Extração simples e multípla

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ 
SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
 DISCIPLINA CQ038 – PRINCÍPIOS DE QUÍMICA ORGÂNICA 
PROFa DRa CAROLINE DA ROS MONTES D’OCA 
 
 
 
 
 
 
Pós-laboratório: Pratica 4 - Extração Simples e Múltipla 
 
 
 
 
 
GIOVANNI COSTA 
ISABELLA OBERST 
 
 
 
 
 
 Curitiba 
2022 
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INDICE 
1. Introdução e objetivos ................................................................................... 3 
 1.1 Introdução ........................................................................................3 
 1.2 Importância ......................................................................................3 
 1.3 Objetivo ............................................................................................3 
2. Revisão bibliográfica .......................................................................................5 
3. Parte experimental ...........................................................................................6 
3.1. Materiais ......................................................................................................6 
3.2. Métodos ...................................................................................................... 6 
3.2.1 Na extração simples ...................................................................... 6 
3.2.2 Na extração múltipla ...................................................................... 7 
 4. Resultados e discussão ..................................................................................... 8 
4.1 Método simples ............................................................................................ 8 
4.2 Método múltiplo ............................................................................................ 8 
4.3 Observação .................................................................................................. 9 
4.4 Comparação ................................................................................................ 9 
 5. Conclusão ......................................................................................................... 10 
 6. Referências ....................................................................................................... 11 
 7. Anexos ............................................................................................................... 12 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1 - INTODUÇÃO E OBJETIVOS 
1.1 Introdução 
Os solventes são compostos químicos constantemente necessários. Estes têm 
funções diversas além de apenas solubilizar outro componente. O transporte de massa 
e energia, a estabilização de espécies químicas e a capacidade de funcionar como um 
veículo são algumas delas. Além de serem os principais em diversos procedimentos 
laboratoriais e rotineiros, os solventes também auxiliam etapas de diversos 
mecanismos, estando a separação e a extração entre estes, e sendo, portanto, o foco 
deste estudo. 
A separação ocorre de quimicamente igual, entretanto, a existência de diferentes 
métodos deixa evidente que as eficiências podem ser diferentes, e se faz, então, a 
necessidade de estabelecer um resultado esperado, para que se possa prever qual 
melhor método usar. Para caráter acadêmico, o presente trabalho realizou os dois tipos 
de extração líquido-líquido e apresentará os resultados tendo como parâmetro o 
rendimento de cada extração. 
De uma forma simples, o coeficiente de partição (obtido através de uma série de 
experimentos) é uma estimativa da preferência de um soluto em se dissolver em um 
solvente quando colocado em um meio com duas fases, o qual podemos prever (não 
afirmar) através das características físico-químicas dos compostos. Aqui, por exemplo, 
o coeficiente de partição do iodo é maior no dicloro metano do que na água; já para o 
sal iodeto de potássio, é exatamente o contrário, como observaremos 
experimentalmente. 
1.2 Importância 
As técnicas de separação por solvente são as com maior vantagem atualmente em 
extração, tanto economicamente quanto como quimicamente. Diversos estudos 
comprovam que conhecer este método implica em autonomia para produção de 
diversos manufaturados, em grande ou pequena escala, uma vez que a matéria prima 
obtida por extração não é facilmente acessada sem o conhecimento adequado (como é 
o caso das Terras-Raras 3 e da Schinus terebinthifolius Raddi 4 ) 
1.3 Objetivos 
O objetivo mais claro na parte prática da disciplina é a separação bem sucedida dos 
compostos. Por outro lado, o objetivo acadêmico é entender qual método é melhor 
 
 
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aplicado, tendo como base os valores de rendimento de cada extração (simples e 
múltipla) e de cada fase (orgânica e aquosa). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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2 – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
A extração realizada por um solvente, ou extração líquido-líquido, é usada para 
separar/purificar/concentrar a solução desejada e consiste na utilização de um solvente 
orgânico adequadamente selecionado (respeitando as boas práticas laboratoriais, o 
objetivo do estudo e as características físicas e químicas dos compostos envolvidos no 
experimento a ser realizado) em contato com uma fase aquosa na presença de agitação, 
com o intuito de que cada fase dilua sua respectiva substância semelhante e possa ser 
separada com auxílio de um funil. Essa técnica pode ser feita de um modo simples – o 
solvente orgânico é adicionado todo de uma vez – ou múltiplo, – a adição de solvente é 
feita em etapas – e gera sempre duas fases: uma orgânica e uma aquosa. 
Aqui, a solução em fase aquosa utilizada foi uma mistura de iodeto de potássio 
e de iodo; e a fase orgânica, o solvente dicloro metano. Obviamente estes líquidos são 
imiscíveis entre si, uma vez que a fase aquosa é polar e a orgânica, apolar, entretanto 
eles não são completamente insolúveis, apesar da solubilidade ser muito pequena. 
Quando vemos desta forma, é necessário levar em conta os valores dos coeficientes de 
partição dos compostos a serem diluídos. 
O coeficiente de partição é um valor obtido experimentalmente e indica qual a 
preferência de solubilidade deste composto nos solventes envolvidos no processo. 
Neste estudo são dois solventes – água e dicloro metano – e dois compostos com seus 
respectivos coeficientes de partição – o iodo e o iodeto de potássio. Para calcularmos 
exatamente o coeficiente de partição de cada substância em relação a cada solvente 
precisaríamos de diversos experimentos; aqui, podemos afirmar que o coeficiente de 
partição do iodo é muito maior em relação ao solvente orgânico do que em relação ao 
inorgânico, e que o do iodeto de potássio é justamente o contrário. 
Além disso, o que nos chama atenção no experimento, são as transformações 
químicas que acontecem durante as adições e misturas no processo. Por exemplo, 
quando construída a solução do sal no meio aquoso a seguinte reação química 
aconteceu: 
𝐾𝐼(𝑠) → 𝐾
+
(𝑎𝑞) + 𝐼
− (𝑎𝑞) 
Transformando o sal sólido em íons em solução aquosa. 
 
 
 
 
 
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3 – PARTE EXPERIMENTAL 
3.1 Materiais 
Para as duas extrações foram utilizados, ao todo: 
− 4 béqueres (sem volume pré-definido) 
− Graus e pistilo 
− 1 Balão volumétrico de 100 mL 
− Proveta graduada (de diversos volumes) 
− Funil de separação 
− Funil de vidro 
− Barra magnética 
− Chapa elétrica 
− Suportes universais e argolas conforme necessário 
3.2 Métodos 
O método é o mesmo para os dois tipos de extração realizados: Separar 
uma espécie solúvel em um meio orgânico e uma espécie solúvel em um meio 
aquoso. No presente enxerto, foi utilizado 10 mL de uma mistura de duas partes 
de iodeto de potássio (KI) para uma parte de iodo (I) em meio aquoso. Já estando 
está composição diluída na presença de água, foi adicionado o volumequantitativamente ao funil de separação juntamente com o solvente orgânico 
(dicloro metano), sendo importante ressaltar que a partir deste ponto os métodos 
não são mais idênticos e serão separados com finalidade didática. 
3.2.1 Na extração simples 
O solvente orgânico foi adiciona uma única vez com um volume 
total de 30mL. O funil foi submetido a agitação, conforme método 
ensinado em laboratório, e com a torneira do funil sendo aberta 
constantemente para liberação da pressão e então submetida a 
descanso até que fosse possível distinguir duas fases (conforme imagem 
1). A fase mais densa foi identificada, em um béquer devidamente 
etiquetado, como fase orgânica e deixado na capela do laboratório com 
a finalidade de evaporação do solvente e posterior cálculo de massa e 
rendimento. A fase menos densa, caracterizada pela fase aquosa, foi 
aquecida em uma chapa elétrica com uma barra magnética, para que não 
houvesse respingos do composto durante aquecimento, até a ebulição e 
 
 
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completa evaporação da água (usado como solvente polar). Tal béquer 
foi pesado para posteriores cálculos. 
3.2.2 Na extração múltipla 
Neste tipo de extração o solvente é fracionado e adicionado em 
partes. Sendo que o processo de adição do dicloro metano, agitação do 
funil de separação, liberação da pressão e observação de separação das 
fases foram realizadas três vezes, sendo que o volume de solvente 
orgânico foi de 10 mL em cada etapa, caracterizando 30 mL total (assim 
como na simples, para que não haja diferença quantitativa, mas apenas 
qualitativa nos resultados). Mais dois béqueres foram identificados como 
orgânico (e deixado no laboratório durante a semana para evaporação do 
solvente) e inorgânico (aquecido com um auxílio de chapa eletrica no 
mesmo dia para evaporação da água). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Os resultados foram comparados entres os dois métodos (simples versus 
múltiplo) e transcritos para a tabela 1 (conforme solicitado no roteiro de aula prática) 
para melhor visualização e comparação. Analisaremos primeiro estes separados e 
depois em conjunto. 
. , 4.1 Método simples 
A adição do solvente orgânico em apenas uma etapa gerou uma massa 
de sal iodeto de potássio de 0,189 gramas, identificada como diluída no meio 
aquoso justamente por ser um sal (composto muito conhecido por liberar íons 
em meio aquoso, consequentemente, ser solúvel na água). A massa desse sal 
foi obtida da seguinte maneira: antes da separação, o béquer identificado como 
“mistura aquosa”, juntamente com a barra magnética foram pesados e 
resultaram em uma massa total de 54,646 gramas. Após aquecimento e 
evaporação completa do sal, o conjunto seco de KI + béquer + barra magnética 
foi novamente pesado resultando em uma massa de 54,835 gramas. A diferença 
da segunda massa em relação a primeira é o valor mássico de iodeto de potássio 
extraído. O mesmo método foi aplicado no momento do cálculo da massa do 
iodo obtido através do meio orgânico; nesta fase a barra magnética não foi 
utilizada então o peso do béquer antes da evaporação (55,075 gramas) subtraído 
da massa do béquer após (55,078 gramas) resultada na massa do elemento I de 
0,003 gramas. Em questão de porcentagens o sal representa aproximadamente 
98,44% da massa extraída, enquanto os 1,56% restantes são de iodo. 
4.2 Método múltiplo 
A adição do dicloro metano em três etapas diferentes deixou a mistura 
heterogênea de fase orgânica e aquosa visivelmente mais evidente, como 
mostra a imagem 2. Além disso as massas tiveram leve alterações, apesar do 
mesmo método de pesagem e extração terem sido utilizados. Quando diz 
respeito a fase aquosa, meio que diluiu o iodeto de potássio, temos uma massa 
inicial do sistema (béquer identificado + barra magnética) de 55,429 gramas e 
uma massa final de 55,636 gramas, o que resulta em uma massa de 0,207 
gramas de sal KI, representando 98,57% da extração total. Já na fase orgânica, 
apenas o béquer pesava 57,462 gramas e após evaporação do solvente ficou 
com uma massa total de 57,465 gramas, sendo a massa do iodo de 0,003 
gramas, representando 1,43% do total. 
 
 
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4.3 Observação 
Durante o experimento, foi certificado pelos autores do mesmo que os 
béqueres não fossem trocados e toda as pesagens fossem feitas na mesma 
balança, para minimizar os erros laboratoriais. 
4.4 Comparação 
De uma forma quantitativa (e tendo como base apenas a massa extraída 
de sal, uma vez que o iodo teve massa resultante igual em ambos os métodos) 
a extração múltipla obteve maior e melhor desempenho, sendo este um 
rendimento de 10% a mais se comparado ao método simples. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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5 – CONCLUSÃO 
O objetivo prático foi atingido uma vez que as fases ficaram visivelmente 
heterogêneas durantes as separações, em ambos os métodos. Junto a isso, podemos 
concluir que o método de extração múltiplo por solvente é mais eficaz quando 
comparado ao método simples. Além disso, o iodo não está muito presente nesta 
extração, e, como a massa do elemento simples deu igual nos dois métodos podemos 
pensar em um erro nos algarismos significativos da balança (apesar de ser impossível 
comprovar tal teoria), apesar de todo cuidado na hora da pesagem. 
Importante entender que as massas relatas aqui são de caráter experimental e, 
portanto, muito pequenas, as quais podem não fazer muita diferença quando calculadas. 
Entretanto, quando pensamos em massas muito grandes com intuito de produção em 
grande escala a diferença dos 10% a mais gerado pela extração multiplica é 
significativo. 
Analisando o composto como um todo – iodeto de potássio mais iodo – podemos 
comprovamos que este tem um coeficiente de partição muito maior no meio inorgânico 
do que no orgânico, uma vez que a massa do iodo foi muito menor em comparação ao 
iodeto. Entretanto, o cálculo da massa do iodo foi insatisfatório uma vez que o iodo 
sublima muito lentamente em temperatura ambiente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6 - REFERÊNCIAS 
1 - ANDRADE, Leandro H.; BAZITO, Reinaldo C.; FREIRE, Renato S. 
QFL5931/MPT6009 – Química Verde: Solventes Alternativos. USP - Instituto de 
Química, 2018. Disponível em: 
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/4305483/mod_resource/content/1/QFL5931%2
0-%20Aula%20Solventes%20Alternativos%20v.2018.pdf. Acesso em: 26 mar. 2022. 
2 - ALIPRANDINI, Paula. O uso da extração por solventes para tratamento de licor 
de lixiviação de minério limonítico de níquel. 2017. Tese de Doutorado. Universidade 
de São Paulo. 
3 - VERA, Ysrael Marrero. Separação de terras-raras a partir da extração por 
solvente: revisão sobre o uso dos extratantes ácidos organofosforados. 2015. 
4 - MOURA, Túlio Flávio A. L. et al. Influência do Processo Extrativo, Solvente e 
Tamanho da Partícula do Material Vegetal no Teor de Sólidos Totais da Solução 
Extrativa da Schinus terebinthifolius Raddi. Revista Fitos, [S.l.], v. 1, n. 01, p. 74-79, 
jan. 2005. 
5 - CANTO, Eduardo Leite do. O que é coeficiente de partição?: Grandeza informa 
tendência de soluto distribuir-se entre fases líquidas.. Informe-se sobre a química: 
Edição para professores, Editora Saraiva, ed. 55, 2016. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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7 – ANEXOS 
 
Imagem 1 Imagem 2 
Tabela 1 
 
Adição de solvente 
orgânico 
 
 
Porção de iodo 
(g e %) 
Porção de iodeto 
de potássio 
(g e %) 
 
Extração 
Simples 
 
1 x 30 mL 
 
0,003 g 
1,5625% 
 
0,189 g 
98,4375% 
 
Extração 
Múltipla 
 
 
3 x 10 mL 
 
0,003 g 
1,4286% 
 
0,207 g 
98,5714% 
 
Questões adicionais 
1. Qual é a relação entre coeficiente de partição e a eficiência da extração? 
R: De forma direta, quanto maior o coeficiente de partição de um compostoem um 
solvente maior será sua extração. Analisando, entendemos que o coeficiente de 
partição indica quantitativamente a massa do composto no solvente, e esse valor 
 
 
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será o extraído. É importante então, escolher solventes em relação ao composto a 
ser extraído que tenham coeficientes de partição muito diferentes, para que a massa 
presente em cada um seja, consequentemente, muito distinta e o rendimento seja 
maior. 
 
2. Usando acetato de etila as extrações seriam mais ou menos eficientes? Por que? 
R: O acetato de etila é muito utilizado como solvente na indústria química, entretanto 
este é um éster e seria menos eficiente nesta extração. Os ésteres são compostos 
com oxigênio que tornam a molécula polar, assim como a água. E como na química, 
semelhante dissolve semelhante, haveria uma mistura homogênea entre água e 
acetato de etila, a qual seria quase impossível de separar e descumpriria o um dos 
requisitos apresentados para esse tipo de extração: ser apolar e consequentementer 
imiscível em água.