Roteiro Aulas Práticas Química Analítica V - revisão Jeferson - final (1)

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Universidade Federal de Juiz de Fora 
Campus Governador Valadares 
Departamento Farmácia 
 
 
 
 
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS 
 
DISCIPLINA: 
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL 
 
 
Versão: período suplementar 
 
 
 
Responsável: Prof. Dr. Jeferson Gomes da Silva 
Contribuições: Prof. Dr. Erly Guilherme Azevedo 
 
 
 
 
Governador Valadares 
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SUMÁRIO 
 
 
1. REGRAS DE SEGURANÇA E NORMAS DE TRABALHO EM LABORATÓRIO .....03 
2. ORIENTAÇÕES GERAIS SOBRE AS AULAS PRÁTICAS ................................ ............04 
3. ORIENTAÇÕES PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO ................................ ............07 
4. ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS ...................................................................... ............10 
INSTALAÇÃO E UTILIZAÇÃO DO PROGRAMA ORIGIN® .............................. ............10 
UTILIZAÇÃO DO PROGRAMA ORIGIN® - APLICAÇÕES EM QUÍMICA ANALÍTICA
 ...................................................................................................................................... ............14 
PRÁTICA 1: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE UM ÁCIDO FRACO TRIPRÓTICO 
COM BASE FORTE .................................................................................................... ............16 
PRÁTICA 2: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE 
ÁCIDO ACETILSALICÍLICO .................................................................................... ............18 
PRÁTICA 3: TITULAÇÃO CONDUTIMÉTRICA - DETERMINAÇÃO DE IODETO EM 
XAROPE EXPECTORANTE ...................................................................................... ............20 
PRÁTICA 4: CONDUTIMÉTRICA DIRETA - DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE 
SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO ............................................................................. ............23 
PRÁTICA 5: ESPECTROCOPIA NA REGIÃO DO ULTRAVIOLETA-VISÍVEL - 
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA DE 
CORANTE ................................................................................................................... ............25 
 
 
 
 
 
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1. REGRAS DE SEGURANÇA E NORMAS DE TRABALHO EM LABORATÓRIOS 
 
Normas gerais: 
 Seja consciente do que está sendo proposto pelo professor e de qual sua postura para 
executar a tarefa; 
 Procure conduzir as técnicas e procedimentos de acordo com o especificado pelo 
professor; 
 Procure organizar um protocolo das atividades que serão realizadas durante a aula 
prática; 
 Ao término das atividades, recoloque os materiais nos locais de que foram retirados; 
 O acesso ao laboratório deverá ser limitado ou restrito, quando houver aula prática em 
andamento; 
 É expressamente proibido pipetar com a boca qualquer tipo de produto; 
 Utilize ferramentas e materiais adequados a cada tipo de atividade; 
 Nunca sopre uma pipeta para eliminar os restos de líquidos existentes; 
 
Prevenção de acidentes: 
 Sempre utilize o equipamento de proteção individual (EPI) especificado para o 
experimento a ser realizado; 
 Separe e verifique a integridade de todos os materiais a serem utilizados no 
experimento; 
 Tenha atenção e concentração ao executar os experimentos no laboratório; 
 Não tenha pressa em terminar o experimento; 
 Evite usar relógio de pulso e outros adereços durante as atividades; 
 Caso ocorra quebra de material, providencie a limpeza imediata e evite apanhar cacos 
de vidro com pano ou com as mãos; 
 Jamais corra no ambiente de trabalho; 
 Não utilize vidrarias trincadas ou quebradas, comunique ao responsável pelo 
laboratório; 
 Nunca coloque material aquecido em superfícies desprotegidas; 
 Nunca segure garrafas ou frascos somente pelo gargalo ou tampa. 
 
Eletricidade: 
 Não trabalhe em condições de iluminação impróprias; 
 Não utilize equipamentos que apresentem seus componentes alterados; 
 Jamais coloque equipamentos elétricos em superfícies molhadas ou úmidas; 
 Verifique sempre as voltagens dos aparelhos antes de conectá-los à rede elétrica; 
 Apague as luzes sempre que a sala não for mais utilizada. 
 
Manuseio de produtos químicos: 
 Leia com atenção o rótulo dos reagentes antes de abri-los; 
 Evitar contato com olhos, pele e mucosas; 
 Conservar os frascos tampados, para evitar a contaminação e a evaporação de 
substâncias voláteis; 
 Sempre manipule produtos químicos cancerígenos e teratogênicos e/ou substâncias que 
desprendem fumaça tóxica em cabine de segurança química; 
 Não tente cheirar nem provar qualquer produto químico utilizado ou produzido durante 
o experimento; 
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 Ao derramar uma substância, providenciar a limpeza de forma adequada imediatamente; 
 Se precisar diluir ácido, despejá-lo lentamente sobre uma quantidade da água empregada 
na diluição e homogeneizar; 
 Não misturar substâncias ao acaso; 
 Manter o rosto sempre afastado de um recipiente onde está ocorrendo uma reação 
química ou um aquecimento; 
 Não use substâncias inflamáveis próximas à chama. 
 
O que fazer em caso de acidente: 
 Qualquer acidente deverá ser comunicado ao professor; 
 Em todos os casos deve-se consultar um médico. 
 
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2. ORIENTAÇÕES GERAIS SOBRE AS AULAS PRÁTICAS 
 
Das aulas práticas: 
No início de cada aula prática será exposto pelo professor os aspectos teórico-práticos 
relacionados ao roteiro, bem como técnicas de preparação e cálculos. Posteriormente, cada 
aluno ou grupo deles deverão realizar os experimentos solicitados pelo professor. No decorrer 
da aula, cada aluno deverá fazer anotações a respeito da aula para confecção do relatório. Os 
alunos serão avaliados pela participação e postura em aula, pela confecção de relatórios de cada 
aula prática e através de uma avaliação teórico-prática do conteúdo ministrado. 
 
Dos pertences do aluno: 
Todos os materiais pertencentes aos alunos deverão ficar no local pré-estabelecido no 
primeiro dia de aula prática. É permitido deixar sobre a bancada: material de anotações, 
calculadora e polígrafo de aulas práticas. 
 
Do uso de EPIs: 
 
Normas gerais: 
 O uso de jaleco (fechado) é indispensável no laboratório; 
 É proibida a realização de experimentos do laboratório com calçado aberto; 
 Sempre que necessário, use luva adequada; 
 Sempre que necessário, faça uso de máscara facial adequada ao manipular produtos que 
possam gerar aerossóis, respingos ou nuvem de pó; 
 Sempre que necessário, faça uso de óculos de proteção; 
 Ao sair do laboratório retire o jaleco e demais EPIs; 
 Sempre descarte, em local adequado, as luvas cirúrgicas após o fim do experimento; 
 
Observações: cada aluno deverá providenciar os EPIs necessários para as aulas práticas: 
jaleco de mangas longas, tocas, máscaras, luvas descartáveis e óculos de proteção. 
 
 
Das medidas de higiene: 
Normas gerais: 
 Lavar as mãos antes e após cada atividade; 
 É imprescindível manter as unhas sempre curtas; 
 Não tente coçar os olhos, o nariz, o ouvido ou a boca, com as mãos calçando luva; 
 Não é recomendado o uso de lentes de contato durante às práticas; 
 Se você possui cabelos longos mantenha-os presos; 
 Mantenha o local limpo; 
 Procure não aplicar perfumes e desodorantes fortes; 
 Nunca faça refeição no ambiente de trabalho; 
 Mantenha o jaleco sempre limpo; 
 Não manuseie maçanetas, telefones e outros objetos comuns usando luvas durante a 
execução das suas atividades. 
 
Procedimento para lavagem das mãos: 
1. Retirar anéis, relógios, pulseiras... 
2. Abrir a torneira e molhar as mãos; 
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3. Ensaboar com sabonete líquido todas as faces das mãos, dedos, espaços interdigitais, 
articulações e unhas; 
4. Enxaguar no sentido dos dedos para o punho; 
5. Secar com papel-toalha descartável no mesmo sentido; 
6. Fechar a torneira com o papel-toalha. 
 
Procedimento para a antissepsia das mãos: 
Uso do álcool 70 %. 
 
Da organização e limpeza da materiais nolaboratório: 
 
Antes de cada aula prática, todo o material para sua execução (reagentes e vidrarias) foi 
previamente separado, cabendo ao aluno ou grupo, apenas, localizar sua disposição no 
laboratório. Cada aluno ou grupo é responsável pelos materiais disponíveis em sua bancada. No 
laboratório haverá um frasco com água destilada e/ou álcool etílico 70 % que poderá ser 
utilizado na limpeza da bancada antes e após a aula. Caso haja alguma vidraria suja ou quebrada 
na bancada, comunique ao professor. Com o término da prática, o aluno ou grupo deverá fazer 
a limpeza das vidrarias e deixá-las de forma organizada. 
 
Da seleção do lixo: 
 
No laboratório existem cestas diferentes para: 
 Lixo seco reciclável: para papéis, plásticos, etc. 
 Material contaminado: para todo material que entrar em contato com material químico, 
tais como papel toalha, papel de pesagem, luvas, máscaras e tocas descartáveis, etc. 
 
Do procedimento para pesagem: 
 
Balança semi-analítica: 
1. Verifique a limpeza da balança; 
2. Verifique se a balança está ligada; 
3. Ligar a balança na tomada da voltagem correta (110 ou 220 V); 
4. Colocar o papel e “zerar” (tarar a balança); 
5. Efetuar a pesagem; 
6. Retirar o material da balança; 
7. Limpar o prato com um pincel; 
8. “Zerar” novamente a balança. 
 
Observação: Verificar se a espátula está limpa e se é compatível com o material a ser 
pesado. 
 
 
 
 
 
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3. ORIENTAÇÕES PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO 
 
Todas as práticas experimentais serão seguidas de um relatório experimental individual. 
Durante os experimentos os alunos devem fazer suas anotações individuais contendo um 
resumo do experimento, descrição dos equipamentos utilizados, dificuldades e resultados. 
 
Norma geral: os relatórios deverão ser digitados em word, fonte arial 12, justificado e com 
espaçamento simples. As tabelas deverão ser numeradas e apresentar título antes da tabela, em 
negrito. As figuras deverão ser numeradas e apresentar título após a figura. Consulte as 
orientações para elaboração de trabalhos científicos adotada pela UFJF 
(http://www.ufjf.br/biblioteca/files/2008/11/Manual-de-normaliza%C3%A7%C3%A3o-
V%C3%A2nia-2011.pdf). 
 
Capa: Instituição; Departamento; Professor; Título da prática; Local e data; Nome do(s) 
estudante(s) (1 página). 
 
1) Introdução. Fazer uma revisão do assunto da aula prática na literatura identificando as 
principais inovações técnicas e tecnológicas encontradas relacionadas ao tema estudado 
(máximo 3 páginas). Descrever a importância desse conhecimento para a área de trabalho do 
seu curso (1 página). 
 
2) Objetivo. Descrever o objetivo da experiência. 
 
3) Materiais e equipamentos. Detalhar os equipamentos e utensílios utilizados para a execução 
da aula prática. 
 
4) Procedimento experimental. Descrever, em detalhes, todo o procedimento experimental, 
ou seja, as etapas envolvidas no experimento. Tire fotos dos equipamentos e do que mais você 
achar interessante para ilustrar a prática (máximo 2 páginas). 
 
5) Apresentação dos resultados. Todos os cálculos deverão ser detalhados no relatório. 
Elaborar gráficos e tabelas com os dados experimentais tabelados e compará-los com os dados 
teóricos encontrados na literatura. Se tiver efetuado medições, pesagens, observado reações 
químicas e/ou enzimáticas, registre todas as observações e as apresente como resultados 
experimentais. Ilustrar com fotografias do experimento, se necessário. Relatar as dificuldades 
encontradas na realização da prática e as sugestões para a melhoria experimental. Se tiver 
executado medições e cálculos, calcule o erro médio padrão, variância, covariância, etc. 
(máximo 3 páginas). 
 
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6) Discussão dos resultados. Discutir os resultados encontrados comparando-os com dados da 
literatura especializada obtidos em artigos, teses, etc. Fazer comentários e sugestões das 
dificuldades e macetes envolvidos nos experimentos (sem limite de páginas). 
 
7) Conclusão 
Conclusão da prática. Conclua se o objetivo da prática foi alcançado. 
Conclusão individual. Registrar aqui como era o seu conhecimento antes de realizar essa 
prática e fazer o estudo desse tema e como está o seu conhecimento agora, após realizar o estudo 
experimental. Se quiser, coloque uma nota que demonstre o quanto você aprendeu. Não se 
esqueça de falar sobre a importância dessa prática para a sua atuação na área de alimentos 
enquanto profissional farmacêutico. Conclusão individual de cada membro do grupo (sem 
limite de páginas). 
 
8) Referências (segundo a ABNT). Consulte as orientações para elaboração de trabalhos 
científicos adotada pela UFJF. Não serão admitidas referências de livros do ensino fundamental 
ou médio, Wikipédia e ou sites não científicos e/ou não tecnológicos similares (máximo 2 
páginas). 
 
9) Apêndices/Anexos (se houver). As perguntas que estiverem no roteiro de aula prática ou 
que forem inseridas pelo professor durante a aula experimental deverão ser respondidas como 
APÊNDICE 1, o qual será colocado logo após as referências consultadas (sem limite de 
páginas). 
 
 
IMPORTANTE 
 
1) Os relatórios devem conter no máximo 10 páginas e ser entregues impressos. Devem 
conter figuras (podem ser tiradas fotos com celular e anexadas) e tabelas diversas contendo as 
informações sobre os resultados da experiência. 
2) O relatório deverá ser entregue na aula seguinte à da realização da prática. Não serão 
aceitos relatórios fora da data especificada. 
 3) O aluno que faltar a aula não terá o relatório avaliado. Se a ausência na aula prática 
for por motivo de saúde, deverá o aluno seguir o procedimento do art. 35 do RAG UFJF junto 
à secretaria do Departamento de Farmácia. Fica a critério do professor, acatar ou não a 
solicitação do aluno. Em caso afirmativo, o professor poderá elaborar uma atividade para 
substituir a nota da aula prática em que esteve ausente. 
 A seguir, está apresentado um breve esquema para confecção de um relatório: 
 
 
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CAPA 
 
NOME DO(S) AUTOR(ES) EM ORDEM ALFABÉTICA 
 (Centralizado) 
TÍTULO 
SUBTÍTULO, SE HOUVER 
 (Centralizado negritado) 
Cidade 
Ano 
(Centralizado) 
CONTEÚDO 
1. Introdução 
2. Objetivo 
3. Materiais e equipamentos 
4. Procedimento Experimental 
5. Resultados 
6. Discussão 
7. Conclusão 
8. Referências 
9. Apêndices/Anexos (se houver) 
 
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4. ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS 
 
INSTALAÇÃO E UTILIZAÇÃO DO PROGRAMA ORIGIN® 
 
1.1 Introdução 
 
O Origin® 8.0 é um dos softwares matemáticos mais utilizados nas universidades em 
todo o mundo. Devido à sua versatilidade é possível utilizá-lo para diversas tarefas, como 
cálculos avançados (diferenciais e integrais), cálculos estatísticos, regressão linear e polinomial, 
bem como plotar os mais diversos tipos de gráficos, provenientes de diversas fontes, tais como 
equipamentos de laboratório: CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência), 
espectrofotômetros (UV-VIS, Infravermelho), potenciostatos (voltametria, amperometria, 
impedância); e também a partir de tabelas criadas no mesmo ou de arquivos separados por 
vírgula (csv) e outras extensões. 
Com uma ferramenta tão poderosa, é necessário um conhecimento básico de informática 
para usufruir todo o seu potencial. Pensando nisso, realizaremos algumas praticas a fim de 
adquirir os conhecimentos básicos para a utilização do mesmo no tratamento dos dados obtidos 
na presente disciplina. 
 
1.2 Objetivo 
Instalar e utilizar as principais funções do programa Origin®. 
 
1.3 Procedimentos 
 
1.3.1: Instalação do programa 
Uma versão gratuita do ORIGIN para teste encontra-se disponível na página do produto 
para download após um breve cadastro. Link: http://www.originlab.com/. 
Para instalação de versões anteriores do programa verifique se a versão do processador (se 
32 bits ou 64 bits) da máquina é compatível com a versão do programa. Isso será importante 
para sabermosque versão do software deve ser instalada em seu computador. A versão 8.0 do 
ORIGIN e anteriores funcionam melhor em computador com processadores 32 bits, enquanto 
a versão 9.0 e posteriores funcionam melhor em computadores com processadores 64 bits. Para 
verificar a versão do seu processador uma das formas é seguindo o caminho: Windows > painel 
de controle > sistema. 
 
1.3.2: Utilização do programa 
 
A utilização deste programa não necessita de um conhecimento aprofundado sobre nenhum 
assunto específico, mas de um esforço do usuário para aprende sobre sua principais 
http://www.originlab.com/
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funcionalidades. Além disso, para muitas situações encontramos, e com certa facilidade, vídeos 
tutoriais demonstrando com utilizá-lo para criar gráficos e ou tratar dados. A seguir temos um 
tutorial de como utilizar esse programa para gerar um gráfico e tratar os dados do gráfico através 
de um ajuste linear. 
 
 Abra o Origin 
Pressione o botão Windows. Depois, pressione duas vezes (sempre com o botão esquerdo 
do mouse) no ícone que diz ORIGIN. Se não existir o ícone, entre no gerenciador de arquivos, 
localize o diretório em que está instalado o Origin e clique duas vezes sobre o arquivo 
executável do programa. Ao final deverá aparecer uma janela semelhante à abaixo. 
 
 
 
 Adicione os dados no Origin 
Ao abrir o programa, deverá aparecer uma tabela na qual deverão ser inseridos os dados. 
Se por acaso não aparecer a tabela de dados, clicar em “FILE” do menu superior e, no sub-
menu que deverá aparecer, clique em “NEW”. Para se movimentar dentro das diferentes células 
da tabela, usar TAB para mudar de coluna e as setas do teclado para ir para cima e para abaixo. 
Digite o conjunto de dados da tabela 1.1 no Book1. Na coluna A coloque os dados do 
eixo X e na B os do eixo Y. 
 
Tabela 1.1. Dados de concentração versus absorbância para uma amostra arbitária. 
C (mol L-1) Abs (u.a.) 
2 0,174 
10 0,203 
20 0,248 
50 0,357 
100 0,543 
200 0,894 
500 1,750 
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 Crie os gráficos 
Após digitar os dados, clique em “PLOT”, do menu superior. Escolha a opção “LINE” (para 
obter um gráfico na forma de uma linha ligando os pontos consecutivos) ou “SCATTER” (para 
apresentar apenas os pontos) ou “SCATTER+LINE” (para apresentar ambos). Para esta prática 
escolha “SCATTER”. 
Aparecerá uma nova janela em que você devera indicar qual coluna corresponde ao eixo X 
e qual ao eixo Y. Normalmente a coluna A é indicada como sendo o eixo X. Clique então sobre 
B e depois na seta que indica para a direita onde diz Y COLUMNS. Finalmente clique sobre 
“OK”. Deverá então aparecer o gráfico. 
 
 Coloque os títulos nos eixo e legendas 
Clique duas vezes sobre o texto do eixo X. Aparecera uma janela. Na parte inferior da 
janela substituí-lo pelo título desejado. No caso desta prática “Concentração (mol L-1)”. Clicar 
OK. 
Com eixo Y proceda da mesma maneira e substituía o texto por absorbância. 
No canto superior direito da tela aparece uma aba cujo título é TOOLS. Clique sobre a letra 
T e depois no lugar que você desejar, e então poderá inserir o texto que desejar no gráfico. 
Aparecera uma janela similar à que apareceu quando foi modificado o título dos eixos. No caso 
desta prática coloque a seguinte legenda “FIG. 1: Absorbância do corante em 665 nm em 
função da concentração”. 
Cada vez que você quiser adicionar um texto repita a mesma sequência. 
OBSERVAÇÕES: 
- Para mudar a posição de qualquer legenda, clique sobre a legenda e mantenha o botão do 
mouse pressionado. Arraste o título para o lugar que você quiser. 
- Para mudar o tamanho clique duas vezes sobre a legenda. Deverá aparecer uma janela. 
Clique na seta ao lado do item Pt. Deverá aparecer uma lista de tamanhos de letra. 
 
 Ajuste linear dos dados 
Clique no menu superior em “Analisys”. No menu “FITTING”, clique sobre “LINEAR 
FIT”. Depois em “Open Dialog” e depois “OK”. Automaticamente deverá aparecer reta que 
melhor se ajusta aos dados. Aparecerá uma janela com a equação da reta Y=A+B*X e abaixo 
os valores de A e B. Nesta prática faça a regressão linear dos dados. 
Para mover os dados no gráfico clique sobre o quadro e o mantenha pressionado para mover 
(mesmo procedimento realizado com as legendas). 
 
 Grave os dados 
Clique em “FILE” do menu e escolha “SAVE AS”. Aparecerá uma janela. Onde diz FILE 
NAME, digite por exemplo GRAF1.ORG. Clique OK. Depois que foi dado nome ao gráfico, 
as gravações posteriores poderão ser feitas usando a opção SAVE do FILE. Nunca esqueça de 
salvar o arquivo ao final, senão perderá todo o seu trabalho. 
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Atividades a serem entregue como o relatório desta prática 
 
Atividade 1 
Construa dois gráficos. O primeiro seguindo o tutorial acima. O segundo com a 
regressão linear apenas no intervalo concentrações de 2 a 200 mol L-1. 
 
Atividade 2 (um gráfico) 
Em uma prática um aluno fez várias medidas de absorbância de alguns corantes 
comerciais em função de concentrações definidas dos mesmos (Tabela 1.2). 
 
Tabela 1.2. Dados de concentração versus absorbância para algumas amostras de corantes 
comerciais. 
Concentração 
(mol L-1) 
Corante azul 
Abs (u.a.) 
Corante verde 
Abs (u.a.) 
Corante amarelo 
Abs (u.a.) 
0 0,0007 0,0970 0,0888 
2 0,0100 0,1540 0,2000 
10 0,0488 0,2960 0,2120 
50 0,0108 0,9808 0,2884 
75 0,0108 1,3993 0,3189 
100 0,2011 1,8558 0,3683 
200 1,1334 3,4830 0,5243 
300 2,3337 4 0,6794 
400 3,9994 3,8561 0,8439 
500 4 4,2175 1,0045 
 
Construa um gráfico de absorbância em função da concentração (SCATTER 
+line) como feito na atividade anterior. Represente ainda cada corante com um símbolo 
diferente na sua respectiva cor e apresenta as legendas de forma adequada no gráfico. 
 
 
UTILIZAÇÃO DO PROGRAMA ORIGIN® - APLICAÇÕES EM QUÌMICA 
ANALÍTICA 
 
2.1 Introdução 
 
Nesta aula continuaremos a construir gráficos usando o programa Origin®. 
 
2.1 Procedimento 
 
2.1.1 Obtenção de uma curva de calibração 
 
 
 
 
 
 
 
14 
 
Tabela 2.1. Dados de uma curva de calibração. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Trate os dados da tabela 2.1 conforme o exemplo abaixo. 
 
 
1) Dados. 2) Inserir dados no programa. 
 
 3) Construir o gráfico. 4) Realizar o regressão linear e determinar a equação da reta. 
 
2.1.2 Obtenção de curvas para titulação potenciométrica 
 
Um aluno fez uma titulação de um ácido poliprótico utilizando NaOH como titulante. 
Os dados obtidos durante a titulação estão no quadro abaixo. 
 
 
 
 
 
 
 
[Ni] mg/Kg 
Abs 
(valor médio) 
desvio padrão 
(n=5) 
0 0,0041 0,0007 
0,7101 0,0162 0,0011 
1,3922 0,0324 0,009 
2,0988 0,0487 0,0002 
2,7747 0,0631 0,0012 
3,472 0,0786 0,0017 
4,1747 0,0942 0,0009 
4,8743 0,1092 0,0002 
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Quadro com os dados da titulação do ácido poliprotico com o NaOH. 
Volume (mL) pH Volume (mL) pH Volume (mL) pH Volume (mL) pH Volume (mL) pH 
0 1,817 9,833 3,937 11,072 6,045 19,482 8,167 20,344 10,272 
2,3 2,032 9,906 4,147 11,659 6,257 19,678 8,378 20,56 10,482 
4,325 2,246 9,957 4,358 12,488 6,47 19,804 8,588 20,902 10,693 
5,998 2,459 9,997 4,568 13,56 6,684 19,886 8,799 21,442 10,904 
7,286 2,672 10,037 4,779 14,799 6,897 19,941 9,009 22,281 11,116 
8,215 2,883 10,086 4,989 16,055 7,11 19,983 9,219 23,554 11,328 
8,853 3,094 10,155 5,2 17,174 7,322 20,021 9,43 25,426 11,54 
9,275 3,305 10,259 5,411 18,068 7,534 20,064 9,64 28,122 11,752 
9,547 3,516 10,423 5,622 18,725 7,745 20,122 9,851 32,065 11,964 
9,721 3,726 10,678 5,833 19,18 7,956 20,209 10,061 38,317 12,175 
 
Plote a curva de pH em função do volume do titulante (line ou line+scatter). 
Use a ferramenta do origin para calcular a primeira e segunda derivada dos valores de 
pH em relação ao volume (dpH/dV e d2pH/dV2) e plote separadamente as curvas de dpH/dV 
versus volume de titulante e d2pH/dV2 versusvolume do titulante. 
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PRÁTICA 1: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE UM ÁCIDO FRACO 
TRIPRÓTICO COM BASE FORTE 
 
1 Introdução 
 
Ácidos polipróticos são aqueles que apresentam mais de um hidrogênio ionizável (H+). 
A ionização ocorre por etapas, ou seja, o ácido cede um próton (H+) por vez. Dentre esses ácidos 
um que apresenta grande importância na indústria de alimentos pelo seu papel como acidulante 
é o ácido ortofosfórico (H3PO4). 
As constantes de dissociação ácida para H3PO4 são respectivamente: Ka1= 7,1.10-3; Ka2 
= 6,32.10-8 e Ka3 = 4,5. 10-13. Observa-se que sua neutralização ocorre preferencialmente, pelo 
segundo salto potenciométrico, pois, de acordo com as suas constantes de ionização, verifica-
se que o 3º H+ deste ácido, praticamente, não sofre ionização. 
As técnicas de titulação potenciométrica são largamente aplicadas e podem se basear 
em vários tipos de reação: neutralização ácido-base, precipitação, oxirredução e complexação. 
Como nos métodos clássicos, essas reações têm que ser relativamente rápidas e completas. Do 
mesmo modo, as soluções em análise têm que ter concentrações relativamente altas, embora o 
método potenciométrico possa dosar teores um pouco menores do que o método clássico. 
O problema crítico em uma titulação é sempre a identificação do ponto em que as 
espécies que reagem estão em quantidades equivalentes. Na titulação potenciométrica, esse 
ponto deve coincidir com o ponto de inflexão da sigmoide que se origina de E (mV) × V (mL), 
onde E (mV) é o potencial lido e V (mL) é o volume de titulante adicionado. 
Determinar esse ponto na curva pode induzir a erro. Pode-se determinar o ponto de 
variação máxima de potencial (ponto de inflexão) com mais segurança pelo método da 1ª 
derivada. Para que esse método seja factível, é necessário que em torno do ponto de 
equivalência hajam muitas medidas de potencial, isto é, adições de volume muito pequenas 
antes e depois desse ponto. 
Para construir o gráfico da 1a derivada, temos que obter uma nova série de pontos a 
partir dos valores de E e V, que virão da operação ΔE/ΔV, isto é, a ordenada de um ponto menos 
a ordenada do ponto anterior, dividida pela abcissa do mesmo ponto menos a abcissa do ponto 
anterior. Isto traduz o quanto a função E (V) variou entre cada ponto. Obtém-se assim uma nova 
ordenada que deve ser plotada contra a mesma abcissa. Isto dá origem a uma nova série de 
dados. 
Além disso, pode-se obter a 2ª derivada fazendo uma operação semelhante. Nesse caso, 
apenas subtrai-se a ordenada de um ponto da ordenada do ponto anterior, fazendo-se a operação 
Δ2E/Δ2V. A nova ordenada é também plotada contra a abcissa V(mL). Nesse caso, a própria 
curva obtida corta, no eixo das abcissas, o volume que corresponde ao ponto final da titulação.
 
3.2 Reagentes 
 
 Solução padronizada de NaOH ~ 0,40 mol/L 
 Solução de H3PO4 ~ 0,015 mol/L 
 Soluções indicadoras (vermelho de metila 1%, fenolftaleína 1%) 
 Micropipeta de volume variável de 1000 μL. 
 Micropipeta de volume variável de 1000 μL. 
 
 
 
 
17 
 
 potenciômetro e calibrar com as soluções padrão pH 7,0 e 4,0. 
 Transferir em triplicata 100 mL da solução do ácido poliprótico para um béquer de forma 
alta. 
 Adicionar 2 gotas da solução indicadora vermelho de metila. 
 Medir e registrar o pH da solução antes da adição do titulante. 
 Titule as alíquotas de ácido fosfórico fazendo adições de 0,25 mL do titulante até atingir 
pH 3,5. A partir deste ponto faça adições de 0,05 mL. Anote o valor de pH medido para 
cada adição do titulante (sugestão de tabela abaixo). Anote o ponto em que foi observada 
a mudança de cor do indicador. 
 
Tabela XX. Dados da titulação potenciométrica. 
Vol NaOH Adicionado 
(mL) 
Vol NaOH Total (mL) pH 
0,0 0,0 2,0 
0,25 0,25 2,0 
0,25 0,50 2,1 
0,25 0,75 2,1 
⁞ ⁞ ⁞ 
 
Após a viragem do indicador, adicione 2 gotas da solução indicadora de fenolftaleína e 
continue a titulação com adições de 0,25 mL do titulante até o pH atingir ~7,5. A partir deste 
ponto faça adições de 0,05 mL. Anote o valor de pH medido para cada adição do titulante. 
Anote o ponto em que foi observada a mudança de cor do indicador. 
 
3.4 Cálculos e resultados 
 
 Escreva as equações das reações envolvidas. 
 Para cada titulação, construa uma curva de pH X Volume do titulante. 
 Construa também as curvas de1ª e 2ª derivadas. 
 Determine, graficamente, o valor das constantes de dissociação do ácido fosfórico. 
 Calcule a concentração da solução de H3PO4 e compare com os resultados obtidos pelos 
métodos do indicador visual e potenciométrico. 
 Indique a diferença entre a precisão dos métodos visual e potenciométrico. 
 
 
18 
 
PRÁTICA 2: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE 
ÁCIDO ACETILSALICÍLICO 
 
4.1 Introdução 
 
O ácido acetilsalicílico (Figura 4.1) (em latim acidum acetylsalicylicum) é 
um fármaco do grupo dos anti-inflamatórios não esteroides comumente utilizado 
como antipirético, anti-inflamatório, analgésico e também como antiplaquetário. Em estado 
puro, ele é encontrado como um pó de cristalino branco ou de cristais incolores que apresenta 
baixa solubilidade em água, mas facilmente solúvel em solventes orgânicos como álcoois e 
éter. 
 
Figura 4.1. Representação estrutural do ácido acetilsalicílico MM = 180,16 g mol-1. 
 
Eletrodo de prata-cloreto de prata é o eletrodo de referência mais utilizado tanto como 
em eletrodos de referência externo quanto em eletrodos de referência embutido (eletrodos 
combinados). Este eletrodo consiste de um fio de prata (Ag) recoberto por AgCl, imerso em 
uma solução de cloreto de potássio de concentração que pode variar de 0,1 até 1 mol L-1. 
Eletrodo combinado de vidro é o eletrodo de indicador mais utilizado em determinações 
do valor de pH de uma solução (Figura 4.2). O eletrodo de vidro é constituído de um bulbo de 
vidro fino contendo no seu interior uma solução de ácido clorídrico de concentração que pode 
variar de 0,1 até 1 mol L-1 na qual está imerso um fio de platina e em conjunto com um eletrodo 
de referência. O eletrodo assim montado passa a funcionar como um medidor da concentração 
hidrogeniônica. 
 
Figura 4.2. Esquema do eletrodo combinado de vidro para medidas de pH. 
 
 
 
http://pt.wikipedia.org/wiki/Latim
http://pt.wikipedia.org/wiki/Antipir%C3%A9tico
http://pt.wikipedia.org/wiki/Anti-inflamat%C3%B3rio
http://pt.wikipedia.org/wiki/Analg%C3%A9sico
http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81lcool
http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%89ter
19 
 
4.2 Reagentes 
 
 Solução padronizada de NaOH ~ 0,40 mol/L. 
 10 comprimidos de AAS 500 mg. 
 
4.3 Procedimentos 
 
 Pesar individualmente 5 comprimidos de AAS e determinar o peso médio. 
 Triturar em um gral os 5 comprimidos até obter um pó fino e homogêneo. 
 Pesar (em triplicata) exatamente o equivalente ao peso médio de um comprimido e transferir 
para um béquer de 100 mL. 
 Adicionar 10 mL de álcool etílico PA. Manter sob agitação até dissolução completa do pó. 
Adicionar em seguida 50 mL de água destilada. 
 Utilizando uma pipeta automática, titule as alíquotas fazendo adições de 0,3 mL do titulante 
até pH 4,3. A partir deste pH fazer adições de 0,1 mL. 
 Anote o valor de pH medido para cada adição do titulante (Siga modelo da Tabela abaixo) 
 
Tabela XX. Dados da titulação potenciométrica. 
Vol NaOH Adicionado (mL) Vol NaOH Total (mL) pH 
0,0 0,0 2,0 
0,25 0,25 2,0 
0,25 0,50 2,1 
0,25 0,75 2,1 
⁞ ⁞ ⁞ 
 
 
4.4 Cálculos e resultados 
 
 Escreva a equação química relacionada à titulação. 
 Construa uma curva de pH X Volume do titulante. 
 Construa também as curvas de 1ª e 2ª derivadas. 
 Calcule o teor de AAS na amostra e compare com o valor rotulado. 
 
 
 
20 
 
PRÁTICA 3: TITULAÇÃO CONDUTIMÉTRICA - DETERMINAÇÃO DE IODETO 
EM XAROPE EXPECTORANTE 
 
5.1 Introdução 
 
A condutimetria baseia-se em medições de condutância das soluçõesiônicas. Essa 
condutância resulta da soma da contribuição individual de cada íon presente na solução; trata-
se, portanto, de uma propriedade que não depende de reações específicas ao nível de um 
eletrodo. 
A condutância específica ou condutividade (k) está relacionada com a área dos eletrodos (A), a 
distância (d) entre eles e a resistência do sistema (R). A expressão matemática que relaciona 
estes parâmetros pode ser escrita como: 
 
k = d/RA. 
 
A análise condutimétrica pode ser direta, quando a concentração do eletrólito é 
determinada através de uma única medição de condutância da solução, ou relativa (titulações 
condutimétricas), quando se procedem medições das variações da condutância no decorrer de 
uma titulação e, através delas, estabelece-se o ponto final da titulação. 
As medidas condutimétricas diretas só podem ser procedidas mediante calibração da 
célula condutimétrica. Esta calibração é feita por imersão da células em solução de KCl de 
concentrações conhecidas e a condutividade tabelada é ajustada no condutivímetro. A principal 
utilização da condutimetria direta está na análise e controle de qualidade das águas. 
Fatores que afetam a medida de condutividade são: as distância entre os eletrodos, a área 
dos eletrodos, a temperatura do sistema, a viscosidade, a concentração dos íons e a natureza dos 
íons. 
 
Titulações condutimétricas 
 
A titulação condutimétrica é baseia-se em medidas de condutividade de uma solução 
após a cada adição de titulante. Nesta técnica a célula condutimétrica não precisa estar 
calibrada, bastando que o os eletrodos fiquem em posição fixa durante a operação. 
O ponto final é assinalado por uma descontinuidade na curva de condutividade em 
função do volume do titulante. A adição da solução padrão ocasiona um aumento de volume e, 
portanto, um efeito de diluição se reflete na diminuição da condutividade. 
O efeito da diluição deve ser corrigido multiplicando a condutividade medida k pelo 
fator de diluição: 
 
Kcorr = kmed (Vsol +Vadic)/Vsol 
 
onde: Vsol = Volume da solução original; Vadic = Volume do padrão adicionado. 
21 
 
 
Os dados da titulação são plotados para obter a curva de condutividade em função do 
volume do titulante. Esta curva deverá apresentar no mínimo dois ramos: um ramo da reação), 
dá a variação da condutividade desde o início da titulação até o ponto de equivalência e outro 
ramo (do reagente) dá a variação após o ponto de equivalência. 
A interseção dos dois ramos corresponde ao ponto de equivalência. Esta técnica pode 
ser utilizada para reações de neutralização, precipitação e de complexação para concentrações 
variando de 10-1 a 10-4 mol/L. 
 
INFORMAÇÕES SOBRE O KI 
 
MM = 166,00 Da. 
Densidade: 3,12 g/cm³. 
Ponto de fusão: 681 °C. 
IUPAC: iodeto de potássio. 
Ponto de ebulição: 1.330 °C. 
 
Iodeto de potássio é adicionado a sal de cozinha em pequenas quantidades para "iodá-
lo" (sal iodado). Em uma solução saturada, pode ser usado como um expectorante para tratar 
congestão pulmonar. 
Todos os estados a que se impõe um efeito mucolítico direto sobre as secreções 
brônquicas, bronquite, asma brônquica, efisema, bronquiectasia. Como expectorante e 
antitussígeno. Também usado como tratamento adjuvante em cistite fibrosa, sinusite crônica. 
Em regiões onde o iodeto é pouco obtido através de dieta, iodeto é completamente eficaz contra 
o hipotireoidismo. Apenas pequenas doses são necessárias. 
 
5.2 Reagentes 
 
 Solução padronizada de AgNO3 0,05 mol/L. 
 Xarope expectorante de KI (20 mg/mL). 
 
5.3 Procedimentos 
 
 Transferir 10 mL do xarope expectorante para um balão volumétrico de 100 mL e complete 
o volume com água destilada. 
 Transferir 20 mL desta solução para um béquer de 100 mL de forma alta. 
 Adicionar 100 mL de água destilada (usar pipeta) (Vsol = 120 mL). 
 Inserir a célula condutimétrica na solução. 
 Medir a condutividade inicial da solução e proceder a titulação com a adição de 0,5 mL do 
titulante (utilizando pipeta automática). 
http://pt.wikipedia.org/wiki/Expectorante
22 
 
 Realizar os procedimentos em duplicata. 
 Anotar os dados em uma tabela (siga o modelo da tabela abaixo). 
 
Tabela XX. Dados da titulação condutimétrica. 
Volume de AgNO3 (mL) k1 (mS/cm) K2 (mS/cm) 
0,5 
1,0 
1,5 
2,0 
⁞ 
8,5 
9,0 
9,5 
10,0 
 
 
5.4 Cálculos e resultados 
 
 Escreva as equações das reações envolvidas. 
 Apresente as curvas de condutividade em função do volume de titulante. 
 Determine graficamente o ponto final para a titulação. 
 Calcule a concentração de iodeto de potássio na amostra (mesma unidade da bula). 
 Compare os resultados obtidos com o valor da bula. 
23 
 
PRÁTICA 4: CONDUTIMÉTRICA DIRETA - DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE 
SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO 
 
6.1 Introdução 
 
O cloreto de sódio, popularmente conhecido como sal ou sal de cozinha, é uma 
substância largamente utilizada, formada na proporção de um átomo de cloro para cada átomo 
de sódio. A sua fórmula química é NaCl. O sal é essencial para a vida animal e é também um 
importante conservante de alimentos e um popular tempero. 
O sal é produzido em diversas formas: sal não refinado (como o sal marinho), sal 
refinado (sal de cozinha), e sal iodado. É um sólido cristalino e branco nas condições normais. 
Cloreto de sódio e íons são os dois principais componentes do sal, são necessários para 
a sobrevivência de todos os seres vivos, incluindo os seres humanos. O sal está envolvido na 
regulação da quantidade de água do organismo. O aumento excessivo de sal causa risco de 
problemas de saúde como hipertensão arterial sistêmica. 
 
6.2 Reagentes 
 
 Solução padronizada de NaCl (20% m/v). 
 Amostras de soro fisiológico 0,9% m/v. 
 
6.3 Procedimentos 
 
 Preparar a partir da solução padronizada de NaCl as soluções contidas na tabela 4.1 em 
balões de 100 mL, completando o volume com água destilada. 
 Transfira as soluções dos balões para tubos de ensaio. 
 Medir a condutividade de cada solução padrão e das amostras de soro fisiológico 
anotando os resultados na tabela 6.1 e 6.2 
 
Tabela 6.1 – Preparo da curva analítica. 
Balão C NaCl V NaCl K (mS/cm) 
1 0,00 
2 1,25 
3 2,50 
4 3,75 
5 5,00 
6 6,25 
7 7,50 
8 10,00 
9 15,00 
10 25,00 
 
 
http://pt.wikipedia.org/wiki/Sal
http://pt.wikipedia.org/wiki/Sal_de_cozinha
http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81tomo
http://pt.wikipedia.org/wiki/Cloro
http://pt.wikipedia.org/wiki/S%C3%B3dio
http://pt.wikipedia.org/wiki/Conservante
24 
 
Tabela 6.2 – Valores de condutividade para as amostras de soro fisiológico. 
 
Amostra k1 (mS/cm) K2 (mS/cm) K3 (mS/cm) 
Replicata 1 
Replicata 2 
Replicata 3 
 
 
6.4 Cálculos e resultados 
 
 Construa a curva analítica para a determinação do NaCl. 
 Determine a faixa linear de trabalho. 
 Determine a equação da reta e o r2. 
 Determine a concentração de NaCl nas amostras de soro fisiológico. 
 Compare os resultados obtidos com o valor da bula. 
 
 
 
25 
 
PRÁTICA 5: ESPECTROCOPIA NA REGIÃO DO ULTRAVIOLETA-VISÍVEL - 
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA 
DE CORANTE 
 
8.1 Reagentes 
 
 Corante (azul de metileno) MM = 319,85 g/mol. 
 
8.2 Procedimentos 
 
 
8.2.1 Preparo das soluções padrão de corante para curva de calibração 
 
1o. Preparar uma solução de 2,5 mg de corante em um balão volumétrico de 10 ml de álcool 
etílico. Anotar corretamente a massa pesada de corante. Está será a solução-mãe. 
2o. Diluir a solução-mãe em água destilada em um balão volumétrico de 50 mL de tal forma a 
obter uma solução de corante a 50 ppm. Está será a solução diluída. 
3o. Preparar as seguintes as soluções de trabalho: 
i. Adicionar 1 mL da solução diluída em um balão volumétrico de 50 mL e completar o volume 
com água destilada. Está é a solução de trabalho 1 (S1). 
ii. Adicionar 2 mL da soluçãodiluída em um balão volumétrico de 50 mL e completar o volume 
com água destilada. Está é a solução de trabalho 2 (S2). 
iii. Adicionar 3 mL da solução diluída em um balão volumétrico de 50 mL e completar o volume 
com água destilada. Está é a solução de trabalho 3 (S3). 
iv. Adicionar 4 mL da solução diluída em um balão volumétrico de 50 mL e completar o volume 
com água destilada. Está é a solução de trabalho 4 (S4). 
v. Adicionar 5 ml da solução diluída em um balão volumétrico de 50 mL e completar o volume 
com água destilada. Está é a solução de trabalho 5 (S5). 
 
8.2.2 Leitura das absorbâncias das soluções de trabalho para construir a curva de calibração. 
 
Analisar as soluções de trabalho (S1 a S5) no espectrofotômetro de UV-Vis (anotar 
dados do equipamento). Serão adquiridos espectros no modo de varredura na faixa de 200 a 
900 nm. A calibração será feita colocando-se uma cubeta água com branco. Para as soluções de 
trabalho escolher o comprimento de onda máximo (λmáx.) e anotar o valor da absorbância neste 
ponto (conforme tabela 8.1). Construir a curva de calibração (Abs versus concentração de 
corante). 
 
8.2.3 Leitura da absorbância da amostra desconhecida 
Repetir o procedimento utilizado na leitura de uma das soluções de trabalho para o caso 
para a solução desconhecida. Fazer em duplicata a medida. 
Tabela 8.1. Dados da curva analítica e amostras. 
 
26 
amostra Concentração 
em ppm 
concentração 
em mol/L 
Absorbância no 
λmáx. escolhido 
Absortividade molar 
calculada a 665 nm 
S1 
S4 
S2 
S3 
S5 
Amostra 1 
Amostra 2 
 
 
8.3 Cálculos e resultados 
 
 Concentração em ppm da solução-mãe. 
 Volume em mL mecessário para preparar uma solução estoque de corante a 50 ppm, 
utilizando um balão de 50 mL. 
 Concentração em ppm e em mol/L de cada uma das soluções de trabalho 
 Tabela 8.1 preenchida. 
 Gráfico mostrado a sobreposição dos espectros de UV-Vis das soluções de trabalho (S1 a 
S5). 
 Curva de calibração de Abs em função da concentração a solução de trabalho em mg/L no 
λmáx. selecionado. Apresentar os coeficientes de ajuste. 
 Concentração de corante na amostra desconhecida em utilizando a curva de calibração. 
 Concentração de corante usando o dados tabelado para o absortividade molar a 665 nm do 
azul de metileno que é 6559 mol-1 L cm-1. 
 Correlacionar e discutir os resultados obtidos.