F-01 Analisis

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LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO (16207) 
Reporte de Práctica de Laboratorio 
 
No. TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Fecha: Forma 
P-1 Preparación y estandarización de disoluciones para 
volumetría ácido-base 
30/04/21 
F-01 
 
 
 
 
 
Competencia 
 
 
Preparar y constatar la concentración de disoluciones de ácidos y bases fuertes, con el apoyo de 
patrones primarios, lo que le ayudará a discriminar y diferenciar las disoluciones en sistemas 
homogéneos, realizándose de manera individual. 
 
Con el objetivo de emplear en la preparación de disoluciones del titulante y de patrón primario ácido-
base con el fin de determinar la concentración de una disolución de una base y la concentración de 
una disolución de un ácido 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Experimento Realizado por 
 
Matricula Nombre Firma 
1273534 Dueñas Medina Paola Fernanda 
0295731 Flores Zapotl Gladiz Berenisse 
1272095 Martínez Valle Juan Javier 
1272369 Mercado Espinoza Sofia Ximena 
1274279 Sánchez Osorio Daniela Guadalupe 
 
 
 
FUNDAMENTOS 
 
 
 
La titulación o valoración es un procedimiento para determinar la concentración de una disolución 
mediante otra de concentración conocida, denominada disolución patrón. Para ello se consideran tres 
tipos de reacciones: valoraciones que incluyen un ácido y una base fuertes, valoraciones que incluyen 
un ácido débil y una base fuerte y valoraciones que incluyan un ácido fuerte y una base débil. Las 
valoraciones en las que participan un ácido y una base débiles son más complicadas porque hay 
hidrólisis tanto del catión como del anión de la sal formada. 
 
 
 
Patrón primario 
 
Compuesto de elevada pureza, que sirve como material de referencia en todos los métodos 
volumétricos. La exactitud de estos métodos depende críticamente de las propiedades de este tipo de 
compuestos. Los requisitos de un estándar primario son: 
• Elevada pureza (99.95 – 99.99%). Se toleran impurezas de 0.01 a 0.02 % si son conocidas 
exactamente 
• Estabilidad al aire y a las temperaturas normales de secado (100 – 110 °C) 
• Ausencia de agua de hidratación, para que la composición del sólido no cambie con las 
variaciones de humedad. 
• No ser higroscópico. 
• Que sea fácilmente soluble en el medio de valoración. 
• Que tenga una masa molar grande, para que sean mínimos los errores de pesada. El estándar 
primario debe ser secado antes de su pesada, para eliminar contaminación por humedad. 
 
 
 
 
 
 
 
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Disolución patrón 
Las disoluciones patrón que se usan en las valoraciones de neutralización son ácidos o bases fuertes, 
ya que estas substancias reaccionan más completamente con el analito que los ácidos y bases débiles 
y, por tanto, proporcionan puntos finales más definidos. Se entiende por disolución estándar a la 
disolución de reactivo de concentración conocida que se utilizara para realizar un análisis volumétrico. 
Por valoración entendemos el proceso por el cual se añade lentamente una disolución estándar de 
reactivo, desde una bureta, a una disolución de analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa. 
El volumen gastado para llevar a cabo la valoración se determina por diferencia entre las lecturas final 
e inicial de la bureta. 
 
 
Valoraciones ácido-base. 
 
Se efectúa una reacción de neutralización en la cual un ácido reacciona con una cantidad equivalente 
de base. El valorante es siempre un ácido o una base fuerte, siendo el analito una base o ácido fuerte o 
débil. Las curvas de valoración se construyen representando el pH de la disolución frente al volumen de 
reactivo añadido. Los indicadores utilizados suelen ser ácidos o bases débiles de colores intensos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ECUACIONES QUÍMICAS INVOLUCRADAS EN EL EXPERIMENTO: 
 
a) Reacción en la valoración del NaOH 0.10 M con KHP 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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b) Reacción en la valoración del HCl 0.10 M con NaOH estandarizada 
 
 
 
 
 
 
 
c) Reacción en la valoración del HCl 0.10 M con carbonato de sodio 
 
 
 
 
 
 
d) Reacción del indicador con el titulante 
Reacción del indicador fenolftaleína con el ácido o con la base 
 
Estructuras de la fenolftaleína en medio 
ácido y en medio básico. 
 
 
 
 
 
Reacción del indicador anaranjado de metilo con el ácido o la base 
 
Estructura del anaranjado de metilo en medio 
básico (anaranjado) y en medio ácido (rojo)
 
 
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DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS DEL EXPERIMENTO 
 
Preparación de NaOH 0.10 M 
 
Datos: 
o Masa molar del NaOH, MNaOH: 39.997 
o Volumen de disolución a preparar, 
V: 100mL 
 
Masa necesaria de NaOH para 
preparar la disolución 0.10 M, 
 m=? 
 
 
CÁLCULOS 
 
 
 
gramos de NaOH=? 
 
M= 
𝑔𝑟/𝑝𝑓
𝑣
 
 
0.10= 
𝑔𝑟
39.997
0.1
 
 
gr= (0.1) (0.1) (39.997) 
gr= 0.3997 de NaOH 
mg= 399.7 de NaOH 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Valoración del NaOH 0.1 M con KHP 
 
 
Masa de 
KHP, g 
Lectura 
bureta, mL 
Vol de NaOH 
aprox. 0.10 M, 
mL 
Vol NaOH 
corregido (Vci = 
Vi - V0), mL 
Molaridad del 
NaOH, 
mol/L 
Molaridad 
promedio 
del 
NaOH, 
mol/L 
 
Desviación 
estándar 
Vinicial 
 
Vfinal 
Blanco 0 0.1 V0=0.1 --- --- --- --- 
m1=100 mg 0.1 5 V1=4.9 Vc1= 4.9-0.1=4.8 CM1 =0.1020M 
0.0999 
 
0.0026 m2=105 mg 5 10.2 V2=5.2 Vc2=5.2-0.1=5.1 CM2 =0.1008M 
m3= 99 mg 10.2 15.3 V3=5.1 Vc3= 5.1-0.1= 5 CM3 =0.0969M 
 
 
CÁLCULOS 
 
 
 
mA = eTVTCT (MA / eA ) 
 
CT = 
mA
eTVT (MA / eA ) 
 
 
CT = 100 mg /(1) (4.8)( 204.22 /1 ) = 0.1020 M 
CT = 105 mg / (1) (5.1)( 204.22 /1 ) = 0.1008M 
CT= 99mg/ (1)(5)(204.22 /1 ) =0.0969 M 
 
 
= 0.1020 + 0.1008+ 0.0969/3 = 0.0999 
 
 
 = Raíz cuadrada (0.1020 − 0.0999) 2 + (0.1008 − 0.0999) 2 + (0.0969 − 0.0999) 2 /3 - 1= 0.0026 
 
 
 
 
 
 
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Preparación de HCl 0.10 M 
 
Datos: 
o Masa molar del HCl, MHCl: 36.46 
o Volumen de disolución a preparar, V: 100 mL 
o Densidad del [HCl]: 1.18 g/mL 
o Pureza del [HCl]: 36.5 % 
 
Volumen necesario de [HCl] para 
preparar la disolución 0.10 M, V: 
 
CÁLCULOS 
 
 
 
M= 
𝑔𝑟/𝑝𝑓
𝑣
 
 
Gr= (0.1) (36.46) (0.1) 
Gr= 0.3646 masa de reactivo puro 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
36.5% 
36.5------100 g (reactivo comercial) 
0.3646---- x 
 
x= (100) (0.3646) /36.5 
x=0.998 g 
v=? 
v= m/ρ 
v= 0.998/1.18 
v=0.845 mL 
 
 
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Valoración del HCl 0.10 M con NaOH estandarizado. 
 
 
NaOH: 0.0999 M 
 
 
 
 
Volumen de la alícuota del HCl aprox. 0.10 M, V: 10 mL 
 
Alícuota 
Lectura bureta, 
mL 
Vol de 
NaOH 
valorado, 
mL 
Vol NaOH corregido 
(Vci = Vi - 
V0), mL 
Molaridad del 
HCl, mol/L 
Molaridad 
promedio 
del HCl, 
mol/L 
Desviación 
estándar 
Vinicial Vfinal 
Blanco 0 0 V0=0 --- --- --- --- 
1)10 mL 0 10.1 V1=10.1 Vc1= (10.1-0) =10.1 CM1 = 0.1008 0.1011 1.9222 x10 −3 
2)10 mL 10.1 20 V2=9.99 Vc2= (9.99 -0) = 9.99 CM2 =0.0999 
3) 10 mL 20 30.3 V3=10.3 Vc3= (10.3 -0) = 10.3 CM3 =0.1028 
 
 
 
CÁLCULOS 
 
eAvAcA= eTvTcT 
 
c= (1) (10.1) (0.0999) / (1)(10) = 0.1008 
c= (1) (9.99) (0.0999) / (1)(10) =0.0998 
c= (1) (10.3) (0.0999) / (1)(10) = 0.1028 
 
 
=0.1008 + 0.0999 + 0.1028/3 = 0.1011 
 
 
 
= Raíz Cuadrada (0.1008 − 0.1011) 2 + (0.0999 − 0.1011) 2 + (0.1028 − 0.1011) 2 /3-1=1.9222 x10 −3 
 
 
 
 
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Valoración del HCl con carbonato de sodio 
 
Masa de 
Na2CO3, 
g 
Lectura 
bureta, mL 
Vol de 
HCl 
aprox. 
0.10 M, 
mL 
Vol HCl 
corregido 
(Vci = Vi - 
V0), mL 
 
Molaridad 
del HCl, 
mol/L 
 
Molaridad 
del HCl, 
mol/L 
Desviación 
estándar 
 
Vinicial 
 
Vfinal 
Blanco 0 0 V0=0 --- --- --- --- 
m1=100 0 10.1 V1=10.1 Vc1= 10.1 CM1 =0.1868 
 
0.19 7.25 x^10-3 
m2=105 10.1 20 V2=9.99 Vc2=9.99 CM2 = 0.1983m3=99 20 30.3 V3=10.3 Vc3=10.3 CM3 = 0.1849 
 
 
 
 
 
 
CÁLCULOS 
 
 
mA = e TVTCT (MA / eA ) 
 
CT = 
mA
eTVT (MA / eA ) 
 
 
CT = 100 mg / (1) (10.1) (106 /2) = 0.1868 
 
CT = 105 mg / (1) (9.99) (106 /2) =0.1983 
 
CT = 99 mg / (1) (10.3) (106 /2) = 0.1849 
 
 
= 0.1868+0.1983+0.1849/3= 0.19 
 
 
 
= Raíz cuadrada (0.1868 – 0.19) 2 + (0.1983 − 0.19) 2 + (0.1849− 0.19) 2 /3 - 1=7.25 x^10-3 
 
 
 
 
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DISCUSION DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES: 
 
 
 
 
Se prepararon disoluciones de titulante y patrón primario ácido base 
Se determinó la concentración de una disolución de base y concentración de una 
disolución de un ácido, se obtuvieron las reacciones de los indicadores ácido-
base más comunes como fenolftaleína y anaranjado de metilo. 
Se empleó biftalato de potasio como patrón primario para valorar la disolución de 
hidróxido de sodio. 
Se preparó NaOH y se estandarizó la disolución con biftalato de potasio. Así como 
también HCl y se valoró con el NaOH estandarizado. 
Se realizaron cálculos en tablas para visualizar las valoraciones y preparaciones 
obtenidos. 
Los métodos volumétricos, constituyen una herramienta importante en el 
laboratorio, sin embargo, es necesario tomar en cuenta varios factores para que 
se realice de manera correcta, como elegir el valorante y el indicador adecuado 
para el analito con el que se va a trabajar; haciendo los procesos adecuadamente 
y de estar forma cumplir con el objetivo establecido en la práctica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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ANEXOS 
 
Diagrama de flujo del experimento(s) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CUESTIONARIO 
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE 
DISOLUCIONES PARA VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE Preparación de NaOH 0.10 M 
- Hervir 1 L de agua desionizada durante 2 - 3 
minutos, para eliminar 
el CO2 
- Calcular los gramos necesarios de hidróxido de 
sodio para preparar 100 mL transferirlas a un 
vaso de precipitados, disolver con un poco de 
agua desionizada y luego transferir el contenido 
a un matraz aforado de 100 mL. 
Estandarización de la disolución de NaOH 
0.10 M con biftalato de potasio 
1. secar en horno a 110°C 
biftalato de potasio puro 
2. Disolver esta sal tres 
matraces Erlenmeyer. 
Adicione de 25 - 50 mL de 
agua desionizada para 
disolver y añadir 3 - 5 gotas 
de fenolftaleína. 
3. Titular cada uno de los 
matraces con el NaOH hasta 
la aparición del primer color 
rosa 
4. Calcule la molaridad a la 
fenolftaleína, NaOH, 
desviación estándar y 
promedio. 
Preparación del HCl 0.10 M. 
1.Colocar 100 mL de agua desionizada en un matraz 
2. Agregar HCl concentrado (12 M o al 36.5%, densidad 35 1.18 g/mL) 
3. Afore a 100 mL con agua desionizada 
Valoración de la disolución de HCl 
0.10 M con NaOH estandarizado 
1. Tome una alícuota 10Ml, vierta en un 
matraz Erlenmeyer añade 2 - 3 gotas de 
fenolftaleína 
2. Titule con disolución 0.10 M de NaOH 
hasta la aparición del primer color rosa 
persistente por 20 segundos. 
3. Calcule la molaridad de HCl 
Valoración del HCl con carbonato de 
sodio 
1. Pesar entre 100 a 200 mg de carbonato de sodio 
2. Transferir el carbonato de sodio a cada uno de los 
matraces 
3. Añadir 2 gotas de disolución indicadora 
fenolftaleína 
4. Valorar con disolución de HCl hasta decoloración 
5. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora 
anaranjado de metilo 
6. calcular moralidad, desviación estándar 
 
 
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CUESTIONARIO 
 
1. ¿Por qué el material volumétrico no debe ser calentado? 
Un material volumétrico no se debe calentar, puesto que se podrían descalibrar 
ya que el vidrio al calentarse se dilata y al dilatarse aumenta la 
incertidumbre de medición, es decir pierde su precisión y no serviría para 
medir de nuevo volúmenes exactos. 
 
2. ¿Por qué las disoluciones de HCl y NaOH no son patrones primarios? 
Las soluciones deben cumplir con dos condiciones para que sean consideradas en 
patrones primarios, que tengan alta pureza y no se descompongan fácilmente. 
*HCl: no tiene pureza elevada 
*NaOH: es hidroscopio (absorbe humedad), lo que lo hace que varíe su 
concentración continuamente 
 
3. ¿Cómo deben manejarse estas disoluciones para no afectar 
su concentración? 
Se recomienda mantenerlos en un lugar cerrado, libre de dióxido de carbono, un 
lugar que no tenga cambios de temperatura bruscamente. 
 
4.¿Qué es una titulación? 
La titulación es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Se puede 
determinar la concentración desconocida en un líquido añadiendo reactivos de un 
contenido conocido 
 
 
5.¿Qué es una disolución valorada o estándar? 
Es una disolución que se prepara para utilizarla como patrón en métodos 
volumétricos. 
 
6.¿A qué se denomina punto de equivalencia y punto final en una valoración? 
*Punto final de la titulación: Es el momento en el que se visualiza un cambio de color 
o detecta el punto de equivalencia (p.e.) de la reacción volumétrica. (Manual) 
 
*Punto de equivalencia (p.e.): Punto en el que la cantidad de agente valorante y de 
sustancia valorada, coinciden estequiométricamente. 
 
 
7.¿Qué es un patrón o estándar primario? 
Compuesto de alta pureza que sirve como material de referencia en los métodos 
volumétricos de titulación . 
 
 
9.¿Qué requisitos debe llenar un estándar primario? 
*Alta pureza (más de 99 %) 
*Debe ser estable al exponerse al aire 
*Ausencia de agua de hidratación para evitar variaciones con los cambios de 
 
 
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humedad el ambiente 
*Fácilmente obtenible a costo moderado 
*Razonable solubilidad en el medio de titulación 
*Masa molar relativamente alta para minimizar los errores asociados con su pesada: 
si la masa molar es alta, se necesitará mayor masa para obtener la cantidad 
necesaria en moles. 
 
 
10.¿Por qué el agua empleada en la preparación y titulación de la disolución 
de NaOH debe ser recientemente hervida? 
Para que quede libre de CO2 , ya que al reaccionar el agua con el hidróxido de 
sodio forma carbonatos. 
 
 
Investigue el pH y el color de viraje de los siguientes indicadores: 
 
Indicador 
pH de 
transición 
Color en medio 
ácido 
Color en medio 
básico 
Fenolftaleína 8.3 - 10 Incoloro Rosa 
Anaranjado de metilo 3.1 -4.4 Rojo Anaranjado 
Rojo de metilo 4.2-6.3 Rojo Amarillo 
Timolftaleína 8.6 -10.0 Incoloro Azul 
Verde de bromocresol 3.8-5.4 Amarillo Azul 
Azul de bromofenol 3.0-4.6 Amarillo Violeta 
 
Referencias Bibliográficas 
1. Velandia, X. (s. f.). Laboratorio numero 3 analisis. Academia.Edu. Recuperado 
17 de abril de 2021, de 
https://www.academia.edu/16338596/Laboratorio_numero_3_analisis#:%7E:tex
t=%C2%BFPor%20qu%C3%A9%20las%20soluciones%20de,NaOH%20no%2
0son%20patrones%20primarios%3F&text=%EF%82%B7%20El%20NaOH%20
es%20higrosc%C3%B3pico,y%20no%20del%20compuesto%20s%C3%B3lido
%3F 
2. Medidores, A. P. D. (2017, 12 diciembre). Titulación. pce-iberica. 
https://www.pce-iberica.es/instrumentos-de-medida/instrumentos-
laboratorios/titulacion.htm 
https://www.academia.edu/16338596/Laboratorio_numero_3_analisis#:%7E:text=%C2%BFPor%20qu%C3%A9%20las%20soluciones%20de,NaOH%20no%20son%20patrones%20primarios%3F&text=%EF%82%B7%20El%20NaOH%20es%20higrosc%C3%B3pico,y%20no%20del%20compuesto%20s%C3%B3lido%3F
https://www.academia.edu/16338596/Laboratorio_numero_3_analisis#:%7E:text=%C2%BFPor%20qu%C3%A9%20las%20soluciones%20de,NaOH%20no%20son%20patrones%20primarios%3F&text=%EF%82%B7%20El%20NaOH%20es%20higrosc%C3%B3pico,y%20no%20del%20compuesto%20s%C3%B3lido%3F
https://www.academia.edu/16338596/Laboratorio_numero_3_analisis#:%7E:text=%C2%BFPor%20qu%C3%A9%20las%20soluciones%20de,NaOH%20no%20son%20patrones%20primarios%3F&text=%EF%82%B7%20El%20NaOH%20es%20higrosc%C3%B3pico,y%20no%20del%20compuesto%20s%C3%B3lido%3F
https://www.academia.edu/16338596/Laboratorio_numero_3_analisis#:%7E:text=%C2%BFPor%20qu%C3%A9%20las%20soluciones%20de,NaOH%20no%20son%20patrones%20primarios%3F&text=%EF%82%B7%20El%20NaOH%20es%20higrosc%C3%B3pico,y%20no%20del%20compuesto%20s%C3%B3lido%3Fhttps://www.academia.edu/16338596/Laboratorio_numero_3_analisis#:%7E:text=%C2%BFPor%20qu%C3%A9%20las%20soluciones%20de,NaOH%20no%20son%20patrones%20primarios%3F&text=%EF%82%B7%20El%20NaOH%20es%20higrosc%C3%B3pico,y%20no%20del%20compuesto%20s%C3%B3lido%3F
https://www.pce-iberica.es/instrumentos-de-medida/instrumentos-laboratorios/titulacion.htm
https://www.pce-iberica.es/instrumentos-de-medida/instrumentos-laboratorios/titulacion.htm
 
 
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3. Qu, C. (2020a). CUANTITATIVO Clase y Taller. 
4. Qu, C. (2020b). Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería. 1–246.