Material y equipo de muestreo

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Material y equipo de 
muestreo (gases y sólidos)
Dr. Paul Vargas Jentzsch
Muestreo de gases
Casos en los que se require muestreo de gases:
• Muestreo de gases de escape de automóviles, 
emisiones industriales, gases atmosféricos.
Métodos más simples para obtención de muestras
de aire para análisis de VOCs:
• Recipiente de acero inoxidable (“Stainless steel 
canister”)
• Bolsas Tedlar/Teflón
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Muestreo de gases
https://www.youtube.com/watch?v=jEkQz06eJAw
Recipiente de acero inoxidable (“Stainless steel 
canister”)
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Muestreo de gases
Bolsas Tedlar/Teflón
https://www.youtube.com/watch?v=lpUQ6aP03zs 4
• Estos métodos simples tienen la ventaja de 
permitir la obtención de muestras 
representativas. 
• También hay desventajas:
− Posibilidad de adsorción
− Presencia de componentes en concentraciones muy 
bajas para ser detectadas
− Presencia de gases reactivos (se puede enfriar para 
minimizar su influencia)
Muestreo de gases
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• Dadas las dificultades asociadas al 
almacenamiento de gases, se suele “atrapar” 
los components con sorbentes sólidos o 
filtrarlos.
• Sorbentes sólidos son usados para:
• “Gases volátiles” (presiones de vapor mayores a 
~10-6 atm)
• “Gases semivolátiles” (presiones de vapor entre 
~10-6 y 10-12 atm)
Muestreo de gases
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• La filtración es la estrategia utilizada para 
muestrear “gases no volátiles”.
Muestreo de gases
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ACLARACIÓN: Cuando se usan los términos
“gas semivolátil” o “gas no volátil”, se refiere a los
componentes presentes en la mezcla gaseosa,
algunos de los cuales pueden no estar en fase
gaseosa. Pueden haber partículas sólidas o
líquidas en la mezcla gaseosa y son estas las
que tienen características de ser “semivolátiles” o
“no volátiles”.
• Recipientes empacados con sorbentes: El 
muestreo de sorbente sólido se logra pasando 
el gas a través de un recipiente lleno de 
partículas de sorbente. Se muestrea diferentes 
volúmenes según el caso:
– 2 – 100 L de gas para el caso de analitos volátiles
– 2 – 500 L de gas para el caso de analitos 
semivolátiles
Muestreo de gases
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Muestreo de gases
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https://doi.org/10.1016/j.chroma.2009.12.042
• Sorbentes inorgánicos:
– Sílica gel
– Alumina
– Silicato de magnesio y aluminio
– Tamices moleculares
• Sorbentes orgánicos  Típicamente son resinas 
poliméricas (tienen baja afinidad con agua)
• Sorbentes de carbon  Mayor capacidad de 
adsorción que las resinas (puede ser una 
desventaja)
Muestreo de gases
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• Los compuestos adsorbidos se desorben para el 
análisis  proceso térmico
• Para material no volátil sólido particulado, se 
usan impactadores.
Muestreo de gases
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Muestreo de gases
12https://www.youtube.com/watch?v=zYMSEaga19M
Impactador de cascada
Casos en los que se require muestreo de sólidos:
• Partículas grandes como minerales, suelos y 
sedimentos, tabletas, pellets, cápsulas, 
materiales en láminas, muestras biológicas
(tejidos)
Dificultad  los sólidos son mezclas heterogéneas
Muestreo de sólidos
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• Para muestreo de sedimentos:
– Draga Van Veen (acero inoxidable) 
 0,5 – 12 L
– Draga Ekman  3,5 L (hasta 30 m 
de profundidad)
– Muestreador Beeker  para 
obtener muestras inalteradas (las 
muestras se toman en un tubo de 
acrílico transparente y funciona 
con aire a presión)
• Para suelos se usa barrenas 
(augers)
Muestreo de sólidos
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Figura 1. Barrenas
Muestreo de sólidos
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https://www.youtube.com/watch?v=n96eNMozTrM
Draga Van Veen 
Muestreo de sólidos
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Draga Ekman
https://www.youtube.com/watch?v=hwQEjRcQQtI
• Para el muestreo de tejidos, se remueve todo el 
órgano, se homogeniza y se toma una pequeña 
porción
• Preservación: Debe evitarse cambios en la 
composición química debidos a pérdida de 
compuestos volátiles, biodegradación y 
reactividad química (especialmente redox)
• El enfriamiento minimiza volatilización y 
biodegradación
Muestreo de sólidos
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• El llenado complete del recipiente también limita 
las pérdidas por volatilización
• Las muestras que no han estado en contacto 
con O2 son susceptibles a oxidación y requieren 
especial cuidado, tal es el caso de lodos de un 
sistema anaerobio
Muestreo de sólidos
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Preparación de muestras: Es necesaria para 
sólidos por las siguientes razones:
• Heterogeneidad de las muestras (partículas con 
distinta composición)  algunas partículas
pueden ser muy grandes
• La mayoría de las técnicas analíticas requieren
que el analito esté en solución
Muestreo de sólidos
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• Molienda: Reducción del tamaño de partículas. 
Debe cuidarse aspectos como el material del 
que está hecho el equipo de molienda y si la 
temperatura resultante del proceso de molienda 
puede afectar al analito
• Existen equipos de molienda que pueden 
funcionar con nitrógeno líquido (~ -196°C). Esto 
es muy útil para materiales y analitos sensibles 
a la temperatura
• Recordar: Menor tamaño de partícula, mayor 
área superficial (esto puede favorecer la 
volatilización)
Muestreo de sólidos
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Muestreo de sólidos
https://www.youtube.com/watch?v=mQb_ifwvv2I
Molienda criogénica (CryoMill)
• Obtención de una muestra secundaria: Cuarteo 
(después de reducción del tamaño de partícula)
Muestreo de sólidos
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Figura 2. Cuarteo. (a) 
La muestra molida se 
apila en una especie 
de cono. (b) Se aplana. 
(c) El cono se divide en 
cuatro partes. (d) Se 
separa algunas de las 
partes.
¿Cómo llevar muestras sólidas a solución o, al 
menos, el analito?
• Digestión de muestras: Se usan ácidos o bases, 
según los materiales que se desee dissolver.
• Pueden haber pérdidas de volátiles en sistemas
abiertos, por eso, se usan sistemas cerrados
como los microondas (temperatura y presión
determinados)
Muestreo de sólidos
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Muestreo de sólidos
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Solución (≈ % P/P) Usos y propiedades
HCl (37%) - Disuelve metales más fáciles de reducir que el H2 (E° < 0)
- Disuelve carbonatos, sulfitos, fosfatos, fluoruros y sulfatos insolubles, y 
muchos óxidos
HNO3 (70%) - Agente oxidante fuerte
- Disuelve la mayoría de los metales excepto Al y Cr
- Descompone muestras orgánicas y biológicas
H2SO4 (98%) - Disuelve muchos metales y aleaciones
- Descompone orgánicos por oxidación y deshidratación
HF (50%) - Disuelve silicatos formando SiF4 volátil
HClO4 (70%) - Soluciones calientes y concentradas son agentes oxidantes fuertes
- Disuelve varios metales y aleaciones
- Descompone orgánicos (cuidado, estas reacciones pueden ser 
explosivas y una descomposición previa con HNO3 suele ser necesaria)
HCl:HNO3 (3:1 v/v) - Conocida como agua regia
- Disuelve Au y Pt
NaOH - Disuelve Al y óxidos anfotéricos de Sn, Pb, Zn y Cr
Tabla 1. Ácidos y bases usadas para digestión de muestras