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Lista de Exercícios – Introdução a Separações Analíticas – QFL 1313 - 2020 1) Uma coluna tubular empregada em cromatografia gasosa tinha um diâmetro interno de 0,25 mm. Uma vazão de 1,0 mL min–1 foi empregada. Calcule a velocidade linear em cm s–1 na saída da coluna. R: 2038 cm/min 2) Se uma coluna empacotada de cromatografia gasosa com diâmetro interno de 5,0 mm for submetida a fluxo de gás de arraste correspondente a uma vazão de 48,0 mL/ min, calcule a velocidade linear em cm/s admitindo que a porosidade da coluna é 0,43. R: 566 cm/min 3) Os seguintes dados são para uma coluna de cromatografia líquida: VM = volume da fase móvel na coluna VE = volume da fase estacionária O cromatograma de uma mistura das espécies A, B, C e D forneceu os seguintes dados: Calcular: (a) o número de pratos de cada pico. A 2775; B 2474; C 2363; D 2523 (b) a média e o desvio padrão para N. 2533, 174 (c) a altura de prato para a coluna. 0,0097 cm (d) o fator de retenção para os compostos 0,74; 3,29; 3,54; 5,96 (e) a constante de distribuição 6,18; 27,47; 29,56; 49,77 (f) a resolução para a separação dos compostos B e C 0,71 (g) o coeficiente de seletividade para essa separação. 1,08 (h) o comprimento da coluna que seria necessário para separar essas duas substâncias com resolução 1,5 108 cm (i) o tempo necessário para obter a separação nas condições descritas no item (h)? 62 min (j) a resolução entre C e D 5,21 (k) o comprimento da coluna para separar C e D com resolução 1,5 3 cm 4) A partir de estudos de distribuição, as espécies M e N mostram as constantes de distribuição água/hexano de 5,93 e 6,11, respectivamente (K = [M]aq/[M]hex). As duas espécies devem ser separadas por eluição com o hexano em uma coluna recheada com sílica gel contendo água adsorvida. A razão VE/VM para o recheio é 0,398. (a) Calcular o fator de retenção para cada soluto. kM = 2,36; kN=2,43 (b) Calcular o fator de seletividade. 1,03 (c) Quantos pratos são necessários para se obter uma resolução de 1,5? 84494 da expressão: Onde kB é kN (d) Qual deve ser o comprimento da coluna se a altura de prato do recheio é 1,9 × 10-3 cm? 160 cm (e) Se uma velocidade linear de 6,50 cm/min for empregada, quanto tempo vai demorar para se eluir as duas espécies? 84,77 min A partir de Considerando Rs = 1,5, H =1,9 x 10-3 cm, =1,03 e kB = 2,43 (B=N) (f) Classifique essa separação como sendo cromatografia em fase reversa ou fase normal Fase normal image1.emf image2.emf image3.emf image4.emf
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