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UFRJ – Universidade Federal do Rio de Janeiro Química Analítica Farmacêutica Experimental II - IQA 234 Determinação do Teor de Carbonato e de Hidróxido em Soda Cáustica Kathelyn Andrade Rio de Janeiro Maio, 2024 Objetivo Analisar e aplicar os conhecimentos de Química Analítica II para calcular o teor de NaOH presente na soda cáustica, e determinar a quantidade de carbonato presente. Materiais utilizados - Suporte Universal - Bureta - Erlenmeyer 250ml - Bastão de vidro - Becker 250ml - Bandeija - Solução padronizada de HCL - Fenolftaleína (C₂₀H₁₄O₄) - Garra para a bureta - Alaranjado de Metila (C14H14N3NaO3S) Procedimento Parte 1: Preparação da solução utilizando soda cáustica A titulação ocorreu de forma acoplada, isto significa que foram realizadas duas titulações seguidas. 1. Foi analisada as reações presentes na soda cáustica comercial e foi concluído. a) NaOH b) NaOH + Na2CO3 c) Na2CO3 d) Na2CO3 + NaHCO3 Dito isto, foi transferido para um erlenmeyer 5,00 mL da amostra de soda cáustica, foi adicionado 10 mL de água destilada e 1 gota de fenolftaleína, após a viragem da fenolftaleína foi adicionado 2 gotas de alaranjado de metila na mesma amostra. Parte 2: Titulação a) Foi montado a aparelhagem utilizando um suporte (número 1), uma garra (número 2), e a bureta rinsada contendo a solução de HCL preparada anteriormente. b) Foi adicionado nos erlenmeyer a solução de soda cáustica, 1 gota de fenolftaleína e realizado a primeira viragem ROSA → INCOLOR Este passo corresponde à reação. HCL + NaOH = NaCl e H20 A reação inicia em rosa devido a basicidade da solução, e com a adição de HCL se torna ácida. c) Após a primeira viragem, foi adicionado 2 gotas de alaranjado e foi feito a titulação até alcançar a coloração amarela LARANJA → AMARELO Este passo corresponde à reação: 2 HCL + Na2CO3 = NaCl + H2O + CO2 3.3: Realizou-se uma triplicada Figura 2- Aparelhagem utilizada na titulação, contendo, 1) suporte;2) garra;3)bureta;4) erlenmeyer. Nota: De uma viragem para outra a bureta não é zerada. Resultados e discussão Após discussão em aula, foi constatado que na nossa amostra teria apenas a reação NaOH + Na2CO3 (impureza) = 3 Na + CO3OH Valor Molaridade do HCL padronizado 0,1095 mol/L Massa Molar de NaOH 40 g/mol Volumes encontrados na primeira viragem 1) 7,9 mL 2) 7,5 mL 3) 7,8 mL Volumes encontrados na segunda viragem 1) 8,1 mL 2) 8,0 mL 3) 8,0 mL A primeira reação ocorre com a interação da referência com o analito: HCL (referencia) + NaOH (analitico) = NaCL + H2O pH= 8 A segunda reação ocorre com a reação de carbonato e a referência Na2CO3 + HCL = NaHCO3 + NaCL pH= 8 E a terceira reação ocorre com a reação do bicarbonato e a referência NaHCO3 + HCL = NaCL + H2O + CO2 pH= 4 A média dos volumes entrados foi: Primeira viragem (fenolftaleína) : = 7,7 7,9+7,5+ 7,8 3 Segunda viragem (alaranjado de metila): 8,1+8,0+7,8 3 = 8 Antes de iniciar os cálculos é necessário informar que no primeiro ponto de inflexão é referente a consumação total do NaOH e 50% do carbonato. Já o segundo é referente a consumação dos outros 50% do carbonato e HCL. A concentração de NaOH foi encontrado utilizado os seguintes cálculos Foi utilizado a média dos volumes utilizados na primeira(P1) e segunda viragem (P2) P1 - P2 = A diferença entre os dois nos dará o nº de mols de H+ que foi utilizado na titulação, que será o mesmo que CO3 −2 7,73 mL - 8,03 mL = 0,30 mL CxV = n 0,30 . 0,1095 mol/L = 3,285 mol de H+ em 0,55mL−3 −05 C.V = N 0,1095 mol/L . 7,73 = 8,46 mol de H+ em 7,73mL−03 −04 Logo, OH- = 8,464 - 3,285 = 8,13 mols−04 −05 −04 M (NaOH) = N(OH) / V = 8,13 / 5 = 0,1626 mol/L−04 −03 Erlenmeyer V1 V2 V3 (V1-V2) 1 7,9 mL 8,1 mL 0,2 mL 2 7,5 mL 8,0 mL 0,5 mL 3 7,8 mL 8,0 mL 0,2 mL MÉDIA 7,74 mL 8.03 0,9 mL 2 mol de CO3 = 1 mol de HCL−02 Erlenmeyer 1 : 2 mol de CO3 = 1 mol de HCL−02 2 (½ CO3 x 0,005L) = CHCL X (V3 - V1)−02 2 ( x . 5x10 ) = 0,1095 mol/L . (2 x 10 ) L−3 −04 2 ( x . 5x10 ) = 2,19x10−3 −05 ( x . 5x10 ) = 2,19x10 / 2−3 −05 ( x . 5x10 ) = 1,095x10−3 −05 ½( CO3 = 2,19 x10 mol/ L−02) −3 [ CO3 ] = 4,38 x10−02 −3 Erlenmeyer 2: 2 mol de CO3 = 1 mol de HCL−02 2 (½ CO3 x 0,005L) = CHCL X (V3 - V1)−02 2 ( x . 5x10 ) = 0,1095 mol/L .(5 x 10 )−3 −03 ½( CO3 : 5,48x10 mol/ L−02) −9 [ CO3 ] = 1,095 x 10−02 −1 Erlenmeyer 3: 2 mol de CO3 = 1 mol de HCL−02 2 (½ CO3 x 0,005L) = CHCL X (V3 - V1)−02 2 (½ CO3 x 0,005L) = 0,1095 mol/L .(2 x 10 )−02 −04 ½( CO3 = 2,19 x10 mol/ L−02) −3 [ CO3 ] = 4,38 x10−02 −3 NaOH Erlenmeyer 1: (C(NaOH). 5 x 10 + (½CO3 . 5 x 10 = C(HCL) . V(gasto) −03) −02 −03) (C(NaOH). 5 x 10 +(4,38 x10 mol/ L . 5 x 10 =(0,1095 mol/L . 7,9x10 )−03) −3 −03) −3 C(NaOH) = 0,168 mol/L Erlenmeyer 2: (C(NaOH). 5 x 10 + (½CO3 . 5 x 10 = C(HCL) . V(gasto) −03) −02 −03) (C(NaOH). 5 x 10 +(1,095 x 10 mol/ L . 5 x 10 =(0,1095 mol/L . 7,8x10 )−03) −1 −03) −3 C(NaOH) = 0,174 mol/L Erlenmeyer 3: (C(NaOH). 5 x 10 + (½CO3 . 5 x 10 = C(HCL) . V(gasto) −03) −02 −03) (C(NaOH). 5 x 10 +(4,38 x10 mol/ L . 5 x 10 =(0,1095 mol/L . 7,9x10 )−03) −3 −03) −3 C(NaOH) = 0,166 mol/L Média de CO3 μ= = 0,03946 mol/LΣ ( 4,38 𝑥10 −3+1,095 𝑥 10 −1+ 4,38 𝑥10 −3) 3 Desvio-Padrão s = (4,38^-3-0,03946)2 + (1,095^-1-0,03946)2 +(4,38^-3- 0,03946)2 / 2 s = 3.68^-3 s= 0.0606- RSD RSD= 100 x 𝑠 µ RSD = 100 . (0.00774 / 0,03796) RSD = 100 . (0,2038) RSD = 20,38% Média de NaOH μ= = 0,1693 mol/LΣ (0,168 𝑚𝑜𝑙/𝐿+0,174 𝑚𝑜𝑙/𝐿+ 0,166 𝑚𝑜𝑙/𝐿) 3 Desvio-Padrão s = (0, 168 𝑚𝑜𝑙/ − 0, 1693)2 + (0, 174 𝑚𝑜𝑙/𝐿 − 0, 1693)2 + (0, 166 𝑚𝑜𝑙/𝐿 − 0, 1693)2 / 2 s = 2, 547𝑥10−5 s= 3.56𝑥10−3 - RSD RSD= 100 x 𝑠 µ RSD = 100 . (0,2074 / 0,1693) RSD = 100 . (0.0298) RSD = 2.98% Conclusão Foi possível notar que houve um erro não identificado de cálculo no cálculo de desvio padrão, e RSD de . Uma vez que não seria possível esses números.𝐶𝑂3−2 Entretanto, vale observar que a concentração de NaOH é consideravelmente maior que a de Na2CO3. Podemos notar também que o volume utilizado nas titulações são bem parecidos, oque nos faz constatar que a concentração real de soda cáustica é bem próxima da medida. Bibliografia [ 1 ] Lopes.M.F.G;Almeida.M.M.B, Manual de Práticas em Química Analítica II, UFC,Fortaleza-CE, 2012.2 [ 2 ] VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981. [ 3 ] SKOOG & WEST & HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 1 ed. Cengage learning, 2005 [4] Slides de Química analittica 2 - IQ/UFRJ - Professor Vinicius Kartnaller