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Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química 1 Professor: Renato C Matos PRÁTICA 8 Determinação de ferro em leite em pó por F AAS Leite • produzido pelos mamíferos • amplamente consumido em todo o mundo • alimento muito importante na nutrição humana, principalmente na nutrição infantil. • capaz de suprir as necessidades de água e nutrientes do recém- nascido • rico em vitaminas (A, D, E e K), proteínas e minerais (Ca, Na, K, Mg, etc.) • matéria-prima para a produção de vários outros produtos (queijos, manteigas, iogurtes, sorvetes) 2 Ferro • Nutriente importante para a dieta humana. • Usado no transporte de oxigênio (hemoglobina) e é um constituinte essencial de inúmeras enzimas envolvidas em diversas funções metabólicas. • A deficiência de ferro causa sérios problemas de saúde. • A mais severa e comum doença é a anemia. É um dos principais indicativos de desnutrição em todo o mundo. • Como não é considerado um elemento tóxico, não há um limite máximo para esse nutriente em amostras de leite. 3 Espectrometria de absorção atômica Absorção de energia radiante por átomos neutros, em estado gasoso. Lei de Beer: A = abc Amostra aerossol, (mistura com gases: oxidante e combustível). Chama analito no estado atômico. Comprimento de onda característico do analito. Quantidade de radiação absorvida quantidade de átomos presentes na chama concentração do elemento na amostra. 4 Objetivo • Determinar o teor de ferro em leite em pó por espectrometria de absorção atômica com chama. 5 Parte Experimental • Espectrômetro de absorção atômica com chama F AAS, modelo Thermo Scientific SOLAAR M5 • Construção curva analítica: • Solução padrão de ferro 1000 mg.L-1 • 0 – 10 mg.L-1 • Paramêtros para análise: o λ = 248,3 nm o chama: ar/acetileno 6 • Pesar 1,0000 g de leite em pó em um cadinho de porcelana. • Adicionar 10 mL de água deionizada ao cadinho. • Adicionar 4 mL de H2O2 e 4 mL de HNO3 concentrado. • Aquecer em uma chapa aquecedora a 95 ºC, até a redução do volume. Preparo da amostra 7 • Colocar as amostras na mufla, aquecida a 350 ºC durante aproximadamente 4 horas. • Retirar as amostras da mufla e deixar esfriar até a temperatura ambiente. • Solubilizar as cinzas em HCl 0,1 mol L-1, tomando o cuidado de não ultrapassar 10,00 mL. • Transferir para um balão volumétrico de 10,00 mL e completar o volume com HCl 0,1 mol L-1. 8 Preparo da amostra Preparo da curva analítica • A partir de uma solução estoque de 1000 mg L-1 de Fe, preparar 10,00 mL de uma solução intermediária de 100 mg L-1 de Fe. • Calcular os volumes necessários e preparar uma curva analítica de Fe a partir da solução de 100 mg L-1, em 6 balões de 10,00 mL, nas concentrações indicadas abaixo. 9 Balão Fe (mg L-1) Volume (µL) 1 0,0 2 0,5 3 2,5 4 5,0 5 7,5 6 10 Análise das amostras por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (F AAS) • Na Central Analítica, ligar o equipamento, abrir o gás C2H2 e o ligar o compressor de ar. • Montar o método de análise para Fe no programa, considerando o comprimento de onda 248,3 nm e a vazão de gás 1,2 L min-1. • Acender a chama e iniciar a análise. • Realizar a leitura de absorbância dos padrões e das amostras, colocando o capilar em água deionizada entre cada leitura. • Após a análise, desligar a chama e salvar os resultados. • Plotar a curva analítica, obter a equação da reta e substituir os valores de absorbância para determinar a concentração das amostras. • Resultado expresso em mg kg-1: • Concentração (mg/L) x Volume do balão(L)/massa de amostra(kg) 10
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