Relatório Inorgânica Experimental I

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Universidade Federal do Rio de Janeiro 
Centro de Ciências Matemáticas e da Natureza 
Instituto de Química - Departamento de Química 
Analítica 
 
 
Química Inorgânica Experimental I - IQG350 
 
 
SÍNTESES DE PERCLORATOS DE COBRE E DE FERRO III A PARTIR DA 
TÉCNICA DO CARBONATO 
 
 
 
 
Grupo: Beatriz Henrique da Rocha (DRE: 118022091) 
Lorraine Beatriz de Oliveira Teixeira (DRE: 118045374) 
 
 
 
 
 
 
 
2022.1 
 
I- Introdução 
Este trabalho apresenta dois experimentos de síntese de diferentes percloratos, de cobre e de 
ferro, a partir de precursores semelhantes, explicando as reações envolvidas para a formação do 
produto formado e caracterização deste usando análise no IV. 
I.1. Objetivo 
• Sintetizar perclorato de cobre usando o método carbonato. 
• Sintetizar perclorato de ferro usando o método carbonato. 
I.2. Sínteses de percloratos 
Na química inorgânica, é possível usar duas rotas para sínteses, a do hidróxido e do 
carbonato, sabendo-se que todos os carbonatos são solúveis, exceto os alcalinos, e os hidróxidos 
são insolúveis ou pouco solúveis, exceto os alcalinos que são solúveis. O método por hidróxido é 
recomendado quando o produto final deve ser formado a partir de um ácido fraco, considerando o 
pka do ácido, este tem por principal desvantagem a possível formação de coloides. Já o método 
por carbonato é melhor para ácidos fortes, como é o caso do ácido perclórico que é usado na síntese 
de percloratos, e apresenta grau de ionização de 97%, mas tem como desvantagem a provável não 
formação do produto puro devido a reação acido forte/base frase que não desloca tanto para a 
direita. 
Para a formação de um carbonato do cátion escolhido, usa se um sal do cátion, como por 
exemplo sulfato, e uma fonte de carbonato, como o carbonato de sódio que apresenta baixo custo 
e é bem solúvel, assim como o hidróxido de sódio. Como há presença de sulfato no meio, o produto 
deve ser lavado e testado com BaCl2, já que em presença de sulfato há formação de precipitado 
branco de sulfeto de bário insolúvel. 
O ácido perclórico é o principal precursor para a síntese de percloratos, este é um oxiácido 
de cloro forte líquido incolor e oleoso, é considerado um superácido e é solúvel em água, é oxidante 
e corrosivo. O perclorato de cobre formado é um sólido azul cristalino, extremamente 
higroscópico, encontrado na forma de hexaidrato de perclorato de cobre, que pode ser usado para 
fazer complexos com atividade catalítica para processos de branqueamento, como é o caso da 
aplicação do produto em questão. O perclorato de ferro se encontra na forma hidratada, sendo 
oxidante e irritante, como o Fe2+ se oxida facilmente a Fe3+ é facilmente encontrado a presença de 
ambos. 
A absorção no infravermelho é um processo quantizado, que ocorre na faixa de 4000 a 400 
cm-1, em número de onda e 2,5 a 25 µm em comprimento de onda. As moléculas são excitadas 
para atingir um estado de energia maior, onde no infravermelho são consideradas as frequências 
vibracionais de estiramento e desdobramento das ligações químicas das moléculas, e a energia 
absorvida se dá para aumento da amplitude dos movimentos vibracionais destas ligações [1]. 
Entretanto, nem todas as ligações em moléculas são capazes de absorver energia no 
infravermelho, apenas as ligações que apresentam momento dipolo, ou seja, deve ter dipolo 
elétrico que mude na frequência da radiação em questão. Os modos mais simples ativos no IV são 
estiramento e dobramento, mas também há outros que podem ser ativos [1]. 
A análise de sólidos no IV pode ser feita usando pastilha de KBr, onde a amostra é moída 
com o brometo de potássio em pó e comprimida sob alta pressão, já que nessas condições o KBr 
funde e inclui o composto em uma matriz. A pastilha pode ser inserida em um suporte do 
equipamento e sua principal desvantagem é que o KBr absorve água, podendo interferir [1]. 
 
II- Materiais e Métodos 
Os materiais utilizados para as sínteses dos percloratos estão listados abaixo: 
• Béqueres; 
• Bastões de vidro; 
• Placa de agitação e aquecimento; 
• Agitador magnético; 
• Provetas; 
• Tubos de ensaio; 
• Pipetas Pasteur; 
• Kitazato; 
• Funil de Büchner; 
• Papel de filtro; 
• Espátula; 
• Luva de borracha; 
• Fita de teflon; 
• Estufa; 
• Balança; 
II.1. Síntese do Perclorato de cobre – Cu(ClO4)2.6H2O – a partir da técnica do carbonato 
• Primeira parte: preparação do precursor CuCO3 (PRADYOT, [2]): 
A reação abaixo representa a obtenção do carbonato de cobre a partir dos seguintes 
precursores: sulfato de cobre e carbonato de sódio aquosos. 
2 CuSO4 (aq) + 2 Na2CO3 (aq) → Cu2(OH)2CO3 (s) + 2 Na2SO4 (aq) + CO2 (g) 
 
A partir dos cálculos estequiométricos para obter 20 g do produto final: 
1. Preparo de uma solução de Na2CO3: pesou-se 6,05 g do sólido em um béquer de 150 mL; 
em seguida, adicionou-se 25 mL de água destilada e com auxílio de um bastão de vidro 
agitou-se até a solubilização completa. 
2. Preparo de um solução de CuSO4.5H2O: pesou-se 14,04 g do sólido em um béquer de 150 
mL; adicionou-se 55 mL de água destilada e com auxílio de um bastão de vidro agitou-se 
até a solubilização completa. 
3. Adicionou-se lentamente a solução de Cu (II) à solução de carbonato, sob agitação 
moderada, observando-se a formação de um sólido azul, juntamente da liberação de gás 
(CO2). 
4. Após 20 minutos de agitação, filtrou-se o sólido à vácuo, bem como lavou-se com água 
destilada até o teste negativo para sulfato (sendo positivo: se houver formação de um 
precipitado branco na água de lavagem com solução de BaCl2). 
Observações: O reagente CuSO4 é tóxico ao homem e ao meio ambiente e é irritante, e o Na2CO3 
também é irritante. O produto formado, Cu2(OH)2CO3, também é tóxico e irritante. Então, esta 
etapa foi realizada tomando-se os devidos cuidados, fazendo uso de óculos de proteção, assim 
como luvas de borracha. 
 
• Segunda parte: preparação do Cu(ClO4)2.6H2O, (adaptado de PRADYOT, [2]): 
A reação abaixo representa a obtenção do perclorato de cobre a partir dos seguintes 
precursores: carbonato de cobre e ácido perclórico. 
Cu2(OH)2CO3 (s) + 4 HClO4 (aq) → 2 Cu(ClO4)2 (aq) + 3 H2O (l) + CO2 (g) 
 ↓ Δ 
 Cu(ClO4)2.6H2O 
1. Calculou-se a quantidade ácido perclórico a ser usada, de acordo com o rótulo, de modo 
que haja uma excesso de 20% de carbonato relativo ao ácido. 
2. Colocou-se 7,43 mL de ácido em um béquer de 200 mL, tendo o diluído com o mesmo 
volume de água destilada. 
3. Sob agitação, adicionou-se o carbonato à solução ácida em pequenas porções até que não 
se fosse mais observada a liberação de CO2, além de observar-se carbonato de cobre como 
corpo de fundo, obtendo-se uma solução de coloração verde. 
4. Em seguida, filtrou-se o sistema à vácuo e transferiu-se a solução azul resultante no kitazato 
para um béquer de 400 mL. 
5. Evaporou-se a solução em uma placa de aquecimento, sob agitação, até quase secura, 
então, colocou-se o béquer em água gelada para resfriamento, observando-se a formação 
dos cristais azuis. 
6. Colocou-se o béquer em um dessecador na presença de outro béquer com pastilhas de 
KOH. 
7. Aguardou-se uma semana para obtenção dos cristais e pesagem. 
8. Após a pesagem, retirou-se uma pequena quantidade de amostra para caracterização por 
infravermelho. 
Observações: O ácido perclórico é oxidante e corrosivo, sendo necessário utilizar a capela para 
sua manipulação, além das luvas de borracha e os óculos de proteção. Já o produto formado, 
perclorato de cobre, é oxidante e irritante, além de ser higroscópico, de forma que o mesmo tem 
que ser manipulado rapidamente e ser guardado em recipiente hermeticamente fechado. 
 
II.2. Síntese do Perclorato de ferro III – Fe(ClO4)2.7H2O –a partir da técnica do carbonato 
• Primeira parte: preparação do precursor FeCO3 (PRADYOT, [2]): 
A reação abaixo representa a obtenção do carbonato de cobre a partir dos seguintes 
precursores: sulfato de cobre e carbonato de sódio aquosos. 
FeSO4 (aq) + Na2CO3 (aq) → FeCO3 (s) + Na2SO4 (aq) 
 
A partir dos cálculos estequiométricos para obter 20 g do produto final: 
1. Preparo de uma solução de Na2CO3: pesou-se 8,32 g do sólido em um béquer de 500 mL; 
em seguida, adicionou-se 30 mL de água destilada e com auxílio de um bastão de vidro 
agitou-se até a solubilização completa. 
2. Preparo de um solução de FeSO4.7H2O: pesou-se 21,83 g do sólido em um béquer de 200 
mL; adicionou-se 60 mL de água destilada e com auxílio de um bastão de vidro agitou-se 
até a solubilização completa. 
3. Adicionou-se lentamente a solução de Fe (II) à solução de carbonato, sob agitação 
moderada, observando-se a formação de um sólido verde escuro com resquícios 
esbranquiçados. 
4. Após 20 minutos de agitação, filtrou-se o sólido à vácuo, bem como lavou-se com água 
destilada até o teste negativo para sulfato (sendo positivo: se houver formação de um 
precipitado branco na água de lavagem com solução de BaCl2). 
5. Após a filtração, obteve-se um sólido com cor de ferrugem, indicando a oxidação do Fe 
(II) para Fe(III). 
Observações: O reagente FeSO4 é irritante, assim como o Na2CO3, devendo-se tomar os devidos 
cuidados, como o uso de óculos de segurança e as luvas de borracha, nesta etapa. Além disso, a 
água destilada utilizada em todas as etapas do procedimento foi aquecida anteriormente com 
intuito de evitar a fácil oxidação do ferro. 
 
• Segunda parte: preparação do Fe(ClO4)3.6H2O, (adaptado de PRADYOT, [2]): 
A reação abaixo representa a obtenção do perclorato de cobre a partir dos seguintes 
precursores: carbonato de ferro (III) e ácido perclórico. Vale ressaltar que dado a oxidação do 
ferro, utilizou-se a reação a partir do carbonato de ferro (III) para realizar novamente os cálculos. 
Fe2(CO3)3 (s) + 6 HClO4 (aq) → 2 Fe(ClO4)3 (aq) + 3 H2O (l) + 3 CO2 (g) 
 ↓ Δ 
 Fe(ClO4)3.XH2O 
 
1. Calculou-se a quantidade ácido perclórico a ser usada, de acordo com o rótulo, de modo 
que haja uma excesso de 20% de carbonato relativo ao ácido. 
2. Colocou-se 116,5 mL de ácido em um béquer de 500 mL, tendo o diluído com o mesmo 
volume de água destilada. 
3. Sob agitação, adicionou-se o carbonato à solução ácida em pequenas porções até que não 
se fosse mais observada a liberação de CO2, além de observar-se carbonato de ferro (III) 
como corpo de fundo, obtendo-se uma solução de coloração alaranjada. 
4. Em seguida, filtrou-se o sistema à vácuo e transferiu-se a solução alaranjada resultante no 
kitazato para um béquer de 1000 mL. 
5. Deixou-se a solução em repouso por uma semana para decantar o corpo de fundo; após 
este tempo, observou-se que a solução alaranjada ficou em tom de verde praticamente 
incolor. 
6. Evaporou-se a solução em uma placa de aquecimento, sob agitação, observando-se a 
coloração da solução mudar novamente, tornando-se uma solução com tom amarelo cada 
vez mais concentrado, indicando que o Fe (III) reduziu a Fe (II). 
7. Após o aparecimento de fumaças brancas e o aparecimento de uma coloração amarela bem 
concentrada, transferiu-se a solução para um béquer menor (250 mL), observando-se a 
solução fumegar. 
8. Resfriou-se o béquer, que, posteriormente, foi colocado em um dessecador na presença de 
outro béquer com pastilhas de KOH. 
Observações: O ácido perclórico é oxidante e corrosivo, sendo necessário utilizar a capela para 
sua manipulação, além das luvas de borracha e os óculos de proteção. Já o produto formado, 
perclorato de ferro, é oxidante e irritante, além de ser higroscópico, de forma que o mesmo tem 
que ser manipulado rapidamente e ser guardado em recipiente hermeticamente fechado. 
 
• Teste de Caracterização para o Fe (II): 
 
1. Preparo de uma solução de ferricianeto de potássio (K3Fe(CN)6): pesou-se 0,33 g do sólido 
e diluiu-se em 10 de água destilada. 
2. Em seguida, diluiu-se a amostra de perclorato de ferro e adicionou-se 1 mL da solução de 
K3Fe(CN)6, observou-se a solução ficar com uma cor verde escuro. 
3. Para o teste positivo: utilizou-se uma ponta de espátula de sulfato de ferro (II) com uma 
pequena quantidade de água para solubilização; ao adicionar 1 mL da solução de 
K3Fe(CN)6, observou-se a solução ficar com uma cor azul escuro. 
 
• Teste de Caracterização para o Fe (III): 
 
1. Preparo de uma solução de tiocianato de potássio (KSCN): pesou-se 0,20 g do sólido e 
dilui-se em 10 mL de água destilada. 
2. Em seguida, dilui-se a amostra de perclorato de ferro e adicionou-se 1 mL da solução de 
KSCN, observou-se a solução ficar com a cor de vermelho sangue. 
3. Para o teste positivo: utilizou-se uma ponta de espátula de sulfato férrico com uma pequena 
quantidade de água para solubilização; ao adicionar 1 mL da solução de KSCN, observou-
se a solução ficar com a cor de vermelho sangue. 
 
• Teste de Caracterização para o perclorato de ferro: 
1. Em um vidro de relógio, colocou-se uma pequena quantidade da amostra de modo a formar 
uma película de líquido sobre o vidro. 
2. Logo após, colocou-se o vidro de relógio em uma estufa à 90°C e aguardou-se, 
aproximadamente, 30 minutos. 
3. Após este tempo, observou-se fumaças brancas sendo formadas dentro da estufa. 
4. Ao ver que a solução parou de fumegar, retirou-se o vidro de relógio e observou-se que um 
sólido branco amarelado havia se formado. 
5. Raspou-se o sólido e colocou-se em um eppendorf para realizar a caracterização por 
infravermelho. 
 
III- Resultados e Discussão 
III.1. Síntese do Perclorato de cobre – Cu(ClO4)2.6H2O – Cálculos: 
1ª reação: 2 CuSO4 (aq) + 2 Na2CO3 (aq) → Cu2(OH)2CO3 (s) + 2 Na2SO4 (aq) + CO2 (g) 
2ª reação: Cu2(OH)2CO3 (s) + 4 HClO4 (aq) → 2 Cu(ClO4)2 (aq) + 3 H2O (l) + CO2 (g) 
 ↓ Δ 
 Cu(ClO4)2.6H2O 
 
Para obter 20 g de perclorato de cobre, realizou-se os seguintes cálculos estequiométricos: 
370,52 𝑔 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 − − − 1 𝑚𝑜𝑙 
𝒙 = 𝟕𝟒𝟏, 𝟎𝟒 𝒈 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 − − − 2 𝑚𝑜𝑙 
 
741,04 𝑔 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 − − − 2 𝑚𝑜𝑙 
20 𝑔 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 − − − 𝒙 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟒𝟎 𝒎𝒐𝒍 
 
Para determinar a massa de sulfato de cobre que seria utilizada para preparar a solução 
aquosa: 
2 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢𝑆𝑂4. 5𝐻2𝑂 − − − 2 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 
0,0540 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢𝑆𝑂4. 5𝐻2𝑂 − − − 0,0540 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 
 
249,68 𝑔 𝐶𝑢𝑆𝑂4. 5𝐻2𝑂 − − − 1 𝑚𝑜𝑙 
𝒙 ≅ 𝟏𝟒 𝒈 𝐶𝑢𝑆𝑂4. 5𝐻2𝑂 − − − 0,0540 𝑚𝑜𝑙 
 
A partir da solubilidade do sulfato de cobre, determinou-se a quantidade mínima de água 
para solubilização do sólido: 
317 𝑔 − − − 1000 𝑚𝐿 
14 𝑔 − − − 𝒙 ≅ 𝟒𝟓 𝒎𝑳 
 
Para determinar a massa de carbonato de sódio que seria utilizada para preparar a solução 
aquosa: 
2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 − − − 2 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 
0,0540 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 − − − 0,0540 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 
 
105,99 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 − − − 1 𝑚𝑜𝑙 
𝒙 ≅ 𝟔 𝒈 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 − − − 0,0540 𝑚𝑜𝑙 
 
A partir da solubilidade do carbonato de sódio, determinou-se a quantidade mínima de água 
para solubilização do sólido: 
30 𝑔 − − − 100 𝑚𝐿 
6 𝑔 − − − 𝒙 ≅ 𝟐𝟎 𝒎𝑳 
 Sabendo que se deve ter um excesso de 20% de carbonato relativo ao ácido, visto que há 
uma certa dificuldade para se evaporar ácido, o qual pode contaminar a amostra se estiver em 
excesso ou muito concentrado, então, diminuiu-se 20% da quantidade de ácido: 
4 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙𝑂4− − − 2 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 
0,1080 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙𝑂4 − − − 0,0540 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 
 
20
100
× 0,1080 = 0,0216 𝑚𝑜𝑙 → 0,1080 − 0,0216 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟔𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝐻𝐶𝑙𝑂4 
 
100,46 𝑔 𝐻𝐶𝑙𝑂4 − − − 1 𝑚𝑜𝑙 
𝒙 = 𝟖, 𝟔𝟖 𝒈 𝐻𝐶𝑙𝑂4 − − − 0,0864 𝑚𝑜𝑙 
 
A partir da solubilidade do ácido perclórico, determinou-se, em mL, a quantidade de ácido 
referente a 100% de pureza: 
1,67 𝑔 − − − 1 𝑚𝐿 
8,68 𝑔 − − − 𝒙 ≅ 𝟓, 𝟐𝟎 𝒎𝑳 
 
Como a pureza do ácido perclórico é de 70%, calculou-se quanto seria utilizado na reação 
a partir desta regra de três inversamente proporcional: 
5,20 𝑚𝐿 − − − 100% 
𝒙 = 𝟕, 𝟒𝟑 𝒎𝑳 − − − 70% 
 
 
 
 
 
 
 A Figura 1 mostra o sólido azul, Cu2(OH)2CO3, obtido na primeira etapa. 
 
Figura 1: Carbonato de cobre básico, obtido na primeira etapa. 
 
Após a adição do carbonato de cobre básico na solução aquosa de ácido perclórico, a 
solução ficou esverdeada, Figura 2, devido a presença de uma pequena quantidade de carbonato 
como corpo de fundo. 
 
Figura 2: Solução de HClO4 com Cu2(OH)2CO3 para formar Cu(ClO4)2. 
 
 Em seguida, realizou-se a filtração a vácuo, obtendo-se a solução de perclorato de cobre, 
Figura 3, a qual foi evaporada até o aparecimento dos cristais, Figura 4. 
 
Figura 3: Solução de Cu(ClO4)2. 
 
Figura 4: Cristais de Cu(ClO4)2.6H2O.
• Rendimento do Cu(ClO4)2.6H2O: 
Ao final da síntese, pesou-se a massa dos cristais, obtendo-se um valor igual a 11,17 g. 
Dessa forma, é possível calcular o rendimento desta síntese como nos cálculos a seguir: 
20 𝑔 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 − − − 100% 
11,17 𝑔 𝐶𝑢(𝐶𝑙𝑂4)2. 6𝐻2𝑂 − − − 𝒙 = 𝟓𝟓, 𝟖𝟓% 
 
 A síntese do perclorato de cobre teve um rendimento de 55,85%, sendo um rendimento 
razoável. Este rendimento relativamente baixo pode ter sido obtido devido alguns possíveis 
motivos, são eles: os reagentes estarem impuros e terem carreado para o produto final; o 
surgimento de impurezas ao longo da síntese; erros sistemáticos; e, inevitavelmente, haverá uma 
perda inerente ao procedimento, visto que é quase impossível remover totalmente as substâncias, 
obtidas de cada reação, das vidrarias para serem utilizadas nas etapas seguintes. 
Vale ressaltar ainda que o rendimento obtido foi 20,2% abaixo do rendimento descrito na 
literatura [3], igual a 70%. Abaixo encontra-se o cálculo do erro relativo: 
% 𝑒𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
|𝑣𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎|
𝑣𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎
× 100 = 
|55,85 − 70|
70
× 100 
% 𝑒𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 20,2 
 
• Caracterização através do espectro de infravermelho do perclorato de cobre: 
 
Figura 5: Espectro na região do infravermelho do Cu(ClO4)2.6H2O. 
 
O espectro no infravermelho para a amostra de perclorato de cobre, Figura 5, foi feita 
usando pastilha de KBr, que ao ser usada no sólido de perclorato de cobre apresentou coloração 
marrom, este espectro revelou bandas em: 3429,58 (O-H da água); 2020,52; 1614,49; 1145,77; 
1112,01; 1085,01; 940,34; e, 629,79 cm-1. 
O estiramento assimétrico Cl-O do íon perclorato é representado pela banda mais intensa, 
sendo bem característica e representada na região 1085,01 a 1145,77 cm-1, possuindo um 
desdobramento em 940,34 cm-1. Por ser uma banda muito larga, é possível afirmar que bandas 
menores estão sobrepostas. A outra banda intensa em 629,79 cm-1 representa o estiramento Cu-O 
[4,5]. 
A banda em 2020,52 cm-1 indica a ligação O-H no composto de perclorato de cobre, 
provinda das ligações das moléculas de água de cristalização com o composto. Esta banda possui 
um desdobramento em 1614,49 cm-1. 
 
 
Figura 6: Espectro na região do infravermelho do KClO4. 
 
O espectro no infravermelho para a amostra de perclorato de KClO4, Figura 6, sendo um 
padrão comparativo, revelou bandas em: 3447,91 (O-H da água); 2026,31; 1087,90; 938,41; 
730,09; e, 625,93 cm-1. 
O estiramento assimétrico Cl-O do íon perclorato é representado pela banda mais intensa, 
sendo bem característica e representada na região 1087,90 cm-1, possuindo desdobramento em 
938,41 cm-1. Por ser uma banda muito larga, é possível afirmar que bandas menores estão 
sobrepostas. A outra banda intensa em 625,93 cm-1 representa o estiramento K-O e se desdobra 
em 730,09 cm-1. 
Dessa forma, foi possível comparar os dois espectros, observando-se que o espectro da 
amostra está muito parecido com o espectro do padrão utilizado, onde as principais bandas 
obtiveram valores muito próximos. 
 
III.2. Síntese do Perclorato de ferro III – Fe(ClO4)2.XH2O – Cálculos: 
FeSO4 (aq) + Na2CO3 (aq) → FeCO3 (s) + Na2SO4 (aq) 
FeCO3 (s) + 2 HClO4 → Fe(ClO4)2 + H2O + CO2 
 
Para obter 20 g de perclorato de ferro (II), realizou-se os seguintes cálculos estequiométricos: 
254,74 𝑔 𝐹𝑒(𝐶𝑙𝑂4)2 − − − 1 𝑚𝑜𝑙 
20 𝑔 𝐹𝑒(𝐶𝑙𝑂4)2 − − − 𝒙 = 𝟎, 𝟎𝟕𝟖𝟓 𝒎𝒐𝒍 
 
Para determinar a massa de sulfato de ferro (II) que seria utilizada para preparar a solução 
aquosa: 
278,01 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4. 7𝐻2𝑂 − − − 1 𝑚𝑜𝑙 
𝒙 ≅ 𝟐𝟏, 𝟖𝟑 𝒈 𝐹𝑒𝑆𝑂4. 7𝐻2𝑂 − − − 0,0785 𝑚𝑜𝑙 
 
A partir da solubilidade do sulfato de ferro (II), determinou-se a quantidade mínima de 
água para solubilização do sólido: 
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4. 7𝐻2𝑂 − − − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒(𝐶𝑙𝑂4)2 
0,0785 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4. 7𝐻2𝑂 − − − 0,0785 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒(𝐶𝑙𝑂4)2 
 
400 𝑔 − − − 1000 𝑚𝐿 
21,83 𝑔 − − − 𝒙 ≅ 𝟓𝟒, 𝟔 𝒎𝑳 
 
Para determinar a massa de carbonato de sódio que seria utilizada para preparar a solução 
aquosa: 
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 − − − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4. 7𝐻2𝑂 
0,0785 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 − − − 0,0785 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4. 7𝐻2𝑂 
 
105,99 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 − − − 1 𝑚𝑜𝑙 
𝒙 ≅ 𝟖, 𝟑𝟐 𝒈 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 − − − 0,0785 𝑚𝑜𝑙 
 
A partir da solubilidade do carbonato de sódio, determinou-se a quantidade mínima de água 
para solubilização do sólido: 
30 𝑔 − − − 100 𝑚𝐿 
8,32 𝑔 − − − 𝒙 ≅ 𝟐𝟕, 𝟖 𝒎𝑳 
 
Sabendo que se deve ter um excesso de 20% de carbonato relativo ao ácido, visto que há 
uma certa dificuldade para se evaporar ácido, o qual pode contaminar a amostra se estiver em 
excesso ou muito concentrado, então, diminuiu-se 20% da quantidade de ácido. No entanto, ao 
realizar a primeira etapa do procedimento, observou-se que o Fe (II) oxidou à Fe (III), constatou-
se isto pela cor do sólido formado. O carbonato de ferro (II) é marrom-esverdeado, mas o sólido 
formado apresentava uma coloração vermelho enferrujado que é a cor do carbonato de ferro (III). 
Dessa forma, o cálculo para determinar a quantidade de ácido perclórico a ser utilizado foi 
realizado a partir da seguinte reação: 
 
Fe2(CO3)3 (s) + 6 HClO4 (aq) → 2 Fe(ClO4)3 (aq) + 3 H2O (l) + 3 CO2 (g) 
 
354,2 𝑔 𝐹𝑒(𝐶𝑙𝑂4)3. 𝑋𝐻2𝑂 − − − 1 𝑚𝑜𝑙 
𝒙 = 𝟕𝟎𝟖, 𝟒 𝒈 𝐹𝑒(𝐶𝑙𝑂4)3. 𝑋𝐻2𝑂 − − − 2 𝑚𝑜𝑙 
 
708,4 𝑔 𝐹𝑒(𝐶𝑙𝑂4)3. 𝑋𝐻2𝑂 − − − 2 𝑚𝑜𝑙 
20 𝑔 𝐹𝑒(𝐶𝑙𝑂4)3. 𝑋𝐻2𝑂 − − − 𝒙 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟔𝟒𝟕 𝒎𝒐𝒍 
 
6 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙𝑂4 − − − 2 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒(𝐶𝑙𝑂4)3. 𝑋𝐻2𝑂 
𝒙 ≅ 𝟏, 𝟔𝟗𝟒𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝐻𝐶𝑙𝑂4 − − − 0,05647 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒(𝐶𝑙𝑂4)3. 𝑋𝐻2𝑂 
 
20
100
× 1,6941 = 0,3388 𝑚𝑜𝑙 → 1,6941 − 0,3388 = 𝟏, 𝟑𝟓𝟓𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝐻𝐶𝑙𝑂4 
 
100,46 𝑔 𝐻𝐶𝑙𝑂4 − − − 1 𝑚𝑜𝑙 
𝒙 = 𝟏𝟑𝟔, 𝟏𝟓 𝒈 𝐻𝐶𝑙𝑂4 − − − 1,3553 𝑚𝑜𝑙 
 
A partir da solubilidade do ácido perclórico, determinou-se, em mL, a quantidade de ácido 
referente a 100% de pureza: 
1,67 𝑔 − − − 1 𝑚𝐿 
136,15 𝑔 − − − 𝒙 ≅ 𝟖𝟏, 𝟓𝟑 𝒎𝑳 
 
Como a pureza do ácido perclórico é de 70%, calculou-se quanto seria utilizado na reação 
a partir desta regra de três inversamente proporcional: 
81,53 𝑚𝐿 − − − 100% 
𝒙 ≅ 𝟏𝟏𝟔, 𝟓 𝒎𝑳 − − − 70% 
 
 A Figura 7 mostra o sólido vermelho enferrujado, Fe2(CO3)3, obtido na primeira etapa. 
 
Figura 7: Carbonato de ferro (III), obtido na primeira etapa. 
 
 Após a adição do carbonato de ferro (III) na solução aquosa de ácido perclórico, a solução 
ficou alaranjada, devido a presença de uma pequena quantidadede carbonato como corpo de 
fundo. Em seguida, realizou-se a filtração a vácuo, obtendo-se a solução de perclorato de ferro 
(III), Figura 8. Esta solução ficou em repouso por, aproximadamente, uma semana. Após esse 
tempo, a solução foi de uma cor alaranjada para uma cor verde clara quase incolor, Figura 9. Isto 
é um indicativo de que a reação entre o carbonato de ferro (III) com o ácido perclórico formou 
compostos que provocaram a redução do Fe (III) a Fe (II). 
 
Figura 8: Solução de Fe(ClO4)3. 
 
Figura 9: Solução de Fe(ClO4)2. 
 
Ao realizar a evaporação, observou-se a solução adquirir uma coloração amarela, cada vez 
mais concentrada, Figura 10. Dessa forma, deduz-se que seja uma mistura de percloratos de Fe(II) 
e Fe(III), visto que o perclorato de ferro (II) (Fe(ClO4)2) possui uma cor de verde claro a verde, 
enquanto o perclorato de ferro (III) (Fe(ClO4)3) possui uma cor amarela. 
 
Figura 10: Solução de Fe(ClO4)2, após a evaporação. 
 
 Vale ressaltar que não foi possível obter os cristais a tempo, logo não se sabe o rendimento 
da síntese. Seria necessário um evaporador rotativo para evaporar a solução e obter os cristais, mas 
não havia este equipamento no laboratório. Então, a solução foi deixada em um dessecador com 
pastilhas de KOH para que as mesmas absorvam a água da solução. Apesar disso, foram realizados 
3 testes de caracterização na amostra. 
 
• Teste de Caracterização para o Fe (II): 
Preparou-se 10 mL de uma solução de ferricianeto de potássio (K3Fe(CN)6) a 0,1 mol/L. 
O cálculo abaixo foi realizado para determinar a massa necessária de ferricianeto. 
𝐶 = 
𝑚
𝑀𝑀 × 𝑉
 → 𝑚 = 𝐶 × 𝑀𝑀 × 𝑉 → 𝑚 = 0,1 (
𝑚𝑜𝑙
𝐿
) × 329,24 (
𝑔
𝑚𝑜𝑙
) × 0,01(𝐿) 
𝑚 = 0,33 𝑔 
O positivo, o qual foi testado com sulfato de ferro II, apresentou uma coloração azul escura, 
enquanto a amostra de perclorato apresentou uma coloração intensa verde, Figura 11. Com isso, 
pode-se concluir que a amostra é composta por uma mistura de Fe (II) com Fe (III), visto que a 
combinação de azul com amarelo (Fe3+) resulta em verde. 
 
Figura 11: Tubo esquerdo (POSITIVO) e Tubo direito (AMOSTRA). 
 
• Teste de Caracterização para o Fe (III): 
Preparou-se 10 mL de uma solução de tiocianato de potássio (KSCN) a 0,1 mol/L. O 
cálculo abaixo foi realizado para determinar a massa necessária de tiocianato. 
𝐶 = 
𝑚
𝑀𝑀 × 𝑉
 → 𝑚 = 𝐶 × 𝑀𝑀 × 𝑉 → 𝑚 = 0,1 (
𝑚𝑜𝑙
𝐿
) × 97,18 (
𝑔
𝑚𝑜𝑙
) × 0,01(𝐿) 
𝑚 = 0,10 𝑔 
O positivo, o qual foi testado com sulfato férrico, apresentou uma coloração vermelha 
intensa, assim como a amostra de perclorato, Figura 12. A partir deste teste, constata-se a presença 
de Fe (III) na amostra. 
 
Figura 12: Tubo esquerdo (AMOSTRA) e Tubo direito (POSITIVO). 
 
• Caracterização através do espectro de infravermelho do perclorato de ferro: 
 
Figura 13 : Espectro de infravermelho da mistura de Fe(ClO4)2 e de Fe(ClO4)3. 
 
O espectro no infravermelho para amostra de perclorato de ferro, Figura 13, foi feita usando 
pastilha de KBr, que ao ser macerada com a amostra de perclorato apresentou coloração vermelho 
tijolo, este espectro revelou bandas em: 3569,43; 3397,76; 1627,03; 1,605,81; 1146,73; 1108,15; 
1087,90; 940,34; 637,50; e, 626,89 cm-1. 
O estiramento assimétrico Cl-O do íon perclorato é representado pela banda mais intensa, 
sendo bem característica e representada na região 1087,90 a 1146,73 cm-1, possuindo um 
desdobramento em 940,34 cm-1. Por ser uma banda muito larga, é possível afirmar que bandas 
menores estão sobrepostas. 
Há outra banda intensa em 626,89 cm-1 com um desdobramento em 637,50 cm-1, 
representando o estiramento Fe-O. Este desdobramento, possivelmente, é devido a presença de 
dois cátions metálicos, Fe2+ e Fe3+. Vale destacar que, de acordo com a literatura, a ligação de Fe-
O apresenta bandas características na região de 500 a 780 cm-1 [6]. 
A banda em 1605,81 cm-1 possui um desdobramento em 1627,03 cm-1. Isto, possivelmente, 
indica a ligação O-H no composto perclorato de ferro, advinda das ligações das moléculas de água 
de cristalização com o composto. 
Dessa forma, foi possível comparar este espectro com o espectro do padrão utilizado, 
KClO4, Figura 6, observando-se que o espectro da amostra está muito parecido com o espectro do 
padrão utilizado, onde as principais bandas obtiveram valores muito próximos. Neste caso, a 
diferença foi a presença de mais desdobramentos no espectro do perclorato de ferro, 
provavelmente devido a mistura dos íons Fe2+ e Fe3+. 
 
IV- Conclusão 
A partir dos resultados apresentados no presente projeto, conclui-se que a síntese de perclorato 
de cobre atingiu o objetivo, considerando que houve formação dos cristais azuis esperado e que o 
rendimento foi de 55,85%, o que provavelmente se deu devido a erros sistemáticos da prática, e 
impurezas presentes. Entretanto comparando o espectro de IR obtido e o do padrão de perclorato 
de potássio, e considerando os picos semelhantes referentes as ligações presentes no perclorato, 
foi possível determinar que realmente houve a formação do perclorato. 
Já a síntese de perclorato de ferro, não podemos afirmar que a prática foi satisfatória, já que 
mesmo sob condições de alta temperatura, ocorreu a oxidação de Fe2+ a Fe3+, e não conseguimos 
formar os cristais de perclorato de ferro, já que não pudemos usar o equipamento adequado, 
evaporador rotativo, para evaporar a solução e formar os sólidos. Entretanto, usando uma pequena 
parte da solução e usando a estufa, foi possível obter cristais suficientes para realizar a análise no 
IR, e comparando o espectro obtido com o de referência, verificou-se que o perclorato realmente 
foi formado, apesar de não ter sido possível obter os cristais. 
 
 
V- Referências Bibliográficas 
[1] Pavia, D.L. Lapman, G.M.; Kriz, G.S. Introducão a espectroscopia. Traducão da 4ª edição 
norte-americana. Cengage Learning, 2010. 
[2] PRADYOT, Patnaik. Handbook of inorganic chemicals. 2002. 
[3] PROTASIEWYCK, Gisele Marina. Síntese e caracterização espectroscópica de complexos 
macrocíclicos iminooxímicos de cobre (II), ferro (II) e vanádio (II/III/IV). Dissertação 
(Mestrado). Universidade Federal do Paraná. 2005. 
[4] HOTTES, Sumaia. Novos complexos de platina (II) e cobre (II) derivados de oximas 1,2,3-
triazólicas como potenciais agentes antitumorais e protótipos de pró-drogas biorredutíveis. 
Dissertação (Mestrado). Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. 2013. 
[5] HALLAM, H.E. et al. Infrared and raman spectra of inorganic compounds. Department of 
chemistry, University College of Swansea. 1968. 
[6] AZEVEDO, Camila Kauany da Silva et al. NOVOS HÍBRIDOS BASEADOS EM 
OXIHIDRÓXIDO DE FERRO(III) E NANOPARTÍCULAS DE OURO (aunps/ feooh) 
COMO CATALISADORES PARA A REDUÇÃO DE POLUENTES ORGÂNICOS 
AMBIENTAIS. Química Nova , v. 40, p. 534-540, 2017.