Volumetría Cu-Pb-Zn-Fe - Marchas

Vista previa del material en texto

Análisis Químico por Volumetría Cu, Pb, Zn y Fe 
Jr. Pizarro N° 478 - Oficina 103 - Plaza de Armas de Trujillo | Tel. 044 776382 | Cel. (+51) 983468139 – 
(+51) 992354927 
Email: info@amvconsultoresperu.com | Web: http:// amvconsultoresperu.com 
Cu 
Procedimiento para determinar el elemento mayoritario Cobre por la técnica 
de volumetría presente en un concentrado. El Cobre es determinado 
volumétricamente por Yodometría, y se basa en la medición del yodo- liberado 
por la reacción de Cobre (II) y el yoduro en una solución ligeramente acida 
usando como agente titulante el Tiosulfafo de Sodio. 
Materiales-Equipos 
• Balanza Analítica 0.1 mg. de precisión. 
• Pincel para pesado de muestras. 
• Agitador Magnético. 
• Bureta de 0 a 50ml. ± 0.05 ml. 
• Vasos pirex de 400ml o matraces. 
• Pinzas para vasos. 
• Magnetos y varilla magnética. 
• Bagueta. 
• Dosificadores de ácidos. 
• Pisceta de 500 y 1000 ml. 
• Probeta graduada de 25ml. 
• Dispensadores para soluciones. 
• Lunas de reloj. 
 
Reactivos 
• Ácido Nítrico (HNO3) q.p. 
• Ácido Perclórico (HClO4) q.p. 
• Ácido Acético Glacial (CH3COOH) q.p. 
• Hidróxido de Amonio (NH4OH) q.p. 
• Fluoruro de Amonio (NH4F). 
• Urea (NH2CONH2). 
• Yoduro de Potasio (Kl). 
• Almidón (CÓHIOOS). 
• Tiosulfato de Sodio (Na2O3S2.5H2O). 
• Tiocianato de potasio (KCNS)10% 
• Cobre metálico, pureza mínima 99.999%. 
• Agua Desionizada. 
 
Preparación de soluciones 
 
• Solución de Yoduro de Potasio (Kl) al 25%: 
 Pesar 25 g. de Yoduro de Potasio y diluir en lOOml de agua 
 desionizada. 
• Solución de Almidón (C4H10O5) al 0.5%: 
 Pesar 0.5g. de Almidón, disolver en pequeña cantidad de agua fría 
 y luego agregar lentamente 100 mi. de agua caliente y hervir por 
 2 minutos. 
• Solución de Tiosulfato (Na2O3S2.5H2O) al 0.025N: 
 Pesar 6.25g. de Tiosulfafo de Sodio y disolver en agua fría hervida 
 y homogenizar en a 1 litro en un matraz volumétrico y 
 homogenizar. 
 
Análisis Químico por Volumetría Cu, Pb, Zn y Fe 
Jr. Pizarro N° 478 - Oficina 103 - Plaza de Armas de Trujillo | Tel. 044 776382 | Cel. (+51) 983468139 – 
(+51) 992354927 
Email: info@amvconsultoresperu.com | Web: http:// amvconsultoresperu.com 
 
Estandarización 
 
Pesar por triplicado-aproximadamente 0.05 g de Cu metálico y 
transferir a un vaso de 400 ml, adicionar luego 5 ml. de Ácido Nítrico 
concentrado hasta su disolución total del metálico, luego proceder a 
agregar agua desionizada hasta 75 mi. y agregar 10 mi. de solución de 
Urea y hervir por unos 5 minutos. Enfriar y regular el pH con hidróxido de Amonio 
y solución de Ácido Acético (1:1) y proseguir como si se tratara de una muestra. 
 
Procedimiento 
 
• Pesar 0.25 g. de muestra y Transferir a un vaso de precipitado de 400ml. 
Adicionar 7ml de ácido Perclórico y llevar a calentamiento hasta completa 
Disolución de la muestra, hasta su estado pastoso. 
• Dejar enfriar y agregar aproximadamente 50 ml. de agua desionizada 
Lavando cuidadosamente las paredes y la luna de reloj, hervir para 
disolver las sales hasta reducir a la mitad de su volumen. 
• Luego proceder a agregar Hidróxido de Amonio hasta observar la 
precipitación del Fierro como Hidróxido de Hierro. 
• Adicionar luego 10 ml. de solución de Ácido acético (1:1), luego fluoruro 
de Amonio, hasta que se disuelva completamente el precipitado de hierro. 
• Lavar las paredes del vaso y la luna de reloj. 
• Adicionar 20 ml de solución de Yoduro de Potasio, homogenizar en el 
agitador magnético. 
• Proceder a titular con Tiosulfato de Sodio, hasta que se torne amarillo 
pálido, luego agregar 10 ml. de solución de Almidón y continuar titulando 
hasta que el color azul comience a desaparecer. 
• Adicionar luego 5 ml. de Tiocianato de Potasio de inmediato, donde se 
observa que el color azul se intensifica y continuar titulando rápidamente 
hasta que se observe el, viraje amarillo mostaza. 
 
Nota 1: Considerar otro peso de muestra cuando se obtenga gastos menores a 
10 ml. de Tiosulfato de Sodio o cuando se requiera por instrucción respectiva. 
Nota 2: La concentración de la solución titulante puede ser modificado cuando 
se analiza concentrados de Cobre de baja concentración. 
 
Cálculos 
 
El contenido de Cobre presente en la muestra se calcula de la siguiente fórmula: 
 
%𝐶𝑢 = (
𝑉
𝑊
) × (𝑓) × 100 
 
Donde: 
V = Volumen de Tiosulfato de Sodio (ml). 
f = Factor del Tiosulfato de Sodio = [W Cu metálico (g)/V de Tiosulfato de Sodio 
(ml)] 
W = Peso de muestra (g) 
Análisis Químico por Volumetría Cu, Pb, Zn y Fe 
Jr. Pizarro N° 478 - Oficina 103 - Plaza de Armas de Trujillo | Tel. 044 776382 | Cel. (+51) 983468139 – 
(+51) 992354927 
Email: info@amvconsultoresperu.com | Web: http:// amvconsultoresperu.com 
Pb 
 
Establecer un procedimiento para determinar el elemento mayoritario Plomo 
por la técnica de volumetría en el mineral de concentrado. El plomo se 
determina por Precipitación del plomo como sulfato de plomo, disolución de 
éste con solución de acetato de amonio y titulación complexo métrica con 
solución de EDTA (ácido etilendiaminotetraacético, sal disódica dihidrato) 
usando como indicador Xylenol-Orange. 
Materiales-Equipos 
• Balanza Analítica de 0.1 mg. de precisión. 
• Agitador Magnético. 
• Bureta Digital de 0 a 50ml. 
• Vasos pirex de 400 ml y 6OOml. 
• Pinza para vasos. 
• Magnetos y varilla magnética. 
• Bagueta. 
• Gotero ámbar. 
• Dosificadores de ácidos y soluciones. 
• Porta Embudos. 
• Espátulas para pesado de muestras. 
• Pincel para muestras. 
• Embudos de vidrio para filtrado. 
• Papel filtro Albet N° DP 150-125 de diámetro de 15 cm. o todo papel de 
 filtro equivalente de 3 a 5 mieras de porosidad. 
• Piceta de 500 y 1000 ml. 
• Lunas de reloj. 
• Bandejas de Madera. 
• Campana de extracción de Gases. 
• Planchas eléctricas. 
 
Reactivos Químicos 
 
• Ácido Nítrico (HNO3) q.p. 
• Ácido Clorhídrico (HCI) q.p. 
• Ácido Sulfúrico (H2SO4) q.p. 
• Acetato de Amonio (NH4COOHCH3) p.a. 
• EDTA Sal Sódica q.p. 
• Ácido Acético (CH3COOH) q.p. 
• Bromo (Br2) p.a. 
• Indicador Xylenol-Orange 0.5% (m/v) q.p. 
• Plomo metálico granulado, mínimo 99.9% de pureza. 
• Alcohol medicinal o Etanol al 99.9%. 
• Agua desionizada. 
 
 
 
 
 
Análisis Químico por Volumetría Cu, Pb, Zn y Fe 
Jr. Pizarro N° 478 - Oficina 103 - Plaza de Armas de Trujillo | Tel. 044 776382 | Cel. (+51) 983468139 – 
(+51) 992354927 
Email: info@amvconsultoresperu.com | Web: http:// amvconsultoresperu.com 
 
Preparación de soluciones 
 
• Solución Extractiva de Plomo: 
Pesar 400g. de Acetato de amonio, añadir 35 ml de ácido acético y 
llevar a 1 litro con agua desionizada, aforar y homogenizar. Luego 
regular el pH a 6.3 con ácido acético. 
• Solución de EDTA: 
Pesar 12g. de EDTA y disolver en 1000ml de agua desionizada, disolver 
en caliente, a temperatura moderada no hervir. 
• Xylenol-Orange: 
 Pesar 0.5 g. de indicador y diluir en 90ml. con agua desionizada y 10ml 
 de alcohol. 
 
 
Estandarización 
 
Pesar por triplicado 0.15g. de plomo metálico granulado de 99.99% de pureza 
en una balanza de precisión de 0.1 mg. Transferir a vasos de 400ml, para luego 
adicionar ácido nítrico HNO3 1:1 calentar suavemente hasta disolución y llevar 
a casi sequedad, continuar luego como si se tratara de una muestra. 
Añadir 30 ml de la solución extractiva de Plomo (acetato de amonio + ácido 
acético), hervir suavemente por 5 minutos, diluirá 100 ml con agua caliente, 
llevar a ebullición por 15 a 20 minutos. Añadir agua caliente hasta un volumen 
aproximado de 200 ml. 
Enfriar, lavar la tapa y las paredes del vaso, luego agregar el indicador Xylenol- 
Orange hasta coloración grosella y titular con solución de EDTA (Viraje de rojo 
grosella-amarillo). 
 
Procedimiento 
• Pesar 0.25 g.-de-muestra y transferir a un vaso de precipitado de 600ml. 
• Cubrir con luna de reloj, adicionar 2 ml de bromo y dejar reaccionar por untiempo aproximado de-5 minutos. Adicionar luego 5ml de ácido nítrico y 10ml 
de ácido clorhídrico. Llevar a calentamiento hasta completa disolución de la 
muestra, desprendimiento de vapores de bromo y vapores nitrosos. 
• Retirar de la plancha, enfriar y adicionar 5 ml de ácido sulfúrico y evaporar 
hasta abundantes humos blancos densos, sulfatar (formación de sulfato de 
plomo), llevar a casi sequedad. 
• Dejar enfriar y agregar agua desionizada lavando cuidadosamente las 
paredes y luna de reloj hasta aproximadamente 50ml, llevar a plancha y 
calentar hasta ebullición para disolver las sales solubles, retirar y dejar enfriar por 
15 minutos. 
• Luego proceder a filtrar (separación del sulfato de plomo de la muestra) con 
Papel filtro Albet N°1150 o equivalente a papel N° 42, recibiendo la solución en 
matraz volumétrico aforado (fiola) de 200 ml. 
• Lavar el precipitado con porciones de agua desionizada hasta 200ml, 
reservando la solución filtrada para luego ser cuantificado el elemento plomo 
que puede haberse perdido en el proceso de lavado. 
• El papel de filtro conteniendo el precipitado (sulfato de Plomo) se regresa al 
Análisis Químico por Volumetría Cu, Pb, Zn y Fe 
Jr. Pizarro N° 478 - Oficina 103 - Plaza de Armas de Trujillo | Tel. 044 776382 | Cel. (+51) 983468139 – 
(+51) 992354927 
Email: info@amvconsultoresperu.com | Web: http:// amvconsultoresperu.com 
vaso original, desmenuzándose por completo el papel filtro. 
• Añadir 30 ml de la solución extractiva de plomo (acetato de amonio + ácido 
acético), hervir suavemente por 5 minutos, diluir a 100 ml con agua caliente y 
llevar a ebullición por 15 a 20 minutos, luego añadir agua caliente hasta un 
volumen aproximado de 200 ml. 
• Enfriar, lavar luna de reloj y las paredes del vaso. 
• Agregar 2 gotas de indicador Xylenol Orange hasta coloración grosella. 
• Titular con solución de EDTA hasta viraje de rojo grosella a amarillo, registrar 
los gastos obtenidos 
 
Plomo residual: Adicionar 20 ml de ácido clorhídrico a la solución reservada del 
filtrado de plomo, llevar a volumen de 200 ml con agua desionizada y 
homogenizar. 
 
Cálculos 
El contenido de Pb se calcula de la siguiente fórmula: 
%𝑃𝑏 = (
𝑉
𝑊
) (𝑓)(100) + 𝑃𝑏𝑅 
 
Donde: 
V = Volumen de EDTA gastado (ml). 
f = Factor de EDTA [W Pb metálico (g)/V de EDTA (ml)]. 
W = Peso de muestra (g). 
PbR=Plomo residual (%). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Análisis Químico por Volumetría Cu, Pb, Zn y Fe 
Jr. Pizarro N° 478 - Oficina 103 - Plaza de Armas de Trujillo | Tel. 044 776382 | Cel. (+51) 983468139 – 
(+51) 992354927 
Email: info@amvconsultoresperu.com | Web: http:// amvconsultoresperu.com 
Zn 
Establecer un procedimiento para determinar el elemento Zinc por la técnica 
de volumetría en un concentrado. El Zinc es determinado por titulación 
complexométrica con solución de EDTA (ácido etilendiaminotetraacético, sal 
disódica dihidrato) a un pH de 5.3 usando el indicador Xylenol-Orange. 
Materiales-Equipos 
 
• Balanza Analítica de 0.1 mg. de precisión. 
• Agitador Magnético. 
• Bureta de 50ml. 
• Vasos pyrex de 400ml y 600ml. 
• Pinzas para vasos. 
• Magnetos y varilla magnética. 
• Bagueta. 
• Dosificadores de ácidos y soluciones. 
• Porta Embudos. 
• Embudos de Filtrado. 
• Espátulas para pesado de muestras 
• Pincel para muestras. 
• Gotero ámbar. 
• Papel filtro Albet N° DP 150-125 o todo papel de filtro equivalente de 3 a 5 
micras de porosidad. 
• Papel filtro Albet N° DP 411-25 y papel Albet equivalente a N° 1135 o todo 
papel de filtro equivalente de 20 a 25 mieras de porosidad. 
• Pisceta de 500 y 1000 ml. 
• Probeta graduada de 25ml. 
• Dispensadores para soluciones. 
• Lunas de reloj. 
• Campana de extracción de gases. 
• Planchas eléctricas. 
 
Reactivos Químicos 
 
• Ácido Nítrico (HNO3) q.p. 
• Ácido Clorhídrico (HCI) q.p. 
• Ácido Sulfúrico (H2SO4) q.p. 
• Hidróxido de Amonio (NH4OH) q.p. 
• Cloruro de Amonio (NH4CI) p.a. 
• Acetato de Amonio (NH4COOHCH3) p.a. 
• Fluoruro de Amonio (NFUF) p.a al 5% 
• Ácido Ascórbico p.a al 10% 
• Persulfato de Amonio p.a. 
• Tiosulfafo de Sodio (Na2S2O3.sH2O) p.a al 10%. 
• EDTA Sal Sódica q.p. 
• Ácido Acético (CH3COOH) q.p. 
• Indicador Xylenol-Orange 0.5% (m/v) q.p. 
• Indicador Purpura de Bromocresol 1%(m/v)q.p. 
• Clorato de Potasio (KCIO3) q.p. 
Análisis Químico por Volumetría Cu, Pb, Zn y Fe 
Jr. Pizarro N° 478 - Oficina 103 - Plaza de Armas de Trujillo | Tel. 044 776382 | Cel. (+51) 983468139 – 
(+51) 992354927 
Email: info@amvconsultoresperu.com | Web: http:// amvconsultoresperu.com 
 
• Ácido Perclórico (HCICU) q.p. 
• Alcohol medicinal o Etanol al 99.9%. 
 
Preparación de soluciones 
 
• Solución Extractiva de Zinc: 
 Pesar 200g de Cloruro de Amonio y diluir en 800ml de hidróxido de amonio. 
• Solución de EDTA: 
 Pesar 25g y llevar a 1000ml de agua desionizada; disolver en caliente, a 
 temperatura moderada, no hervir. 
• Solución Tampón: 
 Pesar 100g de Acetato de Amonio, luego 100g de Tiosulfato de sodio y 50g 
 de Fluoruro de Amonio, diluir cada reactivo por separado y aforar a 1000 ml 
 con agua desionizada. 
• Xylenol-Orange: 
 Pesar 0.5g. de indicador y diluir en 90ml. con agua desionizada y 10ml de 
 alcohol. 
• Púrpura Bromocresol: 
 Pesar 1 g. de indicador y llevar a 100ml con alcohol 
• Ácido Ascórbico al 10%: 
 Pesar 100g de ác. Ascórbico, diluir en agua desionizada y aforar a 1000 ml. 
 
Estandarización 
 
Pesar por triplicado 0.15g. de zinc metálico de 99.99% de pureza en una balanza 
de precisión de 0.1 mg. Transferir a vasos de 400ml, luego adicionar ácido 
clorhídrico HCI 1:1 calentar suavemente hasta disolución y llevar a pastoso, 
retirar y adicionar 150 ml de agua desionizada y 25ml de solución extractiva de 
zinc y llevar a plancha hasta ebullición, luego retirar e enfriar. Llevar a pH 5.3 
adicionando 1 gota de indicador púrpura de bromocresol y usando ácido 
acético y amoniaco hasta un viraje casi incoloro, ver el cambio de pH de 
básico-ácido. 
Adicionar 10ml de solución tampón y 5 ml de ácido ascórbico, agitar y titular 
con solución de EDTA haciendo uso de indicador Xylenol-Orange (viraje de rojo 
grosella-amarillo). 
 
Procedimiento 
 
• Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 400ml; 
adicionar 10ml de ácido Nítrico y llevar a calentamiento hasta completa 
disolución de la muestra, desprendimiento de vapores nitrosos. 
• Adicionar 5ml de ácido Clorhídrico para completar disolución y liberación de 
los vapores nitrosos, retirar e enfriar. 
• Adicionar 3 ml de ácido sulfúrico y evaporar hasta abundantes humos 
blancos densos, sulfatar (sulfato de plomo) casi a sequedad. 
• Dejar enfriar y agregar agua desionizada lavando cuidadosamente las 
paredes y la luna de reloj hasta aprox. 50ml hervir para disolver las sales solubles 
y dejar enfriar por 15 minutos. 
• Luego proceder a filtrar (separación del Plomo de la muestra) con Papel filtro 
(Albet N° 1150 o Ahlstrom N° 40), lavar con agua desionizada hasta150ml. 
Análisis Químico por Volumetría Cu, Pb, Zn y Fe 
Jr. Pizarro N° 478 - Oficina 103 - Plaza de Armas de Trujillo | Tel. 044 776382 | Cel. (+51) 983468139 – 
(+51) 992354927 
Email: info@amvconsultoresperu.com | Web: http:// amvconsultoresperu.com 
• Agregar a la solución 10ml de ácido clorhídrico (HCI) cc, mas 2 ml de Peróxido 
de hidrogeno y calentar hasta eliminar el peróxido, oxidar completamente 
(color amarillo intenso), luego adicionar 5ml de solución de Persulfato de 
Amonio al 10 %. Dejar hervir por 15 minutos. 
• Adicionar 40ml. de solución extractiva de zinc para precipitación de hierro, 
dejar hervir por espacio de 15 minutos e enfriar y observar la floculación, (de 
notarse un color de solución amarillenta agregar 10 ml más de Extractiva de Zn 
y llevar a hervir a la Plancha por 5 minutos). 
• Filtrar en vasos de 600ml haciendo uso de Papel filtro (Ahlstrom N° 4(631) o 
Albet,N° 1135 o equivalentes a papel de filtro de 20 a 25 mieras de porosidad). 
Lavar con solución amoniacal al 10%, (agua y solución extractiva de Zn), luego 
con agua desionizada caliente hasta un volumen de 300ml. 
• Dejar enfriar y ajustar el pH a 5.3, adicionando 1 gota de indicador púrpura 
de bromocresol y usando ácido acético y amoniaco hasta un viraje casi 
incoloro, ver el cambio de pH de básico-ácido. 
• Dejar enfriar y adicionar 10ml de la solución tampón y 5 ml de ácido 
ascórbico al 10%. 
• Titular con solución de EDTA haciendo uso de 2 gotas indicador Xylenol 
Orange hasta viraje de rojo grosella-amarillo, registrar los gastos obtenidos. 
 
 
Cálculos 
El contenido de Zn se calcula de la siguiente fórmula: 
%𝑍𝑛 = (
𝑉
𝑊
) × (𝑓) × (100) 
 
Donde: 
V = Volumen de EDTA gastado (ml). 
f = Factor de EDTA [W Zn metálico (g)/V de EDTA (ml)]. 
W = Peso de muestra (g). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Análisis Químico por Volumetría Cu, Pb, Zn y Fe 
Jr. Pizarro N° 478 - Oficina 103 - Plaza de Armas de Trujillo | Tel. 044 776382 | Cel. (+51) 983468139 – 
(+51) 992354927 
Email: info@amvconsultoresperu.com | Web: http:// amvconsultoresperu.com 
Fe 
Establecer un procedimiento para determinar el elemento Hierro por la técnica 
de volumetría en un concentrado. Este procedimiento se basa en la oxidación 
del ión ferroso en medio ácido por titulación con dicromato de potasio, 
utilizando como indicador interno de oxido- reducción el difenilaminosulfonato 
de bario. 
 
Materiales-Equipos 
 
• Balanza Analítica de 0.1 mg. de precisión. 
• Agitador Magnético. 
• Bureta de 0 a 50ml. ± 0.05 ml. 
• Vasos pyrex de 400ml. y 600ml. 
• Pinzas para vasos. 
• Magnetos y varilla magnética. 
• Bagueta. 
• Dosificadores de ácidos. 
• Porta Embudos. 
• Embudos de Filtrado. 
• Papel filtro Albet N° DP 150-125 o todo papel de filtro equivalente de 3 a 5 
 micras de porosidad. 
• Papel filtro Albet N° DP 411-25 y papel Albet equivalente a N° 1135 o todo 
 papel de filtro equivalente de 20 a 25 micras de porosidad. 
• Pisceta de 500 y 1000 ml. 
• Probeta graduada de 25ml. 
• Dispensadores para soluciones. 
• Lunas de reloj. 
 
Reactivos Químicos 
 
• Ácido Nítrico q.p. 
• Ácido Clorhídrico q.p. 
• Ácido Sulfúrico q.p. 
• Hidróxido de Amonio q.p. 
• Cloruro de Amonio p.a. 
• Ácido Ortofosfórico al 85% p.a 
• Cloruro de Mercurio q.p 
• Cloruro de Estaño p.a 
• Permanganato de Potasio q.p 
• Dicromato de Potasio q.p 
• Peróxido de Hidrogeno al 30%. 
• Persulfato de Amonio o Amonio peroxodisulfato p.a. 
• Solución de Ácido Clorhídrico (HCI) 1:1 
• Indicador Ácido difenilaminosulfonico sal de bario. 
• Agua Desionizada. 
 
 
 
 
 
Análisis Químico por Volumetría Cu, Pb, Zn y Fe 
Jr. Pizarro N° 478 - Oficina 103 - Plaza de Armas de Trujillo | Tel. 044 776382 | Cel. (+51) 983468139 – 
(+51) 992354927 
Email: info@amvconsultoresperu.com | Web: http:// amvconsultoresperu.com 
 
Preparación de soluciones 
 
• Solución Extractiva de Zinc: 
Pesar 200g de Cloruro de Amonio y diluir en 800ml de hidróxido de amonio. 
• Solución de Ácido: 
Mezclar 700 ml de agua con 150 ml de ácido Ortofosfórico y con agitación 
adicionar lentamente 150 ml de ácido sulfúrico concentrado, enfriar y llevar a 
volumen de 1 litro con agua desionizada. 
• Solución de Permanganato de Potasio al 2.5%: 
Pesar 2.5g de Permanganato de potasio y diluir en aguar y aforar a 100 ml con 
agua desionizada. 
• Solución de Dicromato de potasio al 0.05N: 
Pesar 2.4518g. de Dicromato de potasio, que haya sido secado en estufa por 3 
horas a 105°C ± 5°C, diluir en agua desionizada y aforar a 1 litro en un matraz 
volumétrico y homogenizar. 
• Solución de Cloruro de Estaño al 10%: 
Pesar 2.5g de Cloruro de estaño, diluir en 25 ml de solución de ácido clorhídrico 
1:1. 
• Solución de Indicador Ácido difenilaminosulfonico sal de bario al 0.3%: 
Pesar 0.3 g. de Ácido difenilaminosulfonico sal de bario, añadir 1 mi. de ácido 
sulfúrico y diluir con agua desionizada a 100ml. 
• Solución Saturada de Cloruro de Mercurio: 
Saturar Cloruro de mercurio en agua desionizada a un volumen determinado. 
• Solución de Lavado: 
Agregar a una piceta 100 ml de solución extractiva mas 400 ml de agua 
caliente. 
• Solución de Persulfato de Amonio (NH4)2S2OB) al 10%: 
Pesar 100g de persulfato de amonio, diluir en agua desionizada y llevar a 1 litro. 
 
 
Estandarización 
 
• Pesar por triplicado 100mg de hierro electrolítico q.p. y colocar en vaso de 
precipitación de 300ml. 
• Disolver la muestra en 10ml de ácido clorhídrico. Calentar suavemente hasta 
disolver todo el sólido. 
• Agregar 50ml de agua desionizada y calentar por 15min a 100°C. 
• Adicionar gota a gota cloruro de estaño hasta cambio de color de amarillo 
a incoloro más 3 gotas de exceso. 
• Adicionar 15ml de solución saturada de cloruro de mercurio y 15ml de mezcla 
ácida. 
• Adicionar el indicador difenilamina y titular hasta color azul. 
 
 
Procedimiento 
 
• Pesar 0.25 g. de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 400ml, 
adicionar 10 m de ácido Nítrico y llevar a calentamiento hasta completa 
Análisis Químico por Volumetría Cu, Pb, Zn y Fe 
Jr. Pizarro N° 478 - Oficina 103 - Plaza de Armas de Trujillo | Tel. 044 776382 | Cel. (+51) 983468139 – 
(+51) 992354927 
Email: info@amvconsultoresperu.com | Web: http:// amvconsultoresperu.com 
disolución de la muestra, hasta el desprendimiento de vapores nitrosos. 
• Adicionar 5ml. de ácido Clorhídrico para completar la disolución y lograr la 
liberación de vapores nitrosos remanentes, retirar e enfriar. 
• Adicionar 3 ml de ácido sulfúrico y evaporar hasta abundantes humos 
blancos densos, sulfatar (hasta sulfato de plomo) a casi sequedad. 
• Dejar enfriar y agregar agua desionizada lavando cuidadosamente las 
paredes y luna de reloj hasta aprox. 50ml, hervir para disolver las sales solubles y 
dejar enfriar por 15 minutos. 
• Luego proceder a filtrar (separación y retención del sulfato de plomo) con 
Papel filtro (Albet N° DP 150-125 o cualquier papel de filtro equivalente que 
contenga de 3 a 5 micras de porosidad.), lavar con agua desionizada hasta 
150ml. 
• Agregar a la solución 10ml de ácido clorhídrico (HCI) cc, más 2 ml de Peróxido 
de hidrogeno y calentar hasta eliminar el peróxido, oxidar completamente 
hasta color amarillo intenso, retirar e enfriar. 
• Adicionar 40ml. de solución extractiva de Zinc para precipitación de hierro, 
luego adicionar 5ml. de solución de Persulfato Amonio al 10 %. Dejar hervir por 
15 minutos, dejar enfriar y observar la floculación, (de notarse un color de 
solución amarillenta agregar 10 ml más de Extractiva de Zn y llevar a hervir por 
5 minutos). 
• Filtrar en vasos de 600ml haciendo uso de Papel filtro N° DP 41 1-25 o papel 
Albet N° 1135 o equivalentes a papel de filtro de 20 a 25 mieras de porosidad. 
Lavar con solución amoniacal al 10%, (agua y solución extractiva de Zn), luego 
con agua desionizada caliente. 
• Colocar el vaso original de 400 ml, disolver el precipitado con solución de 
ácido clorhídrico 1:1 caliente y luego lavar con agua caliente varias veces hasta 
que desaparezca el color amarillo del papel. 
• Calentar en plancha hasta que se aclare y concentre la solución, hasta unos 
50 ml de volumen. 
• Reducir en caliente empleando solución de Cloruro de estaño recién 
preparado, gota a gota hasta que la solución se torne incoloro, luego añadir 
una gota en exceso. 
• Diluir con agua hasta aproximadamente 200 ml y enfriar, luego añadir de una 
sola vez 15 ml de solución saturada de cloruro de mercurio, mezclar con 
agitador magnético por 1 minuto y luego añadir 20 ml de solución ácida. 
• Añadir de 4 a 5 gotas del Indicador ácido difenilaminosulfonico sal de bario 
al 0.3%. 
• Titular con solución 0.05 N de Dicromato de potasio, hasta que se torne de 
color azul violeta (punto final), registrar los gastos obtenidos.Cálculos 
El contenido de Fe se calcula de la siguiente fórmula: 
%Fe = (
𝑉
𝑊
) × (𝑓) × (100) 
 
Donde: 
V = Volumen de dicromato gastado (ml). 
f = Factor de dicromato [W Fe metálico (g)/V de dicromato(ml)]. 
W = Peso de muestra (g).