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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES FACULTAD DE INGENIERÍA CURSO BÁSICO LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANICA QMC 200L INFORME.-3: Destilación ESTUDIANTE: Univ. Patty Marca Estefani Ericka GRUPO: “E” DOCENTE: Ing. Roberto Parra FECHA DE PRÁCTICA: 5 /04/2022 FECHA DE ENTREGA: 13/04/2022 La Paz-Bolivia DESTILACION 1.-OBJETIVOS DE LA UNIDAD: - Enseñar a separar líquidos por sus diferentes puntos de ebullición. - Enseñar a extraer principios activos de productos naturales, usando destilación por arrastre de vapor. - Enseñar conceptos teóricos y técnica experimental de la destilación simple, fraccionada y por arrastre de vapor. - 2.- FUNDAMENTO TEORICO La destilación es una operación utilizada con frecuencia para purificación y aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar. La destilación depende de parámetros como: el equilibrio líquido-vapor, temperatura, presión, composición, energía. El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones de vapor. La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por lo tanto en la destilación. La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio. Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que las presiones de vapor igualan la presión atmosférica produciéndose el fenómeno de ebullición. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de carbono. Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentación) para obtener una disolución que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones. CLASIFICACIÓN DE LA DESTILACIÓN Existen las siguientes: Destilación simple o sencilla Destilación fraccionada Destilación por arrastre de vapor Destilación simple Utilizando el sistema de la figura (ANEXOS) el líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio líquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación de agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como “destilado” y a la porción que queda en el balón de destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: sistema butanol-etanol, agua-metanol. Destilación fraccionada La destilación fraccionada es nada más que una técnica para realizar una serie completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla o continua, que utilizará el equipo de la figura (ANEXOS). Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie de completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formado es más rico en el componente más volátil (el de menor punto de ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente menos volátil. También se establece que a lo largo de la columna de un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinámico líquido-vapor, y es el intercambio de energía (pérdida) que se verifica a lo largo de la columna de fraccionamiento. Destilación por arrastre de vapor Es una técnica que sirve fundamentalmente para separa sustancias insolubles en agua y literalmente volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas. Este método es u buen sustituto de la destilación al vacío, y tiene algunas ventajas, ya que la destilación se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilación de un sistema de dos fases inmiscibles, donde cada líquido ejerce su propia presión de vapor y la suma de ambas es de la presión es de la presión de operación, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificación de sustancias por arrastre de vapor. Existen varios compuestos orgánicos de punto de ebullición relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullición del agua. Esto se debe a sus pesos moleculares relativamente elevados comparados con las del agua. EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR Sea el sistema simple de destilación y con dos componentes: a) Ley de Raoult (condiciones ideales). La presión de vapor de cada componente es igual al producto de la fracción molar de dicho componente en la fase líquida por la presión de vapor del componente puro a la misma temperatura. Es decir,* VAAVA PXP , pero también, * VBBVB PXP Pero: 1 BA XX Luego: *)1( VBAVB PXP Finalmente la presión del sistema es: VBVAT PPP (Ley de Dalton) ** )1( VBAVAAT PXPXP (Fase líquida) En fase de vapor: T VAA A T VA A P PX Y P P Y * Análogamente: T VBA B P PX Y *)1( Aplicando estas leyes a la destilación simple: - Dos componentes A y B: - Balance de materia (Entrada) = (Salida) a) Balance total : M = L + V…(1) b) Balance para A : VYLXMX AAAN …(2) Reemplazando (1) en (2): VYLXVLX AAAN )( M, XAM V, YA L, XA Líquido Vapor Despejando: AAM AMA XX XY VV L 1 a temperatura constante DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR Para dos componentes inmiscibles A y B: La ley de Dalton: ** VBVAT PPP …(3) Como la presión de un gas es proporcional a la concentración de las moléculas: ** ; VBBVAA PnPn Luego: * * VB VA B A P P n n …(4) Como el número de moles es: A A A M m n y B B B M m n …(5) (5) en (4) resulta: * * VB VA B B A A P P M m M m * * VBB VAA B A PM PM m m a temperatura constante. 3.- METODICA EXPERIMENTAL DESTILACIÓN Destilación Simple Destilación Fraccionada Armar sus respectivos equipos Matraz con perlas de ebullición Matraz con perlas de ebullición Calentar a 85°C y hacer funcionar el equipo Interrumpir la destilación y enfriar el matraz Calentar a 85°C y hacer funcionar el equipo Destilar continuamente 30 ml de agua 30 ml de alcohol 30 ml de agua 30 ml de alcohol ARMAR EQUIPO DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR VAPOR DE AGUA GRANOS DE ANIS BALÓN DE DESTILACIÓN DESTILACIÓN POR CALENTAMIENTO SUAVE 1 FASE 2 FASE Líquido destilado DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR 4. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS Datos de la destilación de un volumen de RON de 151 cc, su densidad es = 0.9548 g/cc a temperatura de 15 °C. DESTILACION SIMPLE 𝑅𝑂𝑁 + 𝐶𝐴𝐿𝑂𝑅 → 𝑉𝐴𝑃𝑂𝑅 𝐷𝐸 𝐴𝐿𝐶𝑂𝐻𝑂𝐿 𝐸𝑇𝐼𝐿𝐼𝐶𝑂 + 𝐶𝑂𝑁𝐷𝐸𝑁𝑆𝐴𝐶𝐼Ó𝑁 → 𝐴𝐿𝐶𝑂𝐻𝑂𝐿 𝐸𝑇Í𝐿𝐼𝐶O DESTILACION FRACCIONADA 𝑅𝑂𝑁 + 𝐶𝐴𝐿𝑂𝑅 → 𝑉𝐴𝑃𝑂𝑅 𝐷𝐸 𝐴𝐿𝐶𝑂𝐻𝑂𝐿 𝐸𝑇𝐼𝐿𝐼𝐶𝑂 + 𝐶𝑂𝑁𝐷𝐸𝑁𝑆𝐴𝐶𝐼Ó𝑁 → 𝐴𝐿𝐶𝑂𝐻𝑂𝐿 𝐸𝑇Í𝐿𝐼𝐶O DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR Masa de anís = 67.1 g Masa de aceite de anís = 1.1 g 𝑃𝑎 = 𝑋𝑎 ∗ 𝑃°a 5.- INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS Destilación simple empezamos con una cierta cantidad de RON, para ser exactos, 151cc. A una temperatura de 15 °C con una densidad de 0,9548 g/cc. Calentamos con el mechero el matraz de balón; esperamos a que llegue a una temperatura dé inicio a su ebullición. Con el termómetro controlamos la temperatura; y poco a poco ingresa al condensador que tenía como refrigerante agua, cuyo punto de ebullición es mayor que la del RON. Pasando este proceso de condensación, con un vaso de precipitado o un matraz Erlenmeyer, recolectamos el producto de la destilación. Destilación fraccionada Comenzamos el proceso de destilación simple con una cierta cantidad de RON, para ser exactos, 151cc. A una temperatura de 15 °C con una densidad de 0,9548 g/cc. Calentamos con el mechero el matraz de balón; esperamos a que llegue a una temperatura dé inicio a su ebullición. Con el termómetro controlamos la temperatura; y poco a poco ingresa al condensador que tenía como refrigerante agua, cuyo punto de ebullición es mayor que la del RON. Este proceso lo hacemos 3 veces, la forma de este destilado debe ser continua a una velocidad de una gota por segundo. Se debe cambiar el recipiente de los recolecta. La primera fracción está formada principalmente por acetona y el residuo por agua. La segunda fracción es una mezcla de acetona y agua. La última es todo lo que resta del primer componente. La destilación fraccionada con una columna Vigreux, tiene la particularidad que tiene juntas esmerilladas con grasa de silicona; con esto se realiza el proceso solo una vez y no por partes. DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR La destilación por arrastre de vapor se realiza con una mezcla homogénea. Todo esto con agua y se pulveriza el eucalipto. Con este proceso tenemos un cuidado con las aberturas que tienen los equipos. Al final logramos obtener el aceite del primer compuesto que llegamos a pulverizar. 6.-CONCLUSIONES Se idéntico la diferencia entre la destilación simple y la fraccionada. Las dudas acerca del proceso que se presentaron en el pre informe se resolvieron en el ejercicio práctico. una destilación fraccionada es equivalente a una secuencia de destilaciones simples y por lo tanto es un proceso mucho más eficiente. Una buena destilación depende de la diferencia en los puntos de ebullición de los componentes. En una mezcla binaria, se puede usar la destilación simple si la diferencia en los puntos de ebullición es de 80 °C o más. A través de los últimos años, el hombre a usado el proceso de destilación principalmente en la obtención de combustibles a partir de materias primas como la hulla; luego, tras el descubrimiento del petróleo, se ha realizado la destilación fraccionada de éste para separa sus componentes que tiene diversas utilidades cuando se encuentran en alta pureza. 7. CUESTIONARIO 1 Comparar los resultados de los dos tipos de destilación. ¿Cuál es más eficaz? El tipo de destilación más eficaz es la destilación fraccionada porque obtenemos una mayor cantidad de producto en una sola vez. 2. ¿Qué finalidad tiene el plato poroso o las perlas de ebullición? Las perlas de ebullición tienen la finalidad de controlar la ebullición, porque cuando un líquido hierve como el agua, este tiende a saltar por la cantidad de energía que se está proporcionando al mismo, y las perlas evitan que las burbujas de aire que se forman en el fondo del recipiente salga completas a la superficie y al llegar hasta arriba se rompan. 3. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80°C. Su presión de vapor a esa temperatura es de 36 mm de Hg. ¿Cómo podría destilarse? El tipo de destilación sería al vacío porque la presión y el punto de ebullición serían óptimos . 4. Cualitativamente, ¿qué influencia ejercerán cada una de las siguientes impurezas en el punto de ebullición de la acetona? : a) alcohol etílico (78,8 ºC), La impureza del alcohol etílico será que cambiaría el punto de ebullición. c) éter etílico (35 ºC), La impureza del éter etílico será que lo cambiarían y elevaría el punto de ebullición, incluso más que el del alcohol etílico d) . c) azúcar, El azúcar es inmiscible con la acetona, no hay cambios 5. Cítense dos razones que justifiquen que el agua fría circule en un refrigerante en sentido ascendente. La diferencia de temperatura ayuda a una mejor eficiencia. Ayuda al poder aumentar el intercambio de calor. 6. ¿Se podría separar por destilación sencilla una mezcla de dos líquidos de puntos de ebullición 77 ºC y 111 ºC? ¿Y por destilación fraccionada? ¿Qué líquido se recogería en primer lugar? Se puede hacer tanto por destilación simple y por fraccionada, el líquido que primero recogería sería el que tenga el punto de ebullición más bajo. 7. Al disminuir uno de los componentes en la destilación de arrastre con vapor, ¿cómo evolucionará la temperatura de la destilación? . La temperatura de destilación no tendría cambios. 8. El punto de ebullición de un compuesto para destilarlo en arrastre de vapor debe ser ¿inferior o superior al del agua?. Debe ser mayor a la del agua. 9. ¿Cómo se ven afectadas las presiones de vapor de los componentes de una mezcla en función de las cantidades relativas existentes en la misma? . Se ven afectadas en las presiones de vapor 10.Aplicaciones de la destilación en corriente de vapor de agua. En industrias, alimenticias, farmacéuticas, construcciones,etc. 11.¿Qué desventajas se podrían citar de la destilación en corriente de vapor, como método de separación y purificación? . Las desventajas son que se necesitarían mayor cantidad del componente. 12.A 90.3°C la presión de vapor del clorobenceno es de 230 mm y la del agua es de 530mm. Calcúlese el porcentaje en peso de clorobenceno en el destilado cuando este derivado halogenado se somete a una destilación en corriente de vapor a una presión atmosférica de 76º mm Hg. 𝑻 = 𝟗𝟎, 𝟑°𝑪 𝑷𝒗𝑨 = 𝟐𝟑𝟎 𝒎𝒎𝒉𝒈 𝑷𝒗𝑩 = 𝟓𝟑𝟎 𝒎𝒎𝒉𝒈 M(A)=112,5 g/mol M(B)=18 g/mol %𝒑𝒆𝒔𝒐 = 𝒎𝑨/ 𝒎𝑻 ∗ 𝟏𝟎𝟎% 𝒎𝑩 𝒎𝑨 = 𝑴𝑩 ∗ 𝑷𝒗𝑩 𝑴𝑨 ∗ 𝑷𝒗𝑨 %𝑷𝒆𝒔𝒐 = 𝟕𝟑, 𝟎𝟔% 8.- BIBLIOGRAFIA Química Orgánica I, Prácticas de Laboratorio Invernizzi, Eduardo - Álvarez, Alfredo Curso Práctico de Química Orgánica Brewster, Ray Q. – Vanderwerf, Calvin A. – McEwen, William E. Química Orgánica Morrison & Boyd Problemas de Ingeniería Química, Tomo I Ocon – Tojo Química Elemental Moderna. Orgánica Celsi-Iacobucci
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