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UNIVERSIDAD CENTL DEL ECUADOR Facultad de Ingeniería en Geología, Minas, Petróleos y Ambiental Química Analítica TRABAJO GRUPAL NOMBRES Y APELLIDOS CARRERA FACULTAD 1. Aguayo Alcivar Grace Carolina 2. Bonilla Cáceres Oldrin Santiago 3. Duque Villalta Gissela Nicole 4. Farinango Farinango Kevin Dorian 5. Guallichico Chuqui Vanessa Carolina 6. Estrella Vera Yanni Gabriela 7. Lara Taipicana Jose Daniel 8. Largo Quinchiguango Cristhy Vanessa 9. Naranjo Lincango Dario Sebastian 10. Zotaminga Tupiza Andrea Jeanneth Ingeniería Ambiental FIGEMPA PARALELO FECHA DE ENTREGA 1 06/09/2020 GRUPO HORARIO 1 Lunes: 7:00am-9:00am Lunes: 11:00am- 1:00pm Martes: 2:00pm – 4:00pm Ejercicio de Volumetría Ejercicio de Gravimetría Práctica de Laboratorio Utilizada PRACTICA N° 7 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION CURSO: QUIMICA ANLITICA (QA-244) DOCENTE: ING. TARCILA ALCARRAZ ALFARO INTEGRANTES: ALFARO MENDIVEL, Charles MACHACA NUÑEZ, Bernabé INTRODUCCION La volumetría de neutralización comprende un conjunto de determinaciones que se basan en reacciones que tienen lugar entre un ácido y una base con la correspondiente formación de una sal. Mediante estos métodos, utilizando una disolución patrón de algún ácido se puede realizar la determinación cuantitativa de sustancias que se comportan como base; y, empleando una disolución patrón de alguna base, se pueden determinar cuantitativamente sustancias que se comportan como ácidos. En el análisis volumétrico se aprovechan reacciones cuantitativas que se verifican entre la sustancia por determinar y un reactivo cuya concentración se conoce exactamente; del volumen empleado de este último para la realización de la reacción precisamente hasta su punto final, se calcula la cantidad de la sustancia que se pretende valorar. Las reacciones que se aplican al análisis volumétrico deben ser conocidas con exactitud, Para así poder relacionar el peso de las substancias reaccionantes con el peso de los productos de la reacción, pues aun cuando en este tipo de de análisis lo inmediato es la medición de volúmenes, directamente están relacionados éstos con el peso de substancias a que son equivalentes. I.- OBJETIVOS Establecer precisiones volumétricas en los procedimientos de laboratorios y luego los cálculos pertinentes. Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valoradas acidas y básicas. Determinar el porcentaje de acido acético en el vinagre comercial y la alcalinidad del agua potable. II.- FUNDAMENTO TEORICO ANÁLISIS VOLUMÉTRICO. En el análisis volumétrico se mide el volumen de una disolución de concentración exactamente conocida que se necesita para reaccionar, de forma completa, con el analito (sustancia a analizar). Los métodos volumétricos tienen la misma exactitud que los gravimétricos, pero tienen la ventaja de ser más rápidos y cómodos. Además, la misma naturaleza de estos métodos permite trabajar con muestras más pequeñas o con disoluciones más diluidas. Se entiende por disolución estándar de reactivo a la disolución de reactivo de concentración conocida que se utilizara para realizar un análisis volumétrico. Por valoración entendemos el proceso por el cual se añade lentamente una disolución estándar de reactivo, desde una bureta, a una disolución de analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa. El volumen gastado para llevar a cabo la valoración se determina por diferencia entre las lecturas final e inicial de la bureta. Punto de equivalencia y punto final: El punto de equivalencia es el punto de la valoración en el que la cantidad añadida de reactivo estándar (reactivo valorante) equivale exactamente a la de analito en la muestra. El punto final es el punto de una valoración en el que se produce un cambio físico asociado a la condición de equivalencia química. Normalmente este punto final se detecta añadiendo un indicador a la disolución de analito. En los métodos volumétricos el error absoluto de valoración (Ev) viene dado por: Ev= Vpf – Vpe Siendo: Vpf. = volumen de reactivo en el punto final. Vpe. = volumen teórico de reactivo para alcanzar el punto de equivalencia. También pueden utilizarse sistemas de medida instrumentales para detectar el punto final de una valoración. Condiciones que deben cumplirse en la reacción química. Las condiciones que debe reunir una reacción química para poder ser utilizada como base en un método volumétrico son: Debe ser completa, es decir cuantitativa Ser rápida Ser estequiométrica, es decir debe existir una reacción bien definida y conocida entre el analito y el reactivo valorante. Debe existir un procedimiento sencillo para poner de manifiesto el punto final de la valoración. PATRONES PRIMARIOS. Un patrón o estándar primario, es un compuesto de elevada pureza, que sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos. La exactitud de estos métodos depende críticamente de las propiedades de este tipo de compuestos. Los requisitos de un estándar primario son: Elevada pureza. Se toleran impurezas de 0.01 a 0.02 % si son conocidas exactamente. Estabilidad al aire y a las temperaturas normales de secado. Que no tenga moléculas de hidratación. Que sea fácil de adquirir, y a coste moderado. Que sea fácilmente soluble en el medio de valoración. Que tenga un peso fórmula elevado, para que sean mínimos los errores de pesada. El estándar primario debe ser secado antes de su pesada. DISOLUCIONES ESTÁNDAR: PREPARACIÓN. La disolución estándar ideal para un método volumétrico debe ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una vez su concentración, que reaccione completa y rápidamente con el analito a valorar y que reaccione lo más selectivamente posible con el analito de acuerdo con una ecuación ajustada sencilla. La exactitud de un método volumétrico no puede ser mejor que la exactitud de la concentración de la disolución patrón utilizada en la valoración. Son dos los métodos más utilizados para la preparación de disoluciones estándar: Método directo: se usa si se dispone de un compuesto estándar primario. Una vez seco el patrón, se pesa con exactitud una determinada cantidad del compuesto, se disuelve, se diluye y se enrasa cuidadosamente a un volumen exactamente conocido, en un matraz aforado. Método indirecto: se usa cuando el compuesto químico no es un patrón primario. Se prepara una disolución de concentración aproximada y se estandariza frente a un patrón primario. La estandarización es un proceso por el cual se determina la concentración exacta de una disolución, utilizando la disolución para valorar una cantidad conocida de otro reactivo. La disolución valorante obtenida de esta forma se denomina disolución patrón o estándar secundario. CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS. Los métodos volumétricos de análisis, se clasifican principalmente en función del tipo de reacción química utilizada, dividiéndose en cuatro clases principales: Valoraciones ácido-base. Se efectúa una reacción de neutralización en la cual un ácido reacciona con una cantidad equivalente de base. El valorante es siempre un ácido o una base fuerte, siendo el analito una base o ácido fuerte o débil. Las curvas de valoración se construyen representando el pH de la disolución frente al volumen de reactivo añadido. Los indicadores utilizados suelen ser ácidos o bases débiles de intensos colores. Valoraciones de precipitación. Están basadas en reacciones en las que se forman compuestos de baja solubilidad. La mayoría de los precipitadosse forman lentamente lo que hace que se disponga de pocos agentes precipitantes para su aplicación en valoraciones. El nitrato de plata es el reactivo precipitante más importante y uno de los más utilizados en la determinación de halogenuros, SCN-, CN- y CNO-. Los métodos volumétricos que utilizan el nitrato de plata como agente valorante reciben el nombre de argentométricos. Valoraciones de formación de complejos. Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la valoración de cationes metálicos. Los más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces covalentes con iones metálicos. Como indicadores químicos se utilizan colorantes orgánicos que forman quelatos coloreados con los iones metálicos. El negro de eriocromo T es de los más utilizados, cuyos complejos con los iones metálicos son generalmente rojos, presentado un cambio de coloración en función del pH del medio en el que se realice la valoración puesto que la especie libre es roja/azul/naranja en función de que estemos a pH<6.3, 6.3<pH<11.6, y pH>11.6 respectivamente. CÁLCULOS EN ANÁLISIS VOLUMÉTRICO. Una unidad de concentración muy útil en cálculos volumétricos es la unidad en desuso denominada Normalidad, que emplea el concepto de equivalentes y peso equivalente. Su principal ventaja frente a otras expresiones de concentración radica en que para toda reacción un equivalente de A reacciona con uno de B y además si las disoluciones tienen la misma normalidad, un volumen de la sustancia A reacciona con el mismo volumen de la sustancia B. III. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS MATERIALES: Balanza analítica electrónica Vasos de precipitado Varilla de vidrio Piseta Pipeta Bureta Luna de reloj Pipeta volumétrica REACTIVOS: Agua destilada H2O Hidróxido de sodio NaOH Acido clorhídrico HCl Acido acético Acido cítrico H3C6H5O7 Fenolftaleina IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 4.1 preparamos una solución valorada de NaOH 0.1N Se medió con un pipeta 3.5ml de la parte transparente de la solución de NaOH (1:1) preparada con anterioridad y ubicar en la fiola de 250ml que contenía una cierta cantidad de agua destilada y enrazar. Pesamos con exactitud 0.2 a 0.25g de ftalato acido de potasio, previamente secado a 110 ºC, por una hora. Después se colocó estas sustancias en un Erlenmeyer limpio y agregar 40ml de agua destilada hervida y fría para disolver. Se añadió dos gotas de fenolftaleina. Después se enraso la bureta con la solución de NaOH y después se procedio con la titulación hasta lograr un primer tono rosado débil permanente. Con el volumen gastado y la cantidad de ftalato utilizado realizamos los cálculos para determinar la concentración exacta de NaOH. 4.2 determinamos de ácido cítrico en el zumo de limón Se pudo determinar a partir el limón de la mitad y estrujar todo el zumo a un vaso de precipitado, si es necesario filtrar. Después se medió el volumen del zumo y trasvaso a un Erlenmeyer que contenga aproximadamente 50ml de agua destilada. Se agregó 2-3 gotas de indicador fenolftaleina. Se efectuo la titilación con NaOH estándar hasta conseguir el color rosado débil. Anotar el volumen gastado. Se realizó los cálculos para determinar la cantidad de ácido cítrico (H3C6H5O7) en el zumo de limón en gramo en cada 100ml de zumo y en %(p). Considerar la densidad de sumo de limón 1.06g/ml. Masa de ac. Cítrico = (V*N) NaOH *Pmeq cítrico 4.3 Se preparación y valoracion de HCl 0.1N Se realizó los cálculos para preparar 100ml de HCl 0.1N a partir del acido concentrado. En la fiola de 100ml ubicar cierta cantidad de agua destilada, se agrego el volumen calculado de HCl©, se enrazó y homogenizó Después se pesó con exactitud 0.1 y 0.15g de Na2CO3 anhidro secado a 110ºC por una hora y depositarlo en un erlenmeyer. Se agregó aproximadamente 40ml de agua destilada y disolver la sal, luego añadir dos gotas de indicador anaranjado de metilo. O verde de cromocresol. Titular hasta que el color vire a canela o rosado claro o verde en el caso de verde cromocresol Determinar la concentración exacta de HCl preparado. 4,4 Determinar de la alcalinidad de gua potable Alcalinidad a la fenolftaleína Se medió con un pipeta volumétrica 100mL. De agua en un matraz Erlenmeyer y se agregó 2 gotas de fenolftaleína. Si aparece el color rosado o grosella titular on solución estándar de HCl, hasta decoloración correspondiente. Alcalinidad total: Se agregó 3 gotas de indicador mixto (verde de bromocresol y rojo de metilo) a la solución anterior o anaranjado de metilo. Titular con la solución estándar de HCl hasta coloración verde. V.- OBSERVACIONES, CÁLCULO Y RESULTADOS a. Cálculos para preparar NaOH 0.1N. BAB VPMNm ** 1 500.0*40*1.0 m m= 2g NaOH 0.1N Ac. Cítrico en zumo de limon mesa mFTHK(g) VGAST.NaOH.mL N NaOH eq/L V.NaOH.mL g/100mL %P 1 0.2139 10.1 0.1037 26.1 1.0397 7.79% 2 0.2105 9.4 0.1097 37.6 1.4977 13.5% 3 0.2405 11.6 0.1015 30.8 1.2269 11.1% 5 0.2500 7.5 0.1632 37 1.4738 13.35% Ñ 0.1195 4.1 preparamos una solución valorada de NaOH 0.1N BgEqAgEq .#.# BB A A VN PM m BBAA VNVN 1000 * * BA A B VPM m N MESA 1: 1037.0 1.10*22.204 1*0.2139 BN : : MESA 5: 1632.0 5.7*22.204 1*0.2500 BN 4.2 determinamos de ácido cítrico en el zumo de limón Ácido cítrico + hidróxido de sodio citrato de sodio + agua C6H8O7. + NaOH C6H5Na3O7 + H20 BBAA VNVN 100*% muestram Acidom Acidez ml ml g m 3*06.1 = 3.18g DETERMINACION DE LA CONCETRACION EXACTA DE HCl PREPARADO 100 % * ** BA HCL VPMM V 100 %37 *19.1 500.0*5.36*1.0 HCLV HCLV 4.145ml Alcalinidad de agua potable mesa mNa2CO3 (g) VHCl.mL N HCl eq/L VHCl /fenolf VHCl /mL 1 0.1042 21.4 0.0919 0 1.5 2 0.1487 31.1 0.0902 0 1. 5 3 0.1495 36.1 0.0781 0 1.2 5 0.1000 21 0.0898 0 1. 5 Ñ 0.0875 1000 * * BA A B VPM m N MESA 1: 0919.0 4.21*106 2*0.1042 AN . . . MESA 5: 0898.0 21*106 2*0.1000 AN VI.- CONCLUSIONES Y DISCUSIÓN 1 mol de ácido acético reacciona con 1 mol de hidróxido sódico (NaOH), en el punto de equivalencia. En esta sustancia que se busca se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida, El punto final de una titulación siempre será mayor al punto de equivalencia. el cambio brusco de alguna propiedad del sistema reacciona (cambio de coloración según al tipo de indicador), mediante un indicador; este cambio debería presentarse idealmente en el momento en que se haya añadido una cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia buscada. El punto de equivalencia en una titulación de un acido débil con una base fuerte es alcalino o una base débil con un acido fuete es acido en los únicos casos donde el punto de equivalencias es neutro es cuando se trata de ácidos y bases fuertes. La acidez de un producto se da en unidades del acido mas importante presente en este. Al realizar la valorización hemos llegado a la conclusión de que la práctica se ha realizado con éxito debido a que hemos logrado calcular mediante la experimentación la concentración real del NaOH del acido acético (%p), del acido cítrico y del HCl . RECOMENDACIONES Antes de empezar a trabajar todo el material de vidrio debe estar limpio y seco. Se debetrabajar con volúmenes precisos de cada componente por lo que se recomienda usar adecuadamente las pipetas. Realizar correctamente las titulaciónes, viendo el color rosa-grosella con la fenoltaleína y canela orosado con el naranja de metilo según se indique moviéndose constantemente la solución. Tenemos q trabajar con cuidado porque los materiales son frágiles. VII.- CUESTIONARIO 1. ¿Cómo se prepara una solución 1:1 de NaOH? Una solución 1:1 de NaOH se prepara agregando o mezclando 1g de NaOH por cada 1mL de agua. BBVNBgEq .# BB B B VN PM m ABB B PMVN m ** 1 40.250.0*1.0 Bm NaOHdegmB ...1 2. ¿Porqué es recomendable preparar NaOH a partir de una solución 1:1? http://www.monografias.com/trabajos11/vidrio/vidrio.shtml http://www.monografias.com/trabajos5/colarq/colarq.shtml Cuando no se puede obtener reactivos de alta pureza, como ocurre con los hidróxidos alcalinos, con algunos ácidos inorgánicos y sustancias delicuescentes, se prepara primero una solución cuya normalidad sea aproximadamente la requerida. 3. ¿Porqué no es muy recomendable utilizar 42SOH y 3HNO como soluciones ácidas valoradas? Volumetría de neutralización.- a esta clase pertenecen, la titulación de bases libres, o formadas por hidrólisis de sales de ácidos débiles, con un ácido valorado y la titulación de ácidos libres, o formados por hidrólisis de sales de bases débiles, con un álcali valorado. Estas reacciones implican la combinación de iones hidrógeno y oxhidrilo, par formar agua. 4. Mencione otros patrones primarios e indicadores para la valoración de bases y ácidos estándares. Las sustancias empleadas comúnmente como patrones primarios en reacciones de neutralización, acidimetría y alcalimetría son: carbonato de sodio, bórax, biftalato de potasio, ácido clorhídrico de punto de ebullición constante, biyodato de potasio, carbonato talioso, ácido succínico, ácido benzoico, ácido piromúcico y ácido adípito. Los indicadores más empleados en análisis cuantitativo son: la heliantina (sola o en mezclas con colorantes de fondo), el rojo de metilo y la fenolftaleína. 5. Mencione otros patrones primarios e indicadores para la valoración de bases y ácidos estándares. 6. Elabore un cuadro de Indicadores ácido-base o de neutralización Cambian de color dentro de un intervalo pequeño de pH, o intervalo de viraje. Cada indicador tiene su intervalo característico, y por lo general, cambian de color al añadir una base sobre un ácido hasta la neutralización. Son ácidos o bases débiles, que se disocian según: InH color 1 In- + H+ color 2 Tienen por tanto diferente coloración según estén asociados o disociados. En medio ácido estará el equilibrio desplazado hacia la izquierda y tendrá el color 1, si vamos añadiendo base, se va desplazando hacia la derecha hasta que adquiere el color 2. Tipo de reacción Patrón primario Neutralización Ácidos KHP (KHC8H4O4) KH(IO3)2 Bases Na2CO3 oxalato de calcio Indicadores con estas características son el naranja de metilo, azul de bromotimol, tornasol, fenolftaleína y el indicador universal, que es una mezcla de indicadores que dan el valor del pH con gran aproximación. VII.- BIBLIOGRAFIA Química General de Agrónomos Prácticas de Laboratorio. Dpto. Química Agrícola – Edafología Universidad de Córdoba Ayres, Gilbert H.; Análisis Químico Cuantitativo. Harla Ed., México 1970 http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/TEMAIV.pdf http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r20914.DOC. EVIDENCIAS DE ASISTENCIA ASISTENCIA 02/09/2020 INICIO DE LA ACTIVIDAD ( 07:19 pm) : FIN DE LA ACTIVIDAD ( 08:18 pm ) : INFORME DEL JEFE DE GRUPO Integrantes ¿Participó de manera óptima? (SI / NO) Observaciones 1 Aguayo Alcivar Grace Carolina SI Sugerencia de ejercicio de volumetría modelo. 2 Bonilla Cáceres Oldrin Santiago SI Sugerencia de ejercicio de volumetría modelo. 3 Duque Villalta Gissela Nicole SI Sugerencia de ejercicio de gravimetría modelo. 4 Farinango Farinango Kevin Dorian SI Sugerencia de ejercicio de volumetría modelo. 5 Guallichico Chuqui Vanessa Carolina SI Sugerencia de ejercicio de volumetría modelo. 6 Estrella Vera Yanni Gabriela SI Búsqueda de la Práctica de Laboratorio adecuada. 7 Lara Taipicana Jose Daniel SI Sugerencia de ejercicio de gravimetría modelo. 8 Largo Quinchiguango Cristhy Vanessa SI Sugerencia de ejercicio de gravimetría modelo. 9 Naranjo Lincango Dario Sebastian SI Búsqueda de la Práctica de Laboratorio adecuada. 10 Zotaminga Tupiza Andrea Jeanneth SI Búsqueda de la Práctica de Laboratorio adecuada. EVIDENCIAS DE ASISTENCIA ASISTENCIA 04/09/2020 INICIO DE LA ACTIVIDAD ( 06:13 pm) : FIN DE LA ACTIVIDAD ( 07:11 pm ) : INFORME DEL JEFE DE GRUPO Integrantes ¿Participó de manera óptima? (SI / NO) Observaciones 1 Aguayo Alcivar Grace Carolina SI Creación y revisión de literales de ejercicios. 2 Bonilla Cáceres Oldrin Santiago SI Enunciado principal de ejercicio de volumetría. 3 Duque Villalta Gissela Nicole SI Enunciado principal de ejercicio de gravimetría. 4 Farinango Farinango Kevin Dorian SI Creación y revisión de literales de ejercicios. 5 Guallichico Chuqui Vanessa Carolina SI Creación y revisión de literales de ejercicios. 6 Estrella Vera Yanni Gabriela SI Enunciado principal de ejercicio de volumetría. 7 Lara Taipicana Jose Daniel SI Creación y revisión de literales de ejercicios. 8 Largo Quinchiguango Cristhy Vanessa SI Creación y revisión de literales de ejercicios. 9 Naranjo Lincango Dario Sebastian SI Creación y revisión de literales de ejercicios. 10 Zotaminga Tupiza Andrea Jeanneth SI Enunciado principal de ejercicio de volumetría. EVIDENCIAS DE ASISTENCIA ASISTENCIA 05/09/2020 INICIO DE LA ACTIVIDAD ( 06:59 pm) : FIN DE LA ACTIVIDAD ( 07:11 pm ) : INFORME DEL JEFE DE GRUPO Integrantes ¿Participó de manera óptima? (SI / NO) Observaciones 1 Aguayo Alcivar Grace Carolina SI Última revisión y correcciones de los ejercicios. 2 Bonilla Cáceres Oldrin Santiago SI Última revisión y correcciones de los ejercicios. 3 Duque Villalta Gissela Nicole SI Última revisión y correcciones de los ejercicios. 4 Farinango Farinango Kevin Dorian SI Última revisión y correcciones de los ejercicios. 5 Guallichico Chuqui Vanessa Carolina SI Última revisión y correcciones de los ejercicios. 6 Estrella Vera Yanni Gabriela SI Última revisión y correcciones de los ejercicios. 7 Lara Taipicana Jose Daniel SI Última revisión y correcciones de los ejercicios. 8 Largo Quinchiguango Cristhy Vanessa SI Última revisión y correcciones de los ejercicios. 9 Naranjo Lincango Dario Sebastian SI Última revisión y correcciones de los ejercicios. 10 Zotaminga Tupiza Andrea Jeanneth SI Última revisión y correcciones de los ejercicios.
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