EduardoGR-TESE

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE 
CENTRO DE TECNOLOGIA 
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA 
 
 
 
 
 
TESE DE DOUTORADO 
 
 
 
ANÁLISE DO COMPORTAMENTO MECÂNICO DE ESPUMAS 
CERÂMICAS A BASE DE ALUMINA OBTIDAS PELO MÉTODO DA 
RÉPLICA 
 
 
 
 
 
EDUARDO GALVÃO RAMALHO 
 
 
 
 
Orientador: Prof. Dr. Wilson Acchar 
 
 
 
NATAL 
2012 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE 
CENTRO DE TECNOLOGIA 
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA 
 
TESE DE DOUTORADO 
 
ANÁLISE DO COMPORTAMENTO MECÂNICO DE ESPUMAS 
CERÂMICAS A BASE DE ALUMINA OBTIDAS PELO MÉTODO 
DA RÉPLICA 
 
 
EDUARDO GALVÃO RAMALHO 
 
 
Orientador: Prof. Dr. Wilson Acchar 
 
 
Tese submetida ao Programa de Pós-
graduação em Engenharia Mecânica da 
Universidade Federal do Rio Grande do 
Norte como parte dos requisitos para 
obtenção do título de DOUTOR EM 
ENGENHARIA MECÂNICA 
 
 
 
 
 
 
Natal 
2012 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
UFRN / Biblioteca Central Zila Mamede 
Catalogação da Publicação na Fonte 
 
 
Ramalho, Eduardo Galvão. 
 Análise do comportamento mecânico de espumas cerâmicas a base 
de alumina obtidas pelo método da réplica. / Eduardo Galvão 
Ramalho. – Natal, RN, 2012. 
 102 f. : il. 
 
Orientador: Prof. Dr. Wilson Acchar. 
 
 Tese (Doutorado) – Universidade Federal do Rio Grande do Norte. 
Centro de Tecnologia. Programa de Pós-Graduação em Engenharia 
Mecânica. 
 
1. Cerâmica porosa - Tese. 2. Espuma cerâmica - Tese. 3. Método 
da réplica - Tese. 4. Espuma cerâmica – Propriedades mecânicas - 
Tese. I. Acchar, Wilson. II. Universidade Federal do Rio Grande do 
Norte. III. Título. 
 
RN/UF/BCZM CDU 666.3-
127 
 
 
 
DEDICATÓRIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
A Deus por ter me dado forças para superar as 
dificuldades na realização deste trabalho. 
 
Aos meus familiares e a minha namorada 
Micheline, a quem amo, com carinho. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AGRADECIMENTOS 
 
 
Ao professor Wilson Acchar, pela orientação precisa, pela ajuda, ensinamentos e 
paciência. 
 
A minha namorada Micheline, pelo apoio e compreensão. 
 
Aos amigos Wagner Lopes Torquato e Fernando Barcelos Marcolino de Souza, pelo 
companheirismo durante a realização deste trabalho. 
 
À bolsista Brena Kelly Oliveira pelo o auxílio na realização deste trabalho. 
 
Ao professor Murilo Daniel Innocentini, da UNAERP, pelo auxílio nas análises de 
permeabilidade e pela sua hospitalidade. 
 
Ao professor Marcus Alexandre Diniz, pelas contribuições dadas ao trabalho na 
qualificação. 
 
Aos professores Elialdo Chibério da Silva, Jaquelígia Brito da Silva, Ledjane Silva 
Barreto e Alan Christie da Silva Dantas, pelas contribuições dadas ao trabalho na defesa. 
 
Aos companheiros do LaPFiMC e LMCME, pelo apoio e amizade. 
 
A todos que ajudaram direta ou indiretamente na realização deste trabalho. 
 
À CAPES, pelo apoio financeiro durante a realização do trabalho. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
" Há duas formas para se viver a vida: 
Uma é acreditar que não existe milagre. 
A outra é acreditar que todas as coisas são um milagre." 
Albert Einstein 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 RESUMO 
 
 
Cerâmicas com estrutura celular porosa, denominadas espumas cerâmicas, possuem o 
potencial de utilização em uma vasta gama de aplicações, tais como: isolamento térmico, 
suporte catalítico, filtros, dentre outras. Dentre as técnicas para obtenção destas cerâmicas 
porosas podemos destacar o método da réplica. Este método consiste na impregnação de uma 
esponja (geralmente polimérica) com uma barbotina cerâmica, seguindo-se um tratamento 
térmico, onde ocorrerá a decomposição do material orgânico e sinterização do material 
cerâmico, resultando em uma cerâmica cuja estrutura é uma réplica da esponja impregnada. O 
conhecimento das propriedades mecânicas destas cerâmicas é importante para que estas 
possam ser utilizadas comercialmente. Gibson e Ashby desenvolveram um modelo 
matemático para descrever o comportamento mecânico de sólidos celulares, porém este 
modelo não se mostrou satisfatório para descrever o comportamento das cerâmicas obtidas 
pelo método da réplica, pois o mesmo não leva em consideração os defeitos provenientes 
deste tipo de processamento. Neste trabalho estudou-se o comportamento mecânico de 
cerâmicas porosas de alumina obtidas pelo método da réplica, e a partir desta análise se 
propôs modificações no modelo de Gibson e Ashby para se adequar a este material. A esponja 
polimérica utilizada no processamento foi caracterizada através de análise termogravimétrica 
e microscopia eletrônica de varredura. Os materiais obtidos após sinterização foram 
caracterizados através de testes de resistência mecânica, tensão de ruptura à flexão (4 pontos) 
e compressão, densidade, porosidade e por fim, análise microscópica por microscopia 
eletrônica de varredura. A partir destes resultados avaliou-se o comportamento da resistência 
mecânica em comparação ao modelo de Gibson e Ashby para sólidos com estrutura celular e 
foi proposta uma correção deste modelo através de um fator relacionado com o grau de 
integridade dos filamentos, que considera as trincas presentes na estrutura destes materiais, 
além da geometria dos defeitos no interior dos filamentos. 
 
Palavras-chave: espuma cerâmica; método da réplica; propriedades mecânicas. 
 
ABSTRACT 
 
 
Ceramics with porous cellular structure, called ceramic foams, have a potential use in several 
applications, such as: thermal insulation, catalyst supports, filters, and others. Among these 
techniques to obtain porous ceramics the replication method is an important process. This 
method consists of impregnation of a sponge (usually polymer) with ceramic slurry, followed 
by a heat treatment, which will happen the decomposition of organic material and sintering 
the ceramic material, resulting in a ceramic structure which is a replica of impregnated 
sponge. Knowledge of the mechanical properties of these ceramics is important for these 
materials can be used commercially. Gibson and Ashby developed a mathematical model to 
describe the mechanical behavior of cellular solids. This model wasn´t for describing the 
ceramics behavior produced by the replica method, because it doesn´t consider the defects 
from this type of processing. In this study were researched mechanical behavior of porous 
alumina ceramics obtained by the replica method and proposed modifications to the model of 
Gibson and Ashby to accommodate this material. The polymer sponge used in processing was 
characterized by thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy. The materials 
obtained after sintering were characterized by mechanical strength tests on 4-point bending 
and compression, density and porosity and by scanning electron microscopy. From these 
results it was evaluated the mechanical strength behavior compared to Gibson and Ashby 
model for solid cellular structure and was proposed a correction of this model through a factor 
related to struts integrity degree, which consider fissures present in the structure of these 
materials besides defects geometry within the struts. 
 
Keywords:.ceramic foam; replication method, mechanical properties 
 
 
 
 
 
 
 
 
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43 
 
 
LISTA DE FIGURAS 
 
 
Figura 2.1 Fatores que influenciam as propriedades dos materiais celulares. . . . . . . . . . . . 
Figura 2.2 Tipos de estruturas celulares em materiais sólidos: (a) bidimensional – 
honeycomb; (b) tridimensional com células abertas e (c) tridimensional com células 
fechadas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 2.3 Materiais celulares do tipo honeycomb com diferentes formatos de células. . . . 
Figura 2.4 Materiais celulares do tipo tridimensional . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 2.5 Materiais celulares naturais: (a) cortiça; (b) balsa; (c) esponja e (d) tecido 
ósseo esponsojo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 2.6 Esquema do processamento utilizado no método da réplica . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 2.7 Influência da abertura da calandra nas propriedades estruturais dos filtros do 
sistema Al2O3-SiC: (a) porosidade; (b) tensão de fratura. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 2.8 Defeitos presentes em uma cerâmica porosa obtida pelo método da réplica. . . . 
Figura 2.9 Esquema do processamento utilizado no método do material de sacrifício - 
sacrifical template. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 2.10 Esquema do processamento utilizado pelo método direct foaming . . . . . . . . . 
Figura 2.11 Espumas cerâmicas obtidas pelo método direct foaming: (a) estrutura com 
células abertas; (b) estrutura com células fechadas; (c) detalhe do filamento sem 
vazio interno. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 2.12 Curva típica de tensão-deformação para materiais celulares. . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 2.13 Modelo cúbico para cerâmica celular com células abertas, l representa o 
comprimento da aresta e t a espessura. a) célula não deformada e b) deformação em 
flexão das arestas durante o regime elástico linear . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 2.14 Modelo cúbico para cerâmica celular com células fechadas, l representa o 
comprimento da aresta e t a espessura da aresta. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 2.15 Modelo cúbico para cerâmica celular com células abertas l representa o 
comprimento da aresta e t a espessura da aresta. a) célula não deformada e b) 
colapso das células por fratura frágil. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
 
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62 
 
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74 
 
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77 
 
 
 
80 
 
Figura 2.16 Células tridimensionais: (a) tetraedro, (b) prisma triangular, (c) prisma 
retangular, (d) prisma hexagonal, (e) octaedro, (f) dodecaedro rômbico, (g) 
dodecaedro pentagonal, (h) tetradecaedro, (i) icosaedro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 2.17 Secção transversal de filamento com vazio central tubular: t representa a 
espessura do filamento e ti a espessura do vazio tubular dentro do filamento. . . . . . . 
Figura 2.18 Morfologia cilíndrica do filamento, para espumas cerâmicas com porosidades 
menores que 90%, destacando componentes geométricos do filamento. . . . . . . . . . . 
Figura 2.19 Correlação entre o diâmetro do filamento (ds-cilíndrico) e a aresta do vazio 
interno triangular (ds-triângular) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 3.1 Fluxograma dos procedimentos experimentais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 3.2 Comportamento reológico da composição utilizada no trabalho. . . . . . . . . . . . 
Figura 3.3 Amostras produzidas pelo método da réplica: (a) barras retangulares; (b) 
cilíndricas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 3.4 Análise termogravimétrica da esponja polimérica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 3.5 Esquema do equipamento utilizado para a análise fluidodinâmica. . . . . . . . . . . 
Figura 3.6 Equipamento utilizado nas medidas de resistência mecânica. . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 4.1 Difratograma da espuma cerâmica de alumina obtida após sinterização a 1500 
ºC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 4.2 Comportamento fluidodinâmico das amostras após sinterização a 1500 ºC. . . . 
Figura 4.3 Mapa da permeabilidade para materiais porosos: comparação de dados da 
literatura com os obtidos neste trabalho. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 4.4 Comportamento mecânico de amostra submetida à flexão em 4 pontos. . . . . . . 
Figura 4.5 Comportamento mecânico de amostra submetida a esforços de compressão. . . 
Figura 4.6 Micrografia da espuma polimérica: (A) células que compõem a estrutura; (B) 
detalhe do filamento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 4.7 Micrografia dos corpos cerâmicos porosos após sinterização a 1500 ºC: (A) 
células que compõem a estrutura, indicando a presença de poros; (B) trincas nas 
faces parcialmente fechadas das células.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 4.8 Micrografia dos corpos cerâmicos porosos, onde se pode observar: (A) 
defeitos e, sua estrutura; (B) defeitos de menor dimensão; (C) detalhe mostrando 
trinca dentro de poro; (D) detalhe de uma trinca (fratura intergranular) e 
microestrutura. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
 
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Figura 4.9 Micrografia da superfície de fratura da amostra submetida a ensaio de flexão: 
(A) região mostrando as trincas; (B) região apresentando vazios e poros nos 
filamentos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 4.10 Micrografia da superfície de fratura da amostra submetida a ensaio de 
compressão: (A) região central da amostra; (B) região próxima à superfície. . . . . . . 
Figura 4.11 Comparação dos resultados experimentais com o Modelo de Gibson e Ashby 
para compressão. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 4.12 Comparação dos resultados experimentais com o Modelo de Gibson e Ashby 
para flexão em 4 pontos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 4.13 Comparação dos resultados experimentais com o Modelo de Gibson e Ashby 
sem modificação e com o acréscimo do fator d para compressão. . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 4.14 Comparação dos resultados experimentais com o Modelo de Gibson e Ashby 
sem modificação e com o acréscimo do fator d para flexão em 4 pontos. . . . . . . . . . 
Figura 4.15 Comparação dos resultados experimentais com o Modelo de Gibson e Ashby 
sem modificação e com o acréscimo da área efetiva submetida a carregamento 
mecânico e do fator d para compressão. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Figura 4.16 Comparação dos resultados experimentais com o Modelo de Gibson e Ashby 
sem modificação e com o acréscimo da área efetiva submetida a carregamento mecânico 
e do fator d para flexão em 4 pontos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 
 
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LISTA DE TABELAS 
 
 
Tabela 2.1 Materiais utilizados na composição de filtros cerâmicos para metais 
fundidos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Tabela 3.1 Composição das amostras em volume . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Tabela 4.1 Densidade das amostras após sinterizaçãoa 1500 ºC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Tabela 4.2 Porosidade das amostras após sinterização a 1500 ºC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Tabela 4.3 Constantes de permeabilidade das amostras obtidas após ensaio 
fluidodinâmico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Tabela 4.4 Resistência mecânica das amostras sinterizadas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Tabela 4.5 Dimensões dos componentes geométricos dos filamentos da espuma 
cerâmica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
Tabela 4.6 Dimensões dos defeitos dos filamentos da espuma cerâmica. . . . . . . . . . . . . . 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SÍMBOLOS E ABREVIATURAS 
 
 
2θ ângulo de varredura na difração de raios X 
AC área da secção circular do filamento 
AT área da secção triangular do vazio interno do filamento 
c tamanho de trinca no filamento cerâmico 
d grau de integridade do filamento cerâmico 
ds-cilíndrico diâmetro do filamento cilíndrico 
ds-triângular aresta do vazio interno triangular 
E* módulo de elasticidade do material celular 
Es módulo de elasticidade da fração sólida (aresta celular) 
F força ou carga aplicada 
G* módulo de cisalhamento 
I momento de inércia 
l comprimento da aresta ou filamento cerâmico 
L espessura do filtro 
K* módulo volumétrico 
k1 constantes de permeabilidade darcyana 
k2 constantes de permeabilidade não-darcyana 
M massa 
Ms massa da amostra seca 
Mi massa da amostra imersa em água 
Mu massa da amostra saturada em água 
MEV microscopia eletrônica de varredura 
n constante que depende da tortuosidade 
p tamanho de poro 
P porosidade 
PSZ zircônia parcialmente estabilizada 
Q vazão 
t espessura da aresta ou filamento cerâmico 
TG análise termogravimétrica 
 
ti espessura do vazio interno da aresta ou filamento cerâmico 
V volume 
vs velocidade superficial de escoamento 
µ viscosidade do fluido 
ρ densidade do fluido 
águaρ densidade ou massa específica da água 
ρ0 densidade ou massa específica do corpo poroso 
ρs densidade ou massa específica do material do filamento 
ρR densidade relativa 
υ* coeficiente de Poison 
φ fração de sólidos que preenche a face da célula 
σ0 tensão de ruptura do material celular 
σ0C tensão de ruptura do material celular sob compressão 
σ0F tensão de ruptura do material celular sob flexão em 4 pontos 
σs tensão de ruptura da fração sólida ou material que constitui o filamento 
∆P queda de pressão 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
16l 
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18 
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27 
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34l 
37 
39l 
42l 
32 
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51l 
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58 
61 
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63l 
65l 
65 
SUMÁRIO 
 
CAPÍTULO 1 – INTRODUÇÃO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
CAPÍTULO 2 – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
2.1 MATERIAIS SÓLIDOS COM ESTRUTURA CELULAR . . . . . . . . . . . . . . . 
2.2 CERÂMICAS CELULARES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
2.3 MÉTODOS DE PROCESSAMENTO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
2.3.1 Método da réplica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
2.3.2 Método do material de sacrifício (sacrifical template) . . . . . 
2.3.3 Gel casting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
2.3.4 Direct foaming. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
2.4 PROPRIEDADE MECÂNICA DE MATERIAIS CELULARES . . . . . . . . . . 
2.4.1 Regime elástico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
2.4.2 Patamar de tensão e densificação. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
2.4.3 Particularidades estruturais de espumas cerâmicas 
obtidas pelo método da réplica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
CAPÍTULO 3 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL . . . . . . . . . . . . . . . 
3.1 SELEÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DAS MATÉRIAS-PRIMA. . . . . . . . . . 
3.1.1 Análise termogravimétrica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
3.1.2 Análise do comportamento reológico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
3.2 PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
3.3 PRÉ-QUEIMA E SINTERIZAÇÃO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
3.4 ANÁLISE FLUIDODINÂMICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
3.5 DIFRAÇÃO DE RAIOS X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
3.6 DENSIDADE E POROSIDADE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
3.7 RESISTÊNCIA MECÂNICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
3.8 ANÁLISE MICROESTRUTURAL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
3.9 ANÁLISE DO COMPORTAMENTO MECÂNICO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
CAPÍTULO 4 – RESULTADO E DISCUSSÕES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
4.1 DIFRAÇÃO DE RAIOS X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
 
66 
68 
71 
75 
84 
96l 
98l 
99l 
4.2 DENSIDADE E POROSIDADE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
4.3 ANÁLISE FLUIDODINÂMICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
4.4 RESISTÊNCIA MECÂNICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
4.5 ANÁLISE MICROESTRUTURAL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
4.6 ANÁLISE DO COMPORTAMENTO MECÂNICO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
CAPÍTULO 5 – CONCLUSÃO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
CAPÍTULO 6 – SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS . . . . . . 
CAPÍTULO 7 – REFERÊNCIAS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CAPÍTULO 1 
INTRODUÇÃO 
 
 
Sólidos com estrutura celular são materiais constituídos por uma rede de unidades 
celulares com um arranjo bidimensional ou tridimensional formada por filamentos ou faces 
interconectadas, de acordo com o tipo de estrutura dos mesmos. Estes materiais podem ser 
encontrados na natureza, como a cortiça e o tecido ósseo esponjoso, ou ser produzido pelo 
homem, podendo ser constituídos de material polimérico, metálico ou cerâmico (GIBSON e 
ASHBY, 1997; SHEFFLER e COLOMBO, 2005). 
Cerâmicas com estrutura porosa possuem uma vasta gama de aplicações, como 
isoladores térmicos, catalisadores, materiais para proteção contra fogo, filtros, dentre outras. 
Cerâmicas celulares com estrutura tridimensional, ou simplesmente espumas cerâmicas, têm 
um grande potencial de aplicação em setores industriais, principalmente nos processos de 
refino e purificação, filtrações de gases quentes, combustão catalítica, recuperação de vapor, 
dentre outras (STUDART e colaboradores, 2006). 
Existem várias técnicas para a produção de espumas cerâmicas, dentre as quais 
podemos destacar o método da réplica, aeração de suspensões e pirólise de polímeros pré-
cerâmicos. O método da réplica, também chamado método da esponja, consiste na 
impregnação de uma esponja polimérica ou natural com uma barbotina cerâmica, seguindo-se 
um tratamento térmico deste material, onde ocorrerá a queima (decomposição) do material 
orgânico e sinterização do material cerâmico, resultando em um corpo cerâmico que consiste 
em uma réplica da estrutura da esponja onde a barbotina foi impregnada inicialmente 
(STUDART e colaboradores, 2006). 
Introdução17 
Um parâmetro de controle importante para se obter corpos cerâmicos por esta técnica é 
a reologia da barbotina, pois a uniformidade da deposição da camada depende de parâmetro 
como a viscosidade da barbotina em condições estáticas (ZHU e colaboradores, 2002). 
Além de parâmetros de permeabilidade, os filtros cerâmicos têm que atender a 
requisitos mecânicos, para que assim possam desempenhar bem as suas funções. Estas 
características estão profundamente ligadas aos materiais utilizados e a estrutura obtida, sendo 
esta última, fortemente dependente do tipo de processamento adotado para obtenção do corpo 
cerâmico poroso (SHEFFLER e COLOMBO, 2005; SALVINI e colaboradores, 2002). 
Este trabalho tem como objetivo geral a análise do comportamento mecânico de uma 
espuma cerâmica constituída de alumina utilizando como rota de processamento o método da 
réplica obtida em laboratório, comparando os resultados de resistência mecânica obtidos 
experimentalmente com o previsto pelo modelo de Gibson e Ashby para o comportamento 
mecânico de sólidos com estrutura porosa celular. Como este modelo não leva em 
consideração os defeitos existentes nos filamentos, característicos desta rota de 
processamento, propôs-se uma adequação deste modelo para este tipo de material, a partir dos 
resultados e caracterização das amostras obtidas. A adequação deste modelo irá propiciar um 
entendimento dos fatores que influenciam o comportamento mecânico das espumas cerâmicas 
obtidas pelo método da réplica e assim propiciar meios para otimização de suas propriedades 
mecânicas. 
 
 
 
18 
 
CAPÍTULO 2 
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
 
 
2.1 MATERIAIS SÓLIDOS COM ESTRUTURA CELULAR 
 
 
 Materiais sólidos com estrutura celular ou simplesmente materiais celulares 
compreendem uma classe de materiais caracterizados por serem constituídos por uma rede de 
unidades celulares com um arranjo bidimensional ou tridimensional de filamentos 
interconectados, sendo as arestas ou lados destas células formadas por estes filamentos. 
(GIBSON e ASHBY, 1997; SHEFFLER e COLOMBO, 2005) Estes sólidos, sejam eles 
constituídos de materiais metálicos, cerâmicos ou poliméricos, têm suas propriedades 
relacionadas a três fatores principais: 
- as propriedades do sólido que constitui o filamento (arestas da célula); 
- a topologia (conectividade) e forma das células que compõem a estrutura; 
- a densidade relativa ρ/ρs do material celular, onde ρ0 é a densidade do corpo poroso e ρs é a 
densidade do material o qual é feito o corpo. 
A correlação destes fatores está na figura 2.1, a seguir. 
 
 
 
 
 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
19
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2.1 – Fatores que influenciam as propriedades dos materiais celulares (adaptado de 
SHEFFLER e COLOMBO, 2005). 
 
 
Dentre as classes de materiais que possuem estrutura celular os mais amplamente 
estudados são os polímeros, devido à diversidade e à facilidade de se obter estas estruturas. Os 
materiais metálicos também vêm sendo estudados nas ultimas décadas, principalmente pela 
evolução nos processos de conformação e fundição de metais. (GIBSON e ASHBY, 1997) 
Os materiais celulares cerâmicos tiveram um considerável avanço no seu 
desenvolvimento na última década devido à potencialidade de utilização destes materiais em 
aplicações, como, filtragem de metal fundido, suporte catalítico, filtragem de gases a alta 
temperatura, isolamento térmico e queimadores (STUDART e colaboradores, 2006). 
Sólidos celulares podem apresentar três estruturas básicas: bidimensional do tipo 
honeycomb; tridimensional com células abertas e tridimensional com células fechadas 
(GIBSON e ASHBY 1997). Estas diversas estruturas estão ilustradas na figura 2.2, que segue. 
Material o qual é 
constituído o 
corpo poroso 
Topologia e 
forma das células 
do corpo poroso 
Densidade 
relativa (ρ0/ρs) 
Propriedades do sólido: 
mecânicas, térmicas e 
elétricas 
Critério de Maxwell: 
comportamento 
dominado pela flexão ou 
pela quebra dos 
filamentos 
Comprimento e 
espessura dos filamentos 
Suspensão: 
modelos, ligações 
limites (fronteiras) 
Propriedades 
dos materiais 
celulares 
Revisão Bibliográfica 
 
 
20
 
 
 
Figura 2.2 – Tipos de estruturas celulares em materiais sólidos: (a) bidimensional – 
honeycomb; (b) tridimensional com células abertas e (c) tridimensional com células fechadas. 
(ASHBY 1983). 
 
 
A estrutura mais simples a qual se apresentam os sólidos celulares é o arranjo 
bidimensional, de polígonos, que comumente formam um plano formado por células 
hexagonais distribuídos em um arranjo regular, como se fossem os favos de uma colméia, por 
este motivo, estes materiais são denominados materiais celulares do tipo honeycomb, ilustrado 
na figura 2.2 (a). Além do formato hexagonal, as células podem ter formas triangulares, 
quadradas e quaisquer outras formas como é mostrado na figura 2.3 a seguir (JAIN e 
colaboradores 2003; GIBSON e ASHBY 1997). 
 
(a) (b) 
(c) 
Revisão Bibliográfica 
 
 
21
 
Figura 2.3 – Materiais celulares do tipo honeycomb com diferentes formatos de células. 
(SOUZA, 2008). 
 
 
Os sólidos celulares também apresentam um arranjo onde poliedros se distribuem em 
um empacotamento em três dimensões, geralmente orientado aleatoriamente, sendo estes 
materiais denominados comumente de espumas, estando ilustrado na figura 2.4, a seguir. 
Estas espumas podem ser formadas por células constituídas apenas de arestas, o que permite 
que as células se comuniquem entre si, através dos vazios, formando uma rede de vazios 
interconectados pela rede de filamentos sólidos, sendo estas espumas chamadas de estrutura 
células abertas, a qual foi mostrada na figura 2.2 (b). O arranjo tridimensional de células das 
espumas podem também apresentar células fechadas, onde estas se encontram isoladas uma 
das outras, com poros isolados dentro da estrutura sólida, pois nestes materiais as faces dos 
poliedros, diferentemente das espumas com células abertas, se encontram preenchidas com 
material sólido, como ilustrado na figura 2.2 (c). Estas espumas também podem apresentar 
células parcialmente abertas ou fechadas, de acordo com o referencial (GIBSON e ASHBY 
Revisão Bibliográfica 
 
 
22
1997; MONTANARO e colaboradores, 1998). O tipo estrutura, se honeycomb, tridimensional 
com células abertas ou tridimensional com células fechadas, irá influenciar as propriedades 
destes materiais, e consequentemente, também as aplicações as quais estes materiais irão mais 
se adequar. 
 
 
Figura 2.4 – Materiais celulares do tipo tridimensional. (SOUZA, 2008). 
 
 
Além dos sólidos celulares sintéticos, existem também materiais com estrutura celular 
encontrados na natureza, sejam em rochas, minerais ou em seres vivos, como plantas ou 
animais. Nestes sólidos celulares naturais encontram-se desde estruturas do tipo honeycomb 
com células isoladas, existentes na cortiça e madeira da balsa, respectivamente apresentadas 
nas figuras 2.5 (a) e (b), até estruturas celulares do tipo espuma com células abertas, com 
diferentes graus de conectividade entre as células, como a esponja e o tecido ósseo esponjoso, 
ilustrados, respectivamente, nas figuras 2.5 (c) e (d). Alguns destes sólidos celulares podem 
Revisão Bibliográfica 
 
 
23
ser utilizados no processamento de materiais celulares sintéticos, como será discutido mais 
adiante (ASHBY 1983; STUDART e colaboradores, 2006). 
 
 
 
Figura 2.5 – Materiais celulares naturais: (a) cortiça; (b) balsa; (c) esponja e (d) tecido ósseo 
esponsojo. (ASHBY 1983). 
 
 
2.2 CERÂMICAS CELULARES 
 
 
Dentre os materiais com estrutura celular porosa, as cerâmicas celulares têm 
despertado grande interesse nas ultimas décadas, pois as mesmas possuem uma grande 
variedade de aplicações, tais como, isolamento térmico, suporte catalítico, materiais para 
(a) (b) 
(c) (d) 
Revisão Bibliográfica24
proteção contra fogo, filtros, dentre outras. O potencial de utilização das cerâmicas celulares 
nestas aplicações se deve a combinações de algumas propriedades como, alto ponto de fusão, 
resistência a corrosão e ao desgaste, baixa condutividade térmica e densidade, alta área 
superficial e permeabilidade controlada. Estas propriedades podem ser adequadas para uma 
aplicação específica controlando a composição, micro e macroestrutura da cerâmica celular. 
Os principais materiais cerâmicos empregados comercialmente na obtenção de cerâmicas 
celulares são alumina (Al2O3), cordierita (Al3(Mg,Fe)2Si5AlO18), mulita (3(Al2O3).2(SiO2)), 
zircônia parcialmente estabilizada (PSZ) e carbeto de silício (SiC), além de alguns sistemas 
compósitos (STUDART e colaboradores, 2006; MONTANARO e colaboradores, 1998). 
Estes materiais têm como uma das suas principais aplicações a sua utilização em 
sistemas de isolamento térmico, sendo mais utilizadas para este fim as cerâmicas celulares 
com células fechadas. Esta aplicação se deve a algumas propriedades específicas destes 
materiais, como: estabilidade térmica, baixa densidade e condutividade térmica, resistência a 
ciclos térmicos e choque térmico e baixo calor específico (MONTANARO e colaboradores, 
1998). 
Outra aplicação importante das cerâmicas celulares porosas é em queimadores, sendo 
os principais materiais empregados em sua confecção alumina, carbeto de silício e zircônia. 
Para esta aplicação temos como principais características o caráter refratário dos materiais 
empregados, possibilitando aos mesmos resistirem às altas temperaturas inerentes a esta 
utilização e a permeabilidade, pois é necessário um fluxo contínuo da mistura ar/combustível 
para se obter uma chama estável. Um importante fator nestes queimadores é a durabilidade 
destes após vários ciclos de operação, pois os mesmos podem apresentar degradação estrutural 
e consequentemente diminuição das suas propriedades mecânicas (ARGÜELLO, 2009; 
SHEFFLER e COLOMBO, 2005). 
Revisão Bibliográfica 
 
 
25
Cerâmicas celulares com estrutura de células abertas têm como uma importante 
aplicação industrial sua utilização como filtros, principalmente em processos de refino e 
purificação, filtrações de gases quentes e metais fundidos, combustão catalítica e recuperação 
de vapor (STUDART e colaboradores, 2006; MONTANARO e colaboradores, 1998). 
Características como permeabilidade, eficiência de retenção e durabilidade são importantes 
fatores para o desempenho de um filtro, qualquer que seja sua aplicação específica. A 
permeabilidade é uma propriedade de um meio poroso que representa a facilidade à passagem 
do fluido através de uma estrutura porosa interconectada, já a eficiência de coleta de um filtro 
está associada à capacidade de retenção de materiais particulados pelas células (poros) que 
compõem o filtro. O tamanho, a forma e a distribuição das células em sua estrutura, irão 
direcionar a qual aplicação o filtro é mais adequado, pois estas características estão fortemente 
relacionadas com a permeabilidade e capacidade de retenção do material e de maneira geral, 
quando se aumenta a permeabilidade de um meio poroso diminui-se sua capacidade de 
retenção de sólidos particulados. A durabilidade de um filtro está relacionada, principalmente, 
aos materiais empregados na produção, como também à microestrutura destes materiais, além 
dos defeitos que possam existir tanto no nível de micro e macroestrutura. Tanto a macro 
quanto a microestrutura, como os defeitos presentes nas mesmas, estão ligados as rotas de 
processamentos utilizadas na obtenção do filtro. A durabilidade está associada à viabilidade 
econômica do filtro cerâmico, pois quanto maior a vida útil do mesmo menor será o número 
de interrupções para sua troca, reduzindo os custos do processo onde são empregados 
(INNOCENTINI e colaboradores, 1999; SALVINI e colaboradores, 2002; FREITAS e 
colaboradores, 2003; SHEFFLER e COLOMBO, 2005). 
Um das aplicações de filtros cerâmicos é na separação (retenção) de inclusões sólidas 
e escória no processamento de metais por fundição. Filtros cerâmicos foram introduzidos no 
Revisão Bibliográfica 
 
 
26
processamento de metais por fundição em meados da década de 70 na obtenção de ligas de 
alumínio, tendo sua utilização se difundido ao longo dos anos. Atualmente os filtros 
cerâmicos são utilizados no processamento de várias ligas metálicas (MONTANARO e 
colaboradores, 1998; SHEFFLER e COLOMBO, 2005), estando alguns exemplos de 
materiais utilizados na confecção de filtros listados na tabela 2.1, a seguir. 
 
Tabela 2.1 – Materiais utilizados na composição de filtros cerâmicos para metais fundidos 
(adaptador de MONTANARO e colaboradores, 1998). 
Composição Aplicações 
Alunina, SiC, codierita, zircônia Alumínio, ferro, cobre, bronze, aço e 
zinco 
Alumina, mulita, zircônia Superligas e aços inoxidáveis com baixo 
carbono 
92% alumina com mulita Ligas não ferrosas 
Alumina, PSZ Alumínio, ferro, aço 
 
 
Filtros cerâmicos possuem um grande potencial de aplicação na filtragem de gases a 
elevada temperatura, em sistemas de exaustão de motores a diesel e processos industriais, 
como também em sistemas de co-geração de energia. Tanto para aplicação em filtro para 
metais fundidos, como para gases a altas temperaturas, o conhecimento do comportamento 
mecânico destes materiais, quando submetidos a estas temperaturas ou a gradientes de 
temperatura são importantes para otimizar seu desempenho para estas aplicações (SOUZA, 
2008; SOUZA e colaboradores, 2008; VEDULA, 1999; SALVINI e colaboradores, 2001). 
 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
27
2.3 MÉTODOS DE PROCESSAMENTO 
 
 
Atualmente existem vários métodos de processamento para se obter cerâmicas porosas 
com estrutura celular, que foram desenvolvidos em resposta ao crescente número de 
aplicações potenciais para estes materiais. Estas técnicas permitem ajustar as características 
destas cerâmicas para se adequarem a uma determinada aplicação. Através da escolha do 
método e do ajuste dos parâmetros inerentes ao mesmo, pode-se controlar a porosidade, como 
também a distribuição, tamanho e morfologia dos poros que compõem a estrutura celular da 
cerâmica, podendo estes métodos serem aplicados a materiais cerâmicos de diferentes 
composições químicas. Dentre as principais técnicas de processamentos de cerâmicas 
celulares, podemos destacar as seguintes rotas de processamento: método da réplica, fase de 
sacrifício, gelcasting e direct foaming (STUDART e colaboradores, 2006). 
 
2.3.1 Método da Réplica 
 
 
O método da réplica é considerado como o primeiro método utilizado para a produção 
de cerâmicas de estrutura celular porosa. Seu desenvolvimento iniciou-se no início dos anos 
1960, quando Schwartzwalder e Somers utilizaram esponjas poliméricas como modelos para 
se obter estruturas cerâmicas celulares de diversos tamanhos de poros, porosidades, e 
composições químicas (SCHWARTZWALDER e SOMERS, 1963). Este método atualmente 
é o mais utilizado na produção de cerâmicas porosas na indústria, principalmente para 
Revisão Bibliográfica 
 
 
28
fabricação de filtros cerâmicos para serem usados na filtração de metais fundidos e gases a 
altas temperaturas. Fatores que contribuem para sua difusão são o custo relativamente baixo, 
simplicidade e flexibilidade do método (SHEFFLER e COLOMBO, 2005; STUDART e 
colaboradores, 2006). 
A figura 2.6, adiante, apresenta um esquema geral do processamento utilizado na 
produção de cerâmicas porosas pelo método da réplica. Neste método, como ilustrado na 
figura, uma esponja, de origem natural ou sintética, altamente porosa é inicialmente 
mergulhada em uma suspensão cerâmica até o preenchimento dos poros internos. As esponjas 
mais comumente utilizadas são poliméricas, geralmente de poliuretano. Após ser realizada a 
impregnação com a suspensão, é realizada a remoção do excesso da suspensãoda esponja, 
usualmente através da passagem por uma calandra, assim permitindo a formação de uma fina 
camada cerâmica ao longo da estrutura celular da esponja original. Em seguida é submetida a 
um tratamento térmico onde ocorre a queima (decomposição do material orgânico) e 
posteriormente a sinterização do material cerâmico, resultando em um corpo cerâmico que 
consiste em uma réplica da estrutura da esponja onde a suspensão cerâmica foi impregnada 
inicialmente. Cerâmicas porosas obtidas por este método podem chegar a uma porosidade 
aberta total na faixa de 40% a 95%, e são caracterizadas por uma estrutura reticulada de poros 
altamente interligados com tamanhos entre 200 µm e 3 mm (STUDART e colaboradores, 
2006; MONTANARO e colaboradores, 1998). 
 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
29
 
Figura 2.6 – Esquema do processamento utilizado no método da réplica (adaptada de 
STUDART e colaboradores, 2006). 
 
 
Na literatura encontram-se exemplos de cerâmicas porosas de diversas composições 
químicas preparadas pelo o método da réplica. A grande flexibilidade deste método se deve ao 
fato de que o mesmo é aplicável a qualquer material cerâmico que possa ser adequadamente 
disperso em uma suspensão. Alterando alguns parâmetros de processamento podem-se alterar 
as características finais da cerâmica celular, como demonstrou Salvini e colaboradores (2002), 
onde se variou o espaçamento entre os rolos da calandra na retirada do excesso de suspensão, 
após impregnação no processamento de filtros cerâmicos do sistema Al2O3-SiC, observando-
se a variação da porosidade e consequentemente da tensão de fratura do filtro em função deste 
espaçamento, ilustrado na figura 2.7. À medida que se aumenta a abertura da calandra, ocorre 
uma diminuição da porosidade do filtro, pois há uma diminuição na retirada do excesso de 
suspensão, resultando em um aumento da espessura dos filamentos que compõem a estrutura 
do filtro, o que contribuiu para a melhoria de sua resistência mecânica. 
 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
30
 
 
Figura 2.7 – Influência da abertura da calandra nas propriedades estruturais dos filtros do 
sistema Al2O3-SiC: (a) porosidade; (b) tensão de fratura (adaptada de SALVINI e 
colaboradores, 2006). 
 
 
Alguns trabalhos realizaram uma variação neste método, onde esta suspensão cerâmica 
foi substituída por polímeros pré-cerâmicos, os quais resultaram em cerâmicas porosas à base 
de SiC (NANGREJO e colaboradores, 2001; NANGREJO e EDIRISINGHE, 2002; BAO e 
colaboradores, 2000). Alternativamente, Sherman e colaboradores (1991) desenvolveram um 
processo semelhante ao da réplica, onde a esponja polimérica é primeiro convertida em uma 
estrutura de carbono vítreo, sendo posteriormente infiltrada com espécies gasosas reativas 
para formar cerâmicas macroporosas, resultando em uma espuma cerâmica de diferentes 
(a) 
(b) 
Revisão Bibliográfica 
 
 
31
composições, podendo ser constituídas de carbonetos, óxidos, boretos, nitretos, silicietos de 
acordo com as espécies gasosas reativas utilizadas. 
Uma desvantagem do método da réplica é o fato de que os filamentos da estrutura 
reticulada possuem uma série de defeitos como vazios no interior dos filamentos, onde 
inicialmente estava a esponja precursora, além de trincas e pequenas fissuras que são 
provenientes do processo de decomposição do polímero, estando a presença destes defeitos 
mostrada na figura 2.8. Estes defeitos na estrutura reduzem as propriedades mecânicas para 
níveis mais baixos que a teoricamente predita para cerâmicas porosas com células abertas. 
Muitas tentativas foram feitas para evitar esses defeitos na estrutura, por exemplo, uma 
melhor impregnação da suspensão na esponja com a ajuda de aditivos (SAGGIO-
WOYANSKY e colaboradores, 1992), a realização de uma segunda etapa para preencher as 
fissuras (LUYTEN e colaboradores, 2005; ZHU e colaboradores 2001), recobrimento dos 
filamentos cerâmicos com uma suspensão (YAO e colaboradores, 2006; PU e colaboradores, 
2004), como também a introdução de fibras (LANGE e MILLER, 1987) ou compostos 
reativos (PAIVA e colaboradores, 1999) para reforçar a integridade do material. 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
32
 
Figura 2.8 – Defeitos presentes em uma cerâmica porosa obtida pelo método da réplica. 
(SOUZA, 2008). 
 
 
2.3.2 Método do material de sacrifício (sacrifical template) 
 
 
Este método, como o nome sugere, consiste basicamente na incorporação de um 
material de sacrifício a um precursor cerâmico ou a uma suspensão cerâmica, como ilustrado 
na figura 2.9, a seguir. Por meio deste método se obtém uma estrutura celular que é o negativo 
da réplica do material de sacrifício, diferentemente do processo da réplica mencionado 
anteriormente. 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
33
 
Figura 2.9 – Esquema do processamento utilizado no método do material de sacrifício 
- sacrifical template (adaptada de STUDART e colaboradores, 2006). 
 
 
Durante o processo, um material de sacrifício é introduzido e distribuído 
homogeneamente em uma suspensão cerâmica ou precursor cerâmico. 
Finalmente, o precursor cerâmico com o material de sacrifício incorporado é 
submetido a um processo de secagem, para a posterior eliminação do material de sacrifício, 
seguido pela sinterização. Os materiais naturais ou sintéticos, usados como materiais de 
sacrifício, sendo comumente extraídos por pirólise (STUDART e colaboradores, 2006). 
 
2.3.3 Gelcasting 
 
 
O método gelcasting consiste na preparação de uma suspensão de pó cerâmico em 
solução aquosa de monômeros, que após a conformação em um molde com a geometria final 
da peça, é submetida a um processo de polimerização formando um gel a partir da fase 
líquida. Com esta reação a suspensão solidifica, sendo retirada do molde para que possa ser 
realizada as etapas de secagem e sinterização. Este processo possui características específicas, 
Revisão Bibliográfica 
 
 
34
como: baixa viscosidade das suspensões e a cinética de reação, que com a adição de um 
surfactante e um processo de aeração, torna possível a produção de materiais cerâmicos 
porosos com poros esféricos e diâmetros variando de 30µm a 2 mm, paredes altamente 
densificadas e níveis de porosidade que podem ultrapassar 90% , proporcionando ótimas 
propriedades como, alta resistência mecânica, alta permeabilidade (SALVINI e colaboradores, 
2000; ORTEGA e colaboradores, 2003), baixa condutividade térmica (SEPULVEDA e 
colaboradores, 1999). O sistema utilizado para promover a gelificação da suspensão constitui 
um dos pontos mais importantes do processo, especialmente quando este é associado à etapa 
de aeração. Os precursores do gel não devem afetar a dispersão da suspensão, evitando que a 
resistência mecânica seja deteriorada. Tampouco devem provocar aumentos significativos na 
viscosidade da suspensão, já que isto dificulta a formação de espumas de baixa densidade. 
Após o processo de aeração, a suspensão deve gelificar rapidamente, evitando que 
mecanismos como a redução da espessura da parede e o colapso das células provoquem danos 
macroestruturais capazes de deteriorar as propriedades finais do material. Finalmente, após a 
gelificação, a espuma deve possuir resistência mecânica suficiente para ser desmoldada e 
manipulada até a etapa de sinterização. 
 
2.3.4 Direct foaming 
 
 
Direct foaming oferece um método fácil, barato, rápido para a preparação de cerâmicas 
porosas que possibilita obter corpos cerâmicos tanto com porosidade aberta quanto fechada na 
faixa de 40% para 97%. Este método consiste na incorporação de ar em uma suspensão ou 
meio líquido, que é posteriormente fixado, a fim de se manter uma estrutura de bolhas de ar. 
Revisão Bibliográfica 
 
 
35
Na maioria dos casos, as espumas consolidadas são posteriormente sinterizados a altas 
temperaturas para a obtenção de cerâmicas porosas de alta resistência. A porosidadetotal 
neste método é diretamente proporcional à quantidade de gás introduzida na suspensão ou 
meio líquido durante o processo de formação da espuma. O tamanho dos poros, por outro 
lado, é determinada pela estabilidade da espuma antes da consolidação. Estas espumas são 
termodinamicamente instáveis e os processos usados para a desestabilização destas espumas 
aumentam significativamente o tamanho das bolhas incorporadas, resultando em grandes 
poros na microestrutura final desses materiais. Portanto, a questão mais crítica neste método é 
a maneira utilizada para estabilizar as bolhas incorporadas dentro da suspensão inicial ou meio 
líquido. Duas maneiras são utilizadas para estabilizar estas espumas: com surfactantes e com 
partículas (STUDART e colaboradores, 2006). Na figura 2.10 a seguir é apresentado um 
esquema do processamento utilizado na produção de cerâmicas porosas pelo método direct 
foaming. 
 
 
Figura 2.10 – Esquema do processamento utilizado pelo método direct foaming 
(adaptada de STUDART e colaboradores, 2006). 
 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
36
Estruturas celulares preparadas por este método normalmente exibem resistência 
mecânica consideravelmente mais elevada do que as produzidas pelo método da réplica. Isto 
está relacionado com a ausência de fissuras e trincas nos filamentos e de vazios em seu 
interior (STUDART e colaboradores, 2006), como está ilustrado na figura 2.11, que se segue. 
 
 
 
Figura 2.11 – Espumas cerâmicas obtidas pelo método direct foaming: (a) estrutura 
com células abertas; (b) estrutura com células fechadas; (c) detalhe do filamento sem vazio 
interno (adaptada de COLOMBO e HELLMANN, 2002). 
 
 
(a) (b) 
(c) 
Revisão Bibliográfica 
 
 
37
Valores de resistências a compressão de aproximadamente 16 MPa para amostras com 
porosidade variando na faixa de 87% a 90% foram obtidos com cerâmicas porosas produzidas 
a partir da estabilização das espumas com partículas coloidais. A adição destas partículas 
estabiliza a estrutura de bolhas, além de permitir a obtenção de poros com tamanho menores 
(COLOMBO e HELLMANN, 2002; STUDART e colaboradores, 2006). 
 
2.4 PROPRIEDADE MECÂNICA DE MATERIAIS CELULARES 
 
 
A resistência mecânica de cerâmicas porosas celulares depende de diversos fatores, 
tais como, a estrutura e a densidade relativa. Tanto a macroestrutura (ou seja, o arranjo e o 
tamanho das células), quanto à microestrutura (por exemplo, a presença de defeitos nos 
filamentos) tem uma forte influência no comportamento mecânico desses materiais (SOUSA, 
2007; GIBSON e ASHBY, 1997; WAGH e colaboradores, 1993). 
A relação entre a resistência mecânica e a porosidade tem sido alvo de grandes estudos 
por muitos pesquisadores, e diferentes modelos tem sido proposto na tentativa de explicar o 
comportamento mecânico das cerâmicas celulares em função da sua porosidade (WAGH e 
colaboradores, 1991; WAGH e colaboradores, 1993; TULLIANI e colaboradores, 1999; 
OLIVEIRA e colaboradores, 2006). Um desses modelos é o de Gibson e Ashby, que se baseia 
no modelo de vigas de materiais sólidos, assumindo a célula unitária, que compõem a 
estrutura celular, como cúbica simples e considera também alguns parâmetros estruturais 
como: comprimento (l) e espessura da aresta (t), os quais são relacionados com a densidade 
Revisão Bibliográfica 
 
 
38
relativa do material celular (ρ0/ρs), momento de inércia (I) e força aplicada sobre o mesmo (F) 
(GIBSON e ASHBY, 1997). 
A curva de tensão-deformação para os materiais celulares, tanto para estrutura 
bidimensional (honeycombs) como tridimensional (espumas), em compressão (figura 2.12) é 
caracterizada por três regimes: linear elástico, patamar de tensão e densificação. No caso das 
cerâmicas celulares, o regime linear elástico depende do tipo de célula presente na estrutura. 
Se as células são abertas, o regime linear é controlado pela flexão das arestas que compõem as 
células. No caso de células fechadas, este regime se dá pelo estiramento da face da célula. O 
patamar de tensão está associado com o progressivo colapso das células, o qual depende da 
natureza estrutural do material. Nos materiais elastoméricos, por exemplo, as borrachas, o 
colapso das células se dá através da deformação elástica, onde as arestas das células se 
deformam por flambagem e flexão; nos materiais metálicos, o colapso das células acontece 
por escoamento plástico, onde os cantos das arestas se deformam em forma de dobradiças e 
nas cerâmicas celulares, este regime acontece por fratura frágil. Na densificação ocorre o 
colapso das células através do material e subseqüente carregamento das arestas e faces das 
células, uma contra as outras (GIBSON e ASHBY 1997). 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
39
 
Figura 2.12 – Curva típica de tensão-deformação para materiais celulares (adaptada de 
GIBSON e ASHBY 1997). 
 
 
2.4.1 Regime elástico 
 
 
Este regime é caracterizado por um conjunto de módulos, os quais são necessários 
para descrever o comportamento destes materiais neste regime. Para uma estrutura celular 
isotrópica estes módulos são: módulo de elasticidade (E*), módulo de cisalhamento (G*), 
módulo volumétrico (K*) e coeficiente de poison (υ*), expressos em função do módulo de 
elasticidade do material que compõem a aresta da célula (Es) e da densidade relativa do 
material celular (ρ0/ρs). Como foi descrito anteriormente, o regime elástico linear depende do 
tipo de célula presente na estrutura celular. O mecanismo de deformação no regime elástico 
linear depende se a estrutura é constituída de células abertas ou fechadas (GIBSON e ASHBY 
Revisão Bibliográfica 
 
 
40
1997). Para as cerâmicas celulares com células abertas, o regime linear elástico é controlado 
pela flexão das arestas (figura 2.13). Os módulos de elasticidade (E*) e cisalhamento (G*) e o 
coeficiente de Poison (υ*), neste regime, são descritos pelas equações 2.1, 2.2 e 2.3, 
respectivamente. 
 
 
Figura 2.13 – Modelo cúbico para cerâmica celular com células abertas, l representa o 
comprimento da aresta e t a espessura. (a) célula não deformada e (b) deformação em flexão 
das arestas durante o regime elástico linear (adaptada de GIBSON e ASHBY 1997). 
 
 
2
0
1
*






=
ss
C
E
E
ρ
ρ
 (2.1) 
2
0
2
*






=
ss
C
E
G
ρ
ρ
 (2.2) 
3
*
C=υ (2.3) 
 
Onde E* é o módulo de elasticidade do material celular, Es é o módulo de elasticidade 
da fração sólida, G* é o módulo de cisalhamento, (υ*) é o coeficiente de Poison, ρ0 é a 
Revisão Bibliográfica 
 
 
41
densidade do material celular, ρs é a densidade da fração sólida, C1, C2 e C3 são constantes de 
proporcionalidade relacionadas com a geometria da célula. 
Para as cerâmicas celulares com as faces das células fechadas, o estiramento das faces 
das células também contribui para a reposta mecânica (figura 2.14), além da compressão dos 
fluidos no interior das células, aumentando a complexidade do seu equacionamento. Desta 
forma, se faz necessário à adição de um termo relacionado com a fração de sólido que 
preenche a face da célula (φ) nas expressões de módulos de elasticidade (equação 2.4) e de 
cisalhamento (equação 2.5), porém não modificando o coeficiente de Poison (equação 2.6) 
(GIBSON e ASHBY 1997). 
 
 
 
Figura 2.14 – Modelo cúbico para cerâmica celular com células fechadas, l representa o 
comprimento da aresta e t a espessura da aresta (adaptada de GIBSON e ASHBY 1997). 
 
 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
42
( )
2
0
1
2
02
1 1 





−+





=
sss
CC
E
E
ρ
ρ
φ
ρ
ρ
φ
'
*
 (2.4) 
( )
2
0
2
2
02
2 1 





−+





=
sss
CC
E
G
ρ
ρ
φ
ρ
ρ
φ
'
*
 (2.5) 
 3C=υ (2.6) 
 
onde E* é o módulo de elasticidade do material celular, Es é o módulo de elasticidade 
da fração sólida, G* é o módulo de cisalhamento, (ν) é o coeficiente de Poison, ρ0 éa 
densidade do material celular, ρs é a densidade da fração sólida, C1, C2 e C3 são constantes de 
proporcionalidade relacionadas com a geometria da célula e φ é a fração de sólidos que 
preenche a face da célula. 
 
2.4.2 Patamar de tensão e densificação 
 
 
O colapso de cerâmicas celulares com células abertas ocorre através do mecanismo de 
fratura frágil das arestas que compõem as células de sua estrutura (figura 2.15) e a tensão de 
ruptura é calcula pela equação 2.7: 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
43
 
Figura 2.15 – Modelo cúbico para cerâmica celular com células abertas l representa o 
comprimento da aresta e t a espessura da aresta. (a) célula não deformada e (b) colapso das 
células por fratura frágil (adaptada de GIBSON e ASHBY 1997). 
 
 
n
ss
C 





=
ρ
ρ
σ
σ 0
6
0 (2.7) 
 
onde σ0 é a tensão de ruptura do material celular, σs é a tensão de ruptura da fração 
sólida, ρ0 é a densidade do material celular e ρs é a densidade da fração sólida, C6 é uma 
constante que está relacionada com a forma da célula (figura 2.16) e n é uma constante que 
depende da tortuosidade e está relacionada com distribuição e geometria das células. No caso 
de materiais que apresentam células abertas em sua estrutura, o valor de n é igual a 1,5 e para 
materiais com células fechadas o valor de n é igual a 2,0. 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
44
 
Figura 2.16 – Células tridimensionais: (a) tetraedro, (b) prisma triangular, (c) prisma 
retangular, (d) prisma hexagonal, (e) octaedro, (f) dodecaedro rômbico, (g) dodecaedro 
pentagonal, (h) tetradecaedro, (i) icosaedro (adaptada de GIBSON e ASHBY 1997). 
 
Para as cerâmicas celulares com células fechadas novamente o termo referente à fração 
de sólido que preenche a face da célula (φ) é adicionado ao cálculo de tensão de ruptura 
(equação 2.8). 
 ( ) 





−+





=
sss
CC
ρ
ρ
φ
ρ
ρ
φ
σ
σ 0"
6
2
3
0
6
0 1 (2.8) 
 
onde σ0 é a tensão de ruptura do material celular, σs é a tensão de ruptura da fração 
sólida, ρ0 é a densidade do material celular e ρs é a densidade da fração sólida e φ é a fração de 
sólidos que preenche a face da célula. 
Na região designada de densificação ocorre o colapso das células por todo o material e 
subseqüente carregamento das arestas das células e faces, umas sobre as outras. 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
45
2.4.3 Particularidades estruturais de espumas cerâmicas obtidas pelo método da réplica 
 
 
O modelo de Gibson e Ashby considera as arestas (filamentos), que compõem a 
estrutura celular do sólido, contínuas, sem a presença de defeitos, entretanto espumas 
cerâmicas obtidas pelo método da réplica apresentam uma série de defeitos em seus 
filamentos, dentre os quais podemos destacar o vazio deixado no interior dos seus filamentos 
pela volatilização da esponja utilizada para impregnação, como observado na figura 2.8. 
Diante desta particularidade foi proposta por Gibson e Ashby (1997) uma modificação no 
modelo, no qual se considerava que os filamentos compostos por vigas com secção transversal 
quadrada e no interior delas um vazio tubular, também de secção quadrada, como mostrado na 
figura 2.17, a seguir. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2.17 – Secção transversal de filamento com vazio central tubular: t representa a 
espessura do filamento e ti a espessura do vazio tubular dentro do filamento (adaptada de 
GIBSON e ASHBY 1997). 
 
t 
t 
ti 
ti 
Revisão Bibliográfica 
 
 
46
 
Os valores de espessura e espessura interna dos filamentos irão modificar a equação 
2.7 para adequá-la a materiais com vazio dentro dos filamentos assim tem-se a equação 2.9 
abaixo. 
 
2
2
0
6
0
1
1
)/(
)/(
tt
tt
C
i
i
n
ss −
+






=
ρ
ρ
σ
σ
 (2.9) 
 
onde σ0 é a tensão de ruptura do material celular, σs é a tensão de ruptura da fração 
sólida, ρ0 é a densidade do material celular e ρs é a densidade da fração sólida, C6 é uma 
constante que está relacionada com a forma da célula, n é uma constante que depende da 
tortuosidade e está relacionada com distribuição e geometria das células, t é a espessura do 
filamento e ti é a espessura do vazio interno do filamento. 
A geometria dos vazios presentes no interior dos filamentos de cerâmicas porosas 
obtidas pelo método da réplica, deixados após a decomposição da espuma polimérica 
inicialmente impregnada, não tem geometria de forma quadrada, como ilustrado na figura 
2.17, tendo sua geometria, geralmente, a forma triangular, como ilustrado na figura 2.18. 
 
 
 
 
 
 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
47
 
 
Figura 2.18 – Morfologia cilíndrica do filamento, para espumas cerâmicas com porosidades 
menores que 90%, destacando componentes geométricos do filamento (INAYAT e 
colaboradores, 2011). 
 
Em estudo realizado por Inayat e colaboradores (2011) sobre a determinação da área 
superficial específica de espumas cerâmicas, onde, para porosidades menores que 90%, a 
estrutura destas cerâmicas era composta por filamentos com secção circular (cilíndricos) com 
vazios triangulares em seu interior, como mostrado no destaque da figura 2.18. Considera-se o 
vazio do filamento como sendo um triangulo eqüilátero com seus vértices sobre a 
circunferência que constitui a secção transversal do filamento cerâmico cilindro, como 
mostrado no esquema da figura 2.19, e a relação entre aresta do triângulo (ds-triângular) e o 
diâmetro do filamento (ds-cilíndrico) está expressa na equação 2.10. 
 
 
 
 
 
 
Revisão Bibliográfica 
 
 
48
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2.19 – Correlação entre o diâmetro do filamento (ds-cilíndrico) e a aresta do vazio interno 
triangular (ds-triângular) (adaptada de INAYAT e colaboradores, 2011). 
 
triangularscilíndricos dd −− =
3
2
 (2.10) 
 
Uma combinação ente o modelo de Gibson e Ashby para o comportamento mecânico 
de sólidos celulares e este modelo, que correlaciona componentes geométricos para estrutura 
dos filamentos, poderia se adequar melhor ao comportamento real de espumas cerâmicas 
obtidas pelo método da réplica. 
ds-triângular 
ds-cilíndrico 
49 
 
 
CAPÍTULO 3 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
 
 O desenvolvimento deste trabalho seguiu os procedimentos descritos no seguinte 
fluxograma, ilustrado na figura 3.1: 
 
 
Figura 3.1 - Fluxograma dos procedimentos experimentais. 
Seleção das matérias-primas 
(Espuma, alumina, ligante e dispersante) 
Impregnação da espuma e retirada do excesso 
Calcinação 
(400 ºC e 900 ºC) 1 hora – 2 ºC/min 
Formulação da barbotina 
Sinterização 
(1500 ºC) 2 horas – 5º C/min 
Densidade e Porosidade 
 (Geométrica e Arquimedes) 
Análise Microestrutural (MEV) 
Resistência Mecânica 
Flexão 4-pontos e compressão 
Análises de fases (DRX) 
Análise térmica da espuma 
polimérica 
Análises dos resultados em ralação ao 
modelo de Gibson e Ashby 
Análise reológica 
Análise fluidodinâmica 
Procedimento Experimental 
 
 
50 
 
3.1 SELEÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DAS MATÉRIAS-PRIMAS 
 
 
Inicialmente foi realizada a seleção dos materiais utilizados durante o 
desenvolvimento deste trabalho, os quais consistem na espuma polimérica que serviu de base 
para obtenção da réplica cerâmica, o pó cerâmico, material base que constitui os filamentos, e 
os aditivos que foram utilizados na formulação da barbotina. 
A espuma polimérica utilizada neste trabalho foi uma espuma de poliéster 
reticulado, com uma concentração de poros linear de 45 ppi, da linha PentaCell, fabricada 
pela Koepp-Schaum GmbH (Alemanha), produzidas para fabricação de filtros. Esta 
espuma tem uma densidade de 28 kg/m
3
, resistência à tração de 100 kPa e alongamento até 
a ruptura de 150%. 
O pó de alumina utilizado no trabalho foi alumina alfa (Al2O3 - α A16 SG), 
fornecido pela empresa Bassermann Minerals GmbH, Alemanha. 
Os aditivos utilizados para a formulação estão listados abaixo: 
- Álcool polivinilíco P.S. (PVA) - (C2H4O)n,Cromoline – Química Fina, Brasil, utilizado 
em solução como ligante. 
- Silicato de sódio (dosagem (Na2O) 20-30% e dosagem (SiO2) 20-30%), VETEC, Brasil, 
utilizado em solução como agente dispersante. 
 
 
 
Procedimento Experimental 
 
 
51 
3.1.1 Análise termogravimétrica 
 
 
Foi realizada análise termogravimétrica (TG) da espuma polimérica empregada no 
processo em atmosfera de ar sintético, utilizando um analisador termogravimétrico TGA51H 
da Shimadzu. O ensaio foi realizado até a temperatura de 600 ºC, na qual a espuma polimérica 
já estaria totalmente decomposta, com uma taxa de aquecimento de 5º C/min. Esta análise tem 
o objetivo de investigar o comportamento de decomposição da espuma polimérica durante o 
processo de remoção da fase orgânica e assim poder estabelecer os parâmetros para a etapa de 
pré-queima (calcinação). 
 
 
3.1.2 Análise do comportamento reológico 
 
 
Foi realizada a caracterização reológica de barbotinas em um reômetro, modelo 
HAAKE Polylab OS System da ThermoHAAKE, à temperatura ambiente, para se avaliar a 
presença do comportamento tixotrópico ou pseudoplástico na barbotina utilizada para 
impregnação da espuma polimérica, comportamento estes que melhor apresentam resultados 
na obtenção de cerâmicas porosas pelo método da réplica (ZHU e colaboradores, 2002). 
 
 
 
 
Procedimento Experimental 
 
 
52 
3.2 PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS 
 
 
Antes da preparação da barbotina para impregnação da espuma polimérica na 
confecção das amostras, foi realizada a preparação das soluções de álcool polivinílico (PVA) 
e silicato de sódio. A primeira foi feita utilizando uma proporção de 10% em massa de PVA e 
90% em massa de água destilada, já a solução de silicato de sódio utilizou a proporção 36% 
de silicato de sódio e 64% de água destilada, ambos em massa. Na preparação das duas 
soluções foi realizado o seguinte procedimento: os solutos, PVA e silicato de sódio, eram 
adicionados em água destilada em frações, a uma temperatura controlada de 80 ºC, 
procedendo a agitação até sua total diluição e assim, sucessivamente, eram adicionados até a 
composição especificada. 
Depois de preparadas as soluções ligante e dispersante, iniciou-se a etapa de 
preparação das barbotinas. As composições das barbotinas estão na tabela 3.1. 
 
Tabela 3.1 - Composição das amostras em volume. 
 A50 A55 A60 
Alumina (%) 50 55 60 
PVA (%) 5 5 5 
Silicato de sódio (%) 1 1 1 
Água destilada (%) 44 39 34 
 
 
A composição A60 ficou muito viscosa impossibilitando até a realização dos ensaios 
reológicos, o que também dificultaria a impregnação da espoja polimérica. Porém, a 
composição A50 apresentou, devido a menor viscosidade, um escorrimento da barbotina, o 
Procedimento Experimental 
 
 
53 
que no final do processo resulta em defeitos que diminuem o desempenho da cerâmica 
resultante. Diante deste comportamento, a composição escolhida para preparação das 
amostras pelo método da réplica foi a A55, já que a mesma, em ensaio reológico, apresentou o 
comportamento tixotrópico, comum em materiais utilizados neste tipo de processamento 
(ZHU e colaboradores, 2002), sendo este comportamento caracterizado por uma histerese dos 
valores de viscosidade entre obtidos de forma ascendente e descendente, como mostrado na 
figura 3.2, além de viscosidade que permitiu a impregnação da espuma, sem o escorrimento 
da barbotina. Na preparação da barbotina, foi utilizado um misturador de hélices Fisatom 
modelo 713D, utilizando uma rotação de aproximadamente 600 rpm, durante o período de 60 
minutos, parâmetros estes ajustados no desenvolvimento do trabalho. 
 
 
 
Figura 3.2 – Comportamento reológico da composição utilizada no trabalho. 
 
 
Realizada a etapa de mistura da barbotina, foi procedida a impregnação das esponjas. 
As espumas a serem impregnadas consistiam em barras retangulares de 12 x 20 x 35 (mm) 
Procedimento Experimental 
 
 
54 
aproximadamente, destinadas a ensaios mecânicos de flexão em 4 pontos e amostras 
cilíndricas com aproximadamente 30 mm de diâmetro e 18 mm de altura, como ilustrado na 
figura 3.3, a seguir. 
 
 
 
Figura 3.3 – Amostras produzidas pelo método da réplica: (a) barras retangulares; (b) 
cilíndricas. 
 
 
(a) 
(b) 
Procedimento Experimental 
 
 
55 
A impregnação das espumas foi realizada por imersão, até o total preenchimento dos 
poros. Após a impregnação com a barbotina, foi retirado o excesso de material passando a 
espuma impregnada por uma calandra com espaçamento igual a 25% da altura da amostra. 
Posteriormente a retirada do excesso de barbotina, as amostras obtidas foram secas em uma 
capela por um período de 24 horas, antes de ir à pré-queima. 
 
 
3.3 PRÉ-QUEIMA E SINTERIZAÇÃO 
 
 
Antes da etapa de sinterização das amostras foi realizada uma pré-queima, onde se 
objetivou a decomposição da espuma polimérica e retirada de produtos voláteis provenientes 
dos aditivos utilizados para a preparação da barbotina. De acordo com a análise 
termogravimétrica da espuma, ilustrado na figura 3.4, foi feito um primeiro patamar com 
duração de uma hora a 400 ºC, pois é próximo a esta temperatura que ocorre a maior perda de 
massa durante o aquecimento e decomposição da espuma. Um segundo patamar de uma hora 
foi realizado na temperatura de 900 ºC, para consolidar mais os corpos cerâmicos para que os 
mesmos tenham o mínimo de resistência mecânica para continuar o restante do processo. Foi 
utilizada uma taxa de aquecimento de 2 ºC/minuto, em ambas temperaturas, e para o 
resfriamento utilizou-se uma taxa de 5 ºC/ minuto. 
 
Procedimento Experimental 
 
 
56 
0 100 200 300 400 500 600
0
20
40
60
80
100
V
a
ri
a
ç
ã
o
 d
e
 M
a
s
s
a
 (
%
)
Temperatura (
o
C)
 
Figura 3.4 – Análise termogravimétrica da esponja polimérica. 
 
 
 A sinterização foi realizada a uma temperatura de 1500 ºC durante duas horas 
utilizando uma taxa de aquecimento e resfriamento de 5 ºC/minuto. Tanto a pré-queima como 
a sinterização foram realizadas em forno resistivo Nabertherm modelo HT 04/17. 
 
 
3.4 ANÁLISE FLUIDODINÂMICA 
 
 
A caracterização fluidodinâmica das cerâmicas porosas foi realizada em um 
equipamento, conforme esquema ilustrado na figura 3.5, no Laboratório de Limpeza de Gases 
da Universidade de Ribeirão Preto (UNAERP). Neste equipamento, os dados de queda de 
Procedimento Experimental 
 
 
57 
pressão (∆P) através do filtro de espessura L foram coletados em função da velocidade 
superficial de escoamento (vs) do fluido. Na caracterização das amostras o fluido utilizado foi 
o ar. 
 
Patm, Tamb
Q = V/t 
Compressor
Bolhômetro
Pe 
Ps 
Filtro / Válvula
∆P 
Transdutor
vs = Q/A 
 
Figura 3.5 – Esquema do equipamento utilizado para a análise fluidodinâmica (enviado junto 
aos resultados das análises). 
 
 
As constantes de permeabilidade Darciana (k1) e não-Darciana (k2) foram calculadas 
por meio do ajuste através da equação 3.1 de Forchheimer: 
 
2
21
ss
kkL
P
υ
ρ
υ
µ
+=
∆
 (3.1) 
 
onde ∆P é a queda pressão através do filtro; L é a espessura do filtro; µ e ρ são, 
respectivamente, a viscosidade e a densidade do fluido; νs, a velocidade superficial do fluido 
Procedimento Experimental 
 
 
58 
obtida pela razão entre a vazão volumétrica e a área da secção transversal da amostra 
ortogonal ao escoamento. Os termos da equação apresentam as contribuições viscosas 
(Darciana) e inerciais (não-Darciana) à queda de pressão total do fluido. A predominância de 
um ou outro termo na queda de pressão para um dado fluido é função da velocidade utilizada 
e das constantes k1 e k2. Estes parâmetros obtidos na análise fluidodinâmica permitem 
caracterizar estes materiais quando ao seu potencial de aplicação como filtros 
(INNOCENTINI e colaboradores,1999). 
 
 
3.5 DIFRAÇÃO DE RAIOS X 
 
 
As amostrasforam analisadas através da difração de raios X em difratômetro modelo 
XRD 6000 da Shimadzu, com objetivo de observar as fases cristalinas existentes após o 
processo de sinterização. A análise foi realizada com um ângulo de varredura 2θ de 10 a 80º, 
com uma velocidade de 2º/min. Dependendo da taxa de aquecimento durante a pré-queima 
pode haver uma fase de carbono residual, proveniente da não total volatilização da espuma 
polimérica. 
 
 
3.6 DENSIDADE E POROSIDADE 
 
 
Procedimento Experimental 
 
 
59 
Nas amostras sinterizadas foram realizadas medidas de densidade pelo método 
geométrico, além da determinação da densidade e porosidade aparente utilizando o método de 
Arquimedes em água. 
A densidade geométrica foi obtida fazendo o cálculo da razão entre a massa das 
espumas cerâmicas, obtida após permanecerem por um período de 4 horas em estufa a 110°C 
para retirada de umidade, pelo volume das espumas, calculado após medição das dimensões 
das amostras de ambas as geometrias (barras e cilíndricas), com a utilização de um 
paquímetro, estando expressa na equação 3.2. A densidade geométrica foi tomada como o 
valor da densidade do corpo cerâmico poroso para os cálculos de densidade relativa, que será 
utilizada como parâmetro na utilização do modelo de Gibson e Ashby. 
 
V
M
=0ρ (3.2) 
 
Onde: 
ρ0: densidade geométrica ou da espuma cerâmica (g/cm
3
); 
M: massa (g); 
V: volume (cm
3
). 
 
A porosidade, densidade aparente e densidade do material do filamento a partir das 
medições pelo método da imersão em água (Arquimedes). Foram realizadas medidas da 
massa das amostras em uma balança OHAUS AS-120-S sob várias condições: a seco (Ms); 
imersa (Mi) e a úmido ou saturada em água (Mu). A medida da massa a seco foi realizada 
após as amostras permanecerem por um período de 4 horas em estufa a 110°C para retirada de 
Procedimento Experimental 
 
 
60 
umidade e para a medida da massa a úmido, foi apenas retirado o excesso de água na 
superfície da amostra com um papel não muito absorvente. 
Após estas medições os valores foram aplicados nas seguintes expressões: 
 
águaa
MiMu
Ms
ρρ ×
−
= (3.3) 
 
águas
MiMs
Ms
ρρ ×
−
= (3.4) 
 
100×
−
−
=
MiMu
MsMu
P (3.5) 
 
Onde: 
ρa: densidade aparente (g/cm
3
); 
ρs: densidade do material sólido(g/cm
3
); 
P: porosidade aparente (%); 
águaρ : densidade da água (g/cm
3
). 
 
Depois de obtidos os valores de densidade, porosidade aparente e densidade do sólido 
foi calculada a densidade relativa dos corpos de prova pela seguinte expressão: 
 
1000 ×=
s
R
ρ
ρ
ρ (3.6) 
 
Procedimento Experimental 
 
 
61 
Onde: 
ρ0: densidade geométrica ou da espuma cerâmica; 
ρs: densidade do material sólido; 
ρR: densidade relativa (%). 
 
Estas medidas são importantes para a análise do comportamento das propriedades 
mecânicas, já que pelo modelo matemático de Gibson e Ashby para a previsão de 
comportamento mecânico dos sólidos celulares utiliza em seu equacionamento a relação entre 
a densidade do sólido celular (em nosso caso da espuma cerâmica) e do material que constitui 
seus filamentos. 
 
 
3.7 RESISTÊNCIA MECÂNICA 
 
 
As cerâmicas celulares obtidas após sinterização foram submetidas ao ensaio de flexão 
em quatro pontos e ao ensaio de compressão, utilizando-se um equipamento Zwick/Roell 
modelo BZ 2.5/TS1T (figura 3.6), utilizando uma velocidade de carregamento de 0,5 
mm/minuto para ambos os ensaios, com no mínimo 12 amostras para cada configuração de 
ensaio realizado. A partir destes resultados, em conjunto com outras análises, podemos 
analisar a influência da densidade relativa, bem como, da presença de defeitos nas 
propriedades mecânicas dos materiais obtidos. 
Para todos os ensaios, tanto flexão como compressão, foi utilizado um material 
elastomérico entre a cerâmica e as superfícies de apoio, como o objetivo de minimizar o 
Procedimento Experimental 
 
 
62 
carregamento localizado nas amostras, já que pela natureza do material, as mesmas possuem 
irregularidades em suas superfícies. 
 
 
Figura 3.6 – Equipamento utilizado nas medidas de resistência mecânica (configuração 
utilizada para flexão em 4 pontos). 
 
 
3.8 ANÁLISE MICROESTRUTURAL 
 
 
A microestrutura das amostras foram analisadas em um microscópio eletrônico de 
varredura (MEV) modelo SSX550 Superscan da Shimadzu, com objetivo de se observar 
estrutura de filamentos que compõem o corpo cerâmico, assim como, possíveis defeitos 
existentes nos mesmos. Estas características observadas serviram para adequação do modelo 
Procedimento Experimental 
 
 
63 
matemático de Gibson e Ashby ao real comportamento destes materiais quando submetidos a 
esforços mecânicos. 
As micrografias foram realizadas tanto das espumas cerâmicas antes dos ensaios 
mecânicos como também das amostras após os ensaios de flexão e compressão. Também foi 
realizada análises de MEV da espuma polimérica precursora. Tanto a espuma polimérica 
quanto as cerâmicas obtidas foram metalizadas com ouro para esta análise. 
 
 
3.9 ANÁLISE DO COMPORTAMENTO MECÂNICO 
 
 
O comportamento mecânico das amostras foi analisado a partir dos resultados de 
resistência obtidos nos ensaios de flexão em 4 pontos e compressão em função da densidade 
relativa da espuma cerâmica, pois nos modelos matemáticos desenvolvidos por Gibson e 
Ashby (1997) para caracterizar as propriedades mecânicas dos sólidos, esta é uma importante 
característica que coordena o comportamento destes materiais quando submetidos a tensões 
mecânicas, como abordado no capitulo 2.4 deste trabalho. 
Como reportado por Souza (2008), vários fatores podem causar discrepâncias dos 
resultados experimentais obtidos dos previstos pelo modelo de Gibson e Ashby, dentre eles a 
macroestrutura do material e a presença de defeitos, em cerâmicas porosas obtidas pelo 
método da réplica, principalmente para baixas densidades relativas. 
Para se fazer uma adequação no modelo de Gibson e Ashby ao comportamento 
mecânico de espumas cerâmicas obtidas pelo método da réplica optou-se em fazer a 
correlação deste modelo aos defeitos presentes na estrutura do material, pois por característica 
Procedimento Experimental 
 
 
64 
deste método de processamento ocorrem trincas nos filamentos, além de vazio no interior do 
filamento no local onde era ocupado pela esponja polimérica precursora (STUDART e 
colaboradores, 2006). 
A partir das micrografias obtidas por MEV realizou-se as medidas da dimensão dos 
defeitos (trincas e poros) através do programa computacional para análise de imagens 
ImageTool 3.0, onde foi medido o comprimento das trincas, diâmetro dos poros, além dos 
valores de comprimento e espessura dos filamentos que constituem a estrutura da espuma 
cerâmica obtida neste trabalho. 
Através da avaliação destes resultados em conjunto com a resistência mecânica e 
densidade da espuma de alumina foi proposto um ajuste para o modelo de Gibson e Ashby 
para o comportamento mecânico de sólidos celular para adequá-lo as cerâmicas celulares 
processadas pelo método réplica. 
 
65 
 
 
CAPÍTULO 4 
RESULTADO E DISCUSSÕES 
 
 
4.1 DIFRAÇÃO DE RAIOS X 
 
 
O difratograma da espuma cerâmica, indicado na figura 4.1, constatou-se a presença 
apenas da fase alumina alfa, não ocorrendo picos referentes a outras fases. Em alguns 
trabalhos reportou-se que pode haver a presença da fase carbono, o que indica que não houve 
a liberação deste elemento como voláteis (ZHU e colaboradores, 2002). 
 
10 20 30 40 50 60 70 80
0
500
1000
1500
2000
2500
AAA A
A
A
A A
A
A
A
A
A
In
te
n
s
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a
d
e
 (
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s
)
Angulo 2θ
A - Al
2
O
3
A
 
Figura 4.1 – Difratograma da espuma cerâmica de alumina obtida após sinterização a 
1500 ºC. 
 
Resultados e Discussões 
 
 
66 
A identificação das fases presentes nos materiais celulares é de grande importância, 
pois as propriedades