5 MÉTODOS NORMALIZADOS Para el análisis de aguas potables y residuales-Díaz de Santos (1989)

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MÉTODOS
NORMALIZADOS
Para el análisis de aguas 
potables y residuales
 
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APHA, AWWA, WPCF
MÉTODOS
NORMALIZADOS
Para el análisis de aguas 
potables y residuales
Preparado y publicado conjuntamente por:
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION
AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION
WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION
Comité Editorial Conjunto 
LENORE S. CLESCERI, WPCF, PRESIDENTE
ARNOLD E. GREENBERG, APHA 
R. RHODES TRUSSELL, AWWA 
MARY ANN H. FRANSON
Directora de Edición
Título original: «Standard Methods» For the Examination of Water 
and Wastewater. 17 Edition
© Copyright, 1989
American Public Health Association 
American Water Works Association 
Water Pollution Control Federation
© Ediciones Díaz de Santos, S. A., 1992 
Juan Bravo, 3-A. 28006 Madrid (España)
Reservados todos los derechos.
«No está permitida la reproducción total o parcial de este libro, ni su 
tratamiento informático, ni la transmisión de ninguna forma o por cual- 
quier medio, ya sea electrónico, mecánico, por fotocopia, por registro u 
otros métodos, sin el permiso previo y por escrito de los titulares del 
Copyright»
ISBN en lengua inglesa: 087553-161-X 
ISBN en lengua española: 978-84-7978-031-9 
Depósito legal: M. 10.447-1992
Diseño de cubierta: Estuart, S. A. (Madrid) 
Traducción: Diorki, S. A. (Madrid) 
Fotocomposición: MonoComp, S. A. (Madrid) 
Impresión: Lavel, S. A. Humanes (Madrid)
PRÓLOGO DE LA EDICIÓN EN ESPAÑOL 
DEL «STANDARD METHODS»
ADECAGUA quiere que sus primeras palabras sean para agradecer a Edicio- 
nes DÍAZ DE SANTOS el enorme esfuerzo realizado para la publicación en 
español del «Standard Methods», libro que ha servido de guía a muchas genera- 
ciones de técnicos del agua en todo el mundo.
Esta publicación facilitará su conocimiento en nuestro país, donde las sucesi- 
vas ediciones han sido siempre libro de consulta, y básico, en los temas de 
contaminación del medio acuático.
No creemos, sin embargo, que la publicación se deba valorar únicamente en 
relación con el mero conocimiento de los métodos más adecuados de análisis. 
Muchos de sus capítulos son verdaderos compendios de una información básica, 
sin la cual es muy difícil obtener, con todas las garantías, el conocimiento 
completo de un problema de contaminación.
No podría ser más oportuna esta edición en español. La creciente compleji- 
dad de los análisis para determinar microcontaminantes, especialmente orgáni- 
cos, y la aplicación de las Directivas Comunitarias, en su versión española, obliga 
aún más, si cabe, a un rigor en la analítica que sólo podrá conseguirse si se siguen 
métodos confirmados y seguros. Las mayores exigencias de la Administración, 
con la posible aplicación de sanciones cada vez más importantes, o incluso la 
creciente incidencia del delito ecológico, hace necesario disponer de una metodo- 
logía segura y fiable para definir, hasta límites preestablecidos, una posible fuente 
contaminante.
Muchas son las razones para recomendar vivamente la utilización de Métodos 
Normalizados para el análisis de aguas potables y residuales, pero parece lógico 
señalar las siguientes, como más importantes:
La primera es la continua revisión a que están sometidos sus métodos de 
análisis. A la creciente diversidad de contaminantes que aparecen en el medio 
ambiente, se debe responder con una sistemática revisión de la técnica que per- 
mita afrontar los nuevos problemas, con métodos actuales, utilizando los más mo- 
dernos procesos de análisis y el desarrollo instrumental existente en el mercado.
La implantación continua de los procesos de análisis biológicos, como los 
ensayos de toxicidad, es también del mayor interés, estableciendo la necesaria 
coordinación entre análisis físico-químicos y biológicos, estos últimos, desgracia- 
damente, menos utilizados en nuestro país. La mayor atención que la publicación 
dedica a esta metodología es una prueba más de su interés y de la dedicación de 
los editores de mantenerla no sólo al día, sino adelantándose a las necesidades, 
para la protección del medio ambiente.
Estamos seguros que, desde su publicación en castellano de la obra Métodos 
Normalizados para el análisis de aguas potables y residuales será libro de consulta 
obligado en nuestros laboratorios, empresas de ingeniería y, en general, de todos 
aquellos que dedicamos nuestra actividad profesional a estos problemas.
GAMALIEL MARTÍNEZ DE BASCARÁN
Presidente de ADECAGUA
PREFACIO A LA DECIMOSÉPTIMA EDICIÓN*
Edición decimosexta y anteriores
La primera edición de Métodos normalizados se publicó en 1905. Cada una de 
las subsiguientes ediciones introdujo mejoras significativas en el aspecto metodo- 
lógico y amplió el alcance de la obra con el fin de incluir técnicas adecuadas para 
el análisis de la gran cantidad de tipos de muestras encontradas durante la 
evaluación y control de la calidad del agua y de la contaminación de las aguas.
Es interesante revisar brevemente la historia de Métodos normalizados por lo 
actual de su contenido. Una iniciativa para «garantizar la adopción de métodos 
de análisis de aguas más eficientes y uniformes» dio lugar en la década de 1880 a 
la organización de un comité especial en la Sección Química de la American 
Association for the Advancement of Science. En 1889, este comité publicó un 
informe titulado: «Método parcial para el análisis sanitario de las aguas y para la 
presentación de resultados, ofrecido para adopción generalizada»**. En él se 
trataban cinco temas: 1) amonio «libre» y «albuminoideo»; 2) capacidad de 
consumo de oxígeno; 3) nitrógeno total en forma de nitratos y nitritos; 4) nitróge- 
no en forma de nitritos, y 5) presentación de resultados.
En 1895, miembros de la American Public Health Association (APHA), cons- 
cientes de la necesidad de contar con métodos normalizados para el análisis 
microbiano de las aguas, patrocinaron una convención de bacteriólogos para 
estudiar el problema. Como resultado de ello se formó un comité en el seno de la 
APHA encargado de «diseñar procedimientos para el estudio de bacterias de un 
modo uniforme y con especial referencia a la diferenciación de especies». A partir 
de su presentación en 1897†, los procedimientos gozaron de una amplia acepta- 
ción.
En 1899, la APHA creó el Committee on Standard Methods normalizados 
para Análisis de Aguas, al que se encargó la extensión de los procedimientos 
estándar a la totalidad de los métodos relacionados con el análisis de aguas. El 
informe del Comité, publicado en 1905, constituyó la primera edición de Métodos 
normalizados, titulado por entonces Métodos normalizados para el análisis de 
aguas. En él se incluían métodos para el análisis físico, químico, microscópico y 
bacteriológico de las aguas. En su carta de presentación, el Comité afirmaba:
Creemos que los métodos de análisis presentados en este informe como «Métodos normaliza- 
dos» recogen los mejores procedimientos empleados en la actualidad por los analistas de aguas 
estadounidenses y pueden aplicarse de forma generalizada en relación con los problemas habituales 
de purificación de aguas, eliminación de aguas residuales e investigaciones sanitarias. Es evidente 
que no se pueden emplear métodos de análisis idénticos para problemas ampliamente diferentes, y 
que los problemas especiales exigen la aplicación de los métodos que mejor se adapten a ellos. No 
obstante, y sin olvidar este extremo, no deja de ser cierto que el trabajo analítico progresará en 
relación directa con la adopción general de métodos fiables, uniformes y adecuados.
En ocasiones se afirma que la adopción de métodos estándar en el campo de la ciencia aplicada
* Esta decimoséptima edición en inglés corresponde a esta edición que se realiza por vez primera en lengua 
castellana.
** J. Anal. Chem. 3:398 (1889).
† Proc.3-137
A. Introducción .................................................................. 3-137
B. Método espectrométrico de absorción atómica.......... 3-137
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ......... 3-137
3500-Ni NÍQUEL ................................................................................. 3-138
A. Introducción .................................................................. 3-138
B. Método espectrométrico de absorción atómica .......... 3-138
C. Método de fuente de plasma de acoplamiento induc-
tivo ............................................................................. 3-138
D. Método de la heptoxima (GENERAL) ....................... 3-138
E. Método de la dimetilglioxima (GENERAL) ........... 3-140
3500-Os OSMIO ................................................................................. 3-141
A. Introducción .................................................................. 3-141
B. Método espectrométrico de absorción atómica.......... 3-141
3500-Pd PALADIO .............................................................................. 3-141
A. Introducción ................................................................. 3-141
B. Método espectrométrico de absorción atómica.......... 3-141
3500-Pt PLATINO .............................................................................. 3-142
A. Introducción .................................................................. 3-142
B. Método espectrométrico de absorción atómica.......... 3-142
3500-K POTASIO................................................................................. 3-142
A. Introducción .................................................................. 3-142
B. Método espectrométrico de absorción atómica .......... 3-143
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ......... 3-143
D. Método fotométrico de llama....................................... 3-143
3500-Re RENIO .................................................................................. 3-144
A. Introducción .................................................................. 3-144
B. Método espectrométrico de absorción atómica .......... 3-144
3500-Rh RODIO ................................................................................... 3-145
A. Introducción .................................................................. 3-145
B. Método espectrométrico de absorción atómica.......... 3-145
3500-Ru RUTENIO ............................................................................... 3-145
A. Introducción .................................................................. 3-145
B. Método espectrométrico de absorción atómica.......... 3-145
3500-Se SELENIO ................................................................................. 3-146
A. Introducción .................................................................. 3-146
B. Preparación de la muestra ......................................... 3-149
C. Método continuo de generación de hidruros/espec-
trometría de absorción atómica............................... 3-153
D. Método colorimétrico .................................................. 3-154
E. Método fluorométrico .................................................. 3-156
xxxviii CONTENIDO
PÁGINA
F. Determinación del selenio volátil ................................. 3-157
G. Determinación de compuestos orgánicos de selenio
no volátiles ................................................................ 3-159
H. Método de espectrometría de absorción atómica elec-
trotérmica ................................................................. 3-161
I. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-162
3500-Ag PLATA ................................................................................... 3-162
A. Introducción .................................................................. 3-162
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-162
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-163
D. Método de la ditizona................................................... 3-163
3500-Na SODIO...................................................................................... 3-166
A. Introducción .................................................................. 3-166
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-167
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-167
D. Método fotométrico de emisión de llama ................... 3-167
3500-Sr ESTRONCIO.............................................................................. 3-171
A. Introducción .................................................................. 3-171
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-172
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-172
D. Método fotométrico de emisión de llama................... 3-172
3500-TI TALIO......................................................................................... 3-174
A. Introducción .................................................................. 3-174
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-174
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-175
3500-Th TORIO ...................................................................................... 3-175
A. Introducción ................................................................. 3-175
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-175
3500-Sn ESTAÑO .................................................................................... 3-175
 A. Introducción ................................................................. 3-175
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-176
3500-Ti TITANIO .................................................................................. 3-176
A. Introducción .................................................................. 3-176
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-176
3500-V VANADIO................................................................................... 3-177
A. Introducción .................................................................. 3-177
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-177
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-177
D. Método del ácido gálico .............................................. 3-178
3500-Zn ZINC .................................................................................... 3-180
A. Introducción .................................................................. 3-180
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-180
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-181
CONTENIDO xxxix
PÁGINA
D. Método I de la ditizona .............................................. 3-181
E. Método II de la ditizona ........................................... 3-184
F. Método del zincón ......................................................... 3-186
Parte 4000 DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INOR- 
GÁNICOS NO METÁLICOS
4010 INTRODUCCIÓN ....................................................................... 4-1
4020 CONTROL DE CALIDAD ........................................................... 4-1
4110 DETERMINACIÓN DE ANIONES MEDIANTE CROMATOGRAFÍA
DE IONES ............................................................................... 4-2
A. Introducción .................................................................. 4-2
B. Cromatografía de iones con supresión química de la
conductividad del disolvente .................................. 4-2
4500-B BORO..................................................................................... 4-7
A. Introducción .................................................................. 4-7
B. Método de la curcumina ............................................... 4-8
C. Método del carmín ........................................................4-11
D. Método de plasma de acoplamiento inductivo .......... 4-12
4500-Br– BROMURO ......................................................................... 4-12
A. Introducción .................................................................. 4-12
B. Método colorimétrico del rojo de fenol .................... 4-13
C. Método cromatografía) de iones.................................. 4-14
4500-CO2 DIÓXIDO DE CARBONO ..................................................... 4-15
A. Introducción .................................................................. 4-15
B. Determinación nomográfica de dióxido de carbono
libre y de las tres formas de alcalinidad ................. 4-16
C. Método titulométrico para el dióxido de carbono
libre ........................................................................... 4-21
D. Dióxido de carbono y formas de alcalinidad mediante
cálculo ........................................................................ 4-22
4500-CN CIANURO ........................................................................... 4-23
A. Introducción .................................................................. 4-23
B. Tratamiento preliminar de muestras ............................ 4-28
C. Cianuro total después de destilación ........................... 4-31
D. Método titulométrico..................................................... 4-33
E. Método colorimétrico .................................................. 4-35
F. Método del electrodo cianuro-selectivo .................... 4-37
G. Cianuros susceptibles de cloración después de destila-
ción ........................................................................... 4-38
H. Cianuros susceptibles de cloración sin destilación
(método del atajo) .................................................... 4-40
I. Cianuro débil y disociable ........................................ 4-43
J. Cloruro de cianógeno ................................................. 4-44
xl CONTENIDO
PÁGINA
K. Ensayo al toque para selección de muestras ........... 4-45 
L. Cianatos................................................................... 4-46 
M. Tiocianato................................................................ 4-48 
4500-Cl CLORO (RESIDUAL) ................................................. 4-51 
A. Introducción ............................................................ 4-51 
B. Método yodométrico I .......................................... 4-55 
C. Método yodométrico II ............................................ 4-57 
D. Método amperométrico de titulación ....................... 4-61 
E. Método amperométrico de titulación de bajo nivel . 4-65 
F. Método titulométrico de la DFD ferrosa................. 4-66 
G. Método colorimétrico de la DFD............................ 4-70 
H. Método de la siringaldacina (PCLD) ...................... 4-72 
I. Técnica yodométrica de electrodo ............................ 4-74 
4500-Cl
_
 CLORURO................................................................... 4-76 
A. Introducción ............................................................ 4-76 
B. Método argentométrico............................................ 4-77 
C. Método del nitrato mercúrico ............................... 4-78 
D. Método potenciométrico........................................... 4-80 
E. Método automatizado del ferrocianuro .................. 4-83 
F. Método de cromatografía de iones ......................... 4-85 
4500-ClO2 DIÓXIDO DE CLORO ................. ............................... 4-85 
A. Introducción ............................................................ 4-85 
B. Método yodométrico................................................ 4-86 
C. Método amperométrico I ........................................ 4-88 
D. Método de la DFD ................................................. 4-90 
E. Método amperométrico II (PROPUESTA)............... 4-91 
4500-F– FLUORURO ................................................................ 4-95 
A. Introducción ............................................................ 4-95 
B. Paso de destilación previa ..................................... 4-97 
C. Método de electrodo selectivo de iones .................. 4-99 
D. Método del SFADNS ............................................. 4-102 
E. Método de la complexona ..................................... 4-104 
4500-H+ VALOR DE PH.............................................................. 4-106 
A. Introducción ............................................................ 4-106 
B. Método electrométrico ............................................. 4-107 
4500-I– YODO ............................................................................ 4-116 
A. Introducción ............................................................ 4-116 
B. Método del violeta leuco cristal ............................... 4-117 
C. Método amperométrico de titulación ....................... 4-119 
4500-I– YODURO..................................................................... 4-120 
A. Introducción ............................................................ 4-120 
B. Método del violeta leuco cristal................................ 4-120 
C. Método de reducción catalítica ............................... 4-123 
CONTENIDO xli
PÁGINA
4500-N NITRÓGENO .............................................................................. 4-125
4500-NH3 NITRÓGENO (AMONÍACO) ................................................... 4-126
A. Introducción .................................................................. 4-126
B. Paso previo de destilación ......................................... 4-129
C. Método de la nesslerización (directo y subsiguiente a
destilación) ............................................................... 4-132
D. Método de la sal de fenol ............................................. 4-136
E. Método titulométrico .................................................... 4-137
F. Método de electrodo selectivo de amoníaco ............ 4-138
G. Método de electrodo selectivo de amoníaco con adi-
ción conocida ............................................................ 4-140
H. Método automatizado de la sal de fenol .................. 4-143
4500-NO2
– NITRÓGENO (NITRITO) ...................................................... 4-145
A. Introducción .................................................................. 4-145
B. Método colorimétrico ................................................. 4-146
C. Método cromatográfico de iones ................................. 4-148
4500-NO3
– NITRÓGENO (NITRATO) ...................................................... 4-149
A. Introducción .................................................................. 4-149
B. Método espectrométrico ultravioleta selectivo ........... 4-149
C. Método cromatográfico de iones ................................. 4-151
D. Método del electrodo de nitrato ................................ 4-151
E. Método de reducción de cadmio ................................. 4-153
F. Método automatizado de reducción de cadmio . . . . 4-156
G. Método de reducción de cloruro titanoso (PRO-
PUESTA) ................................................................. 4-158
H. Método automatizado de reducción de hidracina
(PROPUESTA) ........................................................ 4-159
4500-Norg NITRÓGENO (ORGÁNICO) ....................................................... 4-162
A. Introducción ................................................................... 4-162
B. Método macro-kjeldahl................................................. 4-163
C. Método semi-micro-kjeldahl ......................................... 4-166
4500-O OXÍGENO (DISUELTO) ................................................................ 4-168
A. Introducción ..................................................................4-168
B. Métodos yodométricos ................................................ 4-169
C. Modificación de azida ................................................... 4-172
D. Modificación de permanganato ................................... 4-177
E. Modificación de la floculación de alumbre .............. 4-178
F. Modificación de la floculación de la combinación sul-
fato de cobre-ácido sulfámico ............................... 4-178
G. Método de electrodo de membrana .......................... 4-179
4500-O3 OZONO (RESIDUAL) (PROPUESTA) .............................. 4-183
A. Introducción .................................................................. 4-183
B. Método colorimétrico de índigo ............................... 4-183
xlii CONTENIDO
PÁGINA
4500-P FÓSFORO ...................................................................... 4-187 
A. Introducción ............................................................ 4-187 
B. Preparación de muestras .......................................... 4-191 
C. Método colorimétrico del ácido vanadomolibdofosfó- 
rico....................................................................... 4-195 
D. Método del cloruro estagnoso ................................. 4-197 
E. Método del ácido ascórbico ..................................... 4-199 
F. Método automatizado de reducción del ácido ascór- 
bico .................................................................... 4-201 
4500-Si SÍLICE........................................................................... 4-204 
A. Introducción ............................................................ 4-204 
B. Método espectrométrico de absorción atómica ........ 4-206 
C. Método gravimétrico................................................ 4-206 
D. Método del molibdosilicato .................................... 4-208 
E. Método del azul heteropoli ................................... 4-211 
F. Método automatizado para sílice molibdatorreactiva 4-213 
G. Método de plasma de acoplamiento inductivo ....... 4-215 
4500-S2– SULFURO .................................................................... 4-215 
A. Introducción ............................................................ 4-215 
B. Separación de sulfuros solubles e insolubles .......... 4-218 
C. Pretratamiento de muestras para eliminar sustancias 
que puedan interferir o para concentrar el sulfuro 4-219 
D. Método del azul de metileno .................................. 4-220 
E. Método yodométrico................................................ 4-222 
F. Cálculo del sulfuro de hidrógeno desionizado........... 4-223 
2-
34500 - SO SULFITO ................................................................. 4-224 
A. Introducción ............................................................ 4-224 
B. Método yodométrico................................................ 4-225 
C. Método de fenantrolina (PROPUESTA) ................ 4-226 
2-
44500 - SO SULFATO ............................................................... 4-229 
A. Introducción ............................................................ 4-229 
B. Método cromatográfico de iones.............................. 4-230 
C. Método gravimétrico con combustión de residuos . . 4-230 
D. Método gravimétrico con secado de residuos ......... 4-232 
E. Método turbidimétrico .......................................... 4-233 
F. Método automatizado del azul de metiltimol ......... 4-235 
Parte 5000 DETERMINACIÓN DE COMPONENTES ORGÁ- 
NICOS
5010 INTRODUCCIÓN .................................................................... 5-1 
A. Discusión general...................................................... 5-1 
B. Toma y conservación de muestras............................ 5-1 
CONTENIDO xliii
PÁGINA
5020 CONTROL DE CALIDAD ........................................................... 5-2
5210 REQUERIMIENTO DE OXÍGENO BIOQUÍMICO ............................... 5-2
A. Introducción .................................................................. 5-2
B. Prueba ROB de 5 días .............................................. 5-4
5220 REQUERIMIENTO DE OXÍGENO QUÍMICO (ROQ)........................ 5-12
A. Introducción .................................................................. 5-12
B. Método de reflujo abierto............................................. 5-14
C. Reflujo cerrado, método titulométrico ..................... 5-17
D. Reflujo cerrado, método colorimétrico ...................... 5-19
5310 CARBONO ORGÁNICO TOTAL (COT) ........................................ 5-20
A. Introducción .................................................................. 5-20
B. Método de combustión-infrarrojo .............................. 5-22
C. Método de oxidación persulfato-ultravioleta ............. 5-26
D. Método de oxidación húmeda .................................... 5-29
5320 HALÓGENO ORGÁNICO DISUELTO ........................................... 5-31
A. Introducción ................................................................. 5-31
B. Método titulométrico de absorción-pirólisis ........... 5-32
5510 SUSTANCIAS ACUOSAS HÚMICAS (PROPUESTA) ................... 5-43
A. Introducción ................................................................. 5-43
B. Método del dietilaminoetil (DEAE) ............................ 5-44
C. Método XAD ................................................................. 5-46
5520 ACEITE Y GRASA ....................................................................... 5-48
A. Introducción ................................................................. 5-48
B. Método de partición-gravimetría ................................ 5-49
C. Método de partición-infrarrojo ................................ 5-51
D. Método de extracción de Soxhlet ............................ 5-52
E. Método de extracción para muestras de lodo............ 5-54
F. Hidrocarburos................................................................. 5-55
5530 FENOLES ................................................................................. 5-56
A. Introducción .................................................................. 5-56
B. Procedimiento de limpiado ........................................... 5-58
C. Método de extracción de cloroformo ........................ 5-59
D. Método fotométrico directo ......................................... 5-62
5540 SURFACTANTES......................................................................... 5-63
A. Introducción .................................................................. 5-63
B. Separación del surfactante por cancelación ................ 5-64
C. Surfactantes amónicos como SAAM............................ 5-69
D. Surfactantes no iónicos como SATC ........................... 5-74
5550 TANINO Y LIGNINA .................................................................. 5-78
A. Introducción .................................................................. 5-78
B. Método colorimétrico .................................................. 5-78
5560 ÁCIDOS ORGÁNICOS Y VOLÁTILES ................................................ 5-80
A. Introducción .................................................................. 5-80
xliv CONTENIDO
PÁGINA
B. Método de separación cromatográfica para ácidos
orgánicos..................................................................... 5-81
C. Método de destilación ................................................... 5-83
5710 FORMACIÓN DE TRIHALOMETANO (PROPUESTA).................. 5-85
A. Introducción .................................................................. 5-85
B. Potencial de formación de trihalometano (PFT) . . . . 5-86
C. Potencial básico de formación de trihalometano
(PBFT) ........................................................................ 5-91
D. Potencial final de formación de trihalometano
(PFFT) ........................................................................5-93
E. Concentración de trihalometano en sistemas de dis-
tribución simulados (CTHMSDS)............................ 5-94
Parte 6000 ANÁLISIS AUTOMATIZADO DE LABORATORIO
6010 INTRODUCCIÓN......................................................................... 6-1
A. Discusión general........................................................... 6-1
B. Toma y conservación de muestras .............................. 6-4
C. Métodos analíticos ........................................................ 6-6
6040 CONCENTRACIÓN DE COMPONENTES POR EXTRACCIÓN DE
GAS ........................................................................................ 6-11
A. Introducción .................................................................. 6-11
B. Depuración de ciclo cerrado, análisis por cromato-
grafía de gases/espectrometría de masas ................ 6-12
C. Técnica de purga y atrapamiento .............................. 6-28
6210 COMPUESTOS ORGÁNICOS VOLÁTILES ........................................ 6-29
A. Introducción ................................................................... 6-29
B. Método I de purga y atrapamiento con cromatogra-
fía de gases en columna de relleno/espectrometría
de masas .................................................................... 6-30
C. Método II de purga y atrapamiento con cromatogra-
fía de gases en columna de relleno/espectrometría
de masas .................................................................... 6-47
D. Método de purga y atrapamiento con cromatografía
de gases en columna capilar/espectrometría de
masas ........................................................................... 6-56
6211 METANO ................................................................................... 6-65
A. Introducción ................................................................... 6-65
B. Método indicador de gas combustible ...................... 6-66
C. Método volumétrico ................................................... 6-69
6220 COMPUESTOS ORGÁNICOS AROMÁTICOS VOLÁTILES ................. 6-70
A. Introducción .................................................................. 6-70
B. Método I de purga y atrapamiento con cromatogra-
fía de gases ................................................................. 6-71
CONTENIDO xlv
PÁGINA
C. Método II de purga y atrapamiento con cromatogra-
fía de gases ................................................................ 6-77
D. Método de purga y atrapamiento con cromatografía
de gases/espectrometría de masas ........................... 6-85
E. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases/espectrometría de masas ................. 6-85
6230 HALOCARBUROS VOLÁTILES ...................................................... 6-86
A. Introducción .................................................................. 6-86
B. Método I de purga y atrapamiento con cromatogra-
fía de gases en columna de relleno ........................ 6-87
C. Método II de purga y atrapamiento con cromatogra-
fía de gases en columna de relleno ........................ 6-95
D. Método de purga y atrapamiento con cromatografía
de gases en columna capilar ..................................... 6-101
E. Método de purga y atrapamiento con cromatografía
de gases/espectrometría de masas .......................... 6-106
6321 1,2-DIBROMOETANO (DBE) Y 1,2-DIBROMO-3-CLOROPRO-
PANO (DBCP) ...................................................................... 6-107
A. Introducción .................................................................. 6-107
B. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases ......................................................... 6-107
C. Método de purga y atrapamiento con cromatografía
de gases/espectrometría de masas ........................... 6-112
D. Método de purga y atrapamiento con cromatografía
de gases ............................................................................. 6-113
6232 TRIHALOMETANOS ..................................................................... 6-113
A. Introducción .................................................................. 6-113
B. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases .......................................................... 6-114
C. Método de purga y atrapamiento con cromatografía
de gases/espectrometría de masas ........................... 6-123
D. Método de purga y atrapamiento con cromatografía
de gases....................................................................... 6-123
6410 AGENTES BÁSICOS-NEUTROS Y ÁCIDOS EXTRAÍBLES .................. 6-123
A. Introducción .................................................................. 6-123
B. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases/espectrometría de masas ................. 6-124
6420 FENOLES .................................................................................. 6-147
A. Introducción .................................................................. 6-147
B. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases ......................................................... 6-148
C. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases/espectrometría de masas ................. 6-158
xlvi CONTENIDO
PÁGINA
6431 BIFENILOS POLICLORADOS ............................................................ 6-158
A. Introducción .................................................................. 6-158
B. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases ........................................................ 6-159
C. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases/espectrometría de masas ................. 6-159
6440 HIDROCARBUROS POLINUCLEARES AROMÁTICOS .................... 6-159
A. Introducción .................................................................. 6-159
B. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases ......................................................... 6-160
C. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases/espectrometría de masas ................. 6-171
6630 PESTICIDAS ORGANOCLORADOS................................................. 6-171
A. Introducción .................................................................. 6-171
B. Método I de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases ......................................................... 6-171
C. Método II de extracción líquido-líquido con croma-
tografía de gases ........................................................ 6-185
D. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases/espectrometría de masas ................. 6-197
6640 HERBICIDAS CLORADOS FENOXI ÁCIDOS ................................... 6-198
A. Introducción .................................................................. 6-198
B. Método de extracción líquido-líquido con cromato-
grafía de gases ......................................................... 6-198
Parte 7000 EXAMEN DE LA RADIACTIVIDAD DE AGUAS 
LIMPIAS Y RESIDUALES
7010 INTRODUCCIÓN ......................................................................... 7-1
A. Discusión general............................................................ 7-1
B. Toma y conservación de muestras ............................... 7-3
C. Cámara de conteo ........................................................ 7-5
D. Instrumentos de conteo ................................................. 7-5
E. Reactivos e instrumental de laboratorio ..................... 7-13
F. Expresión de resultados ................................................. 7-14
G. Estadísticas .................................................................... 7-14
7020 GARANTÍA DE CALIDAD ............................................................7-16
A. Programa básico de garantía de calidad ................. 7-16
B. Garantía de calidad para muestras de aguas resi-
duales .......................................................................... 7-17
7110 RADIACTIVIDADES BRUTAS ALFA Y BETA (TOTALES, EN SUS-
PENSIÓN Y EN DISOLUCIÓN) ............................................... 7-18
A. Introducción .......................................... , ...................... 7-18
B. Método de conteo ........................................................ 7-19
CONTENIDO xlvii
PÁGINA
7500-Cs CESIO RADIACTIVO .................................................................. 7-25
A. Introducción ................................................................. 7-25
B. Método de precipitación .............................................. 7-25
7500-I YODO RADIACTICO .................................................................. 7-28
A. Introducción ................................................................. 7-28
B. Método de precipitación .............................................. 7-28
C. Método de intercambio iónico..................................... 7-30
D. Método de destilación .................................................. 7-32
7500-Ra RADIO .................................................................................... 7-34
A. Introducción .................................................................. 7.34
B. Método de precipitación............................................... 7-35
C. Método de emanación .................................................. 7-40
D. Método secuencial de precipitación (PROPUESTA) . 7-52 
7500-Sr ESTRONCIO RADIACTIVO TOTAL Y ESTRONCIO 90 ................. 7-56
A. Introducción .................................................................. 7-56
B. Método de precipitación............................................... 7-57
7500-3H TRITIO ..................................................................................... 7-64
A. Introducción .................................................................. 7-64
B. Método espectrométrico de centelleo líquido ............. 7-64
7500-U URANIO. .................................................................................. 7-67
A. Introducción ................................................................. 7-67
B. Método radioquímico (PROPUESTA)....................... 7-68
C. Método fluorométrico (PROPUESTA)....................... 7-70
Parte 8000 MÉTODOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD PARA OR- 
GANISMOS ACUÁTICOS
8010 INTRODUCCIÓN ........................................................................ 8-1
A. Discusión general ........................................................... 8-1
B. Terminología .................................................................. 8-3
C. Requisitos básicos para las pruebas de toxicidad . . . 8-5
D. Desarrollo de pruebas de toxicidad ............................ 8-6
E. Preparación de los organismos para las pruebas de
toxicidad ..................................................................... 8-12
F. Sistemas, materiales y procedimientos en pruebas de
toxicidad .................................................................... 8-27
G. Cálculo, análisis y comunicación de resultados de
pruebas de toxicidad ................................................ 8-39
H. Interpretación y aplicación de resultados de pruebas
de toxicidad ................................................................ 8-45
8030 MUTAGENICIDAD ..................................................................... 8-48 
A. Introducción .................................................................. 8-48
B. Prueba de la Salmonella .............................................. 8-48
xlviii CONTENIDO
PÁGINA
8110 PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA PARA ALGAS .............................. 8-49 
8111 BLOESTIMULACIÓN (PRODUCTIVIDAD ALGAL) ........................... 8-49 
A. Principios generales ...................................................... 8-49
B. Planificación y evaluación de ensayos en algas .......... 8-50
C. Instrumental .................................................................. 8-51
D. Manipulación de muestras .......................................... 8-52
E. Medio de cultivo sintético para algas .......................... 8-53
F. Inoculo............................................................................. 8-54
G. Condiciones y procedimientos de prueba.................... 8-55
H. Efectos de las adiciones ................................................. 8-59
I. Análisis e interpretación de datos .............................. 8-60
8112 PRUEBAS DE TOXICIDAD EN FITOPLANCTON ........................... 8-61
A. Introducción ................................................................... 8-61
B. Inoculo............................................................................. 8-61
C. Condiciones y procedimientos de prueba.................... 8-61
8310 PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD EN PROTOZOOS
CILIADOS................................................................................ 8-63
A. Introducción ................................................................... 8-63
B. Selección y preparación de organismos de ensayo . . 8-64
C. Procedimientos de prueba de toxicidad ..................... 8-65
D. Evaluación y comunicación de resultados ................. 8-66
8410 PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD CON CORAL ES-
CLERACTINIANO .................................................................. 8-66
A. Introducción .................................................................. 8-66
B. Selección y preparación de organismos de ensayo . . 8-67
C. Procedimientos de prueba de toxicidad ..................... 8-71
D. Evaluación y comunicación de resultados ................ 8-74
8510 PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD PARA ANÉLIDOS 8-76
A. Introducción .................................................................. 8-76
B. Selección y preparación de organismos de ensayo .. 8-76
C. Procedimientos de prueba de toxicidad ..................... 8-81
D. Evaluación de datos ...................................................... 8-85
8610 PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD CON MOLUSCOS 8-85
A. Introducción .................................................................. 8-85
B. Selección y preparación de organismos de prueba . . 8-86
C. Desarrollo de las pruebas de toxicidad....................... 8-89
D. Comunicación y análisis de resultados ....................... 8-94
8710 MICROCRUSTÁCEOS................................................................... 8-94 
8711 PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD PARA DAPHNIA 8-94 
A. Introducción .................................................................. 8-94
B. Selección y preparación de organismos de prueba . . 8-95
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad ................... 8-97
D. Evaluación y comunicación de resultados ................ 8-98
CONTENIDO xlix
PÁGINA
8712 PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD PARA EL COPÉ-
PODO CALANOIDE ACARTIA TONSA (DANA) ............................. 8-99
A. Introducción ................................................................. 8-99
B. Selección y preparación de organismos de ensayo .. 8-99
C. Procedimientos de prueba de toxicidad .................... 8-105
D. Evaluación e información sobre resultados .............. 8-105
8720 PROCEDIMIENTOS DE ENSAYOS DE TOXICIDAD PARA MACRO-
CRUSTÁCEOS ......................................................................... 8-106
A. Introducción .................................................................. 8-106
B. Selección y preparación de especies de prueba ......... 8-106
C. Desarrollo de pruebas de toxicidad............................. 8-120
D. Comunicación de resultados......................................... 8-132
8750 PROCEDIMIENTOS DE ENSAYOS DE TOXICIDAD PARA INSECTOS
ACUÁTICOS.......................................................................... 8-132
A. Introducción ................................................................. 8-132
B. Selección y preparación de organismos de prueba .. 8-133
C. Procedimientos de prueba de toxicidad ..................... 8-136
D. Evaluación de datos...................................................... 8-139
8910 PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD PARA PECES .. 8-140
A. Introducción .................................................................. 8-140
B. Selección y preparación de peces ................................. 8-140
C. Procedimientos de prueba ............................................ 8-155
Parte 9000 EXAMEN MICROBIOLÓGICO DE LAS AGUAS
9010 INTRODUCCIÓN ........................................................................ 9-1
A. Discusión general ........................................................... 9-1
B, Disposiciones de la EPA de Estados Unidos sobre
calidad del agua potable........................................... 9-3
9020 GARANTÍA DE CALIDAD ........................................................... 9-5
A. Introducción .................................................................. 9-5
B. Directrices para el control de calidad intralaboratorio 9-5
C. Control de calidad interlaboratorios........................... 9-27
9030 INSTRUMENTAL DE LABORATORIO............................................. 9-29
A. Introducción .................................................................. 9-29
B. Especificaciones del equipo .......................................... 9-29
9040 LAVADO Y ESTERILIZACIÓN ...................................................... 9-34
9050 PREPARACIÓN DE MEDIOS DE CULTIVO .................................... 9-34
A. Procedimientos generales ............................................ 9-34
B. Agua................................................................................ 9-36
C. Especificaciones de los medios ..................................... 9-37
9060 MUESTRAS ................................................................................ 9-38
A. Recogida ....................................................................... 9-38
B. Conservación y almacenamiento ................................. 9-42
I CONTENIDO
PÁGINA
9211 MÉTODOS DE DETECCIÓN RÁPIDA.................................................. 9-43
A. Introducción .................................................................. 9-43
B. Prueba de coliformes fecales en siete fases (ESPECIA-
LIZADA) ................................................................... 9-43
C. Técnicas especiales (ESPECIALIZADAS) ................ 9-44
D. Detección de colífagos (PROPUESTA) ................... 9-47
9212 ORGANISMOS BN CONDICIONES ANÓMALAS ............................ 9-49
A. Introducción .................................................................. 9-49
B. Incremento de la recuperación..................................... 9-51
9213 EXAMEN MICROBIOLÓGICO DE AGUAS EN INSTALACIONES RE-
CREATIVAS ............................................................................ 9-53
A. Introducción .................................................................. 9-53
B. Piscinas ......................................................................... 9-54
C. Baños de hidromasaje .................................................. 9-58
D. Playas .............................................................................. 9-59
E. Técnica de filtro de membrana para Pseudomonas
aeruginosa .................................................................. 9-61
F. Técnica de tubos múltiples para Pseudomonas aerugi-
nosa ........................................................................... 9-63
9215 RECUENTO HETERÓTROFO DE PLACA ...................................... 9-64
A. Introducción .................................................................. 9-64
B. Método de placa fluida................................................. 9-69
C. Método de placa difusa ................................................ 9-72
D. Método del filtro de membrana ................................... 9-75
9216 RECUENTO MICROBIANO TOTAL DIRECTO (PROPUESTA) . 9-76
A. Introducción .................................................................. 9-76
B. Método microscópico de epifluorescencia ............... 9-76
9221 TÉCNICA DE FERMENTACIÓN EN TUBO MÚLTIPLE PARA MIEM-
BROS DEL GRUPO DE LOS COLIFORMES .......................... 9-78
A. Introducción .................................................................. 9-78
B. Técnicas estandarizadas de fermentación en tubo
múltiple (NMP) de coliformes totales..................... 9-80
C. Procedimiento de NMP para coliformes fecales . . . . 9-87
D. Estimación de la densidad bacteriana ......................... 9-89
E. Prueba de presencia-ausencia (P-A) de coliformes . . 9-93
9222 TÉCNICA DEL FILTRO DE MEMBRANA PARA MIEMBROS DEL
GRUPO DE LOS COLIFORMES................................................................. 9-95
A. Introducción .................................................................. 9-95
B. Procedimiento estándar de filtro de membrana para
coliformes totales ...................................................... 9-97
C. Procedimiento de incubación retardada para colifor-
mes totales ............................................................... 9-106
D. Procedimiento de filtro de membrana para coliformes
fecales .......................................................................... 9-109
CONTENIDO li 
PÁGINA 
E. Procedimiento de incubación retardada para colifor- 
mes fecales .................................................................. 9-112 
F. Procedimiento de filtro de membrana para Klebsiella 9-113 
9225 DIFERENCIACIÓN DE BACTERIAS COLIFORMES ............................ 9-115 
A. Introducción .................................................................. 9-115 
B. Purificación de cultivos ................................................. 9-116 
C. Diferenciación................................................................. 9-116 
D. Significación de los distintos tipos de coliformes . . . 9-119 
E. Medios, reactivos y procedimientos ............................. 9-120 
9230 GRUPOS DE ESTREPTOCOCOS Y ENTEROCOCOS FECALES ............. 9-125 
A. Introducción .................................................................. 9-125 
B. Técnica de tubo múltiple ........................................... 9-127 
C. Técnicas de filtro de membrana................................... 9-128 
9240 IDENTIFICACIÓN DE BACTERIAS DEL HIERRO Y DEL AZUFRE 9-132 
A. Introducción .................................................................. 9-132 
B. Bacterias del hierro ..................................................... 9-133 
C. Bacterias del azufre ..................................................... 9-137 
D. Enumeración, enriquecimiento y aislamiento de las 
bacterias del hierro y el azufre (PROPUESTA) . . 9-139 
9250 DETECCIÓN DE ACTINOMICETOS ................................................ 9-146 
A. Introducción .................................................................. 9-146 
B. Recuento de placa de actinomicetos ........................... 9-148 
9260 DETECCIÓN DE BACTERIAS PATÓGENAS .................................. 9-150 
A. Introducción .................................................................. 9-150 
B. Procedimientos generales cualitativos de aislamiento 
e identificación de Salmonella ................................ 9-151 
C. Procedimiento de identificación de Salmonella por 
inmunofluorescencia .................................................. 9-157 
D. Procedimientos cuantitativos para Salmonella............ 9-161 
E. Shigella ............................................................................ 9-162 
F. Escherichia coli patógenos ............................................9-163 
G. Campylobacter jejuni .................................................... 9-165 
H. Vibrio cholerae .............................................................. 9-167 
I. Leptospiras patógenas................................................... 9-169 
J. Legionellaceae ................................................................ 9-172 
K. Yersinia enterocolitica ................................................. 9-177 
9510 DETECCIÓN DE VIRUS ENTÉRICOS ............................................. 9-179 
A. Introducción .................................................................. 9-179 
B. Concentración de virus a partir de pequeños volúme- 
nes de muestra por adsorción y dilución de filtros 
de mlcroporo (PROPUESTA) ................................ 9-183 
C. Concentración de virus a partir de grandes volúme- 
nes de muestra por adsorción y dilución de filtros 
de microporo (PROPUESTA) ................................. 9-188 
lii CONTENIDO 
PÁGINA 
D. Concentración de virus por adsorción-precipitación 
de hidróxido de aluminio (PROPUESTA).............. 9-196 
E. Hidroextracción-diálisis con polietilenglicol (PRO- 
PUESTA) .................................................................. 9-200 
F. Recuperación de virus a partir de sólidos en suspen- 
sión en aguas limpias y residuales (PROPUESTA) 9-202 
G. Ensayo e identificación de virus en concentrados de 
muestra (PROPUESTA)............................................ 9-204 
9610 DETECCIÓN DE HONGOS ......................................................... 9-212 
A. Introducción ................................................................... 9-212 
B. Técnica en placa fluida ................................................. 9-217 
C. Técnica en placa difusa .................................................. 9-219 
D. Técnica de filtro de membrana .................................. 9-221 
E. Técnica para levaduras ................................................. 9-222 
F. Hongos zoospóricos ....................................................... 9-223 
G. Hifomicetos acuáticos ................................................... 9-225 
H. Hongos patógenos para el hombre ............................. 9-226 
9711 PROTOZOOS PATÓGENOS ............................................................ 9-227 
A. Introducción ................................................................... 9-227 
B. Giardia lamblia ............................................................... 9-228 
C. Entamoeba histolytica .................................................... 9-235 
9810 EXAMEN NEMATOLÓGICO........................................................... 9-236 
A. Introducción ................................................................... 9-236 
B. Técnica para nematodos................................................ 9-239 
C. Clave ilustrada para la identificación de nematodos 
de agua dulce ............................................................. 9-241 
Parte 10000 ANÁLISIS BIOLÓGICO DE LAS AGUAS 
10010 INTRODUCCIÓN ......................................................................... 10-1 
10200 PLANCTON ............................................................................... 10-3 
A. Introducción ................................................................... 10-3 
B. Toma de muestras ......................................................... 10-4 
C. Técnicas de concentración .......................................... 10-17 
D. Preparación ..................................................................... 10-19 
E. Microscopios y calibraciones ....................................... 10-22 
F. Técnicas de recuento para fitoplancton .................... 10-25 
G. Técnicas de recuento para zooplancton .................... 10-31 
H. Clorofila ........................................................................... 10-34 
I. Determinación de biomasa (cultivo estacionario) ... 10-43 
J. Medidas de índice metabólico .................................... 10-47 
10300 PERIFITON.......................................................................... ___ 10-53 
A. Introducción ................................................................... 10-53 
B. Toma de muestras ......................................................... 10-54 
CONTENIDO liii 
PÁGINA 
C. Análisis de muestras ...................................................... 10-57 
D. Productividad ................................................................. 10-61 
E. Interpretación y comunicación de los resultados .... 10-74 
10400 MACROFITON .......................................................................... 10-76 
A. Introducción .................................................................. 10-76 
B. Estudio preliminar ......................................................... 10-77 
C. Métodos de trazado de mapas de distribución vegetal 10-79 
D. Estimaciones de población ........................................... 10-83 
E. Productividad ................................................................. 10-89 
10500 MACROINVERTEBRADOS BÉNTICOS ............................................ 10-106 
A. Introducción .................................................................. 10-106 
B. Toma de muestras ........................................................ 10-108 
C. Procesado y análisis de muestras ................................. 10-122 
D. Evaluación y presentación de datos .......................... 10-125 
10600 PECES ........................................................................................ 10-127 
A. Introducción .................................................................. 10-127 
B. Adquisición de datos ..................................................... 10-128 
C. Conservación de la muestra ........................................ 10-142 
D. Análisis de muestras ............................................ , ........ 10-145 
E. Investigación sobre muerte de peces............................ 10-150 
10900 IDENTIFICACIÓN DE ORGANISMOS ACUÁTICOS........................... 10-153 
A. Procedimiento en la identificación............................... 10-153 
B. Clave para la identificación de los principales grupos 
de organismos acuáticos (láminas 1-38) ................. 10-154 
C. Lista de los tipos comunes de organismos acuáticos 
(láminas 1-38) del nivel trófico ................................. 10-159 
D. Clave para la identificación de las algas de agua dulce 
comunes en los suministros de agua o en las aguas 
contaminadas (láminas en color A-F) ..................... 10-200 
E. Cambios recientes en la nomenclatura de las algas.. 10-207 
F. índice de ilustraciones................................................... 10-208 
G. Referencias taxonómicas seleccionadas ....................... 10-211 
Índice analítico....................................................................... 1-1 
PÁG. 
FIGURAS 
1010:1 Distribuciones normal y desplazada ......................... 1-2 
1020:1 Gráficos de control para recursos .............................. 1-11 
1020:2 Análisis duplicados de un estándar ............................ 1-12 
1020:3 Gráfico de amplitud para concentraciones variables . 1-12 
1020:4 Gráfico de amplitud para amplitudes variables .......... 1-12 
1020:5 Gráfico de control de recursos con datos fuera de 
control (mitad superior) ......................................... 1-13 
1030:1 Definición de exactitud ............................................ 1-15 
1030:2 Relación entre límites de detección .......................... 1-21 
1060:1 Número aproximado de muestras necesarias para cal- 
cular una concentración media ............................ 1-41 
1070:1 Columna de intercambio iónico.................................. 1-53 
2120:1Sistema de filtrado para determinaciones de color . . 2-5 
2120:2 Diagramas de cromaticidad ..................................... 2-8 
2150:1 Generador de agua inodora ..................................... 2-21 
2150:2 Conjunto terminal del generador de agua inodora .. 2-22 
2530:1 Dispositivo de toma de muestras de materias flotables 2-73 
2530:2 Embudo de flotación de material flotable y soporte de 
filtro......................................................................... 2-73 
2530:3 Embudos de flotación y unidad de mezclado............. 2-74 
2530:4 Tubo de aceite flotable, capacidad 1 l........................ 2-76 
2710:1 Diagrama esquemático de un vaso de sedimentación 
para pruebas de volumen de lodo sedimentado .. 2-92 
2710:2 Diagrama esquemático de un vaso de sedimentación 
para prueba de tasa de sedimentación de zona .. . 2-94 
2720:1 Aparato de toma de muestras de gases ...................... 2-97 
2810:1 Tiempo de respuesta para la prueba de difusión de 
membrana .............................................................. 2-106 
3112:1 Esquema de disposición del equipo para medida de 
mercurio por la técnica de absorción atómica de 
vapor frío ................................................................ 3-33 
3114:1 Célula manual de reacción para producir hidruros de 
As y Se .................................................................... 3-49 
3114:2 Esquema de un generador continuo de hidruros . . . . 3-57 
3500-Al:l Curvas de corrección para estimación de aluminio en 
presencia de fluoruro .............................................. 3-74 
Ivi CONTENIDO 
PÁG. 
3500-Al:2 Distribuidor de aluminio para Sistema Automatizado 
I (analizador de inyección de flujo no segmentado) 3-78 
3500-A1:3 Distribuidor de aluminio para Sistema Automatizado 
II (analizador de flujo segmentado) ........................ 3-79 
3500-As: 1 Generador de arsina y ensamblaje del absorbedor .. .. 3-83 
3500-As:2 Generador utilizado con el método del tinte de bro- 
muro mercúrico ...................................................... 3-85 
3500-Se:l Esquema general para especiación de selenio en agua 3-148 
3500-Sr:l Método gráfico para el cálculo de la concentración de 
estroncio ................................................................ 3-173 
4110:1 Separación típica de aniones inorgánicos utilizando 
columna de operacional normal .......................... 4-5 
4110:2 Separación de columna de operación de rápida . . . . 4-5 
4500-CO2:l Nomogramas para evaluación de la concentración de 
ion hidróxido ......................................................... 4-17 
4500:CO2:2 Nomogramas para evaluación de la alcalinidad de 
bicarbonato .............................................................. 4-18 
4500:CO2:3 Nomogramas para evaluación de la alcalinidad de 
carbonato .............................................................. 4-19 
4500:CO2:4 Nomogramas para evaluación del contenido en dióxi- 
 do de carbono ......................................................... 4-20 
4500-CN:l Destilador de cianuro ................................................... 4-32 
4500-Cl– :1 Ejemplo de curva de titulación diferencial (el punto 
final está 25,5 ml)..................................................... 4-82 
4500-C1– :2 Diagrama de flujo para análisis automatizado de clo- 
ruro ......................................................................... 4-84 
4500-ClO2:I Sistema de generación y absorción de dióxido de clo- 
ro ........................................................................... 4-87 
4500-F –:l Aparato de destilación directa para fluoruro.............. 4-98 
4500-F–:2 Distribuidor de fluoruro ............................................ 4-105 
4500-H + :l Potencial del electrodo frente a pH.............................. 4-109 
4500-H + :2 Respuesta típica del electrodo de pH como función de 
la temperatura ...................................................... 4-109 
4500-NH3:l Distribuidor de amoníaco ........................................... 4-143 
4500- 3NO− :l Columna de reducción ................................................. 4-154 
4500- 3NO− :2 Distribuidor de nitrato-nitrito ................................... 4-156 
4500- 3NO− :3 Distribuidor de nitrato-nitrito ................................. 4-160 
4500-Norg:l Aparato de destilación micro-kjeldahl ......................... 4-167 
4500-0:1 Montaje para toma de muestras de OD y ROB____ 4-171 
4500-0:2 Efecto de la temperatura en la sensibilidad del lec- 
trodo ....................................................................... 4-181 
CONTENIDO Ivii 
PÁG. 
4500-0:3 Efecto de salinidad a diferentes temperaturas .......... 4-181 
4500-0:4 Tendencia característica del efecto de agitación sobre 
la respuesta del electrodo ....................................... 4-182 
4500-P:l Pasos del análisis de las fracciones de fosfato ........... 4-189 
4500-P:2 Distribuidor de fosfato para cada sistema de análisis 
automatizado ......................................................... 4-203 
4500-Si:l Distribuidor de sílice .................................................. 4-214 
4500-S2¯:l Marcha analítica para determinaciones de sulfuro .. 4-217 
4500-S2¯:2 Proporción de H2S y HS¯ en sulfuro disuelto ......... 4-224 
4500- 2
3SO ¯:1 Aparato para desprendimiento de SO2 a partir de 
muestras para análisis colorimétrico...................... 4-227 
4500- 2
4SO ¯:l Distribuidor de sulfato .............................................. 4-236 
5230:1 Sistema de análisis del HOD .................................... 5-35 
5540:1 Aparato de cancelación .............................................. 5-66 
6040:1 Esquema del instrumental de depuración de ciclo ce- 
rrado............................................................................... 6-14 
6040:2 Botella alta de depuración de un litro .................... 6-14 
6040:3 Calentador de gas ....................................................... 6-15 
6040:4 Extracción de filtro .................................................... 6-16 
6040:5 Tasa de flujo a través de un filtro de carbono activado 
de 1,5 mg................................................................. 6-16 
6040:6 Efecto de la resistencia del filtro, medida como flujo, 
en la recuperación de sustancias de olor terroso- 
mohoso y estándares internos de C1-C10 ............. 6-17 
6040:7 Espectros de masas de 2-metilisoborneol bajo diferen- 
tes condiciones instrumentales ............................... 6-24 
6040:8 Espectro de masas de geosmina ................................. 6-25 
6210:1 Dispositivo de purga ................................................. 6-32 
6210:2 Relleno y construcción de los dispositivos de atrapa- 
miento para incluir capacidad de deabsorción ... 6-33 
6210:3 Sistema de purga y atrapamiento (modo purga) . . . . . 6-34 
6210:4 Sistema de purga y atrapamiento (modo deabsorción) 6-34 
6210:5 Cromatograma de gases de compuestos orgánicos vo- 
látiles ...................................................................... 6-38 
6210:6 Relleno y construcción de los dispositivos de atrapa- 
miento para incluir capacidad de deabsorción ... 6-49 
6210:7 Cromatograma de gases de compuestos orgánicos vo- 
látiles (columna capilar de diámetro ancho) ...... 6-58 
6210:8 Cromatograma de gases de compuestos orgánicos vo- 
látiles (columna capilarde diámetro mega) .......... 6-60 
6210:9 Cromatograma de mezcla de prueba (columna capilar 
de diámetro estrecho) ........................................... 6-61 
Iviii CONTENIDO 
PÁG. 
6211:1 Circuito indicador de gas combustible y diagrama de 
flujo ........................................................................ 6-67 
6220:1 Relleno y construcción de los dispositivos de atrapa- 
miento para incluir capacidad de deabsorción ... 6-72 
6220:2 Sistema de purga y atrapamiento (modo purga) . . . . . 6-73 
6220:3 Sistema de purga y atrapamiento (modo secado) .... 6-74 
6220:4 Sistema de purga y atrapamiento (modo de absor- 
ción) ........................................................................ 6-74 
6220:5 Cromatograma de gases de sustancias aromáticas de- 
puradas .................................................................. 6-75 
6220:6 Cromatograma de mezcla de prueba .......................... 6-78 
6220:7 Cromatograma de mezcla de prueba .......................... 6-80 
6230:1 Cromatograma de gases de halocarburos depurables 6-90 
6230:2 Cromatograma de gases de halocarburos depurables 6-96 
6230:3 Cromatograma dual de sustancias orgánicas volátiles 
(columna capilar) con detectores de fotoionización 
(arriba) y conductividad electrolítica (abajo) ......... 6-104 
6231:1 Extracto de agua para reactivos con adición de 0,114 
µg/1 de DBE y DBCP ............................................. 6-110 
6232:1 Cromatograma de extracto de agua terminal.............. 6-117 
6232:2 Cromatograma de extracto de estándar ................... 6-118 
6232:3 Cromatograma de extracto de estándar .................... 6-118 
6410:1 Cromatograma de gases de una fracción básico/neu- 
tra ............................................................................ 6-135 
6410:2 Cromatograma de gases de una fracción acida .......... 6-136 
6410:3 Cromatograma de gases de fracción de pesticida . . . 6-136 
6410:4 Cromatograma de gases del clordán........................... 6-137 
6410:5 Cromatograma de gases del toxafeno ........................ 6-137 
6410:6 Cromatograma de gases del BPC-1016....................... 6-138 
6410:7 Cromatograma de gases del BPC-1221....................... 6-138 
6410:8 Cromatograma de gases del BPC-1232...................... 6-139 
6410:9 Cromatograma de gases del BPC-1242....................... 6-139 
6410:10 Cromatograma de gases del BPC-1248....................... 6-140 
6410:11 Cromatograma de gases del BPC-1254....................... 6-141 
6410:12 Cromatograma de gases del BPC-1260....................... 6-142 
6410:13 Cálculo del factor de decantación ............................. 6-143 
6420:1 Cromatograma de gases de los fenoles ....................... 6-153 
6420:2 Cromatograma de gases de derivados PFB de fenoles 6-154 
6440:1 Cromatograma líquido de hidrocarburos polinuclea- 
res aromáticos ......................................................... 6-166 
6440:2 Cromatograma líquido de hidrocarburos polinuclea- 
res aromáticos .......................................................... 6-167 
CONTENIDO lix 
PÁG. 
6440:3 Cromatograma de gases de hidrocarbutos polinuclea- 
res aromáticos ......................................................... 6-168 
6630:1 Resultados del procedimiento de cromatografía de 
gases para pesticidas organoclorados .................... 6-175 
6630:2 Resultados del procedimiento de cromatografía de 
gases para pesticidas organoclorados ................... 6-176 
6630:3 Cromatograma de mezcla de pesticidas ................... 6-177 
6630:4 Cromatograma de mezcla de pesticidas ................... 6-178 
6630:5 Cromatograma de mezcla de pesticidas .................. 6-179 
6630:6 Cromatograma de gases de pesticidas........................ 6-191 
6630:7 Cromatograma de gases del clordán.......................... 6-191 
6630:8 Cromatograma de gases del toxafeno ....................... 6-192 
6630:9 Cromatograma de gases del BPC-1016...................... 6-192 
6630:10 Cromatograma de gases del BPC-1221...................... 6-193 
6630:11 Cromatograma de gases del BPC-1232...................... 6-193 
6630:12 Cromatograma de gases del BPC-1242...................... 6-194 
6630:13 Cromatograma de gases del BPC-1248...................... 6-194 
6630:14 Cromatograma de gases del BPC-1254 ..................... 6-195 
6630:15 Cromatograma de gases del BPC-1260...................... 6-195 
6640:1 Resultados del procedimiento de cromatografía de 
gases para herbicidas clorados fenoxi ácidos 6-202 
6640:2 Cromatogramas de mezcla de herbicidas ................. 6-202 
7010:1 Forma de las curvas de tasa de conteo, voltaje del 
ánodo....................................................................... 7-8 
7500-1:1 Aparato de destilación para análisis de yodo (no a 
escala) ...................................................................... 7-33 
7500-Ra:l Montaje para eliminar emanaciones ........................... 7-41 
7500-Sr:l Actividad del itrio 90 frente al estroncio 90 en función 
del tiempo ............................................................... 7-61 
8010:1 Tanque de mantenimiento para peces y macroinverte- 
brados .................................................................... 8-16 
8010:2 Equipo para cultivo de algas .................................... 8-22 
8010:3 Método de iluminación, bastidor, ubicación de la 
fuente de medio, bombas de aire y otros aparatos 
para dispositivos de cultivo algal masivo............... 8-23 
8010:4 Componentes básicos de un sistema de flujo transver- 
sal ............................................................................ 8-29 
8010:5 Ejemplos de determinación de concentración letal 
media en dos momentos representativos mediante 
análisis de probit y línea de ajuste optimizado ... 8-40 
8010:6 Curva de toxicidad obtenida a partir de las CL50 
determinadas en la figura 8010:5 ............................ 8-42 
Ix CONTENIDO 
PÁG. 
8610:1 Diagrama del aparato de flujo constante ................. 8-91 
8712:1 Sistema de cultivo algal ............................................. 8-101 
8712:2 Aparato para cultivo masivo de copépodos (estático) 8-101 
8712:3 Aparato para cultivo masivo de copépodos (fluyente) 8-102 
8712:4 Jaula de generación (según Heinle) ......................... 8-103 
8720:1 Vaso de cría y exposición y sifón automático para 
 larvas del cangrejo común del Pacífico ............... 8-110 
8720:2 Tanque para incubado de huevos para langostas . . . 8-111 
8720:3 Tanque de Hughes para cría de langosta.................. 8-113 
9020:1 Curva de frecuencia (con distribución desviada positi- 
 va) ....................................................................................... 9-25 
9215:1 Preparación de las diluciones.................................... 9-70 
9215:2 Pérdida de peso por secado de placas de agar de 15 
 ml almacenadas individualmente, invertidas y con 
 las cubiertas colocadas ....................................... 9-73 
9215:3 Pérdida de peso de placas de agar de 25 ml (100 x 15 
 mm) secadas por separado en una campana de 
 flujo laminar a temperatura ambiente (24 a 36 °C), 
 humedad relativa (30 a 33 por 100) y velocidad del 
 aire 0,6 m/s ............................................................9-74 
9221:1 Esquema de la fase confirmada .............................. 9-83 
9221:2 Esquema de la prueba completa para la detección de 
 coliformes totales .................................................. 9-84 
9221:3 Esquema de las confirmaciones opcionales de P-A 
 para distintos organismos indicadores ............... 9-94 
9240:1 Filamentos de Crenothrix polyspora que muestran va- 
 riaciones en el tamaño y forma de las células den- 
 tro de la vaina ..................................................... 9-134 
9240:2 Filamentos de Sphaerotilus natans, que muestran cé- 
 lulas contenidas en los filamentos y algunas células 
 «pululantes» ......................................................... 9-135 
9240:3 Cultivo de laboratorio de Gallionella ferruginea, que 
 muestra células, tallos y ramificaciones de los tallos 
 en la zona de división de las células..................... 9-135 
9240:4 Mezcla de fragmentos de tallos de Gallionella ferrugi- 
 nosa y precipitado de hierro-manganeso inorgánico 
 que se encuentra en las muestras naturales toma- 
 das de pozos .......................................................... 9-136 
9240:5 Célula única de la bacteria del hierro Siderocapsa 
 treubii...................................................................... 9-136 
9240:6 Bacterias del azufre purpúreas fotosintéticas ......... 9-137 
9240:7 Bacterias de azufre filamentosas incoloras ............. 9-138 
CONTENIDO Ixi 
PÁG. 
9240:8 Bacterias de azufre filamentosas incoloras ............. 9-138 
9240:9 Bacterias del azufre incoloras no filamentosas ........ 9-139 
9250:1 Colonias bacterianas ............................................... 9-149 
9510:1 Método de adsorción-dilución en dos estadios con 
filtro microporoso para concentrar virus a partir 
de un gran volumen de agua ................................ 9-191 
9510:2 Esquema del aparato utilizado en la concentración 
inicial ...................................................................... 9-192 
9711:1 Diagrama de flujo del método para Giardia ........ 9-230 
9711:2 Esquema del dispositivo para toma de muestras de 
Giardia .................................................................... 9-231 
9711:3 Dispositivo para toma de muestras de Giardia ...... 9-231 
9810:1 Ciclo vital de los nematodos..................................... 9-237 
10200:1 Características estructurales de los dispositivos de to- 
ma de muestras de agua comunes ........................ 10-7 
10200:2 Trampa para plancton de Schindler-Patalas ......... 10-10 
10200:3 Ejemplos de redes para toma de muestras de placton 
utilizadas comúnmente ......................................... 10-13 
10200:4 Ejemplos de dispositivos de toma de muestras de zoo- 
plancton de gran velocidad, usados comúnmente . 10-14 
10200:5 Embudo de filtro para concentrar zooplancton....... 10-19 
10200:6 Ajuste de micrómetro ocular..................................... 10-23 
10200:7 Calibración de la cuadrícula de Whipple ............... 10-24 
10200:8 Célula de recuento (Sedgwick-Rafter) ................... 10-27 
10200:9 Dispositivo para concentrar el plancton .................. 10-32 
10200:10 Dispositivo de corte para plancton de Folsom ....... 10-33 
10200:11 Cromatograma HPLC de fase inversa para una dilu- 
ción quíntuple de la muestra EPA .................... 10-41 
10300:1 Dispositivo de toma de muestras de perifiton ........ 10-55 
10300:2 Procesos en el metabolismo de oxígeno de una sec- 
ción de un flujo de agua hipotético durante el 
transcurso de un día sin nubes .......................... 10-65 
10300:3 Producción perifitica primaria bruta (PG) determina- 
da con la cámara de O'Connell-Thomas ............ 10-69 
10300:4 Cálculo de la producción primaria bruta en una esta- 
ción única .............................................................. 10-70 
10300:5 Cálculo de la productividad perifitica primaria bruta 
a partir de las curvas diurnas de flujo ascendente- 
descendente ............................................................. 10-70 
10400:1 Curva de Allen para una cohorte de una población de 
macrofitos acuáticos............................................... 10-94 
10500:1 Pala de Ponar ............................................................. 10-111 
Ixii CONTENIDO 
PÁG. 
10500:2 Pala en gajos de naranja ............................................. 10-111 
10500:3 Pala de Petersen .......................................................... 10-112 
10500:4 Pala de Van Veen ........................................................ 10-112 
10500:5 Pala de Smith-Mclntyre ............................................ 10-113 
10500:6 Pala de Shipek ........................................................... 10-113 
10500:7 Pala de Ekman............................................................. 10-114 
10500:8 Dispositivo de toma de muestras Surber o de pie- 
cuadrado ................................................................. 10-115 
10500:9 Sonda de Phleger ......................................................... 10-111 
10500:10 Dispositivo de toma de muestras de sondeo de KB . 10-116 
10500:11 Dispositivo de toma de muestras de Wilding o de 
tubo de absorción ................................................. 10-117 
10500:12 Dispositivo de toma de muestras de red de arrastre . 10-117 
10500:13 Unidad Hester-Dendy de sustrato artificial .............. 10-119 
10500:14 Dispositivo de toma de muestras de cesta ................. 10-119 
10500:15 Tomamuestras con banda dentada (visto desde atrás) 
y banda de cilindro de poliuretano (vista lateral) . 10-120 
10600:1 Diagrama de una red deslizante sumergida ............... 10-132 
10600:2 Red barredera utilizada en un arroyo pequeño......... 10-135 
10600:3 Diagrama de un barco para pesca mediante sistemas 
electrónicos bien equipado ..................................... 10-136 
10600:4 Tipos de etiquetas de uso común .............................. 10-139 
10600:5 Sistema de etiquetado de Transponedor Integrado 
Pasivo (TIP) ............................................................. 10-140 
10600:6 Órganos clave y partes corporales externas de peces 
lisos y espinosos...................................................... 10-144 
10600:7 Escama de un pez ........................................................ 10-147 
PÁG. 
TABLAS 
1010:1 Valores críticos para pruebas de discordancia de 5 
por 100 y 1 por 100 para un valor extremo simple 
en una muestra normal .......................................... 1-4 
1020:1 Límites de aceptación para muestras duplicadas y 
adiciones conocidas sobre aguas limpias y residua- 
les ............................................................................ 1-9 
1020:11 Factores para el cálculo de líneas en gráficos de con- 
trol de amplitud ..................................................... 1-11 
1020:111 Verificación de un procedimiento de análisis de suelo 1-14 
1030:1 Cálculos de precisión mediante el uso de duplicados 1-17 
1030:11 Cálculos de precisión para adiciones conocidas ........ 1-18 
CONTENIDO Ixiii 
PÁG. 
1050:1 Factores de conversión ............................................ 1-30 
1060:1 Resumen de requerimientos especiales para toma de 
muestras o manipulación ................................... 1-42 
1080:1 Especificaciones del agua para reactivos................... 1-64 
1080:11 Procesos de purificación del agua ........................... 1-64 
1090:1 Valores umbral límite (VUL)*10 para los disolventes 
especificados en Standard Methods ..................... 1-75 
1090:11 Valores umbral límite (VUL)*10 para los reactivos 
especificados en Standard Methods ..................... 1-76Amer. Pub. Health Assoc. 23:56 (1897).
viii MÉTODOS NORMALIZADOS
tiende a esclerotizar las investigaciones y a retrasar el auténtico progreso. No hay razón para que 
ello sea así, sin embargo, si tales métodos se emplean con la mentalidad adecuada. Este Comité 
desea fervientemente que se continúen todos los esfuerzos encaminados a mejorar las técnicas de 
análisis de aguas y, especialmente, a comparar los métodos habituales con los aquí recomendados 
en los casos en que sean diferentes, de tal modo que los resultados obtenidos sean aún más exactos 
y fiables de lo que lo son en la actualidad.
La APHA publicó sucesivas ediciones revisadas y ampliadas de Métodos 
normalizados para el análisis de aguas en 1912 (segunda edición), 1917 (tercera), 
1920 (cuarta) y 1923 (quinta). En 1925, la American Water Works Association se 
unió a la APHA para la publicación de la sexta edición, a la que se dio el título 
más amplio de Métodos normalizados para el análisis de aguas limpias y residua- 
les. La publicación conjunta se continuó en la séptima edición, fechada en 1933. 
En 1935, la Water Pollution Control Federation (WPCF), por entonces lla- 
mada Federation of Sewage Works Associations, publicó un informe elaborado 
por uno de sus comités y titulado «Métodos normalizados para el análisis de 
aguas residuales»‡. Con pequeñas modificaciones, estos métodos se incorporaron 
a la octava edición (1936) de Métodos normalizados, la cual ofrecía por primera 
vez métodos para el análisis de «aguas residuales, vertidos industriales y aguas 
contaminadas con lodos y fangos». La novena edición, que apareció en 1946, 
también contenía estos métodos, y al año siguiente la WPCF se asoció plena- 
mente a la publicación. Desde 1947, el trabajo de los comités de Métodos normali- 
zados de las tres asociaciones —APHA, AWWA y WPCF— está coordinado por 
un consejo editorial conjunto con representación de cada una de ellas. 
La décima edición (1955) incluía métodos específicos para el análisis de aguas 
residuales industriales, hecho que se reflejaba en el nuevo título: Métodos normaliza- 
dos para el análisis de aguas limpias, aguas residuales y residuos industriales. Con 
el fin de describir con mayor exactitud y concisión su contenido, el título de la undé- 
cima edición (1960) se abrevió a Métodos normalizados para el análisis de aguas y 
aguas residuales, título que se mantuvo sin cambios a lo largo de las ediciones 
duodécima (1965), decimotercera (1971), decimocuarta (1976) y decimoquinta 
(1981). 
En la decimocuarta edición se suprimió la separación entre los procedimien- 
tos de análisis para aguas limpias y para aguas residuales, de modo que todos los 
métodos para la determinación de un componente o una característica dada se 
agrupaban bajo un único encabezamiento. Con ligeros cambios, la organización 
de la decimocuarta edición se conservó en la decimoquinta y la decimosexta 
(1985). En esta última se llevaron a la práctica dos importantes decisiones políti- 
cas del consejo editorial conjunto: en primer lugar, se incorporó y adoptó el 
Sistema Internacional de Unidades (SI), excepto en los casos en que los sistemas 
o prácticas habituales exigían el empleo de unidades inglesas; en segundo lugar, 
se redujo al mínimo el empleo de nombres comerciales o referencias a productos 
de marca, para evitar posibles reclamaciones sobre limitación del comercio o 
favoritismo comercial. 
‡ Sewage Works J. 7:444(1935).
PREFACIO A LA DECIMOSÉPTIMA EDICIÓN ix
Decimoséptima edición
La organización de la decimoséptima edición refleja el compromiso de de- 
sarrollar y mantener un sistema de numeración permanente. Se han asignado 
nuevos números a todas las secciones y se han reservado otros, no empleados en 
la presente edición, para utilizarlos en el futuro. Se han numerado las distintas 
partes con múltiplos de 1000, en vez de 100, pero todas ellas conservan su 
identidad con respecto a la edición anterior, salvo la 6000, dedicada ahora a los 
métodos para la determinación de compuestos orgánicos específicos; los procedi- 
mientos más generales para determinación de compuestos orgánicos aparecen en 
la parte 5000. 
La sección introductoria (parte 1000) de la decimoséptima edición ha experi- 
mentado una profunda revisión. Las secciones relativas a análisis estadístico, 
calidad de datos y desarrollo de métodos se han ampliado considerablemente. La 
sección dedicada al agua como reactivo se ha actualizado para dar cabida al 
esquema de clasificación actual de los distintos tipos de aguas para reacción. La 
parte 1000 recoge importante información acerca de la correcta ejecución de los 
procedimientos y debe ser cuidadosamente estudiada por todos los usuarios de 
este manual. Las partes restantes se inician con secciones dedicadas a la garantía 
de calidad y otros temas de aplicación general dentro de cada campo concreto, 
con el fin de reducir al mínimo las repeticiones en el texto subsiguiente. La 
escrupulosa observancia de las recomendaciones y precauciones introductorias es 
fundamental para el éxito del análisis. Antes de emprender un ensayo, el lector 
debe haber comprendido toda la explicación de cada procedimiento, incluyendo 
la selección de métodos, los procedimientos de toma de muestras y el almacena- 
miento de las mismas, así como las posibles fuentes de interferencia. 
La parte 2000 (propiedades físicas y globales) presenta una nueva sección 
referente a sobresaturación de gases disueltos; contiene además procedimientos 
para el análisis de ciertas propiedades globales (acidez, alcalinidad y dureza) que 
aparecían en otras partes de la obra en ediciones anteriores, así como las pruebas 
para el gas de digestión de lodos que figuraban en la parte 500 de ediciones 
anteriores. Se han revisado las secciones referentes a salinidad y saturación de 
carbonato cálcico para adaptarlas a la práctica actual de análisis de estos pará- 
metros. 
La parte 3000 (metales) incluye ahora un breve apartado sobre garantía de 
calidad; se ha actualizado la sección relativa a tratamiento y preparación de las 
muestras. A continuación se presentan las técnicas instrumentales (espectrometría 
de absorción atómica y método de plasma de acoplamiento inductivo) útiles para 
la determinación de numerosos metales; se han revisado los métodos de absor- 
ción atómica y se ha incorporado una nueva técnica basada en la generación 
continua de hidruros. A las secciones dedicadas a análisis para metales específicos 
se han añadido breves apartados que refieren al lector a las técnicas instrumenta- 
les para la determinación de antimonio, arsénico, bismuto, cesio, iridio, molibde- 
no, osmio, paladio, platino, renio, rodio, rutenio, talio, torio, estaño y titanio. Se 
ha revisado la sección referente al litio para incluir métodos con umbrales de
x MÉTODOS NORMALIZADOS
detección más bajos. Se han añadido nuevos métodos para la determinación de 
compuestos de selenio y aluminio.
La parte 4000 (no metales inorgánicos) contiene también una nueva sección 
dedicada a garantía de calidad. Los métodos analíticos, incluyendo la cromato- 
grafía iónica para determinación de varios aniones, así como los métodos para 
aniones específicos, se mantienen prácticamente sin cambios y se han confirmado 
por consenso. Para la determinación de cloro residual se han añadido la titula- 
ción amperimétrica de bajo nivel y las técnicas de yodometría, eliminándose el 
método del cristal violeta incoloro. También se han añadido métodos más preci- 
sos para la determinación de ozono y dióxido de cloro. Se han suprimido varios 
métodos para nitratos y se ha añadido un método nuevo para determinación de 
nitrato mediante cloruro de titanio.
La parte 5000 (compuestos orgánicos en general) contiene ahora exclusiva- 
mente métodos de determinación de las concentraciones globales de grupos de 
compuestos orgánicos. Los métodos para determinar compuestos específicos 
(metano, pesticidas y herbicidas, metanos y etanos halogenados, compuestos2120:1 Ordinales seleccionados para determinaciones espec- 
trofotométricas de color* ................................... 2-7 
2120:11 Matices de color para márgenes de longitud de onda 
dominante ............................................................... 2-7 
2150:1 Números de umbral de olor correspondientes a varias 
diluciones................................................................ 2-23 
2150:11 Diluciones para varias intensidades de olor............ 2-24 
2160:1 Números de umbral de sabor correspondientes a va- 
rias diluciones .............................................................. 2-27 
2160:11 Diluciones para determinación del ÑUS ............... 2-28 
2320:1 Relaciones de alcalinidad ........................................... 2-42 
2330:1 Estimación de constantes de equilibrio y coeficientes 
de actividad ............................................................ 2-47 
2330:11 Valores precalculados para pK y A a. temperaturas 
seleccionadas ........................................................... 2-48 
2330:111 Colección de programas gráficos y de ordenador que 
pueden utilizarse para calcular los índices de satu- 
ración* del CaCO3 ................................................. 2-54 
2340:1 Concentraciones máximas de interferencia permitidas 
con diversos inhibidores ........................................ 2-58 
2510:1 Conductividad de las soluciones de cloruro de potasio 
a 25 °C* ................................................................... 2-65 
2530:1 Coeficiente de variación y recuperación para prueba 
de partículas flotables ............................................ 2-75 
2710:1 Factor de corrección de la temperatura ................. 2-96 
2810:1 Coeficiente Bunsen para oxígeno en agua dulce . . . . 2-108 
2810:11 Presión de vapor del agua dulce ............................. 2-110 
3030:1 Ácidos utilizados junto con HNO3 para preparación 
de la muestra ....................................................... 3-7 
3111:1 Margenes de concentración de absorción atómica con 
absorción atómica de aspiración directa .......... 3-17 
3111:11 Datos de precisión y sesgo interlaboratorios para mé- 
Ixiv CONTENIDO 
PÁG. 
 todos de absorción atómica. Aspiración directa y 
 metales extraídos ................................................. 3-19 
3111:111 Precisión de un solo operador y niveles de control 
 recomendados para métodos de absorción atómi- 
 ca. Aspiración directa y metales extraídos ........ 3-20 
3112:1 Precisión y sesgo interlaboratorios del método de es- 
 pectrometría de absorción atómica de vapor frío 
 para el mercurio................................................... 3-34 
3113:1 Modificadores de matrices potenciales para espectro- 
 metría de absorción atómica electrotérmica ...... 3-36 
3113:11 Niveles de detección y márgenes de concentración 
 para espectrometría de absorción atómica de ato- 
 mización electrotérmica........................................ 3-38 
3113:111 Datos de precisión interlaboratorios de un único ana- 
 lista para métodos de atomización electrotérmica 3-44 
3113:1V Datos de precisión global interlaboratorios para mé- 
 todos de atomización electrotérmica..................... 3-45 
3113:V Datos de errores relativos interlaboratorios para mé- 
 todos de atomización electrotérmica..................... 3-46 
3120:1 Longitudes de onda sugeridas, límites de detección 
 estimados, longitudes de onda alternativas, concen- 
 traciones de calibración y límites superiores ........ 3-61 
3120:11 Datos de precisión y sesgo de PAI ...................... 3-68 
3500-A1:I Precisión y sesgo de un solo operador para análisis de 
 aluminio monómero inorgánico.......................... 3-80 
3500-A1:II Precisión y sesgo de un solo operador en la determi- 
 nación de alto nivel de aluminio............................ 3-81 
3500-Fe:I Selección de longitud del recorrido de luz para diver- 
 sas concentraciones de hierro................................. 3-117 
3500-V:I Concentración en la que interfieren diversos iones en 
 la determinación de vanadio ............................ 3-178 
4110:1 Precisión y sesgo observados para aniones a distintos 
 niveles de concentración en el agua para reactivos 4-7 
4500-ClO2:I Pesos equivalentes para calcular las concentraciones 
 sobre la base de la masa ..................................... 4-94 
4500-F¯:I Concentración de algunas sustancias que producen 
 un error de 0,1 mg/l en 1,0 mg/ f/1 en los métodos 
 de fluoruro ......................................................... 4-96 
4500-N + :I Preparación de soluciones patrón de pH3 .............. 4-111 
4500-H + :II Valores patrón del pH3 ........................................................................ 4-112 
4500-NH3:I Datos de precisión y sesgo para los métodos de amo- 
 níaco ........................................................................ 4-127 
CONTENIDO Ixv 
PÁG. 
4500-NH3:II Precisión y sesgo del electrodo selectivo de amoníaco 4-129 
4500-NH3:III Preparación de estándares de color permanente para 
determinación visual de nitrógeno amoniacal . . . . 4-135 
4500-NH3:IV Valores de Q frente a AE (pendiente de 59 mv) para 
cambio de volumen del 10 por 100 ....................... 4-141 
4500-Norg:I Datos de precisión y sesgo para nitrógeno orgánico, 
método Macrokjeldahl .......................................... 4-166 
4500-0:1 Solubilidad de oxígeno en agua expuesta a aire satu- 
rado de agua a presión atmosférica (101,3 kPa) .. 4-174 
4500-P:I Datos de precisión y sesgo para los métodos manua- 
les de fósforo........................................................... 4-190 
4500-P:II Comparación de precisión y sesgo de los métodos del 
ácido ascórbico ....................................................... 4-201 
4500-Si:I Selección de la longitud del recorrido de luz para 
varias concentraciones de sílice ............................ 4-209 
4500-Si:II Preparación de estándares de color permanente para 
determinación visual de sílice................................. 4-211 
4500-S2¯:I Valores de pK' logaritmo de la constante de ioniza- 
ción práctica para sulfuro de hidrógeno ............... 4-223 
5220:1 Cantidades de muestra y reactivos para varios vasos 
de digestión............................................................. 5-18 
5310:1 Precisión y sesgo para el carbono orgánico total 
(COT) por oxidación persulfato-ultravioleta ...... 5-28 
5320:1 Datos de precisión y sesgo, interlaboratorios, un solo 
operador halógeno orgánico disuelto (procedimien- 
to de microcolumna) ............................................. 5-42 
5540:1 Recuperación del surfactante por cancelación ......... 5-68 
5710:1 Precisión y sesgo de un solo operador para determi- 
nar el PFT ........................................................... 5-91 
5710:11 Datos de precisión y sesgo de un solo operador para 
determinar el PBFT ............................................... 5-92 
5710:111 Precisión de un solo operador sobre muestras de río 
diluidas y filtradas, analizadas para determinar el 
PBFT....................................................................... 5-93 
6010:1 Métodos de análisis para compuestos orgánicos espe- 
cíficos ...................................................................... 6-1 
6010:11 Conservación recomendada para sustancias volátiles 6-5 
6040:1 Límites de detección instrumental para compuestos 
de olor terroso-mohoso mediante ADCC-CG/EM 6-13 
6040:11 Límites de detección instrumental paracompuestos 
orgánicos seleccionados mediante ADCC-CG/EM 6-13 
Ixvi CONTENIDO 
PÁG. 
6040:111 Condiciones típicas del funcionamiento para análisis 
CG/EM de extractos ADCC ................................ 6-22 
6040:IV Datos CG/EM para tres estándares internos y dos 
compuestos de olor terroso-mohoso....................... 6-24 
6040:V Sesgo de un único laboratorio para compuestos orgá- 
nicos saporíferos y odoríferos seleccionados ........ 6-26 
6040:VI Datos de precisión para compuestos orgánicos sapo- 
ríferos y odoríferos seleccionados ........................ 6-27 
6040:VII Datos de precisión y recuperación para sustancias 
contaminantes seleccionadas ................................... 6-28 
6210:1 Condiciones cromatográficas y límites de detección 
del método (LDM) .................................................. 6-31 
6210:11 Criterios de abundancia m/z de clave BFB ............. 6-33 
6210:111 Estándares internos y sustitutivos sugeridos .......... 6-37 
6210:1 V Criterios de calibración y de admisión al CC ........ 6-40 
6210:V Masas características para sustancias orgánicas depu- 
rables ....................................................................... 6-42 
6210:VI Sesgo y precisión del método como funciones de la 
concentración .......................................................... 6-45 
6210:VII Condiciones cromatográficas para compuestos orgá- 
nicos volátiles en columnas de relleno ................. 6-51 
6210:VIII Masas características (m/z) para compuestos orgáni- 
cos depurables.......................................................... 6-53 
6210:IX Datos de sesgo y precisión de un único laboratorio 
para compuestos orgánicos volátiles en agua para 
reactivos (columna de relleno) ............................... 6-55 
6210:X Condiciones cromatográficas para compuestos orgá- 
nicos volátiles en columnas capilares de diámetro 
ancho ....................................................................... 6-57 
6210:XI Condiciones cromatográficas para compuestos orgá- 
 nicos volátiles en columnas capilares de diámetro 
 estrecho .................................................................... 6-59 
6210:XII Datos de sesgo y precisión de un único laboratorio 
para compuestos orgánicos volátiles en agua para 
reactivos (columna capilar de diámetro ancho) … 6-62 
6210:XIII Datos de sesgo y precisión de un único laboratorio 
para compuestos orgánicos volátiles en agua para 
reactivos (columna capilar de diámetro estrecho).... 6-64 
6220:1 Condiciones cromatográficas y límites de detección 
del método ............................................................ 6-72 
6220:11 Criterios de calibración y de admisión al CC ........ 6-76 
6220:111 Sesgo y precisión del método como funciones de la 
concentración ......................................................... 6-76 
CONTENIDO Ixvii 
PÁG. 
6220:1 V Tiempos de retención para compuestos aromáticos . 6-81 
6220:V Sesgo y precisión de un único laboratorio para sus- 
tancias aromáticas no saturadas en aguas potables 
cloradas y aguas de fuente natural cloradas ....... 6-83 
6220: VI Precisión de un único analista, precisión global y ses- 
go para sustancias aromáticas depurables en agua 
potable………………………………………… 6-84 
6220:VII Datos de sesgo y precisión para sustancias aromáticas 
depurables a partir de estudios de evaluación del 
rendimiento de laboratorios múltiples 6-85 
6230:1 Condiciones cromatográficas y límites de detección 
del método (LDM) ................................................. 6-88 
6230:11 Criterios de calibración y de admisión al CC ......... 6-91 
6230:111 Sesgo y precisión del método como funciones de la 
concentración ........................................................ 6-93 
6230:IV Tiempos de retención para organohaluros................ 6-97 
6230:V Sesgo y precisión de un único laboratorio para orga- 
nohaluros en agua del río Ohio y en agua potable 6-100 
6230:VI Sesgo y precisión de un único laboratorio para orga- 
nohaluros en agua del río Ohio y en agua potable 6-101 
6230:VII Tiempos de retención para compuestos orgánicos vo- 
látiles en un detector de fotoionización (DFI) y un 
detector de conductividad electrolítica (DCE) . . . . 6-102 
6230:VIII Sesgo y precisión de un único laboratorio para com- 
puestos orgánicos volátiles en agua para reactivos 6-105 
6231:1 Condiciones cromatográficas para 1,2-Dibromoetano 
(DBE) y l,2-Dibromo-3-Cloropropano (DBCP) .. 6-111 
6231:11 Sesgo y precisión de un único laboratorio para DBE 
y DBCP en agua del grifo ................................... 6-112 
6232:1 Tiempos de retención para trihalometanos............... 6-118 
6232:11 Precisión y sesgo de un único laboratorio ............... 6-122 
6410:1 Condiciones cromatográficas, límites de detección del 
método y masas características para extractos bási- 
co/neutros ………………………………………... 6-126 
6410:11 Condiciones cromatográficas, límites de detección del 
método y masas características para extractos áci- 
dos .......................................................................... 6-129 
6410:111 . Criterios de masas de clave de DFTFF y de abundan- 
cia ........................................................................... 6-131 
6410:IV Estándares internos y sustitutivos sugeridos .......... 6-132 
6410:V Criterios de admisión al CC ...................................... 6-144 
6410:VI Sesgo y precisión del método como funciones de la 
concentración ......................................................... 6-146 
Ixviii CONTENIDO 
PÁG. 
6420:1 Condiciones cromatográficas y límites de detección 
del método ............................................................ 6-149 
6420:11 Fraccionamiento de gel de sílice y cromatografía de 
gases con captación de electrones de derivados 
PFBB ....................................................................... 6-150 
6420:111 Criterios de admisión al CC ....................................... 6-156 
6420:IV Sesgo y precisión del método como funciones de la 
concentración ......................................................... 6-157 
6440:1 Condiciones cromatográficas líquidas de alto rendi- 
miento y límites de detección del método ........... 6-161 
6440:11 Condiciones cromatográficas de gas y tiempos de re- 
tención ..................................................................... 6-163 
6440:111 Criterios de admisión al CC ....................................... 6-169 
6440:IV Sesgo y precisión del método como funciones de la 
concentración ......................................................... 6-170 
6630:1 Tasas de retención de varios pesticidas organoclora- 
dos en relación con el aldrín ................................ 6-182 
6630:11 Datos de precisión y sesgo para pesticidas organoclo- 
rados seleccionados ............................................... 6-183 
6630:111 Condiciones cromatográficas y límites de detección 
del método ............................................................ 6-186 
6630:IV Distribución de pesticidas clorados y BPC en fraccio- 
nes de columna de gel de sílice-magnesio.............. 6-190 
6630:V Criterios de admisión al CC ....................................... 6-196 
6630:VI Sesgo y precisión del método como funciones de la 
concentración ......................................................... 6-197 
6640:1 Tiempos de retención para esteres de metilo de algu- 
nos herbicidas clorados fenoxi ácidos relativos al 
ester de metilo 2,4-D ............................................... 6-203 
6640:11 Precisión de herbicidas fenoxi ácidos a partir de agua 
de superficiedosificada ........................................... 6-203 
6640:111 Recuperación de herbicidas fenoxi ácidos a partir de 
agua de superficie dosificada ................................ 6-204 
7010:1 Distribución usual de radioelementos comunes entre 
las fases líquida y sólida de las aguas residuales .. 7-4 
7500-Ra:I Composición química y radioquímica de muestras 
usadas para determinar el sesgo y la precisión del 
método de radio 226 .............................................. 7-39 
7500-Ra:II Factores de desintegración de radón 222, crecimiento 
de radón 222 a partir de radio 226 y corrección de 
la actividad de radón 222 para recuento durante el 
deterioro ................................................................ 7-45 
CONTENIDO Ixix 
PÁG. 
8010:1 Composición recomendada para agua dulce reconsti- 
tuida ........................................................................ 8-18 
8010:11 Cantidades de agentes químicos de calidad para reac- 
tivos que se añaden al agua dulce reconstituida, 
blanda y aireada para taponar el pH ........................ 8-18 
8010:111 Procedimiento para la preparación de agua de mar 
reconstituida ........................................................... 8-19 
8010:IV.A Solución madre de macronutrientes ............................ 8-20 
8010:IV.B Solución madre de micronutrientes ............................. 8-20 
8010:V Nutrientes para medio de cultivo algal en agua de 
mar........................................................................... 8-21 
8010:VI Porcentaje de amoníaco desionizado en agua destila- 
da ............................................................................ 8-34 
8010:VII Datos experimentales extraídos de una prueba de to- 
xicidad hipotética sometida a un análisis probit …. 8-41 
8712:1 Composición de la dieta algal y concentraciones reco- 
mendadas para alimentación de adultos, naupliar y 
para puesta de huevos………………………… 8-103 
8910:1 Tratamientos profilácticos y terapéuticos recomenda- 
dos para peces de agua dulce utilizados con propó-
sitos experimentales..………………….………….. 8-145 
8910:11 Fotoperíodo de Evansville, Indiana ............................. 8-146 
9020:1 Calidad del agua purificada utilizada en pruebas mi- 
crobiológicas ........................................................... 9-12 
9020:11 Adición de reactivos para pruebas de calidad del agua 9-13 
9020:111 Tiempo y temperatura para esterilización en autocla- 
 ve .......................................................................... 9-19 
9020:IV Tiempo de mantenimiento para medios preparados . 9-20 
9020:V Cultivos de control para pruebas microbiológicas .. 9-21 
9020:VI Cálculo del criterio de precisión .................................. 9-22 
9020:VII Comprobaciones diarias de la precisión de los recuen- 
tos duplicados.......................................................... 9-23 
9020:VIII Recuentos de coliformes y logaritmos correspondien- 
tes ........................................................................... 9-26 
9020:IX Comparación de las frecuencias de los datos de NMP 9-26 
9020:X Comparación de las frecuencias de los datos de log 
NMP ...................................................................... 9-26 
9211:1 Técnicas rápidas especiales ........................................ 9-45 
9215:1 Efecto de la temperatura de secado en la pérdida de 
peso de placas de agar de 15 ml almacenadas indi- 
vidualmente ............................................................... 9-73 
9221:1 Preparación del medio líquido de lauril triptosa .... 9-81 
Ixx CONTENIDO 
PÁG. 
9221:11 Preparación del medio líquido de lactosa.................... 9-82 
9221:111 Índice de NMP y límites de aceptación del 95 por 100 
 para distintas combinaciones de resultados positi- 
 vos y negativos cuando se emplean cinco porciones 
 de 10 ml..................................................................... 9-90 
9221:IV Índice de NMP y límites de aceptación del 95 por 100 
 para distintas combinaciones de resultados positi- 
 vos y negativos cuando se emplean diez porciones 
 de 10 ml ................................................................... 9-90 
9221:V Índice de NMP y límites de aceptación del 95 por 100 
 para distintas combinaciones de resultados positi- 
 vos y negativos cuando se usan cinco tubos por 
 dilución (10 ml, 1,0 ml, 0,1 ml)............................... 9-91 
9222:1 Volúmenes de muestra recomendados para la prueba 
de coliformes totales en filtro de membrana ........ 9-102 
9222:11 Límites de aceptación del 95 por 100 para los resulta- 
 dos del recuento de coliformes en filtro de membra- 
 na utilizando una muestra de 100 ml ...................... 9-105 
9222:111 Volúmenes de muestra recomendados para la prueba 
de filtro de membrana en coliformes fecales ........ 9-110 
9225:1 Nomenclatura de las enterobacteriáceas..................... 9-117 
9225:11 Diferenciación de los microorganismos indicadores 
potenciales de las enterobacteriáceas ...................... 9-118 
9230:1 Algunas características bioquímicas clave de las espe- 
 cies de estreptococos pertenecientes a los grupos de 
 estreptococos fecales y enterococos........................... 9-132 
9250:1 Propiedades macroscópicas generales de las colonias 
bacterianas en medio sólido.................................... 9-149 
10200:1 Características de las redes para toma de muestras de 
plancton utilizadas comúnmente ........................... 10-11 
10200:11 Tabla de conversión para la técnica de filtro de mem- 
 brana (basada en 30 campos puntuados) .................. 10-30 
10300:1 Libro de cálculo de muestras para cómputo de la tasa 
 corregida del cambio de oxígeno a partir de la 
 curva diurna de una única estación ...................... 10-71 
10300:11 Libro de cálculo de muestras para cómputo de la tasa 
 corregida del cambio de oxígeno a partir de las 
 curvas diurnas de flujo ascendente-descendente de 
 la concentración de oxígeno y temperatura ........... 10-72 
10400:1 Métodos usados para determinar la producción ma- 
crofitica .................................................................. 10-91 
CONTENIDO Ixxi 
PÁG. 
LÁMINAS 
Láminas en blanco y negro de organismos acuáticos 
1. Algas azules-verdes: Cocoides (Filum Cyanophyta) ................... 10-162 
2. Algas azules-verdes: Filamentosas (Filum Cyanophyta).............. 10-163 
3. Algas verdes no móviles: Cocoides (Filum Chlorophyta)............ 10-164 
4. Algas verdes no móviles. Filamentosas (Filum Chlorophyta) .. 10-165 
5. Diatomeas. Pennadas (Filum Chrysophyta, clase Bacillario- 
phyceae)................................................................................... 10-166 
6. Diatomeas. Céntricas (Filum Chrysophyta, clase Bacillario- 
phyceae)................................................................................... 10-167 
7. Tipos de algas marinas más grandes (verdes, marrones y rojas) 10-168 
8. Plantas superiores: Plantas flotantes ......................................... 10-169 
9. Plantas superiores: Sumergidas (todas las formas ilustradas son 
espermatofitas) ........................................................................ 10-170 
10. Plantas superiores: Emergidas (todas las formas ilustradas son 
espermatofitas)......................................................................... 10-171 
11. Flagelados pigmentados unicelulares (varios filum) ................... 10-172 
12. Flagelados pigmentados tipos coloniales (varios filum) ............. 10-173 
13. Flagelados no pigmentados (Filum Protozoa)......................... 10-174 
14. Amebas (Filum Protozoa). a) Etapas ameboides; b) etapas flage- 
ladas, y c) etapas quísticas .................................................. 10-175 
15. Ciliados (Filum Protozoa) ......................................................... 10-176 
16. Esponjas (Filum Porifera) y Bryozoos (Filum Bryozoa) ........... 10-177 
17. Rotíferos (Filum Rotatoria)......................................................... 10-178 
18. Gusanos (Filum Nemathelminthes) ............................................. 10-179 
19. Tremátodos (Filum Platyhelminthes) y gusanos segmentados 
(Filum Annelida)...................................................................... 10-180 
20. Crustáceos (Filum Arthropoda, clase crustácea): Tipos de cladó- 
ceros (orden Cladocera)........................................................... 10-181 
21. Crustáceos (Filum Arthropoda, clase crustácea): Tipos comunes 
seleccionados........................................................................... 10-182 
22. Tipos de pupas de insecto .......................................................... 10-183 
23. Plecópteros (orden Plecoptera) .................................................. 10-184 
24. Efímeras (orden Ephemeroptera) ................................................. 10-185 
25. Libélulas (orden Odonata) .......................................................... 10-186 
26. Helgramites y especies afines...................................................... 10-187 
27. Frigáneas (orden Trichoptera)..................................................... 10-188 
28. Moscas de dos alas (orden Díptera)........................................... 10-189 
29. Moscas de dos alas (orden Díptera)........................................... 10-190 
30. Escarabajos (orden Coleóptera) .................................................. 10-191 
31. Chinches (orden Hemiptera, adultos) ......................................... 10-192 
Ixxii CONTENIDO 
PÁG. 
32. Moluscos (Filum Molusco): Caracoles (clase Gastropoda).......... 10-193 
33. Moluscos (Filum Mollusca): Bivalvos (clase Pelecypoda) ........ 10-194 
34. Tipos de equinodermos (Filum Echinodermata, marinos).......... 10-195 
35. Algunos invertebrados ............................................................... 10-196 
36. Algunos tipos de peces (Filum Chordatd) ................................. 10-197 
37. Tipos de anfibios (Filum Chordata, clase Amphibia) ................ 10-198 
38. Bacterias y hongos ..................................................................... 10-199 
Láminas en color de algas azules-verdes (sección especial en color) . 10-200 
A. Algas saporíferas y odoríferas 
B. Algas de obturación de filtros 
C. Algas de aguas contaminadas 
D. Algas de aguas limpias 
E. Algas de plancton y otras algas de aguas superficiales 
F. Algas de crecimiento sobre los muros de reservorios 
 
 
 
PARTE 1000
INTRODUCCIÓN
GENERAL
1010 INTRODUCCIÓN*
1010 A. Finalidad y aplicación de métodos
Los procedimientos descritos en estos 
estándares están destinados al examen de 
aguas de calidades comprendidas dentro 
de amplios márgenes, entre los que se 
incluyen aguas adecuadas para suminis- 
tros domésticos e industriales, aguas de 
superficie, aguas subterráneas, aguas de 
refrigeración o circulación, aguas de cal- 
deras, aguas de alimentación de calderas, 
aguas residuales urbanas o industriales 
tratadas o no químicamente, y aguas sa- 
ladas. La unidad entre los ámbitos del 
suministro de aguas, del control de su 
calidad, del tratamiento y la evacuación 
de aguas residuales se expresa en la pre- 
sentación de métodos de análisis para 
cada componente en una sección única 
para todos los tipos de aguas. 
Se ha realizado un considerable esfuer- 
zo para presentar los métodos de aplica- 
ción más general. En los casos en los que 
se hacen necesarios métodos alternativos 
para muestras de diferente composición, 
los fundamentos para la elección de la 
opción más adecuada se explican con la 
mayor claridad posible. Sin embargo, 
muestras que contengan concentraciones 
extremas o que presenten composiciones 
inusuales pueden plantear dificultades e 
impedir el empleo directo de estos méto- 
dos. Por ello, puede ser necesario modifi- 
car algún procedimiento en casos especí- 
ficos. Siempre que se modifique uno de 
tales procedimientos, el analista debe 
* La parte 1000 se remitió al Standard Methods Com- 
mittee a efectos de «revisión y comentarios», y se ofrece 
únicamente con carácter informativo. No se considera 
parte de los procedimientos descritos en estos están- 
dares.
constatar con claridad la naturaleza de la 
modificación en el informe de resultados. 
Algunos procedimientos se destinan a 
su aplicación en lodos y sedimentos. Una 
vez más, se ha realizado un importante 
esfuerzo para presentar los métodos en 
su más amplio grado de posibles aplica- 
ciones, aunque, cuando se trata de barros 
o lodos químicos u otras muestras de 
composición poco habitual, los métodos 
expuestos en este manual pueden preci- 
sar ciertas modificaciones o resultar in- 
apropiados.
La mayoría de los métodos tratados 
han sido refrendados por organismos de 
control. De hecho, las modificaciones de 
procedimientos realizados sin aproba- 
ción formal pueden resultar inaceptables 
para un organismo de este tipo. 
No se incluye en el estudio el análisis 
de grandes cantidades de productos quí- 
micos para el tratamiento de aguas. Un 
comité de la American Water Works As- 
sociation prepara y publica estándares al 
respecto. 
La información contenida en la parte 
1000 tiene utilidad para los laboratorios 
que desean alcanzar resultados analíticos 
de una calidad conocida, es decir, de una 
exactitud conocida y con una incerti- 
dumbre conocida dentro de esta exacti- 
tud. Para conseguirlo, aplíquense los mé- 
todos de garantía de calidad descritos en 
esta sección a los métodos estándar des- 
critos a lo largo de esta publicación. 
Otras secciones de la parte 1000 se dedi- 
can al equipo de laboratorio, a la seguri- 
dad en el laboratorio, a procedimientos 
de toma de muestras y al desarrollo y la 
validación de métodos, en todas las cua- 
les se suministra la información necesa- 
ria. 
1-1
1-2 MÉTODOS NORMALIZADOS
1010 B. Estadística
1. Distribución normal
Si se repite una medida muchas veces 
en condiciones esencialmente idénticas, 
los resultados de cada medida, x, se dis- 
tribuirán de forma aleatoria en torno a 
un valor medio (media aritmética) debi- 
do a errores incontrolables o experimen- 
tales. Si se pudiera acumular un número 
infinito de estas medidas, sus valores in- 
dividuales quedarían distribuidos en una 
curva similar a la que presenta la figura 
1010:1. La curva de la izquierda ilustra la 
distribución normal o gaussiana, descrita 
de forma precisa por la media, μ, y la 
desviación estándar, . La media o pro- 
medio de la distribución es sencillamente 
la suma de todos los valores dividida por 
el número de valores acumulados, es de- 
cir, μ = ii
x / n. Dado que no es posible 
repetir un número infinito de veces las 
medidas, se realiza una estimación de la 
media, mediante el mismo procedimiento 
de suma aunque con n igual al número 
finito de medidas repetidas (10 ó 20, o...). 
Esta estimación de μ se denota como x.
La desviación estándar de la distribución 
normal se define como: 
De nuevo, el analista no puede sino 
estimar la desviación estándar, ya que el 
número de observaciones realizadas es 
finito; la estimación de a se denota por , 
y se calcula del siguiente modo: 
La desviación estándar fija la anchura, 
o dispersión, de la distribución normal, e 
incluye también una fracción fija de los 
valores que diseñan la curva. Por ejem- 
plo, el 68,27 por 100 de las medidas está 
comprendido en μ + 1 , el 95,45 por 
100 en μ ± 2 , y el 99,70 por 100 en μ 
± 3 . Se puede afirmar con suficiente 
seguridad que el 95 por 100 de los valo- 
res está en + 2, y el 99 por 100 en 
± 3 . Cuando se asignan valores a los 
múltiplos de + , existen límites de 
aceptación. Por ejemplo, 10 + 4 indica 
que los límites de aceptación son 6 y 
14, mientras que los valores entre 6 y 14 
representan el intervalo de aceptación. 
Otra útil variable estadística es el error 
estándar de la media , que es la desvia- 
ción estándar dividida por la raíz cua- 
drada del número de valores / n. Ello 
representa una estimación de la exactitud 
de la media e implica que otra muestra 
de la misma población poseería una me- 
dia comprendida en un intervalo de múl- 
tiplos de este error. Los múltiplos de esta 
variable estadística incluyen la misma 
fracción de valores que la declarada an- 
teriormente para . En la práctica, se 
dispone de un pequeño número de valo-
Figura 1010:1. Distribuciones normal y desplazada.
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-3
res promedio, por lo que los intervalos 
de aceptación de la media se expresan 
como donde t tiene los si- 
guientes valores para intervalos de acep- 
tación del 95 por 100: 
contrará claramente desplazada, tal 
como se muestra en la parte derecha de 
la figura 1010:1, en la que la moda, la 
mediana y la media son muy diferentes. 
Para obtener una distribución aproxima- 
damente normal, se convierten los resul- 
tados en logaritmos y se calcula x y s. 
Los antilogaritmos de estos dos valores 
constituyen estimaciones de la media 
geométrica y la desviación estándar geo- 
métrica, gx y sg .
En caso de un número pequeño de 
valores, el uso de t compensa la tenden- 
cia a subestimar la incertidumbre. Para 
n > 15, es normal usar t = 2 en la esti- 
mación del intervalo de aceptación del 
95 por 100. 
Otra variable estadística es la desvia- 
ción estándar relativa, también conocida 
como coeficiente de variación (CV), que
se expresa habitualmente en forma de 
porcentaje. Esta variable estadística se 
calcula como 100 /μ y su estimación es 
100 s/ x . Tal variable estadística normali- 
za la desviación estándar y en ocasiones 
facilita la realización de comparaciones 
directas entre análisis que incluyen una 
amplia gama de concentraciones. Por 
ejemplo, si los análisis a bajas concen- 
traciones producen un resultado de 10 ± 
1,5 mg/1 y a altas concentraciones de 
10 ± 8 mg/1, las desviaciones estándar 
no parecen comparables. Sin embargo, 
las desviaciones estándar relativas son 
100 (1,5/10) = 15 por 100 y 100 (8/10) 
= 8 por 100, que indican el menor índice 
de variación obtenido mediante el uso de 
este parámetro.
2. Distribución logarítmica normal
En muchos casos, los resultados obte- 
nidos a partir de análisis de muestras 
tomadas del medio ambiente no obser- 
van una distribución normal, esto es, la 
representación gráfica de sus datos se en- 
3. Rechazo de datos
En una serie de medidas, sucede con 
bastante frecuencia que uno o más de los 
resultados difieren en gran medida de los 
restantes. En teoría, no debe rechazarse 
ningún resultado, ya que puede indicar 
un fallo técnico que infunde dudas sobre 
la validez de todos los resultados o sobre 
la presencia de una auténtica variante 
en la distribución. En la práctica, se re- 
chaza el resultado de cualquier análisis 
en el que se ha producido un error cono- 
cido. En estudios medioambientales, las 
concentraciones extremadamente altas o 
bajas de sustancias contaminantes pueden 
ser indicativas de la existencia de áreas 
con problemas o zonas sin contamina- 
ción, por lo que no deben ser rechazadas 
de forma arbitraria. 
Existen descripciones de pruebas obje- 
tivas para valores extremos1. Si se orde- 
na de modo creciente un conjunto de 
datos xi, xw...xs, y se calculan el prome- 
dio y la desviación estándar, es posible 
examinar los valores extremos superior 
e inferior indicativos de posible error 
mediante el siguiente procedimiento. Se 
calcula en primer lugar la variable esta- 
dística T: 
T = (xs – x )/s para un valor superior, o 
T = (x – xi)/s para un valor inferior 
En segundo término, compárese el va- 
lor de T con el valor de la tabla 1010:1
1-4 MÉTODOS NORMALIZADOS
para los niveles de significación de 5 por 
100 o 1 por 100. Si el T calculado es 
mayor que el valor de la tabla para el 
número de medidas, n, entonces xs o xi es 
un valor extremo a ese nivel de significa- 
ción.
Consultar en otras fuentes informa- 
ciones adicionales sobre las técnicas 
estadísticas2, 3.
4. Referencias
1. BARNETT, V. & T. LEWIS. 1984. Outliers in 
Statistical Data. John Wiley & Sons, Nueva 
York.
2. NATRELLA, M. G. 1966. Experimental Statis- 
tics. National Bur. Standards Handbook 91, 
Washington, D. C. 
3. SNEDECOR, G. W. & W. G. COCHRAN. 1980. 
Statistical Methods. Iowa State University 
Press, Ames. 
TABLA 1010:1. VALORES CRÍTICOS PARA PRUEBAS DE DISCORDANCIA DE 5 POR 100 Y 1 POR 100 
PARA UN VALOR EXTREMO SIMPLE EN UNA MUESTRA NORMAL
1010 C. Glosario
1. Definición de términos
Coeficiente de aceptación: probabilidad, 
porcentaje, de que el resultado de en 
una medida esté comprendido en el 
intervalo de aceptación o entre los lí- 
mites de aceptación. 
Control de calidad: conjunto de medidas 
que, según una metodología de análi- 
sis de muestras, aseguran que el proce- 
so se encuentra bajo control. 
Duplicado: normalmente, número míni- 
mo de réplicas (dos), aunque en casos 
específicos se refiere a las muestras du-
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-5
plicadas, es decir, dos muestras toma- 
das en el mismo instante en un lugar 
concreto.
Error aleatorio: desviación en cualquier 
fase de un procedimiento analítico que 
puede tratarse mediante técnicas esta- 
dísticas estándar. 
Error de tipo I: también denominado 
error alfa, es la probabilidad de deter- 
minar que un componente está presen- 
te cuando en realidad está ausente. 
Error de tipo II: también denominado 
error beta, es la probabilidad de no 
detectar un componente que en reali- 
dad está presente. 
Estándar de comprobación de calibrado: 
estándar utilizado para determinar el 
estado de calibrado de un instrumento 
entre recalibrados periódicos. 
Estándar de control de laboratorio: están-
dar, normalmente certificado por un 
organismo externo, utilizado para me- 
dir el sesgo en un procedimiento. Para 
ciertos componentes y matrices, utilí- 
cense los materiales de referencia es- 
tándar (Standard Reference Materials) 
del National Institute of Standards 
and Technology (NIST)* cuando se 
encuentren disponibles.
Estándar de sustitución: compuesto puro 
añadido a una muestra en el laborato- 
rio justo antes de su proceso de modo 
que pueda determinarse la eficacia glo- 
bal de un método. 
Estándar interno: compuesto puro añadi- 
do a un extracto de muestra justo an- 
tes del análisis instrumental para per- 
mitir la corrección de ineficacias. 
Evaluación de calidad: procedimiento 
para la determinación de la calidad 
de las medidas de laboratorio mediante 
el empleo de datos a partir de las me- 
didas de control de calidad internas 
y externas. 
Exactitud: combinación del sesgo y la 
precisión de un procedimiento analíti- 
* Anteriormente, National Bureau of Standards (NBS).
co, que refleja la proximidad de un 
valor medido a un valor verdadero 
(véase fig. 1030:1). 
Garantía de calidad: plan definidor del 
funcionamiento del laboratorio que es- 
pecifica las medidas utilizadas para 
producir datos de una precisión y un 
sesgo conocidos. 
Intervalo de aceptación: conjunto de po- 
sibles valores en los que el valor verda- 
dero estará comprendido con un gra- 
do específico de probabilidad. 
Límite de aceptación: cada uno de los 
valores frontera que definen el inter- 
valo de aceptación. 
Límites de detección: en orden creciente, 
los diferentes límites son: 
Límite de cuantificación (LDC): concen-
tración de componente que produce 
una señal suficientemente mayor que 
el blanco que puede detectarse en lími- 
tes específicos por buenos laboratorios 
durante los acondicionamientos de 
funcionamiento rutinarios1. Es la con- 
centración típica que produceuna se- 
ñal 10S veces superior a la señal del 
blanco en agua para reactivos. 
Límite de detección del método (LDM): 
concentración de componente que, 
cuando se procesa a través del método 
completo, produce una señal con una 
probabilidad del 99 por 100 de ser di- 
ferente del blanco. Para siete réplicas 
de la muestra, la media debe ser 3,14S
superior al blanco, donde s es la des- 
viación estándar de siete muestras. El 
LDM es mayor que el LID, ya que las 
repeticiones y las fases de proceso de 
muestras pueden variar con los com- 
ponentes y las matrices. 
Límite de detección instrumental (LDI): 
concentración de componente que 
produce una señal superior a cinco ve- 
ces la relación señal/ruido del instru- 
mento. Similar en muchos aspectos al 
«nivel crítico» y al «criterio de selec- 
ción». El último límite se ha estableci- 
do en 1,645 veces el valor s de los 
análisis en blanco. 
1-6 MÉTODOS NORMALIZADOS
Límite inferior de detección (LID): con- 
centración de componente en agua pa- 
ra reactivos que producen una señal 
2(1,645)s por encima de la media de 
los análisis en blanco, lo que establece 
los errores de tipo I y II en el 5 por 
100. Otra denominación es «límite de 
detección» (LDD). 
Precisión: medida del grado de concor- 
dancia entre análisis repetidos de una 
muestra, expresada normalmente como 
la desviación estándar. 
Réplica: operación repetida que tiene lu- 
gar en un procedimiento de análisis. 
Dos o más análisis para el mismo com- 
ponente en un extracto de una única 
muestra constituyen análisis de extrac- 
tos de réplica. 
Sesgo: desviación consistente de valores 
medidos a partir del valor verdadero, 
originada por errores sistemáticos du- 
rante un procedimiento. 
2. Referencia
1. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. 
1985. National Primary Drinking Water Reg- 
ulations, 40 CFR Part 141; Federal Register 
50: 46936.
1020. GARANTÍA DE CALIDAD
1020 A. Introducción
La garantía de calidad (GC) es un 
con-junto de principios de funciona-
miento que, si se cumplen estrictamente a 
lo largo de la toma y el análisis de 
muestras, generarán datos de calidad 
reconocida y justificable. En conse-
cuencia, podrá declararse con un alto 
grado de confianza la exactitud del 
resultado analítico. En la garantía de 
calidad se incluyen el control de calidad 
(sección 1020B) y la evaluación de 
calidad (sección 1020C). 
1. Planificación de la garantía de 
calidad
Establézcase un conjunto de principios 
de funcionamiento que constituyan un 
programa de garantía de calidad. Prepá- 
rese un plan de GC1 que incluya los si- 
guientes puntos: pliegos de cobertura con 
Firmas de aprobación del plan, organiza-
ción y responsabilidades, control de 
muestras y procedimientos de documen-
tación, procedimiento estándar de fun-
cionamiento (PEF) para cada método 
analítico, requisitos de formación de ana- 
listas, procedimientos de manteni-
miento preventivo del equipo, procedi-
mientos de calibrado, acciones correc-
tivas, actividades de control interno de 
calidad, verificaciones de rendimiento, 
procedimientos de evaluación de datos 
para sesgo y precisión, reducción de 
datos, validación y conjunto de informes. 
Los pliegos cobertura con las firmas 
de aprobación indican que el plan ha sido 
revisado y juzgado corrió adecuado, y que 
la organización y la división de responsa- 
bilidades esbozan la cadena jerárquica y 
asignan funciones específicas; s cada una 
de las personas involucradas 
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-7
El control de muestras y los procedi- 
mientos de documentación permiten se- 
guir la pista de una muestra y de sus 
derivados a través de todas las etapas, 
desde la toma de muestras al análisis y la 
visualización de resultados. Siempre im- 
portante, la documentación lo es especial- 
mente en los casos en que se impone la 
necesidad de hacer un seguimiento. 
Un procedimiento estándar de funcio- 
namiento para el método analítico descri- 
be el método con tal grado de detalle que 
un analista experto, incluso no familiari- 
zado con el método, puede obtener resul- 
tados aceptables. Los requisitos de forma- 
ción de analistas deben especificarse. El 
número de análisis necesarios y la incerti- 
dumbre de los resultados variarán en fun- 
ción del tipo de análisis, de las caracterís- 
ticas de la muestra y de la experiencia del 
analista. 
Es necesario aplicar procedimientos de 
mantenimiento preventivo del equipo. Un 
programa estricto de mantenimiento pre- 
ventivo reducirá los fallos de funciona- 
miento de los instrumentos, mantendrá el 
nivel del calibrado y reducirá los períodos 
de paralización. 
Los procedimientos de calibrado, las 
acciones correctivas, las actividades de 
control de calidad, las verificaciones de 
rendimiento y las evaluaciones de datos 
para sesgo y precisión se exponen en las 
secciones 1020B y C. 
La reducción de datos, la validación y 
el conjunto de informes constituyen los 
rasgos finales de un programa de GC. La 
lectura obtenida a partir de un instrumen- 
to analítico debe ajustarse a factores tales 
como la eficacia del instrumento, la efica- 
cia de extracción, el tamaño de la muestra 
y el valor del fondo antes de llegar a ser 
un resultado de utilidad. El plan de GC 
especifica los factores de corrección que 
han de aplicarse al tiempo que las etapas 
que se deben seguir en la validación de 
resultados. Comuníquense los resultados 
en unidades estándar de masa, volumen o 
concentración. Utilícese un método pres- 
crito para comunicar resultados por deba- 
jo del límite de detección del método. 
Acompañar cada resultado o conjunto de 
resultados de la declaración del factor de 
incertidumbre. 
2. Referencia
1. STANLEY, T. W. & S. S. VERNER. 1983. In- 
terim Guidelines and Specifications for Pre- 
paring Quality Assurance Project Plans. 
EPA-600/4-83-004, U. S. Environmental Pro- 
tection Agency, Washington, D. C.
1020 B. Control de calidad
El control de calidad (CC) puede ser 
interno o externo. El objeto de esta sec- 
ción es el CC interno; el CC externo, tam- 
bién denominado «avaluación de cali- 
dad», se expone en la sección I020C To- 
dos los analistas utilizar, algunos CC en 
forma de esfuerzos intuitivos para produ- 
cir rebultados creíbles. Sin embargo, un 
buen programa de control de calidad se 
compone, al menos, de siete elementos: 
certificación de la competencia del opera- 
dor, recuperación de adiciones conocidas, 
análisis de estándares suministrados de 
forme interna, análisis de blancos de reac- 
tivos, calibrado mediante estándares, aná- 
lisis de duplicados y mantenimiento de 
gráficos de control. Las secciones 1010 y 
1030 contienen los cálculos necesarios. 
1-8 MÉTODOS NORMALIZADOS
1. Certificación de la competencia del 
operador
Antes de permitir que un analista lleve 
a cabo trabajos susceptibles de ser comu- 
nicados, ha de demostrarse su competen- 
cia en la realización de los análisis. Los 
requisitos son variables, aunque para la 
mayoría de los análisis químicos orgáni- 
cos e inorgánicos es suficiente la demos- 
tración de sesgos y precisiones aceptables 
para operación en solitario. Realícese un 
mínimo de cuatro análisis de réplica de 
una muestra de comprobación preparada 
independientemente con una concentra- 
ción comprendida entre 5 y 50 veces el 
límite de detección del método (LDM) pa- 
ra el análisis en ese laboratorio. En la 
figura 1020:1 se muestran los límites gene- 
rales para trabajos aceptables; algunos 
métodos pueden especificar límites más ri- 
gurosos. 
2. Recuperación de adiciones 
conocidas
Utilícese la recuperación de adiciones 
conocidas como parte de un protocolo 
analítico regular. Empléense adiciones co- 
nocidas para verificar la ausencia de efec- 
tos de matriz. Cuando se precise analizar 
un nuevo tipo de matriz, verifíquese la 
magnitud de la interferencia. En los casos 
en que no sea posible aplicar duplicados, 
por ejemplo cuando el componente de in- 
terés se encuentra ausente, realícese una 
recuperación de adicionesconocidas para 
el 10 por 100 de las muestras. Si también 
se encuentran en fase de análisis los dupli- 
cados, la suma de los duplicados y las 
adiciones conocidas debe ser igual como 
mínimo al 10 por 100 del número de 
muestras. Realícese la adición conocida 
entre 5 y 50 veces el LDM o entre 1 y 10 
veces el nivel ambiental, por elevados que 
sean. No deben emplearse adiciones cono- 
cidas por encima de la amplitud lineal 
demostrada del método; utilizar solucio- 
nes concentradas cuyo cambio de volu- 
men en la muestra sea despreciable. Véan- 
se en la tabla 1020:1 los límites aceptables. 
3. Análisis de estándares de 
suministro externo
Los estándares de suministro externo 
deben analizarse, como mínimo, en los 
casos en que el análisis de adiciones cono- 
cidas no produce recuperaciones acepta- 
bles, o una vez al día, según lo que sea 
más frecuente. Utilícense estándares de 
control de laboratorio con una concentra- 
ción entre 5 y 50 veces el LDM o próxima 
a los niveles ambientales de muestra, en 
función de cuál sea mayor. Cuando sea 
posible, utilícense materiales certificados 
de referencia como estándares de control 
de laboratorio. Son preferibles, cuando se 
pueda disponer de ellos, los materiales de 
referencia estándar (Standard Reference 
Materials) del National Institute of Stand- 
ards and Technology (NIST)*. Si se uti- 
lizan materiales internos de referencia, 
prepárense de forma independiente a par- 
tir de los estándares usados para el cali- 
brado. Véase tabla 1020:1 sobre límites 
aceptables para duplicados de alto nivel. 
4. Análisis de blancos de reactivos
Analícense blancos de reactivos en to- 
dos los casos en que se utilicen nuevos 
reactivos y con la frecuencia que requie- 
ran los métodos específicos. Analícese un 
mínimo del 5 por 100 de la carga de 
muestra como blancos de reactivos; ello 
garantiza el seguimiento de la pureza de 
los reactivos y los blancos de procedi- 
mientos globales. Analícese un blanco de 
reactivos después de cualquier muestra 
con una concentración superior a la del 
mayor estándar o que pudiera producir un 
arrastre de una muestra con la siguiente. 
* Anteriormente, National Bureau of Standards (NBS).
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-9
TABLA 1020:1. LÍMITES DE ACEPTACIÓN PARA MUESTRAS DUPLICADAS Y ADICIONES CONOCIDAS
SOBRE AGUAS LIMPIAS Y RESIDUALES
* Adiciones calculadas como % de la adición conocida recuperada; duplicados calculados como la diferencia en 
porcentaje de la media.
† Bajo nivel se refiere a concentraciones inferiores a 20 veces el LDM. Alto nivel se refiere a concentraciones 
superiores a 20 veces el LDM.
‡ También límites de aceptación para estándares de control de laboratorios independientes y certificación de 
competencia del operador.
FUENTE: NATRELLA, M. G. 1966. Experimental Statistics. National Bur. Standards Handbook 91, Washing- 
ton, D.C.
5. Calibrado con estándares
Como mínimo, se miden tres diluciones 
diferentes del estándar una vez iniciado el 
análisis. A continuación, verifíquese dia- 
riamente la curva estándar mediante el 
análisis de uno o más estándares en la 
amplitud lineal, tal como se especifica en 
el método individual. Los resultados ana- 
líticos comunicables son aquellos com- 
prendidos en la escala de las diluciones 
estándar utilizadas. No deben comunicar- 
se valores por encima del estándar 
superior a no ser que se haya realizado 
una comprobación inicial de la mayor 
amplitud lineal, no se hayan modificado 
los parámetros y el valor sea inferior a 1,5 
veces el estándar superior. El valor infe- 
rior comunicable es el LDM, siempre que 
el estándar de calibrado más bajo sea in- 
ferior a 10 veces el LDM. Si se retira el 
blanco, comunicar el resultado incluso si 
es negativo. 
6. Análisis de duplicados
Cuando la mayoría de las muestras po- 
seen índices medibles del componente en 
fase de determinación, resulta eficaz el 
análisis de muestras duplicadas para eva- 
luar la precisión. Analícese el 5 por 100 o
1-10 MÉTODOS NORMALIZADOS
más de las muestras en duplicados. Analí- 
cense duplicados y adiciones conocidas en 
matrices representativas de las muestras 
analizadas en el laboratorio. Véase tabla 
1020:1 sobre límites aceptables para análi- 
sis duplicados. 
7. Gráficos de control
En los laboratorios se utilizan normal- 
mente tres tipos de gráficos de control1:
un gráfico de recursos para estándares, ya 
sean estándares de control de laboratorio 
(ECL) o de control de calibrado (ECC); 
un gráfico de recursos para resultados de 
fondos o blancos de reactivos; y un gráfi- 
co de rango para análisis de réplicas. 
Los gráficos constituyen instrumentos 
básicos para el control de calidad. Los 
diferentes tipos de gráficos se describen a 
continuación. 
a) Gráficos de recursos: Los gráficos 
de recursos para estándares se construyen 
a partir de la media y la desviación media 
de un estándar. Esto incluye niveles de 
alarma (NA) superior e inferior y niveles 
de control (NC) superior e inferior. Es 
práctica corriente utilizar los límites ±2s 
y +3s para el NA y el NC, respectiva- 
mente, donde s representa la desviación 
estándar. Dedúzcanse estos valores a par- 
tir de los valores declarados para materia- 
les de referencia estándar, si se utilizan 
para estándares de control de laboratorio 
(ECL) o estándares de comprobación de 
calibrado (ECC), o a partir de análisis de 
réplica de ECC. El gráfico puede estable- 
cerse mediante el uso de valores calcula- 
dos para la media y la desviación están- 
dar o de porcentajes. Los porcentajes son 
necesarios cuando varía la concentración. 
Constrúyase un gráfico para cada instru- 
mento de análisis. Introdúzcanse los re- 
sultados sobre el gráfico cada vez que se 
analice el ECL o el ECC. En la figura 
1020:1 se proporcionan ejemplos de gráfi- 
cos de control para recursos. 
b) Gráfico de amplitud: Si se conoce la 
desviación estándar del método, utilícense 
los factores de la tabla 1020:11 para cons- 
truir la línea central y los límites de alar- 
ma y de control tal como se muestra en la 
figura 1020:2. Una perfecta concordancia 
entre los duplicados conduce a una dife- 
rencia nula cuando se restan los valores, 
de modo que la línea de base del gráfico 
es cero. Se convierte la desviación están- 
dar en la amplitud, de manera que el ana- 
lista no tenga más que restar los dos re- 
sultados para dibujar el valor sobre el 
gráfico de control. La amplitud media se 
calcula como: 
el límite de control como 
y el límite de alarma como 
donde: 
D2 = factor para convertir s en la amplitud 
(1,128 para duplicados, como se indica 
en la tabla 1020:11). 
s(R) = desviación estándar de la amplitud, y
 D4 = factor para convertir la amplitud me- 
dia en 3s(R) 3,267 para duplicados, 
como se indica en la tabla 1020:11).
Un gráfico de amplitud es bastante sen- 
cillo cuando se utilizan análisis duplica- 
dos de un estándar (fig. 1020:2). Para aná- 
lisis duplicados de muestras, el dibujo pa- 
recerá diferente en virtud de la variación 
en la concentración de muestras. Si se su- 
pone una desviación estándar relativa 
constante en la amplitud de concentra- 
ción de interés, los valores 4R,D R, etcéte- 
ra, pueden calcularse de la forma ante- 
riormente expuesta para varias concentra- 
ciones, con una curva suave dibujada a 
través de los puntos obtenidos, y de esta 
forma puede determinarse un rango acep-
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-11
Figura 1020:1. Gráficos de control para recursos.
TABLA 1020:11. FACTORES PARA EL CÁLCULO DE LÍNEAS EN GRÁFICOS DE CONTROL DE AMPLITUD
FUENTE: ROSENSTEIN, M. & A. S. GOLDEN. 1964. Statistical Techniques for Quality Control of Environmental 
Radioassays. AQCS Rep. Stat-1. Public Health Serv., Winchester, Massachusetts.
table para duplicados para cualquier con- 
centración media. La figura 1020:3 ilustra 
un gráfico de este tipo. Para el seguimien- 
to de la precisión en el transcurso del 
tiempo, se hará necesaria una tabla inde- 
pendiente como la sugerida debajo de la 
figura.Con mayor frecuencia, el rango puede 
expresarse como una función de la desvia- 
ción estándar relativa (coeficiente de va- 
riación). Normalizar el rango por división 
por el promedio. Determinar la amplitud 
media para los pares analizados mediante: 
y la varianza (cuadrado de la desviación 
estándar) como 
Dibújense a continuación las líneas sobre 
el gráfico en R + 2sR y R + 3sR y, para 
cada análisis de duplicados, calcúlese la 
amplitud normalizada e introdúzcase el 
resultado en el gráfico. La figura 1020:4 es 
un ejemplo de un gráfico de este tipo. 
1-12 MÉTODOS NORMALIZADOS
Figura 1020:4. Gráfico de amplitud para 
amplitudes variables.
Figura 1020:2. Análisis duplicados 
de un estándar.
Figura 1020:3. Gráfico de amplitud para 
concentraciones variables.
c) Análisis de gráficos: Si los límites 
de alarma (LA) se encuentran en un nivel 
del 95 por 100, un punto de cada 20, 
como promedio, superará este límite, 
mientras que únicamente uno de cada 100 
superará el límite de control (LC). Em- 
préndanse las siguientes acciones, basadas 
en estos parámetros estadísticos, que se 
ilustran en la figura 1020:5: 
Límite de control: Si una medida 
supera el límite de control, repítase el aná- 
lisis inmediatamente. Si la repetición se 
encuentra dentro del LC, continúese el 
análisis; si lo supera, hay que interrumpir 
el análisis y corregir el problema. 
Límite de alarma: Si dos de cada tres 
puntos sucesivos superan el LA, analícese 
otra muestra. Si el siguiente punto es infe- 
rior al LA, continúese el análisis; si el 
punto siguiente supera el LA, hay que 
interrumpir el análisis y corregir el pro- 
blema. 
Desviación estándar: Si cuatro de cinco 
puntos consecutivos superan 1s, o están 
en orden creciente o decreciente, analícese 
otra muestra. Si el siguiente punto es infe- 
rior a 1s, o altera el orden, continúese el 
análisis; en caso contrario, hay que 
interrumpir el análisis y corregir el pro- 
blema. 
Línea central: Si seis muestras sucesivas 
se encuentran por encima de la línea cen- 
tral, analícese otra muestra. Si el punto 
siguiente está por debajo de la línea cen- 
tral, continúese el análisis; si el siguiente 
punto se encuentra en el mismo lado, hay 
que interrumpir el análisis y corregir el 
problema. 
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-13
Figura 1020:5. Gráfico de control de recursos con datos fuera de control (mitad superior).
Las anteriores consideraciones se apli- 
can cuando las condiciones están por en- 
cima o por debajo de la línea central, pero 
no en ambos lados; por ejemplo, cuatro de 
cinco valores deben superar o bien + ls o 
bien – 1S. Después de corregir el proble- 
ma, se vuelve a analizar la mitad de las 
muestras analizadas entre la última medi- 
da controlada y la última fuera de control. 
Otra función importante en el gráfico 
de control es la evaluación de las mejoras 
en la precisión del método. En los gráficos 
de amplitud y de recursos, si las medidas 
nunca o rara vez superan el LA, recalcu- 
lar el LA y el LC mediante el uso de los 
20 puntos de datos más recientes. Las ten- 
dencias en la precisión se pueden detectar 
con mayor prontitud si se investigan pro- 
medios corrientes de 20 sobre bases dia- 
rias.
8. Referencia
1. GOLDEN, A. S. 1984. Evaluation of internal 
control measurements in radioassay. Health 
Phys. 47:361.
1020 C. Evaluación de calidad
La evaluación de calidad consiste en el 
proceso de utilización de medidas de 
control de calidad externo e interno con 
objeto de determinar la calidad de los 
datos obtenidos en el laboratorio. Inclu- 
ye apartados tales como muestras de 
evaluación de rendimiento, muestras de 
comparación entre laboratorios, y verifi- 
caciones de rendimiento de forma análo- 
ga al CC interno descrito en la sección 
1020B, que se aplican para examinar la 
recuperación, el sesgo, la precisión, el lí-
1-14 MÉTODOS NORMALIZADOS
TABLA 1020:111. VERIFICACIÓN DE UN PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS DE SUELO
Procedimiento Comentario Observaciones
1. Muestra introducida en el cuaderno sí número de laboratorio asignado
2. Muestra pesada sí peso en seco
3. Procedimiento de secado seguido no mantenimiento del horno
no realizado
4a. Balanza calibrada sí una vez al año
b. Limpia y ajusta en cero sí semanal
5. Muestra base sí al pasar 50 retículas
6. Molino de bolsas limpio sí debe hacerse después de cada
muestra
mite de detección y la adhesión a los 
requisitos de los procedimientos de fun- 
cionamiento estándar. 
1. Muestras de evaluación del 
rendimiento
Utilícense muestras con cantidades co- 
nocidas del componente proporcionadas 
por un organismo externo o muestras 
aleatorias preparadas en el propio labo- 
ratorio para determinar los resultados 
obtenidos por el analista. En general, de- 
berá establecerse de antemano la incerti- 
dumbre del método; una recuperación 
aceptable está comprendida en el grado 
establecido de incertidumbre. Por ejem- 
plo, si la amplitud aceptable de recupera- 
ción para una sustancia es del 85 al 115 
por 100, se supone que el analista debe 
conseguir una recuperación dentro de 
dicha amplitud para todas las muestras 
de evaluación del rendimiento. 
2. Verificaciones del rendimiento
Realizar únicamente verificaciones no 
planificadas mediante un registro de 
comprobación que permita establecer el 
modo en que se trata una muestra desde 
el momento de la recepción hasta la co- 
municación final de resultados. El objeti- 
vo consiste en detectar cualquier desvia- 
ción del procedimiento estándar de fun- 
cionamiento de modo que pueden adop- 
tarse medidas correctivas. En la tabla 
1020:111 se muestra un formato recomen- 
dado en cuyo registro de comprobación 
se incluyen algunos apartados iniciales. 
3. Muestras de comparación entre 
laboratorios
Los programas comerciales estatales 
suministran muestras que contienen di- 
versos componentes en diferentes matri- 
ces. Para obtener un buen programa de 
evaluación de calidad es necesario parti- 
cipar en estudios periódicos comparati- 
vos de laboratorio. La frecuencia de par- 
ticipación debe ajustarse a la calidad de 
los resultados obtenidos por los analistas 
cuyo trabajo está siendo examinado en el 
estudio. Como procedimiento rutinario 
es razonable hacer análisis trimestrales. 
Los organismos oficiales encargados de 
la dirección de tales estudios se relacio- 
nan a continuación. 
a) Compuestos orgánicos e inorgáni- 
cos en agua: Las muestras se hallan dis- 
ponibles en el Environmental Monitor- 
ing Systems Laboratory, EPA, Estados 
Unidos, 26 West St. Clair, Cincinnati, 
Ohio 45268. Se pueden utilizar como 
muestras de evaluación del rendimiento 
o como estándares para estudios compa- 
rativos de laboratorio. 
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-15
b) Radioisótopos en medios diversos: 
Estas muestras se hallan disponibles en 
el Environmental Monitoring Systems 
Laboratory, EPA, Estados Unidos, P. O. 
Box 93478, Las Vegas, Nevada 89193- 
3478. Pueden suministrarse para su uso 
como muestras de evaluación del rendi- 
miento; el Laboratorio dirige también los 
estudios comparativos de laboratorio1.
Muestras medioambientales con niveles 
de fondo de radioisótopos se hallan dis- 
ponibles en División of Laboratories and 
Research, International Atomic Energy 
Agency, P. O. Box 100, A-1400 Viena, 
Austria. 
4. Referencia
1. JARVIS, A. N. & L. Siu. 1981. Environmental 
Radioactivity Laboratory. Intercomparison 
Studies Program. EPA-600/4-81-004, U.S. 
Environmental Protection Agency, Las 
Vegas, Nevada.
1030 CALIDAD DE DATOS
1030 A. Introducción
1. Indicadores de calidad
Los principales indicadores de la cali- 
dad de datos son su sesgo (sección 
1030B) y su precisión (sección 1030C), 
que, combinados, expresan su exactitud. 
La relación entre estos términos se mues- 
tra en la figura 1030:1. De los cuatro 
resultados posibles, únicamente es exacta 
la condición de bajo sesgo y alta preci- 
sión
Indicadores auxiliares de calidad de 
datos son el límite de detección del méto- 
do(sección 1030E) y la representatividad. 
Esta última se puede relacionar tanto 
con la propia muestra como con la po- 
blación muestreada. Un método determi- 
nado puede tener un alto grado de exac- 
titud, pero, si los resultados no son repre- 
sentativos de la muestra o la muestra no 
representa a la población, los datos no 
son de utilidad. La representatividad de 
la muestra alcanza su mejor evaluación 
mediante el análisis de diversas muestras 
en el mismo lugar o a partir de una gran 
cantidad de muestras de muy diversa 
procedencia. La representatividad del 
método se determina de manera óptima 
mediante la combinación de estudios que 
utilizan métodos diferentes. 
2. Referencia
1. U. S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGEN-
CY. 1980. Health Physics Society Committee 
Report HPSR-1: Upgrading Environmental 
Radiation Data. EPA-520/1-80-012, U.S. En- 
vironmental Protection Agency, Washing- 
ton, D.C.Figura 1030:1. Definición de exactitud.
1-16 MÉTODOS NORMALIZADOS
1030 B. Sesgo
El sesgo es una medida del error siste- 
mático. Contiene dos componentes: uno 
se deriva del método, y el otro, del uso 
del método en el laboratorio. El sesgo de 
un método se mide adecuadamente me- 
diante la realización de estudios compa- 
rativos de laboratorio en los que dicho 
sesgo se define como la diferencia entre el 
promedio general y el valor conocido (o 
verdadero). El sesgo de laboratorio es la 
diferencia existente entre media de resul- 
tados del laboratorio y los valores verda- 
deros, siendo, por consiguiente, una com- 
binación de dos sesgos. Evalúese el sesgo 
de laboratorio mediante la valoración de 
los resultados de adiciones conocidas o 
por medio del análisis de muestras dupli- 
cadas registrando el signo de las diferen- 
cias al calcular la diferencia promedio. 
De este valor ha de sustraerse el sesgo 
del método de un estudio comparativo 
para determinar el sesgo debido a las 
prácticas de laboratorio. 
1030 C. Precisión
1. Definición
La precisión es una medida del grado 
de concordancia entre los análisis múlti- 
ples de una muestra dada. Se evalúa me- 
diante análisis de réplicas, análisis repeti- 
dos de un estándar estable o análisis de 
adiciones conocidas sobre las muestras. 
La precisión se especifica por la desvia- 
ción estándar de los resultados1. Si se 
desea obtener la precisión global de un 
estudio, hay que analizar muestras dupli- 
cadas. En esta valoración se incluyen los 
errores aleatorios implicados en la toma 
de muestras, así como los errores en la 
preparación y análisis de muestras. 
Cuando se emplean sólo algunas 
repeticiones, por ejemplo, análisis de 
muestras duplicadas o de extractos du- 
plicados, la amplitud de resultados, 
R, es aproximadamente tan eficaz co- 
mo la desviación estándar, ya que las 
dos medidas difieren en una constante 
(1,128s = R para duplicados, l,693s = R
para triplicados). 
2. Cálculo
La tabla 1030:1 contiene los resultados 
de análisis duplicados y valores de recu- 
peración de los análisis repetitivos de un 
estándar estable. La tabla 1030:11 mues- 
tra el cálculo de precisión que utiliza adi- 
ciones conocidas. Para análisis duplica- 
dos, la diferencia promedio, o amplitud 
media, se calcula como la suma de todas 
las diferencias (valores absolutos) y su 
división por el número de observaciones: 
R = id / n. Esto se transforma en la des- 
viación estándar al dividirse por 1,128. 
Para análisis múltiples de un estándar 
estable, calcúlese la desviación estándar 
del modo acostumbrado. El valor verda- 
dero del estándar es irrelevante para este 
análisis. 
Si se utilizan adiciones conocidas para 
determinar la precisión, como en el ejem- 
plo de la tabla 1030:11, se resta el valor 
de la recuperación del valor conocido 
(restar la columna 3 de la columna 4) y se 
calcula la desviación estándar según el 
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-17
método habitual, tal como se muestra en 
el pie de la tabla. Si la desviación están- 
dar está en proporción constante con la 
cantidad presente, puede utilizarse en- 
tonces el coeficiente de variación (desvia- 
ción estándar relativa, s/ x ) en lugar de la 
desviación estándar. 
3. Referencia
1. AMERICAN SOCIETV FOR TESTING AND MATE-
RIALS. 1977. Standard Practice for Determi- 
naron of Precision and Bias of Methods. 
Committee D-19 on Water, Designation 
D2777-77, American Soc. Testing & Mate- 
rials, Filadelfia, Pennsylvania.
TABLA 1030:1. CÁLCULOS DE PRECISIÓN MEDIANTE EL USO DE DUPLICADOS
1-18 MÉTODOS NORMALIZADOS
TABLA 1030:11. CÁLCULOS DE PRECISIÓN PARA ADICIONES CONOCIDAS
1030 D. Incertidumbre total
1. Definición y cálculo
Esta variable estadística constituye 
una apropiada combinación de las incer- 
tidumbres sistemática y aleatoria en un 
sistema dado de medidas. Las incerti- 
dumbres aleatorias se evalúan mediante 
el cálculo de la precisión; se obtienen de 
forma estadística. Las incertidumbres sis- 
temáticas se refieren en cambio a los ses- 
gos y a aquellas incertidumbres aleato- 
rias que no pueden ser evaluadas de for- 
ma estadística. Dado que estas últimas 
pueden estimarse únicamente a partir de 
un conocimiento profundo de todas las 
etapas del proceso de medida, según el 
juicio de un analista experto, existe una 
considerable vaguedad en la evaluación. 
Dado que los sesgos pueden ser evalua- 
dos, lo habitual es que sólo se consideren 
éstos en la evaluación de la incertidum- 
bre total. Estos sesgos se pueden produ-
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-19
cir en varios puntos del sistema, como 
por ejemplo en el peso de la muestra, en 
el resultado producido por el instrumen- 
to analítico, en cambios en la calidad de 
los reactivos o en extractos incompletos. 
Cuando las incertidumbres aleatorias 
han sido evaluadas con la desviación es- 
tándar (sx) y los sesgos se representan 
por bi, estas cantidades pueden combi- 
narse de forma cuadrática para calcular 
la incertidumbre1:
En general, los sesgos de extracción e 
instrumental (B) son los de mayor mag- 
nitud, con lo que la ecuación se simplifi- 
ca como: 
Para expresar la incertidumbre en for- 
ma de niveles de aceptación, se supone 
que el sesgo es conocido con un pequeño 
error y se añade a los niveles de acepta- 
ción superior de la varianza; por ejemplo, 
para un nivel de aceptación del 95 por 
100: 
Si la concentración del componente se 
encuentra en una amplitud estrecha, uti- 
lícese para B y sx unidades de concentra- 
ción; en caso contrario, empléese el coefi- 
ciente de variación para sx y la forma 
parcial de B.
2. Referencia
1. U. S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGEN-
CY. 1980. Health Physics Society Committee 
Report HPSR-1: Upgrading Environmental 
Radiation Data. EPA-520/1-80-012, U.S. En- 
vironmental Protection Agency, Washing- 
ton, D.C.
1030 E. Límite de detección del método
1. Introducción
Los límites de detección son objeto de 
controversia, principalmente por motivo 
de su inadecuada definición y por cierta 
confusión de términos. Con frecuencia, el 
límite de detección instrumental se em- 
plea como límite de detección del méto- 
do, y al contrario. Independientemente 
del término que se utilice, la mayoría de 
los analistas coinciden en que el límite de 
detección se define a partir de la más 
pequeña cantidad detectable por encima 
del ruido en un procedimiento y dentro 
de un límite declarado de aceptación. 
Los límites de aceptación se establecen 
de modo que las probabilidades de que 
se presenten errores de tipo I y de tipo II 
sean razonablemente pequeñas. 
La práctica común identifica varios lí- 
mites de detección (véase 1010C), cada 
uno de los cuales posee un propósito 
definido. Éstos son el límite de detec- 
ción del instrumento (LDI), el límite infe- 
rior de detección (LID), el límite de detec- 
ción del método (LDM) y el límite de 
cuantificación (LDC). Ocasionalmente, 
el límite de detección del instrumento 
se utiliza como guía para la determi- 
nación del LDM. La relación entre to- 
dos estos límites es aproximadamente 
LDI:LID:LDM:LDC= 1:2:4:10. 
2. Determinación de los límites de 
detección
Un instrumento de análisis en funcio- 
namiento produce normalmente una 
señal (ruido) incluso cuando no existe 
ninguna muestra o se analiza un blanco. 
Dado que todo programa de GC requie-
1-20 MÉTODOS NORMALIZADOS
re frecuentes análisis de blancos, la media 
y la desviación estándar llegan a cono- 
cerse bien, la señal de los blancos se hace 
muy precisa, lo que significa que la curva 
gaussiana de la distribución de blancos 
llega a ser muy estrecha. El LDI es la 
concentración del componente que pro- 
duce una señal superior a tres desviacio- 
nes estándar del nivel de ruido medio o 
que puede determinarse mediante la in- 
yección de un estándar para producir 
una señal que sea cinco veces la relación 
señal-ruido. El LDI resulta muy útil para 
valorar la concentración de los compo- 
nentes o la cantidad de un extracto nece- 
saria para producir una señal que permi- 
ta calcular un límite de detección del mé- 
todo estimado. 
El LID es la cantidad de componente 
que produce una señal suficientemente 
grande como para que pueda detectarse 
en el 99 por 100 de los ensayos realizados 
con dicha cantidad. Determínese el LID 
mediante inyecciones múltiples de un es- 
tándar a concentración casi cero (con- 
centración no superior a cinco veces el 
LDI). Determínese la desviación están- 
dar según el método habitual. Para redu- 
cir la probabilidad de un error de tipo I 
(detección falsa) al 5 por 100, multiplí- 
quese s por 1,645 a partir de una tabla 
normal acumulativa. Para reducir tam- 
bién la probabilidad de un error de tipo 
II (no detección falsa) al 5 por 100, duplí- 
quese esta cantidad a 3,290. Por ejemplo, 
si 20 determinaciones de un estándar de 
bajo nivel produjeron una desviación es- 
tándar de 6 μg/1, el LID sera 3,29 x 6 = 
= 20 μg/11.
El LDM se diferencia del LID en que 
las muestras que contienen el componen- 
te de interés son procesadas a través del 
método analítico completo. El límite de 
detección del método es mayor que el 
LID en virtud de los factores de eficacia 
de extracción y concentración de los 
extractos. El LDM puede ser obtenido 
por analistas experimentados mediante el 
uso de instrumentos bien calibrados 
sobre una base no rutinaria. Por ejem- 
plo, para determinar el LDM se añade 
un componente al agua para reactivos o 
a la matriz de interés, al objeto de obte- 
ner una concentración próxima al LDM 
estimado2. Analícense siete partes de esta 
solución y calcúlese la desviación están- 
dar (s). A partir de una tabla de distri- 
bución desigual de t, selecciónese el va- 
lor de t para 7 – 1 = 6 grados de liber- 
tad y en el nivel 99 por 100; este valor es 
3,14. El producto de 3,14 veces s es el 
LDM deseado. 
Si bien el LDC resulta de utilidad den- 
tro de un laboratorio, es mayor la utili- 
dad del límite de cuantificación práctica 
(LCP) definido como el nivel inferior re- 
gistrable en los límites especificados a lo 
largo de las operaciones rutinarias de la- 
boratorio3. El LCP tiene una especial 
importancia por cuanto que laboratorios 
diferentes producirán LDM distintos in- 
cluso si utilizan idénticos procedimientos 
de análisis, instrumentos y matrices de 
muestra. El LPC equivale aproximada- 
mente a cinco veces el LDM y representa 
un límite de detección práctico y alcanza- 
ble de forma rutinaria con una certeza 
relativamente elevada de que los valores 
comunicados son fiables. 
3. Descripción de los límites
La figura 1030:2 ilustra los límites de 
detección expuestos en los apartados an- 
teriores. En esta figura se supone que las 
señales obtenidas a partir de los instru- 
mentos de análisis poseen una distribu- 
ción normal y pueden representarse por 
una curva normal (gaussiana)4. La curva 
designada por B es representativa de la 
distribución de señales de blancos o de 
fondo. Tal como se muestra, la distribu- 
ción de las señales de blancos es aproxi- 
madamente de la misma anchura que las 
de las restantes distribuciones, es decir, 
B I L En la medida en que 
continúe el análisis de blancos, esta curva 
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-21
 
Figura 1030:2. Relación entre limites de detección
se estrechará aún más a causa de los 
grados crecientes de libertad. 
La curva designada por I representa el 
LDI. Su valor medio se sitúa a Bk uni- 
dades de distancia de la curva de blan- 
cos, y k representa el valor de t (de la 
distribución desigual de t) que corres- 
ponde al límite de aceptación elegido 
para describir el rendimiento del instru- 
mento. Para un límite del 95 por 100 y 
n = 14, k = 1,782, y para un límite del 
99 por 100, k = 2,68. El solapamiento de 
las curvas B e I indica la probabilidad 
de no detección de un componente cuan- 
do éste se encuentra presente (error de 
tipo II). 
La curva en el extremo derecho de la 
figura 1030:2 representa el LID. Dado 
que para el cálculo de LDI y LID se 
utiliza un número finito de determinacio- 
nes, las curvas son más amplias que el 
blanco, aunque semejantes, lo que hace 
razonable elegir I L . Por consi- 
guiente, el LID está a una distancia 2 Lk
de la curva de blancos. 
4. Referencias
1. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATE-
RIALS. 1983. Standard Practice for Intralabo- 
ratory Quality Control Procedures and a 
Discussion on Reporting Low-Level Data. 
Designation D4210-83, American Soc. Test- 
ing & Materials, Filadelfia, Pensylvania. 
2. GLASER, J. A., D. L. FOERST, J. D. MCKEE,
S. A. QUAVE & W. L. BUDDE. 1981. Trace 
analyses for wastewaters. Environ. Sci. Tech- 
nol. 15:1426. 
3. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY.
1985. National Primary Drinking Water 
Standards: Synthetic Organics, Inorganics, 
and Bacteriologicals. 40 CFR Part 141; Fed- 
eral Register 50: No. 219, 13 de noviembre, 
1985. 
4. OPPENHEIMER, J. & R. TRUSSELL. 1984. De- 
tection limits in water quality analysis. In
Proc. Water Quality Technology Conference 
(Denver, Colorado, 2-5 de diciembre, 1984). 
American Water Works Assoc, Denver, Co- 
lorado. 
1-22 MÉTODOS NORMALIZADOS
1030 F. Valoración de la corrección de los análisis
Los procedimientos que se exponen a 
continuación para la valoración de la co- 
rrección de los análisis son aplicables de 
forma específica a las muestras de agua 
para las que se han realizado análisis re- 
lativamente completos1. Entre ellos se 
incluyen el pH, la conductividad, los sóli- 
dos de disolución total (SDT) y los prin- 
cipales componentes aniónicos y catióni- 
cos, que son indicadores de la calidad 
general del agua. 
Las comprobaciones descritas no re- 
quieren análisis adicionales de laborato- 
rio. Tres de las valoraciones precisan la 
realización de cálculos de los sólidos de 
disolución total y de la conductividad de 
los componentes medidos. Para calcular 
los sólidos de disolución total se suman 
las concentraciones (en miligramos por 
litro) de los componentes del siguiente 
modo: 
Calcúlese la conductividad eléctrica me- 
diante la ecuación: 
donde: 
G= conductividad de la solución salina, 
C= concentración de la solución salina, 
= conductancia equivalente de la solu- 
ción salina en una dilución infinita, 
K1, k2= constantes para la mitigación de los 
efectos de nube iónica y electroforético 
relativos a la movilidad de los iones1.
litro, deben estar equilibradas, ya que las 
aguas potables son eléctricamente neu- 
tras. El examen se basa en la diferencia 
porcentual definida del siguiente modo: 
2. SDT medido = SDT calculado2
La concentración medida de sólidos de 
disolución total debe ser superior a la 
calculada, ya que es posible que algún 
contribuyente significativo no haya sido 
incluido en el cálculo. Si el valor medido 
es inferior al calculado, ello puede deber- 
se a algún error en la suma iónica 
superior y en el valor medido, por lo que 
debería volverse a analizar la muestra. Si 
la concentración de sólidos medida es 
superior en un 20 por 100 a la calculada, 
la suma inferior de iones no es fiable, por 
lo que deberían volversecausantes de olores y sabores, y contaminantes orgánicos por cromatografía de 
gases/espectrometría de masas) se han trasladado a la parte 6000 o se han 
sustituido por procedimientos nuevos. Se han revisado en profundidad los méto- 
dos para DOX (anteriormente TOX). Por último, se han incorporado métodos 
para sustancias procedentes del humus y determinación del potencial formador 
de trihalometano.
La parte 6000 (compuestos orgánicos individuales) es nueva. Contiene infor- 
mación introductoria sobre toma y conservación de muestras para análisis de 
compuestos orgánicos, así como los principios generales de procedimientos y las 
fuentes de interferencia para los métodos analíticos instrumentales. Se ha revisa- 
do un método de concentración de constituyentes mediante extracción de gases 
(depuración de bucle cerrado) que se incluía en la parte 500 de la decimosexta 
edición como método de análisis de compuestos orgánicos causantes de olor o 
sabor. Cada familia o grupo de compuestos orgánicos se presenta con una 
introducción sobre su presencia en el medio ambiente y una selección de méto- 
dos analíticos para los mismos. La mayoría de los métodos incluidos en la parte 
6000 corresponden a procedimientos aprobados por la Agencia del Medio Am- 
biente, completamente revisados y actualizados, que aparecieron como suplemen- 
to a la decimosexta edición. También se incluyen en esta parte varios métodos 
para la determinación de compuestos específicos que figuraban en la parte 500 en 
la edición decimosexta.
La parte 7000 (radiactividad) no presenta cambios en cuanto a los métodos. 
Se han revisado las secciones de introducción para aventurar la importancia de la 
garantía de calidad.
La parte 8000 (pruebas toxicológícas) también conserva los métodos de la 
edición precedente, si bien se ha revisado la introducción y se ha añadido un 
breve apartado sobre mutagenicidad. La sección de zooplancton de la deci- 
mosexta edición ha perdido su carácter unitario, al haberse incluido los métodos
PREFACIO A LA DECIMOSÉPTIMA EDICIÓN xi
para protozoos ciliados, Daphnia y Acartia en otras secciones de esta misma 
parte, con el fin de reflejar las relaciones taxonómicas.
La parte 9000 (análisis microbiológicos) ha experimentado una revisión y 
actualización generales. Se ha añadido un nuevo método para recuento directo y 
se han separado las pruebas de determinación de protozoos patógenos de las 
referidas a bacterias patógenas. En relación con la determinación de coliformes, 
la producción de ácido en un medio de cultivo que contiene lactosa se ha incluido 
nuevamente como reacción positiva. La sección referente a estreptococos, de 
nueva redacción, hace hincapié en los procedimientos para enterococos.
La parte 10000 (análisis biológicos) contiene revisiones sustanciales de los 
métodos para determinación de plancton, macrófitos y peces. El principal cambio 
en la sección de plancton es la inclusión de un procedimiento de cromatografía de 
líquidos de alta resolución (HPLC) para determinación de clorofila. Otros méto- 
dos se han sometido igualmente a revisión y a actualización generalizadas.
Preparación de reactivos
La ejecución estricta de las instrucciones para la preparación de reactivos 
puede dar lugar a la obtención de cantidades muy superiores a las necesarias. En 
algunos casos, estos reactivos son tóxicos. Con el fin de favorecer la economía y 
reducir al mínimo los desperdicios, el analista debe examinar las necesidades y 
adaptar a ellas las cantidades de solución siempre que resulte apropiado. Esta 
actitud conservadora debe extenderse igualmente a la política de suministros, de 
modo que no se acumulen productos químicos sin utilizar de los que haya que 
deshacerse al expirar su plazo de conservación.
Selección y aprobación de métodos
En cada nueva edición, tanto los criterios técnicos de selección de métodos 
como los procedimientos formales de aprobación e inclusión se someten a revi- 
sión crítica. Con respecto a los procedimientos de aprobación, se concede especial 
importancia a garantizar que los métodos presentados hayan sido examinados y 
se encuentren respaldados por el mayor número posible de personas cualificadas, 
de modo que constituyan un auténtico consenso entre las opiniones de los 
expertos.
Al preparar la decimocuarta edición, se establecieron grupos de trabajo para 
cada una de las pruebas, esquema que se mantuvo en cada una de las ediciones 
subsiguientes. La inclusión de una persona determinada en un grupo de trabajo 
se basó generalmente en su interés expreso o en el hecho de contar con experien- 
cia reconocida. Fue, en cualquier caso, un esfuerzo encaminado a reunir un grupo 
con la máxima experiencia posible en cada uno de los métodos de ensayo.
A cada grupo de trabajo se le encargó la revisión de los métodos pertinentes 
de la decimosexta edición, así como de otros procedentes de la literatura, con el
xii MÉTODOS NORMALIZADOS
fin de recomendar los métodos que deberían incluirse en la decimoséptima edi- 
ción y presentarlos en forma de manuscrito como propuesta de sección. Poste- 
riormente, cada sección, excepto las de la parte 1000, fue ratificada en rotación 
por los miembros del Committee on Standard Methods que habían solicitado 
examinar las secciones de determinada parte. Todos los votos negativos y comen- 
tarios surgidos durante la votación fueron examinados posteriormente por el 
consejo editorial conjunto. Se sometieron a resolución las sugerencias más impor- 
tantes. En los casos en los que ni el grupo de trabajo ni el consejo editorial 
conjunto consiguieron resolver los votos negativos de la primera ronda, la sec- 
ción volvió a someterla a votación entre quienes habían votado afirmativa o 
negativamente en la primera ronda. Solamente en los pocos casos que no pudie- 
ron resolverse así, correspondió al consejo editorial conjunto la decisión final.
La información general y la relativa a garantía de calidad presentadas en la 
parte 1000 recibieron un tratamiento diferente. También en este caso se formaron 
grupos de trabajo a los que se asignó una tarea y se encomendó la preparación de 
un borrador de consenso. Este borrador fue examinado por el enlace del consejo 
editorial conjunto y, finalmente, por el propio consejo. Los borradores de las 
distintas secciones se enviaron al Committee on Standares Methods, y los comenta- 
rios resultantes de esta revisión se incorporaron al borrador final.
Al igual que en ediciones precedentes, los métodos presentados en esta obra 
se considera que son los mejores de los procedimientos disponibles para el 
análisis de aguas limpias residuales y sustancias relacionadas, y gozan de amplia 
aceptación; son los recomendados por los especialistas y están ratificados por un 
elevado número de analistas y profesionales de experiencia más general, por lo 
que constituyen auténticas referencias estándar de consenso, capaces de ofrecer 
una base válida y reconocida para control y evaluación.
Los criterios técnicos para la selección de los métodos los aplicaron los 
grupos de trabajo y las personas encargadas de revisar las recomendaciones de 
éstos, en tanto que el consejo editorial conjunto se limitó a proporcionar directri- 
ces generales. Además de los conceptos clásicos de precisión, sesgo y concentra- 
ción mínima detectable, la selección de un método determinado debe tener en 
cuenta asimismo aspectos como el tiempo necesario para obtener los resultados, 
la necesidad de contar con equipos especiales o con analistas que hayan recibido 
una formación especializada y otros factores referentes al coste del análisis y la 
viabilidad de un uso generalizado del mismo.
Clasificación de los métodos
Todos los métodos incluidos en la decimoséptima edición están fechados, con 
el fin de ayudar a los usuarios a determinar qué métodos han sufrido modificacio- 
nes significativas con respecto a la edición precedente. El año en que el Committee
on Standard Methods aprobó la sección se indica en una nota a pie de páginaa analizar los 
componentes seleccionados. La relación 
aceptable es la siguiente: 
1. Equilibrio entre aniones y 
cationes2
Las sumas de aniones y cationes, cuan- 
do se expresan en miliequivalentes por 
3. CE medida = CE calculada
Si la conductividad calculada es supe- 
rior al valor medido, hay que volver a 
analizar la suma superior de iones. Si la 
CE es inferior a la medida, hay que vol-
y los criterios de aceptación se establecen
como sigue:
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-23
ver a analizar la suma iónica inferior. La 
relación aceptable es: 
un valor tan alto como 0,8 veces la CE. 
El criterio aceptable para esta relación 
es:
SDT calculado/conductividad = 0,55-07
4. CE medida y sumas iónicas
Las sumas de aniones y cationes deben 
ser 1/100 veces el valor medido de la CE. 
Si alguna de las dos sumas no cumple 
este criterio, dicha suma no es fiable; 
analícese de nuevo la muestra. Los crite- 
rios aceptables son: 
100 x suma anión (o catión), meq/1 = (0,9-11) CE 
6. Relación SDT-CE medida
Los criterios aceptables para esta rela- 
ción comprenden desde 0,55 hasta 0,7. Si 
la relación SDT-CE se encuentra fuera 
de estos límites, la SDT o la conductivi- 
dad medidas no son fiables; hay que ana- 
lizarlas de nuevo. 
Existen publicaciones que contienen 
descripciones más completas sobre las 
valoraciones del control de calidad 3.
5. Relación SDT-CE calculada
Si la relación calculada SDT-conducti- 
vidad está por debajo de 0,55, la suma 
iónica inferior no es fiable; hay que anali- 
zarla de nuevo. Si la relación está por 
encima de 0,7, la suma iónica superior no 
es fiable; hay que analizarla de nuevo. Si 
los nuevos análisis no producen cambios 
en la suma iónica inferior, algún compo- 
nente no medido, como amoníaco o ni- 
trito, ha de estar presente en una concen- 
tración significativa. Si se encuentran 
presentes iones calcio o sulfato pobre- 
mente disociados, el SDT puede alcanzar 
7. Referencias
1. ROSSUM, J. R. 1975. Checking the accuracy of 
water analyses through the use of conduc- 
tivity. J. Amer. Water Works Assoc. 67:204. 
2. FRIEDMAN, L. C. & D. E. ERDMANN, 1982. 
Quality Assurance Practices for Analyses of 
Water and Fluvial Sediments. Tech. Water 
Resources Inc., libro 5, capítulo A6. U.S. Go- 
vernment Printing Off., Washington, D.C. 
3. OPPENHEIMER, J. & A. D. EATON. 1986. Qual- 
ity control and mineral analysis. in Proc. 
Water Quality Technology Conference 
(Houston, Texas, 8-11 de diciembre, 1985). 
American Water Works Assoc, Denver, Co- 
lorado. 
1-24 MÉTODOS NORMALIZADOS
1040 DESARROLLO Y EVALUACIÓN DE MÉT0B0S
1040 A. Introducción
Son muchas las fuentes reconocidas a 
nivel nacional que pueden proporcionar 
métodos estándar; no obstante, es posible 
que en algunas situaciones dichos métodos 
no sean utilizables, o puedan darse casos en 
los que no existan métodos estándar para 
un componente con- 
ceto. Por consiguiente, tal vez sea 
necesario el desarrollo de métodos. El 
desarrollo de métodos es el conjunto de 
procedimientos experimentales ideados 
para medir una cantidad conocida de un 
componente en diversas matrices. 
1040 B. Validación del método
Cuando se desarrolla un método com-
pletamente nuevo mediante procedimien-
tos aceptables de investigación o se mo-
difica un método existente con el fin de 
reunir requisitos especiales, se precisa de 
un proceso de validación en tres etapas: 
determinación del sesgo y la precisión 
para un orador único, análisis de 
muestras desconocidas preparadas de 
forma independiente y determinación de 
la rigurosidad del método. 
1. Características del operador único 
Esta parte del procedimiento de vali-
dación requiere determinación del límite 
de detección del método (LDM), de 
forma análoga a la descrita en la sección 
1030; el sesgo del método; y la precisión 
obtenible por un único operador, es 
decir, el error aleatorio introdujo en la 
utilización del método. Para realizar es- 
tas determinaciones, se analizan como 
mínimo siete porciones, aunque es pre-
ferible que sean 10 o más, de un 
estándar para cada una de las diversas 
concentraciones utilizadas en cada 
matriz. Utilícese una concentración en 
el LDM, o ligeramente por encima, y 
una relativamente alta, de modo que 
pueda especificarse para la que es 
aplicable el método. 
El empleo de varias concentraciones 
para determinar el sesgo y la precisión 
revelará la naturaleza de las relaciones 
existentes entre estas características del 
método y la concentración de la sustan-
cia. Esta relación puede ser constante, 
lineal o curvilínea, y constituye una ca-
racterística significativa del método que 
requiere una explicación clara. En la si-
guiente tabla de resultados se muestra el 
cálculo del sesgo y la precisión para una 
sola concentración en una única matriz 
a partir de ocho análisis repetidos de un 
estándar con una concentración conoci-
da de 1,30 mg/l. 
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-25
El sesgo es 0,49/8 = 0,006 mg/1 y la 
precisión es la raíz cuadrada de 0,2335/ 
(8-1) = 0 03336, , o 0,18 mg/1 (adviérta-
se que se traía de un cálculo similar al de 
la desviación estándar). 
2. Análisis de muestras 
desconocidas 
En esta fase del procedimiento de 
validación del método es necesario 
realizar el análisis de estándares 
preparados independientemente cuyo 
valor es desconocido por el analista. 
Analícense las muestras desconocidas 
en réplicas, según el procedimiento de 
funcionamiento estándar del método. 
La cantidad media obtenida debe estar 
comprendida entre las tres 
desviaciones estándar (s) del valor 
medio del estándar, aunque preferible-
mente en el rango 2 s.
Obténganse muestras desconocidas 
procedentes de otros operadores del 
laboratorio mediante el empleo de 
reactivos comerciales para análisis o 
de estándares proporcionados por el 
National Institute of Standards and 
Technology (NIST) *, la EPA, u otras 
fuentes adecuadas. Si se hallan 
disponibles para el componente en 
particular, resultan de especial 
utilidad las muestras de evaluación 
* Anteriormente, National Bureau of Standards (NBS).
de rendimiento de EPA-Cincinnati (sec-
ción 1020). 
3. Rigurosidad del método
La etapa final de la validación 
consiste en un examen de rigurosidad, es 
decir, de la estabilidad del resultado 
producido cuando se modifican las 
distintas etapas del método. La 
determinación de esta característica 
resulta de especial importancia cuando 
un método se va a proponer como 
estándar o método de referencia. 
Cuando se realiza de forma correcta un 
examen de rigurosidad, éste señalará las 
fases del procedimiento en las que 
resulta de crítica trascendencia respetar 
un comportamiento riguroso y aquellas 
en las que se admite cierto grado de 
flexibilidad. 
La Association of Official Analytical 
Chemists1 ha sugerido un método para 
este examen en el que pueden utilizarse 
ocho análisis distintos para determinar 
el efecto de la variación de siete etapas 
diferentes en un procedimiento analítico. 
Para ilustrarlo, supóngase que ha de 
determinarse el efecto de un cambio en 
los siguientes factores: 
Para realizar la determinación, se de-
notan los valores iniciales de los 
factores por letras mayúsculas de la A 
a la G, y las variaciones con las letras 
minúsculas correspondientes. A 
continuación se establece la siguiente 
tabla de factores: 
1-26 MÉTODOS NORMALIZADOS
Si se analiza la combinación 1, el resul- 
tado será s. Si se analiza la combinación 
2, el resultado sera t, y así sucesivamente 
hasta que se hayan analizado las ocho 
combinaciones. Para determinar el efecto 
de la variación de uno de los factores, se 
buscan los cuatro resultados en los que el 
factor se mantuvo como el inicial (ma- 
yúsculas) y los cuatro en los que se varió 
(minúsculas), y se comparan los prome- 
dios de los dos grupos. Por ejemplo, para 
comparar el efecto del cambio de C en c 
se utilizan los resultados (s + u + w + 
+ y)/4 y (t + v + x + z)/4. Calcúlense 
los siete pares de resultadospara conse- 
guir siete diferencias, las cuales pueden 
así ordenarse para revelar las que poseen 
efectos significativos sobre los resultados. 
Si no se producen diferencias relevantes, 
calcúlense la media y la desviación están- 
dar de los ocho resultados s a través de z. 
La desviación estándar es una estimación 
real de la precisión del método. Este mo- 
delo comprueba los efectos principales, 
no las interacciones. 
4. Prueba de equivalencia
Después de la validación de un nuevo 
método por los procedimientos anterior- 
mente mencionados, puede resultar reco- 
mendable proceder al examen del méto- 
do en cuanto a su equivalencia con los 
métodos estándar, a no ser que no exista 
ninguno. Ello requiere el análisis de un 
mínimo de tres concentraciones median- 
te el método estándar y el alternativo. Si 
la amplitud de concentraciones es muy 
grande, se examinarán más concentracio- 
nes. Una vez que se ha realizado un con- 
junto inicial de análisis (cinco o más) pa- 
ra cada concentración elegida, se aplican 
las siguientes etapas estadísticas2:
1. Examinar la normalidad de la distri- 
bución de datos y transformar éstos 
si es necesario (sección 1010B). 
2. Seleccionar un tamaño adecuado de 
muestra basado en una estimación 
de la desviación estándar3.
3. Examinar las varianzas de los dos 
métodos mediante el empleo de la 
variable estadística de relación F. 
4. Examinar los valores promedio de 
los dos métodos mediante el empleo 
de una variable estadística / de Stu- 
dent.
Existen publicaciones que explican ca- 
da una de estas etapas con técnicas adi- 
cionales y diversos ejemplos 4. Dado que 
el número de análisis puede ser bastante 
alto, los cálculos se vuelven complejos, 
por lo que es necesario tener algunos co- 
nocimientos de estadística básica. Para 
ello, se encuentra disponible una relación 
de métodos estándar, de referencia y 
equivalentes5.
INTRODUCCIÓN GENERAL
5. Referencias
1. YOUDEN, W. J. & E. H. STEINER. 1975. Sta- 
tistical Manual of AOAC. Assoc. OfTícial 
Analytical Chemists, Washington, D.C. 
2. WILLIAMS, L. R. 1985. Harmonization of 
Biological Testing Methodology: A Perform 
ance Based Approach in Aquatic Toxicolo- 
gy and Hazard Assessment. 8th Symp. ASTM 
STP 891, R. C. Bahner & D. J. Hansen, eds. 
American Soc. Testing & Materials, Filadel- 
fia, Pennsylvania. 
1-27
3. NATRELLA, M. G. 1963. Experimental Statis- 
tics. National Bureau of Standards Hand- 
book 91, Washington, D. C. 
4. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGEN-
CY. 1983. Guidelines for Establishing Meth- 
od Equivalency to Standard Methods. Rep. 
600/X-83-037, Environmental Monitoring 
Systems Lab., Las Vegas, Nevada. 
5. U. S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGEN-
CY. 1987. Guidelines establishing test proce- 
dures for the analysis of pollutants under the 
Clean Water Act. Interim final rule. 40 CFR 
Part 136; Federal Register 52:171:33542. 
1040 C. Prueba en colaboración
Una vez que se ha desarrollado y vali-
dado un método nuevo o modificado, re-
sulta apropiado determinar si dicho mé-
todo puede convertirse en un método es-
tándar. El procedimiento para adecuar 
un método a la categoría de estándar 
consiste en realizar la prueba en colabo-
ración. En esta prueba, cierto número de 
laboratorios utiliza el procedimiento es-
tándar de funcionamiento para analizar 
un número seleccionado de muestras con 
el fin de determinar el sesgo y la preci-
sión del método, tal como sucedería en la 
práctica normal. 
En la planificación de pruebas en cola-
boración es preciso considerar los si-
guientes factores: un procedimiento es-
tándar de funcionamiento escrupulosa-
mente descrito, el número de variables 
que se han de examinar, el número de 
niveles que se deben examinar y el núme-
ro de réplicas necesarias. Como la preci-
sión del método se evalúa mediante la 
desviación estándar, que es en sí misma 
el resultado de numerosas fuentes de va-
riación, es preciso examinar las variables 
que la afectan. Entre ellas, pueden in-
cluirse el laboratorio, el operador, el 
instrumental y la amplitud de concen-
tración.
1. Variables
Examínense como mínimo las siguien-
tes variables: 
Laboratorio: Deben participar al menos 
tres laboratorios diferentes, aunque sería 
de desear un número mayor con el fin de 
obtener una mejor estimación de la des-
viación estándar. 
Instrumental: Dado que las diferencias de 
modelo y de fabricante pueden constituir 
fuentes de error, se analizarán como mí-
nimo dos réplicas de cada concentración 
por laboratorio. 
Operadores: Para determinar la preci-
sión global, deberán participar como mí-
nimo seis analistas, no siendo más de dos 
por cada laboratorio. 
Niveles: Si el desarrollo del método ha 
señalado que la desviación estándar rela-
tiva es constante, se examinarán tres ni-
veles que cubran toda la amplitud del 
método. Si no es constante, se utilizarán 
más niveles uniformemente distribuidos 
1-28
a lo largo de la amplitud de funciona-
miento. 
Si se desconfía de los efectos de matriz, 
deberá llevarse a cabo la prueba en cada 
uno de los medios para los que se desa-
rrolló el método. Si ello no es factible, 
utilícense calidades adecuadas de agua 
para reactivos en el grado que estipule la 
evaluación resultante de las característi-
cas del método. 
2. Número de réplicas
Calcúlese el número de réplicas des-
pués de haber completado la determina-
ción del número de variables que se han 
de examinar mediante el empleo de la 
fórmula: 
r > 1 + (30/P) 
donde: 
r = número de réplicas, y 
P = producto de diversas variables. 
El número mínimo de réplicas es dos. 
Por ejemplo, cuando un solo operador 
ha de analizar tres niveles de una sustan-
cia, repitiéndose la operación en seis la-
boratorios distintos con el mismo tipo de 
instrumental, P se obtendrá a partir del 
siguiente cálculo: 
P = 3 x 1 x 6 x 1 = 18 y el 
número de réplicas será: 
r > 1 + (30/18) > 2,7 o r = 3. 
3. Ejemplo de prueba en 
colaboración
Envíense a cinco laboratorios cuatro 
concentraciones de un compuesto (4,3, 
11,6, 23,4 y 32,7 mg/1), con instrucciones 
MÉTODOS NORMALIZADOS
para que se analicen por triplicado me-
diante el procedimiento suministrado. 
Tabular los resultados tal como se mues-
tra en la tabla que se presenta á conti-
nuación (se indican los resultados para 
una única concentración). Dado que no 
existen valores claramente aberrantes 
(utilizar el método de la sección 1Q10B 
para rechazo de los valores extremos), 
hay que utilizar todos los datos. 
Calcúlese la media y la desviación es-
tándar para cada laboratorio; utilícense 
los 15 resultados para calcular una me-
dia y una desviación estándar generales. 
La diferencia existente entre la media de 
cada laboratorio y la media general revela 
algunos sesgos significativos, como se 
aprecia para los laboratorios 1 y 3. La 
diferencia entre la media general y el va-
lor conocido es el sesgo del método, por 
ejemplo, 33,0 - 32,7 = 0,3 mg/1 o 0,9 
por 100. La desviación estándar relativa 
de la media general (1,5 mg/1) es 4,5 por 
100, que es la precisión del método, y el 
valor de s para cada laboratorio es la 
precisión del operador. 
Tal como se aprecia en la tabla, la 
suma de las desviaciones desde el valor 
conocido para los laboratorios fue de 1.3, 
de modo que la desviación promedio 
(sesgo) fue 1,3/5 = 0,26, redondeado a 
0,3, que es igual a la diferencia entre la
media general y el valor conocido. 
Para las cuatro sustancias desconoci-
das en este examen, el porcentaje resul-
tante indicó un crecimiento del sesgo y 
una disminución de la precisión confor-
me decrece la concentración. Por consi-
guiente, para describir el método con 
una enunciación formal, debería propor-
cionarse la precisión a partir de una línea 
recta según la fórmula y = mx + b; 
donde y es la desviación estándar relati-
va, m la pendiente de la línea, x la con-
centración y b la desviación estándar re-
lativa para una concentración =J 0. Los 
valores establecidos a partir de la prueba 
en colaboraciónse muestran en la si-
guiente tabla. 
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-29
Estos resultados indican que el méto-
do es aceptable. Sin embargo, las concen-
traciones inferiores a 10 mg/1, aproxima-
damente, requieren especial atención en 
los análisis. 
4. Referencia
1. YOUDEN, W. J. & E. H. STEINER. 1975. Stalis-
tical Manual of the AOAC. Assoc. Official 
Analytical Chemists, Washington, D.C.
1-30 MÉTODOS NORMALIZADOS
1050 EXPRESIÓN DE RESULTADOS
1050 A. Unidades
En el presente texto se emplea el Siste-
ma Internacional de Unidades (SI), y los 
resultados físicos y químicos se expresan 
en miligramos por litro (mg/1). Regístren-
se únicamente las cifras significativas. 
Cuando las concentraciones son por lo 
general inferiores a 1 mg/1, puede resultar 
más conveniente expresar los resultados 
en microgramos por litro (μg/l). Utilícese 
μg/1 cuando las concentraciones sean in-
feriores a 0,1 mg/1. 
Las concentraciones superiores a 
10.000 mg/1 se expresan como porcenta- 
jes, donde el 1 por 100 es igual a 10.000 
mg/1 para un peso específico de 1,00. En 
muestras sólidas y residuos líquidos de 
alto peso específico, hay que realizar una 
corrección en caso de que los resultados 
se expresen como partes por millón 
(ppm) o porcentaje en peso: 
TABLA 1050:1. FACTORES DE CONVERSIÓN*
(Miligramos por litro—Miliequivalentes por litro)
* Los factores se basan en la carga iónica y no en las reacciones redox posibles para algunos de estos iones. Los 
cationes y aniones están clasificados de forma separada por orden alfabético.
INTRODUCCIÓN GENERAL
En estos casos, si el resultado se da en 
miligramos por litro, ha de declararse el 
peso específico. 
La unidad equivalente por millón (epm), 
o el término idéntico y menos ambiguo 
de miligramos-equivalentes, o miliequi-
valentes por litro (me/1), pueden resultar 
de gran valor en la realización de cálcu-
los de tratamiento de aguas y en la com-
probación de análisis por equilibrio entre 
aniones y cationes. 
La tabla 1050:1 presenta los factores 
para la conversión de concentraciones de 
iones comunes desde miligramos por li-
tro a miliequivalentes por litro, y vicever- 
1-31
sa. El término miliequivalente usado en 
esta tabla representa la porción 0,001 de 
un peso equivalente. El peso equivalente 
se define a su vez como el peso del ion 
(suma de los pesos atómicos que lo com-
ponen) dividido por el número de cargas 
normalmente asociadas con el ion parti-
cular. Los factores de conversión de re-
sultados desde miligramos por litro a 
miliequivalentes por litro se calcularon 
mediante la división de la carga del ion 
por el peso del mismo. De modo inverso, 
los factores de conversión de resultados 
desde miliequivalentes por litro a mili-
gramos por litro se calcularon mediante 
la división del peso del ion por su carga. 
1050 B. Elementos significativos
1. Requisitos de comunicación 
de resultados
Para evitar la ambigüedad en la comu-
nicación de los resultados o en la presen-
tación de las directrices de un procedi-
miento, es corriente la utilización de «ele-
mentos significativos». Todos los dígitos 
transmitidos en una comunicación de re-
sultados han de ser claramente conoci-
dos, con la salvedad del último dígito, 
que puede ser dudoso. De dicho número 
se dice que contiene únicamente elemen-
tos significativos. Si se aporta más de un 
dígito dudoso, el dígito adicional (o dígi-
tos) no es significativo. Cuando se comu-
nica un resultado como «75,6 mg/1», el 
analista debe estar bastante seguro del 
«75», aunque puede tener ciertas dudas 
sobre si el «,6» podría ser ,5 o ,7, o inclu-
so ,8, en virtud de la inevitable incerti-
dumbre del procedimiento analítico. Si se 
conociera una desviación estándar para 
un trabajo precedente de ± 2 mg/1, el 
analista podría, o debería, haber redon-
deado el resultado a «76 mg/1» antes de 
comunicarlo. Por otro lado, si el método 
fuera tan bueno que pudiera haberse co-
municado con seguridad un resultado de 
«75,61 mg/1», el analista no debería ha-
berlo redondeado a 75,6. 
Comuníquense únicamente las cifras 
que estén justificadas por la exactitud del 
método. No debe seguirse la extendida 
práctica de poner el mismo número de 
cifras a la derecha de la coma decimal 
en las cantidades que figuran en una co-
lumna. 
2. Redondeo
Para redondear, se eliminan los dígitos 
que no sean significativos. Si se elimina 
un dígito de valor 6, 7, 8 ó 9, hay que 
aumentar el dígito precedente en una 
unidad; si el dígito eliminado es 0, 1, 2, 3 
ó 4, no se altera el dígito precedente. Si 
se elimina el dígito 5, se redondea el dígi-
to precedente al número par más próxi-
mo: así, 2,25 se convierte en 2,2, y 2,35, 
en 2,4. 
1-32
3. Ceros ambiguos
El dígito 0 puede registrar un valor 
medido cero o servir simplemente como 
elemento de espaciado para situar la co- 
ma decimal. Si se comunica que el resul- 
tado de una determinación de sulfato es 
de 420 mg/1, el receptor del informe pue- 
de dudar sobre si el cero posee o no un 
valor significativo, ya que no se puede 
borrar. Si un analista calcula un residuo 
total de 1.146 mg/1, pero se da cuenta de 
que el 4 resulta dudoso en algunos casos y, 
por consiguiente, el 6 no tiene valor 
significativo, debe redondear la respuesta 
a 1.150 mg/l y comunicarla de esta mane-
ra, aunque tampoco en este caso será 
capaz e1 receptor de determinar si el 
cero es significativo o no. Aunque el 
número pueda expresarse como una 
potencia de 10 (por ejemplo, 11,5 x 102 o 
1,15 x 103), esta forma no suele 
utilizarse, ya que podría no correspon-
derse con la expresión de resultados y 
provocar confusión. En la mayoría de los 
casos restantes no surgirán dudas sobre 
el sentido en que se usa el dígito 0. 
Resulta obvio que los ceros son 
significativos en números como 104 y 
40,08. En un número escrito como 5.000, 
se entiende que todos los ceros son 
significativos, pues, en caso contrario, el 
número debería haber sido redondeado a 
5,00, 5,0 ó 5, según lo que fuera más 
apropiado. En los casos en que el cero 
pueda resultar ambiguo se recomienda 
acompañar el resultado de una 
estimación de su incertidumbre. 
En ocasiones se eliminan ceros signifi-
cativos sin una razón válida. Si se lee en 
una bureta «23,60 ml», debe registrarse 
como tal, y no como «23,6 ml». El primer 
número indica que el analista se ha to-
mado el trabajo de valorar la segunda 
cifra decimal; «23,6 ml» indicaría una lec-
tura más bien descuidada de la bureta. 
4. Desviación estándar
Si un cálculo produce como resultado 
«1.476 mg/1» con una desviación están- 
MÉTODOS NORMALIZADOS
dar estimada de ±40 mg/1, deberá comu-
nicarse como 1.480 ±40 mg/1. Sin em-
bargo, si la desviación estándar se valora 
como ±100 mg/1, la respuesta debe re-
dondearse aún más y comunicarle como 
1.500± 100 mg/1. Mediante este sistema 
ye evita la ambigüedad, y el receptor del 
informe puede interpretar que los ceros 
son únicamente elementos de espaciado. 
Incluso en los casos en los casos en los 
que no se presenta el problema de la 
ambigüedad del cero, resulta útil 
mostrar la desviación estándar, pues 
proporciona una idea de la fiabilidad. 
5. Cálculos 
Como regla práctica de funcionamiento, 
redondéese el resultado de un cálculo en 
el que se multipliquen o dividan varios 
números por el número de cifras sig-
nificativas que integran el factor que 
cuenta con un número menor de cifras 
significativas. Suponer que deben reali-
zarse los siguientes cálculos para obtener 
el resultado de un análisis: 
Una calculadora de 10 dígitos suminis- 
trará una respuesta de «4,975 740 998». 
Redondéese este número a «5,0», ya que 
una de las medidas que intervienen en el 
cálculo, 56, tiene únicamente dos cifras 
significativas. Así, fue innecesario medir 
los tres factores restantes con cuatro ci-
fras significativas, ya que «56» es el «esla-
bón más débil de la cadena» y limita la 
exactitud de la respuesta.Si los tres fac-
tores restantes se hubieran medido sólo 
con tres, y no con cuatro cifras significa-
tivas, la respuesta no se habría visto afec-
tada y el trabajo habría sido menor. 
Cuando se suman o restan números, el 
número que posee la menor cantidad de 
cifras decimales, y no necesariamente el 
de menos cifras significativas, establece el
56 0 003 462 43 22
1 684
, ,
,
INTRODUCCIÓN GENERAL
límite en el número de dígitos que pue-
den desplazarse justificadamente en la 
suma o la diferencia. Así, la suma 
1-33
debe redondearse a «4.928», sin decima-
les, dado que uno de los sumandos, 4.886, 
no tiene cifras decimales. Adviértase que 
otro de los sumandos, 25,9, tiene sólo 
tres cifras significativas y que ello no li-
mita el número de cifras significativas de 
la respuesta. 
La cuestión que se acaba de exponer 
se ha simplificado en exceso necesaria-
mente. Para estudio más detallado se re-
mite al lector a textos matemáticos espe-
cializados. 
1060 TOMA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS
1060 A. Introducción
Según viejo axioma, el resultado de 
cualquier determinación analítica no pue-
de ser mejor que la muestra sobre la que 
se hace. No resulta práctico detallar aquí 
todos los procedimientos específicos de 
toma de muestras, dada la gran variedad 
de propósitos y métodos analíticos, por 
lo que al lado de cada uno de ellos apa-
recerá una información más concreta. En 
el presente capítulo se expone una serie 
de consideraciones generales aplicables 
sobre todo a los análisis químicos. 
El objetivo de la toma de muestras es 
la obtención de una porción de material 
cuyo volumen sea lo suficientemente pe-
queño como para que pueda ser trans-
portado con facilidad y manipulado en el 
laboratorio sin que por ello deje de re-
presentar con exactitud al material de 
donde procede. Este objetivo implica que 
la proporción o concentración relativa 
de todos los componentes serán las mis-
mas en las muestras que en el material de 
donde proceden, y que dichas muestras 
serán manejadas de tal forma que no se 
produzcan alteraciones significativas en 
su composición antes de que se hagan las 
pruebas correspondientes. 
La persona que recoge una muestra y 
la lleva a un laboratorio para realizar 
unas determinaciones específicas es res-
ponsable de su validez. Al trabajar con 
aguas limpias y residuales, el laboratorio 
suele dirigir u orientar el programa de la 
toma de muestras, que se determina tras 
consultar al destinatario de los resulta-
dos del análisis. Esta consulta es esencial 
para asegurar que la elección de las 
muestras y de los métodos analíticos 
proporcione una auténtica base para re-
solver los problemas que plantea la reco-
gida de muestras. 
1. Precauciones generales
La obtención de una muestra que 
cumpla los requisitos del programa de 
toma y manipulación implica que aqué-
lla no debe deteriorarse o contaminarse
1-34
antes de llegar al laboratorio. Antes de 
llenar el envase con la muestra hay que 
lavarlo dos o tres veces con el agua que 
se va a recoger, a menos que el envase 
contenga un conservante o un decloran-
te. Según los análisis que deban realizar-
se, hay que llenar el envase por completo 
(en la mayoría de los análisis orgánicos), 
o dejar un espacio vacío para aireación, 
mezclas, etc. (análisis microbiológicos). 
En el caso de muestras que hayan de ser 
transportadas, lo mejor es dejar un espa-
cio de alrededor del 1 por 100 de la capa-
cidad del envase para permitir la expan-
sión térmica. 
En las muestras que contienen com-
puestos orgánicos y vestigios metálicos 
hay que tomar precauciones especiales. 
Teniendo en cuenta que muchos de sus 
componentes pueden tener unas concen-
traciones de apenas algunos microgra-
mos por litro, cabe la posibilidad de que 
se pierdan total o parcialmente si la reco-
gida es defectuosa o no se toman las pre-
cauciones necesarias para su conservación. 
En algunos casos, sólo pueden obte-
nerse muestras representativas si se ha-
cen mezclas de varias tomas obtenidas a 
lo largo de un determinado período o en 
muchos puntos distintos de recogida. 
Los detalles de la toma de muestras va-
rían mucho según las condiciones loca-
les, y no pueden hacerse recomendacio-
nes específicas que sean de aplicación 
universal. A veces proporciona más in-
formación analizar numerosas muestras 
en lugar de una sola, ya que de este 
modo no se pierden los valores máximos 
y mínimos. 
La toma debe realizarse con cuidado, 
al objeto de garantizar que el resultado 
analítico represente la composición real. 
Entre los principales factores que influ-
yen sobre los resultados se encuentran la 
presencia de materia suspendida o de 
turbidez, el método elegido para la reco-
gida y los cambios físicos y químicos 
producidos por la conservación o la 
aireación. Es necesario tomar precaucio- 
MÉTODOS NORMALIZADOS
nes especiales cuando en el procesado de 
muestras (división, mezcla, separación, 
filtrado) se han de analizar componentes 
residuales, sobre todo metálicos y com-
puestos orgánicos. Algunos análisis, en 
especial el de plomo, pueden quedar in-
validados por alguna contaminación 
producida durante el procesado. Hay 
que tratar cada muestra de forma indivi-
dual según las sustancias a analizar, la 
cantidad y naturaleza de la turbidez exis-
tente y otras condiciones que puedan in-
fluir en los resultados. 
No resulta práctico proporcionar di-
rectrices que abarquen todas las situacio-
nes, pudiéndose dejar al juicio del analis-
ta la elección de la técnica idónea para 
conseguir que la muestra recogida sea 
homogénea. En general, se separa toda 
cantidad significativa de materia suspen-
dida mediante decantación, centrifuga-
ción o filtración adecuada. A menudo es 
posible tolerar un grado pequeño de tur-
bidez si se sabe por experiencia que ello 
no interferirá en los análisis gravimétri-
cos o volumétricos y que puede corregirse 
su efecto sobre los análisis colorimétri-cos 
sobre los que potencialmente podría 
ejercer mayores interferencias. Si la turbi-
dez es notable, hay que decidir si se filtra 
o no la muestra. Para medir la cantidad 
total de un componente, no hay que eli-
minar los sólidos suspendidos, sino tra-
tarlos de forma adecuada. 
Hay que hacer un registro de todas las 
muestras recogidas e identificar cada en-
vase, preferiblemente pegando una chapa 
o etiqueta debidamente señalada. Hay 
que registrar una información suficiente, 
de manera que se pueda realizar una 
identificación positiva de la muestra en 
fechas posteriores, y en esta información 
debe constar el nombre del que ha hecho 
la toma, la fecha, la hora y la localización 
exacta, la temperatura del agua y cual-
quier otro dato que pueda resultar nece-
sario para establecer una correlación, 
como son las condiciones meteorológi-
cas, el nivel del agua, la velocidad de la
1-36 
2. Consideraciones sobre seguridad
Habida cuenta que los componentes 
de la muestra pueden ser tóxicos, durante 
la toma y la manipulación de las mismas 
hay que adoptar las precauciones 
adecuadas. Las sustancias tóxicas pue-
den penetrar a través de la piel y, en el 
caso de los vapores, a través de los pul-
mones. Puede producirse una ingestión 
accidental mediante un contacto directo 
con los alimentos o por adsorción de va-
pores por los mismos. Las precauciones 
pueden limitarse a llevar unos guantes o 
a proveerse de batas, delantales u otros 
sistemas de protección. Siempre hay que 
llevar una protección ocular. Cuando 
puedan existir vapores tóxicos, la toma 
de la muestra sólo se realizará en lugares 
bien ventilados o mediante el uso de un 
respirador o dispositivos afines. En el la-
boratorio, los envases se han de abrir en 
una campana de gases. Nunca deben co-
locarse alimentos cerca de las muestras o 
de los lugares de toma; lávense siempre 
las manos cuidadosamente antes de ma-
nipular alimentos1.
Si existe la posibilidad de hallar com-
puestos orgánicos inflamables, se toma-
rán las adecuadas precauciones. Quedará 
prohibido fumar cerca delas muestras, 
de los lugares de toma y en el laborato-
rio. Manténganse alejadas de las mues-
iras y de los lugares de recogida las chis-
pas, las llamas y las fuentes de calor exce-
sivo. Evítese la acumulación de vapores 
inflamables en el refrigerador donde se 
conserven las muestras, pues los arcos 
eléctricos que se forman en los contactos 
del termostato, la luz de la puerta u otros 
componentes eléctricos pueden desenca-
denar un fuego o una explosión. Si se 
sospecha o se sabe que existen compues-
tos inflamables que han de ser refrigera-
dos, se utilizarán sólo refrigeradores es-
pecialmente diseñados a prueba de explo-
sión1.
Cuando existan dudas sobre la magni-
tud de las precauciones a adoptar, se 
MÉTODOS NORMALIZADOS
consultará con un especialista en sanidad 
industrial que posea los conocimientos 
adecuados. Las muestras con contami-
nantes radiactivos requieren otras medi-
das de seguridad; consúltese a un físico 
especializado en sanidad. 
3. Tipos de muestras
a) Muestras de sondeo: Estrictamente 
hablando, una muestra recogida en un 
lugar y un momento determinados sólo 
puede representar la composición de la 
fuente en ese momento y lugar. Sin em-
bargo, cuando se sabe que una fuente es 
bastante constante en su composición 
durante un periodo considerable o a lo 
largo de distancias sustanciales en todas 
direcciones, puede decirse que una mues-
tra de dicha fuente representará un 
periodo de tiempo más largo o un volu-
men mayor o ambas cosas, con respecto 
al punto específico en el que fue recogida. 
En estas circunstancias, algunas fuentes 
pueden estar muy bien representadas por 
una simple muestra de sondeo. Es el caso 
de algunos suministros de agua, algunas 
aguas superficiales y, más raramente, al-
gunas corrientes de aguas residuales. 
Cuando se sabe que una fuente varía 
con el tiempo, las muestras de sondeo 
recogidas a intervalos adecuados y anali-
zadas por separado pueden mostrar la 
amplitud, la frecuencia y la duración de 
tales variaciones. Hay que hacer la reco-
gida de las muestras teniendo en cuenta 
la frecuencia con que se esperan estos 
cambios, lo que puede variar desde cinco 
minutos a una hora o más. Las variacio-
nes estacionales de los sistemas naturales 
pueden exigir la realización de tomas a lo 
largo de meses. Cuando la composición 
de la fuente varía en el espacio y no en el 
tiempo, hay que hacer la toma de las 
muestras en los lugares adecuados. 
Hay que tener gran cuidado al hacer 
tomas de muestras en aguas residuales 
impuras, orillas lodosas y fangos. No
INTRODUCCIÓN GENERAL
corriente, la manipulación posterior a la 
recogida, etc. La etiqueta debe tener es-
pacio suficiente para que puedan ponerse 
las iniciales de todos los que asumen la 
custodia de la muestra y para la fecha y 
el momento del envío al solicitante. Hay 
que fijar los puntos de recogida mediante 
una descripción detallada, con mapas o 
con la utilización de postes, boyas o mo-
jones que permitan su identificación por 
otras personas sin que éstas tengan que 
recurrir a la memoria de quién realizó la 
toma o tengan que ser guiadas al lugar. 
En los casos en que se prevea la utiliza-
ción de los resultados de los análisis en 
litigios, deberán utilizarse procedimien-
tos formales de «cadenas de custodia» 
(véase, más adelante, el apartado B.l), en 
los cuales se describirá el historial de la 
muestra desde su toma hasta el informe 
final.
Las muestras calientes recogidas a pre-
sión deben ser enfriadas mientras se 
mantienen aún a dicha presión. 
Antes de recoger muestras de un siste-
ma de abastecimiento, hay que dejar que 
el agua corra por las tuberías al objeto 
de asegurar que la muestra es representa-
tiva del suministro, teniendo en cuenta el 
diámetro y longitud de la conducción y 
la velocidad del flujo. 
La recogida de muestras de un pozo se 
hará después de haber bombeado una 
cantidad suficiente como para asegurar 
que la muestra representa al agua del 
subsuelo. A veces es necesario bombear a 
una velocidad determinada para conse-
guir un descenso de nivel que permita 
determinar las zonas de donde proviene 
el aporte al pozo. Se registrarán la veloci-
dad de bombeo y el descenso del nivel. 
Cuando se analizan muestras recogi-
das en un rio o arroyo, los resultados 
pueden variar según la profundidad, la 
velocidad de la corriente, la distancia de 
la orilla y la separación entre ambas ori-
llas. Si se dispone del equipo adecuado, 
se hará una toma «integral» desde la 
superficie al fondo en la zona media de la 
1-35
corriente o de un lado al otro a una 
profundidad media, de forma que la 
muestra esté integrada en relación con el 
flujo. Si sólo puede hacerse una toma 
pequeña, se hará en el centro de la co-
rriente a una profundidad media. 
Los lagos y pantanos presentan consi-
derables variaciones debidas a causas 
normales, como la estratificación estacio-
nal, la cantidad de lluvia caída, el desa-
güe y el viento. La elección del lugar, la 
profundidad y la frecuencia de las tomas 
de muestras se hará dependiendo de las 
condiciones locales y del objetivo del es-
tudio. En cualquier caso, se evitará la 
espuma superficial. 
Para determinados componentes es 
muy importante el lugar en el que se 
recoge la muestra. Hay que evitar las 
áreas de turbulencia excesiva, a causa de 
la posible pérdida de componentes volá-
tiles y presencia de vapores tóxicos. No 
hay que recoger muestras en vertederos, 
ya que su localización tiende a favorecer 
la obtención de compuestos no miscibles 
más ligeros que el agua. En general, la 
toma se hará bajo la superficie en áreas 
tranquilas. Si se necesitan muestras mez-
cladas, hay que tener cuidado de que al 
hacer la mezcla no se pierdan los compo-
nentes de las mismas a causa de una ma-
nipulación inadecuada de las partes que 
se están combinando. Por ejemplo, el 
vertido casual de las muestras en lugar 
de la adición de unas a otras mediante 
un sifón sumergido puede dar lugar a 
una volatilización innecesaria. Cuando 
sea preciso, se refrigerará la mezcla para 
minimizar la volatilización1.
Utilícense sólo muestras representati-
vas (o recogidas según el programa de 
toma de muestras) para hacer los análi-
sis. La gran variedad de condiciones bajo 
las cuales han de hacerse las tomas hacen 
que resulte imposible recomendar un 
procedimiento único. En general, hay 
que tener en cuenta las pruebas o análisis 
que se van a realizar y el fin para el que 
se requieren los resultados. 
INTRODUCCIÓN GENERAL
pueden recomendarse procedimientos 
definitivos, pero es preciso adoptar todas 
las precauciones posibles para conseguir 
que la muestra sea representativa o se 
ajuste al programa de toma. 
b) Muestras compuestas: En la mayo-
ría de los casos, la expresión «muestras 
compuestas» se refiere a una mezcla de 
muestras sencillas recogidas en el mismo 
punto en distintos momentos. A veces se 
utiliza la expresión «compuesto-tiempo» 
para distinguir este tipo de muestras de 
otros. Las muestras compuestas-tiempo 
son las más útiles para determinar las 
concentraciones medias que se han de 
utilizar, por ejemplo, para calcular la 
carga o la eficiencia de una planta de 
tratamiento de aguas residuales. Como 
alternativa al análisis separado de un 
gran número de muestras seguido de la 
computadorización de los resultados 
medios y totales, las muestras compues-
tas representan un ahorro sustancial de 
trabajo y gasto de laboratorio. Con este 
objeto, se considera como estándar pa-
ra la mayoría de los análisis una mues-
tra compuesta que represente un período 
de 24 horas. Sin embargo, en determina-
das circunstancias puede resultar preferi-
ble una muestra compuesta que repre-
sente una desviación, un período más 
corto o el ciclo completo de una opera-
ción periódica. Para valorar los efectos 
de descargas y operaciones especiales, 
variables o irregulares, han de recogerse 
muestras compuestas que representen 
los períodos en los que tienen lugar 
dichas circunstancias. 
Para determinar componenteso carac-
terísticas sujetas a cambios importantes e 
inevitables durante la conservación, no 
deben utilizarse muestras compuestas. 
Los análisis de este tipo se harán en 
muestras individuales y lo más rápida-
mente posible después de su recogida, 
con preferencia en el mismo lugar de la 
misma. Ejemplos de este tipo de análisis 
son los de todos los gases disueltos, el 
cloro residual, el sulfuro soluble, la tem- 
1-37
peratura y el pH. Los cambios en este 
tipo de componentes, como el oxígeno o 
el dióxido de carbono disueltos, la tem-
peratura o el pH, pueden producir alte-
raciones secundarias en otros componen-
tes inorgánicos, como hierro, manganeso, 
alcalinidad o dureza. Sólo se utilizarán 
muestras compuestas-tiempo para la va-
loración de componentes cuya inalterabi-
lidad en las condiciones de toma y con-
servación de la muestra haya quedado 
comprobada. 
Las porciones individuales se recogen 
en envases de abertura amplia, con un 
diámetro de al menos 35 mm en la boca 
y con una capacidad de 120 ml como 
mínimo. Se recogen estas muestras cada 
hora (en algunos casos, cada media hora 
o incluso cada cinco minutos) y se mez-
clan una vez concluida la toma o se com-
binan en una sola botella a medida que 
se van recogiendo. Si se utilizan conser-
vantes, éstos se añadirán inicialmente al 
envase de la muestra de forma que todas 
las porciones de la mezcla queden prote-
gidas lo antes posible. A veces puede ser 
necesario analizar las muestras indivi-
duales. 
Resulta conveniente, y a menudo esen-
cial, combinar las muestras individuales 
en volúmenes proporcionales al flujo. Un 
volumen final de muestra de dos a tres 
litros es suficiente para analizar depura-
doras, corrientes y aguas residuales. 
Existen aparatos automáticos de toma 
de muestra, pero no deben utilizarse a 
menos que se conserve la muestra de la 
forma antes indicada. Hay que limpiar a 
diario los aparatos de toma, incluidos los 
envases, para eliminar el crecimiento de 
organismos biológicos y otros depósitos. 
c) Muestras integradas: En algunos 
casos, la información necesaria se obtie-
ne mejor analizando mezclas de muestras 
individuales, recogidas en distintos pun-
tos al mismo tiempo o con la menor se-
paración temporal que sea posible. A 
veces, las muestras de este tipo se deno-
minan integradas. Un ejemplo de la nece-
1-38 
sidad de las mismas es el de los ríos o 
corrientes cuya composición varía según 
la anchura y la profundidad. Para valo-
rar la composición media o la carga to-
tal, hay que recurrir a mezclas de mues-
tras que representen distintos puntos de 
la sección transversal y que sean propor-
cionales a los flujos relativos. También 
puede ser necesario recurrir a muestras 
integradas cuando se proponen trata-
mientos combinados para varias corrien-
tes distintas de aguas residuales, cuya 
interacción puede tener un efecto signifi-
cativo sobre la tratabilidad o incluso so-
bre la composición. La predicción mate-
mática de las interacciones puede resul-
tar inadecuada o imposible, de manera 
que el análisis de una muestra integrada 
representativa puede proporcionar una 
información muy útil. 
Los lagos naturales y artificiales mues-
tran variaciones en su composición, tan-
to en profundidad como en sentido hori-
zontal. Sin embargo, en muchos casos ni 
los resultados totales ni los medios resul- 
MÉTODOS NORMALIZADOS
tan especialmente significativos; son más 
importantes las variaciones locales. En 
estos casos, en lugar de analizar muestras 
integradas, hay que estudiar muestras in-
dividuales. 
La preparación de muestras integradas 
suele precisar un equipo especial para 
hacer la toma a una profundidad conoci-
da sin que ésta se mezcle con el agua de 
capas más superficiales. Suele ser necesa-
rio conocer el volumen, el movimiento y 
la composición de las distintas partes del 
agua a estudiar. Por tanto, la toma de 
muestras integradas es un proceso espe-
cializado y complejo que no puede des-
cribirse con detalle. 
4. Referencia
1. WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION.
1986. Removal of Hazardous Wastes in 
Wastewater Facilities—Halogenated Organ-
ics. Manual of Practice FD-11, Water Pol-
lution Control Fed., Alexandria, Virginia.
1060 B. Toma de muestras
1. Procedimientos de cadena de 
vigilancia
Es esencial asegurar la integridad de la 
muestra desde su toma hasta la emisión 
del informe. Ello implica hacer una rela-
ción del proceso de posesión y manipula-
ción de la muestra desde el momento en 
que fue tomada hasta el de su análisis y 
eliminación final. Este proceso se deno-
mina cadena de vigilancia, y es impor-
tante en el caso de que los resultados 
deban presentarse en un litigio. Si no es 
éste el caso, el procedimiento de cadena 
de vigilancia resulta útil como control 
rutinario de la trayectoria de la muestra. 
Se considera que una muestra está 
bajo vigilancia personal si se encuentra 
en posesión física de una persona, que es 
la que se encarga de custodiarla y de 
protegerla de posibles falsificaciones, o si 
se encuentra en una zona de acceso limi-
tado al personal autorizado. A continua-
ción se resumen los principales aspectos 
de la cadena de vigilancia. Existen des-
cripciones más detalladas 1, 2.
a) Etiquetado de la muestra: Utilícense 
etiquetas para evitar falsas identifica-
ciones de la muestra. Suelen resultar ade-
cuadas las etiquetas adhesivas o las cha-
pas. En ella debe constar al menos 
la siguiente información: número de la 
muestra, nombre del que ha hecho la 
toma, fecha y momento de la toma y 
lugar de la misma 
INTRODUCCIÓN GENERAL
Hay que adherir las etiquetas a los en-
vases antes o en el momento de hacer la 
toma. La etiqueta se rellena con tinta 
indeleble en el momento de la toma. 
b) Sellado de la muestra: Se utilizarán 
sellos para detectar cualquier falsifica 
ción de la muestra que pueda hacerse 
antes del análisis. Se recurrirá para ello a 
sellos adhesivos de papel en los que cons- 
te al menos la siguiente información: nú- 
mero de la muestra (idéntico al número 
de la etiqueta), nombre del que ha hecho 
la toma y fecha y momento de la misma. 
También pueden utilizarse sellos de plás- 
tico.
El sello se colocará de forma tal que sea 
necesario romperlo para abrir el envase. El 
sellado ha de realizarse antes de que el 
envase haya sido apartado de la vigilancia 
del personal que ha hecho la toma. 
c) Libro de registro de campo: Toda 
la información pertinente a un estudio de 
campo o toma de muestras se registrará 
en un libro en el que al menos constará 
lo siguiente: objeto de la toma, localiza- 
ción del punto donde se ha hecho, nom- 
bre y dirección del contacto de campo, 
productor del material del que se ha 
hecho la toma y dirección de dicho pro- 
ductor, en caso de que sea distinta de la 
del lugar de obtención de la muestra, y 
tipo de muestra. Si ésta procede de aguas 
residuales, hay que identificar el proceso 
que las produce. También es necesario 
hacer constar la posible composición de 
la muestra, incluyendo sus concentracio 
nes, el número y volumen de las muestras 
tomadas, la descripción del punto donde 
se ha hecho la toma y el método de la 
misma, la fecha y el momento de la toma, 
el número (o números) de identificación 
del que ha hecho la toma, referencias del 
lugar en forma de mapas o fotografías, 
observaciones y mediciones de campo y 
firmas del personal responsable de las 
observaciones. Dado que las situaciones 
de toma de muestras son muy variadas, 
no pueden darse reglas generales acerca 
1-39
de la información que debe registrarse en el 
libro, pero en cualquier caso conviene 
incluir la información suficiente como para 
que pueda reconstruirse la toma de muestra 
sin tener que confiar en la memoria del que 
la ha hecho. El libro de registro debe estar 
protegido y guardado en lugar seguro. 
d) Registro de la cadena de vigilancia: 
Es preciso rellenar el registro de la cade- 
na de vigilancia que acompaña a cada 
muestra o grupo de muestras. Este regis- 
tro debe constar dela siguiente informa 
ción: número de la muestra, firma del 
que ha hecho la toma, fecha, momento y 
lugar de la toma, tipo de la muestra, fir- 
ma de las personas que han participado 
en la cadena de posesión y fechas de las 
distintas posesiones.
e) Hoja de petición de análisis de la 
muestra: La muestra irá al laboratorio 
acompañada por una hoja de petición de 
análisis. La persona que hace la toma 
deberá cumplimentar el apartado del im- 
preso referido al trabajo de campo, en el 
que se incluye gran parte de la informa 
ción pertinente anotada en el libro de 
registro. El apartado del impreso que co- 
rresponde al laboratorio deberá ser relle- 
nado por el personal de éste, y consta de: 
nombre de la persona que recibe la 
muestra, número de la muestra en el la 
boratorio, fecha de recepción y análisis a 
realizar.
f) Envió de la muestra al laboratorio: La 
muestra se enviará al laboratorio lo antes 
posible e irá acompañada del registro de la 
cadena de vigilancia y de la hoja de 
petición de análisis. La muestra se 
entregará a la persona que deba encargarse 
de su custodia. 
g) Recepción y almacenamiento de la 
muestra: En el laboratorio, la persona 
encargada recibe la muestra e inspecciona 
su estado y su sello, comprueba la 
información de la etiqueta y la del sello 
comparándolas con la del registro de la 
cadena de vigilancia, le asigna el número 
de laboratorio, la registra en el libro de
1-40
entrada al laboratorio y la guarda en una 
habitación o cabina de almacenamiento 
hasta que sea asignada a un analista. 
h) Asignación de la muestra para ser 
analizada: En general, el supervisor del 
laboratorio es el que asigna la muestra 
para que sea analizada. Una vez en el 
laboratorio, el supervisor o el analista 
son los responsables del cuidado y la vi-
gilancia de la muestra. 
2. Métodos de toma de muestras
a) Toma manual: En la torna manual 
se supone que no se utiliza equipo algu-
no, pero este procedimiento puede resul-
tar demasiado costoso en tiempo y dine-
ro para programas de toma rutinaria de 
muestras o a gran escala. 
b) Toma automática: Mediante la to 
ma automática se pueden eliminar los 
errores humanos en la manipulación, se 
reducen los costes laborales y se propor 
ciona la posibilidad de hacer tomas con 
mayor frecuencia 3, por lo que su uso está 
cada vez más extendido. Es preciso com 
probar que el aparato automático no 
contamine la muestra. Por ejemplo, los 
componentes plásticos pueden ser in- 
compatibles con determinados compues 
tos orgánicos solubles en los plásticos. Si 
se sabe aproximadamente cuáles son los 
componentes de la muestra, el fabricante 
del aparato automático puede informar 
sobre las posibles incompatibilidades de 
los componentes plásticos. En algunos 
casos, lo mejor es hacer la toma manual 
con un envase de vidrio según un proce- 
dimiento que garantice la adecuada segu- 
ridad3.
Los aparatos automáticos de toma de 
muestras se programan de acuerdo con 
las necesidades específicas de dicha toma. 
Hay que controlar con precisión la velo-
cidad de bombeo y el tamaño de los 
tubos según el tipo de muestra que quie-
ra recogerse. 
MÉTODOS NORMALIZADOS
3. Envases de las muestras
El tipo de envase que se utilice tiene 
una importancia capital. En general, los 
envases están hechos de plástico 0 vidrio, 
y según los casos puede resultar j preferi-
ble uno u otro de estos materia es. Por 
ejemplo, el sílice y el sodio pueden lixi-
viarse en el vidrio pero no en el plástico, 
y los metales pueden dejar residuos ab-
sorbidos en las paredes de los envases de 
vidrio4. Para muestras que contienen 
compuestos orgánicos, sin embaírlo, con-
viene evitar los envases de plástico, salvo 
los fabricados con polímeros fluorados 
como el politetrafluoretileno (TF3)3.
En el caso de muestras que contienen 
compuestos orgánicos volátiles, algunos 
de éstos pueden disolverse en las paredes 
de los envases de plástico o incluso pue-
den lixiviar sustancias de este «material. 
Los envases de plástico pueden degra-
darse y romperse. Algunos compuestos 
orgánicos son compatibles con el determi-
nados plásticos (véanse las instrucciones 
de los fabricantes). Sin embargo, aunque 
se esté seguro de la compatibilidad, hay
que tener en cuenta que las paredes dé 
los envases de plástico pueden resultar 
porosas para los compuestos orgánicos 
volátiles. En general, en estos casos es 
preferible utilizar envases de vidrio3. Los 
tapones de los envases, que suelen ser de 
plástico, también pueden plantear pro-
blemas al ponerse en contacto con com-
ponentes orgánicos. En estos casos se 
utilizarán de metal o de TFE. Los viales 
de suero con tabiques de plástico o goma 
recubierto de TFE pueden resultar útiles. 
4. Número de muestras
Teniendo en cuenta las variaciones 
aleatorias, tanto en los procedimientos 
analíticos como en la presencia de com-
ponentes en el lugar de la toma de la 
muestra, una sola de ellas puede resultar 
insuficiente para alcanzar el nivel de cer-
INTRODUCCIÓN GENERAL
tidumbre deseado. Si se conoce la desvia-
ción estándar global, el número necesa-
rio de muestras puede calcularse con la 
siguiente fórmula4:
donde: 
N = número de muestras,
t = t de Student para un nivel de confianza 
determinado,
s = desviación estándar global, y 
U = nivel de confianza aceptable.
Figura 1060:1. Número aproximado de mues-
tras necesarias para calcular una 
concentración media. Reprodu-
cido de: Methods for the Exa-
mination of Waters and Asso-
ciated Materials: General Prin-
ciples of Sampling and Accu-
racy of Results. 1980. Her 
Majesty's Stationery Off., Lon-
dres, Inglaterra.
1-41
Las curvas del tipo de las ilustradas en 
la figura 1060:1 ayudan a hacer el cálcu-
lo. Por ejemplo, si s es 0,5 mg/1, U es
± 0,2 mg/1 y se desea un nivel de confian-
za del 95 por 100, hay que recoger de 25 
a 30 muestras. 
5. Cantidad
Para la mayoría de los análisis físicos 
y químicos se necesitan muestras de 2 1. 
Para determinadas pruebas pueden re-
querirse volúmenes mayores. En la tabla 
1060:1 se muestran los volúmenes habi-
tuales necesarios para análisis. 
No debe usarse la misma muestra para 
estudios químicos (orgánicos e inorgá-
nicos), bacteriológicos y microscópicos, 
pues los métodos de toma y manipula-
ción de las mismas son distintos. 
6. Referencias
1. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGEN-
CY. 1986. Test Methods for Evaluating Solid 
Waste: Physical/Chemical Methods, 3.a ed., 
publ. N.° SW-846, Office of Solid Waste and 
Emergency Response. Washington, D.C. 
2. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGEN-
CY. 1982. NEIC Policies and Procedures. 
EPA-330/9/78/001/-R (rev. 1982). 
3. WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION.
1986. Removal of Hazardous Wastes in 
Wastewater Facilities—Halogenated Orga- 
nics. Manual of Practice FD-11, Water Pol- 
lution Control Fed., Alexandria, Virginia. 
4. Methods for the Examination of Waters and 
Associated Materials: General Principles of 
Sampling and Accuracy of Results. 1980. 
Her Majesty's Stationery Off, Londres, In- 
glaterra. 
1-42 MÉTODOS NORMALIZADOS
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-43
1-44 MÉTODOS NORMALIZADOS
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-45
1060 C. Conservación de muestras
Una completa e inequívoca conserva-
ción de las muestras, sean éstas procede 
aguas residuales domésticas, residuos 
industriales o residuos naturales, es 
posible en la práctica. Con indepen-
dencia de muestras de que se trate, nunca 
puede conseguirse la estabilidad todos
sus componentes. En el menor de los 
casos, las técnicas de conservación sólo 
retrasarían los cambios químicos y bioló-
gicos que inevitablemente se produ-
cen después de la toma. 
1. Conservación de la muestra antes 
del análisis
a) Naturaleza de los cambios de la 
muestra: Algunos análisis pueden verse 
55 con mayor facilidad que otros de la 
conservación de la muestra. Algunos 
cationes se pierden por adsorción en las 
paredes de los envases de vidrio o por 
intercambio iónico con ellas. Entre 
estos cationes se encuentran el aluminio,el cadmio, el cromo, el cobre, el hierro, el 
plomo, el manganeso, la plata y el zinc, 
por lo que, en estos casos, es mejor 
utilizar un envase diferente y limpio, y 
acidificar con ácido nítrico hasta un pH 
inferior a 2,0 para reducir al máximo la 
precipitación y la adsorción en las 
paredes del envase. 
La temperatura cambia rápidamente; 
el pH puede cambiar de forma significati-
va en cuestión de minutos; los gases di-
sueltos pueden perderse (oxígeno, dióxi-
do de carbono). Hay que determinar, 
pues, la temperatura, el Ph y los gases 
disueltos en el momento de hacer la to-
ma. Al cambiar el equilibrio pH-alcalini-
dad-dióxido de carbono, el carbonato de 
calcio puede precipitar y dar lugar a una 
disminución de los valores del calcio y de 
la dureza total. 
El hierro y el manganeso son muy so-
lubles en sus estados de menor oxida-
ción, pero relativamente insolubles en 
sus estados de mayor oxidación; por tan-
to, estos cationes pueden precipitar o di-
solverse si se encuentran en un sedimen-
to, dependiendo del potencial redox de la 
muestra. La actividad microbiológica 
puede ser la responsable de los cambios 
en el contenido de nitrato-nitrito-amo-
níaco, de la disminución en la concentra-
ción de fenol y de BOD, o de una reduc-
ción de los sulfatos a sulfitos. El cloro 
residual es reducido a cloruro. Pueden 
perderse por oxidación los sulfuros, los 
sulfitos, los iones ferrosos, el yoduro y el 
cianuro. Pueden aumentar, disminuir o 
cambiar de calidad el color, el olor y la 
turbidez. El sodio, el sílice y el boro pue-
den lixiviarse a partir del vidrio del enva-
se. El cromo hexavalente puede ser redu-
cido a ion crómico. 
Los cambios biológicos que se produ-
cen en una muestra pueden modificar el 
estado de oxidación de algunos de sus 
componentes. Los solubles pueden ser 
convertidos a materiales unidos orgáni-
camente en las estructuras celulares, o 
puede producirse una lisis celular que li-
bere materiales celulares a la solución. 
Los bien conocidos ciclos del nitrógeno y 
del fósforo son ejemplos de influencias 
biológicas en la composición de una 
muestra. 
Para la conservación de muestras con 
orgánicos volátiles es importante que no 
existan espacios vacíos. Se evitará la pér-
dida de materiales volátiles si se hace la 
toma llenando por completo el envase 
con la muestra, para lo cual se hará rebo-
sar aquél antes de taparlo o sellarlo. Los 
viales de suero con tapón tabicado son 
especialmente útiles, ya que a través de 
dicho tapón puede tomarse una porción 
de la muestra mediante una jeringa1.
1-46 
b) Intervalo de tiempo entre la toma y el 
análisis: En general, cuanto menor sea el 
tiempo que transcurre entre la toma de la 
muestra y su análisis, más fiable será el 
resultado del mismo. Para determinados 
componentes y valores físicos es necesa-
rio proceder a un análisis inmediato 
sobre el terreno. En el caso de muestras 
compuestas, es habitual considerar el 
momento en que se acaba de hacer la 
mezcla como el momento de toma de la 
muestra. 
Es imposible establecer con exactitud 
el tiempo máximo que puede transcurrir 
entre la toma de la muestra y su análisis; 
ello depende del carácter de la muestra, 
del tipo de análisis a realizar y de las 
condiciones de conservación. Los cam-
bios debidos al crecimiento de microor-
ganismos se retrasan mucho si se mantie-
ne la muestra en la oscuridad y a baja 
temperatura. Cuando el intervalo entre 
la toma y el análisis es lo suficientemente 
largo como para producir cambios en la 
concentración o en el estado físico de los 
componentes a medir, se seguirán las ins-
trucciones de conservación que se ofre-
cen en la tabla 1060:1. Se registrará el 
tiempo transcurrido entre la toma de la 
muestra y su análisis y, en el caso de que 
se haya añadido algún conservante, se 
identificará éste. 
2. Técnicas de conservación
Para reducir al máximo la posible vo-
latilización o biodegradación entre el 
momento de hacer la toma y el de proce-
der al análisis, se debe mantener la mues-
tra a la menor temperatura posible sin 
que llegue a congelarse. Lo mejor es em-
paquetar la muestra antes de enviarla en 
un recipiente con hielo molido o en cubi-
tos o con sustitutos comerciales del hielo. 
No debe utilizarse hielo seco, pues éste 
congelaría la muestrario que podría pro-
vocar la rotura del vidrio del envase. El 
hielo seco puede, además, afectar al pH 
MÉTODOS NORMALIZADOS
de la muestra. Mientras se hace la mez-
cla, las muestras deben mantenerse con 
hielo o un sistema de refrigeración a 
4°C. Las muestras se analizarán lo antes 
posible una vez llegadas al laboratorio. 
Si no es posible hacerlo de manera inme-
diata, se recomienda conservarlas a 4 °C 
en la mayoría de los casos1.
Sólo se utilizarán conservantes quími-
cos cuando se haya demostrado que no 
van a estropear el análisis. En caso de 
que se utilicen, deberán añadirse al enva-
se antes de poner la muestra, de manera 
que todas las partes de ésta entren en 
contacto con el conservante en el mo-
mento en que sean recogidas. No existe 
ningún método de conservación que sea 
totalmente satisfactorio. El conservante 
debe elegirse en función de los análisis a 
realizar. Un método de conservación útil 
para un análisis determinado puede ser 
inadecuado para otros, por lo que a 
veces es necesario hacer varias tomas 
y conservarlas por separado para some-
terlas a análisis múltiples. Todos los mé-
todos de conservación pueden ser ina-
decuados si se aplican a materias en 
suspensión. El formaldehído afecta a la 
mayoría de los análisis, por lo que no 
debe utilizarse. 
Los métodos de conservación son rela-
tivamente limitados, y están diseñados, 
en general, para retardar la acción de los 
microorganismos, retrasar la hidrólisis 
de los compuestos y complejos químicos 
y reducir la volatilidad de los compo-
nentes. 
Los métodos de conservación se limi-
tan al control del pH, la adición de pro-
ductos químicos, el uso de envases ám-
bar u opacos, la refrigeración, la filtra-
ción y la congelación. En la tabla 1060:1 
se enumeran los métodos de conserva-
ción según los componentes. 
La exposición anterior no es en abso-
luto exhaustiva ni completa. Es clara-
mente imposible dar reglas absolutas 
para evitar todas las alteraciones que 
puedan producirse. Al abordarse cada
INTRODUCCIÓN GENERAL
uno de los análisis concretos se encontra-
rán indicaciones adicionales, pero, en 
gran medida, la precisión de una valora-
ción analítica se fundamenta en la expe-
riencia y el buen juicio de la persona que 
hace la toma de la muestra. 
3. Referencia
1. WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION.
1986. Removal of Hazardous Wastes in
1-47
Wastewater Facilities—Halogenated Organ-
ics. Manual of Practice FD-11, Water Pol-
lution Control Fed., Alexandria, Virginia.
4. Bibliografía
KEITH, L. H., ed. 1988. Principles of Environ-
mental Sampling. ACS Professional Reference 
Book, American Chemical Soc.
1070 INSTRUMENTAL, REACTIVOS Y TÉCNICAS DE
LABORATORIO
1070 A. Introducción
En la presente sección se exponen las 
necesidades de instrumental, reactivos y 
técnicas de laboratorio que son habitua-
les en muchos de los análisis descritos en 
este manual. Las necesidades que son 
más o menos específicas para una valora-
ción particular se describen junto al mé-
todo con el que se utilizan. Deben obser-
varse, además, las consideraciones gene- 
rales que se presentan. Los requisitos de 
los métodos radiológicos, bacteriológi-
cos, biológicos y de bioanálisis tienden a 
diferir en muchos aspectos de los que 
corresponden a pruebas químicas y físi-
cas. Se presta especial atención a las des-
cripciones de instrumental y procedi-
mientos en las secciones que tratan de 
esos métodos. 
1070 B. Instrumental
1. Envases
Para uso general en el laboratorio, el 
material más adecuado es el vidrio de 
borosilicato*, muy resistente. Existen vi-
drios especiales con características tales 
como alta resistencia al ataque por álca-
lis, bajo contenido en borou opacidad. 
Los tapones y tapaderas deben soportar 
bien el contacto con el material conteni-
do en el envase. Los tapones de metal de 
rosca constituyen una opción inadecua- 
* Pyrex, fabricado por Corning Glass Works; Kimax, 
Kimble Glass Co., División of Owens-Illinois, o equiva-
lente.
da para muestras capaces de corroerlos 
con facilidad. Los tapones de vidrio no 
resultan satisfactorios para líquidos muy 
alcalinos, dada su tendencia a adherirse 
con rapidez. Los tapones de goma resul-
tan excelentes para los líquidos alcalinos 
pero son inaceptables para los disolven-
tes orgánicos, en los que se desintegran, o 
para soluciones con metales residuales, a 
los que pueden contaminar. Utilícese po-
litetrafluoretileno (TFE o PTFE)† para 
buretas que contengan líquidos fuerte-
mente alcalinos. Cuando se considere 
† Teflón o equivalente.
1-48
adecuado, pueden utilizarse otros mate-
riales, como porcelana, níquel, hierro, 
platino, acero inoxidable y vidrio rico en 
sílice ‡. 
Las muestras se recogen y se guardan 
en envases de vidrio de borosilicato, ebo-
nita, plástico u otro material inerte que 
sea adecuado para cada tipo de análisis 
(tabla 1060:1). 
Para períodos de conservación relati-
vamente cortos o cuando los componen-
tes no se alteran por permanecer en en-
vases de vidrio, como es el caso del cal-
cio, el magnesio, el sulfato, el cloruro y 
quizás otros, resulta satisfactoria la bote-
lla para ácidos con cierre de campana de 
2,5 1. Este tipo de cierre consiste en un 
disco de vidrio o polietileno que se ajusta 
a la superficie del vidrio o en un tapón de 
polietileno que se inserta en la boca de la 
botella asegurando una protección ade-
cuada. Cuando una parte de la mezcla se 
destine a la determinación de la concen-
tración de sílice, sodio u otras sustancias 
que pudieran resultar afectadas por un 
almacenamiento prolongado en vidrio 
blando, se colocará la parte a analizar en 
una botella pequeña de plástico, dejando 
el resto de la muestra en la botella de 
vidrio. 
Hay que limpiar cuidadosamente los 
envases de las muestras antes de cada 
uso. Las botellas de vidrio se lavan, salvo 
las que vayan a utilizarse para análisis de 
cromo o manganeso, bien con una mez-
cla limpiadora compuesta por 1 litro de 
H2SO2 conc. que se mezcla, lentamente y 
agitándolo, a 35 ml de solución saturada 
de dicromato de sodio, o bien con 
KMnO2 al 2 por 100 en una solución de 
KOH al 5 por 100 seguida de una solu-
ción de ácido oxálico. También se pue-
den emplear productos comerciales §. 
‡ Vycor, fabricado por Corning Glass Works, o equi-
valente.
§ Nochromix, Godax Laboratories, Inc., Nueva York, 
o equivalente.
MÉTODOS NORMALIZADOS
Para eliminar la materia orgánica, se en-
juagará el envase con otros ácidos con-
centrados. Los detergentes son excelentes 
limpiadores en muchos casos; pueden 
utilizarse éstos o HC1 conc. para limpieza 
de los envases de ebonita y plástico. Una 
vez limpios, se enjuagan con abundante 
agua de calidad para reactivos. 
Para transportarlos, los envases se em-
paquetan en cajas acolchadas de metal, 
plástico o fibra prensada, con un com- 
partimento para cada una de las botellas. 
Las cajas se recubren con material ais-
lante para evitar las roturas. Las mues-
tras en envases de plástico no necesitan 
protección contra roturas provocadas 
por golpes o congelación. 
2. Material de vidrio para volumetría
El material de vidrio ha de ser calibra-
do, o bien se ha de conseguir un certifica-
do de exactitud de un laboratorio com-
petente. El material de vidrio pan 
volumetría se calibra bien para 
«contener» (C) o para «verter» (V). Esto 
último sólo se conseguirá de una forma 
exacta cuando su superficie interna está 
tan está tan escrupulosamente limpia que 
el agua la humedece inmediatamente y 
forma una capa uniforme al vaciarlo. Se 
usará, siempre que sea posible, vidrio de 
boroslilicato. Para trabajos de precisión 
se utilizará material de vidrio para 
volumetría de clase A. 
Los pesos y volúmenes deben medirse 
con cuidado cuando se preparen solucio-
nes estándar y curvas de calibración. 
Estas mismas precauciones se manten-
drán cuando se midan los volúmenes de 
las muestras. En caso de que el volumen 
se designe en el texto con dos cifras deci-
males (X,00 ml), se utilizarán pipetas o 
buretas para volumetría. Cuando se es-
pecifique, se emplearán matraces para; 
volumetría, y lo mismo se hará cuando el 
volumen se indique como 1.000 ml, y no 
como 1 l.
INTRODUCCIÓN GENERAL
3. Tubos de Nessler
A menos que se indique lo 
contrario, se usarán tubos de Nessler 
de forma «alta» fabricados con vidrio 
resistente y seleccionados a partir de 
un proceso de estiramiento uniforme. 
El vidrio ha de ser claro e incoloro, y 
el fondo, plano y recto. Cuando el tubo 
está lleno de líquido y se observa desde 
arriba con una luz bajo, no deben apa-
recer puntos oscuros ni distorsiones óp-
ticas. El extremo ha de ser plano, a ser 
posible pulido al fuego, y suficientemen-
te liso como para que su tapa quede bien 
pegada al sellarse. Es posible conseguir 
tubos de Nessler con tapas cónicas de 
vidrio y con graduación estándar. Las 
marcas de graduación deben rodear 
por completo los tubos. 
Los tubos de 100 ml deben tener una 
longitud total de alrededor de 375 mm. 
Su diámetro interno tendrá unos 20 mm, 
1-49
y el externo, 24 mm. La marca de gra-
duación debe estar lo más cerca posible 
de la medida de 300 mm por encima de 
la cara superior del fondo. Los tubos que 
se venden en lotes deben ser muy unifor-
mes, de manera que esta distancia no 
varíe más de 5 mm. (En algunos lotes 
comerciales, la diferencia máxima entre 
los tubos no supera los 2 mm.) Es admi-
sible una marca de graduación a 50 ml. 
Los tubos de 50 ml deben tener una 
longitud total de alrededor de 300 mm. 
Su diámetro interno ha de ser de aproxi-
madamente 17 mm, y el extremo, de 
21 mm. La marca de graduación debe 
estar lo más cerca posible de la medida 
de 225 mm por encima de la cara superior 
del fondo. Los tubos vendidos en lotes 
deben ser muy uniformes, de manera que 
esta distancia no varíe más de 6 mm. (En 
algunos lotes comerciales, la diferencia 
máxima entre los tubos no supera 1,5 mm.) 
Es admisible una marca de graduación 
a 25 ml. 
1070 C. Reactivos
1. Agua de laboratorio
Véase sección 1080. 
2. Calidad de los reactivos
Sólo se utilizarán reactivos de la mejor 
calidad de química, aunque ello no se 
indique cuando se describa un método 
determinado. La American Chemical 
Society ha publicado especificaciones 
«ACS» los productos químicos que deben 
solicitarse. Los demás productos químicos 
se pe-dirán como «reactivos para análisis» o 
como «disolventes orgánicos para análisis 
espectral». En los libros sobre especifica-
ciones de reactivos citados en la bibliografía 
(véase más adelante el apartado 4) pueden 
encontrarse métodos pa- 
ra comprobar la pureza de los reactivos 
poco fiables. 
Por desgracia, muchos colorantes co-
merciales, para los cuales no se ha esta-
blecido el grado ACS, no cumplen exac-
tamente las necesidades analíticas, a cau-
sa de variaciones en la respuesta de color 
de los distintos lotes. En estos casos, 
deben utilizarse colorantes certificados 
por la Biological Stain Commission. 
Cuando no se disponga de un coloran-
te de grado ACS ni certificado por la 
Biological Stain Commission, se purifica-
rá el colorante sólido mediante recristali-
zación. 
Las siguientes sustancias estándar, 
cuyas botellas van acompañadas de un 
certificado de análisis, son suministradas 
por el National Institute of Standards
1-50
and Technology (NIST)*, Department of 
Commerce, Washington, D.C., con el ob-
jeto de normalizar las soluciones analíti-
cas:
En la Special Publication 260 (véase 
bibliografía) constan otros muchos cente-
nares de estándares suministrados por el 
NIST.
Una prueba satisfactoria de ditizona 
necesita reactivos de la mayor pureza. Se 
pueden conseguir cloroformo y tetraclo-
ruro de carbono cuyogrado se adapta a 
los métodos de la ditizona. Para los mé-
todos de ditizona descritos en este ma-
nual se seleccionarán reactivos de esta 
calidad.
Las sales de sodio hidrosolubles suelen 
recomendarse para la preparación de in-
dicadores, debido a que pueden conse-
guirse con facilidad y su precio es razo-
nable. 
Cuando la preparación de indicadores 
del tipo de la fenolftaleína requiera la 
utilización de alcohol o alcohol etílico, se 
empleará alcohol etílico al 95 por 100. 
Cuando se especifique el uso de alcohol 
isopropílico, la concentración será similar. 
Algunos reactivos orgánicos son algo 
inestables si quedan expuestos a la ac- 
* Antes National Bureau of Standards (NBS).
MÉTODOS NORMALIZADOS
ción atmosférica. Si la estabilidad de un 
producto químico es limitada o se desco-
noce, se adquirirán lotes pequeños a 
intervalos frecuentes. 
Los reactivos anhidros necesarios para 
la preparación de soluciones estándar de 
calibración y tituladores se secan en una 
estufa a 105-110 °C durante al menos 
una o dos horas o, preferiblemente, du-
rante una noche. Después de enfriarlos a 
la temperatura ambiente en un desecador 
eficaz, se pesa inmediatamente la canti-
dad necesaria para la solución. Si se re-
quiere una temperatura de secado dis-
tinta, se especificará en cada producto 
químico concreto. El secado de sales hidra-
tadas se realizará con mayor suavidad en 
un desecador de horno eficaz. 
3. Soluciones habituales de ácidos y 
álcalis
a) Unidades de concentración utiliza-
das: Las concentraciones de los reactivos 
se expresan en términos de normalidad, 
molaridad y volúmenes aditivos. 
Una solución normal (N) contiene un 
equivalente gramo de peso del soluto por 
litro de solución. 
Una solución molar (M) contiene el 
peso molecular en gramos de soluto por 
litro de solución. 
En volúmenes aditivos (a + b), el pri-
mer número, a, se refiere al volumen de 
reactivo concentrado, y el segundo, b, al 
volumen de agua destilada necesaria 
para la dilución. Por tanto, « 1 + 9 HC1» 
significa que se ha de disolver 1 volumen 
de HC1 concentrado en 9 volúmenes de 
agua destilada. 
Para hacer una solución de normali-
dad exacta de un producto químico que 
no puede ser medido como estándar pri-
mario, se prepara una solución madre 
relativamente concentrada y después se 
hace la dilución exacta a la concentra-
ción deseada. También puede hacerse 
una solución con una concentración lige-
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-51
ramente mayor que la deseada, estanda-
rizarla y hacer los ajustes necesarios de la 
concentración mediante dilución; otra 
posibilidad consiste en utilizar la solu-
ción como estandarizada primaria y mo-
dificarla por un factor de cálculo. Este 
último procedimiento es útil, sobre todo, 
con soluciones que cambian lentamente 
de concentración y que han de reestan-
darizarse a menudo, como, por ejemplo, 
la solución de tiosulfato de sodio. Cuan-
do un laboratorio hace un gran número 
de análisis con una solución estándar, es 
recomendable realizar un ajuste a la nor-
malidad exacta especificada. 
Los análisis se atendrán a las instruc-
ciones de este manual siempre que la 
normalidad de una solución estándar no 
dé lugar a una titulación de volumen tan 
pequeña que impida la exactitud de la me-
dición, o tan grande que provoque una 
dilución anormal de la mezcla de reac-
ción, y siempre que la solución esté ade-
cuadamente estandarizada y los cálculos 
sean correctos. 
b) Preparación y dilución de soluciones: 
Si se va a preparar una solución de 
normalidad exacta disolviendo una can-
tidad pesada de estándar primario o di-
luyendo una solución más concentrada, 
mídase el volumen exacto en matraz vo-
lumétrico. 
Prepárense soluciones madre y están-
dar exactas mediante determinaciones 
colorimétricas en matraces volumétricos. 
Cuando no sea necesario que la concentra-
ción sea exacta, se mezclará la solución 
concentrada o el sólido con cantidades 
medidas de agua, utilizándose cilindros 
graduados para hacer mediciones. En ge-
neral, se produce un cambio significativo 
en el volumen cuando se mezclan solu-
ciones concentradas, lo que hace que el 
volumen final sea menor que la suma de 
los utilizados. En el caso de diluciones 
aproximadas, los cambios de volumen no 
resultan significativos si las concentracio-
nes son 6N o menores. 
Las disoluciones se mezclan con cuida- 
do y completamente. Uno de los motivos 
más frecuentes de error en los análisis en 
los que se utilizan soluciones estándar 
diluidas en matraces volumétricos proce-
de de no conseguir una mezcla completa. 
c) Conservación de las soluciones: Al
gunas soluciones estandarizadas se alte- 
ran lentamente debido a cambios quími- 
cos o biológicos. En estos estándares se 
indican la vida práctica, la frecuencia de 
estandarización necesaria y las precau- 
ciones de almacenamiento. Otras, como 
el HC1 diluido, no son reactivas. Sin em- 
bargo, también su concentración puede 
cambiar por causa de la evaporación, 
que no se evita con un tapón de vidrio. 
Los cambios de temperatura hacen que 
las botellas «respiren» y posibilitan cier- 
to grado de evaporación. 
No debe considerarse válido un están-
dar de duración superior a un año, a 
menos que se reestandarice. Sólo será vá-
lido para ese período si las condiciones 
hacen que la evaporación sea mínima y si 
se ha demostrado previamente que la 
técnica de conservación es adecuada. Si 
la botella se abre a menudo o su conteni-
do ocupa mucho menos de la mitad, en 
pocos meses se produce una evaporación 
significativa. Hay que comprobar la con-
centración de las soluciones estándar que 
han permanecido almacenadas. 
Utilícense botellas de vidrio de mate-
rial químicamente resistente, salvo en el 
caso de que el vidrio sea incompatible 
(por ejemplo, soluciones de sílice). Para 
soluciones estándar que no reaccionen 
con el caucho o el neopreno, se utilizarán 
tapones de estos materiales; si se ajustan 
adecuadamente, estos tapones evitan la 
evaporación durante todo el tiempo que 
la botella permanezca cerrada. También 
son eficaces las botellas de tapón de ros-
ca. Si la junta del tapón está hecha de un 
material suficientemente resistente, puede 
utilizarse para lo mismo que los tapones 
de caucho. 
d) Uso alternativo de los ácidos clor- 
hídrico y sulfúrico: En varias técnicas se
1-52 MÉTODOS NORMALIZADOS
utilizan soluciones estandarizadas de 
H2SO4 y de HC1. A menudo son inter-
cambiables, y, cuando se menciona una, 
puede utilizarse la otra, siempre que se 
sepa que ello es posible. 
e) Preparación: Aunque en general 
las instrucciones describen la forma de 
preparar 1 l de solución, pueden prepa-
rarse volúmenes mayores o menores se-
gún las necesidades. Las instrucciones 
para la preparación de Í00 ml suelen li-
mitarse a reactivos de corta vida o utili-
zados en cantidades pequeñas. 
Una útil regla general consiste en aña-
dir una cantidad adicional de ácido o 
álcali concentrado al agua, agitando la 
solución en un vaso que pueda resistir el 
cambio brusco de temperatura, para di-
luirla a continuación hasta conseguir el 
volumen final una vez enfriada a tempe-
ratura ambiente. 
f) Concentraciones uniformes de reac-
tivo: Se ha procurado establecer un de-
terminado número de concentraciones 
habituales de ácidos y bases uniformes 
que pudieran servir para ajustar el pH de 
las muestras antes de desarrollar el color 
o de la titulación final. Las siguientes con-
centraciones de ácido son las recomen-
dadas para su empleo general en labo-
ratorios: reactivo comercial concentrado, 
6N, IN, 0,1 N y 0,02/V. Véase la contra-
portada para las direcciones de prepara-
ción de estas concentraciones de ácido, 
así como para las 15N, 6N y 1N de
NaOH, y 5N, 3N y 0,2N de NH4OH.
4. Bibliografía
ROSIN, J. 1967. Reagent Chemicals and Stand-
ards, 5.a ed. D. Van Nostrand Co., Princeton,
Nueva Jersey. 
AMERICAN CHEMICAL SOCIETY. 1974. Reagent
Chemicals—American Chemical Society Spec-
ifications, 5.a ed. American Chemical Soc.,
Washington, D.al 
comienzo de cada sección. Las secciones o métodos que aparecían en la deci- 
mosexta edición y permanecen inalterados en la presente, o han sufrido cambios
PREFACIO A LA DECIMOSÉPTIMA EDICIÓN xiii
formales pero no de contenido, tienen la fecha de la edición anterior, 1985. Las 
secciones o métodos que se han modificado significativamente o que se han 
confirmado mediante consenso general del Committee on Standard Methods 
se han fechado en 1988, mientras que los demás métodos conservan la fecha 
de 1985.
En la decimoséptima edición, los distintos métodos se han clasificado en 
cuatro clases fundamentales: PROPUESTOS, ESPECIALIZADOS, NORMA- 
LIZADOS y GENERALES. Independientemente de la categoría asignada, todos 
los métodos deben ser aprobados por el Committee on Standard Methods. Las 
características de cada clase son las siguientes:
1. PROPUESTOS: Un método PROPUESTO debe someterse a un desarrollo 
y validación que satisfagan los criterios establecidos en la sección 1040 A de 
Métodos normalizados.
2. ESPECIALIZADOS: Determinado procedimiento llega a convertirse en un 
método ESPECIALIZADO por una de las siguientes vías: a) El procedimien- 
to se somete a desarrollo y validación, así como a comprobación en régimen 
de colaboración, de acuerdo con los requisitos establecidos en la sección 1040 
B y C, respectivamente, de Métodos normalizados; o b) El procedimiento en 
cuestión constituye el «MÉTODO DE ELECCIÓN» de los miembros del 
Committee on Standard Methods que efectúan el análisis y ha aparecido en 
DOS EDICIONES PREVIAS de Métodos normalizados. 
3. NORMALIZADOS: Un procedimiento se convierte en método NORMALI- 
ZADO de una de las dos formas siguientes: a) El procedimiento se somete a 
desarrollo y validación, así como a comprobación en régimen de colabora- 
ción, de acuerdo con los requisitos establecidos en la sección 1040 B y C, 
respectivamente, de Métodos normalizados, y es «AMPLIAMENTE USA- 
DO» por los miembros del Committee on Standard Methods; o b) Se trata 
de un procedimiento «AMPLIAMENTE USADO» por los miembros del 
Committee on Standard Methods y ha aparecido en DOS EDICIONES PRE- 
VIAS de Métodos normalizados.
4. GENERALES: Un procedimiento se considera método GENERAL cuando 
ha aparecido en DOS EDICIONES PREVIAS de Métodos normalizados.
La asignación de un método a una categoría determinada corresponde al 
consejo editorial conjunto. Para clasificar los métodos, dicho consejo evalúa los 
resultados de la encuesta que sobre empleo de métodos por el Committee on 
Standard Methods se efectúa en el momento de la votación general del método. 
El consejo editorial conjunto tiene en cuenta asimismo las recomendaciones 
hechas por los grupos de trabajo y por el coordinador general de la parte de que 
se trate.
En los títulos de los métodos clasificados como «PROPUESTOS», «ES- 
PECIALIZADOS» y «GENERALES» figura la designación correspondiente: 
los métodos en cuyo título no aparece designación alguna son «NORMALI- 
ZADOS».
El progreso técnico hace recomendable el establecimiento de un programa
xiv MÉTODOS NORMALIZADOS
para mantener Métodos normalizados a la vanguardia de los avances en investiga- 
ción y práctica cotidiana. El consejo editorial conjunto ha desarrollado el si- 
guiente procedimiento para efectuar modificaciones provisionales de los métodos 
entre ediciones:
1. La categoría asignada a cualquier método en la presente edición puede 
elevarse por decisión del consejo editorial conjunto, a partir de la publica- 
ción de datos que apoyen tal modificación y sean sometidos al comité por 
el grupo de trabajo correspondiente. La notificación del cambio de cate- 
goría se realizará mediante publicación en las revistas oficiales de las tres 
asociaciones que patrocinan Métodos normalizados.
2. Entre ediciones no puede suprimirse ni rebajarse de categoría ningún 
método.
3. El consejo editorial conjunto puede decidir entre ediciones la adopción de 
un nuevo método como propuesto, especializado o estándar, basando su 
decisión en el procedimiento de consenso habitual. Estos nuevos métodos 
pueden publicarse en suplementos a las ediciones de Métodos normali- 
zados.
Aún más importante para mantener la actual categoría de estos estándares es la 
intención de los patrocinadores de la publicación y del consejo editorial conjunto 
de que las próximas ediciones aparezcan con regularidad y a intervalos razona- 
blemente cortos.
Los comentarios y preguntas del lector en relación con este manual deben 
dirigirse a: Standard Methods Manager, American Water Works Association, 6666 
West Quincy Avenue, Denver, CO 80235.
Agradecimientos
El consejo editorial conjunto otorga el mérito de la mayor parte del trabajo 
de preparación y revisión de los métodos de la decimosexta edición a los Commit-
tees on Standard Methods de la American Water Works Association y de la Water 
Pollution Control Federation, así como al Subcommittee on Standard Methods 
para el Análisis de Aguas Limpias y Residuales y al Committee on Laboratory 
Standards and Practices de la American Public Health Association. Miembros de 
estos comités presiden o forman parte de los grupos de trabajo. Con frecuencia 
estuvieron ayudados en su labor por consultores que no pertenecían formalmente 
a los comités ni, en muchos casos, eran miembros de las sociedades patrocinado- 
ras. Deseamos expresar a estos consultores nuestra especial gratitud y reconoci- 
miento por sus esfuerzos. A continuación de estas páginas figura una relación de 
los miembros y los consultores de los comités. Robert Booth, consultor científico 
de la Environmental Protection Agency, actuó como enlace entre este organismo 
y el consejo editorial conjunto; le expresamos nuestro agradecimiento por su 
interés y ayuda.
El consejo editorial conjunto desea manifestar su reconocimiento a
PREFACIO A LA DECIMOSÉPTIMA EDICIÓN xv
William H. McBeath, MD, director ejecutivo de la American Public Health 
Association; a John B. Mannion, director ejecutivo de la American Water Works 
Association, y a Quincalee Brown, director ejecutivo de la Water Pollution 
Control Federation, por su cooperación y asesoramiento en el desarrollo de esta 
publicación. Steven J. Posavec, gerente de Métodos normalizados y secretario del 
consejo editorial conjunto, proporcionó muy numerosos e importantes servicios, 
esenciales para la preparación de una obra de estas características. Jaclyn Alexan- 
der, directora de publicaciones de la American Public Health Association, actuó 
como editora, y Brigitte Coulton, también de la APHA, lo hizo como directora 
de producción. Especial reconocimiento merece la labor de Mary Ann H. Fran- 
son, directora de edición, quien hizo frente con absoluta eficiencia a las amplias y 
detalladas responsabilidades que entraña esta publicación. 
Deseamos expresar nuestro agradecimiento al anterior director ejecutivo 
de la American Water Works Association, Paul A. Schulte, por el gran apoyo 
prestado a esta edición y a las anteriores de Métodos normalizados. El fallecido 
Robert A. Canham realizó inestimables contribuciones al continuo desarrollo y 
mejora de Métodos normalizados durante su larga trayectoria como director 
ejecutivo de la Water Pollution Control Federation; conservamos un grato re- 
cuerdo de su sabiduría y su dirección. El consejo editorial conjunto agradece los 
significativos servicios prestados por Frederick W. Pontius, ingeniero de regla- 
mentación de la American Water Works Association y anterior secretario del 
consejo editorial conjunto, así como por Adrienne Ash, de la American Public 
Health Association, que actuó como editora durante las fases iniciales de prepa- 
ración de esta edición. 
Consejo editorial conjunto
Arnold E. Greenberg, American Public Health Association. 
R. Rhodes Trussell, American Water Works Association. 
Lenore S. Clesceri, Water Pollution Control Federation, Presidente. 
En distintos lugares de la presente obra se hace referencia a nombres de 
fabricantes,C. 
The United States Pharmacopoeia. 1975. 19.a
rev. U.S. Pharmacopeial Convention Inc.,
Rockville, Maryland. 
NATIONAL BUREAU OF STANDARDS. 1988. Catalog
of NBS Standard Reference Materials. Nat.
Bur. Standards Spec. Publ. 260, 1988-89 ed.
1070 D. Técnicas
Existen numerosos trabajos tanto ge-
nerales como específicos sobre técnicas 
analíticas (véase apartado 5, Bibliogra-
fía).
1. intercambio iónico
Las resinas de intercambio iónico tienen 
un uso muy adecuado y flexible. Utiliza-
das en columnas de presión atmosférica 
o de alta presión, efectúan separaciones 
analíticas de iones orgánicos e inorgáni-
cos. A menudo se presentan en forma de 
contra-iones de sodio o hidrógeno (uni-
dos a la matriz) para los intercambiado-
res de cationes, y de contra-iones de clo-
ro, sales fórmicas, acetato e hidróxido 
para los intercambiadores de aniones. El 
usuario puede sustituir otros contra-
iones pasando soluciones regeneradoras 
a través de la columna de resina según el 
procedimiento recomendado por los fa-
bricantes. La forma de uso en cada caso 
específico depende no sólo de la afinidad 
relativa de la resina por los contra-iones 
y los iones simples, sino también de los 
iones que pueden ser aceptados en los 
casos en los que los iones concentrados 
de la muestra sean diluidos. Habitual-
mente se procede a una disolución se-
cuencial de compuestos orgánicos me-
diante soluciones tampones cuidadosa-
mente elegidas. 
En el análisis de agua pueden aplicarse 
los intercambiadores de iones a: a) la eli-
minación de los iones que producen 
interferencias, b) la determinación del
INTRODUCCIÓN GENERAL
contenido iónico total, c) la indicación 
del volumen aproximado de la muestra 
para algunas valoraciones gravimétricas, 
d) la concentración de cantidades resi-
duales de cationes, y e) la separación en-
tre aniones y cationes. En este manual se 
recomienda el uso de resinas de inter-
cambio iónico para la eliminación de la 
interferencia en la determinación del sul-
fato y para la determinación del conteni-
do iónico total. Siempre que pueda apli-
carse el intercambio de iones a otras va-
loraciones, se hará una breve descripción 
de las operaciones habituales. 
a) Elección del método: El método de 
... mezcla es satisfactorio en muestras de 
un volumen inferior a 100 ml, aunque no 
consigue la eliminación o intercambio 
completo de los iones. El método de la 
columna puede utilizarse con muestras de 
cualquier volumen. La técnica de la 
mezcla consiste en agitar la resina dentro 
de la muestra durante un tiempo tras el 
que se retira la resina mediante filtración. 
El método de la columna es más eficaz, 
ya que proporciona un contacto conti-nuo 
entre la muestra y la resina permitiendo 
una completa reacción de inter-cambio. 
La solución pasa lentamente por el lecho 
de resina y los iones son eliminados de la 
muestra en virtud de pautas cuantitativas, 
y no cualitativas. La diso-lución de la 
resina permite recuperar las sustancias 
intercambiadas. 
b) Procedimiento: Se utilizarán resi- 
nas especialmente fabricadas para aplica 
ciones analíticas. Se prepara el intercam- 
biador de iones lavando la resina con 
varios volúmenes de agua desionizada 
(agua destilada de buena calidad), de ma- 
nera que quede eliminada cualquier ma- 
teria fina o colorante y otros materiales 
lixiviantes que puedan afectar a los pos- 
teriores procedimientos colorimétricos. 
1) Método de mezcla para la eliminación 
de cationes. Se toma una parte de la muestra 
que contenga 0,1-0,2 miliequivalentes (me) 
de cationes en un matraz de 
1-53
Erlenmeyer o un vaso de precipitación 
de 250 ml y se añade agua destilada sufi-
ciente para completar un volumen de 75 
ml. Se añaden 2,0 g de resina de inter-
cambio catiónico fuertemente acida y se 
agita a una velocidad moderada durante 
15 minutos. Se filtra a través de un tapón 
de lana de vidrio colocado en el cuello 
de un embudo de vidrio de borosilicato 
de 10 cm. Cuando se ha completado la 
filtración, se lava la resina con dos 
porciones de 10 ml de agua destilada y 
se añade agua destilada hasta completar 
un volumen total de 100 ml. 
Para regenerar la resina, se coloca la 
utilizada en un matraz que contenga 500 
ml de HNO3 3N. Cuando se ha acu-
mulado suficiente resina, se lava en la 
columna (fig. 1070:1) y se regenera 
pasando HNO3 3N por la columna a una 
velocidad de 0,1-0,2 ml de ácido/ml de 
resina/minuto. Se utilizan alrededor de 
21 ml de HNO3 3N/ml de resina en la co-
lumna. Por último, se lava la resina con 
suficiente agua destilada hasta que el pH 
del líquido efluente sea de 5 a 7, utilizan- 
Figura 1070:1. Columna de intercambio iónico.
1-54
do la misma velocidad de flujo que en el 
paso de regeneración. Se retira la resina 
de la columna y se guarda en agua desti-
lada dentro de un envase de boca ancha. 
Si el agua se colorea durante el almace-
namiento, se decanta y se sustituye por 
agua destilada fresca. Antes de utilizarla, 
se filtra la resina a través de un tapón de 
lana de vidrio colocado en el cuello de 
un embudo, se lava con agua destilada y 
se deja secar. De esta forma la resina está 
lista para ser utilizada. 
2) Método de la columna para la eli-
minación de cationes. Se prepara la co-
lumna como se ilustra en la figura 1070:1 
(longitud del lecho de resina, 21,5 cm; 
diámetro de la columna, 1,3 cm; repre-
senta alrededor de 21 ml o 20 g de resi-
na). También pueden utilizarse otras co-
lumnas de intercambio de iones. Una de 
las más sencillas consiste en una bureta 
con un tapón de lana de vidrio colocado 
inmediatamente por encima de la llave. 
Para fabricar el tubo efluente de una 
bureta, se curva lentamente un tubo TFE 
de 3,1 mm de DI y 6,2 mm de DE hasta 
formar una S alargada; se curva en un 
ángulo de 45° con respecto a la parte 
recta, se asegura con tiras de goma o 
esparadrapo y se deja reposar al menos 
48 horas para que pierda la tensión. Se 
repite la operación hasta conseguir la 
forma deseada. Los extremos curvados se 
sujetan con tiras de plástico de unos 
2 cm x 100 cm x 2 mm con orificios de 
4,7 mm dispuestos adecuadamente. 
(Cualquiera que sea el tipo de columna 
que se adopte, nunca se debe dejar que el 
nivel líquido de la misma descienda por 
debajo de la superficie superior de la resi-
na, ya que el aire atrapado produce velo-
cidades de flujo irregulares y deteriora la 
eficacia del intercambio iónico. Se ajusta-
rá la muestra y la columna a una misma 
temperatura.) 
La columna se carga removiendo la 
resina en un vaso de precipitados con 
agua destilada y lavando después cuida-
dosamente la suspensión según se va pa- 
MÉTODOS NORMALIZADOS
sando a la columna llena de agua destila-
da a través de un embudo. Si es necesa-
rio, se lava la columna contraflujo intro-
duciendo agua destilada por la parte in-
ferior y haciéndola pasar hacia arriba 
hasta que queden eliminados todos los 
canales y burbujas de aire. Se conecta un 
embudo separador a la parte superior de 
la columna y se utiliza un matraz volu-
métrico invertido para introducir la 
muestra, regenerar o lavar las soluciones; 
hay que asegurarse de que el diámetro 
del cuello del matraz es bastante grande 
como para permitir la alimentación 
automática. Para una mayor eficiencia, 
se utilizarán pequeñas bombas peristálti-
cas para colocar las soluciones en la co-
lumna. Se deja que la muestra fluya hacia 
el interior de la columna a una velocidad 
de 0,2 ml de solución/ml de resina/minu-
to. Una vez colocada la muestra en la 
columna, se lava la resina con agua desti-
lada hasta que el líquido efluente tenga 
un pH de 5 a 7. Se utiliza un pH-neutro 
o tiras de papel indicador del pH para 
determinar el momento en que la colum-
na ha quedado sin ácido. Para mayor 
comodidad, al lavar la columna o al ad-
sorber cationes de la muestra de uno o 
más litros, se comienza esta operación 
antes de acabar el trabajo del día y se 
deja que el proceso de intercambio se 
realice durante la noche. La columna no 
se seca debido asu salida curva. 
Una vez retirada el agua destilada, se 
extraen los cationes adsorbidos haciendo 
pasar 100 ml de HNO3 3N a través de la 
columna a una velocidad de 0,2 ml de 
ácido/ml de resina/minuto. Teniendo en 
cuenta que un volumen de 100 ml de 
HNO3 3N elimina cuantitativamente 3 
me de cationes, se utilizarán incrementos 
adicionales de 100 ml de HNO3 3N para
cantidades de iones adsorbidos que 
sobrepasen los 3 me. Tras la disolución, se 
lava la columna para extraer el ácido, 
utilizando agua destilada suficiente como 
para producir un líquido efluente con un 
pH de 5 a 7. El lavado se hace a la 
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-55
misma velocidad de flujo que en el caso 
de la disolución del ácido. La dilución de 
éste y el lavado regeneran la columna, 
dejándola preparada para un uso futuro. 
Las diluciones de ácidos combinados 
contienen los cationes que originaria- 
mente existían en la muestra. 
2. Determinaciones colorimétricas
a) Consideraciones generales: Muchas 
técnicas se basan en la determinación del 
color con instrumentos colorimétricos. 
Para obtener los mejores resultados posi- 
bles, es imprescindible conocer los princi- 
pios y limitaciones de estos métodos, so- 
bre todo para elegir el instrumental y la 
técnica adecuados. 
Los métodos fotométricos no están 
exentos de limitaciones específicas. Un 
analista puede discernir si algo ha ido 
mal al ver un color o turbidez anómalos 
cuando hace la comparación visual; es 
fácil que esta discrepancia no sea detecta- 
da al hacer la lectura fotométrica, ya que 
el instrumento siempre lee un valor, sea 
éste coherente o no. Hay que comprobar 
a menudo la sensibilidad y la exactitud 
mediante el uso de soluciones estándar, 
de manera que puedan detectarse proble- 
mas eléctricos, mecánicos u ópticos en 
los aparatos. La comprobación, el man- 
tenimiento y la reparación de los mismos 
pueden requerir conocimientos especiali- 
zados.
Un fotómetro no tiene una exactitud 
uniforme en toda la extensión de su esca- 
la de medida. En casos de absorbancia 
muy alta, la escala está saturada, de ma- 
nera que un cambio considerable en la 
concentración relativa sólo produce cam- 
bios pequeños en la posición del indica- 
dor o de la aguja. Con una absorbancia 
muy baja, cualquier pequeña diferencia 
entre células ópticas, la presencia de hu- 
medad condensada, el polvo, las burbu- 
jas, las huellas dactilares o una ligera fal- 
ta de reproducibilidad al colocar las célu- 
las pueden dar lugar a considerables 
cambios en las lecturas de las concentra- 
ciones. Las dificultades se minimizan si 
se hace que las lecturas caigan en una 
absorbancia de 0,1 a 1,0 diluyendo o 
concentrando la muestra o variando el 
paso de la luz y seleccionando células del 
tamaño adecuado. 
En cada uno de los métodos reseñados 
en el manual se hacen algunas sugeren- 
cias sobre las escalas y los pasos de luz 
adecuados, pero necesariamente debe 
confiarse mucho en el conocimiento y 
juicio del analista. Casi todos los fotóme- 
tros alcanzan sus mejores resultados en 
las lecturas de una absorbancia entre 0,1 
y 1 con respecto a un blanco ajustado a 
una absorbancia de 0. Cuanto más se 
aproxime la lectura a 0 o 0,3, menos 
exacta será. Si no es posible utilizar una 
célula con un paso de luz suficientemente 
largo (lo que sucede con algunos instru- 
mentos comerciales), concentrar más la 
muestra o elegir una prueba de color más 
sensible, puede resultar más exacto com- 
parar colores muy tenues en tubos de 
Nessler que intentar una lectura fotomé- 
trica con una transmitancia próxima al 
100 por 100. 
En general, la mejor longitud de onda 
o filtro es la que produce la mayor ampli- 
tud de lecturas entre un estándar y un 
blanco, lo que suele corresponder a un 
color visual para el haz de luz comple- 
mentario al de la solución; por ejemplo, 
un filtro verde para una solución roja o 
un filtro violeta para una solución ama- 
rilla.
Los poderes de absorción (absorci- 
bidades) son útiles para comparar las 
sensibilidades de los métodos y para calcu- 
lar la concentración de las soluciones ab- 
sorbentes, como la ditizona. Puede calcu- 
lar la absorción según la ley de Beer de la 
forma siguiente: 
1-56 MÉTODOS NORMALIZADOS
donde: 
a = Poder de absorción, l/(g · cm), 
A = absorbancia de una solución, sin di- 
 mensiones,
b = concentración, g/1, y 
c = longitud de paso de la célula, cm.
El uso de un instrumento fotoeléctrico 
hace innecesaria la preparación de lotes 
completos de estándar para cada lote de 
muestras a analizar. Sin embargo, debe 
prepararse un reactivo blanco que con- 
tenga agua destilada y todos los reacti- 
vos y, al menos, un estándar en el extre- 
mo superior de los límites óptimos de 
concentración para cada grupo de mues- 
tras a fin de comprobar la constancia de 
la curva de calibración. Esta precaución 
servirá para poner de manifiesto cual- 
quier cambio inesperado en los reactivos, 
en el instrumento o en la técnica. A inter- 
valos regulares, o cuando aparezca algún 
resultado dudoso, se preparará un lote 
completo de estándares (al menos cinco o 
seis para cubrir los límites óptimos de 
concentración), al objeto de comprobar 
la curva de calibración. A este respecto 
también es útil la información sobre el 
poder de absorción que se incluye en el 
presente manual en relación con diversos 
métodos fotométricos. 
Hay que comprobar a menudo la 
exactitud de las curvas o los estándares 
permanentes comparándola con la de es- 
tándares preparados en el laboratorio 
mediante el uso de los mismos lotes de 
reactivos, instrumentos y métodos utili- 
zados para el análisis de las muestras. 
Por muy precisas que sean las curvas de 
calibración permanente o estándares 
preparadas por el fabricante, pueden no 
ser válidas en las condiciones concretas 
de uso. Los estándares permanentes pue- 
den sufrir un apagamiento o alteración 
del color, y su validez puede depender 
también de determinadas condiciones ar- 
bitrarias de iluminación. Es posible que 
los estándares y las curvas de calibración 
sean incorrectos a causa de pequeñas di- 
ferencias entre los reactivos, instrumen- 
tos o técnicas que ha utilizado el fabri- 
cante y los que se emplean en el labora- 
torio de análisis. 
El instrumento ha de ponerse a cero 
mediante un reactivo blanco o, si es nece- 
sario, con agua destilada. No poner nun- 
ca a cero con un blanco de muestra. De- 
termínese la absorción en comparación 
con las concentraciones de los estándares 
para establecer una curva de trabajo y el 
grado de igualdad con la ley de Beer. Si 
las lecturas se efectúan en porcentaje de 
transmitancia, habrán de convertirse en 
valores de absorbancia antes de consig- 
narse en papel logarítmico. 
Existen varios métodos para eliminar 
la eventual turbidez de la muestra. La 
elección del que se vaya a utilizar depen- 
de de la naturaleza de la muestra, el ta- 
maño de las partículas suspendidas y las 
razones por las que se lleva a cabo el 
análisis. Puede por ejemplo coagularse 
añadiendo sulfato de zinc y una base, 
como se hace en el método directo de 
nesslerización para el nitrógeno amónico 
en forma de amoníaco. En muestras de 
turbidez relativamente manifiesta puede 
ser suficiente con centrifugar. En algunos 
casos es posible utilizar filtros de fibra de 
vidrio, filtros de papel o filtros de vidrio 
sinterizado de poro fino. Cuando el ta- 
maño de las partículas es muy reducido, 
los filtros de membrana pueden propor- 
cionar el necesario grado de retención. 
Utilizados de forma adecuada, cada uno 
de estos métodos permitirá obtener re- 
sultados satisfactorios. Sin embargo, de- 
be recordarse siempre que no existe un 
único medio ideal para eliminar la turbi- 
dez. Además, hay que operar con la má- 
xima atención ya que todos los proce- 
dimientos de filtrado o de floculación 
pueden determinar pérdida de adsorción. 
Si no es posible eliminar la turbi- 
dez sin comprometer la integridad de la 
muestra, habrá que realizar una compen- 
sación fotométricapara corregir la inter- 
ferencia. Se medirá la muestra sin añadir
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-57 
reactivos (blanco de muestra) comparán- 
dola con un blanco de reactivo o con 
agua destilada para determinar la res- 
puesta del instrumento. La respuesta se 
debe a la absorción de la muestra o a la 
turbidez originada por elementos distin- 
tos del que se va a determinar. Ténganse 
en cuenta los cambios de volumen deri- 
vados de la no inclusión de reactivos. Si 
la curva de calibración es lineal, puede 
sustraerse la absorción del blanco de 
muestra de la absorción de la muestra 
antes de consignar la concentración o 
puede computarse la concentración para 
el blanco de muestra y sustraerla de la de 
la muestra analizada. Si se utiliza una 
calibración no lineal, se computará la 
concentración del blanco de muestra y se 
restará de la concentración de la muestra 
analizada. En este caso no es correcto 
sustraer el valor de absorbancia. 
Al desarrollar la técnica, gradúese el 
cero del instrumento utilizando un blan- 
co de turbidez o, de manera alternativa, 
determínese la absorbancia de este blan- 
co comparándola con la de un blanco de 
reactivo o con la del agua destilada, y 
después réstese de la absorbancia de la 
muestra. Como en el caso anterior, han 
de corregirse las diferencias de volumen 
causadas por la inclusión o no de nuevos 
reactivos. 
b) Soluciones de ditizona: En varios 
métodos colorimétricos para metales 
(Cd, Pb, Hg, Ag, Zn) se utiliza ditizona 
(difeniltiocarbazona) como extracto colo- 
reado y formador de complejos metáli- 
cos. Los métodos que se expondrán más 
adelante en este texto se basan en tres 
soluciones madres de ditizona cuya pre- 
paración también se describe. La concen- 
tración de ditizona en la solución madre 
se lleva a cabo a partir de un reactivo de 
ditizona del 100 por 100 de pureza. Algu- 
nos preparados comerciales de ditizona 
están contaminados por el producto de 
oxidación difeniltiocabodiazona o por 
metales. Purifíquese la ditizona de la for- 
ma que se indica más adelante. Para so- 
luciones de ditizona de concentración no 
superior al 0,001 por 100 (p/v), calcúlese 
la concentración exacta dividiendo la ab- 
sorbancia de la solución en una célula de 
1,00 cm a 606 nm por 40,6 x 103, la 
absorcividad o poder de absorción 
molar. 
Ajústense las diluciones de las solucio- 
nes madre de ditizona hasta conseguir 
soluciones de trabajo de la concentración 
deseada, teniendo en cuenta la concen- 
tración determinada en la solución 
madre. 
1) Solución madre de ditizona I,
100 mg de ditizona/1.000 ml de CHC13:
disuélvanse 100 mg de ditizona en 50 ml 
de CHC13 en un matraz de 150 ml y 
fíltrese a través de un papel de 7 cm de 
diámetro *. Recójase el filtrado en un em- 
budo separador de 500 ml o en un Erlen- 
meyer de 125 ml a un vacío ligero. Utilí- 
cese un dispositivo de filtración que per- 
mita manipular el vapor de CHC13. Lá- 
vese el matraz con dos porciones de 5 ml 
de CHCI3 que se filtran. Lávese el papel 
con tres porciones de 5 ml de CHC13,
añadiendo la porción final gota a gota 
por el borde del papel. Si se ha filtrado a 
un matraz, pásese el CHC13 a un embudo 
separador de 500 ml. 
Añádase 100 ml 1 + 99 de NH4OH al 
embudo de separación y agítese modera- 
damente durante un minuto; una agita- 
ción excesiva produce emulsiones que 
tardan en desaparecer. Manténganse se- 
paradas las capas moviendo suavemente 
el embudo para sumergir las gotitas de 
CHC13 que hayan quedado sobre la 
superficie de la capa acuosa. Transfiérase 
la capa de CHC13 a un embudo de sepa- 
ración de 250 ml manteniendo la capa 
acuosa rojo-anaranjada en el embudo de 
500 ml. Repítase la extracción, colocando 
la capa de CHC13 en otro embudo de 
separación de 250 ml y pásese la capa 
acuosa, utilizando NH4OH 1 + 99 al 
* Whatman n.° 42, o equivalente.
1-58 MÉTODOS NORMALIZADOS
embudo de 500 ml que contenía el pri- 
mer extracto. Trasládese la capa acuosa 
a un embudo de 500 ml después de repe- 
tir la operación. Deséchese la capa de 
CHC13.
Para combinar los extractos en el em- 
budo de separación de 500 ml, añádase 
1 + 1 de HC1 en porciones de 2 ml, 
mezclando después de cada adición hasta 
que la ditizona precipite y la solución 
pierda su color rojo-anaranjado. Extrái- 
gase el precipitado de ditizona con tres 
porciones de 25 ml de CHC13. Final- 
mente dilúyanse los extractos combi- 
nados hasta 1.000 ml con CHC13;
1,00 ml = 100 μg de ditizona. 
2) Solución madre de ditizona II, 
250 mg de ditizona/250 ml de CHC13:
disuélvanse 250 mg de ditizona en 50 ml 
de CHCl3 en un matraz de 150 ml y 
fíltrese con un papel de 7 cm de diáme- 
tro*. Recójase el filtrado en un embudo 
de separación de 1.000 ml o en un Erlen- 
meyer de 125 ml con un vacío ligero; 
utilícese un dispositivo de filtración que 
permita manipular el vapor de CHC13.
Lávese el matraz con dos porciones de 
5 ml de CHC13 y fíltrese. Lávese el papel 
con tres porciones de 5 ml de CHC13,
añadiendo la última gota a gota en el 
borde del papel. Si se ha filtrado a un 
matraz, pásese el CHC13 a un embudo de 
separación de 1.000 ml. 
Añádanse 200 ml de NH4OH 1 + 99 
al embudo de separación y agítese mode- 
radamente durante un minuto; una agi- 
tación excesiva produce unas emulsiones 
que tardan en desaparecer. Manténganse 
separadas las capas moviendo suave- 
mente el embudo de separación para su- 
mergir las gotitas de CHC13 que hayan 
quedado sobre la superficie de la capa 
acuosa. Transfiérase la capa de CHC13 a 
un embudo de separación de 500 ml, 
manteniendo la capa acuosa rojo-ana- 
ranjada en el embudo de 1.000 ml. Repí- 
* Whatman n.° 42. o equivalente.
tase la extracción de la capa de CHC13
con 200 ml de NH4OH 1 + 99 pasando 
la capa de CHC13 a otro embudo de se- 
paración de 500 ml. Pásese la capa acuo- 
sa a un embudo de separación de 1.000 
mi que contenía el primer extracto. Rea- 
lícese de nuevo la extracción con una 
tercera porción de 200 ml de NH4OH
1 + 99. Deséchese la capa de CHC13 y 
pásese la capa acuosa a un embudo de 
1.000 ml. Añádanse porciones de 4 ml de 
HCl 1 + 1 a los extractos combinados, 
mezclando después de cada adición, has- 
ta que la ditizona precipite y la solución 
pierda el color rojo-anaranjado. Extrái- 
gase el precipitado de ditizona con cua- 
tro porciones de 25 ml de CHC13. Dilu- 
yanse los extractos combinados a 250 ml 
con CHC13; 1,00 ml = 1.000 μg de diti- 
zona.
3) Solución madre de ditizona III, 
125 mg de ditizona/500 ml CC14: disuél- 
vanse 125 mg de ditizona en 50 ml de 
CHC13 y procédase como en el caso de la 
solución II pero extrayendo el precipita- 
do de ditizona con porciones de 25 ml de 
CC14. dilúyanse los extractos de CC14 a 
500 ml; 1,00 ml = 250 μg de ditizona 
(PRECAUCIÓN: el CCl4 es tóxico, evitar su 
inhalación, ingestión y contacto con la 
piel.)
3. Otros métodos de análisis
El uso de otros métodos instrumenta- 
les de análisis no descritos específica- 
mente en el presente manual es admisible 
siempre que los resultados que se obten- 
gan se comprueben de manera periódica, 
bien en comparación con uno de los mé- 
todos estándar expuestos o con una 
muestra estándar de composición fiable y 
contrastada. En el informe de laborato- 
rio hay que especificar, junto a los resul- 
tados del análisis, cuál ha sido el método 
instrumental utilizado. 
a) Espectrometría de absorción atómi- 
ca: La espectrometría de absorción ató-
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-59 
mica se ha aplicado a la determinación 
de metales en el agua, sin necesidad de 
concentración o tratamientos previos de 
la muestra. El uso de disolventes orgáni- 
cos junto con llamas de oxiacetileno, 
oxihidrógeno u óxido nitroso-acetileno 
permite la determinación de metales que 
forman óxidos refractarios. Entre las téc- 
nicas más generalizadas se encuentran 
métodos de absorción atómica, incluidos 
algunos sin llama y electrotérmicos (gra- 
fito calentado). 
b) Fotometría de llama: La fotome- 
tría de llama se utiliza para determinar 
sodio, potasio, litio y estroncio.c) Plasma de acoplamiento inductivo 
(PAI) y sistemas analíticos afines: Se su- 
giere utilizar PAI para la detección de 
varios iones metálicos, sobre todo cuan- 
do se desconoce si pueden existir posibles 
interferencias en las técnicas colorimétri- 
cas. El PAI ha permitido la determina- 
ción de muchos metales a concentracio- 
nes de pocos microgramos por litro al 
reducir a cenizas con HNO3 muestras de 
100 ml. También las técnicas de polaro- 
grafía, como la polarografía por impul- 
sos, la voltametría diferencial por impul- 
sos y la voltametría anódica diferencial 
de bandas por impulsos, están siendo ca- 
da vez más utilizadas para la determina- 
ción y especificación de metales pesados 
en aguas limpias y residuales.
Un método muy próximo a la polaro- 
grafía es la titulación amperométrica, 
adecuada para determinar cloro residual, 
dióxido de cloro y yodo, junto con otros 
métodos yodométricos. 
d) Titulación potenciométrica: Mu- 
chos métodos titulométricos pueden lle- 
varse a la práctica potenciométricamente 
utilizando milivoltímetros o pH-metros, 
con electrodos adecuados.
e) Electrodos selectivos de iones: 
Existen electrodos selectivos de iones que 
permiten una rápida valoración de cier- 
tos componentes del agua. Estos electro- 
dos funcionan de forma óptima en com-
binación con un pH-metro de escala am- 
pliada o con un milivoltímetro adaptado. 
En su mayoría, los electrodos operan ba- 
jo el principio del intercambio iónico. 
Existen en la actualidad electrodos selec- 
tivos de iones diseñados para medir 
amoníaco, cadmio, calcio, cobre divalen- 
te, dureza del agua, plomo, potasio, pla- 
ta, sodio, cationes monovalentes y diva- 
lentes totales y aniones de bromo, cloro, 
cianuro, flúor, yodo, nitrato, perclorato y 
sulfuro, entre otros. 
Estos aparatos sufren distintos grados 
de interferencia con otros iones conteni- 
dos en la muestra y muchos han de ser 
aún sometidos a minuciosos estudios an- 
tes de ser propuestos y adoptados como 
métodos estándar. Sin embargo, su valor 
para el desarrollo de actividades de con- 
trol es evidente. A fin de eliminar las du- 
das que puedan existir sobre las variacio- 
nes de fiabilidad, debe comprobarse cada 
electrodo en presencia de interferencias 
así como con el ion para el que está des- 
tinado. En este manual se detallan varios 
métodos que emplean electrodos. 
Por su parte, las sondas comerciales de 
oxígeno disuelto (OD) muestran conside- 
rables variaciones de fiabilidad y necesi- 
dades de mantenimiento. A pesar de es- 
tos inconvenientes, se han aplicado a la 
monitorización de OD en distintas aguas 
limpias y residuales. Casi todas ellas lle- 
van un electrodo fijado mediante una 
membrana permeable al oxígeno. El OD 
en la solución difunde a través de la 
membrana y de la capa electrolítica y 
reacciona con el electrodo, induciendo 
una corriente proporcional a la actividad 
y, por tanto, en soluciones de concentra- 
ción iónica baja o constante, esencial- 
mente proporcional a la concentración 
de OD. Existen también electrodos de 
OD sin membrana que ofrecen resulta- 
dos satisfactorios. En cualquier caso, se 
debe mantener la superficie del sensor de 
OD bien agitada y con una compensa- 
ción de la temperatura que asegure la 
consecución de datos fiables. 
1-60 MÉTODOS NORMALIZADOS
f) Cromatografía de gases (CG) y 
cromatografía de gases/espectrometría de 
masas (CG/EM): Son muchos los méto- 
dos de CG y de CG/EM para el análisis 
de aguas limpias y residuales. En el pre- 
sente manual aparecen los destinados a 
la determinación de los pesticidas de hi- 
drocarburos clorados, los componentes 
de gases digestores de bolos, fenoles, vo- 
látiles, PAH y compuestos causantes de 
olores y sabores así como análisis 
CG/EM generalizados para sustancias 
volátiles y extractos ácidos o básicos/ 
neutros. 
g) Análisis de flujo continuo: Se pre- 
sentan técnicas automatizadas para clo- 
ruros, fluoruros, nitrógeno (amoníaco), 
nitrógeno (nitratos), fosfatos, sílice y sul- 
fatos. 
h) Cromatografía de iones (CI): La 
cromatografía de iones es una técnica 
para la determinación escalonada de 
aniones o cationes utilizando intercam- 
bio iónico y conductividad, detectores 
amperométricos o colorimétricos. Véase 
la sección 4110 para la técnica generali- 
zada para aniones. 
i) Otros métodos de análisis: Conti- 
nuamente se asiste al desarrollo de nue- 
vas técnicas instrumentales y métodos 
analíticos. El analista debe estar al co- 
rriente de estos progresos. Con regulari- 
dad se publican revisiones de cada rama 
de la química analítica en Analytical 
Chemistry y una revisión anual de la lite- 
ratura referida al tema en Journal Water 
Pollution Control Federation.
4. Control de interferencias
Muchos de los métodos analíticos es- 
tán sujetos a interferencias ocasionadas 
por sustancias que se encuentran en la 
muestra. Las más frecuentes son bien co- 
nocidas y de ellas se proporciona una 
detallada información junto a cada uno 
de los métodos concretos. Es inevitable, 
sin embargo, que existan interferencias 
desconocidas e inesperadas. Ello se debe 
a la diversidad de naturaleza de las aguas 
y, sobre todo, de las aguas residuales. 
Por tanto, es necesario prestar atención a 
los componentes hasta ahora no detecta- 
dos, los nuevos compuestos de trata- 
miento (en especial los agentes combi- 
nantes) y los nuevos residuos industriales 
y su potencial amenaza contra la exacti- 
tud de los análisis químicos. 
Cualquier cambio en la aparente com- 
posición de un agua que se haya mante- 
nido constante con anterioridad, cual- 
quier color anormal observado en una 
prueba colorimétrica o durante una titu- 
lación, cualquier turbidez, olor u otro ha- 
llazgo insólito deben despertar sospe- 
chas. Estos cambios pueden ser debidos 
a variaciones normales en las concentra- 
ciones relativas de los componentes habi- 
tuales, pero también pueden ser conse- 
cuencia de la introducción de una sus- 
tancia nunca antes observada. 
Algunas sustancias tales como el cloro 
y el dióxido de cloro, la alumbre, las sa- 
les de hierro, los silicatos, el sulfato de 
cobre, el sulfato de amonio y los polifos- 
fatos, son utilizadas con tal profusión 
que merecen especial atención como po- 
sibles causas de interferencia. De todas 
ellas, la más perniciosa probablemente 
sea el cloro, ya que blanquea o altera los 
colores de muchos reactivos orgánicos 
sensibles que se utilizan como indicado- 
res de titulación y como reveladores de 
color en métodos fotométricos. Entre los 
métodos que han demostrado su eficacia 
en la eliminación de los residuos de cloro 
se encuentran la adición de mínimas can- 
tidades de sulfuro, tiosulfato o arseniato, 
la exposición a la luz del sol o a la luz 
ultravioleta artificial y la conservación 
prolongada. 
Siempre que se encuentre o se sospe- 
che de una interferencia y no existan re- 
comendaciones específicas para evitarla, 
es necesario determinar qué técnica —si 
es que hay alguna— puede eliminarla sin 
afectar al propio análisis. Cuando existan
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-61
dos o más opciones metodológicas, ha- 
brá que establecer cuál es el procedi- 
miento que afecta en menor medida a los 
resultados. Si distintos procedimientos 
dan lugar a resultados considerable- 
mente diferentes, es probable que exista 
una interferencia. La importancia de al- 
gunas de estas interferencias puede ate- 
nuarse si se diluye la muestra o se utili- 
zan cantidades más pequeñas; cualquier 
tendencia de los resultados a aumentar o 
disminuir de manera constante el diluir 
la muestra indica que es probable que 
exista una interferencia. 
a) Tipos de interferencia: Las inter- 
ferencias pueden hacer que los resultados 
analíticos sean demasiado altos o dema- 
siado bajos a consecuencia de alguno de 
los fenómenos siguientes: 
1) Una sustancia de interferencia 
puede reaccionar como si fuera la sustan- 
cia buscada produciendo, por tanto, un 
resultado elevado; por ejemplo, el bro- 
muro arrojatítulos similares a los del 
cloruro. 
2) Puede reaccionar con la sustancia 
buscada produciendo, en consecuencia, 
un resultado bajo. 
3) Puede asimismo combinarse con 
el reactivo analítico y evitar que reaccio- 
ne con la sustancia buscada; por ejemplo, 
el cloro destruye muchos indicadores y 
reactivos reveladores del color. 
Casi todas las interferencias corres- 
ponden a uno de estos tipos. Por ejem- 
plo, en un método fotométrico, puede 
considerarse que la turbidez actúa como 
la sustancia que ha de determinarse; re- 
duce, pues, la transmisión de la luz. Dos 
o más sustancias interferidoras pueden 
asimismo reaccionar de forma no aditiva 
y cada una de ellas contrarrestar o po- 
tenciar los efectos de las demás. 
b) Anulación de las interferencias: La 
opción preferencial para minimizar las 
interferencias es eliminar la sustancia que 
las produce o convertirla en inocua me- 
diante alguno de los siguientes métodos: 
1) Eliminar físicamente la sustancia 
buscada o la que produce la interferen- 
cia. Por ejemplo, destilar el fluoruro o el 
amoníaco dejando la interferencia. Tam- 
bién es posible absorber las interferen- 
cias mediante una resina de intercambio 
iónico. 
2) Ajustar el pH de forma que la úni- 
ca sustancia que reaccione sea la busca- 
da; por ejemplo, ajustando el pH a 2, los 
ácidos volátiles desaparecerán de la solu- 
ción. 
3) Oxidar (digestión) o reducir la 
muestra hasta convertir a la interferencia 
en una forma inactiva. Por ejemplo, re- 
ducir el cloro o cloruro añadiendo tiosul- 
fato, o digerir muestras para análisis me- 
diante espectrometría de absorción ató- 
mica con alguno de los distintos reacti- 
vos que destruyen la materia orgánica. 
4) Añadir un agente adecuado que se 
una a la sustancia que produce la inter- 
ferencia de manera que, aunque persista, 
sea inocua. Por ejemplo, combinar el hie- 
rro con pirofosfato para evitar que inter- 
fiera con la determinación de cobre; com- 
binar el cobre con cianuro o con sulfuro 
para evitar que interfiera con la determi- 
nación titulométrica de la dureza. 
5) Puede utilizarse una combinación 
de las cuatro técnicas. Así, por ejemplo, 
pueden destilarse los fenoles de una solu- 
ción acida para evitar que se destilen las 
aminas o puede utilizarse tiosulfato en el 
método de la ditizona para el zinc a fin 
de evitar la mayoría de los metales que 
pueden interferir pasando a la capa de 
CC14.
6) A veces es posible eliminar el color 
y la turbidez reduciendo a cenizas por 
métodos secos o húmedos o utilizando 
un agente floculante. Algunos tipos de 
turbidez pueden eliminarse mediante fil- 
tración. Sin embargo, estos procedimien- 
tos introducen el peligro de que también 
se elimine el componente objeto del aná- 
lisis. 
c) Compensación de la interferencia: 
Si no puede utilizarse ninguna de estas
1-62 MÉTODOS NORMALIZADOS
técnicas, habrá de recurrirse a otros mé- 
todos de compensación: 
1) Si el color o la turbidez inicial- 
mente presentes interfieren en una deter- 
minación fotométrica, es posible utilizar 
la compensación fotométrica. La técnica 
se describe en la sección 1070D.2a. 
2) Es posible determinar la concen- 
tración de las sustancias que producen la 
interferencia y añadir idénticas cantida- 
des a los estándares de calibración, aun- 
que ello supone una gran cantidad de 
trabajo. 
3) Si la interferencia no sigue aumen- 
tando a medida que lo hace la concentra- 
ción de la sustancia que la produce, sino 
que tiende a estacionarse en un determi- 
nado nivel, se puede añadir una gran 
cantidad de dicha sustancia a todas las 
muestras y a todos los estándares. Esta 
técnica se conoce como «inundación». 
4) Puede por fin determinarse la pre- 
sencia de la sustancia buscada en los 
reactivos químicos llevando a cabo una 
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33:445; 34:419; 35:553; 36:535; 37:735; 38:869; 
39:867; 40:897; 41:873; 42:863; 43:933; 44:903; 
45:979; 46:1031; 47:1118; 48:998; 49:901; 
50:1000; 51:1108; 52:1083; 53:620; 54:520; 
55:555; 56:494; 57:438; 58:419; 59:306; 60:743.
5. Bibliografía
Técnicas analíticas generales
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McGraw-Hill Book Co., Nueva York.
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MEITES, L., ed. 1963. Handbook of Analytical 
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York.
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WELCHER, F. J., ed. 1975. Standard Methods of 
Chemical Analysis, 6.a ed. Vol. HA, IIB, IIIA
Técnicas calorimétricas
MELLON, M. G. 1947. Colorimetry and photo-
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Visible, and Infrared Absorptiometry. NBS
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MELLON, M. G., ed. 1950. Analytical Absorption
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York.
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Sons, Nueva York. 
BOLTZ, D. F., ed. 1978. Colorimetric Determina-
tion of Nonmetals, 2.a ed. John Wiley & Sons,
Nueva York.
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-63
Otros métodos de análisis
LEDERER, E. & M. LEDERER. 1957. Chromato-
graphy, 2.a ed. Elsevier Press, Houston, Texas. 
LINGANE, J. J. 1958. Electroanalytical Chemistry,
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cal Chemistry. John Wiley & Sons, Nueva
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mental Analysis, 2.a ed. John Wiley & Sons, 
Nueva York.
EWING, G. W. 1975. Instrumental Methods of 
Chemical Analysis, 4.a ed. McGraw-Hill Book 
Co., Nueva York.
HEFTMANN, E., ed., 1975. Chromatography, 
3.a ed. Reinhold Publishing Corp., Nueva York.
1080 AGUA DE CALIDAD PARA REACTIVOS
1080 A. Introducción
Uno de los aspectos más importantes 
del análisis es la preparación del agua de 
calidad para reactivos que han de utili- 
zarse en la dilución de éstos y para los 
análisis de blancos. Los niveles de cali- 
dad cubren un espectro que oscila entre 
el tipo I, sin concentraciones detectables 
de los compuestos o elementos a analizar 
dentro de los límites de detección del mé- 
todo analítico, y el tipo III, para lava- 
dos y análisis cualitativos (véase tabla 
1080:1).El agua para análisis no debe 
contener sustancias que interfieran con 
los métodos analíticos. La calidad del 
agua está directamente relacionada con 
el análisis que vaya a efectuarse. Puede 
diferir, de hecho, en función de los com- 
ponentes orgánicos, inorgánicos y micro- 
biológicos y del uso que se vaya a dar a 
dicha agua. 
Cualquier método de preparación de 
agua de calidad para reactivos es acepta- 
ble siempre que se cumplan los requisitos 
adecuados, ya que un sistema mal con- 
servado puede dar lugar a la inducción 
de contaminantes. La osmosis inversa, la 
destilación y la desionización en distintas 
combinaciones pueden utilizarse para el 
mismo propósito si se emplean de forma 
adecuada. También pueden utilizarse en 
este proceso la ultrafiltración, el trata- 
miento con luz ultravioleta o una combi- 
nación de ambos. En la sección 1080 se 
proporcionan normas generales para la 
preparación de este tipo de aguas. En la 
tabla 1080:11 se enumeran los procesos 
más habituales para la purificación del 
agua y las clases principales de contami- 
nantes que pueden eliminarse mediante 
esta purificación. 
Para más detalles sobre la preparación 
del agua para pruebas microbiológicas, 
véase la sección 9020B.3c. 
1-64 MÉTODOS NORMALIZADOS
TABLA 1080:1. ESPECIFICACIONES DEL AGUA PARA REACTIVOS*
TABLA 1080:11. PROCESOS DE PURIFICACIÓN DEL AGUA
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-65 
1080 B. Métodos de preparación de agua de calidad para
reactivos
1. Destilación
Puede prepararse agua para análisis 
destilando agua en un alambique de vi- 
drio de borosilicato, cuarzo fundido o 
titanio. Para eliminar el amoníaco, se 
destilará a partir de una solución acida. 
El CO2 puede eliminarse hirviendo el 
agua durante 15 minutos y enfriándola 
rápidamente a temperatura ambiente. 
Por su parte, el CO2 atmosférico se ex- 
cluye utilizando un tubo que contenga 
cal sodada o un agente comercial elimi- 
nador del CO2*.
Téngase en cuenta que al hervir el 
agua pueden incorporarse otras impure- 
zas que se desprenden del envase. Es ne- 
cesario realizar tratamiento previo del 
agua y mantenimiento periódico para 
evitar la formación de escamas en el 
alambique. En los casos en que el agua 
contiene cantidades significativas de cal- 
cio, magnesio o bicarbonato puede ser 
necesario efectuar un pretratamiento de 
desmineralización mediante osmosis in- 
versa o intercambio iónico. La resistivi- 
dad del agua destilada (tipo II) debe ser 
> 1,0 megaohmio-cm a 25 °C, y para la 
de tipo I el valor deberá ser de 10 me- 
gaohmios-cm. Las mediciones son más 
exactas si se hacen sobre células en serie. 
2. Osmosis inversa
La osmosis inversa es un proceso en el 
que se fuerza al agua para que entre a 
presión a través de una membrana semi- 
permeable, eliminando una parte de los 
componentes disueltos y de las impure- 
zas suspendidas. La calidad del agua ob- 
* Ascarite. Fisher Scientifíc Co., o equivalente.
tenida depende, obviamente, de la del 
agua original. 
Es preciso seleccionar el módulo de 
membrana de osmosis inversa adecuado 
a las características del agua a tratar y 
obtener los datos sobre los contaminan- 
tes en el agua original, a la presión a que 
se vaya a trabajar. Es, asimismo, necesa- 
rio establecer la producción total de 
agua para economizar al máximo en su 
uso sin comprometer la calidad final de 
la operación. La elección de las configu- 
raciones de las hendiduras depende del 
grado de suciedad del agua a tratar. Con 
independencia de la configuración utili- 
zada, puede hacerse necesario un pretra- 
tamiento para minimizar la contamina- 
ción de la membrana por coloides o par- 
tículas, así como la introducción de clo- 
ro, hierro y otros compuestos oxidantes 
que puedan degradar las membranas de 
osmosis inversa. Es necesario hacer una 
limpieza periódica de los módulos de 
membrana. 
3. Intercambio iónico
Prepárese agua desionizada haciendo 
pasar el agua a través de un lecho mixto 
de intercambiador iónico constituido por 
resinas aniónicas y catiónicas fuertes. 
Cuando el sistema no está funcionando 
continuamente, ha de ponerse de nuevo 
en circulación el agua producida por el 
lecho de intercambio iónico. La resisten- 
cia del agua de tipo I debe ser de 10 
megaohmios-cm (en serie) a 25 °C. 
En los casos en los que sea rentable 
proceder a una regeneración de la resina, 
se utilizarán lechos separados de resinas 
aniónicas y catiónicas. En estos casos, 
dispóngase el intercambiador aniónico 
después del catiónico para extraer los re- 
siduos que puedan proceder de la resina
1-66 MÉTODOS NORMALIZADOS
catiónica. Es esencial que las dimensio- 
nes del lecho sean las adecuadas para 
que las resinas ofrezcan el rendimiento 
requerido. En especial, hay que estable- 
cer la relación entre la longitud y el diá- 
metro del lecho según la máxima veloci- 
dad de flujo, para asegurar que no se 
sobrepasa la velocidad máxima y que el 
agua permanece durante un tiempo sufi- 
ciente en contacto con la resina. 
En situaciones en las que el agua de 
alimentación contiene cantidades signifi- 
cativas de materia orgánica, es preciso 
eliminar los microorganismos para dis- 
minuir en lo posible la contaminación 
de las resinas. Los posibles tratamientos 
previos consisten en prefiltración, destila- 
ción, osmosis inversa y adsorción. 
4. Adsorción
La adsorción suele utilizarse para eli- 
minar el cloro y las impurezas orgánicas. 
Se suele realizar con carbón activado 
granular. El nivel de eficacia en la elimi- 
nación de organismos depende de la na- 
turaleza de los mismos, de las caracterís- 
ticas físicas del carbón activado y de las 
condiciones de actuación. La eficacia de 
la adsorción de organismos es inversa- 
mente proporcional a la solubilidad, y, 
por ello, esta técnica puede resultar in- 
adecuada para la eliminación de compues- 
tos polares de bajo peso molecular. Las 
diferencias de funcionamiento entre los 
distintos carbones activados son atribui- 
bles al uso de distintos materiales y a los 
procedimientos de activación. Selecció- 
nese el carbón activado adecuado tenien- 
do en cuenta estas diferencias. Incluso 
con un carbón activado óptimo, no se 
conseguirá un funcionamiento correcto a 
menos que las dimensiones de la colum- 
na permitan obtener velocidad de entra- 
da y tiempo de paso adecuados a la má- 
xima tasa de flujo. 
El empleo de carbón activado puede 
producir efectos adversos en la resistivi- 
dad o resistencia específica. Estos efectos 
pueden controlarse mediante osmosis in- 
versa, con resinas mixtas o con adsor- 
bentes especiales. Para conseguir el me- 
nor nivel posible de organismos contami- 
nantes, se utilizarán mezclas de resinas 
de pulimentación con carbones especia- 
les en combinación con otros tratamien- 
tos adicionales, tales como osmosis in- 
versa, carbones naturales, oxidación ul- 
travioleta o ultrafiltración. 
1080 C. Calidad del agua para reactivos
1. Patrones de calidad
Existen varios patrones de calidad del 
agua para análisis, todos ellos basados 
en los niveles de contaminantes (véase 
tabla 1080:1)1–3. Los métodos y usos 
enumerados proceden del National 
Committee for Clinical Laboratory Stand- 
ards (NCCLS). 
Utilícese agua de tipo I en los méto- 
dos analíticos que requieran un mínimo 
de interferencias y desviación y un máxi- 
mo de precisión. El agua de tipo II está 
destinada a proporcionar al usuario un 
agua en la que sea admisible la presencia 
de bacterias. Se utiliza para la prepara- 
ción de reactivos, colorantes o tinciones. 
El agua de tipo III puede utilizarse para 
la limpieza del material de vidrio o como 
agua de alimentación para la producción 
de aguas de mayor nivel de calidad. 
El agua para análisis de tipo I, con 
una resistividad mínima de 10 megaohm- 
cm a 25 °C (en serie), se prepara median- 
te destilación, desionización o tratamien- 
to con osmosis inversa del agua de ali-
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-67 
mentación, seguidos de acabado con un 
lecho mixto desionizador ypaso a través 
de un filtro de membrana de 0,2 nm de 
poro. También puede tratarse con osmo- 
sis inversa seguida de adsorción con car- 
bón y desionización. Determínese su cali- 
dad en el momento de su producción. 
Los desionizadores de lecho mixto aña- 
den pequeñas cantidades de materia or- 
gánica al agua, sobre todo si el lecho es 
fresco. La resistividad del agua de tipo I 
debe ser > 10 megaohm-cm a 25 °C, me- 
dida en serie. La determinación de la re- 
sistividad no podrá detectar organismos 
o contaminantes no ionizados ni propor- 
cionará una valoración exacta de los 
contaminantes iónicos a nivel de micro- 
gramo por litro. Por consiguiente, se ha- 
rán mediciones distintas para contami- 
nantes del tipo de TOC, SiO2 y recuen- 
tos bacterianos. 
El agua de tipo II se produce median- 
te destilación o desionización. Su resis- 
tencia debe ser > 1 megaohm-cm a 
25 °C. Hay que adoptar las mismas pre- 
cauciones al hacer las determinaciones 
de los contaminantes. 
El agua de tipo III debe tener una 
resistividad mínima de 0,1 megaohm-cm. 
En la tabla 1080:1 se enumeran otros 
contaminantes del agua para reactivos. 
El pH del agua de tipo I y II no puede 
medirse de manera exacta sin contami- 
narse. Para algunos análisis es necesario 
medir otros componentes. 
El agua de tipo I no puede ser alma- 
cenada sin que sufra una degradación 
significativa, por lo que debe producirse 
de manera continua y consumirse de in- 
mediato. El agua de tipo II puede con- 
servarse, pero hay que procurar que su 
almacenamiento dure el menor tiempo 
posible y que mantenga la calidad ade- 
cuada al uso que se le va a dar. Consér- 
vese sólo en materiales que la protejan de 
la contaminación, como el TFE y el vi- 
drio para análisis orgánicos o los plásti- 
cos para análisis de metales. El agua de 
tipo III se conservará en materiales que 
la protejan de la contaminación. 
2. Referencias
1. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATE-
RIALS. 1987. Annual Book of ASTM Stand- 
ards, Parte 31, Water: Atmospheric Analy- 
sis. American Soc. Testing & Materials, Fila- 
delfia, Pennsylvania 
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gists, Chicago, III. 
3. NATIONAL COMMITTEE FOR CLINICAL LABO-
RATORY STANDARDS. 1988. Preparation and 
Testing of Reagent Water in the Clinical La- 
boratory - Segunda edición; Tentative Guide- 
line. Publ. C3-T2, National Comm. for Cli- 
nical Laboratory Standards, Villanova, Pen- 
nsylvania. 
1-68 MÉTODOS NORMALIZADOS
1090 SEGURIDAD
1090 A. Introducción
1. Consideraciones generales
Conseguir un ambiente seguro y salu- 
dable de trabajo es responsabilidad de la 
institución, del director del laboratorio, 
del supervisor del personal y, por último, 
del propio personal del laboratorio. 
Cada trabajador debe hacer todo lo posi- 
ble para protegerse a sí mismo y a sus 
compañeros. El director del laboratorio 
debe tener en cuenta que todo accidente 
tiene una causa y, por tanto, puede evi- 
tarse mediante un adecuado programa 
de seguridad1.
Una vez que un empleado se haya 
acostumbrado a trabajar con técnicas 
nuevas y seguras, el director puede estar 
seguro de que dicho empleado propon- 
drá otras ideas acerca de la seguridad. 
2. Organización de la seguridad
Aunque la responsabilidad del estable- 
cimiento y reforzamiento de un progra- 
ma de seguridad en el laboratorio corres- 
ponde, en última instancia, al director, es 
conveniente, salvo en laboratorios muy 
pequeños, delegar responsabilidades en 
un miembro del personal designado 
como oficial de seguridad2. El responsa- 
ble de seguridad debe formar parte del 
equipo de dirección, de forma que tenga 
capacidad para optimizar el adiestra- 
miento, la inspección y el adoctrinamien- 
to sobre seguridad de los nuevos emplea- 
dos, y para adquirir una información ac- 
tualizada sobre el tema. El responsable 
de seguridad debe inspeccionar periódi- 
camente los equipos de emergencia, co- 
mo extintores de fuego, sistemas de alar- 
ma, lavado ocular y duchas de seguridad; 
debe realizar inspecciones periódicas del 
laboratorio para descubrir peligros inad- 
vertidos, y debe observar si el personal 
cumple las reglas de seguridad y recor- 
darle que se mantenga al tanto de las 
prácticas recomendadas al efecto. 
La seguridad sobre radiación es una 
parte especializada del programa general 
de seguridad. Debe asignarse una perso- 
na técnicamente cualificada, que será el 
Responsable de Seguridad sobre Radia- 
ción (RSR). Éste habrá de comprobar 
que las fuentes y equipos de radiación se 
usan de manera adecuada y conforme a 
todas las regulaciones estatales y locales 
pertinentes, y que se mantienen vigentes 
las licencias oficiales necesarias. 
Debe establecerse un comité de seguri- 
dad, el cual contará con el apoyo del 
director del laboratorio. Las recomenda- 
ciones de este comité deben ser tomadas 
en cuenta y aceptadas rápidamente. En 
los comités de seguridad participan per- 
sonas con distintos tipos de experiencia 
en la toma de decisiones en relación con 
las prácticas de seguridad. Por ejemplo, 
los químicos deben aportar sus conoci- 
mientos en el tratamiento de los peligros 
químicos y bacteriológicos, y su partici- 
pación puede ser de gran valor educati- 
vo. Es deseable que los miembros roten 
periódicamente, de forma que la mayoría 
del personal tenga la oportunidad de 
participar. 
Hay que conservar informes bien he- 
chos sobre todos los accidentes, inspec- 
ciones, ensayos, etc., siendo preferible uti- 
lizar un único impreso estándar para 
ello. El informe debe contener informa- 
ción suficiente como para que el respon-
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-69
sable de seguridad, el supervisor y el di- 
rector puedan determinar quiénes se vie- 
ron afectados, qué fue lo que sucedió, 
cómo y cuándo sucedió y qué lesiones se 
produjeron. La Occupational Safety and 
Health Act (OSHA; regulación legal nor- 
teamericana) obliga a registrar en un li- 
bro los accidentes que producen incapa- 
cidades importantes, pero lo más conve- 
niente es registrar todos los accidentes 
para poder evaluar el programa de segu- 
ridad. El registro del momento y la natu- 
raleza de cada accidente puede tener im- 
portancia en caso de que se produzcan 
incapacidades y proceda hacer una recla- 
mación a Worker's Compensation (orga- 
nismo estadounidense de asistencia labo- 
ral). Otra parte del programa de seguri- 
dad consiste en mantener un archivo de 
recomendaciones que hayan hecho el res- 
ponsable o el comité de seguridad, así 
como de las acciones que se hayan pues- 
to en práctica. 
Diversas estipulaciones del OSHA es- 
pecifican un método para notificar a los 
empleados los peligros existentes en su 
puesto de trabajo. El personal expuesto 
debe estar bajo la supervisión directa y la 
observación regular de una persona téc- 
nicamente cualificada, la cual tendrá co- 
nocimiento de los peligros existentes, de 
sus efectos sobre la salud y de los proce- 
dimientos de emergencia pertinentes. El 
supervisor debe entrenar al personal del 
laboratorio en las prácticas de seguridad 
en su trabajo. El personal tiene derecho a 
conocer cuáles son los materiales peligro- 
sos que maneja, los riesgos específicos 
que presenta el manejo de esos materia- 
les y los procedimientos necesarios para 
protegerse de ellos. 
El entrenamiento en las técnicas de se- 
guridad exige del director un esfuerzo de- 
liberado. En los laboratorios más gran- 
des es importante realizar seminarios so- 
bre seguridad. Se utilizarán técnicas de 
enseñanza, incluyendo películas educati- 
vas, demostraciones sobre el uso de apa- 
ratos tales como extintores de fuego o 
respiradores, tarjetas donde se indiquen 
los productos químicos peligrosos y los 
procedimientos adecuados para manipu- 
larlos y manuales de seguridad. Conviene 
repetir periódicamente los entrenamien- 
tos sobre seguridad. Los fabricantes de 
productos químicos proporcionan hojas 
dedatos sobre seguridad en el manejo de 
materiales, las cuales tienen una impor- 
tancia extraordinaria como parte de la 
información general que puede suminis- 
trarse al personal acerca de los peligros 
de su puesto de trabajo4. Estas hojas de 
datos deben estar a disposición del per- 
sonal que utiliza materiales peligrosos. 
3. Referencias
1. INHORN, S. L., ed. 1978. Quality Assurance 
Practices for Health Laboratories. American 
Public Health Assoc, Washington, D.C. 
2. STEERE, N. V., ed. 1971. Handbook of Labo- 
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Cleveland, Ohio. 
3. Hazard Communication: Final Rule. 1983. 
Federal Register 48:53280; 1985. 29 CFR 
Part 1910.1200. 
4. Chemical Safety Data Sheets. Manufacturing 
Chemists' Assoc, Inc. Washington, D.C. 
1090 B. Equipo de seguridad
1. Equipo de laboratorio
a) Extintores: Existen tres tipos gene- 
rales de extintores: 
1) Extintores de agua, útiles para fue- 
gos con combustibles ordinarios, como 
lana, papel o tela. 
2) Extintores químicos secos, útiles 
contra la mayoría de los fuegos, pero so- 
bre todo para apagar los producidos por
1-70 MÉTODOS NORMALIZADOS
líquidos y metales inflamables y los fue- 
gos eléctricos. 
3) Extintores de dióxido de carbono, 
útiles para fuegos pequeños producidos 
por líquidos inflamables, y con una efica- 
cia limitada al aplicarse sobre instrumen- 
tos y equipos electrónicos. 
Según los peligros potenciales, un la- 
boratorio puede tener más de un tipo de 
extintor en cada habitación, en lugar fá- 
cilmente accesible y apartado de la zona 
de máximo peligro1–5. Los extintores de 
halones son útiles en áreas especiales en 
donde se encuentren equipos electrónicos 
o computadoras que puedan dañarse con 
los extintores convencionales. Tanto los 
extintores de halones como los de dióxi- 
do de carbono reducen la cantidad de 
oxígeno en el aire. Todos los extintores 
han de utilizarse con cuidado. 
A menudo, se recomienda la instala- 
ción de extintores multiuso (tipo ABC) 
en los laboratorios, y de extintores de 
halones en las campanas que contienen 
material orgánico. Hay que comprobar 
que los extintores se revisan y recargan 
de forma periódica. 
b) Manta ignífuga: Colóquense man- 
tas ignífugas en lugares fácilmente accesi- 
bles en cada laboratorio6.
c) Duchas de seguridad: Las duchas 
de seguridad son una parte integrante del 
laboratorio, y se utilizan en accidentes 
por ácidos, cáusticos u otros líquidos pe- 
ligrosos, cuando se prende fuego a las 
ropas y en otras situaciones de emergen- 
cia. Las duchas deben estar conveniente- 
mente situadas, preferiblemente cerca de 
una puerta y sobre un espacio despejado, 
y hay que comprobar su estado periódi- 
camente6.
d) Lavado de ojos: Cuando sea nece- 
sario, se quitarán las lentillas de contac- 
to. Lávense inmediata y cuidadosamente 
(15 minutos) los ojos para evitar altera- 
ciones visuales o incluso la ceguera en 
caso de que se produzca una salpicadura 
de un producto químico. Las salpicadu- 
ras en la cara se lavan fácilmente con un
colirio con aplicación en chorro. Algunos 
expertos opinan que los chorros de coli- 
rio introducen partículas en el ojo (de 
vidrio o metal, polvo, arena), en lugar de 
retirarlas. Si ocurre un accidente de este 
tipo, consúltese a un oculista después de 
haber hecho un suave lavado con agua. 
Los colirios deben situarse cerca de los 
fregaderos, en una zona central y muy 
visible y lejos de las conexiones eléctri- 
cas. Hay que controlar periódicamente 
los recipientes para comprobar su buen 
funcionamiento; si se utilizan envases 
portátiles, hay que limpiarlos semanal- 
mente y cambiar el agua para reducir la 
posibilidad de contaminación. En otro 
apartado se ha tratado extensamente el 
uso de los envases de colirio y algunos de 
sus problemas2.
e) Escudos protectores: El tipo de es- 
cudos protectores más utilizados es el que 
protege contra las distintas formas de ra- 
diación, como bombas láser y emisio- 
nes ultravioletas. Las campanas químicas 
convencionales deben estar provistas de 
vidrios de seguridad y paneles móviles. 
Considérese la conveniencia de utilizar 
escudos cuando se trabaja con vidrios de 
vacío o sistemas presurizados. 
f) Envases de seguridad: Los envases 
de segundad están diseñados para mini- 
mizar las consecuencias de un accidente 
o para evitar la diseminación de materia- 
les peligrosos. Se utilizan para trans- 
portar productos químicos, sobre todo 
ácidos y álcalis concentrados. Para disol- 
ventes inflamables, empléense envases so- 
metidos a controles de calidad por los 
organismos pertinentes. 
Otros envases de seguridad más com- 
plejos son las cámaras de manipulación 
con guantes, las campanas de flujo lami- 
nar y los compartimentos manejados por 
control remoto para material radiactivo 
o patógenos peligrosos. Deben manejarse 
en condiciones de presión negativa con 
filtración primaria a la salida de gas o de 
aire, que se comunique con un sistema de 
ventilación de orden superior. Hay que
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-71
comprobar periódicamente la eficacia del 
filtro y cambiar y probar los guantes pa- 
ra evitar la liberación accidental de partí- 
culas por la acción de bombeo que se 
produce con su uso. 
g) Instalaciones de almacenamiento: 
Para guardar los materiales de laborato- 
rio, hay que conocer sus propiedades, así 
como las consecuencias de accidentes ta- 
les como derramamiento, explosión o 
fuego. Por regla general, no deben alma- 
cenarse grandes cantidades de reactivos 
en las áreas de trabajo, sino utilizar enva- 
ses más pequeños que sólo contengan 
lo suficiente para el trabajo diario o 
semanal. Evítese la mezcla, en caso de 
accidente, de productos químicos que 
puedan combinarse dando lugar a com- 
puestos explosivos, inflamables o peligro- 
sos; para ello deberán almacenarse por 
separado. Los materiales peligrosos se 
guardarán en un recinto con recipientes 
específicos.
Los disolventes inflamables se guarda- 
rán en cabinas adecuadamente ventila- 
das y aprobadas por la National Fire 
Protection Association2 (entidad esta- 
dounidense dedicada a la prevención de 
incendios) o en un frigorífico de seguri- 
dad. Utilícense envases especiales para 
los disolventes inflamables que se guar- 
den en cantidades superiores a 2 1 o 
cuando la cantidad de disolventes infla- 
mables en una habitación supere los 8 1. 
(Los disolventes inflamables son líquidos 
con un punto de ignición inferior a 60 °C 
a una presión atmosférica superior a 
275 kPa y a una temperatura ambiente 
de 30 °C.) 
h) Campanas extractoras de emana- 
ciones: Para un trabajo de seguridad en 
el laboratorio es esencial que existan 
campanas extractoras de gases y cabinas 
de seguridad biológica adecuadamente 
diseñadas7. Utilícense las campanas ex- 
tractoras para contener y trabajar con 
materiales peligrosos, pero no como sis- 
tema de almacenamiento. 
Se dispone de diferentes tipos de cam- 
panas de flujo lento para distintos niveles 
de peligrosidad. Hay que conocer la ca- 
pacidad de movimiento de aire que tiene 
el conjunto del sistema y prestar aten- 
ción especial al aire que se expela hacia 
el medio ambiente. Compruébese perió- 
dicamente el flujo de aire de las campa- 
nas con un anemómetro. Indíquese con 
una marca de tinta o un esparadrapo la 
posición necesaria para que el flujo de 
aire sea de 30 m/min. 
i) Equipos para el vertido de sustan- 
cias: Las zonas de almacenamiento y de 
trabajo deben disponer de equipos para 
el vertido de productos químicos; estos 
equipos pueden comprarse o prepararse 
en el laboratorio. Utilícense equipos de 
tamaño adecuado para las cantidades 
utilizadas de ácidos, bases y disolventes. 
Es conveniente diseñar y establecer los 
procedimientos de vertido antes de que 
se plantee la necesidad. 
j) Avisos de seguridad en las paredes: 
Colóquense en un lugar central para in- 
formar de las sustancias peligrosas exis- 
tentes en el laboratorio. 
2. Equipo de protección personal
El equipo y los materialesde pro- 
tección personal están constituidos por 
guantes, zapatos, cascos, gafas, escu- 
dos protectores contra radiación y otros 
artículos de seguridad que debe utilizar 
cada individuo. Su elección y uso depen- 
den de las distintas tareas que hayan de 
realizarse. Este equipo, importante para 
la protección, también sirve como recor- 
datorio constante de la necesidad de 
adoptar medidas de seguridad. Si se con- 
sidera necesario, corresponde al director 
y al supervisor la tarea de comprobar su 
utilización. 
a) Indumentaria: La ropa crea una 
barrera entre el individuo y el peligro. 
Los trabajadores que manipulan mate- 
rial radiactivo, agentes hipotéticamente
1-72 MÉTODOS NORMALIZADOS
carcinógenos y material patógeno han de 
cambiar su indumentaria de calle por 
ropa de laboratorio al entrar en la zona 
de trabajo, y cambiarse de nuevo a la 
salida. Con ello, se evita el transporte de 
materiales peligrosos fuera del laborato- 
rio, y además se facilita la necesaria ma- 
nipulación y limpieza de la ropa. Las 
prendas desechables deben ser ignífugas. 
b) Guantes: Suelen ser importantes. 
Consúltense las hojas de datos sobre se- 
guridad en el manejo de materiales para 
conocer el tipo de guantes que resulta 
más adecuado para un disolvente o reac- 
tivo determinado. Los guantes de goma 
pueden utilizarse para manipular líqui- 
dos peligrosos; los de cuero, para los 
materiales radiactivos, y los quirúrgicos, 
para el material patógeno. Los guantes 
aislantes resultan imprescindibles para 
manipular objetos calientes o extremada- 
mente fríos, pero no deben utilizarse los 
de amianto. Para la protección de los 
instrumentos pueden utilizarse guantes 
de algodón blancos.
c) Calzado protector: Es necesario en 
los laboratorios en los que se trasladan 
objetos o instrumental pesados. Cuando 
se trabaje con máquinas situadas en un 
nivel elevado, puede ser necesario llevar 
casco protector.
d) Gafas protectoras: Aunque la po- 
sibilidad parezca pequeña, las consecuen- 
cias de un accidente ocular pueden ser 
extraordinariamente graves. Se debe soli- 
citar el uso de gafas protectoras a todo el 
personal del laboratorio. En la mayoría 
de los laboratorios está prohibido el uso 
de lentillas de contacto con las gafas pro- 
tectoras, pero existe una gran controver- 
sia al respecto, por lo que conviene con- 
siderar dicho uso en cada caso. Las gafas 
de seguridad protegen de las salpicadu- 
ras, del impacto de objetos, del polvo y 
de la exposición a la luz ultravioleta. No 
obstante, las gafas que suelen emplearse 
no proporcionan una seguridad total al 
ojo. Si un determinado trabajo implica 
peligros especiales, habrá de pensarse en
una protección adicional. Por ejemplo, 
para soplar vidrio, soldar, trabajar con 
láser o realizar tareas que requieran la 
exposición a otras formas de radiación, 
se llevarán gafas con filtros especiales. Si 
se trabaja en una habitación con radia- 
ción ultravioleta, se llevarán gafas pro- 
tectoras con anteojeras o piezas sólidas 
laterales. Para ciertas actividades será 
preciso proteger la piel. Si se manipulan 
ácidos o materiales cáusticos, se llevará 
un escudo facial para proteger tanto los 
ojos como el resto de la cara. 
e) Respiradores: Conviene disponer 
de respiradores8 para aquellas situacio- 
nes de emergencia en las que se formen 
gases, humos o aerosoles peligrosos y 
deba entrarse en la habitación antes de 
que esté totalmente ventilada. En los la- 
boratorios en los que se utilicen gases 
tóxicos como el trifluoruro de boro, el 
cloro, la dimetilamina, el óxido de etile- 
no, el flúor y el bromuro de hidrógeno, se 
dispondrá de respiradores, preferible- 
mente dispositivos autónomos de respi- 
ración (DAR) u otras fuentes de aporte 
de aire. 
3. Referencias
1. NATIONAL INSTITUTE FOR OCCUPATIONAL
SAFETY AND HEALTH. 1974. The Industrial 
Environment—Its Evaluation and Control, 
3.a ed. U. S. Dep. Health, Education & Wel- 
fare, National Inst. Occupational Safety & 
Health, Rockville, Maryland. 
2. U. S. PUBLIC HEALTH SERVICE. 1975. Lab 
Safety at the Center for Disease Control. 
U.S. Dep. Health, Education & Welfare, 
Publ. núm. CDC 76-8118, National Center 
Disease Control, Atlanta, Georgia. 
3. THE MATHESON COMPANY. 1971. Matheson 
Gas Data Book, 5.a ed. Matheson Co., East 
Rutherford, Nueva Jersey. 
4. MEIDL, J. H. 1970. Flammable Hazardous 
Materials. Glenncoe Press, Beverly Hills, Ca- 
lifornia. 
5. MCKINNON, G. P. 1976. Fire Protection 
Handbook, 14.a ed. National Fire Protection 
Assoc, Boston, Massachusetts. 
6. STEERE, N. V., ed. 1971. Handbook of Labo- 
ratory Safety, 2.a ed. Chemical Rubber Co., 
Cleveland, Óhio. 
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-73
7. AMERICAN CONFERENCE OF GOVERNMENTAL
INDUSTRIAL HYGIENISTS. 1982. Industrial 
Ventilation, A Manual of Recommended 
Practices, 17.a ed. American Conf. of Go- 
vernmental Industrial Hygienists, Cincinnati, 
Ohio.
8. NATIONAL INSTITUTE FOR OCCUPATIONAL
SAFETY AND HEALTH. 1976. Guide to Indus- 
trial Respiratory Protection. Publ. Núm. 76- 
189, U. S. Dep. Health, Education & Wel- 
fare, National Inst. Occupational Safety & 
Health, Cincinnati. Ohio.
1090 C. Riesgos en el laboratorio
Aunque muchos de los riesgos del la- 
boratorio son evidentes, es importante 
identificar todos los peligros potenciales 
a la hora de desarrollar un programa 
efectivo de seguridad. Antes de iniciar 
cualquier trabajo, establézcase un plan 
de seguridad, el cual se pondrá en cono- 
cimiento de todo el personal que tra- 
baja con materiales peligrosos o cerca de 
ellos. En este plan deben incluirse las ho- 
jas de datos sobre seguridad en el manejo 
de materiales, y en él se describirán todos 
los procedimientos rutinarios y de emer- 
gencia; todos los empleados deben leer el 
documento y acreditar con su firma el 
conocimiento del mismo. 
Para evitar la ingestión de materiales 
tóxicos o infecciosos, se prohibirá comer, 
beber y fumar en todas las zonas del la- 
boratorio. Colóquense señales de adver- 
tencia adecuadas en el laboratorio, y 
compruébese que todos los envases tie- 
nen etiquetas claras y fácilmente recono- 
cibles. Hay que mantener despejadas las 
vías de salida y de acceso a los extintores. 
Evítese el almacenamiento inadecuado 
en estantes inseguros, o la colocación de 
objetos de vidrio o pesados en niveles 
elevados. 
1. Riesgos químicos
Las lesiones químicas pueden ser ex- 
ternas o internas1–8. Las primeras se 
producen como consecuencia de la ex- 
posición a sustancias cáusticas o corrosi- 
vas, como ácidos, bases o sales reactivas. 
Adóptense precauciones para evitar acci- 
dentes como salpicaduras y vertido de 
los envases. Al mismo tiempo, hay que 
prestar atención a la corrosión del ins- 
trumental, cuyo fallo puede resultar peli- 
groso. Las lesiones internas pueden ser el 
resultado de los efectos tóxicos o corrosi- 
vos de sustancias que haya absorbido el 
organismo. 
a) Ácidos y bases inorgánicos: Mu- 
chos ácidos y bases inorgánicos se ven 
sometidos a limitaciones de exposición 
reguladas por ordenaciones como los 
Occupational Safety and Health Perso- 
nal Exposure Limits9 y los valores um- 
bral límite de la American Conference of 
Governmental Industrial Hygienists10.
Estos límites admisibles de exposición y 
umbrales límites indican la concentra- 
ción aérea máxima a la que pueden estar 
expuestos los trabajadores. Los gases de 
estos ácidos y bases son graves irritantes 
oculares y respiratorios. Los ácidos y ba- 
ses líquidos y sólidos pueden provocar 
graves quemaduras en la piel y en los 
ojos11. Cuando se calientan los ácidos 
para incrementar su velocidad de diges- 
tión de la materia orgánica, aumenta de 
forma significativa el peligro de que se 
produzcan gases, y los ácidos calientes 
reaccionan de una forma muy rápida con 
la piel. 
Los ácidos y las bases se almacenarán 
por separado en zonas bien ventiladas y 
fuera del contacto con materiales orgáni- 
cos volátiles u oxidables. Se utilizarán 
envases (de goma o plástico)para trans- 
portar tanto los ácidos como las bases. 
El trabajo con ácidos y bases fuertes sólo 
debe hacerse en campanas de extracción
1-74 MÉTODOS NORMALIZADOS
de gases químicos que funcionen adecua- 
damente. Los ácidos y las bases se añadi- 
rán de forma lenta al agua (agitando 
continuamente), para evitar salpicaduras. 
En caso de que se produzca un contacto 
con la piel, lávese cuidadosamente la zo- 
na afectada con agua, y consúltese a un 
médico si persiste la irritación12. No de- 
ben volverse a utilizar las ropas hasta 
que no hayan sido lavadas cuidadosa- 
mente. Los objetos de cuero (cinturones 
y zapatos) retienen el ácido incluso des- 
pués de enjuagarlos con agua y pueden 
provocar graves quemaduras si vuelven a 
usarse. Si se produce un contacto con los 
ojos, deben lavarse ambos de inmediato 
durante quince minutos con el colirio de 
aplicación en chorro, y a continuación se 
consultará a un médico. 
El ácido perclórico (véanse secciones 
3O3OG y H y 4500-P.D) reacciona violen- 
tamente o de forma explosiva en contac- 
to con materia orgánica12. No deben 
emplearse las campanas extractoras que 
se hayan utilizado con ácido perclórico 
para trabajar con reactivos orgánicos, 
sobre todo si se trata de disolventes vo- 
látiles. Además de estos peligros, el ácido 
perclórico produce graves quemaduras al 
entrar en contacto con la piel, los ojos y 
el sistema respiratorio13. Lo mejor es 
disponer de una campana extractora des- 
tinada exclusivamente al trabajo con áci- 
do perclórico. Síganse las instrucciones 
del fabricante para limpiar adecuada- 
mente los conductos de salida, los cuales 
quedan taponados, por lo que hay que 
lavarlos de forma periódica. 
Las lesiones más frecuentes causadas 
por el hidróxido de sodio son quemadu- 
ras cutáneas y de los ojos. Las soluciones 
de hidróxido de sodio diluidas hasta 
2,5N pueden causar graves lesiones 
oculares14. En solución, tanto el hidró- 
xido de sodio como otras bases producen 
una cantidad considerable de calor (a 
menudo suficiente para que el agua hierva). 
b) Metales y compuestos inorgánicos: 
En general, hay que considerar como pe- 
ligrosos todos los productos químicos, 
por lo que deberán utilizarse sólo de la 
forma prescrita. Manipúlense en una 
campana extractora utilizando gafas pro- 
tectoras y bata de laboratorio. En caso 
de contacto accidental con la piel, lávese 
cuidadosamente con agua la zona afecta- 
da. Si la irritación persiste, es recomen- 
dable consultar al médico. Son muchas 
las fuentes donde conseguirse informa- 
ción sobre toxicidad, precauciones y pri- 
meros auxilios 11–15.
Algunos de los peligros que presentan 
algunos metales y compuestos inorgáni- 
cos específicos son los siguientes: determi- 
nados productos que contienen arsénico 
o níquel son altamente tóxicos y pueden 
ser cancerígenos14–15. Evítese la inges- 
tión, la inhalación y el contacto con la 
piel. La azida de sodio es tóxica, y reac- 
ciona con ácidos para producir el aún 
más tóxico ácido hidrazoico. Cuando se 
elimina por un sumidero, puede reac- 
cionar con el cobre o el plomo de las 
tuberías y formar azidas metálicas extra- 
ordinariamente explosivas. Pueden des- 
truirse las azidas añadiéndose una solu- 
ción concentrada de nitrito de sodio, 1,5 g 
NaNO2/g de ácido de sodio16. La ex- 
trema toxicidad del berilio y sus com- 
puestos se refleja por su bajo valor um- 
bral límite, de 2,0 μg/m3,11. Se cree que 
puede ser carcinógeno para el hom- 
bre9–15. Debe manipularse con extrema 
precaución y siempre en una campana 
extractora o en una cámara de manipula- 
ción con guantes. Los cianuros se utili- 
zan como reactivos y pueden estar pre- 
sentes en las muestras. El cianuro de hi- 
drógeno es un gas letal. No deben acidifi- 
carse soluciones de cianuro salvo en un 
sistema cerrado o en una campana con 
ventilación adecuada, ya que puede for- 
marse y liberarse cianuro de hidrógeno. 
El mercurio tiene la particularidad, 
con respecto a los demás metales, de que 
es líquido a temperatura ambiente y po- 
see una apreciable presión de vapor. Un 
termómetro roto en una habitación mal
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-75
ventilada puede dar lugar a que se sobre- 
pase el valor umbral límite del mercurio. 
Debido a su gran volatilidad y toxicidad, 
debe manipularse, al igual que sus com- 
puestos, con muchas precauciones, y es 
preciso disponer de un equipo de limpie- 
za para vertidos. Las sales de perclorato 
son explosivas si se mezclan con material 
combustible. También pueden producir 
irritaciones graves en la piel, los ojos y el 
sistema respiratorio. Realícense con mu- 
cha precaución las tareas de manipula- 
ción y almacenamiento de percloratos. El 
borohidruro de sodio se descompone en 
el agua liberando hidrógeno, con el con- 
siguiente peligro de explosión. Al igual 
que otros muchos productos químicos 
inorgánicos, es un agente fuertemente 
irritante de la piel y el sistema respira- 
torio. 
c) Reactivos y disolventes orgánicos: 
La mayoría de los disolventes especifica- 
dos en este manual tienen un valor um- 
bral límite de exposición (véase tabla 
1090:1). A diferencia de los disolventes 
orgánicos, muchos reactivos orgánicos 
no tienen valor umbral límite (véase la 
tabla 1090:11 para los que sí lo tienen), 
pero ello no significa que sean menos 
peligrosos. Se cree que algunos compues- 
tos son carcinógenos, por lo que deben 
ser tratados con extrema precaución. En- 
tre ellos se encuentran tanto disolventes 
como reactivos del tipo del benceno18, el 
tetracloruro de carbono11, el clorofor- 
mo11, el 1,4-dioxano8–11,19, el tetraclo- 
roetileno20 y la bencidina21. En los orga- 
nismos norteamericanos Occupational 
Safety and Health Administration y Na- 
tional Institute for Occupational Safety 
and Health proporcionan listas de pro- 
ductos químicos con especiales caracte- 
rísticas de peligrosidad. Las listas de car- 
cinógenos y de productos químicos con 
evidencia sustancial de ser carcinógenos, 
son especialmente importantes. La adop- 
ción de procedimientos de manipulación 
a partir de estas listas autorizadas hace 
TABLA 1090:1. VALORES UMBRAL LÍMITE
(VUL)*10 PARA LOS DISOLVENTES ESPECIFICADOS
EN Standard Methods
que disminuyan las probabilidades de 
error. 
Los disolventes utilizados pertenecen a 
distintas categorías: alcoholes, compues- 
tos clorados e hidrocarburos. La exposi- 
ción a cada una de estas clases de com- 
puestos puede producir diversos efectos 
sobre la salud22–24. Los alcoholes, en
1-76 MÉTODOS NORMALIZADOS
general, son intoxicantes y pueden pro- 
vocar irritación en las membranas muco- 
sas y adormecimiento. Mientras que los 
dioles como el etileno glicol son tóxicos, 
los trioles como la glicerina no lo son 
en absoluto. Los hidrocarburos clorados 
provocan narcosis y lesiones en el siste- 
ma nervioso central y en el hígado. Los 
hidrocarburos, al igual que los otros dos 
grupos, son irritantes de la piel y pueden 
causar dermatitis tras una exposición 
prolongada. Debido a la volatilidad de 
estos compuestos, pueden producirse 
concentraciones peligrosas de vapor (pe- 
ligro de fuego o explosión). Es esencial 
que la ventilación sea adecuada25.
Los reactivos orgánicos citados en este 
manual pertenecen a cuatro categorías 
principales: ácidos, compuestos haloge- 
nados, colorantes e indicadores y pestici- 
das. La mayoría de los ácidos orgánicos 
tienen propiedades irritantes22–24. Son 
predominantemente sólidos, pero a par- 
tir de ellos se pueden generar aerosoles. 
Los colorantes e indicadores también 
presentan el problema de formación de 
aerosoles. Los pesticidas han de ser ma- 
nipulados con precaución, pues son tóxi- 
cos22 y no deben entrar en contacto con 
la piel, para lo cual se llevarán guantes y 
ropa protectora. Los compuestos clora- 
dos presentan casi los mismos peligros 
que los disolventes clorados (narcosis y 
lesión del sistema nervioso central y del 
hígado). Una etiquetación adecuada, en 
la que se incluya la fecha para su elimi- 
nación según las recomendacionesa marcas comerciales y a reactivos o compuestos químicos. El 
empleo de tales nombres no tiene otra finalidad que la de servir de 
referencia rápida a las características funcionales del producto en cuestión. 
Dichas referencias por tanto no deben interpretarse como recomendaciones 
de ninguno de esos productos por parte de los editores; en todos los casos 
pueden emplearse materiales o reactivos de características equivalentes. 
CONSEJO EDITORIAL CONJUNTO
LENORE S. CLESCERI, Water Pollution Control Federation, Presidente. 
ARNOLD E. GREENBERG, American Public Health Association. 
R. RHODES TRUSSELL, American Water Works Association. 
COORDINADORES DE LAS DISTINTAS PARTES PARA 
LA DECIMOSÉPTIMA EDICIÓN
Las personas siguientes actuaron como coordinadores de la parte indicada.
Lenore S. Clesceri, 1000 
David J. Rexing, 2000 
Andrew D. Eaton, 3000 
J. Owen Callaway, 4000 
Stephen J. Randtke, 5000 
Joseph J. Delfino, 6000 
James W. Mullins, 7000 
Patrick R. Parrish, 8000 
Betty H. Olson, 9000 
Hugh D. Putnam, 10000 
COMITÉS PARA LA DECIMOSÉPTIMA EDICIÓN 
Presidentes de los grupos de trabajo
Las personas siguientes actuaron como presidentes de los grupos de trabajo que 
desarrollaron las secciones indicadas.
E. Marco Aieta, 4500-CIO2
Harry J. Alexander, 1060 
Frank J. Baumann, 6210, 6220, 
6230 
Daniel F. Bender, 1090 
Stuart C. Black, 1010, 1020, 1030, 
1040
Robert H. Bordner, 9020 
Robert I. Botto, 3120 
Lloyd W. Bracewell, 2530 
William H. Bruvold, 2160 
Gary B. Collins, 10200 
John Colt, 2810 
Brian J. Condike, 3113 
Wm. Bridge Cooke, 9610 
Alfred P. Dufour, 9230 
David E. Erdmann, 4500-F–
Samuel D. Faust, 5530 
John M. Ferris, 9810 
Edwin E. Geldreich, 9221, 9222 
Cari J. George, 10600 
Gilbert Gordon, 4500-O3
Charles N. Haas, 4500-C1 
Earl L. Henn, 3111 
Anita K. Highsmith, 1080, 9213 
Thomas B. Hoover, 4110 
Billy G. Isom, 10500 
Walter Jakubowski, 9260, 9711 
Martha N. Jones, 4500-NO3
– y
NO2
–
Stuart W. Krasner, 6040 
Timothy E. Lewis, 350O-A1 
William F. McCoy, 9216 
Gordon A. McFeters, 9212 
Douglas T. Merrill, 2330 
Cari J. Miles, 5510 
Frank J. Millero, 2520 
Leown A. Moore, 5710 
James W. Mullins, 7010, 7020, 
7110, 7500-Cs, I, Ra, Sr, 3H y 
U
Betty H. Olson, 9010, 9030, 9040, 
9050, 9060 
Francés Parsons, 9225 
xvii
xviii
Marvin D. Piwoni, 3030, 3110, 
3111, 3112, 3113, 3114 
Hugh D. Putnam, 10300 
Stephen J. Randtke, 5550 
Ronald L. Raschke, 10400 
Donald J. Reasoner, 9211 
David A. Reckhow, 5320 
Donald J. Reish, 8510, 10900 
Olsen J. Rogers, 4500-Br–
Darrell G. Rose, 3112 
Robert S. Safferman, 9250 
Kenneth Simon, 8010 
Robert D. Swisher, 5540 
Jack R. Tuschall, 3500-Li 
Michael J. Vandaveer, 3030 
Hugo T. Victoreen, 9215 
Oleh Weres, 3500-Se 
James C. Young, 5210 
Committee on Standard Methods y
miembros de los grupos de trabajo
Las siguientes personas actuaron como miembros del Committee on Standard 
Methods y como miembros de los grupos de trabajo que desarrollaron las secciones 
indicadas.
John C. Adams, 9213 
V. Dean Adams 
Rose Adams-Whitehead 
Cacilda Jiunko Aiba 
E. Marco Aieta, 4500-ClO2
Katherine T. Alben 
Harry J. Alexander, 1060 
James E. Alleman, 4500-NO3
–
y N O 2 -
Herbert E. Alien 
Martin J. Alien, 9212, 9215 
Osman M. Aly, 5530 
Gary L. Amy, 5510 
Charles G. Appleby 
Neal E. Armstrong 
John A. Arrington, II 
Robert M. Arthur 
Donald B. Aulenbach, 4500-NO3
–
y NO2-
Barry M. Austern 
Warren F. Averill 
Guy M. Aydlett 
Robert M. Bagdigian, 1080 
* Personas que no son miembros oficiales del Commit- 
tee on Standard Methods pero realizaron contribucio- 
nes a las secciones indicadas.
Rodger B. Baird, 3030, 3110, 3111, 
3112, 3113, 3114 
L. Malcolm Baker, 6040 
Robert A. Baker 
Gwendolyn L. Ball, 5710, 6040 
Roy O. Ball 
Edmond J. Baratta, 7010, 7020, 
7110, 7500-Cs, I, Ra, Sr, 3H, y 
U
Michael J. Barcelona 
Thomas O. Barnwell, Jr, 5210 
Sylvia E. Barrett, 4500-C1 
Jerry Bashe*, 6010 
Frank J. Baumann, 6210, 6220, 
6230
David G. Beckwith, 1080 
John W. Beland 
Daniel F. Bender, 1080, 1090, 
4500-C1 y C1O2
Larry D. Benefield 
Paul S. Berger, 9020, 9215 
Thomas Beymer*, 6010 
Robert R. Bidigare, 10200 
Kenneth E. Biesinger 
Star F. Birch, 1060, 1090, 9020 
Stuart C. Black, 1010, 1020, 1030, 
1040 
xix
H. Curt Blair, 2520, 7010, 7020, 
7110, 7500-Cs, I, Ra, Sr, 3H, y 
U
I. Bob Blumenthal
Edwin S. Boatman*
DebraK. Bolding, 9211, 9230
Robert L. Booth†
Robert H. Bordner, 9010, 9020, 
9030, 9040, 9050, 9060
Mark E. Bose, 5540
Harry Boston ‡, 10400
Robert I. Botto, 3120
Gerald R. Bouck, 2810
William H. Bouma, 1060
Theresa M. Bousquet
Russell E. Bowen
George T. Bowman, 5210
William C. Boyle
Lloyd W. Bracewell, 2530
Alvin L. Bradshaw, 2520
Brian M. Brady
Blaise J. Brazos
Geoffrey L. Brock
Joe E. Brown
Clifford Bruell
William H. Bruvold, 2160
Anthony A. Bulich
Steven M. Bupp
Gary A. Burlingame, 2160, 6040
J. Owen Callaway
Craig D. Cameron, 4500-O3
Raúl R. Cárdenas, Jr.
Robert E. Carlson
Stephen R. Carpenter
Anthony R. Castorina
Paul A. Chadik, 5510
Peter M. Chapman, 8510, 10500
Eric J. Chatfield
Daniel David Chen
* Fallecido.
† Enlace de la EPA con el consejo editorial 
conjunto.
‡ Personas que no son miembros oficiales del Commit- 
íee on Standard Methods pero realizaron contribucio- 
nes a las secciones indicadas.
Mark G. Cherwin, 3030, 3110,
3111, 3112, 3113, 3114 
Leonard L. Ciaccio 
Robert R. Claeys
James A. Clark, 9221, 9225
Robert R. Clark
William H. Clement, 5530
Dennis A. Clifford
Sharon M. Cline
John Clugel
Colin E. Coggan
Robert S. Cohen, 3030, 3110, 3111,
3112, 3113, 3114 
Larry D. Cole
Gary B. Collins, 10200 
Michael Collins, 5510 
Tom E. Collins, 6040 
John Colt, 2810 
Brian J. Condike, 3030, 3110,
3111, 3112, 3113, 3114 
Gerald F. Connell 
Wm. Bridge Cooke, 9010, 9030,
9040, 9050, 9060, 9610, 10900 
Sandra D. Cooper, 10300, 10500 
Robert C. Cooper, 9225, 9260,
9711
Harold S. Costa 
C. Richard Cothern, 7010, 7020,
7110, 7500-Cs, I, Ra, Sr, 3H,
y U
John E. Cowell 
John V. Crable, 1090 
Wendall H. Cross 
Warren B. Crummett 
William G. Crumpton, 10200 
Nicholas J. Csikai 
Kenneth W. Cuneo 
Gregory A. Cutter, 3500-Se 
Melissa S. Dale, 6040 
Richard A. Danforth, 1080 
Robert A. Daniels, 10600 
Richard-Paul Danner 
Brian G. D'Aoust, 2810 
Patrick H. Davies
xx
Charles O. Davis, III, 3500-Li 
Ernst M. Davis, III, 10200 
Marshall K. Davis, 3030, 3110,
3111, 3112, 3113, 3114 
Laurens M. DeBirk 
Gary L. De Kock, 3120 
Joseph J. Delfino 
Brian A. Dempsey, 5510 
W. Michael Dennis*, 10400 
Steven K. Dentel 
Fred L. DeRoos 
David Diamond 
Jack C. Dice, 2160 
Denise A. Domínguez 
John H. Dorsey, 10900 
Ronald C. Dressman, 5320 
Charles T. Driscoll, 3500-A1 
Alfred P. Dufour, 9010, 9030,
9040, 9050, 9060, 9213, 9230,
9260, 9711 
Bernard J. Dutka, 9211, 9213,
9215 
David G. Easterly, 7010, 7020,
7110, 7500-Cs, I, Ra, Sr, 3H,
y U
Andrew D. Eaton 
David L. Edelman, Jr. 
James K. Edzwald, 5710 
Lawrence W. Eichler, 3030, 3110,
3111, 3112, 3113, 3114, 3500-
Al
Gunnar Ekedahl 
William M. Ellgas, 9222, 9225 
G. Keith Elmund, 9020, 9211 
Mohamed Elnabarawy 
Alan W. Elzerman 
David E. Erdmann, 4110, 4500-F–
R. P. Esser, 9810 
Paul D. Evans
* Personas que no son miembros oficiales del Commil- 
tee on Standard Methods pero realizaron contribucio- 
nes a las secciones indicadas.
William S. Ewell
Samuel D. Faust, 5530
Andrea F. Feagin
James C. Feeley, 9213
John M. Ferris, 9010, 9030, 9040,
9050, 9060, 9810 
V. R. Ferris, 9810 
James V. Feuss, 4500-C1 
Duane H. Fickeisen, 2810 
Luis Octavio Figueroa 
Bradford R. Fisher 
Robert P. Fisher 
Marvin J. Fishman, 3030, 3110, 3111,
3112, 3113, 3114, 4500-F–
Arthur W. Fitchett 
Ellen P. Flanagan, 9222 
Charles Fogle, 2530 
Verlin W. Foltz, 4110 
Charles T. Ford 
John A. Fournier 
Steven P. Fraleigh 
Martin S. Frant 
Marlene Frey 
Clifford Frith, 1080 
John L. Fronk 
Paul L. K. Fu*, 5510 
Roger S. Fujioka, 9230 
Leo C. Fung, 4500-O3
Joseph T. Fuss, 2810 
Anthony M. Gaglierd, 4500-C1 
John E. Gannon 
M. E. Garza, Jr. 
Anthony F. Gaudy, Jr. 
Edwin E. Geldreich, 9010, 9030,
9040, 9050,del fa- 
bricante, permite controlar el uso de los 
productos químicos y eliminar los que 
hayan caducado. 
2. Riesgos biológicos
La seguridad en el laboratorio de aná- 
lisis de aguas incluye también los riesgos 
microbiológicos26–30. Los microorga- 
nismos patógenos pueden provocar en- 
fermedades por ingestión accidental, ino- 
culación o inyección o por otros medios 
de penetración a través de la piel. La 
adopción de unas técnicas adecuadas de 
seguridad en el laboratorio permitirá 
controlar estos agentes31. Los peligros 
fundamentales que entraña la manipula- 
ción microbiológica son el contacto mano- 
boca cuando se trabaja con materiales 
contaminados y la formación de aeroso- 
les al inocular, pipetear, centrifugar o 
mezclar muestras o cultivos32.
No deben mezclarse soluciones so- 
plando a través de una pipeta dentro de 
un cultivo microbiológico. Cuando se 
trabaje con muestras muy contaminadas, 
como residuos o cultivos microbiológi- 
cos de alta densidad, utilícese un disposi- 
tivo acoplado al extremo bucal de la pi- 
peta para evitar accidentes de ingestión. 
No pipetear nunca con la boca. Incluso 
con muestras de agua potable, no es 
aconsejable hacerlo. Las aguas no trata- 
das pueden contener patógenos de trans- 
misión hídrica, lo que obliga a colocar 
todas las pipetas utilizadas en una jarra 
con una solución desinfectante para que 
se descontaminen antes de lavar el ins- 
trumental de vidrio. Las pipetas utiliza- 
das no deben colocarse sobre mesas, ca- 
rros de laboratorio o lavabos sin hacer 
TABLA 1090:11. VALORES UMBRAL LÍMITE
(VUL)10 PARA LOS REACTIVOS ESPECIFICADOS EN
Standard Methods
INTRODUCCIÓN GENERAL 1-77
antes una adecuada descontaminación. 
Como desinfectantes para las pipetas co- 
locadas en la jarra pueden utilizarse sa- 
tisfactoriamente compuestos de amonio 
cuaternario que tengan un detergente 
compatible o soluciones de hipoclorito 
de sodio. Se utilizará la concentración 
más elevada entre las recomendadas para 
estos productos comerciales siempre que 
dicha concentración no sea tan fuerte co- 
mo para borrar las señales o enturbiar 
las pipetas. Cámbiese a diario la solución 
desinfectante del envase de limpieza. Los 
materiales contaminados (cultivos, mues- 
tras, instrumental de vidrio, desechos de 
serología, etc.) han de esterilizarse en 
autoclave antes de ser eliminados o pro- 
cesados para un nuevo uso. La rotura de 
los tubos con cultivos durante la centri- 
fugación también produce aerosoles 
microbiológicos33, 34. Utilícense mezcla- 
dores a prueba de escapes, los cuales se 
mantendrán perfectamente tapados du- 
rante la operación. La introducción de 
un asa recalentada en un matraz de me- 
dio de cultivo supone un grave peligro, 
debido a la dispersión de microorganis- 
mos a modo de aerosol35. Para esterili- 
zar asas o agujas de cultivo, es conve- 
niente realizar una incineración en estufa 
eléctrica, evitando las descargas que po- 
drían producirse por el contacto del asa 
con el interior de la estufa36.
Para controlar las exposiciones al con- 
tacto es importante mantener una ade- 
cuada higiene personal. Hay que desin- 
fectar con frecuencia las manos y las 
superficies de trabajo. El agua para beber 
debe localizarse fuera del laboratorio, 
preferiblemente en una fuente manejada 
con el pie. Es recomendable que el perso- 
nal del laboratorio se vacune contra el 
tétanos, y quizá contra la fiebre tifoidea u 
otros agentes infecciosos si se considera 
conveniente por la naturaleza del traba- 
jo. Elimínense las moscas y otros insec- 
tos para evitar la contaminación del ins- 
trumental estéril, los medios, las mues- 
tras y los cultivos bacterianos, y para 
evitar el contagio del personal por mi- 
croorganismos infecciosos transportados 
por estos vectores. Instálense alambreras 
en todas las ventanas y puertas que co- 
muniquen con el exterior si no existe aire 
acondicionado, y pulverícense periódica- 
mente con pesticida las áreas de cabinas 
de aseo y almacenamiento y las vías de 
servicio. Teniendo en cuenta que en el 
laboratorio puede haber también una 
sección química dedicada al análisis de 
pesticidas en el agua, la pulverización se 
aplicará con cuidado en las zonas próxi- 
más a los lugares donde se desarrolla la 
actividad microbiológica. 
3. Riesgos de radiación
Todo el mundo está expuesto a radia- 
ciones ionizantes. La dosis media de ra- 
diación anual que recibe el organismo 
procedente de fuentes cósmicas, terres- 
tres e internas, de los rayos X en trata- 
mientos médicos y dentales, etc., es de 
alrededor de 185 mrems/año37. Hay que 
evitar cualquier exposición laboral conti- 
nua o intermitente que no sea necesaria, 
así como los accidentes que puedan dar 
lugar a una exposición peligrosa. En los 
laboratorios debe reducirse al mínimo la 
emisión de rayos X y de luz ultravioleta y 
la cantidad de material radiactivo que 
pueda suponer un riesgo. 
Todas las personas que trabajen con 
materiales radiactivos o máquinas gene- 
radoras de radiación deberán disponer 
de un manual de seguridad13, 38, en el 
que se explique la forma de conseguir 
la autorización necesaria para utilizar, 
comprar, manipular y almacenar radio- 
núclidos. El manual debe incluir también 
los métodos para manipular con seguri- 
dad el material radiactivo no sellado y 
los procedimientos a seguir en caso de 
accidentes radiactivos, para descontami- 
nar, controlar al personal y al laborato- 
rio y para eliminar los materiales radiac- 
tivos. 
1-78 MÉTODOS NORMALIZADOS
a) Materiales radiactivos: En el labo- 
ratorio se utilizan radionúclidos para de- 
sarrollar y valorar métodos analíticos, pa- 
ra preparar estándares de conteo y 
para calibrar detectores e instrumentos 
de conteo (véase parte 7000). Son habi- 
tuales las fuentes selladas como la célula 
detectora de níquel 63, utilizada en las 
unidades de cromatografía de gases para 
captación de electrones. Hay que instruir 
a todo el personal que tiene contacto con 
los materiales radiactivos sobre los posi- 
bles riesgos sanitarios. Se establecerán 
procedimientos adecuados y se pondrán 
en práctica medidas sobre segundad con- 
tra la radiación a fin de reducir al míni- 
mo la posibilidad de exposición y acci- 
dentes.
b) Máquinas generadoras de radia- 
ción: Se minimizarán los peligros deriva- 
dos de los aparatos, como los de difrac- 
ción de rayos X o los microscopios elec- 
trónicos, si se siguen estrictamente las 
instrucciones de uso proporcionadas por 
los fabricantes y los métodos referidos en 
los manuales sobre seguridad que se ci- 
tan en la bibliografía.
c) Radiación ultravioleta (UV): La 
radiación UV es de uso frecuente. Cuan- 
do los instrumentos están bien fabrica- 
dos y se manejan adecuadamente, los 
riesgos son mínimos, pero el empleo de 
dichos instrumentos puede resultar peli- 
groso cuando se aplican al control de mi- 
croorganismos en las salas del laboratorio 
o a la esterilización de objetos. Utilí- 
cese una protección adecuada, y recuér- 
dese que las superficies metálicas brillan- 
tes reflejan esta clase de energía; apá- 
guense las lámparas UV cuando no se 
estén utilizando. Se instalarán señales de 
advertencia e indicadores lumínicos co- 
mo recordatorios constantes mientras es- 
tén encendidas las lámparas UV. Se lleva- 
rán gafas o anteojos de protección con 
anteojeras sólidas siempre que exista la 
posibilidad de exposición a la radiación 
UV39.
4. Riesgos físicos
a) Eléctricos: La instalación, las 
conexiones y los aparatos eléctricos se 
adaptarán a las normas vigentes sobre 
instalaciones eléctricas. El uso incorrecto 
de estos aparatos puede dar lugar a gra- 
ves peligros, como incendios, explosio- 
nes, cortes de fluido y descargas eléctri- 
cas. Se conectarán a tierra todos los apa- 
ratos eléctricos o se utilizará un doble 
aislamiento. Siempre que sea posible, se 
usarán tomas de tierra protegidas por 
interruptor. No deben colocarse recep- 
táculos eléctricos dentro de campanas 
extractoras,9060, 9213, 9221,
9222
Stephen R. Gelman, 5210 
Cari J. George, 10600 
Vincent A. Geraci 
Michael H. Gerardi 
Mriganka M. Ghosh 
Sambhunath Ghosh 
E. Gilbert, 4500-O3
James M. Gindelberger 
Thomas S. Gittelman, 6040
xxi
William H. Glaze
Connie Glover
C. Ellen Gonter
Reginald K. S. Goo
Arley L. Goodenkauf
Gilbert Gordon, 45C0-ClO2 y O3
Joseph W. Gorsuch
James A. Gouck
Joseph P. Gould, 4500-C1
W. O. K. Grabow, 9213
Nancy E. Grams, 5320
Robert L. Graves
William B. Gray
Philip M. Gschwend
Robert J. Gussman, 9020
Rufus K. Guthrie, 9213, 9225
Charles N. Haas, 4500-C1
Earl A. Hadfield, II
Stephen W. Hager, 4500-NO3
–
yNO2
–
Gary E. Hahn
Bruce A. Hale, 4110, 4500-CIO2
Nancy H. Hall, 9221, 9260, 9711 
David J. Hansen 
Robert W. Hansen 
Donald W. Harper 
David J. Hartman, 5710 
Thomas W. Haukebo 
Steven D. Hawthorne, 10500,
10900
Michael K. Hein, 10300 
Charles W. Hendricks, 9225, 9260,
9711 
Earl L. Henn, 3030, 3110, 3111,
3112, 3113, 3114 
Edwin E. Herricks 
Delbert Hicks, 10400 
Anita K. Highsmith, 1080, 9010,
9030, 9040, 9050, 9060, 9213
* Personas que no son miembros oficiales del Comtnit- 
íee on Standard Methods pero realizaron contribucio- 
nes a las secciones indicadas.
Albert Hill*, 10400
David R. Hill, 5320
Kenneth M. Hill
Phillip A. Hill
George D. G. Hilling, 3030, 3110,
3111, 3112, 3113, 3114 
George Hoag
Laura Mahoney Hodges, 1060 
Jimmie A. Hodgeson 
Robert C Hoehn, 5510, 5710,
9212
Jurg Hoigne, 4500-O3
G. C. Holdren 
Albert C. Holler, 3030, 3110, 3111,
3112, 3113, 3114 
Thomas R. Holm 
Osmund Holm-Hansen 
John Homa, Jr, 10600 
Thomas B. Hoover, 4110 
Peter C. Houle
Jack L. Hoyt, 5540
C. P. Huang
Wayne B. Huebner, 4500-C1 y
C1O2
Donald G. Huggins, 10900 
Donald L. Hughes 
R. DeLon Hull 
Yung-Tse Hung 
Joseph V. Hunter 
Noel M. Hurley 
Joseph A. Hutchinson, 7010, 7020,
7110, 7500-Cs, I, Ra, Sr, 3H
yU
Cordelia J. Hwang 
Verónica Y. Inouye 
Kurt Irgolic 
Billy G. Isom, 10500 
George Izaguirre, 9250 
R. Wayne Jackson, 9222 
Walter Jakubowski, 9010, 9030,
9040, 9050, 9060, 9260, 9711 
Carol Ruth James 
Konanur G. Janardan 
Harían R. Jeche, 9020 
S. Rod Jenkins
xxii 
J. Charles Jennett, 3030, 3110, 
3111, 3112, 3113, 3114 
James N. Jensen 
J. Michael Jeter 
Isabel C. Johnson 
J. Donald Johnson, 4500-C1 
Stephen W. Johnson 
Waynon Johnson 
Donald L. Johnstone, 9213, 9230 
Martha N. Jones, 4500-NO3
– y 
NO2
–
Robert A. Jung 
Swiatoslav W. Kaczmar 
Sabry M. Kamhawy, 5210 
Sandra A. Kaptain 
Irwin J. Katz, 9250, 9260, 9711 
Fred K. Kawahara, 5530 
Floyd D. Kefford 
Michael A. Keirn, 10300 
Lawrence H. Keith 
Nabih P. Kelada 
William J. Kenney, 5210 
Lee G. Kent, 3030, 3110, 3111, 
3112, 3113, 3114 
Zoltan Kerekes, 9211 
Harold W. Kerster 
Troy Edward King, 1090 
Riley N. Kinman 
Joyce S. Kippin, 9212 
Norman A. Kirshen 
Robert L. Klein, Jr. 
Donald J. Klemm, 10500, 10900 
Margaret M. Knight 
Bart Koch, 5710 
William F. Koch, 4500-F' 
Frederick C. Kopfler 
Stuart W. Krasner, 2160, 6040 
Richard T. Krause 
Timothy I. Ladd, 9216 
Lawrence E. LaFleur, 5320 
Leslie E. Lancy 
Dennis D. Lañe 
Russell W. Lañe, 2330 
Johan Langewis 
Alexander Lapteff 
Richard A. Larson, 5510 
Desmond F. Lawler 
James M. Lazorchak, 10500, 
10900 
Norman E. LeBlanc 
Mark LeChevallier, 9212 
G. Fred Lee 
Janet M. Lee 
Raymond Lee 
Henry W. Leibee 
Armond E. Lemke 
Lawrence Y. C. Leong 
Raymond D. Letterman 
Philip A. Lewis 
Ronald F. Lewis, 9250 
Timothy E. Lewis, 3500-A1
Chun-Teh Li 
Alvin Lieberman 
Shundar Lin, 9212, 9221 
Christopher B. Lind, 9221 
Chung-King Liu 
Larry B. Lobring 
Stephen R. Lohman, 4500-ClO2
Linda R. Lombardo, 9215 
Maxine C. Long, 9225, 9260, 9711, 
10200 
James E. Longbottom 
Karl E. Longley, 4500-C1 
Marc W. Lorenzen 
Richard G. Luthy 
Gerald L. Mahon, 9250 
Ronald L. Malcolm, 5510 
Joel Mallevialle 
Bruce E. Manning 
George Marinenko 
Leif L. Marking 
Harold G. Marshall, 10200 
Theodore D. Martin, 3120 
Margaret Martin-Goldberg 
Maria T. Martins, 9213 
John Y. Masón, 4500-ClO2
Willy J. Masschelein, 4500-O3
Owen B. Mathre, 3120 
xxiii
Howard M. May, 3500-A1 
Foster L. Mayer 
Lawrence M. Mayer, 5510 
J. Howard McCormick 
William F. McCoy, 9010, 9030,
9040, 9050, 9060, 9216 
Daniel McDaniel 
Gerald N. McDermott 
Gordon A. McFeters, 9010, 9030,
9040, 9050, 9060, 9212, 9222 
Gerald D. McKee, 5210 
James J. McKeown 
Gerald L. McKinney, 3120 
Roy P. McKnight 
Daniel A. McLean 
Lilia M. McMillan, 9250 
Dale D. McMurtrey 
Ann Marie McNamara, 1080 
Nancy E. McTigue 
Jay C. Means 
Robert O. Megard 
Robert Meglan 
Morten C. Meilgaard 
Joseph L. Melnick, 9211 
Lori A. Melroy, 1060 
Douglas T. Merrill, 2330 
Peter L. Meschi 
Theodore G. Metcalf 
E. J. Middlebrooks 
Cari J. Miles, 5510 
Arthur M. Miller 
Frank J. Mulero, 2520 
James R. Millette 
Roger A. Minear, 4500-Br–, 5530 
Marc W. Mittelman, 9216 
Harold Moehser*, 3500-Se
James G. Moncur 
William J. Montgomery, Jr. 
Leown A. Moore, 5710 
H. Anson Moye
* Personas que no son miembros oficiales del Com-
mitíee on Standard Methods pero realizaron contribu- 
ciones a las secciones indicadas.
Terry I. Mudder
James W. Mullins, 7010, 7020,
7110, 7500-Cs, I, Ra, Sr, 3H
yU
Andrew P. Murray, 10200 
Hussein Naimie, 4500-O3
Harry D. Nash, 9020, 9221 
Rosemary H. Neal, 3500-Se 
Stuart Nefft*, 10900 
Stanley A. Nichols, 10400 
Teresa J. Norberg-King 
James R. Nugent 
Gregg Oelker, 3120 
Patrick W. O'Keefe 
Betty H. Olson, 9010, 9030, 9040,
9050, 9060 
Cathleen S. O'Neil 
Joan A. Oppenheimer 
Edward D. Orme, 4110 
John A. Osborne, 10400 
Quentin W. Osburn, 5540 
Janet G. Osteryoung 
Edward B. Overton 
Jeffrey L. Oxenford 
Arthur T. Palin, 4500-C1 y O3
Sunil P. Pande 
James M. Pappenhagen 
Thomas R. Parr, 9225, 9230 
Patrick R. Parrish 
Frances Parsons, 9010, 9030, 9040,
9050, 9060, 9225 
Robert A. Paterson, 9610, 10200,
10900
Paul D. Paustian 
Harry M. Pawlowski, 4500-C1 
Richard K. Peddicord 
Mark E. Peden, 3500-A1 
E. Michael Perdue, 5510 
Robert K. Pertuit 
Carol Pesch*, 8510 
Deanna L. Peterson, 6040 
John Peterson, 9222 
William M. Peterson 
Gary R. Peyton 
Frederic K. Pfaender 
JohnD. Pfaff, 4110 
Massoud Pirbazari 
Rodolfo A. Pisigan, Jr., 2330 
John T. Pivinski
xxiv
Marvin D. Piwoni, 3030, 3110,
3111, 3112, 3113, 3114 
Russell H. Plumb, Jr. 
Robert B. Pojasek 
James M. Polisini 
William B. Prescott 
Thomas A. Pressley 
Fred T. Price 
Hugh D. Putnam, 10300 
James G. Quinn 
Ánsar A. Qureshi, 9215, 9222,
9230
Neil M. Ram, 5710 
Raman K. Raman 
Steven J. Randtke, 5550 
Ronald L. Raschke, 10200, 10400 
Inayat A. Rashid 
Judith A. Rawa 
Bill T. Ray, 1090 
William R. Ray 
Donald J. Reasoner, 9010, 9030,
9040, 9050, 9060, 9211, 9212 
David A. Reckhow, 5320 
Kurt A. Reimann, 5540 
Martin Reinhard 
Donald J. Reish, 8510, 10900 
Vincent H. Resh, 10900 
David J. Rexing 
Eugene W. Rice, 9221, 9222 
George G. Richards, 2330 
Harry Ridgway 
Robert W. Rinehart, Sr. 
Michele F. Rizet, 3030, 3110,
3111, 3112, 3113, 3114 
Morris H. Roberts, Jr., 10500 
Andrew Robertson, 10200 
Sharon M. Roehm 
Stephen C. Roesch, 1090
Gary L. Rogers 
Olsen J. Rogers, 4500-Br-
-
Peter F. Rogerson 
R. R. Romine
* Fallecido.
† Personas que no son miembros oficiales del Com- 
mitiee on Standard Melhods pero realizaron contribu- 
ciones a las secciones indicadas.
Darrell G. Rose, 3030, 3110, 3111,
3112, 3113, 3114 
Bernard Rosenberg, 9225, 9260,
9711
Joel A. Rosenfield 
William D. Rosenzweig, 9215,
9610
John R. Rossum*, 2330 
Richard B. Rubin 
Peter P. Russell, 2530 
Peggy A. Ryker, 9222 
William A. Sack, 2520 
Robert S. Safferman, 9010, 9030,
9040, 9050, 9060, 9250 
Ana M. Sancha 
Ernest A. Sánchez, 7010, 7020,
7110, 7500-Cs, I, Ra, Sr, 3H
y U
Rajkamal Sarin
Bernard Saunier, 4500-C1 y O, 
Larry P. Scanlan, 2330
A. David Scarchilli 
David J. Schaeffer 
Bernard Schmall 
John A. Schmitt, 9610 
Michael R. Schock, 3500-Li 
Frank E. Scully, Jr.
Bette Seamonds, 1080 
Alberta J. Seierstad 
Kevin G. Sellner†, 10200 
Roland L. Seymour, 9610 
Joseph Shapiro
B. F. Shema, 9260, 9711 
Joseph H. Sherrard
Marjorie G. Shovlin, 9212, 9225
Peter J. Shuba, 10300, 10500Mark Shuman
Leonard Sideman, 1080
Kenneth Simón, 8010
Philip C. Singer, 5710
J. Edward Singley, 2330
Robert W. Slater, Jr.
John P. Slobogin
Robert Smith
Mark D. Sobsey
XXV
William C. Sonzogni
Charles A. Sorber
R. Kent Sorrell
David T. Specht
Robert L. Spehar
Robert G. Spicher
Stuart J. Spiegel
John B. Sprague
Jack R. Stabley, Jr., 3030, 3110,
3111, 3112, 3113, 3114 
Vernon T. Stack, 5210 
John F. Stafford 
Alan A. Stevens 
Raymond M. Stewart 
Scott Stieg 
I. H. Suffet, 2160 
Makram T. Suidan 
Bernard F. Sullivan 
Richard Swartz 
Robert A. Sweeney, 10200,
10500, 10900 
Robert D. Swisher, 5540 
James M. Symons 
John C. Synnott, 4500-NCV Y
NO2
–
Adib F. Tabri
Yoshihiro Takahashi, 5320
Lawrence P. Talarico, 5320
Thomas A. Tamayo
Mark L. Tamplin, 9260, 9711
Theodore S. Tanaka
Donald C. Taylor
Raymond H. Taylor, 9215, 9221
Frank Thomas
Bruce M. Thomson
Earl M. Thurman
Robert V. Thurston
Edwin C. Tifft, Jr.
R. Yucel Tokuz
Michael L. Trehy
Albert R. Trussell, 6040
* Personas que no son miembros oficiales del Com-
miitee on Standard Methods pero realizaron contribu- 
ciones a las secciones indicadas.
León Tsao*, 3500-Se
Jack R. Tuschall, 3500-Li, 5510
Ronald E. Twillman, 6040
Mark D. Umphres
George S. Uyesugi, 7010, 7020,
7110, 7500-Cs, I, Ra, Sr, 3H
y U
Michael J. Vandaveer, 3030, 3110,
3111, 3112, 3113, 3114 
Schalk W. van der Merwe 
William H. van der Schalie 
M. M. Varma 
Roy M. Ventullo, 9216 
P. Aarne Vesilind 
Hugo T. Victoreen, 9010, 9030,
9040, 9050, 9060, 9215, 9222 
Craig O. Vinson 
Ronald H. Voss 
Frank F. Wada, 2530 
Johannes E. Wajon, 6040 
Gerald E. Walsh, 10200 
Lawrence K. Wang 
Mu Hao S. Wang 
Wuncheng Wang 
Timothy J. Ward 
Barron L. Weand 
David H. Webb, 10400 
James H. Webb, 9222 
Flora Mae Wellings 
Oleh Weres, 3500-Se 
Warren C. Westgarth, 1060, 2160,
9020, 9211
Theodore F. Wetzler, 9221 
Willis B. Wheeler 
Robert E. White 
James L. Whitlock 
Greene R. Whitney, 2330 
Donald O. Whittemore, 4500-Br–
Raymond C. Whittemore, 5210 
George P. Whittle 
Brannon H. Wilder 
Robert T. Williams 
Theodore J. Williams, 9020 
Kenneth J. Wills, 1060 
Frederic J. Winter
xxvi 
John A. Winter, 9020 
Charles E. Woelke 
Roy L. Wolfe 
Richard E. Wolke, 10600 
George T. F. Wong 
Mark W. Wood 
Ty R. Woodin 
Jack Q. Word, 10900 
John Wuepper, 2160 
* Personas que no son miembros oficiales del Com- 
mittee on Standard Methods pero realizaron contribu- 
ciones a las secciones indicadas.
George Yamate 
In Che Yang, 7010, 7020, 7110, 
7500-Cs, I, Ra, Sr, 3H y U 
Dennis A. Yates 
Andrew Yee*, 3500-Se
Thomas L. Yohe 
Roger A. Yorton 
James C. Young, 5210 
Michael Young, 9020, 9213 
Matthew J. Zabik 
Stan S. Zaworski 
Carol A. Ziel, 9211,9213 
Melvin C. Zimmerman 
TABLA C
PESOS ATÓMICOS
RELATIVOS
INTERNACIONALES
xxviii TABLA C. PESOS ATÓMICOS RELATIVOS INTERNACIONALES
TABLA C. PESOS ATÓMICOS RELATIVOS INTERNACIONALES xxix
CONTENIDO
PÁGINA
Parte 1000 INFORMACIÓN GENERAL
1010 INTRODUCCIÓN......................................................................... 1-1
A. Finalidad y aplicación de métodos ............................. 1-1
B. Estadística....................................................................... 1-2
C. Glosario .......................................................................... 1-4
1020 GARANTÍA DE CALIDAD............................................................ 1-6
A. Introducción .................................................................. 1-6
B. Control de calidad......................................................... 1-7
C. Evaluación de calidad .................................................. 1-13
1030 CALIDAD DE DATOS.................................................................. 1-15
A. Introducción .................................................................. 1-15
B. Sesgo ............................................................................ 1-16
C. Precisión ....................................................................... 1-16
D. Incertidumbre total ..................................................... 1-18
E. Límite de detección del método ................................... 1-19
F. Valoración de la corrección de los análisis .............. 1-22
1040 DESARROLLO Y EVALUACIÓN DE MÉTODOS ............................... 1-24
A. Introducción .................................................................. 1-24
B. Validación del método .................................................. 1 -24
C. Prueba en colaboración ................................................ 1-27
1050 EXPRESIÓN DE RESULTADOS .................................................... 1-30
A. Unidades ........................................................................ 1-30
B. Elementos significativos ................................................ 1-31
1060 TOMA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS...................................... 1-33
A. Introducción .................................................................. 1-33
B. Toma de muestras ........................................................ 1-38
C. Conservación de muestras ............................................ 1-45
1070 INSTRUMENTAL, REACTIVOS Y TÉCNICAS DE LABORATORIO .. 1-47
A. Introducción .................................................................. 1-47
B. Instrumental ................................................................. 1-47
C. Reactivos ........................................................................ 1-49
D. Técnicas .......................................................................... 1-52
1080 AGUA DE CALIDAD PARA REACTIVOS........................................ 1-63
A. Introducción .................................................................. 1-63
B. Métodos de preparación de agua de calidad para
reactivos ..................................................................... 1-65
C. Calidad del agua para reactivos................................... 1-66
1090 SEGURIDAD .............................................................................. 1-68
A. Introducción .................................................................. 1-68
B. Equipo de seguridad ................................................... 1-69
C. Riesgos en el laboratorio ........................................... 1-73
D. Prácticas de control de riesgos .................................... 1-81
xxxi
xxxii CONTENIDO
PÁGINA
Parte 2000 PROPIEDADES FÍSICAS Y DE AGREGACIÓN
2010 INTRODUCCIÓN ....................................................................... 2-1
2020 CONTROL DE CALIDAD ........................................................ 2-1
2110 ASPECTO ................................................................................. 2-1
2120 COLOR ...................................................................................... 2-2
A. Introducción ................................................................. 2-2
B. Método de comparación visual ................................ 2-3
C. Método espectrofotométrico ....................................... 2-5
D. Método de filtro triestímulo ....................................... 2-9
E. Método ADMI de filtro triestimulo (PROPUESTA) 2-10 
2130 TURBIDEZ ............................................................................... 2-12
A. Introducción ................................................................ 2-12
B. Método nefelométrico ................................................ 2-14
2150 OLOR........................................................................................ 2-18
A. Introducción ................................................................. 2-18
B. Prueba de umbral de olor ........................................... 2-19
2160 GUSTO...................................................................................... 2-26
A. Introducción ................................................................. 2-26
B. Prueba de umbral de sabor (PUS) ........................2-27
C. Evaluación de índice de sabor (EIS) ......................... 2-30
D. Análisis del perfil de sabor (APS) .......................... 2-32
2310 ACIDEZ ................................................................................... 2-33
A. Introducción ................................................................. 2-33
B. Método de titulación .................................. , ................ 2-33
2320 ALCALINIDAD.......................................................................... 2-38
A. Introducción ................................................................ 2-38
B. Método de titulación ................................................... 2-39
2330 SATURACIÓN DE CARBONATO CALCICO (PROPUESTA) ... 2-44
A. Introducción .................................................................. 2-44
B. índices representativos de la tendencia de un agua a
precipitar o disolver el CaCO3 ........................... 2-46
C. índices de previsión de la cantidad de CaCO, que
puede precipitarse o disolverse .............................. 2-52
D. Diagramas y códigos de ordenador para los índices
de CaCO, .................................................................. 2-53
2340 DUREZA ................................................................................... 2-57
A. Introducción .................................................................. 2-57
B. Cálculo de la dureza ................................................. 2-57
C. Método titulométrico de EDTA ............................ 2-58
2510 CONDUCTIVIDAD ................................................................... 2-63
A. Introducción ................................................................. 2-63
B. Método de laboratorio ............................................. 2-65
2520 SALINIDAD ............................................................................. 2-67
A. Introducción ................................................................. 2-67
CONTENIDO xxxiii
PÁGINA
B. Método de la conductividad eléctrica.......................... 2-68
C. Método de densidad ................................................... 2-70
D. Algoritmo de salinidad práctica .................................. 2-71
2530 MATERIAS FLOTABLES................................................................ 2-72
A. Introducción ................................................................. 2-72
B. Partículas flotables (GENERAL) ................................ 2-72
C. Grasas y aceites flotables solubles en triclorotrifluo-
roetano (GENERAL) ................................................ 2-76
2540 SÓLIDOS ................................................................................... 2-78
A. Introducción ................................................................. 2-78
B. Sólidos totales secados a 103-105 °C .......................... 2-80
C. Sólidos totales disueltos secados a 180 °C ................ 2-81
D. Sólidos totales en suspensión secados a 103-105 °C . 2-83
E. Sólidos fijos y volátiles incinerados a 550 °C.............. 2-85
F. Sólidos sedimentables ................................................. 2-86
G. Sólidos totales, fijos y volátiles en muestras sólidas y
semisólidas ............................................................... 2-87
2550 TEMPERATURA.......................................................................... 2-88
A. Introducción ................................................................. 2-88
B. Métodos de laboratorio y de campo .......................... 2-89
2710 PRUEBAS EN LODOS ................................................................. 2-90
A. Introducción ................................................................. 2-90
B. Tasa de consumo de oxígeno....................................... 2-90
C. Volumen de lodo sedimentado .................................... 2-92
D. índice de volumen de lodo ........................................... 2-93
E. Tasa de sedimentación de zona .................................. 2-94
F. Gravedad específica ...................................................... 2-96
2720 GAS DIGESTOR DE LODO ......................................................... 2-97
A. Introducción ................................................................. 2-97
B. Método volumétrico .................................................. 2-98
C. Método cromatografía) de gases ................................ 2-101
2810 SOBRESATURACIÓN DE GAS DISUELTO .................................... 2-104
A. Introducción ................................................................. 2-104
B. Método de difusión de membrana directa ................ 2-105
Parte 3000 DETERMINACIÓN DE METALES
3010 INTRODUCCIÓN......................................................................... 3-1
A. Discusión general ........................................................... 3-1
B. Toma y conservación de muestras ............................... 3-2
C. Precauciones generales .................................................. 3-3
3020 CONTROL DE CALIDAD .......................................................... 3-4
3030 TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS ............................... 3-5
A. Introducción .................................................................. 3-5
B. Filtración preliminar ..................................................... 3-6
xxxiv CONTENIDO
PÁGINA
C. Tratamiento preliminar de metales extraíbles por
ácido ............................................................................ 3-7
D. Digestión preliminar de metales ................................... 3-7
E. Digestión por ácido nítrico ........................................... 3-9
F. Digestión por ácido nítrico-ácido clorhídrico ......... 3-9
G. Digestión por ácido nítrico-ácido sulfúrico ............... 3-10
H. Digestión por ácido nítrico-ácido perclórico .............. 3-11
I. Digestión por ácido perclórico-ácido fluorhídrico . . . 3-12
J. Combustión seca ......................................................... 3-12
3110 DETERMINACIÓN DE METALES POR ESPECTROMETRÍA DE AB-
SORCIÓN ATÓMICA ................................................................. 3-13
3111 DETERMINACIÓN DE METALES POR ESPECTROMETRÍA DE AB-
SORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA ..................................................... 3-14
A. Introducción .................................................................. 3-14
B. Método directo de llama de aire-acetileno .................. 3-21
C. Método de extracción/llama de aire-acetileno ............ 3-25
D. Método directo de llama de óxido nitroso-acetileno 3-27
E. Método de extracción/llama de óxido nitroso-ace-
tileno ......................................................................... 3-30
3112 DETERMINACIÓN DE METALES POR ESPECTROMETRÍA DE AB-
SORCIÓN ATÓMICA DE VAPOR FRÍO.................................................. 3-31
A. Introducción ................................................................. 3-31
B. Método espectrometría) de absorción atómica de
vapor frío..................................................................... 3-32
3113 DETERMINACIÓN DE METALES POR ESPECTROMETRÍA DE AB-
SORCIÓN ATÓMICA ELECTROTÉRMICA................................................ 3-35
A. Introducción ................................................................... 3-35
B. Método espectrométrico de absorción atómica elec-
trotérmica .................................................................. 3-39
3114 DETERMINACIÓN DE METALES POR GENERACIÓN DE HIDRU-
ROS/ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA .................... 3-47
A. Introducción ................................................................... 3-47
B. Método manual de generación de hidruros/espectro-
metría de absorción atómica ................................. 3-48
C. Método continuo de generación de hidruros/espec-
trometría de absorción atómica (PROPUESTA) . ...............3-56 
3120 DETERMINACIÓN DE METALES POR ESPECTROSCOPIA DE EMI-
SIÓN DE PLASMA .................................................................................. 3-59
A. Introducción .................................................................. 3-59
B. Método de plasma de acoplamiento inductivo (PAI) 3-59 
3500-A1 ALUMINIO............................................................................. 3-70
A. Introducción .................................................................. 3-70
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-70
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-70
CONTENIDO xxxv 
PÁGINA
D. Método de eriocromo cianina R ................................ 3-71
E. Método automatizado de violeta de pirocatecol
(VPC) (PROPUESTA) .............................................. 3-75
3500-Sb ANTIMONIO........................................................................... 3-81
A. Introducción .................................................................. 3-81
B. Método espectrométrico de absorción atómica.......... 3-81
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ......... 3-82
3500-As ARSÉNICO ............................................................................. 3-82
A. Introducción .................................................................. 3-82
B. Método espectrométrico de absorción atómica.......... 3-82
C. Método del dietilditiocarbamato de plata ................ 3-83
D. Método del tinte de bromuro mercúrico .................. 3-85
E. Método de plasma de acoplamiento inductivo ......... 3-87
3500-Ba BARIO.................................................................................... 3-87
A. Introducción .................................................................. 3-87
B. Método espectrométrico de absorción atómica.......... 3-87
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ......... 3-87
3500-Be BERILIO .................................................................................. 3-88
A. Introducción .................................................................. 3-88
B. Método espectrométrico de absorción atómica.......... 3-88
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ......... 3-88
D. Método del aluminen ................................................. 3-89
3500-Bi BISMUTO ............................................................................... 3-91
A. Introducción .................................................................. 3-91
B. Método espectrométrico de absorción atómica .......... 3-91
3500-Cd CADMIO ............................................................................... 3-91
A. Introducción .................................................................. 3-91
B. Método espectrométrico de absorción atómica .......... 3-92
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ......... 3-92
D. Método de la ditizona................................................... 3-92
3500-Ca CALCIO ................................................................................. 3-95
A. Introducción .................................................................. 3-95
B. Método espectrométrico de absorción atómica .......... 3-95
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ......... 3-95
D. Método titulométrico de EDTA ............................... 3-96
E. Método titulométrico de permanganato ..................... 3-98
3500-Cs CESIO ..................................................................................... 3-100
A. Introducción .................................................................. 3-100
B. Método espectrométrico de absorción atómica .......... 3-101
3500-Cr CROMO................................................................................... 3-101
A. Introducción .................................................................. 3-101
B. Método de absorción atómica para el cromo total . 3-102
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ......... 3-102
D. Método colorimétrico .................................................. 3-102
xxxvi CONTENIDO 
PÁGINA
3500-Co COBALTO ............................................................................. 3-105
A. Introducción .................................................................. 3-105
B. Método espectrométrico de absorción atómica.......... 3-106
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-106
3500-Cu COBRE .................................................................................. 3-106
A. Introducción .................................................................. 3-106
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-107
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-107
D. Método de la neocuproína ........................................... 3-107
E. Método de la batocuproína ........................................ 3-110
3500-Au ORO...................................................................................... 3-111
A. Introducción .................................................................. 3-111
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-112
3500-Ir IRIDIO ...................................................................................... 3-112
A. Introducción ................................................................. 3-112
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-112
3500-Fe HIERRO.................................................................................... 3-112
A. Introducción .................................................................. 3-112
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-114
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-114
D. Método de fenantrolina.......................................... 3-115
3500-Pb PLOMO .................................................................................. 3-120
A. Introducción .................................................................. 3-120
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-120
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-120
D. Método de la ditizona ................................................... 3-121
3500-Li LITIO ..................................................................................... 3-124
A. Introducción .................................................................. 3-124
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-124
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-.124
D. Método fotométrico de emisión de llama................... 3-125
3500-Mg MAGNESIO ........................................................................... 3-127
A. Introducción ................................................................. 3-127
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-127
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-127
D. Método gravimétrico ..................................................... 3-128
E. Método de cálculo ......................................................... 3-129
3500-Mn MANGANESO ....................................................................... 3-130
A. Introducción .................................................................. 3-130
B. Método espectrométrico de absorción atómica ......... 3-131
C. Método de plasma de acoplamiento inductivo ........ 3-131
D. Método del persulfato ................................................... 3-131
3500-Hg MERCURIO ............................................................................ 3-134
A. Introducción .................................................................. 3-134
CONTENIDO xxxvii
PÁGINA
B. Método de absorción atómica de vapor frío .............. 3-135
C. Método de la ditizona................................................... 3-135
3500-Mo MOLIBDENO ........................................................................