Informe refractometria

Vista previa del material en texto

Refractometría 
Yeferson Granada Vergara, Andres Felipe Mesa López 
yeferson.granada@utp.edu.co amesalopez96@gmail.com 
1. RESUMEN:
Se denomina refractometría, al método de calcular el índice de refracción (una propiedad física fundamental de cualquier sustancia) de una muestra para, por ejemplo, conocer su composición o pureza. Los refractómetros son los instrumentos empleados para determinar este índice de refracción.Se realizó una inspección del refractómetro y sus partes para comprender su funcionamiento, posteriormente se calibró y se determinó el índice de refracción de diferentes muestras, conocidas y desconocidas, luego se realizaron patrones para conocer la concentración de una muestra problema de cloruro de níquel. En una segunda sesión de laboratorio se determinó la cantidad de etanol en una botella de aguardiente, y se trabajó una mezcla binaria determinando la concentración de sus componentes mediante la creación de patrones y posterior curva de calibración, comprobando experimentalmente la dependencia del índice de refracción respecto a la temperatura y la importancia de este método instrumental en la industria y en la investigación.
 
figura 1 diagrama de las partes de un refractómetro Abbé
2. OBJETIVOS
· Reconocimiento de los diferentes modelos de refractómetros y de sus partes externas e internas, distinguir los componentes básicos de un refractómetro y su función. Calibrar y manejar correctamente el refractómetro. Medir el índice de refracción y calcular la refracción específica y molar de diferentes tipos de sustancias para su identificación. Analizar cuantitativamente mezclas binarias comunes mediante la variación del índice de refracción con la composición de la mezcla, utilizando gráficas de índice de refracción contra concentración.
· Determinación del grado brix a diferentes sustancias. Aplicar la técnica refractométrica en el control de calidad de: Licores, jarabes, solventes, alimentos y otros productos comerciales.
3. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
sesión 1 (fecha de realización 13/04/2018)
en la sesión 1 se hizo previo desarrollo del reconocimiento, manejo, limpieza y calibración del refractómetro posterior a esto se midió el índice de refracción de algunas sustancia y también los grados brix.
a. reconocimiento del instrumento
El instrumento usado fue un Refractómetro ABBE-3L Fischer Scientific, donde en su rótulo se especifican las siguientes características:
Rango de medición del índice de refracción desde 1.3000 a 1.7000, con una sensibilidad de +/- 0.0002.
Rango de medición de °Brix de 0 a 95%, con una sensibilidad de +/- 0.1%.
Rango de temperatura medible desde 0 a 50°C, con
escala de 0.1 °C.
 b. Aplicación de la técnica sobre muestras conocidas, desconocidas y medición de grados Brix.
Inicialmente, se llevó a cabo la calibración del equipo, previamente limpiado con agua, etanol y acetona en pequeñas cantidades y en su orden respectivo, sustancias recomendadas para el lavado de los prismas de iluminación y medición, utilizando agua destilada, la cual posee un índice de refracción conocido a 20 °C de 1.3330. 
T= 23,8 °C
Error instrumento (índice de refracción H2O) = 1,3325
aplicando el factor de corrección 
Para la ecuación (1), si el solvente es agua se usa el valor de 0,0001, así la ecuación 1 queda expresada de la siguiente forma:
Se obtiene el valor del índice de refracción del agua corregido para 20 °C permitiendo así comparar con las tablas que se encuentran en la literatura, el valor calculado fue de 1,3329
Para calcular el porcentaje de error en la calibración se usó la siguiente ecuación:
Donde:
VT= valor teórico(1,3330)
VE= valor experimental(1,3329)
Aplicando la fórmula se obtuvo un error en la calibración del 0,01 %.
El porcentaje de error calculado en el calibrado indicó que las mediciones posteriores no tendrán una interferencia significativa en la obtención de los resultados, ya que este significó el correcto funcionamiento del equipo operativo del refractómetro utilizado, la pulidez de sus prismas y la longitud de onda incidente de la lámpara; así mismo indico una correcta calibración de este.
Parte 1 : Índice de refracción soluciones conocidas y desconocidas.
Siguiendo las recomendaciones de limpieza indicadas anteriormente, se realizó la medición por triplicado del índice de refracción a tres muestras conocidas y tres muestras desconocidas proporcionadas en la experiencia, la cuales fueron etanol, acetato de etilo y tolueno, los cuales los resultados experimentales se encuentran en la tabla 1.
 
tabla 1 índices de refracción muestras conocidas y desconocidas a T= 23,8 °C
	 muestras
	 n1
	 n1(corregido)
	 n2
	n2
(corregido) 
	 n3
	 n3
(corregido)
	promedio
(corregido)
	 etanol
	1,3600
	1,3604
	1,3600
	 1,3604
	1,3600
	 1,3604
	1,3604
	 acetato de etilo
	1,3705
	1,3709
	1,3700
	 1,3704
	1,3705
	 1,3709
	1,3707
	 tolueno
	1,4930
	1,4934
	1,4940
	1,4948
	1,4935
	1,4938 
	1,494
	 p6
	1,4630
	1,4634
	1,4645
	1,4649 
	1,4640
	1,4644
	1,4638
	 p9
	1,3785
	1,3789
	1,3785
	1,3789 
	1,3780
	1,3784 
	1,3787
	 p17
	1,4210
	1,4214
	1,4205
	 1,4209
	1,4210
	 1,4224
	 1,4216
 
Realizando las correspondientes correcciones de temperatura utilizando la ecuación (1), se obtuvieron los valores de la tabla 1 para el etanol, el acetato de etilo y el tolueno; usando estos valores experimentales se procedió a compararlos con los valores teóricos de cada muestra conocida obtenidos de las tablas del manual de prácticas de laboratorio los cuales indica índices de refracción a 20°C para el etanol, acetato de etilo y tolueno de 1.3610, 1.3720, 1.4961 respectivamente, con estos valores se procede a determinar el porcentaje de error de cada muestra conocida aplicando la ecuación (3) siendo 0,04%, 0,09% y 0,14% respectivamente, indicando que las muestras proporcionadas se encuentran en un nivel de pureza grado reactivo (mayor al 95%) y confirmando la correcta calibración del refractómetro utilizado. 
Tras tomar los índices de las muestras conocidas se pasó a determinar el índice de refracción de 3 muestras problema, los cuales los resultados se encuentran en la tabla 3 con sus respectivas correcciones implementando la ecuación (1). 
Comparando estos valores con la tabla de índices de refracción de sustancias conocidas a 20°C, se obtuvo que:
El valor obtenido de la muestra problema 6 se asemeja al índice de refracción del tetracloruro de carbono a 20°C el cual es 1.4607. Para la muestra problema 9, su valor más cercano es el del n-Hexano a 20°C el cual es 1.3750 y la muestra 17 indicó un índice de refracción cercano al del ciclohexano el cual es de 1.4260 a 20°C. 
Utilizando la ecuación (3) para el cálculo del error relativo, se obtiene que para la P 6, P 9 y P 17, el porcentaje de error fue de 0,21%, 0,27% y 0,31% respectivamente, indicando que los porcentajes de error menores al 1%, representan un grado de pureza significativamente alta por parte de las muestras problemas utilizadas en esta parte experimental.
parte 2: medición índice de refracción a solución de cloruro de níquel.
tabla 2 índices de refracción cloruro de Níquel a T= 23,8 °C
	patrón 
	concentración (M)
	n1
	n2
	n3
	corrección n3
	1
	0,05
	1,3335
	1,333
	1,3335
	1,3339
	2
	0,1
	1,335
	1,3345
	1,3345
	1,3349
	3
	0,15
	1,336
	1,336
	1,336
	1,3364
	4
	0,20
	1,3375
	1,337
	1,337
	1,3374
	5
	0,25
	1,338
	1,338
	1,3385
	1,3389
	problema
	x
	1,337
	1,337
	1,337
	1,3374
	R^2
	0,979
	0,988
	0,995
	0,995
Se realizaron las mediciones de los índices de refracción para cada uno de los patrones, se repite la medición tres veces para cada patrón y se eligió los valores de la medición que presenta una mejor linealidad, la cual fue para la medición número 3 el cual se le hizo la posterior corrección por medio de la ecuación (3).
Luego de obtener los datos que se ajustan de mejor forma a la linealidad, se procede a determinar la ecuación de la recta por medio de la graficación de la concentración vs el índice de refracción con el fin de obtenerla concentración de la muestra problema de cloruro de níquel, obteniéndose lo siguiente: 
figura 2 Curva de calibración para el cloruro de níquel.
Y=0,025X + 1,33255
donde: Y representa el índice de refracción 
 X representa la concentración del cloruro de níquel
Reemplazando el índice de refracción corregido de la muestra problema, se obtiene:
1,3374 = 0,025X + 1,33255
despejando X: 
X= 0,194 M concentración desconocida del cloruro de níquel 
 
parte 3: medición sólidos en suspensión
tabla 3 grados brix sólidos en suspensión a T=23,8 °C
	muestra
	°Bx1
	°Bx2
	°Bx3
	promedio °Bx
	salsa de tomate
	33,4
	33,2
	33,2
	33,27
	mermelada
	35,4
	35,1
	35,1
	35,2
	aguardiente
	9,80
	10
	9,81
	9,87
 
La determinación de los grados Brix también se ven afectados por la temperatura, se procedió a aplicar la corrección de temperatura para una nueva determinación los grados Brix.
Figura 1: Corrección del porcentaje de sacarosa.
Por medio de la figura 1, se procedió a corregir los grados brix de la salsa de tomate, la mermelada y el aguardiente, a la temperatura de 23,8 °C se procedió a realizar interpolación obteniéndose para la salsa de tomate, la mermelada y el aguardiente un valor en los grados brix de 33,564, 35,511 y 10,136 respectivamente. 
La salsa de tomate utilizada fue la variación kétchup, la cual presenta un contenido más alto de azúcar respecto a la salsa de tomate sin aditivos. Según la USDA (united States Department of Agriculture), el valor estándar de azúcar contenido en la kétchup comercial es de 21.27%. El dato obtenido en la salsa utilizada fue de 33.27°Brix con su respectiva corrección, indicando que la salsa comercial utilizada en Colombia sobrepasa en casi 12 °Brix los límites permitidos de azúcar en países de Norteamérica. Esto claramente muestra una situación que podría conllevar a un problema de salud pública, ya que la cantidad de azúcar que ingerimos está relacionada científicamente con problemas crónicos de salud tales como la obesidad, la diabetes y problemas cardiovasculares. También cabe aclarar que este valor se puede ver afectado por error instrumental o humano pudiendo desfasar de cierta forma el valor real de los grados °Bx de la salsa de tomate. 
 
En el aguardiente la concentración de azúcares indica el grado alcohólico potencial que se obtendrá de los ingredientes utilizados, así, mayores concentraciones de azúcar garantizan un mayor grado alcohólico. Ya que a 23 o 24 grados Brix, se pueden obtener alcoholes de hasta 13 grados de alcohol aproximadamente. Los grados brix obtenidos experimentalmente para el aguardiente indican que la concentración de azúcares son muy bajos indicando que posiblemente el aguardiente fue puesto en separación entre el azúcar y los demás componentes que lo conforman. 
La mermelada analizada presentó un valor en los grados brix de 35,2 anteriormente corregido, esto quiere decir que la concentración de azúcar de esta muestra es muy alta lo que da a indicar que la mermelada pudo haber sido hecha con altos niveles de azúcar comercial debido a que la fruta implementada para la realización de esta mermelada también influye en la variación de los grados Brix debido a la variación de azúcares que estos poseen, la mermelada puede estar hecha por ejemplo de mora (°Bx = 9) o de fresa (°Bx= 7) pero no alcanza el valor experimental obtenido, sustentando así la posible utilización de algún edulcorante como el azúcar para la realización de dicha mermelada. 
sesión 2: (Fecha de realización 20/04/2018)
parte 1: índice de refracción mezclas binarias. T= 20 °C
tabla 4 índice de refracción mezclas binarias 
	patrón
	volumen metanol (ml)
	volumen acetona (ml)
	% metanol
	% acetona
	n1
	1
	0
	1
	0
	99
	1,3580
	2
	0,2
	0,8
	19,96
	79,2
	1,3545
	3
	0,4
	0,6
	39,92
	59,4
	1,3495
	4
	0,6
	0,4
	59,88
	39,6
	1,3435
	5
	0,8
	0,2
	79,84
	19,8
	1,3365
	6
	1
	0
	99,8
	0
	1,3315
	problema
	--
	--
	x
	x
	1,3522
R^2 = 0,9909 para la acetona
Y= 2,77E-4X + 1,3318
donde y: índice de refracción de la mezcla binaria
 x: proporción de acetona en la mezcla 
despejando x de la ecuación
x= 73,69% acetona 
conociendo la proporción de acetona se deduce la proporción de metanol el cual fue de 26.31%
valores reales de la mezcla binaria problema consagrados en la siguiente tabla 
	acetona 
	metanol
	80%
	20%
conociendo los valores reales se procedió a calcular el %de error con la ecuación 3
 
parte 2: Aplicación.
Para la aplicación se procedió a determinar el contenido de etanol en una botella de aguardiente antioqueño tapa roja por medio del metodo analitico refractometria, para esto se uso como reactivo para la realización de los patrones etanol al 95% de pureza para así poder realizar la curva de calibración y poder determinar el % de etanol en dicho aguardiente, los valores obtenidos fueron: 
tabla 5 índice de refracción aguardiente Antioqueño tapa roja a T= 21°C
	patrones
	Vi (ml)
	% etanol
	n1
	n1 (corregido)
	1
	1,6
	15
	1,3410
	1,3411
	2
	2,1
	20
	1,3435
	1,3436
	3
	2,6
	25
	1,3455
	1,3456
	4
	3,2
	30
	1,3475
	1,3476
	5
	3,7
	35
	1,3505
	1,3506
	6
	4,2
	40
	1,3535
	1,3536
	aguardiente 
	---
	x
	1,3490
	1,3491
Después de realizados los patrones a partir del etanol al 95% de pureza, se procedió a la realización de la curva de calibración por medio de la graficación del índice de refracción anteriormente corregidos vs la concentración de etanol:
R^2 = 0,9926
Y= 0,0005 X + 1,3336
donde: Y representa el índice de refracción 
 X representa la concentración del etanol (%)
Reemplazando el índice de refracción corregido de la muestra de aguardiente Antioqueño tapa roja, se obtiene:
1,3491 = 0,0005X + 1,3336
despejando X: 
X= 26,2 % concentración experimental del aguardiente Antioqueño tapa roja.
Figura 2: % Etanol en la etiqueta de la botella utilizada para el análisis
Según la figura 2, el porcentaje de etanol del aguardiente Antioqueño que aparece en la etiqueta de la botella es de 29% y el valor obtenido de forma experimental fue de 26,2% por lo que se realiza la determinación del error experimental por medio de la ecuación (3):
%E= ((29 - 26,2) / 29) * 100 = 9,65%
El error experimental obtenido puede ser debido al error por parte del instrumento, error humano, contaminación de la muestra o también puede ser debido a que el % de alcohol dicho en la etiqueta también puede presentar desviaciones leves que pueden alterar el resultado, sin embargo, el resultado obtenido experimentalmente no se encuentra tan desviado al valor teórico encontrado en la etiqueta de la botella lo que quiere decir que este método instrumental es una buena herramienta para el análisis de este tipo de muestras.
CONCLUSIONES 
· Se demostró la dependencia del índice de refracción respecto a la temperatura de medición y de cómo esta influye significativamente en el cambio de las propiedades físicas de un líquido, ya sea puro, diluido o esté conformado por diferentes sustancias
· Se logró visualizar la dependencia de la sensibilidad del instrumento respecto al tipo de solución líquida al que se le determina el índice de refracción, resultando en una mayor sensibilidad de la medición en soluciones acuosas con componentes no volátiles.
· Se observó la importancia de la técnica refractométrica en la industria comercial y científica, siendo esta una de las técnicas más utilizadas para el control de calidad de productos desarrollados determinando concentraciones con el fin de obtener productos terminados.
· Se evidencio como el índice de refracción y la refractometría permiten cualificar una muestra problema al punto de permitir su identificación ya que esta propiedad es única de cada compuesto.
PREGUNTAS 
¿Qué factores afectaron la medida del índice de refracción? 
R/ el índice de refracción al ser una propiedad física característica de cada sustancia, se ve enormemente afectada su medición debido a factores físicos externos tales como la temperatura y la presión a la cual se registró el valor obtenido,que pueden ser fácilmente corregibles gracias a la ecuación 1. Por otra parte, la longitud de onda incidente, la línea D del sodio, es separada del espectro visible gracias a los primas presentes en el refractómetro, la calidad de estos, la limpieza y su integridad influyen también en la medida del índice de refracción.
En el instrumento, ¿Que determina el máximo de índice de refracción que se puede medir? 
R/ El índice de refracción del prisma de medición determina la máxima medida que puede ser tomada por el instrumento, ya que, el ángulo de haz de luz incidente debe de ser menor al ángulo crítico para que no se produzca una reflexión total.
¿Por qué es más débil el contraste del campo óptico cuando se usa luz reflejada?
R/ Al reflejar un haz de luz no polarizada sobre una superficie, la luz reflejada sufre una polarización parcial de tal forma que el componente del campo eléctrico perpendicular al plano de incidencia, es decir el plano que contiene la dirección del rayo de incidencia y el vector normal a la superficie de incidencia, tiene mayor longitud que el componente del plano de incidencia. Cuando la luz incide sobre una superficie, no absorbe en un determinado ángulo, el componente del campo eléctrico paralelo al plano de incidencia no es reflejado.
¿Por qué la refracción específica y molar no son afectadas por la temperatura?
R/ La refracción molar fue propuesta por los científicos Ludwig Lorentz y Hendrik Lorentz, en donde propusieron una ecuación para evitar la afectación de la temperatura sobre el índice de refracción de las sustancias, desarrollando la siguiente expresión:
Conocida como la ecuación Lorentz-Lorentz, donde n es el índice de refracción y el volumen molar del compuesto. La refracción molar apenas depende de la temperatura porque esta afecta tanto a n como a , pero de tal manera que ambas se compensan.
¿Cómo puede determinar la confianza en los resultados analíticos obtenidos?
R/ la confianza de los resultados obtenidos se puede determinar realizando el análisis cuantitativo necesario para determinar para detectar los parámetros estadísticos tales como límite de confianza, sensibilidad, límite de cuantificación, límite de detección, error absoluto y error relativo.
 
¿Cómo puede adaptar la técnica refractométrica para el control de calidad y controlar algunos procesos industriales?
R/ Hoy en día, el uso de refractómetros, ya sean portátiles o con fines científicos, son usados en industrias donde medir los parámetros de calidad es fundamental para el desarrollo de productos terminados. El índice de refracción al ser dependiente de la concentración de la sustancia puede ser usado en las industrias para verificar el grado de calidad de un producto finalizado, en la industrias vinícolas para determinar el grado de madurez de la fruta base para el desarrollo de la bebida final comprobando la cantidad de azúcares disueltos por °Brix, así mismo puede ser usada en esta misma industria para la determinación del grado de fermentación que la pulpa presentó y si es apta o no para su posterior comercialización.
BIBLIOGRAFÍA
· ANÁLISIS INSTRUMENTAL. Algunos métodos fotométricos y electrométricos apuntes de clase. Federman Castro Eusse.
· https://www.quiminet.com/articulos/principios-de-refractometria-30368.htm
· http://www2.uned.es/094258/contenido/tecnicas/refractometria/refractometria.htm
· https://www.equilabo.es/productos/instrumentacion-de-laboratorio/refractometria-y-polarimetria/