óleo de abacte

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ 
DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
 
LAISSA APARECIDA PRAXEDES DOS REIS 
 
 
 
 
 
DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE MICROEMULSÕES 
DE ÓLEO DE ABACATE PARA USO COSMÉTICO 
 
 
 
 
 
 
 
TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO 
 
 
 
 
 
 
 
 
PONTA GROSSA 
2019 
 
LAISSA APARECIDA PRAXEDES DOS REIS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE MICROEMULSÕES 
DE ÓLEO DE ABACATE PARA USO COSMÉTICO 
 
 
 
 
Projeto de Trabalho de Conclusão de curso 
apresentada como requisito parcial à 
obtenção do título de Bacharel em 
Engenharia Química, do Departamento de 
Engenharia Química da Universidade 
Tecnológica Federal do Paraná. 
 
Orientadora: Prof.ª Dr.ª Alessandra Cristine 
Novak Sydney 
 
 
 
 
 
 
PONTA GROSSA 
 2019 
 
 
 
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO 
Universidade Tecnológica Federal do 
Paraná 
Câmpus Ponta Grossa 
Curso de Engenharia Química 
 
 
TERMO DE APROVAÇÃO 
 
Desenvolvimento e caracterização de microemulsões de óleo de abacate para uso cosmético 
por 
Laíssa Aparecida Praxedes dos Reis 
 
 
Monografia apresentada no dia 06 de junho de 2019 ao Curso de Engenharia Química da 
Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Câmpus Ponta Grossa. O candidato foi arguido pela 
Banca Examinadora composta pelos professores abaixo assinados. Após deliberação, a Banca 
Examinadora considerou o trabalho Aprovado. 
 
 
 
____________________________________ 
Prof. Dr. Luciano Fernandes 
(UTFPR) 
 
 
 
 
____________________________________ 
Prof. Dr. Eduardo Bittencourt Sydney 
(UTFPR) 
 
 
 
 
____________________________________ 
Profa. Dra. Alessandra Cristine Novak Sydney 
(UTFPR) 
Orientador 
 
 
 
 _________________________________ 
 Profa. Dra. Juliana de Paula Martins 
 Responsável pelo TCC do Curso de Engenharia Química 
 
 
A Folha de Aprovação assinada encontra-se na Coordenação do Curso de Engenharia Química. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Dedico este trabalho aos meus amados 
pais, irmãos e futuro marido. Pessoas que 
me apoiaram, me deram forças e incentivo 
para chegar onde cheguei. 
 
 
 
 
AGRADECIMENTO 
 
 Agradeço primeiramente a Deus por iluminar os meus passos nessa trajetória, 
por me guiar em caminhos não muito fáceis mas que seriam essenciais para o meu 
desenvolvimento espiritual. 
Aos meus pais, que sempre estiveram ao meu lado me apoiando e me 
incentivado em toda e qualquer decisão tomada. Obrigada por seus sábios 
conselhos e também puxões de orelhas. 
Aos meus irmãos, que me incentivaram e me deram conselhos durante toda 
essa jornada, por terém compartilhado comigo suas experiências de vida e 
acadêmicas. 
Ao meu noivo, por sempre trazer um sorriso no rosto e dizer que tudo ficará 
bem. Por ter acreditado que eu era capaz mesmo quando eu mesma não acreditava 
e por me incentivar e fazer de tudo para que eu seja uma excelente profissional. 
A minha orientadora, Prof. Dra. Alessandra Cristine Novak Sydney que me 
acompanhou desde o início e não mediu esforços para que o nosso projeto tivesse 
êxito e obrigada por todo conhecimento transmitido. 
A todos os professores da UTFPR que disponibilizaram tempo para me 
auxiliar com dúvidas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
“Sonhos determinam o que você quer. Ação 
determina o que você conquista.” 
(Aldo Novak) 
 
 
 
 
RESUMO 
 
REIS, L. A. P.; Desenvolvimento e caracterização de microemulsões de óleo de 
abacate para uso cosmético. 2019. 51 f. Trabalho de conclusão de curso 
(Bacharelado em Engenharia Química). Universidade Tecnológica Federal do 
Paraná. Ponta Grossa, 2019. 
 
 
O abacate (Persea americana), fruto abundante na América Latina, é conhecido pelo 
seu alto valor nutricional e também por possuir um alto teor de lipídeos. O óleo deste 
fruto possui propriedades de hidratação, regeneração e formação de colágeno na 
pele, com isso torna-se uma matéria prima promissora para uso cosmético. 
Microemulsões (ME) são sistemas emulsionados formados por dois líquidos 
imiscíveis, geralmente água e óleo, e um componente que diminua tensão superficial 
entre eles, ou seja, um tensoativo. A partir disso, o presente trabalho teve por 
objetivo desenvolver e caracterizar microemulsões contendo o óleo de abacate. No 
estudo foram preparados três tipos de sistemas composto por água, óleo de abacate 
e tensoativo (Tween80), porém em cada sistema foi utilizado um co-tensotivo 
diferente sendo eles glicerina, álcool butílico e Span80. A partir da inspeção visual 
das misturas foi criado um diagrama de fases pseudoternário para cada sistema e a 
partir disso foi escolhido uma formulação de cada diagrama para serem preparadas 
pelo método de inversão de fases e posteriormente caracterizadas em relação ao 
seus aspectos macroscópicos, pH, condutividade e estabilidade. Na análise do pH 
as formulações se mostraram aptas para o uso tópico, uma vez que seus valores 
ficaram compreendidos entre 6,5 - 8,0, faixa na qual não há irritamento do tecido 
cutâneo. A partir das análises de condutividade foi possível caracterizar as 
formulações como sendo do tipo Óleo em Água (O/A). Os sistemas estudados se 
mostraram parcialmente estáveis. Dentre eles, o que apresentou caracterisiticas de 
ME foi o sistema contendo álcool butílico, porém para possibilitar o seu uso na 
indústria cosmética mais estudos devem ser realizados. 
 
Palavras-chave: Microemulsão. Óleo de Abacate. Glicerina. Álcool Butílico. Span80 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ABSTRACT 
 
REIS, L. A. P.; Development and characterization of avocado oil 
microemulsions for cosmetic use. 2019. 51 p. Completion of course work 
(Bachelor of Chemistry Engineering). Universidade Tecnológica Federal do Paraná. 
Ponta Grossa, 2019. 
 
 
The avocado (Persea americana), abundant fruit in Latin, is known for its high 
nutritional value and also for having a high content of lipids. The oil of this fruit has 
properties of hydration, regeneration and formation of collagen in the skin, with this it 
becomes a promising raw material for cosmetic use. Microemulsions (ME) are 
emulsified systems formed by two immiscible liquids, usually water and oil, and a 
component that reduces surface tension between them, that is, a surfactant. From 
this, the present work aimed develop and characterize microemulsions containing 
avocado oil. In the study, three types of systems were prepared: water, avocado oil 
and surfactant (Tween80), but in each system a different cosurfactant was used: 
glycerin, butyl alcohol and Span80. From the visual inspection of the mixtures a 
pseudo-ternary phase diagram was created for each system and from this a 
formulation of each diagram was chosen to be prepared by the method of inversion of 
phases and later characterized in terms of their macroscopic aspects, pH, 
conductivity and stability. In the pH analysis the formulations were suitable for topical 
use, since their values were between 6,5 – 8,0, in which there is no irritation of the 
cutaneous tissue. From the conductivity analyzes it was possible to characterize the 
formulations as being O/W type. The systems studied were partially stable. Among 
them, which presents characteristics of ME was the system containing butyl alcohol, 
but to enable its use in the cosmetic industry more studies should be performed. 
 
Keywords: Microemulsion. Avocado oil. Glycerin. Butyl Alcohol. Span80. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
LISTA DE ILUSTRAÇÕES 
 
 
Figura 1 – Formação de Micelas...............................................................................17 
Figura 2 – Tipos de microemulsão............................................................................18 
Figura 3 –Inserção da molécula de óleo na estrutura do tensoativo........................19 
Figura 4 – Estrutura do tensoativo.............................................................................20 
Figura 5 – Alteração da interface óleo/água a partir da inserção de um co-tensoativo 
com variação de temperatura (T), T1>T2>T3............................................................21 
Figura 6 – Diagrama de fases pseudoternário......................................................... .23 
Figura 7 – Sistema para preparo da amostra pelo método da titulação....................26 
Figura 8 – Diagramas pseudoternários para os sistemas contendo TG (a), TA (b) e 
TS (c) ........................................................................................................................30 
Figura 9 – Amostras após o preparo pelo método de inversão de fases..................34 
Figura 10 – Amostras após o teste de centrifugação................................................37 
Figura 11 – Amostras após o teste de gelo/degelo...................................................37 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
LISTA DE SIGLAS E ACRÔNIMOS 
 
A/O Água em óleo 
EHL Equilíbrio hidrófilo-lipófilo 
DFPT Diagrama de fases pseudoternário 
ME Microemulsão 
O/A Óleo em água 
TA Tween80 e álcool butílico 
TC Tensoativo e co-tensoativo 
TG Tween80 e glicerina 
TS Tween80 e Span80 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
 
1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 12	
2 OBJETIVOS ........................................................................................................... 14	
2.1 OBJETIVO GERAL .......................................................................................... 14	
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................ 14	
3 REVISÃO LITERÁRIA ........................................................................................... 15	
3.1 ABACATE ........................................................................................................ 15	
3.2 SISTEMA EMULSIONADO .............................................................................. 15	
3.2.1 Tipos e Composição de Microemulsões .................................................... 17	
3.2.1.1 Fase oleosa ......................................................................................... 18	
3.2.1.2 Fase aquosa ........................................................................................ 19	
3.2.1.3 Tensoativo ........................................................................................... 19	
3.2.1.4 Co-tensoativo ...................................................................................... 20	
3.3 EQUILÍBRIO HIDRÓFILO-LIPÓFILO (EHL) .................................................... 21	
3.4 DIAGRAMA DE FASES PSEUDOTERNÁRIO (DFPT) .................................... 22	
3.5 CARACTERIZAÇÃO DE MICROEMULSÕES ................................................. 23	
4 MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................... 25	
4.1 MATERIAIS ...................................................................................................... 25	
4.2 MÉTODOS ....................................................................................................... 25	
4.2.1 Construção do Diagrama de Fases Pseudoternário .................................. 25	
4.2.2 Seleção e Preparação da Formulação ...................................................... 26	
4.2.3 Caracterização do Sistema ........................................................................ 27	
4.2.3.1 pH ........................................................................................................ 27	
4.2.3.2 Condutividade ...................................................................................... 27	
4.2.4 Estabilidade do Sistema ............................................................................ 27	
4.2.4.1 Centrifugação ...................................................................................... 27	
4.2.4.2 Estresse térmico .................................................................................. 27	
4.2.4.3 Ciclo gelo/degelo ................................................................................. 28	
5 RESULTADOS ....................................................................................................... 29	
5.1 CONSTRUÇÃO DO DIAGRAMA DE FASES PSEUDOTERNÁRIO ............... 29	
5.2 SELEÇÃO E PREPARO DAS FORMULAÇÕES ............................................. 32	
5.3 CARACTERIZAÇÃO DO SISTEMA ................................................................. 34	
5.3.1 pH .............................................................................................................. 34	
5.3.2 Condutividade ............................................................................................ 35	
5.4 ESTABILIDADE DO SISTEMA ........................................................................ 36	
5.4.1 Centrifugação ............................................................................................ 36	
5.4.2 Estresse Térmico e Ciclo Gelo/Degelo ...................................................... 37	
6. CONCLUSÃO ....................................................................................................... 39	
7. TRABALHOS FUTUROS ..................................................................................... 41	
REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 42	
APÊNDICE A ............................................................................................................ 48	
APÊNDICE B ............................................................................................................ 49	
APÊNDICE C ............................................................................................................ 50	
 
 
 12 
 
1 INTRODUÇÃO 
 
 
 Produtos cosméticos são muitos comuns no dia-a-dia, sendo utilizados com o 
intuito de embelezar, proteger e higienizar a pele, cabelos e unhas. A cosmetologia é 
uma área que está em constante desenvolvimento, sendo recentemente incorporado 
à esta ciência o termo nanocosméticos. Este termo é designado para descrever 
aqueles cosméticos com a capacidade de transportar e liberar fármacos ou ativos na 
pele de modo mais eficiente (GOMES; GABRIEL, 2006; GALEMBECK; CSORDAS, 
2009). 
O pioneiro no estudo referente à aplicação transdérmica foi Rein, que em 
1924 afirmou que a maior barreira para o transporte transdérmico é a epiderme mais 
externa da pele, também conhecida como estrato córneo (REIN, 1924 apud 
PRAUSNITZ; MITRAGOTRI; LANGER, 2004). A partir de então surgiram diversas 
propostas para ultrapassar esta barreira e permitir que fármacos e vitaminas atinjam 
as camadas externas da pele e até mesmo a corrente sanguínea (TORCHILIN, 
2006). Segundo Tadros e Kessell (2004) uma das alternativas para o transporte 
transdérmico é a nanotecnologia, pois suas partículas possuem tamanhos menores 
que 5 nm facilitando assim a absorção de substâncias ativas. 
 A microemulsão, apesar de conter na sua denominação o prefixo micro, que 
indica uma dimensão de 10-6m, é um sistema termodinamicamente estável composto 
por nanopartículas, que usualmente possuem dimensões da ordem de 10-9m. A sua 
formação consiste em mistura de água, óleo, tensoativo e co-tensoativos 
(FORMARIZ et al., 2005; DAMASCENO et al., 2010). Para que a microemulsão seja 
efetivamente capaz de realizar o transporte de ativos é necessário que a mesma 
seja um sistema estável, e para isso a escolha de seus componentes é de suma 
importância. 
 O óleo de abacate (Persea americana)é um composto que possui um alto 
teor de hidratação, sendo rico em vitaminas, proteínas e potássio. Uma outra 
propriedade deste óleo é que ele auxilia na cicatrização e na formação do colágeno. 
Devido às suas propriedades, o óleo de abacate é amplamente utilizado na indústria 
cosmética e farmacêutica (TANGO; TURATTI, 1992; SOARES; ITO, 2000; NAYAK; 
RAJU; RAO, 2008). Por isso o óleo de abacate se torna um composto promissor 
para a sua utilização em microemulsões. 
 13 
 
 Os tensoativos são responsáveis por romper a tensão superficial da água, 
porém o seu uso pode ser minimizado se um co-tensoativo for inserido na emulsão. 
Sua função além de proporcionar uma maior flexibilidade a interface do tensoativo, 
também evita que a emulsão se torne gelatinosa. A escolha deste composto deve 
ser feita com cautela, pois muitos destes podem causar irritação e queimação na 
pele. Para o uso tópico são indicados como co-tensoativos ésteres e álcoois de 
cadeia curta, variando entre 3 e 6 carbonos (DALTIN, 2011; HEGDE; VERMA; 
GHOSH, 2013). 
 Devido ao exposto o presente projeto visa averiguar qual composto, dentre 
eles a glicerina, o álcool butílico e o Span 80, será mais efetivo na estabilidade da 
microemulsão. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 14 
 
2 OBJETIVOS 
 
 
2.1 OBJETIVO GERAL 
 
 
 Desenvolver microemulsões para uso cosmético utilizando um sistema 
composto por óleo de abacate e diferentes co-tensoativos. 
 
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 
 
 
• Obter diagramas de fases pseudoternários utilizando diferentes co-
tensoativos; 
• Selecionar uma formulação a partir das regiões de microemulsão dos 
diagramas; 
• Caracterizar as microemulsões em relação ao pH e condutividade; 
• Avaliar a estabilidade das microemulsões. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 15 
 
3 REVISÃO LITERÁRIA 
 
 
3.1 ABACATE 
 
 
 O abacate (Persea americana) foi cultivado inicialmente na América Central, 
porém, hoje é encontrado em diversos países da América Latina e outras regiões 
com climas semelhantes a estes países. De acordo com a Food and Organization of 
the United States, entre o período de 2004 e 2013 o México foi o líder de produção 
deste fruto. O Brasil, durante este período, ficou entre os 10 maiores produtores, 
com uma produção de 157.482 toneladas no ano de 2013 (SOARES; ITO, 2000; 
ZÜGE, 2015). 
 O óleo do abacate é basicamente composto de ácidos graxos, sendo 
aproximadamente 70% ácido oleico e aproximadamente 14% ácido linoleico. Este 
óleo também é rico em proteínas, betacaroteno, potássio e vitaminas do tipo A, C, D 
e E (SWISHER, 1988; TANGO; TURATTI, 1992). 
O fruto é composto por casca, polpa e caroço sendo possível extrair óleo dos 
três segmentos. Como o fruto é aproveitado como um todo, gerando alto teor de 
óleo, o seu poder econômico é maximizado tendo inúmeras utilizações. O óleo do 
abacate possui propriedades que ajudam na cicatrização de feridas, formação de 
colágeno e pode ser utilizado como transportador de ativos medicinais, sendo então 
muito utilizado na indústria farmacêutica. Dependendo da variedade do fruto, a taxa 
de hidratação do óleo pode variar de 70% a 82%, se tornando um produto de grande 
valia para a indústria cosmética. Além disso, o óleo se destaca por formar emulsões 
com facilidade e absorver perfumes, sendo que esta última característica o torna um 
produto muito utilizado na produção de sabonetes e cremes (TANGO; TURATTI, 
1992; SOARES; ITO, 2000; LÓPEZ, 2002; NAYAK; RAJU; RAO, 2008; FERRARI, 
2015). 
 
3.2 SISTEMA EMULSIONADO 
 
 
 A emulsão é um sistema contendo uma fase aquosa e uma fase oleosa, onde 
um deles está disperso no outro em forma de gotículas, cujos tamanhos variam entre 
 16 
 
1 e 100µm e para a sua estabilização é necessário o uso de um tensoativo. Por 
possuir partículas muitos pequenas, a emulsão possui uma área interfacial muito 
grande e com isso a sua energia livre de formação também se torna grande fazendo 
com que o sistema não seja termodinamicamente estável. Os sistemas denominados 
nanoemulsão e microemulsão possuem os mesmos componentes da emulsão, 
porém são diferenciados pelo tamanho de suas partículas e por algumas de suas 
características, sendo a microemulsão o sistema que possui partículas de menor 
tamanho se comparado aos outros sistemas (KULSHRESHTHA; SINGH; WALL, 
2010). Dentre os sistemas emulsionados, a microemulsão é amplamente utilizada 
como um sistema de transporte de ativos para aplicação transdérmica (FORMARIZ 
et al., 2005). 
 A primeira vez que se ouviu falar de um sistema, que mais tarde viria a ser 
definido por Schulman et al. (1959) como microemulsão (ME), foi estudado por Hoar 
e Schulman (DAMASCENO et al., 2010; SOLANS; KUNIEDA, 1997). Em seus 
estudos iniciais Hoar e Schulman (1943) reportaram a formação de um sistema 
estável, transparente e não condutor contendo determinadas concentrações de óleo, 
água, tensoativo e um álcool (co-tensoativo), sendo os níveis de tensoativos e água 
elevados, pois é essa relação que garante que o tensoativo não seja dissociado. 
Para que uma microemulsão seja formada é necessário que ocorra uma 
diminuição da área das interfaces interna e externa do sistema. Quando a tensão 
superficial do sistema é minimizada, a energia de Gibbs (energia para que a reação 
ocorra) também é minimizada e com isso se obtém um sistema termodinamicamente 
estável, significando que uma vez o sistema formado o mesmo se mantém estável 
até que alguma energia externa atue sob ele (LAWRENCE; REES, 2000; 
HARWOOD; HERRING; PETRUCCI, 2001). 
A formação de micelas (Figura 1) e a solubilização micelar é de grande ajuda 
para que não só a área superficial da água seja diminuída, mas também para que 
não exista. Este processo de solubilização acontece quando uma das fases 
(geralmente a lipídica) se insere entre as estruturas lipofílicas das micelas do 
tensoativo, com isso a fase deixa de existir, pois não se tem contato com moléculas 
de sua própria espécie reduzindo assim a área da interface (DALTIN, 2011). 
Danielsson e Lindman (1981) e McClements (2012) complementaram a 
definição de microemulsão como sendo um sistema que também é 
 17 
 
termodinamicamente estável. Isso é possível devido à energia de dispersão da 
microemulsão ser menor que a energia da solução contendo as fases iniciais 
separadas entre si. 
 
 Figura 1 – Formação de Micelas 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Adaptado de Santanna (2003) 
 
O tamanho da partícula de uma ME varia entre 5-200nm o que torna este 
sistema promissor para o uso transdérmico, uma vez que suas partículas são 
pequenas e a sua absorção é facilitada. No âmbito da cosmetologia, devido as suas 
características, a ME pode ser utilizada para incorporar agentes que melhoram a 
aparência da pele e que combatam inflamações (D’CRUZ; UCKUN, 2011; HEGDE; 
VERMA; GHOSH, 2013). 
 
3.2.1 Tipos e Composição de Microemulsões 
 
 Como mostrado na Figura 2, um sistema microemulsionado pode ser 
classificado, em relação ao seu tipo, de três maneiras: A/O (água em óleo), O/A 
(óleo em água) e bicontínua. O que define o tipo de estrutura da ME é basicamente o 
equilíbrio hidrófilo-lipófilo (EHL) do tensoativo e do óleo (HOAR; SCHULMAN, 1943; 
ROSOFF, 1989; KREILGAARD, 2002). 
 O sistema A/O é definido como sendo uma molécula de água dispersa em 
óleo envolta por tensoativos/co-tensoativos, em que a parte apolar está voltada para 
a fase oleosa. Em sistemas O/A ocorre o inverso, moléculas de óleo dispersos em 
água com a parte apolar do tensoativo/co-tensoativo voltada para o centro da 
 18 
 
molécula. Já a estrutura bicontínuaé descrita como sendo a fase de transição entre 
a estrutura A/O e O/A, nesta fase tanto a água como o óleo estão em fases 
contínuas de estruturas alongadas (CONSTANTINIDES; YIV, 1994; D’CRUZ; 
UCKUN, 2001; OLIVEIRA et al., 2004). 
 
 Figura 2 – Tipos de microemulsão 
Fonte: Preto (2016) 
 
De acordo com Damasceno et al. (2010) uma ME, seja A/O ou O/A, é obtida a 
partir da agitação mecânica de dois líquidos imiscíveis. Com agitação, uma das 
fases é dispersa na outra, formando assim um sistema homogêneo. No entanto, ela 
não é estável e facilmente volta ao seu estado inicial bifásico. Para que o sistema se 
torne estável se faz necessário a utilização de um tensoativo. Em alguns casos para 
que a quantidade de tensoativo utilizada seja reduzida utiliza-se um co-tensoativo à 
mistura. 
 
3.2.1.1 Fase oleosa 
 
 A fase oleosa (lipídica) tem um papel de extrema importância na estrutura da 
ME devido ser a substância que influencia no tamanho e formato das gotículas. Ao 
se tratar de uma ME destinada para uso tópico, o papel da fase lipídica é mais 
abrangente, sendo um fator determinante para absorção do sistema 
microemulsionado na pele e também responsável por incorporar possíveis cargas de 
fármacos e ativos para a pele (CONSTANTINIDES, 1995; GERSHANIK; BENITA, 
2000). 
 Como descrito por Daltin (2011), a fase lipídica se aloja na estrutura lipofílica 
do tensoativo. Porém, o tamanho da cadeia do óleo em relação à cadeia hidrofóbica 
 19 
 
do tensoativo, faz com que a curvatura da camada interfacial se altere de tal modo 
que haja uma variação na inserção do óleo entre a estrutura do tensoativo (Figura 3), 
ou seja, altera a solubilidade do óleo no tensoativo (LAWRENCE; REES, 2000; REN 
et al., 2014). 
 
 Figura 3 – Inserção da molécula de óleo na estrutura do tensoativo 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Evans e Wennerstrom (1994) apud Lawrence e Rees (2000) 
 
3.2.1.2 Fase aquosa 
 
 Desde os primeiros estudos sobre ME até hoje, a água é um componente 
imprescindível para se obter um sistema microemulsionado. No âmbito científico a 
água é utilizada para as mais variedades finalidades, no caso de ME este composto 
ajuda na absorção de medicamentos via tópica ou transdérmica (WILLIANS; 
BARRY, 2003). 
 A mistura de água e óleo é um ambiente propício para que bactérias se 
desenvolvam, por isso a adição de um conservante deve ser considerada para 
ajudar na estabilidade da ME. Como exemplo de conservantes podemos citar os 
ésteres alquílicos (conhecidos como parabenos), o fenóxietanol, isotiazolinonas, 
álcool benzílico, clorobutanol (OLIVEIRA, 2008; BEDIN, 2011). 
 
3.2.1.3 Tensoativo 
 
 Segundo Santana (2003) e Tadros (2005), os tensoativos (Figura 4) são 
compostos anfipáticos, ou seja, possuem afinidade por substâncias polares e não 
polares. A sua estrutura consiste de uma parte hidrofóbica (apolar) usualmente 
 20 
 
designada como “cauda”, e uma parte hidrofílica (polar) mais comumente chamada 
de “cabeça”. A classificação do tensoativo se dá pela sua estrutura hidrofílica que 
pode ser iônica ou não iônica. Os tensoativos iônicos se subdividem em catiônicos, 
aniônicos e anfóteros. De acordo com Santanna (2003) os tensoativos catiônicos 
mais conhecidos são os sais quaternários de amônio, já os aniônicos mais utilizados 
são as aminas e compostos sulfonados e como exemplo de tensoativos anfóteros 
tem-se as betaínas e fosfolipídios. Para uso cosmético os tensoativos mais utilizados 
são os não-iônicos devido a baixa toxicidade, dentre eles os mais utilizados são os 
álcoois graxos etoxilados. 
 
Figura 4 – Estrutura do tensoativo 
 
Fonte: Santanna (2003) 
 
 O tensoativo age na ME diminuindo a tensão superficial entre os líquidos 
imiscíveis do sistema. Em uma ME para fins cosméticos, o tensoativo a ser utilizado 
deve possuir interface flexível, uma baixa toxicidade e não causar irritação tanto na 
pele quanto nos olhos. Os tensoativos não-iônicos além de atender os requisitos 
descritos anteriormente possuem mais uma vantagem: não sofrem alterações 
estruturais devido à variação de pH (PAPE et al., 1999; FORMARIZ et al., 2005; 
TADROS, 2005; SINGH et al., 2013). 
 
3.2.1.4 Co-tensoativo 
 
 O uso de co-tensoativos em ME está se tornando cada vez mais usual devido 
a sua capacidade de ser adsorvido na interface óleo/água. A Figura 5 representa o 
co-tensoativo agindo na interface do tensoativo com variação da temperatura. O co-
tensoativo age sob a interface do tensoativo tornando-a mais flexível e diminuindo a 
sua viscosidade. Geralmente os co-tensoativos mais utilizados para uso cosmético 
 21 
 
são os álcoois de cadeias curtas (entre 3 e 6 carbonos), pois estes compostos 
geralmente não causam irritação cutânea (DALTIN, 2011; HEGDE; VERMA; 
GHOSH, 2013). 
 
Figura 5 – Alteração da interface óleo/água a partir da inserção de um co-tensoativo com 
variação de temperatura (T), T1>T2>T3 
 
Fonte: Adaptado de Stubenrauch (2008) 
 
Segundo Date, Nagarsenker (2008) e Daltin (2011) um outro papel importante 
dos co-tensoativos é causar uma perturbação na interface do tensoativo, evitando 
que a emulsão se torne um gel. 
 
3.3 EQUILÍBRIO HIDRÓFILO-LIPÓFILO (EHL) 
 
 
O equilíbrio hidrófilo-lipófilo (EHL) é definido como sendo o equilíbrio entre o 
tamanho e a força de grupos hidrofílicos e lipofílicos que compõe a estrutura de 
emulsificantes (tensoativos e co-tensoativos). Com o intuito de classificar estes 
compostos, foi designado valores para o EHL que variam de 1 a 40. O valor de EHL 
para tensoativos iônicos não ultrapassa o valor 20, já para tensoativos não iônicos, 
que possuem uma alta polaridade, o valor de EHL pode chegar a 40. É importante 
ressaltar que o EHL e a solubilidade são características do emulsificante que diferem 
entre si, porém, possuem uma certa relação. Emulsificantes com baixos valores de 
EHL tendem a se solubilizar em óleo formando emulsões do tipo A/O mais estáveis, 
já por um outro lado, compostos com altos valores de EHL tendem a se solubilizar 
 22 
 
em água formando emulsões O/A mais estáveis. Entretanto, essa relação não é tão 
exata, pois podem existir diferentes emulsificantes com o mesmo valor de EHL, 
porém, com solubilidades diferentes (GRIFFIN, 1949; HOLMBERG et al., 2002; 
DALTIN, 2011). 
 
Quadro 1 – Classificação do uso de emulsificantes de acordo com a faixa EHL 
Faixa de EHL Aplicação 
3–6 Emulsionante A/O 
7–9 Umectante 
8–14 Emulsionante O/A 
9–13 Detergente 
10–13 Solubilizante 
 acima de 12 Dispersante de sólido em água 
Fonte: Adaptado de Daltin (2011) 
 
3.4 DIAGRAMA DE FASES PSEUDOTERNÁRIO (DFPT) 
 
 
 O diagrama de fases é uma ferramenta muito utilizada para se determinar o 
tipo de estrutura de um sistema emulsionado, sendo possível identificar regiões onde 
se tem microemulsões, sistemas bifásicos, emulsões, géis entre outros. Os 
diagramas mais comuns são os ternários, cuja composição consiste de água, óleo e 
tensoativo. Sendo representado por um triângulo equilátero, o diagrama de fases 
dispõe seus componentes em cada um dos vértices do triângulo, representando 
100% da fase indicada (SILVA et al., 2009; LONGO, 2006). 
 Quando se tem um sistema composto de água, óleo, tensoativo e co-
tensoativos, o digrama deixa de ser ternário e passa a ser designado como diagrama 
de fases pseudoternário (DFPT). No DFPT em um de seus vértices, há uma mistura 
de dois componentes geralmente, uma combinação entre tensoativo e co-tensoativo 
(LAWRENCE; REES, 2000). 
 A Figura 6 representa um DFPT, onde é possível ler o valor da mistura de 
tensoativo e co-tensoativo seguindo a linha tracejada, utilizando a linha pontilhada 
para a água e a linha contínua para óleo. Sendo assim, o pontode destaque no 
 23 
 
diagrama representa uma composição de 30% de tensoativo/co-tensoativo, 40% de 
água e 30% de óleo (LONGO, 2006). 
 
 Figura 6 – Diagrama de fases pseudoternário 
 
Fonte: Adaptado de Longo (2006) 
 
3.5 CARACTERIZAÇÃO DE MICROEMULSÕES 
 
 
 Fatores como tamanho da partícula, pH e condutividade são de extrema 
importância para se determinar o tipo e a estabilidade do sistema microemulsionado 
(REIS, 2014). 
 Para uso de microemulsão em aplicação transdérmica é necessário certificar 
que o tamanho das partículas do sistema são pequenas o suficiente para que sua 
absorção seja efetiva. O fator que pode alterar a estabilidade do sistema é explicado 
pelo processo de coalescência, que é quando partículas de um mesmo composto em 
um sistema disperso tendem a se fundir, formando partículas maiores 
(CONSTANTINIDES; TUSTIAN; KESSLER, 2003; DRISCOLL, 2006). 
 O pH também é um indicativo da estabilidade da microemulsão, pois o seu 
baixo valor é um indicativo de ácidos graxos livre no sistema, ou seja, o óleo se 
encontra em forma contínua. Outro fator que pode alterar o pH da microemulsão é a 
forma de armazenamento do mesmo, sendo que se estocado em local com elevadas 
temperaturas há uma considerável diminuição do pH (DRISCOLL, 2006). 
 24 
 
 A condutividade nos fornece um dado essencial para a determinação do tipo 
de microemulsão, identificando se a mesma é do tipo O/A ou A/O. A água possui 
eletrólitos enquanto o óleo não os tem, por isso, quando a água é a fase contínua é 
possível identificar uma alta condutividade, por outro lado, quando o óleo é a fase 
contínua a condutividade é quase inexistente (NIELLOUD; MESTRES, 2000). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 25 
 
4 MATERIAIS E MÉTODOS 
 
 
4.1 MATERIAIS 
 
 
 Os materiais utilizados na realização deste trabalho estão dispostos no 
Quadro 2, sendo os mesmos cedidos pela professora orientadora e pela 
Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR). 
 
Quadro 2 – Lista de matéria-prima e reagentes 
 
Fonte: Autoria Própria (2019) 
 
4.2 MÉTODOS 
 
 
4.2.1 Construção do Diagrama de Fases Pseudoternário 
 
No preparo da emulsão utilizou-se uma mistura de tensoativo e co-tensoativo 
(TC), sendo assim obtivemos uma mistura de Tween 80 e glicerina (TG), Tween 80 e 
álcool butílico (TA) e Tween 80 e Span 80 (TS), nas proporções 1:1 para TG e TA e 
na proporção 3:7 para TS. 
Para cada TC foram realizadas misturas com óleo nas proporções 1:9, 2:8, 
3:7, 4:6, 5:5, 6:4, 7:3, 8:2 e 9:1, sendo seu volume final de 5mL. Cada proporção foi 
dividida em 11 amostras, nas quais foram adicionados volumes de água pré 
definidos sendo a mistura agitada vigorosamente pelo agitador tipo Vortex (Global 
Trade Technology, XH-CU) por aproximadamente 5 minutos (LI; FOGLER, 1978; 
FANUN, 2010; ASSIS, 2014; REIS, 2014; PRETO, 2016). Após o preparo, as 
Composto Função Fornecedor 
Óleo de Abacate Fase oleosa Duom 
Tween 80 Tensoativo Art Alimentos 
Span 80 Co-tensoativo Mix das essências 
Glicerina Co-tensoativo Alphatec 
Álcool Butílico Co-tensoativo Synth 
 26 
 
misturas foram armazenadas a temperatura ambiente e depois de 24 horas foram 
classificadas de acordo com a sua característica visual. 
 
4.2.2 Seleção e Preparação da Formulação 
 
Para a proporção 9:1 de todas as misturas TC, fez-se 11 amostras de acordo 
com a formulação do diagrama pseudoternário. Para o preparo das amostras foi 
utilizado o método da titulação (Figura 7), no qual a água foi adicionada gota a gota 
enquanto o sistema estava sob agitação. 
 
 Figura 7 – Sistema para preparo da amostra pelo método da titulação 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Fonte: Autoria Própria (2019) 
 
A partir dessas amostras, uma formulação de cada TC foi escolhida e 
preparada pelo método de inversão de fases e caracterizada 24h depois. 
O método consistiu em misturar o óleo de abacate e o Tween 80, sendo 
aquecidos em banho maria (Novatecnica) a 80± 5°C, separadamente a mistura água 
e co-tensoativo também foram aquecidos a 80± 5°C. Após o aquecimento verteu-se 
a mistura aquosa na fase oleosa sendo mantida sob agitação no Vortex (Global 
 27 
 
Trade Technology, XH-CU) por aproximadamente 5 minutos (FERNANDEZ; ANDRÉ; 
RIEGER, 2004). 
 
4.2.3 Caracterização do Sistema 
 
4.2.3.1 pH 
 
 O pH do sistema foi determinado no pHmetro digital (Even, PHS-3E). A 
análise foi realizada após a calibração do eletrodo com soluções tampões de 4 e 7 à 
uma temperatura de 25± 1°C. 
 
4.2.3.2 Condutividade 
 
 A condutividade foi determinada no condutivímetro digital (Hanna Instruments 
– HI2300). A leitura da condutividade foi obtida após inserir o eletrodo na solução. 
 
4.2.4 Estabilidade do Sistema 
 
 Para a determinação da estabilidade foram avaliados parâmetros como 
centrifugação, estresse térmico e ciclo de gelo/degelo de acordo com o Guia de 
Estabilidade de Produtos Cosméticos da ANVISA (2004). 
 
4.2.4.1 Centrifugação 
 
 A centrifugação é a primeira etapa para se avaliar a estabilidade de um 
sistema emulsionado. Amostras de 15mL de TG, TA e TS foram centrifugadas à 
2555 G durante 30 minutos, após este tempo as amostras foram analisadas 
macroscopicamente para verificar se o teste ocasionou uma separação de fases do 
sistema. 
 
4.2.4.2 Estresse térmico 
 
 Amostras de 10mL foram submetidas a um aquecimento inicial de 35°C em 
banho maria (Novatecnica), seguindo com um aumento de temperatura gradual de 
5°C a cada 30 minutos até atingir a temperatura de 50°C. A cada transição de 
 28 
 
temperatura, as amostras foram avaliadas visualmente para verificar se houve 
separação de fases. 
 
4.2.4.3 Ciclo gelo/degelo 
 
 Foram realizados 6 ciclos de aquecimento e resfriamento, sendo 3 ciclos de 
aquecimento composto por 24 horas da amostra em estufa a 40± 1°C e 3 ciclos de 
congelamento composto por 24 horas em congelador a -5± 1°C. A cada ciclo a 
amostra foi avaliada macroscopicamente com o intuito de verificar se houve 
separação de fases. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 29 
 
5 RESULTADOS 
 
 
5.1 CONSTRUÇÃO DO DIAGRAMA DE FASES PSEUDOTERNÁRIO 
 
 
Neste estudo a composição do DFPT foi construída por água destilada, óleo 
de abacate, Tween 80 e um co-tensoativo. Para este estudo o tensoativo Tween 80 
foi utilizado, pois de acordo com Preto (2016) se trata de um composto que não 
possui toxicidade e não irrita a pele. 
 Um outro componente importante para o sistema é o co-tensoativo, sendo os 
mais utilizados em emulsões são os álcoois de cadeia curta e ésteres (DALTIN, 
2011; HEGDE; VERMA; GHOSH, 2013). Os co-tensoativos escolhidos foram a 
glicerina, o álcool butílico e o Span 80. A escolha destes, foi feita levando em 
consideração que glicerina e o álcool butílico são álcoois de cadeia curta. O Span 80 
foi escolhido pois além de ser um éster, segundo Preto (2016) a sua combinação 
com o Tween 80 forma uma microemulsão estável. 
 A escolha dos co-tensoativos também foi baseada em seu caráter não-iônico, 
pois compostos com essa característica são os mais utilizados em emulsões devido 
a sua baixa toxicidade, não provocar irritações e promover uma maior 
permeabilidade de fármacos na pele (GRAMPUROHIT; RAVIKUMAR; MALLYA, 
2010; SACHDEVA, 1999). 
 A escolha das proporções de TC foram feitas randomicamente com exceção 
de TS, pois em estudos anteriores um sistema emulsionado com a proporção 3:7 
apresentou partículas de menores secomparada as demais proporções. 
 A preparação das amostras consistiu em adicionar água ao sistema e a cada 
adição e agitação, as amostras foram analisadas visualmente e classificadas em: 
Separação de Fases, Emulsão Leitosa, Emulsão Leitosa Viscosa e Emulsão 
Transparente. 
 A partir das amostras obtidas construiu-se o DFPT para cada TC como 
mostrado na Figura 8. Na análise dos diagramas observou-se que os mesmos não 
apresentaram uma estrutura como planejado. O diagrama ideal consiste de pontos 
que cobrem desde a sua base até o topo, porém nos diagramas obtidos a 
quantidade de água que foi adicionada às amostras foram as mesmas a cada adição 
 30 
 
fazendo com que a proporção do sistema não ultrapassasse a 50% para o óleo de 
abacate e para TC. 
 
Figura 8 – Diagramas pseudoternários para os sistemas contendo TG (a), TA (b) e TS (c) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 a 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
b 
 31 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
c 
 
Legenda: SF – Separação de Fases; EL – Emulsão Leitosa; EV – Emulsão Leitosa Viscosa; ET – 
Emulsão Transparente. Fonte: Autoria Própria (2019) 
 
Cada conjunto de 11 amostras formam uma determinada proporção do 
sistema. Após 24h de preparo e classificação das amostras, a turbidez do conjunto 
foi analisada para cada proporção de cada TC como mostra a Tabela 1. 
 
 Tabela 1 – Turbidez do sistema de misturas de diferentes tensoativos e co-tensoativos 
Proporção 
(TC:Óleo) 
Tween80/Glicerina 
(NTU) 
Tween80/Álcool Butílico 
(NTU) 
Tween80/Span80 
(NTU) 
1:9 >1100 >1100 76 
2:8 >1100 >1100 315 
3:7 >1100 >1100 79,5 
4:6 >1100 >1100 90,7 
5:5 >1100 576 84,2 
6:4 >1100 285 114 
7:3 704 >1100 121 
8:2 667 >1100 155 
9:1 543 >1100 216 
 Fonte: Autoria Própria (2019) 
 32 
 
Segundo Oladimeji e Orafidiya (2002) a relação do tamanho da partícula e 
sua distribuição afetam a estabilidade do sistema. Sendo possível estimar se uma 
partícula é pequena ou não através do método turbidimétrico. 
A análise turbidimétrica é definida por um feixe de luz que atravessa uma 
solução sendo sua difusão afetada, ou seja, o feixe de luz incidente possui uma 
intensidade maior do que a propagada. O tamanho das partículas da solução afeta a 
distribuição e intensidade da luz incidente, assim como o seu grau de esfericidade e 
sua coloração, (HULST, 1981; HOROWITZ; MERTEN; MINELLA; MORO, 2014). 
Partículas com diâmetro pequeno possuem superfícies que refletem mais por 
unidade de área, devido possuir uma maior área específica, sendo assim influência 
na leitura da turbidez fazendo com que o seu valor seja elevado (CASTRO; 
KOBIYAMA; PEREIRA; SARI, 2017). Porém isso somente ocorre se as partículas 
não estiverem muitos próximas umas às outras, caso contrário o valor da turbidez 
será baixo. 
Na análise da Tabela 1 foi possível verificar que a para TG e TA os valores de 
turbidez foram muito altos, alguns deles ultrapassou a escala do equipamento. 
Observou-se que as amostras com elevado valor de turbidez não formaram uma 
emulsão, mas sim uma separação de fases o que explica os valores encontrados, 
uma vez que a maioria dos componentes ficaram sobrenadantes. Para TS todas as 
amostras preparadas formaram emulsões viscosas, sendo algumas delas não 
totalmente homogêneas o que explica a variação nos valores turbidimétricos obtidos. 
Neste caso pode-se considerar também a influência do formato das 
partículas, pois de acordo com Horowitz, Merten, Minella e Moro (2014) partículas de 
formato irregular são mais eficientes em espelhar a luz no sentido da propagação do 
que da incidência, aumentando assim o valor da turbidez. 
 
5.2 SELEÇÃO E PREPARO DAS FORMULAÇÕES 
 
 
Com o intuito de escolher uma formulação, as proporções realizadas foram 
analisadas visualmente para identificar qual possuía mais amostras emulsionadas do 
que separação de fases. Com isso notou-se que a proporção 9:1 possuía essa 
característica, sendo então realizadas 11 amostras individuais (Apêndice A, B e C) 
para identificar qual a melhor formulação a ser analisada. Após 24h de preparo e 
 33 
 
classificação das amostras, a turbidez do conjunto foi analisada para cada proporção 
de cada TC como mostra a Tabela 2. A escolha das formulações foi realizada de 
acordo com as suas características macroscópicas e de turbidez. 
 
 Tabela 2 – Turbidez do sistema de misturas de TC para a proporção 9:1 
Amostra Tween80/Glicerina 
(NTU) 
Tween80/Álcool Butílico 
(NTU) 
Tween80/Span80 
(NTU) 
1 70,3 158 368 
2 159 225 191 
3 >1000 498 397 
4 >1000 395 201 
5 >1000 33,97 156 
6 >1000 928 139 
7 >1000 783 167 
8 >1000 >1000 174 
9 >1000 >1000 220 
10 >1000 >1000 221 
11 >1000 >1000 198 
 Fonte: Autoria Própria (2019) 
 
 Microemulsões são sistemas transparentes/translúcidos formado por 
partículas muito pequenas. Ao se tratar de uma análise turbidimétrica, quando se 
tem uma partícula cujo tamanho é pequeno e esférico, há um maior espelhamento 
no sentido da luz incidente, com isso há uma diminuição do valor da turbidez 
(DAMASCENO et al., 2010; HOROWITZ; MERTEN; MINELLA; MORO, 2014). Sendo 
assim as amostras escolhidas foram a 1 (Apêndice A), 5 (Apêndice B) e 2 (Apêndice 
C). A emulsão escolhida para TS não foi a com o menor valor de turbidez, porém a 
que apresentou uma emulsão mais homogênea com uma turbidez não tão elevada. 
Realizada a escolha das formulações (Tabela 3), as amostras foram 
preparadas pelo método de inversão de fases e caracterizadas 24h depois do seu 
preparo. 
 
 
 
 
 
 34 
 
Tabela 3 – Composição das formulações escolhidas 
Componentes Tween80/Glicerina Tween80/Álcool Butílico Tween80/Span80 
Tens./Co-Tens. (%) 50,12 18,08 34,69 
Óleo (%) 5,56 2,07 3,91 
Água (%) 44,3 79,8 61,39 
Fonte: Autoria Própria (2019) 
 
 Figura 9 – Amostras após o preparo pelo método de inversão de fases 
 Fonte: Autoria Própria (2019) 
 
5.3 CARACTERIZAÇÃO DO SISTEMA 
 
 
 A partir dos dados físico-químicos de uma emulsão é possível confirmar se a 
mesma é uma microemulsão. São análises tais como: pH, condutividade, 
viscosidade, sedimentação, que parecem triviais, mas são de extrema importância 
para definir um sistema emulsionado e sua possível comercialização (LAWRENCE; 
REES, 2000; DANTAS; MACIEL; NETO; ROSSI, 2007). 
 
5.3.1 pH 
 
 Uma microemulsão é mais estável na faixa de pH entre 6,5 – 8,0. Se o pH for 
menor que 6,5 significa que está ocorrendo a hidrólise dos triglicerídeos e 
fosfolipídios, fazendo com que a quantidade de ácidos graxos livres na emulsão 
aumente. Em termos tópicos o pH da formulação não pode ultrapassar os limites da 
 35 
 
tolerância biológica cutânea, por isso o pH deve estar compreendido na faixa de 5,5 
– 8,0 (CAMPOS; FRONZA; TEIXEIRA, 2004; BEDOR et al., 2009). Sendo assim, 
na análise da Tabela 3 foi possível concluir que as formulações estudas se 
encontram na faixa de pH estipulada na literatura, eximindo assim uma possível 
irritação cutânea devido ao pH e aumentando as chances de estabilidade da 
emulsão. 
 
 Tabela 4 – pH do sistema contendo diferentes co-tensoativos 
 Glicerina Álcool Butílico Span 80 
pH 6,80 6,72 6,86 
Fonte: Autoria Própria (2019) 
 
5.3.2 Condutividade 
 
 A condutividade é uma ferramenta que nos permite explorar as mudanças 
estruturais de uma emulsão. Uma microemulsão do tipo A/O geralmente é formada 
por quantidades pequenas de água e uma fase contínua de óleo, com isso têm-se 
uma baixa condutividade,uma vez que o óleo não é um bom condutor. À medida 
que a quantidade de água aumenta pequenos canais de água são formados entre as 
partículas de água, com isso a estrutura da microemulsão passa a ser do tipo O/A 
(MO; ZHONG; ZHONG, 2000; BOWER, 2002). 
 As porcentagens de água nas amostras preparadas (Tabela 3), foram 
elevadas enquanto as de óleo seguiu-se o inverso, ou seja, com essas relações não 
foi possível obter uma microemulsão com uma estrutura A/O, e sim uma O/A que 
pode ser confirmada com a análise dos dados de condutividade. Na Tabela 5 temos 
que as condutividades para as formulações estudadas foram relativamente altas se 
comparadas a uma estrutura A/O que quase não possui condutividade, com isso foi 
possível corroborar que a estruturas das emulsões são do tipo O/A. 
 
 Tabela 5 – Condutividade do sistema contendo diferentes co-tensoativos 
 Glicerina Álcool Butílico Span 80 
Condutividade 
(mS.cm-1) 21 24 30 
Fonte: Autoria Própria (2019) 
 
 36 
 
5.4 ESTABILIDADE DO SISTEMA 
 
 
 A estabilidade de emulsões pode variar com o tempo e alguns fatores que 
aceleram ou retardam essa estabilidade, tal como temperatura, incompatibilidade 
química, entre outros. Um produto não precisa necessariamente ser descartado, pois 
sua estabilidade é baixa devido alguns fatores, mas é de extrema importância 
conhecer suas limitações para que se possa fazer uma melhor classificação e uso do 
produto (ANVISA, 2004). 
 
5.4.1 Centrifugação 
 
 Dentre os principais testes de estabilidade está a centrifugação, pois este é 
um dos métodos que diferencia uma emulsão de uma microemulsão. Isso porque 
microemulsões possuem uma elevada resistência a sedimentações (ROSSI, 2007 
apud PRINCE, 1977). 
No teste de centrifugação a formulação que continha glicerina foi designada 
como 1, a com álcool designada como 2 e a com Span 80 como 3. Na Figura 10 é 
possível visualizar as amostras após o teste de centrifugação. Com este teste foi 
possível afirmar que as amostras 2 e 3 apresentaram uma ótima estabilidade, não 
ocorrendo nenhuma modificação dos seus estados iniciais, porém a amostra de 
número 1 apresentou uma separação de fases. Essa separação pode ter ocorrido 
devido uma falha no processo de agitação do sistema, o que de acordo com 
Damasceno et al. (2010), Reis (2014) e Preto (2016) é um dos principais fatores para 
que um microemulsão seja formada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 37 
 
Figura 10 – Amostras após o teste de centrifugação 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Legenda: 1 – Glicerina; 2 – Álcool Butílico; 3 – Span 80 
 Fonte: Autoria Própria (2019) 
 
5.4.2 Estresse Térmico e Ciclo Gelo/Degelo 
 
 Em ambos testes, estresse térmico e ciclo de gelo/degelo o fator envolvido é a 
temperatura. Nos experimentos realizados ambos os casos foi possível verificar que 
as amostras estudadas não possuem uma boa tolerância a temperatura como 
mostrado na Figura 9. 
 
Figura 11 – Amostras após o teste de gelo/degelo 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Autoria Própria (2019) 
 38 
 
 No teste de gelo/degelo após o segundo ciclo de aquecimento as amostras de 
TG e TS apresentaram separação de fases, já para TA essa separação ocorreu 
somente após o último ciclo de aquecimento. 
 No teste de estresse térmico, as amostras TG e TS apresentaram separação 
de fases a uma temperatura de 45°C, enquanto TA apresentou turvação após ser 
aquecida a 50°C. 
De acordo com o manual da ANVISA (2004), amostras submetidas a baixas 
temperaturas podem ocasionar turvação e cristalização da mesma, já para 
temperaturas elevadas podem desencadear reações químicas e físicas como 
mudança de cor, viscosidade e atividade dos componentes. Porém as instabilidades 
geradas no sistema podem ser ocasionadas de possíveis erros no preparo e na 
armazenagem da amostra. 
 A instabilidade devido a temperatura pode ser explicada pelo estudo 
conduzido por Calvo e Prietro (2013) que diz que a temperatura afeta mais 
especificamente o tensoativo, fazendo com que a sua propriedade de diminuir a 
tensão entre líquidos imiscíveis seja afetada. Os principais tensoativos afetados são 
os não-iônicos, como exemplo Tween 80, o aumento da temperatura causa uma 
desidratação do grupo oxietileno e com isso o tensoativo diminui o seu caráter 
hidrofílico e aumenta o lipofílico. 
 Em todos os testes de estabilidade realizados observou-se que o álcool 
apresentou uma certa vantagem se comparado aos outros co-tensoativos. Segundo 
Calvo e Prietro (2013) o uso de um álcool com o tensoativo Tween 80 potencializa a 
solubilização do sistema, assim como diminui a sua viscosidade e torna a emulsão 
mais estável. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 39 
 
6. CONCLUSÃO 
 
 
 A partir dos dados obtidos pode-se concluir que para a construção completa 
de um diagrama de fases pseudoternário é necessário que diferença entre a 
quantidade de água e óleo do sistema seja maior. Devido a pequena diferença do 
volume entre a fase oleosa e aquosa não foi possível identificar com clareza as 
características macroscópicas das amostras, porém ao trabalhar com amostras 
individuais de uma proporção específica foi possível verificar qual proporção teve 
maior tendência a ser uma microemulsão. 
 Em termos analíticos, todas as formulações se mostraram aptas ao uso 
tópico, uma vez que o seu pH de 6,80 para a glicerina, 6,72 para o álcool butílico e 
6,86 para o Span80 estão compreendidos na faixa especificada para uso tópico, 
sendo o mesmo entre 5,5 – 8,0. Em termos de estabilidade o limite inferior aceitável 
para o pH é de 6,5, sendo assim a faixa entre 6,5 – 8,0 é a ideal para se ter um 
produto estável e de uso tópico. 
A condutividade por sua vez caracterizou o sistema segundo a sua estrutura, 
sendo ela do tipo O/A o que significa que as emulsões formadas possuem uma fase 
contínua de água onde nela estão presentes gotículas de óleo. Essa configuração 
O/A é vantajosa, pois as partículas de óleo possuem um diâmetro pequeno e com 
isso a sua absorção pelas camadas mais profundas da pele é facilitada, aumentando 
assim o grau de hidratação da pele. 
 As amostras estudadas se mostraram estáveis em relação a centrifugação, 
sendo que somente a mistura de Tween 80 e glicerina não se inclui neste quadro. Já 
nos testes envolvendo temperatura nenhuma das amostras apresentaram um 
resultado satisfatório quanto a sua estabilidade. 
 Dentre os 3 tipos de emulsões TC caracterizadas a que apresentou maior 
estabilidade e possivelmente menor tamanho de partículas (chegando próximo a 
uma microemulsão) foi a mistura de Tween 80 com Álcool Butílico, mas o seu uso 
tópico deve ser estudado mais profundamente devido suas características 
inflamáveis e possíveis danos a saúde humana. 
 Em resumo, com este trabalho foi possível adquirir conhecimentos sobre a 
técnica de preparação de microemulsões assim como obter diagramas de fases 
 40 
 
pseudoternários. Foi ainda possível observar que algumas das emulsões obtidas se 
mostraram consistentes, podendo ser utilizada para uso tópico. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 41 
 
7. TRABALHOS FUTUROS 
 
 
 Para trabalhos futuros sugere-se a variação das proporções de tensoativos e 
co-tensoativos, assim como um aperfeiçoamento das formulações dos diagramas 
pseudoternários. 
Os componentes de uma microemulsão são essenciais para a sua formação. 
Neste trabalho buscou-se utilizar os componentes mais adequados para a obtenção 
de ME de acordo com a teoria, porém há uma vasta variedade de tensoativos e co-
tensoativos que podem ser utilizados. Com isso, aconselha-se o estudo de diferentestensoativos/co-tensoativos em trabalhos futuros. 
Em um próximo estudo é válido testar a utilização de um outro método de 
agitação, um equipamento que garanta a total homogeneização do sistema ou até 
mesmo a utilização de um equipamento de ultrassom como complemento da 
agitação. 
Devido a agitação vigorosa do sistema, a metodologia da titulação não pode 
ser aplicada corretamente, devido o tubo de preparo da amostra não ser adequado. 
Por isso, sugere-se que em estudos futuros os tubos sejam maiores ou que seja 
utilizado um equipamento de titulação que possua agitação. 
As amostras caracterizadas foram preparadas pelo método de inversão de 
fases, porém a metodologia da titulação mostrou resultados macroscópicos 
satisfatórios. Sendo assim, sugere-se uma análise mais aprofundada das amostras 
preparadas pelo método da titulação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 42 
 
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 APÊNDICE A 
Figura A-1: Amostras 
individuais da proporção 
9:1 de Tween80/Glicerina 
 
 
 49 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 APÊNDICE B 
Figura B-1: Amostras individuais da proporção 9:1 de Tween80/Álcool Butílico 
 
 
1 
7 6 5 
4 3 2 
10 9 
8 
11 
 50 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 APÊNDICE C 
Figura C-1: Amostras individuais da proporção 9:1 de Tween80/Span80 
1 2 
5 
4 3 
7 6 
9 
8 
10 11 
 51 
 
 
1 3 2 4 
5 6 7 8 
9 10 11