Espectrofotometria UV/VIS: DETERMINAÇÃO DE Fe (II) EMPREGANDO 1,10-FENANTROLINA

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO 
FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS 
FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA 
 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL 
 
 
ESPECTROFOTOMETRIA UV/VIS: 
DETERMINAÇÃO DE Fe (II) EMPREGANDO 1,10-FENANTROLINA 
 
 
 
DISCENTE 
Selva Priscila Ricardi Orneles 
 
 
 
PROFESSOR RESPONSÁVEL 
Profa. Dra. Joana Schuelter Boeing 
 
 
 
 
Dourados – MS 
12 de Abril de 2019 
 
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1. INTRODUÇÃO 
A espectrofotometria é uma técnica utilizada para análises quantitativas em 
química analítica, ela se baseia em medidas de absorção da radiação eletromagnética, 
nas regiões visível e ultravioleta do espectro. A quantidade de luz absorvida pela 
amostra é medida e relaciona-se a mesma com a concentração do analito. [1] 
Um espectrômetro óptico é um instrumento que possui um sistema óptico que 
dispersa a radiação eletromagnética incidente e permite a medida da quantidade de 
radiação transmitida em determinados comprimentos de onda selecionados da faixa 
espectral. Um fotômetro é um equipamento que mede a intensidade da radiação 
transmitida ou uma função desta quantidade. Quando combinado em um 
espectrofotômetro, o espectrômetro e o fotômetro produzem um sinal que corresponde 
à diferença entre a radiação trasmitida por um material de referência e a radiação 
transmitida por uma amostra em comprimentos de onda selecionados. [2] 
Para a espectroscopia na região do ultravioleta e do visível, uma amostra líquida é 
geralmente colocada em uma célula conhecida como cubeta que possui faces planas 
paralelas de sílica (SiO2) fundida. O vidro é apropriado para a espectroscopia no 
visível, mas não para a região do ultravioleta porque ele absorve radiação nessa faixa. 
As cubetas mais comuns possuem um caminho ótico de 1,000 cm e são vendidas em 
pares: um para o feixe luminoso que passa na amostra e o outro para o feixe luminoso 
de referência. Para que um composto seja analisado por espectrofotometria, ele deve 
absorver luz e essa absorção deve ser distinguível daquela decorrente da presença de 
outras substâncias na amostra. Como a maioria dos compostos absorve radiação 
ultravioleta, as medidas nesta região do espectro tendem a ser não conclusivas, e as 
análises geralmente ficam restritas à região do espectro visível. No entanto, se não 
existirem espécies interferentes, a absorbância no ultravioleta é satisfatória. 
Na maioria das análises espectrofotométricas, é importante prepararmos um reagente 
em branco que contém todos os reagentes que estão presentes durante as análises, 
exceto o analito a ser determinado, que é substituído por água destilada. [3] 
 
 
 
 
 
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2. OBJETIVO 
Oportunizar o conhecimento dos aspectos fundamentais envolvidos em um 
processo associado aos diferentes passos de uma analise química quantitativa a 
partir do uso da técnica espectrofotométrica de absorção no ultravioleta (UV) e 
visível (Vis). 
Obtenção de espectros de absorção, verificação da lei de Lambert-Beer para p 
sistema Fe(II)-1,10-Fenantrolina e determinação espectrofotométrica de um íon 
metálico. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3. METODOLOGIA (MATERIAIS E MÉTODOS) 
 
3.1 Materiais 
 
 Balança analítica; 
 Balões volumétricos de 25 mL; 
 Béquer de 100 mL; 
 Cubeta; 
 Espectrofotômetro operante na região do visível; 
 Micropipeta; 
 Pinça metálica. 
 Pipetas graduadas; 
 
3.2 Soluções e reagentes 
 Ácido sulfúrico (H2SO4); 
 Água destilada; 
 Solução de 1,10-Fenantrolina (MM198,22 g.mol-1); 
 Solução de acetato de sódio ( MM=136,08 g.mol-1); 
 Solução de cloridrato de hidroxilamina; 
 Solução padrão de íon ferroso 70 µg. mL-1 ; 
 
 
3.3 Métodos 
Em 7 balões volumétricos de 25 mL, preparou-se as soluções de acordo com 
as informações contidas na tabela 1. Completou-se o menisco com água destilada, 
homogeneizou-se as soluções e colocou-se as mesmas em repouso por, 
aproximadamente, 10 minutos. Decorrido o tempo, ajustou-se o espectrofotômetro 
para 510 nm, para realizar as leituras de absorbância das amostras. Efetuou-se a 
leitura de cada amostra, colocando-as em uma cubeta apropriada. Registrou-se os 
dados de absorbância e anotou-se, em seguida foi feito um gráfico das absorbâncias 
medidas em função dos respectivos comprimentos de onda. 
 
 
 
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Tabela 1: Procedimento para preparo das soluções de analise. 
Balão volumétrico 25 
mL 
1 (µL) 
 
2 (µL) 3 (µL) 4 (µL) 5 (µL) 6 (µL) 7 (µL) 
Solução padrão de ion 
ferroso (mL) 
- 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 - 
Solução de cloridrato 
de hidroxilamina (mL) 
0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 
Solução de 1,10-
fenantrolina (mL) 
5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 
Solução de acetato de 
sódio (mL) 
4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 
Amostra 1* - - - - - - - 
Amostra 2* - - - - - - - 
 
 
4. RESULTADO E DISCUSSÕES 
No experimento, foi feito a leitura das alíquotas de cada balão, utilizando o 
espectrofotômetro em 510 nm. Em seguida foram feitos os cálculos para determinar a 
concentração de Fe (II) em cada balão, exceto o branco, pois a mesma não continha 
ferro em sua mistura. 
 Para realizar os cálculos, utilizou-se a quantidade de Fe (II) em mL adicionado 
em cada balão volumétrico, sabendo que o balão utilizado tinha 25 mL. 
Segue o cálculo abaixo: 
 
 Balão 2 
 2 
 
 
 
 Balão 3 
 
 
 
 
 Balão 4 
 
6 
 
 
 
 
 
 
 Balão 5 
 
 
 
 
 
 Balão 6 
 
 
 
 
 
Tabela 2: Dados de contração e medidas de absorbância do Fe (II). 
Balões Concentração de Ferro 
(µg. L-1) 
Absorbância 
1 Branco 0 
2 1,12 0,221 
3 1,96 0,385 
4 2,8 0,564 
5 3,92 0,806 
6 4,9 1,013 
7 Amostra 1 0,372 
8 Amostra 2 
 
Após determinar a concentração de ferro nos cinco balões, foi feito o cálculo para 
encontrar o coeficiente de absortividade molar dos mesmos, mas para isso foi preciso 
transformar as concentrações que estavam em g.mol-1 para mol.L-1.Segue as 
seguintes equações. (MM de Fe2+ = 55,845 g) 
A formula do coeficiente de absortividade molar, para poder determinar a 
quantidade de luz absorvida pela amostra, é a seguinte: 
 
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Onde A será a absorbância transmitida pelo feixe de luz, é o coeficiente de 
absortividade molar, b o caminho óptico da cubeta, onde a mesma mede 1 cm, e c o 
valor de concentração calculado anteriormente. 
 Balão 2 
 
 
 
 
 
 
 
 Balão 3 
 
 
 
 
 
 
 
 Balão 4 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 
 
 Balão 5 
 
 
 
 
 
 
 
 Balão 6 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Em seguida, foi feito a média das dos coeficientes de absortividade molar, 
como mostrado a seguir: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Com os dados dos cálculos das concentrações e com as absorbâncias 
anotadas, foi possível construir um gráfico de concentração vs. Absorbância. 
 
 
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Gráfico 1. Concentração vs. Abs do Fe (II). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
y = 0,2099x - 0,0175 
R² = 0,9999 
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 1 2 3 4 5 6
Fe (II) 
10 
 
5. CONCLUSÃO 
Com baseno experimento realizado podemos concluir que é possível fazer a 
analise do Fe(II), utilizando a técnica de espectrofotometria UV/Vis e determinar o 
coeficiente de absortividade molar de cada analito analisado. Com os cálculos de 
concentrações realizadas e as absorbâncias dadas pelo equipamento, foi possível 
montar um gráfico de concentração vs. Absorbância e, através do gráfico pode-se 
notar que não houve desvio na lei de Beer, pois os pontos formaram uma reta. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6. REFERENCIAS 
[1]. ALMEIDA, Joseane Maria, SILVA, Júlio César José. Espectrofotometria UV-Vis. 
Juiz de Fora, 1/2018.Disponível em: 
http://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-2-UV-Vis-1o-Sem-2018-parte-1.pdf 
[2].VOGEL, Arthur Israel, Analise química quantitativa. 6, ed. Rio de Janeiro: LTC, 
2002. 462p. 
[3]. HARRIS, Daniel C. Analise química quantitativa. 9, ed. Rio de Janeiro : LTC, 2017. 
http://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-2-UV-Vis-1o-Sem-2018-parte-1.pdf