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Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. Introducción al Análisis Químico Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 2 Contenidos Consideraciones generales Análisis cualitativo Análisis cuantitativo Evolución y perspectivas Operaciones generales de laboratorio Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. Consideraciones generales Conceptos generales. Tipos de análisis. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 4 Química Analítica… Es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial. Es una ciencia metrológica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener información Química y Bioquímica de calidad, tanto parcial como global, sobre materias o sistemas de amplia naturaleza (química, bioquímica y biológica) en el espacio y en el tiempo, para resolver problemas científicos, técnicos, económicos y sociales (Working Party on Analytical Chemistry, Edimburgo, 1993). Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 5 …y Análisis Químico Comprende un conjunto de técnicas, físicas y químicas, que se emplean para determinar la composición de cualquier sustancia. Conjunto de técnicas utilizadas para conocer la composición de una muestra. Consiste en la observación (aspecto cualitativo) o medida (aspecto cuantitativo) de las propiedades de la muestra de material con el fin de identificar y determinar las proporciones en que los mismos se hayan presentes en la misma. Es el conjunto de técnicas operatorias y su estudio, puestas al servicio de la Química Analítica. La Química Analítica es la CIENCIA, el Análisis Químico la TECNICA Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 6 Papel del Análisis Químico en la Sociedad Procesos productivos: Papel vital en todas las etapas de la producción, desde materiales de partida a productos intermedios y finales, incluyendo el control de proceso y de calidad y finalizando con el control de vertidos y emisiones. Medicina: Ayuda en el diagnóstico, seguimiento de tratamientos, identificación de tóxicos… Agricultura, silvicultura y ganadería: Control y dosificación de fertilizantes, piensos, fitosanitarios; detección de tóxicos en suelos, cosechas o animales; diagnóstico de carencias, enfermedades... Protección del medio ambiente: Análisis de aguas, suelos, aire, contaminantes en vertidos, niveles de sustancias peligrosas, monitorización de tratamientos de aguas… Consumo Criminología Arqueología, arte y restauración ….. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 7 La sociedad moderna es altamente dependiente de la Química Analítica: QUÍMICA ANALÍTICA Análisis Clínicos Alimentación Geología Medio Ambiente Toxicología Agricultura Restauración Deporte Gestión Forestal Industria Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 8 Algunas definiciones Análisis: proceso que proporciona información física o química acerca de los componentes de una muestra o de la propia muestra Analitos: Componentes que interesan de una muestra Matriz: Resto de los componentes que no son analitos Interferencias: Especies químicas presentes en la muestra que dificultan el análisis Determinación: Análisis de una muestra para identificar la identidad, concentración o propiedades del analito Medida: Determinación experimental de las propiedades químicas o físicas de un analito Podremos decir: Voy a analizar (o voy a determinar el contenido de) Pb en una muestra. No diremos: Voy a medir Pb en una muestra. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 9 Técnica: Principio físico o químico que ha demostrado ser útil para la obtención de información sobre la composición de una muestra y ha sido adaptado para ello. Método: Medio para analizar una muestra a fin de hallar un analito dado en una matriz específica. Es la forma concreta en que se aplica la técnica analítica en cada caso. Procedimiento: Instrucciones detalladas escritas que señalan la forma de aplicar el método para analizar una muestra (sólo proporciona un esbozo general). Protocolo: Conjunto de instrucciones definitivas escritas, habitualmente especificadas por un organismo, que deben seguirse sin excepción para analizar una muestra si los resultados analíticos han de ser aceptados para un propósito específico. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 10 Técnica analítica Método analítico Procedimiento Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 11 Técnicas, métodos, procedimientos y protocolos EPA o USEPA: United States Environmental Protection Agency. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 12 Objeto es la entidad que debe describirse químicamente a través de los resultados analíticos y su interpretación. Muestra es una parte representativa del objeto que se toma para su examen o análisis. Analito es la especie química cuya presencia, concentración o estructura se desea determinar. Más definiciones Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 13 PROBLEMA (social, económico, científico, técnico…) PROBLEMA ANALÍTICO ANALITO OBJETO MUESTRA Problema analítico Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 14 Problema Objeto Muestra(s) Analito(s) Contaminación de un río El río con sus características geográficas y temporales Alícuotas del objeto tomadas en diferentes lugares y tiempos Especies contaminantes orgánicas e inorgánicas Dopaje en deporte Atletas Orina Anfetaminas, Hormonas, etc. Adulteración de aceite de oliva con otras grasas Producción de una factoría de aceite Alícuotas representativas de la producción Grasas vegetales y animales Toxicidad de los juguetes amarillos (pintura con Cd) Juguetes de una partida importada Limaduras superficiales Cadmio Viabilidad económica de una escombrera para extraer oro Escombrera Muestras tomadas según plan de muestreo Oro Ejemplos Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 15 En explotaciones forestales o agrícolas Problemas frecuentes que requieren apoyo analítico se refieren a: Crecimiento y desarrollo de la plantación Control de insumos: agua, fertilizantes, fitosanitarios Control de los productos de la explotación Objetos: vegetales, aguas, suelos, materias primas, productos… Muestras: Apropiadas Analitos: Nutrientes (N, P, K, microelementos…) Contaminantes Componentes de la planta …. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 16 Tipos de Análisis Según la finalidad: Análisis cualitativo: ¿Qué componentes? Análisis cuantitativo: ¿Cuánto? Análisis estructural: ¿Cómo son? Según el tipo de analito: Análisis inorgánico Análisis orgánico Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 17 Tipos de Análisis Según escala o tamaño de muestra: Macroanálisis (> 0,1 g) Semimicroanálisis (0,1 – 0,01 g) Microanálisis (0,01 – 0,001 g) Ultramicroanálisis (< 0,001 g) Según tipo de técnica: A. clásico o químico A. instrumental o físico-químico Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 18 Separación analítica La Q. Analítica se ocupa también de los métodos de separación. SEPARACIÓN: Operación mediante la cual se separan o resuelven los componentes de una muestra. Es una fase necesaria en muchos análisis, bien en fases previas, bien enel propio procedimiento. Hay métodos de separación que sirven para identificar y cuantificar los analitos (cromatografía). Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. Análisis Cualitativo Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 20 Es el tipo de análisis químico orientado a la IDENTIFICACIÓN de los componentes de una muestra. Es decir, de las sustancias presentes en una mezcla y/o de los elementos que forman una sustancia. Se basa en el reconocimiento de propiedades físicas o químicas de los analitos. Propiedad es cualquier aspecto que puede ser observado o medido y cuya naturaleza y magnitud puede relacionarse unívocamente con la naturaleza y/o cantidad del analito. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 21 En ocasiones llega a ser semicuantitativo (nada, poco, mucho…). Se pueden realizar análisis cualitativos simplemente químicos y también instrumentales. Para muestras sólidas pueden realizarse análisis directos (“por vía seca”), pero es más habitual proceder a una disolución de la muestra (análisis “por vía húmeda”). El análisis cualitativo inorgánico se suele trabajar como identificación de aniones y cationes. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 22 Reacciones en A. Cualitativo Se utilizan aquellas que provoquen la aparición de productos con características fácilmente identificables: Visualmente (lo más frecuente): formación de precipitados, colores en la disolución, desprendimiento de gases… Olfativamente: sustancias volátiles de olor característico Instrumentalmente Los tipos de reacciones más empleadas en a. cualitativo inorgánico son: R. de precipitación R. de formación de complejos Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 23 Dos enfoques Ensayos específicos: Para cada analito se realiza una prueba específica que detecte su presencia o ausencia. Procedimientos sistemáticos: Ensayos encadenados que permiten confirmar o eliminar la presencia de analitos por grupos. El primer enfoque es preferible si se investigan pocos analitos y el segundo si se ha de investigar más exhaustivamente la composición. En realidad, ambos enfoques son complementarios. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. Análisis Cuantitativo Tipos Etapas Tratamiento de datos Elección de métodos Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 25 Es el análisis orientado a la determinación de las cantidades de los analitos en la muestra. Normalmente se determinan cantidades relativas: CONCENTRACIONES. Por ser cuantitativo requiere medidas y cálculos. Siempre habrá, al menos, dos medidas: primera medida: masa o volumen de muestra a analizar segunda medida: de alguna propiedad relacionada con la cantidad presente del analito Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 26 Clasificación Técnicas clásicas o químicas: se basan en reacciones químicas. Técnicas instrumentales: se basan en cualquier propiedad física o química. La diferencia, en realidad, está en la segunda medida: T. clásicas: aquellas en que la segunda medida es de cantidad de materia, bien de masa (gravimetría), bien de volumen (volumetría). T. Instrumentales: aquellas en que la segunda medida es de alguna magnitud física relacionada con la cantidad de analito. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 27 Técnicas instrumentales Muy variadas y en continua evolución Incluyen, entre otras: Técnicas Espectrométricas Técnicas Electrométricas Técnicas Cromatográficas Técnicas Térmicas Técnicas Magnéticas Técnicas Radioquímicas Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 28 Componentes de la muestra Según proporciones relativas: Principales Mayoritarios Minoritarios Trazas Ultratrazas Según concentración: Macrocomponentes (> 1 %) Microcomponentes (1 – 0,01 %) Trazas (< 0,01 %) Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 29 Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que se sitúan entre la muestra y el resultado Técnica analítica: Principio científico Método analítico: Aplicación específica Procedimiento: Instrucciones escritas Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 30 1. Estudio y definición del problema 2. Elección de método analítico 3. Toma de muestra / Conservación 4. Preparación de la muestra 5. Método Analítico 6. Tratamiento de datos y Resultado 7. Evaluación y conclusiones Etapas del Proceso Analítico Etapas en que cabe esperar la intervención de un I. Forestal o Agrícola. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 31 Primeras etapas Definición del problema: incluye: Relación laboratorio de análisis - cliente Fase de documentación Evaluación científico-técnica y económica Identificación del objeto y las muestras, su número, periodicidad… Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 32 Elección de método analítico Depende de: Tipo de muestras: naturaleza, estado físico, matriz e interferencias Número de muestras Cantidad de muestra Posibilidad de destruir la muestra Concentración de los analitos Calidad de los resultados (exactitud, precisión…) Tiempo disponible y urgencia Aspectos ambientales Medios y recursos del laboratorio Costes económicos … Se valorarán los métodos disponibles según sus características (recogidas más adelante). Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 33 El QUÍMICO ANALÍTICO debe seleccionar los métodos analíticos, ponerlos a punto, salir al frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable que medie entre el laboratorio analítico y quienes esperen los resultados. El ANALISTA QUÍMICO efectúa el trabajo de laboratorio. Esta labor la puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas operaciones mecánicas. Elección de método analítico Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 34 Toma de Muestra Para algunos es la operación más importante de un análisis. El resultado del análisis nunca es mejor que la muestra analizada. Característica más importante de una muestra: que sea representativa del material u objeto a analizar. Es decir: de la misma composición, cualitativa y cuantitativa y que represente su distribución espacial y temporal. Asegurar la representatividad es más difícil cuanto más heterogéneo y variable es el objeto. Necesario aplicar criterios estadísticos: tomar submuestras en diferentes partes o zonas y mezclar adecuadamente para homogeneizar. Finalmente quedarse con una muestra de tamaño apropiado. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 35 Toma de Muestra No basta con que el material parezca homogéneo: hay que asegurarse de ello. No todas las muestras líquidas son homogéneas: p. ej. diferente composición del agua de un río a distintas distancias de la orilla y a diferentes profundidades . Si en el objeto se pueden diferenciar zonas o estructuras de diferente composición: muestreo estratificado. p. ej. los horizontes de un suelo Importante: seguir siempre procedimientos de toma de muestra estandarizados o recomendados por organismos o entidades reconocidas. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 36 Toma de Muestra Conservación y almacenamiento: Los riesgos de alteración de las muestras son múltiples (oxidación, evaporación, deshidratación o hidratación, contaminación, alteraciones bioquímicas …). Necesario un envasado adecuado al tipo de material. A veces, variosenvases si los analitos o los momentos de análisis van a ser diferentes. En caso de muestras perecederas es necesario prolongar su tiempo útil: refrigeración, congelación, adición de conservantes. Identificación de las muestras: Se han de etiquetar/rotular con algún código de identificación y datos básicos. Cada muestra se acompañará de una Ficha de Datos lo más completa posible y adecuada al problema y material. Se incluirán datos de: responsable del muestreo, lugar (con todas las referencias necesarias), fecha (hora, incluso), aspecto externo, tratamientos previos efectuados … Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 37 Programa de Muestreo Es necesario diseñar un Programa de Muestreo si los análisis responden a un control o seguimiento periódico o se va a aplicar el análisis a sucesivos objetos similares. El Programa contendrá las especificaciones necesarias para que los resultados analíticos sean de suficiente calidad y comparabilidad. Especificaciones: frecuencia y densidad de muestreo elección de puntos de muestreo protocolo de toma de muestras tamaño de las muestras sistemas de identificación, almacenamiento, transporte, preparación … Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 38 Preparación de la Muestra Casi siempre es necesario efectuar tratamientos para adecuar la muestra al método analítico: tamaño, concentración, estado físico, etc. Es frecuente, además, tener que eliminar interferencias presentes en la matriz. La preparación puede incluir muchas operaciones: secado, molienda o trituración, homogeneización, separaciones diversas (físicas y químicas), disolución (sencilla o con reacciones químicas), preconcentración o enriquecimiento en el analito, dilución en otros casos, conversión del analito a otra forma química … Todo ello sin producir pérdidas del analito ni introducir nuevas interferencias. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 39 Digestión Otros Extracción Análisis completos Secar menos de 30ºC (varios días) mazo o rodillo (deshacer agregados, no moler) Elementos asimilables Muestra de suelo Muestra de material vegetal Lavar agua destilada detergente no iónico Calcinación 60-70ºC (24-48 horas) Moler molino o mortero (mejor en caliente) Mineralización Digestión ácido sulfúrico concentrado (Nitrógeno) Elementos totales horno mufla (450ºC) Moler En determinaciones que requieran poca cantidad de muestra: N, mat. org.) Disolución ácido clorhídrico 1M Secar Preparación con operaciones físicas (muestra final estable y homogénea) Operaciones químicas (preparación para la medida) Tamizar Disgregar Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 40 Método Analítico Incluye operaciones diversas y en número variable, bastantes con el objetivo de poner el analito en una forma apropiada para la determinación. Siempre existe una etapa clave: la medida o determinación del analito. Es la medida de una propiedad analítica (cualquier propiedad mensurable que sea función de la concentración o cantidad) de la especie a determinar, que nos indicará la cantidad presente en la muestra. La medición es un proceso físico. Normalmente se usan instrumentos de medida. Muchas y variadas propiedades medibles, lo que da lugar a una amplia variedad de métodos analíticos. Criterios de calidad de medida: exactitud y precisión. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 41 Etapas Finales Tratamiento de datos Los cálculos (y tratamiento estadístico frecuentemente) se realizan a partir de la medida inicial, la medida final y las posibles medidas intermedias. El primer objetivo del tratamiento de datos es obtener el Resultado: información satisfactoria sobre la composición del material objeto de análisis. Además, sirve para comprobar el funcionamiento del proceso analítico y mejorar la aplicación del método (control de calidad del laboratorio). Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 42 Evaluación Una fase de la evaluación es meramente analítica: fiabilidad y calidad del resultado. Otra fase posterior (interpretación) pone en relación el resultado con el problema que el análisis quiere contribuir a resolver. Frecuentemente la realiza el ‘cliente’ del análisis. Las conclusiones a este segundo nivel se elaboran habitualmente fuera del laboratorio, pero éste puede elaborarlas si está especializado en el tipo de muestra y problema. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 43 CARACTERÍSTICAS DEL MÉTODO ANALÍTICO Básicas Complementarias Sensibilidad Selectividad Exactitud Precisión Rapidez Sencillez Economía Automatización Robustez Elección de método Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 44 Calibración Consiste en establecer de forma reproducible la relación entre la propiedad que se mide (señal) y la concentración del analito: S = f (canalito) Idealmente: relación lineal S = k canalito Hay diferentes métodos de calibración. En general, implica la utilización de patrones de distinta concentración de analito. La matriz habrá de ser similar a la de la muestra. S S1 S2 (C)analito Cmuestra C2estándar C1estándar También se denomina calibración a la comprobación de la respuesta de un instrumento respecto de un material de propiedades conocidas y su corrección o ajuste. Curva de calibrado Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 45 Sensibilidad Sensibilidad de un método analítico: Capacidad para detectar (a. cualitativo) o determinar (a. cuantitativo) pequeñas concentraciones del analito en la muestra También, capacidad para discriminar entre concentraciones semejantes de analito Viene dada por la pendiente de la curva de calibrado (dS/dCanalito). Límite de detección (LD): Mínima cantidad de analito que un proceso analítico puede detectar, con seguridad de que la señal se debe a la presencia de analito en la muestra. Se determina como la concentración del analito que origina una señal que puede diferenciarse estadísticamente de la señal del blanco (muestra sin analito). Límite de Cuantificación (LC): cantidad mínima de analito que puede determinarse cuantitativamente con el método. (S) Sensibilidad, LD y LC en curva de respuesta de un electrodo selectivo de nitratos Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 46 Selectividad Concepto que hace referencia a la presencia de perturbaciones físicas o químicas que pueden alterar la detección cualitativa o la determinación cuantitativa. Capacidad de un método analítico para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito, es decir, del grado en que es posible aislar la señal debida al analito de las señales debidas a otro/s compuesto/s de la muestra. Mide el grado en que el método no resulta sensible a la presencia de INTERFERENCIAS. Especificidad: Un método es específico si produce respuesta para un solo analito. Métodos poco selectivos obligan a separaciones previas que introducen errores. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 47 Exactitud y Precisión Exactitud: Parámetro que evalúa el grado de concordancia entre el valor experimental de la medida y su valor previsto o aceptado. • el valor real es desconocido Precisión: Indicación de la reproducibilidad de una medida o resultado. Es el grado de concordancia entre los resultados obtenidos al aplicar el procedimiento experimental repetidas veces. La precisióndepende sólo de la distribución de errores aleatorios (son impredecibles en signo y magnitud). No tiene relación con el valor verdadero. La precisión se estima en términos de la desviación estándar de las medidas repetidas. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 48 Exactitud y Precisión Preciso y exacto Preciso, pero inexacto Exacto, pero poco preciso Impreciso e inexacto Serie de resultados de una medida comparados con un Valor de Referencia V.R. Símil Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. Errores sistemáticos o determinados: Pueden ser: instrumentales de procedimiento o del operario. Se detectan mediante: el análisis de muestra patrón y el contraste de análisis intra e inter-laboratorios. Errores aleatorios o indeterminados: Orígenes impredecibles Más trascendentes cuanto menor es la concentración del analito en la muestra Se lucha contra ellos: aumentando el número de análisis repetidos (réplicas) y aplicando tratamiento estadístico. 49 Errores Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 50 MUESTRA ANALÍTICA ERROR DEL ANÁLISIS DATOS ANALÍTICOS (Información) RESULTADOS ANALÍTICOS ERROR DEL PROCESAMIENTO DE DATOS Y INTERPRETACIÓN LOTE (Población) MUESTRA DEL LABORATÓRIO ERROR DEL MUESTREO ERROR DE LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA ERROR TOTAL Errores Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 51 Robustez Al utilizar un procedimiento analítico pueden producirse pequeños cambios respecto las condiciones descritas en el método. A veces, esos cambios en las condiciones experimentales presentan gran influencia en los resultados analíticos. Otros métodos son poco susceptibles ante pequeñas variaciones en algunos parámetros. Un método se llama robusto si proporciona resultados válidos cuando se producen esos pequeños cambios. Robustez: capacidad de un procedimiento analítico para no ser afectado por variaciones pequeñas en las condiciones experimentales. Da una indicación de su fiabilidad durante su uso habitual. Ensayos de robustez: Se realizan introduciendo variaciones deliberadas y estudiando los resultados (exactitud, precisión). Permiten identificar las variables que provocan cambios significativos y que deben controlarse. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. Evolución y perspectivas Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 53 Evolución en Q. Analítica DE: An. Clásico An. individuales Contenido total Macrocomponentes % A: An. Instrumental An. Simultáneos Especiación (concentraciones individuales) Microcomponentes Trazas μg/g, ng/g, pg/g Cambios de enfoque Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 54 Compromiso de calidad Garantía de calidad y control de calidad: Conjunto de medidas tomadas para asegurar que el trabajo realizado en un laboratorio de análisis tiene capacidad para producir resultados aceptables. Objetivo: asegurar que las operaciones del procedimiento, así como la instrumentación, reactivos, disoluciones, etc., se han realizado, utilizado y preparado de forma correcta. Los laboratorios deben disponer de procedimientos de control de calidad para comprobar la validez de los métodos utilizados. Los datos deben registrarse sistemáticamente para poder detectar tendencias y deben aplicarse técnicas estadísticas para estudiar los resultados. Han de implementarse Programas de Control, tanto internos (análisis de materiales de referencia certificados, etc.) como externos (comparativas inter-laboratorios, certificación de calidad..). Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 55 Preocupación ambiental Disminución del impacto ambiental del análisis Eliminación de riesgos por manejo de tóxicos y sustancias nocivas para el personal de laboratorio Para ello, por ejemplo: nuevos procedimientos de extracción: Con apoyo de microondas Con fluidos supercríticos Con fluidos presurizados También: disminución del empleo de disolventes que perjudican a la capa de ozono Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 56 Consideración de los residuos del análisis: han de desecharse de forma apropiada, especialmente los tóxicos o nocivos para la salud. Se empieza a entender que la gestión del material utilizado y los residuos es parte del proceso analítico integral. Más aún: han de incluirse criterios ambientales (como tipo y volumen de residuos generados) en los procedimientos de elección de método analítico. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. Operaciones generales de laboratorio Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 58 Preparación de disoluciones Medida de volúmenes Pesadas Evaporaciones Filtración Trasvase de líquidos Precipitación Calcinación Calentamiento Homogeneización Valoraciones …………….. Aunque los métodos analíticos se basan en principios diversos… … utilizan muchas operaciones básicas de laboratorio comunes. Química I. Agrícola M. R. / I. Forestal M. N. E.T.S.II.AA. 59 Buenas prácticas Están muy establecidas las “buenas prácticas de laboratorio”: procedimientos y modos operativos para desarrollar cada tipo de operación de la mejor forma posible. Es poco recomendable apartarse de estos protocolos La calidad de los resultados analíticos se resiente por cualquier pequeño fallo en la cadena de operaciones, aunque sea en aspectos que parezcan secundarios. Si se desean resultados fiables es necesario acudir a laboratorios suficientemente experimentados y, en ocasiones, de calidad certificada.
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