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1ª Edição Cláudia Alves de Sousa Muniz Josy Eliziane Torres Ramos Ricardo Paulo Fonseca Melo Sanderlir Silva Dias Shirlene Kelly Santos Carmo Laboratório de Química Geral Prefácio Esta apostila foi elaborada pelos professores de Química do departamento de Ciências Exatas e Naturais do Campus da Universidade Federal Rural do Semi-Árido em Pau dos Ferros. A mesma tem por objetivo, inteirar o aluno aos conhecimentos básicos de um laboratório de química, tornando-o capaz de reconhecer as principais vidrarias e outros equipamentos utilizados em um laboratório, além de propiciar a execução práticas laboratoriais através de experimentos elaborados de acordo com a teoria abordada na disciplina de química geral. O primeiro capítulo introduz alguns aspectos de segurança, indispensáveis a um laboratorista, mostrando algumas regras básicas, a importância do uso de EPI e EPC, dentre outros. No segundo capítulo são mostrados alguns equipamentos, vidrarias, algumas manipulações, acessórios e procedimentos utilizados em um laboratório de química. Nos demais capítulos são oferecidos uma variedade de experimentos abordando assuntos, de acordo com a ementa, da disciplina de química geral. O professor fará uso desse material de forma a aproveitá-lo da melhor maneira possível. O mesmo utilizará as mais diversas técnicas de avaliação, podendo ser cobrado relatórios, pré- laboratórios, pós-laboratórios, realização de outros trabalhos e mini-testes, assim como prova escrita. Cada professor tem autonomia para escolher a forma de avaliação. É oferecida também nesse material, uma tabela periódica atualizada, e algumas tabelas de conversão de unidades. Conversão de unidades Massa g Kg u.m.a. ton 1 grama (g) 1 0,001 6,024x1023 0,000001102 1quilograma (Kg) 1000 1 6,024x1026 0,001102 1 slug 14590 14,59 8,789x1027 0,01609 1 u.m.a. 1,66x10-24 1,66x10-27 1 1,829x10-30 1 onça 28,35 0,02835 1,708x1025 0,00003125 1 libra (lb) 453,6 0,4536 2,732x1026 0,0005 1 ton 907200 907,2 5,465x1029 1 Comprimento cm M km in ft mi 1 centímetro (cm) 1 0,01 0,00001 0,3937 0,0328 0,000006214 1 metro (m) 100 1 0,001 39,3 3,281 0,0006214 1 quilômetro (km) 100000 1000 1 39370 3281 0,6214 1 polegada (in) 2,54 0,0254 0,000025 4 1 0,08333 0,00001578 1 pé (ft) 30,48 0,3048 3,048 12 1 0,0001894 Volume m³ cm³ l ft³ in³ 1 metro cúbico(m³) 1 1000000 1000 35,31 61020 1 centímetro cúbico(cm³) 0,000001 1 0,001 0,000035 31 0,06102 1 litro(l) 0,001 1000 1 0,03531 61,02 1 pé cúbico(ft³) 0,02832 28320 28,32 1 1728 1 polegada cúbica(in³) 0,00001639 16,39 0,01639 0,000578 7 1 Vários Comprimento 1m=3,281pés=39,37pol Área 1m²=10,76pés²=1.550pol² Volume 1m³=35,3pés³=1.000litros Volume 1galão(USA)=3,8litros 1galão(GB)=4,5 litros Massa 1kg=2,2 lb 1lb=0,45kg 1 onça=28,35g Pressão 1atm=1,033kgf/cm²=14,7lbf/pol²(PSI) Pressão 1bar=100kPa=1,02atm=29,5polHg Energia 1kWh=860kcal 1kcal=3,97Btu Energia 1kgm=9,8J 1Btu=0,252kcal Temperatura ºF=32+1,8.ºC K=273+ºC R=460+ºF Sumário UNIDADE I CAPÍTULO I - SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 7 CAPÍTULO II – EQUIPAMENTOS, VIDRARIAS, MANIPULAÇÕES E OUTROS ACESSÓRIOS E PROCEDIMENTOS INDISPENSÁVEIS EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA 14 PÓS-LABORATÓRIO 27 CAPÍTULO III - DENSIDADE DE SÓLIDOS E LÍQUIDOS 29 METODOLOGIA 30 PRÉ-LABORATÓRIO 32 PÓS-LABORATÓRIO 32 CAPÍTULO IV – TESTE DE CHAMAS 33 CAPÍTULO V - EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO 37 METODOLOGIA 39 PRÉ-LABORATÓRIO 41 PÓS-LABORATÓRIO 41 CAPÍTULO VI – INDICADORES ÁCIDOS-BASES 42 UNIDADE II CAPÍTULO VII - CONSERVAÇÃO DA MASSA 50 METODOLOGIA 51 PRÉ-LABORATÓRIO 52 PÓS-LABORATÓRIO 52 CAPÍTULO VIII - SOLUÇÕES 54 METODOLOGIA 55 PRÉ-LABORATÓRIO 56 CAPÍTULO IX - ANÁLISE VOLUMÉTRICA 58 METODOLOGIA 59 PRÉ-LABORATÓRIO 60 PÓS-LABORATÓRIO 60 UNIDADE III CAPÍTULO X - CALORIMETRIA 61 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 66 PRÉ-LABORATÓRIO 69 PÓS-LABORATÓRIO 70 CAPÍTULO XI - FATORES QUE INFLUENCIAM A VELOCIDADE DE UMA REAÇÃO QUÍMICA 71 METODOLOGIA 72 PRÉ-LABORATÓRIO 75 PÓS-LABORATÓRIO 75 CAPÍTULO XII - EQUILÍBRIO QUÍMICO 76 METODOLOGIA 79 PRÉ-LABORATÓRIO 83 Unidade I CAPÍTULO I - Segurança no laboratório Regras básicas Um laboratório de Química é um local onde são manipuladas substâncias tóxicas, inflamáveis, corrosivas, etc. A minimização dos riscos de acidentes no laboratório passa pela obediência a certas normas. A seguir encontram-se algumas normas que deverão ser observadas e seguidas pelos alunos antes, durante e após as aulas práticas. Não é permitido brincadeiras em um laboratório. O laboratório de química é um lugar de trabalho. Não beba nem coma no laboratório, pois qualquer alimento que esteja no ambiente laboratorial está sujeito a contaminação. Siga rigorosamente as instruções fornecidas pelo professor, não mexendo em qualquer coisa que esteja fora do escopo da prática. Durante a sua permanência no laboratório use sempre os equipamentos de proteção individual (EPI) indispensáveis: Calça comprida, calçado fechado e bata apropriada. Outros EPIs serão fornecidos quando necessário, como por exemplo, óculos de segurança e luvas. Caso tenha cabelo comprido, mantenha-o preso durante a realização das experiências. Recomenda-se a não utilização de lentes de contato durante as aulas. Todas as experiências que envolvam a libertação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na capela, que é um compartimento fechado e envidraçado, contendo 8 um exaustor, que serve para proteger dos gases tóxicos que venham a ser liberados durante a manipulação de determinadas substâncias. Ao preparar soluções aquosas de um ácido, coloque o ácido concentrado sobre uma razoável quantidade de água. Nunca adicione água diretamente ao ácido concentrado. Nunca usar a boca para pipetar. Fazer uso dos pipetadores. Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando a extremidade aberta para um colega ou para si mesmo, pois pode ocorrer uma ejeção de fluido quente. Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, agasalhos ou qualquer material estranho ao trabalho que estiver a ser realizado. No caso de contato de um produto químico com os olhos, boca ou pele, lave abundantemente com água. A seguir, procure atendimento médico. Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e lava olhos. Nunca teste um produto químico pelo sabor. Não é aconselhável testar um produto químico pelo odor, porém caso seja necessário, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque suavemente com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. Não aqueça líquidos inflamáveis em chama direta. Usar sempre um aquecedor elétrico ou uma manta de aquecimento. Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite aspirar ar naquele exato momento. Faça isso na capela. Os frascos contendo reagentes devem ser sempre identificados. Indicar o nome da substância, sua concentração, o nome do responsável e a data da fabricação. Nunca volte a colocar no frasco um produto químico retirado em excesso e não usado. Ele pode ter sido contaminado. Quando sair do laboratório, verifique se não há torneiras (água, gás ou outros) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos. http://pt.wikipedia.org/wiki/G%C3%A1s http://pt.wikipedia.org/wiki/Toxicidade 9 Equipamentos de proteção coletiva (EPCs) São denominados EPCs os equipamentos que, quando utilizados de forma correta, permitem executar operações em boas condições de salubridade para o operador e as demais pessoas no laboratório. Estes equipamentos permitem também eliminar ou reduzir o uso de alguns Equipamentos de ProteçãoIndividual (EPIs) como será visto mais adiante. A capela é um bom exemplo de EPC. Seu revestimento interno deve ser resistente aos produtos com os quais se vai operar. O sistema de exaustão deve ter potência suficiente para promover a exaustão dos gases. Deve haver um sistema de iluminação adequado. Os equipamentos elétricos e interruptores devem ser à prova de explosão. A Figura 1.1 ilustra exemplos de capelas. Figura 1.1. Exemplos de capelas. Só deve-se operá-la com os sistemas de exaustão e iluminação ligados e em perfeito funcionamento. Aconselha-se remover vidrarias e frascos desnecessários ao trabalho. Deve-se manter a janela (guilhotina) com a menor abertura possível. Ao terminar o trabalho, é necessário deixar o exaustor funcionando de 10 a 15 minutos, depois, então, desocupar e limpar a capela, se necessário. O chuveiro de emergência auxilia o laboratorista nos primeiros socorros, principalmente em casos de derramamento de ácidos ou outras substâncias que provoquem queimaduras. Ele deve estar bem identificado e disposto em local de fácil acesso. Devem ser alimentados com água de boa qualidade e de fonte ininterrupta. 10 A Figura 1.2 ilustra um chuveiro de emergência e seu funcionamento. Figura 1.2. Chuveiro de emergência. O lava olhos, assim como o chuveiro de emergência, auxilia o laboratorista em primeiros socorros. No caso de queimaduras na vista com agente corrosivo, lavar o olho durante 10 a 15 minutos e consultar um médico. A Figura 1.3 ilustra um lava olhos e seu funcionamento. Figura 1.3. Lava olhos. Os extintores de incêndio são equipamentos indispensáveis. Têm a finalidade de extinguir ou controlar incêndios em casos de emergência. Em geral estão dispostos na forma de um cilindro que pode ser carregado até o local do incêndio, contendo um agente extintor sob pressão. http://pt.wikipedia.org/wiki/Extin%C3%A7%C3%A3o_de_inc%C3%AAndios http://pt.wikipedia.org/wiki/Inc%C3%AAndio http://pt.wikipedia.org/wiki/Cilindro 11 A Figura 1.4 ilustra extintores de incêndio. Figura 1.4. Extintores de incêndio. O agente extintor mais apropriado para cada tipo de incêndio depende do material que está em combustão. Em alguns casos, alguns agentes extintores não devem ser utilizados pois colocam em risco a vida do operador do equipamento. Os extintores trazem em seu corpo as classes de incêndio para as quais é mais eficiente, ou as classes para as quais não devem ser utilizados: Classe A: Incêndio em materiais sólidos cuja queima deixa resíduos ocorrendo em superfície e em profundidade, como madeira, papel, tecidos, borracha. Para esta classe é recomendado o uso de extintores contendo água ou espuma. Classe B: Incêndio em líquidos e gases cuja queima não deixa resíduo e ocorre apenas na superfície, como a gasolina, o álcool, o GLP (gás liquefeito de petróleo). Para esta classe é recomendado o uso de extintores contendo espuma, dióxido de carbono e pó químico. Classe C: Incêndio que envolva materiais condutores que estejam potencialmente conduzindo corrente elétrica. Neste caso o agente extintor não pode ser um condutor para não eletrocutar o operador. Para esta classe devem ser utilizados apenas os extintores contendo dióxido de carbono e pó químico. Classe D: Incêndio que envolva metais pirofóricos (combustão que se inicia espontaneamente no ar) como, por exemplo, potássio, alumínio, zinco ou titânio. Requerem extintores com agentes especiais que extinguem o fogo por abafamento, como os de cloreto de sódio. http://pt.wikipedia.org/wiki/Madeira_(material) http://pt.wikipedia.org/wiki/Papel http://pt.wikipedia.org/wiki/Tecido http://pt.wikipedia.org/wiki/Borracha http://pt.wikipedia.org/wiki/Gasolina http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81lcool http://pt.wikipedia.org/wiki/GLP http://pt.wikipedia.org/wiki/Corrente_el%C3%A9trica http://pt.wikipedia.org/wiki/Pirof%C3%B3rico http://pt.wikipedia.org/wiki/Combust%C3%A3o http://pt.wikipedia.org/wiki/Ar http://pt.wikipedia.org/wiki/Pot%C3%A1ssio http://pt.wikipedia.org/wiki/Alum%C3%ADnio http://pt.wikipedia.org/wiki/Zinco http://pt.wikipedia.org/wiki/Tit%C3%A2nio http://pt.wikipedia.org/wiki/Cloreto_de_s%C3%B3dio 12 Equipamentos de proteção individual (EPIs) Os equipamentos de proteção individual, conhecidos por EPIs, destinam-se a proteger o trabalhador ou o analista em operações em que a proteção coletiva não é suficiente para garantir a saúde e integridade física da pessoa. Por exemplo, quando há riscos de exposição a vapores ou pós, fora da capela, faz- se necessário o uso de uma máscara e, essa, dependendo da substância que for manipular, deve conter filtros. A Figura 1.5 mostra alguns EPIs. Figura 1.5. Exemplos de EPIs – máscaras, óculos de proteção, luvas, protetores auriculares, bata ou jaleco, capacete e botas. Outro exemplo de EPI suas as luvas, que, dependendo da situação poderá ser de diversos tipos, como luvas de borracha, luvas de couro etc. Os óculos de segurança são bastante utilizados em manipulação de reagentes químicos que liberem vapores ou espirrem produtos químicos, quando se trabalha com reagentes em pó, materiais particulados diversos ou proteção contra projéteis, radiações ultravioleta e infravermelho, e a própria proteção da face; há também os protetores faciais que podem agir como óculos de segurança. Os protetores auriculares são indispensáveis quando se trabalha em ambientes com ruídos acima do permitido pela legislação, acima de 60 decibéis. Os limites de tolerância 13 para ruídos, contínuo ou intermitente, vão depender do nível do ruído e do tempo de exposição ao mesmo. É importante frisar que devemos procurar obter as melhores condições possíveis no laboratório no que diz respeito às instalações (iluminação, ventilação, uso de capelas etc.), para se ter que recorrer ao uso de EPIs em último caso. Por outro lado, os EPIs, quando necessários, devem ser de boa qualidade e proporcionar o máximo conforto possível. Deve-se também fazer inspeção dos equipamentos de proteção nos prazos estabelecidos de acordo com as normas técnicas de segurança. Referências Verga Filho, A. F. Manual de Segurança em Laboratórios. Conselho Regional de Química - IV Região (SP). Campinas, 13 de setembro de 2008. Pereira, M. M.; Estronca, T. M. R.; Nunes, R. M. D. R. Guia de segurança no laboratório de química. Departamento de Química, Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade de Coimbra, 2ª. Edição, 2013. Secção de textos – FCTUC. 14 CAPÍTULO II – Equipamentos, vidrarias, manipulações e outros acessórios e procedimentos indispensáveis em laboratório de química Equipamentos e vidrarias Vários equipamentos e vidrarias são utilizados em um laboratório de química e o manuseio adequado destes é fundamental para o analista. O Quadro 2.1 relaciona alguns equipamentos de uso comum no laboratório e suas aplicações. Quadro 2.1. Relação de alguns equipamentos de laboratório e algumas de suas aplicações. Tubo de ensaio: Usado principalmente testes de reação. Becker: Usado para aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc. Erlemnmeyer: Usado para titulações e aquecimento de líquidos. Balão de fundo chato: Usado para aquecimento e armazenamento de líquidos. Balão de fundo redondo: Usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento de gases. Balão de destilação: Usado em destilações. Possui saída lateral para a condensação de vapores. Pipeta volumétrica: Usada para medir volumes fixos de líquidos. Pipeta graduada: Usada para medir volumes variáveis de líquidos. Proveta: Usado para medidas aproximadas de volume de líquidos. Funil de vidro: Usado em transferências de líquidos e em filtrações. 15 Frascode reagentes: Usado para o armazenamento de soluções. Bico de Bunsen: Usado em aquecimentos de laboratório. Tela de amianto: Usado para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos de laboratório. Tripé de ferro: Usado para sustentar a tela de amianto. Cadinho de porcelana: Usado para aquecimentos à seco no bico de Bunsen e Mufla. Estante para tubos de ensaio: suporte de tubos de ensaio. Bureta: Usada para medidas precisas de líquidos. Triângulo de porcelana: Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimento no bico de Bunsen. Funis de decantação: Usado para separação de líquidos imicíveis. Pinça de madeira: Usada para segurar tubos de ensaio em aquecimento no bico de Bunsen. Almofariz e pistilo: Usado para triturar e pulverizar sólidos. Placa de Petri: usada para fins diversos. Vidro de relógio: Usado para cobrir beckers em evaporações, pesagens etc Pisseta: Usada para lavagens, remoção de precipitados e outros fins. Picnômetro: Usado para determinar a densidade de líquidos. 16 Cuba de vidro: Usada para banhos de gelo e fins diversos. Cápsula de porcelana: Usada para evaporar líquidos em soluções. Bastão de vidro: Usado para agitar soluções, transporte de líquidos na filtração e outros Dessecador: Usado para resfriar substâncias em ausência de umidade. Pinça metálica Casteloy: Usada para transporte de cadinhos e outros fins. Balão volumétrico: Usado para preparar e diluir soluções. Termômetro: Usado para medidas de temperatura. Funil de Buchner: Usado para filtração a vácuo. Kitassato: Usado para filtração a vácuo. Garra metálica: Usada em filtrações, sustentação de peças, tais como condensador, funil de decantação e outros fins. Suporte universal. Anel para funil Mufa: Suporte para a garra de condensador. Escovas de limpeza: Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais. Pinça de Hoffman: Usada para impedir ou diminuir fluxos gasosos. 17 Pêra: Usada para pipetar soluções. Condensadores: Usado para condensar os gases ou vapores na destilação. Espátulas: Usada para transferência de substâncias sólidas. Estufa: Usada para secagem de materiais (até 200°C). Mufla: Usada para calcinações (até 1500°C) Sistema de destilação: Usado na separação de duas ou mais substâncias com base em suas diferentes volatilidades. Operações no laboratório e aparelhagem Em experiências químicas, como as realizadas em aulas práticas, são usados equipamentos específicos de química. A seguir são apresentadas algumas das aparelhagens utilizadas em laboratório, assim como as principais operações realizadas. Bico de Bunsen Para obter calor nas experiências em laboratório usa-se comumente um aparelho denominado bico de Bunsen. Neste aparelho, cujo esquema aparece na Figura 2.1, a mistura gás-ar é queimada no tubo, gerando uma chama que pode ser de combustão completa (azulada) ou incompleta (amarelada). 18 A forma correta de usar o bico de Bunsen é fechar a entrada de ar no anel, abrir a válvula de gás e acender. A chama será larga e amarela. Então, abre-se a entrada de ar até que a chama fique azul, que é a ideal para o uso. Na mistura gás-ar, pode-se distinguir dois cones de cores distintas: um mais interno de cor azul e outro mais externo de cor laranja. A chama laranja é oxidante, a amarela é redutora e a azul é neutra, sendo o ponto mais quente o ápice do cone azul. Figura 2.1. Representação do bico de Bunsen. Balança e pesagem No laboratório, a massa de substâncias químicas é determinada com o uso de balanças. Na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas altamente exatas. As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de massa quando a demanda por confiabilidade não for crítica. A precisão a ser utilizada depende do trabalho a ser desenvolvido. É importante salientar que não se deve realizar pesagens de produtos químicos diretamente sobre o prato da balança. Costuma-se usar um vidro de relógio ou outra vidraria. A Figura 2.2 ilustra uma balança analitica com uma vidraria adequada para realização de pesagens. Figura 2.2. Balança analitica com uma vidraria adequada para realização de pesagens. 19 Tipos de Balanças Analíticas Por definição, uma balança analítica é um instrumento usado na determinação de massas com uma capacidade máxima que varia de 1 g até alguns quilogramas, com uma precisão de pelo menos 1 parte em 105 em sua capacidade máxima. A precisão e a exatidão de muitas balanças analíticas modernas excedem a 1 parte em 106 em sua capacidade total. As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade máxima que varia entre 160 e 200 g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com um desvio-padrão de ±0,1 mg. As balanças semi-microanalíticas têm uma carga máxima de 10 a 30 g com uma precisão de ±0,01 mg. Uma balança microanalítica típica tem capacidade de 1 a 3 g e uma precisão de ±0,001 mg. A primeira balança analítica de prato único surgiu no mercado em 1946. A velocidade e conveniência de pesar com essa balança eram amplamente superiores ao que se podia realizar com a balança de dois pratos tradicional. Conseqüentemente, essa balança substituiu rapidamente a anterior na maioria dos laboratórios. A balança de prato único está sendo substituída atualmente pela balança analítica eletrônica, que não tem braço nem cutelo. A conveniência, a exatidão e a capacidade de controle e manipulação de dados por computador das balanças analíticas asseguram que as balanças mecânicas de prato único vão eventualmente desaparecerem de cena. Precauções no uso de uma Balança Analítica A balança analítica é um instrumento delicado que você precisa manusear com cuidado. Consulte seu professor para obter as instruções detalhadas com relação ao processo de pesagem em seu modelo específico de balança. Observe as seguintes regras gerais no trabalho com uma balança analítica, não obstante a marca ou modelo. 1. Centralize tanto quanto possível a carga no prato da balança. 2. Proteja a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser limitados a metais inertes, plásticos inertes e materiais vítreos. 3. Observe as precauções especiais para a pesagem de líquidos. 4. Consulte o professor se julgar que a balança precisa de ajustes. 5. Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel feito de pêlos de camelo é útil na remoção de material derramado ou poeira. 6. Sempre deixe que um objeto que tenha sido aquecido retome à temperatura ambiente antes de pesá-lo. 20 7. Utilize uma pinça para prevenir a absorção da umidade de seus dedos por objetos secos. Utilização de uma Balança Analítica Existem duas técnicas para pesagens dependendo do tipo de balança. Uma delas é pesar previamente a vidraria e em seguida o reagente químico, determinando a massa deste por diferença. A outra consiste em zerar a balança com a vidraria a ser utilizada na pesagem sobre o prato, obtendo-se diretamente a massa do reagente. Para se fazer as pesagens adotam-se os seguintes procedimentos: a) Observa-se se a balança está no nível; caso não esteja, regule-a girando os “pés”. b) Fecham-se as portas de vidro. c) Zera-se a balança pressionando o botão “tara”. d) Abre-se a porta, coloca-se o que se deseja pesar e fecha-se a porta. e) Espera-se até que o mostrador digital não flutue mais e anota-se a massa. Preste atenção a unidade de medida (mg, g, ...). f) Aúltima casa decimal é a incerteza. Medidas de volume Os aparelhos para medir volume de líquidos em laboratório, os quais aparecem descritos na Figura 2.3, podem ser classificados em dois grupos: a) Aparelhos volumétricos, os quais medem um único volume de líquido. Ex.: Balão volumétrico e pipeta volumétrica. b) Aparelhos graduados, a qual permite a medida de diversos volumes de um líquido. Ex.: Pipeta graduada, proveta e bureta. A Figura 2.3 ilustra exemplos de aparelhos volumétricos. Figura 2.3. Exemplos de aparelhos volumétricos. 21 A superfície de um líquido raramente é plana. Dependendo da natureza das forças intermoleculares existentes no líquido, a sua superfície geralmente apresenta-se curva, podendo ser côncava ou convexa. Para efetuar a leitura, deve-se comparar o menisco (ponto de máximo ou de mínimo da curvatura da superfície do líquido) com as linhas no aparelho, conforme Figura 2.4. Figura 2.4. Tipos de meniscos. Um menisco é a superfície curva de um liquido na sua interface com a atmosfera. Qualquer medida de volume feita com qualquer aparelho está sujeita a erros devido a: a) Dilatação e contração do material de vidro provocado pela variação de temperatura; b) Ação da tensão superficial sobre a superfície líquida; c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos; d) Erro de paralaxe, o qual se origina no momento da leitura. Para evitar este erro, deve-se sempre posicionar o aparelho de forma que o nível do líquido esteja na altura dos olhos. Na leitura de volumes, o olho precisa estar no nível da superfície do líquido, para se evitar o erro devido à paralaxe, uma condição que faz que o volume pareça menor que seu valor verdadeiro, se o menisco for visto de cima, e maior, se o menisco for visto de baixo. A paralaxe é o deslocamento aparente do nível de um líquido ou de um ponteiro, à medida que o observador muda de posição e ela ocorre quando um objeto pode ser visto a partir uma posição que não seja a do ângulo correto para a sua observação. 22 Sistema Internacional de medidas Em 1971, a 14ª Conferência Geral de Pesos e Medidas escolheu sete grandezas como fundamentais, formando assim a base do Sistema Internacional de Unidades, abreviado como SI e popularmente conhecido como sistema métrico. As unidades foram escolhidas de modo que os valores dessas grandezas numa “escala humana” não fossem excessivamente grandes ou excessivamente pequenos. Muitas unidades secundárias (ou derivadas) são definidas em termos das unidades das grandezas fundamentais. Assim, por exemplo, a unidade de potências no SI, que recebeu o nome watt (abreviação W), é definida em termos das unidades de massa, comprimento e tempo. 1 watt = 1 W = 1 Kg . m2 / s3 A Tabela 2.1 mostra as principais grandezas, com símbolo, do sistema internacional de unidades, SI. Tabela 2.1. Unidades Fundamentais do SI. Grandeza Nome da unidade Símbolo Comprimento Metro m Tempo Segundo s Massa Quilograma kg Corrente Elétrica Ampère A Temperatura Termodinâmica Kelvin K Intensidade Luminosa Candeia cd Quantidade de Matéria Mol mol 23 Matemática básica Em um laboratório de química é fundamental o conhecimento de algumas propriedades básicas da matemática. Dentre tantas, segue-se uma pequena revisão das principais. Logaritmo Definição de logaritmo: Chama-se logaritmo de x na base a um número b tal que se elevarmos a ao expoente b obtemos x; isto é, Condição de existência de um logaritmo: Para logab existir, deve-se ter: Logaritmo positivo: b > 0 Base positiva e diferente de 1: a > 0 e ≠ 1 Consequência da definição: loga1 = 0, pois a 0 =1 logaa =1, pois a 1 = a logaa m = m, pois logaa m=p↔ap=am . Portanto, p=m e, então, logaa m=m alogab = b, pois ax=b ↔x = logab, substituindo x por logab em ax = b, resulta alogab=b Propriedades do logaritmo: loga(M.N) = logaM + logaN loga(M/N) = logaM – logaN loga M N = N . logaM Cologaritmo: loga(1/b) = - logab = cologab, com b >0 e 1 ≠ a > 0 Os logaritmos que tem por base o número e (base de Neeper) chama-se logaritmo neperiano ou logaritmo normal e escreve-se muitas vezes da seguinte forma: Logex= ln 24 Cálculo de erros Ao trabalhar com dados experimentais em laboratório, é nescessário que se realize várias vezes um mesmo experimento, pelo fato de que em cada procedimento que acontece estar incluído alguns erros. Que podem ser: Grosseiro: Pode ser provocado por falhas ocasionais e/ou anormais dos instrumentos, do observador ou de outros parâmetros intervenientes. Sistemático: Normalmente decorrente da má condução da experiência, má calibração dos instrumentos e dos descuidos de planejamento. Aleatório: Naturalmente decorrente da própria experiência, uma vez que o rigor absoluto ou reprodução exata dos valores em sucessivas medições não são os esperados. Numericamente o erro pode ser calculado: Erro% = |Valor teórico – Valor experimental|*100 Valor teórico Média e desvio padrão A média é o valor para onde mais se concentra os dados. Esse valor pode ser calculado a partir do postulado de Gauss: "O valor mais provável que uma série de medidas de igual confiança nos permite atribuir a uma grandeza é a média aritmética dos valores individuais da série". = (∑Xi) /N Onde N é o número de vezes que se repete o experimento. À medida que seus valores são mais próximos dessa média, estes também serão mais consistentes e próximos do verdadeiro. Dessa forma, quanto mais afastados dessa média, menos consistentes serão os valores. É a partir desse raciocínio que se conclui a variação dos resultados em torno do ponto, denominando-se desvio padrão, que se pode calcular referente à média da seguinte forma: σ = ∑(│Xi ─ │) / N Sua representação será: X= ± σ Exemplo: Com auxilio de uma régua milimetrada, mede-se certo comprimento 5 vezes. Qual deve ser a valor médio o desvio padrão. 25 N SN (cm) (S) (cm) 1 5,82 0,01 2 5,83 0,00 3 5,85 0,02 4 5,81 0,02 5 5,86 0,03 N=5 SN = 29,17 N= 0,08 Valor médio de S = (5,82 + 5,83 + 5,85 + 5,81 + 5,86) / 5 = 5,83 cm. 1 = | 5,83 - 5,82 | = 0,01 2 = | 5,83 - 5,83 | = 0,00 3 = | 5,83 - 5,85 | = 0,02 4 = | 5,83 - 5,81 | = 0,02 5 = | 5,83 - 5,86 | = 0,03 médioS = (0,01 + 0,00 + 0,02 + 0,02 + 0,03) / 5 = 0,02 O valor medido de S mais provável, portanto, será dado como: S = 5,83 ± 0,02 Linearização e extrapolação de dados Outra ferramenta que facilitará a análise em diversas situações em laboratório será a linearização de dados, podendo fazer um gráfico do primeiro grau e prever vários resultados. Ao se obterem os resultados experimentais, devem-se usar as seguintes fórmulas para encontrar o coeficiente angular (b) e linear (a) da reta que mais se aproxima do resultado desejado: Ŷ a bX y b x a Y bX n 26 A partir do resultado obtido, pode-se calcular o coeficiente de correlação(r) que varia de -1 a 1 e em suma informa a confiabilidade desta reta. Portanto, quanto mais próximo de zero, menos indicada ela se torna. Ao desenhar a reta estamos interpolando os dados. Interpolação é o preenchimento dos espaços em branco entre os dados experimentais através de uma curva contínua que supostamente mostra o comportamento dos próprios pontos. Outra relação importante é a extrapolação, que consiste em prolongar a curva fora dos limites dos valores medidos, sob o pressuposto que o comportamento da curva permanece sendo o mesmo fora do intervalo do experimento. Algarismo Significativo Em cálculo trabalha-se com valores extremamente grandes como também muito pequenos. Por isso, se faz necessário saber como se deve representar o valor experimental. Por exemplo, se ao medir certo comprimento com um paquímetro, e caso a incerteza desse equipamento forde ±0,1 mm, a leitura deve ser registrada até o décimo do milímetro. O Algarismo significativo de um número está em referência aos dígitos de certo resultado. E a melhor forma de representá-lo é quando o último digito apresenta-se com um algarismo duvidoso. Assim, vamos observar o exemplo: 514,0mm O algarismo mais a esquerda não-nulo é o algarismo mais significativo. Exemplo: 0,051 40m; O algarismo mais a direita é o menos significativo, mesmo sendo zero. Exemplo: 51,40mm; Todos os algarismos entre o mais e os menos significativos são contados como significativos. Exemplo: 0, 051 40m = 5, 140 cm = 51,40mm = 5, 140 × 104 μm *Todos com 4 algarismos significativos e expressando a mesma medida de um comprimento. OBS: Os zeros à esquerda não são considerados algarismos significativos como no exemplo: 0, 000123, que contém apenas três algarismos significativos. 27 Arredondamento Na regra de arredondamento existem três casos: Quando o algarismo incerto for maior que 5, arredonda-se o penúltimo número para uma unidade a mais: Exemplo: 5,4987 = 5,499 Quando o algarismo incerto for menor que 5, o penúltimo número permanece o mesmo: Exemplo: 2,1921 = 2,192 Quando o algarismo incerto for 5 observa-se o penúltimo número, se for par, mantém-se igual. Se for ímpar, aumenta uma unidade na mesma. Exemplo: Par: 3, 2845 = 3, 284 / Ímpar: 9, 135 = 9,14 Referências HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. 862 p. MANDIN, Daniel. Estatística descomplicada. 1ª edição, Vestcon. SILVA, W. P.; Silva, C. M. D. P. S. Tratamento e dados Experimentais. 2ª Ed., Editora Universitária/UFPB, João Pessoa, 1998. Pós-Laboratório 1) Represente esquematicamente as principais zonas da chama de um bico de Bunsen, indicando o ponto mais quente. 2) Descreva como você procederia para realizar uma pesagem, por diferença, de 5,6643g de NaCl, sendo a massa do recipiente (vidro de relógio) igual a 10,2590g. 3) O que significa erro de paralaxe e como podemos evitá-lo? 4) Para a preparação de uma solução a partir de um reagente líquido, qual o material utilizado, o procedimento a ser adotado e os cuidados necessários? 28 5) Faça o arredondamento dos números abaixo, para três casas decimais após a vírgula. a) 120, 4784 = __________ b) 83, 1236 = __________ c) 71, 2315 = __________ d) 457,1025 = __________ 29 CAPÍTULO III - Densidade de sólidos e líquidos Objetivos Medir a densidade de líquidos e de sólidos utilizando a técnica de picnometria e o princípio de Arquimedes. Introdução A densidade absoluta de uma substância é definida como sendo a relação entre a massa e o volume dessa substância. A densidade é função da temperatura. As unidades de densidade absoluta podem ser descritas como: g/cm3, Kg/m3, lb/ft3 etc. A densidade relativa de uma substância é a razão entre a densidade absoluta dessa substância e a densidade absoluta de uma substância padrão, tomada como referência, como a água, obviamente nas mesmas e na mesma temperatura de operação. A picnometria é uma técnica laboratorial utilizada para fazer a determinação da densidade de líquidos. Pode também determinar-se a densidade de sólidos, devendo antes ser dissolvido. O picnômetro é um recipiente de vidro com tampa esmerilhada, vazada por tubo capilar, que permite seu completo enchimento com líquidos. A capacidade volumétrica do instrumento é facilmente determinável pela pesagem de um líquido tomado como padrão de densidade, na temperatura de operação. O picnômetro é uma vidraria especial que possui baixo coeficiente de dilatação. Arquimedes foi um dos mais importantes cientistas da antiguidade, que dentre outras invenções notáveis estão a alavanca e a hidrostática. Descobriu a relação existe entre a massa de um corpo e seu volume, e fundamentou a teoria do empuxo. "Todo corpo imerso, total ou parcialmente, num fluido em equilíbrio, dentro de um campo gravitacional, fica sob a ação de uma força vertical, com sentido http://pt.wikipedia.org/wiki/Laborat%C3%B3rio http://pt.wikipedia.org/wiki/Densidade http://pt.wikipedia.org/wiki/L%C3%ADquidos http://pt.wikipedia.org/wiki/Dissolu%C3%A7%C3%A3o http://pt.wikipedia.org/wiki/Vidraria http://pt.wikipedia.org/wiki/Coeficiente_de_dilata%C3%A7%C3%A3o 30 ascendente, aplicada pelo fluido; esta força é denominada empuxo, cuja intensidade é igual à do peso do fluido deslocado pelo corpo." O empuxo é a força que provoca a flutuação dos corpos nos líquidos, sendo proporcional a densidade, ao volume do corpo e a aceleração da gravidade. Um instrumento que rege esse princípio é o densímetro. Esse instrumento mede a densidade dos líquidos. Trata-se de um tubo de vidro com certa quantidade de chumbo na base. Na parte de cima do tubo há uma escala desenhada. Ao mergulhar o densímetro no líquido, ele afunda até deslocar um volume de fluido cujo peso se iguale ao dele. A superfície do líquido indica determinado ponto na escala, isto é, sua densidade. Esses instrumentos são muito usados em postos de gasolina para verificar por meio da densidade o grau de pureza do álcool usado como combustível. Metodologia Materiais e reagentes Picnômetro Funil simples pequeno Pisseta Provetas de tamanhos variados Hidróxido de sódio 0,5 mol/L Amostras de materiais sólidos O aço é uma liga metálica formada essencialmente por ferro e carbono, com percentagens deste último variando entre 0,008 e 2,11%. Distingue-se do ferro fundido, que também é uma liga de ferro e carbono, mas com teor de carbono entre 2,11% e 6,67%. A diferença fundamental entre ambos é que o aço, pela sua ductibilidade, é facilmente deformável por forja, laminação e extrusão, enquanto que uma peça em ferro fundido é http://pt.wikipedia.org/wiki/For%C3%A7a http://pt.wikipedia.org/wiki/Gravidade http://pt.wikipedia.org/wiki/Liga_met%C3%A1lica http://pt.wikipedia.org/wiki/Ferro http://pt.wikipedia.org/wiki/Carbono http://pt.wikipedia.org/wiki/Ferro_fundido http://pt.wikipedia.org/wiki/Ductibilidade http://pt.wikipedia.org/wiki/Forja http://pt.wikipedia.org/wiki/Lamina%C3%A7%C3%A3o http://pt.wikipedia.org/wiki/Extrus%C3%A3o 31 fabricada pelo processo de fundição ou usinagem. No entanto, o valor teórico da densidade do aço, exibido posteriormente, Tabela 3.1, é um valor médio. Vale salientar que, a partir dos valores de densiade é possível, dentre outras coisas, caracterizar um determinado material, observando inclusive o grau de pureza. A Tabela 3.1 mostra os valores teóricos das densidades das amostras de materiais sólidos, a 20°C, utilizadas no experimento. Tabela 3.1. Valores teóricos das densidades das amostras de materiais sólidos, aço, alumínio e cobre, a 20°C. Amostra de material Valor teórico da densidade a 20°C d (kg/m³) d (g/cm³) Aço 7860 7,860 Alumínio 2697 2,697 Cobre 8920 8,920 Procedimento experimental Picnometria a) Pese o picnômetro (com a tampa) vazio e seco; b) Coloque água destilada no picnômetro até que o volume do líquido fique acima do colo; c) Coloque a tampa capilar, verifique se ficou cheio e enxugue cuidadosamente o excesso de líquido; d) Pese o picnômetro com água destilada; e) Esvazie o picnômetro; f) Lave inteiramente o picnômetro com a solução a ser analisada (NaOH 0,5 mol/L); g) Coloque a solução no picnômetro até que o nível do líquido fique acima do colo; h) Coloque a tampa capilar e enxugue cuidadosamente o excesso de líquido; i) Pese o picnômetro com a solução. Método de Arquimedes a) Em uma balança, pese os materiais sólidos e anote as massas; b) Coloque um determinado volume de água, suficiente para submergir a amostra de material sólido; faça isso para os três materiais; http://pt.wikipedia.org/wiki/Fundi%C3%A7%C3%A3o http://pt.wikipedia.org/wiki/Usinagem 32 c) Coloque a amostrado material sólido na proveta; d) Anote o valor do volume de água deslocado; e) Calcule as densidades dos materiais. Resultados Tabela 3.2. Dados experimentais. Objeto massa (g) Vi (mL) Vf (mL) Vobjeto (mL) Vobjeto (cm3) 1mL = 1cm3 Aço Alumínio Cobre Referências ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed.; Pearson; São Paulo; 2006. RUSSELL, John B., Química geral, 2ª. Ed, vol 1,São Paulo, Ed Pearson Makron Books,1994. Pré-Laboratório 1. Explique a diferença entre densidade absoluta e densidade relativa. 2. O que é picnometria? 3. Descreva o princípio de Arquimedes. Pós-Laboratório 1. A partir dos dados obtidos na prática calcule o volume do picnômetro e a densidade da solução analisada. 2. Efetue os cálculos das densidades das amostras sólidas. 3. Efetue os cálculos dos erros percentuais das densidades. 4. Comente os possíveis erros. 33 CAPÍTULO IV – Teste de Chamas Objetivos Identificar metais presentes em amostra de sais através da coloração da chama decorrente da queima de cristais do sal. Introdução O teste de chama é um procedimento usado para testar qualitativamente a presença de certos metais em compostos químicos. Quando o composto a ser estudado é submetido ao aquecimento em uma chama, ele é decomposto e atomizado, e os átomos e íons formados sofrem excitação e posterior emissão de luz. Baseado no espectro de emissão do elemento, o composto vai modificar a cor da chama para uma cor característica do elemento. Todas as substancias são formadas de pequenas partículas chamadas átomos. Os gregos antigos foram os primeiros a saber que a matéria é formada por tais partículas, as quais chamaram átomos, que significa indivisível. Os átomos porem são compostos de partículas menores: os prótons, os nêutrons e os elétrons. Modelo de Dalton (bola de bilhar): O átomo de John Dalton era uma bolinha maciça e indivisível. Para ele, a matéria era formada por partículas que não podiam ser divididas chamadas de átomos. Modelo atômico de Thomson: O modelo atômico de Thomson é conhecido como pudim de passas e enuncia que o átomo é uma esfera de carga elétrica positiva, não maciça e que nela se encontram cargas negativas estáticas distribuídas uniformemente, de modo que sua carga elétrica total seja nula. 34 Modelo atômico de Rutherford: Rutherford, com a intenção de aprofundar seus estudos, foi para a Inglaterra submeter-se à orientação de Thomson nas investigações sobre as propriedades dos raios X e das emissões radioativas. Em seus estudos, ele conseguiu, através de experimentos, bombardear uma fina lâmina de ouro com partículas alfa (núcleo do átomo de hélio). Ele percebeu que a maioria das partículas alfa emitidas atravessava a lâmina sem sofrer qualquer desvio. Porém uma pequena parte das partículas sofria um desvio. Com isso, ele pôde concluir que o átomo possuía um pequeno núcleo e uma grande região vazia. Em seu experimento ele enunciou que os elétrons eram dotados de cargas negativas enquanto que no núcleo se encontravam as cargas positivas. Dessa forma, baseando-se no sistema planetário, Rutherford propôs para o átomo de hidrogênio um modelo semelhante. Modelo atômico de Bohr: O modelo de Rutherford tinha alguns problemas sérios: um átomo contendo um núcleo pequeno positivamente carregado deveria ser instável, se os elétrons estivessem parados, nada os impediria de serem atraídos para o núcleo. A teoria de Bohr trouxe uma contribuição importante para compreensão da estrutura atômico. Seu primeiro sucesso foi à explicação dos espectros de emissão dos átomos. A emissão da luz era provocada por uma descarga elétrica através do hidrogênio. Alguns destes átomos podem adquirir um excesso de energia interna e emitir luz na região do visível, ultravioleta ou infravermelho. Seu pensamento estava baseado em alguns postulados: No átomo, só é permitido ao elétron estar em certos estados estacionários, sendo que cada um deles possui uma energia fixa e definida. Quando um átomo estiver em um destes estados, ele não pode emitir luz. No entanto, quando um estado de alta energia passa para um de menor há emissão de um quantum de radiação. Os elétrons possuem energia quantizada enquanto presentes em torno do núcleo, um elétron sempre ocupa um nível energético bem definido e não qualquer valor de energia. Se um elétron receber energia adequada (calor, luz, etc.), ele pode sofrer uma mudança de nível energético mais baixo para outro de energia mais alta, ocorrendo assim a 35 excitação. O estado excitado é um estado metaestável de curta duração (10-8 s) e o elétron retorna imediatamente ao seu estado fundamental ou estados energéticos intermediários. A energia absorvida durante a excitação é emitida na forma de radiação eletromagnética em diversos comprimentos de onda λ ou frequências f (velocidade da luz c = f.λ), sendo que algumas dessas emissões ocorrem em frequências que o olho humano é capaz de detectar (espectro visível). Como o elemento emite uma radiação característica (com diversas linhas espectrais definidas) ela pode ser usada como método analítico. Em geral, os metais alcalinos e alcalinos terrosos são os elementos cujos elétrons exigem menor energia para serem excitados e, por isso, são utilizados experimentalmente em testes de chama ou percepção visual para identificação do elemento. Por exemplo, no átomo de potássio, cuja configuração eletrônica é 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s1, o elétron 4s1 mais externo pode ser facilmente levado para o nível 4p, ocorrendo a excitação eletrônica. O elétron excitado apresenta tendência a voltar a seu estado normal, 4s1, emitindo uma quantidade de energia, na forma de fóton, bem definido (766,5 nm). Além dessa transição eletrônica, outra podem ocorrer, contudo esta é a mais provável acarretando numa coloração violeta da chama. Uma das utilidades para a qual o teste de chama contribuiu ao longo desses séculos foi o desenvolvimento de fogos de artifício, com uma grande gama de cores devido à utilização de diversas combinações de sais, compostos orgânicos e metais em pó. Referências BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E.; BURDGE, J. R., Química – A Ciência Central. 13ª ed.; Pearson Education do Brasil; São Paulo; 2016. JESUS, H. C. de, Show de química: aprendendo química de forma lúdica e experimental; 2ª edição; Vitória – ES; Gráfica e Editora GSA; 2013. Procedimento Experimental Materiais - Placa de Petri; 36 - Palitos de fósforo; - Iodeto de potássio (KI); - Cloreto de sódio (NaCl); - Carbonato de cálcio (CaCO3); - Cloreto de bário (BaCl2); - Sulfato de cobre (CuSO4). Métodos Uma maneira de executar o teste de chama é utilizando álcool. O procedimento consiste em espalhar uma pequena quantidade de álcool sobre uma placa de Petri e, em seguida, misturar cristais do sal com o álcool. Depois, coloca-se fogo no álcool para promover a formação da chama, que dependendo do cristal analisado, assumirá cor característica. Resultados Substância Cor emitida Pré-Laboratório 1) Faça um esquema que represente o espectro de cores emitido pelos elementos em função do comprimento de ondas pertencente a cada faixa. Pós-laboratório 1) Como você explica a emissão de luz de cores diferentes por cada material que foi aquecido na chama? 37 CAPÍTULO V - Extração líquido-líquido Objetivo Determinar o teor de álcool em uma amostra de gasolina. Introdução Petróleo O petróleo é uma mistura de hidrocarbonetos, com cadeias carbônicas que podem variar de 1 (um) a mais de 60 (sessenta) átomos de carbono; apresentandocompostos de cadeias normal, ramificada, saturada, insaturada, homocíclica, heterocíclica, etc. Além de hidrocarbonetos, pode conter também, em menores quantidades, compostos de enxofre, nitrogênio, oxigênio e metais. A origem da palavra petróleo vem do latim, que significa óleo na pedra, ou pedra que contem óleo. Ele é originado da decomposição da matéria orgânica contida em restos de animais e plantas que, ao longo de milhares de anos, foram depositados, ficando em condições de temperaturas e pressões elevadas, além de pouca oxigenação, levando a formação do petróleo. O petróleo pode-se deslocar para outras regiões, até encontrar uma armadilha, a rocha selante, formando assim um reservatório. Desde a antiguidade utiliza-se petróleo, porém de forma aleatória, como na impermeabilização de vasos cerâmicos das civilizações pré-colombianas e nos processos de mumificação dos antigos egípcios. Os primeiros relatos de exploração do petróleo retratam de 1859, quando o Coronel Drake, deparou-se com uma exsudação natural de petróleo em sua propriedade no estado da Pensilvânia, EUA. A partir daí o petróleo começou a ser utilizado para iluminação, pois antigamente utilizava-se óleo de baleia na iluminação, pois ainda não havia energia elétrica. Gasolina A gasolina é uma das frações do petróleo. Trata-se de uma mistura de hidrocarbonetos de cadeias que podem variar de 5 (cinco) a 10 (dez) átomos de carbono. Seu principal constituinte é o iso-octano. Ela pode ser obtida por vários métodos, como destilação fracionada, isomerização, alquilação e craqueamento catalítico. 38 O teor de álcool etílico anidro na gasolina é fixado por Portaria do Ministério da Agricultura, conforme Decreto Nº 3.966/2001. O percentual máximo de álcool etílico anidro adicionado à gasolina é de 25% desde 07/2007. Álcool combustível O álcool utilizado como combustíveis nos postos de gasolina é o etanol hidratado. Na gasolina, o álcool é adicionado é o etílico anidro, como mencionado anteriormente. O etanol pode ser obtido desde uma reação como o próprio petróleo, pela fermentação da beterraba, como é feito na Europa, ou do milho, nos Estados Unidos. No Brasil, o etanol é produzido a partir da cana-de-açúcar. A cana é processada em usinas, passando por diversas operações como moagem, fermentação e destilação. Forças intermoleculares As forças intermoleculares são forças existentes entre as moléculas de compostos que formam ligações covalentes. Essas forças são bem mais fracas do que as ligações químicas. A Figura 5.1 ilustra a diferença entre uma ligação química e atração intermolecular. Figura 5.1. Ilustração da diferença entre ligação química e atração intermolecular. (Brown et al, 2005). As forças intermoleculares podem ser do tipo: dipolo-dipolo, íon-dipolo, força de dispersão de London e pontes/ligações de hidrogênio. As forças dipolo-dipolo ocorrem em compostos polares, ou seja, compostos onde existe uma diferença de eletronegatividade entre os elementos ligantes. As moléculas se atraem quando o lado positivo de uma está próximo do lado negativo de outra. Ex: H-Cl As forças do tipo íon-dipolo ocorrem entre compostos polares e na presença de íons em suspensão. Esse tipo de força intermolecular é mais forte do que a dipolo-dipolo. Ex: 39 H-Cl em solução salina de Na+Cl-. As forças de dispersão de London ocorrem entre moléculas apolares. Um momento de dipolo instantâneo, bastante pequeno, pode ser criado devido o movimento de eletros em um átomo ou molécula. Ex: N2, O2, CH4 As pontes ou ligações de hidrogênio são forças intermoleculares mais fortes. Elas ocorrem em compostos polares onde a diferença de eletronegatividade é mais pronunciada. É formada entre o hidrogênio (H) e outro elemento demasiadamente eletronegativo como o Flúor, Oxigênio, Nitrogênio (F, O, N). Ex: H2O, HF O Fluxograma (Brown et al, 2005) a seguir, Figura 5.2, resume os tipos de forças intermoleculares. Figura 5.2. Fluxograma com os tipos de forças intermoleculares (Brown et al, 2005). Metodologia Materiais e reagentes Becker de 100 mL Proveta de 100 mL, com tampa Luvas Óculos de segurança Gasolina comum Solução de cloreto de sódio 10%w 40 Procedimento experimental a) Colocar 50 mL da amostra de gasolina na proveta de 100 mL, previamente limpa, desengordurada e seca, observando a parte inferior do menisco; b) Em outra proveta de 100 mL, medir 50 mL de solução de cloreto de sódio 10%w, tomando os mesmos cuidados do passo anterior; c) Colocar os 50 mL de solução de cloreto de sódio 10%w na proveta com a gasolina; d) Tampar de forma adequada a proveta; e) Misturar as camadas de água e gasolina através de três inversões sucessivas da proveta, evitando agitação enérgica; f) Deixar a proveta em repouso por 5 minutos de modo a permitir a separação completa das duas camadas; g) Anotar o aumento da camada aquosa em mililitros. Para calcular o teor de álcool, faça a seguinte regra de três: 100*% _ gasolinainicial álcool V V Para se determinar quantos mililitros de álcool estão presentes em um litro da amostra de gasolina, efetua-se a seguinte operação: 05,0 álcoolV L mL A Figura 5.3 exibe o esquema do experimento, mostrando cada etapa. Figura 5.3. Esquema do experimento. (a) Proveta preenchida com 50 mL de gasolina; (b) Adição de 50 mL de solução de cloreto de sódio 10%w; (c) Captura do álcool presente na gasolina. (a) (b) (c) 41 Referências BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed.; Pearson; São Paulo; 2006. THOMAS, J. E. Fundamentos de Engenharia de Petróleo. Interciência: Petrobras, Rio de Janeiro - RJ, 2001. Pré-laboratório 1. O que são forças intermoleculares? 2. Quais os tipos de forças intermoleculares? 3. Dê a definição de cada força intermolecular, citando um exemplo de cada. 4. Por que no Brasil se adiciona álcool à gasolina? 5. Faça uma pesquisa sobre as principais frações do petróleo, com definição, principais usos, características físicas etc. 6. Faça uma pesquisa, mostrando em poucas linhas, como é produzido o álcool no Brasil. Pós-laboratório 1. Qual dos líquidos tem maior densidade? Como você deduziu sua resposta? 2. Por que a água extrai o álcool da gasolina? 3. Qual o teor de álcool na gasolina em % e em mL/L? 4. Calcule o erro experimental baseado na percentagem de álcool permitida na gasolina. Comente os possíveis erros. 42 CAPÍTULO VI – Indicadores Ácidos-Bases Objetivos Esta aula prática tem por objetivo geral desenvolver o conceito de equilíbrio ácido- base, explicitando suas aplicações na Química e no cotidiano do aluno, utilizando os pigmentos naturais e suas propriedades como exemplo. Como objetivos específicos dessa aula prática, destacamos os seguintes pontos: - Reconhecer um equilíbrio ácido-base; - Aplicar o conceito de equilíbrio ácido-base na compreensão e resolução de problemas; - Entender e utilizar o conceito de pH; - Compreender o funcionamento de um indicador ácido-base; Introdução Equilíbrio ácido-base Segundo o conceito de Brönsted-Lowry, um ácido é uma espécie química que doa prótons (íons H+) durante uma reação química, enquanto que uma base é uma espécie química que recebe prótons durante uma reação química. Exemplo: reação ácido-base genérica: 43 Ácidos e bases são extremamente importantes em química, pois muitas reações químicas de interesse envolvem essas substâncias. Quando um ácido doa um próton a uma base forma-se um novo ácido e uma nova base que podem também reagir entre si, o resultado é uma reação reversível que tenderá a um estado de equilíbrio. Quando um ácido perde um próton dá origem a uma base conjugada e quando uma base recebe um próton produz um ácido conjugado. Desse modo, em uma reaçãoácido- base podemos estabelecer pares conjugados ácido-base. Auto-ionização da água Um dos equilíbrios ácido-base mais importantes é a reação de auto-ionização da água: Na reação de auto-ionização da água, uma molécula de água doa um próton para uma outra molécula de água formando íons hidroxônio (H3O+) e íons hidroxila (OH-). A água doa prótons e recebe prótons nessa reação, agindo como ácido e como base simultaneamente, diz-se então que ela é uma espécie anfótera. A constante de equilíbrio para a reação de auto-ionização da água é chamada de produto iônico da água e designada por Kw, sendo que: 44 Determinou-se, experimentalmente, que as concentrações de íons H3O + e OH-, em água pura a 25 °C são ambas iguais a 10-7 mol.L-1. Dessa forma o valor de Kw a uma temperatura de 25 °C é igual a 10-14. A escala de pH A concentração de íons H3O + (ou H+ de forma simplificada) é de fundamental importância em muitas reações químicas e bioquímicas que ocorrem em meio aquoso. Em 1909, Sören P. T. Sörensen (1868-1939), bioquímico dinamarquês, estabeleceu uma maneira conveniente de expressar a acidez utilizando o logaritmo negativo da concentração do íon hidrogênio: Sörensen chamou o novo conceito de expoente do íon hidrogênio representado pelo símbolo pH “pondus hidrogenn - potencial de hidrogênio”. Devido ao uso do artifício matemático “– log [H+]” os valores dessa escala são positivos na faixa de concentração abaixo de 1 mol/L. A rigor, o pH é mais bem definido como sendo pH = -log ah, onde ah é a atividade do íon hidrogênio. Em soluções contendo mais de um íon a atividade e a concentração são diferentes, porque a atividade é a concentração real de um eletrólito em solução. Ela é função de todos os componentes iônicos em solução (força iônica). O conceito de pH pode ser estendido a outras grandezas e podemos definir uma função “p” de tal forma que: Assim, teremos: pOH = - log [OH-] pKw = - log Kw = - log 10-14 = 14 pNO3- = - log [NO3 -] Em solução aquosa as concentrações dos íons OH- e H+ estão relacionadas e por conseguinte os valores de pH e pOH, de forma que temos: 45 Quando as concentrações dos íons H+ e OH- são iguais em uma solução aquosa, teremos o pH igual a 7,0 e o meio é considerado neutro. Quando a concentração de íons H+ é superior à concentração de íons OH- a solução aquosa é considerada ácida, e quando ocorre o inverso é chamada de básica ou alcalina ([OH-] > [H+]). As relações existentes entre o pH, o pOH e as concentrações de íons H+ e OH- são exemplificadas no Quadro 01: Quadro 01 – Relações entre pH, pOH e as concentrações de H+ e OH- em solução aquosa. Indicadores ácido-base Os indicadores ácido-base são substâncias que mudam de coloração segundo o pH do meio onde se encontram. Um indicador ácido-base é um ácido ou uma base fraca cuja forma ácida apresenta uma cor diferente da forma básica. Quando em solução o indicador apresenta um equilíbrio do tipo: Um aumento do pH do meio favorece a formação da forma básica do indicador e uma diminuição do pH favorece a formação da forma ácida do indicador. Como critério visual, a mudança da cor da forma ácida para a básica (e vice-versa) ocorre quando a razão entre as concentrações da forma ácida (alcalina) e da alcalina (ácida) for maior que aproximadamente 10. Essa razão pode ser melhor determinada utilizando-se um método espectrofotométrico. O equilíbrio da mudança de cor (em uma dada força iônica) pode ser dado pela Equação: 46 Onde pKin é a chamada constante aparente do indicador. Com base na mudança de cor em função das concentrações das espécies ácida e básica (10/1 ou 1/10), a faixa de viragem da cor do indicador pode ser expressa segundo a Equação: Ou seja, a faixa de viragem do indicador corresponde a cerca de duas unidades de pH. O primeiro indicador de pH comercialmente vendido foi o tornassol (litmato de cálcio). Atualmente existem inúmeras substâncias usadas como indicadores ácido-base, com faixas de viragem variadas como mostrado no Quadro 02. Quadro 02 – Faixa de viragem de alguns indicadores ácido-base Pigmentos naturais usados como indicadores ácido-base As antocianinas são pigmentos da classe dos flavonóides responsáveis, em diversos casos, pela coloração vermelha, azul ou violeta de diversos vegetais. Quando as antocianinas são extraídas do vegetal, apresentam-se sob a forma de sais de flavílio, normalmente glicosiladas, ou seja, ligadas a moléculas de açúcares tais como a β-D-glicose, β-D-galactose e a α-D-rammose. Quando livres dos açúcares esses pigmentos recebem o nome de antocianidinas. 47 As antocianinas possuem a propriedade de mudar de coloração em função do pH do meio onde se encontram, assim, podem ser utilizadas como indicadores ácido-base naturais. Obs: Cianidina (R1 = OH e R2 = H); Peonidina (R1 = OCH3 e R2 = H); Delfinidina (R1 = OH e R2 = OH); Petunidina (R1 = OCH3 e R2 = OH); Malvidina (R1 = OCH3 e R2 = OCH3); Pelargonidina (R1 = H e R2 = H); Quando se aumenta o pH de uma solução ácida contendo uma antocianidina, ocorrem os seguintes equilíbrios químicos envolvendo o íon flavílio: 48 Estes equilíbrios estão na base das mudanças de coloração que ocorrem quando se varia o pH do meio onde se encontram extratos vegetais contendo antocianidinas. Procedimento Experimental Materiais e Reagentes MATERIAIS REAGENTES Béqueres - 02 Ácido clorídrico 0,1 mol/ L Bastão de vidro Hidróxido de sódio 0,1 mol/L Proveta de 25 ml Água destilada Funil Matéria vegetal Papel de filtro Tubos de ensaio - 03 Pipetas de pasteur Almofariz e Pistilo Chapa Metodologia a) Separar aproximadamente 10 g (20 mL opcionalmente) da matéria vegetal que será utilizada na obtenção do extrato vegetal (beterraba, repolho roxo, feijão preto, etc.) b) Medir 25 ml de água destilada, com a proveta. c) Colocar a matéria vegetal e uma pequena alíquota da água medida anteriormente (aproximadamente 10 ml) no almofariz. d) Em seguida triturar o material com o auxílio do pistilo. Adicionar a quantidade restante de água ao sistema. Esperar por aproximadamente 10 minutos. Obs: Para o feijão preto, a mostra deve ser aquecida em um béquer, na chapa aquecedora, a fim de facilitar a obtenção do seu extrato. e) Filtrar o extrato, usando funil e papel de filtro, recolhendo o filtrado em um béquer. f) Tomar 03 tubos de ensaio e adicionar 2,0 mL de HCl 0,1 mol.L-1 ao primeiro tubo (meio ácido), 2,0 mL de água destilada ao segundo tubo (meio aproximadamente neutro) e 2,0 mL de NaOH 0,1 mol.L-1 ao terceiro tubo (meio básico). Identifique cada tubo usando um pincel marcador para vidro. g) Adicionar 6 gotas do extrato vegetal filtrado (indicador natural) em cada tubo de ensaio. h) Observe as mudanças ocorridas nos tubos com a adição do indicador. Anote os resultados. Confira com os outros grupos os resultados obtidos com os outros vegetais, anote. 49 Pós Laboratório a) Explique como funciona um indicador ácido-base. b) Você conhece outros vegetais que poderiam apresentar concentrações elevadas de antocianinas? Pesquise. c) Faça uma tabela contendo o tipo de extrato vegetal utilizado (por todos os grupos!) e as colorações do extrato em meio ácido, próximo do neutro e básico? d) Faça uma pesquisa (01 folha) sobre a utilização de corantes vegetais como indicadores de pH (não esqueça de indicar a fonte consultada). Referências Bibliográfica RAMOS, Luiz Antônio; LUPETTI, Karina Omuro; CAVALHEIRO, Éder T. Gomes; FATIBELLO-FILHO, Orlando. Utilização do Extrato Bruto de Frutos de Solanum nigrum L No Ensino de Química. Eclética Química. Vol. 25. 2000. GAMA, Michelle da Silva e AFONSO, Júlio Carlos. De Svante Arrhenius ao Peagâmetro Digital: 100 anos de Medida de Acidez. Química Nova. Vol. 30, N° 1.2007. 50 Unidade II CAPÍTULO VII - Conservação da Massa Objetivos Verificar a Lei da conservação da massa através da determinação da massa total antes e depois de ocorrerem às seguintes reações: Reação 1: Na2CO3 + CaCl2 → 2NaCl + CaCO3↓ Reação 2: 2NaCl + CaCO3 + H2SO4 → 2NaCl + CaSO4 + H2CO3 Introdução Em 1774 Antoine Lavoisier enunciou a lei da conservação da massa, também conhecida como lei de Lavoisier, onde afirmava, baseado em resultados de uma série de experimentos, que mesmo com uma reação química não era possível criar massa, o que ocorria era apenas a modificação dos compostos, conservando-se, desde que em um sistema fechado, todos os átomos presentes antes das reações, apesar de os produtos se apresentarem com configurações químicas e estado físico distintos dos reagentes. Antoine-Laurent de Lavoisier nasceu em Paris, em 26 de agosto de 1743 e morreu em Paris, em 8 de maio de 1794. Era químico, e foi considerado o criador da química moderna. Foi o primeiro cientista a enunciar o princípio da conservação da matéria. Além disso, identificou e batizou o oxigênio e participou na reforma da nomenclatura química. Célebre pela sua frase "Na Natureza nada se perde, nada se cria, tudo se transforma." 51 Por volta de 1905, Albert Einstein publicou a teoria da relatividade, revolucionando os conhecimentos da época. Segundo a teoria, um objeto que se movimente com velocidade próxima à velocidade da luz sofre efeitos como o aumento da sua massa entre outros. Juntamente com a equação da equivalência entre a massa e a energia, E=m·c2, testes comprovaram a veracidade da teoria da relatividade mediante o estudo das reações nucleares, onde ocorre a liberação de imensas quantidades de energia, resultantes da perda de massa do sistema. Apesar de ocorrer liberação de energia durante as reações químicas comuns, as quantidades são demasiadamente inferiores às liberadas durante as reações nucleares, e, portanto, não é mensurável a conversão de massa em energia nestas reações, verificando-se assim a lei da conservação da massa em sistemas reacionais não nucleares. Metodologia Materiais e reagentes Materiais Reagentes Balança analítica Carbonato de sódio 0,1 M Frascos pequenos Cloreto de cálcio ,1 M Beckeres Ácido sulfúrico 0,1 M Pipetas de 5 e 10 mL Pipetadores Procedimento experimental a) Pipetar 5 ml de solução de Na2CO3 (0,1 M) e colocar em um frasco. Fechar o frasco; b) Pipetar 5 ml de solução de CaCl2 (0,1 M) e colocar em um frasco. Fechar o frasco; c) Pipetar 10 ml de solução de H2SO4 (0,1 M) e colocar em um frasco. Fechar o frasco; d) Pesar os três frascos juntos. Anotar a massa do conjunto; e) Fora da balança, adicionar a solução de CaCl2 (0,1 M) na solução de Na2CO3 (0,1 M) e tampar ambos os frascos. Agitar levemente o frasco que contém as duas soluções e verificar o que ocorre; 52 f) Pesar novamente o conjunto de frascos e anotar a massa; g) Novamente fora da balança, adicionar a solução de H2SO4 (0,1 M) no frasco que contém a solução. Tampar o frasco rapidamente e agitar. Observar o que ocorre. h) Pesar mais uma vez o conjunto e anotar a massa. Tabela 5.1. Dados experimentais. Objeto Massa Referências ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed.; Pearson; São Paulo; 2006. RUSSELL, John B., Química geral, 2ª. Ed, vol 1,São Paulo, Ed Pearson Makron Books,1994. Pré-Laboratório 1. O que diz a lei da conservação da massa, conhecida também por lei de Lavoisier? 2. Calcule o número de mols de cada solução utilizada nesse experimento. 3. Verificar se há reagente em excesso nas proporções em que foram utilizadas. 4. Considere a reação 2Na3PO4 + 3Ba(NO3)2 → Ba3(PO4)2 + 6NaNO3. Suponha que uma solução contendo 3,5 g de Na3PO4 é misturada com uma solução contendo 6,4 g de Ba(NO3)2. Quantos gramas de fosfato de bário podem ser formados? Pós-Laboratório 1. Com base nos dados obtidos, como é possível interpretar a Lei da Conservação da Massa? 53 2. Qual a origem da turvação observada na primeira reação? 3. Calcule a média e o desvio padrão da massa do conjunto. Estime o erro experimental. Comente o resultado. 54 CAPÍTULO VIII - Soluções Objetivos Inteirar o aluno com os cálculos e preparo de soluções. Introdução Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Nas soluções, o disperso recebe o nome de soluto, e o dispersante é denominado solvente. Assim, por exemplo, quando dissolvemos açúcar em água, o açúcar é o soluto e a água, o solvente. Em geral as substâncias inorgânicas são polares, enquanto as orgânicas são apolares. Uma substância polar tende a dissolver num solvente polar. Uma substância apolar tende a se dissolver num solvente apolar. Principais tipos de concentrações Concentração comum: indica a massa de soluto presente em cada litro de solução. Título: é a relação entre a massa do soluto e a massa da solução. Molaridade: é a quantidade de mols de soluto presente em cada litro de solução. Fração molar: é a relação entre o número de mols do soluto (ou de solvente) e o número de mols da solução. 55 Molalidade: é a relação entre o número de mols do soluto, e a massa do solvente (em Kg). Metodologia Materiais e reagentes Materiais Reagentes Balão volumétrico de 50 mL Acido clorídrico (HCl), =1,19g/mL, τ=37,5% Balão volumétrico de 100 mL Hidróxido de sódio (NaOH) Bastão de vidro Becker de 100 mL Espátula Funil simples Pipetas Pissetas Procedimento experimental Preparo da solução de HCl 0,5 mol/L. a) Em uma capela, meça numa proveta, 10,4 mL de HCl concentrado; b) Coloque cerca de 100 mL de água destilada em um balão volumétrico de 250 mL e transfira o volume de ácido medido para este balão; c) Espere o balão esfriar até a temperatura ambiente e complete, até o menisco, com água destilada; d) Faça uma homogeneização por inversão; 56 e) Transfira a solução preparada para um frasco de vidro e rotule com os dados da solução e o número de sua turma; Preparo da solução de HCl 0,1 mol/L. f) Meça 10 mL da solução de HCl, 0,5 mol/L, preparada anteriormente, e transfira para um balão de 50 mL; g) Complete com água destilada até o menisco, seguindo o procedimento de preparo indicado anteriormente. Preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L. h) Pese 2,0 g de NaOH em um Becker limpo e seco; i) Dissolva-o, no próprio Becker, com água destilada; j) Transfira a solução para um balão de 100 mL, e siga os procedimentos de preparo de soluções; k) Transfira a solução para um frasco de plástico e rotule. l) Guarde as soluções preparadas em um armário para utilização nas próximas experiências. Referências ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed.; Pearson ; São Paulo; 2006. MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4a. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p. Pré-Laboratório 1. O que é solução? 2. Descreva o procedimento adequado pra preparar uma solução quando o soluto é um líquido. 57 3. Descreva o procedimento adequado pra preparar uma solução quando o soluto é um sólido. 4. Qual o procedimento para preparar uma solução diluída a partir de uma solução concentrada de uma determinada substância? 5. Calcule ovolume de HCl necessário para preparar 250 mL de solução de HCl 0,5 mol/L, partindo de uma solução de HCl a 37% em massa e = 1,19 g/mL. 6. Calcule o volume de HCl necessário para preparar 25 mL de solução de HCl 0,1 mol/L, partindo da solução de solução de HCl 0,5 mol/L. 7. Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de solução NaOH 0,5 mol/L. 8. Converta HCl 0,5mol/L para concentração comum. 58 CAPÍTULO IX - Análise volumétrica Objetivos Familiarizar o aluno com a análise volumétrica, através da padronização da solução preparada na prática anterior. Introdução A análise volumétrica consiste na medida de volumes de duas soluções que reagem entre si. Uma delas apresenta concentração previamente conhecida, atuando como padrão de medida; a outra contém a espécie de concentração desconhecida que se deseja analisar. Geralmente a solução padrão é adicionada gota a gota, por meio de uma bureta, à solução de concentração desconhecida (contida num erlenmeyer). Este tipo de operação recebe o nome de titulação. Como não é possível visualmente perceber o ponto de equivalência, é necessário que se utilize um indicador, no erlenmeyer, para indicar, através da mudança de cor, o ponto final da titulação. Indicadores, de um modo geral, são bases ou ácidos orgânicos fracos, apresentando cores diferentes quando nas formas protonada ou não-protonada. Consequentemente, a cor do indicador dependerá do pH. Bureta: Solução titulante (concentração conhecida e volume medido) Erlenmeyer: Solução titulada (volume conhecido + indicador ácido-base) 59 Metodologia Materiais e reagentes Materiais/Quantidade Reagentes Becker de 50 mL – 02 Ácido clorídrico 0,5 mol/L Bureta de 25 mL – 01 Hidróxido de sódio 0,5 mol/L Erlenmeyer de 125 mL – 01 Fenolftaleína 1% Funil simples – 01 Garra para bureta – 01 Pipeta conta gotas – 01 Pipeta conta gotas – 01 Pipeta volumétrica de 5 mL – 01 Pisseta – 01 Proveta de 10 mL – 01 Suporte para bureta – 01 Procedimento experimental a) Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio 0,5 mol/L, utilizando um funil; b) Abra a torneira da bureta e deixe escoar a solução até o desaparecimento de bolhas: c) Complete o volume com a solução e zere a bureta; d) Junte 5 mL de solução padrão de ácido clorídrico e transfira para um erlenmeyer de 125 mL; e) Adicione duas gotas de solução de fenolftaleína; f) Abra cuidadosamente a torneira da bureta, de modo que a solução da base seja adicionada gota a gota ao erlenmeyer, até o aparecimento de uma coloração rósea persistente. g) Anote o valor de hidróxido de sódio gasto na titulação Tabela 9.1. Dados experimentais Volume inicial Volume Final 60 Referências ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4a. Ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p. JEFFERY, G. H. et al. Análise Química Quantitativa. 5a. Ed. Editora Guanabara Koogan S/A. Rio de Janeiro, 1992. Pré-Laboratório 1) O que é titulação e qual sua finalidade? 2) Para que serve um indicador? Pós-Laboratório 3) Explique quando se deve suspender a adição de solução padrão em uma titulação. 4) Calcule a concentração verdadeira de HCl. 61 Unidade III CAPÍTULO X - Calorimetria Objetivos Determinar a capacidade calorífica de um calorímetro, o calor específico de um metal e o calor de neutralização de uma reação de um ácido forte com uma base forte. Introdução Calorimetria é a medida do calor liberado ou absorvido numa transformação. O aparelho utilizado nessa medida é o calorímetro, sendo o mais simples deles, o calorímetro de água. Quando uma transformação ocorre no interior de um calorímetro de água, a água que ele contém sofre aquecimento ou resfriamento. Medindo-se a elevação ou abaixamento da temperatura dessa massa de água, é possível calcular a quantidade de calor liberada ou absorvida na transformação através da expressão: Q = m.cp.t Onde: Q = quantidade de calor liberado ou absorvido (J ou cal); m = massa da substância (g); cp = calor específico da substância a pressão constante (J/g °C ou cal/g °C); t = variação de temperatura (°C). 62 a) Determinação da Capacidade Calorífica ou Equivalente em Água do Calorímetro (C) Esta determinação é necessária porque o calorímetro troca calor com o sistema que está sendo investigado no seu interior. Este processo é denominado de calibração. A calibração é feita pela mistura, no interior do calorímetro, de quantidades conhecidas de água fria e quente. A capacidade calorífica (C) é definida (de modo simplificado) como sendo a quantidade de energia absorvida por um corpo para que sua temperatura aumente em 1°C. Geralmente, a capacidade calorífica de um calorímetro é determinada colocando-se uma certa quantidade de água (mágua fria) a uma determinada temperatura (tágua fria) em seu interior e mistura-se uma outra quantidade de água (mágua quente) a uma outra temperatura (tágua quente). Mede-se a temperatura final (tequilíbrio), e calcula-se C a partir da relação entre calor recebido (Qrecebido) e calor cedido (Qcedido). Qcedido + Qrecebido = 0 Qcedido (água quente) + Qrecebido pelo calorímetro + Qrecebido (água fria) = 0 mágua quente.cágua quente.(tequilíbrio–tágua quente)+mcalorímetro.ccalorímetro.(tequilíbrio–tágua fria)+mágua fria.cágua fria.(tequilíbrio–tágua fria) = 0 Para o mesmo calorímetro → mcalorímetro.ccalorímetro = C Assim, A Figura 10.1 mostra um calorímetro de mistura e os acessórios utilizados no experimento. 63 Figura 10.1. Calorímetro de mistura e os acessórios utilizados no experimento. b) Determinação do Calor Especifico de um Metal Para determinar o calor específico de um metal utilizando o método das misturas, ou seja, aquece-se o metal a uma temperatura maior que a do ambiente e em seguida ele é imerso na água contida no calorímetro que está à temperatura ambiente. O metal vai ceder calor para água e para o calorímetro, até atingir a temperatura de equilíbrio térmico. Aplicando o princípio da conservação de energia, como no item anterior, temos: Qcedido + Qrecebido = 0 Qcedido metal + Qrecebido pelo calorímetro + Qrecebido (água fria) = 0 mmetal.cmetal.(tequilíbrio–tmetal)+mcalorímetro.ccalorímetro.(tequilíbrio–tágua)+mágua.cágua.(tequilíbrio–tágua) = 0 mmetal.cmetal.(tequilíbrio–tmetal)+C.(tequilíbrio–tágua)+mágua.cágua.(tequilíbrio–tágua) = 0 O calor específico de alguns metais está representado na Tabela 10.1. 64 Tabela 10.1. Calor específico de alguns metais. Metal c (cal/g °C) Cobre 0,093 Latão 0,094 Ferro 0,119 Alumínio 0,219 c) Determinação da H de neutralização de um ácido forte (ácido clorídrico) por uma base forte (hidróxido de sódio). A variação de calor que ocorre em uma reação química entre produtos e reagentes, a pressão constante, é chamada de entalpia de reação (H). A entalpia de uma reação entre um ácido (AH) e uma base (BOH) é denominada calor de neutralização. Em solução aquosa os ácidos e bases fortes encontram-se completamente dissociados e o calor de neutralização é igual ao calor de dissociação da água (com sinal contrário), visto que: ou resumidamente: O procedimento descrito no item 2.1 se aplica para a determinação do calor de neutralização e uma vez conhecida a capacidade calorífica do calorímetro, pode-se determinar o calor de neutralização, usando-se as relações: Qcedido + Qrecebido = 0 65 Qcedido reação + Qrecebido pelo calorímetro
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