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4320K-04 | Análise Instrumental - EQ 2024/1 Nomes: _______________________________________________________________ Data: _____________ Determinação de Cobre em Aguardente por FAAS 1. Preparo das soluções padrão A partir da solução matriz de cobre 50 mg L-1, preparar em balões volumétricos de 50 mL soluções padrão de 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 e 5,00 mg L-1 em cobre. Apresentar os cálculos necessários ao preparo das soluções padrão. 2. Medidas das absorvâncias das soluções padrão e amostras 2.1. Indicar na tabela abaixo os resultados obtidos na análise de cobre nas amostras de aguardente. Curva de calibração preparada em: ( ) água deionizada ( ) etanol 40% Soluções Cu (mg L-1) A %RSD (n= ) Branco 0,00 Padrão 1 1,00 Padrão 2 2,00 Padrão 3 3,00 Padrão 4 4,00 Padrão 5 5,00 Amostra ________ Amostra ________ Amostra ________ 2.2. Comparar o resultado obtido em sua análise com o obtido por outro grupo que analisou as mesmas amostras em outro meio. 2.3. Discutir sobre a(s) causa(s) da diferença observada nos resultados. Responda: 1. Em uma análise de zinco, por espectrometria de absorção atômica, uma alíquota de 25,00 mL de uma amostra foi transferida para um balão volumétrico de 100,0 mL e analisada da mesma forma que as soluções padrão. Sabendo que a concentração de zinco na solução resultante foi de 34,75 mg L-1, determine a sua concentração (em mg L-1) na amostra recebida. 2. Uma amostra pesando 1,1150 g de um medicamento contendo zinco foi dissolvida em ácido nítrico e, em seguida, diluída a 200,0 mL em balão volumétrico. Uma alíquota de 20,00 mL desta solução foi levada a 250,0 mL. Em seguida, uma alíquota de 10,00 mL desta solução foi diluída a 100,0 mL. Esta última solução apresentou uma concentração de 8,00 mg L-1, quando medida por espectrometria de absorção atômica. Qual o percentual (em massa) de zinco na amostra? 3. A fim de se determinar a pureza do sal Na2HPO4 (MM= 142 g mol-1), 2,469 g de amostra foi pesada, dissolvida e diluída em um balão volumétrico de 100,0 mL. Então, realizou-se a determinação de fósforo (MM = 31,0 g mol-1) por espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), onde a solução resultante forneceu uma absorvância de 0,135. A curva de calibração por padronização externa obtida a partir da análise é apresentada a seguir. Determine a pureza do sal analisado. 4320K-04 | Análise Instrumental - EQ 2024/1 4. O teor de cobre em uma amostra aquosa foi determinado por espectrometria de absorção em chama (FAAS). Primeiramente, 10,00 mL de uma solução da amostra foram pipetados em cada um de cinco balões volumétricos de 50,00 mL. Vários volumes de um padrão contendo 12,20 mg L-1 em Cu foram adicionados aos balões e seus volumes completados. A curva de calibração obtida a partir da análise é apresentada a seguir. Calcule a concentração de cobre, em mg L-1, na amostra analisada. 5. A espectrometria de absorção atômica pode ser utilizada no controle de óleos lubrificantes que utilizam compostos organometálicos como aditivos. Determinou-se o teor de zinco em uma amostra de óleo lubrificante, conduzindo a diluição da amostra e padrões com querosene e utilizando um composto organometálico de zinco como padrão. O gráfico obtido a partir da calibração externa é apresentado a seguir. Para a análise, pesou-se 0,2504 g de uma amostra de um óleo lubrificante, levando-se o volume a 100,00 mL com querosene. Após, 2,00 mL desta solução foram diluídos a 100,0 mL. A leitura desta última solução resultou em uma absorvância de 0,420. A partir das informações fornecidas, calcule o percentual de zinco na amostra analisada. y = 3x10-5x – 0,0119 R2 = 0,9996
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