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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA II INFORME Nº2 VALORACIÓN ÁCIDO BASE Objetivo: Determinar el nivel de amoníaco presente en la muestra mediante el proceso de valoración ácido-base, implementando un ácido fuerte como el HCl. 1. Resumen La valoración ácido-base es una técnica cuantitativa la cual nos permite conocer la concentración desconocida en una disolución de una sustancia, que puede actuar ya sea como ácido y neutralizada por una base o como base y neutralizada por un ácido. Por consiguiente, en este experimento se realizó primero la preparación de los instrumentos y del ácido. Posteriormente la titulación se dio entre el amoniaco y el HCl tornándose un color rosado, por ende, se demostró que el volumen promedio necesario fue de 17,75cm3 para la titulación. De la misma forma era necesario calcular la cantidad de amoniaco que llevaba la muestra de producto para el cabello, con lo que se consiguió determinar que la muestra contenía 6,05g por cada 100cm3 y lo necesario según la etiqueta era 5g, siendo estos gramos un excedente al valor límite para el uso en productos cosméticos. 2. Introducción Las valoraciones ácido base, también conocidas como volumetrías de neutralización, constituyen un procedimiento rápido y útil para el análisis cuantitativo de sustancias con propiedades ácidas o básicas. En las valoraciones ácido-base se utilizan las propiedades de NOMBRE Y APELLIDO CARRERA FACULTAD -Cartagena Martínez Génesis Michelle -Chiquito Toaquiza Cristian Stalin -Delgado Yépez Diana Carolina -Fierro Montero María Fernanda BIOQUÍMICA Y FARMACIA CIENCIAS QUÍMICAS PARALELO GRUPO P1 8 FECHA DE ENTREGA 14/06/2021 diferentes protolitos para determinar el contenido en ácido o en base de una disolución. La técnica experimental es muy sencilla ya que consiste básicamente en añadir cantidades medidas de una disolución patrón de ácido fuerte (por ejemplo HCl) para la determinación de bases, mientras que para la determinación de ácidos se utiliza una disolución patrón de una base fuerte (por ejemplo NaOH). Es de resaltar que, mientras que el analito a determinar en una muestra de interés viene impuesto, el valorante a utilizar se escoge. Así pues, los valorantes siempre serán ácidos fuertes (HCl, H2SO4 en disolución acuosa o HClO4 e medios no acuosos) o bien bases fuertes (NaOH o KOH en medios acuosos). Una valoración ácido-base se puede considerar como la interacción entre dos parejas formadas por un ácido y una base y sus especies conjugadas. (Silva & Barbosa, 2008) 2.1 Disoluciones Estándar Las disoluciones estándar utilizadas en las valoraciones de neutralización son ácidos o bases fuertes porque reaccionan de forma más completa que los ácidos o bases débiles con un analito y, como resultado, producen puntos finales más nítidos. Las disoluciones estándar de ácidos se preparan diluyendo los ácidos clorhídrico, perclórico o sulfúrico concentrados. El ácido nítrico se utiliza rara vez, ya que sus propiedades oxidantes provocan reacciones secundarias indeseables. (Skoog, 2014) 2.2 Indicadores ácido/base Muchos compuestos de origen natural o sintético muestran colores que dependen del pH de las disoluciones en las que se encuentren disueltos. Algunas de estas sustancias, que se han utilizado por siglos para indicar la acidez o alcalinidad del agua, siguen siendo aplicadas hoy como indicadores ácidos/base. Un indicador ácido/base es un ácido orgánico débil o una base orgánica débil que en su forma no disociada difiere en color de su base o ácido conjugado. Por ejemplo, el comportamiento de un indicador de tipo ácido, HIn, es descrito por el siguiente equilibrio. (Skoog, 2014) color del ácido color de la base 2.3 Valoración de una Base débil con un Ácido fuerte A modo de ejemplo se considera la valoración de una disolución de amoniaco, de concentración inicial (0,1M) con un ácido fuerte, HCl (0,1M). La reacción de valoración vendrá dada por. Tan pronto como se agrega algo de ácido, el amoniaco se convierte en NH4 y se ingresa a la región amortiguadora. En el punto medio de la titulación, [NH4+] es igual a [NH3], y el pH es igual a (14 pKb). En el punto de equivalencia, se tiene una solución NH4Cl, un ácido débil de Bronsted que se hidroliza para dar una solución ácida. Más allá del punto de equivalencia, el H+ libre suprime la ionización y el pH está determinado por la concentración de H+ agregado en exceso. Por tanto, la curva de titulación más allá del punto de equivalencia seguirá la de titulación de una base fuerte. El indicador para la titulación debe tener un intervalo de transición dentro de un pH 4 a 7. El rojo de metilo cumple con este requisito. Si se hubiera usado fenolftaleína como indicador, habría perdido gradualmente su color entre pH 10 y 8, antes de alcanzar el punto de equivalencia. (Gary, 2009) Figura Nº1 Curva de titulacion para 100ml de NH3 0,1 M contra 0,1 M de HCl 3. Procedimiento 4. Resultados Tabla 1: Curvas de titulación Con los indicadores se cambia de color cerca del punto de equivalencia de la titulación cuando hay una disminución en el pH. (Naranja de metilo y Azul de bromotimol) La cantidad en moles de HCl agregado es igual a la cantidad inicial de moles de El amoniaco y los iones de amonio actúan como un amortiguador en la solución. Rangos adecuados de pH para elegir un indicador para la valoración. NH3 que estaba en el matraz. Fuente: Grupo 8, Enlace: https://virtual.edu.rsc.org/titration/experiment/2/7 Tabla 2: Resultados de la titulación Prueba Primera titulación Segunda titulación Tercera titulación Final de la titulación (𝒄𝒎𝟑) 28,80 28,90 29,45 28,00 Inicio de la titulación (𝒄𝒎𝟑) 10,75 11,35 11,70 10,25 Cantidad de volumen (𝒄𝒎𝟑) 18,05 17,55 17,75 17,75 Promedio de volúmenes (𝒄𝒎𝟑) 17, 75 Fuente: Grupo 8, Enlace: https://virtual.edu.rsc.org/titration/experiment/2/7 Cálculos: Cantidad de HCl (mol) 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑚𝑜𝑙) = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑚−3)𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑐𝑚3) 1000 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 (𝑚𝑜𝑙) = 0,10(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑚−3)𝑥 17,75 (𝑐𝑚3) 1000 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 (𝑚𝑜𝑙) = 0,00178 Cantidad de amoniaco (mol) usando la relación molar 𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝐻3 → 𝑁𝐻4𝐶𝑙 + 𝐻2𝑂 1 1 : relación molar de la ecuación 0, 00178 0,00178 : cantidad real de sustancia (mol) https://virtual.edu.rsc.org/titration/experiment/2/7 https://virtual.edu.rsc.org/titration/experiment/2/7 Concentración del producto de cabello (𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒎𝟑) 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑚𝑜𝑙) = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑚−3)𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑐𝑚3) 1000 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 (𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑚−3) = 0,00178 𝑥 1000 25,0 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 (𝑚𝑜𝑙) = 0,0712 “50 veces más concentrado el producto de cabello estará, porque se sustituye en la titulación un factor de 50” 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑙 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑙𝑙𝑜 (𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑚−3) = 0,0712 𝑥 50 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑙 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑙𝑙𝑜 (𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑚−3) = 3,56 Cantidad de amoniaco en botella de producto para el cabello (mol) 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑚𝑜𝑙) = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑚−3)𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑐𝑚3) 1000 Volumen: (𝑐𝑚3) = 100,0 Concentración de amonio= (𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑚−3) = 3,56 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑎𝑐𝑜 (𝑚𝑜𝑙) = 3,56𝑥 100,0 1000 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑎𝑐𝑜 (𝑚𝑜𝑙) = 0,356 Masa de amoniaco en la botella para producto de cabello (g) Cantidad de amoniaco (mol) = 0,356 Masa molar de amoniaco(g/mol) = 17,0 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑎𝑐𝑜 = 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑎𝑐𝑜 (𝑚𝑜𝑙)𝑥 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑎𝑐𝑜 ( 𝑔 𝑚𝑜𝑙 ) 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑎𝑐𝑜 = 0,356 𝑥 17,0 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑎𝑐𝑜 = 6,05 𝑔 5. Discusión de resultados Para lograr determinar la cantidad de amoniaco presente en un producto capilar se llevó a cabo una valoración ácido-base, en la cual el amoniaco al ser una base débil, reacciona parcialmente con el agua para formar una mezcla de equilibrio con iones de amonio e hidróxido, como se muestra a continuación: 𝑁𝐻3 (𝑎𝑐) + 𝐻2𝑂(𝑙) ↔ 𝑁𝐻4 + (𝑎𝑐) + 𝑂𝐻−(𝑎𝑐) 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑁𝐻3 (𝑎𝑐) ↔ 𝑁𝐻4𝐶𝑙 (𝑎𝑐) + 𝐻2𝑂 Cuando el amoniaco reacciona con un ácido fuerte, en este caso HCl está totalmente protonado para formar iones de amonio y cloruro, de tal manera que se forma un ácido conjugado 𝑁𝐻4 + (𝑎𝑐) que entonces reacciona con agua para formar iones hidronio y produce una solución ácida. Es así, que al comienzo de la titulación el pH inicial es de 11, puesto a que aún no se añade la solución de HCl, pero de inmediato al comenzar la titulación se distingue una disminución rápida del mismo debido a que los iones hidróxido ya producidos por el amoniaco en el agua son neutralizados por los iones de hidrógeno del HCl, luego la curva de valoración comienza a disminuir a un ritmo más lento porque ahora el amoniaco necesita producir más iones de hidróxido para reestablecer el equilibrio y los iones de hidróxido producidos continúan reaccionando en pequeñas cantidades con el ácido fuerte disminuyendo gradualmente el pH de la solución. Cuando todas las moléculas de amoniaco han reaccionado con agua y los iones de hidróxido se han neutralizado, hay una disminución repentina de pH (de 8 a 2), esta disminución brusca indica que la valoración ha llegado al punto de equivalencia, es decir, el punto en el cual el ácido ha reaccionado o neutralizado completamente la base. En este punto se puede visualizar un cambio de color, utilizando un indicador adecuado dentro del rango requerido durante un experimento de valoración. En este caso, los indicadores apropiados que se podrían usar son azul de bromotimol y naranja de metilo, cuyo viraje va de un color amarillo a azul y de amarillo a rosado, respectivamente (Chang & Goldsby, 2013). Tras finalizar la valoración se determinó la concentración de amoniaco en %m/v, la cual corresponde a 6,05%mol/dm3, valor que de acuerdo a las regulaciones de contenido de amoniaco (%m/v) indica que el producto no es apto para uso cosmético, puesto que se encuentra dentro de un rango superior a 5%mol/dm3 y de igual manera el producto no enumera con precisión el contenido correcto de amoniaco en la etiqueta. 6. Conclusiones • Se determinó que la cantidad de amoniaco presente en la muestra de producto para el cabello es de 6,05g por cada 100cm3 demostrando que el valor propuesto en la etiqueta del producto de 5g por cada 100cm3 es erróneo, siendo excedente al límite aceptado para su uso en productos cosméticos. • En las valoraciones ácido-base se emplean ácidos fuertes (como HCl) y bases fuertes (como NaOH) como sustancias valorantes, pero no son patrones primarios y sus disoluciones deben ser estandarizadas. • La valoración o titulación es un método de análisis volumétrico que nos permite cuantificar de manera precisa la cantidad de concentración desconocida de un reactivo en este caso del amoniaco, a partir de un reactivo con concentración conocida en este caso el HCl. 7. Cuestionario 1. El amoniaco es un ejemplo de: - Base fuerte - Ácido débil - Base débil 2. Las bases débiles se disocian parcialmente en agua. - Se disocian parcialmente - Se disocian completamente - No se disocian 3. El ácido conjugado del amoníaco es: - El ion amonio - Ácido clorhídrico - Ion cloruro 4. Inicialmente el pH de la solución decrece rápidamente a medida que se agrega el ácido fuerte a la solución de base débil. - Decrece lentamente - Decrece rápidamente - No cambia 5. El amoníaco es un químico corrosivo. El símbolo de peligro de corrosivo es: 8. Bibliografía (1) Chang, R., & Goldsby, K. (2013). Química. McGraw Hill Educación. Undécima Edición. (Pág. 151-152) (2) Silva, M., & Barbosa J. (2008) Equilibrios iónicos y sus aplicaciones analíticas. (Pág. 131- 132) (3) Skoog, D. (2014) Fundamentos de Química Analítica. (Pág. 323-324) (4) Gary, C. (2009) Libro Química Analítica. (Pág. 278-279)
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