Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
SISTEMA DE ENSINO QUÍMICA Análise Química Quantitativa Livro Eletrônico 2 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado Sumário Análise Química Quantitativa ...................................................................................................................................3 Apresentação .....................................................................................................................................................................3 1. Análises Química ..........................................................................................................................................................4 2. Análise Gravimétrica ................................................................................................................................................6 2.1. Processos de Precipitação .................................................................................................................................8 2.2. Contaminação dos Precipitados.................................................................................................................. 10 2.3. Cálculos Gravimétricos .....................................................................................................................................14 3. Análise Volumétrica ................................................................................................................................................17 3.1. Aspectos Práticos da Volumetria ............................................................................................................... 22 3.2. Cálculos Volumétricos ......................................................................................................................................26 Resumo ................................................................................................................................................................................31 Questões de Concurso ...............................................................................................................................................35 Gabarito ..............................................................................................................................................................................55 Gabarito Comentado ...................................................................................................................................................56 O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 3 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA ApresentAção Fala guerreira (o)!! Como está a preparação? Vai me dizer que esse não era o concurso dos seus sonhos? Mas você chegou até aqui e independente de sua resposta, se seu objetivo for a preparação de qua- lidade, te garanto que está lendo a apresentação de um curso que irá mudar sua visão sobre a Química. E é sobre essa área que quero conversar com você. Você provavelmente pode estar se queixando de que não se lembra da maioria dos assuntos já vistos, sobretudo se for para resolver questões. Bom, esse é o ponto chave para o estudo de concursos. As questões! Com a correta seleção de questões você conseguirá amplificar seu desempenho de uma forma muito rápida, aumentando seus acertos e entendendo seus erros. O que eu estou dizendo aqui não te parece razoável? De todo modo, te garanto que não é o que todos falam. Não quero te conven- cer a estudar por qualquer método de estudo em específico. Sobre isso, você deve descobrir o que funciona para você! Meu objetivo guerreiro (a), é que você tenha um poderoso material em mãos. Os meus PDFs do Gran Cursos Online trabalham com uma seleção de tópicos de as- suntos direcionados ao perfil das questões utilizadas pelas maiores bancas da área no país. A parte teórica do assunto é discorrida de forma a te conduzir a aprender o suficiente para cada tópico. Em alguns casos, para evitar um texto demasiado extenso, um tópico ou outro sobre o conteúdo pode ser tratado diretamente nos comentários de questões. E olha elas novamente? Aqui, você encontrará uma seleção de questões cuidadosamente escolhidas e todas comen- tadas de acordo com o perfil das bancas. Não é uma seleção aleatória de questões sobre o assunto! Não mesmo! É uma escolha sistematizada e com método! O que eu estou falando aqui é da oportunidade de ter um estudo dirigido e com apoio de teoria. Esse é o meu trabalho: DISSECAR um conjunto de questões selecionadas com método, produzir um perfil do tipo de cobrança dos tópicos daquele conjunto de questões, estruturar e escrever uma aula autossufi- ciente com teoria e questões comentadas! Como se não bastasse, estou praticamente todo o tempo disponível no fórum de dúvidas. Te convido a experimentar esse método de preparação. Para uma análise mais completa do perfil da banca, com resumos e dicas do que focar mais na reta final, fiquem de olho em nossa Aula Essencial 80/20. Lá eu apresento em deta- lhes uma análise estatística de como a banca se comportou nos últimos certames. Também te convido a utilizar um material em PDF inédito que será lançado no formato de caderno de questões comentadas da banca! Fique atento às novidades na área de PDF do seu curso. Professor Manoel Machado @prof.manoelmachado O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 4 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado 1. Análises QuímicA A Análise Química é uma área do conhecimento estudada dentro da Química na disciplina de Química Analítica. Analisar quer dizer investigar, examinar minuciosamente e é justamente disso que se trata a realização de análise química: Buscar investigar ou examinar minunciosa- mente uma qualquer amostra de coisas ao nosso redor. Analisar quimicamente algo pode ser definido como a determinação da composição quí- mica de alguma substância ou de suas misturas. A Química Analítica é a ciência que dispõe o conjunto de técnicas para se analisar quimicamente alguma porção de matéria. Suas leis e princípios objetivam explicar como um determinado conjunto de etapas pode caracterizar e quantificar corretamente uma dada substância contida em um dado material. Agora fiquei um pouco confuso professor. Calma! Vamos por partes então. Quando pensamos em encontrar algum item, feijão vermelho, por exemplo, dentro de um supermercado, temos a plena consciência do que estamos procurando: o feijão vermelho! Des- sa forma já vamos ao mercado com o questionamento em mente: “Será que tem feijão ver- melho naquele supermercado?”. Assim não precisaremos sair listando todos os produtos do supermercado (por menor que ele seja, isso é uma tarefa insana!) e depois procurar na lista de produtos se existe feijão vermelho nela. A essa altura você já deve estar se perguntando qual é a lógica desse exemplo. O importan- te aqui é destacar que o objeto de procura é o feijão vermelho e o local de procura é o super- mercado. Em Química Analítica acontece a mesma coisa! Nós temos o objeto de procura, que será chamado adiante de analito e temos o local de procura, que será chamado de amostra. Se estivermos nos referindo a uma amostra de água em que se quer determinar a presença de algum analito, ela seria o nosso “lugar de procura”, concorda? Então a água seráchamada de amostra em nossa análise. Assim, o que queremos na água deverá estar bem definido em nos- sa mente antes de iniciarmos a procura, como o feijão vermelho no exemplo do supermercado. Considere que você deseja encontrar Ferro na água. Isso mesmo! Ferro! O elemento químico Ferro. Agora você tem exatamente o que deseja procurar e o ferro será o nosso analito. 001. (INÉDITA/2021) Um técnico de laboratório é chamado em seu horário de serviço para prestar um esclarecimento sobre uma análise realizada no dia anterior. No pedido da análise em questão tinha escrito a seguinte sentença: “Favor verificar o que tem nessa amostra de O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 5 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado solo”. O técnico respondeu ao pedido dizendo que precisava de mais informações para poder realizar a análise. Diante dessa situação avalie se a resposta do técnico foi correta. Como foi explicado acima, para que um analista pode identificar qualquer substância dentro de uma amostra, é preciso que a pergunta “O que você deseja saber se tem na amostra?” precisa ser respondido já na formulação do pedido. Do jeito que o pedido estava, não havia como o técnico analisar a amostra de solo. Certo. Passado essa primeira etapa, já temos em mente que desejamos encontrar Ferro na água. Exato! Agora temos a primeira pergunta formulada para iniciarmos a nossa busca, que em Quí- mica Analítica é chamada de análise. Nossa análise deve responder à pergunta: “Existe ferro nesta água?” Está me acompanhando? Nossa busca será pelo Ferro na água da mesma forma que pensamos em buscar feijão vermelho no supermercado. Ao entrarmos no supermercado para buscar pelo feijão vermelho, seguiremos uma sequ- ência de passos lógicos: procurar a seção de cereais; ir até a seção de feijões e percorrer as prateleiras em busca do feijão vermelho. Quando realizamos esses passos, estamos aplicando um método de procura e da mesma forma, na Química Analítica, quando formos procurar pelo Ferro, vamos usar um método analítico específico para o Ferro com um conjunto de etapas a serem “percorridas”. Agora pense nas possibilidades de resultado: 1- você encontra o feijão vermelho ou 2- você não encontra o feijão vermelho. O mesmo vale para o Ferro na água. Ao chegarmos nessa eta- pa da análise da água conseguimos dizer se em nossa amostra, contém o analito na matriz. Respondemos com um Sim ou Não! Essa resposta também é chamada de qualitativa. Imagine agora que você trabalhe em um restaurante que precisa de 20 quilogramas (Kg) do feijão vermelho para servir naquela noite, então você tem um novo problema que será verificar a quantidade de feijão vermelho que existe naquele supermercado. Para fazer isso, após você responder com um “Sim” a questão qualitativa sobre a existência de feijão vermelho naquele supermercado você irá contar a quantidade de quilos nas prateleiras para saber se aquele supermercado atende a sua necessidade. Quando precisamos fazer essa contagem, ou em Química Analítica determinar a quantidade de analito na amostra, estamos tratando agora de uma resposta quantitativa. Dessa forma, quando precisamos saber a quantidade de um analito em uma amostra (ma- triz+analito), precisamos determinar, como o próprio termo sugere, quantitativamente sua quantidade naquele meio. Ao contar os quilos do feijão vermelho disponíveis no supermercado e encontrando 18, por exemplo, você tem uma resposta quantitativa e através dela você poderá concluir se o que você encontrou está dentro do esperado (ou necessário) ou não para você. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 6 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado Querido amigo da Química, a passagem por essas associações acima teve como objetivo lhe apresentar os conceitos principais de uma análise química e concluir que temos dois tipos de análises possíveis em Química Analítica: a análise qualitativa e a análise quantitativa. Essas são as primeiras e principais divisão da Química Analítica. 002. (INÉDITA/2021) A Química Analítica pode ser dividida em duas grandes áreas, a qualitati- va e a quantitativa. A primeira trata da identificação das espécies e a segunda da identificação sucedida pela quantificação. Correto. Na análise quantitativa precisamos primeiro identificar para depois quantificar. Ou seja, toda análise quantitativa é precedida mesmo que indiretamente por uma análise qualitativa. Certo. 2. Análise GrAvimétricA Para iniciarmos nosso tratamento quantitativo de análise química vou te apresentar um método bastante antigo, simples, mas muito importante e usual. Antes, permita-me fazer um esclarecimento. Temos ao menos duas maneiras de determinar o quantitativo de uma espé- cie química em uma amostra pela abordagem clássica (apenas com vidrarias e materiais de bancada de laboratório. A outra abordagem é instrumental, utilizando equipamentos e instru- O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 7 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado mentos para tal). As determinações podem se dar em função de medidas de massa (análise gravimétrica) e de medidas de volumes (análise volumétrica). 003. (FUNDAÇÃO UNIVERSA/IFAP AP/2016) Em uma análise química, o analito de interesse deve ser quantificado para a obtenção do resultado da análise. Para isso, algumas operações técnicas são realizadas. A análise gravimétrica é o método em que a) a medida da massa de um produto de uma reação determina quanto de um constituinte está presente. b) o volume de um reagente é usado para reagir completamente com um analito através de uma reação conhecida. c) se utiliza a radiação eletromagnética visível para medir as concentrações de um analito em determinada amostra. d) é medida a intensidade de luz transmitida por uma solução para se determinar a concentra- ção do analito. e) a quantidade de solução necessária para reagir com o analito é medida experimentalmente. Análise gravimétrica é a determinação de um constituinte presente em uma amostra por me- dida de massa. Letra a. Vou te apresentar a análise gravimétrica. A analise gravimétrica tem como princípio a de- terminação de um ou mais analitos de composição definida e presentes em uma amostra por meio da pesagem. Nela, determinada espécie química de interesse deve ser convertida em uma forma que facilite sua separação do meio inicial (amostra). Após essa fase o composto O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 8 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado presente na forma separada é recolhido e pesado, para que a partir de relações estequiomé- tricas seja determinada a quantidade real da espécie química contida na amostra inicial.A separação do constituinte pode ser efetuada por diversos meios: precipitação química, eletro- deposição, volatilização ou extração. Algumas técnicas e procedimentos experimentais são fundamentais para o entendimen- to e também utilização dessa análise em laboratório. O método de análise gravimétrica por precipitação química por exemplos, será a forma predominante da grande parte das análises gravimétricas. O procedimento vai compreender a reação do analito de interesse de forma quantitativa com um agente precipitante, para formação de um precipitado, que deverá ser separado no sobrenadante por uma cuidadosa filtração, seguida por pesagem, secagem e pe- sagem novamente. O procedimento deve ser preciso de tal forma a garantir que todo o analito presente na amostra esteja no produto da pesagem final. 2.1. processos de precipitAção Vamos continuar com nossa discussão sobre precipitação a partir da gravimetria por pre- cipitação, que pode ser chamada por abuso de linguagem, de apenas gravimetria. Mas claro, você já sabe que toda a gravimetria abrange muito mais do que a de precipitação. Mas como esse é o foco dos concursos na área de química e que exigem conceitos de química analítica, vamos descrever passo a passo esse método, apresentando sempre os pontos importantes a se destacar. Meu interesse aqui não é apresentar a você todos os detalhes conceituais desse méto- do, mas te mostrar o panorama geral, com alguns destaques. Esse é o escopo da cobrança em concursos. O fluxograma abaixo representa as etapas de uma análise gravimétrica por precipitação: O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 9 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado AMOSTRA ADIÇÃO DE REAGENTE PRECIPITANTE PRECIPITAÇÃO CONTROLE DE VELOCIDADE DA TEMPERATURA pH ENVELHECIMENTO/DIGESTÃO FILTRAÇÃO LAVAGEM AQUECIMENTO PESAGEM ANALÍTICA Para ser separado da solução de forma eficaz, a substância de interesse (analito na amos- tra) precisa ser precipitada quimicamente (a partir daqui usarei apenas o termo precipitado para me referir ao precipitado químico sem prejuízo na compreensão) e pesado. A precipitação é feita por adição de um reagente adequado à solução que contém o constituinte. Cabe destacar que nem sempre o constituinte é pesado sob a mesma forma como foi precipitado, precisando passar por um aquecimento para gerar um produto calcinado (termo usado para a decomposição de um hidróxido em sua forma de óxido). A substância resultante deve ser tão pouco solúvel nas condições de precipitação que esta pode ser considerada com- pleta. A análise gravimétrica compreende basicamente 3 etapas: (i) conversão do analito em uma substância insolúvel; (ii) separação do precipitado; (iii) pesagem do precipitado ou de sua forma decomposta. Algumas condições podem acarretar uma dificuldade na precipitação. Como já sabido do equilíbrio de precipitação, a formação do precipitado sofre influência de alguns fatores, tais como o efeito do Íon comum e a temperatura elevada que tendem a aumentar a solubilidade dos precipitados. Além desses, condições como pH do meio e tempo de precipitação também afetam consideravelmente a solubilidade dos precipitados no meio. Após estar atento às condições que afetam a solubilidade, algumas características são desejáveis para que o precipitado tenha condições de ser analisado por um procedimento de pesagem. Vou relacionar as principais para você aqui: • Ter solubilidade desprezível nas condições de precipitação; O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 10 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado • Possuir uma estrutura cristalina que assegure uma filtração e lavagem rápidas (quanto maior o cristal melhor); • Apresentar baixa tendência de absorver substâncias estranhas; • O precipitado deve ser ele mesmo uma forma adequada à pesagem ou ser facilmente conversível a uma. 2.2. contAminAção dos precipitAdos É muito comum, que o precipitado ao se formar pode arrastar da solução outros consti- tuintes que são normalmente solúveis e que podem ser removidos por simples lavagem do precipitado. Ainda assim, sabe destacar que as impurezas que acompanham o precipitado constituem a maior fonte de erros na análise gravimétrica e podem ser incorporadas ao preci- pitado por coprecipitação ou pela pós-precipitação. EXEMPLO BaSO4 precipitado a partir da mistura de soluções de BaCl2 e Na2SO4, pode estar contaminado com Na2SO4, ainda que este sal seja bastante solúvel em água. Co-precipitação: Processo em que substâncias solúveis se incorporam aos precipitados durante sua formação. Pode ocorrer de duas maneiras: • Co-precipitação por adsorção superficial • Co-precipitação por oclusão Co-precipitação por adsorção superficial: qualquer precipitado tende a arrastar substân- cias estranhas em consequência de adsorção superficial. Este tipo de coprecipitação tende a ser apreciável no caso de precipitados com grande área superficial, mas não é significativo em precipitados cristalinos. Os precipitados grumosos e gelatinosos são os que apresentam maior contaminação por coprecipitação. As partículas adsorvem, primeiramente um dos íons do precipitado e depois uma pequena quantidade de íons estranhos de carga oposta. EXEMPLO Na precipitação de íons Fe3+ com excesso de hidróxido de amônio em presença de íons Cu2+, Zn2+ ou Ni2+ as partículas de Fe(OH)3 adsorvem primeiro íons OH - e depois íons Cu2+, Zn2+ ou Ni2+. Para resolver este problema faz-se a precipitação em meio de excesso de sais de amônio. Co-precipitação por oclusão: a oclusão pode ser de íons na rede cristalina, ou de água nas fendas de imperfeição do cristal formado. A contaminação por co-precipitação pode ser minimizada: • Diminuindo a concentração dos interferentes, durante a precipitação. • Utilizando técnica de precipitação em meio homogêneo – agente precipitante é O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 11 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado • gerado na solução da amostra. • Precipitação a quente – produz precipitados mais puros e perfeitos Pós precipitação: forma de contaminação na qual a impureza se deposita sobre as partícu- las do precipitado formado. Ocorre com substâncias pouco solúveis com tendência a formar soluções supersaturadas. EXEMPLO Precipitação de cálcio com oxalato na presença de magnésio O oxalato de magnésio não precipita de imediato porque apresenta uma tendência de for- mar soluções supersaturadas. Assim, se o precipitado de cálcio for filtrado imediatamente, pouco ou nenhum magnésio será arrastado. Mas, se a solução for deixada em repouso por algum tempo (mais que uma hora) o oxalato de magnésio vai pós-precipitar e contaminar o precipitado de oxalato de cálcio. 004. (COMPERVE/UFRN RN/2019) Na gravimetria, uma das principais fontes de erro é a con- taminação dos precipitados, que pode ocorrer devido a) à utilização de uma solução diluída do reagente precipitante. b) ao envelhecimento dos precipitados. c) ao processo de filtração e lavagem dos precipitados.d) à co-precipitação. A maior fonte de erros na gravimetria é a associada com as impurezas que acompanham o precipitado sendo incorporadas a ela sobretudo por co-precipitação. As outras alternativas versam sobre técnicas da análise gravimétrica. Letra d. A forma de pesagem pode ser o próprio precipitado lavado e seco ou pode ser a substância produto da decomposição do precipitado em condições de temperatura controladas. A com- posição da forma de pesagem deve corresponder exatamente a uma fórmula química para ser estequiometricamente relacionada ao composto inicial. Quer um exemplo para ficar mais claro? Veja só: Um precipitado de Al(OH)3 formado em uma amostra contendo alumínio não é muito está- vel após a secagem, podendo perder massa de uma forma descontrolada durante essa ope- ração decompondo-se em parte, gerando uma composto onde mais de uma fórmula química pode estar presente: o Al(OH)3 e o Al2O3 (forma decomposto). Desta forma ficará inviável a O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 12 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado relação da sua massa com a de alumínio presente na amostra por não termos como definir qual a porcentagem de cada espécie no precipitado. Para sanar isso, o precipitado de Al(OH)3 é submetido a um processo de aquecimento em condições controladas onde ele será convertido quantitativamente e completamente em Al2O3 que poderá ser pesado e comparado estequio- metricamente com a quantidade de Al presente na amostra. Ficou claro? Algumas características desejáveis da forma de pesagem: • Deve ser quimicamente estável; • Quanto menor a proporção do constituinte na forma de pesagem melhor, porque os er- ros de pesagem incidem de maneira menos acentuada no resultado final. • Não ser volátil, higroscópica ou solúvel. • Ter aspecto e quantidade adequados para pesagem na balança analítica. • Ser formada lentamente, com controle de parâmetros da reação de precipitação como: velocidade, temperatura e pH, de forma a obter um sólido com boas condições para filtração simples ou a vácuo (lembrar dos fatores que influenciam a solubilidade aqui). • Passar por um processo de envelhecimento ou digestão, que consiste em uma série de modificações estruturais, visando ao seu aperfeiçoamento. • Ser aquecido a altas temperaturas (geralmente em mufla) para obtenção do produto final estável a ser pesado. Na tabela abaixo segue alguns elementos a serem precipitados por gravimetria com seus correspondentes agentes precipitantes, forma de precipitação e forma de pesagem. REAGENTE PRECIPITANTE ELEMENTO PRECIPITADO* FORMA DA PRECIPITAÇÃO FORMA DE PESAGEM NH3 Al Al(OH)3 Al2O3 Be Be(OH)2 BeO Fe Fe(OH)3 Fe₂O3 (NH4)2Cr2O7 Ba BaCrO4 BaCrO4 Pb PbCrO4 PbCrO4 (NH4)2C2O4 Ca CaC2O4·H2O CaCO3 Mg MgC₂O4 MgCO3 O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 13 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado REAGENTE PRECIPITANTE ELEMENTO PRECIPITADO* FORMA DA PRECIPITAÇÃO FORMA DE PESAGEM Zn ZnC₂O4 ZnCO3 (NH4)2HPO4 AI ΑΙΡΟ4 ΑΙΡΟ4 Ca Ca3(PO4)2 CaSO4 Mg MgNH4PO4·6H2O MPO Mn MnNH4PO4 H₂O Mn₂P₂O7 Zn ZnNH4POH₂O Zn2P2O7 Zr Zr(HPO4)2 ZrqP₂O7 BaCl2 S BaSO4 BaSO4 HCl Ag AgCl AgCl Bi BiOCI BiOCI H2S Bi BI2S3 Bi2O3 Cd CdS CdSO4 Cu CuS CuO Hg HgS HgS Mo MoS3 MoO3 Sn SnS SnO₂ Zn ZnS ZnO HClO4 Nb Nb₂O5 Nb₂O5 Si SiO2 SiO2 Ta Ta2O5 Ta2O5 AgNO3 CI AgCl AgCl Br AgBr AgBr I Agl Agl H2SO4 Ba BaSO4 BaSO4 O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 14 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado REAGENTE PRECIPITANTE ELEMENTO PRECIPITADO* FORMA DA PRECIPITAÇÃO FORMA DE PESAGEM Pb PbSO4 PbSO4 Sr SrSO4 SrSO4 W WO3 WO3 *Os elementos precipitados devem estar em seus estados de oxidação específicos Resumo das condições ótimas de precipitação: • Fazer a precipitação em solução diluída. • Adicionar os reagentes lentamente e com agitação. • Trabalhar à quente. • Digerir o precipitado pelo tempo que for necessário (tipicamente 12 horas), de prefe- rência em banho-maria. Exceções: nos casos em que possa ocorrer pós-precipitação, a digestão prolongada não é desejável. Para precipitados amorfos ou gelatinosos a diges- tão não tem muito efeito. • Lavar o precipitado com solução diluída de um eletrólito apropriado. • Se houver coprecipitação, redissolver e reprecipitar em um solvente adequado. 2.3. cálculos GrAvimétricos Após a realização de todas as etapas experimentais da análise gravimétrica, cálculos de- vem ser efetuados para se determinar a quantidade de analito presente na amostra a partir da massa da forma pesada. As relações estequiométricas e a compreensão das formas químicas que o analito passou desde a amostra até a forma pesada são fundamentais nessa etapa. Então guerreira(o), você está percebendo ao longo das aulas que sempre que precisamos re- alizar cálculos em química, o estabelecimento do balanceamento de reações com as corretas relações estequiométricas é imprescindível para o sucesso do resultado dos cálculos. A análise gravimétrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra tomada para análise e a pesagem de uma substância de composição química definida derivada do constituinte desejado, ou seja, do analito. A porcentagem em peso de um constituinte ou ana- lito na amostra é dada por: O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 15 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado Onde: %m é a massa do analito m é a massa da substância pesada (forma de pesagem) M é a massa inicial da amostra f é o fator gravimétrico. Esse último termo, o fator gravimétrico vai realizar uma correção da medida. Quando o constituinte não é pesado na forma química em que o resultado será expresso, é necessário utilizar o fator gravimétrico ou o fator de conversão para a forma química desejada. O fator gra- vimétrico é representado pela razão entre a massa atômica ou massa molecular da substância procurada (numerador) e a massa da substância pesada (denominador). Onde MM é a massa molecular ou atômico. 005. (INSTITUTO ACESSO/SEDUC-AM/PROFESSOR ENSINO REGULAR 20 HORAS/QUÍMI- CA/2018) Para a determinação de enxofre em uma amostra de fertilizante, o analista adotou o método gravimétrico, em que o enxofre é convertido à sulfato de bário: Utilizando uma balança analítica, foram pesados 3,0000 g da amostra em um becker de 400 mL; A amostra foi submetida a aquecimento, em chapa aquecedora, juntamente com 125 mL de KOH 50 g.L-1 em álcool etílico. A amostra foi deixada em fervura constante por 10 minutos e então foi adicionado 50 mL de H2O2 30%; Em seguida, as amostras foram resfriadas e filtradas em filtro de porosidade média. O filtrado foi recolhido em um becker de 250 mL, aquecido até a fervurapor uma hora; após as etapas de extração foram adicionados 10 mL de HCl concen- trado ao líquido resultante. Em seguida, foi adicionado Cloreto de Bário, cobrindo o becker com vidro de relógio e aquecido a 80-90 ℃ por uma hora. Após isto, este foi resfriado e filtrado, uti- lizando-se um papel de filtro quantitativo, lavando o precipitado com água destilada à quente; O papel de filtro com o precipitado foi transferido para um cadinho, levado a mufla à 800 ℃ durante 1 hora; O cadinho com o sólido formado foi levado a um dessecador para resfriar à temperatura ambiente e o sólido foi então pesado. A massa do sólido final obtido foi de 0,9200 g. Baseado nos dados apresentados, o teor de enxofre na amostra de fertilizante é de, apro- ximadamente: a) 1,9% O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 16 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado b) 3,3% c) 2,6% d) 4,0% e) 1,2% Das informações fornecidas na questão vamos destacar três pontos essenciais: 1) A massa da amostra: 3,0000 g 2) O agente precipitante BaCl2 3) A massa do calcinado: 0,9200 g Todas as outras informações são referentes ao passo a passo experimental de uma análise gravimétrica comum para determinação de enxofre. Os processos de solubilização, precipita- ção e calcinação alinhados com as operações de filtração, lavagem e secagem. Bom, dito isso, vamos recordar que o BaCl2 é um agente precipitante utilizado para precipitar íons sulfato, SO4 2-, presentes na solução, na forma de BaSO4. Da fórmula de BaSO4, reconhecemos que em cada molécula de BaSO4 tem um átomo de enxo- fre, S. Utilizando a fórmula do fator gravimétrico: De posse desse dado, calculamos a porcentagem na amostra: * Esses valores equivalem a massa das espécies presente em um mol, ou seja, a massa molar delas obtidas da tabela periódica. Letra d. Alguns analitos com a respectiva forma pesada O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 17 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado SUBSTÂNCIA INVESTIGADA SUBSTÂNCIA PESADA FATOR DE CONVERSÃO BaO BaSO4 Fe Fe2SO4 2MM Fe/MM Fe2SO4 SO4 2- BaSO4 MM SO4 2-/MM BaSO4 P Mg2P2SO7 2MM P/MM Mg2P2SO7 EXEMPLO Fator gravimétrico do Fe pesado como óxido férrico: • De olho no Laboratório – Em algumas situações a amostra chega úmida no laboratório, sendo necessária descon- tar a massa de umidade da massa do material. A porcentagem do analito pode ser calculada diretamente na fórmula: Onde: %As = percentagem do analito na amostra seca %Au = percentagem do analito na amostra úmida %U = percentagem de umidade Encerro esse tópico com um quadro apresentando as principais vantagens e desvantagens da gravimetria. VANTAGENS DESVANTAGENS - Método permite exatidão elevada - Instrumentação simples e barata - O método é absoluto e não depende de padrões - Procedimentos laboratoriais demorados - Não aplicável a análise de traços - Erros no processo de precipitação - Perdas de precipitados nas etapas de transferência, filtração, lavagem e secagem 3. Análise volumétricA Agora que já conhecemos a análise quantitativa e estudamos a análise gravimétrica, va- mos estudar o outro grupo de análise quantitativa, das chamadas análises clássicas. No es- tudo agora se concentrará na análise volumétrica, que para fins de provas de concursos, ela O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 18 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado também é conhecida por volumetria, titulometria ou ainda titrimetria. Em todos os casos, essa análise tem por objetivo descobrir a concentração de uma determinada solução. Para tal, uti- liza-se um conjunto de métodos que já foram testados por vários analistas e que oferecem resultados rápidos, seletivos e específicos. Para cada finalidade usa-se um tipo específico de método indicado oficialmente pela co- munidade científica como o mais adequado. Em indústrias químicas de médio e pequeno porte e em laboratórios, a técnica de análise volumétrica mais utilizada é a conhecida por titula- ção. No entanto, em grandes indústrias e em grandes centros de pesquisa, essa técnica não é utilizada porque já existem aparelhos de última geração que fazem as análises das especi- ficidades dos produtos automaticamente. Essas técnicas serão estudadas mais a frente nas análises instrumentais. A Análise Volumétrica tem como princípio a relação entre uma solução padrão e uma so- lução problema, sendo possível dosar a segunda solução através da concentração conhecida da primeira. Solução padrão é aquela de concentração conhecida e solução problema é a que possui concentração desconhecida, e a qual precisamos descobrir, ou seja, é a parte que con- tém o analito de interesse retirado e tratado da amostra. Ela permite determinar a concentra- ção de uma solução, a partir de um processo se baseia na medida dos volumes das soluções reagentes. Veja um esquema geral para determinar a concentração de uma solução problema: A titulação envolve determinar a concentração em mol/L de uma solução por meio da sua reação de neutralização (reação ácido-base) com outra solução que possui concentração conhecida. Bureta com o titulante Erlenmeyer com o titulado e o indicador ácido- base A solução problema dentro da volumetria é chamada de titulado e via de regra vai no Er- lenmeyer. A solução padrão é chamada de titulante e ela é adicionada à bureta. Após a correta aferição da bureta, inicia-se um processo onde o titulante vai sendo adicionado gota a gota ao titulado. Adiantarei para você que no Erlenmeyer acontecerá uma reação entre o titulante e o O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 19 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado titulado formando um produto. Quando toda a espécie titulada tiver sido consumida pelo titu- lante adicionado o procedimento chega ao fim. “Tudo bem, professor. Até aqui está quase tudo bem claro. Pois como eu saberei que o procedimento chegou ao fim?” Se você me fez essa pergunta, muito bem! Você está caminhando rápido e com atenção. Se você não me fez essa pergunta, não se preocupe porque você apenas não me fez ela ainda! Apresento-lhe a resposta: Em uma titulação, o final do processo é sempre indicado por uma substância chamada de... Indicador! Sim, isso mesmo! É uma coisa de nome indicador quem indica que o processo de titulação chegou ao fim! Interessante, não é? Essa substância vai ser adicionada ao titulado (porção que contém a amostra com analito de interesse), e quando toda a reação entre o titu- lante e o titulado terminar, o primeiro excesso adicionado, reagirá então com esse indicador, que produzirá com a reação uma mudança de coloração no meio, característico do final da titulação. Vou destacar algo paravocê aqui. Eu disse que o indicador reage com um excesso de titulante certo? Isso quer dizer que identificaremos um ponto logo após do real ponto final. Quando o titulante adicionado reage com todo o analito presente no titulado, dizemos que ocorreu aí a equivalência estequiométrica entre as quantidades de matéria adicionadas da solução padrão (titulante) e da amostra ou solução problema (titulado). Dessa forma esse ponto recebe o nome de ponto de equivalência e não pode ser determinado experimentalmente. Ao nos refe- rirmos ao ponto final da titulação estamos falando do ponto em que o indicador reage com o excesso do titulado. É esse ponto que será utilizado para os cálculos volumétricos. Sobre os indicadores, eu indico (sem trocadilho aqui, rs) que você sempre se atente aos indicadores utilizados nos principais tipo de titulação. Eu farei sempre um destaque ao longo do texto dos principais indicadores. Pra adiantar um pouco desse tópico de indicadores, apre- sento na tabela abaixo alguns deles com suas principais aplicações e mudanças de coloração. NOME COMUM FAIXA DE TRANSIÇÃO DE PH MUDANÇA DE COR Azul de timol 1,2 – 2,88,0 – 9,6 Vermelho – Amarelo Amarelo – Azul Amarelo de metila 2,9 – 4,0 Vermelho – Amarelo Alaranjado de metila 3,1 – 4,4 Vermelho – Laranja O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 20 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado NOME COMUM FAIXA DE TRANSIÇÃO DE PH MUDANÇA DE COR Verde de bromocresol 3,8 – 5,4 Amarelo – Azul Vermelho de metila 4,2 – 6,3 Vermelho – Amarelo Purpura de bromocresol 5,2 – 6,8 Amarelo – Purpura Azul de bromotimol 6,2 – 7,6 Amarelo – Azul Vermelho de fenol 6,8 – 8,4 Amarelo – Vermelho Purpura de cresol 7,6 – 9,2 Amarelo – Purpura Fenolftaleina 8,3 – 10,0 Incolor – Vermelho Timolftaleina 9,3 – 10,5 Incolor – Azul Amarelo de alizarina GG 10 – 12 Incolor – Amarelo Fonte: Skoog et al. (2010) A reação entre o titulante e o titulado precisa obedecer a alguns critérios mínimos para que possa ser usada como uma reação nos métodos titulométricos. Vou falar de alguns deles: • Deve ocorrer uma reação simples, que possa ser expressa por uma equação química. A substância a ser determinada deverá reagir completamente com o reagente adicionado em proporções estequiométricas. • Deve ser praticamente instantânea ou proceder com grande velocidade. Equilíbrio seja imediatamente estabelecido a cada adição do titulante. • Deve haver a alteração de alguma propriedade física ou química (pH, temperatura, con- dutividade) da solução no ponto de equivalência. • Deve haver um indicador que provoque mudanças de propriedades físicas (cor ou for- mação de precipitado). Defina nitidamente o ponto final da titulação. As soluções envolvidas no processo de titulação para serem utilizadas como titulantes pre- cisam ser preparadas de uma forma bastante cuidadosa e seguindo procedimentos padrões e de boas práticas laboratoriais. Uma solução cuja a concentração é conhecida com exatidão e que estará sendo usada para comparação das concentrações deve ser suficientemente es- tável de modo a ser necessário apenas determinar sua concentração uma única vez. Além disso deve reagir rapidamente com o analito de modo a minimizar o tempo requerido entre as adições de reagente. E reagir completamente com o analito de modo a ter um ponto final satis- fatório. A exatidão da solução padrão limita a exatidão do método analítico. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 21 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado Uma solução padrão pode ser obtida de duas maneiras: (i) pelo uso de um padrão primá- rio como soluto; (ii) Pela padronização de uma solução de concentração aproximadamente conhecida (padrão secundário). Os padrões primários são reagentes que preenchem todos os requisitos dos reagentes analíticos. Além de conter uma quantidade conhecida, aproximada- mente 100%, da substância principal, são frequentemente preparados e purificados por méto- dos especiais. Um bom padrão primário deve preencher as seguintes condições: 1. Ser puro; 2. Não ser higroscópico, não perder água de hidratação, não absorver oxigênio, nem gás carbônico; 3. Ser estável às temperaturas de secagem (exceto quando o padrão é um hidrato); 4. Ter boa solubilidade no meio da titulação; 5. Ter massa molar elevada, de modo que o erro relativo associado à pesagem seja minimizado. As soluções de padrões primários devem ser preparadas pela dissolução de uma massa exatamente pesada (balança analítica) do soluto em um volume definido (balão volumétrico). Concentração exatamente calculada! Alguns exemplos são oxalato de sódio (99,95 %), bifta- lato de potássio (99,99 %), dicromato de potássio (99,98 %). O número de padrões primários é muito restrito e, frequentemente, tem que se recorrer aos padrões secundários. A concentração exata dessas soluções é determinada por comparação com soluções de padrões primários via titulação em um procedimento chamado de padronização. Essas soluções são também utili- zadas como referências em análises volumétricas. Como exemplos típicos desses padrões podemos citar: NaOH, EDTA, AgNO3. 006. (IFF/IFFAR RS/2013) Os métodos clássicos de análise, especificamente a volumetria, utilizam soluções padrões para a realização das análises. O que é uma solução padrão? a) É uma solução com concentração exatamente conhecida. b) É uma solução com concentração desconhecida. c) É uma solução a base de álcool e com densidade conhecida. d) É uma solução a base de álcool ⁄ éter e com densidade desconhecida. e) É uma solução a base de ácido acético com concentração desconhecida e densidade conhecida. Uma solução padrão é aquela feita a partir de um composto classificado como padrão. Tam- bém temos soluções que são preparadas e depois passam por um procedimento de padroni- zação. O objetivo em ambos os casos é se conhecer exatamente a concentração da solução. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 22 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado Letra a. 3.1. Aspectos práticos dA volumetriA Como já dito a vocês em algumas passagens dessa aula, a volumetria tem como princípios a medida de volume para se quantificar um analito em uma dada amostra. Para tanto, utiliza- mos soluções durante esse procedimento (soluções padrão e problema). Dessa forma, o pre- paro correto de solução é um fator determinante para o sucesso da análise. Convenhamos que se você utilizar uma solução padrão com uma concentração errada, todo o seu procedimento estará perdido pois todos os cálculos são realizados em função da solução padrão. Vou te re- lembrar rapidamente alguns conceitos básico para o preparo e o cálculo de soluções. Duas perguntas sempre devem ser feitas antes de se preparar uma solução. • Qual a concentração eu desejo que minha solução tenha? • Qual o volume que eu desejo preparar desta solução? Em soluções preparadas a partir de sólidos, a massa do soluto deve ser calculada, cuida- dosamente pesada em uma balança analítica para em seguida ser solubilizada etransferida quantitativamente para um balão volumétrico que será completado com o solvente adequado até a marca de aferição. Utilizaremos sempre essa fórmula junto com as respostas às perguntas 1 e 2 acima para se determinar a massa do soluto que se deseja: onde: • m é massa em gramas • C é a concentração em mol/L – resposta da pergunta 1 • MM é a massa molecular em g/mol – encontrada com auxílio da tabela periódica • V – é o volume que se deseja preparar em litros – resposta da pergunta 2 EXEMPLO Preparar 200 mL de uma solução 0,1 mol/L de NaOH. Aplicando a fórmula O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 23 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado Assim, 0,8 gramas de NaOH deve ser cuidadosamente pesado em balança analítica, dissolvi- do com um pouco de água destilada. Transferido quantitativamente para um balão de 200 mL, que deverá ser completado com água destilada até a marca de aferição. O balão é tampado e homogeneizado. Quando a solução tiver que ser preparada a partir de uma solução comercial, utilizamos os seguintes a seguinte sequência: • Passo 1: determinar a concentração da solução comercial. • Passo 2: calcular pela fórmula de diluição a alíquota de volume que será retirada da so- lução comercial para se preparar a solução desejada. As seguintes fórmulas são utilizadas nesses casos também junto às respostas das per- guntas 1 e 2 acima: Para o passo 1: onde: • C é a concentração da solução comercial em mol/L a ser descoberta • d é a densidade da solução comercial em g/cm3 (o mesmo que g/mL) – informação presente nos rótulos • τ é o título da solução comercial em porcentagem em massa– informação presente nos rótulos • MM é a massa molecular da substância presente na solução comercial em g/mol – in- formação presente nos rótulos ou determinada pela tabela periódica. Em seguida vamos para o passo 2, onde a concentração da solução comercial obtida no passo 1 será a C1 e o V1 é a alíquota de volume a ser retirado dela. onde: • C1 é a concentração da solução comercial • V1 é a alíquota de volume a ser retirado da solução comercial • C2 é a concentração a ser preparada – resposta da pergunta 1 • V2 é a alíquota de volume a ser retirado da solução comercial – resposta da pergunta 2 EXEMPLO Preparar 100 mL de uma solução de HCl 0,1 mol/L a partir de uma solução comercial com den- sidade de 1,19 g/mL, título em massa de 37%. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 24 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado Utilizando a fórmula para descobrir a concentração da solução comercial: Agora, da fórmula de diluição, pois estaremos retirando um volume da solução comercial (concentrada) para preparar uma solução diluída. Assim, 0,85 mL do HCl comercial deve ser pipetado e adicionado a um balão volumétrico de 100 mL com um pouco de água destilada previamente adicionada. Após adicionar o ácido, completar o volume com água destilada até a marca de aferição, tampar o balão e homogenei- zar a solução. DE OLHO NO LABORATÓRIO Na manipulação de uma solução ácida concentrada, nunca devemos adicionar água dire- tamente sobre ela. Em algumas situações a reação pode ser muito violenta lançando ácido para fora do recipiente o que pode causar graves lesões. Sempre um pouco de água deve ser adicionado primeiro ao recipiente que receberá o ácido concentrado com a finalidade de se abrandar essa interação. Durante os procedimentos de volumetria existem duas vidrarias que são essenciais para o desenvolvimento de qualquer titulação e que fazem parte de um conjunto de titulação. São elas a bureta e o Erlenmeyer. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 25 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado A bureta é uma vidraria volumétrica com alta precisão para medidas de volume. No conjun- to de titulação o titulante, (a solução padrão) é adicionada na bureta e a mesma é aferida na marca do zero antes de se iniciar a titulação. O erlenmeyer é um recipiente de vidro, que não tem precisão volumétrica, mas possui uma conformação necessária para o procedimento de titulação, onde a reação deve ser mantida sob agitação branda. O titulado, a amostra tratada contendo analito e indicador, é adicionado nessa vidraria antes de se iniciar a titulação. A titulação e iniciada quando uma das mãos abre a torneira da bureta na posição de go- tejamento enquanto o erlenmeyer vai sendo agitado com a outra mão. O procedimento segue até que uma gota de titulante promova uma mudança de coloração permanente na solução contida no erlenmeyer, que agora contém o produto da reação do titulante com o titulado e o indicador. Nesse momento a titulação é encerrada e o volume gasto é anotado para que se proceda os cálculos necessários. 007. (IFSPA/IFPR PR/2016) A vidraria de um laboratório de química pode ser classificada como vidraria volumétrica e vidraria não volumétrica. Os vidros volumétricos podem ser dividi- dos entre os que medem volumes exatos, projetados para medir o volume de líquidos com alto grau de exatidão, e aqueles que permitem a realização de medidas não rigorosas. A vidraria utilizada em aulas práticas para aquecer líquidos e realizar titulações é o(a) a) pipeta. b) proveta. c) erlenmeyer. d) tubo de ensaio. e) balão volumétrico. As vidrarias elencadas na questão podem ser classificadas em volumétricas, que não podem ser aquecidas, sendo elas: pipeta, proveta e balão volumétrico, e as não volumétricas como o erlenmeyer e tubo de ensaio. No entanto, em titulações não utilizamos o tubo de ensaio. Letra c. 008. (FUNDAÇÃO UNIVERSA/IFAP AP/2016) A vidraria de um laboratório de química pode ser classificada como vidraria volumétrica e vidraria não volumétrica. Os vidros volumétricos podem ser divididos entre os que medem volumes exatos, projetados para medir o volume de líquidos com alto grau de exatidão, e aqueles que permitem a realização de medidas não rigorosas. São vidros volumétricos utilizados para medir volumes exatos: O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 26 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado a) pipetas; buretas; balões volumétricos. b) pipetas; béqueres graduados; buretas. c) buretas; pipetas; béqueres graduados. d) provetas; balões volumétricos; copos graduados. e) copos graduados; provetas; béqueres graduados. Nos laboratórios nos deparamos com diferentes situações de medida de volume. Basicamen- te, para a medida de volume temos as vidrarias com escala graduada ou não graduada. As vidrarias não graduadas são chamadas também de vidrarias volumétricas por causa de sua utilização para medidas exatas de volume. Dentre elas destacamos: pipetas volumétricas, bu- retas, provetas e balões volumétricos.Entre as vidrarias graduadas temos as pipetas gradua- das, béqueres e copos graduados. Letra a. 3.2. cálculos volumétricos Ok. Chegamos até aqui com uma boa quantidade de informações acumuladas. Nesse pon- to, nosso interesse é realizar um cálculo, para enfim determinar a quantidade do analito de- terminado pelo procedimento titulométrico. Bom, é importante saber que independentemente do tipo de volumetria utilizada (neutralização, precipitação, complexação ou óxido-redução), o esquema abaixo será sempre o mesmo. Raras particularidades que surjam serão discutidas ao longo das questões comentadas. Abaixo eu apresento um fluxograma geral para se realizar cálculos volumétricos. Meu inte- resse é ajudar você a desenvolver uma lógica racional sobre os cálculos amparados por um ca- minho “pré-pronto”. Como em qualquer matéria que exija cálculos, a prática e persistência são os ingredientes para o sucesso. Após práticas inúmeras questões auxiliadas pelo esquema abaixo, seu raciocínio estará desenvolvido e seguro para aplicá-lo nas mais diversas situações envolvendo cálculos titulométricos. Vamos dar uma conferida e em seguida fazer três tipos de questões comentadas passo a passo. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 27 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado 009. (FADESP/COSANPA/QUÍMICO/2017) A dureza total de uma amostra de 50,0 mL de água foi determinada por titulação com EDTA de concentração 0,010 mol L-1. O volume de EDTA gasto foi de 8,00 mL. A dureza total dessa amostra de água, expressa em mg CaCO3 por litro (mg L-1 CaCO3), é de: Dado: massa molar CaCO3 = 100 g mol -1. a) 50 b) 80 c) 160 d) 200 O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 28 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado Utilizando nosso esquema para cálculos de titulação: 1. Determinar quem é o titulante e quem é titulado. Titulante: EDTA Titulado: CaCO3 2. A reação balanceada da equação: No momento não se preocupe com os detalhes do balanceamento dessa equação. Apenas considere que ela é um para um. EDTA + CaCO3 ⇌ Ca-EDTA + CO32- 3. Correção estequiométrica: Relação 1:1 4. Fórmula Geral: 5. Correção de unidades: para mg/L Como no caso do parâmetro pedido na questão, a concentração deve ser expressa em massa de CaCO3, ele será o nosso “analito” na fórmula. Letra c. PEGADINHA DA BANCA Não se deixe confundir! Durante o experimento foi determinada a quantidade de Mg2+ e Ca2+ por suas complexações por EDTA. O CaCO3 é apenas uma conversão utilizada pela área de análise química de águas para expressar um parâmetro, dureza total da água”. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 29 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado 010. (IADES/PCDF/PERITO CRIMINAL-QUÍMICA/2016) A massa de biftalato de potás- sio (204,22 g mol-1), necessária para titular 15,17 mL de uma solução de NaOH 0,1543 M, é a seguinte: a) 9,50x10-1 g. b) 4,77x10-3 g. c) 4,77x10-1 g. d) 2,34x10-3 g. e) 1,19x10-1 g. Perceba que o enunciado dessa questão faz menção ao procedimento de padronização, onde um padrão primário tem uma quantidade de massa pesada para ser titulada com a solução titulante a ser padronizada. Lembre-se que a solução titulante, que nesse caso é o NaOH, fica na bureta, enquanto a massa do padrão, o titulado, que nesse caso é o biftalato de sódio vai no erlenmeyer junto com um indicador. Seguindo o esquema para cálculos de titulação 1. Determinar quem é o titulante e quem é o titulado Titulante: NaOH Titulado: bifitalato 2. A equação dessa reação será melhor trabalhada no item “Volumetria de neutralização”, ape- nas saiba que ela ocorre na proporção de um para um. NaOH + H-biftalato ⇌ Na-biftalato + H2O 3. Correção estequiométrica: Relação 1:1 4. Fórmula Geral: Como a questão pede a massa e não a concentração do titulado, não faz sentido encontrar o número de mol do titulado em relação a concentração e sim em relação a massa: Nesse caso é necessário converter o volume de mL para litros. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 30 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado Regrinha: da grandeza menor (mL) para a maior (L), se divide. Como 1 litro tem 1000 mL, se divide por 1000. Se for o contrário, da maior para a menor, se multiplica. Grave isso! Letra c. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 31 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado RESUMO A Análise Química é uma área do conhecimento estudada dentro da Química na disciplina de Química Analítica. Temos dois tipos de análises possíveis em Química Analítica: a análise qualitativa e a análise quantitativa. Essas são as primeiras e principais divisão da Química Analítica. Gravimetria Temos ao menos duas maneiras de determinar o quantitativo de uma espécie química em uma amostra pela abordagem clássica (apenas com vidrarias e materiais de bancada de labo- ratório. A outra abordagem é instrumental, utilizando equipamentos e instrumentos para tal). As determinações podem se dar em função de medidas de massa (análise gravimétrica) e de medidas de volumes (análise volumétrica). Existem quatro tipos de análise gravimétrica, nas quais seus nomes são identificadores do tipo de método de separação do analito do meio envolvido. São elas: • Gravimetria física: separação por volatilidade ou tamanho de partícula • Termogravimetria: aquecimento com anotação das alterações de massa • Gravimetria por precipitação: formação química de um precipitado contendo o analito. • Eletrogravimetria: envolve redução eletroquímica de cátions metálicos com consequen- te deposição. O tipo de gravimetria mais cobrada em concursos públicos em detalhes é a gravimetria por precipitação química. O fluxograma abaixo descreve as etapas dessa técnica. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 32 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado Durante a etapa de precipitação e envelhecimento/digestão é muito comum, que o pre- cipitado ao se formar pode arrastar da solução outros constituintes que são normalmente solúveis e que podem ser removidospor simples lavagem do precipitado. Ainda assim, sabe destacar que as impurezas que acompanham o precipitado constituem a maior fonte de erros na análise gravimétrica e podem ser incorporadas ao precipitado por coprecipitação ou pela pós-precipitação. Resumo das condições ótimas de precipitação: • Fazer a precipitação em solução diluída. • Adicionar os reagentes lentamente e com agitação. • Trabalhar à quente. • Digerir o precipitado pelo tempo que for necessário (tipicamente 12 horas), de prefe- rência em banho-maria. Exceções: nos casos em que possa ocorrer pós-precipitação, a digestão prolongada não é desejável. Para precipitados amorfos ou gelatinosos a diges- tão não tem muito efeito. • Lavar o precipitado com solução diluída de um eletrólito apropriado. • Se houver coprecipitação, redissolver e reprecipitar em um solvente adequado. Cálculos gravimétricos O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 33 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado A análise gravimétrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra tomada para análise e a pesagem de uma substância de composição química definida derivada do constituinte desejado, ou seja, do analito. A porcentagem em peso de um constituinte ou ana- lito na amostra é dada por: Esse último termo, o fator gravimétrico vai realizar uma correção da medida. Ele é repre- sentado pela razão entre a massa atômica ou massa molecular da substância procurada (nu- merador) e a massa da substância pesada (denominador). As principais vantagens e desvantagens da análise gravimétrica estão resumidas no quadro abaixo VANTAGENS DESVANTAGENS - Método permite exatidão elevada - Instrumentação simples e barata - O método é absoluto e não depende de padrões - Procedimentos laboratoriais demorados - Não aplicável a análise de traços - Erros no processo de precipitação - Perdas de precipitados nas etapas de transferência, filtração, lavagem e secagem Volumetria A análise volumétrica faz parte das análises quantitativas utilizando o procedimento de ti- tulação para determinar a quantidade de um analito em uma amostra. A técnica da titulação se baseia no princípio de que a reação entre uma substância de concentração conhecida e outra substância de concentração conhecida, ocorrendo de forma completa e com uma relação es- tequiométrica bem definida, pode ser usada para se determinar a concentração desconhecida por medidas de volumes gastos. As reações que ocorrem nas titulações apresentam um ponto de equivalência onde a quan- tidade de matéria da substância de concentração conhecida (titulante) se iguala ao da subs- tância de concentração desconhecida. Esse ponto não se pode detectar facilmente, mas com a ajuda de substâncias indicadoras, um ponto pode ser determinado, dentro de um erro experi- mental, com ligeira diferença do ponto de equivalência, denominado ponto final. A natureza dos indicadores vai depender da natureza do equilíbrio das reações que ocor- rem na titulação. Elas podem ser de neutralização, de precipitação, de complexação ou de oxirredução. Para cada conjunto de tipos de reações diferentes, temos tipos de indicadores diferentes. Indicadores ácido-base, para os equilíbrios de neutralização, como a fenolftaleína, O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 34 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado indicadores de precipitação como o cromato de potássio, indicadores complexação como o Calcon indicadores de oxirredução como o amido. O preparo de soluções com concentrações conhecidas para a titulação ocorre com a utili- zação de substâncias com elevado grau de pureza (acima de 99%), conhecidas como padrões primários. Substâncias que podem ser preparadas e suas concentrações dosadas com um padrão primário, são conhecidas como padrões secundários e também pode ser utilizada em procedimentos de padronização. Após qualquer procedimento titulométrico, um cálculo precisa ser realizado para se deter- minar a concentração desconhecida a partir de dados da concentração e do volume gasto da substância de concentração conhecida. Além disso, em questões de concursos diversos ou- tros cálculos relacionados aos procedimentos de titulação podem ser cobrados e um resumo esquematizado de como realiza-los é apresentado no fluxograma abaixo: O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 35 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado QUESTÕES DE CONCURSO 001. (IFSPA/IFPR PR/2016) O tetrahidrocanabinol (THC) é o princípio ativo da maconha e considera-se que a quantidade mínima de (THC) suficiente para causar intoxicação ao ser hu- mano é 25 µg. É CORRETO afirmar que a quantidade de matéria (mol) de THC presente em 25 µg de THC é aproximadamente: Dados: Fórmula molecular do THC é C21H30O2; C=12 u, H=1, O=16 u. a) 0,044 x 10-6 b) 0,079 x 10-6 c) 0,033 x 10-6 d) 0, 22 x 10-6 e) 0,004 x 10-6 002. (IFSPA/IFPR PR/2016) Em linhas gerais, a análise gravimétrica inclui etapas que devem ser efetuadas na seguinte ordem: a) lavagem, filtração, aquecimento, pesagem, precipitação. b) lavagem, precipitação, aquecimento, pesagem, filtração. c) aquecimento, precipitação, lavagem, filtração, pesagem. d) precipitação, filtração, lavagem, aquecimento, pesagem. e) precipitação, pesagem, lavagem, aquecimento, filtração 003. (IFSPA/IFPR PR/2016) No preparo de soluções, como em todo procedimento experi- mental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causa comum, entre outras, o uso inadequado da vidraria. Sobre os cuidados a serem tomados no preparo de soluções, analise as afirmativas a seguir. I – Para o preparo de soluções alcoólicas, o álcool e a água devem ser medidos juntos. II – Quando da pipetagem de volumes entre 1 e 5 ml, devem-se utilizar pipetas de 5 ml gradu- adas ao décimo. III – Para ser realizada a pipetagem de volumes entre 0 e 1 ml, devem-se utilizar pipetas de 1 ml graduadas ao centésimo. a) Apenas I é correta. b) Apenas II é correta. c) Apenas II e III são corretas. d) Apenas I e III são corretas. e) I, II e III são corretas. 004. (IFSPA/IFPR PR/2016) Associe as imagens de vidrarias abaixo às suas respectivas de- nominações. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 36 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado ( ) bureta ( ) funil de separação ( ) erlenmeyer ( ) becker A ordem CORRETA encontrada de cima para baixo foi: a) 2, 3, 4,1. b) 3, 4, 2,1. c) 2, 4, 3,1. d) 3, 4, 1, 2. e) 3, 1, 4, 2. 005. (FUNDAÇÃO UNIVERSA/IFAP AP/2016) Em uma análise química, o analito de interesse deve ser quantificado para a obtenção do resultado da análise. Para isso, algumas operações técnicas são realizadas. A análise gravimétrica é o método em que a) a medida da massa de um produtode uma reação determina quanto de um constituinte está presente. b) o volume de um reagente é usado para reagir completamente com um analito através de uma reação conhecida. c) se utiliza a radiação eletromagnética visível para medir as concentrações de um analito em determinada amostra. d) é medida a intensidade de luz transmitida por uma solução para se determinar a concentra- ção do analito. e) a quantidade de solução necessária para reagir com o analito é medida experimentalmente. 006. (UFMT/IFMT MT/2014) Ao uso comercial do ácido nítrico pode-se lhe atribuir a máxi- ma: “dos mais miraculosos fármacos aos mais destrutivos explosivos”. O maior uso (80%) do ácido nítrico é na fabricação de nitrato de amônio, NH₄NO₃. Este é um ingrediente em muitas formulações de pólvora, e é um importante explosivo por si só, mas é principalmente usado como fertilizante agrícola. O volume (em mL) de ácido nítrico comercial (HNO₃) (67% em peso e d = 1,49 g.mL-1) necessário para preparar 1 litro de uma solução aquosa 0,1 mol.L-1 desse ácido é, aproximadamente: Dados: N = 14, H = 1, O = 16 O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 37 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado a) 3,3 b) 12,3 c) 6,3 d) 8,3 007. (COMPERVE/UFRN RN/2019) Na gravimetria, uma das principais fontes de erro é a con- taminação dos precipitados, que pode ocorrer devido a) à utilização de uma solução diluída do reagente precipitante. b) ao envelhecimento dos precipitados. c) ao processo de filtração e lavagem dos precipitados. e) à co-precipitação. 008. (INSTITUTO ACESSO/SEDUC-AM/PROFESSOR ENSINO REGULAR 20 HORAS/QUÍMI- CA/2018) Para a determinação de enxofre em uma amostra de fertilizante, o analista adotou o método gravimétrico, em que o enxofre é convertido à sulfato de bário: Utilizando uma balança analítica, foram pesados 3,0000 g da amostra em um becker de 400 mL; A amostra foi submetida a aquecimento, em chapa aquecedora, juntamente com 125 mL de KOH 50 g.L-1 em álcool etílico. A amostra foi deixada em fervura constante por 10 minutos e então foi adicionado 50 mL de H2O2 30%; Em seguida, as amostras foram resfriadas e filtradas em filtro de porosidade média. O filtrado foi recolhido em um becker de 250 mL, aquecido até a fervura por uma hora; após as etapas de extração foram adicionados 10 mL de HCl concen- trado ao líquido resultante. Em seguida, foi adicionado Cloreto de Bário, cobrindo o becker com vidro de relógio e aquecido a 80-90 ℃ por uma hora. Após isto, este foi resfriado e filtrado, uti- lizando-se um papel de filtro quantitativo, lavando o precipitado com água destilada à quente; O papel de filtro com o precipitado foi transferido para um cadinho, levado a mufla à 800 ℃ durante 1 hora; O cadinho com o sólido formado foi levado a um dessecador para resfriar à temperatura ambiente e o sólido foi então pesado. A massa do sólido final obtido foi de 0,9200 g. Baseado nos dados apresentados, o teor de enxofre na amostra de fertilizante é de, apro- ximadamente: a) 1,9% b) 3,3% c) 2,6% d) 4,0% e) 1,2% 009. (MÁXIMA/SAAE DE AIMORÉS-MG/CONTROLADOR DE QUALIDADE DE ÁGUA-ESGO- TO/2016) A técnica de precipitação é amplamente utilizada na química analítica. Os métodos gravimétricos são quantitativos e se baseiam em medidas de massa. Sobre a gravimetria, to- das as alternativas estão corretas, EXCETO: O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 38 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado a) Na gravimetria por precipitação, o analito é separado de uma solução na forma de um preci- pitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada. b) No método gravimétrico por volatilização, o analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida. O peso desse gás serve então como uma medida da concentração do analito. c) Quando o analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio do uso de uma cor- rente elétrica, denomina-se espectrometria de massas atômicas. d) No caso da titulação gravimétrica, a massa do reagente, de concentração conhecida, reque- rida para reagir completamente com o analito é a medida necessária para quantificação. 010. (UFU-MG/UFU-MG/TÉCNICO DE LABORATÓRIO/QUÍMICA/2016) As análises químicas compõem importante etapa dos processos realizados em laboratórios. Vários são os métodos utilizados para essas análises cujos fundamentos diferenciam-se pela técnica, procedimento, organização da amostra e coleta dos resultados. Entre esses métodos, é possível detectar quantitativos em amostras pela pesagem de um composto na forma mais pura possível, en- volvendo a transformação do composto que se pretende analisar em outro pouco solúvel ou insolúvel. Esse método analítico é conhecido como: a) Gravimetria por Precipitação. b) Potenciometria. c) Voltametria Cíclica. d) Espectroscopia de Absorção Molecular. 011. (CEBRASPE/SDS-PE/PERITO CRIMINAL/2016) A remoção de metais pesados em efluentes líquidos pode ser realizada por meio da precipitação do metal, empregando-se um ânion adequado. Por exemplo, a concentração de Cd2+ em água pode ser reduzida pela pre- cipitação, em meio alcalino, de Cd(OH)2. Nesse sentido, considerando-se que o produto de solubilidade (Kps) do Cd(OH)2 seja igual a 1,0 × 10-14, é correto concluir que a concentra- ção residual de Cd2+(aq) em uma solução aquosa com comportamento ideal e pH igual a 10 será igual a a) 1,0 × 10-4 mol/L. b) 1,0 × 10-5 mol/L. c) 1,0 × 10-6 mol/L. d) 1,0 × 10-7 mol/L. e) 1,0 × 10-3 mol/L. 012. (FCPC/UNILAB/TÉC. DE LAB. QUÍMICA/2019) Precipitados são sólidos insolúveis co- mumente obtidos no laboratório. Os precipitados devem ser lavados para remover as impu- rezas que são incorporadas ao sólido durante a precipitação. Quanto ao líquido ideal para a lavagem do precipitado marque o item com a afirmação correta. O conteúdo deste livro eletrônico é licenciado para TATIANA RODRIGUES DO NASCIMENTO - 43155455896, vedada, por quaisquer meios e a qualquer título, a sua reprodução, cópia, divulgação ou distribuição, sujeitando-se aos infratores à responsabilização civil e criminal. https://www.grancursosonline.com.br https://www.grancursosonline.com.br 39 de 97www.grancursosonline.com.br Análise Química Quantitativa QUÍMICA Manoel Machado a) Não deve dissolver as impurezas. b) Usar volumes grandes do líquido na lavagem. c) Deve formar produtos insolúveis com o precipitado. d) Deve ser volátil na temperatura de secagem do precipitado. e) Deve estar em temperatura levemente acima da temperatura ambiente para aumentar a eficiência de lavagem. 013. (VUNESP/UFABC/TEC. DE LAB./2019) Considere a curva térmica a seguir. A escolha da temperatura de calcinação na análise gravimétrica leva em conta a conversão do analito em uma forma de pesagem conhecida e estável. Analisando a curva térmica para o oxalato de cálcio hidratado, a calcinação a 500 ℃, até que não se observe variação de massa, leva à formação de a) mistura de CaC2O4 e CaCO3 b) mistura de CaCO3 e CaO c) CaC2O4 d) CaCO3 e) CaO 014. (IMA/PREFEITURA MUNICIPAL DE CAXIAS/QUÍMICO-MA/2018) Marque a alternati- va correta: a) Para efetuar uma análise gravimétrica, não podemos ter a formação de um precipitado. b) A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo en- volve a separação e pesagem de um elemento ou
Compartilhar