Relatório Prática II - Volumetria Alcalimetria, quanti

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Universidade Federal do Maranhão – UFMA 
Centro de ciências sociais, saúde e tecnologia – CCSST 
Disciplina: Química analítica quantitativa 
 Docente: Profº Drº Paulo Roberto 
Discente: Thainã Aparecida Jesus Rodrigues de Lima 
(Imperatriz, 17 de novembro de 2021) 
 
 
 
 
 
 
Prática 2- Volumetria Alcalimetria 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Imperatriz 
2021 
2 
 
Thainã Aparecida Jesus Rodrigues de Lima 
 
 
 
 
 
 
Prática 2- Volumetria Alcalimetria 
 
Relatório apresentado ao curso de 
Engenharia de Alimentos- UFMA 
Como parte das exigências da 
disciplina de química analítica 
quantitativa. Orientador Prof. Drº 
Paulo Roberto. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Imperatriz 
2021 
 
3 
 
 
Sumário 
RESUMO ............................................................................................................... 4 
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................ 4 
2. OBJETIVO ...................................................................................................... 5 
3. MATERIAIS E REAGENTES ............................................................................. 5 
3.1 Materiais ...................................................................................................... 5 
3.2 Reagentes .................................................................................................... 5 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ................................................................. 6 
4.1 Preparo de uma solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L ....................... 6 
4.2 Preparo de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,05 mol/L .................. 6 
4.3 Padronização da solução de HCl 0,1 mol/L ................................................. 6 
4.4 Padronização da solução de H2SO4 0,05 mol/L ........................................... 7 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ......................................................................... 7 
5.1 Preparo de uma solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L ....................... 7 
5.2 Preparo de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,05 mol/L .................. 8 
5.3 Padronização da solução de HCl 0,1 mol/L ................................................. 8 
5.4 Padronização da H2SO4 0,05 mol/L ........................................................... 12 
6. CONCLUSÃO ............................................................................................... 14 
7. REFERÊNCIAS ............................................................................................ 16 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 
 
RESUMO 
Neste experimento foram utilizadas técnicas de volumetria de 
neutralização: alcalimetria. Objetivou-se o preparo das soluções de 
HCl 0,1 mol/L e H2SO4 0,05 mol/L e a padronização das mesmas 
utilizando solução de NaOH 0,1 mol/L. Foram realizados cálculos 
precisos, como fator de correção, desvio padrão e coeficiente de 
variação. 
1. INTRODUÇÃO 
 Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, 
geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar 
alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a 
titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de 
volume, caracterizando as titulações volumétricas (ROSSI, TERRA, 2004). 
 De acordo com Baccan et. al. 2004, a volumetria de neutralização ou volumetria 
ácido/base é um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH- 
(H3O+ + OH2H2O), cuja extensão é governada pelo produto iônico da água (KH2O 
= H3O+ OH-). 
Para Harris (2005), a análise volumétrica refere–se a todo procedimento 
em que se mede o volume de um reagente usado para reagir com um analito. 
Em uma titulação, pequenos volumes da solução de reagente – o titulante – são 
adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine e a partir da quantidade 
de titulante que foi usada podemos calcular a quantidade de analito que está 
presente. 
O ponto final é o ponto da titulação onde ocorre uma alteração física 
associada à uma condição de equivalência, ele é indicado pela súbita mudança 
de alguma propriedade física da solução (pH por exemplo), diferente do ponto de 
equivalência, pode ser determinado experimentalmente (como por exemplo pela 
cor da solução) (MATOS, 2012). 
 
 
5 
 
2. OBJETIVO 
• Preparar uma solução de ácido clorídrico 0,10 mol/L a partir do ácido 
concentrado; 
• Preparar uma solução de ácido sulfúrico 0,05 mol/L a partir do ácido 
concentrado; 
• Aferir as soluções ácidas preparadas contra o hidróxido de sódio 0,1 
mol/L. 
3. MATERIAIS E REAGENTES 
3.1 Materiais 
 
2 Balões Volumétricos (100,00 mL); 
 Erlenmeyers (100,00 mL); 
1 Bureta (10,00mL); 
2 Pipetas Graduadas (10,00 mL); 
2 Pipetas Volumétricas (5,00 mL) 
3 Béqueres (50 mL); 
1 Proveta (50,00 mL); 
1 Pipetador; 
1 Pisseta; 
1 Pipeta de Pasteur; 
Capela de Exaustão (AmazonLab); 
Suporte universal; Garras. 
 
3.2 Reagentes 
Hidróxido de Sódio (NaOH) marca Vetec com pureza de 97%; 
Ácido Clorídrico (HCl) 
Ácido Sulfúrico (H2SO4) 
Água Destilada (H2O); 
Indicador fenolftaleína 1% (m/v) marca Vetec 99%. 
 
 
 
 
 
6 
 
 
 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 Preparo de uma solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L 
 Inicialmente, observou-se os dados contidos no frasco de reagente e fezse o 
cálculo necessário. Em seguida, mediu-se 20 mL de água destilada e transferiu-
se para um balão de 100 mL. Após, mediu-se 0,84 mL de HCl e transferiu-se 
para o balão. Adiante, o balão foi avolumado com água destilada. Ajustou-se o 
menisco com precisão. Após isso, homogeneizou-se a solução cuidadosamente, 
agitando o balão três vezes. Posteriormente, identificou-se devidamente o 
recipiente com a solução. 
4.2 Preparo de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,05 mol/L 
 Primeiramente, realizou-se o cálculo necessário para o preparo desta solução, 
usando os devidos dados do reagente. Em seguida, mediu-se 20,0 mL de água 
destilada e transferiu-se para um balão de 100 mL. Após, com uma pipeta 
graduada, mediu-se 0,3 mL de H2SO4 e transferiu-se para o balão. Adiante, o 
balão foi avolumado com água destilada. Por fim, completou-se com água 
destilada, ajustando o menisco adequadamente, homogeneizando e 
identificando a solução. 
4.3 Padronização da solução de HCl 0,1 mol/L 
 A priori, mediu-se, 50,00 mL de água destilada em uma proveta de 50,00 mL 
para cada um dos 4 erlenmeyers. Em seguida, adicionou-se 3 gotas de indicador 
fenolftaleína 1% (m/v), em cada erlenmeyer. Adiante, com exceção de um 
erlenmeyer (que se utilizou como sendo o branco de reagente), pipetou-se 5,0 
mL de HCl. 
 Posteriormente, ambientou-se a bureta de 10,0 mL com solução NaOH 0,1 
mol/L, minimizando erros. Em seguida, adicionou-se a solução de NaOH para 
iniciar-se a titulação com o branco de reagente. Assim, titulou-se 1 gota do 
titulante, correspondendo a 0,05 mL, sendo nítida a mudança de cor da amostra. 
Após, ajustou-se o menisco da bureta novamente com solução NaOH, e 
7 
 
repetiuse a titulação para os demais erlenmeyers. Ao final de cada titulação, 
anotou-se o volume gasto para a mudança de cor de cada amostra, e ajustou-se 
o volume da bureta novamente. 
 Diante dos valores obtidos em titulação, subtraiu-se o valor do branco de 
reagente, e assim, calculou-se a média das três amostras. 
4.4 Padronização da solução de H2SO4 0,05 mol/L 
Inicialmente, ambientou-se uma bureta de 10,0 mL com solução NaOH 0,1 
mol/L. Após, com a bureta implantada e montada ao suporte universal, 
adicionou-se a mesma solução até o menisco. 
Em seguida, adicionou-se 50,0 mL de água destilada em cada um dos 4 
erlenmeyer utilizados nesta titulação. Adiante, adicionou-se 3 gotas de indicador 
fenolftaleína 1% (m/v) em cada erlenmeyer.Seguidamente, adicionou-se 5,00 
mL de H2SO4 0,05 mol/L em cada erlenmeyer, com exceção de apenas um, , 
sendo o branco de reagente. 
Iniciou-se a titulação com a amostra B, do qual necessitou apenas de 1 gota 
para acontecer a viragem, observando a sua mudança de cor. Posteriormente, a 
bureta foi zerada novamente com solução de NaOH. A titulação continuou para 
os demais erlenmeyer, avolumando a bureta novamente para cada amostra. 
Observou-se o ponto de viragem de cada uma delas, garantindo uma boa 
agitação e um tempo de 30 segundos para assegurar a permanência de cor, 
indicando a viragem. Anotou-se o volume gasto em cada titulação e realizou-se 
os demais cálculos necessários, como média, desvio padrão e coeficiente de 
variação. 
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
5.1 Preparo de uma solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L 
 Os dados obtidos no frasco de reagente e necessários para o preparo da 
solução foram: 
Massa Molar (MM): 36,5 g/mol 
Volume (V) = 100,0 mL 
Concentração (C) = 0,1 mol 
Pureza (T): 36,5% d = 
Densidade 
 Para determinar a concentração, utilizou-se o seguinte cálculo: 
 
 
8 
 
 
C = 11,9 mol/L 
 
 Com isto, determinou-se o volume necessário: 
Ci x Vi = Cf x Vf 
11,9 mol/L Vi = 0,1 mol/L x 100 mL 
 
Vi= 0,84 mL 
 
5.2 Preparo de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,05 mol/L 
 Primeiramente, determinou-se a concentração inicial para o preparo da solução: 
 
 
 
C = 18,4 mol/L Sendo: 
Peso Molar = PM 
Concentração = C 
Título = T 
Densidade = d 
 Com isto, determinou-se o volume necessário: 
Ci x Vi = Cf x Vf 
18,4 mol/L Vi = 0,1 mol/L x 100 mL 
 
Vi= 0,27mL, aproximando para 0,3 mL. 
 
5.3 Padronização da solução de HCl 0,1 mol/L 
A priori, calculou-se o volume teórico de NaOH necessário na titulação do 
analito, conforme os cálculos: 
Ca .Va = Cb . Vb 
9 
 
0,1 mol/L x 5mL = 0,098 mol/L x Vb 
 
 
Vb = 5 mL de NaOH 0,1 mol /L Sendo: 
Ca = Concentração do ácido 
Va = Volume do ácido 
Cb = Concentração da base 
Vb = Volume da base 
 Após realizada a titulação de cada amostra, calculou-se a média utilizando a 
seguinte fórmula: 
 
 
Vm = 4,85 mL 
 
Sendo: 
Vm = Volume médio 
 A seguir, a tabela abaixo representando os valores obtidos: 
 
Tabela 1. Resultados obtidos na titulação com NaOH 0,1 mol/L 
 
Amostra Vol. gasto de NaOH Vol. gasto – branco Vol. Médio (mL) 
 (mL) (mL) 
BRANCO 0,05 - 
 
4,85 
1 4,90 4,85 
2 5,00 4,95 
3 4,85 4,80 
 
 Observando a Tabela 1, é possível perceber que o volume gasto encontrasse 
abaixo do volume teórico calculado inicialmente. Isso pode ser explicado levando 
em consideração que o ácido está mais diluído, tornando o valor mais baixo. 
Posteriormente, o fator de correção irá corrigi-lo. 
 
 
 
10 
 
 Em seguida, determinou-se o valor de fator de correção de HCl para cada uma 
das amostras: 
Para Amostra 1: 
 
FcHCl = 0,8337 Para 
Amostra 2: 
 
 
FcHCl = 0,8509 Para 
Amostra 3: 
 
 
FcHCl = 0,8251 
 Média do fator de correção das amostras 1, 2 e 3: 
 
 
x = 0,8365 
 
 Em seguida, calculou-se a concentração real de HCl para cada erlenmeyer, 
sabendo que sua concentração teórica era 0,1 mol/L. 
Para Amostra 1: 
Cr = CAnali. x FcHCl 
Cr = 0,1 mol/L x 0,8337 Cr 
= 0,08337 mol/L 
 
Para Amostra 2: 
Cr = 0,1 mol/L x 0,8509 
Cr = 0,08509 mol/L Para 
Amostra 3: 
11 
 
Cr = 0,1 mol/L x 0,8251 Cr 
= 0,08251 mol/L 
 
Média das concentrações reais das Amostras 1, 2 e 3: 
 
 
Cm = 0,08365 mol/L 
 Calculou-se então, o desvio padrão das medidas de concentração: 
 
 
 
 
 
 
 
 
s = √1,7258𝑥10−6 s 
= 𝟏, 𝟑𝟏𝟑𝟔𝒙𝟏𝟎−𝟑 
 A partir do resultado de desvio padrão, calculou-se o coeficiente de variação: 
 
Sendo: 
S = Desvio padrão 
Cm = Concentração média 
 
12 
 
5.4 Padronização da H2SO4 0,05 mol/L 
 Inicialmente, calculou-se o volume teórico de NaOH 0,1 mol/L gasto para 
alcançar a viragem de cor da amostra. 
Ca .Va = Cb . Vb Sendo: 
Ca = Concentração do ácido 
Va = Volume do ácido 
Cb = Concentração da base 
Vb = Volume da base 
Ca .Va = Cb . Vb 
0,05 mol/L x 5mL = 0,098 mol/L x VB 
 
Vb = 5 mL de NaOH 0,1 mol /L 
 Assim, prosseguiu-se com a titulação das 4 amostras, iniciando com o branco 
de reagente (B), e seguindo para as demais. A partir do volume gasto, obteve-
se a média das amostras: 
 
 
Vm = 5,70 mL de NaOH 0,1 mol/L 
A tabela a seguir demonstra os valores obtidos para cada titulação: 
 
 
Tabela 2. Resultados obtidos na titulação com NaOH 0,1 mol/L em H2SO4 0,05 
mol/L. 
 
 
 
 
 
 
Amostra Vol. gasto de NaOH Vol. gasto – branco Vol. Médio (mL) 
 (mL) (mL) 
BRANCO 0,05 - 
 
 
5,70 
1 5,85 5,80 
2 5,75 5,70 
3 5,65 5,60 
 
 
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 Observando a Tabela 2, é possível perceber uma variação pequena no volume 
gasto, podendo resultar em um baixo coeficiente de variação, resultando em um 
baixo índice de erro. 
 
Determinou-se então o fator de correção de H2SO4 de cada amostra, sabendo 
que sua concentração teórica é 0,05 mol/L, utilizando fórmula demonstrada em 
Amostra 1. 
Amostra 1: 
 
Fc H2SO4 = 0,9970 Amostra 
2: 
Fc H2SO4 = 
 
Fc H2SO4= 0,9798 
 
Amostra 3: 
0,1 mol/L x 5 mL = Cb x 5,10 mL 
Cb = 0,0980 mol/L 
Média do fator de correção das Amostras 1, 2 e 3: 
 
 
x = 0,9798 
A posteriori, calculou-se a concentração real de H2SO4 para cada erlenmeyer, 
sabendo que sua concentração teórica era 0,05 mol/L. 
Amostra 1: 
Cr = CAnali. x Fc H2SO4 
Cr = 0,05 mol/L x 0,9970 
Cr = 0,04985 mol/L Amostra 
2: 
Cr = 0,05 mol/L x 0,9798 
14 
 
Cr = 0,04899 mol/L 
 
Amostra 3: 
Cr = 0,05 mol/L x 0,9626 
Cr = 0,04813 mol/L 
Média das concentrações reais das Amostras 1, 2 e 3: 
 
 
Cm = 0,04899 mol/L 
Calculou-se o desvio padrão das medidas de concentração: 
 
 
 
 
 
 
 
 
s = √7,4365𝑥10−7 s 
= 𝟖, 𝟔𝟐𝒙𝟏𝟎−𝟒 
 
Determinou-se o coeficiente de variação: 
 
6. CONCLUSÃO 
Os objetivos traçados foram atingidos, através dos cálculos realizados para 
cada amostra analisada. Assim, a padronização das duas soluções ocorreu com 
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baixo índice de erros. Verificou-se que o ácido usado na primeira padronização 
estava mais diluído que o esperado, o que resultou em uma quantidade de 
volume gasto mais baixo que o calculado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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7. REFERÊNCIAS 
TERRA, J.; ROSSI, A. V. Sobre o Desenvolvimento da Análise Volumétrica e 
Algumas Aplicações Atuais. Campinas-SP, 2004. Disponível em: 
<http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23056 >. Acesso em: 05 de outubro de 2018. 
BACCAN, et. al. Química analítica quantitativa elementar. 3ª ed. São Paulo: 
Edgard Blucher, 2004 
HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 
2005. 
MATOS M. A. C. Introdução a titulometria. Universidade Federal de Juiz de 
Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química. 2012.