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IN S T IT U T O P O L IT É C N IC O N A C IO N A L ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA Q U IM IC A E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS. EXTRACCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL DE ORÉGANO A ESCALA LABORATORIO. r j j . ' í !_ S P ^ 3 r1 ’ : j ( A j. QIIF ?4i<A OhPPWá!* y . h r f,¡L ' ¡ c- I¡IbENTEÍ.-1 vj:fí'4i:a : E 11 f:p IM , rR E : .’E , r¡CL E E E ¥ E E E -: Ej;EE Vlt/ÍEO D ?- rSSRc^O 1 S E C R E T A R I A O E E D U C A C IO N P U S U C A IN S T IT U T O P O L IT E C N IC O N A C IO N A L ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS DEPARTAMENTO DE PRACTICAS, VISITAS Y TITULACION T -0 1 1 M éxico , D F , a 23 de F e b re ro de 1999. Al(!os) C Pasante(s): Carrera' MARIA DEL CARMEN MUÑOZ GOMEZ I .Q .I . RINCONADA DE LA FAUNA EDIFICIO CONDOR DEPTO. 403 COL. PEDREGAL DE CARRASCO Generación 1992-1996 Mediante la presente se hace de su conocim iento que este Departamento acepta que el C . ¡ng. . sea orientador en e! Tem a de Tesis que propone(n) usted(es) desairollar como prueba escrita en la opción T E S IS Y EXñKEN ORAL IN D IV ID U A L bajo el título y contenido siguientes: "EXTRACCION V CARACTERIZACION DEL ACEITE ESENCIAL DE OREGANO A ESCALA LABORATORIO". R’iSUMEN. INTRODUCCION. I . - GENERALIDADES. I I . - ACEITES ESENCIALES. I I I . - HIPOTESIS DE TRABAJO, CONSIDERANDO SUS ASPECTOS "■BONICOS, ECONOMICOS, SOCIALES Y .'J'BIENTALES. I V .- DI’SARROLLO TECNICO. V .- TSTUDIO FCONOi'jlCO. CONCLUSIONES Y RFCOí’ENDACTONFS . APENDICE. BIBLIOGRAFIA. Se concede plazo m áxim o de un año para presentarlo a revisión por el Jurado ING. RUTÍ DA LOPEZ. Presid Academ ia IN STITU TO POLITECNICO NACIONAL Escuela Supbrior db Ingenibria Química b Industrias Extractivas MEXICO, D. F., 26 de F eb re ro de 19 9 9 . C. KARIA DEL CARMEN MUÑOZ GOMEZ Pasante de Ingeniero QUIMICO INDUSTRIAL Presente: Los suscritos tenemos el agrado de informar a usted que, habiendo procedido a revisar el borrador de la modalidad de titulación correspondiente, denominado . ..................................................................................... EXTRACCION Y CARACTERIZACION DEL ACEITE ESENCIAL DF OREGANO A ESCALA LABORATORIO encontramos que el citado trabajo y/o proyecto de tesis, reúne los requisitos para autorizar el Examen Pro fesional y proceder a su impresión según el caso, debiendo tomar en consideración las indicaciones y correc ciones que al respecto se le hicieron. S E C R E T A R I A D E E D U C A C IO N P U B L IC A Atentamente J U R A D O C ING./MANUEL PANLAGUA GONZALEZ (PROFESOR ORIENTADOR) Qt ING. HORTENSIA A. PULIDO ALFARO c.c.p —Expediente. mecht. A mi Madre Raquel Gómez P , mi orgullo y ejemplo de sabiduría A la memoria de mi padre Salvador Muñoz L (t) A mis hermanos Esperanza, Victona, Natalia (t) Estela, Salvador y Lorena Y en especial a Antonio A Rosado, por su apoyo y sabios consejos a lo largo de mi carrera como estudiante y profesionista A mis amigos I Yesenia Hernández González Ma Esperanza Flores Islas Con cariño a mis Familiares: Mil gracias a todos, por su apoyo Con profundo amor a mi esposo Juan Carlos Ortíz Covarrubias e hija Ingnd P Oríiz Muñoz Por concederme tiempo de su vida, para realizar mis metas A ¡os Ing Manuel Pamagua González Ing Dansel Landa Piedra Por su valiosa ayuda en la realización de esta tesis INDICE RESUMEN INTRODUCCIÓN CAPITULO I GENERALIDADES. CAPITULO II ACEITES ESENCIALES. CAPITULO III HIPÓTESIS DE TRABAJO, CONSIDERANDO SUS ASPECTOS TÉCNICOS, ECONÓMICOS, SOCIALES Y AMBIENTALES. CAPITULO IV DESARROLLO TECNICO. CAPITULO V ESTUDIO ECONÓMICO. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES APÉNDICE BIBLIOGRAFIA RESUMEN INDICE I N T R O D U C C I Ó N CAPITULO I CAPITULO II CAPITULO III GENERALIDADES. 1 O R É G A N O D E L O S E S T A D O S U N I D O S M E X I C A N O S 1 1 A N T E C E D E N T E S 1 1 2 D E S C R I P C I Ó N D E L A P L A N T A 1 1 3 V A R I E D A D E S j 1 4 D I S T R I B U C I Ó N G E O G R Á F I C A , S U C U L T I V O Y C O S E C H A 2 1 5 A P R O V E C H A M I E N T O D E L O R É G A N O 3 O R É G A N O Lippta GrawoLns Kunth 1 6 T A X O N O M ÍA , D E S C R I P C I Ó N B O T Á N I C A Y C O M P O S I C I Ó N D E L O R É G A N O S U J E T O A E S T U D I O 3 1 7 C O M P O S I C I Ó N Q U Í M IC A 7 ACEITES ESENCIALES. 8 2 1 A C E I T E S E S E N C I A L E S O E S E N C I A S V E G E T A L E S 8 2 2 O B T E N C I Ó N D E A C E I T E S E S E N C I A L E S 9 2 3 U S O D E A C E I T E S E S E N C I A L E S E N L A I N D U S T R I A 12 HIPÓTESIS DE TRABAJO, CONSIDERANDO SUS ASPECTOS TÉCNICOS, ECONÓMICOS, SOCIALES Y AMBIENTALES. 14 CAPITULO IV DESARROLLO TÉCNICO. 16 4 .1 A N Á L IS IS D E L E Q U I P O U S A D O C O M U N M E N T E E N E L L A B O R A T O R I O P A R A L A E X T R A C C I Ó N P O R A R R A S T R E C O N V A P O R 1 6 4 2 P R O P U E S T A , F A B R I C A C I Ó N Y P R U E B A D E U N E Q U I P O D E E X T R A C C I Ó N P O R A R R A S T R E C O N V A P O R A E S C A L A L A B O R A T O R I O 1 7 4 3 M E T O D O D E E X T R A C C I Ó N D E L A C E I T E E S E N C I A L D E O R É G A N O Lippui Grmeokns Kunth, C O N E L E Q U I P O M O D I F I C A D O 2 1 4 4 C O N T R O L D E C A L I D A D Y R E N D I M I E N T O D E L P R O C E S O 2 5 CAPITULO V ESTUDIO ECONÓMICO. 28 5 1 E S T U D I O E C O N Ó M I C O D E L A C E I T E E S E N C I A L D E L O R É G A N O A N I V E L R E G I O N A L , N A C I O N A L , E S T A D O S U N I D O S Y C A N A D Á 2 8 5 .2 C O S T O B E N E F I C I O D E L P R O D U C T O 2 9 5 3 C O M E R C I A L I Z A C I Ó N . 2 9 5 4 D E S A R R O L L O S O C I A L Y E C O L Ó G I C O 2 9 5 5 P O S I B I L I D A D D E A R R A I G O D E L O S P R O D U C T O R E S D E L A C E I T E D E O R É G A N O A S U R E G I Ó N 2 9 5 6 P O S I B L E IM P A C T O A M B I E N T A L D E L P R O C E S O D E L A B O R A T O R I O P R O P U E S T O A L C A M B IA R A E S C A L A I N D U S T R I A L 3 0 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 31 APÉNDICE 33 BIBLIOGRAFÍA 47 RESUMEN Los aceites esenciales se han utilizado en perfumería desde tiempos muy remotos Según investigaciones realizadas, desde hace dos mil años, se ha preparado odoríferos a partir de plantas Se tiene conocimiento que desde los tiempos de los faraones egipcios ya se utilizaban las esencias de varios aceites En nuestros días la obtención de aceites esenciales es de gran importancia, pues éstos se emplean como materia prima dentro de las industrias Alimentaría, farmacéutica y cosmetologíca Existe en la República Mexicana, una gran diversidad de especies de plantas de orégano, en este trabajo la Lippm Graveokns Knnth Ja cual se localiza en el estado de Oaxaca la que utilizamos en este estudio a la cual se le realizó su caracterización botánica y química Se incluye en modo general los métodos de obtención así como los usos de una gran variedad de aceites, llevando a cabo la extracción, y control de calidad del aceite de la especie de orégano Lippm Graveolms Kuntb Se realizó el estudio de mercado del aceite esencial de orégano a escala, regional, nacional e internacional Se plantearon las hipótesis de trabajo efectuando un análisis del equipo tradicionalmente empleado en los laboratonos para la extracción de aceite por extracción con arrastre de vapor y con base en esto se realizó la fabricación del equipo Se realizó la expenmentación, obteniéndose las condiciones de operación hasta el agotamiento del aceite de la materia pnma Posteriormente se llevaron a cabo las pruebas de control de calidad del aceite esencial obtenido y se realizó el cálculo del rendimiento del proceso Con base en los resultados se planteó la posibilidad de realizar el diseño y construcción de plantas productoras de aceite de orégano Lippm Graveolens Kunth, en el estado de Oaxacaen la región Mixteca como un apoyo económico a la entidad Oaxaqueña Considerando su mínimo impacto en la ecología dado que el proceso propuesto es por arrastre con vapor de agua, sin empleo de solventes orgánicos INTRODUCCIÓN En México existen las condiciones ecológicas y climatológicas adecuadas para producir una gran gama de especias, de las cuales se puede extraer aceites esenciales Sin embargo, alguno de estos no se producen por falta de interés industnal o conocimientos para su explotación y/o comercialización Las especies conservan cierta homogeneidad en cuanto al destino que se tiene como productos agroindustriales para la alimentación, sea mediante consumo directo o como insumo de la industria alimentaria en general El orégano es una planta onginana de México Existen dentro del territorio nacional diversas variedades como los oréganos de Tamaulipas, Sonora, Coahuila, Veracruz, Smaloa, Baja California y Oaxaca También existen en otras partes del mundo plantas de orégano de características diversas como en Portugal, Italia, España, Palestina, Siria y Marruecos. Pero se presume que el mas neo en cuanto a sus composición como minerales y vitaminas es el orégano mexicano De la producción nacional de orégano una parte se destina para la exportación, otra para consumo directo al mercado nacional, como producto a granel y el restante para el consumo industnal de las envasadoras de especias y empacadoras de productos alimenticios La planta de orégano sujeta a estudio es la planta Lippui Graveolens Kunth la cual se localiza en la región Mixteca del estado de Oaxaca Se utiliza esta planta por que este trabajo esta enfocado a esta especie de orégano y la región en donde se produce En México la producción de aceite esenciales se limita al área de cítricos y algunas plantas (alhucema, anís, azahar, canela, clavo y menta), de acuerdo a los datos proporcionados por CANACINTRA, Bancomex y la Embajada de los Estados Unidos de Aménca no existe información respecto a la producción del aceite de orégano objeto de nuestro estudio por lo cual queda la alternativa de producirlo para consumo nacional y con fines de exportación, lo cual se plantea en el presente trabajo CAPITULO I GENERALIDADES. CAPITULO I GENERALIDADES ORÉGANO DE LOS ESTADO UNIDOS MEXICANOS 1.1 ANTECEDENTES. La planta de orégano es un recurso forestal que se desarrolla en las zonas áridas y semiáridas de México Una parte de la producción nacional se destina a la exportación otra para consumo nacional utilizándose en la industria alimentaría, de los cosméticos, farmacéutica y de licores De acuerdo con fuentes de información existen muchas variedades de orégano y esto depende de su lugar de origen Tabla No 1 (pag 34, (MARTINEZ,1979) 1.2 DESCRIPCION DE LA PLANTA. El orégano es un arbusto que deja caer sus hojas después de la temporada de lluvias. Su altura alcanza hasta 2 5 m, con una cobertura foliar de 1 20 m de diámetro aunque en la generalidad de los casos las poblaciones silvestres sujetas al aprovechamiento, miden de 0 70 a 1 20 m de altura y de 0 30 a 0 80 m de diámetro de cobertura Esta planta tiene sus tallos ramificados con una gran cantidad de hojas, las cuales son matena pnma que se cosecha Las hojas son de forma ovalada, con bordes dentados, tiene una aroma penetrante y un sabor de astringente a picante, y su tamaño varía de 1 a 3 cm de largo por 0 5 a 1 5 cm de ancho Las flores son pequeñas de color blanco, forman inflorescencias en racimos, el fruto de esta cápsula contiene las semillas que son de color café, de forma ovoide y pequeña, menores al medio milímetro 1.3 VARIEDADES. Se ha detectado que en los Estados Unidos Mexicanos existe una gran variedad de especies de orégano En bibliografía se reportan las siguientes especies (MARTINEZ,1979) Ltppia Graveolens Kunth Lippta Berlandiert Schawer Lippm Palmen Watson Lippia Genmmta H B K Ongamtm Vulgare L 1 Origanum Mayorana Brwkilta Vtronicaefolm Pohommtha Longiflora DISTRIBUCIÓN GEOGRÁFICA SU CULTIVO Y COSECHA. De las especies anteriormente citadas sólo de tres de ellas se obtuvo información acerca de su distribución, componentes químicos, usos y áreas de cultivo En la figura No 1 se muestra la localización geográfica de tres variedades nacionales F I G N o 1 D I S T R I B U C I Ó N G E O G R Á F I C A D E L O R É G A N O ( L G K , I P \\ , O V ) Lippm Graveolens Kunth, Lippm Palmen Watson, Origanum Vulgare I La variedad Lippm Craveolem Kwith se localiza en Oaxaca Sonora Nayant Michoacán Guerrero Puebla Morelos Guerrero Puebla Veracruz Tabasco Yucatán La variedad Lippui Palmen Watson se localiza en Baja California Sonora Estado de México La variedad Ongaimm Valgan L se localiza en Veracruz Jalisco Michoacán Estados Unidos Distrito Federal Morelos Puebla Oaxaca Estas variedades crecen abundantemente en forma silvestre, son resistentes a climas fríos y moderados, alcanzando su mejor desarrollo en los suelos areno-arcillosos Estos tipos de suelo son comunes en nuestro país De acuerdo con la información proporcionada por el INEGI Tabla No 2 (pag 35) en el Estado de Puebla se tiene dos ciclos de cultivo denominados año agrícola y otoño Invierno Se tiene un área de 10 hectáreas con una producción de 150 toneladas por año 1.5 APROVECHAMIENTO DEL ORÉGANO. La hoja del orégano es la parte más utilizada de la planta para los remedios caseros El orégano también se utiliza como condimento en platillos tradicionales, guisos y carnes En la medicina popular se emplea para disminuir el dolor causado por cólicos, entre ellos los menstruales asimismo se utiliza como diurético, auxiliar en el tratamiento de asma, tos, gripe, bronquitis Es común que se mgmera en té, también se acostumbra en baños y 3 fomentos para calmar dolores artríticos causados por el frío, se utiliza para disminuir el dolor de oídos O REG A N O Lippm Graveolens Kunth 1 .6 T A X O N O M ÍA , D E S C R I P C I Ó N B O T Á N I C A Y C O M P O S I C I Ó N . Para el desarrollo de este trabajo se clasificó la planta de acuerdo a su lugar de origen Para tal efecto se acudió a la Universidad Nacional Autónoma de México (UNAM), a la Facultad de Ciencias al Departamento de Plantas Vasculares en donde para llevar a cabo el estudio de la planta con el proposito de que sea mas fácil su identificación me solicitaron la siguiente información Nombre Orégano Fecha en que se cortó la planta 28 de septiembre de 1996 Tamaño aproximado de crecimiento de la planta 60 cm a120cm Forma de cultivo Silvestre Origen de la Planta Estado Oaxaca Zona Mixteca Alta Distrito Huajuapan Municipio San Miguel Amatitlán Población Venta Uribe Juárez También se me solicitó un ejemplar de la planta recolectada en las siguientes condiciones Se corta la planta en su lugar de origen y se coloca en un papel periódico evitando que la planta se maltrate se colocan las hojas extendidas y la flor abierta 4 En la siguiente figura No 2 se muestia un ejemplar del orégano (lippia ( imnolui. kitiul ' Con esta información el M en C Armando Gómez Campos hizo el estudio de la planta proporcionando, el nombre científico de la misma Con este dato se buscó la información específica de la planta como Taxonomía, botánica, ecología y composición Los datos mencionados se presentan a continuación TAXONOMÍA Familia Verbenaceae Género Ltpput Especie Graveolens Kunth Nombres comunes: Cacachica, canelilla, flor de orégano, hierba dulce, orégano del monte, orégano del país, orégano, salvia, salvia de castilla BOTÁNICA Y ECOLOGIA Arbusto delgado de hasta 2 m de altura, las ramas con pétalos cortos, tiene las hojas divididas con muchos pelos en el adverso, son suaves al tacto, con soportes en la base de las hojas. Tienen agrupaciones de flores blancas en forma alargada al secarse toman una coloración amarilla, con hojas modificadas cerca de estas flores y con muchos pelos Onginaria de América Boreal y Austral, presente en climas cálidos, semicálidos,semiseco y templado desde el nivel del mar hasta los 2200 m Cultivada en huertos familiares y asociada a bosques tropicales caducifolio, subcaducifolio, subperennifolio, matorral xerófilo, bosque espinoso, bosque mesófilo de montaña, bosque de encino y de pino COMPOSICION DEL ORÉGANO Lippia Graveolens Kuntb (SOUZA, 1950) La planta fresca contiene. ANALISIS GENERAL: Humedad Cenizas Proteínas Grasa Fibra Carbohidratos 69.20 % 2.64 % 5.00 % 1.48 % 4.12% 17 56% Donde se incluyen MINERALES Calcio Fósforo Fierro 69 00 mg/100g 56 00 mg/1 OOg 5 32 mg/1 OOg 6 VITAMINAS Caroteno 8 38 mg/1 OOg Tiamina 0 39 mg/1 OOg Riboflavina 0 04 mg/1 OOg Niacina 1 64 mg/1 OOg Acido ascórbico 62 00 mg/1 OOg 1 .7 C O M P O S I C I Ó N Q U Í M IC A . Esta planta contiene aceite esencial que a su vez contiene los monoterpenos borneol, camfeno, carvacrol, cineol, para-cimeno, mirceno, alfa y beta-pineno, terpmenol, alfa terpineno, alfa- terpineol, alfa-tuyeno y timol, los sesquiterpenos beta-cariofileno y humuleno, y el componente fenílico eugenol En las ramas y en ia raíz se han identificado los flavonoides nanngenín y pmocembrin (AGETA, 1980) 7 CAPITULO II ACEITES ESENCIALES. CAPITULO II ACEITES ESENCIALES. 2.1 ACEITES ESENCIALES O ESENCIAS VEGETALES. Los aceites esenciales son sustancias aromáticas obtenidas de plantas Entre el gran número de especies vegetales conocidas son pocas las que producen aceites volátiles y solamente de 150 a 200 se explotan para la producción industrial Los aceites volátiles, llamados también aceites etéreos, aceites esenciales y esencias difieren en composición y en propiedades de los ácidos grasos o fijos, que se componen de glicéndos Los aceites minerales se componen de hidrocarburos COMPONENTES QUÍMICOS La mayor parte de los aceites volátiles están compuestos de terpenos, sustancias oxigenadas, sesquiterpenos y una pequeña cantidad de residuos no volátiles Los principales componentes de estos aceites pueden dividirse en dos amplias clases de compuestos orgánicos Los que contienen solamente carbono e hidrógeno y los que contienen carbono, hidrógeno y oxígeno Compuestos que contienen carbono e hidrógeno En los aceites volátiles se han hallado los siguientes hidrocarburos aromáticos, terpenos,sesquiterpenos, algunos de los homólogos de terpenos inferiores, diterpenos y azúlenos De todos ellos los terpenos y los sesquiterpenos son los más característicos de los aceites esenciales Compuestos que contienen carbono, hidrógeno y oxígeno Estos son los componentes que proporcionan el olor característico en vanos aceites esenciales Ordinariamente representan la porción más soluble del aceite Esta clase está constituida por alcoholes, aldehidos, cetonas y ásteres Muchos de los componentes de los aceites esenciales pueden sintetizarse económicamente con materias pnmas de otros orígenes, principalmente derivados del alquitrán de hulla y del petróleo De ello resulta la disponibilidad de muchos productos químicos sintéticos para perfumes y condimentos ANÁLISIS El objetivo pnncipales del análisis de aceites volátiles es para identificarlo, evaluar su calidad y el descubnr adulteraciones (práctica común en vista del elevado costo de muchos de estos productos) Rara vez se realiza el análisis para la identificación, puesto que es un proceso costoso y requiere de análisis técnicos más especializados como espectroscopia infrarroja y ultravioleta, cromatografía de capa delgada, cromatografía de gases, espectroscopia de masas, etc 8 Para descubrir adulteraciones en los aceites se utilizan métodos químicos o físicos En primer lugar se averigua si todas las propiedades como densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc del aceite objeto de estudio alcanzan valores comprendidos entre los límites fijados para el aceite También se efectúan pruebas especiales según el aceite que se está analizando (contenido de ésteres, alcoholes, etc) Mediante la comparación de estas cifras, con los resultados de los análisis y con los datos publicados, el analista obtiene frecuentemente la pureza del aceite estudiado 2 .2 O B T E N C I Ó N D E A C E I T E S E S E N C I A L E S . Las esencias naturales se aíslan por diferentes métodos, de acuerdo con la naturaleza y las propiedades de las mismas o de los cuerpos aromáticos de donde proceden En general los métodos fundamentales pueden reunirse en tres grupos Tratamientos directos Métodos de obtención por extracción Destilación TRATAMIENTOS DIRECTOS EXPRESION RASPADO. EXUDACIÓN EXTRACCION DESTILACIÓN ENFLEURAGE O ENFLORADO INFUSION EN GRASA EXTRACCIÓN EN CALIENTE CON DISOLVENTE. MACERACION O EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES VOLATILES EN FRIO POR EBULLICIÓN DE AGUA DESTILACIÓN CON ARRASTRE DE VAPOR DE AGUA DESTILACIÓN CON VAPOR SOBRECALENTADO TRATAMIENTOS DIRECTOS Estos tratamientos son sencillos Se basan en el hecho de que las esencias se segregan por glándulas o sacos oleosos de los tejidos vegetales, se mantienen en un estado de abultamiento con relativa presión Cuando las glándulas se rompen mecánicamente la esencia es liberada, obteniéndose en forma de emulsiones acuosas y la esencia se separa por centrifugación Estos métodos son muy usados para aislar las esencias contenidas en las cáscaras de cítricos 9 Dentro de estos tratamientos se tienen a) La expresión. Consiste en comprimir las cáscaras sm pulpa entre dos esponjas sujetas sobre dos discos, uno fijo y el otro que se mueve manualmente. Al ser comprimidas estallan las bolsitas de esencia, la cual es proyectada violentamente b) El raspado Es usado para disminuir la mano de obra, pnncipal inconveniente de la expresión Existen máquinas que raspan los frutos enteros, en algunos sale la esencia ya liberada, mientras que en otras se obtienen raspaduras que luego son compnmidas c) La exudación. Es usado para aislar de los árboles y arbustos sus gomorresinas, productos de ciertas esencias Este método carece de técnica general, depende de las condiciones de explotación, Unas veces basta practicar en el tronco incisiones de ciertos tamaños, mientras que en otras es necesano someter al tronco a tratamientos mas violentos (golpes o calor) Es importante mencionar que el uso de estos métodos implica la purificación de las esencias brutas, debido a que estas retienen ceras, humedad y residuos vegetales Para su purificación se empieza por eliminar la mayor cantidad de agua y sólidos mediante centrifugación, posteriormente se enfría por debajo de los cero grados centígrados, para insolubilizar gran parte de las ceras, filtrándose en frío quedándose la esencia en condiciones de venta MÉTODOS DE OBTENCIÓN POR EXTRACCIÓN Existen vanos métodos básicos de extracción- a) Enfluerage o enflorado Este método esta basado en las propiedades que tienen algunas flores (jazmín, nardo, junquillo, etc) de emitir olor después de ser arrancadas de la planta Se realiza encerrando en un pequeño espacio dichas flores aun vivas, en presencia de una grasa especial inodora que disuelve los vapores olorosos emitidos por la flor a temperatura ambiente. Obteniendo una grasa saturada de perfume o pomada en frío, la cual es tratada posteriormente para eliminar residuos sólidos, así como la grasa mediante un tratamiento alcohólico. Es una técnica delicada y requiere mucha mano de obra especializada Su rendimiento por kilogramo es supenor al que podrá dar las mismas flores con disolventes volátiles (6 a 12 veces superior) y los productos resultan a un precio elevado b) Infusión en grasa Es una tratamiento casi abandonado debido pnncipalmente a manipulaciones largas y difíciles, así como la poca estabilidad de sus pomadas Se aplica a flores que como la rosa deja de emitir perfume cuando son arrancadas de la planta. Consiste en una extracción hecha en caliente La técnica consiste en fundir ias grasa, al llegar de 60 a 70 grados centígrados se agregan las flores recién cortadas (una cuarta parte en peso de la grasa), agitándoselentamente durante media hora, se deja reposar mientras la grasa se enfría Se vuelve a fundir y se tamizan las flores, procediendo a añadir una nueva carga, repitiéndose hasta que por cada kilogramo de grasa se haya extraído la esencia de 2 a 2 5 kilogramos de flores La pomada grasa no debe exponerse al aire durante la 10 operacion porque se arranciaría por ello la agitación debe ser cuidadosa para no disolver ceras y no aereadas mucho Las flores por tamizado retienen bastante grasa, por lo que se elimina por tratamientos con agua caliente, posteriormente se seca entre papeles filtro y prensado o centrifugación Extracción con disolventes volátiles Según las temperaturas a las cuales se llevan a cabo las extracciones se denominan En frío Maceración En callente A temperaturas comprendidas entre 35 y 50 grados centígrados, digestiones a temperaturas próximas a ebullición infusiones c) Extracción en caliente con disolventes Este tipo de extracciones son realizadas generalmente en pequeña escala, para tratar productos de ongen animal y solo ciertos vegetales secos (musgo de encima, vainilla, raíz de lino y haba tonka) siendo unas veces destinadas a la preparación de resinoides (son productos de la evaporación de disoluciones alcohólicas) y otras al empleo directo, como infusiones alcohólicas Este tratamiento en caliente se caractenza por la posible reacción de alcohólisis o transestenficación de los ésteres contenidos en la matena vegetal, reacción que en numerosos de los casos se refuerza por ser de olor mas agradable los ésteres etílicos que los naturales Dependiendo del matena! de producto obtenido se le llama comúnmente infusiones alcohólicas Maceración o extracción con disolventes volátiles en frío Es un método relativamente moderno este ha llegado a adqumr mucha importancia por su elevado rendimiento y calidad final del producto La extracción de esencias se suele llevar a cabo mediante difusión, percolación o maceración con solventes apropiados, como el éter del petróleo En los extractores se decanta las disoluciones para separar el agua e impurezas msolubles arrastradas y se elimina el disolvente por evaporación a vacío recuperándose el solvente para un nuevo tratamiento. Este tratamiento es solo aplicable a productos de alto precio de venta por las inevitables pérdidas del solvente EXTRACCIÓN CON AGUA Existen tres tipos básicos de extracción para la obtención de los aceites esenciales a) Extracción por ebullición de agua El matenal a tratar se sumerge en agua, que se hace ebullir calentando a fuego directo o mediante vapor que llega a una camisa o serpentín cerrado En este método es máxima la acción química del agua sobre el matenal, llevándose a cabo hidrólisis, oxidaciones (principalmente) Este tratamiento es muy útil si el matenal tiende a compactarse b) Extracción por arrastre con vapor de agua Consiste en hacer pasar vapor a través del material vegetal colocado en columnas o cestos, este debe recalentarse en virtud de la resistencia opuesta a su paso por el material Solo se vaporizan aquellas cantidades de aceite esencial mediante el cual el vapor se ha puesto en contacto íntimo, cualquier gota de aceite en el tejido de la planta debe previamente ser extraída de las glándulas y traído a la superficie de la misma por osmosis 11 Este método se aplica a la obtencion de aceites esenciales porque en primer lugar el aceite, mediante la acción térmica del vapor de agua abandona fácilmente la materia vegetal, y en segundo lugar, por que aquel, una vez aislada, destila a una temperatura muy inferior a su punto de ebullición La mayoría de las plantas aromáticas hoy se extraen con vapor vivo directo a presión atmosférica ya que este proceso optimiza su costo, la velocidad de extracción y la capacidad de producción, sin embargo, cuando el aceite es susceptible de alterarse por la acción de temperaturas elevadas, resulta recomendable aplicar vacío c) Extracción con vapor sobrecalentado Este método es muy similar al descrito anteriormente, la diferencia estriba en el tipo de vapor usado DESTILACIÓN “La destilación en corriente de vapor de agua, además de constituir una técnica que sustituye con ventajas a la destilación con vacío, es particularmente útil cuando se ha de separar una cantidad relativamente pequeña de una sustancia que se encuentra mezclada con gran cantidad de sólida o productos alquitranosos y en donde la destilación, filtración y extracción son difíciles cuando no se practican.” (Q BREWSTER, 1965) 2.3 USOS DE ACEITES ESENCIALES EN LA INDUSTRIA. Derivado de sus características químicas, los aceites esenciales han sido muy importantes en el sector industrial, para la evolución y aplicación de nuevas técnicas de procesamiento en diversos productos En la industria alimentaría, el aceite se usa en productos cárnicos como salchichas, chonzo, salami, pepperom, condimentos, consomés, sopas, botanas, helados, dulces y en la fabricación de bebidas y licores En la industna de la cosmetología, se usa en grandes cantidades para la elaboración, producción y explotación de productos como jabones , perfumes, cremas, etc los cuales generan grandes beneficios económicos En el sector industnal farmacéutico se utiliza para la preparación de pastas dentales, astringentes, repelentes, entre otros. Los estudios acerca de la relación entre la estructura química y el sabor son muy amplios, pero hasta el momento no se ha logrado una conclusión general Las sustancias saborizantes más utilizadas son de origen natural como el aceite de menta pipenta, aceite de anís, aceite de naranja, etc Dentro de la industria de alimentos, cosméticos y productos farmacéuticos los aceites esenciales más utilizados son los que provienen de Alhucema Anís Azar Canela Clavo 12 Epazote Eucalipto Limón mexicano Menta piperita Naranja mexicana Orégano Romero CAPITULO III HIPÓTESIS DE TRABAJO, CONSIDERANDO SUS ASPECTOS TÉCNICOS, ECONÓMICOS, SOCIALES Y AMBIENTALES. CAPITULO III HIPÓTESIS DE TRABAJO CONSIDERANDO SUS ASPECTOS TÉCNICOS, ECONÓMICOS SOCIALES Y AMBIENTALES. En el estado de Oaxaca existe la especie de orégano (Lippm Graveolens Kunth) en forma silvestre El aprovechamiento que se hace de esta hortaliza es mínima ya que solo se utiliza como condimento en platillos tradicionales. Por lo que se propone utilizarlo como matena pnma para la obtención del aceite esencial Con base en la investigación realizada el orégano se utiliza en diferentes industrias pero como aceite De acuerdo con entrevistas realizadas con gente de la región respecto al costo beneficio para exportarlo del estado no es redituable por que al transportarlo ocupa mucho volumen en forma natural Otro de los puntos importantes es para generar fuentes de trabajo en esta región , ya que mucha gente se desplaza de su lugar de ongen en busca de oportunidades desaprovechando los recursos naturales que tiene a la mano por falte de conocimiento para su explotación y/o comercialización por lo tanto se propone el presente trabajo para que postenormente puedan realizarse otros proyectos Para lograr los objetivos se realizó una investigación sobre el tema encontrándose que Existen diversas plantas que genéricamente se conocen como orégano y que no se comercializan de forma extensiva en los Estado Unidos Mexicanos, Estados Unidos de América y Canadá El orégano existente en el estado de Oaxaca es de la variedad de la cual se puede extraer en cantidad y calidad el aceite esencial que se usa comercialmente Por lo tanto es posible establecer el proceso de obtención de aceite de orégano con un mínimo de impacto en la degradación del ambiente a escala laboratono sin tener que utilizar solventes orgánicos durante su procesamiento Utilizando la extracción de arrastre con vapor con el equipo propuesto Teniendo una calidad y una eficiencia cercana a la que se reporta en bibliografía Ya que el aceite de orégano como muchos otros no se producen en México VALIDACIÓNDE HIPÓTESIS Se ha detectado que en la República Mexicana existe una gran variedad de especies de orégano de características diferentes dependiendo de la zona en la que se produzca, y esta planta no se comercializa en Estados Unidos Mexicanos, Estados Unidos de Aménca y Canadá esto es de acuerdo con la información proporcionada por el Banco Nacional de Comercio Exterior. El orégano existente en el estado de Oaxaca se puede extraer la cantidad y calidad el aceite esencial que se comercializa, esto es de acuerdo a los análisis físicos y químico que se le practicaron al aceite obtenido en este trabajo, se comparó con los parámetros de calidad que manejan los distnbuidores de este aceite y se pudo corroborar lo que en un pnncipio se suponía Con el equipo fabncado a escala laboratono es posible realizar el proceso de extracción abatiendo los problemas que presenta el equipo tradicional La obtención del aceite esencial de orégano se obtuvo por el método tradicional recomendado (por arrastre con vapor), aumentando su rendimiento y calidad por medio de la fabricación de un equipo 14 En cuanto a la calidad del aceite de acuerdo los análisis practicados y comparándole con los certificados de calidad de los distribuidores, el aceite obtenido en este trabajo se encuentra en un nivel competitivo con respecto a los demás, sin tener ninguna alteración El orégano del estado de Oaxaca cuenta con las propiedades y cualidades necesanas para poder ser extraído y además cumple con la calidad para poder ser aceptado en la industria de aceites Por lo tanto el orégano del estado de Oaxaca se considera una materia prima importante para el desarrollo de este trabajo 15 CAPITULO IV DESARROLLO TÉCNICO. CAPITULO IV DESARROLLO TÉCNICO. 4 .1 A N Á L I S I S D E L E Q U I P O U S A D O C O M U N M E N T E E N E L L A B O R A T O R I O P A R A L A E X T R A C C I Ó N P O R A R R A S T R E C O N V A P O R . Los aceites esenciales se extraen por diversos métodos que dependen de la naturaleza de la planta y de la propia esencia, para su extracción existen tres procesos básicos extracción por ebullición de agua, extracción por arrastre con vapor saturado y extracción por arrastre con vapor de agua El acervo bibliográfico que existe sobre extracción de aceites esenciales recomienda el uso del método por arrastre con vapor para aceites naturales de flores y hiervas Este último método es el que se utilizó en este trabajo Para la elección del método de extracción se tomaron en cuenta los siguientes aspectos El aceite no es susceptible de alterarse por la acción de la temperatura del vapor a la presión atmosférica Reducir el procesamiento de extracción y obtener el aceite, evitando el uso de solventes orgánicos, para llevar a cabo la purificación Evitar en lo posible daños ecológicos, si se pusiera en marcha una planta productora de aceite En forma tradicional para hacer la extracción del aceite a escala laboratono se utiliza el equipo para la extracción indicado en el Diagrama No 1 utilizando el método de extracción por arrastre con vapor EXTACCIÓN DEL ACEITE UTILIZANDO EL EQUIPO TRADICIONAL A ESCALA LABORATORIO. 1 - Se prepara y se monta todo el equipo necesario para la extracción 2 - Se llena hasta donde sea posible el matraz No 1 de agua de acuerdo a su capacidad (fuente generadora de vapor) se le agregan perlas de ebullición 3 - Se coloca el orégano en el matraz No 2 4 - Al Matraz No 3 se le agrega NaCl (cloruro de sodio) para que el aceite no se volatilice En este matraz se recibe el aceite extraído de la planta y agua la cual se tiene que separar para obtener el aceite Para efectuar la separación del aceite es indispensable el uso de varios procesos para obtener el aceite puro SEPARACION DEL ACEITE El producto obtenido se le agrega sulfato de sodio anhídrido para absorber la humedad y cloroformo para solubilizar el aceite, se filtra y postenormente se decanta pasándolo a un embudo de separación, se espera un tiempo para que se separen las dos capas (agua y 16 SIMBOLOGfA INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL E3CUEU 8UPEROR DE INGENIERÍA qUQCCA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS «quero násaaauí rui la xmicoov ni p ,,T* i n c i u LiBOUTOBO aceite- cloroformo) Para eliminar el cloroformo se evapora a presión menor que la atmosférica en el equipo (evaporador Rotatorio) al vacio con una temperatura de 40°C a 45 °C ya evaporado el cloroformo, lo que queda en el matraz No 3 es el aceite esencial de orégano ANALISIS DEL EQUIPO TRADICIONAL PARA OBTENER EL ACEITE La cantidad de vapor que genera este equipo es solo suficiente para cantidades pequeñas de materia prima El transporte de vapor de un recipiente a otro tiene problemas de condensación Se puede obtener vapor sobre calentado, pero eso implica que el equipo para producir el vapor no sea de cristal para poder resistir la presión, y eso incrementa costos y problemas técnicos para manejar vapor a presiones mayores En el matraz No 2 donde se encuentra la materia prima existe condensación de vapor que contiene el aceite, saliendo solo una parte hacia el refrigerante quedando aceite adhendo al equipo y a la matena pnma utilizada El destilado tiene contacto con sustancia químicas durante la extracción que postenormente se eliminan Se utilizan solventes orgánicos para obtener mayor rendimiento Se utilizan sustancias químicas como cloruro de sodio, cloroformo, éter etílico, sulfato de sodio, etc Es necesario más tiempo para la extracción y punficación del aceite Se debe de tener un especial cuidado en los parámetros de presión y temperatura al llevar la extracción, por que la mayoría del equipo es de vidno 4.2 PROPUESTA, FABRICACIÓN Y PRUEBA DE UN EQUIPO DE EXTRACCIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR A ESCALA LABORATORIO. Como se observa en el capitulo No 11 en la bibliografía, no se indica específicamente el uso de una técnica para la obtención del aceite esencial del orégano La elección de este método de extracción por arrastre con vapor se basa, en considerar Las propiedades del orégano objeto a estudio, propiedades del aceite, las sugerencias de referencias bibliográficas (Extracción del aceite esencial de orégano y su Industrialización en México ) (MADRID, 1987) Se fabrico un equipo de metal para que cualquier modificación fuera más sencilla de realizar que un equipo de vidrio, para el cual se requiere de gente especializada en el manejo de este material En un solo equipo existe la fuente de vapor y la muestra a la cual se le va a extraer el aceite, con el propósito que no se pierda la temperatura del vapor al transportarlo de una fuente generadora, al equipo de extracción (que es la tradicional) De esta forma es más 17 eficiente la interacción que existe entre el vapor y la matena pnma, teniendo un mejor contacto entre si para obtener mayor rendimiento en el proceso Se consideró tener un sistema de alimentación de agua para la producción de vapor El equipo de extracción consta de un sistema de segundad (3,13) para el control de la presión para evitar sobrepresunzacion en el sistema evitando que exista condensación en el destilado dentro del equipo o en el agua que se utiliza para generar vapor El equipo consta de un sistema de recolección (10) de aceite con pérdidas mínimas por adherencia PRUEBAS DEL EQUIPO Con base en lo antenor se un fabricó un equipo, el cual se modificó de acuerdo a las circunstancias que se presentaron durante la experimentación Necesidad de purgar los vapores de los compuestos volátiles del aceite Se incrementó la superficie de condensación ya que el producto se obtenía a una temperatura elevada. El recipiente receptor del aceite se modificó disminuyendo al máximo la superficie de contacto Para evitar pérdidas en su recolección Se hicieron vanas modificaciones respecto al matenal de la malla que soporta al orégano en función de la resistencia al calentamiento Se modificó en vanas ocasiones la altura e inclinación de los conductos por los cualesel vapor iba a salir, suponiendo inicialmente que se tendría alguna condensación dentro del recipiente con lo cual, con dicha inclinación se recuperaría Pero en el equipo final se comprobó que esto no era necesano para el aceite, pero si para los colorantes, los cuales si la placa estaba muy cerca del agua que genera el vapor, el aceite obtenido salía con colorantes (amanllo-verdoso) y conforme se elevó la placa parte de estos colorantes quedaron adheridos a la placa y otra escurrió al agua haciéndose necesario una limpieza periódica del equipo o una modificación para una extracción en forma continua de los colorantes. Se realizaron modificaciones en repetidas ocasiones de los onficios de salida de vapor, pnmeramente se hicieron onficios con cachuchas Fig No 2 del Diagrama No 2 para que le vapor fuera dingido de forma estratégica a la matena pnma, y evitar que existiera contaminación ó escurnmiento en el agua la cual generaba vapor Pero después de varias experimentaciones se pudo observar que esto no era necesano pues se obtenía el mismo rendimiento utilizando los onficios con o sin cachucha por lo que se optó por dejar los orificios como micialmente se tenían (sin cachucha) Fig No 3 del diagrama No 2 Se probaron múltiples mallas para obtener las mas apropiadas de acuerdo a su resistencia a la temperatura y corrosión de los vapores emitidos por el orégano Se modificó en múltiples ocasiones las cantidades de orégano (ver tabla No. 3) (pa8 36) y su distnbución en la malla hasta lograr su mayor eficiencia en la extracción del aceite quedando la distribución del orégano en toda el área de la malla 18 F I G . N o . 3 48m m 0 O R IF IC IO S F I G . N o . 2 VAPOR C A C H U C H A S § § DIAGRAMA 2 INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA SUPEROR DE INGENIERIA QUQCCA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS kjüipo mruz*Do puu u trraicaffN di Acurra i xsciuUBOUTOSIO c ctsam uuffos aoio VO LU ME N DE AC EIT E DE OR ÉG AN O (m i) En el equipo se colocaron un manometro en “U' con agua y un termómetro en diferentes posiciones para comprobar que no existiera condensación adentro Corroborando esto al observar el orégano, el recipiente donde sé efectúa la extracción y agua utilizada para generar vapor, y estos no presentan residuos de aceite Se realizaron experimentaciones hasta lograr el agotamiento de aceite en la muestra, tomando su volumen y tiempos respectivos y con ello se realizaron gráficas (tiempo vs volumen de aceite) como ejemplo se anexa una de ellas Con esto también se obtuvieron las condiciones de operación Grafica No 1 Grafica de agotamiento (tiempo vs volumen de aceite esencial de orégano) Habiendo hecho múltiples pruebas y modificaciones de acuerdo a los criterios previamente expuestos se llegó al equipo final el cual se presenta en la Diagrama No 3 T IE M P O (m in .) 19 VENTAJAS Y DESVENTAJAS DEL EQUIPO FABRICADO A ESCALA LABORATORIO VENTAJAS Se obtuvo el aceite esencial de orégano con una eficiencia superior a un trabajo previo (MADRID, 1987) en el cual utilizaron el equipo tradicional El tiempo requendo para la extracción del aceite con el equipo fabricado fue de 1 30 horas (ver Tabla No 3) ¡ pa9 X) comparándolo con el trabajo realizado en la tesis (MADRID, 1987) en la cual reportan un tiempo de 4 horas La contaminación provocada por los colorantes se logró evitar con nuestro equipo Obteniendo el aceite incoloro y se pudo verificar que el color amarillo-verdoso era producto de la contaminación No fue necesano hacer ningún proceso de extracción postenor como en el método tradicional, lo cual se sustituyó con un el equipo fabncado No se utilizaron solventes orgánicos ni otras sustancias químicas en la extracción del aceite Al aceite obtenido se le realizaron las siguientes pruebas físicas y químicas las cuales nos sirvieron como referencia para poder comparar con el aceite de orégano que se comercializa en México y poder constatar que el orégano de Oaxaca llevando un proceso apropiado para su extracción tiene propiedades supenores tanto físicas como químicas que aceites comerciales los cuales son de dudosa procedencia de acuerdo a la poca información que fue proporcionada por gente especializada en la compraventa de aceites esenciales y los análisis cromatograficos realizados Densidad @ 25°C, Indice de Refracción @ 20°C, Indice de acidez, Indice de lodo, Solubilidad, Espectroscopia infrarroja Obteniendo los siguientes resultados Densidad @ 25°C 0 8746 g/m¡ Indice de Refracción @20°C 1 4860 Indice de acidez 0.2986 mg KOH/g muestra Indice de Yodo 190 4075 ctg/g muestra Solubilidad Agua Insoluble Alcohol etílico Soluble Cloroformo Insoluble Tetracloruro de Carbono Insoluble Espectroscopia Infrarroja Ver apéndice A Volatilidad Ver apéndice A El agua condensada, fue recuperada en un 99%, la cual se volvía a alimentar en forma manual al sistema El vapor fue aprovechado a su máximo esto se observó, por que no existía condensación en el interior del equipo (esto se controlaba con la presión y temperatura) 2 0 DESVENTAJAS El equipo final se operó de tal manera que se controló manualmente la dosificación del agua al generador de vapor durante la extracción Se tuvo la necesidad de hacer limpieza del equipo cada determinado numero de cargas para eliminar los colorantes acumulados en la placa El agua destilada se contaminó con los colorantes El equipo trabaja por cargas donde el operador tiene, de forma manual que suministrar la matena pnma y una vez terminado el proceso de extracción retirarla, para reimciar el proceso El recolector del aceite presenta problemas para poner dicho aceite en el envase de almacenamiento 4.3 M É T O D O D E E X T R A C C I Ó N D E L A C E I T E E S E N C I A L D E O R É G A N O Lippm Graveolens Kuntb C O N E L E Q U I P O M O D I F I C A D O . Uno de los objetivos de este trabajo es determinar que cantidad de aceite contiene el orégano originano del estado de Oaxaca, en la región Mixteca Por lo que ia matena pnma es traída de dicho estado En donde previamente se llevaran a cabo los siguientes procesos SECADO El patio de secado normalmente se establece en el centro del área donde se corta el orégano, a fin de evitar pérdidas por movimientos innecesarios por parte del los acarreadores, por que se ha comprobado que el rendimiento por jornal aumenta, al disminuir la distancia desde el lugar de corte hasta el lugar de secado, no debe llevarse el ramaje lejos del área de corte, ya que esto provoca que disminuya el rendimiento y se llevan con las ramas a las semillas que podrían generar el área aprovechada, puesto que al secarse el ramaje, la semilla madura cae al suelo y los restos del ramaje de la cosecha sirven de abono y de cama de germinación También se recomienda que el aprovechamiento se realice cuando el follaje ya está maduro, lo cual sucede en el mes de Septiembre, de preferencia debe cosecharse en los períodos libres de lluvias, de esta forma se evita que las hoja se manchen, otra alternativa, es que se cubran con plásticos los montones de ramajes en proceso de secado cuando se detecte la posibilidad de lluvia, y destaparlos nuevamente cuando ya no haya nesgo de agua y así acelerar el secado, esto se realiza las veces que sean necesana hasta obtener las hojas secas Una vez que se observe que la hoja esta completamente seca, esto sucederá después de tres o cuatro días soleados, se procederá a varear o golpear con un plano al ramaje hasta que se desprenda la hoja 21 LIMPIEZA Este proceso es de vital importancia pues cualquier materia extraña como tierra principalmente, piedras, hiervas etc. es eliminado para que el producto no pierda calidad evitando que el rendimiento disminuya y pueda causar contaminación en el aceite esencial. DESHOJADO Después de ser deshojado el orégano, no es necesano molerla pues adquiere una tamaño de partícula muy adecuado para permitir el área de contacto durante la extracción. EXTRACCIÓN DEL ACEITE ESENCIAL DEORÉGANO (EXTRACCIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR) 1 - Como pnmer paso se verifica que el equipo esté completamente limpio, de no ser así se procede a lavarlo, todo esto con el propósito de que no exista contaminación. 2 - Posteriormente se instala el equipo verificando que los refrigerantes y todas las conexiones externas del equipo estén perfectamente selladas evitando así pérdidas de calor. 3 - Al equipo de extracción se le adapta un embudo de separación el cual sirve para suministrar el agua de forma continua evitando que se agote, un termómetro y un manómetro como se indica en el Diagrama No. 3 4 - Se llena el equipo con la cantidad de agua de 3.5 litros aproximadamente, de forma manual por el alimentador (ver Diagrama No. 3). 5 - Se pesa el orégano, postenormente se coloca en la canastilla de plástico (4) de forma uniforme (procurando aprovechar toda el área posible) 6 - El equipo consta de una tapa por donde se agrega la matena prima, la cual es selláda, en cuanto la canastilla con el orégano es colocada dentro del equipo, 7 - También es provisto de un sistema de segundad para equilibrar la presión interna del sifetema ligeramente mayor a la presión atmosférica para evitar proyecciones. 8 - Se colocan dos mecheros al iniciar la expenmentación para acelerar el calentamiento, cuando empieza a hervir y a salir el destilado se retira un mechero. 9 - Cuando el agua empieza a ebuliir el vapor generado dentro del equipo por la parte inferior, empieza a circular de manera uniforme y al tener contacto con la materia pnma arrastra el aceite que pasa a través de dos refrigerantes conectados en sene condensándose y al final de ellos un equipo recolector 10 - Todas las conexiones del sistema deben estar perfectamente selladas con material inerte para evitar fugas y contaminación del aceite 22 MATERIAL UTILIZADO Recipiente metálico, de acero galvanizado con una capacidad de 3 5 litros y un diámetro de 33 cm Un manómetro en forma de “U”, con agua Dos mecheros de gas tipo bunsen, sencillos Tres trípoides de hierro galvanizado, fijos de 11 cm de diámetro Un embudo de separación en forma de pera, con tapón esmerilado y llave de vidrio, capacidad 500 mi Dos refrigerantes de tubo recto de 600 mm Un termómetro de -10 “C a 150 °C Un recolector de aceite Cuatro soportes universales de hierro con base rectangular y vanlla de 60 cm Dos pinzas para refrigerantes con extensión de tres dedos, con punta de vmilo y con nuez Una pinza aseguradora doble nuez de tres dedos giratorias Papel aluminio ACEITE Terminada la experimentación se almacena el aceite en un frasco para determinar sus propiedades físicas y químicas 23 5IMB0L0GÍA 1 - REFRIGERANTES DE UEGHIO 2- CONEXIONES EXTERNAS 3 - AUMENTADOS DE ACUA / SISTEMA DE DE SEGUR IDAD . 4- CANASTILLA DX PLASTICO 6 - TAPA. 6- EMBUDO DE SEPARACION 7 - TERMOMETRO H j O 8- MANOMETRO 0 - MECHERO 10- EQUIPO RECOLECTOR. 11 - OREGANO 12- PLACA DE ORIFICIOS 13 - SISTEMA DE SEGURIDAD PARA LOS VAPORESGENERADOS DURANTE U EXTRACCION 14 - RECIPIENTE RECOLECTOR DE AGUA 14 •rfi «Cl DIAGRAMA 3 i ® INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA 5UPER0R DE INGENIERIA QUIMICA X INDUSTRIAS EXTRACTIVAS *quiro tmuuoo puu la rrnucaaM tic agoto a iscuar ivuiTnrA DIAGRAMA DE BLOQUES PARA LA EXTRACCION DEL ACEITE ESENCIAL DE ORÉGANO. 24 4.4 CONTROL DE CALIDAD Y RENDIMIENTO DEL PROCESO. El aceite de orégano motivo de este trabajo es necesario que cubra con ciertas especificaciones establecidas en las normas de control de calidad Para realizar su control, se acudió al la Secretaria de Salubndad, con el I Q B Alvaro Lozano López encargado del departamento de Fomento Sanitario, a verificar si existen normas para su control para lo cual primeramente se consulto en la Ley General de Salud expedida por el H Congreso de la Unión publicada en el Diario Oficial de la Federación el 07 de Febrero de 1984 donde no se encontró reportada ninguna norma para el aceite de orégano Se procedió a buscar en el Reglamento de la Ley General de Salud en Matena de Control Sanitario de actividades, Establecimientos, Productos y Servicios, expedido por el presidente de la República Mexicana publicado en el Diario Oficial de la Federación el 18 de Enero de 1988 como no existe ninguna norma se venficó las Normas de los Estados Unidos de América, denominadas como Code of Federal Regulations Food and Drugs, no encontraron datos sobre el aceite, por lo que se consultaron las Normas Europeas Codex Alimentarais “El Codex Alimentarias (que en latín significa legislación o código sobre los alimentos) es una colección de normas alimentarias internacionales adoptadas por la comisión y presentadas de manera uniforme Comprende normas para todos los alimentos pnncipales, tanto elaborados como semielaborados o en bruto Las sustancias empleadas en la elaboración de los alimentos solo se han incluido en la medida necesaria para alcanzar los objetivos definidos por el Codex Alimentanus Este contiene disposiciones relativas a la calidad higiénica y nutricional de los alimentos, incluidas normas microbiológicas, disposiciones sobre los aditivos aliméntanos, residuos de plaguicidas, contaminantes, etiquetado y presentaciones, métodos de análisis y muestreo Contiene también disposiciones de carácter consultivo en forma de códigos de practicas y otras recomendaciones " (L SMITH, 1972) La comisión de Codex Ahmentarius es el organismo Internacional responsable de la ejecución del programa conjunto FAO/OMS (pag 4S) sobre normas alimentarias Creado en 1962 o por la FAO y la OMS, dicho programa tiene por objeto la protección de la salud de los consumidores y facilitar el comercio internacional de alimentos Y de acuerdo a la información proporcionada por el Ingeniero citado previamente cuando no existen normas de cualquier producto, el fabncante marca sus normas de calidad documentándolas En el Diccionario de Especialidades para la Industria Alimentaria se localizaron cuatro empresas y dos droguerías (pao 45) que manejan aceite esencial de orégano, se contactó con dichas empresas y distribuidoras para verificar sus Normas de Control de Calidad y poder establecer los límites permisibles de nuestro aceite, las cuales solo proporcionaron los certificados que les entregan las industrias que les suministran el aceite 25 EMPRESA A Características sensoriales Apariencia Color Sabor y olor Propiedades Físicas Densidad @ 25°C * Indice de refracción @ 20°C Indice de acidez Solubilidad: Agua Alcohol etílico Propilen Glicol Conservación Aceite esencial de orégano español Líquido, translúcido Amarillo Característico a orégano 0 8844 - 0.9094 g/ml 1 4870 a 1 4990 0 2986 mg KOH/g muestra Insoluble Soluble Insoluble Bien cerrado en frascos ámbar en lugares frescos protegidos de la luz. EMPRESA B Aceite esencial de orégano Características sensoriales: Apariencia Color Sabor y olor Propiedades Físicas: Densidad @ 25°C * Indice de refracción @ 20°C Solubilidad: Solubilidad en alcohol Conservación Liquido, fluido a temperatura ambiente Amarillo-Rojizo Característico a orégano 0 927 - 0 965 g/ml 1.5000 a 1.5090 1 3 en alcohol al 70% En envases de plástico con un contenido neto según requenmientos, herméticamente bien cerrados y a una temperatura no mayor de 25°C 'En las hojas este dato se reporta como gravedad específica pero con unidades de g/ml lo cual es incorrecto, ya que este termino se utiliza cuando se hace referencia con respecto a otra sustancia ACEITE ESENCIAL DE ORÉGANO Lippta Graveolens K un tk . Características sensonales Apariencia Liquido fluido a temperatura ambiente Color De incoloro a amanllo claro 26 Sabor Olor Ver nota Característico a orégano Propiedades físicas: Densidad @ 25°C Indice de refracción @ 20“C Indice de acidez Indice de Yodo Solubilidad Agua Alcohol etílico Cloroformo Tetracloruro de Carbono 0 8746 g/ml 1 4860 0 2986 mg KOH/g muestra 190 4075 ctg/g muestra Insoluble Soluble Insoluble Insoluble NOTA La prueba organolépticadel sabor no se realizó porque durante la extracción del aceite, con los vapores percibidos se notaron malestares en las mucosas nasales En la primera experimentación que se guardó el aceite en un recipiente de vidrio con tapón de hule, se observó que el tapón se deterioró notablemente en pocas horas 27 CAPITULO V ESTUDIO ECONÓMICO. CAPITULO V ESTUDIO ECONÓMICO. 5 .1 E S T U D I O E C O N Ó M I C O D E L A C E I T E E S E N C I A L D E O R É G A N O A N I V E L R E G I O N A L , N A C I O N A L , E S T A D O S U N I D O S Y C A N A D Á A pesar de que en nuestro país la planta de orégano se produce en varias regiones se tiene que importar el aceite de orégano ya procesado, de acuerdo con la información solicitada a cuatro empresas y dos droguerías (pag.45) Dicha información no se puede verificar ya que las empresas por razones de segundad no proporcionan información acerca de su obtención Por lo anterior se acudió a la Secretana de Comercio y Fomento Industrial y a la Cámara Nacional de la Industria de la Transformación, estas instituciones no cuentan con información acerca de la producción de dicho aceite Para avenguar acerca de la producción y comercialización de aceite esencial en los Estados Unidos de América y Canadá se acudió al Banco de Comercio Extenor, a la Embajada de los Estados Unidos de Aménca y a la Embajada de Canadá, en donde sólo cuentan con volúmenes que poseen la fracción arancelaria (ASUAJE, 1970) código del producto para su identificación dentro de estas instituciones, éstos no contienen ningún tipo de información sobre las importaciones o exportaciones del aceite esencial de orégano ni del orégano como planta, argumentando que es muy poca ia cantidad de aceite y de orégano que se comercializa, y por lo tanto no lo consideran en las estadísticas Así la importación de aceite esencial de orégano está incluido en los aceites de todas las especias En la Embajada de los Estados Unidos de Aménca, en el Departamento de Comercio Agrícola también proporcionaron información acerca de empresas que utilizan el orégano y reportaron que ese país no produce orégano De acuerdo a datos proporcionados por el Banco de Comercio Extenor, México exporta el 1 41% de la producción mundial de hortalizas (la planta de orégano se considera dentro de esta clasificación) ocupa el sexto lugar como país Entre los factores que inhiben el crecimiento de la comercialización mundial hortícola destacan El carácter perecedero de las hortalizas y su fragilidad Son productos en el que el parámetro de calidad importa más que el rendimiento por hectárea La falta de los recursos económicos de países productores para promover el desarrollo interno mediante el cual se obtenga una infraestructura industnal que permita crear mayores resultados en la comercialización de esta materia orgánica La mayoría de los países productores se limita a producir y no a desarrollar canales de comercialización requendos para la distnbución de sus productos en el centro de consumo Haciendo un análisis de la información obtenida respecto al orégano, y su zona de cultivo se observa que sólo existe información respecto al estado de Puebla y del año de 1993- 1994 con 10 hectáreas con una producción de 150 ton /año desconociendo si hay mas estados en donde se cultive, o es el único y los demás lo obtienen de forma silvestre Por lo cual es comprensible que no aparezca en forma explícita la información del orégano al 28 referirse a la producción de hortalizas, pues únicamente esta de modo implícito en la información de producción 5 .2 C O S T O B E N E F I C I O D E L P R O D U C T O . Para saber si es factible la extracción desde el punto de vista económico se debe analizar el costo de la matena pnma, costo de extracción e insumos Considerando que este trabajo está enfocado a beneficio a la comunidad de Oaxaca lugar de donde se obtiene el orégano, y que el precio como pnmer intermediario es de $ 6 00 el kilogramo el costo de la matena prima para obtener un litro de aceite es de $ 600 00 más el costo de la extracción $ 50 00 considerando el combustible, agua para condensación y agua para obtener vapor el costo de la producción utilizando el equipo que previamente se construyó para la obtención del aceite es de $ 650 00 dejando un margen de utilidad redituable tomando en cuenta que el precio por litro de aceite de orégano en el mercado nacional es de $ 1700 00 (dato reportado por las empresa y droguerías que lo comercializan en México) y que además es un producto de importación Por lo tanto desde el punto de vistas costos es redituable la obtención a nivel laboratorio Pudiéndose hacer otra posible reducción de costos considerando una recirculación del agua de enfriamiento 5 .3 C O M E R C I A L I Z A C I Ó N . Como se indicó en el subcapítulo II 3 el uso del aceite de orégano es muy amplio y su costo en el mercado es muy alto ($ 1700 00 por litro), siendo costeable su venta de acuerdo a los costos de producción considerando su explotación a escala laboratono, faltando evaluar a otra escala y con las sugerencias indicadas en el presente trabajo Considerando la calidad del producto obtenido con el equipo fabncado, cuya matena pnma es el orégano del estado de Oaxaca, y comparando con el aceite comercial de importación distnbuido en México, se considera que tanto en calidad como costos, si es posible competir favorablemente con el aceite extraído en este trabajo 5 .4 D E S A R R O L L O S O C I A L Y E C O L Ó G I C O . El apoyo al desarrollo social de la comunidad dentro de la cual se recolecta la planta de orégano es factible considerar en estudios postenores, un proyecto para el desarrollo de una planta productora de aceite de orégano a nivel de pequeña o mediana industria para el apoyo económico de la entidad oaxaqueña 5 .5 P O S I B I L I D A D E S D E A R R A I G O D E L O S P R O D U C T O R E S D E O R É G A N O A S U R E G I Ó N . Los beneficios que puede traer al campesino que habita las regiones de las cuales fue obtenida la planta Lippm Graveolens Kuntb (orégano) de la recolecta de modo silvestre hasta un estudio de la factibilidad de poder hacer un cultivo controlado de orégano de modo 29 sistemático y con la tecnología para situar una planta productora de aceite de orégano en esta región 5.6 POSIBLE IMPACTO AMBIENTAL DEL PROCESO DE LABORATORIO PROPUESTO A CAMBIAR A ESCALA INDUSTRIAL Desde el punto de vista ecológico el proceso aquí propuesto con el equipo fabricado no usa solventes orgánicos, evitando una posible degradación del ambiente y a los habitantes de esta región al no usar productos químicos ni solventes orgánicos en su extracción, quedando el problema del manejo del propio aceite de orégano el cual es agresivo para la salud. Recolección directa Empleo de pizcadores a corto plazo Una posibilidad de cultivar y producir la planta controlada en áreas definidas De esta manera la ubicación de pequeñas industnas familiares con equipos múltiples como el aquí propuesto es técnicamente factible, económicamente redituable y ecológicamente viable 30 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES. CONCLUSIONES. Se utilizó un equipo de extracción por arrastre con vapor fabricado para este efecto con el cual se obtuvo el aceite esencial del orégano a partir de la planta lippm Graveólau Kunth sin el uso de solventes orgánicos obteniendo una eficiencia similar a la bibliográfica con características físicas y químicas superiores al aceite que se encuentra actualmente en el mercado, pues este no es aceite de orégano puro según se observo en los cromatogramas De acuerdo a la información oficial recabada del aceite de orégano no se produce en México, Estados Unidos y Canadá siendo producto de importación Haciendo una comparación entre el producto obtenido y los aceites comerciales se plantea la posibilidad de que los aceites comerciales no son totalmente puros El rendimientodel proceso y el precio en el mercado del aceite lo hace altamente atractivo para su producción en el equipo desarrollado en el laboratorio a una escala mayor, haciendo el estudio respectivo Se constató que el aceite estudiado no es tan volátil como lo consideran los distribuidores, referido al aceite de nuestro trabajo, aceite puro Aunque no era el objetivo de la tesis fabricar un equipo, esto se hizo por necesidad del proyecto con lo cual cubnó expectativas más amplias a las propuestas en el trabajo En cuanto al análisis por espectroscopia infrarroja se concluye que el aceite que se vende comercialmente no es extraído de la planta de orégano, ya que el espectro del aceite obtenido y el espectro del aceite comercial son diferentes Apareciendo en el espectro del aceite comercial este un pico característico de un compuesto aromático, pico que nos dio la pauta para confirmar que el aceite es una mezcla, la cual es elaborada de tal manera que cumpla con las normas de calidad que manejan los distribuidores del aceite También observamos que para el aceite puro no es necesano tener cuidados especiales, como almacenarlo en frascos ámbar para protegerlos de la luz, mantenerlo tapado ni en refrigeración, como lo indican los distribuidores Los cuidados que antenormente se mencionan son necesarios en los aceites comerciales debido a que presentan adulteraciones, provocando que se volatilice, se descomponga con la luz o a temperatura ambiente Sin embargo ellos manejan estas medidas de segundad por que su aceite no es puro y contiene otros compuestos que necesitan estos cuidados Debido a que el aceite comercial y el extraído en este trabajo se sometieron a las condiciones contranas que recomiendan los distnbuidores Presentando alteraciones a sus propiedades el aceite comercial En cuanto al aceite obtenido no sufrió ningún cambio físico ni químico 11 RECOMENDACIONES. Continuar con esta línea de investigación, esto es obtener un equipo a nivel laboratono que sea capaz de utilizar como matena prima no solo otras hojas sino incluso semillas y llevar de escala laboratono a escala piloto el proceso utilizando, para ello diseñar el equipo necesario y haciendo un mejor uso de los insumos siempre con la filosofía ecológica que caracterizó el desarrollo del presente trabajo, esto es utilizando la destilación por arrastre con vapor como elemento fundamental de la extracción del aceite Aprovechar las ventajas del equipo fabncado y corregir sus inconvenientes El trabajo que aquí se desarrolló fue con orégano silvestre quedando abierta la posibilidad de realizar su cultivo para obtener disponibilidad de matena prima para explotarlo en un equipo de mayor capacidad Realizar un estudio postenor para el aprovechamiento del bagazo (orégano agotado de aceite) Como se mencionó los colorantes quedan adhcndos a la placa metálica que se encuentra dentro del equipo y al agua generadora de vapor, lo cual se considera un desperdicio ya que éstos se pueden aprovechar, como subproductos del proceso Quedando pendientes estos puntos, que duiante la extracción no se estudiaron por no ser objetivos del presente trabajo Se debe realizar un estudio de toxicología del aceite de orégano puro Se deben de implantar medidas de seguridad al usar cualquier proceso de extracción del aceite de orégano Como ya se menciono anteriormente, no existe una fuente en la que se puedan consultar las propiedades del aceite de orégano Lippm Crawl,-m Kunth, ni como orégano mexicano quedando abierta la posibilidad que se establezca una norma de calidad para tener un parámetro de comparación más confiable M APENDICE A TA B L A NO . 1 VA R IED A D E S DE O R EG A N O ESPECIE ORIGEN DESCRIPCIÓN Lippm Graveolens Kunth Oaxaca, Sonora, Nayant, Michoacán, Guerrero, Puebla, Morelos, Guerrero, Puebla, Veracruz, Tabasco, Yucatán Arbusto hasta de 2 5 m , de hojas opuestas, ovado-oblongas o lanceclados-oblongas, crenadas, aromáticas, flores color blanco monopétalas en cabezuelas Ltppta Berlandieri Sehawer Durango, Puebla, Guerrero, Coahuila Arbusto de 1-2 5 cm, de hojas opuestas, aromáticas de 1 5-3 5 cm ; flores blancas en cabezales largamente pedunculadas Lippm Palmen Watson Baja California, Sonora, Estado de México Arbusto de 2 m , de hojas opuestas, ovadas o redondeado- ovado de 1-2 5 cm ; aromáticas, flores blancas Lipput Germmata H B K Sonora Planta herbácea de hojas opuestas, aromáticas, con flores bilabiadas de color lila pálido i Onganum Vtdgare L Veracruz, Jalisco, Michoacán, Estados Unidos, Distrito Federal, Morelos, Puebla, Oaxaca Herbáceas de hojas opuestas, anchamente ovadas, con la base sudcortada, aromáticas, Onganum Majoram Tamaulipas Arbusto de 50 cm A 4 m., de hojas opuestas, ovadas u oblongas-ovadas o elípticas, toscamente craneadas, flores lilas o blancas Brichlw Veronicaefolm Coahuila a Oaxaca, México y Puebla. Planta arbustiva de unos 80 cm.; de hojas opuestas, de 4-15 mm., ovadas, de borde crenado, con peciolo de 3-6 mm. Flores azules o rosadas. Pohomintba Longijlora San Luis Potosí Planta herbácea de hojas opuestas, aromáticas; flores anaranjadas de 1.5 cm * Existe más especies de orégano, pero solo se incluyen especies de las cuales se encontró información especifica (origen y descripción) Fuente. (MARTÍNEZ, 1979) 34 TABLA No. 2 C U LTIVO O R É G A N O Año agrícola 1994 Superficie Sembrada (Ha) Superficie Cosechada (H a ) Producción (T on ) ESTA DO PUEBLA Riego Temporal Total 10 10 Riego Temporal Total 10 10 Riego Temporal Total 150 150 TOTAL 10 10 10 10 10 10 Fuente Dirección General de Información Agropecuaria, Forestal y de Fauna Silvestre, SAGAR C ULTIVO O R É G A N O Ciclo Otoño/Invierno 1993/1994 Superficie Sem brada (Ha) Superficie Cosechada (H a ) Producción C lon) ESTA DO PUEBLA Riego Temporal Total 10 10 Riego Temporal Total 10 10 Riego Temporal Total 150 150 TOTAL 10 10 10 10 10 10 Fuente Dirección General de Información Agropecuaria, Forestal y de Fauna Silvestre, SAGAR 35 Tipo de orégano Lippm Graveolens Kunth Presión de vapor 1 cm H20 Temperatura de vapor 92°C Tipo de muestra Mixta (hoja, flor y tallo) TABLA No.3 TABLA DE RESULTADOS En la siguiente tabla se presentan los resultado obtenidos durante la experimentación O R E G A N O (gr-) A C E ITE O B TE N ID O (m i) T IE M P O DE E X TR A C C IÓ N (hr.) 200 0 3 3 50 0 4 3 40 0 3 2 50 0 4 2 50 Gráfica de agotamiento 424 5 0 1 5 314 4 4 1 5 446 5 0 1 5 446 50 1 5 450 4 4 1 5 450 4 4 1 5 450 4 4 1 5 200 1.6 1 5 36 TA B L A No. 4 GRAFICA DE A G O TA M IE N TO Tipo de orégano' hppta Graw oh u-, Kunib Presión de vapor 1 cm H20 Temperatura de vapor 92°C Tipo de muestra- M ixta (hoja, flor y tallo) T IE M P O DE EXTR A CC IÓ N (m in) V O LU M E N DE A C E ITE E SE N C IA L (m i) 0 0 15 0.2 30 0 3 45 0 4 60 0.4 75 0 45 90 0 5 105 0.5 120 0.5 135 0.5 150 0.5 165 0 5 37 DETERMINACION DE DENSIDAD. Esta prueba se basa en la relación que existe entre el peso de un volum en de una sustancia y el peso del mismo volumen de agua, a una temperatura dada Descnpción, limpieza y calibración del picnómetro Limpieza del Picnometro Para limpiar el picnometro, llenar el mtenor del cuerpo con una solución limpiadora de ácido crómico y dejar reposar durante vanas horas Postenormente vaciar el picnómetro y enguajar abundantemente con agua Elim inar los residuos de agua, enjuagando el picnómetro vacío con vanas porciones de alcohol etílico y finalm ente con éter, dejando secar completamente, o bien enjuagar con acetona y secar por medio de succión de aire Usar el mismo tratamiento para limpiar el termómetro y la tapa Para manipular el picnomentro utilizar guantes o pinzas Calibración del picnómetro, A menos que se indique otra cosa, efectuar esta calibración y todas las mediciones a 25°C Ensamblar y pesar el picnometro vacío y seco en una balanza analítica, registrando el peso en gramos, hasta la cuarta cifradecimal Retirar la tapa del tubo capilar y el tapón esmenlado con el termómetro. Llenar el picnometro con agua destilada recientemente hervida y fría a 20°C Colocar el tapón esmerilado con el termómetro adaptado cuidadosamente y dejar que el exceso de agua salga por el tubo capilar Venficar que no haya burbujas en el interior del cuerpo y capilar, colocar el picnometro lleno y ensamblado, pero sin tapa, en un baño a 25°C El nivel del agua del baño, quedara arnba de la marca de graduación del picnometro Al llegar ala temperatura exacta de 25°C , ajustar el volumen del tubo capilar, de tal m anera que el menisco del líquido quede tangente al aforo Secar muy bien el extenor y boca del capilar Colocar la tapa ajustándola bien Secar el picnometro y secarlo escrupulosamente por todo el extenor con papel absorbente Registrar el peso hasta la cuarta cifra decimal 18 DETERMINACION DEL INDICE DE ACIDEZ. El índice de acidez es la cantidad en miligramos de Hidróxido de potasio necesarios para neutralizar los ácidos grasos libres de un miligramo de la muestra Procedimiento En un m atraz de tapón esmenlado, disolver alrededor de 3 gramos de la muestra, en 50 mi de volúmenes iguales de etanol-eter neutralizada a la fenolftaleina Si la muestra no se disuelve en frío, conectar el matraz a un condensador para reflujo de juntas esmeriladas, calentar ligeramente agitando con frecuencia hasta que la muestra se disuelva Agregar a un mililitro de solución indicadora de fenolftaleina y valorar la solución 0 01 N de hidróxido de potasio hasta que después de la adición, la solución permanezca ligeramente rosa durante 30 segundos de agitación Datos V KOH = 3 .9 mi N k o h = 00 1 1 Peq KOH = 56 gr/grmol Gram os de muestra = 3 gr Formula ¡a c id e z = (VN) k o h (Peq KOH) / Gramos de muestra Ia c id e z = (3 9 mi x 0 011) (56) / 3rg = 0 8003 mg KOH / gr muestra 39 DETERMINACION DEL INDICE DE SAPONIFICACIÓN. Este método se basa en la reacción química que se lleva a cabo bajo condiciones establecida, entre los ácidos grasos totales contenidos en un producto dado y una solución alcohólica de hidróxido de potasio Com o productos de reacción se obtienen las sales derivadas de loa ácidos correspondientes El índice de saponificación es la cantidad en mg de hidróxido de potasio requendas, para llevar a cabo la hidrólisis alcalina de los ácidos contenidos en un gramo de grasa o aceite Procedimiento Colocar en un m atraz con tapón esmerilado de 250 mi de 1 5 a 3 0 gr de la muestra exactamente pesados, agregar 25 mi de la solución 0 5 N de hidróxido de potasio en etanol Ensamblar el m atraz un condensador adecuado, calentar en un baño María, mantener a reflujo durante 30 minutos agitando por rotación el contenido del m atraz Agregar 1 mi de indicador fenolftaleina y valorar el exceso de hidróxido de potasio con solución 0 5 N de ácido Clorhídrico Correr sim ultáneam ente una prueba en blanco de reactivos usados las mismas cantidades y valorando de la misma manera Datos V muestra — 3 gr V HC1 (testigo) = 42 0 mi V HCI (muestra) ~ 41 5 mi N h c i = 0 5584 Formula ISAPONIFICACION = (V HCI (testigo) - V HCI (muestra)) (N HCI )(56 greq) / V muestra ¡s a p o n if ic a c ió n = (42-41 5)0 5564 (56) / 3 = 5 2117 mgr KOH / gr muestra 40 INDICE DE REFRACCIÓN. El índice de refracción de una sustancia esta basado en la revelación que existe entre la velocidad de la luz en el aire y su velocidad en la sustancia que se analiza Se define también como la relación entre el seno del ángulo incidente formado por la incidencia de un rayo de luz en una sustancia dada entre el seno del ángulo de refracción formado por el mismo rayo retractado dentro de esa sustancia El aparato debe estar calibrado adecuadam ente La temperatura a la que se realiza la determinación se ajustara debidamente y se conservará durante el tiempo que se requiera la prueba ya que el índice de refracción vana significativamente con la temperatura Para obtener el índice de refracción , se em plea un refractometro que puede ser de Abbe u otros refractrometros de igual o mayor exactitud Para alcanzar la exactitud técnica de 0 0001, es necesario calibrar el instrumento con un patrón de referencia para verificar el control de la temperatura y la limpieza del mismo La calibración se lleva de acuerdo al manual de operación del aparto Procedimiento Preparar la muestra, ajustar la temperatura dei aparato y de la muestra según se requiera, depositar una gota sobre la superficie del prisma de medición, evitar que se formen burbujas cerrar y obtener un mínimo de 3 lecturas por muestra, calcular el promedio y reportar y resultado obtenido Resultado I REFRACCION = 1 4831 41 E S P E C TR O S C O P IA IN FR A R R O JA . Este método se utiliza en el estudio de m ateriales desconocidos, para obtener datos de grupos funcionales y otras características estructurales Esta técnica puede detectar grupos funcionales cuya presencia es por otra parte imposible de determ inar por ensayos químicos convencionales de identificación de los m ism os(CONLEY, 1979) Un estudio más amplio de la estructura molecular se encontrara en el espectro infrarrojo en combinación de otros datos químicos y físicos Es un instrumento valioso para la obtencion de información estructural El tratamiento de la muestra para poder obtener el espectro por infrarrojo depende del tipo de muestra la cual se va a cuantificar o cualificar En este caso se elaboro una pastilla de KBr grado espectroscopia), sobre la pastilla se aplica una ligera capa de la muestra En el espectofotometro previam ente se efectúa un bamdo de fondo es el que nos resta principalmente C 0 2 y humedad del aire, posteriormente se obtuvo el espectro de la muestra Equipo utilizado Perkm Elm er 1600 FT IR Transformadas de Founer Resultados Espectro No 1 Aceite esencial de orégano comercial 99/02/12 09:37 Z: 4 scans. 4 Ocni-1 Aceite de Or-eaano Co»erclal 42 FR E C U E N C IA VIBRACIO N G R U PO FUN CIO N AL 3526 5 N -H alargamiento Amina pnmana 3395.4 N -H alargamiento Amina pnmana 3023 9 C -H alargamiento CH3 y C H 2 2964 1 C -H alarqamiento CH3 y C H 2 2916 2 C -H alargamiento CH3 y C H 2 2856.4 C -H alargamiento CH3 y C H 2 1614 5 C =C alargamiento Aromáticos 1578 6 C =C alargamiento Aromáticos 1512 8 C =C alargamiento Aromáticos 1453 0 C -H flexión CH3 y C H 2 1417 1 N -H flexión Aromáticos 1381 2 C -H flexión CH3 y C H 2 1285 5 C -H flexión CH3 y CH2 1 1 4 7 9 C -H flexión CH3 y C H 2 806 8 C -H flexión Sustitución aromática Conclusión Contiene compuestos aromáticos, compuestos alifáticos y amina pnmana que es la que presenta el olor más característico del orégano Espectro No 2 Aceite esencial de orégano Ltppia Graveolens Kunth CM-1 P€ 11*» FJinaim ACORSP Dale 9?W05T«m TO5B3903 Scerm 4 R«dutan 4C0 Cperator Sanpl# 43 FR E C U EN C IA VIB RAC IO N G R U P O FUNCIO NAL 3030 C-H alargamiento Aromáticos 2945 C-H alargamiento C H 3 y C H 2 2826 6 C-H alargamiento C H j y C H 2 1651 C=C alargam iento Aromáticos 1586 6 C=C alargam iento Aromáticos 1511 4 C =C alargamiento Aromáticos 1447 CH flexión C H 3 y C H 2 1377 CH flexión C H 3 y CH 2 808 CH flexión Aromáticos Conclusión Contiene compuestos aromáticos Compuestos alifáticos V O LA T IL ID A D . Se realizó una prueba cuantitativa, esto es, se colocaron unas gotas de aceite en un vidno de reloj previam ente pesado, su peso fue de 26 7061 gr y se dejó en un am biente libre de humedad (desecador) durante 24 hrs Al final de este período se realizó una pesada registrando un peso de 26 4587 gr con lo cual se comprueba que no se evaporo, ni se modifico su color ni aspecto físico 44 EMPRESAS QUE UTILIZAN EL ACEITE ESENCIAL DE OREGANO. A R O M A TIC O S , BYD, S A DE C V TE L 6 5 1 -5 0 -6 6 /6 8 0 -0 9 -6 6 S P E C T R U M ,S A DE C V T E L 343-95-99 A C E ITE S Y ESEN C IA S TE L 250-66 -00 / 545-33-85 D R O G U E R ÍA TACUBA, S A DE C V TE L 547-92 -29 /
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