Relatório - Mineralogia de Argilas

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CARACTERIZAÇÃO MINERALÓGICA POR DIFRATOMETRIA DE RAIOS-X 
(DRX) DE SEDIMENTOS DO MANGUEZAL GUARAPUÁ DA COSTA DO 
DENDÊ, BAHIA. 
Mariana da Silva Gomes1 
1Universidade de Brasília (UnB), Programa de Pós-Graduação em Geologia, Disciplina: 
Identificação de Argilominerais por Difratometria de Raios-X, Brasília, Brasil. 
 
RESUMO Manguezais são ambientes de transição entre os ecossistemas terrestres e 
marinho, característicos de regiões tropicais e subtropicais, sujeitos ao regime das marés. 
O trabalho consiste na análise da composição mineralógica por difratometria de Raios-X 
e interpretação de três amostras (5334, 5344 e 5354) de sedimentos cenozóicos 
inconsolados do Manguezal Guarapuá localizado na Ilha de Tinharé, próximo à praia de 
Guarapuá no município de Cairu, Costa do Dendê no Litoral Sul da Bahia. Foi feita a 
análise da composição mineralógica da amostra total dos sedimentos, da fração argila, da 
fração argila solvatada com etileno-glicol e aquecida a 490ºC por 4h para observar o 
comportamento dos argilominerais das amostras. A amostra mais próxima ao mar (5334) 
tem mais influência dos bioclástos de aragonita das algas calcárias e a mais próxima do 
continente (5344) tem mais influência de minerais detríticos como quartzo, microclínio, 
albita e muscovita. 
Palavras-Chave: Argilominerais, Difratometria de Raios-X e Manguezal. 
 
INTRODUÇÃO 
 Trabalho de conclusão da disciplina Identificação de Argilominerais por 
Difratometria de Raios-X ministrada pela Professora Edi Guimarães do Programa de Pós 
Graduação em Geologia da Universidade de Brasília. 
 O objetivo do trabalho consiste na análise da composição mineralógica por 
difratometria de Raios-x e interpretação de três amostras de sedimentos cenozóicos 
inconsolados do Manguezal Guarapuá localizado na Ilha de Tinharé, próximo à praia de 
Guarapuá no município de Cairu, Costa do Dendê no Litoral Sul da Bahia (Figura 1). 
 
 Figura 1. Mapa de localização das amostras 5334, 5344 e 5354 do Manguezal Guarapuá, objetos 
de estudo do presente trabalho. 
 Manguezais são ecossistemas estuarinos, ou seja, ambientes de transição entre os 
ecossistemas terrestres e marinho, característicos de regiões tropicais e subtropicais, 
sujeitos ao regime das marés. Portanto, os sedimentos que formam os solos dos 
manguezais são de origem terrestre e marinha (Andrade et al., 2013). 
 O manguezal de Garapuá tem um aspecto diferenciado e único no país. A 
vegetação do mangue invade a bancada de corais do mar, algo visto em poucos lugares 
no mundo, como na região caribenha e em algumas regiões da porção oeste do Oceano 
Pacífico e leste do Oceano Índico (Stoddart, 1980). 
 
CONTEXTO GEOLÓGICO 
 A zona litorânea da Costa do Dendê é caracterizada por estar inserida na 
Bacia de Camamu. Sua geologia se diferencia dos demais trechos da costa 
baiana pela ausência do Grupo Barreiras e pela presença de rochas 
sedimentares mesozóicas bordejando a linha de costa e formando falésias de até 
40 m nas ilhas de Tinharé e Boipeba (Rebouças, 2006). 
 Marcando o limite com o embasamento, as rochas sedimentares da Bacia 
de Camamu, são representadas pelos Grupos Brotas e Camamu. O grupo 
Brotas, datado do Jurássico, abrange toda a área e é composto pelas Formações 
Aliança e Sergi (Rebouças, 2006). 
 Os depósitos quaternários são representados pelos terraços marinhos 
pleistocênicos, terraços marinhos holocênicos, pântanos e mangues atuais, que têm idade 
holocênica e são compostos de materiais argilo-siltosos ricos em matéria orgânica (Martin 
et al., 1980 apud Rebouças, 2006). 
 Margeando a linha de costa das ilhas de Tinharé e Boipeba, e na costa 
atlântica da Península de Maraú são encontrados recifes de coral e de algas 
calcárias (Martin et al., 1980 apud Rebouças, 2006). 
 De acordo com Freitas (2002 apud Rebouças, 2006), sedimentos de praia 
coletados na Ilha de Tinharé e Boipeba, e na Península de Maraú têm uma grande 
contribuição de biodetritos, compostos por fragmentos de algas calcárias, principalmente 
Halimeda, e também de ouriços e conchas de moluscos. Esta contribuição de biodetritos 
foi atribuída à presença de recifes em franja que bordeja aquelas praias. 
 
MATERIAIS E MÉTODOS 
 Para a análise composicional das amostras por Difratometria de Raios-X (DRX) 
foi feita a elaboração de lâmina de amostra total e lâmina de fração argila. 
 Amostra Total - o preparo da amostra total consistiu na pulverização da amostra 
com um gral e pistilo de ágata. A amostra pulverizada foi acomodada em um porta 
amostra (lâmina de vidro com cavidade rasa) e desorientada com movimentos aleatórios 
e sem pressão de outra lâmina sobre a lâmina com a amostra. 
 A amostra pulverizada deve possuir orientação randômica para representar todas 
os planos de difração e as partículas devem ser suficientemente pequenas para não 
mascarar fases menores. 
 Fração Argila seca ao ar - para a preparação da fração argila, a amostra foi 
desagregada, mas não pulverizada para que os minerais que não estavam na fração argila 
não passassem para ela por interferência humana. 
 A elaboração da lâmina da fração argila consistiu em usar 5g de amostra (que foi 
apenas desagregada e não pulverizada) misturada com 50ml de pirofosfato de sódio na 
concentração de 3g/1000ml de água destilada e a mistura foi processada no ultrassom 
com pulsos de 1 ciclo e aplitude 50% por 4 minutos para desfloculação. Em seguida, a 
amostra líquida foi centrifugada por 7 minutos em 700rpm, retirado o sobrenadante e 
descartada a fração decantada (>2µm). O sobrenadante foi centrifugado novamente por 
30 minutos em 3000rpm, descartou-se a água e usou-se a argila decantada do fundo do 
recipiente. Por fim, com o auxílio de uma espátula, colocou-se um pouco da amostra em 
estado pastoso sobre a lâmina e foi feita a orientação do material, deslizando outra lâmina 
de vidro sobre a pasta, sempre no mesmo sentido. A lâmina foi deixada para secar ao ar. 
A orientação da lâmina da fração argila é feita visando intensificar as reflexões dos planos 
cristalinos característicos dos argilominerais (filossilicatos), os planos (0 0 L). 
 Solvatação com Etileno-Glicol - a solvatação com etileno-glicol é o 
procedimento adotado para diferenciar argilominerais com distância interplanar 
semelhante, mas propriedades físico-químicas distintas, portanto é feita após a primeira 
passagem da lâmina da fração argila pelo difratômetro. 
 A técnica baseia-se na capacidade de alguns argilominerais permitirem em sua 
estrutura ligações com álcoois e estes por sua vez com água. Desta forma, aumenta-se a 
distância interplanar de argilominerais 2:1 expansivos sendo perceptível no difratograma 
por um aumento do valor da distância interplanar (d). 
 Para a solvatação com etileno-glicol, a lâmina da fração argila foi colocada em 
um dissecador de vidro com um recipiente com etileno-glicol. Por meio da produção de 
vácuo, foi simulada uma atmosfera de etileno-glicol em que a lâmina ficou por 12h antes 
de passar novamente no difratômetro. 
 Aquecimento - outro tratamento para diferenciar argilominerais com distância 
interplanar semelhante é o aquecimento da lâmina da fração argila. O aquecimento busca 
eliminar as moléculas de água presentes na intercamada dos argilominerais resultando na 
redução da distância interplanar (d) e permitindo a identificação do argilomineral. As 
lâminas da fração argila foram aquecidas em mufla a 490ºC por 4h. 
 O equipamento utilizado foi o difratômetro RIGAKU, modelo ULTIMA IV, 
equipado com tubo de cobre e filtro de níquel sob 35kV, 15mA e detector DTEX/ULTRA 
com passo de 0,05, velocidade de 5°/min e varredura no intervalo 2Ɵ de 2° a 60° para 
amostra total (tot) e de 2° a 40° para fração argila seca ao ar (n), solvatada com etileno-
glicol (eg) e aquecida a 490ºC por 4hmin (aq). A identificação dos minerais foi realizada 
com o auxílio do programa Jade XRD 9.0 (Materials Data) com bancode dados PCPDF 
(Powder Diffraction File – PDF para PC – ICDD) (Fazio, 2018). 
 
RESULTADOS 
 O resultado da análise por Difratometria de Raios-X da amostra total (tot) e da 
fração argila (n) solvatada com etileno-glicol (eg) e aquecida (aq) é dada pelo 
empilhamento de difratogramas para facilitar a visualização da mudança de 
comportamento da assembleia mineralógica das amostras 5334, 5344 e 5354 (Figuras 2, 
3 e 4). 
 
Figura 2. Empilhamento dos difratogramas da amostra total (tot), fração argila orientada seca ao ar (n), 
fração argila solvatada com etileno-glicol (eg) e fração argila aquecida a 490º por 4h (aq) da amostra 5334. 
Principais picos: d~3,39 Å (Aragonita), d~3,34 Å (Quartzo), d~7,16 Å (Caulinita) e d~9,98 Å (Ilita) e d~ 
3,03 Å (Calcita), aquecida. 
 
Figura 3. Empilhamento dos difratogramas da amostra total (tot), fração argila orientada seca ao ar (n), 
fração argila solvatada com etileno-glicol (eg) e fração argila aquecida a 490º por 4h (aq) da amostra 5344. 
Principais picos: d~3,39 Å (Aragonita), d~3,34 Å (Quartzo), d~7,16 Å (Caulinita) e d~9,98 Å (Ilita) e d~ 
3,03 Å (Calcita), aquecida. 
 
Figura 4. Empilhamento dos difratogramas da amostra total (tot), fração argila orientada seca ao ar (n), 
fração argila solvatada com etileno-glicol (eg) e fração argila aquecida a 490º por 4h (aq) da amostra 5354. 
Principais picos: d~3,39 Å (Aragonita), d~3,34 Å (Quartzo), d~7,16 Å (Caulinita) e d~9,98 Å (Ilita) e d~ 
3,03 Å (Calcita), aquecida. 
DISCUSSÃO 
Amostras 5334 e 5354 (Figuras 2 e 4) – a assembleia mineralógica das amostras consiste 
em aragonita proveniente do componente bioclástico de granulometria areia grossa que 
tem altas intensidades na amostra total (tot), mas diminui na fração argila; quartzo de 
contribuição detrítica que diminui na fração argila; caulinita e ilita com presença mais 
significativa na fração argila, podem ser provenientes de solos desenvolvidos sobre 
matérias geológicos da região e alteração de micas detríticas ou autigênicos; halita 
presente apenas na amostra total (tot) é em função do ambiente salino em que a amostra 
está inserida (manguezal); mg-calcita que se mantém presente na amostra total e fração 
argila; e a calcita que aparece com alta intensidade na fração argila aquecida, pois a 
aragonita (polimorfo da calcita) se transforma irreversivelmente em calcita quando 
aquecida a cerca de 400ºC (Oliveira, 2005). A caulinita some completamente na fração 
argila aquecida. 
Amostra 5344 (Figura 3) – a assembleia mineralógica da amostra consiste em aragonita 
proveniente do componente bioclástico; quartzo, microclínio, albita e muscovita de 
contribuição detrítica que desaparecem na fração argila; caulinita e ilita com presença 
mais significativa na fração argila, podem ser provenientes de solos desenvolvidos sobre 
matériais geológicos da região e alteração de micas detríticas ou autigênicos; halita 
presente apenas na amostra total (tot) é em função do ambiente salino em que a amostra 
está inserida (manguezal); mg-calcita que se mantém presente na amostra total e fração 
argila; e a calcita que aparece com alta intensidade na fração argila aquecida, pois a 
aragonita (polimorfo da calcita) se transforma irreversivelmente em calcita quando 
aquecida a cerca de 400oC (Oliveira, 2005). A caulinita some completamente na fração 
argila aquecida e a muscovita (apesar de ter os mesmos picos da ilita) foi identificada, 
pois o pico de d ~10 Å na amostra total está com a largura da base menor (indicando uma 
maior organização cristalográfica) e na fração argila essa base fica mais alargada e menor 
itensidade, sendo um indício da presença da ilita. 
CONCLUSÃO 
O ponto 5344 está mais a montante (Figura 5) em relação ao mar e tem mais influência 
do continente, característica observável na presença de microclínio, albita e muscovita 
detríticos que não aparecem nos outros dois pontos. A amostra total da 5344 apresenta 
ilita e caulinita com maior intensidade que os outros dois pontos, porém com menor 
intensidade na fração argila. A amostra 5354 está entre as outras duas e se destaca por ser 
a amostra com caulinita e calcita com maior intensidade na fração argila, porém não 
apresenta caulinita na amostra total. A amostra 5334 é a que está mais a jusante em relação 
ao mar, ou seja, a que tem maior influência marinha, apresenta os picos da aragonita com 
intensidades maiores que os outros dois pontos e tem mais quartzo na amostra total. A 
5334 é a amostra que apresenta menores intensidades de caulinita e calcita na fração argila 
e a que apresenta maiores intensidades de quartzo. Ou seja, a amostra mais próxima ao 
mar (5334) tem mais influência dos bioclástos de aragonita das algas calcárias e a mais 
próxima do continente (5344) tem mais influência de minerais detríticos como quartzo, 
microclínio, albita e muscovita. 
 
Figura 5. Disposição das amostras 5344, 5354 e 5334 em relação ao continente e ao mar. (Fonte: Google 
Earth, acessado no dia 06 de outubro de 2022). 
REFERÊNCIAS 
DE ANDRADE, Consuelo Lima Navarro et al. Biogeoquímica da matéria orgânica e 
metais em um manguezal na zona estuarina urbana, Bahia, Brasil. Geonomos, 
2012. 
FAZIO, Gabriella. Significado deposicional e diagenético de argilominerais na transição 
Ediacarano-Cambriano: formações Tamengo e Guaicurus (Grupo Corumbá, MS). 
2018. 
REBOUÇAS, R. C. Biografia das areias da Costa do Dendê: um estudo da composição 
das areias de praia entre os rios Jequiriçá e Tijuípe. 2006. 2006. Tese de 
Doutorado. Dissertação (Mestrado)-Programa de Pós-Graduação em Geologia 
Costeira e Sedimentar, Instituto de Geociências, Universidade Federal da Bahia, 
Salvador. 
STODDART, D. R. Mangroves as successional stages, inner reefs of the northern Great 
Barrier Reef. Journal of Biogeography, v. 7, p. 269-284, 1980. 
OLIVEIRA, Felipe Ventura. Processamento de carbonato de cálcio para aplicação nas 
indústrias de papel e de plástico. 2005.