Caracterização e análise da deposição por plasma de Hastelloy em aço inoxidável austenítico AISI 304 (Relatório Final)

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CIENTÍFICA DA UFPI 
 
 
PARTE I – IDENTIFICAÇÃO 
 
Tipo do Relatório: ( x ) Parcial ( ) Final 
Programa: 
 ( ) PIBIC/CNPq/UFPI 
( ) PIBIC-Af/CNPq/UFPI 
( x ) ICV/UFPI 
( ) PIBIC-EM/CNPq/UFPI 
Título do Plano de Trabalho: Caracterização e análise da deposição por plasma de Hastelloy em aço 
inoxidável austenítico AISI 304 
Nome do Orientador(a): Rômulo Ribeiro Magalhães de Sousa 
Nome do Orientando(a): Maria Karolina Meneses Damasceno 
 
PARTE II – RELATO TÉCNICO-CIENTÍFICO 
 
1. Introdução 
 
Os aços inoxidáveis são compostos de ferro e cromo, de modo que teores deste elemento 
acima de 12% conferem à liga não só grande resistência à oxidação, como também à corrosão e melhorias 
das suas propriedades mecânicas a temperaturas elevadas. Entretanto, nenhum material é completamente 
inoxidável, logo deve-se estar atento para a aplicação de determinados aços em meios corrosivos. Os aços 
inoxidáveis podem ser agrupados em 3 categorias: martesíticos, ferríticos e austeníticos (COSTA; MEI et al., 
2010). 
 Os aços austeníticos constituem a maior família de aços inoxidáveis. Essa categoria de aço 
possui elementos estabilizadores da austenita como níquel e manganês (SOUSA, 2007). Portanto, para 
melhorar as propriedades superficiais e até mesmo tribológicas, a nitretação se torna bastante conveniente. 
Quando se trata de processos termoquímicos, pensa-se na nitretação para o tratamento de 
materiais específicos, já que por utilizar temperaturas menores que o processo de cementação, por 
exemplo, produz menor distorção e chances menores de causar trincas no material (COSTA; MEI et al., 
2010). Dentro dos processos de nitretação, derivou-se uma técnica de nitretação iônica chamada de ASPN 
(Active Screen Plasma Nitriding), no qual as amostras são envolvidas por uma tela polarizada 
catodicamente. Dessa forma, a camada nitretada obtida é uniforme, já que o plasma atua no cátodo e não 
diretamente nas superfícies das amostras (SOUSA, 2007). 
Posteriormente, derivou-se da ASPN uma nova técnica de nitretação, porém usando uma 
gaiola catórica (CCPN). Esse método se apropria do efeito do cátodo oco para aumentar a eficiência do 
processo de nitretação proporcionando, dessa forma, aumento da dureza e espessura de camada superficial 
(SOUSA, 2007). O método CCPN foi aceito industrialmente, visto que esse processo apresenta vantagens 
em relação à nitretação convencional por não emitir poluentes, economizar energia devido à menor duração 
do processo de tratamento, por exemplo (ALVES et al., 2006). 
Para compor o material da gaiola catódica, escolheu-se a superliga de Hastelloy. Esse 
material é composto por uma liga de níquel, cromo e molibdênio com adição de tungstênio. Por esse motivo, 
possui grande resistência à corrosão quando submetida aos mais severos ambientes, incluindo quando há 
necessidade de prevenir desgastes por pites ou frestas (FERREIRA, 2017). Consequentemente, o objetivo 
deste presente trabalho é realizar a deposição de Hastelloy em aço inoxidável austenítico AISI 304, variando 
o parâmetro temperatura, afim de verificar quais condições de tratamento oferecem melhores resultados. 
 
2. Revisão de Literatura 
 2.1 Aços Inoxidáveis 
Sabe-se que os aços inoxidáveis foram descobertos por acaso quando o inglês Harry Brearly 
estudava uma liga de Fe-Cr (13%) em 1912. Ao tentar-se fazer estudos metalográficos sobre as amostras, 
percebeu-se que a liga resistia a maior parte dos reagentes. Por esse motivo, o inglês a caracterizou como 
 
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sendo uma liga que não mancha nomeando-a, assim, de "stainless steel". Posteriormente, outros estudiosos, 
como o alemão Eduard Maurer, descobriram novas variações da liga, que surpreendiam cada vez mais por 
sua capacidade de resistir a vapores agressivos por longo tempo, além de que, ao submeter essas variações 
(como AISI 420 e AISI 432) ao processo de têmpera, obtinha-se ligas completamente diferentes com alta 
dureza e ductibilidade, respectivamente (TEBECHERANI, 2001). 
Contudo, é importante definir inicialmente o que são os aços inoxidáveis: estes são ligas de 
ferro (Fe), carbono (C) e cromo (Cr) com o mínimo de 10,50% de cromo. Outros elementos podem integrar a 
composição, porém, o Cr é tido como o elemento mais importante, já que confere alta resistência à corrosão 
(CARBÓ, 2008). Portanto, infere-se que, ainda que não seja eterna, é uma liga que, mesmo quando submetida 
aos mais violentos abusos, não se destrói facilmente. Podendo, dessa forma, destacar sua resistência à 
oxidação e altas temperaturas como vantagens que são bastante aproveitadas pela Engenharia 
(TEBECHERANI, 2001). 
 O motivo pelo qual as ligas de aços inoxidáveis possuem essas vantagens está ligada aos 
metais que as constituem. Esses materiais reagem com bastante facilidade: um exemplo seria o Cr que, ao 
reagir, promove a formação de filmes que protegem a liga de ataques posteriores e esse processo é 
denominado de passividade (CARBÓ, 2008). Os aços inoxidáveis podem ser classificados em cinco grupos - 
martensíticos, ferríticos, austeníticos, aços inox duplex e aços inoxidáveis endurecíveis por precipitação - 
respeitando sua microestrutura básica e a possibilidade de ser endurecido por tratamento térmico (??). 
 
 2.1.1 Aços Inoxidáveis Austeníticos 
Para essa variável dos aços inoxidáveis, a composição de Cromo pode variar de 12% a 30%, 
assim como pode conter de 7% a 25% de Níquel e outras pequenas adições de outros elementos. Esses aços 
não só não são afetados pelo aquecimento, como também não são endurecidos pelo processo de têmpera 
(??). Todavia, considera-se o tipo mais resistente à corrosão em meios industriais ou ácidos, já que mantém 
a superfície limpa e praticamente sem resquício do produto da corrosão generalizada (TEBECHERANI, 2001). 
Em condições ainda mais severas, é interessante a adição de elementos de liga em teores 
maiores. Um bom exemplo é o acréscimo de molibdênio em teores acima de 2% para deter a corrosão 
localizada quando se tem um meio com teor elevado de cloreto (TEBECHERANI, 2001). No entanto, um meio 
agressivo como esse pode causar danos de corrosão por pites, frestas, ou por tensão. De maneira que danos 
por pites e frestas são formas de corrosão bem localizadas e bastante parecidas, de modo que tanto os aços 
ferríticos quanto os austeníticos são propensos a esses tipos de falhas, contudo, o último ainda possui melhor 
desempenho contra a corrosão devido à presença do níquel, que favorece a repassivação do material onde 
o filme foi gasto. Ainda que nesse aspecto os austeníticos se destaquem em detrimento dos ferríticos, o 
"calcanhar de Aquiles"é a corrosão por tensão, tal que os aços inoxidáveis ferríticos são imunes a esse tipo 
de corrosão (CARBÓ, 2008). 
Uma característica interessante desse tipo de aço inoxidável é que, quando encruados, 
verifica-se um aumento bem superior da dureza em relação ao que se encontraria anteriormente. Tal aumento 
está diretamente relacionado à instabilidade da austenita, de forma que ela se transforma, parcialmente, em 
ferrita e o reaquecimento a temperaturas moderadas restaura a austenita. Também é notório que, à medida 
que os níveis de níquel aumentam, reduz-se o efeito de encruamento, visto que esse elemento tem efeitos 
estabilizadores. Esse efeito torna-se tão importante para a liga que os aços austeníticos costumam ser 
classificados pelos níveis de resistência que se consegue pelo encruamento (CHIAVERINI, 1986). 
 
 2.1.2 Aço Inoxidável Austenítico AISI 304 
Para essa variável dosaços austeníticos, a concentração de carbono poderá ser no máximo 
de 0,08% para que se torne menos suscetíveis à corrosão intercristalina (CHIAVERINI, 1986). O aço 304, 
além de boa soldabilidade, alta resistência a corrosão e ser dúctil, possuem extensa aplicação: podem ser 
encontrados em talheres e panelas, assim como na indústria em projetos de grande responsabilidade como 
produção de válvulas e peças de tubulação (CARBÓ, 2008). 
Porém, um problema enfrentado pelo aço 304 é a ação corrosiva provocada pelo ânion 
cloreto, Cl(-), mas, ao adicionar cerca de 2% de molibdênio, o aço 304 torna-se 306, que é muito mais 
resistente à corrosão destacando, sobretudo, a por pites e frestas. Logo, recomenda-se que o aço 304 seja 
trabalhado em serviços contínuos até temperaturas de 925, em razão de que os óxidos formados começam 
 
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a se desprender fazendo, dessa maneira, com que o material perca seu filme protetor, além de que essa 
descamação de óxidos reduz a espessura do material (CARBÓ, 2008). 
 
2.2 Tratamentos Termoquímicos 
Visando a otimização das propriedades superficiais, aços e outras ligas especiais são 
submetidos a operações de aquecimento e resfriamento controlados. Há uma variada gama de 
procedimentos, porém alguns são direcionados para os aços. O tratamento térmico destes engloba tanto faixa 
de temperaturas abaixo de 0°C, conhecido como tratamentos subzero, até temperaturas de 1280°C para 
austenitização de alguns tipos de aço (COSTA; MEI et al., 2010). 
Essas técnicas de modificação da superfície têm ficado cada vez mais popular mostrando, 
assim, grande avanço (JUNIOR, 2001). O tratamento termoquímico é um exemplo de procedimento bastante 
difundido e recomendado para os aços. Esse processo tem como objetivo adicionar, por meio da difusão, 
elementos como carbono, nitrogênio, boro e outros para melhorar suas propriedades superficiais e até mesmo 
tribológicas. O tratamento recebe esse nome por depositar elementos químicos em temperaturas entre 300°C 
e 1200°C (COSTA; MEI et al., 2010). 
 
 2.2.1 Nitretação 
A nitretação é considerada um tipo de tratamento termoquímico por introduzir nitrogênio na 
superfície do aço. Durante esse processo, as temperaturas entre 500°C a 570°C já são capazes de formar 
uma camada dura de nitretos. Por ser uma faixa de temperaturas inferior que a da cementação, por exemplo, 
a nitretação produz distorções mais brandas e menor tendência em causar trincas no material. Uma vantagem 
apreciada é a não necessidade de realizar uma têmpera pós tratamento, além da obtenção de altíssima 
dureza (em torno de 70 RC); alta resistência ao desgaste e à fadiga (COSTA; MEI et al., 2010). 
 Dentre os tipos de nitretação, há um processo que utiliza o princípio de uma substância 
portadora de corrente (gás nitrogênio sob baixa pressão) utilizando uma tensão elevada entre 500 e 1000 V. 
Esse gás é excitado e ionizado resultando, assim, em uma descarga incandescente sendo, dessa forma, 
denominado por nitretação à descarga incandescente ou nitretação a plasma (CHIAVERINI, 1986). 
 A nitretação a plasma é um passo importante quando se pensa em um tratamento que 
interfere minimamente nas características físico-químicas dos materiais. A nitretação inicia quando o 
nitrogênio presente no processo na forma de íons que constituem o plasma é implantado, primeiramente, para 
depois difundir termoquimicamente gerando, assim, uma camada nitretada (FIGUEROA CA; WISNIVESKY, 
2007). Segundo Figueroa, ocorrem três processos - representados na Figura 1- específicos durante a 
nitretação a plasma: 
Figura 1: Esquema que descreve o processo de nitretação a plasma 
 
Fonte: (FIGUEROA, 2007). 
 
 
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• Sputtering: esse processo consiste em remover átomos da superfície que está sendo tratada 
por meio da incidência de íons ou de partículas neutras; 
• Adsorção: os átomos e moléculas da atmosfera ionizante irão se aderir a uma superfície; 
• Desorção: processo em que os átomos e moléculas aderidos anteriormente saem para a 
atmosfera. 
Inicialmente, a peça a ser tratada é envolvida pelo plasma e, ao seu redor, forma-se uma 
região de alta densidade iônica e luminosidade. Esses íons são acelerados convergindo à superfície metálica, 
já que esta forma um campo elétrico negativo na peça. As condições desse processo podem variar conforme 
os objetivos de cada tratamento: a pressão pode assumir valores na faixa de 1 a 10 torr, temperatura entre 
350 a 580°C e um período de tempo que satisfaça a especificação solicitada (FIGUEROA CA; WISNIVESKY, 
2007). 
 
 
 2.2.2 Nitretação a plasma com gaiola catódica 
O processo convencional de nitretação pode ser muito eficaz quando se trata de peças de 
formato geométrico simples e em pouca quantidade. Contudo, quando há componentes com geometrias mais 
complexas a serem tratados e em grande quantidade, tem-se dificuldade para manter a temperatura constante 
na câmara fria podendo ocasionar, dessa forma, danos como abertura de arco, efeito de bordas e do cátodo 
oco (SOUSA, 2007). 
Ciente desses problemas, inicialmente propusera-se uma tela metálica sem geometria 
definida, porém uma chapa metálica com furos bem definidos e equidistantes é uma geometria mais bem 
definida que permite investigar a possibilidade do uso simultâneo múltiplos cátodos ocos, cujo os resultados 
foi a intensificação da produção de íons na região dos íons (ARAÚJO, 2006). 
Essa chapa metálica gera uma cobertura nomeada de gaiola catódica (Figura 5) que é posta 
sobre as amostras e em cima de um material isolante (geralmente um disco de alumina). Desse modo, a 
gaiola assume a posição de cátodo e as amostras permanecem em potencial flutuante previnindo, assim, o 
efeito de borda. Nesse processo, átomos de ferro são removidos da gaiola e se recombinam com átomos de 
nitrogênio oriundos da atmosfera nitretante. O composto formado (FeN) se deposita sobre a superfície das 
amostras, todavia, por ser uma forma instável, decompõe-se em formas estáveis como (Fe3N) e (Fe4N) 
(RIBEIRO, 2007; SOUSA, 2007). 
O produto desse método usando gaiola catódica produz camadas nitretadas com 
propriedades, tais como espessura e dureza superficial, semelhantes às da nitretação iônica convencional, 
exceto pela eliminação dos problemas citados anteriormente, em especial o efeito de borda, o que proporciona 
camadas nitretadas mais uniformes (SOUSA, 2007). 
 
 Figura 2: Esquematização do reator com destaque para a gaiola catódica e a disposição das 
amostras 
 
 Fonte: (RIBEIRO,2007) 
 
 
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3. Metodologia 
 
Para iniciar a deposição de Hastelloy, foram usadas duas amostras de aço austenítico AISI 
304 (35 mm x 20 mm x 6 mm) que, posteriormente, foram lixadas com o auxílio de uma máquina Politriz com 
lixas d’água com granulometria de 220, 400, 600 e 1200 mesh até atingirem um aspecto espelhado e livre de 
arranhões. Posteriormente, foram polidas em disco de feltro com pasta homogênea de alumina, limpas com 
álcool e secas com jato de ar quente de um secador comum. Em seguida, as amostras foram submersas em 
meio líquido de acetona e postas em um equipamento de ultrassom por 5 minutos, retiradas e secas 
novamente. 
Depois, a gaiola foi preparada para a entrada no reator sendo lixada com auxílio de uma lixa 
de granulometria 400 mesh e levada ao ultrassom por 5 minutos, retirada e seca. Após essa preparação, o 
tratamento pôde seriniciado posicionando cada amostra por vez no reator juntamente ao disco de alumina, à 
gaiola e sua tampa. A câmara de paredes frias é fechada corretamente, os gases que compõem os parâmetros 
de tratamento são adicionados e, em seguida, monitora-se o tratamento de meia em meia horam anotando 
dados como tensão, corrente, temperatura e pressão. A tabela 1 mostra as condições de tratamento que cada 
uma das amostras fora submetida. 
 
Tabela 1: Parâmetros de tratamentos 
 Tempo (horas) Temperatura (°C) Pressão (mbarr) Fluxo de gases 
Amostra 1 4 400 1,5 25%H2 / 75% N2 
Amostra 2 4 450 1,5 25%H2 / 75% N2 
Fonte: Autoria própria. 
 Após o tratamento, direcionou-se amostras para o ensaio de microdureza, que dará as 
impressões para se obter o perfil de microdureza de cada superfície amostral. Em seguida, cortou-se as 
amostras transversalmente, de modo que com um lado fora realizado o ensaio de corrosão e com o outro, 
para que fosse possível realizar a microcospia, fora lixado e embutido. 
4. Resultados e discussão 
 
4.1 Teste de Microdureza 
 
O teste de microdureza fornecerá informações para que se obtenha o perfil de microdureza 
das amostras, de modo que tornar-se-á possível a verificação do aumento significativo ou não da dureza, bem 
como quais melhores condições de tratamento para que se obtivesse melhores resultados. Ademais, a 
uniformidade da camada também pode ser verificada por meio dessa avaliação, já que as endentações serão 
realizadas em diferentes pontos da amostra. Logo, com o auxílio de um microdurômetro INSIZE, modelo ISH 
-TDV 1000, realizou-se a análise superficial da mudança de dureza das duas amostras anteriormente tratadas. 
Nesse procedimento, realizou-se cinco medidas na escala Vickers (HV) (tabela 2) aplicando uma carga de 
50gf por 15 segundos em cada amostra. 
 
Tabela 2: Dados resultantes do teste de microdureza na escala Vickers das amostras 1 e 2 pós deposição da 
superliga de Hastelloy 
 Amostra 1 (HV) Amostra 2 (HV) 
 H1 207,97 217,92 
 H2 206,99 217,65 
 H3 234,38 252,45 
 H4 274,93 237,05 
 H5 260, 89 307,95 
 Média 236,85 246,60 
 
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Fonte: Autoria própria (2021). 
 
Para realizar uma comparação, a tabela 3 fornece também cinco medidas na escala Vickers, 
contudo, antes de serem tratadas. 
 
Tabela 3: Dados resultantes do teste de microdureza na escala Vickers das amostras 1 e 2 antes da deposição 
da superliga de Hastelloy 
 
 
 Amostra 1 (HV) Amostra 2 (HV) 
 H1 183,10 178,17 
 H2 174,06 180,77 
 H3 176,25 178,49 
 H4 178,49 195,42 
 H5 176,25 180,77 
 Média 177,63 182,73 
Fonte: Autoria própria (2021). 
 
Para melhor análise dos dados coletados, o gráfico 1 exibe, usando a média de dureza de 
cada amostra antes (ST) e depois do tratamento (NDP), o comparativo entre esses valores resultantes de 
cada teste de microdureza. Observa-se que houve um aumento considerável na dureza de cada amostra 
comparado ao seu valor antes da nitretação iônica usando gaiola catódica de Hastelloy. Analisando a amostra 
1, por exemplo, sua média de dureza anterior ao tratamento era de 177,63 HV, porém, ao ser submetido à 
deposição de Hastelloy, sua média teve um acréscimo de 59,22 HV. 
 
 
 
4.2 Microscopia Óptica 
Na microscopia, viu-se que, em toda as amostras, resultou a formação de uma camada 
 
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superficial. Nas Figuras 3 e 4, como resultado do aumento da temperatura nos tratamentos, a espessura da 
camada também é aumentada: na amostra 1, por exemplo, pegou-se cinco pontos de referência para medir 
a espessura da camada depositada, de modo que a média do acréscimo de camada superficial fora de 7,33 
μm (micrometros). Esse aumento está previsto nos trabalhos de Sousa et al e Li et al, ou seja, corroborava 
com os modelos de crescimento da camada superficial para amostras tratadas com potencial flutuante 
indicando, assim, a pulverização da gaiola catódica como principal fator de crescimento da camada. 
 
 
 
 
 
 
Figura 3: Camada depositada após nitretação iônica com gaiola catódica na amostra 1 
 
 Fonte: LabPlasma (2020) 
 
 
 
Figura 4: Camada depositada após nitretação iônica com gaiola catódica na amostra 2 
 
 Fonte: LabPlasma (2020) 
 
 
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5. Conclusão 
 Com base nos testes que foram realizados para o referente trabalho, infere-se que, diante do exposto, 
o aço AISI 304, por ter grande aplicação tanto no dia a dia quanto na indústria, faz-se necessário uma pesquisa 
aprofundada para avaliar suas propriedades mecânicas e tribológicas, a fim de melhorá-las. 
Portanto, o presente trabalho exibe aumento da dureza nas amostras de aço inoxidável AISI 304 
quando realizada a deposição da super liga de Hastelloy. Quanto a microscopia desempenhou uma função 
importante na averiguação da espessura da camada depositada, já que esse parâmetro é determinante na 
resistência ao desgaste superficial. 
 
 
 
 
6. Referências 
 
ALVES, C. et al. Use of cathodic cage in plasma nitriding. Surface and Coatings Technology, 
Elsevier, v. 201, n. 6, 2006. 
ARAÚJO, F. O. d. Desenvolvimento e caracterização de dispositivos para reposição de filmes 
finos por descarga em cátodo oco. Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2006. 
CARBÓ, H. M. Aços inoxidáveis: aplicações e especificações. Belo Horizonte: ArcelorMittal 
Inox, 2008. 
CHIAVERINI, V. Tecnologia mecânica. [S.l.]: McGraw Hill, 1986. 
COSTA, A. L. V.; MEI, P. R. et al. Aços e ligas especiais. [S.l.]: Editora Blucher, 2010. 
FERREIRA, L. S. Microestrutura e propriedades de revestimentos de liga hastelloy C276 
(NiCrMoW) obtidos por plasma com arco transferido sobre aços API 5L e AISI 316L. Curitiba, 2014. 77 p. 
Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) - Universidade Federal do Paraná. 
FIGUEROA CA; WISNIVESKY, D.. A. F. Nitretação de metais a plasma: princípios, 
comparações com as técnicas convencionais e aplicações. Máquinas e metais, v. 492, p. 116–123, 2007. 
JUNIOR, C. A. Nitretação a plasma: fundamentos e aplicações. [S.l.]: EdUFRN, 2001. 
RIBEIRO, K. J. B. Nitretação em plasma com gaiola catódica: caracterização e avaliação do 
desempenho da camada nitretada em facas de corte. Dissertação (Mestrado) — Universidade Federal do Rio 
Grande do Norte, 2007 
SOUSA, R. R. M. d. Nitretação em plasma com gaiola catódica: investigação do mecanismo 
e estudo comparativo com a nitretação em plasma de tensão contínua. Universidade Federal do Rio Grande 
do Norte, 2007. 
TEBECHERANI, C. D. T. P. Aços inoxidáveis. PipeSystem, 2001. 
 
PARTE III – RELATO DE DEMAIS ATIVIDADES 
 
Descrição 
(Seminários, Congressos, Artigos publicados, e outros) 
 Local 
(Realizado ou publicado) 
Período 
(Data realizado ou publicado) 
Colaboração com alunos de graduação, mestrado e doutorado do 
curso de Engenharia Mecânica em seus trabalhos. 
 LABPLASMA 08/2020– 02/2021 
Colaboração com alunos de graduação, mestrado e doutorado do 
curso de Engenharia Mecânica em seus trabalhos. 
 LABPLASMA 03/2021– 09/2021Relatório. Iniciação Científica UFPI. 
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