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ANÁLISIS 
Instrumental I 
 
 
 
 
 
 
 
 
Manual de 
 
PRACTICAS DE LABORATORIO 
 
 
Federmán Castro Eusse 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Universidad Tecnológica de PEREIRA 
 
Facultad de Tecnología 
 
ESCUELA DE TECNOLOGIA QUIMICA 
 
 
 
 
Programas en Tecnología Química y 
Química Industrial 
 
 
2014 
 
 
 
 
4 
Cuarta edición 2014 
Impreso por medios propios del profesor 
 
 
 
© 2014 
 
Federmán Castro Eusse 
 
Tecnólogo Químico U.T.P. 
Licenciado en educación Tecnología Química U.T.P. 
Especialista en Instrumentación Física U.T.P. 
Magíster en Docencia Universitaria U.P.N. 
Área de desempeño Docente Química Analítica. 
Profesor Titular. 
 
Otros materiales didácticos realizados por el profesor son: 
 
Análisis Instrumental I Algunos Métodos Fotométricos y Electrométricos Apuntes de Clase. 
Análisis Instrumental II. Técnicas Cromatográficas Apuntes de Clase. 
Monografía sobre medición del pH. 
 
 
 
 ISBN 8065 – 65 -8 
 Cámara Colombiana del libro 
 Agencia ISBN, Bogotá D.E 
 Enero 2014 
 
Impreso en Colombia – Printed in Colombia 
 
 
 
 
 
 
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INTRODUCCION 
El manual tiene como finalidad facilitar el desarrollo del programa actual de la asignatura laboratorio de 
análisis instrumental I. 
En el encontrará: El objetivo general del curso, justificación y metodología de trabajo, contenido del curso, 
criterios y forma de evaluación, plan de distribución de prácticas, una orientación para la elaboración de los 
informes y la referencia bibliográfica de apoyo para el desarrollo del curso y consultada para la elaboración 
del manual. 
Para el desarrollo de las actividades en el laboratorio el estudiante debe estar familiarizado con los sistemas 
de manejo de datos y debe poseer un conocimiento básico de los conceptos principios y leyes en los cuales 
se fundamentan las técnicas analíticas y de las clases de errores que se presentan en el trabajo de laboratorio. 
En caso contrario debe consultar un texto sobre análisis instrumental o química analítica de los recomendados 
en la bibliografía, en los cuales encontrará buena información al respecto. 
De acuerdo con el programa de análisis instrumental I este manual contiene métodos de análisis fotométrico 
y electrométrico. De los métodos fotométricos se tratan las técnicas relacionadas con: refractometría, 
polarimetría y fotometría visible. No aparecen las técnicas de espectroscopia ultravioleta, infrarroja, absorción 
atómica, emisión de llama; ni la cromatografía de gases, las cuales hacen parte del curso de laboratorio de 
análisis instrumental II. De los métodos electrométricos se incluyen las técnicas relacionadas con: La 
Potenciometría, Conductimetría, Electrogravimetría y culombimetría. 
Para desarrollar cada técnica la instrucción presenta: La información sobre el objetivo de la práctica, las 
actividades a realizar antes, en y después del laboratorio; la relación de los equipos, materiales y reactivos 
necesarios para la ejecución de la práctica, un resumen de conceptos, principios y leyes fundamentales ya 
estudiados en el curso teórico sobre los cuales versa la técnica a practicar. Además contiene la parte 
operativa, o de ejecución en el laboratorio; aquí se informa el manejo del equipo a utilizar, algunos aspectos 
técnicos sobre los mismos y los procedimientos para las determinaciones analíticas típicas a realizar. 
 Se incluye un formato guía para toma de datos, el cual permitirá consignar los aspectos más importantes a 
medida que se desarrolla la práctica y facilita la elaboración del informe; dichos formatos contienen preguntas 
de reflexión sobre las actividades realizadas. Aparecen esquemas ilustrativos de los equipos, los cuales 
permiten identificarlos en el laboratorio, reconocer cada una de sus partes y llevar fácilmente a la práctica las 
instrucciones de manejo. Las prácticas han sido adaptadas a los recursos existentes en el laboratorio, tanto en 
servicios, como equipos, vidriería, reactivos y otros materiales. 
Los contenidos, extensión y profundidad de las prácticas están relacionados con los objetivos, metodología 
intensidad horaria y valor horas crédito de la asignatura. En la novena unidad del manual se presenta un 
resumen de lo relacionado con las buenas prácticas de laboratorio y la noma NTC-ISO/IEC 17025. 
Como anexo se presenta al final del manual el reglamento de trabajo en los laboratorios de química de la 
universidad. 
El profesor agradece a los compañeros profesores y alumnos sus comentarios y aportes para el 
mejoramiento del presente material docente. 
 
Federmán Castro E 
Profesor Enero de 2014 
 
 
 
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INSTRUCCIÓN 1 
 
1. Generalidades 
1.1 Objetivos 
Aprobado el curso el estudiante estará en capacidad de: 
 Distinguir los equipos y las partes básicas de los instrumentos para análisis fotométrico y 
electrométrico. 
 Conocer la función de cada parte. 
 Calibrar y manejar técnicamente los equipos. 
 Determinar las condiciones apropiadas para un análisis. 
 Aplicar las buenas prácticas de trabajo en el laboratorio. 
 Presentar y evaluar resultados. 
Lo anterior se logrará mediante la ejecución de prácticas de adiestramiento operativo y de aplicación analítica, 
en 16 sesiones de laboratorio de cuatro horas semanales durante el semestre académico. 
1.2 Justificación 
El curso de laboratorio de Instrumental I, es un complemento al curso teórico de Análisis Instrumental I que le 
permite al estudiante aprender las técnicas analíticas instrumentales de uso común y aplicarlas al análisis 
químico, cualitativo y cuantitativo, tanto en compuestos orgánicos como inorgánicos, en control de calidad y 
procesos. 
El estudio de las aplicaciones y limitaciones que presentan estos métodos instrumentales de análisis, junto al 
trabajo práctico en la solución de problemas analíticos, proporciona al estudiante herramientas eficaces para 
el desarrollo de los laboratorios de otras asignaturas que complementan su formación; permitiéndole hacer 
comparaciones con las técnicas volumétricas y gravimétricas de los métodos analíticos clásicos, y provee 
elementos de juicio para seleccionar el método de análisis más apropiado, dependiendo de las 
determinaciones analíticas a realizar; de los criterios de calidad analítica y de los medios y recursos de que se 
disponga. 
1.3 Metodología 
Para realizar las prácticas en forma racional y eficiente el estudiante deberá revisar previamente los 
aspectos físico químicos básicos relacionados con las técnicas analíticas a practicar y formarse una 
representación mental de los objetivos y de las actividades a realizar. 
Las prácticas serán ejecutadas por subgrupos de 2 estudiantes quienes se ayudarán mutuamente en las 
labores de preparación, trabajo en el laboratorio, análisis de resultados y elaboración del informe, pero serán 
individualmente responsables del trabajo total o de cualquiera de sus partes. 
 
 
 
 
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1.4 Programa 
1.4.1 Introducción 
Una Sesión en la cual se explica el contenido del programa y la metodología para el desarrollo del curso, 
reglamento y normas de seguridad para el trabajo en el laboratorio. Explicación general sobre el procedimiento 
en un análisis químico, ejercicio práctico sobre manejo de datos: tablas, gráficas, cálculos de parámetros de 
calidad analítica e información sobre la forma de presentación de los informes. 
1.4.2 Refractometría 
Dos Sesiones 
Reconocimiento de los diferentesmodelos de refractómetros y de sus partes externas e internas, 
instrucciones de manejo, de calibración y de medición. Análisis cualitativo, análisis cuantitativo de mezclas 
binarias, gráficas de calibración. Aplicaciones en control de calidad y procesos. 
1.4.3 Polarimetría 
Dos Sesiones 
Reconocimiento de los diferentes modelos de polarímetros y de sus partes externas e internas, instrucciones 
de manejo, de calibración y de medición. Análisis cualitativo, análisis cuantitativo de soluciones ópticamente 
activas, gráficas de calibración. Aplicaciones: Fisicoquímicas, en control de calidad y procesos. 
1.4.4 Fotometría 
 Cuatro Sesiones 
Reconocimiento de los diferentes modelos de espectrofotómetros y de sus partes externas e internas. 
Observación de la función de las partes, instrucciones de manejo, de calibración y de medición. Estudio 
cualitativo en la identidad de compuestos por medio de curvas espectrales. Análisis cuantitativo: Gráficas de 
calibración, determinación de aniónes, catiónes y otros compuestos. Aplicaciones: En control de calidad y 
procesos. 
1.4.5 Potenciometría 
Dos Sesiones 
Reconocimiento de los diferentes modelos de medidores de pH (potenciómetros, pH metros) y de sus partes 
externas e internas, instrucciones de manejo, de calibración y de medición. Análisis cualitativo (identificación de 
indicadores), cuantitativo: Titulaciones ácido base y Oxido-reducción. Aplicaciones: Fisicoquímicas, en control 
de calidad y procesos. 
1.4.6 Conductimetría 
2 Sesiones 
Reconocimiento de los diferentes modelos de medidores de conductividad (conductímetros) y de sus partes 
externas e internas, instrucciones de manejo, de calibración y de medición. Mediciones de resistencia 
(resistividad) y conductividad (conductividad específica), titulaciones ácido base y de precipitación, gráficas de 
calibración. Aplicaciones en: control de calidad y procesos, en la determinación del producto de solubilidad, 
del grado de pureza de sustancias y contenido de electrolitos en diferentes productos y procesos. 
 
 
 
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1.4.7 Electrogravimetría 
Dos Sesión 
Reconocimiento de los diferentes modelos de equipos para hacer electrodepósitos (electrolizadores) y de sus 
partes externas e internas, instrucciones de manejo, de calibración y mediciones. Estudio del proceso de 
electrodeposición y culombimétrico. Análisis cuantitativo (electrogravimétrico y culombimétrico), Aplicaciones: 
Fisicoquímicas, en procesos y recubrimientos electroquímicos. 
1.4.8 Trabajo final 
Una Sesión 
Determinación de iones (aniones o catiónes), o de algunos otros compuestos en una muestra preparada 
artificialmente, aplicando una cualquiera de las seis técnicas analíticas desarrolladas en el curso, que el 
estudiante de acuerdo con los criterios de calidad analítica, considere conveniente aplicar para la solución 
del problema analítico. 
1.5 plan de prácticas 
 Métodos Fotométricos 
Semana 1 2-3 4-5 6-7 8-9 
Subgrupos 
A y B Introducción Refractometría Polarimetría Fotometría Fotometría 
C y D Introducción Polarimetría Refractometría Fotometría Fotometría 
E y F Introducción Fotometría Fotometría Refractometría Polarimetría 
G – H -I Introducción Fotometría Fotometría Polarimetría Refractometría 
 
 Métodos Electrométricos 
Semana 10-11 12-13 14-15 16 
Subgrupos 
A-B-C Potenciometría Conductimetría Electrogravimetría Trabajo Final 
D-E-F Electrogravimetría Potenciometría Conductimetría Trabajo Final 
G-H-I Conductimetría Electrogravimetría Potenciometría Trabajo Final 
 
1.6 Sistema de evaluación 
1.6.1 Actividades a evaluar 
A. Preparación previa en aspectos teóricos, planificación de la práctica y cálculos previos. 
B. Trabajo en el laboratorio: Cálculos, preparaciones, normas de seguridad, manejo y cuidado de los equipo. 
 
C. Resultados, informe y sustentación del informe. 
 
 
 
 
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1.6.2 Valor de los criterios de evaluación 
 Máxima nota 5.00 equivalente a 500 puntos 
1.6.3 Distribución en porcentajes y valor en puntos para cada técnica. 
Unidad Introducción 
Técnica analítica 
% Actividades Puntos 
A B C 
1 Ejercicio Gráficas 5 5 5 15 25 
2 Refractometría 10 10 15 25 50 
3 Polarimetría 10 10 15 25 50 
4 Fotometría 25 25 40 60 125 
5 Potenciómetro 20 20 35 45 100 
6 Conductimetría 10 10 15 25 50 
7 Electrogravimetría 5 5 10 10 25 
8 Trabajo Final 15 10 15 50 75 
Total 100% 95 150 255 500 
 
1.7 Instrucciones para elaborar los informes1 
Presentar un buen informe técnico no es difícil y debemos darle toda la importancia que tiene, porque en ellos 
damos a conocer nuestra claridad mental sobre un tema y nuestra capacidad para hacernos entender en forma 
analítica y sintética. Se han establecido normas para su elaboración y presentación con el propósito de que 
sean fáciles de leer, de entender y concisos, sin sacrificar su contenido y profundidad. 
En el caso sencillo de una práctica tenemos oportunidad de aplicar algunas de dichas normas y criterios, 
dejando de ser el informe algo mecánico. Se puede seguir la norma Icontec o las relacionadas para la 
publicación de artículos científicos para su presentación o tener en cuenta como mínimo las siguientes 
indicaciones: 
1.7.1 Tipo de papel: Tamaño carta, blanco. Se define el tamaño para facilitar el manejo y archivo. No debe 
haber ninguna hoja, gráfico o anexo más pequeño ni que sobresalga. Por esto si existe una gráfica grande se 
deberá plegar convenientemente. 
1.7.2 Carátula: Debe contener: nombre de la institución o empresa, título del informe, autor y fecha. El título 
del informe debe ser muy conciso pero escogido para que dé una idea que corresponda con el contenido, 
algunos asignan la frase del título después de elaborar el informe, generalmente es algo casi evidente. 
1.7.3 Introducción: Con ella se empieza el informe, pero a veces es mejor redactarla de último. La 
introducción debe dar una idea general pero muy sintética del contenido del informe. Debe expresar el objetivo 
de la práctica, las dificultades y limitaciones de importancia que se presentaron, se menciona en forma global 
los estudios realizados, el principal equipo empleado y la sustancia o sustancias sin anotar resultados 
experimentales. 
1.7.4 Contenido: La forma de presentación varía según se trate de una investigación, de un trabajo técnico o 
de una práctica. Para el caso de una práctica consultada, planificada, ejecutada y evaluada por el 
estudiante, se iniciará con el resumen de la consulta y con la explicación de las relaciones pertinentes; luego 
 
1 Recuerde: para elaborar sus informes y gráficas fácilmente siga las anteriores instrucciones. Por favor consúltelas y póngalas en práctica. Esto le facilita el 
trabajo. 
 
 
 
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vendrá el plan de la práctica. Si la práctica tiene resumen teórico e instrucciones detalladas, estas no se 
transcriben ni se anexan al informe. Basta anotar y describir brevemente el sentido de aquellas relaciones o 
conceptos que fueron objeto de análisis en la práctica. Luego se describe el equipo y sus características 
técnicas, también se informa sobre su estado de funcionamiento. Si el dibujo o esquema se encuentra en 
la instrucción no es necesario repetirlo. Es mejor estudiar catálogos o software demostrativos y mencionar 
los nuevos modelos de equipos especificando sus características técnicas más avanzadas y funcionales. Si 
considera conveniente hacer un esquema, hágalo en forma sencilla y clara. Recuerde en la práctica se 
aprenden cosas que no están en las instrucciones. Se debe considerar las aplicaciones del equipo y las 
técnicas analíticas en el control de calidad y procesos de diferentes productos industriales. 
Vieneluego lo relativo a estudios; esto es, datos, resultados, observaciones y conclusiones. Su presentación 
debe pensarse un poco. Si una práctica tiene varias partes, quizá cada una tenga un sentido completo y 
además en su conjunto cumplan un propósito general. En este caso se presentará todo lo relativo a una parte: 
Consulta bibliográfica, preparaciones, datos experimentales, cálculos, tablas, gráficas, observaciones y 
conclusiones propias de esa parte. Luego se coloca un título y se desarrolla la siguiente parte. Al final irán las 
observaciones, discusión, evaluación de resultados y conclusiones generales, si las hay. Pero si existen varias 
partes íntimamente relacionadas y la información se puede condensar en una tabla común, o en gráficas 
superpuestas, no se debe disgregar innecesariamente, porque se pierde el sentido de correlación y se dificulta 
la comparación, el análisis y las conclusiones. 
1.7.5 Aclaraciones 
1.7.5.1 ¿Qué son los datos y resultados? 
Es toda la información cualitativa y cuantitativa sobre los hechos y fenómenos experimentales estudiados o 
directamente derivados de ellos; tales como clases de muestras, cálculos para preparaciones, cantidades, 
concentraciones, mediciones, cualidades sensoriales, gráficas, cálculos de constantes o valores a partir de las 
mediciones, criterios de calidad analítica y parámetros estadísticos, cálculos de error, datos bibliográficos, etc. 
1.7.5.1.1 Discusión de resultados 
Consiste en examinar juiciosa y minuciosamente los resultados experimentales, confrontándolos con los 
verdaderos o esperados, para determinar su confiabilidad o posibles mejoras en la forma de obtenerlos. 
1.7.5.2 ¿Qué es una observación? 
Son notas aclaratorias de los factores o hechos que se considera que afectaron la precisión o exactitud de las 
apreciaciones o mediciones experimentales, tales como limitaciones o fallas instrumentales, químicas y 
operativas, cambios o aproximaciones fortuitas en la metodología, etc. Deben ser hechos concretos y 
realmente observados. 
1.7.5.3 ¿Qué es una conclusión? 
Es todo lo que se deduce del análisis crítico de los resultados, por ejemplo si se cumplió o no una ley y por 
qué, la identificación de una sustancia, si el error de las mediciones es o no normal y por qué, si la práctica tuvo 
o no éxito y por qué, recomendar un cambio en la metodología o un estudio adicional y por qué, etc. Esto es la 
parte final y no debe faltar. 
1.7.5.4. Presentación de los datos y los resultados 
El informe debe ser conciso pero suficientemente explícito y claro para que no sean necesarias explicaciones 
verbales. No omitir títulos o subtítulos para separar las partes independientes o las etapas de la práctica. No 
reducir el informe a una simple transcripción de datos y operaciones; tratar de darle forma usando frases cortas 
 
 
 
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para anunciar o explicar la parte numérica. Antes de hacer un cálculo se debe definir el significado de los 
símbolos y de los valores que aparezcan en él. 
1.7.6 Tablas 
En lo posible, los datos y resultados deben ordenarse en forma de tabla. Si en una tabla hay columnas o filas 
que son resultado de operaciones, se debe explicar la forma de hacer el cálculo, es decir, los cálculos 
repetitivos se hacen una sola vez como ejemplo. 
Encima de la tabla debe haber un título que informe las variables que se analizan, las condiciones y factores 
que permanecieron constantes y que afectarían los resultados si se cambiaran; además en dicho título se debe 
dar referencias de las gráficas trazadas con datos de la tabla. 
Cada columna o fila de la tabla se identifica con el nombre de la variable y sus unidades. La primera columna o 
fila, según sea la disposición de las variables en la tabla, será para la numeración continua de las filas o 
columnas de la tabla. La segunda para la variable independiente; la tercera para la variable dependiente. Los 
valores anotados en cada columna deben tener el mismo número de cifras decimales. 
1.7.7 Gráficas 
Se puede usar el papel en forma horizontal o vertical, pero la abscisa será siempre para la variable 
independiente. 
Debajo de la gráfica irá un título similar al de las tablas. Además, cada coordenada se marca con la escala 
numérica, el nombre de la variable (no el símbolo) y sus unidades. Por eso al trazar las coordenadas se deja 
espacio suficiente para escribir esta información. Al mirar una gráfica de calibración debe verse una sola línea 
continua sin cambio de pendientes al azar o repentinos; la línea que se trace, recta o curva, debe ser un 
representación de la tendencia promedio del fenómeno, puede aparecer dispersión de datos a lado y lado de la 
línea indicativa del grado de correlación entre las variables o el grado de precisión experimental. 
Los símbolos para ubicar los puntos experimentales (cruces, triángulos, círculos pequeños) no deben ser muy 
tenues para que se noten después de trazar la línea. Sí en el mismo papel van varios gráficos, use símbolos 
diferentes para los puntos de cada una. 
Cualquier extrapolación de una línea más allá de los puntos experimentales se debe hacer con línea 
discontinua. Lo mismo si hay una zona de la línea que se considera que no está definida por carencia de 
datos. 
Un problema secundario, pero incomodo, se presenta cuando los números con los que hay que trabajar son 
muy grandes (por ejemplo, un millón, 1.000.000) o muy pequeños (por ejemplo, una millonésima, 0.000001). 
Cómo deberían distribuirse las divisiones principales de los ejes en estos casos? escribir todos los números 
requerirían tanto espacio que las señales estarían muy juntas y serían difíciles de leer. 
El siguiente arreglo resuelve esta dificultad: Un número como 1.000.000 se indica en el eje simplemente como 
"1". Se designa el eje si es el " " como , puede ser muy confuso, por lo menos la primera vez que 
se usa. Para obtener un dato es necesario tener en cuenta que ; por lo tanto: 
 
 
 
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En este procedimiento, un valor como 0.000001 debe indicarse en el eje de la siguiente manera: "1" con la 
notación en la parte inferior de que la cantidad que representa en la gráfica es ; por lo tanto , iguales consideraciones se tienen en cuenta si la representación de los números es 
en el eje . 
1.8 Representación de datos por medio de gráficas 
Al trazar cualquier gráfica a partir de un cuadro de datos experimentales que expresan en función de , se 
deben considerar los siguientes criterios: 
a. La gráfica debe ser clara, fácil de leer y de construir. En particular, debe ser posible precisar valores de y de un punto con un mínimo de esfuerzo y ver de inmediato lo que representan (por ejemplo: absorbancia, 
transmitancia, intensidad, índice de refracción, ángulo de giro, conductividad, pH, mili-voltios, longitud 
de onda, número de onda, emisión, área, volumen, peso, concentración etc.) 
b. La gráfica debe abarcar la mayor parte del papel o la pantalla y no debe estar limitada a un área 
pequeña. Si los puntos sobre la gráfica se encuentran muy juntos pierden mucho de utilidad. 
Para aplicar las consideraciones anteriores, se puede construir una gráfica con los datos de la siguiente tabla: 
Tabla No. 1 Datos para cuantificar polimétricamente una sustancia ópticamente activa y trazar la 
gráfica 1. Tomados a una temperatura de 25C 
 
No. Patrón 1 2 3 4 5 Muestra 
Problema 
Concentración: 
 g/100 mL 
4.0 8.0 12.0 16.0 20.0 X 
Ángulo de giro 
° Angulares 
6.2 11.5 18.8 24.3 29.6 15 
 
1.8.1 Procedimiento para construir la gráfica: 
1. Distribuir el papel milimetrado (de uso corriente para gráficas), dejando en la parte baja los espacios 
necesarios para los nombres de la variable y el título de la gráfica. 
2. Observar el número de divisiones principales en ambos ejes. 
3. Definir los valores para el origen en el eje y en el eje . 
4. Establecer el intervalo de los datosa Graficar, (dato mayor menos dato menor). 
5. Definir los valores de las divisiones principales y dar los valores de la escala, dividir el número de divisiones 
principales o secundarias disponibles por el número de unidades a graficar y redondear las cifras buscando 
obtener múltiplos de 1, 2 o 5. (Algunas veces es necesario para obtener una buena escala aplicar ensayo y 
error) 
6. Numerar las divisiones principales. 
 
 
 
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7. Marcar los ejes con los nombres de las variables y sus unidades. 
8. Ubicar cada punto. 
9. Trazar la gráfica. (Ver gráfica 1 página 17) 
10. Extrapolar (usar línea discontinua). (Ver gráfica 2 página 18) 
11. Dar un título a la gráfica (en la parte inferior del eje ). 
12. Escribir la ecuación de ajuste por mínimos cuadrados si se efectúo. (Ver gráfica 3 página 18) 
13. Referenciar la tabla de datos con la cual se construye. 
1.8.2 Ajuste de la línea por el método de mínimos cuadrados 
Muchos procedimientos analíticos utilizan mediciones instrumentales de un parámetro físico que es 
directamente proporcional a la concentración de la analita. 
La determinación de la concentración, midiendo: la Absorbancia de una solución con un espectrofotómetro, el 
área bajo los picos obtenidos en un cromatograma, el índice de refracción con un refractómetro de Abbé, el 
ángulo de giro en un polarímetro, son ejemplos típicos. Se prepara la serie de soluciones de concentración 
conocida y se obtiene la respuesta del instrumento para cada uno de estos patrones. 
Luego la respuesta se gráfica contra la concentración para obtener una curva de calibración. En muchos casos 
existe una relación lineal entre la concentración y la respuesta del instrumento, es decir, la gráfica es una línea 
recta. Sin embargo, los puntos experimentales rara vez caen exactamente sobre la línea debido a los errores 
indeterminados en las lecturas del instrumento. El problema que enfrenta el analista es trazar la mejor línea 
recta a través de los puntos, para así minimizar el error al determinar la concentración de una muestra 
desconocida utilizando la gráfica de calibrado. Es un proceso subjetivo decidir por donde se ha de trazar la 
línea y sin duda diferentes analistas podrían diferir un poco en su decisión. Por fortuna, la estadística provee 
una relación matemática que permite al químico calcular objetivamente la pendiente y la ordenada al origen de 
la mejor línea recta. En estadística se llama análisis de regresión a este procedimiento y, cuando se aplica al 
caso más simple, el de la relación en línea recta, se llama método de mínimos cuadrados. Al utilizar la 
gráfica de calibración, no sólo se puede determinar la mejor línea recta, también se pueden especificar las 
inexactitudes. Las deducciones matemáticas de éste método están fuera del alcance de éste curso. Los libros 
de estadística y quimiometría pueden proveer de buena información a los interesados. 
Se ilustra el método aplicándolo al caso correspondiente a los datos de la tabla No.1. 
En nuestro trabajo de laboratorio con las técnicas relacionadas con fotometría de absorción y emisión, 
refractometría, polarimetría, Conductimetría, cromatografía; la relación entre las variables que analizamos 
obedecen la ecuación de la línea recta. 
 
Donde es la pendiente (llamada sensibilidad de calibración en los criterios de calidad analítica), y la 
ordenada al origen (el software de algunos equipos hace la ordenada al origen igual a cero en la regresión 
lineal por cero, si se le ordena). También se considera que los errores de , las concentraciones de los 
patrones, están libres de error. Se supone que el hecho de que los puntos que representan los datos no caigan 
exactamente sobre la línea se debe por completo a los errores indeterminados en las lecturas del instrumento 
 
 
 
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 . La suma de los cuadrados de las desviaciones de las lecturas reales del instrumento y los valores correctos, 
son minimizados al ajustar los valores de la pendiente, y la ordenada al origen . Si en verdad existe una 
relación lineal entre y , la línea pasará a través de la mejor estimación de los valores verdaderos de la 
media. 
La estadística proporciona las siguientes ecuaciones para encontrar la pendiente y el intercepto : 
 
 
Donde representa el número de puntos empleados. La tabla No.2 contiene no sólo los valores de y de 
la tabla No.1, si no también los valores , , y de la suma de todos estos términos que son necesarios 
para determinar los valores de la pendiente , el intercepto , de acuerdo a las ecuaciones y . 
Las calculadores científicas y programas como Excel permiten trabajar con la regresión lineal lo cual facilita 
determinar estos valores y construir las gráficas. Los equipos modernos de instrumentación química (Ej. Los 
espectrofotómetros geneyis 5,10, shimadzu UV-1700, evolution 60, evolution 201) vienen dotados con 
software estadístico y graficador para manejar los datos y presentar los resultados analíticos. 
Tabla No. 2 Método de mínimos cuadrados 4 8 12 16 20 6.2 11.5 18.8 24.3 29.6 24.8 92 225.6 388.8 592.0 16 64 114 256 400 38.44 132.25 353.44 590.49 876.16 
 
 1.48=
8805-)(60
1323,25-90.460
=m
2 

 0.2=
8805-)(60
88090.4-601323,2
=b
2 

 
Reemplazando estos valores en la ecuación tenemos: 
 
Y reemplazando los valores de de la tabla No.1 obtenemos los nuevos valores para , de manera que al 
graficarlos se deben obtener puntos que caen dentro de la línea recta, eliminando la subjetividad para trazar la 
gráfica con los datos experimentales. 
Tabla No. 3 Valores de en función de ajustados por mínimos cuadrados para trazar la gráfica 3. 
Temperatura 25C 4.0 8.0 12.0 16.0 20.0 6.1 12.0 18.0 23.9 29.8 
 
 
 
 
16 
 
Figura 1.1 Gráfica de calibración para cuantificar una sustancia ópticamente activa (sin 
extrapolación a cero y sin ajustar por mínimos cuadrados) 
 
 
Figura 1.2 Gráfica de calibración para cuantificar una sustancia ópticamente activa (considerando 
en cero el origen para las coordenadas x y, ajustada por mínimos cuadrados) 
 
 
 
17 
 
Figura 1.3 Gráfica de calibración para cuantificar una sustancia ópticamente activa (extrapolando a 
cero y ajustada por mínimos cuadrados) 
 
 
 
18 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1.8.3 Ejercicio de aplicación 2 
Para cuantificar por refractometría una mezcla de dos solventes orgánicos de concentración desconocida, los 
datos obtenidos en el laboratorio para ser graficados, se consignaron en la tabla siguiente: 
Tabla No. 4 Datos 
Patrón No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 
 Concentración 
mL de soluto/100 mL solución 
 
 
10.0 
 
20.0 
 
30.0 
 
40.0 
 
50.0 
 
60.0 
 
70.0 
 
80.0 
 
90 
.0 
 
100.0 
 
X 1.3330 1.3360 1.3400 1.3420 1.3440 1.3480 1.3500 1.3535 1.3580 1.3615 1.3410 
 
1. Siga las instrucciones dadas para la elaboración de las gráficas y grafique en papel milimetrado los datos de 
la tabla No.4 
2. Construya la gráfica. 
3. Si hay puntos que salen de la recta, haga un ajuste por mínimos cuadrados. 
4. Construya nuevamente la gráfica con los datos obtenidos, indique la ecuación con la cual realizó el ajuste. 
5. Según la tabla de datos inicial, dentro de qué rango de concentración se encuentra la concentración x? De 
la solución problema Sp. 
6. Según la primera gráfica, cuál es el valor de la concentración x de la solución problema Sp? 
7. Según la segunda gráfica (ajustada por mínimos cuadrados), cuál es el valor de la concentración x de la 
solución problema Sp? 
8. Cuál es el valor de la concentración x de la solución problema Sp calculado mediante el uso de la ecuación?9. Cuál de los cuatro valores de concentración para x Encontrados para la solución problema Sp considera de 
mayor confiabilidad y por qué? 
10. A un estándar de la misma solución con una concentración del 55% se le determinó el índice de refracción 
a 27C, obteniéndose un valor de 1.3460. 
10.1 Halle su concentración mediante el cálculo con la ecuación. 
10.2 Con qué porcentaje de error determinó la concentración del estándar, mediante el uso de dicha gráfica o 
la ecuación. Para el cálculo utilice la expresión: 
Donde: porcentaje de error 
 
2 Nota: El presente ejercicio debe ser desarrollado por cada subgrupo de estudiante y entregado antes del próximo laboratorio. Cualquier duda que se 
presente en su realización por favor consultarla al monitor o al profesor. 
 
 
 
20 
 dato experimental 
 dato real 
10.3 Si la técnica admite un % de error de  2%. ¿Se encuentra dentro de éste margen? 
10.4 Si el error es mayor o menor de  2% y proviniera de un trabajo experimental que haría para corregirlo? 
10.5 ¿Cuál es el posible porcentaje de error con el cual determinó la concentración de la solución problema x 
con respecto al % de error cometido con el estándar, si tanto la muestra como el estándar se trabajaron en 
igualdad de condiciones?. Para el análisis de estos datos considere los valores encontrados para la solución x 
y el estándar mediante la aplicación de la ecuación. 
10.6 Considerando el si es mayor o menor de  2%, corrija la concentración de la solución problema 
x Considerando el % de error cometido. 
10.7 Calcule el % de error instrumental con el cual determinó la concentración del estándar y de la solución 
problema x, teniendo como base una incertidumbre en la medición del de para cada medida. 
(Consultar fórmula para calcular el % de error instrumental refractométrico cuando se utiliza gráfica de 
calibración en la página 34) 
10.8 Calcule la sensibilidad de calibración, el límite de detección y el límite de cuantificación de la 
técnica, usando los datos de la gráfica de calibración ajustada por mínimos cuadrados o la ecuación. 
11. Haga el cálculo del coeficiente de correlación de la gráfica ajustada por mínimos cuadrados y la 
interpretación del dato obtenido. (Consultar lo relacionado con el manejo de datos en libros de química 
analítica y textos de estadística o quimiometría). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
21 
1.9 Procedimiento a seguir en un análisis químico3 
1.9.1 Toma de la muestra: Tomar una muestra homogénea y Representativa de la materia objeto de 
análisis. 
1.9.2 Conservación de la muestra: si no, es posible su análisis Inmediato, puede ser necesario 
cualquiera de los siguientes procedimientos: 
a. Adicionar conservantes. 
b. Conservar a temperatura superior a la ambiente (calefacción). 
c. Conservar a temperatura inferior a la ambiente (refrigeración). 
d. Protección de la luz para evitar descomposición por foto reacciones (guardar en frasco color ámbar 
o recubierto en papel color negro o en un cuarto oscuro). 
e. Conservar en desecador para evitar su hidratación. 
f. Conservar en atmósfera inerte para evitar su oxidación (por ejemplo en atmósfera de N2). 
1.9.3 Selección de la técnica analítica de acuerdo con los siguientes criterios: 
a. La exactitud y precisión requerida. 
b. Cantidad de muestra disponible. 
c. Intervalo de concentración. 
d. Sensibilidad y límite de detección. 
e. Interferencias, selectividad. 
f. Número de muestras. 
g. Propiedades fisicoquímicas de la matriz de la muestra. 
h. Costos. 
I. Tiempo. 
j. Facilidad y comodidad. 
k. Disponibilidad del equipo. 
l. Habilidad del operador. 
 
1.9.4 Tomar un alícuota: Es una parte proporcional al Tamaño de la muestra. Pesar una cantidad (en 
base seca o base húmeda). O Medir un volumen. Esta es la base para relacionar la parte (analita), con 
el todo (La muestra) y hacer los cálculos cuantitativos. 
1.9.5 Tratamiento de la muestra: depende de la técnica analítica y puede comprender los 
siguientes procesos según el método analítico seleccionado: 
 
3 Se debe consultar y tener muy en cuenta para el análisis Químico y trabajo en el laboratorio. 
 
 
 
22 
a. Triturado, tamizado, homogeneizado (mezclado), Disolución (si se trata de sólidos). 
b. Eliminación de sustancias interferentes o separación del compuesto de interés: esto incluye técnicas 
adicionales de filtración, destilación, centrifugación, precipitación, sublimación, cristalización, formación de 
complejos, intercambio iónico, electrólisis, cromatografía etc. 
 
1.9.5.1 Tratamiento simultáneo con la muestra de un estándar certificado para garantizar la 
confiabilidad en los resultados del análisis. 
Precaución: En los pasos 1.9.1, 1.9.2, 1.9.4, 1.9.5 es donde se puede cometer el mayor número de 
errores. 
1.9.6 Preparaciones de: 
1.9.6.1 patrones los cuales son la base para comparar la muestra. 
1.9.6.2 Preparación del blanco. 
1.9.7 Manejo del equipo: Conocer la forma de operar correctamente el equipo con las precauciones y 
normas de seguridad tanto para la integridad física del analista como la del equipo. 
1.9.8 Lectura del parámetro a medir en el quipo de los patrones, muestras y estándar. 
 
1.9.9 Manejo de datos: 
1.9.9.1 Construcción de tablas de datos. 
1.9.9.2 Construcción de gráficas. 
1.9.9.3 Obtención de expresiones matemáticas (Ecuaciones). 
1.9.9.4 Interpolación de datos de la muestra y el estándar para hallar los resultados. 
1.9.9.5 Parámetros estadísticos (Cálculos de: media, desviación estándar, varianza, coeficiente de 
variación). 
1.9.9.6 Exactitud (cálculos de error: % de error, error Absoluto, error relativo, sesgo). 
1.9.10 Interpretación, evaluación y discusión de los resultados, con base en los criterios de calidad 
analítica: Incertidumbre, Exactitud, precisión, confiabilidad, error instrumental, Sensibilidad de calibración, 
sensibilidad analítica, límite de detección, límite de cuantificación, selectividad, reproducibilidad 
fundamentos y conceptos de las buenas prácticas de laboratorios y aseguramiento de la calidad en los 
Laboratorios de Química Analítica (Norma ISO 17025). Informes de resultados (formatos, manejo de 
software) 
1.9.11 Grabar condiciones del análisis y resultados o simplemente anotarlos. 
1.9.12 Convalidar la técnica analítica, estandarizarla, normalizarla y certificarla ante la entidad 
competente. 
 
 
 
 
 
 
 
23 
Programas en Tecnología Química y química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumenta I 
 
INSTRUCCIÓN 2.0 
 
2.1 Practicas de refractometría 
Objetivos: Reconocimiento de los diferentes modelos de refractómetros y de sus partes externas e internas, 
distinguir los componentes básicos de un refractómetro y su función. Calibrar y manejar correctamente el 
refractómetro. Medir el índice de refracción y calcular la refracción específica y molar de diferentes tipos de 
sustancias para su identificación. Analizar cuantitativamente mezclas binarias comunes mediante la variación 
del índice de refracción con la composición de la mezcla, utilizando gráficas de índice de refracción contra 
concentración. 
 
Determinación del grado brix a diferentes sustancias. Aplicar la técnica refractométrica en el control de calidad 
de: Licores, jarabes, solventes, alimentos y otros productos comerciales. 
Conocer las características técnicas de los nuevos modelos de refractómetros mediante catálogos, videos o 
software demostrativos. 
Actividades 
 
a. Estudiar la instrucción 2.0 Al entrar al laboratorio debe Conocer su contenido. 
b. Realizar los cálculos matemáticos requeridos para la preparación de los reactivos y patrones con 
 anterioridad a la ejecución de las determinaciones. 
b. Realizar en el laboratorio la instrucción 2.5 
c. Aplicar lasnormas de las buenas prácticas de laboratorio (Leer la instrucción 9 página 197). 
d. Llenar el formato guía para toma de datos 2.6 
 
Equipos materiales y reactivos 
 
1 refractómetro, con termómetro, sistema termostático y llave o atornillador para calibrarlo. 
1 gradilla. 
12 tubos de ensayo de 100x12 
1 frasco lavador de polietileno. 
1 pipeta graduada en centésima o milésimas de 1 mL. 
1 Pera pipetiadora de tres vías, jeringa o dispensador. 
 
 
 
24 
1 gotero. 
Algodón o papel suave para la limpieza del refractómetro. 
1 sustancia (líquido puro) de índice de refracción conocido para calibrar el Refractómetro. 
 
1 vidrio de calibración para calibrar o verificar la calibración del refractómetro. 
 
Alcohol o acetona para la limpieza de los primas. 
 
2 solventes orgánicos de los cuales debe conocer su , densidad, peso molecular y % de pureza. 
 
Solución de cloruro de níquel 0.25 M 
 
Alfabromonaftalina o anilina como líquido de contacto para sólidos. 
 
Problema (P1): Sustancia líquida transparente. Para hallarle el índice de refracción e identificarla. 
Problema (P2): Líquido coloreado. Para hallarle el índice de refracción usando luz transmitida y luz reflejada. 
Problema (P3): Un sólido. Para hallarle el índice de refracción. 
Problema (P4): Solución de sacarosa para determinación de los grados Brix. 
Productos comerciales para hallar el brix (salsa de tomate, mermelada, mil de abejas, licores, almíbar etc.) 
Problema (P5): Mezcla binaria de los dos solventes orgánicos Para hallar su composición cuantitativa. 
Problema (P6): Solución coloreada de cloruro de n para hallar su concentración. 
Problema (P7): Producto comercial para hallar su concentración. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
25 
2.2 Índice de refracción 
Cuando una radiación incide de un medio a otro en forma no perpendicular, se desvía de su dirección, decimos 
que se refracta. Este fenómeno se debe al cambio de velocidad de la radiación al pasar de un medio a otro. 
En el vacío las radiaciones se muevan con la máxima velocidad . El índice de 
refracción de una sustancia, se define como la relación 
 . Siendo la velocidad de la radiación en el vacío, y la velocidad de la radiación en la sustancia. 
El valor del índice de refracción de una sustancia depende de la temperatura, de la longitud de onda de la 
radiación y de la pureza De la sustancia. Oscila entre 1.3 y 1.8 para líquidos y entre 1.3 y 2.5 para sólidos, 
aproximadamente. 
2.3 Dispersión 
Si un haz contiene radiaciones de diferente longitud de onda, cada radiación se desviará a un ángulo diferente 
al pasar de un medio a otro. Decimos que el haz se dispersa. El grado de dispersión producida depende de la 
sustancia a la cual entra el rayo. Más exactamente depende de como varía el índice de refracción de la 
sustancia en función de la longitud de onda de la radiación. 
2.4 Refractómetro de Abbé 
Es un instrumento que sirve para determinar el índice de refracción de una sustancia con la línea del sodio, 
así como sus propiedades dispersivas, y grados brix usando luz blanca o luz de sol. La luz blanca es una 
mezcla de radiaciones con longitudes de onda desde 400 hasta 800 nm. 
2.4.1 Partes de un refractómetro de Abbé. 
Independientemente del modelo, diseño o marca, un refractómetro de Abbé consta de las siguientes partes 
esenciales (observar diagrama figura 2.1): 
a Fuente de luz blanca: la luz solar, un bombillo o una lámpara. 
b y c Dos prismas de cuarzo o de vidrio: entre estos dos prismas se coloca la sustancia cuyo índice de 
refracción se va a determinar. El prisma b se denomina prisma de iluminación, se distingue por que la 
superficie que toca la sustancia no es pulida. No debe ser pulida para que produzca luz difusa que penetre a la 
sustancia a analizar en diferentes direcciones. 
El prisma c se denomina prisma de medición y tiene la superficie pulida. Es esencial conservarla pulida, no se 
debe rozar con pipetas de vidrio u objetos que puedan rayarla. 
d Espejo giratorio: Sobre este espejo llegan los rayos que se refractan al pasar de la sustancia al prisma de 
medición y producen una zona iluminada y una zona oscura donde no llega ningún rayo. La posición del límite 
de las dos zonas depende del índice de refracción de la sustancia que se coloque entre los prismas. El control 
que gira este espejo se llama perilla de medición. Girando el espejo se puede hacer que el rayo llegue hasta el 
ocular. 
 
 
 
 
26 
 
Figura 2.1 Diagrama de las partes de un refractómetro de Abbé 
e Escalas de lectura: Hay una escala de Índices de refracción y otra en porcentaje que corresponde a los 
grados Brix o porcentaje de sólidos. Estas escalas van unidas al espejo que se mueven cuando el espejo 
gira. 
f Prismas amici giratorios o compensador de dispersión: Con base en el giro de estos prismas se pueden 
determinar las propiedades dispersivas de la sustancia, así: la luz blanca al refractarse se dispersa en los 
colores que la componen; por eso el límite entre la zona oscura y la zona iluminada aparece coloreado, girando 
el compensador de dispersión se vuelven a mezclar los colores hasta obtener un límite bien definido y no 
coloreado. La magnitud de giro necesario se lee en una escala y se denomina factor de dispersión Z. 
La dispersión media D, se calcula como A + Bb. (características de cada refractómetro). El valor de las 
constantes A y B se obtienen de tablas con base en el dato del índice de refracción de la sustancia, la 
constante b se obtiene de tablas con base en el dato del factor de dispersión. 
g, h, i Lente de calibración, retículo y ocular de enfoque: El retículo h son dos líneas muy finas que se 
cortan en cruz, trazadas sobre un vidrio esmerilado que sirve como pantalla receptora del rayo de luz. Aquí 
observamos la zona oscura y la zona iluminada si miramos por el ocular de enfoque, i. 
 
 
 
27 
2.5 Manejo del refractómetro 
2.5.1 Instalación y limpieza 
 a. Saque con precaución el instrumento de su estuche e instálelo en un sitio firme. Si el refractómetro 
usa luz solar, colóquelo en forma que llegue buena luz a la ventana del prisma de medición, con los 
diagramas dados en el manual para cada refractómetro realice un reconocimiento de las partes internas 
y externas; siga las instrucciones de manejo. 
 b. Instale el termómetro y ajuste el sistema Termostático a la temperatura deseada. 
 c. Separe los prismas levantando el prisma de iluminación. Limpie muy bien la superficie de ambos 
prismas y las zonas aledañas, use una mota de algodón pequeña o un papel muy suave humedecido 
con alcohol o acetona para retirar la suciedad por frotamiento, y luego un algodón seco para absorber y 
secar. 
 Deseche los algodones usados y repita la operación hasta la limpieza total. Cualquier contaminante 
afectará la medida que efectúe. 
 Precaución: Tenga cuidado de no rayar los prismas, no los roce con materiales u objetos duros o 
ásperos. Al terminar el trabajo el instrumento debe guardarse limpio interna y externamente. 
2.5.2 Calibración: 
El Refractómetro se puede calibrar usando un líquido o un vidrio de índice de refracción conocido que 
normalmente viene con el instrumento. 
2.5.2.1 Calibración usando un líquido de referencia: 
a. Ponga a circular el sistema termostático y ajústelo hasta que el termómetro del refractómetro le 
marque en forma constante la temperatura deseada. 
b. Sobre el prisma de medición limpio y seco coloque unas gotas del líquido de índice refracción 
conocido hasta humedecer toda la superficie del prisma a la temperatura empleada. Cierre los 
prismas y ajústelos bien. Normalmente el líquido más utilizado es agua con un alto grado de 
pureza, para lo cual puede seleccionar el índice de refracción según la temperatura en la siguiente 
tabla: 
Tabla No. 2.5.1 Índice de refracción del agua de a medido con la línea del sodio. 
Temperatura 
°C 
1516 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 1.3335 1.3334 1.33333 1.3332 1.3331 1.3330 1.3329 1.3328 1.3327 1.3326 1.3325 1.3324 
 
c. Si el líquido es transparente y poco coloreado las medidas se hacen con luz transmitida, para lo 
cual se debe abrir la ventana del prisma de iluminación y cerrar la ventana del prisma de medición. Si 
el líquido es opaco la medida se hace con luz reflejada y las ventanas van al contrario. 
d. Mirando por el ocular ilumine la escala de índice de refracción lo mejor posible. Luego gire el ocular 
para enfocar la escala hasta verla nítida. 
 
 
 
28 
e. Girando la perilla de medición se lleva la escala a indicar exactamente el índice de refracción del 
líquido hasta el cuarto decimal. Ilumine bien el campo óptico. 
f. Se Gira la perilla del compensador de dispersión hasta eliminar cualquier coloración que tenga el 
límite del claro-oscuro. Pude ser necesario mover de nuevo el ocular para ver nítido el claro-oscuro 
y el retículo. 
g. Si el límite del claro-oscuro no coincide con el cruce del retículo, el refractómetro está 
descalibrado. Para calibrarlo se gira el lente de calibración hasta llevar el claro-oscuro a coincidir con 
él, usando una llave o un destornillador adecuado, o en otros modelos se ajusta el cloro oscuro con el 
cruce del retículo y se mueve con la llave la escala hasta obtener el índice de refracción de la 
sustancia de referencia. 
2.5.2.2 Calibración con el vidrio. 
 a. Se ubica el baño termostático a la temperatura indicada en el vidrio de calibración. 
 b. Se Colocan dos gotas de Alfabromonaftalina o anilina sobre el prisma de medición limpio y seco. 
 c. El vidrio de calibración tiene dos caras perpendiculares pulidas. Coloque la cara mayor sobre las 
gotas; la cara menor debe dirigirse hacia la fuente de luz. Presione un poco el vidrio para repartir 
uniformemente el líquido. 
 d. Continúe con los pasos d, e, f, g, de la instrucción 2.5.2.1 
2.5.3. Medición del índice de refracción de una sustancia 
Nota: Si es un material sólido, se debe preparar puliendo perfectamente dos caras perpendiculares si el 
material es transparente, o puliendo una cara si es opaco. 
 a. Se Realizan los pasos a, b y c de la instrucción 1.5.2.1 si se trata de un líquido, o los pasos a, b y c 
de la instrucción 2.5.2.2 si es un sólido. 
 b. Mire por el ocular el campo óptico y gire la perilla de medición hasta que aparezca el claro-oscuro. 
Ajuste el ocular para enfocar el retículo, elimine cualquier coloración girando el compensador de 
dispersión y finalmente lleve el claro-oscuro hasta el cruce del retículo, con toda precisión. 
c. Ilumine la escala, enfóquela y lea el índice de refracción, hasta el cuarto decimal. 
d. Para calcular las propiedades dispersivas de la sustancia, si son requeridas, lea el factor Z en la 
graduación que tiene el compensador de dispersión. 
Observaciones: 
 El líquido de contacto para sólidos (como la Alfabromonaftalina o la anilina4 ), debe tener un Índice 
de refracción mayor que el sólido, ojalá cercano al índice del prisma. 
 Si aparecen sombras irregulares o el límite del claro-oscuro es incompleto se debe a falta de sustancia 
o mal ajuste de los prismas. Pueden presentarse también por presencia de burbujas o de líquidos 
inmiscibles. 
 
4 Precaución: Son sustancias tóxicas manipularlas cuidadosamente. 
 
 
 
29 
 Si el contraste del claro – oscuro no es bueno puede ser: mala limpieza, deficiente iluminación, 
suciedad en las ventanas, ventanas abiertas al mismo tiempo, o propio de la sustancia. 
 Si se van a analizar soluciones o compuestos volátiles, debe colocar cantidad suficiente, cerrar 
inmediatamente los prismas y leer sin demora. Si ocurre que la solución se le evapora parcialmente, 
debe secar los prismas y usar nueva muestra. 
2.5.4. Medida de grados brix 
Se procede como para la determinación del índice de refracción de líquidos, pero se lee en la escala que 
está frente a la escala de índices de refracción. Observe que cero grados Brix corresponden a un índice de 
refracción de 1.3330 que es el índice de refracción del agua pura, medido a 20°C. 
Aclaración: Esta escala indica porcentajes de sacarosa sólo si es una solución de sacarosa pura y se mide a 
20°C. 
Sin embargo, se usa para determinar aproximadamente los "grados Brix"5.Si la lectura no se hace a 20°C se 
debe aplicar una corrección al respecto. (Ver tabla: 2.6.6 página 37) 
2.5.5. Análisis de mezclas 
La composición de mezclas líquidas sencillas y homogéneas, pueden determinarse por las mediciones del 
índice de refracción, después de que se haya preparado una gráfica de calibración. Algunos de los requisitos 
para obtener un análisis seguro son: 
a. precisión instrumental apropiada para la medición del índice de refracción. 
b. Una gráfica de calibración de buena linealidad del índice de refracción contra el parámetro de 
concentración utilizado. 
c. Una variación representativa del índice de refracción con pequeños cambios en la concentración. 
d. Una pendiente significativa de la gráfica de calibración para obtener una mayor sensibilidad. 
La condición de una línea recta se puede satisfacer en las mezclas líquidas graficando contra 
concentración sobre una variedad de parámetros de concentración como: % en volumen, fracción molar, 
molaridad; en rangos bajos y altos de concentración; con la gráfica que se obtenga la mayor pendiente será la 
de más alta sensibilidad analítica. Existen más posibilidades de satisfacerla, si los constituyentes son 
químicamente similares (mezclas que tienen un comportamiento ideal). Sin embargo, con pequeñas 
variaciones de concentraciones, se obtiene casi siempre una gráfica lineal. Si la gráfica muestra una decidida 
curvatura en el rango de la concentración de interés, puede ser de gran ayuda el volver a construir otra 
gráfica con datos de índice de refracción contra otro parámetro de concentración. Muchos sistemas muestran 
los máximos y los mínimos; por ejemplo el sistema de etanol y agua tiene un máximo aproximadamente, en un 79.3% en peso de alcohol. Los componentes puros tienen valores de 
1.3594 y 1.3325 respectivamente. En este caso, un análisis con una exactitud del 1% puede realizarse con un 
Abbé en el rango de cero a 40% de etanol; pero podría hacerse con menos del 5% de exactitud cerca del 
máximo. 
 
5 Los grados brix se definen como el porcentaje de sólidos en soluciones acuosas. 
 
 
 
30 
 
2.5.5.1 Procedimiento: 
a. A partir de dos solventes orgánicos de los cuales debe conocer su porcentaje de pureza, densidad, 
peso molecular e índice de refracción, (observar tabla 2.6.5 página 36); realizar los cálculos matemáticos 
para determinar el volumen de cada solvente necesario para preparar 1.0 mL de cada patrón, de una 
serie de patrones de diferentes concentraciones para cubrir el rango de 0.0 a 1.0 en fracción molar y otra 
serie de patrones para cubrir el rango de 0.0 a 100.0 en % v/v. 
b. Calibre el refractómetro siguiendo las instrucciones 2.5.2 a una temperatura la cual debe mantenerse 
 constante. 
 
c. Proceda a determinar el índice de refracción de cada patrón y el problema (P5) mezcla binaria , 
haciendo un mínimo de cuatro lecturas en el instrumento para cada uno y obteniendo los valores 
promedio. 
d. A partir de una solución coloreada (cloruro de níquel), de concentración conocida, calcule el volumen 
necesario para preparar 1.0 mL de cada patrón de una serie de patrones, para cubrir el rango de 0.00 a 
0.25 en molaridad. Proceda de igual manera que en el ordinal c sustituyendo la mezcla mb1 por el 
problema P6. 
e. Determine los grados brix a las siguientes sustancias: Solución de sacarosa, salsa de tomate, miel de 
abejas, vino, jugos de frutas concentrados, jarabes y algunos otros productos. 
f. Consulte, planifique,ejecute y evalúe una aplicación de la técnica refractométrica en el control de 
calidad de un producto comercial6. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6 Sugerencia: Etanol en un licor, contenido de ácido acético en un vinagre comercial, glucosa en suero, % de grasa en un alimento, mezclas binarias 
de solventes industriales etc. 
 
 
 
31 
Programas en Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumental I 
Prácticas de Refractometría 
2.6 Formato para toma de datos 
 Fecha 
Día Mes Año 
 
 
Estudiantes: ___________________________ Código: ____________ 
 ___________________________ ____________ 
Refractómetros Utilizados: 
Marca: 
No.1 ________________ Rango de lectura en __________ Precisión _______ 
Rango de lectura en grados Brix _________ Precisión ______ 
No.2 ________________ Rango de lectura en __________ Precisión _______ 
Rango de lectura en grados Brix ___________ Precisión _______ 
Accesorios: __________________________________________________________________________ 
_____________________________________________________________________________________ 
Partes delicadas: ______________________________________________________________________ 
_____________________________________________________________________________________ 
Cuidados y precauciones: ______________________________________________________________ 
_____________________________________________________________________________________ 
¿Observó alguna parte defectuosa o un mal funcionamiento? _______________________________ 
_____________________________________________________________________________________ 
¿Utilizó Sistema Termostático?__________________________________________________________ 
Calibración: 
a. sustancia de referencia: _______________ _______ ______ 
 Requirió ajuste de calibración: No.1 _____ No.2 _____ 
b. Con vidrio de calibración: _______ 
Corresponde con la calibración anterior: No.1_____ No.2_____ 
Valor de la desviación: No.1 ______ No.2 ______ 
 
 
 
32 
Considera más confiable la calibración con el vidrio o con la Sustancia Por qué: 
________________________________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________________________ 
 (Deje el Refractómetro calibrado con lo que considere más confiable). 
Problema (P1): (Sustancia transparente) 
Lectura: 1 2 3 4 Promedio Temperatura C 
 _____ _____ _____ _____ _______ _____ _____ 
Sustancia más probable según la tabla: 2.6.5_____________________ 
 Verificado con la sustancia _____________ 
Refracción específica_________ Refracción molar__________ 
Refracción según las refracciones atómicas___________ 
Conclusión sobre la identidad de la muestra problema No.1 ________________________________ 
______________________________________________________________________________________ 
Problema (P2): (Liquido coloreado) 
Lectura: 1 2 3 4 Promedio Temperatura C 
 _____ _____ _____ _____ _______ _________ ______ 
Posición del claro oscuro: ______________________________________________________________ 
Grado de contraste: ____________________________________________________________________ 
¿Utilizó luz reflejada o luz transmitida?_______________ 
Problema (P3) (sólido) 
Lectura: 1 2 3 4 Promedio Temperatura C 
 _____ _____ _____ _____ _______ _______ _____ 
Posición del claro oscuro: ______________________________________________________________ 
Grado de contraste: ____________________________________________________________________ 
¿Utilizó luz reflejada o luz transmitida?___________________________________________________ 
Dificultades: ___________________________________________________________________________ 
Sustancia problema (P4) (Solución de sacarosa) 
Porcentaje de sacarosa (grados brix): 
Lectura: 1 2 3 4 Promedio TemperaturaC 
% _____ _____ _____ _____ _________ _______ 
 
 
 
33 
Porcentaje de sacarosa (grados brix) corregido según la tabla 2.6.6: ____% 
Tabla: 2.6.1 Datos para construir la curva de calibración de Vs7 concentración en fracción molar para 
hallar la concentración de la solución problema (P5) . 
Patrones 1 2 3 4 5 6 x 
Concentración 
 
Tabla: 2.6.2 Datos para construir la curva de calibración de Vs concentración en % v/v para hallar la 
concentración de la solución problema (P5) . 
Patrones 1 2 3 4 5 6 x 
Concentración 
 
Tabla: 2.6.3 Datos para construir la curva de calibración de nD20 Vs concentración en molaridad para hallar la 
concentración de la solución problema (P6). 
Patrones 1 2 3 4 5 6 x 
Concentración 
 
Tabla: 2.6.4 Datos para construir la curva de calibración de nD20 Vs concentración en __________para 
determinar la concentración de la solución problema (P7). 
Patrones 1 2 3 4 5 6 x 
Concentración 
 
 Compruebe si la relación [ ] , donde: es el índice de refracción de la mezcla índice de refracción del solvente 1 puro, índice de refracción del solvente 2 puro , volumen del 
solvente 1 y volumen del solvente 2, se cumple en los análisis para un patrón y para la muestra problema. 
Mediante un análisis de los resultados conceptúe sobre su confiabilidad, posibles errores y forma de mejorar 
los resultados. Describa las características técnicas del refractómetro utilizado, Consulte en catálogos 
actualizados de instrumentación química o en internet sobre las variedades, características y aplicaciones 
de Los nuevos modelos de Refractómetro en control de calidad y control de procesos. 
 
7 Vs: Abreviatura de versus que significa enfrentar, ejemplo nD frente a concentración. 
 
 
 
34 
Sobre el problema (P1) deberá identificar la sustancia en la lista de posibles compuestos dados en la tabla 
2.6.5 en el formato guía para toma de datos 2.6; calcular su refracción específica, molar y molecular mediante 
las refracciones atómicas. 
En el informe: Haga un tratamiento estadístico de los datos obtenidos para cada análisis cuantitativo; derive 
la ecuación por análisis de mínimos cuadrados, deduzca el coeficiente de correlación, Calcule la 
sensibilidad, el límite de detección, el límite de cuantificación, el % de error instrumental con la siguiente 
fórmula: 
 donde: , , , . 
Consulte las concentraciones reales de las muestras problemas y calcule el % de error Total. Para la muestra 
(P5), ¿cuál de las dos gráficas es la de mayor sensibilidad? 
 
Reflexiones: 
 ¿Qué factores afectaron las medidas del índice de refracción? 
 ¿En el instrumento qué determina el máximo índice de refracción que se pueda medir? 
 ¿Por qué es más débil el contraste del campo óptico cuando se usa luz reflejada? 
 ¿Por qué la refracción específica y molar no son afectadas por la temperatura? 
 ¿Cómo puede determinar la confianza en los resultados analíticos obtenidos? 
 ¿Cómo puede adaptarla técnica refractométrica para el control de calidad y controlar algunos 
procesos industriales? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
35 
 
Tabla No. 2.6.5 Lista de posibles Sustancias para identificar la muestra Problema 1 
Sustancia Punto de ebullición centígrados Densidad PM % Pureza 
Acetona 1.3591 56.1 0.791 58.08 99,8 
Agua 1.3330 100.0 1.000 18.00 100.0 
Carbono tetracloruro 1.4607 76.7 1.594 153.82 100.0 
Ciclohexano 1.4260 81.0 0.780 84.93 99,5 
Cloroformo 1.4476 62.0 1.487 119.38 99,9 
Diclorometano 1.4244 40.0 1.325 84.47 99,5 
1,4-Dioxano 1.4220 101.0 1.034 88.11 99,5 
Etanol absoluto 1.3610 79.0 0.791 46.07 99,8 
Metil etil cetona 1.3814 80.0 0.806 72.11 99,6 
Glicerina 1.4750 290.0 1.230 92.10 100.0 
n-Hexano 1.3750 69.0 0.660 86.18 100.0 
Metanol 1.3290 65.0 0.792 32.04 99.8 
N-Pentano 1.3580 36.0 0.622 72.15 99.0 
1-Propanol 1.3850 96.0 0.904 60.10 99.0 
2-Propanol 1.3780 82.0 0.785 60.09 99.5 
Metil isobutil cetona 1.3960 116.2 0.801 100.16 99.5 
Tolueno 1.4961 110.6 0.867 92.14 99.9 
1-Butanol 1.3993 117.0 0.810 74.12 99.5 
2-Butanol 1.3964 100.0 0.808 74.12 99.7 
Anh.acético 1.3904 136.0 1.080 102.09 99.5 
Anilina 1.5863 184.0 1.022 93.13 99.6 
Benceno 1.5011 80.0 0.879 78.11 99.5 
Ácido acético 1.372 118.0 1.060 60.05 99.9 
Acetonitrilo 1.3430 82.00 0.782 41.10 100.0 
Carbono disulfuro 1.6260 46.0 1.563 76.14 99.9 
Clorobenceno 1.5250 132.0 1.106 112.76 99.0 
Eterdiisopropílico 1.3680 68.0 0.726 102.18 99.0 
Eteretílico 1.3530 34.0 0.714 74.12 99.5 
Etiloacetato 1.3720 77.0 0.806 72.11 99.6 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
36 
Tabla 2.6.6 Para corrección del % de sacarosa hallado con el Refractómetro a temperaturas 
diferentes a 20C 
% en peso de 
sacarosa 
5 10 15 20 30 40 50 60 70 
Temperatura 
en C El porcentaje se disminuirá en: 
18 0.11 0.12 0.14 0.14 0.14 0.16 0.16 0.16 0.12 
19 0.06 0.07 0.08 0.08 0.08 0.09 0.09 0.08 0.07 
El porcentaje se aumenta en: 
21 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07 
22 0.12 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.15 0.14 0.14 
23 0.18 0.20 0.20 0.21 0.21 0.21 0.23 0.21 0.22 
24 0.24 0.26 0.26 0.27 0.28 0.28 0.30 0.28 0.29 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
37 
2.7 Refractómetro Abbé-3l Fisher Scientific 
2.7.1 Instrucciones de manejo, Calibración y Medición 
1. Ubique el refractómetro en un lugar firme y seguro. 
 
2. Retire la funda protectora. No olvide colocarla nuevamente después de su uso. 
 
3. Conecte la clavija del cable a la red 110 V. 
 Conecte el circuito de refrigeración del refractómetro a un sistema Termostático. 
 Seleccione preferiblemente una temperatura de 20 grados centígrados. 
4. Levante el prisma de iluminación y limpie los prismas con agua y etanol o acetona usando un papel o 
tela suave y absorbente, con el cuidado de no rayar los prismas. Deposite unas 2 ó 3 gotas de agua 
destilada sobre la superficie del prisma de medición, cierre los prismas. Espere de 3 a 5 segundos 
para que la temperatura se equilibre y estabilice. 
 
5. Gire el ocular, ajuste la lámpara de iluminación hasta ver nítido el campo claro oscuro, gire el 
corrector de dispersión hasta eliminar los colores interferentes y se pueda observar nítido el claro 
oscuro. 
 
6. Gire el control de medición hasta observar que el límite entre los campos claro y oscuro coincida con el 
cruce del retículo. 
 
7. Presione suavemente la clavija del interruptor hacia abajo y manteniéndola sostenida observe en la 
escala e l . y lea su valor con una precisión de  0.0001 unidades de l . 
 
8. El refractómetro se encuentra calibrado. Si para el agua el valor del es 1.3330. Si la temperatura 
es diferente a 20 grados C, debe dar un valor de 1.3330 más o menos 0.0001 unidades de por 
grado centígrado por encima o por debajo de dicho valor. Recuerde: el es inversamente 
proporcional a la temperatura. (Ver tabla 2.5.1 Pg. 27). 
9. Si el refractómetro no está calibrado rote el control de medición hasta que el límite del claro oscuro 
coincida con el cruce del retículo, como se puede apreciar en la figura 2.2. 
 
10. Con la llave de calibración (allen de 5/64") gire el tornillo de calibración en el sentido que sea 
necesario, se fija en la escala el a la temperatura de trabajo, la cual debe ser estable, de esta 
forma el refractómetro queda calibrado. 
 
11. Para medir el índice de refracción de una sustancia realice los pasos 4, 5, 6, y 7, reemplazando el 
agua por la muestra. 
 
 
 
 
38 
12. Para medir % de sólidos (brix), siga los pasos 4, 5, 6 y 7 pero en lugar de leer en la escala de , 
haga la lectura en la escala de grados brix 
 
13. No olvide dejar el equipo limpio, desconectado y con su funda protectora. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
39 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Figura 2.2 Refractómetro Abbé-3L, Fisher 
 
 
 
40 
 
 
 
Figura 2.3 Refractómetro de Abbé binocular Aus Jena 
 
1. Ocular se (observa la escala de medición) 
2. Ocular (se observa el claro-oscuro) 
3. Dispositivo para ajuste del ocular 
4. Compensador de dispersión 
5. Ventana (entrada de luz para iluminar las 
escalas de medición) 
6. Termómetro 
7. Manguera 
8. Prisma de iluminación 
9. Prisma de medición 
10. Entrada de agua de refrigeración 
11. Salida de agua de refrigeración 
12. Ventana (entrada de luz al prisma de 
iluminación) 
13. Ventana (entra de luz al prisma de medición) 
14. Espejo para iluminación 
15. Perilla de medición 
16. Perilla para ajuste de los prismas 
 
Para su utilización consulte las 
instrucciones de la página 28. 
 
 
 
 
41 
Programas en Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de análisis Instrumental I 
INSTRUCCIÓN 3.0 
3.1 Practicas de polarimetría 
 
Objetivos: Reconocimiento de los diferentes modelos de polarímetros y de sus partes externas e internas, 
distinguir los componentes básicos de un polarímetro y su función. Calibrar y manejar correctamente el 
polarímetro. Determinar valores de la rotación específica en sustancias ópticamente activas para su 
identificación. Deducir algunos factores que afectan la rotación específica. 
Elaborar gráficas de calibración y analizarlas con relación a los fundamentos teóricos para determinar la 
concentración de sustancias ópticamente activas en solución. 
Aplicar la polarimetría en el estudio cinético de algunas reacciones; Aplicar la técnica polarimétrica en el control 
de calidad de: Jarabes, soluciones de sacarosa, glucosa, fructosa, jugos de frutas, Almíbar, y otros 
carbohidratos en diferentes productos. Conocer las características técnicas de los nuevos modelos de 
polarímetros mediante catálogos, videos o software demostrativos. 
Actividades 
 a. Estudiar la instrucción 3.0 al entrar al laboratorio debe conocer su contenido. 
 b. Realizar los cálculos matemáticos requeridos para la preparación de los reactivos y patrones con 
anterioridad a la ejecución de las determinaciones. 
c. Realizar en el laboratorio la instrucción 3.6 
d. Aplicar las normas de las buenas prácticas de laboratorio (Leer la instrucción 9 página 197). 
e. Llenar el formato guía para toma de datos 3.7 
 
Equipos materiales y reactivos 
1 Polarímetro. 
2 Tubos de observación para el polarímetro de longitud conocida. 
1 Sistema Termostático 
10 matraces aforados de 25 mL. 
1 frasco lavador de polietileno 
1 pipeta volumétrica de 5 mL. 
1 pipeta graduada de 10 mL. 
1bureta de 25 mL graduación 1/20. 
 
 
 
 
42 
2 matraces aforados de 50 mL. 
1 Probeta de 25 mL 
1 cronómetro. 
Solución de una sustancia ópticamente activa (P1) de concentración conocida y nombre desconocido. 
Solución de una sustancia ópticamente activa (Dextrógira) (P2) denombre y concentración conocida. 
Solución problema de la sustancia dextrógira (P2). 
Solución de una sustancia ópticamente activa (Levógira) (P3) de nombre y concentración conocida. 
Solución problema de la sustancia levógira (P3). 
Solución de sacarosa al ⁄ . 
Agua destilada, algodón o papel suave absorbente, etanol del 95 %, ácido clorhídrico 6 N y ácido clorhídrico 4 
N. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
43 
3.2 Luz polarizada: 
Un haz de luz ordinario consta de un gran número de ondas electromagnéticas vibrando en todas las 
direcciones posibles, en planos perpendiculares a la dirección de propagación del rayo; si por algún medio 
sacamos un haz del rayo que vibre en un solo plano, eliminado los demás obtendremos un haz de luz 
polarizada: Luz polarizada es entonces aquella que consta de radiaciones que vibran en un solo plano. 
3.3 Sustancia ópticamente activa: 
Cuando un rayo polarizado atraviesa ciertas sustancias, ocurre una interacción entre las radiaciones y las 
moléculas de la sustancia ocasionando un giro del rayo fuera de su plano de oscilación. Sustancias 
ópticamente activas son aquellas que hacen girar el plano de vibración de la luz polarizada. 
Se dice que la sustancia es Dextrógira (+ positiva) si el giro ocurre en el sentido de las manecillas del reloj 
para un observador que mira hacia la fuente de luz, y Levógira (- negativo) si el giro ocurre en sentido 
contrario. 
3.4 Ecuación básica: 
La magnitud del ángulo de giro depende del espesor de la capa de solución atravesada por la luz, de la 
concentración de la sustancia ópticamente activa en la solución y del poder rotatorio característico de la 
sustancia (ley de Biot): 
Siendo: 
 = Angulo de giro medido en grados angulares. 
α = Rotación específica de la sustancia. = Espesor de la capa de la solución medida en decímetros. 
 = Concentración de la solución en gramos de sustancia por mililitro de solución; es igual a la densidad 
cuando se trata de un líquido puro. 
La rotación específica α, depende a su vez, de la naturaleza de la sustancia, de la longitud de onda de la luz 
utilizada, de la temperatura, de la concentración y del solvente utilizado. Universalmente se ha adoptado medirla 
con la luz del sodio de 589 nm, o sea la línea D del Sodio. El símbolo significa rotación específica medida 
con la línea D del sodio a . Cuando no se especifica el solvente se sobre entiende que es agua. 
3.5 Aplicaciones: 
La polarimetría es una técnica que sirve para analizar sustancias ópticamente activas, con base en la medición 
del giro que ocasiona al plano de vibración de un rayo de luz polarizada. 
3.5.1 Análisis cualitativo: La rotación óptica de un compuesto puro en un conjunto especificado de 
condiciones proporciona una constante física básica que es útil para fines de identificación, de igual modo que 
su punto de fusión, su punto de ebullición, su densidad o su índice de refracción. La actividad óptica es 
característica de muchas sustancias naturales como aminoácidos, esteroides, alcaloides, aceites esenciales, 
antibióticos y carbohidratos; la polarimetría representa un valioso instrumento para identificar dichos 
compuestos. 
 
 
 
44 
3.5.2 Análisis cuantitativo: Las mediciones polarimétrica se adaptan fácilmente al análisis cuantitativo de 
compuestos ópticamente activos. Se emplean gráficas de calibración empíricas que relacionan la rotación 
óptica con la concentración. Estas gráficas pueden ser lineales, parabólicas o hiperbólicas, frecuentemente se 
construyen con el ángulo de giro () Vs concentración, buscando una relación lineal; el uso más extenso de 
la rotación óptica para análisis cuantitativo se encuentra en la industria azucarera. 
3.6 Polarímetro 
 Es un instrumento diseñado para medir el ángulo de giro de luz polarizada en grados angulares. Existen 
diferentes modelos tanto análogos como digitales para diversas aplicaciones y usos específicos. 
3.6.1 Partes del polarímetro y su función 
1. Fuente luminosa: Es un led (diodo emisor de luz), o una lámpara espectral de sodio, que se conecta a la 
red eléctrica por medio de un estabilizador de voltaje. 
2. Lente de iluminación: Su función es hacer que los rayos que procedan de la fuente continúen con una 
trayectoria paralela. Por tal razón, la fuente debe ubicarse a la distancia focal de ésta lente. 
3. Filtro de Luz: Su función es dejar pasar solamente la línea D del Sodio (589 nm) y eliminar otras 
radiaciones que haya podido producir la lámpara. 
4. Dispositivo polarizador (filtro): Su función es producir un haz de luz polarizada. Consta de un prisma 
Nicol o de un filtro polarizador. 
5. Divisor de campo (placa de Laurent): Su función es producir un efecto secundario sobre parte del haz 
luminoso para facilitar la lectura del ángulo de giro. Esto se explica en f, g, h. Instrucción 3.6.2.2 
6. Tubo de observación: Este tubo tiene una ventana de vidrio y un empaque de caucho en cada extremo, 
dentro de él se coloca la solución a analizar. La longitud del tubo viene a ser el espesor de la solución 
analizada. 
7. Dispositivo analizador (filtro): Consta de un disco con divisiones en grados angulares, en cuyo centro se 
halla un prisma Nicol o un filtro similar al del dispositivo polarizador. Girando éste disco se puede determinar 
y leer el ángulo de giro según se explica en f, g, h. Instrucción 3.6.2.2 
8 y 9. Objetivo y Ocular del Sistema de Enfoque: A través de ellos mira el observador y los ajusta para 
enfocar y ver nítida la imagen producida por el rayo, según se explica en f, g, h. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
45 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.1 diagrama de las partes del polarímetro jena 
1. Fuente luminosa 2. Lente de iluminación 3. Filtro de luz 
4. Filtro polarizador 5. Placa de Laurent 6. Tubo de observación 
7. Filtro analizador 8. Objetivo del anteojo 9. Ocular del anteojo 
10. Lupa de lectura 11. Escalas de lectura y nonio 12. Control de enfoque 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.2 Polarímetro de círculo Jena (análogo) 
3.6.2 Manejo del polarímetro 
3.6.2.1 Instalación y limpieza: 
Ubique el polarímetro en un sitio firme y seguro, preferiblemente oscuro. Retire la funda protectora contra el 
polvo y limpie cuidadosamente las lentes con Xilol (para eliminar hongos de las lentes), o cualquier otro 
 
 
 
46 
solvente volátil y una mota de algodón o papel suave. Lave el tubo de observación y limpie las ventanas de 
vidrio. Observe el estado del tubo para depositar la muestra y limpie las ventanas de vidrio. Observe que se 
encuentren en buen estado e igualmente que las tapas posean los empaques correspondientes. Verifique su 
longitud en decímetros. 
Limpie con un aceite suave (tres en uno) las escalas de lecturas y lubrique el mecanismo, con los diagramas 
dados en el manual para cada polarímetro realice un reconocimiento de las partes internas y externas; siga las 
instrucciones de manejo. 
3.6.2.2 Instrucciones de manejo: 
a. Conecte el estabilizador a la línea. Cerciórese de que el voltaje es el adecuado. 
b. Prenda la lámpara. Déjela calentar mientras realiza el ordinal C. 
c. Llene el tubo de observación con agua destilada, con las siguientes precauciones: 
 Quite cuidadosamente la tapa de uno de los extremos, ya que el vidrio que posee viene generalmente 
suelto y puede caerse. 
 Llene completamente el tubo, con cuidado de no humedecer las estrías de la rosca, para facilitar la 
operación siguiente. 
 Tápelo girando la tapa lentamente, para que no se derrame el líquido y para que salga el aire retenido. 
Ajuste la tapa pero sin hacerle mucho esfuerzo. Si la estría de la rosca se humedece,se dificulta la 
salida del aire. Si se aprieta demasiado la tapa, se producen distorsiones ópticas en el vidrio de la 
ventana. 
 No deben quedar burbujas tan grandes que no se puedan alojar completamente en el ensanchamiento 
del extremo del tubo o en el bulbo, cuando se inclina el tubo a la posición de trabajo. 
 Seque externamente el tubo antes de llevarlo al instrumento. Seque con un algodón los vidrios de los 
extremos del tubo. 
 d. Coloque el tubo de observación en el instrumento y cierre la tapa del compartimiento. 
 e. Cerciórese de que la lámpara de sodio este bien enfocada hacía el polarímetro. 
 f. Mirando por el ocular y ajustando el anteojo (9 fig. 3.1) enfoque el campo óptico hasta verlo nítido. 
 g. Girando la perilla de medición localice el punto alrededor del cual ocurren los cambios que se indican 
en la figura siguiente: 
 
 Figura 3.3 Posiciones de los campos 
 1. Posición no balanceada (parte central oscura). 
 
 
 
47 
 2. Posición balanceada (igual iluminación en todo el campo). 
 3. Posición no balanceada (partes laterales oscuras). 
h. Revise el ajuste del anteojo para ver nítido el campo y con la perilla de medición ubique el punto de 
balance del campo óptico. 
i. Lea el ángulo de giro , en el Círculo de graduación. Las décimas de grado las lee en el nonio, 
buscando la línea del nonio que coincide con una línea del círculo de graduación. Para facilitar la 
lectura haga uso de las pequeñas lupas dispuestas a lado y lado del ocular (10 Figura 3.1). Ejemplo: 
 
 
Figura 3.4 Ilustración de la escala de lectura, la medición índica 170.5° angulares, correspondiente a la 
escala de unidades y decimales (nonio) 
3.6.2.2.1 Calibración: 
Calibre el instrumento con agua destilada debe dar un valor de ya que no es una sustancia 
ópticamente activa. Si no da cero esto puede obedecer a pequeños desajustes del instrumento, en este caso 
se anota el valor de para corregir las lecturas posteriores. Para determinar β en una sustancia ópticamente 
activa, se llena el tubo con la solución de la sustancia y se procede de idéntica manera. 
3.6.3 Determinación del ángulo de giro β y la rotación especifica en una sustancia problema. 
Llene el tubo del polarímetro con la solución problema (P1) Determine su ángulo de giro β y mediante la 
fórmula calcule el valor de  a la temperatura del laboratorio. Siga la instrucción 3.6.2.2 
3.6.4 Observación de la variación de la rotación específica  de una sustancia ópticamente activa con 
la temperatura. 
Llene el tubo de observación del polarímetro con la solución de la sustancia a estudiar (P1) Determine el 
ángulo de giro β a diferentes temperaturas (utilice un sistema termostático). Mediante la ecuación calcule los 
 
 
 
48 
valores de  y llene la tabla de datos 3.7.1 del formato guía para toma de datos 3.7 Grafíquelos contra 
temperatura, calcule la pendiente de la recta para la fórmula: 
 )()()( 2111
21 ttntt   
Mediante ella corrija el valor  obtenido en 3.6.3 a 20°C e identifíquela en la tabla 3.7. De posibles sustancias 
que se encuentran en el formato guía para toma de datos 3.7. 
3.6.5 Gráfica de calibración para determinar la concentración de las soluciones problema (p2) y (p3) a 
condiciones del laboratorio. 
3.6.5.1 Procedimiento 
a. A Partir de la concentración de la solución p2, realizar los cálculos matemáticos para determinar el volumen 
de dicha solución que se requiere para preparar 25 mL de cada patrón de una serie de patrones de diferentes 
concentraciones para cubrir el rango de concentración de 0.0 a la concentración de la solución p2 en % m/v 
(g por 100 ml de solución). Prepare los patrones, mida en el polarímetro el ángulo de giro para cada uno y para 
la solución problema (P2) de concentración desconocida. Llene la tabla de datos 3.7.2 del formato guía para 
toma de datos 3.7. 
b. A partir de la concentración de la solución p3, realizar los cálculos matemáticos para determinar el volumen 
de dicha solución que se requiere para preparar 25 ml de cada patrón de una serie de patrones de diferentes 
concentraciones para cubrir el rango de concentración de 0.0 a la concentración de la solución p3 en % m/v 
(g por 100 mL de solución). Prepare los patrones, mida en el Polarímetro el ángulo de giro para cada uno y 
para la solución problema (P3) de concentración desconocida. Llene la tabla de datos 3.7.3 del formato guía 
para toma de datos 3.7 
3.6.6 Aplicación de la polarimetría en estudios físico químicos, cinética de la inversión de la 
sacarosa. 
La sacarosa es un disacárido que se hidroliza al disolverse en una solución acuosa acidificada para formar dos 
monosacáridos, glucosa y fructuosa. H+ 
 C12H22O11 + H20 ------> C6H12O6 + C6H12O6 
 Sacarosa Glucosa Fructuosa. 
La notación del ácido en la ecuación indica que se trata de un catalizador y no de un reactante; esta reacción 
es prácticamente irreversible y por su mecanismo pertenece a las reacciones bimoleculares. 
Su velocidad puede ser calculada con la ecuación: 
   OHSK
t
s
2

 
Puesto que la inversión se verifica en solución acuosa en la cual la concentración molar del agua es 
considerablemente mayor que la concentración molar de sacarosa, la disminución del agua por cuenta de la 
reacción es pequeña en comparación con la cantidad total del agua en el sistema, y su contenido puede 
tomarse como constante incluso en las soluciones relativamente concentradas; dependiendo la velocidad de la 
inversión de la sacarosa solamente de su concentración, verificándose esta reacción como una reacción de 
primer orden. Por ello la ecuación anterior puede transformarse en: 
 
 
 
49 
 SKVelocidad
t
s 
 
Por lo tanto, la velocidad con que desaparece la sacarosa es directamente proporcional a su concentración (  ) apareciendo en la ecuación anterior como constante de proporcionalidad, denominada constante de 
velocidad. 
Cuanto mayor sea el valor de la constante de velocidad tanto mayor será la velocidad de la reacción. 
Puesto que la velocidad con la cual avanza la hidrólisis cambia de acuerdo con la concentración resulta más 
exacto expresar la ecuación anterior en forma diferencial: 
 SK
d
d
Velocodad
t
s  )( 
Quienes no se encuentran familiarizados con la notación diferencial y el cálculo deben interpretar la cantidad 
t
s

 simplemente como una velocidad instantánea o en otras palabras, como el valor que tiene en determinado 
instante. 
Partiendo de la ecuación: 
 SK
d
d
Velocidad
t
s  )( 
Separando variables: 
  ts KdSd  
Integrando: 
  1
0
1
0
1
0
)ln(
)(
1S
S
T
T
S
S ktSKdsS
 
Evaluando integrales: KtSS  )ln()ln( 01 
Despejando K: 
0
1
0
1 ln
1
ln
S
S
t
KKt
S
S  
Cambiando signo: 
1
0ln
1
S
S
t
K  
Siendo: xSSS  01 
Por lo tanto, la constante de velocidad de hidrólisis de la sacarosa puede ser calculada por la ecuación: 
 
 
 
50 
xSS
S
t
K  0
0ln
1
 
Donde es la concentración de la sacarosa en la solución de partida, la que ha reaccionado durante el 
tiempo t; t es el tiempo transcurrido desde el inicio de la reacción hasta el momento de tomar la medida dada, es la concentración de la sacarosa en el momento dado. 
La velocidad de inversión de la sacarosa es muy pequeña en medio neutro la presencia de iones hidrógeno 
como catalizador acelera la reacción y la hace accesible a la medición siendo la velocidad de inversión 
proporcional a la concentración de los iones hidrógenos en la solución. 
La sacarosa y sus productos de descomposición presentan propiedades ópticamente activadas, por lo cual su 
velocidadde inversión puede estudiarse por medio de la variación del ángulo de rotación del plano de luz 
polarizada. 
La sacarosa gira el plano de polarización hacia la derecha ( = 66,55°) y la mezcla de los productos de 
inversión hacia la izquierda, ya que la glucosa gira hacia la derecha ( = 52,5°) y la fructuosa hacia la 
izquierda ( = -91,9°), por ello a medida del transcurso de la inversión el ángulo de rotación del plano 
disminuye, llega a cero y luego resulta ser negativo. Al punto final de la reacción corresponde un valor 
negativo límite del ángulo de rotación infinito que ya no varía más. 
3.6.6.1 Procedimiento: 
a. Se Toman 25 mL. De solución de sacarosa al 20% (g/100 mL) y se colocan en un matraz de 50 mL, afore 
con la solución de HCl 6N, agitando la mezcla, llene un tubo del polarímetro bien limpio el cual ha sido lavado 
previamente con agua destilada y enjuagado unas dos veces con una pequeña cantidad de la mezcla y déjela 
en un sistema termostático durante dos horas a 50°C. 
b. Mezcle otros 25 mL de solución de sacarosa de la misma manera con 25 mL de HCL 4N, en un matraz 
aforado de 50 mL, el instante de mezclar el ácido con la solución de sacarosa se determina con el reloj o 
cronómetro y se anota la hora como tiempo inicial de la reacción, la mezcla enseguida se agita 
cuidadosamente y se vierte con rapidez en otro tubo del polarímetro, de igual longitud al anterior y tratado de 
igual forma. 
c. Ubique el tubo en el compartimiento del polarímetro, después de lograr una imagen nítida del campo visual y 
la escala, mida el ángulo a diferentes intervalos de tiempo (cada cuatro minutos) a partir del inicio de la 
reacción. Se deben hacer un mínimo de 12 mediciones (hasta que el ángulo de giro aparezca negativo) 
anotando el ángulo de giro y el tiempo correspondiente, todas las mediciones deben hacerse lo más rápido 
posible ya que el sistema se encuentra reaccionando. 
d. Después de realizar todas las mediciones debe determinarse el ángulo de rotación que corresponde al 
final de la reacción , para lo cual, transcurridas las dos horas retire el tubo del sistema termostático, 
enfríelo a temperatura ambiente y mida el ángulo de giro , ubique nuevamente el tubo en el sistema 
termostático durante otros 30 minutos, mida otra vez el valor de , si el valor del ángulo no cambia, 
tomarlo por . Una vez terminado el trabajo, se recomienda comprobar la posición cero del polarímetro 
para introducir en caso de necesidad las correcciones correspondientes. 
e. Con los resultados del experimento se calcula la constante de velocidad de reacción a la temperatura dada 
para cada momento, menos para el tiempo cero (t=0) y el tiempo infinito por la fórmula: 
 
 
 
51 
xSS
S
t
K  0
0log
3,2
 
En la expresión anterior en lugar de concentraciones pueden ponerse las proporcionales a ellas diferencias de 
los ángulos de rotación correspondientes, entonces: 
Donde es el ángulo de rotación en el momento de comenzar la reacción, es el ángulo de rotación en el 
momento dado a partir del inicio de la reacción; es el ángulo de rotación correspondiente al final de la 
reacción. 
Todos los valores de los ángulos de rotación se sustituyen en la ecuación con sus signos correspondientes, tiene signo negativo, por consiguiente, este valor debe sumarse con la magnitud de . El ángulo 
correspondiente al momento de inicio de la reacción, en la práctica no se logra determinar ya que desde el 
inicio de la reacción a la primera medición transcurre un tiempo considerable, por ello se determina por 
medio de la extrapolación. En papel milimetrado se construye un gráfico en coordenadas 
contra el tiempo en abscisas y extrapolando la línea obtenida hasta se determina 
y luego se calcula . Se calcula la constante de velocidad de reacción para cada momento, y se hace el 
cálculo para ̅media. 
3.6.7 Consulte, planifique, ejecute y evalúe una aplicación de la técnica polarimétrica en el control de calidad 
de un producto comercial o natural8 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 Sugerencia: Acido tartárico en sal de frutas, carbohidratos en frutas o jugos, sacarosa en gaseosas o almíbar, lactosa en leche, almidón en yuca, 
glucosa en suero, alcaloides en plantas, análisis de aceites esenciales volátiles, glucosa y proteína en orina, análisis de vinos, análisis de azúcar en 
remolacha, análisis de azúcar en chocolate. 
 
 
 
52 
 
 
 
 
 
53 
Programas en Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumental I 
Prácticas de Polarimetría 
3.7 Formato para toma de datos 
 
 Fecha 
Día Mes Año 
 
 
 Estudiantes: ___________________________ Código: ____________ 
 ___________________________ ____________ 
Polarímetro Utilizado: 
Marca: __________________ Análogo____ Digital____ 
Rango de lectura de ______ Hasta ______ Angulares 
Precisión ______ °Angulares 
Accesorios: ______________________________________________________________________ 
_________________________________________________________________________________ 
Partes delicadas: __________________________________________________________________ 
_________________________________________________________________________________ 
Cuidados y precauciones: __________________________________________________________ 
_________________________________________________________________________________ 
¿Observó alguna parte defectuosa o un mal funcionamiento? ___________________________ 
__________________________________________________________________________________ 
¿Utilizó Sistema Termostático? _____________ 
Calibración: 
Sustancia de referencia: __________ Angulo de giro______ Angulares 
Requirió ajuste de calibración: _____ 
Problema p1: _________ 
Posible sustancia según tabla 3.7.9_____________________________ 
Tabla: 3.7.1 Datos para construir la gráfica de calibración de  Vs t (temperatura) para determinar la pendiente . 
Temperatura C 
 
 
 
54 
Tabla: 3.7.2 Datos para construir la gráfica de calibración de Vs concentración en % m/v para hallar la 
concentración de solución problema p2. 
Patrones 1 2 3 4 5 6 x 
Concentración 
 a C 
 
Tabla: 3.7.3 Datos para construir la gráfica de calibración de Vs concentración en % m/v para hallar la 
concentración de solución problema p3. 
Patrones 1 2 3 4 5 6 x 
Concentración 
 a C 
 
Tabla: 3.7.4 Datos para construir la gráfica de calibración de Vs concentración en % m/v para hallar la 
concentración de _______________ en la aplicación en control de calidad. 
Patrones 1 2 3 4 5 6 x 
Concentración 
 a C 
 
Tabla: 3.7.5 Datos experimentales obtenidos en la cinética de la sacarosa. 
No. Medición 
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 
Tiempo en minutos 
K 
 
Tabla: 3.7.6 Valores constantes ̅ media Temperatura C Concentración HCl N 
 
Tabla: 3.7.7 Datos para trazar la gráfica vs. Tiempo en minutos. 
Tiempo en minutos 
 
 
 
 
55 
Tabla: 3.7.8 Datos para trazar la gráfica de concentración en moles por litro de sacarosa vs tiempo en 
minutos.9 
Concentración molar 
Tiempo en minutos 
 
En el informe: construya la gráfica de vs tiempo en minutos, extrapolando a cero, determine 
el valor de y a partir de el obtenga el valor de . 
Convierta la concentración de la sacarosa a moles por litro y Construya la gráfica de concentración molar vs 
tiempo en minutos; deduzca de ella la concentración de sacarosa a los 12 minutosde iniciada la reacción. 
Tabla No. 3.7.9 Lista de posibles sustancias para identificar la muestra problema (p1). 
Sustancia 
 
Sustancia 
D20 
Galactosa + 79 - 81 Sacarosa +66.5 
Maltosa + 131 Acido Tartárico + 13.4 
Lactosa + 52.4 Tartrato de sodio y potasio + 29.8 
Glucosa + 52 Acido L-glutámico +31.2 
Fructuosa - 93 Acido L-aspártico +24.6 
 
Aclaración: ácido glutámico en HCl 6.0 N, concentración 1g/100mL a 22C, ácido L-aspártico en HCl 6.0 N 
concentración 1g/100mL a 24C. 
Describa las características técnicas del polarímetro utilizado, Consulte en catálogos actualizados de 
instrumentación química o en internet sobre las variedades, características y aplicaciones de los nuevos 
modelos de polarímetros en control de calidad y control de procesos. 
En el informe: Haga un tratamiento estadístico de los datos obtenidos para cada análisis cuantitativo; 
obtenga la ecuación por análisis de mínimos cuadrados, deduzca el coeficiente de correlación, Calcule la 
sensibilidad, el límite de detección, el límite de cuantificación, el % de error instrumental con la siguiente 
fórmula: , donde: , , . 
Consulte las concentraciones reales de las muestras problemas y calcule el % de error total. 
Reflexiones: 
 Qué factores afectaron las medidas del ángulo de giro . 
 ¿Qué factores afectan la medida de la rotación específica? 
 
9 La gráfica corresponde a una función exponencial, por lo tanto, no se le debe hacer ajuste por mínimos cuadrados buscando una regresión lineal. 
 
 
 
56 
 ¿Cómo puede determinar la confianza en los resultados analíticos obtenidos? 
 ¿Cómo puede adaptar la técnica polarimétrica para el control de calidad y controlar algunos 
procesos industriales? 
 Consultar en qué consiste la Escala Internacional del Azúcar? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
57 
Programas en Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumenta I 
 
INSTRUCCIÓN 4.0 
 
4.1 Practicas de fotometría visible 
Objetivos: Reconocimiento de los diferentes modelos de espectrofotómetros y de sus partes externas e 
internas, distinguir los componentes básicos de un espectrofotómetro y su función. Calibrar y manejar 
correctamente el espectrofotómetro. Estudiar algunas características técnicas del instrumento. Definir las 
condiciones instrumentales óptimas para hacer un análisis fotométrico. Estudiar el comportamiento de una 
sustancia en relación con la Ley de Beer. Analizar cualitativa y cuantitativamente diferentes sustancias por 
medio de curvas espectrales y gráficas de calibración. Aplicar la técnica fotométrica en la región del visible en 
el control de calidad y procesos. 
Conocer las características técnicas de los nuevos modelos de fotómetros mediante catálogos, videos o 
Software demostrativo. 
Actividades: 
a. Estudiar la instrucción 4.0 al entrar al laboratorio debe conocer su contenido. Es un resumen guía de lo que 
debe saber para la práctica. Para mayores detalles o aclaraciones consulte un texto. 
b. Realizar los cálculos matemáticos requeridos para la preparación de los reactivos y patrones con 
anterioridad a la ejecución de las determinaciones. 
c. Realizar en el laboratorio la instrucción 4.7, 4.8, 4.9. 
 d. Aplicar las normas de las buenas prácticas de laboratorio (Leer la instrucción 9 página 197). 
e. Llenar el formato guía para toma de datos 4.10. 
 
Equipos materiales y reactivos 
 
1 Espectrofotómetro. 
 Varias celdas (Vidrio, plástico) para el espectrofotómetro. 
2 beaker de 100 mL. 
1 beaker de 250 mL. 
10 matraces aforados de 25 mL. 
1 matraz aforado de 50 mL. 
1 matraz aforado de 100 mL. 
 
 
 
58 
1 matraz aforado de 250 mL. 
1 pipetas volumétrica de 5 mL. 
1 pipeta volumétrica de 10 mL. 
1 pipeta graduada de 10 mL. 
1 probeta de 50 mL. 
1 bureta de 25 mL graduación 1/20 mL 
1 vidrio de reloj 100 mm de diámetro. 
1 frasco lavador. 
1 espátula acanalada 
Solución coloreada para medir su % de transmitancia y absorbancia en los diferentes modelos de 
espectrofotómetros. 
Solución problema (P1) para su identificación y cuantificación. 
Problema (P2) muestra de un acero para determinarle el contenido de Mn. 
Un estándar de acero cuyo contenido de Mn sea conocido. 
Permanganato de potasio de peso molecular 158.04 y 99% de pureza, ácido nítrico 1:3, Peroxidisulfato 
amónico, sulfatosodíco, ácido fosfórico concentrado, peryodato de potasio, ácido clorhídrico concentrado, 
Ácido sulfúrico 0.5 molar. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
59 
4.2 Absorción de radiaciones 
Una sustancia es una estructura energética: Se mueven sus moléculas, los grupos de átomos en las 
moléculas, los átomos en los grupos, los electrones en los átomos. El grado de agitación depende del tipo de 
sustancia, de la influencia del medio en que se halle y del efecto de energía externa que le llegue. 
Dependiendo de su complejidad, una sustancia puede llegar a una infinidad de estados energéticos, pero 
todos ellos son cuantificados. Las energías de las radiaciones electromagnéticas también son cuantificadas. 
Por lo tanto, cada sustancia puede absorber ciertas radiaciones y otras no. La absortividad específica a y la 
absortividad molar  son factores que indican la capacidad de una sustancia para absorber una radiación 
determinada y junto con su curva espectral son parámetros utilizados como referencia para la identidad de un 
compuesto. 
4.3 Transmitancia y absorbancia 
Una radiación tendrá un 100% de transmitancia ( ) si al pasar a través de una sustancia sale inalterada, su 
intensidad, es decir, no es absorbida por la sustancia. Si la radiación es absorbida parcialmente, la 
transmitancia será inferior al 100%. 
Si escogemos una radiación que puede ser absorbida por la sustancia en estudio, el porcentaje trasmitido 
disminuye en proporción logarítmica con la cantidad de sustancia presente. Como esta disminución es 
logarítmica se introduce por conveniencia práctica al término absorbancia (A): ; ó . 
Las escalas del sistema de lectura vienen graduadas en porcentajes de transmitancia ( ) ó en ( ). 
Transmitancia 100% equivale a Absorbancia cero. 0% Transmitancia corresponde a Absorbancia infinita. 
4.4 Ley de Beer y parámetros de control 
La ley de Beer establece que si a través de una solución con concentración en una especie absorbente, 
contenida en una celda de espesor , pasa una radiación monocromática que es absorbida por la especie, se 
cumple la relación: , Siendo , la absorbancia y la absortividad específica; o sea, que la magnitud 
de la absorbancia es proporcional al poder absorbente, al espesor de la celda y a la concentración, se 
expresa en cm y en g/L o mg/ml, la absorbancia también es igual a ( ), siendo ε la 
absortividad molar ( ) donde = peso molecular de la sustancia, cuando se utiliza esta 
expresión matemática se expresa en moles por litro (M/L). 
Un análisis matemático del error de medida debido a las limitaciones instrumentales (luz no estrictamente 
monocromática, ruido o inestabilidad electrónica, imprecisiones en el ajuste del equipo, etc.), lleva a concluir 
que el error de medida es mínimo cuando la absorbancia es de 0.4343, que corresponde a o 
3 6.8% de transmitancia. El error fotométrico no aumenta mucho si se trabaja en condiciones que dan entre 15 
y 70% de transmitancia (absorbancias 0.8 a 0.15 aproximadamente). Es claro que el error fotométrico es sólo 
uno de los factores del error total en una determinación. 
 
En la práctica, para ajustarse a los rangos de absorbancia ó transmitancia dados, se debe trabajar dentro de 
un rango apropiado de concentraciones ( ), aunque también se podría cambiar el espesor de la celda ,o variar la absortividad específica . 
La absortividad específica se puede variar, utilizando otra radiación que la sustancia absorba más, o menos, 
según se requiera. También se puede variar llevando la sustancia a un estado químico que presente un mayor 
 
 
 
60 
o menor poder absorbente; esta última opción implica generalmente cambiar también la radiación por una 
apropiada al nuevo estado de la sustancia. 
4.5 Los colores y la luz blanca 
Las radiaciones entre 400 y 800 nm (luz visible), las puede diferenciar el ojo humano: 420 violeta, 470 azul, 
520 verde, 580 amarillo, 700 rojo, y aún tonos intermedios. La luz blanca es una mezcla balanceada de las 
radiaciones entre 400 y 800 nm. Si a la luz blanca le quitamos la radiación azul, la mezcla de las demás 
radiaciones da una sensación visual similar al amarillo real; o sea que si una sustancia es de color amarillo 
puede ser que absorbe todas las radiaciones menos el amarillo (580 nm) ó que absorbe preferencialmente el 
azul y lo que vemos es la mezcla de los demás, (decimos que el azul absorbido es el color complementario 
del amarillo). Similarmente el amarillo es el complementario del azul, el rojo es el complementario del 
verde azuloso. 
4.6 Blanco fotométrico 
Cuando vamos a determinar el poder absorbente de una sustancia, esta se encuentra generalmente dentro de 
un medio formado por el solvente, los reactivos agregados u otras sustancias que la acompañan, todo lo cual 
puede llegar a interferir un poco la medida. Para corregir esos fenómenos, es necesario disponer de una base 
de comparación, que es una solución que contiene las sustancias que pueden causar interferencia, todos los 
reactivos adicionados pero no contiene la especie absorbente que se va a estudiar. A esta solución se le 
denomina blanco fotométrico. 
4.7 Espectrofotómetro 
Es un equipo diseñado para medir el % de , la o directamente la concentración ; también puede trazar 
directamente la curva espectral y la gráfica de calibración. 
Pueden clasificarse en análogos y digitales, manuales, semiautomáticos, automáticos,automatizados e 
inteligentes; pueden cubrir varias regiones del espectro electromagnético, según su diseño puede ser de haz 
sencillo, doble haz o haz dividido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 4.1 Esquema de las partes de espectrofotómetros de haz sencillo y doble haz 
 
 
 
61 
Los equipos de doble haz dividen el haz de radiaciones en dos; un haz pasa por el blanco fotométrico y el 
otro por la muestra, de modo que hacen los ajustes automáticamente; dan mayor precisión y son útiles para 
trazar espectros, o sea gráficas de transmitancia o de absorbancia contra longitud de onda de la radiación, lo 
cual facilita los análisis. 
Hay espectrofotómetros para cada región del espectro (ultravioleta, visible o infrarroja). Constan de las mismas 
partes esenciales, pero difieren en que cada parte debe tener las características apropiadas para la región 
correspondiente. 
Estas partes son: 
a. La fuente de Radiaciones: El material emisor varía, por ejemplo: gas hidrógeno, deuterio o xenón para el 
ultravioleta, filamento de tungsteno, o tungsteno halógeno o xenón para el visible, aleación de níquel y cromo, 
o cuerpos incandescentes de Nernst o un Globar para el infrarrojo; existen fuentes (láser) de muchos otros 
materiales para las distintas regiones. Una buena fuente debe emitir todas las radiaciones de su región con 
intensidad suficiente y uniforme. En la realidad las fuentes emiten unas radiaciones con mayor intensidad que 
otras. 
b. Sistema selector de una radiación de longitud de onda específica: Puede ser un filtro de absorción, de 
interferencia, de difracción, o un sistema monocromador. Los filtros absorben o interfieren casi todas las 
radiaciones del haz y dejan pasar selectivamente ciertos rangos estrechos de longitud de onda; se requiere un 
filtro diferente para cada longitud de onda que se desee seleccionar. Un sistema monocromador es más 
complejo y costoso, pero permite seleccionar rangos de longitud de onda más estrechos y además, cualquier 
rango de interés. 
Por tanto, los monocromadores dan anchos de banda más estrechos, o sea que la radiación es mejor 
seleccionada. Un monocromador en sí, no logra seleccionar radiaciones realmente monocromáticas; es decir, 
de una sola longitud de onda (). 
Un monocromador es un sistema óptico que consta de lentes o espejos de curvaturas especiales y de un 
prisma o de una rejilla de difracción. En los equipos modernos se prefieren los espejos respecto de las lentes y 
las rejillas de infracción respecto de los prismas. Cuando se usan lentes y prismas, el material de que están 
hechos deben ser transparentes a la región del espectro en que van a funcionar. En el monocromador se 
encuentra un Sistema regulador de la intensidad del rayo y del ancho de banda constituido por rendijas de 
tamaño adecuado para dejar pasar un haz de radiaciones mayor o menor. Generalmente existe una a la 
entrada y otra a la salida del sistema monocromador. Unos equipos tienen rendijas de salida de tamaño 
constante, otros de tamaño variable manualmente o automático, de acuerdo con la intensidad de la radiación 
seleccionada o como recurso individual para regular el ancho de banda. 
c. Las celdas: Son los recipientes dentro de los cuales se coloca la sustancia a analizar. El material de la 
celda debe ser transparente a las radiaciones de la región espectral en que se usa o sea, que no debe 
absorber dichas radiaciones. Para el ultravioleta el cuarzo o sílice fundida, Para el visible se usa el vidrio, el 
cuarzo, Plásticos (metacrilato10); para el infrarrojo las celdas son de cristal de haluros alcalinos o de plásticos 
especiales. 
 
10 Material atacado por solventes orgánicos, poco resistente a cambios altos de temperatura, usar con precaución. 
 
 
 
62 
Aunque a veces se usan tubos de ensayo cilíndricos, idealmente las paredes de la celda deben ser planas, y 
colocadas en forma que el rayo incida perpendicularmente sobre ellas. Además, estas paredes deben 
conservarse perfectamente pulidas y limpias. 
Cuando en la ley de Beer se habla del espesor de la celda, no se refiere al espesor de la pared, sino al 
espesor de la capa de solución que es atravesada por el rayo, o sea la distancia interna entre las paredes de la 
celda. 
e. Sistema Detector - Amplificador y de Lectura: El detector es un dispositivo sobre el cual incide la 
radiación y produce una señal eléctrica de magnitud proporcional a la intensidad de la radiación. La señal 
electrónica producida pasa generalmente a un sistema de amplificación. La señal amplificada acciona el 
sistema de lectura que puede ser análogo o digital. Cada región del espectro requiere de un detector 
adecuado, por ejemplo, un fototubo para el ultravioleta, una celda fotovoltaica para el visible, una Termocupla o 
un bolómetro para el infrarrojo, diodos de silicio o un arreglo de diodos para el ultravioleta/visible/IR cercano; 
estos detectores deben de ser de un material sensible apropiado. 
El sistema de lectura puede ser análogo o digital. Una aguja que se desplaza sobre una escala, una pluma de 
escribir que traza un registro sobre un papel son análogos. Un display, monitor, pantalla de cristal líquido o 
impresora son digitales 
4.7.1 Ajustes generales 
Las operaciones que se indican, algunos equipos las hacen en forma automática (digitales), en otras se hace 
manualmente (análogos); hay que seguir estrictamente las instrucciones del manejo del equipo. En términos 
generales esas operaciones de ajuste son: 
a. Alinear la Lámpara o Fuente: Para que el rayo siga exactamente la trayectoria óptica del monocromador, 
pase por la celda y llegue al detector. Este ajuste se hace cada vez que se instale una lámpara nueva. 
b. Ajuste del cero mecánico: Se realiza en instrumentos análogos, con el equipo completamente apagado. 
c. Ajuste del Cero% de Transmitancia: Se bloquea con el obturador el paso del rayo de luz para que no 
llegue al detector y se ajusta el sistema electrónico hasta que la lectura del instrumento indique cero % de 
transmitancia. 
c. Ajuste del Selector de Radiaciones: Se lleva a seleccionar la longitud de onda () que la sustancia 
absorbe. 
d. Ajuste del 100% de Transmitancia ( ): Se coloca una celda con el blanco fotométrico, se abre paso al 
rayo y se ajusta el sistema amplificador hasta que el sistema de lectura indique 100% de transmitancia. 
e. Medición de la Transmitancia ( ): Se coloca la misma celda, u otra celda estrictamente equivalente, con 
la sustancia a analizar. Se lee directamente el porcentaje de Transmitancia, la absorbancia o la concentración, 
si el equipo ha sido calibrado con el patrón o los patrones de referencia. 
4.7.2 Instrucciones de manejo 
Un espectrofotómetro es un instrumento electrónico de precisión, que requiere hábil y cuidadoso manejo. Lo 
indicado antes de usarlo es conocer las instrucciones de manejo propias del equipo, o recibir la información 
 
 
 
63 
básica pertinente. Las siguientes instrucciones suponen el conocimiento de los cuidados y de la forma de 
operar los controles. 
El equipo debe instalarse en lugar limpio, seguro y no expuesto a la luz intensa, al calor o la humedad. Debe 
conectarse al voltaje apropiado. Cuando se use debe tenerse cuidado especial en el control de la 
amplificación, porque puede dañarse el galvanómetro de lectura, si se trata de un equipo análogo. 
El ajuste de la Lámpara, Aunque sólo se efectúa cuando se cambia, es conveniente recibir indicaciones de 
cómo hacerlo. En algunos equipos requiere procedimientos especiales, otros lo hacen automáticamente; La 
alineación de la lámpara es un factor esencial para tener buena respuesta en el instrumento. En muchos 
modelos una vez encendido el equipo es necesario darle un periodo de calentamiento (unos 5 minutos), para 
que la lámpara y el circuito electrónico adquieran la temperatura óptima de funcionamiento, en algunos equipos 
la falta de calentamiento se manifiesta en dificultad para ajustar el 0 eléctrico y 100% de . 
4.7.2.1 Medición del % de y la en una especie Absorbente 
Con los catálogos y diagramas de los diferentes modelos de espectrofotómetros existentes el laboratorio, 
haga un reconocimiento de las partes internas y externas de cada uno; siga las instrucciones de manejo y 
determine a la solución coloreada el % de transmitancia (% T) y la absorbancia (A) en cada equipo, usando 
como blanco agua destilada o el solvente indicado en la etiqueta a la longitud de onda () especificada en la 
misma. 
Llene la tabla (4.10.1) comparativa de características técnicas de los diferentes espectrofotómetros, que se 
encuentra en el formato guía para toma de datos (4.10), analice los datos obtenidos con relación a la ley Beer, 
explique y determine por qué son diferentes. 
4.7.2.2 Observación del Espectro Visible. 
Por la rendija de salida del monocromador se pueden observar los colores del espectro a medida que gira la 
perilla selectora de longitud de onda entre 350 y 800 nm. El acceso al rayo depende del diseño del 
instrumento, así por ejemplo: Para el Modelo Spectronic 20 D: Corte en bisel una tiza de 1.5 cm. Con la 
punta hacia arriba introdúzcala en una cubeta del instrumento hasta el fondo. Coloque la cubeta en el porta-
celdas: El rayo incidirá sobre el bisel de la tiza, para ver más intenso el color, gire el control de ajuste del 100% 
de (amplificación) hacia la derecha. Observe y acomode la tiza; Abra la rendija de salida (control de luz) si 
es necesario. Antes de retirar la cubeta del instrumento cierre el control de luz para proteger el galvanómetro o 
instrumento de medida de los equipos análogos. 
En algunos modelos es necesario retirar el porta-celdas aflojando los tornillos que lo unen al equipo. La rendija 
de salida quedará visible. Abra el obturador del rayo, Coloque sobre la rendija el filtro apropiado o un papel 
blanco traslúcido y observe la luz. Antes de volver a colocar el porta-celdas reduzca la amplificación para 
proteger el galvanómetro. 
En los modelos: Genesys 5, Genesys 10, Genesys 20, Shimadzu UV-1700, Evolution 60, Evolition 201 no 
se accede fácilmente para hacer esta observación. 
4.7.2.3 Estudio de la Respuesta Relativa Total 
La respuesta del instrumento depende del rango espectral para el cual ha sido diseñado y la intensidad con 
que cada radiación es emitida por la lámpara y de la sensibilidad del detector para cada radiación. Para su 
estudio se procede así: 
 
 
 
64 
a. Variando la longitud de onda cada 20 nm, dentro del rango espectral que cubre el espectrofotómetro, 
mida el . Llene la tabla de datos 4.10.3 del formato guía para toma de datos 4.10. 
b. Grafique Vs . 
c. Observando la gráfica determine la o s en las cuales se presenta el mayor , estas son las 
radianes que emite con mayor intensidad la fuente y a las cuales responde mejor el detector. Es de 
aclarar, que algunos modelos de espectrofotómetros digitales, amplifican la señal en cada , 
llevándola a un máximo de que normalmente es 100 , resultando al graficar una línea 
horizontal en lugar de una curva que sería lo esperado. La gráfica de la respuesta relativa total del 
espectrofotómetro nos permite diagnosticar el estado de funcionamiento del equipo al confrontarlos 
con los datos dados por el fabricante. 
4.7.2.4 Verificación de la calibración del espectrofotómetro 
a. Realice un barrido espectral a una solución de cloruro de cobalto 0.25 molar, utilizando como blanco 
fotométrico agua destilada, construya la gráfica , si el máximo de absorción se presenta a 510 nm, el 
espectrofotómetro se encuentra ópticamente calibrado. 
b. Para verificar la exactitud fotométrica y tener calibraciones más confiables se obtiene experimentalmente la 
curva de calibración para el dicromato de potasio y se compara con la curva teórica de la figura 4.2. 
 
 
Figura 4.2 Curva espectral de absorción de una solución de dicromato de potasio preparada 
disolviendo 120 mg de K2Cr2O7 en 1 L de H2SO4 0.01 N, comparada con un blanco fotométrico de 
una solución de H2SO4 0.01 N en cubetas de 1 cm de espesor. 
 
 
 
 
65 
 
 
Tabla 4.1 Coeficientes molares de absorción del cromato de potasio en KOH 0.05M 
Si se quiere tener una mayor confiabilidad se prepara una solución de cromato de potasio con la cual se puede 
confrontar los coeficientes molares de absorción ( ) del cromato de potasio en KOH 0.05 M a diferentes 
longitudes de onda con los de la tabla 4.1 
 
 
Figura 4.3 Curva espectral de transmitancia del cristal de didimio. 
La calibración utilizando filtros y patrones especiales tales como un cristal de didimio (didimio cristal formado 
por la mezcla de sales de óxidos de tierras raras), es la más confiable, pero es muy costosa. Para el cristal de 
didimio se obtiene en el instrumento la curva espectral en % de transmitancia versus longitud de onda y se 
compara con la gráfica real del mismo de la figura 4.3. 
4.7.3 Celdas. 
Las celdas o cubetas para colocar la sustancia en la trayectoria óptica del rayo, entran a formar parte del 
instrumento. El descuido en su manejo o el uso inapropiado origina frecuentes errores de medición. 
4.7.3.1 Cuidados y Limpieza. 
No se deben rayar las caras transparentes por donde pasará el rayo, observe el porta-celdas del instrumento 
para tener cuidado al introducir la celda; no se deben lavar con ácidos calientes, álcalis, ni con agentes que 
puedan atacar las superficies; no se deben frotar con papeles ni objetos ásperos. Se deben conservar 
 
 
 
66 
rigurosamente limpias por dentro y por fuera. Lo mejor es lavarlas tan pronto se termine el trabajo, ya que 
pueden adherirse películas de agentes coloreados difíciles de quitar. Use solución de jabón suave y enjuague 
varias veces con agua destilada o desionizada. Puede usarse alcohol,ácido sulfúrico diluido o tiosulfato de 
sodio cuando sea necesario. Cuando coloque sustancias a analizar, evite llenar totalmente la celda, elimine 
pequeñas burbujas de aire atrapadas y seque completamente las superficies externas con una tela o papel 
suave. Las celdas desechables de (plásticos) metacrilato son atacadas por los solventes orgánicos y algunos 
compuestos inorgánicos, deben ser usadas con la debida precaución. 
4.7.3.2 Celdas Equivalentes 
Cuando se usan varias celdas en un estudio o medición, deben ser todas estrictamente equivalentes, es decir, 
tener igual espesor, la misma transparencia (transmitancia), o se debe tener un factor de corrección respecto 
de aquella usada con el blanco fotométrico. La razón de no equivalencia de las celdas pueden ser pequeñas 
diferencias en la geometría de ellas o pequeñas suciedades adheridas. 
Para estudiar la equivalencia de las celdas se procede así: 
Para Celdas propias del Instrumento: 
 Lave bien las celdas; coloque en ellas agua destilada, seleccione una  cualquiera entre 400 y 
700 nm, ubique en el porta celdas una celda y tome como referencia un de , coloque 
seguidamente las demás celdas observando el de si dan igual ( ) las celdas son 
equivalentes, si no, normalmente es por suciedad, lávelas de nuevo cuidadosamente y repita el 
ejercicio seleccionando las que dan igual. Sí realizado el procedimiento anterior no logra obtener 
un mínimo de 2 celdas equivalentes, obtenga el factor de corrección de la siguiente manera: En 
las celdas bien lavadas, coloque la solución de trabajo. 
 Seleccione la radiación () indicada para el análisis. 
 Coloque una celda en el instrumento: Generalmente la celda tiene una señal para que se ubique 
siempre en la misma posición. Si no hay señal hágala. Ajuste la amplificación hasta que el 
instrumento de lectura indique . 
 Sin mover los ajustes del instrumento, ponga sucesivamente las otras celdas, teniendo en cuenta 
la señal de ubicación. Tome las lecturas. La celda que indique mayor valor destínela para colocar 
el blanco fotométrico en trabajos posteriores; hágale una señal de identificación en un lugar 
donde no interfiera luego el paso del rayo. Con relación a dicha celda calcule un factor de 
corrección para las demás, así: Sea Ar la absorbancia para la celda de referencia y Ac1, Ac2....Acn 
Las absorbancias con las otras celdas. 
 F1 = Ar / Ac1 f2 = Ar / Ac2 ; etc. 
 En mediciones posteriores obtenga la absorbancia real multiplicando la absorbancia leída por el 
 factor respectivo de la celda usada. 
4.7.3.3 Tubos de Ensayo Como Celdas 
En algunos análisis ocasionalmente se requiere un número considerable de celdas, las cuales si se quieren 
adquirir tienen costos elevados, no justificándose la inversión; un recurso para estos análisis es habilitar los 
tubos de ensayo como celdas. 
 
 
 
67 
Mediante un procedimiento sencillo se pueden seleccionar convenientemente los tubos a ser utilizados. Se 
toman varios tubos de ensayo preferiblemente del mismo fabricante para obtener igual calidad del vidrio, 
normalmente tubos de 10 mm de diámetro interno y longitud según el porta-celdas del instrumento. 
 Se deposite en cada tubo 5 ó 10 ml de agua medidos exactamente. 
 Se escogen los que tengan diámetro más parecido, o sea aquellos en los cuales el agua llegue a 
igual nivel. Se Mide la altura de agua, con la cual se puede calcular el diámetro interno (espesor 
de celda), aplicando la fórmula del volumen del cilindro , se rota la posición de los 
tubos y donde se obtiene el mayor de se hace una señal la cual debe coincidir con otra en el 
equipo, para ubicarla siempre en la misma posición de máxima transmisión de la luz. 
 Para el estudio de equivalencia siga las mismas instrucciones dadas para las celdas del 
instrumento (4.7.3.2) y calcule los factores de corrección si es necesario. 
4.8 Análisis fotométrico. 
4.8.1 Análisis Cualitativo Los Factores fotométricos para la identificación de una sustancia, son: el espectro 
de absorción, curva espectral o barrido de exploración de la sustancia, ya que cada sustancia presenta uno o 
varios máximos de absorción característicos. 
Otro factor cualitativo es la absortividad específica o la absortividad molar ( ) que presenta la 
sustancia para una radiación definida, se determina a partir de la ley de Beer. 
4.8.1.1 Estudio de Máximos de absorción (Curva Espectral) 
Cada sustancia absorbe más unas radiaciones que otras. La curva espectral es la representación gráfica de la 
absorbancia (o de la transmitancia) en función de la longitud de onda (). Para obtener bien la curva se 
recomienda que en los puntos de máxima absorción, las lecturas de absorbancia no excedan de 0.8 de 
(transmitancia no menor del 15%). El valor de la absorbancia depende del espesor de la celda utilizada y de la 
concentración de la sustancia. De un instrumento a otro depende además del ancho de banda que 
proporcione el monocromador. Una vez definidos el espesor de la celda y el equipo, sólo resta definir la 
concentración apropiada, la cual será menor mientras mayor sea el poder absorbente de la sustancia. Un 
ensayo preliminar se puede hacer rápidamente, sin precisar mucho los ajustes y las lecturas así: 
a. En el visible con celda de 1 cm el color no debe ser muy intenso; la solución P1 cumple esta condición. 
Si la solución no está preparada, prepárela, llene una celda con la sustancia y otra equivalente con el 
blanco. 
b. Ajuste el cero del instrumento. 
c. Para proteger el instrumento de lectura reduzca la amplificación antes de mover el selector de longitud 
de onda si el equipo es análogo (paso d) instrucción 4.7.2.3. 
d. Tenga en cuenta el rango de trajo del fotómetro según sus características técnicas. Ponga una longitud 
de onda (empiece en un extremo del rango a estudiar). 
e. Ajuste el de transmitancia con el blanco fotométrico apropiado. Si el equipo es de doble haz 
ponga el blanco en ambos haces para correr la línea base. 
 
 
 
68 
f. Coloque la sustancia (solución P1); lea y anote el porcentaje de transmitancia o directamente la 
absorbancia (si es de doble haz deje el blanco en el haz de referencia y coloque la muestra en el haz 
de medida). 
g. Repita los pasos b, c, d, e y f, para diferentes longitudes de onda, cada 25 nm. (Un equipo de doble haz 
hace los pasos b, c, e y f automáticamente). 
Lecturas definidas: Si la máxima absorbancia observada está entre 0.8 y 0.15 (15 a 70% T) repita el 
procedimiento con precisión, leyendo cada 20 nm en general, pero cada 10 nm entre el dato anterior y el 
posterior a aquel en que haya observado un máximo de absorción. Si la máxima absorbancia observada en el 
ensayo preliminar se sale del rango, cambie la concentración por una apropiada aplicando la ley de Beer para 
calcularla así: 
Tome luego las lecturas definitivas. Los espectrofotómetros genesys 5, Genesys 10, Shimadzu UV-1700, 
Evolution 60, Evolution 201 con sus programas de barrido de exploración hacen automáticamente la curva 
espectral, la presenta en la pantalla y se puede imprimir si se requiere. Si el interés no es trazar la curva 
espectral, si no, escoger el máximo de absorción, sólo se toman los datos cada 10 nm alrededor de dicho 
máximo. 
Llene la tabla de datos (4.10.4) del formato guía 4.10 construya la gráfica Vs , determine el o los máximos 
de absorción, compare los máximos o el espectro con los espectros (4.10.5) dados en el formato guía 4.10 e 
identifique la sustancia de la solución P1. 
4.8.2 Análisis Cuantitativo 
Si la sustancia cumple la ley de Beer, se halla la concentración , conociendo la absortividad , el espesor de 
la celda y midiendo la absorbancia , o más fácilmente, comparando la absorbancia de la muestra con la 
absorbancia de un patrón de concentración conocida , medidas en celdas de igual espesor. 
 
p
xp
x A
AC
C 
Las lecturas y deben quedar dentro del rango 0.15 a 0.8. Si la muestra es muy concentrada, o muy 
diluida (Ax mayor de 0.8 o menor de o.15) será necesario diluir o concentrar la solución). 
Un criterio para hallar el factor de dilución (Fd) es dividir el valor de la absorbancia obtenido (A) por 0.43 que es 
el valor donde se obtiene el menor error fotométrico (Fd=A/0.43), y el valor resultante se puede redondear a 
una cifra exacta para facilitar los cálculos del volumen; Fd=Vf/Vi, siendo Vf= volumen final y Vi= volumen inicial, 
el volumen final se puede fijar convenientemente y despejarse el volumen inicial (Vi=Vf/Fd ). Para calcular el 
factor de concentración (Fc), se divide 0.43 por el valor de la absorbancia obtenido (A), (Fc=0.43/A). El valor 
resultante se puede redondear a una cifra exacta para facilitar los cálculos del volumen; Fc=Vf/Vi, siendo Vf= 
volumen final (el cual es menor que el volumen inicial) y Vi= volumen inicial el cual es mayor que el volumen 
final. El volumen final se pude fijar convenientemente y despejarse el volumen inicial. 
Cuando es necesario diluir o concentrar una muestra, la concentración real (Cr) del compuesto o analita, 
será igual a la concentración obtenida (C) multiplicada por el factor de dilución o concentración (Cr=CXFd o 
Cr=CXFc), Cuando la sustancia no cumple la ley de Beer o no sabe si la cumple, es necesario trazar una 
gráfica de calibración de A contra C, usando varias soluciones patrón. 
 
 
 
69 
4.8.2.1 Cuantificación de una Sustancia Absorbente. 
Una vez confirmada la identidad de la solución problema P1, prepare una solución de concentración conocida. 
Con base en el estudio del o los máximos de absorción, seleccione el más apropiado y determine su 
absorbancia con el mismo blanco fotométrico. Realice los cálculos matemáticos, para determinar el volumen 
de solución P1 de concentración conocida requerido para preparar 25 mL de cada uno de una serie de 
patrones, para cubrir el rango donde se obtiene el menor error fotométrico de 0.2 a 0.8 de A. Como la 
absorbancia es proporcional a la concentración, para visualizar mejor el comportamiento de la ley de Beer, se 
recomienda preparar patrones para los cuales teóricamente se espera múltiplos de la (A). Así: 0.2 - 0.4 - 0.6 -
0.8 o valores alrededor de ellos. 
Construya una tabla con los datos calculados, llene la tabla de datos 4.10.6.1 del formato guía para toma de 
datos 4.10. 
Prepare los patrones haciendo una buena medición y aforo de volúmenes, utilice el material volumétrico 
adecuado. Haciendo uso correcto del espectrofotómetro y usando el blanco adecuado mida la absorbancia de 
cada patrón y de la solución de concentración desconocida P1. Estas son las absorbancias reales de los 
patrones y la solución problema P1. 
 Si la solución problema es muy concentrada o muy diluida, deberá diluirla o concentrarla, calculando 
el factor de dilución o de concentración según los criterios considerados en la parte 4.8.2 para 
obtener una lectura dentro del rango de los patrones. 
 Los espectrofotómetros genesys 5, genesys 10, Shimadzu UV-1700, Evolution 60, evolution 201 
tienen el programa curva de calibración y determinación de incógnitas con el cual se construye 
la gráfica y se determina la concentración de la muestra problema como también algunos 
parámetros estadísticos. 
 Si no dispone de alguno de estos espectrofotómetros, En el informe construya la curva de calibración 
de absorbancia en función de la concentración, por medio de la gráfica deducir la concentración 
desconocida de la solución problema P1. 
 Observar la gráfica y deducir si se cumple o no la ley de Beer. La cumple cuando resulta una línea 
recta que pasa por el origen de las coordenadas. 
 Si cumple la ley de Beer, se podría prescindir de la curva de calibración para análisis posteriores de 
dicha sustancia. 
4.8 Aplicación de la fotometría visible en el análisis químico 
El análisis cuantitativo representa la mayor aplicación de los métodos fotométricos, muchos análisis 
fotométricos cuantitativos pueden llevarse a cabo en la región visible. Las excepciones principales son los 
sistemas totalmente orgánicos, las sales de metales alcalinos que ordinariamente pueden analizarse solo en 
las regiones ultravioleta o la infrarroja. Muchos procedimientos fotométricos de absorción poseen la ventaja 
de tener una extrema sensibilidad, detectando concentraciones de sustancias tan pequeñas como 0.001 ppm, 
y en los análisis cuantitativos realizados en el nivel de 0.1 mg/L o 0.1 ppm, es posible tener una precisión de 
aproximadamente 1%. 
En condiciones ideales, la sustancia de interés debe absorber en una región espectral que esté libre de 
absorción por otros constituyentes de la muestra. Una longitud de onda en esta región, puede entonces 
 
 
 
70 
seleccionarse para el análisis, si es accesible al equipo fotométrico con que se cuenta. Si la condición ideal no 
puede satisfacerse, debe realizarse una operación química preliminar que puede incluir: 
a. Formación de complejos (para dar una especie intensamente absorbente). 
b. La separación química mediante un método para la precipitación o extracción de la sustancia buscada. 
c. La conversión de ésta a un estado de oxidación diferente o una nueva forma. 
Si no existe ninguna interferencia, el análisis más exacto y sencillo puede llevarse a cabo haciendo mediciones 
fotométricas en la longitud de onda del máximo de una banda de absorción. Esta será la longitud de onda en 
la que exista el mayor cambio de la absorbancia con la concentración. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
71 
4.9.1 Motivación al Análisis Fotométrico (lectura) 
 ¿Balanzas? No Algo Mejor11 
De proponérnoslo, encontraríamos seguramente en cada hogar unos cristalitos oscuros, con la envoltura típica 
de las farmacias, a los que conocemos con el nombre de permanganato. El permanganato se emplea como 
desinfectante; sus disoluciones las usamos para enjuagarnos la garganta en algunas enfermedades. Lo que 
llamamos simplemente permanganato es permanganato de potasio, un compuesto que cede con suma 
facilidad su oxígeno y que por ello ejerce una acción destructora sobre distintos microorganismos infecciosos. 
Pero las que nos interesan ahora son otras de sus propiedades. Tomemos un cristalito de esta sustancia y 
echémoslo en un vaso de agua. Al cabo de algún tiempo ésta adquirirá un fuerte color violeta. Eso ya es, de 
por sí, un hecho interesante: a pesar del reducido tamaño del cristalito, la coloración obtenida es tal, que ni aun 
poniendo el vaso delante de una lámpara se transparenta lo más mínimo. 
Diluyamos el contenido del vaso el doble, el cuádruple... La coloración se irá debilitando, pero no desaparecerá 
por completo. Tendremos que añadir muchas veces agua para que el color de la disolución se vuelva 
imperceptible. 
Tomemos ahora una disolución cuya coloración se pueda distinguir todavía a simple vista. Qué cantidad de 
sustancia contiene esta disolución, o, como dicen los químicos, cuál es la concentración de la misma? Esto ha 
sido ya establecido con gran exactitud. Doscientos mililitros de tal disolución, es decir, el volumen de un vaso 
de agua, contienen una diezmilésima de gramo de la substancia en cuestión. Expresando la concentración de 
dicha disolución en tanto por ciento, obtendremos 0,0005%, esto es, cinco diezmilésimas de por ciento. 
No es difícil establecer la relación entre la cantidad de la sustancia coloreada contenida en la disolución y 
la coloración de ésta; Y después de ello, resulta sencillísimo determinar su concentración: evidentemente, 
cuanto más intenso sea el color de la disolución, tanto mayor será la cantidad de la sustancia coloreada 
que lleva disuelta. 
Este método de análisis fue denominado calorimétrico (de la palabra color). No cuesta mucho convencerse 
de que, en lo que a la sensibilidad se refiere, los métodos calorimétricosofrecen grandes ventajas en 
comparación con los gravimétricos, es decir, los que se basan en la determinación del peso. Para averiguar la 
concentración por colorimetría, pongamos por caso, de la mencionada disolución de permanganato potásico, 
sólo se necesita un aparato muy simple el colorímetro, diez mililitros de disolución y tres minutos de tiempo. 
Veamos ahora lo que pasaría si nos decidiéramos a emplear para el análisis la balanza. La concentración de 
la disolución es de 0.0005%. Esto significa que un mililitro de la misma contiene sólo cinco millonésimas de 
gramo de la sustancia disuelta. Después de evaporar a sequedad los 10 mililitros de disolución que nos 
bastarían de sobra para el análisis calorimétrico, no hallaríamos, en resumidas cuentas, nada, ya que las 
balanzas analíticas ordinarias no pueden registrar cantidades tan insignificantes como son cinco cienmilésimas 
de gramo. 
En fin, para determinar la concentración nos veríamos obligados a evaporar a sequedad 10 litros de la 
disolución. Sólo entonces hallaríamos el valor de la concentración, que se diferenciaría del verdadero, 
aproximadamente, en unas... cinco veces. Por qué? Pues, porque 10 litros de la disolución contendrían una 
cantidad de impurezas, sustancias extrañas, cinco veces mayor (y no nos extendemos en el cálculo) que los 
10 mililitros de que venimos hablando. 
 
11 El Mundo de la Química (la novena cifra Decimal). 
 
 
 
72 
Muchos habrán oído hablar del colorante azul de Prusia o berlinés, de hermoso matiz azul. Esta sustancia 
puede obtenerse añadiendo a una disolución de cualquier sal de hierro una disolución de prusiato amarillo de 
potasio. La coloración aparece incluso cuando el hierro contenido en la disolución no excede de tres 
centigramos por litro, o sea, de tres cienmilésimas de gramo por mililitro. Y ese valor 0.00003 g se sale ya del 
campo de acción de las balanzas analíticas corrientes. El prusiato amarillo de potasio es llamado por 
ello reactivo de los compuestos del hierro. Y como vemos, es un reactivo muy sensible. 
Sin embargo, la sensibilidad del prusiato amarillo de potasio es poca en comparación con los efectos de otro 
indicador del hierro: la sustancia orgánica llamada fenantrolina. Con este reactivo se puede descubrir la 
presencia de dos diezmillonésimas de gramo de hierro por mililitro de disolución (es decir 0.0000002 o bien 2 
X 10-7). Se han encontrado reactivos orgánicos para casi todos los elementos. Estas sustancias permiten 
descubrir, por la coloración correspondiente, de cienmilésimas a diezmillonésimas de gramo del elemento 
dado, en un mililitro de disolución. Es evidente que no hay balanza alguna que pueda equipararse, en cuanto a 
sensibilidad, con las reacciones calorimétricas. 
Por cierto, que para determinar el contenido de oro del mercurio en los experimentos de Litte se empleó un 
reactivo de larguísimo y altisonante nombre: paratetrametildiaminodifenilmetano, el cual permite descubrir la 
presencia de millonésimas de gramo de oro. 
Los reactivos orgánicos permitieron no sólo la formación de una coloración que revelara la presencia de tal o 
cual elemento en la disolución, sino también que dichos elementos pasaran a formar parte de sustancias 
insolubles en agua. A título de ejemplo podemos citar el reactivo orgánico denominado dimetilglioxima, 
descubierto por el químico ruso L.A. Chugaiev a comienzos del siglo XX. Si una disolución contiene níquel, 
aunque sea en cantidad insignificante, al añadir a la misma dimetilglioxima se forma inmediatamente un 
precipitado de color fresa. Y pesando éste, se puede calcular la cantidad de metal que contenía la disolución 
analizada. Con ayuda de la dimetilglioxima se puede averiguar la cantidad de níquel contenida en una 
disolución, aunque no pase de una cienmillonésima de gramo (10-8) por mililitro. A partir de los años 30, en la 
práctica de los análisis químicos, fueron arraigando más y más los llamados métodos físicos. Los científicos 
buscaban tenazmente sustitutos de sus órganos sensitivos: ojos dotados de mayor percepción visual que los 
humanos; manos más sensibles que las nuestras; oídos que permitieran captar sonidos imperceptibles. 
Estos métodos, hoy día, se emplean mucho en las investigaciones químicas y prestan servicios 
inestimables a los científicos. 
En primer lugar, debemos citar la espectroscopia. Este es uno de los métodos de investigación más 
recientes, pero al mismo tiempo, quizás, el más respetado. Cuando hace unos cien años descubrióse que 
cada elemento coloreaba de diferente modo la llama del mechero Bunsen, la noticia no causó de momento 
gran admiración. A mediados del siglo XIX, cuando apareció la espectroscopia, la Química vivía una agitada 
época de importantísimos descubrimientos. Eran aquellos los primeros años de existencia de la hipótesis 
molecular; casi cada mes aportaba nuevos éxitos, y además, colosales en el campo de la Química Orgánica; 
se ideaban nuevos métodos de análisis. 
Los primeros pasos de la espectroscopia reportaron un triunfo científico. El bautizo de fuego de este método 
fue el descubrimiento de dos nuevos elementos: el rubidio y el cesio. El descubrimiento de un nuevo 
elemento se había considerado siempre un asunto de magna importancia, y constituía un acontecimiento 
trascendental en las Ciencias Químicas. De aquí que la espectroscopia inmediatamente centrara la atención 
sobre sí. 
 
 
 
73 
El respeto a este método creció más aún cuando, al cabo de un decenio poco más o menos, se descubrieron 
con su ayuda el talio, indio, germanio, galio y otros elementos. Después este método alcanzó su apoteosis 
con el descubrimiento del helio. 
En el año de 1868 se observó en las protuberancias del Sol una brillante línea amarilla, que no 
correspondía a ninguno de los elementos conocidos en la Tierra. El nuevo elemento fue llamado helio en 
honor del Sol (en griego, helios). Pero hubo de transcurrir decenios antes de que el helio fuera descubierto 
en nuestro planeta, al principio en forma de impurezas insignificantes en minerales, y más tarde, en la 
atmósfera. 
Es de anotar el hecho de que mediante la espectroscopia se descubrieran precisamente aquellos elementos 
cuya cantidad en los minerales y rocas es despreciable. De ello ya se infiere que la espectroscopia permite 
detectar la presencia de cantidades ínfimas de los elementos. Convencerse por sí mismo de eso no es nada 
difícil. Para ello no hacen falta los complicados aparatos ópticos que se emplean actualmente en los análisis 
espectroscópicos. Bastará un mechero de alcohol, o mejor todavía, un mechero bunsen. Si se introduce en su 
llama un alambre de platino o de acero bien templado (por ejemplo, una cuerda de algún instrumento musical) 
el color de la llama no cambiaría. Más será suficiente haberlo frotado antes en la palma de la mano, para que 
al ser introducido en la llama imprima a ésta un color amarillo muy vivo. Esta coloración corresponde al sodio. 
De dónde ha salido ese elemento?, se preguntará el lector. El caso es que los poros de nuestra piel 
segregan sin cesar gotitas de sudor, que contienen cantidades apreciables de sal común, esto es, de cloruro 
de sodio. Tal es la causa de que en la llama del mechero se revele el color de dicho elemento. Ahora, 
estimado lector, calcule usted cuánto cloruro de sodio puede haber en la palma de la mano, y la sensibilidad 
de la espectroscopia le resultará evidente. 
En efecto, por medio de dispositivos muy sencillos podemos advertir la presencia de elementos en cantidades 
equivalentes a cienmillonésimas de gramo. Esto significa que, aunque el elemento que busquemos esté 
contenido en la materia prima (roca o mineral), en la proporción de un gramo por cien toneladas, lo 
descubriremos de todos modos si recurrimos a la espectroscopia. 
Espectroscopia y reactivos orgánicos: tal era, seguramente, todo el arsenal de que disponían los químicos de 
los años treinta del siglo xx parala investigación de pequeñísimas cantidades de sustancias. 
4.9.2 Determinación Fotométrica de Manganeso en un Acero. 
Con relación a las consideraciones de la lectura anterior, puede determinarse pequeñas cantidades de Mn en 
minerales y aceros en forma de permanganato. 
En el análisis de aceros los componentes que acompañan al Mn comunican cierta coloración a la disolución; el 
color del ión férrico se elimina con ácido fosfórico por formación del complejo fosfórico incoloro. El color debido 
a pequeña cantidad de cromo, vanadio, níquel y cobalto, pueden compensarse haciendo que estos 
componentes formen parte del blanco fotométrico o patrones de referencia con los cuales se compara la 
muestra problema. 
Las interferencias ocasionadas por otros componentes coloreados se eliminan también, en gran extensión 
utilizando una luz incidente (seleccionada mediante un filtro de paso de banda estrecha o con un 
espectrofotómetro) de la longitud de onda absorbida con más intensidad por el componente a determinar. La 
absorción máxima del permanganato de potasio se presenta a 526 nm, en la región amarilla verdosa del 
espectro visible. 
4.9.2.1 Actividades preliminares a la determinación. 
 
 
 
74 
Consultar cual es la composición de un acero comercial, las reacciones que se dan en el tratamiento de la 
muestra, Realizar los cálculos matemáticos requeridos para la preparación de reactivos y patrones con 
anterioridad a la ejecución de la determinación analítica. 
4.9.2.2 Procedimiento 
a. Tratamiento simultaneo de la muestra y el estándar: Se describe el tratamiento de la muestra el cual 
también se debe hacer simultáneamente al estándar de acero de contenido de Mn conocido y 
certificado. Se Pesa exactamente una muestra de acero entre 0.20 a 0.25 g. Se Transfiere la 
muestra a un beaker de 250 mL. En la vitrina de gases, se Adicionan 25 mL de ácido nítrico diluido 
(1:3), se cubre el vaso con un vidrio de reloj, se hierve lentamente hasta que la mezcla se disuelva o 
hasta que quede solo una pequeña cantidad de residuo carbonoso, (se filtra si es necesario lavando el 
residuo) se adiciona agua destilada o desionizada para compensar las pérdidas por evaporación. 
 
Se hierve durante 1 o más minutos, se retira la muestra del calor y se añaden en varias etapas cerca 
de 0.5 g de persulfato amónico, hervir suavemente durante 10 minutos más para oxidar los 
compuestos de carbono, si se forma un color purpuroso de permanganato de potasio o un 
precipitado oscuro de dióxido de manganeso, se añaden unos granitos de sulfato sódico para reducir 
estos compuestos y después hervir de 3 a 5 minutos más, diluir con unos 25 mL de agua destilada o 
desionizada, añadir 5 mL de ácido fosfórico concentrado, y unos 0.2 gramos de peryodato potásico 
para asegurar la oxidación completa del Mn; calentar a ebullición hasta la aparición de un color 
púrpura persistente. Enfriar la disolución y transferirla cuantitativamente a un matraz aforado de 100 
mL, diluir hasta el enrace con agua destilada o desionizada y agitar para homogenizar. Se Preparan 
los blancos fotométricos tanto de la muestra como del estándar, tomando 25 mL de la disolución 
anterior en un beaker de 100 mL, se añaden varias gotas de ácido clorhídrico concentrado (usar vitrina 
de gases), calentando si es necesario, para reducir el permanganato y decolorar la solución, la cual 
debe ser incolora como el agua y se utiliza para ajustar el cero de , al medir la de la muestra y 
la del estándar. Mida la absorbancia de la muestra y del estándar, si alguna es mayor de 0.8 o si 
cae en una zona de la gráfica que no es lineal, se hace una disolución. Si la absorbancia de alguna 
(muestra o estándar) da menor de 0.15, podrían obtenerse resultados más exactos tanto para la 
muestra como para el estándar pesando una mayor cantidad, o aforando a un volumen más pequeño. 
b. Preparación de patrones: Calcular cuántos gramos de permanganato de potasio de peso molecular 
158.04 g y 99% de pureza se requieren pesar para preparar 250 mL de una solución, cuya 
concentración en Mn sea de 100 mg/L o 100 ppm. 
 
c. Prepare técnicamente la solución, usando como solvente agua destilada o desionizada. 
 
d. Calcular cuántos mL de la solución anterior se deben tomar para preparar 25 mL de cada patrón cuyas 
concentraciones sean de 2.5 – 5.0 – 10.0 – 15.0 y 20.0 mg/L (ppm) en Mn. 
 
e. Prepare técnicamente los patrones usando como solvente agua destilada o desionizada. 
 
f. Calibre el equipo siguiendo las instrucciones generales o las propias del espectrofotómetro asignado, 
use agua destilada o desionizada para ajustar el 100% de o cero de . 
 
g. Haga una selección de celdas equivalentes según la instrucción 4.7.3.2. 
 
 
 
 
75 
h. Mida la absorbancia de cada patrón a 526 nm utilizando como blanco agua destilada o desionizada. 
Verifique la correlación de los datos de absorbancia obtenidos. 
 
i. Construya la gráfica de calibración. Analice la correlación de los datos de A Vs C, para verificar si 
cumple la Ley de Beer. 
j. Mida la absorbancia a la muestra problema y al estándar utilizando los blancos fotométricos tratados 
para cada uno. 
k. Determine las concentraciones de la muestra y el estándar 
 
l. Haga los cálculos necesarios para determinar el % de Mn en la muestra de acero y en el estándar, 
calcule el % de error con relación al dato real de Mn en el estándar; para esta determinación analítica 
se admite un % de error de  2%. En el informe reporte las conclusiones y recomendaciones sobre 
el análisis realizado. 
4.9.3 Para la cuarta sesión de laboratorio de fotometría: 
Cconsulté, interprete, planifique, ejecute y evalúe una aplicación de la técnica Fotométrica visible en el 
control de calidad de un producto comercial o natural. Es parte del trabajo del estudiante preparar los 
reactivos y patrones requeridos. Para los cálculos estequiométricos debe tener en cuenta los datos 
reportados en las etiquetas de los reactivos tales como: Peso molecular, hidratación, porcentaje de pureza, 
densidad, símbolos y advertencias de seguridad. 
Debe tener en cuenta preparar las cantidades necesarias para evitar el desperdicio de los reactivos. 
Recordar que por seguridad del estudiante, de sus compañeros, equipos y laboratorio en general, si 
se van a manipular reactivos que nunca los ha utilizado debe consultar y poner en práctica las normas y 
precauciones para su manejo. 
El tiempo para desarrollar dicho trabajo es en una sesión de 4 horas. 
Posibles análisis que se pueden realizar: 
a. Se sugiere determinar uno cualquiera de los siguientes iones en aguas: , , , , , , , , , , , , , . 
b. Cualquiera de los siguientes elementos en Suelos: Fe, Zn, P. 
c. Estudios fotométricos o determinaciones fotométricas de diferentes compuestos como: Determinación 
de la composición de un complejo, determinación de la de un indicador, estudio cinético de una 
reacción, titulación fotométrica de Fe con EDTA glucosa o creatinina en sangre, metanol en bebidas 
alcohólica, detergentes o fluoruros en aguas, vitamina en medicamentos, Fe en cal hidratada o 
multivitamínicos, análisis simultaneo de Cr y Mn, análisis simultaneo de Co y Ni, determinación de Fe, Co y 
Ni en una mezcla. 
 
d. Determinación de: nitritos en derivados cárnicos, creatinina en carnes, vitamina c en frutas, aceite fusel 
en licores, fósforo en harinas o en orina. 
 
 
 
 
 
76 
 
 
 
 
 
 
77 
Programas en Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumental I 
Prácticas de fotometría 
4.10 Formato para toma de datos 
 Fecha 
Día Mes Año 
 
 
Estudiantes: ______________________________ Código: __________ 
 ______________________________ __________ 
Espectrofotómetro Utilizado: 
Marca: __________________Rango de : de _____ Hasta_____ nm 
Rango de lectura en A_____ 
 
Accesorios: _____________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________________ 
Partes delicadas: _________________________________________________________________ 
_________________________________________________________________________________ 
_________________________________________________________________________________ 
Cuidados y precauciones: ________________________________________________________ 
_________________________________________________________________________________ 
_________________________________________________________________________________ 
¿Observó alguna parte defectuosa o un mal funcionamiento? ___________________________ 
__________________________________________________________________________________ 
__________________________________________________________________________________ 
__________________________________________________________________________________ 
 
 
 
 
 
78 
Tabla 4.10.1 Comparación de las características técnicas de los diferentes modelos de 
espectrofotómetros. 
Espectrofotómetro 
Marca 
Modelo 
Tipo de Haz: Sencillo, 
doble, dividido. 
 
Regiones: UV, VIS, IR. 
Ancho de banda en nm 
 
 
Rango espectral de λ 
en nm 
 
Fuente (s): para el UV, 
VIS, IR 
 
Monocromador: 
Czerney, Ebert, Prisma , 
Filtros 
 
Material y espesor de 
las celdas: Cuarzo, sílice, 
vidrio, Plástico. 
 
Detector: Fotocelda, 
fototubo, diodos 
 
Amplificación: 
Óptica, electrónica 
 
Instrumento de lectura: 
Análogo, digital 
 
 
Continuación tabla 4.10.1 valores de %T y A medidos a la solución coloreada en los diferentes 
equipos. 
Equipo Spectronic 20D Genesis 5 Genesys 10 Genesis 20 Shimadzu UV-1700 Evolution 60 
%T 
A 
Ajuste de la lámpara: Anote si estaba ajustada, ¿cómo se puede mover la lámpara?, ¿cómo se reconoce la 
posición correcta? _________________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________________________ 
 
 
 
 
 
79 
4.10.2 Observación del Espectro Visible 
Tabla 4.10.2: Colores y rango de longitudes de onda correspondientes 
 
4.10.3 Estudio de la Respuesta Relativa Total 
Tabla 4.10.3 Respuesta del espectrofotómetro________________________ en función de . 
 360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 
%T 
 
4.10.3 Estudio de Celdas equivalentes 
Celdas del espectrofotómetro__________________________________ 
Espesor de la celda en cm: De referencia: ______ 1:______ 2:______ 
% Transmitancia: De referencia: ______ 1:______ 2:______ 
Absorbancia: De referencia: ______ 1: ______ 2:______ 
Factor de Corrección........................................... 1: ______ 2:______ 
Tubos de ensayo: Con los tres más iguales en cuanto a volumen: 
Espesor aprox. calculado: De referencia: ______ 1:______ 2:______ 
% Transmitancia: De referencia: _______ 1:______ 2:______ 
Absorbancia: De referencia: _______ 1: ______ 2:______ 
Factor de Corrección............................................. 1:______ 2:______ 
4.10.4 Estudio de Máximos de absorbancia de la sustancia P1 
Tabla 4.10.4 Absorbancia de la sustancia problema P1 a diferentes s. 
 
%T 
A 
 
 
 
Color Violeta Azul Verde Amarillo Naranja Rojo 
Rango de  en nm 
 
 
 
80 
 
4.10.5 Espectros de diferentes sustancias para comparar e identificar la muestra problema P1. 
 
 
 
 
 
 
 
 
81 
 
 
 
 
 
 
 
82 
 
 
 
 
 
 
 
 
83 
 
 
 
 
 
 
 
 
84 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
85 
4.10.6 Cuantificación una Sustancia Absorbente. 
4.10.6.1 Cuantificación de la muestra problema P1 
Tabla 4.10.5 Datos para construir la gráfica de calibración para determinar la concentración de la 
sustancia problema P1 
 
 
 
 
 
4.10.7 Aplicación de la fotometría visible en el análisis químico. 
Tabla 4.10.6 Datos para construir la gráfica de calibración y para determinar la concentración de Mn en 
la solución de la muestra de acero y el estándar. 
 
Tabla 4.10.7 Datos para construir la gráfica de calibración para determinar la concentración del 
compuesto en solución de la práctica de aplicación. 
 
 
 
 
 
En el informe: Haga un tratamiento estadístico de los datos obtenidos para cada análisis cuantitativo; derive 
la ecuación por análisis de mínimos cuadrados, deduzca el coeficiente de correlación, Calcule la 
sensibilidad, el límite de detección, el límite de cuantificación, el % de error instrumental con la siguiente 
fórmula: , donde: , , , , Consulte 
las concentraciones reales de las muestras problemas y calcule el % de error total. 
Patrón No. 1 2 3 4 X 
Concentración en: 
%T 
A 
Patrón No. 1 2 3 4 5 
Concentración en mg/L 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 
%T 
A 
Patrón No. 1 2 3 4 5 X 
Concentración en: 
%T 
A 
 
 
 
86 
Describa las características técnicas del espectrofotómetro utilizado, Consulte en catálogos actualizados 
de instrumentación química o en internet sobre las variedades, características y aplicaciones de los 
nuevos modelos de espectrofotómetros en control de calidad y control de procesos. 
Reflexiones 
 ¿Qué factores afectaron las medidas de la ? 
 ¿Qué factores afectan la medida de la absortividad molar o específica? 
 ¿Cómo puede determinar la confianza en los resultados analíticos obtenidos? 
 ¿Cómo puede adaptar la técnica fotométrica en la región del visible para el control de calidad y 
controlar algunos procesos industriales? 
 Consultar en qué consisten las sondas fotométricas y los sensores fotométricos y cuál es su utilidad? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
87 
4.11 Instrucciones de manejo de los diferentes modelos de los espectrofotómetros utilizados en las 
prácticas. 
4.11.1 Espectrofotómetro Spectronic. 
 
 
 
Figura 4.4 Espectrofotómetro Spectronic 20 D (análogo y digital) vista frontal y diagrama óptico 
4.11.1.1 Generalidades de los Spectronic. 
4.11.1.1.1 Características Técnicas 
Fabricante: Milton Roy 
Conexión: 110 V 
Fuente: Lámpara de tungsteno. 
Selector de : monocromador de red 
Rango espectral: de 350 a 900 nm (en algunos modelos) 
 
 
 
88 
Ancho de banda: 20 nm 
Equipo de: Haz sencillo. 
Celdas: De vidrio cilíndricas de 1.0 cm de espesor y hasta 10 mL de capacidad. 
Detector: fototubos con respuesta de 350 a 600 nm y de 600 a 900 nm. Normalmente el equipo tiene 
incorporado el detector de 350 a 600 nm, para trabajar entre 600 y 900 nm, es necesario cambiarlo y 
ubicar el filtro adicional siguiendo las instrucciones correctamente. 
Sistema de amplificación: Por intensidad de luz 
Sistema de lectura: análogo o digital. 
Instrumento de lectura: Galvanómetro o Display. 
4.11.1.2 Observaciones: 
 Los equipos son para operar a 110 V 
 Las celdas son un componente de la óptica del equipo y deben tratarse y cuidarse con toda 
precaución. 
 No tocar la parte inferior a través de la cual pasa la luz. 
 Enjuagar la celda con varias porciones pequeñas de la solución antes de efectuar una medición. 
 Secar las gotas que eventualmente queden en el exterior de la celda, o eliminar cualquier 
empañado con un papel absorbente limpio. Asegurarse que no quede pelusa por fuera ni burbujas de aire adheridas a las paredes interiores 
de vidrio. 
 
 Al insertar una celda en el soporte del aparato: 
 
a. Colocarla con la línea índice hacia la izquierda del aparato. 
b. Cuando llegue al fondo rotarla 90 para hacer coincidir las líneas indicadoras de la posición 
exactamente. 
c. Para retirar la celda proceda a la inversa (rotarla antes de levantarla para evitar rayaduras). 
 
4.11.1.3 Instrucciones de manejo 
1. Conecte a la red 110V el toma del equipo. 
2. Encienda el equipo con el control 1 girándolo hacia la derecha, el piloto 3 debe lucir rojo (spectronic 
20). Déjelo calentar y estabilizar durante unos 10 minutos aproximadamente. 
3. Con el control 1 y con el porta-celdas (2) vacío y cerrado ajuste el 0% de T. 
4. Con el control 4 observando la escala (6), seleccione  para el análisis. 
5. Gire el control 5 hacia la izquierda hasta el tope, (para proteger el instrumento de medida análogo). 
6. Ubique en una celda el blanco fotométrico o líquido de referencia (son suficientes 3 mL), colóquelas 
en el porta celdas y cierre el compartimiento. 
 
 
 
89 
7. Con el control 5 girándolo hacia la derecha ajuste el 100% de T o cero de A en el instrumento 7 del 
Espectrofotómetro análogo, en el digital, seleccione con la tecla 8 el modo de operación %T o A. 
8. Retire la celda con el blanco e introduzca en el porta-celdas la misma celda (u otra equivalente), con 
la solución problema. 
9. Lea y anote el % de T o la A de la solución problema. 
10. Retire y limpie la celda. 
 
El Spectronic 20D digital presenta la opción de trabajar directamente en el modo de concentración, 
eliminándose la necesidad de construir gráficas de calibración, siempre y cuando en el análisis se trabaje 
en la región lineal previamente verificada en el rango de concentración de interés, con la  y el espesor 
de la celda adecuado. El instrumento electrónicamente convierte el resultado de absorbancia en unidades 
de concentración multiplicando el valor de la absorbancia por el inverso de la pendiente de la gráfica de 
calibración (C= A x 1/b). 
Para trabajar en el modo de concentración siga los pasos de 1 a 7; luego con la tecla 8 seleccione el 
modo de operación concentración. Con un patrón de concentración conocida, y pulsando las teclas 9 o 
10 según la conveniencia, ajuste el valor de la concentración en el display. Verifique con otro patrón de 
concentración intermedia la respuesta lineal asumida por el equipo entre 0.0 y la concentración del 
primer patrón. Lea la concentración de la solución problema. 
Después del análisis usando el modo concentración y para agilizar posteriores determinaciones, o 
verificar la concentración del patrón; seleccione El modo factor, anote el valor, cuando requiera hacer el 
mismo análisis repita los pasos 1 a 7, seleccione el modo factor con las teclas 9 y 10 fije su valor, 
seleccione el modo concentración, introduzca la celda con la muestra y lea directamente la 
concentración. Igual procedimiento se hace con el patrón si lo que se desea después de transcurrido un 
periodo de tiempo es verificar su concentración. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
90 
4.11.2 Espectrofotómetro Genesys 20 
 
 
 
 
 
 Figura 4.5 Espectrofotómetro Genesys 20 vistas frontal y trasera 
 
 
 
91 
 
 
Figura 4.6 Descripción de las funciones del teclado del espectrofotómetro Genesys 20 
4.11.2.1 Características técnicas: 
Fabricante: Thermo Scientific 
Conexión a la red: 110 a 240 V ± 10% (max) 
Calibración: Automática y autodiagnóstico de encendido y funcionamiento. 
Fuente: Lámpara de tungsteno hálogeno. 
Selector de : Monocromador de rejilla de difracciòn 1.200 lìneas/mm. 
Rango espectral: 325 a 1.100 nm.(para algunos equipos), Cubre las regiones VIS de 350 a 800nm, IR 
cercano de 800 a 1100 nm. 
Exactitud de la longitud de onda: 2 nm. 
Repetibilidad de longitud de onda: 0.5nm 
Ranura espectral 8mm. 
 
 
 
92 
Ancho de banda: 20 nm. 
Equipo de: haz dividido. 
Exactitud fotométrica: entre 0.0 a 0.3 unidades de A, 0.003 A 
 Entre 0.301 A a 2.5 unidades de A, 1.0% 
Rango fotométrico: 0.0 – 125% , -0.1 – 2.5 A, 0.0 -1999 
Celdas: De vidrio y metacrilato para la región del visible, pared plana y cilindricas, de un cm de espesor 
con capacidad hasta 3 mL. 
Detector: Diodos de silicio. 
Sistema de amplificación: Electrónico. 
Sistema de lectura: Digital. (Pantalla cristasl líquido de dos líneas) 
Instrumento de lectura: Pantalla de cristal líquido (LCD). 
Teclado: Con el cual se puede entrar, corregir, sacar información y dar ordenes al microcontrolador; el 
equipo puede ser operado en 5 idiomas de los cuales se ha seleccinado el español. 
Impresora: de papel térmico 
Puerto: Serial (RS-232-C) 
Portaceldas para celdas específicas y diferentes espesores. 
4.11.2.3 Observaciones: 
 El equipo es para operar desde 110 V hasta 240 V 
 Las celdas son un componente de la óptica del equipo y deben tratarse y cuidarse con toda 
precaución. No tocar la parte inferior a través de la cual pasa la luz. 
 Enjuagar la celda con varias porciones pequeñas de la solución antes de efectuar una medición. 
 Secar las gotas que eventualmente queden en el exterior de la celda, o eliminar cualquier 
empañado con un papel absorbente limpio. 
 Asegurarse que no quede pelusa por fuera ni burbujas de aire adheridas a las paredes interiores 
de vidrio. 
 Al insertar una celda en el soporte del aparato: 
 
a. Colocarla alineada en trayectoria óptica del equipo. 
 
b. Algunas celdas de pared plana de metacrilato tienen 2 posiciones en una de las cuales da un 
espesor de 0.5 cm y en la otra 1 cm por lo cual deben ubicarse convenientemente, no son 
resistente a la temperatura y mayoría de los compuestos orgánicos y algunos compuestos 
inorgánicos por lo cual se deben utilizar teniendo en cuenta esta precaución. 
 
 
 
 
93 
c. Las siguientes instrucciones de operación corresponden con una configuración sencilla para el 
manejo del equipo, la cual si sufre alguna alteración pueden no corresponder, en tal caso 
consulte el profesor. Para sacar mayor provecho de las funciones del equipo, de la 
amigabilidad del software, consulte el catalogo, en las practicas docentes que se realizan en 
el curso no se alcanzan a utilizar todas las aplicaciones y bondades del equipo. 
 
 
4.11.2.3 Instrucciones de manejo 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
94 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
95 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
96 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
97 
4.11.3 Espectrofotómetro ultravioleta visible Shimadzu UV-1700 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 4.7 Espectrofotómetro Ultravioleta Visible Shimadzu UV-1700 vista frontal 
 
4.11.3.1 Características Técnicas 
Conexión a la red: rango de 110 a 240 V, 50/60 Hz, 160 VA. 
 
Requerimientos ambientales: 
Temperatura ambiente: entre 15 y 35°C. 
Humedad relativa: Entre 45 y 80 % 
 
Tipo de Haz: Doble 
Regiones: Ultravioleta, visible, infrarrojo cercano. 
Rango de λ en nm: de 190 a 1100 
Reproducibilidad de la longitud de onda: ±0.1 nm 
Selección automática de rangos de longitud de onda: 2.0, 1.0, 0.5 ,0.2, 0.1 nm. 
Pérdida de luz: Menor del 5% (entre 220 y 340 nm). 
Rango fotométrico de medición en absorbancia:-0.5 a 3.99 unidades de absorbancia aproximadamente. 
Rango fotométrico de medición en transmitanca: 0.0 a 300% aproximadamente. 
Exactitud fotométrica: ± 0.004 a 1.0 de Absorbancia, ±0.002 a 0.5 de absorbancia. 
Estabilidad de la línea base: menor de ±0.001 Abs/hora. 
Linealidad de la línea base: ±0.002 de absorbancia. 
Corrección de la línea Base: Automática memorizada en computador, en dos etapas: ajuste grueso y 
ajuste fino. 
Ancho de banda espectral: 2nm. 
Longitud de onda de intercambio de lámpara: 340.8 nm 
Fuentes: Para el ultravioleta Lámpara de deuterio, parael visible lámpara de halógeno, para el Ir cercano 
halógeno. 
Monocromador: Tipo Ebert con red cóncava Holográfica. 
Material de las celdas: Cuarzo o sílice fundida para el ultravioleta, Vidrio o plástico (Metacrilato) para el 
visible. 
Celdas: De vidrio y metacrilato para la región del visible, de cuarzo y silce fundida para la región ultra 
violeta, pared plana y cilindricas, de un cm de espesor con capacidad hasta 3 mL 
 
 
 
98 
Sistema de detección: Fotodiodos de silicio. 
Sistema de amplificación: Electrónico. 
Instrumento de lectura: Pantalla de cristal líquido. 
Puertos interfase: RS-232C port f. 
 
4.11.3.2 Observaciones: 
 El equipo es para operar desde 110 V hasta 240 V 
 Las celdas son un componente de la óptica del equipo y deben tratarse y cuidarse con toda 
precaución. No tocar la parte inferior a través de la cual pasa la luz. 
 Enjuagar la celda con varias porciones pequeñas de la solución antes de efectuar una medición. 
 Secar las gotas que eventualmente queden en el exterior de la celda, o eliminar cualquier 
empañado con un papel absorbente limpio. 
 Asegurarse que no quede pelusa por fuera ni burbujas de aire adheridas a las paredes interiores 
de vidrio. 
 Al insertar una celda en el soporte del aparato: 
 
a. Colocarla alineada en trayectoria óptica del equipo. 
 
 b. Algunas celdas de pared plana de metacrilato tienen 2 posiciones en una de las cuales da un 
espesor de 0.5 cm y en la otra 1 cm por lo cual deben ubicarse convenientemente, no son 
resistente a la temperatura y mayoría de los compuestos orgánicos y algunos compuestos 
inorgánicos por lo cual se deben utilizar teniendo en cuenta esta precaución. 
 
c. Las celdas de cuarzo utilizadas para mediciones en la región ultravioleta son costosas y 
delicadas deben usarse cuidadosamente. 
 
d. Las siguientes instrucciones de operación corresponden con una configuración sencilla para el 
manejo del equipo, la cual si sufre alguna alteración pueden no corresponder, en tal caso 
consulte el monitor o al profesor. Para sacar mayor provecho de las funciones del equipo, de 
la amigabilidad del software, consulte el catalogo, en las prácticas docentes que se realizan 
en el curso no se alcanzan a utilizar todas las aplicaciones y bondades del equipo. 
 
4.11.3.3 Instrucciones básicas de manejo del espectrofotómetro Ultravioleta Visible Shimadzu UV-
1700 
 
Para prender el equipo presione la tecla ON/Off ubicada en el lado izquierdo, el tiempo requerido para la 
inicialización es aproximadamente de 4 minutos para realizar la rutina de encendido si todos los pasos se 
comportan apropiadamente 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
99 
 Pantalla de inicialización, Rutina de encendido 
 
 
 
Luego de la rutina de encendido el equipo entra automáticamente a la pantalla modo de funciones 
 
Los modos y sus opciones pueden seleccionase usando los números del 1 al 9 o las funciones 
presionando las teclas F1 a F4. Cuando se seleccionan los modos no es necesario presionar Enter. 
 
4.11.3.3.1 Funciones de las teclas 
 
Start/stop: Inicia o para la medida del parámetro que se está realizando. 
 
Auto Zero: Ajusta automáticamente el valor de cero de absorbancia o 100% de transmitancia a la 
longitud de onda seleccionada; para lo cual es necesario ubicar en el compartimento para las muestras una 
celda conteniendo el blanco fotométrico tanto en el soporte de celda del haz de referencia como en el 
soporte del haz de la muestra. 
 
Goto wl: Cambia la longitud de onda. 
 
Enter: Entra los valores seleccionados. 
 
Cursor: Permite moverse en la pantalla a la derecha e izquierda y entrar valores numéricos negativos. 
 
Función (F1 a F4): Corresponden a las funciones que presenta cada modo en la barra de la base de la 
pantalla. 
 
 
 
 
 
 
 
100 
 
 Pantalla modo de funciones 
 
 
Return: Permite regresar de cualquier procedimiento que se realice en cada uno de los modos. 
 
Mode: Permite salir de cada uno de los parámetros. 
 
Print: Permite imprimir y copiar la información que muestra la pantalla. 
 
 CE: Permite borrar valores numéricos errados para luego entrar el valor correcto. 
 
Fotómetro 
 
El modo fotométrico es usado para medir absorbancia y transmitancia a diferentes longitudes de onda, 
para cambiar la longitud de onda se presiona !a tecla Goto wl. 
Para las mediciones cuadre el 0 de ABS o el 100% T con el blanco correspondiente; para medir los 
patrones introduzca uno por uno y presione la tecla START. 
 
 
 
101 
 
Para borrar algunos de los patrones que aparecen en la tabla presione la función F3, luego con el cursor 
escoja delete y por ultimo presione la tecla enter. Para volver presione la tecla return, para salir del modo 
fotométrico presione la tecla mode. 
 
4.11.3.3.2 Spectrum (barrido espectral) 
 
Se encuentran seis opciones que se modifican según las necesidades del usuario. En la primera opción 
encontramos que podemos medir en ABS, T% y E (energía). 
En la segunda opción tenemos el rango de la longitud de onda en el cual se va a realizar la lectura, 
primero se introduce la longitud mayor y luego la menor. 
 
En la tercera opción se introduce el rango de lectura, en el eje y, ya sea de ABS, T%, Y E. 
 
En la cuarta opción se escoge la velocidad de barrido para obtener la curva espectral. 
 
En la quinta opción se selecciona el número de veces que desea que se trace la curva espectral. 
 
En la sexta se selecciona la forma de exhibir el espectro en la pantalla bien sea en modo secuencial o 
superpuesto (overlay) 
 
Después de programar cada uno de las seis opciones, se llenan dos celdas equivalentes con el blanco 
fotométrico, se ubica una celda en el soporte por donde pasa el haz de referencia y la otra en el soporte 
por donde pasa el haz de la muestra; se cierra la tapa del compartimento. Se presione la tecla F1 para 
recorrer la línea base, una vez el equipo ha realizado este proceso, retire la celda del haz de la muestra, 
introduzca la celda con la muestra y presione la función F2 para obtener el espectro, Se presiona F2 
nuevamente si se desea obtener la derivada, el área de cálculo, o el valor del punto superior, para volver 
se presiona la tecla return y luego se presiona la tecla mode para salir del modo de espectro. 
 
Nota: Recuerde no guardar gráficas, datos o espectros si no es necesario. 
 
4.11.3.3.3 Quantitation (cuantificación) 
 
Se encuentran cinco opciones disponibles: 
 
1. Se puede seleccionar si la medición se realiza con 1λ, 2 λ ó 3 λ. Se escoge una de las opciones, se 
selecciona el valor de la longitud de onda y se presiona Enter. 
 
2. Se presentan tres opciones diferentes: 
1. K- factor. 
2. 1 Punto de calibración. (un punto de calibración) 
3. Varios puntos de calibración. 
 
Si se selecciona la opción 3, se introduce el número de patrones, el orden en que se introducirán (de 
menor a mayor concentración), se selecciona si se quiere que la gráfica se intercepte por cero o no. 
Después de asignar cada una de las pociones se debe presionar ENTER. 
 
3. Número de medidas que varía de 1 a 9, preferiblemente seleccionar 1, y se presiona Enter. 
 
 
 
102 
4. Permite seleccionar las unidades y luego se presiona Enter. 
 
5. Permite imprimir los datos. 
 
Por ultimo presionar Start y aparecerá la tabla con el número de patrones seleccionados en una columna, 
en la columna del frente se coloca el valor de la concentración, en la otra columna el equipo realiza la 
medición de ABS de cada uno de los patrones, para que el equipo realice esta medición se debe presionar 
la tecla 2. Para salir se presiona la tecla return y para salir de cuantificación la tecla mode. 
 
Presionar la tecla F1 correspondiente a Calcurve (calcular la curva de calibración) en la barra baja de la 
pantalla, para ver la curva de calibración. 
 
Para la utilización del equipo en los modos: 
4. Kinetic (cinética).5. Time Scan (tiempo de barrido) 
6. Multi-component (multiticomponente) 
7. Fotometric Multi λ (fotométrico varias λs) 
8. Optional Program pack (paquete opcional de programa) 
9. Utilities (utilidades, servicios) 
 
Ver instrucciones de operación y aplicaciones en el manual de instrucciones y guía de operación 
del equipo del equipo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
103 
4.11.4 Espectrofotómetro Evolution 60 
 
 
 
Figura 4.8 Espectrofotómetro Evolution 60, vistas frontal y trasera 
 
 
 
104 
 
 Figura 4.9 Teclado Evolution 60 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
105 
 
 
 
 Figura 4.10 Funciones teclado Evolution 60 
 
 
 
 
 
106 
 
4.11 continuación funciones teclado Evolution 60 
 
4.11.4.1 Características técnicas: 
Fabricante: Thermo Scientific 
Conexión a la red: 110 a 240 V ± 10% (max) 
Calibración: Automática y autodiagnóstico de encendido y funcionamiento. 
Fuente: Lámpara de Xenón. 
Selector de : Monocromador de rejilla de difracciòn 1.200 lìneas/mm. 
Detector: Diodos de silicio 
Rango espectral: 190 a 1.100 nm. Cubre las regiones UV de 190 a 350 nm, VIS de 350 a 800nm, IR 
cercano de 800 a 1100 nm. 
Repetibilidad de longitud de onda: 0.5nm,529.o nm 
Ancho de banda: 1 nm. 
Exactitud en la selección de 0.8 nm, 529.9 nm 
 
 
 
107 
Equipo de: doble haz. 
Exactitud fotométrica: NISTfiltro 0.010ª 
Rango fotométrico: -0.1 a 3.0 A 
Display fotométrico: -0.1 a 5.0 A 
Ruido fotométrico: 
Velocidad de barrido:10 a 2,800 nm/minuto 
Velocidad de barrido lenta 11,000 nm/minuto 
 Intervalos de selección de longitud de onda 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0 nm 
Celdas: De vidrio y metacrilato para la región del visible, de cuarzo y silce fundida para la región ultra 
violeta, pared plana y cilindricas, de un cm de espesor con capacidad hasta 3 mL. 
Sistema de amplificación: Electrónico. 
Sistema de lectura: Digital. 
Instrumento de lectura: Pantalla de cristal líquido (LCD). 
Impresora gráfica 40 columnas 
Teclado: Con el cual se puede entrar, corregir, sacar información y dar ordenes al microcontrolador; el 
equipo puede ser operado en 5 idiomas de los cuales se ha seleccinado el español. 
Impresora: de papel térmico 
Puerto: Serial (RS-232-C) 
Portaceldas para celdas específicas y diferentes espesores. 
4.11.4.2 Observaciones: 
 El equipo es para operar desde 110 V hasta 240 V 
 Las celdas son un componente de la óptica del equipo y deben tratarse y cuidarse con toda 
precaución. No tocar la parte inferior a través de la cual pasa la luz. 
 Enjuagar la celda con varias porciones pequeñas de la solución antes de efectuar una medición. 
 Secar las gotas que eventualmente queden en el exterior de la celda, o eliminar cualquier 
empañado con un papel absorbente limpio. 
 Asegurarse que no quede pelusa por fuera ni burbujas de aire adheridas a las paredes interiores 
de vidrio. 
 Al insertar una celda en el soporte del aparato: 
 
a. Colocarla alineada en trayectoria óptica del equipo. 
 
b. Algunas celdas de pared plana de metacrilato tienen 2 posiciones en una de las cuales da un 
espesor de 0.5 cm y en la otra 1 cm por lo cual deben ubicarse convenientemente, no son 
 
 
 
108 
resistente a la temperatura y mayoría de los compuestos orgánicos y algunos compuestos 
inorgánicos por lo cual se deben utilizar teniendo en cuenta esta precaución. 
 
c. Las celdas de cuarzo utilizadas para mediciones en la región ultravioleta son costosas y 
delicadas deben usarse cuidadosamente. 
 
d. Las siguientes instrucciones de operación corresponden con una configuración sencilla para el 
manejo del equipo, la cual si sufre alguna alteración pueden no corresponder, en tal caso consulte 
el profesor. Para sacar mayor provecho de las funciones del equipo, de la amigabilidad del 
software, consulte el catalogo, en las prácticas docentes que se realizan en el curso no se 
alcanzan a utilizar todas las aplicaciones y bondades del equipo. 
 
4.11.4.3 Instrucciones básicas de manejo del espectrofotómetro Ultravioleta Visible Evolution 60 
 
Para prender el equipo presione la tecla 4 figura 4.8 (interruptor Prendido/apagado), ubicada en la parte 
trasera del equipo, el tiempo requerido para la inicialización es aproximadamente de 2 minutos para 
realizar la rutina de encendido y diagnóstico si todos los pasos se comportan apropiadamente. 
 
La pantalla debe lucir iluminada exhibiendo la fecha, la hora y las funciones del menú principal. Para 
realizar mediciones, solicite las instrucciones al monitor o al profesor, o consulte el manual de manejo 
propio del espectrofotómetro. 
 
4.11.5 Espectrofotómetro evolution 201 
 
Figura 4.12 Espectrofotómetro Evolution 201 
4.11.5.1 Características técnicas e instrucciones de manejo. 
Para conocer las características técnicas e instrucciones de manejo, para su utilización, solicitar el catalogo 
propio del equipo o la información al monitor o profesor. 
 
 
 
 
 
 
 
109 
 
Programas en Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumenta I 
INSTRUCCIÓN 5.0 
 
5.1 Practicas de Potenciometría 
Objetivo: Re conocimiento de los diferentes modelos de medidores de pH (potenciómetros, pH metros) y de 
sus partes externas e internas, distinguir los componentes básicos de un PH-metro y su función. Calibrar y 
manejar correctamente el pH-metro. Estudiar algunas características técnicas de los equipos. Realizar 
mediciones de pH a diferentes soluciones, productos comerciales y alimentos. Aplicar la técnica 
potenciométrica en: La identidad de indicadores ácido base, aminoácidos. Titulaciones potenciométricas de 
neutralización y oxido reducción, estudios fisicoquímicos, cuantificación de aniónes y cationes mediante 
gráficas de calibración con electrodos selectivos, en control de calidad y procesos. 
Actividades 
 
a. Estudiar en casa la instrucción 5.0 Al entrar al laboratorio debe conocer su contenido. 
b. Realizar los cálculos matemáticos requeridos para la preparación de los reactivos y patrones con 
anterioridad a la ejecución de las determinaciones. 
c. Realizar en el laboratorio las instrucciones de la 5.6 a la 5.13. 
d. Aplicar las normas de las buenas prácticas de laboratorio (Leer la instrucción 9 página 197). 
e. Llenar el formato guía para toma de datos 5.14 
Equipos materiales y reactivos 
 
1 pH-metro con electrodo combinado (membrana de vidrio, referencia y sensor de temperatura). 
1 electrodo combinado indicador de platino. 
1 equipo para agitación magnética. 
1 Barra para agitación magnética. 
1 Bureta con graduación 1/20 de 25 mL. 
1 pipeta volumétrica de 25 mL. 
1 Pipeta graduada de 10 mL. 
2 Beaker de 250 mL. 
1 Beaker de 100 mL. 
1 gotero. 
1 varilla de agitación. 
1 matraz aforado de 100 mL. 
1 embudo en V de 60mm  de diámetro. 
1 mortero de porcelana con manija. 
1 frasco lavador de polietileno. 
1 una fuente de calentamiento. 
Problema (p1), solución ácida para determinar su pH. 
 
 
 
110 
Problema (p2), solución básica para determinar su pH. 
Problema (p3), solución de indicador ácido base para su identificación. 
Problema (p4), solución ácida problema para determinar su normalidad mediante la valoración 
potenciométrica. 
Problema (p5), bebida cola (cocacola) 
Problema (p6), mineral de hierro (hematita o limonita), para determinar su contenido de Fe. 
Problema (p7), Cuchilla de afeitar para determinarle el % de . 
Problema (p8), vitamina B1 (Clorhidrato de tiamina) 
Problema (p9), solución de un aminoácido para su identificación y cuantificación. 
Soluciones tampón (buffer) pH 7 y pH 4 para la calibración del medidor de pH. 
Soluciones tampón (buffer) pH 7 y pH 4 con cristales de quinhidrona recién preparadas (las soluciones no son 
estables), para verificar la respuesta en mV del electrodoindicador de platino (Redox). 
Solución de NaOH 0.1 N estandarizada. 
Solución de NaOH 0.05 N estandarizada. 
Solución de KOH 0.1 M estandarizada. 
Acido fosfórico 0.1 M. 
Ácido fosfórico concentrado. 
Ácido clorhídrico concentrado. 
Acido clorhídrico 0.1 N. 
Ácido sulfúrico al 25 %. 
Acido perclórico 0.1 N en ácido acético. 
Ácido acético glacial del 99.9%. 
Cloruro estanoso 0.5 M recién preparado. 
Solución de acetato de mercurio al 5%. 
Solución de cloruro mercúrico 0.25 M. 
Dicromato de potasio 0.05 N. 
Agua destilada. 
Papel filtro de 90 mm de. Referencia 595. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
111 
5.2. Generalidades 
La fuerza electromotriz (Fem) o potencial, de una celda electroquímica o un sistema eléctrico, puede 
decirse que es la máxima diferencia de potencial que produce el sistema y su unidad de medida es el voltio 
(V). El potenciómetro es un equipo diseñado para medir la fuerza electromotriz (voltaje). Un voltímetro de 
tubo de vacío o un circuito electrónico hace la medida, consumiendo el sistema una corriente (amperios) tan 
pequeña, que normalmente a este instrumento se le denomina potenciómetro. Los potenciómetros 
medidores del pH son generalmente de este último tipo. 
El pH puede medirse con un potenciómetro porque se han ideado celdas electroquímicas (electrodos o 
sensores), cuya fuerza electromotriz depende del pH de la solución a analizar. 
Estas celdas constan de una semicelda o electrodo de referencia cuyo potencial permanece constante, y de 
una semicelda o electrodo indicador cuyo potencial varía en función del pH de la solución. Por tanto, la 
diferencia de potencial de la celda depende del pH de la solución. 
Existen varios tipos de estas celdas pero la más común consiste en un electrodo de referencia de calomel y 
un electrodo indicador (concentración de H+) para pH llamado electrodo de membrana de vidrio. Los 
potenciómetros para pH sirven en general para medir cualquier fuerza electromotriz y efectivamente los 
equipos tienen una escala graduada en mv para medir potenciales de celda y para titulaciones Redox. Se 
encuentran dos tipos de medidores de pH, el potenciómetro y el de lectura directa, pueden ser análogos o 
digitales. La primera variedad es esencialmente un potenciómetro con amplificación electrónica de la corriente 
no equilibrada para proporcionar una sensibilidad adecuada para lograr el equilibrio bajo condiciones de una 
gran resistencia de celda. El segundo tipo es un circuito arreglado para que dé una desviación del medidor, 
que sea proporcional al pH. Ambos tipos extraen una corriente pequeña de la celda y, por lo tanto, son poco 
diferentes del ideal. 
Con la variedad potenciométrica, la corriente que se extrae de la celda puede ser máximo de 2x10-12 A 
(amperios) y con la del tipo de lectura directa, no más de 5x10-11 A. El tipo potenciométrico ofrece una mayor 
exactitud; pero es menos conveniente para mediciones rápidas sobre un gran ámbito de pH, ya que debe 
equilibrarse en cada punto y por lo tanto su manejo para medición requiere de más tiempo. 
5.3. Aplicaciones analíticas 
La determinación del pH es una de las mediciones químicas más frecuentes en todos los laboratorios: 
Químicos, Biológicos, Geológicos, Clínicos, Plantas de Tratamiento de aguas, de control de calidad, de 
contaminación ambiental, productos alimenticios, medicamentos entre muchos otros. 
La medición del pH es fácil de llevar a cabo gracias a la facilidad para adquirir en el comercio electrodos y 
medidores de pH de estado sólido de bajo costo que configuran los instrumentos modernos diseñados para tal 
fin; presenta este parámetro como medida de acidez y alcalinidad en medio acuoso una base útil al químico 
siempre y cuando se interprete correctamente. 
Bajo las consideraciones anteriores es de gran importancia que el pH se defina de tal manera que su medición 
en cualquier momento y laboratorio del mundo se realice de la misma forma. Para satisfacer este requisito, es 
necesario definir el pH en términos operativos, solo así el pH medido por un analista será el mismo que el 
obtenido por otro. 
El National Institute of Standards and Technology (NIST) y la IUPAC, recomiendan una definición operacional 
del pH que se basa en la calibración directa de un pH-metro con amortiguadores estándar cuidadosamente 
establecidos seguido de la determinación potenciométrica del pH de la solución problema. 
 
 
 
112 
Como ejemplo cuando el sistema de electrodos vidrio/calomel se sumergen en un amortiguador estándar se 
aplica la ecuación: 
 
0592.0
KE
pH ss
 (1) 
Donde Es es el potencial de la celda cuando los electrodos se sumergen en el amortiguador, de manera similar 
si el potencial de la celda es Eu, cuando los electrodos se sumergen en una solución de pH desconocido, se 
tiene: 
 
0592.0
KE
pH uu
 (2) 
Restando la ecuación (1) de la (2) y despejando pHu se obtiene: 
 
0592.0
)( su
su
EE
pHpH
 (3) 
La ecuación (3) se ha adoptado en todo el mundo como la definición operacional de pH. 
 Las aplicaciones de la potenciometría en la técnica de las titulaciones, presenta las siguientes ventajas con 
respecto al uso de indicadores visuales: 
a. Si la muestra es de naturaleza desconocida, no es posible elegir un indicador, porque no se puede 
pronosticar el pH del punto final de equivalencia. 
 b. La muestra puede exhibir más de un punto final (punto de inflexión), lo que se puede observar, cuando los 
datos se transfieren a un gráfico (pH Vs volumen de titulante agregado). 
c. Cuando los puntos finales no son nítidos, generalmente no hay indicadores satisfactorios, porque cambian 
de color muy gradualmente. Los datos potenciométricos se pueden pasar a un gráfico para determinar con 
bastante exactitud el punto de inflexión. Los gráficos más frecuentes, utilizados en las valoraciones 
potenciométricas para hallar el punto de equivalencia dependiendo del tipo de titulación, son: pH vs. Milímetros 
de titulante; pH/v Vs mililitros de titulante (primera derivada), 2pH/v2 Vs mililitros de titulante (segunda 
derivada). En oxidoreducción mV Vs mL de titulante, mV/v Vs. mililitros de titulante (primera derivada) y 2mV/v2 Vs. mililitro de titulante (segunda derivada). 
 d. Al obtener por el método potenciométrico datos de pH en las regiones amortiguadas de la curva de 
titulación, es posible calcular el (los) valor (es) del pK de la sustancia titulada. 
Potenciométricamente se puede realizar los siguientes tipos de titulaciones: Neutralización ácido base, 
precipitación, complexométricas, redox y curvas de calibración mv vs c con electrodos para iones selectivos. 
5.4 Instrumento de medición y su configuración12 
5.4.1 Objeto del instrumento de medición 
 
El instrumento de medición de pH tiene por objeto transformar el potencial del electrodo en una indicación 
correspondiente al pH de la solución a medir. Para este fin es necesario adaptar el instrumento de 
 
12 Tomado de la publicación Técnica SCHOTT GERATE 
 
 
 
113 
medición a la curva característica del respectivo electrodo de medición del pH utilizado. En principio no 
importa si la información es indicada en forma analógica con un instrumento de aguja o en forma digital con 
indicador LED (diodo emisor de luz) o LCD (pantalla de cristal líquido). En un caso dado, simplemente la 
comodidad de lectura y la exactitud de la información puede ser mayor a través de un indicador digital. Sin 
embargo, sí existe una diferencia significativa entre el procesamiento del potencial en un instrumento de 
medición analógico o digital. 
 
5.4.2 Principio de funcionamiento del pH-metro analógico 
 
 
Figura 5.1 Diagrama del principio de funcionamiento del pH-metro analógico 
 
Los instrumentos de medición del pH analógico contienen un amplificador de alto ohmiaje cuyas 
característicaspueden ser adaptadas a la curva del sistema de medición en tres puntos: un potenciómetro 
para el punto cero, un potenciómetro para la pendiente y un potenciómetro para la compensación de la 
temperatura. Con el potenciómetro para el punto cero se adapta la electrónica del amplificador al punto 
cero del electrodo de medición. Con el potenciómetro para la pendiente se modifica el factor de 
amplificación del amplificador de tal manera que corresponda a la pendiente del electrodo de medición. 
Con el potenciómetro de temperatura se modifica el factor de amplificación de acuerdo a la variación del 
factor de Nernst (EN) debido al cambio de temperatura. Para esta compensación de la temperatura 
también puede estar adaptada una resistencia dependiente de la temperatura o sensor térmico (por 
ejemplo Pt 100 o Pt 1000), ajustada directamente al circuito amplificador. De esta manera la compensación 
de temperatura se puede realizar de forma totalmente automática. Se requiere aquí que la temperatura de 
solución y el valor del pH sean medidos simultáneamente. 
5.4.3 Principio de funcionamiento del pH-metro con microprocesador 
Los equipos modernos con microprocesadores están construidos con electrónica digital. A un amplificador 
de entrada de alto ohmiaje le sigue un transformador A/D que convierte el potencial de medición 
analógico en valores digitales. Este potencial de medición digitalizado es procesado por el 
microprocesador con los valores de calibración y compensación de temperatura, igualmente digitalizados. 
El resultado es trasladado entonces al display. Mientras que en los instrumentos de medición del pH 
analógico aún era necesario manipular mucho el amplificador, la calibración de los pH-metros con 
microprocesador tiene características totalmente diferentes en el interior del instrumento. El 
microcomputador trabaja matemáticamente: dentro de éste están almacenados los valores del pH de los 
tampones de calibración más comunes incluyendo su dependencia de la temperatura. Basta con oprimir la 
 
 
 
114 
tecla para ordenar la calibración, el microprocesador realiza automáticamente la adaptación al electrodo. El 
microprocesador calcula a partir de los potenciales del electrodo de medición, en los diferentes tampones 
de calibración, el curso de la curva característica real y la compara matemáticamente con la trayectoria de 
la curva ideal, la cual está almacenada en la forma de los valores de los tampones. 
 
Figura 5.2 diagrama del principio de funcionamiento del pH-metro con microprocesador. 
 
Las diferencias entre la trayectoria real y la ideal en las diferentes zonas de la curva característica así 
determinada, típica del electrodo utilizado, son memorizadas por el microprocesador y utilizadas durante la 
medición automáticamente como valores de corrección. La adaptación al electrodo ya no se realiza en el 
pH-metro con microprocesador eléctricamente sino matemáticamente. De igual manera procede el 
microprocesador con la compensación de la temperatura: éste calcula simplemente la dependencia de la 
temperatura del factor de Nernst (EN). El microprocesador hace que la calibración y la medición sean más 
rápidas, cómodas y seguras. 
Pero no se debe olvidar, que el microcomputador solamente lleva a cabo la compensación de temperatura 
según la dependencia de temperatura del factor de Nernst (EN) almacenada. La variación de las isotermas 
de los electrodos reales con respecto a la curva ideal, por el contrario, tampoco la puede compensar el 
mejor ordenador si solo dispone de la calibración a una sola temperatura. 
5.4.4 Curva característica ideal del sistema de electrodos 
La relación entre el pH de la solución a medir y el potencial (E) del electrodo de medición del pH se puede 
representar en un diagrama E/pH. Bajo condiciones ideales el potencial del electrodo de medición del pH 
corresponde a una ecuación lineal. La ecuación ideal es entonces una recta en el diagrama E/pH. La 
pendiente de la ecuación a 25ºC es de 59.16 mV/pH, correspondiente al factor de Nernst (EN). El potencial 
medido es entonces el producto entre EN y la diferencia del pH entre el tampón interno y la solución a 
medir. 
 
 
 
 
 
115 
 
Figura 5.3 Diagrama ideal del sistema de electrodos 
Si el pH del tampón interno es 7.00 entonces al medir una solución con un pH de 7.00 a 25ºC la diferencia 
del pH es también 0.00. La ecuación ideal atraviesa el eje de 0 mV para una solución a medir con un pH 
de 7.00 (E= 59.16 (7.00-7.00) =0.00). Si, por ejemplo, una solución a medir tiene un pH de 13.00, el 
potencial medido es de -354.96 mV (E=59.16 (7.00-13.00). Si la solución a medir tiene por ejemplo un pH 
de 5.00 el potencial es de 118.32 mV E=59.16 (7.00-5.00), etc. 
5.4.5 Necesidad de la calibración 
Las diferencias entre las curvas características reales de los electrodos de medición del pH y las curvas 
ideales crean la necesidad de calibrar. Si el pH indicado por el instrumento de medición debe corresponder 
al pH real de la solución a medir, se requiere que la electrónica del instrumento de medición cumpla con 
dos requisitos: el punto cero electrónico y el factor de amplificación deben estar ajustados al punto 
cero, y a la pendiente de la curva del electrodo del pH-metro utilizado. Para calibrar la electrónica del 
instrumento de medición al electrodo del pH usado se utilizan tampones de calibración con valores de pH 
conocidos. 
Calibrando con tampones pH 7.0 y pH 4.0 a 25°C, 
 valor equivalente 
al de la pendiente exhibida en el diagrama ideal del sistema de electrodos figura 5.5. Los medidores 
de pH trabajan en un rango en el cual reconocen la calibración dando un mensaje de aceptación cuando la 
calibración está dentro del mismo. A si por ejemplo el medidor de pH accumet basic AB15 Fisher Scientific 
da un mensaje de buen electrodo (good electrode) cuando el valor de la pendiente está dentro de 90.0 a 
102.0 %, cuando la calibración no se encuentra dentro del rango el mensaje es: error electrodo 
(Electrode error) 
5.5 Partes del potenciómetro medidor de pH análogo o digital 
Los medidores de pH de lectura directa, en su mayoría básicamente tienen mucho en común, aunque pueden 
presentar los mandos y controles dispuestos de manera diferente. 
Un medidor de pH para laboratorio debe tener como mínimo independiente de su marca o modelo, 
fundamentalmente los siguientes controles: 
 
 
 
116 
1. Conexión a la red, todos los equipos disponen de un cable de conexión a la red, para ser alimentados 
con 110 V con su respectiva clavija la cual dispone de tres patas, una para la fase, otra para el neutro y 
una tercera para tierra. Hay diseños portátiles alimentados con baterías para trabajos en el campo. 
2. Algunos aparatos disponen de un interruptor el cual es necesario accionar para que la corriente eléctrica 
circule, otros modelos no disponen de interruptor y cuando se conecta la clavija a la red, o la fuente de 
alimentación, la corriente circula por él inmediatamente. Como ocurre con la mayoría de los equipos 
electrónicos, es bueno mantener el instrumento conectado y caliente, a no ser que, se vaya a dejar 
fuera de uso durante varios días. En climas húmedos es todavía más recomendable conservar el equipo 
caliente. 
3. Algunos equipos, disponen de un control, el cual permite mantener la parte electrónica en calentamiento 
y los electrodos desconectados del circuito, esto protege el instrumento de lectura cuando se instalan 
los electrodos, se cambian o se sacan de la solución. Es necesario entonces accionarlo cuando se va a 
realizar la medición 
4. Compensador de Temperatura. Los potenciómetros medidores de pH, disponen de un mando que 
permite ajustar el instrumento a la temperatura de la solución problema, con un error máximo de 1 a 2 
grados. Generalmente los equipos proveen la posibilidad de conectar un sensor automático de 
temperatura, que se coloca en la solución a ensayar o viene incorporadoal electrodo, como un 
termómetro que automáticamente mantiene ajustado el instrumento cuando varía la temperatura de la 
solución problema. 
5. Instrumento de Lectura. Puede ser: un voltímetro con su escala graduada en unidades de pH y mv, 
un registrador que traza la gráfica, un display o pantalla para lectura digital. La escala de mv 
generalmente (+ 700 y + 1400), se utiliza normalmente cuando el electrodo de vidrio es sustituido por un 
electrodo de plata, oro, platino o un electrodo de iones selectivo; pero no hay obligación de hacerlo, si 
se desea, se puede seguir utilizando la escala de pH, recordando que esta es también una escala de 
mv pero en la que una división en unidad de pH abarca 59.16 mv (a 25°C). Otros equipos disponen de 
conmutadores o teclas los cuales al ser pulsados, permiten trabajar en diferentes rangos de mv y pH, 
que cubren escalas más cortas o más amplias para precisar las lecturas cuando es necesario. 
6. Control para estandarización. Con este mando se puede desplazar la aguja del medidor en ambos 
sentidos a lo largo de la escala, o la lectura digital permitiendo ajustar la lectura al valor necesario. En 
las mediciones de pH éste mando se utiliza para calibrar la escala haciendo que el medidor señale el 
pH correcto correspondiente a la solución tampón o patrón empleado. 
7. Control para Ajuste de Pendiente. Los pH-metro vienen equipados con un control para ajuste de la 
pendiente, para la calibración, el cual se usa para compensar deficiencias del electrodo mediante la 
utilización de un segundo tampón, lo cual se consigue girando la perilla hasta la concordancia con el 
valor del pH correspondiente. 
8. Electrodos. Generalmente dispone de dos electrodos, uno denominado de membrana de vidrio sensible 
a los iones H+ y otro de referencia, el cual comúnmente es el electrodo de Calomel o un electrodo de 
plata cloruro de plata. Algunos otros equipos vienen provistos de un solo electrodo que contiene el 
electrodo de vidrio y el de referencia, como también el sensor de temperatura, denominado electrodo 
combinado, vienen para cubrir diferentes rangos de pH y temperatura; con diseños especiales para 
mediciones de pH según el tipo de muestra. 
Los electrodos de vidrio están cerrados herméticamente y pueden guardarse secos sin precauciones 
especiales, excepto la de evitar que se raye el bulbo de vidrio sensible a los iones H+. Cuando el uso es 
 
 
 
117 
frecuente se recomienda conservarlo sumergidos en agua destilada, para que la membrana sensible 
permanezca completamente hidratada, con el propósito de obtener un buen contacto con la sustancia 
problema. Los electrodos combinados deben guardarse en solución de KCl 3.5 M. Un electrodo de vidrio seco 
tiene que sumergirse en agua durante media hora como mínimo antes de su uso. 
Los electrodos de referencia (calomelanos, plata cloruro de plata) no están cerrados herméticamente. 
Deben guardarse llenos de solución saturada de cloruro de potasio (3.5M). Cuando estos electrodos se hallan 
en uso, el nivel de solución en su interior debe ser más elevado que el nivel de solución problema en estudio. 
La anilla de goma de la parte superior debe correrse hacia arriba o hacia abajo, o girarse con el objeto de dejar 
abierto el orificio de llenado, de modo que el cloruro de potasio pueda fluir libremente hacia afuera a través de 
la unión porosa o de frita. Dicho orificio debe mantenerse limpio. Antes de guardar un electrodo, se debe 
cerrar este orificio superior y tapar el extremo inferior de este orificio con un capuchón de goma con solución de 
cloruro de potasio (3.5M). No hay que dejar secar el electrodo. Cuando la solución de cloruro de potasio se ha 
secado, el electrodo queda estropeado y es casi imposible regenerarlo. Los electrodos antes y después de su 
uso deben ser lavados sumergiéndolos y enjuagándolos con agua destilada o desionizada. 
5.6 Instrucciones genéricas de manejo del pH-metro 
5.6.1 Instalación y limpieza. 
Ubique el pH-metro en un sitio firme y seguro, libre de vibraciones, cerciórese que en la red de energía no 
existan equipos conectados que puedan producir interferencia. Retire la funda protectora contra el polvo y 
limpie cuidadosamente el aparato. Lave los electrodos cuidadosamente con abundante agua del acueducto y 
luego enjuáguelos con agua destilada, utilice para ello un Beaker y un frasco lavador. 
5.6.2 Puesta en funcionamiento y calibración. 
 
Con la ayuda del catálogo o las instrucciones de manejo propias para el equipo, identifique cada uno de los 
controles o teclas del pH-metro y su función. Realice los siguientes pasos: 
 
1. Colocar el conmutador en la posición cero y acoplar el electrodo (si se encuentra desconectado), 
correspondiente a la medición a realizar: Electrodo combinado indicador de membrana de vidrio y referencia 
para la medición del pH o el electrodo combinado indicador de platino y referencia para medición de mV en 
titulaciones Redox, o selectivo para iones. 
 
2. conectar el instrumento a la red eléctrica 110 V 50/60 hz. 
 
3. Colocar el conmutador en la posición pH o mV según la medición a realizar. 
 
5.6.2.1 Medición de pH 
 
1. Seleccionar la posición pH con el conmutador o tecla selectora del modo de medición, Elegir dos 
soluciones tampón: Una de las soluciones tampón con el valor pH próximo al punto cero del electrodo, por 
ejemplo, pH = 6.87 (según la norma DIN 19266 y NBS) o pH = 7.00, y la segunda solución tampón a la 
distancia de unas tres unidades pH de la anterior. Por ejemplo pH = 4.01 (según la norma DIN 19266 y 
NBS) o pH = 4.00. 
 
2. Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampón de calibración y el electrodo. Por ejemplo a 
25ºC (+ 0.2ºC como valor orientativo. Cuando se desea una reproducibilidad de aproximadamente + 0.01 
 
 
 
118 
unidades pH). Si exige una reproducibilidad de  pH = 0.1 unidades, puede prescindirse generalmente de 
poner en equilibrio una temperatura especial. 
 
3. Ajustar el mando ºC a la temperatura de la solución tampón (sí el pH-metro no dispone de sensor de 
temperatura, mida la temperatura de la solución tampón con un termómetro). 
 
4. Retirar el tapón del orificio de llenado (no es preciso en caso de electrodos con contenido de gel); 
enjuagar el electrodo con agua destilada o desionizada. 
 
5. Sumergir el electrodo, hasta cubrir la membrana del bulbo y el poro (frita) de contacto como mínimo, en 
la solución tampón con el valor de pH próximo al punto cero (pH = 6.87 ó pH = 7.00). Ajustar mediante 
mando pH la indicación digital al valor de la solución tampón. 
 
6. Retirar el electrodo enjuagarlo bien con agua destilada y sumergirlo en la segunda solución tampón (pH 
= 4.01 ó pH = 4.00). 
 
7. Ajustar mediante el mando mV/pH, la indicación digital al valor del pH de la segunda solución tampón. 
Con ello queda adaptado el instrumento a la función del electrodo (calibrado), algunas veces es necesario 
verificar la calibración repitiendo los pasos 5 - 6 y 7. Enjuagar bien nuevamente el electrodo. 
 
8. Dejar el conmutador en posición pH. 
 
9. Ajustar el mando ºC a la temperatura de la solución a medir (sí el pH-metro no dispone de sensor de 
temperatura, mida la temperatura de la solución tampón con un termómetro). 
 
10. Para medir el valor del pH, el electrodo se sumerge en la solución a medir hasta cubrir el bulbo de la 
membrana y el poro de contacto como mínimo, se lee el valor del pH en el display de indicación, después 
de un período de tiempo razonable (30 segundos) de equilibrio de la temperatura y las soluciones del 
electrodo y problema. 
 
5.6.2.2 Medición de mV 
 
 Puesta en marcha del instrumento de acuerdo con lo descrito en los pasos 1 y 2. Numeral 5.6.2.1 
 
 Seleccionar el modo mV. Verificar la respuesta en mV del electrodo combinado indicador de platino 
y referencia para medición de mV de la siguiente manera: 
 
 Lave y enjuague bien el electrodo con agua del acueducto y luego con agua destilada o 
desionizada.Sumérjalo hasta cubrir la parte sensible del electrodo (metálica de platino) en una 
solución buffer pH 7 saturada con cristales de quihidrona recién preparada. El potencial debe 
estar entre  10 mV de acuerdo a los siguientes valores: 
 
Temperatura en °C 20 25 30 
Potencial en mV +92 +86 +79 
 
 Remueva el electro, enjuáguelo nuevamente muy bien con agua del acueducto y luego con agua 
destilada o desionizada. Sumérjalo en una solución buffer pH 4 saturada con cristales de 
 
 
 
119 
quihidrona recién preparada. El electrodo debe responder rápidamente a los siguientes 
potenciales dependiendo de la temperatura: 
 
Temperatura en °C 20 25 30 
Potencial en mV +268 +263 +258 
 
 
 Remueva el electrodo enjuáguelo nuevamente muy bien con agua destilada. Sumérjalo hasta cubrir la 
parte sensible del electrodo (metálica de platino) en la solución a medir, después de un período de tiempo 
razonable (30 segundos) de equilibrio de la temperatura y las soluciones del electrodo y problema, se lee 
el valor del potencial mV en el display de indicación. 
 
 
5.7 determinaciones de pH 
Se calibra el pH-metro según la instrucción 5.6.2 y 5.6.2.1 
Determinar el pH a la siguientes sustancias: Agua del acueducto, agua destilada, solución ácida problema (P1), 
solución básica problema (P2) y a diferentes productos: Industriales y naturales como bebidas, alimentos etc. 
llenando la tabla 5.14.1 del formato para toma de datos 5.14. 
5.8 Estudio de indicadores 
Este ejercicio además de determinar a qué pH cambia de color un indicador, ilustra la forma de trabajo cuando 
lo importante es hacer un control de pH en una solución y no un cálculo químico estequiométrico. Se Procede 
en la siguiente forma: 
1. Para facilitar la observación se pueden tomar tres tubos de ensayo y adicionar al primero 5.0 mL del ácido 
0.1 N, al segundo 5.0 mL de agua destilada y al tercero 5.0 mL de base 0.1 N, agregar a cada tubo 5 gotas del 
indicador a identificar problema (P3), agitar los tubos y tener en cuenta los colores desarrollados como 
referencia. 
2. Se calibra el pH-metro según la instrucción 5.6.2. y 5.6.2.1. En un beaker de 250 mL coloque la cantidad 
de agua destilada necesaria para cubrir la parte sensible del electrodo para la medición del pH. Agregue unas 
quince gotas de la solución del indicador, problema (P3), una alternativa en lugar de utilizar la solución del 
indicador, problema (P3), es analizar un extracto etanólico del colorante de la flor de alguna planta, el cual se 
puede obtener macerando los pétalos en un mortero con etanol. Introduzca el electrodo, Coloque el medidor 
de pH en la posición de medida de pH, agregue unas gotas de ácido clorhídrico más o menos 1 N, agitando 
hasta obtener un pH entre 1 y 2. 
Manteniendo la agitación, llene la bureta con una solución de base fuerte (NaOH 0.1 N), ajuste en la bureta 
una velocidad de goteo lenta que le permita observar los cambios en el pH y en el color del indicador. 
Deben ocurrir 3 cambios de color en medio ácido, en el punto de equivalencia y en medio básico. Si se 
dificulta precisar los cambios de color, se repite el ejercicio o se adiciona ácido a la solución hasta obtener 
nuevamente el pH entre 1 y 2, adicionando luego una solución de base más diluida y más lentamente 
observando los cambios de pH y color, llenando la tabla 5.14.2 del formato para toma de datos 5.14. 
Cuando se estima que las observaciones son buenas, se anotan los datos experimentales y se confrontan 
con los bibliográficos reportados en la tabla 5.14.3 del formato guía 5.14 para identificar el indicador. 
 
 
 
120 
5.9 Titulación potenciométrica acido base 
 
Se calibra el pH-metro según la instrucción 5.6.2. y 5.6.2.1, En un beaker de 250 ml. Se deposita 
exactamente 25 mL de la solución ácida para valorar, problema (P4), se ubica el beaker sobre la placa de 
agitación magnética, se introduce en la solución la barra de agitación y el electrodo en una posición, que no 
peligre por contacto con la barra de agitación, se agregan 50 mL de agua destilada si es necesario para cubrir 
la parte sensible del electrodo. Se agita la solución con velocidad moderada para evitar salpicaduras y cuidar 
de romper el electrodo. Se determina el pH inicial de la solución y se anota. Si la señal se manifiesta 
inestable, se suspende la agitación mientras se hace la lectura. 
Llene la bureta con 25 mL de solución estandarizada de NaOH 0.100 N ó aproximada, ajuste el menisco 
exactamente a cero, adicione la solución valoradora en cantidades exactas (como 10.0 – 5.0 – 1.0 – 0.2 mL, 
etc.), según los cambios observados en el pH inicial, es decir, si el cambio de pH es grande con relación al 
volumen agregado se disminuye el nuevo volumen de titulante a adicionar, buscando que el cambio grande de 
pH en el punto de neutralización o equivalencia se logre con la adición de una gota de titulante; lo cual facilitará 
la construcción de la gráfica y los cálculos. 
Se agita la disolución después de cada adición durante unos 30 segundos hasta pH constante o hasta que en 
el equipo aparezca el icono estable, Se anota la lectura de la bureta y el pH, llenando la tabla de datos 
5.14.4 del formato para toma de datos 5.14, procediendo de la misma manera hasta el punto de 
equivalencia. Un indicio de la proximidad a este punto viene dado por el cambio de pH por unidad de 
volumen, el cual se evidencia por la mayor velocidad de cambio del pH con respecto a la solución estándar 
adicionada. Por lo tanto, es necesario cuidar de no sobrepasar el punto estequiométrico por la adición de un 
gran incremento del volumen de la solución valoradora, si esto sucede la valoración debe comenzarse de 
nuevo y tener cuidado en la proximidad al punto estequiométrico de añadir la solución estándar en cantidades 
pequeñas y constantes (por ejemplo 0.5 - 0.1 y finalmente 0.05 mL), continuar la valoración más allá del punto 
estequiométrico, de equivalencia o neutralización (llevar a pH 11). Desechar la disolución, enjuagar el beaker 
y lavar bien la bureta. Se construyen las gráficas de: pH Vs mL de titulante, pH/v Vs mililitros de 
titulante (primera derivada), y 2pH/V2 (segunda derivada); Se determina el punto de equivalencia con la 
gráfica de mayor confiabilidad, se deducen los mL de titulante utilizados y se calcula la N del ácido. 
5.10 Aplicación de la potenciometría en un estudio fisicoquímico, determinación de las constantes de 
ionización del ácido fosfórico. 
Valoración de un ácido poliprótico con una base fuerte. Un ácido poliprótico contiene dos o más protones por 
molécula. En todos los casos, la ionización de ácidos polipróticos tiene lugar en etapas sucesivas, cada una 
con su constante característica. Así para el ácido fosfórico las etapas y constantes de ionización son: 
 , + , , 
 
 
 
 
121 
 
Figura 5.4 Gráfica de la valoración potenciométrica de una solución de H3PO4 0.1 M con NaOH 0.1M 
5.10.1 Procedimiento 
Se calibra el pH-metro según la instrucción 5.6.2 y 5.6.2.1, se toman 25 mL de la solución 0.1M de H3PO4 y se 
determina su pH original, se adiciona agua destilada suficiente para elevar el nivel de la solución. Se titula 
potenciométricamente ésta solución con NaOH 0.1N estandarizado. De igual manera que en la instrucción 
5.9 midiendo cuidadosamente el pH de la solución después de cada adición de titulante hasta obtener un pH 
constante llenando la tabla de datos 5.14.5 del formato para toma de datos 5.14. Se construyen las gráficas 
de: pH Vs mL de titulante, pH/v Vs mililitros de titulante (primera derivada), y 2pH/V2 (segunda 
derivada); Se determinan los punto de equivalencia con los datos de mayor confiabilidad, se deducen los mL 
de titulante utilizados. Con éstos datos se calculan las constantes de ionizaciónK1 y K2, así: 
Para hallar , 
 [ ][ ][ ] 
 [ ] = Dedúzcala del pH original de la solución problema. [ ] = [ ] según la reacción [ ] Original = Calcúlela de la cantidad de NaOH usada para alcanzar cada punto de equivalencia. [ ]= original [ ] 
Para hallar + [ ]=[ ] 
 
 
 
122 
 [ ][ ][ ] 
Analizando la gráfica 5.6 A y B son los puntos de equivalencia. 
En A solo hay 
En B solo hay 
Luego en la mitad de esos 2 puntos (c) [ ] = [ ] y por consiguiente = [ ]; deduzca del 
valor del pH en C. 
El último protón es difícil de determinarlo, ya que la tercera ionización es sumamente débil, siendo K3 
demasiado pequeña, interfiriendo el presente que tampona la solución moderadamente, a esto se 
adiciona el error alcalino presentado por el electrodo originado por el exceso de Na+ que interfiere la respuesta 
de ésta a pH elevado. 
5.10.2 Determinación del ácido fosfórico (fosfatos) contenido en una bebida cola (problema p5) 
mediante valoración potenciométrica. 
5.10.2.1 Procedimiento 
Trasvasar aproximadamente 100 mL del refresco de cola (problema p5) a un beaker de 100 mL, introducir en 
la solución una barra de agitación magnética y agitar durante una hora para eliminar el dióxido de carbono 
( ). Se miden con una pipeta volumétrica 25.0 mL de la muestra desgasificada y se depositan en un 
beaker de 250 mL, luego se adicionan 50 mL de agua destilada. 
Se determina el pH inicial de solución y se titula con una solución de 0.05 N estandarizada utilizando 
agitación magnética y agregando incrementos de 0.2 mL de la solución de titulante midiendo el pH después de 
cada adición hasta un pH de 11.0, registrando los datos de mL y pH en la tabla No.5.14.6 Del formato guía 
para toma de datos 5.14. 
Determine gráficamente el volumen de titulante consumido para valorar los dos protones, promedie los 
volúmenes y calcule estequimetricamente la concentración de fosfatos en ppm o mg/L ( mg/L) contenidos 
en la bebida. 
5.11 Titulación de oxidoreducción. 
 
5.11.1 Determinación del hierro contenido en un mineral (problema p6) 
Se fundamenta en la determinación de sales ferrosas con dicromato de potasio, según la siguiente reacción: [ ] [ ] 
El método potenciométrico es ideal para controlar reacciones Redox. En este sistema el mejor electrodo 
indicador es una pieza de un metal lo suficientemente noble para que no se vea afectado por el agente 
oxidante, generalmente son utilizados el platino y el oro. Un electrodo de platino responde rápidamente a 
muchos pares de oxidación reducción y crea un potencial que depende de la razón de la concentración 
(estrictamente, de la actividad) de los reactivos y los productos de las semirreacciones. Estos electrodos en 
presencia de agentes fuertemente oxidantes como o en concentraciones grandes pueden introducir 
errores ya que los metales nobles son mucho más susceptibles a oxidarse cuando pueden formarse sus iones 
 
 
 
123 
de haluros complejos. En este tipo de titulaciones puede usarse como electrodo de referencia uno de vidrio o 
calomel o un electrodo combinado indicador de platino y referencia. 
Procedimiento: 
Preparación de la muestra: Se disuelven de 0.25 a 0.3 g de muestra problema (P6) en 15 mL de ácido 
clorhídrico concentrado (utilizar Vitrina de gases).Se caliente a ebullición hasta que desaparezca las 
partículas de color oscuro, si la reacción es muy lenta se pueden agregar unas gotas de cloruro estanoso 
pero evitando que la solución se decolore. Se enfría y se filtra si es necesario. Se Diluye el filtrado en un 
matraz aforado de 100 mL. 
Se toma un alícuota de 50 mL, se calienta a ebullición y se agrega gota a gota cloruro estanoso hasta que 
justamente desaparezca el color amarillo. Se Añaden 50 mL de agua, luego 5 mL de cloruro mercúrico (no 
pipetear en muy tóxico) y se agita durante un minuto. Debe aparecer una turbidez blanca sedosa de cloruro 
mercurioso. 
Se añaden 25 mL de ácido sulfúrico al 25%, 5 mL de H3PO4 concentrado, se realizan los pasos de la 
instrucción 5.6.2.2 Se Titula potenciométricamente con 0.05 N adicionando un incremento de 
volumen de titulante constante ( 0.5 mL cada vez), llenando la tabla de datos 5.14.7 del formato para toma de 
datos 5.14 Se construyen las gráficas de: mV Vs mL de titulante, mV/v Vs. mililitros de titulante (primera 
derivada), 2mV/v2 Vs. mililitro de titulante (segunda derivada); Se determina el punto de equivalencia con 
los datos y gráfica de mayor confiabilidad, se deducen los mL de titulante utilizados, se calcula el número 
de equivalentes de hierro y el % de hierro en el mineral expresado como . 
5.11.2 Determinación del porcentaje de hierro contenido en una Cuchilla de afeitar (problema p7). 
Procedimiento: 
Preparación de la muestra: Se retira la cuchilla de afeitar (problema p7) de su envoltura, si hay cera en ella, 
es necesario removerla antes de pesarla, lo cual se puede hacer con un solvente orgánico (n-Hexano). 
Dependiendo del tipo de cuchilla se puede pesar entera o la mitad, se pesa en la balanza analítica la cantidad 
más conveniente. 
En un beaker de 100 mL se depositan 25 mL aproximadamente de ácido clorhídrico concentrado, usando la 
vitrina de gases se calienta durante 5 minutos en una estufa, esto permite expulsar el oxígeno del beaker. 
Coloque la cuchilla en el beaker. Se deja en reposo en la campana de 10 a 15 minutos a temperatura 
ambiente, luego caliente hasta llegar a ebullición usando la vitrina de gases y la estufa, hasta que la cuchilla se 
disuelva por completo. El hierro de la cuchilla se disuelve como con desprendimiento de hidrógeno 
explosivo. El hidrógeno mantiene una atmósfera reductora y evita que el se oxide a por lo tanto 
no es necesario reducir el hierro con cloruro estanoso. Si la solución llega a tomar color amarillo es necesario 
adicionar unas gotas de cloruro estanoso para reducir el a y añadir luego cloruro mercúrico. 
Adicione al beaker unos 50 mL de agua destilada, agite y transfiera la solución a un matraz volumétrico de 100 
mL diluya con agua destilada hasta el aforo. Agite la solución. 
Tome un alícuota de 25 mL. Se añaden 25 mL de ácido sulfúrico al 25%, 5 mL de H3PO4 concentrado, se 
realizan los pasos de la instrucción 5.6.2.2 Se Titula potenciométricamente con 0.05 N 
adicionando un incremento de volumen de titulante constante ( 0.5 mL cada vez), llenando la tabla de datos 
5.14.8 del formato para toma de datos 5.14 Se construyen las gráficas de: mV Vs mL de titulante, mV/v Vs. 
mililitros de titulante (primera derivada), 2mV/v2 Vs. mililitro de titulante (segunda derivada); Se determina el 
 
 
 
124 
punto de equivalencia con los datos y gráfica de mayor confiabilidad, se deducen los mL de titulante 
utilizados, se calcula el número de equivalentes de hierro y el % de hierro en la cuchilla 
5.12. Titulación ácido base en medio no acuoso. 
Valoración en medio anhidro de la Vitamina B1 (clorhidrato de tiamina problema p8). 
La tiamina contenida en un fármaco, puede ser cuantificada aplicando la técnica potenciométrica de 
neutralización en medio no acuoso. Las aplicaciones de la valoración en medio anhidro no se limitan a la 
determinación de bases débiles con y de ácidos débiles con sales de amonio cuaternario. Abarca 
también la determinación de sales con carácter débilmente ácido o básico, se trata de valoraciones por 
desplazamiento; mediante el uso de una técnica especial se determinan clorhidratos de bases débiles en 
presencia de acetato de mercurio. 
Procedimiento: 
 
Se miden 50 mL de ácido acético glacial del 99-100% de pureza, se toma la muestra problema p8 (debe 
contener aproximadamente 0.100 g. de clorhidrato de tiamina),se agrega sobre el ácido en pequeñas 
porciones sin dejar de agitar (usar vitrina de gases). Se calienta suavemente (baño de maría), hasta que se 
forme una suspensión, se deje enfriar, se agregan 10 mL de la solución de acetato de mercurio preparada 
en ácido acético (no pipetear). Utilizando un pH-metro con electrodos de vidrio calomel (electrodo 
combinado), se calibra el equipo mediante la instrucción 5.6.2. y 5.6.2.1 Se valora la vitamina con ácido 
HClO4 0.1 N adicionando incrementos de volumen de 1 mL., en las proximidades del punto estequiométrico (4 
mL. aproximadamente), se agregan incrementos de 0.5 mL. Se continúa la titulación hasta obtener una 
lectura casi constante, llenando la tabla de datos 5.14.9 del formato para toma de datos 5.14. Se construyen 
las gráficas de: mV Vs mL de titulante, mV/v Vs. mililitros de titulante (primera derivada), 2mV/v2 Vs. 
mililitro de titulante (segunda derivada); Se determina el punto de equivalencia con los datos y gráfica que de 
mayor confiabilidad, se deducen los mL de titulante consumido y la cantidad de clorhidrato de tiamina en la 
muestra mediante el siguiente cálculo: 
 
Nota: El equivalente químico de la tiamina como clorhidrato tiene un valor de 168.6 g. 
5.13. Titulación potenciométrica de aminoácidos (problema p9). 
Los aminoácidos en solución ácida forman una especie con carga positiva del tipo que se muestra en la 
figura 5.5.a al agregar una base, la Reacción hace que se desprenda el hidrógeno carboxílico, formándose 
el zwitteriòn o forma isoeléctrica que se muestra en la figura 5.5.b. Si se adiciona una base fuerte, se 
desprende el protón del nitrógeno y se genera una especie con carga negativa figura 5.5.c. 
 | | | 
 + + 
 (a) (b) (c) 
 
Figura 5.5 Aminoácidos: (a) solución Ácida, (b) solución Neutra, (c) solución básica. 
 
 
 
125 
Si se mide el pH de la solución de aminoácido a medida que ésta se va titulando con una base fuerte, se 
obtiene una curva con dos puntos finales (Fig.5.6). 
Al principio de la titulación, la forma predominante, es la que se muestra en la Fig. 5.5.a En el punto , 
están presentes cantidades iguales de las formas 5.5.a y 5.5.b. Al llegar a habrán reaccionado 
cantidades iguales de aminoácido y de base, y el producto será casi exclusivamente la forma Isoeléctrica 
(fig. 5.5.b). En el punto están presentes cantidades iguales de 5.5.b y 5.5.c, y en E2, se han añadido 
dos equivalentes de por cada equivalente de aminoácido, por lo que la forma predominante es la 
5.5.c 
 
 
Figura 5.6 Curva de titulación del: 
 
 Si se observa la porción de la curva de a , se ve que corresponde a la titulación de un ácido 
débil con una base fuerte: 
 
Al expresar la constante de equilibrio de la forma: [ ][ ][ ] (7.2) [ ][ ] (7.3) 
Es costumbre que la fuerza de un ácido se describa especificando su valor de . La Ecuación (7.3), 
conocida como ecuación de Henderson-Haselbalch, evidencia que es igual al de la solución cuando 
la mitad del ácido ha reaccionado con la base. Expresado de otra forma, cuando están presentes 
concentraciones iguales del ácido, , y del correspondiente anión, , el pH de la solución será igual 
al del ácido. 
 
 
 
126 
Los ácidos más fuertes tienen valores de más bajos. El ácido fórmico, , es más fuerte que 
el acético, ; y el hidrógeno carboxílico de la glicina, H3N+CH2COOH, , es más 
ácido que el nitrógeno protonado de la glicina, H3N+CH2COO-, . Nótese que en el valor de , la glicina existe la mitad en forma de H3N+CH2COOH y la otra mitad en la forma isoeléctrica 
H3N+CH2COOH-. 
Los valores de se determinan localizando los puntos de inflexión o los puntos medios de las porciones 
de las curvas de titulación Figura 5.6. En las que el pH varía muy lentamente con la adición de base. El 
valor de (punto isoeléctrico) está situado en el punto medio de la porción en la cual el pH varía 
rápidamente, el se define como el pH del punto en el cual el aminoácido no es atraído ni por el 
electrodo negativo ni por el positivo de un campo eléctrico. 
Una vez que se han definido los valores de para los aminoácidos, es posible identificar un aminoácido 
determinando sus valores y calculando su concentración por medio del volumen de solución básica 
que se necesitó para alcanzar el punto final ( en la Fig. 5.6.). 
Los aminoácidos que se titularán en esta práctica serán los que se muestran en la Tabla 5.14.11 Estos 
aminoácidos se seleccionaron sobre la base de que sus valores de son suficientemente diferentes 
como para poder identificar los ácidos sin necesidad de usar un pH- metro de alta precisión. 
Procedimiento 
Se calibre el pH-metro según las instrucciones 5.6.2 y 5.6.2.1. Se toman 25 ml de la solución (problema 
p9) del aminoácido, usando agitación magnética y midiendo el pH, adicione HCl 0.100 M hasta obtener un 
pH de 1.00 (se debe medir el volumen de HCl utilizado), lo cual convertirá al aminoácido en la forma de 
carga positiva. 
Se valora la solución con KOH 0.1 N hasta que el pH llegue aproximadamente a 11.0 llenando la tabla de 
datos 5.14.10 del formato guía para toma de datos 5.14 
Cálculos: 
1. Construya la gráfica de pH en función de los mililitros de titulante de KOH, determine el punto de 
equivalencia. 
 
2. Determine los valores de e identifique el aminoácido con la ayuda de la tabla 5.14.11. 
 
3. A partir de los mililitros de base usados para alcanzar el punto de equivalencia y efectuando la 
corrección según el HCl que se agregó inicialmente, calcule la concentración molar del aminoácido 
en la solución problema (P6). 
 
4. Calcule el porcentaje en peso del aminoácido en la solución, suponiendo que la densidad es de 1.0 
g/mL 
 
 
 
 
 
 
 
 
127 
Programas en Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumental I 
Prácticas de Potenciometría 
5.14 Formato para toma de datos 
 
 Fecha 
Día Mes Año 
 
 
Estudiantes: ___________________________ Código: ____________ 
 ___________________________ ____________ 
pH-metro Utilizado: 
Marca: __________________ Modelo: _______________ 
Rango de lectura en pH __________ Precisión ___________ 
Rango de lectura en mV __________ Precisión___________ 
Accesorios: _____________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________________ 
Partes delicadas: _________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________________ 
Cuidados y precauciones: _________________________________________________________ 
________________________________________________________________________________ 
Tipo de electrodos: _______________________________________________________________ 
Calibración: 
Tampones pH Temperatura °C 
1 
2 
 
Funcionamiento: 
Normal____ Anormal____ Por qué____________________________________________________ 
__________________________________________________________________________________ 
 
Partes defectuosas __________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
 
 
128 
 
Tabla 5.14.1Resultado de la determinación del a las diferentes soluciones y Sustancias. 
Sustancia PH T C 
Agua acueducto 
Agua destilada 
Acida problema (P1) 
Básica problema (P2) 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tabla 5.14.2 Datos para identificar el indicador problema (P3). 
medio pH color 
Acido 
Neutro (equivalencia) 
Básico 
 
 
Posible indicador: __________________________ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
129 
Tabla 5.14.3 Indicadores 
Intervalo de pH Color ácido Intervalo pH Color alcalino PH en el punto 
final 
Color en el punto 
final 
Ácido rosólico Pardo 6.9 - 8.0 Rojo 7.4 Pardo rojizo 
Amarillo de alizarina Amarillo claro 10.0 – 12.1 Rojo Castaño 
Azul de bromocresol Amarillo 4.0 - 5.6 Azul 4.8 Amarillo - verde 
Azul de bromofenol amarillo 3.0- 4.6 Azul 4.0 Verde azulado 
Azul de bromotimol Amarillo 6.0 - 7.6 Azul 6.8 Verde 
Amarillo de metilo Rojo 2.9 - 4.0 Amarillo 4.0 Anaranjado amarillento 
Anaranjado de metilo Rojo 3.1 - 4.4 Anaranjado - 
amarillo 
4.0 Anaranjado 
Alizarín -sulfonato Na Amarillo 3.7 - 5.2 Violeta 4.3 Amarillo- verde 
Azul de timol Amarillo 8.0 - 9.6 Azul 8.8 Azul - violeta 
m-cresol purpura Amarillo 7.4 – 9.0 purpura 
Fenolftaleína Incoloro 8.2 - 10.0 Rojo 9.0 Rosa pálido 
Púrpura de 
bromocresol 
Amarillo 5.2 - 6.8 Púrpura 6.0 Verde - purpúreo 
Rojo congo Azul violeta 3.0 – 5.2 Rojo naranja 
Rojo de metilo Rojo 4.2 - 6.3 Amarillo 5.0 Amarillento - rojo 
Rojo de clorofenol Amarillo 5.0 - 6.6 Rojo 5.7 Anaranjado - rojo 
Rojo de cresol Amarillo-
púrpura 
7.2 - 8.8 Rojo 8.0 Rojo 
Rojo de fenol Amarillo 6.8 - 8.0 Rojo 7.5 Rosado-rojo 
Rojo neutro Rojo 6.8 - 8.0 Amarillo 7.0 Anaranjado - rojo 
Timolftaleína Amarillo 9.3 - 10.5 Azul 10.0 Azul pálido 
Tornasol Rojo 5.0 – 8.0 Azul 
Tropeolina oo Rojo 1.3 - 3.2 Amarillo 2.8 Anaranjado amarillento 
Verde brillante Amarillo 0.0 – 2.6 verde 
Verde de mala quita Amarillo 0.0 – 2.0 Verde Azulado 
Violeta de metilo Amarillo 0.1 – 1.6 Azul / violeta 
 
 
 
 
 
 
130 
Tabla 5.14.4 Datos para trazar las gráficas de la titulación ácido base (problema p4) Vs mL de titulante, pH/v Vs mililitros de titulante (primera derivada), y 2pH/V2 (segunda derivada) vs. mL de titulante. 
mL 
v 
pH 
pH/v 
2pH/V2 
 
Volumen de ácido Valorado _____ mL 
Volumen de base gastados _____ mL 
N de la base ______ N 
N del ácido ______ N (problema (P4) 
 
Tabla 5.14.5 Datos para trazar las gráficas de la titulación del ácido fosfórico pH Vs mL de titulante, 
pH/v Vs mililitros de titulante (primera derivada), y 2pH/V2 (segunda derivada) pH vs. mL de titulante 
mL 
v 
 
 /v 
2 /V2 
 
Volumen de ácido Valorado _____ mL 
Volumen de base gastados para el primer protón _____ mL 
Volumen de base gastados para el segundo protón _____ mL 
Promedio de los 2 volúmenes _____ mL 
N de la base ______ N 
Valor calculado para _____, % de error ______% 
Valor calculado para _____, % de error ______% 
 
 
 
 
131 
Tabla 5.14.6 Datos para trazar las gráficas de la titulación del ácido fosfórico en la bebida cola (problema 
p5) pH Vs mL de titulante, pH/v Vs mililitros de titulante (primera derivada), y 2pH/V2 (segunda 
derivada) pH vs. mL de titulante 
mL 
v 
 
 /v 
2 /V2 
 
Volumen de bebida cola Valorado _____ mL 
Volumen de base gastados para el primer protón _____ mL 
Volumen de base gastados para el segundo protón _____ mL 
Promedio de los 2 volúmenes _____ mL 
N de la base ______ N 
 
Tabla 5.14.7 Datos para trazar las gráficas de la titulación del hierro contenido en el mineral (problema p6), 
con mV Vs mL de titulante, mV/v Vs mililitros de titulante (primera derivada), y 2mV/V2 
(segunda derivada) vs. mL de titulante 
mL 
mV 
v 
mV 
mV/v 
2mV/V2 
 
Volumen de gastado _____mL 
N del _____ N 
Número de equivalentes de Hierro ______ Equivalentes 
Gramos de hierro______ g, g de _______. 
Gramos tomados de mineral problema (P5) ______ g 
% de en el mineral ______% 
 
 
 
132 
Tabla 5.14.8 Datos para trazar las gráficas de la titulación del hierro contenido en la cuchilla de afeitar 
(problema p7), con mV Vs mL de titulante, mV/v Vs mililitros de titulante (primera derivada), y 2mV/V2 (segunda derivada) vs. mL de titulante 
mL 
mV 
v 
mV 
mV/v 
2mV/V2 
 
Volumen de gastado _____mL 
N del _____ N 
Número de equivalentes de Hierro ______ Equivalentes 
Gramos de hierro_____ g 
Gramos tomados de la cuchilla problema (P5) ______ g 
% de en la cuchilla ________% 
 
Tabla 5.14.9 Datos para trazar las gráficas de la titulación en medio no acuoso de la tiamina (vitamina B1) 
problema (p8) mV Vs mL de titulante, mV/v Vs mililitros de titulante (primera derivada), y 2mV/V2 
(segunda derivada) pH vs. mL de titulante. 
mL 
mV 
v 
mV 
mV/v 
2mV/V2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
133 
Tabla 5.14.10 Datos para trazar la gráfica de la titulación de una solución de aminoácido (problema p9) con 
Ácido y Álcali en ausencia de formaldehído. Vs mL de titulante, pH/v Vs mililitros de titulante (primera 
derivada), y 2 /V2 (segunda derivada) vs. mL de titulante. 
mL 
v 
 
 /v 
2 /V2 
 
Tabla 5.14.11 Valores de de algunos aminoácidos seleccionados. 
Aminoácido 
Asparraguina 2.02 (CHOOH) 8.8 (NH3+) 5.41 
Ácido aspártico 2.09 (α-COOH) 3.86 (β-COOH) 9.82 (NH3+) 2.87 
Glicina 2.34 (COOH) 9.6 (NH3+) 6.53 
Tirosina 2.20 (C00H) 9.11 (NH3+) 10.07 (OH) 5.65 
 
Describa las características técnicas del pH-metro utilizado, Consulte en catálogos actualizados de 
instrumentación química sobre las variedades, características y aplicaciones de los nuevos modelos de 
pH-metros. 
 
Reflexiones: 
 ¿Qué factores afectaron las medidas del y los ? 
 Escriba la reacción del hierro con el cloruro estanoso y diga con qué objeto se agrega este reactivo. 
 Con qué propósito se agrega el cloruro mercúrico en la valoración del hierro y escriba la reacción que 
sucede. 
 ¿Con qué objeto se adiciona el ácido sulfúrico y el ácido fosfórico en la valoración del hierro? 
 ¿Qué es el punto isoeléctrico de un aminoácido? 
 ¿Qué influencia poseen los grupos R en una titulación potenciométrica? 
 ¿Qué factores afectaron las medidas del y los ? 
 ¿Cómo puede determinar la confianza en los resultados analíticos obtenidos? 
 ¿Cómo puede adaptar la técnica potenciométrica para el control de calidad y controlar algunos 
procesos industriales? 
 Describa las características técnicas del medidor de utilizado. Consulte en catálogos actualizados 
de instrumentación química o en internet sobre los nuevos modelos de medidores de y sus 
aplicaciones en el control de calidad y procesos. 
 
 
 
134 
5.15 Instrucciones de manejo de pH-metro Fisher Accumet AB15 usado en las prácticas. 
 
Figura 5.7 pH-metro Fisher Accumet AB15 Vista frontal. 
 
 
Figura 5.8 pH-metro Fisher Accumet AB15 con las instrucciones de calibración y medición 
resumidas. 
 
 
 
135 
5.15.1 Características técnicas 
5.15.1.1 Generales 
Inputs/outputs BNC, pin, ATC, DIN, (para FET). 
Requerimiento eléctrico ⁄ 
Impedancia 
Display Custom LCD. 
Opciones de menú limitada. 
Ayudas de pantalla limitada. 
Teclas de control: cinco teclas de membrana. 
Medición de pH, mV absoluto, mV relativo. 
Selección de ajuste de unode tres grupos de tampones estándar (juego de buffer). 
Estandarización hasta con 5 tampones (buffer) 
Toda adición rápida, completamente automático, operación intuitiva 
5.15.1.2 Rango de medición de pH (pH mode) de -1.99 a 19.99 
Resolución ⁄ 
Precisión relativa ⁄ 
Reconocimiento automático de tampones (buffer) 
Puntos de calibración 5 
Transistor de efecto de campo 
5.15.1.3 Rango de medición de mV (mV mode) ⁄ 
Resolución 1 V 
Exactitud ⁄ V 
5.15.1.4 Rango de medición de temperatura (temperatura mode) 
Resolución 
Exactitud ⁄ 
5.15.2 Instrucciones de manejo 
Verificar que el electrodo para la respectiva medición de (membrana de vidrio) o 
(electrodo indicador de platino) se encuentre conectado al equipo, de lo contrario conectarlo al 
terminal de entrada BNC (figura 5.9), el electrodo combinado para la medición del está 
conformado por: el electrodo indicador de iones de membrana de vidrio, el electrodo de 
referencia el cual puede ser de calomel o de plata cloruro de plata y el sensor de temperatura. El 
electrodo combinado para la medición del está conformado por: el electrodo indicador de 
 
 
 
136 
platino y el electrodo de referencia el cual puede ser de calomel o de plata cloruro de plata, 
también se conecta en el terminal de entrada BNC (figura 5.9). 
 
 
Figura 5.9 Vista posterior pH-metro Fisher Accumet AB15 
 
 
Figura 5.10 fuente de poder para pH-metro Fisher Accumet AB15 
 Retirar el protector del electrodo (Capucha de plástico o goma), Enjuagar bien el electrodo con 
agua del acueducto y luego con abundante agua destilada o desionizada. Abra el orificio de 
llenado ubicado en la parte superior del electrodo girando el anillo de plástico que lo cubre. 
 Conectar el terminal del cable de la fuente de poder en power (figura 5.9). 
 Conectar los terminales de la fuente de poder a la toma de la red (figura 5.10). 
 Observar el primer pantallazo, luego se presiona la tecla stdby para entrar el equipo al estado de 
funcionamiento. 
 Presionar la tecla mode para seleccionar la función de medición ( ). 
 
 
 
137 
 Para la calibración y medición del siga las instrucciones resumidas en la figura 5.8. 
 Si la calibración es correcta en la parte baja de la pantalla se observará el mensaje good 
electrode (buen electrodo), de lo contrario el mensaje será electrode error (error de electrodo). 
 Una vez obtenido el mensaje de buen electrodo, enjuagar bien el electrodo con agua del 
acueducto y luego con abundante agua destilada o desionizada. Realizar las mediciones de a 
las diferentes soluciones y muestras, enjuagando muy bien el electrodo con agua del acueducto y 
después con abundante agua destilada o desionizada entre cada medida. 
 Presionar stdby durante tres segundos o desconectar la fuente de la red para apagarlo. 
 Terminadas las mediciones, enjuagar bien el electrodo con agua del acueducto y luego con 
abundante agua destilada o desionizada, introducir el electrodo en la capucha de plástico o goma 
la cual debe contener solución de para el almacenaje y protección del electrodo. 
 Para la medición de siga la instrucción 5.6.2.2 para verificar la calibración del electrodo 
indicador de platino, el cual será utilizado en las titulaciones de óxido reducción. 
 Si se requiere mayor información sobre el pH metro, puede solicitar el catálogo específico del 
equipo. 
 
5.16 pH metro Thermo Scientific Orin 3 Star 
5.16.1 Características técnicas 
5.16.1.1 Generales 
Requerimiento eléctrico ⁄ 
Iluminación de la pantalla. 
Apagado automático después de transcurridos 20 minutos sin oprimir alguna tecla. 
Señales audibles: el medidor emite un pitido cada vez que se presiona una tecla para confirmar el 
comando recibido. 
Medición de pH, mV absoluto, mV relativo. 
5.16.1.2 Rango de medición de pH (pH mode) de -2 a 19.999 
Resolución ⁄ 
Precisión relativa ⁄ 
Reconocimiento automático de tampones (buffer) 
5.16.1.3 Rango de medición de mV (mV mode) ⁄ 
Resolución 
Exactitud ⁄ 
5.15.1.4 Rango de medición de temperatura (temperatura mode) 
 
 
 
138 
5.16.2 Instrucciones de manejo 
 Verificar que el electrodo para la respectiva medición de (membrana de vidrio) o 
(electrodo indicador de platino) se encuentre conectado al equipo, de lo contrario conectarlo al 
terminal de entrada, el electrodo combinado para la medición del está conformado por: el 
electrodo indicador de iones de membrana de vidrio, el electrodo de referencia el cual puede 
ser de calomel o de plata cloruro de plata y el sensor de temperatura. El electrodo combinado para 
la medición del está conformado por: el electrodo indicador de platino y el electrodo de 
referencia el cual puede ser de calomel o de plata cloruro de plata. 
 Retirar el protector del electrodo (Capucha de plástico o goma), Enjuagar bien el electrodo con 
agua del acueducto y luego con abundante agua destilada o desionizada. Abra el orificio de 
llenado ubicado en la parte superior del electrodo retirando el tapón de plástico que lo cubre. 
 Conectar los terminales de la fuente de poder a la toma de la red. 
 Calibrar el pH metro para la medición del pH siguiendo la instrucción 4.16.2.2. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
139 
 
 
 Figura 5.11 pH metro Thermo Scientific Orin 3 Star 
 
 
 
 
Figura 5.12 Teclado del pH metro Thermo Scientific Orin 3 Star 
 
 
 
 
 
 
 
140 
5.16.2.1 Definiciones de iconos 
 Tecla Descripción Tecla Descripción 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
141 
5.16.2.2 Calibración para la medición del pH 
 
 Se enjuaga el electrodo con agua del acueducto y luego con abundante agua destilada o 
desionizada, agítese para eliminar el agua y se seca sin frotar con un paño que no suelte hilachas. 
 
 
 
142 
 Se sumerge el electrodo en la muestra, si el instrumento se encuentra en el modo de medición 
continua, empezará a medir de inmediato, se registra la lectura cuando se estabilice. 
 Terminadas las mediciones, enjuagar bien el electrodo con agua del acueducto y luego con 
abundante agua destilada o desionizada, introducir el electrodo en la capucha de plástico o goma 
la cual debe contener solución de para el almacenaje y protección del electrodo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
143 
Programas en de Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumenta I 
INSTRUCCIÓN 6.0 
6.1 Prácticas de conductimetría 
Objetivo: Reconocimiento de los diferentes modelos de medidores de conductividad (conductímetros) y de 
sus partes externas e internas, distinguir los componentes básicos de un conductímetro y su función. Calibrar 
y manejar correctamente el conductímetro. Estudiar algunas características técnicas de los equipos. Deducir 
algunos variables que afectan la conductividad, determinar o verificar la constante de la celda del 
conductímetro. 
Realizar mediciones de: conductividad, conductividad específica, conductividad equivalente, a diferentes 
calidades de aguas, soluciones y bebidas hidratantes. Aplicar la técnica conductimétrica en la determinación 
del producto de solubilidad de una sal. Aplicar la técnica conductimétrica en titulaciones de neutralización y 
precipitación, aplicaciones de la conductimetría al control de calidad y procesos. 
Actividades 
a. Estudiar previamente a la ejecución de la práctica la Instrucción 6.0 al entrar al laboratorio debe conocer 
su contenido. 
 b. Realizar los cálculos matemáticos requeridos para la preparación de los reactivos y patrones con 
anterioridad a la ejecución de las determinaciones. 
 c. Predescribir la forma esperada de las gráficas de las titulaciones conductimétricas que se van a realizar. 
 d. Realizar en el laboratoriolas instrucciones 6.6 y 6.7 
e. Aplicar las normas de las buenas prácticas de laboratorio (Leer la instrucción 9 página 197). 
 f. Llenar el formato guía para toma de datos 6.8. 
 g. Para realizar estas prácticas el estudiante debe presentarse al laboratorio con una idea clara sobre los 
siguientes conceptos: 
 ¿En qué se fundamentan los métodos de análisis conductimétricos? 
 ¿Qué es la conductividad? 
 ¿De qué variables depende la medición de la conductividad? 
 ¿Cómo se define: La conductividad específica, la conductancia equivalente, la conductancia 
equivalente a dilución infinita y en qué unidades se expresan? 
 ¿Qué plantea la ley de Kohlrausch? 
 ¿En qué principio se fundamentan los instrumentos para medir la conductividad? 
 ¿Qué variables se deben controlar en un análisis conductimétrico? 
 ¿Qué aplicaciones analíticas tiene la conductividad? 
 
 
 
144 
Equipo materiales y reactivos: 
1 conductímetro con su respectiva celda, sensor de temperatura, soporte para celda y cables de 
conexión. 
2 cables con conexiones (clavijas) para acoplar las resistencias. 
3 resistencias de diferentes valores (100, 250, 500), con una tolerancia máxima de 
1 bureta de 10 ó 25 mL con graduación 1/20. 
5 beaker de 50 mL 
1 beaker de 100 mL 
1 probeta de 25 mL. 
1 frasco lavador de polietileno 
1 fuente de calor 
1 pinza para bureta 
1 nuez 
1 embudo de separación de 125 mL. 
Reactivos 
Solución de HCl problema (P1) 
Mezcla de ácidos en solución (fuerte y débil) clorhídrico y ácido acético problema (P2). 
Solución de acetato de plomo problema (P3). 
Solución de NaCl problema (P4). 
Solución de Na2SO4 Problema (P5). 
Solución de AgNO3 0.001 M. 
Solución de BaSO4 0.01 M. 
Solución de acetato de bario 0.01 M 
Solución estandarizada de hidróxido de sodio 0.1 N. 
Solución de cromato de potasio 0.05 N. 
Agua destilada. 
Solución de KCl 0.1 N. 
Solución de KCl 0.01 N. 
Solución de KCl 0.001 N. 
 
 
 
145 
Solución de ácido acético 0.01 M. 
Solución de ácido acético 0.001 M. 
Solución de sulfato de sodio 0.100 M. 
Solución de sulfato de potasio 0.005 N. 
Solución de sulfato de potasio 0.001 N. 
Solución saturada de cloruro de plata. 
Solución saturada de sulfato de bario. 
Éter. 
Etanol del 95%. 
Solución de NaCl al 12.5%. 
Vainilla pura (pm 153,15). 
Esencia de vainilla comercial de buena calidad. 
HCl 6 N. 
Bebidas hidratantes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
146 
6.2 Generalidades. 
 La conductividad de un hilo o de una solución es la inversa de la resistencia, es decir, donde: = Conductancia en -1 ó en S (siemens). = Resistencia en  
Así mismo, la resistencia se obtiene de la ley de Ohm: 
Siendo: = Voltaje aplicado al hilo o a la solución. 
 = Intensidad 
 = Resistencia. 
La conductividad de una disolución es una medida de su facilidad para transportar corriente (es decir, flujo de 
electrones). Los electrones son transportados por los iones. Los positivos como el , migran a través de la 
disolución, hacia el cátodo, donde captan electrones. Los aniones, , se dirigen hacia el ánodo donde 
ceden electrones. El resultado neto es un flujo de electrones a través de la solución (la solución conduce la 
electricidad). 
La conductividad de una solución depende de factores tales como: 
a. El número de electrones que cada ión puede desplazar (así, transporta doble número de 
electrones de electrones que ). 
b. La velocidad del ión a través de la solución. 
c. La forma geométrica, distancia, área y material de los electrodos, como también de la disposición entre sí 
en la solución. 
 Entre los factores que afectan la movilidad de un ión pueden citarse: 
a. El disolvente (agua o un disolvente orgánico, etc.). 
b. El voltaje aplicado. 
c. El tamaño del ión (el más grande es menos veloz). 
d. La naturaleza del ion (si está hidratado, el tamaño efectivo aumenta) 
e. Viscosidad y temperatura del disolvente. 
6.2.1 Conductancia específica 
 
La conductividad es directamente proporcional al área de la sección transversal e inversamente proporcional 
la longitud ; así: . 
Donde es una constante de proporcionalidad llamada conductancia especifica. Es la conductancia 
cuando y son numéricamente iguales. Si basamos estos dos parámetros en el centímetro, es la 
conductancia de un cubo de líquido de un centímetro de arista. Las unidades de la conductancia específica 
 
 
 
147 
son entonces: , o . Lo inverso de la conductividad específica es la resistividad cuyas 
unidades son:  cm. 
6.2.2 Determinación de la constante de la celda 
Sería extremadamente difícil hacer las celdas del conductímetro de manera que los electrodos tuvieran un cm² 
y estuvieran a un cm de distancia con sus paredes paralelas a fin de medir directamente la conductancia 
específica ( ). Esto no es necesario, ya que se puede hallar un factor llamado constante de la celda, de 
manera que , la conductancia específica se calcula como ó , siendo 
la conductancia igual 
 este factor se puede hallar experimentalmente midiendo la conductividad a una 
solución de conductancia específica conocida. 
6.2.3 Conductancia equivalente 
 
La conductancia equivalente se define como la conductancia del equivalente de un gramo de soluto contenido 
entre electrodos separados . No se especifica el volumen de la solución ni el área de los electrodos; 
estos varían para satisfacer las condiciones de la definición. Por ejemplo, una solución 1.0 N (1.0 equivalente 
gramo por litro) requeriría electrodos con áreas individuales de . Una solución 0.1 N 
necesitaría electrodos de . Por ello, raras veces, o nunca, se emprende la 
medición directa de la conductancia equivalente, a causa de la incomodidad experimental asociado con tales 
electrodos relativamente grandes. En su lugar, esta cantidad es determinada indirectamente de datos de 
conductancia específica ( ). Por definición , será igual a cuando un equivalente de soluto está 
contenido entre electrodos separados por . El volumen de la solución que contendrá un 
equivalente gramo de soluto se da por , (mil sobre C), Donde C es la concentración en 
equivalentes por litro. Este volumen también puede expresarse por las dimensiones de la pila, con 
fijado por definición en un centímetro , Sustituyendo el valor de en la ecuación , se tiene: 
 . 
La ecuación anterior permite el cálculo de la conductancia equivalente partiendo del valor experimental de 
para una solución de concentración conocida , cuyas unidades son: . 
6.2.4 Conductancia equivalente en dilución infinita: 
La conductancia iónica equivalente es una medida de la movilidad de un ión bajo la influencia de un campo de 
fuerzas eléctricas, siendo así una medida de su capacidad de transporte de corriente. La movilidad de un ión 
es una propiedad física característica, a dilución infinita, es el factor principal en la conductividad 
equivalente en condiciones estándar. A concentraciones más elevadas los iones pueden formar moléculas 
no ionizadas y la conductividad disminuye. Para electrolitos fuertes existe una relación lineal entre la 
conductancia equivalente y la raíz cuadrada de la concentración. La extrapolación de esta relación de línea 
recta a cero concentraciones da un valor para la conductancia equivalente en dilución infinita . Una 
representación gráfica similar de un electrolito débil es no lineal, y la evaluación directa es difícil. 
 
 
 
148 
A dilución infinita, las atracciones entre los iones se anula; la conductancia general de la solución consiste 
en la suma de las conductancias iónicas individuales ya que son aditivas. ∑ ∑ (Leyde 
Kohlrausch). 
 Donde y son las conductancias iónicas equivalentes del anión y el catión de la sal a dilución 
infinita. 
Tabla: 6.1 Conductividades a dilución infinita (movilidades iónicas) En medio acuoso a 25 C. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
En la tabla 6.1 aparecen valores de algunos iones comunes, se utilizan símbolos como 
 , 
para destacar que las unidades de concentración son equivalentes por litro, con las cuales se puede calcular 
también la conductividad molar. Las diferencias que existen en la conductancia iónica equivalente de varias 
especies según el cuadro anterior se deben principalmente en su tamaño y grado de hidratación. 
6.3. Medición de la conductividad 
El instrumento para medir la conductividad puede ser análogo o digital, el primero se fundamenta en el puente 
de Wheatstone y por lo tanto es de mayor exactitud en la medición pero requiere de más tiempo de 
manipulación, mientras el segundo es más rápido. 
Existen medidores de conductividad para sobre poner en la mesa, portátiles y de diseños especiales para el 
control de procesos industriales y actuar como detectores Cromatográficos en cromatografía de intercambio 
iónico. 
6.3.1 Conductímetro análogo. 
 Fundamenta la manera de medir la conductividad en el circuito del puente de Wheatstone, dada su sencillez 
facilita en forma directa una comparación entre una resistencia desconocida con resistencias normalizadas. 
Catión Anión 
H3O+ 349.8 OH- 199.0 
Li+ 38.7 Cl- 76.3 
Na+ 50.1 Br- 78.1 
K+ 73.5 I- 76.8 
NH4+ 76.4 NO3- 71.4 
Ag+ 61.9 ClO4- 67.3 
1/2 Mg2+ 53.1 CH3COO- 40.9 
1/2 Ca2+ 59.5 1/2 SO42- 80.0 
1/2 Ba2+ 63.6 1/2 CO32- 69.3 
1/2 Pb2+ 69.5 1/2 C2O42- 74.2 
1/3 Fe3+ 68.0 1/4 Fe(NH)64- 110.5 
1/3 La3+ 69.6 1/2 CrO43- 82.0 
 
 
 
149 
 
 Energizado con corriente continua Energizado con corriente alterna 
 Figura 6.1 Diagramas del puente de Wheatstone 
Los dos brazos de la resistencia del puente dividen la corriente disponible de una fuente, para que la corriente , pase a través de la parte superior del circuito, e a través de la inferior. Entre los brazos se encuentra 
una derivación CD en la que se localiza un detector en cero . El equilibrio consiste en variar la resistencia 
de un brazo hasta que no cruce ninguna corriente el puente CD. Cuando está en equilibrio, el potencial de 
los puntos C y D debe ser igual. Este resultado se obtiene solo cuando la caída de tensión en R1 es igual a la 
de R3 y la de R2 sea idéntica a la de R4. El voltaje que atraviesa cada resistencia en términos de corriente y 
resistencia según la ley de Ohm , deben expresarse como: e . Si 
dividimos una igualdad por la otra, las corrientes se anulan y se obtiene la expresión 
 , puede 
tomarse como la resistencia desconocida igual a 
 ; la cual está representada en el equipo por la 
celda donde se deposita la sustancia a medir su conductividad. 
El puente descrito anteriormente es típico para el uso de corriente continua o alterna; para energizarlo con 
corriente alterna, debe hacerse otras consideraciones introduciendo en las resistencias que conforman los 
brazos del puente un condensador o capacitor que compensa ciertas pérdidas características de una corriente 
alterna al paso por una resistencia, evitando fuentes de error comunes con el uso de corriente alterna; la 
utilización de este tipo de corriente trae como ventaja el evitar la polarización. Además se previene la 
descomposición química de la solución que ocurriría si usáramos corriente continua. 
6.3.2 Conductímetro digital. 
 
En el conductímetro digital el puente Wheatstone es remplazado por un circuito electrónico constituido 
por un amplificador operacional como se muestra en la figura 6.2, si la celda se conecta en lugar de R1, 
resulta una corriente 11 ESREI  , que es proporcional a la conductancia de la celda. Para la 
medición de resistencias, se usa una resistencia fija R1 a la entrada del circuito generador de corriente y se 
conecta la celda en vez de R2, debido a que esta misma corriente pasa por la celda y el amplificador 
operacional mantiene el punto S en el potencial común, el voltaje de salida es igual a celdaIR esto da por 
resultado una salida de voltaje directamente proporcional a la resistencia de la celda. Si el resistor de 
retroalimentación R1 se reemplaza por un termistor semiconductor, los cambios de temperatura de la 
solución en la celda pueden ser corregidos por el circuito. Una fuente de voltaje de pulsos elimina el 
calentamiento eléctrico indeseable en el termistor y sus alrededores. Un convertidor análogo a digital 
permite exhibir el resultado de la medición en un display o en una pantalla LCD. 
 
 
 
150 
 
Figura 6.2 Amplificador operacional utilizado para mediciones de resistencia y conductancia. 
Algunos conductímetros presentan los siguientes modos de medición: Conductividad ( , conductividad 
específica , resistencia , solidos totales disuelto y temperatura en . 
 6.3.2.1 Celdas 
Existen diferentes modelos dependiendo del análisis a realizar, se encuentran celdas adecuadas para 
mediciones de la conductividad de soluciones, de fluidos, y para titulaciones pero no existen celdas diseñadas 
para hacer con eficiencia todas las determinaciones. 
Generalmente las celdas son construidas en vidrio o plástico, de diferentes volúmenes y la disposición de los 
electrodos es según los propósitos con los cuales se vaya a usar. Las celdas para titulaciones tienen diseños 
que facilitan el drenaje y el lavado. 
6.3.2.2 Electrodos 
Los electrodos normalmente son de platino platinado, esto es, recubiertos electrolíticamente de un depósito 
de negro de platino finamente dividido, que permite aumentar su superficie efectiva y por tanto, sus capacitan-
cias, con lo cual se reducen al mínimo las corrientes farádicas; generalmente tienen un área de y se 
colocan a de distancia el uno del otro, con el propósito de hacer el factor de la celda igual a la 
unidad facilitando así la medición de la conductividad específica ya que es igual a . Cuando los electrodos 
no cumplen con esta condición en la celda, es necesario calcular el denominado factor de la celda , , es la distancia entre los electrodos sobre que es el área, para poder determinar la conductancia 
específica . Siendo . Su disposición puede ser en forma de placas (láminas) paralelas o anillos 
superpuestos. 
6.3.2.3 Agitación 
La agitación magnética en valoraciones conductimétricas no es apropiada; ya que el motor del agitador 
calienta la solución, y el aumento de la temperatura de esta, a medida que avanza la valoración distorsiona la 
forma de la gráfica. Es preferible agitar manualmente o por turbulencia con aire, pues, con agitación mecánica 
se corre el peligro de estropear los electrodos. 
 
 
 
 
151 
 
 
Figura 6.3 Diferentes modelos de celdas para medir la conductividad: a, c, e diseños típicos para 
determinación de conductividades, b, f, h diseños para inmersión en la solución; c, g diseños para 
titulaciones., d diseño para detector conductimétrico en cromatografía de intercambio iónico y 
medición de la conductividad en fluidos líquidos para el control de procesos. 
6.3.2.4 Control de temperatura 
El coeficiente de temperatura para mediciones de conductancia es del 2% por °C, como consecuencia se 
requiere de algún control de temperatura durante la medición, pero, para muchos fines es suficiente su 
determinación a temperatura ambiente. 
6.4 Aplicaciones analíticas 
La conductancia es una propiedad de las soluciones electrolíticas, la cual puede medirse fácilmente, 
teniendo muy poca aplicación en la identificación de sustancias ya que existen pocos datos seguros sobre las 
conductancias específicas de las sustanciaspuras. En los líquidos, la conductancia casi siempre decrece con 
forme mejora la pureza, por lo tanto, cuando se da la conductancia de un líquido, se tiene el objeto de dar el 
índice de pureza más que una constante característica. Como ejemplo el agua pura presenta una 
 
 
 
152 
conductancia específica de 5 x 10-8 ohmios-1 cm-1, (una resistencia de 20 ) lo cual ha sido utilizado 
como un importante método para estudiar la pureza del agua destilada o desmineralizada, ya que vestigios de 
una impureza iónica aumentarán su conductancia. 
Las soluciones electrolíticas simples en solventes polares se adaptan en una forma muy especial a análisis 
cuantitativos por medio de técnicas conductimétricas basadas en curvas de calibración las cuales se 
extienden desde pequeñas conductancias y concentraciones iónicas muy reducidas hasta altas conductancias 
y grandes concentraciones. 
Las mediciones de conductancia también son útiles para ciertos tipos de análisis elemental. Por ejemplo, 
puede analizarse hidrocarburos para determinar su contenido de azufre por combustión de la muestra seguida 
de absorción del bióxido de azufre en peróxido de hidrógeno. 
El aumento de conductancia resultante del ácido sulfúrico puede relacionarse con la concentración de 
azufre. Análogamente, pequeñas cantidades de nitrógeno de materiales biológicos; pueden determinarse 
por una digestión Kjeldahl ordinaria con ácido sulfúrico seguida de destilación de amoníaco en una solución 
de ácido bórico. La conductancia de la solución del borato de amonio resultante puede relacionarse 
entonces con el porcentaje de nitrógeno en la muestra. 
Las mediciones de conductancia se emplean también ampliamente para medir la salinidad del agua de mar, 
cargas iónicas en suelos, aguas termales, aguas para cultivos hidropónicos e irrigación de cultivos y en 
cromatografía de intercambio iónico, en la cual, el sistema de detección en los cromatógrafos de 
intercambio iónico se fundamenta en la conductividad medida a una determinada temperatura y con una 
celda especial. Finalmente las mediciones de conductancia proporcionan mucha información sobre equilibrios 
de asociación y disociación en soluciones acuosas siempre que, por supuesto, una o más de las especies 
reaccionantes sea iónica. 
6.4.1 Titulaciones conductimétricas 
El análisis conductimétrico puede utilizarse en la mayor parte de las valoraciones que implique soluciones 
iónicas, aunque es bastante seguro, presenta la desventaja de que, a veces, requiere una preparación de la 
muestra (disolución y dilución) pudiendo llegar a ser necesario muestras de tamaño o volumen significativo 
(varios mL). 
Cuando los iones de una solución se sustituyen por iones de otro elemento, se produce un cambio en la 
conductividad, lo cual permite un medio cómodo para determinar puntos finales en titulaciones, establecidos 
mediante mediciones suficientes para definir la curva de titulación. 
Los datos de conductancia se grafican como una función del volumen de titulante, las dos porciones lineales 
se extrapolan tomándose su intersección como punto de equivalencia, en lugar de la intersección se 
pueden determinar la ecuación correspondiente a cada uno de los segmentos de las líneas rectas , , al igualar las ecuaciones y despejar se 
obtiene el punto de corte que corresponde a los mL de titulante consumidos en la valoración. 
Aunque es necesaria una temperatura constante, no se requiere un control estricto de esta para la 
realización de una titulación conductimétrica correcta. 
6.4.1.1 Las líneas suelen resultar ligeramente curvadas debido a: 
a. Variaciones en la temperatura originadas en parte por el calor de neutralización. 
b. Aumentos constantes en el volumen de la solución provocados al añadir el reactivo, por lo tanto, se 
hace necesario corregir la conductancia específica por este efecto, lo cual puede hacerse multipli-
 
 
 
153 
cando la conductancia específica observada por un factor de corrección , . Donde es el volumen inicial de la solución a valorar y el volumen de titulante agregado; la corrección 
presupone que la conductividad es una función lineal de la dilución; siendo , la 
conductancia real. 
Con un titulante 10 veces más concentrado que la sustancia a valorar, se obtiene la ventaja de tener un 
incremento de más pequeño haciéndose menor el factor de corrección llegando a veces a no ser 
necesario. 
c. Efectos Interiónicos: Los iones ajenos a la solución pueden perturbar ligeramente la curva, aunque en 
general, aumentan la conductancia en una cantidad constante. 
A pesar de esto, la inflexión es pronunciada y normalmente es suficiente efectuar 3 ó 4 lecturas a cada lado del 
punto de equivalencia para definir el punto de intersección y a partir de este conocer el volumen de titulante 
gastado en la valoración para realizar los cálculos estequiométrico necesarios y conocer la concentración de 
la solución problema. 
El método conductimétrico presenta ventajas sobre los métodos potenciométricos e indicadores, en las 
valoraciones de ácidos muy débiles, mezclas de ácidos fuertes y débiles, soluciones muy diluidas y titulaciones 
basadas en equilibrio desfavorables e igualmente en valoraciones con indicadores cuyos colores 
característicos son interferidos por la formación de precipitados u otros compuestos. 
Aunque el método es potencialmente adaptable a todos los tipos de reacciones volumétricas, el número de 
aplicaciones útiles al sistema Redox, es limitado ya que el exceso del Ión necesario para tales reacciones, 
por su gran movilidad tiende a enmascarar los cambios de la conductividad asociados con la reacción 
volumétrica. 
Son pocas las valoraciones en las que interviene la formación de iones complejos a las que se puede aplicar 
este método. En resumen pueden valorarse por conductimetría: 
Ácidos o bases fuertes, ácidos o bases débiles, mezclas de ácidos fuertes y débiles, sustancias con cuyo 
valorante forman precipitado siendo su aplicación muy limitada, para lo cual es necesario predecir el curso de 
la titulación resultante antes de realizarla, con base en las conductancias iónicas equivalentes que presentan 
los iones constitutivos de la sustancia problema y valorante; para sustancias con cuyo valorante forman un 
complejo o se presentan reacciones redox es extremadamente limitada la valoración conductimétrica.. 
 
6.5 Manejo del conductímetro 
6.5.1 Instalación y Limpieza. 
Se ubica el equipo en un sitio firme y seguro, libre de vibraciones; se retira la funda protectora contra el polvo y 
se limpia cuidadosamente el aparato, se observa que en la red de energía no existan equipos conectados que 
puedan producir interferencias. Se Limpian los electrodos de platino de la celda con ácido nítrico 1% caliente 
(evite el desprendimiento de vapores). Así se remueve cualquier suciedad depositada sobre ellos. Se 
Enjuagan con abundante agua del acueducto y luego con agua destilada o desionizada, utilizando para ello un 
Beaker y un frasco lavador, las celdas y el recipiente para la muestra se deben purgar con un poco de la 
solución o sustancia a medir, los electrodos de platino de la celda deben quedar totalmente cubiertos. 
6.5.2 Puesta en funcionamiento ajuste y estandarización. 
 
 
 
 
154 
Con la ayuda del catálogo o las instrucciones de manejo propias para el equipo, se identifica cada uno de los 
controles (análogo) o mandos (digital) del conductímetro y su función. Se Seleccionan las condiciones de 
trabajo en conductividad. Con una solución de que tiene una a (conductividad específica), se estandariza el equipo y se determina el valor real de la constante de 
la celda y se compara con el valor nominal si existe una diferencia de 50%, se lava la celda 
nuevamente (instrucción 6.5.1), si la diferencia persiste se debe cambiar la celda, (algunos conductímetros 
dan un mensaje de errorde electrodo). Las celdas se deben lavar y purgar con un poco de la solución o 
sustancia a medir. Si la temperatura es diferente a , se tiene en cuenta la conductancia de la solución de a diferentes temperaturas según la tabla 6.5.2.1. 
 
 
Tabla 6.5.2 .1 Conductividades específicas de soluciones de de diferente concentración molar a 
distintas temperaturas. 
 
 
6.5 Mediciones de resistencia y conductividad 
 
Determinar el valor experimental de las resistencias de , cuya tolerancia es de (llenando la tabla de datos 6.8.1 del formato guía para toma de datos 6.8), calcular el % de error, 
los valores de las resistencias cuando son de baja tolerancia permiten establecer el estado de funcionamiento 
del equipo, verificar su calibración y optimizar el manejo. 
Determinar la conductividad específica, de las siguientes sustancias y soluciones, llenando la tabla de 
datos 6.8.2 del formato guía para toma de datos 6.8, 
 Agua destilada. 
 Agua desmineralizada ó desionizada. 
 Agua del acueducto. 
 Agua del acueducto en ebullición. 
 Cloruro de potasio 
 Cloruro de potasio 
 Cloruro de potasio cubriendo totalmente los electrodos. 
 Cloruro de Potasio cubriendo parcialmente los electrodos. 
 Ácido acético, 0.01 M. 
 Solución de ácido acético 0.001 M. 
 Sulfato de sodio 0.1 M. 
 
 
 
155 
 Sulfato de sodio 0.001 M. 
 Sulfato de potasio 0.005 N. 
 Bebidas Hidratantes. 
Para datos precisos y muy especialmente cuando el agua destilada con que se prepararon las soluciones no 
es pura, la conductancia real del soluto es igual a la conductancia de la solución menos la conductancia del 
agua empleada. 
6.7 Aplicaciones analíticas 
6.7.1 determinación del de una sal. 
Se determina la conductividad específica real de las soluciones saturadas de y con base en 
ella y la conductividad equivalente a disolución infinita, llenando la tabla de datos 5.8.3 del formato guía 
para toma de datos 5.8; se deduce la constante del producto de solubilidad para cada sal. 
6.7.2 Titulaciones conductimétricas. 
6.7.2.1 Titulaciones Acido base. 
Procedimiento 
a. Antes de realizar cualquier titulación, establezca teóricamente el curso de la gráfica resultante con base 
en el comportamiento de la conductividad, según las conductancias iónicas equivalentes que presentan los 
iones constitutivos de la sustancia problema y valorante. 
b. Se depositan 25 mL de la solución del ácido problema en un beaker de 50 mL forma alta, se introduce 
la celda del conductímetro, (los electrodos deben quedar totalmente cubiertos por la solución). Se Lee y anota 
la conductividad específica inicial. 
c. Agregue porciones constantes cada vez (0.5 mL) de la solución titulante de estandarizado, 
agite teniendo la precaución de no estropear los electrodos de la celda. Se Deja reposar la solución, se lee y 
anota la conductancia específica cada vez. Se continúa adicionando el titulante teniendo en cuenta la forma 
predeterminada que debe dar la curva de titulación, con 3 adiciones más después del punto de 
equivalencia, es suficiente para definir la gráfica. En la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte, Se 
observa que Las primeras adicciones provocan un descenso rápido en la conductividad, después esta 
disminuye más lentamente; luego crece más rápidamente. Se Continúa la valoración hasta que se haya 
tomado los puntos suficientes para determinar la pendiente de esta última parte de la curva ascendente, 
llenando la tabla de datos 6.8.4 del formato para toma de datos 6.8; Con los datos obtenidos se construye la 
gráfica Vs mL de titulante, se determina el volumen de titulante consumido y se calcula la N del ácido. 
6.7.2.2 Titulación de una mezcla de Acido fuerte y ácido débil con base fuerte problema . 
Se valora de igual manera que la solución problema , con estandarizado, teniendo en cuenta 
el curso de la gráfica predeterminada, llenando la tabla de datos 6.8.5 del formato para toma de datos 6.8 
Con los datos obtenidos se construye la gráfica Vs mL de titulante, se determina el volumen de titulante 
consumido para la valoración del ácido fuerte y para la valoración del ácido débil, se calcula la N del ácido 
fuerte y la N del ácido débil. 
 
6.7.2.3 Titulaciones conductimétricas con conformación de precipitado. 
a. para la valoración de la solución de acetato de plomo problema , con K2CrO4 0.5 N; se procede 
de igual forma que en la instrucción 6.7.2.1 ordinales a, b y c. llenando la tabla de datos 6.8.6 del 
formato guía para toma de datos 6.8 Con los datos obtenidos se construye la gráfica Vs mL de 
 
 
 
156 
titulante, se determina el volumen de titulante consumido y se calcula la N del acetato de 
plomo. Se debe lavar inmediatamente la celda con agua acidulada con HCl 0.1M caliente. 
 
b. para la valoración de la solución de cloruro de sodio problema , con ; se procede de 
igual forma que en la instrucción 6.7.2.1 ordinales a, b y c. llenando la tabla de datos 6.8.7 del 
formato guía para toma de datos 6.8 Con los datos obtenidos se construye la gráfica Vs mL de 
titulante, se determina el volumen de titulante consumido y se calcula la N del de la solución de 
NaCl. 
 
c. para la valoración de la solución de sulfato de sodio de sodio problema , con 
 
d. Ba (CH3COO)2; se procede de igual forma que en la instrucción 6.7.2.1 ordinales a, b y c. llenando la 
tabla de datos 6.8.8 del formato guía para toma de datos 6.8; Con los datos obtenidos se construye 
la gráfica Vs mL de titulante, se determina el volumen de titulante consumido y se calcula la 
N del de la solución del . 
 
6.7.3 Determinación del contenido de vainillina en una esencia de vainilla comercial. 
El componente aromático de la vainilla es la sustancia vainillina, el 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehido. Esta 
sustancia es un ácido muy débil; su ionización en solución acuosa diluida, es tan pequeña que la solución 
apenas es poco conductora. Cuando se agrega hidróxido de Sodio, se forma la sal sódica de la vainillina, 
la cual conduce la corriente eléctrica moderadamente bien, puesto que está totalmente ionizada. Así pues, la 
conductancia aumenta linealmente con el volumen de hidróxido de Sodio adicionado; posteriormente, cuando 
se agrega hidróxido de sodio en exceso, la conductancia crece muy rápidamente, debido a la gran movilidad 
de los iones hidróxido. La curva de valoración conductimétrica consta, en consecuencia, de dos segmentos 
rectilíneos crecientes, teniendo el segundo una pendiente mucho más fuerte que el primero. El punto de 
equivalencia corresponde al punto de intersección de estos segmentos de recta. 
La esencia de vainilla comercial contiene al rededor del 1% de vainillina, aunque su concentración puede 
variar entre amplios límites. También suele contener algo de cumarina, y puede ocurrir que las esencias más 
baratas contengan muy poca vainillina y sólo cumarina. A veces es posible valorar la esencia 
directamente, después de diluirla con agua, pero los productos comerciales suelen contener tantas 
sustancias de otras clases que generalmente es preferible realizar una separación previa. 
6.7.3.1 Procedimiento: 
a. En un beaker de 100 mL, se pesan exactamente 0.1 gramo de vainillina pura (Pm 152,15), se 
disuelven con 10 mL de etanol del 95% y se diluyen a 75 mL con agua destilada. Se calculan los mL 
de NaOH 0.1 N que se gastan en la valoración. Se Valora esta solución con 
estandarizado. Se procede de igual forma que en la instrucción 6.7.2.1 ordinales a, b y c. llenando la 
tabla de datos 6.8.9 del formato para toma de datos 6.8 Con los datos obtenidos se construye la 
gráfica Vs mL de titulante, se determina el volumen de titulante consumido y se calcula el 
número de equivalentes de vainillina y el % de vainillina en la solución como referencia para la 
determinaciónen la muestra. 
b. Tratamiento de la muestra: Se miden 10 mL de esencia, se adicionan 40 mL de al 12.5% 
(para disminuir la miscibilidad del agua y el éter), se mezcla y se transfiere la solución a un embudo 
de separación de 125 mL. Se Adicionan unas gotas de HCl 6N (para retrogradar la ionización de la 
vainillina). Se agregan de 40 a 50 mL de éter (precaución el éter es inflamable, narcótico y 
anestésico), se agita cuidadosamente. Se alivia la presión, se Deja en reposo la mezcla hasta que 
 
 
 
157 
se separen las dos fases, se elimina la fase acuosa (capa inferior). La esencia de vainillina contiene 
productos tensioactivos, por lo que es difícil en esta etapa proceder a una separación completa de 
las dos fases. Se lava sucesivamente la capa etérea con dos o tres porciones pequeñas de agua 
destilada; en cada lavado sucesivo la separación de las dos fases resulta más fácil. Se Desechan 
los lavados. Finalmente, se decanta la capa etérea y transfiere a un beaker de 100 mL. Se 
evapora el éter sobre un baño-maría en la vitrina de gases (precaución no utilizar llama). 
 Se disuelve el aceite que queda en el beaker como residuo, con 10 mL de etanol del 95%, se diluye 
con agua destilada hasta 75 mL y se valora conductimétricamente esta solución con 
estandarizado. Llenando la tabla de datos 6.8.10 del formato guía para toma de datos 6.8; Con los 
datos obtenidos se construye la gráfica Vs mL de titulante, se determina el volumen de titulante 
consumido y se calcula el número de equivalentes de vainillina y el % de vainillina en la esencia de 
vainilla comercial. 
 La valoración se debe efectuar rápidamente, pues el hidróxido de sodio en exceso hidroliza lentamente 
la cumarina (que es una lactona), dando lugar a la formación de una sal de un ácido carboxílico. Al 
analizar productos comerciales de composición compleja y desconocida, nunca puede darse por 
seguro que el análisis efectuado sea confiable en un 100%. En el presente caso, para precisar 
mejor el resultado hay que repetir la determinación empleando diferentes cantidades de muestra, 
diferentes procedimientos de extracción, (por ejemplo, realizando dos extracciones sucesivas con 
éter en lugar de una), hasta obtener seguridad en el resultado. El resultado se expresa en gramos 
de vainillina por 100 mL de esencia. 
3.7.4 Consulte, planifique, ejecute y evalúe una aplicación de la técnica conductimétrica en el control de 
calidad de un producto comercial, natural13 o un proceso industrial. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
13 Sugerencia: Determinación nitrógeno volátil básico en pescado, cloruros en aguas, Carga iónica en las aguas residuales de un proceso industria, 
iones intercambiables en un suelo etc. 
 
 
 
158 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
159 
Programas en Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumental I 
Prácticas de conductimetría 
 
6.8 Formato para toma de datos 
 
 Fecha 
Día Mes Año 
 
 
Estudiantes: ___________________________ Código: ______________ 
 ___________________________ ______________ 
Conductímetro Utilizado: 
Marca: __________________ Modelo: _______________ 
Unidades: - ________ ________ ________ 
 _________ ________ ________ 
Rango de lectura en _________Precisión ________ Escalas: de _____ a _____ 
de_____ a_____ de_____ a _____ 
Accesorios: __________________________________________________________________ 
_____________________________________________________________________________ 
Partes delicadas: ______________________________________________________________ 
_____________________________________________________________________________ 
Cuidados y precauciones: ______________________________________________________ 
_____________________________________________________________________________ 
Tipo de celda y electrodos ____________________________________________________ 
Estandarización: 
Concentración del ____ K ______ -cm-1 Temperatura ______C 
Valor de la constante de la celda _______ 
Funcionamiento: 
Normal _____ Anormal _____ ¿Por qué? ________________________________________ 
_____________________________________________________________________________ 
Partes defectuosas: ___________________________________________________________ 
 
 
 
160 
Tabla 6.8.1 Respuesta del conductímetro _______________________________________ 
Resistencia X Y Z 
Valor nominal en  100.0 250.0 500.0 
Valor experimental en  
Porcentaje de error 
Conductividad en -1 
 
Conclusión según los datos de la tabla 6.8.1 ____________________________________ 
____________________________________________________________________________ 
Tabla 6.8.2 Conductividad especifica de las sustancias y soluciones. 
Sustancia o solución K en -1 cm-1 T en C 
Agua destilada 
Agua desmineralizada ó desionizada 
Agua del acueducto 
Agua del acueducto en ebullición cubriendo totalmente los electrodos cubriendo parcialmente los electrodos 
Ácido acético 0.01 M 
Solución de ácido acético 0.001 M 
Sulfato de sodio 0.1 M 
Sulfato de sodio 0.001 M 
Bebida Hidratante 
Sulfato de potasio 0.005 M 
 
 
 
 
Tabla 6.8.3 Datos para calcular el Kps de las sales 
Sal AgCl K en -1cm-1 + -  Ag+ Cl- experimental Bibliográfico 
 
Sal BaSO4 K en -1cm-1 + -  Ba2+ SO42- experimental Bibliográfico 
 
Titulaciones 
 
 
 
 
 
161 
Tabla 6.8.4 Datos para trazar la gráfica de valoración del HCl solución problema con NaOH 0.1 N. 
mL de titulante 
K en -1cm-1 
 
Tabla 6.8.5 Datos para trazar la gráfica de valoración de la mezcla de HCl y CH3COOH solución 
problema con NaOH 0.1 N. 
mL de titulante 
K en -1cm-1 
 
Tabla 6.8.6 Datos para trazar la gráfica de valoración de Pb(CH3COO)2 solución problema con 
K2CrO4 0.5 N. 
mL de titulante 
K en -1cm-1 
 
Tabla 6.8.7 Datos para trazar la gráfica de valoración De NaCl solución problema con AgNO3 0.001 
M. 
mL de titulante 
K en -1cm-1 
 
Tabla 6.8.8 Datos para trazar la gráfica de valoración de Na2SO4 solución problema con Ba 
(CH3COOH)2 0.01 M. 
mL de titulante 
K en -1cm-1 
 
Tabla 6.8.9 Datos para trazar la gráfica de valoración de la Vainilla pura con NaOH 0.1 N. 
mL de titulante 
K en -1cm-1 
 
Tabla 6.8.10 Datos para trazar la gráfica de valoración de la vainilla contenida en una esencia de vainilla 
comercial con NaOH 0.1 N 
mL de titulante 
K en -1cm-1 
Porcentaje de vainillina en la esencia de vainilla comercial ______ % 
Describa las características técnicas del conductímetro utilizado. Consulte en catálogos actualizados de 
instrumentación química o en internet sobre los nuevos modelos de conductímetros y sus aplicaciones en el 
control de calidad y procesos. 
 
 
 
162 
Reflexiones 
 ¿Qué factores afectaron las medidas de la conductividad? 
 Suponga, que usted no lavó bien la celda del conductímetro y que quedó impurificada con iones de 
menor conductancia que los de la siguiente solución. ¿La conductancia que determine a esa nueva 
solución será mayor o menor que la verdadera? Si____, No____, ¿Por qué? 
 A fin de trabajar con buena luz, aconsejaría Ud. colocar el Conductímetro frente a una ventana por la 
que incidan directamente los rayos solares sobre la solución. Si____,No____, ¿Por qué? 
 Compare las conductividades específicas obtenidas para las diferentes sustancias y soluciones 
(procedimiento 6.6), argumente por qué se presentan valores diferentes. 
 
 Para el agua del acueducto calcule qué % aumentó experimentalmente la conductividad específica 
por cada grado centígrado que aumenta la temperatura. 
 
 Explique a que obedece la forma que presentan las gráficas de las diferentes titulaciones. 
 
 Si en alguna titulación tuvo que aplicar factor de corrección explique por qué fue necesario. 
 
 Calcule para el y el las conductividades iónicas y molares. 
 
 Cómo puede determinar la confianza en los resultados analíticos obtenidos? 
 ¿Cómo puede adaptar la técnica conductimétrica para el control de calidad y controlar algunos 
procesos industriales? 
 Qué utilidad tienen las mediciones conductimétricas en agroquímica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
163 
6.9 Diferentes modelos de Conductímetros utilizados en las prácticas. 
6.9.1 Conductímetro digital modelos CG 857 y CG 858 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 6.4 Vista frontal Conductímetro digital CG 857 
6.9.1.1 Características Técnicas. 
 
Puesta en marcha 
a. Antes de poner en marcha el instrumento por vez primera abrir la caja de pilas en el lado inferior del 
instrumento y encajar la pila adjunta (9 V). El tornillo de fijación podrá ser aflojado mediante una 
moneda. En caso de recambio, únicamente deben usarse pilas absolutamente resistentes a la oxidación. 
b. Podrán emplearse celdas medidoras con constantes de . 
c. Control de pilas: Está provisto el instrumento de un sistema automático de control de pilas. Los voltajes 
inferiores se señalizarán en la pantalla. 
d. Para la medición de la conductividad eléctrica de una solución electrolítica los conductímetros CG 
857 y 858 cuentan con tres gamas de medición: 
Posición del conmutador selector 
Gama de medición Rango de medición 
 
e. la constante de la celda medidora de conductividad podrá ajustarse de forma continua de . 
Pantalla digital 
Indicador de 
Bateria 
Conexión celda 
Control para prendido, apagado, 
medición y calibración 
 Selector de la escala de medición 
Medidor constante de celda 
 
 
 
164 
f. Después de sumergir la celda medidora de conductividad en la solución, podrá leerse el valor 
directamente en la pantalla. 
Medición de resistencias óhmicas 
g. Se deberá conectar la resistencia a medir a las entradas de 4mm del instrumento. 
h. Ajustar a la constante de celda medidora en el instrumento. 
i. Se leerá la Conductividad en la pantalla tras girar el Conmutador selector de gama de medición a la 
gama más apropiada. La resistencia óhmica se calculará según la relación siguiente: 
Indicaciones y aclaraciones importantes respecto a la medición de la conductividad eléctrica: 
J. Las superficies metálicas de la celda medidora deberán estar sumergidas por completo en la solución a 
medir. Por consiguiente, deberá prestarse atención a una profundidad suficiente de inmersión. Las 
burbujas alteran el resultado, particularmente en el caso de mediciones de caudales. 
K. En todos los casos en que se mida con celdas medidoras de inmersión deberá esperarse hasta que 
queden constantes los valores medidos (aprox. 3s). 
i. Los electrodos platinados no se deberán limpiar empleando medios mecánicos. En caso de que con 
agua no se logre el objetivo, es recomendable, según el tipo de impureza, la inmersión en ácido nítrico 
al 1%, hidróxido sódico al 1%, o bien en disolventes orgánicos. Celdas medidoras de plástico con 
electrodos de níquel platinados deberán limpiarse con ácido únicamente por un tiempo muy corto, o de 
ninguna manera, ya que existe el peligro de disolución. 
m. Símbolos y fórmulas utilizados en la medición de la conductividad: : Conductividad específica de una solución electrolítica indicada en ó . : Constante de la celda medidora (factor celda) indicada en . 
n. El modelo CG 858 se diferencia del CG 857 en que posee un selector manual de temperatura, un 
sistema de medición automático de temperatura mediante un sensor incorporado en la celda y la posición 
auto para calibrado. 
6.9.1.1 Instrucciones de manejo. 
 
a. Se lava la celda con abundante agua del acueducto, se introduce en ácido nítrico al 1% un poco 
caliente (precaución: Evitar desprendimiento de vapores), se enjuaga nuevamente con abundante agua 
del acueducto y luego en agua destilada o desionizada. 
 
b. Se conecta la celda en el equipo. 
c. Se ubica el control para prendido en la posición man y luego en abs, y el control de medición en . 
 
d. Calibración: Se introduce la celda en una solución de , se espera unos 45 s y se lee la 
temperatura en la pantalla. Si es diferente de 25C, se tiene en cuenta un coeficiente de temperatura del 
2% por C y se hacen los cálculos para la corrección respectiva a la temperatura observada. Se debe 
tener en cuenta que una solución de , tiene una conductividad específica de 
 
 
 
165 
 , equivalente a o . También se puede calibrar 
con los datos de la tabla 6.5.2.1 página 157. 
 
e. Se ubica el control de prendido en la posición auto y el selector de medición en la posición . Se gira el medidor de constante de celda hasta que en la pantalla se observe la 
conductividad específica calculada y se deja en dicha posición. 
 
f. Se retira la celda de la solución, se enjuaga con abundante agua del acueducto y luego con agua 
destilada o desionizada, se introduce en la solución a la cual se requiere medir la conductividad específica. 
Se ubica el control de prendido en la posición abs, se selecciona la escala de medición más adecuada 
para obtener la mayor exactitud en la medida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
166 
6.9.2 Conductímetro digital AB 30, ACCUMET basic, Fisher Scientific. 
6.9.2.1 Características técnicas 
 Display LCD 
 5 teclas de membrana 
 Memoria de diagnóstico interna 
 
Modos de medición: 
 
Modo de conductividad 
Rango 
 
 
Resolución 
 
 
Exactitud 0.5 % de la indicación 
 
 
Modo de resistencia 
Resistencia Hasta 
 
 
 
 
Resolución 
 
 
Exactitud 0.5 % de la indicación 
 
 
 Modo de solidos disueltos totales TDS 
TDS 0 a 99999 ppm 
Resolución 
Exactitud 0.5 % de la indicación 
 
Modo de temperatura 
Rango 
Resolución 0.1 
Exactitud 
 
 
 
167 
Rango de constantes de celda 0.1, 1.0, 10.0 
Coeficientes de temperatura 0.0%, 1.5 %, 2.0%, 5.2%. 
 Factor solidos disueltos totales 0.4 – 1.00 (ajustable en pasos de 0.01) 
 
Entradas para: celda de conductividad de 2 pines, celda de conductividad (DIN), ATC (sensor para ajuste 
automático de temperatura). 
Requerimientos eléctricos: fuente de poder 230V/50 Hz, 115V/60Hz, 12V DC (centro negativo) 
 
6.9.2.2 Instrucciones de manejo 
 
a. Conectar el terminal del cable de la fuente de poder al conductímetro (power) y las clavijas de la fuente 
poder a la red 110V observar figuras 6.6 y 6.7. 
Nota: la celda debe ser conservada en agua destilada mínimo 10 minutos para la toma de la primera 
lectura. 
b. Observar el pantallazo inicial cuando es conectadoel conductímetro. 
c. Presionar STABY para entrar el instrumento al estado de funcionamiento. 
d. Observar el modo de medición (Mesure, ubicado en la parte superior izquierda de la pantalla). 
e. Presionar SETUP para reconocer los diferentes modos de medición y parámetros a fijar. 
 
Modos de medición 
 Conductividad en y (cambio automático de a 
 Resistencia en Ω ohm, , . (el cambio de unidades es automático). 
 Sólidos Disueltos Totales TDS. 
Parámetros a Fijar: 
 Constante de Celda 
 Coeficiente de temperatura 
 Unidades de temperatura 
 Estabilidad 
Modos de habilitación de la medición y limpieza 
 Stable off Inhabilitado 
 Stable on Habilitado 
 Clear esta función se realiza cuando se va a trabajar con una solución diferente, permitiendo 
establecer las condiciones para el nuevo análisis. 
 
 
 
 
 
168 
 
Figura 6.5 vista frontal conductímetro digital AB 30, ACCUMET basic, Fisher 
Scientific, identificando sus partes. 
 
 
 
 
 
 
 
169 
 
Figura 6.6 vista posterior conductímetro digital AB 30, ACCUMET basic, Fisher 
Scientific. 
 
 
 
Figura 6.7 Fuente de poder conductímetro digital AB 30, ACCUMET basic, Fisher 
Scientific. 
 
 
 
170 
 
Figura 6.8 Pantalla y teclado conductímetro digital AB 30, ACCUMET basic, Fisher Scientific. 
6.9.2.2.1 Medición de: 
 
Resistencia: 
 Siguiendo las instrucciones de la figura 6.8, presionar setup para seleccionar el modo de medición 
en Ohm (Ω) y luego presionar enter para fijarlo. 
 Presionar setup para seleccionar un valor de constante de celda de 1.0 y luego presionar enter 
para fijarlo. 
 Conectar los terminales (clavijas) de los cables a la resistencia a medir y luego conectar los otros 
terminales en las entradas para conectar la celda de conductividad, como muestra la figura 6.6. 
 Observar la medida. Cuando está habilitado el icono Stable, la lectura después de un ligero 
parpadeo se muestra estable, de lo contrario se mostrará inestable. Anotar la medida. 
Conductividad: 
 Siguiendo las instrucciones de la figura 6.8, presionar setup para seleccionar el modo de medición 
en y luego presionar enter para fijarlo. 
 Presionar setup para seleccionar un valor de constante de celda según la celda a utilizar 
referenciada en los siguientes cuadros: 
 
 
 
171 
Rangos de medición celdas de conductividad de dos pines 
Constante de 
celda 
Rango óptimo de 
conductividad 
Referencia protector en 
vidrio 
Referencia protector en 
plástico 
0.1 0.5 a 200 S 13 - 620 -156 13 – 620 - 161 
1.0 0.01 a 2.0 13 - 620 -155 13 - 620 - 160 
10.0 1 a 200 13 - 620 -157 13 – 620 - 162 
 
Rangos de medición celdas de conductividad DIN 
Constante de 
celda 
Rango óptimo de 
conductividad 
Referencia protector en 
vidrio 
Referencia protector en 
plástico 
1.0 0.01 a 2.0 13 - 620 -163 13 - 620 - 165 
10.0 1 a 200 13 - 620 -164 13 – 620 - 166 
 
Calibración para la medición de la conductividad de las Soluciones 
 
 Verificar el valor nominal de la celda. 
 Lavado de la celda de conductividad: se realiza inicialmente con agua del acueducto, luego se 
enjuaga con agua destilada o desionizada, se introduce en una solución de HNO3 1% tibia durante 
dos minutos (evitar el desprendimiento de gases), se retira la celda y se enjuaga con abundante 
agua del acueducto y luego con agua destilada o desionizada. 
 Conectar la celda de conductividad y el sensor de temperatura. 
 Seleccionar un valor de coeficiente de temperatura del 2%. 
 Introducir la celda y el sensor de temperatura en la solución de calibración de . Anotar 
el valor de la temperatura en y la conductividad en sus respectivas unidades. (recuerde el 
instrumento cambia automáticamente de unidades) 
 Verificar la conductividad de la solución de a la temperatura observada mediante la 
tabla 6.5.2.1. página 157. 
 Si la conductividad concuerda con la de la tabla 6.5.2.1 significa que el equipo se encuentra 
calibrado, si no es así, se procede a realizar la calibración; para ello se aproxima al valor más 
cercano de la temperatura se observa que valor de conductividad corresponde y se procede a 
ajustarlo de la siguiente forma: se selecciona el modo std (estandarización), donde observara que 
en la pantalla empezara a pestañar sobre el número. Con la tecla setup seleccionar hasta la cifra 
entera o decimal que desea cambiar, con la tecla se ajusta el valor numérico deseado 
cuando se obtenga el valor numérico presionar enter para introducir el cambio, finalmente 
presionar std para entrar al modo de medición. 
 Retirar el sensor y la celda de la solución de , enjuagar la celda con agua del acueducto y 
luego con agua destilada o desionizada, eliminar el exceso de agua en la celda como se muestra 
en la figura 6.9. 
 
 
 
172 
 
Figura 6.9 secado de la celda 
 
 Realizar las mediciones de conductividad a las diferentes soluciones propuestas en la guía del 
manual. 
 
 
Figura 6.10 Medición de la conductividad 
 
 Lavar la celda muy bien con abundante agua del acueducto y enjuagarla con agua destilada o 
desionizada antes de cada medida, eliminar el exceso de agua en la celda como se muestra en la 
figura 6.9. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
173 
Programas en Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumental I 
 
INSTRUCCIÓN 7.0 
7.1 Prácticas de electrogravimetría 
Objetivo: Reconocimiento de los diferentes modelos de equipos para realizar electrodeposiciones y de sus 
partes externas e internas, distinguir los componentes básicos de un electrolizador y su función. Calibrar y 
manejar correctamente el electrolizador. Estudiar algunas características técnicas de los equipos. Estudio del 
proceso de electrodeposición y culombimétrico, observar el comportamiento de algunas variables que afectan 
la obtención de buenos electrodepósitos con fines analíticos e industriales. Análisis cuantitativo 
(electrogravimétrico y culombimétrico), aplicaciones fisicoquímicas, en control de calidad, procesos y 
recubrimientos electroquímicos. 
Analizar el contenido de cobre en una solución realizando la electrólisis a voltaje constante o a intensidad 
constante. 
Aplicar la técnica electrogravimétrica en la determinación cuantitativa del contenido de cobre en un mineral, 
cobre y níquel en una aleación. 
Aplicación de la electroquímica en recubrimientos electrolíticos a nivel industrial. 
Actividades: 
a. Estudiar previamente a la ejecución de la práctica la instrucción 7.0 al entrar al laboratorio debe conocer 
su contenido. 
b. Realizar los cálculos matemáticos requeridos para la preparación de los reactivos con anterioridad a 
la ejecución de las determinaciones. 
c. Realizar en el laboratorio las instrucciones 7.7, 7.8 y 7.9 
 d. Aplicar las normas de las buenas prácticas de laboratorio (Leer la instrucción 9 página 197). 
e. Llenar el formato guía para toma de datos 7.10. 
f. Para realizar estas prácticas el estudiante debe presentarse al laboratorio con una idea clara sobre los 
siguientes conceptos: 
 ¿Cuál es el fundamento de los métodos de análisis electrogravimétricos y culombimétricos? 
 ¿Qué formas de realizar electrodeposiciones se conocen? 
 ¿Cuál es el inconveniente de realizar una electrodeposición a intensidad constante? 
 ¿Qué variables físicas y químicas deben controlarse en la obtención de buenos electrodepósitos 
con fines analíticos e industriales? 
 ¿Qué otras aplicaciones presentan los electrodepósitos fuera del análisis químico? 
 ¿Qué semirreacciones ocurren en los electrodos de platino al electrodepositar Cu2+ de una 
solución ácida? 
 ¿De qué material se prefieren los electrodos y por qué? 
 
 
 
 
174 
 
Equipos materiales y reactivos 
1 fuente electrolizadora con su correspondiente voltímetro, amperímetro y cables de conexión. 
1 Termómetro de 
1 Cronómetro. 
1 soporte o estativopara electrodos 
2 electrodos de platino (pequeñas láminas) 
3 electrodos de cobre (pequeñas láminas) 
1 electrodo de hierro (pequeña lámina) 
1 sistema de agitación magnética con calentamiento, cable de conexión y barra de agitación. 
1 embudo en V de 100 mm de diámetro 
1 beaker de 250 mL de alta 
4 beaker de 100 ml 
1 probeta de 25 mL 
1 pipeta graduada de 10 mL 
1 tubo de ensayo de 100 x 12 mm 
1 vidrio de reloj 
1 frasco lavador de polietileno 
1 pera de pipeteo de tres válvulas 
Ácido sulfúrico concentrado 
Ácido sulfúrico y 1:5 
Ácido nítrico 
Ácido nítrico concentrado 
Amoníaco concentrado 
Solución alcalina compuesta de: (KOH 37.5%; Na2 CO3 25%, Na3PO4 12H2O 6.2%) 
Nitrato de amonio sólido 
Nitrato de amonio 6M 
Nitrito de potasio 
 
 
 
175 
Acetona o etanol comercial 
Urea 
Agua destilada 
Papel tornasol 
Papel filtro porosidad media de 90 mm diámetro 
Papel absorvente 
Ácido nítrico concentrado 
Solución de preparado a partir de 
Solución problema cobre . 
Mineral de cobre (malaquita, azurita) o su solución. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
176 
7.2 Generalidades 
La precipitación electrolítica se ha usado a través del tiempo como una técnica analítica para la determinación 
gravimétrica de metales. El metal que se va a determinar es depositado sobre un electrodo (cátodo de platino) 
previamente pesado. La ganancia en peso del cátodo obtenida por diferencia de pesada, una vez realizado 
el proceso, determina la cantidad del metal depositado; el cual por simple cálculo estequiométrico puede 
relacionarse con la concentración de éste en la solución o el porcentaje en la muestra problema si se trata de 
un sólido. Bajo cuidadosas condiciones bien controladas, la técnica se extiende a la separación de iones de un 
metal en presencia de iones de otros metales. 
En condiciones adecuadas, como excepción a este procedimiento, pueden depositarse en el ánodo PbO2, 
MnO2 y el Tl2O3 y, por lo tanto, separarse de casi todos los otros iones metálicos. Los iones de haluros 
pueden depositarse en un ánodo de plata, selectivamente, si el ánodo es controlado, ya que el comportamiento 
del ánodo es en general, análogo al de un cátodo. 
El análisis electrogravimétrico, puede llevarse a cabo mediante electrólisis a: Corriente constante, voltaje 
constante, potencial de cátodo constante o controlado. 
La electrodeposición con potencial aplicado constante, es eficaz en la deposición de metales con 
potenciales de reducción apreciablemente menos negativos que aquel al cual tiene lugar el desprendimiento 
de hidrógeno. 
La electrólisis llevada a cabo a un potencial fijo aplicado presenta limitaciones principalmente por el cambio en 
el potencial catódico hacia valores más negativos, lo cual impide que este método sea muy específico, sin 
embargo, la magnitud de este cambio se puede reducir rebajando el potencial inicialmente aplicado. Esto se 
puede hacer a expensas de una disminución en la corriente inicial, lo cual aumenta el tiempo requerido para 
efectuar la electrodeposición. 
Entre las variables que influyen en las propiedades de un electrodepósito, deben controlarse: 
a. Físicas: Voltaje, intensidad, densidad de corriente, desprendimiento de gas, agitación, temperatura, 
tiempo. 
b. Químicas: Efectos del pH, concentración, formación de complejos, aditivos químicos: Sustancias 
fijadoras, antiporos, abrillantadoras. 
7.2.1 Aplicaciones: La principal aplicación de la Electrogravimetría está representada en el macroanálisis. 
Permite separar en estado puro y cuantificar el o los elementos de interés en una muestra metálica. Por 
pesada del electrodo antes y después del depósito, se puede determinar los constituyentes más importantes, 
siempre que la diferencia entre los potenciales necesarios sea suficiente para evitar la formación de otros 
depósitos. Este método es el más utilizado en la determinación de metales de transición, cobre y metales 
nobles. 
Otra aplicación de importancia de esta técnica radica en la eficiencia que presenta como método en la 
obtención de metales puros a partir de sus disoluciones, permitiendo la eliminación de impurezas o 
contaminantes. Además de la aplicación de esta técnica con fines analíticos, presenta un método muy 
utilizado en la industria de los recubrimientos electrolíticos (cobrizado, niquelado, cromado, plateado, zincado, 
aureado, latonado etc.), que permiten proteger y dar mejor presentación a artículos elaborados con materiales 
que expuestos al medio ambiente se oxidan con facilidad. 
 
 
 
177 
7.2.2 unidades, ecuaciones, Leyes y culombimetría 
Es conveniente recordar ciertas unidades y leyes fundamentales y hechos relacionados con las técnicas 
electrolíticas: 
El Culomb Unidad de carga: Es la cantidad de electricidad que causará la deposición o remoción de 
0.001118 g de plata en un electrodo. Unidad del sistema internacional (SI) de carga eléctrica igual a la carga 
transportada por una corriente eléctrica de un amperio que fluye un segundo. . 
Amperio Unidad de corriente: Es ⁄ . 
El Ohm Unidad del SI (sistema internacional) de resistencia eléctrica: Igual a una resistencia que deja 
pasar una corriente de un amperio cuando hay una diferencia de potencial de un voltio a través de ella. . 
Ley de Ohm: Relaciona la corriente , la resistencia y la fuerza electromotriz ; donde se 
da en , en y en Ω. 
Densidad de corriente: Amperios por de superficie de electrodo ⁄ . Es una consideración de 
gran importancia en trabajos electrolíticos. Si la densidad de corriente es muy grande, los procesos de difusión 
y agitación pueden ser muy bajos para transportar material a la superficie del electrodo y algunos otros 
procesos, tales como la liberación del hidrógeno del agua, consumen la mayor parte de la corriente en el 
electrodo que está trabajando. 
Faraday , equivalente a , es la cantidad de electricidad equivalente al número de Avogadro de 
electrones transferidos en procesos de oxidación reducción. 
Ecuación de Nernst: Expresión matemática que proporciona una importante relación entre el potencial de una 
semicelda, , y la concentración de las formas oxidada y reducida de los componentes de la dilución en 
función de ciertas variables como temperatura y número de electrones intercambiados. Diferentes formas de 
expresar la ecuación de Nernst: [ ] [ ] [ ][ ] 
Las dos leyes de la electrólisis, generalmente consideradas como leyes de Faraday, pueden enunciarse 
como sigue: 
a. La cantidad de una sustancia dada, que se libera en un electrodo, es proporcional a la cantidad de 
electricidad que pasa a través del sistema. 
b. Las cantidades de diferentes sustancias que se depositan por la misma cantidad de electricidad, son 
proporcionales a los pesos químicos equivalentes de estas sustancias. 
Estas definiciones son verdaderas únicamente si la eficiencia de la corriente no varía y sea el para la 
sustancia que está siendo medida. 
En los cálculos cuantitativos la cantidad de elemento determinada por diferencia de peso del electrodo, debe 
ser igual a la calculada mediante las leyes de Faraday si se controlan bien las variables. 
 
 
 
178 
Recordando que: donde: , . Y que un Faraday deposita un equivalente gramo de la 
sustancia. 
7.3 Equipo para electroanálisis 
 
 
 Figura 7.1 Equipo para electroanálisis 
Se encuentran en el comercio una gran variedad de equipos para hacer electroanálisis los cuales están 
constituidos generalmente por una fuente de corriente continua (pila, batería, convertidor), una resistencia 
variable, una celda para electrólisis con susrespectivos electrodos, algún medio para la agitación 
(magnético, mecánico) y calentamiento de la solución, e instrumentos de medida apropiados tales como un 
voltímetro para medir y un amperímetro para medir la . 
Electrodos: Son construidos usualmente de platino, aunque pueden ser usados con las debidas 
precauciones electrodos de cobre, latón, tántalo, acero inoxidable, grafito y otros metales. Los electrodos 
de platinos tienen la ventaja de ser relativamente no reactivos y pueden ser calcinados para separar cualquier 
grasa, materia orgánica, o gases que tendrían efectos perjudiciales sobre las propiedades físicas del depósito. 
Ciertos metales, como bismuto, zinc y galio, no pueden ser depositados directamente sobre platino ya que 
causan deterioro permanente del electrodo. El platino debe ser protegido siempre con una capa de cobre 
electrodepositada antes de emprender la electrólisis de estos materiales. Igualmente el platino no debe ser 
usado como ánodo en soluciones que contengan altas concentraciones de ión cloruro, puede desprenderse 
cloro en lugar de oxígeno y producirse la oxidación del electrodo. Para usar un ánodo de platino en estas 
condiciones debe ser protegido del ataque mediante la utilización de un despolarizador. 
Los cátodos están formados comúnmente por cilindros en malla, de 2 a 3 cm de diámetro y unos 6 cm de 
altura. Esta construcción reduce al mínimo los efectos de polarización, suministrando una gran área 
superficial en la cual la disolución puede circular libremente. Los ánodos pueden ser serpentines de alambre, 
una paleta de platino, o un segundo electrodo de tela metálica con diámetro menor al del cátodo, los cuales 
pueden ser accionados por un motor para producir una agitación efectiva del electrolito. 
 
 
 
179 
La celda de electrólisis es con frecuencia un vaso de vidrio de forma alta cubierto por un vidrio de reloj, dividido 
que permite el acceso de los electrodos, para excluir la suciedad y minimizar la pérdida de solución durante la 
electrólisis. 
7.4 Manejo del equipo electrolizador 
7.4.1. Instalación y limpieza. 
Se ubica el equipo en un sitio firme y seguro, libre de vibraciones, debe cerciorarse que en la red de energía no 
existan equipos conectados que puedan producir interferencias. 
Se limpian los electrodos de platino (láminas) por inmersión en ácido nítrico , caliente durante 2 minutos 
(evite el desprendimiento de vapores). Así se remueve cualquier suciedad depositada sobre ellos, 
enjuague con abundante agua del acueducto y luego con agua destilada o desionizada. Se Manejan los 
electrodos con una pinza, (en caso de ser necesario cogerlos con las manos tómelos de la parte angosta, 
especialmente el que va a utilizar como cátodo. 
Se arma el equipo indicado en la figura 7.2 página 157, con la ayuda del catálogo o las instrucciones propias 
de manejo del equipo, identifique cada uno de los controles, instrumentos de medida y terminales de conexión 
(polo Cátodo, polo + ánodo) de la fuente de corriente continua de la figura 7.3 y su función, de lo contrario 
se debe Recibir las instrucciones de manejo de la fuente electrolizadora que va a ser utilizada. 
7.5 Observación de la calidad del electrodepósito con relación al control de las variables. 
Procedimiento: 
Se Desarrolla el procedimiento siguiente dando respuesta a las preguntas que se encuentren en él: 
a. Escriba las semirreacciones catódica y anódica que se realizan para la electrodeposición de cobre (Cu2+) 
de una solución que se encuentra en medio ácido (H+), escriba la reacción total y calcule su potencial a 
condiciones estándar. 
b. Calcule el potencial de las semirreacciones y de la reacción total para las siguientes condiciones: [ ], [ ], la Caída de potencial en la solución es despreciable, ⁄ (para desprendimiento de O2 en el ánodo utilizando electrodo 
de platino liso). 
c. Se colocan 8 mL de solución , (preparada a partir de ) en un beaker de 100 mL y, se 
agrega 8 mL. De ácido sulfúrico 10 M, se adiciona agua hasta 80 mL, se sumergen los electrodos de 
platino, dejando aproximadamente 1 cm por fuera de la solución (cátodo polo , Ánodo polo +). ¿Sucede 
algo? 
 Si ____ No ____ ¿por qué? ______________________________________________________ 
 ________________________________________________________________________________ 
d. Girando el control de voltaje de la fuente (9 figura 7.2) se Aplica la diferencia de potencial calculado en a. 
 ¿Se ha vencido el potencial (termodinámico) de descomposición? Si ____ No ____ 
 ¿Por qué? _____________________________________________________________________ 
 _________________________________________________________________________________ 
 ¿Se observa desprendimiento de gas en el ánodo? Si _____ No _____ 
 ¿Por qué? ________________________________________________________________________ 
 
 
 
180 
___________________________________________________________________________________ 
 
e. Aplique la diferencia de potencial calculada en b, si no se ha vencido el potencial de descomposición se 
sube el voltaje lentamente observando cuando se comienza a depositar cobre en el cátodo lo cual se 
evidencia porque el electrodo va tomando un color rojizo. 
 
Se observa que intensidad marca el amperímetro ______ 
Se observa que voltaje marca el voltímetro ______ 
Cuánto es la diferencia entre el voltaje calculado teóricamente en b y el actual? ______ 
Qué causas pueden explicar esta diferencia? ___________________________________________ 
________________________________________________________________________________ 
 
 Se regula constantemente el voltaje para mantener la intensidad constante, e inmediatamente se empieza a 
cronometrar el tiempo. 
 Se calcula teóricamente el tiempo que se demora para depositarse todo el cobre de la solución teniendo en 
cuenta que . 
Cuál es la densidad aproximada de corriente ______ ⁄ 
 ¿Al levantar un poco los electrodos del nivel de la solución, pero dejándolos sumergidos que sucede con 
la intensidad?________________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 Se regresan los electrodos nuevamente a su posición. 
 ¿Se observa algo en el cátodo? Si _____, No_____ 
 ¿Por qué? _____________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________________ 
 f. Se Adicionan 3 mL. de ácido nítrico . 
¿Se observa algún cambio relativo en el cátodo? Sí ______ No.______ 
¿Disminuye la producción de H2? ____ Por qué?___________________________________________ 
Escriba la reacción que ocurre para que el ácido nítrico se comporte como un despolarizador ______ 
___________________________________________________________________________________ 
Qué intensidad marca el amperímetro _______ . 
 g. Se suspende el voltaje y se dejan los electrodos sumergidos durante 2 minutos. Luego se retiran y se frota 
el cátodo con papel o tela. 
 ¿Qué sucedió al frotarlos? __________________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 ¿Por qué? ________________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
 ¿Qué precauciones se aconsejan para evitar el desprendimiento del electrodepósito? ___________ 
 
 
 
181 
___________________________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
 h. Se Lava el cátodo con ácido nítrico caliente y luego se enjuagacon agua. Se Colocan de nuevo 8 mL 
de la solución , en un beaker de 100 mL, se agrega 0.8 mL de ácido sulfúrico y 3 ml 
de ácido nítrico , se adiciona agua hasta 80 mL, se calienta la solución entre manteniendo 
la temperatura dentro del rango durante la electrólisis, se ajusta una velocidad de agitación suave y constante. 
Se introducen nuevamente los electrodos, se aplica el voltaje determinado en e, observando la intensidad 
que marca el amperímetro ( ___ ), regulando el voltaje para mantenerla constante durante el tiempo 
calculado en e. Transcurrido el tiempo se retira una gota de la solución en un tubo de ensayo pequeño y 
se agregan dos gotas de amoníaco concentrado. 
 
¿Qué sucede?______________________________________________________________________ 
__________________________________________________________________________________ 
 
¿Por qué? _________________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
¿Con qué objeto se realiza esta prueba? _______________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
i. Cuando se ha depositado todo el cobre. Sin suspender el voltaje se retiran los electrodos lentamente, 
derramando un chorro continuo de agua destilada sobre el cátodo. 
¿Por qué no debe suspenderse el voltaje? ______________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
j. Se sumergen los electrodos en agua destilada o desionizada y se agita. Se suprime el voltaje. 
k. Se retiran los electrodos del agua, aquí habría que humedecer el cátodo en alcohol o acetona, secarlo a en la estufa durante 3 minutos, enfriarlo y pesarlo, retirar el recubrimiento y volverlo a pesar. NO SE 
HACE TODO ESTO, suponiendo que en el cátodo se depositaron exactamente 0.005 g de cobre. 
Calcular: el porcentaje de Cu en la solución original y su Molaridad. 
 , . 
Para retirar el recubrimiento de cobre del electrodo de platino y confirmar que el proceso realizado es 
reversible que se debe hacer electroquímicamente?____________________________________ 
________________________________________________________________________________ 
 
Se ubican nuevamente los electrodos en la solución de cobre, se aplica el voltaje calculado en e, se 
invierten las polaridades desde los terminales de la fuente. 
¿Qué sucedió? ____________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________________ 
 
l. Se lava el electrodo de hierro en una solución alcalina, (precaución la solución es muy fuerte evite el 
contacto con la piel), se seca y se frota con papel o tela y se enjuaga con agua. Utilice este electrodo como 
cátodo (polo -) y uno de platino como ánodo (polo +), Se Colocan de nuevo 8 mL de la solución de en un beaker de 100 mL, se agrega 0.8 mL de ácido sulfúrico y 3 ml de ácido nítrico , se adiciona agua hasta 80 mL; se aplican y luego se introducen los electrodos cuidadosamente 
en la solución anterior; se electroliza durante 2 minutos. El Fe se encuentra en medio ácido y se disuelve, se 
 
 
 
182 
debe observar el desprendimiento de un hilo verde en el cátodo (las sales ferrosas dan color verde), que va 
pasando a la solución. Se aumenta el voltaje a , se observa que intensidad marca el amperímetro al 
principio ( ___ ) y al final ( ___ ) de la electrodeposición y se electroliza durante 4 minutos más. Se retiran 
los electrodos como en el caso anterior. Probablemente no conozca como se hace el cobrizado de los 
objetos de hierro en la industria, Pero ya sabe que no puede hacerse directamente en medio ácido. ¿Por 
qué? ___________________________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________ 
 
m. Se limpian nuevamente el electrodo de hierro y el de platino. Se Coloca de nuevo 8 mL de la solución de en un beaker de 100 mL, se agregan 2 mL de amoníaco concentrado y 3 mL de nitrato de 
amonio , se adiciona agua hasta 80 mL y se agita suavemente. 
 ¿Con qué propósito se agrega el nitrato de amonio? ___________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
n. Se sigue utilizando el electrodo de hierro como cátodo y el de platino como ánodo. Se Aplican y 
luego sumergen los electrodos, se observa que intensidad marca el amperímetro (___ ), manteniendo la 
intensidad constante se electroliza durante 4 minutos. 
Se retiran los electrodos, se enjuagan con , luego se suspende el voltaje. 
¿Podría hacerse un análisis electrogravimétrico en estas condiciones? Si ____ No____. Por qué 
________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________ 
 
En la industria de los electrorecubrimiento primero se deposita una capa tenue de cobre en el objeto de hierro 
en medio básico. Luego se hace el depósito en medio ácido. 
¿Sin embargo los ánodos son de cobre y no de platino? Por qué? 
 __________________________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
Un buen electrodepósito cualquiera que sea su finalidad analítica o industrial debe tener buena adherencia, 
brillo metálico y aspecto liso. 
¿Se cumplió con esta finalidad? _______________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
7.6 Aplicaciones analíticas 
7.6.1 Determinación cuantitativa de cobre en un mineral (malaquita, azurita). 
Procedimiento resumido: 
a. Toma de una muestra representativa del mineral. 
b. Triturar el mineral para reducir el tamaño de las partículas. 
c. Tamizar el triturado para homogenizar el tamaño de las partículas. 
d. Pesar 0.25 g del mineral triturado y tamizado. 
 
 
 
183 
e. Disolverlo mediante un tratamiento con ácidos. (ver procedimiento detallado 7.6.1.1 pero NO SE 
REALIZA; ya se efectuó para ganar tiempo). Se toman los 8 mL de la solución problema (P1) de y 
se continúa en el ordinal J. 
f. Filtrar. 
g. Lavar con agua el residuo, adicionando las aguas del lavado al filtrado. 
h. Aforar a 100 mL con agua destilada. 
i. Tomar un alícuota de 25 mL. 
j. Adicionar 3 mL de , 2..5 mL de concentrado y llevar con agua a 80 mL. 
k. Electrolizar a intensidad constante mediante el siguiente procedimiento: Usar electrodos de Pt, lavar, 
secar y pesar el cátodo en la balanza analítica. Calentar la solución hasta una temperatura entre , colocar una agitación suave. Sumergir los electrodos dejando por fuera de la solución 1 
aproximadamente. Aplicar el voltaje necesario y regularlo cuando sea necesario para mantener constante 
una intensidad de 0.5 A. Cronometrar el tiempo de la electrólisis. Hacer constantemente las pruebas 
cualitativas para determinar cuándo se ha depositado todo el cobre. Lavar, secar y pesar el cátodo. 
l. Cálculos: Determinar la cantidad de cobre depositado por diferencia de peso y aplicando las leyes de 
Faraday, comparar los dos datos. Con el de mayor confiabilidad Determinar el % de Cu en el mineral. 
7.6.1.1 Procedimiento detallado 
 
7.6.1.2 tratamientos de la muestra: 
 
Se Pesan con exactitud de 0.1 a 0.3 g. de la muestra(malaquita o azurita), se transfieren a un beaker de 250 
mL, se adicionan 10 mL de ácido nítrico concentrado. Se cubre el beaker con un vidrio de reloj, se calienta 
hasta que el mineral se disuelva (precaución: use vitrina de gases) puede quedar algún residuo. Se deja 
enfriar y se agregan 10 mL de ácido sulfúrico 1:1, se calienta hasta que se desprendan vapores densos 
de , así se evapora el ácido nítrico, que de lo contrario produciría interferencias, se deja enfriar y se 
diluye cuidadosamente a 100 mL con agua destilada caliente. Se Filtra la solución a través de papel de filtro 
de porosidad media recogiendo el filtrado en un beaker de 250 mL. Se lava el residuo con tres porciones de 5 
mL de agua caliente. Se Recogen estos lavados en el mismo beaker donde se recibió el filtrado. Se adiciona 1 
mL. de ácido nítrico concentrado, 1 g. de nitrato de amonio y 0.5 g de urea, se Agita. 
7.6.1.3 Electrolisis: 
Se depositan los electrodos previamente tratados (el cátodo lavado, secado y pesado), en la solución. Se 
prende el agitador y se gradúa una velocidad de agitación moderada (precaución: evite salpicaduras y 
turbulencia fuerte). El cátodo no debe cubrirse totalmente con la solución, debe sobresalir aproxi-
madamente . Encienda la fuente y ajuste el voltímetro a 3 voltios, (precaución: Si se sospecha 
presencia de níquel en la muestra este se depositará parcialmente cuando el voltaje exceda a 4 voltios). La 
 
 
 
184 
intensidad debe ser de 1 a 3 amperios. Electrolice la solución hasta que desaparezca el color azul del cobre. 
(Precaución: No interrumpa el paso de la corriente), se adiciona agua para subir unos el nivel de la 
solución y se electroliza durante 15 minutos. Si no se ha depositado cobre en la parte superior del cátodo, la 
electrólisis ha terminado. Si se deposita cobre se continúa la electrólisis otros 15 minutos más. Terminado el 
tiempo, sin interrumpir el paso de corriente se retiran los electrodos de la solución subiendo el estativo. 
(Precaución: Si se interrumpe la corriente parte del cobre se disolverá espontáneamente, debido a la 
formación de una celda voltaica y a la acidez de la solución, se lavan los electrodos con agua destilada o 
desionizada. Se Interrumpe el voltaje. 
7.6.1.4 Tratamiento del cátodo: 
Se Desconecta el cátodo, se introduce en acetona o etanol, Se seca en la estufa a 110°C durante 3 
minutos. (Precaución: Cuando el período de secado es más prolongado, el cobre de la superficie se 
puede oxidar), se deja enfriar y se pesa en la balanza de precisión analítica. Se Lava el cátodo con ácido 
nítrico 6 M. 
7.6.1.5 Cálculo: 
Del peso del cátodo obtenido en la instrucción 7.6.1.4, se resta el peso del cátodo obtenido en la 
instrucción 7.6.1.3 para obtener el peso del cobre depositado. 
 
7.6.2 Determinación de cobre y níquel en una aleación. 
El cobre y el níquel se encuentran juntos en aleaciones de metales para elaboración de monedas. Su 
separación y determinación cuantitativa puede lograrse mediante un procedimiento electrolítico. El cobre 
puede depositarse rápidamente cuando se encuentra en solución ácida (nítrico-sulfúrico), según el 
procedimiento 7.6.1.1 El níquel no es depositado ya que ocurre preferiblemente la reducción de los iones 
nitrato o hidrógeno; después de la separación del cobre, el níquel puede ser depositado cambiando el de 
la solución a un medio básico con amoníaco. No obstante, antes de realizar este paso se debe separar el 
nitrato por volatilización para evitar interferencias en la deposición cuantitativa del níquel. Metales como 
hierro y aluminio interfieren en el análisis del níquel al formar óxidos hidratados en el medio básico usado 
para esta electrólisis. Estos pueden precipitarse y separarse por filtración. 
7.6.2.1 tratamientos de la muestra 
Se Pesan de 0.1 a 0.15 g de la muestra, se depositan en un beaker de 250 mL. Se disuelven con una mezcla 
de 10 mL de agua, 2 mL de ácido sulfúrico concentrado y 2 mL de ácido nítrico concentrado (Usar 
vitrina de gases). Se hierve la solución, se deja enfriar y se diluye a 100 mL con agua. 
7.6.2.2 Electrólisis 
Se Electroliza para depositar el cobre de igual forma que en el procedimiento 7.6.1.3 Una vez 
depositado el cobre, se conserva la disolución y los lavados para el análisis del níquel. Se Trata el 
cátodo de igual manera que en el procedimiento 7.6.1.4 Después de pesar el cátodo no se retira el 
depósito de cobre con ácido nítrico todavía, se conserva el cátodo en un desecador. 
Se evapora la disolución y los lavados de la electrólisis del cobre hasta que se observen humos de (Precaución: Use vitrina de gases); Se deja enfriar la solución. Se adicionan cuidadosamente 25 mL de 
agua, se agrega amoníaco 1:1 hasta que la disolución presente basicidad al tornasol; si aparece algún 
precipitado de óxidos hidratados, se filtra y se recoge el filtrado. Se Lava el residuo con pequeñas cantidades 
de agua; si se forma mucho residuo, se redisuelve vertiendo un poco de ácido sulfúrico 1:5 caliente a través 
del papel de filtro, recogiendo este filtrado en otro beaker. 
 
 
 
185 
Se lava el papel con agua y se precipita nuevamente con amoníaco. Se Filtra en el mismo papel recogiendo el 
filtrado en el vaso que contiene la solución original a electrolizar. Se lava el residuo con agua, se ajusta el 
volumen de la solución a 100 mL, se adicionan 15 mL de amoníaco concentrado. Se electrodeposita el 
níquel sobre el cátodo usado para el cobre, electrolizando esta solución en forma similar a la indicada en el 
procedimiento 7.6.1.3 Una vez terminada se trata el cátodo en la misma forma que en 7.6.1.4 Se calcula el 
% de cobre, níquel y otros metales presentes en la muestra mediante el procedimiento 7.6.1.5 
7.6.3 Baños electroquímicos. 
7.6.3.1 Desengrasado Electroquímico 
Se toma en un beaker de 100 mL, 80 mL de la solución desengrasante (es una solución preparada con: 
Hidróxido de sodio, metasilicato de sodio, trifosfato sódico, carbonato de sodio). Se calienta entre , 
se utiliza como ánodo la pieza a desengrasar y como cátodo una lámina de platino, se seleccionan en la 
fuente y se sumergen ambos electrodos en la solución durante 5 segundos, se retiran los electrodos de la 
solución, se retira el ánodo del estativo y se enjuaga con agua del acueducto; quedando lista para niquelarla o 
cromarla usándola como cátodo. 
7.6.3.2 Niquelado a intensidad constante 
Ánodo: pequeña lámina de platino. 
Cátodo: pequeña lámina de cobre o pieza a recubrir. 
 
Electrolito: solución para niquelado 
Nota: Esta solución está preparada a partir de sales de níquel en medio ácido. Además, contiene los 
aditivos necesarios para obtener un buen recubrimiento tales como: fijadores, sustancias antiporos y 
abrillantadores. NO LA CONTAMINE, cuando termine el electrodepósito, regrésela a su frasco original. 
Procedimiento: Se limpia, desengrasa, se seca y pesa el cátodo. Se ubica el ánodo y cátodo en el 
estativo para electrodos. 
En un beaker de 100 mL se depositan unos 80 mL de la solución para niquelado. Se calienta entre . Se coloca una agitación lenta, se aplica una diferencia de potencial hasta que el amperímetro 
marque una intensidad de corriente de , regulando el voltaje, si es necesario, mantenga esta 
intensidad constante durante 5 minutos. Transcurrido este tiempo, sin suspender el voltaje, se retiran los 
electrodos de la solución y se lava el cátodo con agua del acueducto, recogiendo las aguas residuales del 
lavado en otro beaker (evitando que las aguas de lavado caigan a la solución y la contaminen). Se 
suspende el voltaje, se seca en la estufa a 110º C durante 1 minuto, se deja enfriar y se pesa. 
Determine el peso de níquel depositado por diferencia de peso y aplicando las leyes de Faraday. Calcule 
el % de error con el cual depositó la cantidad de níquel considerando como dato real el obtenido por 
diferencia de peso y comodato experimental el calculado con la intensidad y el tiempo. Si el tiempo y la 
intensidad son bien controlados durante la electrolisis y el peso del electrodo bien determinado antes y 
después de la electrólisis, ambos datos deben ser muy cercanos y el porcentaje de error mínimo. 
7.6.3.3 Cromado 
Materiales: 
Ánodo: pequeña lámina de plomo, plomo antimonioso o platino. 
Cátodo: pequeña lámina de cobre o Lámina de cobre niquelada. 
Electrolito: solución para cromado. 
 
 
 
 
186 
Nota: Esta solución está preparada a partir de óxido de cromo en ácido sulfúrico. Además, contiene los 
aditivos necesarios para obtener un buen recubrimiento. NO LA CONTAMINE, cuando termine el 
electrodepósito, regrésela a su frasco original. 
Procedimiento: Limpie, desengrase, seque y pese el cátodo, ubique el ánodo y el cátodo en el estativo. 
En un beaker de 100 mL deposite 80 mL de la solución para cromado. Caliéntela entre . 
Sumerja los electrodos, aplíquele rápidamente el potencial necesario para obtener una intensidad de 2 a 3 
Amperios y manténgala constante durante 30 segundos (precaución: Evitar inhalar los vapores 
generados). 
Sin suspender el voltaje retire los electrodos y lave el cátodo con agua del acueducto, recogiendo las 
aguas residuales del lavado en otro beaker (evitando que las aguas del lavado caigan en la solución y la 
contaminen), se toma el cátodo y se seca en la estufa a 110ºC durante 1 minuto, se deja enfriar y se 
pesa. 
Se determina el peso de cromo depositado por diferencia de peso y aplicando las leyes de Faraday, se 
calcula el % de error con el cual se depositó la cantidad de cromo, considerando como dato real el 
obtenido por diferencia de peso y como dato experimental el calculado con la intensidad y el tiempo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
187 
Programas en Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumental I 
Prácticas de Electrogravimetría 
 
7.7 Formato para toma de datos 
 Fecha 
Día Mes Año 
 
 
 Estudiantes: ___________________________________ Código: ___________ 
 ___________________________________ ___________ 
Fuente utilizada: 
Marca: _________________________________ Modelo: _____________________ 
Partes delicadas: ___________________________________________________________________ 
Cuidados y precauciones: ____________________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
Características Técnicas: 
Escalas de los instrumentos de medida: 
Voltímetro de ___ Hasta ____ 
Amperímetro de ____ Hasta ____ 
Funcionamiento: 
Normal Anormal ¿por qué? ______________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
¿Requirió ajuste o calibración de algún instrumento de medida? 
S i____ No ____ ¿Cuál? ______________________________________________________________ 
Material de los electrodos usados: _____________________________________________________ 
Características de los electrodos: _____________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
Área aproximada de los electrodos _____ . 
Qué tipo de agitación utilizó: Manual ____, mecánica ____,magnética _____. 
Determinación del cobre en el mineral: Malaquita ______, Azurita _____, Otro____________ 
 
 
 
188 
g de muestra tomados ____________ g. 
¿Para qué adicionó el nitrato de amonio y la urea? _______________________________________ 
_________________________________________________________________________________ 
 
Volumen final al cual se diluyó la muestra después del tratamiento _____________ mL. 
¿Fueron necesarias más diluciones? Si ______ ¿en qué proporciones? ______________________ 
__________________________________________________________________________________ 
Medio en el cual se trató la muestra para la electrólisis. 
Ácido ___________ Básico ____________ 
Se sabe que se desprende hidrógeno en el cátodo si el potencial aplicado a la celda es superior al 
calculado; a no ser que se agregue una sustancia que se reduzca más fácilmente que el sin causar daño 
al depósito. Los iones nitrato cumplen esta función al reducirse en forma más rápida que la evolución de 
hidrógeno según la reacción: _________________________________________________ 
¿Qué consecuencias trae para el electrodepósito el desprendimiento de hidrógeno en el cátodo? 
___________________________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
¿Por qué se llama al ion nitrato un despolarizador? _________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 ¿Por qué la concentración del ión nitrato no debe ser demasiado alta? _________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
¿Con qué propósito se lava el cátodo con acetona o etanol? _________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
Datos sobre el análisis del cobre en el mineral: 
Peso del cátodo de platino antes de la electrólisis: __________________ g. 
Peso del cátodo de platino después de la electrólisis: ________________ g. 
Cantidad de cobre depositado: _________ g. 
% de cobre en el mineral: _________ % 
Datos sobre el análisis del cobre, el níquel y otros elementos en la aleación: 
% de cobre en la aleación _____________ % 
% de níquel en la aleación ______________ % 
% de otros elementos presentes en la aleación ______________% 
Datos sobre los recubrimientos electroquímicos: 
Peso del electrodo de cobre o la pieza a recubrir antes del recubrimiento con níquel __________ g. 
Peso del electrodo de cobre o la pieza a recubrir después del recubrimiento con níquel _________ g. 
 
 
 
189 
Gramos de níquel depositados __________ g. 
Gramos de níquel depositados mediante cálculo matemático aplicando las leyes de Faraday___________ g. 
% de error en la determinación de la cantidad de níquel depositado ___________ % 
Peso del electrodo de cobre o pieza recubierto con níquel antes del recubrimiento con cromo _________ g. 
Peso del electrodo de cobre o pieza recubierto con níquel después del recubrimiento con cromo _______ g. 
Gramos de cromo depositados _________ g. 
Gramos de cromo depositados mediante cálculo matemático aplicando las leyes de Faraday _________ g. 
% de error en la determinación de la cantidad de cromo depositado __________ % 
¿Considera confiable los análisis realizados? Si ______ No_______ 
¿Por qué? __________________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________________________ 
 
Reflexiones 
 ¿Cómo considera la calidad de los electrorecubrimientos obtenidos? 
 ¿Cómo puede mejorar los recubrimientos realizados? 
 A nivel industrial para que serviría conocer el peso del elemento depositado en un electrodepósito? 
 ¿Qué factores afectaron las medidas de las variables controladas en los electrodepósitos? 
 Cómo puede determinar la confianza en los resultados analíticos obtenidos? 
 ¿Cómo considera éste método analítico para la determinación del cobre, comparado con los métodos 
fotométrico y yodimétrico? 
 ¿Qué diferencias fundamentales encuentra en las técnicas electrogravimétrica y culombimétrica con 
las técnicas: fotométricas, potenciométricas y conductimétricascon relación a la cantidad de muestra, 
tratamiento de la muestra, utilización de patrones, sensibilidad, límite de detección, límite 
cuantificación y error instrumental? 
 ¿Cómo puede adaptar las técnicas electrogravimétrica y culombimétrica para el control de calidad y 
controlar algunos procesos industriales? 
 Describa las características técnicas del equipo electrolizador utilizado, Consulte en catálogos 
actualizados de instrumentación química sobre las variedades, características y aplicaciones de los 
nuevos modelos de electrolizadores. 
 Cómo se preparan las soluciones de níquel y cromo para los baños galvánicos y cuáles son las 
condiciones para realizarlos. 
 ¿Por qué para el cromado se prefieren ánodos de plomo o plomo antimonioso? 
 
 
 
 
190 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
191 
7.8 Electrolizador 
7.8.1 Montaje del equipo para la electrolisis. 
 
 
Figura 7.2 Ilustración del montaje de un equipo para análisis electroquímico 
1) Fuente de corriente continua. 2.) conexión anódica polo + (color rojo), 3) conexión catódica polo negativo 
(color negro), 4) Conexión a tierra (color verde), 5) Instrumentos de medida (Tablero de lectura), 6) Interruptor 
de la fuente, 7) voltímetro, 8) Amperímetro, 9) Controles para ajuste del voltaje, 10) Controles para ajuste de la 
intensidad, 11) Pilotos indicadores de intensidad y voltaje, 12) Cables conectores de los electrodos, 13) 
Sistema de calentamiento y agitación, 14) Placa de calentamiento, 15) Control para el ajuste de la velocidad de 
agitación, 16) Control para el ajuste de la temperatura y calentamiento, 17) interruptor del sistema de 
calentamiento y agitación, 18) Barra para agitación magnética, 19) Estativo para los electrodos, 20) Pinza para 
sujetar el termómetro, 21) Termómetro, 22) pinza para sujetar el ánodo, 23) Pinza para sujetar el cátodo, 24) 
Lámina de platino ánodo, 25) Lámina de platino cátodo, 26) Beaker que contiene el electrolito, 27) 
Cronómetro. 
 
 
 
 
192 
7.8.2 Fuente Electrolizadora. 
Calibración: Se chequea con un multímetro (tester) la respuesta del voltímetro y colocando una baja 
resistencia la respuesta del amperímetro. 
 
 
 
 
Vista posterior 
Figura: 7.3 Vistas delantera y posterior Fuente de corriente continua GW INSTEK 
1. Indicador de voltaje 
2. Indicador de corriente 
3. Ajuste grueso del voltaje 
4. Ajuste fino del voltaje 
5. Ajuste grueso de corriente 
6. Ajuste fino de corriente 
7. Terminal de salida positiva “+” (color rojo) 
8. Terminal tierra “GND” (color verde) 
9. Terminal de salida negativa“-“ (color negro) 
10. Indicador de voltaje de salida voltímetro 
 
 
 
193 
11. Indicador de corriente de salida amperímetro 
12. Control de encendido y apagado 
13. Fusible de protección 
14. Entrada cable de conexión corriente alterna 
15. Hi-Lo selector de posición de voltaje alto (Hi rango de entrada de 120, 240 V AC)- selector de 
posición de voltaje bajo (Lo rango de entrada de 100, 220 V AC) 
16. Selector AC Hi-Lo permite la operación de voltaje en línea de 100, 120, 220, o 240 V AC, 50/60 HZ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
194 
 
 
 
 
 
195 
Programas en Tecnología Química y Química Industrial 
Laboratorio de Análisis Instrumenta I 
INSTRUCCIÓN 8.0 
 
8.1 Generalidades Trabajo Final 
Objetivo: Que el estudiante ponga en práctica los conocimientos adquiridos en el desarrollo del curso, 
consultando, interpretando, planificando, ejecutando y evaluando una determinación analítica 
cuantitativa de un anión o un Catión, o cualquier otro compuesto, en una muestra problema preparada 
artificialmente, previamente asignada; aplicando una de las seis técnicas desarrolladas en el curso, y 
que considere más conveniente según los criterios de calidad analítica. 
Es parte del trabajo del estudiante preparar los reactivos y patrones requeridos. Para los cálculos 
estequiométricos debe tener en cuenta los datos reportados en las etiquetas de los reactivos tales como: 
Peso molecular, hidratación, porcentaje de pureza, densidad, símbolos y advertencias de seguridad. 
Debe aplicar con todo rigor las buenas prácticas de laboratorio (Leer la instrucción 9 página 197), tener 
en cuenta preparar las cantidades necesarias para evitar el desperdicio de los reactivos. Recordar que 
por seguridad del estudiante, de sus compañeros, equipos y laboratorio en general, si se van a 
manipular reactivos que nunca los ha utilizado debe consultar y poner en práctica las normas y 
precauciones para su manejo. El tiempo para desarrollar dicho trabajo es en una sesión de 4 horas, 
programadas al final del curso o en el periodo de exámenes finales. 
Según los criterios de evaluación de la Pág. 10 el trabajo final tiene un valor del 15% equivalente a 75 
puntos distribuidos así: 
Criterios A B C 
Puntos 10 15 50 
 
Los 50 puntos correspondientes al informe en el cual solo se debe reportar el nombre y la concentración 
del analito14, se asignarán teniendo en cuenta el % de error de acuerdo con la siguiente tabla: 
% de error 10 15 20 30 40 50 o mayor 
Puntos 50 40 30 20 10 5 
 
Para porcentajes de error intermedios se obtendrá el valor proporcional. 
 
 
 
 
 
14 Analito : Se entiende como tal el Catión, anión, elemento o compuesto que se determina 
 
 
 
196 
 
 
 
 
 
197 
INSTRUCCIÓN 9 
Resumen relacionado con las buenas prácticas de laboratorio, el contenido de la norma técnica ISO 
17025 para desarrollar las actividades en los laboratorios de química. 
9.1 Buenas prácticas de laboratorio BPL 
 
“Son un conjunto de reglas, de procedimientos operacionales y prácticas establecidas y promulgadas por 
determinados organismos que se consideran de obligado cumplimiento para asegurar la calidad e 
integridad de los datos producidos en determinados tipos de investigaciones o estudios". 
 
Según la OCDE (Organization for Economic Cooperation and Development): "Las BPL es todo lo 
relacionado con el proceso de organización y las condiciones técnicas bajo las cuales los estudios de 
laboratorio se han planificado, realizado, controlado, registrado e informado". 
 
De acuerdo a la AOAC (Association off official analytical Chemist): "Las BPL son un conjunto de reglas, 
procedimientos operativos y prácticos establecidas por una determinada organización para asegurar la 
calidad y la rectitud de los resultados generados por un laboratorio". 
 
Las normas BPL constituyen, en esencia, una filosofía de trabajo, son un sistema de organización de 
todo lo que de alguna forma interviene en la realización de un estudio o procedimiento encaminado a la 
investigación de todo producto químico o biológico que pueda tener impacto sobre la especie humana. Las 
normas inciden en como se debe trabajar a lo largo de todo el estudio, desde su diseño hasta el archivo, a 
si se trate del trabajo en un laboratorio de investigación, de control de calidad o dedicado a la docencia; 
donde es mayor el número de personas, y su formación puede variar dependiendo del grado de 
escolaridad en que se encuentren, lo cual exige en particular el estricto cumplimiento de algunas reglas 
más, propias de la labor docente. 
 
9.1.1 Principales principios que abarcan las Buenas prácticas de laboratorio (BPL). 
 
9.1.1.1 Facilidades Adecuadas. Desde el punto de vista del trabajo, para que este pueda ser realizado 
por los trabajadores o estudiantes en forma segura y apropiada. Se debe contar con suficientes salas, para 
que el personal trabaje sin limitaciones de espacio. El propósito y el tipo de productos a analizar o prácticas 
a realizar deben ser considerados en el diseño de un laboratorio. 
 
9.1.1.2. Personal Cualificado. Es importante contar con personal cualificado. Esto es una decisión de 
manejo basada en trabajo de calidad, tanto en un laboratorio de investigación,servicio de análisis, control 
de calidad o dedicado a la labor docente. 
 
9.1.1.3. Equipamientos Mantenidos y Calibrados. Emplear equipos mantenidos y calibrados de manera 
apropiada. Además disponer de los registros de los mantenimientos. 
 
9.1.1.4. Procedimientos Estándares de Operación (SOPs). Procedimientos operacionales estándares 
escritos. Ellos aseguran que cada uno obedezca al único procedimiento al mismo tiempo, porque no es lo 
mismo dar las instrucciones en forma oral, o decir que se sigan los procedimientos que aparecen en alguna 
literatura, donde muchas veces la traducción no es la más adecuada, que si está establecido por escrito; 
siendo las instrucciones escritas mucho más representativas y exigentes para la labor docente. Es 
importante esta práctica, tanto para las operaciones de muestreo como en las del procedimiento analítico, 
 
 
 
198 
porque es una manera de asegurar que la muestra, reactivos, materiales y equipos están en condiciones 
para el análisis. Se debe considerar que: solo lo que está escrito existe. 
 
 Se debe poner atención que siempre los procedimientos e instrucciones deben estar 
explícitamente indicadas. 
 Anotar los datos y observaciones en un cuaderno, libreta de laboratorio, Tablet o computador 
personal, no en papeles sueltos. 
 Asegurar que muestras, estándares y reactivos han sido etiquetados. 
 Las muestras se deben conservar adecuadamente para impedir que sus propiedades químicas y 
físicas cambien antes del análisis. 
 Tener cuidado de no contaminar muestras estándares, patrones y reactivos. 
 Evaluar críticamente todas las mediciones y reacciones si algo esta sospechoso. 
 Siempre usar material de vidrio limpio. 
 
9.1.1.5. Normas generales de conducta 
 
 Se deberá conocer la ubicación de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales como: 
Extintor, Estación lava ojos, ducha de seguridad, botiquín, salidas de emergencia, etc. 
 Los laboratorios contarán con un botiquín de primeros auxilios con los elementos indispensables 
para atender casos de emergencia. Se dictaran capacitaciones sobre primeros auxilios básicos. 
 Como norma higiénica básica, el personal debe lavarse las manos al entrar y salir del laboratorio y 
siempre que haya habido contacto con algún producto químico. 
 Se deberá utilizar vestimenta apropiada para realizar trabajos de laboratorio, (delantal 
preferentemente de algodón y de mangas largas, evitando mangas anchas que pudieran 
engancharse en los montajes y material del laboratorio. zapatos cerrados, no usar faldas, 
bermudas o pantalones cortos), debe llevar en todo momento la bata y ropa de trabajo abrochada 
y los cabellos recogidos. 
 Evitar el uso de accesorios colgantes, joyas, anillos, etc. 
 No se permitirá correr en los laboratorios, hacer corrillos ni el uso de equipos audio o video. 
 No se deben bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos 
que entorpezcan la correcta circulación. 
 No se permitirán instalaciones eléctricas precarias o provisorias. Se dará aviso inmediato a la 
Jefatura de laboratorios. 
 En caso de filtraciones o goteras que puedan afectar las instalaciones o equipos y puedan 
provocar incendios por cortocircuitos (Informar a la Sección de mantenimiento). 
 No se debe trabajar separado de la mesa, en la que nunca han de depositarse objetos personales. 
 Debe estar prohibido fumar, llevar maquillaje, beber e ingerir alimentos en el laboratorio. 
 No se deberán guardar alimentos en el laboratorio, ni en las neveras que contengan reactivos. 
 Preferiblemente no trabajar solo en un laboratorio, es conveniente asegurarse que haya alguien 
más, atento a posibles accidentes. 
 Nunca se debe realizar un experimento no autorizado. Dicha actividad es motivo de expulsión en 
muchas instituciones. 
 Considerar en el trabajo de laboratorio que la química es experimental, requiere paciencia, para 
no exaltarse ni desmotivarse. 
 Se informará a la Jefatura de Laboratorios y al servicio de vigilancia (Celadores) cuando se 
necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del personal del laboratorio. 
 
 
 
199 
 Se anotará en un lugar visible desde el exterior los teléfonos de los responsables de cada 
laboratorio para que puedan ser consultados en caso de alguna anomalía verificada por el 
personal de Vigilancia en su recorrido fuera de los horarios habituales de trabajo. 
 
9.1.1.6. Hábitos de trabajo en los laboratorios. 
 
 Es imprescindible mantener el orden y la limpieza. Cada persona es responsable directa de la 
zona de trabajo que le ha sido asignada y de todos los lugares comunes. 
 Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios 
para el trabajo que se está realizando. 
 Utilizar las campanas extractoras de gases cuando se realicen prácticas en la que se generen 
vapores tóxicos. 
 No utilizar un equipo de trabajo sin conocer su funcionamiento. 
 Siempre usar los implementos de protección personal determinados (guantes, gafas, caretas). 
 Se deberán utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias químicas o material 
biológico. 
 Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deberá tocar objetos, ni 
superficies, tales como: teléfonos, lapiceros, manijas de cajones o puertas, cuadernos, etc. 
 Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos se utilizarán 
anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales u otros dispositivos de protección. Cuando se 
manipulen productos químicos que emitan vapores o puedan provocar proyecciones, se evitará el 
uso de lentes de contacto. 
 Las prácticas que produzcan gases, vapores, humos o partículas, aquellas que pueden ser 
riesgosas por inhalación deben llevarse a cabo bajo campana extractora. 
 Se debe saber manejar el extintor de incendios y cómo usar una manta de emergencia para 
extinguir un juego que haya prendido en los vestidos. 
 No efectuar pipeteos con la boca: emplear siempre un pipeteador. 
 No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de paso, etc, que se 
hayan obturado. Para intentar abrirlos emplear las protecciones individuales o colectivas 
adecuadas: guantes, gafas, campanas. 
 Dejar siempre el material limpio y ordenado. 
 Recoger los reactivos, equipos, etc, al terminar el trabajo. 
 Las campanas de gases son un medio de protección colectiva y no deben utilizarse para 
almacenar productos. 
 
9.1.1.7. Manejo de reactivos y soluciones 
 
Para la confiabilidad en los resultados analíticos se requiere de reactivos de pureza establecida los cuales 
presentan costos elevados y por lo tanto se les debe dar un uso racional en cuanto a la calidad y cantidad. 
Un frasco que contiene una sustancia con características de reactivo recientemente abierto, se puede usar 
con confianza; pero, para tener igual confianza cuando parte del reactivo del frasco ha sido utilizado, solo 
se justifica dependiendo de la forma en que se ha manejado después de abierto. Con tal propósito para 
evitar la contaminación de los reactivos y disoluciones, se deben seguir las siguientes normas: 
 
 Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo analítico. Siempre que sea 
posible emplear el frasco de menor tamaño que pueda proporcionar la cantidad deseada. 
 Volver a colocar la tapa en el frasco inmediatamente después de tomar el reactivo; no dejar que lo 
haga otra persona. 
 Tomar los tapones de los frascos de reactivo entre los dedos; nunca dejarlos sobre la mesa. 
 
 
 
200 
 A menos que se indique otra cosa, nunca devolver a un frasco cualquier exceso de reactivo. El 
dinero que se ahorra al regresar los excesos queda superado por el riesgo de contaminar todo el 
frasco. 
 El proceso para la obtención y conservación del agua destilada y aún la desionizada es costoso 
por lo tanto también requiere de uso racional. 
 el sitio donde se derrameuna sustancia química se debe limpiar inmediatamente para evitar, que 
pueda tocarla, de forma accidental cualquier otra persona. 
 Si alguna sustancia química entra en contacto con la piel, lo normal, ante todo, es lavar la zona 
afectada con abundante agua. 
 A menos que se indique otra cosa, jamás introducir espátulas, cucharillas o cuchillos dentro de un 
frasco que contenga una sustancia sólida. En lugar de ello, agitar vigorosamente el frasco tapado o 
golpearlo suavemente (si se puede) contra una mesa de madera para romper cualquier 
incrustación; entonces, verter la cantidad deseada. Si esto no funciona, utilizar una cucharilla de 
porcelana limpia. 
 Se requerirá el uso de mascarillas desechables cuando exista riesgo de producción de aerosoles 
(mezcla de partículas en medio líquido) o polvos, durante operaciones de pesada de sustancias 
tóxicas o biopatógenas, apertura de recipientes con cultivos después de agitación, etc. 
 Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (más de 5 litros.) 
deberá tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en cuestión. 
 Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente más pequeño, 
realice una conexión con una cadena del tambor a tierra y con otra entre el tambor y el recipiente 
de manera de igualar potenciales y eliminar la posible carga estática. 
 Al almacenar sustancias químicas considere que hay cierto número de ellas que son 
incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas. Ante dudas 
consultar a la Sala de reactivos y/o la Jefatura de Laboratorios). 
 Mantener limpio y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio. 
 Limpiar de inmediato cualquier salpicadura, incluso cuando alguien más esté esperando para 
utilizar la misma sustancia. 
 Deben seguirse en forma estricta las normas de seguridad para el manejo de gases comprimidos 
en el laboratorio. Los cilindros de gases comprimidos y licuados deben asegurarse en posición 
vertical con soportes, correas o cadenas a la pared en sitios de poca circulación, protegidos de la 
humedad y fuentes de calor, de ser posible en el exterior. Los que no están en uso deberán tener 
su caperuza protectora. Periódicamente se harán pruebas de fugas con agua jabonosa en las 
conexiones. Solicitar al proveedor la realización de pruebas de estanqueidad a los cilindros. 
 Respetar los reglamentos locales referentes a la disposición de residuos de reactivos y soluciones. 
 
9.1.1.8. Disposición de residuos: 
 
 En cada laboratorio o práctica de laboratorio se deben fijar los procedimientos que sean seguros 
para eliminar los residuos dependiendo del grado de contaminación y peligrosidad mediante las 
opciones siguientes: 
1. Verterlas en la pileta y diluirlas con abundante agua del grifo, si para la o las sustancias en 
cuestión es el procedimiento correcto. 
2. Está prohibido descartar líquidos inflamables o tóxicos o corrosivos o material biológico por los 
desagües de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para residuos. En cada caso se deberán 
seguir los procedimientos establecidos para la gestión de residuos. Consultar a la Sala de 
reactivos y/o la Jefatura de Laboratorios). 
3. Guardar el residuo para disponerlo luego en un lugar autorizado. 
 
 
 
201 
4. Transformar el residuo en otro menos peligroso y después verterlo en la pileta o guardarlo para 
disponerlo en un vertedero autorizado. 
5. Reciclarlo si es procedente. 
 Nunca se deben mezclar para su disposición final residuos químicamente incompatibles. 
 Todos los recipientes de residuos deben estar etiquetados con la indicación de la cantidad e 
identidad de su contenido. 
 En los contenedores de residuos se deben indicar si su contenido es inflamable, tóxico, corrosivo, 
radio activo o de propiedades nocivas. 
 Será necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable, y deba ser 
descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y luego con 
agua varias veces. 
 
9.1.1.9. Manejo de materiales sometidos a calentamiento 
 
 Se deberá verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente de ignición. 
 No se operará con materiales inflamables o solventes sobre llama directa o cerca de las mismas. 
Para su calentamiento, sólo se utilizarán resistencias eléctricas o planchas calefactoras. Se 
prestará especial atención al punto de inflamación y de auto ignición del producto. 
 Nunca poner un objeto caliente sobre la mesa de trabajo; debe ponerse sobre una malla de 
alambre - asbesto o sobre una placa resistente al calor. 
 Verificar que estén limpias las tenazas y pinzas utilizadas para manejar objetos calientes como 
crisoles, capsulas y no permitir que las puntas toquen la mesa de trabajo. 
 Tomar el material de vidrio con pinzas o un paño (nunca con las manos). El material de vidrio tiene 
la misma apariencia en frio que caliente lo cual puede causar accidentes. 
 
9.1.1.10. Material de vidrio para laboratorio 
 
 Usar el material apropiado para cada proceso a realizar: Destilación, reflujo, extracción, filtración, 
centrifugación, decantación, sublimación, evaporación, lixiviación, pesada, medición de volumen 
etc. 
 Cuando se realice un montaje de un equipo de laboratorio (ejemplo: un equipo para destilación, 
reflujo, filtración, extracción etc.), debe hacerse con el material apropiado y proporcional a las 
cantidades que se va a manejar (si se trata de un micro, semimicro o macro análisis). 
 Tener cuidado con el material de vidrio agrietado, esto aumenta el riesgo de accidente. 
 El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes. Será conveniente ubicarlo en 
cajas resistentes, envuelto en papel y dentro de bolsas plásticas. El que sea necesario reparar se 
entregará limpio al taller 
 Los extremos de los tubos de vidrio recientemente cortados se deben pulir al fuego. Nunca se 
debe forzar un tubo de vidrio a través del orificio de un tapón. Asegurarse que el tubo y el orificio 
se encuentren lubricados lo cual se puede hacer con agua jabonosa o glicerina. Se deben 
proteger las manos con varias capas de una toalla o trapo mientras se inserta el tubo de vidrio 
dentro del tapón. 
 Nunca calentar el material de vidrio calibrado. 
 
9.1.1.11 Material volumétrico clase A/AS 
 
Clasificación del material volumétrico: 
 
 
 
 
202 
 ·Clase A/AS: Las tolerancias del volumen están dentro de los límites fijados por las normas DIN e 
ISO, el material volumétrico A/AS puede ser certificado de conformidad. 
 Clase B: las tolerancias del volumen están dentro del doble de los límites de error de la clase A/AS 
fijados por las normas DIN e ISO. 
 El material volumétrico clase A/AS presenta mayores ventajas con respecto al de clase B para los 
laboratorios de análisis debido a que presentan mayor precisión y menor tolerancia. 
 En cada laboratorio analítico es de gran importancia que el material volumétrico utilizado en el 
análisis sea de calidad y precisión, para así alcanzar resultados de análisis fiables. Esta exigencia 
es aplicada sobre todo a los laboratorios que trabajan según las directivas BPL, que están 
acreditados según DIN en ISO 9001. 
 La norma de contraste Alemana de 12- agosto-1988 exige certificado de conformidad en vez de 
calibrado para el material volumétrico previsto y utilizado para mediciones en el sector regulado por 
la Ley, ejemplo, Los laboratorios de fabricación y control de medicamentos. Conformidad quiere 
decir concordancia de un material volumétrico con la norma de homologación para el sector 
regulado por la ley, según la norma de contraste Alemana el proceso detallado de certificación de 
conformidad esta descrito en la norma DIN 12600, el distintivo de conformidad “H” normalmente 
se encuentra plasmado en el material volumétrica. 
 Nota: el certificado de conformidad solo se refiere al material volumétrico.9.1.1.12 Limpieza y marcado del material de laboratorio 
 
 Un análisis químico se realiza comúnmente por duplicado o triplicado. Así, se debe marcar cada 
vaso que contenga una muestra de manera que se pueda identificar su contenido. Los matraces, 
vasos y algunos crisoles tienen pequeñas áreas grabadas sobre las que se pueden hacer marcas 
semipermanentes con un lápiz apropiado. 
 Existen tintas especiales para marcar superficies de porcelana. La marca se hace permanente en 
el vidrio por calentamiento a una temperatura elevada. Se puede usar una solución de cloruro de 
hierro (III) para marcar, aunque no es tan satisfactoria como la preparación comercial. 
 Antes de utilizar cada vaso, matraz o crisol que vaya a contener una muestra, debe limpiarse 
perfectamente. El material debe lavarse con una disolución detergente caliente o sustancias 
apropiadas para lavar material de laboratorio y después debe enjuagarse, primero con grandes 
cantidades de agua comente y finalmente varias veces con agua destilada o desionizada. 
 El material de vidrio limpio debe cubrirse con una capa uniforme de agua. En casos muy raros es 
necesario secar la superficie interior del material de vidrio antes de utilizarlo; el secado es, en el 
mejor de los casos, una pérdida de tiempo y, en el peor, una fuente potencial de contaminación. 
A menos que se indique hacerlo de otra forma, no secar las superficies interiores del material de 
vidrio o porcelana. 
 Puede utilizarse un disolvente orgánico como n-hexano o acetona para eliminar películas de grasa. 
Los proveedores también venden preparaciones para eliminar dichas películas. 
 
9.1.1.13. Precauciones durante el empleo de una balanza analítica. 
 
Una balanza analítica es un instrumento delicado que se debe manejar con cuidado. Se debe consultar al 
monitor o profesor sobre los detalles para pesar con el modelo particular de balanza que se tenga. Se 
deben seguir las siguientes reglas generales para trabajar con una balanza analítica, independientemente 
de la marca y modelo de que se disponga: 
 La balanza debe estar técnicamente instalada (nivelada, calibrada, evitar: vibraciones, golpes 
corrientes de aire, polvo y humedad). 
 Debe estar completamente limpia. 
 
 
 
203 
 Usar los recipientes diseñados para pesar las sustancias. (pesa sustancias). 
 Proteger la balanza de la corrosión. Los objetos que se coloquen sobre el platillo deben limitarse a 
metales no reactivos, plásticos no reactivos y materiales de vidrio. 
 Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible. 
 Observar precauciones especiales para pesar líquidos. (normalmente se pesan por diferencia de 
peso, tener las debidas precauciones para el peso de líquidos volátiles). 
 Consultar con el instructor, monitor o profesor si la balanza requiere ajuste de calibración. 
 Conservar la balanza y su funda protectora escrupulosamente limpios. Es útil un pincel 
preferiblemente de pelo de camello o una pequeña brocha para eliminar cualquier material o polvo 
que haya caído. 
 Dejar siempre que un objeto que haya sido calentado regrese a la temperatura ambiente antes de 
pesarlo. 
 Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos secos se 
humedezcan. 
 
9.1.1.14. Cuaderno, libreta, tablet o computador personal para anotaciones y el registro de los datos 
de laboratorio. 
 
Se requiere un cuaderno, libreta, o en la actualidad y por comodidad una tableta o computador personal 
para consignar las notas de laboratorio, donde anotar las observaciones y mediciones referentes al 
trabajo en el laboratorio y en particular del análisis. El cuaderno debe tener las páginas numeradas de 
forma consecutiva (o numerarlas a mano) y sin amontonar las observaciones, se guardan las primeras 
páginas del cuaderno de notas para hacer una tabla de contenidos que se actualiza a medida que se 
hacen las anotaciones. 
 
9.1.1.14.1 Mantenimiento del cuaderno de notas de laboratorio: 
1. Anotar con tinta todos los datos y observaciones en el cuaderno de notas, libreta o dispositivo 
electrónico de que se disponga. Es deseable que haya nitidez, pero no debe lograrla transcribiendo los 
datos de una hoja de papel al cuaderno de notas o de un cuaderno a otro, pues, el riesgo de confundir, o 
de transcribir incorrectamente los datos importantes puede arruinar un experimento. 
2. Asignar a cada entrada o serie de entradas un encabezado o una identificación. Por ejemplo, una serie 
de datos de absorbancia para un conjunto de patrones debe llevar el título de absorbancia, la identidad de 
cada patrón y el respectivo valor de absorbancia lo cual se pude disponer en forma de tabla. 
3. Poner la fecha en cada página del cuaderno de notas a medida que se usen. 
4. Nunca debe intentarse borrar o quitar una entrada incorrecta. En lugar de ello, hay que tacharla y anotar 
la entrada correcta tan cerca como sea posible. No se debe escribir sobre las cifras incorrectas; con el 
tiempo es imposible distinguir la entrada correcta de la incorrecta. 
5. Nunca se debe quitar una hoja del cuaderno de notas. Es mejor trazar unas líneas diagonales sobre 
cualquier página que se deba desechar. Se recomienda escribir una razón breve que explique por qué se 
desecha esa página. 
 
9.1.1.14.2 Formato del cuaderno de notas. 
Se debe consultar al instructor, monitor o profesor sobre el formato propio de la práctica para consignar 
los datos, si lo hay, o para usar el cuaderno de notas de laboratorio. Un convenio común establece que 
cada página debe estar numerada de forma consecutiva para anotar los datos y las observaciones a 
 
 
 
204 
medida que ocurran. El análisis completo se resume en las siguientes hojas disponibles. La primera de 
esas páginas debe contener las entradas siguientes: 
1. El título del experimento (Ejemplo determinación fotométrica de Hierro en agua potable) 
2. Una breve explicación de los principios fisicoquímicos en los que se fundamenta el análisis. 
3. Un resumen completo de los datos de pesadas, volúmenes y respuesta del instrumento, necesarios 
para calcular los resultados. 
4. Un informe del mejor valor del conjunto y una definición de su precisión. 
5. Las ecuaciones de las reacciones principales del análisis. 
6. La ecuación algebraica que ilustre como se calcularon los resultados aplicada una vez como ejemplo. 
7. Un resumen de las observaciones que apoyan la validez de un resultado en particular o del análisis 
Total. Cualquier anotación debe registrase en el cuaderno o libreta preferiblemente en el momento en que 
se hizo la observación. 
9.1.1.14.3 Tablet o computador personal. 
La revolución ocasionada por las computadoras personales y Tablet en la última década del presente 
siglo y su accesibilidad económica, ha producido muchas herramientas útiles para los estudiantes, 
químicos y otros científicos. En química analítica así, como en gran número de investigaciones químicas y 
científicas, los programas con hojas de cálculo proporcionan una forma de almacenar, analizar y organizar 
textos y datos numéricos. Las hojas de cálculo, son versátiles, útiles y fáciles de usar. Se utilizan para 
llevar registros, realizar cálculos matemáticos, análisis estadísticos, ajustar curvas, gráficas de datos, 
análisis financieros, bases de datos y una gran variedad de tareas, cuya limitación sólo depende de la 
imaginación del usuario. Los programas con hojas de cálculo más adelantados traen incorporadas muchas 
funciones de ayuda para realizar los cálculos relacionados con la química analítica. Hay una creciente 
necesidad de elaborar y mantener bases de datos de química analítica con la información obtenida en el 
laboratorio, recopilada, importada de Internet o recibida por correo electrónico de otros colaboradores. Con 
frecuencia se necesita volver a dar formato a las tablas de datos, según los propósitos particulares. 
Microsoft Excel usa las funciones numéricas, estadísticas y gráficas, lo cual se aprovecha cuandolos 
equipos tienen su propio procesador o al interfasar el computador con el equipo o simplemente consignar 
los datos y demás información sobre la práctica o experimento. 
 
9.2. Norma técnica ISO 17025 
La norma ISO 17025 fue escrita para incorporar todos los requisitos de la norma ISO 9001 que son 
pertinentes para el alcance de los servicios de ensayo y calibración, así como especificar los requisitos 
técnicos para la competencia técnica. 
La norma ISO 17025, en si se compone de 5 elementos: 
1. Ámbito. 
2. Referencias Normativas. 
3. Términos y Definiciones. 
4. Requisitos de gestión. 
5. Requisitos Técnicos. 
Para el caso específico con laboratorios dedicados a la docencia, la norma 17025 aplica en la parte 5.3 
instalaciones y condiciones ambientales de la siguiente manera: 
5.3.1 Las fuentes de energía, la iluminación y las condiciones ambientales, deben facilitar la realización 
correcta de los ensayos o de las calibraciones. 
 
5.3.2. El laboratorio debe asegurarse de que las condiciones ambientales no invaliden los resultados ni 
comprometan la calidad requerida de las mediciones. Se deben tomar precauciones especiales cuando el 
 
 
 
205 
muestreo y los ensayos o las calibraciones se realicen en sitios distintos de la instalación permanente del 
laboratorio. 
 
5.3.3 El laboratorio debe realizar el seguimiento, controlar y registrar las condiciones ambientales según lo 
requieran las especificaciones, métodos y procedimientos correspondientes, o cuando estas puedan influir 
en la calidad de los resultados. Se debe prestar especial atención, por ejemplo, a la esterilidad biológica, el 
polvo, la interferencia electromagnética, la radiación, la humedad, el suministro eléctrico, la temperatura, y 
a los niveles de ruido y vibración, en función de las actividades técnicas en cuestión. 
 
5.3.4 Debe haber una separación eficaz entre áreas vecinas en las que se realicen actividades 
incompatibles. Se deben tomar medidas para prevenir la contaminación cruzada. 
 
5.3.5 Se deben controlar el acceso y el uso de las áreas que afectan a la calidad de los ensayos o de las 
calibraciones. El laboratorio debe determinar la extensión del control en función de sus circunstancias 
particulares. 
 
5.3.6 Se deben tomar medidas para asegurar el orden y la limpieza del laboratorio. Cuando sean 
necesarios se deben preparar procedimientos especiales. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
206 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
207 
BIBLIOGRAFIA 
 ACHMOD, Sjamsul A. Variantes en los Métodos de Enseñanza de la Química y actividades de 
Laboratorio. Nuevas Tendencias de la Química. (Volumen IV). ED, UNESCO, 1975. 
 ALMAGRO, Huertas V. Teoría y Práctica Electroanálisis. (S. ed). ED Alambra, 1.969. 
 ALUN, Evans. Potentiometry and Ion Selectivo Electrode (Analitycal Chemistry By Open Learning). 
 Análisis del Agua. Publicación Técnica Merck 
 ARBOLEDA, Carlos Alberto. Baños Electroquímicos. Trabajo de grado U.T.P. 
 AYRES, Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo (2a. Ed.) México: ED. Harla, 1972 octava 
reimpresión. 
 BELTRAN Faustino F; Bulwik Marta; Lastres Luz; Vidarte Laura. Reflexiones Sobre la Enseñanza 
de la Química en Distintos niveles. Argentina: ED. Magister Rio de la Plata, 1999. 
 BRIAN, W. Woodget. Sample and Standrs (Analitycal Chemistry By Open Learning). 
 BLUM, William. Galvanotecnia y Galvanoplastia (3ª. Ed.). ED. C.E.C.S.A. México 1.964. 
 BURNSTROVA, O.S., Karapentiants, M.J., G.S., y otros. Prácticas de Química Física (1a. ed.). 
Moscú: ED, MIR, 1974. 
 CHERIM, Stanley M. Química aplicada (1a Ed.) México: ED. Interamericana S.A. 1974. 
 CHRISTIAN, Gary D. Química Analítica (3a. ed.). México: ED. Limusa, S.A., 1981. 
 Catálogos de los diferentes Equipos. (Instrumentación Química), Videos, Películas y software 
Demostrativos, internet Casas Productoras y distribuidoras de equipos. 
 Consejo Superior de Investigaciones científicas CSIC. Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio. 
Sevilla, febrero de 2007. 
 DAY, R.A. J.R. UNDERWOOD A.L. Química Analítica Cuantitativa (5a. Ed). México ED, Prentice-
Hall Hispano Americana S.A., 1.989. 
 DICK, W. Diseño sistemático de la instrucción. Bogotá: ED. Voluntad Ltda. 1979. 
 DONBROW, M. Instrumental Methodos in Analitical Chemistry Optical. Volumen II. 
 DONAL, Stevenson. KEITH, Miller. Microprocesador Aplicaciones (Analitycal Chemistry By Open 
Learning). 
 FLOR ÁNGELA HENAO; Francy J. Ramírez; Luisa Fernanda Echeverri L. Elaboración de nueve 
guías complementarias de laboratorio para la ejecución de prácticas de aplicación analítica en la 
asignatura laboratorio de análisis instrumental I. Trabajo de grado programa de tecnología Química 
universidad Tecnológica de Pereira. 2009. 
 
 EWIN, Galen W. Métodos Instrumentales de Análisis. (4a. ed.). México: ED, Libros Mx Graw Hill, 
S.A., 1978. 
 F.L, Hart y H.J, Fisher. Análisis Moderno de los Alimentos: ED, Acribia 1.971. 
 
 
 
208 
 FRIES, J. y Gestrost H. Organic Reagents For Trace Analysis Darmstadt: Publicación Técnica 
Merck, 1975. 
 FRIES, J. Métodos Fotométricos Comprobados; Análisis de Trazas. Publicación Técnica Merck. 
 FRITZ, James S., Schenk, George H. Química Analítica Cuantitativa (3a. ed.). México: ED, Limusa, 
S.A., 1979. 
 GAGNE, Robert M. Principios Básicos del Aprendizaje para la Instrucción (1a. ed.) México: ED, 
Diana S.A., 1975. 
 GALBANO, Baños Electroquímicos. Publicaciones Técnicas. 
 GARCIA, Mauricio. EWERT Jeannine. Introducción a la Física Moderna (2a. ed). Colombia: ED, 
Universidad Nacional de Colombia, 1.997. 
 GARY D, Christian. Química Analítica (2ª.ed). México: ED, Limusa, S.A. 1.981. 
 H.O, Gunther. Métodos modernos de Análisis Químico de Carnes y Productos Cárnicos: ED, 
Acribia. Zaragosa (España) 1.973. 
 HAMILTON, Leicester F., y Simpson, Stephen G. Cálculos de Química Analítica (6a. ed.). México: 
ED, Libros Mc Graw Hill, S.A., 1978. 
 HALLIDAY, David. RESNICK, Robert. Fìsica (3a. ed). México: ED, Compañía Editorial Continental. 
1.982. 
 HARVEY, David. Química Analítica Moderna (1ª. ed). Madrid: ED, Mc Graw Hill. 2002 
 Harris, Daniel C. Análisis Químico cuantitativo (3a.ed, sexta original).Barcelona: ED Reverté 2009 
 LONGO, Frederick. Química general (1a Ed.) México: ED. Mac Graw, 1976. 
 MARÍN V, Fabio; Castro E, Federmán Manual de laboratorio de Análisis Instrumental I Programa y 
Prácticas. (1ª ed) 1998 Publicación U.T.P. 
 MELOAN, Clifton E., y KISER, Robert M. Problemas y Experimentos en análisis Instrumental. (1a. 
ed.). México: ED, Reverté, S.A., 1973. (8) 
 MILLAN, Nora Lucia. Estudio sobre cobreado, niquelado y cromado. Trabajo de Grado U.T.P; 1.977. 
 MUÑOZ, Guauhtèmoc. Prácticas de Instrumentación Analítica Métodos Eléctricos. (1a. Ed.) 
México: ED. Limusa, S.A., 1981. 
 MUÑOZ, Cuauhtèmoc Prácticas de Instrumentación Analítica Métodos Ópticos (1a. Ed). México: 
ED, Limusa, S.A., 1981. 
 Norma Técnica Colombiana NTC-ISO/IEC 17025. Requisitos generales para la competencia de los 
laboratorios de ensayo y calibración. 
 PECSOK, Robert L., y Shields, L. Donald. Métodos Modernos de Análisis Químico (1a. ed.). 
México: ED, Limusa, S.A., 1977. 
 R.M. Burns y W W Brodley. Recubrimientos protectores de los métodos. Ediciones Interciencias. 
 
 
 
209 
 RAMTTE, Richard W. Equilibrio y Análisis Químico. México: ED. Fondo Educativo Interamericano, 
S.A., 1983. 
 RAO, C.N., Espectroscopia Ultravioleta y Visible (1a. ed.). Barcelona: ED, Alhambra, S.A., 1970. 
 ROBINSON, James W., Principios de Análisis Instrumental (1a. ed.). Zaragoza: ED, Acriba, 1974. 
 RONAL C, Denney. Visible and Ultravioleta Spectroscopy (Analitycal Chemistry By Open Learning). 
 RUBINSON, Kenneth A; Rubinson Judith F. Química Analítica Contemporánea (edición en español). 
Madrid: ED. Pearson Education; 2001. 
RUBINSON, Kenneth A; Rubinson Judith F. Análisis Instrumental (edición en español). Madrid: ED. 
Pearson Education; 2001. 
 Standard Methos For the Examination of Water and Wastewater. 
 SKOOG, Douglas A., West, Donald N. Análisis Instrumental (1a. ed.). México: ED, Interamericana, 
1975. 
 SKOOG, Douglas A., West, Donald N. Fundamentos de Química Analítica, Barcelona: ED, 
Reverté, S.A., 1979. 
 SKOOG, Douglas A. WEST Donald M. HOLLER F. James. Química Analítica (6a. Ed). Colombia: 
ED Mcgraw-Hill 1.999. 
 SKOOG, Douglas A. LEARY, James J. Análisis Instrumental (4a. ed) España: ED, McGraw-Hill 
1.994. 
 SKOOG, Douglas A; Holler F James; Nieman Timothy A. Principios de Análisis Instrumental (5ª. 
Ed). Madrid: ED Mcgraw-Hill 2000. 
 SKOOG, Douglas A. WEST Donald M. HOLLER F. James. Crouch Stanley R. Principios de Análisis 
Instrumental (6a. ed). México: ED Cengage Learning 2008. 
 
 SKOOG, Douglas A. WEST Donald M. HOLLER F. James. Crouch Stanley R. Química Analítica (8a. 
ed). México: ED Thomson 2005. 
 REVISTAS: Analitycal Chemistry. Journal of Chemical Education. 
 VASSOS, Bsil H. EWIN, Galen W. Electroquímica (1ª. Ed) México: ED, Limusa, 1.987. 
 ROMERO R, Jairo Alberto. Acuiquimica (1ª. Ed) Colombia: ED, Presencia 1.996. 
 STROBEL, Haward A. Instrumentación Química (1a. ed.). México: Limusa, S.A., 1988. 
 TODT, Fritz. Corrosión y Protección. ED, Aguilar. 
 WALTON, Harol F., Reyes, J. Análisis Químico e Instrumental Moderno (1a. ed.). Barcelona: ED, 
Reverté, S.A., 1978. 
 WILLARD, Hobart H., Merritt, Lynnel., y Dean Demostrativos, internet Casas Productoras y 
distribuidoras de equipos. 
 
 
 
210 
 John A. Métodos Instrumentales de Análisis (7a. ed). México: ED, Grupo Editorial Iberoamérica, 
1.991. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
211 
ANEXO 1 Reglamento interno para los laboratorios de la Escuela de Química de la Facultad de 
Tecnología de la Universidad Tecnológica Pereira. 
 
UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE PEREIRA 
FACULTAD DE TECNOLOGIA 
ESCUELA DE QUIMICA 
REGLAMENTO INTERNO PARA LOS LABORATORIOS DE QUIMICA 
(Propuesta) 
 
El presente reglamento establece las condiciones de Higiene, Seguridad y manejo de materiales y 
Reactivos, para los laboratorios de los Programas de Tecnología Química y Química Industrial de la 
Facultad de Tecnología. 
Es aplicable en todos los laboratorios de los Programas de Tecnología Química y Química Industrial, en 
donde se realice trabajo experimental, sea de docencia, de investigación o de extensión. 
I. Del suministro de reactivos 
 
- Todo profesor a través de los monitores de laboratorio, deberá presentar al Profesional de la Sala 
de Reactivos con anticipación de dos días la relación de los reactivos que utilizará en la práctica en 
la cual deberá especificar cantidades por subgrupo, número de subgrupos, calidades y 
concentraciones en el formato establecido para ello. 
 
- En caso de preparaciones especiales de reactivos para la práctica el Profesor debe hacer las 
anotaciones o recomendaciones del caso, dentro del horario previamente asignado a su materia 
para la preparación. 
 
- A los estudiantes no se les suministrarán reactivos y sólo se podrán solicitar a través del monitor 
correspondiente con autorización del profesor. 
 
- Los profesores podrán solicitar los reactivos que requieran para implementar otras prácticas 
registrando el formato utilizado por las Sala de reactivos para tal fin. 
 
- El profesor y los estudiantes asumirán la responsabilidad de que la práctica se realice con los 
reactivos y cantidades planeadas en la relación previa. 
 
- El Profesor y el monitor ofrecerán instrucciones y colaborarán para que los reactivos no sean 
contaminados en el desarrollo de las prácticas de laboratorio y el debido uso del material de vidrio 
y equipos. 
 
- El profesional de la sala de reactivos no estará autorizado para entregar reactivos adicionales 
durante el desarrollo de la práctica, sin la autorización del Jefe de Laboratorios. 
 
 
 
 
212 
- Cuando se presenten casos fortuitos por accidentes justificados el jefe de Laboratorios autorizará 
la entrega de las cantidades de reactivos adicionales puros. En el caso de labores de preparación 
estos deberán efectuarse en el laboratorio bajo responsabilidad del Profesor para no interferir el 
trabajo del Profesional de la Sala de Reactivos. 
 
- No se permitirá la repetición injustificada de prácticas de laboratorio. La repetición de una práctica 
de laboratorio deberá contar con la aprobación del Jefe de Laboratorios de Química, previa 
conversación con el Docente de la asignatura. 
 
- La realización de prácticas en tiempo extra o adicional requiere la autorización del Jefe de 
Laboratorios de Química y estará supervisada por el Docente o el Monitor. 
 
- Las solicitudes de reactivos y materiales para el desarrollo de trabajos de grado deberán ser 
presentadas por escrito al inicio del proyecto para ser evaluadas en cuanto a cantidades y 
disponibilidades. El estudiante deberá tener matriculada la materia trabajo de grado para solicitar 
los materiales. 
 
- La devolución del material y reactivos llevados por el Monitor al laboratorio, deberá realizarse al 
finalizar la práctica o en horario siguiente del personal administrativo. 
 
- En todos los casos deberá atenderse la definición para el control de las cantidades de reactivos, 
debido a las dificultades de importación, transporte, etc. 
 
II. Del suministro de material 
 
Al comienzo de cada período lectivo se suministrará a los estudiantes un material básico devolutivo 
para las asignaturas que así lo requieran. Este material estará en poder y bajo responsabilidad del 
estudiante (s) durante todo el semestre. 
Una vez acordada la práctica de laboratorio por parte del Docente, este a través de los monitores de 
laboratorio, deberá presentar al Almacenista de Química, con anticipación de dos días la relación de 
los materiales que utilizará en la práctica en la cual deberá especificar cantidades por subgrupo, 
número de subgrupos y consideraciones adicionales en el formato establecido para ello. 
Material de reserva 
Si para la ejecución de las prácticas se requiere material adicional no considerado dentro de la 
dotación básica por razones de costo, escasez o poca utilización, el estudiante deberá solicitarlo a 
título personal en el almacén. 
a. El material deberá ser solicitado al almacén preferiblemente en la primera hora del 
desarrollo de la práctica. 
 
 
 
 
213 
b. Este material de reserva debe devolverse al almacén a la finalización de la práctica o en el 
horario siguiente del personal administrativo. 
 
c. Los proyectos de investigación o extensión que requieran de materiales o reactivos del 
Programa académico deberán ser registrados en los formatos establecidos para ello y su 
disponibilidad estará priorizada por las prácticas académicas. 
 
d. La no devolución oportuna ocasionará al estudiante el pago de una multa económica 
similar a la fijada para la Biblioteca por cada día de retraso y por cada elemento, a favor de 
la Universidad, los cuales se pagaran en la Caja de la UTP (Proyecto Laboratorio de 
Química 511-22-265-04). 
 
e. Para la programación de las prácticas que requieren materiales no existentes el profesor 
deberá informar con anticipación a la planeación que realiza el jefe de laboratorios sobre la 
inclusión de sus necesidades. 
 
Trabajos de grado. 
La Escuela de Química colaborara de acuerdo a sus posibilidades a la realización de los trabajos de grado 
de acuerdo a las siguientes pautas: 
 El trabajo de grado deberá desarrollarse en lo posible durante el periodo de tiempo contemplado en el 
respectivo programa académico. 
  Es requisito para acceder a reactivos y material de laboratorio tener matriculada la asignatura trabajo 
de grado y haber presentado la lista para establecer viabilidad de los reactivos y materiales. 
 
 Presentaren las dos primeras semanas de clase sus requerimientos, con las características y 
cantidades aproximadas. 
 
 
La Jefatura de los laboratorios en acuerdo con la Sala de reactivos analizara todas las solicitudes para 
realizar una asignación equitativa. 
III. De los equipos de uso común 
 
La prioridad en el uso de equipos comunes a varias prácticas se determinará de acuerdo a los 
siguientes criterios: 
 Trascendencia del uso del equipo en el desarrollo de la práctica.  Orden de presentación de la solicitud por parte del profesor con anterioridad a la práctica.  Anticipación en el aviso que se dé a la jefatura de laboratorio sobre la necesidad de utilización. 
 
Los equipos de uso común se entregarán calibrados y en buen estado de funcionamiento a 
satisfacción del profesor. Las alteraciones ocasionadas por mal manejo de los equipos durante la 
 
 
 
214 
práctica no serán atendidas por la jefatura de laboratorios. (El profesor debe sancionar 
académicamente a los responsables). 
Toda alteración en el buen funcionamiento del equipo de uso común ocasionada por mal manejo, a 
juicio del profesor, debe ser sancionada académicamente. 
La responsabilidad económica será la que establece la Universidad para los usuarios de los 
laboratorios de química (Acuerdo 00011 de mayo 10 de 1990 del consejo superior). 
IV. De la ejecución de las prácticas 
 
Para el desarrollo de las prácticas de laboratorio el Estudiante deberá presentarse con los siguientes 
elementos: 
 Gafas de protección  Delantal blanco manga larga en algodón.  Guantes de nitrilo  Fósforos  Toalla o limpión  Vestimenta adecuada. (Pantalón largo)  Zapatos cerrados  Las prácticas deberán realizarse en las fechas y horarios programados. 
 
El Profesor de cada asignatura será el encargado de velar por el cumplimento y buen uso de los 
elementos de protección personal (EPP). 
Durante el desarrollo de las prácticas de laboratorio no se permite la utilización de celulares, ni 
dispositivos de audio o video, debido a su efecto de distracción que generan, igualmente no se permite 
el uso de radios amplificadores de música. 
Al inicio de cada semestre cada docente deberá programar la realización de capacitación en los temas 
de seguridad y manejo de reactivos químicos. 
Cuando por causas de fuerza mayor plenamente justificados (falta de servicios, días festivos y 
similares), la fecha o el horario de las prácticas debe ser alterado. El profesor debe acordar con la 
debida anticipación con el Jefe de Laboratorios, los ajustes necesarios. 
La responsabilidad del profesor debe cubrir la totalidad de la duración de la práctica. Por lo tanto debe 
delimitar la terminación de ella. En casos en los cuales la práctica se prolongue por causa justificada a 
juicio del profesor, éste debe estar presente hasta el final de ella, y responsabilizarse por el estado en 
que quede el laboratorio. En ningún caso deben quedar estudiantes sin control en las instalaciones. En 
situaciones especiales, el profesor podrá delegar el control en el monitor, previo aviso al jefe de 
laboratorios. 
El monitor debe responder por el cumplimiento de sus funciones en el desarrollo de la práctica. 
Los estudiantes quienes por alguna causa plenamente justificada, no hayan realizado la práctica en el 
horario establecido, solo podrán ejecutarla con la autorización del profesor en el sitio y horario 
autorizado por el Jefe de Laboratorios. 
 
 
 
215 
 
La responsabilidad de ésta ejecución aislada, estará en todos los aspectos a cargo del profesor quien 
deberá tomar las medidas necesarias. 
A los estudiantes les corresponde realizar la práctica según las orientaciones del profesor y el monitor 
con el conocimiento previo de la labor que se debe desarrollar. 
Los usuarios deben observar estrictamente durante el trabajo en el laboratorio, las normas de 
seguridad preventivas. 
Parágrafo: Antes de la iniciación de la práctica, el profesor debe implantar los mecanismos necesarios 
para actuar en situaciones de emergencia. 
A un laboratorio en funcionamiento, sólo pueden entrar los estudiantes que deban realizar la 
práctica programada, el monitor y el profesor de la materia. 
Parágrafo: Si excepcionalmente otra persona necesita impostergablemente entrar por un momento a 
un laboratorio en uso, debe obtener autorización del profesor que dirige la práctica. 
Las reglas básicas de higiene y seguridad en laboratorios hacen parte integral de este reglamento. 
V. De las irregularidades 
 
Se considerará como hurto dentro de los laboratorios el poseer materiales de dotación o reactivos no 
respaldados por vales de almacén u otro comprobante. 
Esta irregularidad se sanciona de acuerdo a la reglamentación de la Universidad. 
Se considera consumo ilícito de reactivos la utilización de los mismos en situaciones no autorizadas o 
no consideradas en el contenido de la práctica. 
Parágrafo: Los usuarios (profesores o estudiantes) que necesiten efectuar labores especiales 
deben solicitar y justificar el trabajo ante el Jefe de Laboratorios, para obtener la autorización 
respectiva. 
VI. De los servicios a otras dependencias institucionales o personas: 
 
Los servicios a otras dependencias, instituciones o personas, serán prestados por los laboratorios 
siempre y cuando no interfieran ni perjudiquen el desarrollo de las labores académicas normales. 
La utilización de equipos o instrumentos por alumnos o profesores de otras dependencias, estará 
supeditado a la autorización del jefe de laboratorios y a la asesoría de una persona conocedora de la 
labor. 
Las visitas de grupos pertenecientes a otras instituciones, deberán solicitar autorización previa del jefe 
de laboratorios y ser guiados por personal de confianza que sea delegado. 
El ofrecimiento de cursos prácticos en las instalaciones de los laboratorios, debe solicitarse por escrito 
con anticipación de un mes, a la Dirección de la Escuela de Química, la cual estudiará el caso y 
establecerá las condiciones para su aprobación. 
 
 
 
216 
 
Los servicios de análisis y asesorías a la industria, serán ofrecidos independientemente de la labor 
docente y se rigen por la reglamentación de los proyectos especiales y bajo las normas legales 
establecidas por la Universidad. 
Este reglamento debe ser fijado en un lugar visible a todo el personal y se deberá notificar su 
existencia, claridad y comprensión. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
217 
Contenido 
INTRODUCCION ............................................................................................................................................ 5 
INSTRUCCIÓN 1 ............................................................................................................................................ 7 
1. Generalidades ............................................................................................................................................ 7 
1.1 Objetivos .............................................................................................................................................. 7 
1.2 Justificación ......................................................................................................................................... 7 
1.3 Metodología ......................................................................................................................................... 7 
1.4.1 Introducción ................................................................................................................................... 8 
1.4.2 Refractometría ............................................................................................................................... 8 
1.4.3 Polarimetría .................................................................................................................................... 8 
1.4.4 Fotometría ......................................................................................................................................