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UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO INSTITUTO DE QUÍMICA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA Alunos: Gabriel Terra Ramos de Oliveira: 201910202511 Junior Borges de Freitas Angeli 201910255711 Renata Pacheco da Silva : 201910202711 Disciplina: Química inorgânica experimental I Turma: 1 Professor: Leonardo A. De Souza 1. Introdução O Iodo é o elemento 16 na tabela periódica, está no terceiro período e na mesma família do Oxigênio. Apresenta-se como um sólido cinza escuro e brilhante, porém não é encontrado isolado naturalmente, já é perceptivelmente volátil à temperatura ambiente e se aquecido, o iodo acaba por sublimar (passar diretamente do estado sólido para o gasoso). Sua descoberta foi realizada pelo químico francês Bernard Courtois, que trabalhava na obtenção de sais de sódio e potássio a partir da queima de diversas algas abundantes ao largo do litoral da Normandia. A solução residual continha cloretos, brometos, iodetos que era tratada com solução de ácido sulfúrico (H2SO4), para eliminar esses produtos de redução. Quando acidentalmente adicionou mais ácido do que deveria e, para sua surpresa, surgiram vapores de coloração violeta e um odor irritante que ao entrar em contato com uma superfície fria houve a formação de cristais negros com um brilho metálico. As principais fontes de iodo são provenientes de minerais contendo o íon iodato, tais como a lautarira e a bruggenita. Naturalmente é encontrado sob a forma do íon iodeto, geralmente em algas marinhas (em quantidade traço de aproximadamente 0,005ppm). Estima-se que haja 0,14 mg.Kg-1 de iodo na crosta terrestre e cerca de 0,05 mg L-1 na água do mar. Dentre os halogênios, o iodo é o menos abundante depois do astato. Apesar de assemelhar-se em muitos aspectos ao flúor, cloro e bromo, o iodo é quimicamente muito menos ativo do que eles, sendo o halogênio de menor poder oxidante. Combina-se diretamente com alguns elementos (metais alcalinos, alcalinos terrosos, mercúrio, estanho, ferro, fósforo. Suas aplicações são bem extensas pois são utilizados na indústria farmacêutica, formulação de produtos de limpeza, na área da catálise e na polarização de filtros para dispositivos LCD além de ter um forte papel na parte biológica pois é um elemento essencial para o ser humano que necessita de uma ingestão diária de cerca de 0,1 mg de iodeto, pois sua deficiência pode causar bócio (inchamento da glândula tireoide). Portanto o estudo deste ametal fez-se necessário para compreender e entender suas propriedades e características. 2. Objetivos Sintetizar iodo e avaliar as propriedades, bem como dos compostos e espécies obtidos. 3. Materiais e Métodos 3.1 Materiais 3.1.1 Reagentes: ● KI ● MnO2 ● H2SO4 9 mol L-1 ● cristal de iodo ● etanol ● éter etílico ● acetonitrila ● tetracloreto de carbono ● hexano ● benzeno ● Na2S2O3 ● goma de amido ● (NH4)2S ● NaOH ● H2SO4 ● Solução de íons Mn2+ ● solução de hipoiodito 3.1.2 Instrumentos: ● Béquer ● Tubo de Ensaio ● Cápsula de porcelana contendo gelo ● Papel de tornassol ● Papel de filtro ● Bastão de vidro ● Pistilo e almofariz 3.2 Métodos 3.2.1 Preparação de iodo Colocou-se 3 g de KI, 4 g de MnO2 e 15 mL de H2SO4 9 mol L-1 em um béquer grande. Misturou-se os reagentes e aqueceu-se em chama baixa, colocando antes, sobre o béquer, uma cápsula de porcelana contendo gelo. O iodo sublimado foi então raspado com uma espátula e reservado para as experiências seguintes. 3.2.2 Solubilidade do iodo 2.1 Em um tubo de ensaio, colocou-se um pequeno cristal de iodo em 2 mL de água destilada e foi agitado. Observou-se a pequena solubilidade do iodo em água. Adicionou-se alguns cristais de KI e observou o que ocorreu. 2.2 Na capela, em 7 tubos de ensaio, colocou-se 2mL dos seguintes solventes: etanol, éter etílico, acetonitrila, clorofórmio, tetracloreto de carbono, hexano e benzeno. Adicionar, a cada tubo, um pequeno cristal de iodo. Agitou-se e observou-se a coloração assumida em cada solvente. 3.2.3 Propriedades oxidantes do iodo 3.1 Preparou-se água de iodo que foi usada nas reações abaixo. 3.2 Em um tubo de ensaio contendo 1 mL de água de iodo, adicionou-se gotas de solução de Na2S2O3 até coloração ligeiramente amarelada. A seguir, adicionou-se gotas de goma de amido e continuou gotejando solução de Na2S2O3 até o escoramento total da solução. 3.3 Adicionou-se gotas de solução de (NH4)2S a 1 mL de solução de água de iodo e foi agitado. Observou-se o descoramento da solução e a formação de enxofre coloidal. 3.2.4 Obtenção e caráter oxidante do hipoiodito 4.1 Agitou-se, em um tubo de ensaio, alguns poucos cristais de iodo com 3mL de água destilada. Em seguida, foi adicionado solução de NaOH (2 mol L-1) até o descarte. Dividiu-se em duas porções, uma para a confirmação e outra para testar o caráter oxidante do hipoiodito. Adicionou-se solução de H2SO4 (2 mol L-1) a solução incolor de hipoiodito, até reação ácida ao papel de tornassol, e observou-se o reaparecimento do iodo, que pode ser identificado com goma de amido. 4.3 Foi colocado, em um tubo de ensaio, 1 mL de solução de íons Mn2+ (0,1 mol L-1) e 2-3 gotas de NaOH (6 mol L-1). Adicionou-se 1 mL da solução de hipoiodito. 3.2.5 Síntese do NI3 Foi macerado cuidadosamente cerca de 0,5 g de cristais de iodo. Transfiriu-se o sólido para um pequeno béquer. Foi adicionado, lentamente, cerca de 4 mL de solução concentrada de amônia e agitou-se ligeiramente com um bastão de vidro. A mistura repousou por cerca de cinco minutos. Em seguida, filtrou-se a mistura com cuidado. Foi feita a rinsagem do béquer com solução de amônia para remover quaisquer resíduos sólidos. Desligou-se o exaustor para evitar a circulação do ar. Deixou secar naturalmente na capela. Foi feito pequenos toques com bastão de vidro na superfície do papel de filtro seco. 4. Resultados e Discussões 4.1 Preparação de iodo http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc35_4/12-EQ-16-11.pdf https://www.portalsaofrancisco.com.br/quimica/iodo 5. Conclusão http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc35_4/12-EQ-16-11.pdf O iodo foi devidamente obtido. O composto em estudo possui as características conforme a teoria, como brilho metálico, coloração violeta na forma de vapor, forte odor e capacidade de sublimação devido à baixa força de interação entre as moléculas. Testou-se a solubilidade do iodo e verificou-se que, na presença do iodeto, forma- se o tri-iodeto, completamente solúvel em solventes polares. Quando está puro, o iodo apresenta coloração acastanhada em solventes polares, sendo pouco solúvel/insolúvel, e coloração violácea em solventes apolares, onde é solúvel. Deste modo, podemos evidenciar os pontos principais da teoria, tornando-a válida para que possa ser utilizada. 1-Preparaçõ do iodo 3g de KI o nox do iodo nesta molécula é -1 logo atua como um agente redutor na presença de MnO2 4g de MnO2 15 ml H2SO4 (concentrado) O iodo será liberado na forma de uma fumaça roxa Um aspecto roxo na solução quando misturada O iodo será sublimado, ficando na peça de porcelana para isso deve ser raspado e utilizado nos próximos experimentos “Num dia do ano de 1811, ele acidentalmente adicionou mais ácido sulfúrico do que deveria e, para sua surpresa, surgiram vapores de coloração violeta e um odor irritante. Ao entrar em contato com superfícies frias, os vapores formavam de imediato cristais negros com um brilho metálico. “ Após misturar bem 3 g de KI, 4 g de MnO2 e 15 mL de H2SO4 9 mol/L, colocou-se por cima uma cápsula de porcelana contendo gelo e levou para o aquecimento em chama baixa. Foi possível notar a formação de uma fumaça roxa, que era o iodo na forma gasosa, e o iodo gasoso ao entrar em contato com o recipiente gelado de porcelana, foi sublimado. 2- Solubilidade do iodo https://www.scielo.br/j/qn/a/jTQPTLpFWdqfFXxdBjggfBH/?format=pdf&lang =pt 2.1 O iodo não é solúvel em água, mas para torná-lo solúvel é preciso adicionar o iodeto de potássio (KI). I2 + I- <-> I3- O ânioni3- é altamente solúvel em água e notou-se que a solução ficou com um aspecto físico marrom. 2.2 I) Etanol II) Éter etílico III) Acetonitrila IV) Clorofórmio V) Tetracloreto de carbono VI) Hexano VII) Benzeno 3- Propriedades oxidantes do iodo O iodo após a adição de tiossulfato de sódio reduz tornando novamente o I2 deixando a coloração amarelada par a amarela Síntese do NI3 (Triodeto de nitrogênio) I2+ NH3(aq) -> [NI3. NH3](s)
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