Espectrometria de Absorção em Chama

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO EM CHAMA
Alunos: Camila Rangel da Cunha
 Evelyn Santana Bezerra
 Gabriel Oliveira Guimarães Fernandes
 João Gabriel Azevedo do Nascimento
NITERÓI
2024
1. INTRODUÇÃO
A espectrometria de absorção atômica (AAS) consiste na medida de absorção da radiação eletromagnética por átomos gasosos no estado fundamental. Para converter a amostra em átomos gasosos é necessário a utilização de um atomizador. Existem diversos tipos de atomizadores, dos quais os mais utilizados são: o atomizador por chama e o eletrotérmico. O de chamas foi o atomizador utilizado nesta aula.
Os componentes básicos do espectrofotômetro de absorção atômica em chamas (Figura 1) são: 1) Fonte de radiação; 2) Nebulizador; 3) Chama; 4) Monocromador e 5)Deterctor. 
Figura 1: Esquema do espectrofotômetro de absorção atômica com chama
A fonte de radiação comumente utilizada é a lâmpada de catodo oco, a qual se caracteriza por apresentar um anôdo de tungstênio e o cátodo do metal de interesse na análise, sendo assim, a lâmpada é específica para cada metal. Esta especificação traz uma vantagem para o método que é uma melhor seletividade.
Em um espectrofotômetro de absorção com atomizador de chamas a amostra é succionada para o nebulizador onde será convertida à forma de aerossol, neste mesmo local já entrará em contato com um fluxo de um oxidante e um combustível gasoso. Esse fluxo leva a amostra até a chama, onde ocorre o processo de atomização.
Diferentes combustíveis e oxidantes podem ser utilizados, a variação dessas substâncias resulta em diferentes temperaturas como exposto na tabela abaixo:
Figura 2: Relação dos combustíveis e oxidantes com a temperatura
A técnica trabalha com analitos atomizados então não há estados de energia vibracional ou de rotação, as transições são de estados eletrônicos consequentemente os espectros de emissão atômica são constituídos de linhas estreitas. Os átomos atingem seu estado excitado, que após um curto período de tempo relaxam e voltam para seu estado fundamental emitindo energia (Figura 3).
Figura 3 - Espectro de emissão atômica
2. OBJETIVOS
2.1. Espectrometria de absorção atômica em chama (I)
Construir a curva de calibração a partir das soluções-padrão de cobre e calcular a concentração de cobre nas amostras de aguardente.
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1. Espectrometria de absorção atômica em chama (I)
-Em um balão volumétrico de 10 mL uma solução de cobre 100 mg/L foi preparada a partir de 1 mL de uma solução de cobre 1000 mg/L e completada com HNO3 0,1 mol/L. Em seguida, soluções de 1, 2, 3, 4 mg/L foram preparadas em balões volumétricos de 10 mL a partir da solução de cobre previamente preparada de 100 mg/L com adição de 5 mL de etanol PA e completado com água destilada. O branco também foi preparado utilizando apenas 5 mL de etanol e completando o volume com água destilada.
O espectrofotômetro foi devidamente ligado de acordo com os procedimentos operacionais e a lâmpada de cobre foi utilizada para realizar a análise das amostras. Os sinais de cada concentração e do branco foram anotados para construção da curva de calibração.
Após obter os sinais das soluções com concentrações de cobre conhecidas, amostras de aguardente foram aspiradas para o espectrofotômetro a fim de analisar se havia contaminante (cobre) nas amostras.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1. Espectrometria de absorção atômica em chama (I)
Com as soluções de cobre de concentração conhecida foi possível utilizar a técnica de espectrometria de absorção atômica em chama para obter os dados da emissão de cobre e construir uma curva de calibração com essa informação (Figura x).
	Solução
	Concentração
	Emissão
	Correção com o Branco
	1
	1 mg/L
	0,2197
	0,1377
	2
	2 mg/L
	0,2861
	0,2041
	3
	3 mg/L
	0,3181
	0,2361
	4
	4 mg/L
	0,3514
	0,2694
	Branco
	0 mg/L
	0,0820
	0
	
Caninha
	
Desconhecida
	
0,1038
	 0,0218
	Barril
	Desconhecida
	0,081
	-0,001
	Praianinha
	Desconhecida
	0,0713
	-0,0107
Tabela 1 - Dados da espectrometria de absorção em chama do cobre
Figura 4 - Curva de calibração da emissão do cobre
Obtendo os pontos de emissão com as concentrações conhecidas foi possível realizar uma regressão linear e obter a equação da reta onde Y é a absorção e X é a concentração que permitiu calcular a concentração das emissões das amostras que foram analisadas.
A análise da aguardente de marca Caninha da Roça foi calculada por:
g/L
O valor encontrado não tem sentido no experimento, já que queremos determinar a concentração do cobre e não poderia ser negativa. A emissão foi muito próxima a encontrada no branco realizado apenas com etanol e água e provavelmente atingiu o limite de detecção da técnica. As outras duas amostras apresentaram emissão abaixo do branco, consequentemente com a correção realizada a emissão está abaixo do que podemos calcular, também considerado abaixo do limite de detecção
5. CONCLUSÕES
5.1. Espectrometria de absorção atômica em chama (I)
O experimento de espectrometria de absorção atômica em chama do cobre realizado não detectou nenhum contaminante nas amostras de aguardente dentro do limite de detecção da técnica realizada. 
6. REFERÊNCIAS
1- SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James. Fundamentos de química analítica. 8 ed Sao Paulo: Cengage Learning , 2009, 999 p
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