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Lic enç a d e u so exc lus iva par a P etro brá s S .A. Lic enç a d e u so exc lus iva par a P etro brá s S .A. Copyright © 1995, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Telex: (021) 34333 ABNT - BR Endereço Telegráfico: NORMATÉCNICA ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas Palavras-chave: Poluição. Atmosfera. Meio ambiente 8 páginas Material particulado em suspensão na atmosfera - Determinação da concentração de partículas inaláveis pelo método do amostrador de grande volume acoplado a um separador inercial de partículas NBR 13412JUN 1995 Origem: Projeto 01:601.02-007/1994 CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente CE-01:601.02 - Comissão de Estudo de Medição da Qualidade do Ar NBR 13412 - Particulate matter as PM10 in the atmosphere - Determination of the concentration of inhalable particles by the method of high volume sampling with an inlet for inertial particle separation - Method of test Descriptors: Pollution. Atmosphere. Environmental Válida a partir de 31.07.1995 Método de ensaio SUMÁRIO 1 Objetivo 2 Documentos complementares 3 Definições 4 Aparelhagem 5 Execução do ensaio 6 Resultados ANEXO - Câmara para condicionamento e pesagem dos filtros 1 Objetivo Esta Norma prescreve o método para determinação da concentração mássica de material particulado inalável em suspensão na atmosfera, com diâmetro aerodinâmico menor ou igual a 10 µm (MP10), em um período de amostragem de- terminado, utilizando um amostrador de grande volume acoplado a um separador inercial de partículas. 2 Documentos complementares Na aplicação desta Norma é necessário consultar: NBR 9547 - Material particulado em suspensão no ar ambiente - Determinação da concentração total pelo método do amostrador de grande volume - Método de ensaio ASTM-D-2896 - Method for evaluation of air assay media by the monodisperse DOP (Dioctyl Phthalate) smoke tests 40 CFR Code of Federal Regulations, ch.I(7-1-90 Edition) subchapter C, part 53, subpart D, US EPA, Research Triange Park, N 27711, USA 3 Definições Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de 3.1 a 3.4 3.1 Diâmetro aerodinâmico equivalente Diâmetro de uma esfera de densidade de massa 1g/cm3, que tenha a mesma velocidade terminal de uma partícula sujeita à força gravitacional no ar, em condições de calmaria. 3.2 Material particulado inalável Partículas em suspensão na atmosfera, com diâmetro aero- dinâmico equivalente inferior ou igual a 10 µm, inaladas através da boca e do nariz por meio da respiração. 3.3 Eficiência de amostragem Relação, expressa em porcentagem, entre a concentração mássica de partículas de um determinado tamanho que al- cançam o filtro e a concentração de partículas do mesmo tamanho que se aproximam do amostrador. 3.4 Ponto de corte 50% Tamanho de partícula para o qual a eficiência de coleta do amostrador é 50%. 4 Aparelhagem A aparelhagem necessária à execução do ensaio é descrita em 4.1 e 4.2. Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A. Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A. 2 NBR 13412/1995 4.1 De amostragem 4.1.1 O amostrador MP10 deve atender aos seguintes requi- sitos: a) a velocidade facial na entrada do separador inercial e no filtro deve ser uniforme; b) o filtro deve ser instalado em posição horizontal e com o fluxo do ar em sentido descendente; c) o filtro e suas partes internas devem ser protegidos contra precipitação, insetos e outros materiais que possam interferir na amostragem; d) a instalação e remoção do filtro devem ser feitas de forma adequada; e) os vazamentos de ar que possam causar erros na medida do volume de ar que passa pelo filtro devem ser eliminados; f) a saída do ar de exaustão deve estar a uma distância suficiente da entrada da amostra, de forma a mini- mizar a coleta do ar de exaustão; g) a captação de poeira oriunda da superfície do piso onde o amostrador está instalado deve ser minimi- zada. 4.1.2 O amostrador deve possuir um sistema de entrada de amostra de tal forma que, operando em uma vazão especi- ficada pelo fabricante, seja capaz de discriminar partículas quanto ao seu tamanho, atendendo a todas as especifica- ções de desempenho, conforme descritas no 40 CFR Code of Federal Regulations. A entrada do amostrador não deve apresentar dependência significativa da direção do vento. Este requisito pode ser satisfeito por uma entrada de ar cir- cular com centro no eixo vertical. 4.1.3 O amostrador deve possuir um dispositivo controla- dor de vazão, capaz de mantê-la dentro dos limites especi- ficados para o separador inercial, em condições de varia- ções habituais de tensão da linha e perda de carga no filtro. 4.1.4 O amostrador deve fornecer meios de medir a vazão total durante o período de amostragem. É recomendado um registrador contínuo de vazão, com exatidão de 2%. 4.1.5 Deve ser usado um programador de tempo capaz de ligar e desligar o amostrador, de forma a obter um período de amostragem de(24 ± 1) h ((1440 ± 60) min). 4.1.6 O tempo de amostragem deve ser medido com um totalizador de tempo (horâmetro) com exatidão de ± 15 min. O totalizador é opcional para amostradores com registrador contínuo de vazão (ver 4.1.4) que forneça tempo de amos- tragem cuja exatidão atenda à especificação acima. 4.1.7 O amostrador deve possuir um manual que inclua ins- truções detalhadas sobre operação, calibração e manuten- ção. 4.1.8 Os filtros devem atender aos requisitos de 4.1.8.1 a 4.1.8.3. 4.1.8.1 Eficiência de coleta Devem ser utilizados filtros com uma eficiência de coleta de no mínimo 99% para partículas de diâmetro 0,3 µm, conforme ASTM-D-2896. 4.1.8.2 Alcalinidade Deve ser inferior a 25 microequivalentes/grama de filtro, após no mínimo dois meses de estocagem em ambiente limpo (sem contaminação por gases ácidos), sob tempera- tura e umidade ambientes. 4.1.8.3 Integridade É medida em termos da concentração equivalente de MP10 correspondente à diferença média entre as massas inicial e final de um lote representativo de filtros pesados e manusea- dos, sob condições reais ou simuladas de amostragem, po- rém sem a passagem de ar através deles. Este procedi- mento deve incluir pelo menos condicionamento, pesagem inicial, instalação em um amostrador desligado, retirada do amostrador, condicionamento e pesagem final dos filtros. A diferença de massa não deve exceder ± 5 µg/m3, conside- rando um volume nominal de ar correspondente a 24 h de amostragem. 4.1.9 O calibrador padrão de vazão deve ser adequado para a vazão de operação do amostrador e deve ser calibrado contra um medidor padrão de volume primário. Deve apre- sentar uma precisão de 2%. Pode ser utilizado, para a ca- libração do amostrador MP10, o calibrador padrão de orifício descrito na NBR 9547, para a amostragem de material parti- culado total em suspensão no ar ambiente. 4.2 De análise 4.2.1 Ambiente condicionado Sala de balança, ou dessecador, mantida à temperatura entre 15oC e 30oC e umidade relativa entre 20% e 45%, com controlador de umidade de precisão de 5% (ver Anexo). 4.2.2 Balança analítica Balança com câmara de pesagem e pratos especiais que possibilitem a pesagem do filtro aberto, com resolução de no mínimo 0,1 mg (ver Anexo). 4.2.3 Fonte de luz Deve-se utilizar fontes de luz do tipo empregado para exa- minar chapas de raios X. 5 Execução do ensaio 5.1 Princípio do ensaio O ar é aspirado por um amostrador a uma vazão constan- te, através de uma entrada especialmente desenhada, onde o material particulado em suspensão é separado inercial- mente, em uma fração de tamanho igual ou inferior a 10 µm, que é então coletada em um filtro. A massa do material retido é determinada gravimetricamente e correlacionada com o volume de ar amostrado para a determinação da concentração. Lic enç a d e u so exc lus iva par a P etro brá s S .A.Lic enç a d e u so exc lus iva par a P etro brá s S .A. NBR 13412/1995 3 5.2 Precisão A precisão do amostrador MP10 deve ser de 5 µg/m 3 para concentrações abaixo de 80 µg/m3 e 7% para concentrações acima de 80 µg/m3 (conforme 40 CFR Code of Federal Regulations). 5.3 Exatidão Como o tamanho das partículas que compõem o material particulado do ambiente varia sobre ampla faixa e a concentração varia com o tamanho da partícula, é difícil definir a exatidão absoluta dos amostradores MP10. A concentração mássica esperada, calculada para um amostrador MP10, em amostragem de uma distribuição específica de tamanhos de partícula, deve estar dentro de ± 10% da concentração calculada para um amostrador ideal, cuja eficiência de amostragem está especificada no 40 CFR Code of Federal Regulations. Da mesma forma, o tamanho da partícula para amostragens com eficiência de 50% deve ser de (10 ± 0,5) µm. 5.4 Fontes de erro As fontes potenciais de erro são as seguintes: a) partículas voláteis: deve-se proceder a pesagem do filtro no menor intervalo de tempo possível após a amostragem, para se evitar a perda destes materiais; b) sulfatos e nitratos produzidos: podem resultar acrés- cimos na concentração medida, devido à retenção pelo filtro de dióxido de enxofre e ácido nítrico, for- mando sulfatos e nitratos. A formação de sulfato de- ve ser minimizada, utilizando-se filtros que atendam à especificação de alcalinidade, conforme 4.1.8.2; c) umidade: os efeitos da umidade ambiente na amos- tra são inevitáveis. O procedimento descrito em 4.2.1 é utilizado para minimizar os efeitos da umidade no meio filtrante; d) manuseio do filtro: os filtros devem ser manusea- dos cuidadosamente, para evitar erros devido a da- nos no filtro ou perda de partículas coletadas. Os filtros devem atender às especificações de inte- gridade descritas em 4.1.8.3; e) variações de vazão: variações na vazão de amos- tragem podem alterar a característica seletiva por tamanho de partículas do separador inercial. A ex- tensão do erro depende da sensibilidade do sepa- rador inercial a variações na vazão e da distribuição das partículas na atmosfera. É necessária a utilização de controlador de vazão para minimizar este erro; f) determinação do volume de ar: possíveis erros na determinação do volume de ar amostrado são mini- mizados com o uso de dispositivos de controle da vazão e de totalizadores do tempo de amostragem. 5.5 Coleta de amostra 5.5.1 O amostrador MP10 deve ser operado de acordo com a orientação específica fornecida no manual de instruções do fabricante. O procedimento geral descrito em 5.5.2 a 5.5.16 serve para orientar os passos envolvidos na ope- ração de um amostrador MP10, admitindo que a calibração da vazão do amostrador esteja baseada em medidas efe- tuadas em condições reais de temperatura e pressão. 5.5.2 Examinar cada filtro, usando uma fonte de luz para ve- rificar imperfeições, como furos e partículas. Filtros com imperfeições visíveis não devem ser utilizados. Estabelecer um registro de informações do filtro e atribuir um número de identificação para cada um deles. 5.5.3 Equilibrar cada filtro no ambiente condicionado (ver 4.2.1) por pelo menos 24 h. 5.5.4 Depois do equilíbrio, pesar cada filtro, com exatidão de 0,1 mg, e registrar a massa inicial com o número de identifi- cação do filtro. 5.5.5 Instalar um filtro pré-pesado no amostrador, seguindo as instruções fornecidas pelo manual do fabricante. 5.5.6 Ligar o amostrador e deixá-lo atingir o equilíbrio térmico. Registrar a leitura do indicador de vazão e, se necessário, a temperatura ambiente e a pressão barométrica. Determinar a vazão do amostrador (m3/min), em condições reais de temperatura e pressão, de acordo com as instruções fornecidas no manual do fabricante. Nota: Não são necessárias medições de temperatura ou de pressão no local de amostragem, caso o indicador de vazão do amostrador não exija correções (indicador de vazão mássica, por exemplo) ou a temperatura média sazonal (ou anual) e a pressão barométrica média para o local de amostragem sejam incorporadas na calibração do amostrador. Caso sejam ne- cessárias correções para temperatura e pressão, estas podem ser obtidas por medições no próprio local ou em uma estação meteorológica próxima. 5.5.7 Caso a vazão esteja fora da faixa aceitável, especificada pelo fabricante, verificar se existem vazamentos e, se ne- cessário, ajustar a vazão no ponto especificado. 5.5.8 Acertar o programador de tempo para iniciar e encerrar a amostragem no período desejado. Para fins de comparação com o padrão legal, é necessário que as amostragens com- pletem períodos de 24 h. 5.5.9 Registrar os dados da amostragem (identificação do local, data da amostragem, número de identificação do filtro, modelo do amostrador e número de série) em formulário apropriado. 5.5.10 Executar a amostragem conforme a programação. 5.5.11 Determinar a vazão média nas condições reais (Qr) em m3/min para o período de amostragem, de acordo com as instruções dadas no manual do fabricante. Registrar a leitura final do totalizador de tempo (t) e, se necessário, a temperatura ambiente e a pressão barométrica para o pe- ríodo de amostragem. 5.5.12 Remover cuidadosamente o filtro do amostrador. Tocar somente as bordas do filtro. Dobrá-lo ao meio de sua maior dimensão, com a face exposta à coleta voltada para dentro. Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A. Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A. 4 NBR 13412/1995 5.5.13 Colocar o filtro em um recipiente protetor (por exemplo, envelope de papel). 5.5.14 Registrar todos e quaisquer fatores (como condições meteorológicas, atividade de construção civil, incêndios, etc.) que possam interessar no registro de informação do filtro. 5.5.15 Levar o filtro ao ambiente condicionado, logo que possível, por pelo menos 24 h, sob as mesmas condições de temperatura e umidade usadas para a pesagem inicial (ver 5.5.3 e 5.5.4). 5.5.16 Imediatamente após o equilíbrio, executar a pesagem final. 5.6 Calibração 5.6.1 Requisitos gerais 5.6.1.1 É necessária a calibração do dispositivo indicador de vazão do amostrador, a fim de que se possa relacionar as medidas de vazão a um padrão primário. Um calibrador padrão de vazão, calibrado contra um medidor padrão de volume primário, deve ser usado para calibrar ou verificar a exatidão do dispositivo indicador de vazão do amostrador. 5.6.1.2 A discriminação de tamanhos de partículas por separação inercial requer que a velocidade do ar no sistema de entrada do amostrador seja mantida em um certo valor. Assim, a vazão no separador inercial deve ser mantida, ao longo do período de amostragem, dentro da faixa especi- ficada pelo fabricante. As vazões especificadas são volumétricas, medidas em condições reais de temperatura e pressão no local. Por outro lado, as concentrações mássi- cas de MP10 são computadas usando vazões corrigidas para condições-padrão de temperatura e pressão (Qp). 5.6.2 Procedimentos de calibração 5.6.2.1 Os amostradores MP10 empregam tipos variados de dispositivos controladores e indicadores de vazão. Os procedimentos específicos usados para a calibração ou verificação da vazão variam, dependendo dos tipos de con- trolador e indicador de vazão. Recomenda-se, geralmente, que a calibração seja para vazão volumétrica real (Qr), mas pode ser para vazão volumétrica padrão (Qp), contanto que os requisitos de 5.6.1 se mantenham satisfeitos. O pro- cedimento geral aqui apresentado é para vazão volumé- trica real. 5.6.2.2 Deve-se consultar o manual do fabricante e seguir os procedimentos de calibração específicos para o amostrador MP10. 5.6.3 Calibração do calibrador padrão de vazão Calibrar o calibrador padrão de vazão com um medidor pa- drão de volume primário. Estabelecer uma correlação de calibração (por exemplo: uma equação ou conjunto de cur- vas) tal que a relação com o padrão primário apresente exatidão de 2%, dentro da faixa de condições reais de temperatura e pressão nas quais o calibrador padrão de vazão deve serutilizado. Recalibrar o calibrador padrão de vazão periodicamente. 5.6.4 Calibração do amostrador 5.6.4.1 Seguindo o manual do fabricante, remover o separador inercial do amostrador e instalar o calibrador padrão de vazão no amostrador, de modo que se possa medir com precisão a vazão do amostrador. Deve-se certificar de que não haja vazamento entre o calibrador padrão de vazão e o amostrador. 5.6.4.2 Escolher um mínimo de três vazões (m3/min), espa- çadas sobre a faixa de vazão especificada para o separador inercial, conforme 4.1.2, que possam ser obtidas por ajuste da vazão do amostrador. Seguindo o manual de instrução do fabricante, determinar a relação entre a vazão indicada pelo calibrador de vazão (m3/min) e a resposta do amos- trador. Registrar a temperatura ambiente e a pressão ba- rométrica. Alguns dispositivos de indicação de vazão podem exigir, para leitura, correções de temperatura e pressão. Para tanto, fazer as correções usando a temperatura ambiente e a pressão barométrica durante a amostragem. Contudo a temperatura sazonal média (ou anual) e a pressão barométrica média para o local de amostragem podem ser incorporadas na calibração do amostrador, evitando assim correções por ocasião da amostragem. Consultar o manual do fabricante para orientação adicional. 5.6.4.3 Em seguida à calibração, assegurar-se de que o amostrador, com um filtro limpo instalado, esteja operando na sua vazão, em m3/min (ver 5.6.1.2). 5.6.4.4 Recolocar o separador inercial. 5.7 Manutenção 5.7.1 Deve ser efetuada periodicamente uma limpeza completa nas partes internas do separador inercial de par- tículas, de acordo com as recomendações do fabricante. Esta limpeza visa evitar erros na amostragem provocada por arraste de partículas retidas no interior do separador. 5.7.2 Quando o equipamento não estiver operando, deve-se proteger a abertura de entrada do ar (no separador inercial), de modo a evitar a entrada de insetos ou outros elementos estranhos à amostragem. 6 Resultados 6.1 Cálculos 6.1.1 Calcular a vazão média do período de amostragem corrigida para as condições-padrão (Qp). Quando o indi- cador de vazão do amostrador estiver calibrado nas condi- ções reais de temperatura e pressão, a vazão Qp é calculada pela seguinte equação: Qp = Qr . Pm Tm Tp Pp Onde: Qp = vazão média nas condições-padrão, em m3/min Qr = vazão média nas condições reais de tempera- tura e pressão (ver 5.5.11), em m3/min Lic enç a d e u so exc lus iva par a P etro brá s S .A. Lic enç a d e u so exc lus iva par a P etro brá s S .A. NBR 13412/1995 5 Pm = pressão barométrica média durante o período de amostragem ou pressão barométrica média no local de amostragem, em kPa (ou mmHg) Tm = temperatura ambiente média durante o período de amostragem ou temperatura ambiente média sazonal (ou anual) no local de amostragem, em K Tp = temperatura padrão, definida como 298 K Pp = pressão padrão, definida como 101,3 kPa (ou 760 mmHg) 6.1.2 Calcular o volume total de ar amostrado pela seguinte equação: Vp = Qp x t Onde: Vp = ar total amostrado em unidade de volume nas condições-padrão, em m3 t = tempo de amostragem, em min 6.1.3 Calcular a concentração de MP10 pela seguinte equação: C = (Mf - Mi) x 106 / Vp Onde: C = Concentração de massa, em µg/m3 Mf,Mi = massas final e inicial do filtro, em g /ANEXO Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A. Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A. 6 NBR 13412/1995 Lic enç a d e u so exc lus iva par a P etro brá s S .A. Lic enç a d e u so exc lus iva par a P etro brá s S .A. NBR 13412/1995 7 ANEXO - Câmara para condicionamento e pesagem dos filtros c) deve conter um higrômetro para verificação da umi- dade; d) deve possuir duas aberturas frontais que possibilitem a introdução da mão do operador para pesagem dos filtros; e) deve possuir porta lateral com vedação de 30 cm x 30 cm, para introdução do filtro; f) deve possuir um par de luvas tipo utilizadas em in- cubadora hospitalar, fixadas nas aberturas mencio- nadas na alínea d), de forma a evitar o contato direto do operador com o interior da câmara. A-1 A Figura apresenta um esquema da câmara de pesa- gem a ser utilizada para condicionamento e pesagem dos filtros. A-2 A câmara deve apresentar as seguintes especificações: a) as arestas devem ser vedadas com silicone ou outro material que mantenha uma boa vedação; b) deve ser mantida aos níveis de umidade recomen- dados em 4.2.1 para condicionamento do filtro. Para tanto, é necessário que a sílica-gel seja colocada na câmara pelo menos 12 h antes da colocação do fil- tro na câmara; Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A. Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A. 8 N B R 13412/1995 Figura - Câmara de pesagem