Como calcular a média de cinzas em um alimento?

Análise de cinzas e minerais

4.1 Introdução

O conteúdo de cinzas é uma medida da quantidade total de minerais presentes em um alimento, enquanto o conteúdo mineral é uma medida da quantidade de componentes inorgânicos específicos presentes em um alimento, como Ca, Na, K e Cl. A determinação do teor de cinzas e minerais dos alimentos é importante por vários motivos:

• Rotulagem nutricional. A concentração e o tipo de minerais presentes devem ser frequentemente estipulados no rótulo de um alimento.
• Qualidade. A qualidade de muitos alimentos depende da concentração e do tipo de minerais que eles contêm, incluindo seu sabor, aparência, textura e estabilidade.
• Estabilidade microbiológica. Teores minerais elevados são por vezes utilizados para retardar o crescimento de certos microrganismos.
• Nutrição. Alguns minerais são essenciais para uma dieta saudável ( por exemplo, cálcio, fósforo, potássio e sódio), enquanto outros podem ser tóxicos ( por exemplo, chumbo, mercúrio, cádmio e alumínio).
• Em processamento. Muitas vezes, é importante conhecer o conteúdo mineral dos alimentos durante o processamento, pois isso afeta as propriedades físico-químicas dos alimentos.

4.2. Determinação do conteúdo de cinzas

A cinza é o resíduo inorgânico remanescente após a remoção da água e da matéria orgânica por aquecimento na presença de agentes oxidantes, o que fornece uma medida da quantidade total de minerais dentro de um alimento. Técnicas analíticas para fornecer informações sobre o conteúdo mineral total são baseadas no fato de que os minerais (o analítico ) podem ser distinguidos de todos os outros componentes ( matrix ) dentro de um alimento de alguma forma mensurável. Os métodos mais amplamente utilizados baseiam-se no fato de que os minerais não são destruídos pelo aquecimento e têm baixa volatilidade quando comparados a outros componentes alimentares. Os três principais tipos de procedimentos analíticos utilizados para determinar o teor de cinzas dos alimentos baseiam-se neste princípio: ashing dry , wetAshing e baixa temperatura plasma incineração seca . O método escolhido para uma análise específica depende do motivo da realização da análise, do tipo de alimento analisado e do equipamento disponível. Ashing também pode ser usado como o primeiro passo na preparação de amostras para análise de minerais específicos, por espectroscopia atômica ou os vários métodos tradicionais descritos abaixo. O conteúdo de cinzas de alimentos frescos raramente excede 5%, embora alguns alimentos processados ​​possam ter um conteúdo de cinzas tão alto quanto 12%, por exemplo, carne seca.

4.2.1. Preparação de amostra

Como em todos os procedimentos de análise de alimentos, é crucial selecionar cuidadosamente uma amostra cuja composição represente a do alimento que está sendo analisado e garantir que sua composição não se altere significativamente antes da análise. Normalmente, amostras de 1-10g são usadas na análise do teor de cinzas. Alimentos sólidos são finamente triturados e cuidadosamente misturados para facilitar a escolha de uma amostra representativa. Antes de realizar uma análise de cinzas, amostras com muita umidade são freqüentemente secas para evitar salpicos durante a formação de cinzas. Amostras com alto teor de gordura geralmente são desengorduradas por extração com solvente, pois isso facilita a liberação da umidade e evita respingos. Outros problemas possíveis incluem a contaminação de amostras por minerais em moedores, objetos de vidro ou cadinhos que entram em contato com a amostra durante a análise. Pela mesma razão,

4.2.2. Ashing seco

Os procedimentos de incineração a seco utilizam uma mufla de alta temperatura capaz de manter temperaturas entre 500 e 600 ^oC . A água e outros materiais voláteis são vaporizados e substâncias orgânicas são queimadas na presença de oxigênio no ar para CO ₂ , H ₂ O e N ₂ . A maioria dos minerais é convertida em óxidos, sulfatos, fosfatos, cloretos ou silicatos. Embora a maioria dos minerais tenha volatilidade relativamente baixa a essas altas temperaturas, alguns são voláteis e podem ser parcialmente perdidos, por exemplo, ferro, chumbo e mercúrio. Se uma análise está sendo realizada para determinar a concentração de uma dessas substâncias, então é aconselhável usar um método de incineração alternativo que usa temperaturas mais baixas.

A amostra de alimento é pesada antes e depois da incisão para determinar a concentração de cinza presente. O teor de cinzas pode ser expresso em base seca ou úmida :

onde M _ASH se refere à massa da amostra de cinzas e M _DRY e M _ASH referem-se às massas originais das amostras secas e úmidas.

Existem vários tipos diferentes de cadinhos disponíveis para amostras de alimentos, incluindo quartzo, pirex, porcelana, aço e platina. A seleção de um cadinho apropriado depende da amostra sendo analisada e da temperatura do forno usada. Os cadinhos mais amplamente utilizados são feitos de porcelana porque são relativamente baratos de comprar, podem ser usados ​​até altas temperaturas (<1200 ^oC) e são fáceis de limpar. Os cadinhos de porcelana são resistentes aos ácidos, mas podem ser corroídos por amostras alcalinas e, portanto, diferentes tipos de cadinho devem ser usados ​​para analisar esse tipo de amostra. Além disso, os cadinhos de porcelana são propensos a rachaduras se sofrerem rápidas mudanças de temperatura. Vários métodos de cinzas secas foram oficialmente reconhecidos para a determinação do teor de cinzas de vários alimentos (Métodos de Análise Oficial da AOAC). Normalmente, uma amostra é mantida a 500-600 ^o C por 24 horas.

• Vantagens: Segura, poucos reagentes são necessários, muitas amostras podem ser analisadas simultaneamente, sem uso intensivo de mão-de-obra, e as cinzas podem ser analisadas quanto ao conteúdo mineral específico.
• Desvantagens: Longo tempo necessário (12-24 horas) , fornos de mufla são muito caros para executar devido aos custos elétricos, perda de minerais voláteis em altas temperaturas, por exemplo, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, Zn.

Recentemente, foram desenvolvidos instrumentos analíticos para amostras de cinzas secas baseadas no aquecimento por microondas. Esses dispositivos podem ser programados para remover inicialmente a maior parte da umidade (usando um calor relativamente baixo) e depois converter a amostra em cinza (usando um calor relativamente alto). Os instrumentos de microondas reduzem bastante o tempo necessário para realizar uma análise de cinzas, com o tempo de análise sendo inferior a uma hora. A principal desvantagem é que não é possível analisar simultaneamente tantas amostras quanto em uma mufla.

4.2.3. Ashing molhado

A ashing úmida é usada principalmente na preparação de amostras para posterior análise de minerais específicos (veja adiante). Ele se decompõe e remove a matriz orgânica que envolve os minerais, deixando-os em uma solução aquosa. Uma amostra de alimentos secos é geralmente levada para um frasco contendo ácidos fortes e agentes oxidantes ( por exemplo, ácidos nítrico, perclórico e / ou sulfúrico) e depois aquecida. O aquecimento é continuado até que a matéria orgânica seja completamente digerida, deixando apenas os óxidos minerais em solução. A temperatura e o tempo utilizados dependem do tipo de ácidos e agentes oxidantes utilizados. Tipicamente, uma digestão leva de 10 minutos a algumas horas, a temperaturas de cerca de 350 ^oC. A solução resultante pode então ser analisada para minerais específicos.

• Vantagens: Pouca perda de minerais voláteis ocorre devido às temperaturas mais baixas utilizadas, mais rápidas do que as cinzas secas.
• Desvantagens Trabalho intensivo, requer um armário de fumo especial se o ácido perclórico é utilizado devido à sua natureza perigosa, baixa produtividade da amostra.

4.2.4. Plasma de baixa temperatura

Uma amostra é colocada em uma câmara de vidro que é evacuada usando uma bomba de vácuo. Uma pequena quantidade de oxigénio é bombeado para dentro da câmara e repartidos ao oxigénio nascente (S ₂ 2O ^. ) Por aplicação de um campo electromagnético de radiofrequência. A matéria orgânica da amostra é rapidamente oxidada pelo oxigênio nascente e a umidade é evaporada por causa das temperaturas elevadas. As temperaturas relativamente frias (<150 ^o C) usadas em incineração a plasma de baixa temperatura causam menos perda de minerais voláteis do que outros métodos.

• Vantagens: Menos chance de perder oligoelementos por volatilização
• Desvantagens: Equipamento relativamente caro e pequeno rendimento de amostra.

4.2.5. Determinação da Cinza Solúvel em Água e Insolúvel

Assim como o teor total de cinzas, às vezes é útil determinar a proporção de cinzas solúveis em água e insolúveis em água, pois isso dá uma indicação útil da qualidade de certos alimentos, por exemplo, o conteúdo de frutas de conservas e geléias. As cinzas são diluídas com água destilada, depois são aquecidas até quase a ebulição e a solução resultante é filtrada. A quantidade de cinzas solúveis é determinada por secagem do filtrado e a cinza insolúvel é determinada por enxaguamento, secagem e cinzelamento do papel de filtro.

4.2.6. Comparação de Métodos de Ashing

O procedimento convencional de incineração a seco é simples de executar, não requer mão-de-obra, não requer produtos químicos caros e pode ser usado para analisar muitas amostras simultaneamente. No entanto, o procedimento é demorado e os minerais voláteis podem ser perdidos nas altas temperaturas utilizadas. Os instrumentos de microondas são capazes de acelerar o processo de incineração a seco. Ashing molhado e baixa temperatura de incineração de plasma são mais rápidos e causam menos perda de minerais voláteis porque as amostras são aquecidas a temperaturas mais baixas. No entanto, o procedimento de incineração a úmido requer o uso de produtos químicos perigosos e requer mão-de-obra intensiva, enquanto o método de plasma exige equipamentos caros e tem uma baixa produção de amostras.