1. INTRODUÇÃO

O processo de extração com solventes é um método simples, empregado na separação e isolamento de substâncias componentes de uma mistura, ou ainda na remoção de impurezas solúveis indesejáveis.

Esse tipo de extração é utilizado na química orgânica, para purificação e concentração de certas substâncias de misturas que ocorrem na natureza. Esse método está baseado na propriedade física da substância: a solubilidade.

A técnica da extração envolve a separação de um composto, presente na forma de uma solução ou suspensão em um determinado solvente, através da agitação com um segundo solvente, no qual o composto orgânico seja mais solúvel e que seja pouco miscível com o solvente que inicialmente contém a substância.

A extração do analítico de uma fase líquida para a outra é designada extração líquido líquido, esta envolve a partição do soluto entre duas fases líquidas imiscíveis, normalmente por agitação em um funil de separação. Na maioria dos casos uma das fases é água pura e a outra é um solvente orgânico.

A extração pode ocorrer de duas formas: simples e múltipla.

A extração simples é empregada para separar um composto orgânico de soluções ou suspensões aquosas onde se encontram. Fundamenta-se no fato de que as substâncias orgânicas são, em geral, solúveis em solventes orgânicos e menos solúveis em H2O, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do solvente, após agitação, a substância passa em maior parte da fase aquosa para o solvente. Uma decantação posterior e seqüente destilação do solvente permite separar a substância desejada.

A extração múltipla é mais comumente utilizada, devido maior eficácia; nela a solução aquosa original que já foi extraída uma vez é colocada novamente dentro do funil de separação com uma nova porção do solvente orgânico para uma segunda extração.

Esse processo pode ser repetido quantas vezes forem necessárias para garantir uma boa extração da substância desejada.

Terminado o processo de extração múltipla a fase orgânica é então combinada dentro de um recipiente e a fase aquosa poderá ser retirada.

Praticamente todas as extrações líquido líquido dependem do processo de partição com o soluto se distribuindo nas duas fases líquidas em contato. Em equilíbrio, a razão de como a substancia se solubiliza em cada fase é definida como coeficiente de partição K = S_O/ S_A.

Onde: S_A corresponde à concentração do soluto na fase aquosa, e S_O corresponde à concentração do soluto na fase orgânica.

O objetivo desta prática é realizar e extração simples e múltipla do acido propiônico, utilizando solução aquosa e éter dietílico, e determinar sua massa por titulação.

1. MATERIAIS E MÉTODOS

2.1 SOLUÇÃO AQUOSA DE ÁCIDO PROPIÔNICO

Foi adicionado no balão volumétrico de 100 ml, 2 ml de ácido propiônico, completou-se o volume do balão com água destilada e após agitação e homogeneização obteve-se a solução.

Para encontrar a massa do ácido propiônico presente na solução, foi pipetada 10 ml da solução e transferida para um erlenmeyer de 100 ml. Adicionou-se 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína.

Como a solução é de um ácido, uma bureta foi preenchida totalmente com solução básica de NaOH 0,15 mol L_-1 . Após, realizou-se a titulação, posicionando o erlernmeyer abaixo da bureta e gotejando a solução de NaOH 0,15 mol L-₁ na solução de ácido propiônico até que a mesma ficou rosa. Este procedimento foi realizado duas vezes e os volumes da solução de NaOH gotejados foram anotados. A partir da média destes volumes foi calculada a massa do ácido.

2.2 EXTRAÇÃO SIMPLES

Da solução de ácido propiônico produzida no item 2.1, pipetou-se 10 ml que foi transferida par um funil de separação. Foi adicionado 30 ml de éter dietílico e agitou-se a mistura 4 vezes, abrindo e fechando a torneira do funil para minimizar a pressão. Este procedimento foi realizado dentro da capela de exaustão já que o éter é muito volátil.

Após alguns minutos de repouso obtiveram-se duas fases uma aquosa e uma orgânica (éter). A fase aquosa foi recolhida em um erlenmeyer e adicionou-se 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína. O volume da bureta foi completado com solução de NaOH 0,15mol L_-1, titulou-se a solução até aparecer a cor rósea. O volume utilizado de NaOH foi anotado, para calcular a massa do ácido extraída.

2.3 EXTRAÇÃO MÚLTIPLA

Da solução de ácido propiônico preparada anteriormente no item 2.1, foi pipetada 10 ml e transferido para o funil de separação. Realizou-se a extração com 15 ml de éter dietílico, conforme item 2.2. A fase aquosa foi retirada da fase orgânica e retornada para o funil de separação. Extraiu-se novamente a fase aquosa com mais 15 ml de éter dietilíco. A fase aquosa foi recolhida novamente em um erlenmeyer e adicionou-se 3 gotas de solução indicadora fenolftaleína. O voleme da bureta foi novamente completado com a solução padronizada de NaOH 0,15 mol L_-1 e a fase aquosa foi titulada conforme anteriormente. O volume de NaOH utilizado foi anotado, para calcular a massa do ácido extraída. Todos os rejeitos foram descartados em frascos apropriados.

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

1. Tabela comparativa dos valores obtidos para as titulações

Tabela1: valores obtidos nas titulações.

1. Cálculos

• Cálculo da concentração real de NaOH 0,15 molL_-1

Antes de realizar o procedimento verificou-se que o fator de correção do NaOH 0,15 mol L_-1 era de 0,952, então para achar o concentração correta da solução foi realizado o seguinte cálculo:

C = FC x M → C = 0,952 x 0,15 → C= 0,143 mol/L. Onde: FC = fator de correção e M igual a molaridade.

• Média dos volumes

Foram obtidos dois volumes de NaOH um em cada titulação da solução do ácido propiônico, utilizou-se a média dos dois descrita abaixo:

M_V = 17,9 + 17,5 /2 = 17,70 ml

• Cálculo da massa do ácido propiônico presente na solução aquosa

Para encontrar a massa calculou-se a concentração utilizando a fórmula abaixo:

[NaOH] x Volume NaOH = [C₃H₆O₂] x Volume C₃H₆O₂

0,15 x 17,70 = [C₃H₆O₂] x 10

[C₃H₆O₂] = 0,265 mol

Onde: [NaOH] = concentração de NaOH e [C₃H₆O₂] concentração do C₃H₆O_2.

Com a concentração foi realizado regra de três simples para encontrar a massa do ácido.

1 mol C₃H₆O₂ —— 74,12g

0,265 mol C₃H₆O₂ —— x

x= 0,197g de ácido propiônico presente na solução aquosa.

• Cálculo da massa do ácido propiônico após extração simples

Volume de NaOH utilizado na titulação 3,45 ml

0,15 mol NaOH —— 1000 ml

x —— 3,45 ml

x= 0,517 x 10^-3 mol de C₃H₆O₂ na fase aquosa da extração simples

1 mol C₃H₆O₂ —— 74,12g

0,517 x 10^-3 mol —— x

x = 0,038 g de C₃H₆O₂ presente na solução aquosa

Massa extraída = 0,197 – 0,038 = 0,159g

• Cálculo da massa do ácido propiônico após extração múltipla

Volume de NaOH utilizado na titulação 4,9 ml

0,15 mol NaOH —— 1000 ml

x —— 4,9 ml

x= 0,735x10^-3mol de C₃H₆O₂ na fase aquosa da extração múltipla

1 mol C₃H₆O₂ —— 74,12g

0,735x10^-3 mol —— x

x = 0,054 g de C₃H₆O₂ presente na solução aquosa da extração múltipla

Massa extraída = 0,197 – 0,054 = 0,143g

• Cálculo do percentual de ácido extraído na extração simples

0,197g solução aquosa inicial —— 100%

0,159g de ácido extraído —— x

x= 80.71%

• Cálculo do coeficiente de participação (K) utilizando os dados da extração simples

Massa do C₃H₆O₂ antes da extração fase aquosa = 0,197 g

Número de mols de C₃H₆O₂ antes da extração fase aquosa = 0,265 mols

Massa do C₃H₆O₂ depois da extração = 0,038g

Número de mols de C₃H₆O₂ depois da extração = 0,735 x 10^-3 mols

Massa do C₃H₆O₂ na fase orgânica = 0,159g

Número de mols de C₃H₆O₂ na fase orgânica:

1 mol C₃H₆O₂ —— 74g

x —— 0,159g

x= 2,14 x 10^-3 mols C₃H₆O₂ em 30 ml de da fase orgânica

Concentração do ácido na fase orgânica [S]o=

2,14 x 10^-3 mols C₃H₆O₂ —— 0,03 L

[S]o ——1L

[S]o = 0,071mol/L

Concentração do ácido na fase aquosa [S]_A.

0,735 x 10^-3 mols C₃H₆O₂ —— 0,1 L

[S]_A —— 1L

[S]_A = 0,0735 mol/L

K = [S]o / [S]_{A =} 0,071 / 0,0735 = 0,96

1. CONCLUSÃO

Foi possível observar que o ácido propiônico é mais solúvel na solução orgânica que na aquosa. Já que, à medida que foi realizando as extrações o volume de NaOH utilizado foi menor o que mostra que a solução aquosa foi ficando mais básica e a orgânica mais ácida. Concluiu-se também que, a extração múltipla é mais eficiente que a simples, porque a massa do ácido extraída para a mesma quantidade de éter utilizada foi maior.

\[C{H_3}C{H_2}COO{H_{(aq)}} + NaO{H_{(aq)}}{\text{ }} \to {\text{ }}C{H_3}C{H_2}COON{a_{(aq)}}{\text{ + }}{{\text{H}}_2}{O_{(l)}}\]

A estequiometria da reação dita que 1 mol de ácido reagirá com exatamente 1 mol da base. A segunda etapa é determinarmos as quantidades de mols (n) de ácido e base envolvidas na titulação. Para isso, usaremos a concentração (C) e o volume (V) de titulante que foram gastos. Podemos então escrever a fórmula da concentração em mol/L para a base e calcularmos o valor de “n”:

\[\eqalign{ & {C_{base}} = \dfrac{n}{{{V_{base}}}} \cr & {n_{base}} = {C_{base}}.{V_{base}} \cr & {n_{base}} = 0,1019\left[ {\dfrac{{mol}}{L}} \right].0,0287\left[ L \right] \cr & {n_{base}} = {2,92.10^{ - 3}}mol }\]

No ponto de equivalência a quantidade de íons hidrônio do ácido e de hidroxila da base são idênticos. A reação é 1:1. Isso significa que:

\[{n_{O{H^ - }}} = {n_{{H^ + }}} = {2,92.10^{ - 3}}mol\]

Então, podemos afirmar que em 10 mL da solução diluída do ácido existem \({2,92.10^{ - 3}}mol\) de ácido. Deste modo, em 50 mL existirá um total de 0,015 mol de ácido. Pois:

10 mL ……… \({2,92.10^{ - 3}}mol\) de ácido

50 mL ……… Y mol de ácido

Y = 0,015 mol de ácido

Esses 0,015 mol de ácido correspondem ao que havia de ácido na alíquota de 1,0 mL que foi diluída para 50 mL. Basta agora encontrarmos a quantidade em grama de ácido. Usando a massa molar do ácido propiônico (MM = 74,08 g/mol). Logo:

1 mol ácido……… 74,08 g

0,015 mol de ácido ……… Z g

Z = 1,11 g

Assim, há \(\boxed{1,11g}\) de ácido propiônico