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Exercícios Extras Questão 1: Dissolveu-se 3 g de ácido acético, H3C – COOH, em 2,0 L de água. Qual a concentração da solução resultante em mg/L e molar? PM = 60 g/mol Resposta: Concentração em mg/L: C = Concentração da solução, em mg/L m = massa do soluto. m = 3 g = 3.000 mg V = Volume da solução, em L. V = 2,0 L C = m / V C = 3.000 / 2,0 = 1.500 mg/L 1) Concentração molar: Peso molecular do ácido acético CH3COOH (M): M= H(4x1) + C(12x2) + C(16x2) = 60 g Concentração Molar (M): M = m (g)/PM x V(L) M = 3/ 60 x 2 M = 0,025 mol/L Questão 2: A uma amostra de 100 mL de HCl concentração 10g/L foi adicionada água suficiente para completar 1000 mL. Qual será a concentração, em g/L, dessa nova solução? Ci x Vi = Cf x Vf 10 x 100 = Cf x 1000 Cf = 1000/ 1000 Cf = 1g/L Questão 3: Padronização de solução de HCl 0,01M. Preencher uma bureta com a solução a ser padronizada. Em um Erlenmeyer de 250 mL, pesar em balança analítica, aproximadamente 0,75 g de carbonato de sódio anidro previamente seco em estufa por 1h a 105ºC e anotar a massa exata (m). Dissolver o carbonato de sódio em 100 mL de água deionizada e adicionar 2 gotas de indicador vermelho de metila SI. Titular essa solução gota a gota até obter coloração rosa persistente por pelo menos 15 segundos e anotar o volume gasto na bureta. Dados: Volume gasto: 27 mL PM HCl = 36,46g/mol. DensidadeHCl = 1,18g/mL PM Na2CO3 = 105,99 g/mol a) Descreve como preparar a solução de HCl 0,01 M a partir de uma solução a 2M (indicar os cálculos envolvidos) b) Qual a molaridade real da solução titulante? C1 * V1 = C2 * V2 2 mol/L * V1 = 0,01 mol/L *0,25L V1 = 0,00125 L = 1,25 mL Para o preparo da solução HCl 0,01 M medir 1,25 mL de HCl 2 M e transferir para béquer contendo 60 mL de água destilada, homogeneizar e transferir para balão volumétrico de 250 mL. Lavar o béquer mais duas a 3 vezes com água destilada e transferir para o balão volumétrico. Verificar e ajustar a temperatura a 20°C e completar o balão com água destilada até o menisco. Padronização Na2CO3 = 105,99g-------1 mol 0,75g-----------x x=0,00707mol HCl = 36,46 g--------1mol x---------0,01414mol x = 0,515 g M=m(g)/ PM x V(L) M HCl = 0,515 g / 36,46 x V (L) gasto V gasto = 27 mL (hipotético) M HCl = 0,515 g / 36,46 x 0,027 L M HCl = 0,523 M Questão 4: Determinação do teor de AAS em comprimidos através de titulação de retorno. Transferir para um becker de 250 mL contendo aproximadamente 50 mL de água destilada, 1 peso médio de comprimidos de AAS 500mg. Adicionar 100 mL de solução padronizada de NaOH 0,11M. Titular o excesso da solução de NaOH 0,11M, empregando solução padronizada de HCl 0,12M. Qual o teor de AAS nos comprimidos? Dados: Volume de HCl 0,12 M gasto = 53mL. HCl + NaOH = NaCl + H2O NaOH 0,11 M = 0,11 moles 1000 mL -------- 100 mL = 0,011 mol HCl 0,12 M = 0,12 moles 1000 mL --------- 53 mL = 0,00636 moles 0,011 – 0,00636 = 0,00464 moles NaoH 1 mol de AAS --- 2 moles de NaOH x --- 0,00464 moles de NaOH X = 0,00232 moles de AAS 1 mol de AAS --- 180,16 g de AAS 0,0023 moles --- y y = 0,417 g = 417,92 mg 500 mg --- 100% 417,92 --- p p = 83,59% Questão 5: Determinação do teor de ácido ascórbico por titulação. Pesar exatamente, 0,7 g da amostra e dissolver em uma mistura de 100mL de água e 25mL de ácido sulfúrico 1M. Adicionar 3mL de amido SI (solução indicadora) e titular com iodo 0,05M SV. Cada mL de iodo 0,05M equivale a 8,806 mg de C6H8O6. Foram gastos nesta titulação 75 mL de solução de iodo. Qual o teor do ácido ascórbico? Ácido ascórbico = 0,7g PM I2 = 106 g/mol. PM C6H8O6 = 176,12 g/mol Volume de iodo 0,05M gasto = 75 mL 1 mL de iodo 0,05M SV equivalente a 8,806 mg de ácido ascórbico. 75 x 8,806 = 660,45 mg 700 mg--------100% 660,45 mg ------x X = 94,35 % Questão 6: Considerando o doseamento de bicarbonato de sódio proceder da seguinte maneira. Dissolver 1,5 g da amostra em 50 mL de água isenta de dióxido de carbono. Titular com ácido clorídrico 1M SV, utilizando 0,2 mL de alaranjado de metila SI como indicador. Cada mL de ácido clorídrico 1M SV corresponde a 84,010 mg de NaHCO3. Qual a relação estequiométrica (“linha”) entre o ácido clorídrico 1M e o bicarbonato de sódio? Considerando que foram gastos 18mL de ácido clorídrico 1M, qual o teor de bicarbonato de sódio? NaHCO3(s) + HCl(aq) NaCl(aq) + CO2(g) + H2O(l) PM NaHCO3 = 84,01 g/mol 1 mL de HCl 1M equivale a 84,010 mg de NaHCO3 1 M de HCl = 1 mol em 1000 mL -> 1 mL = 0,001 moles de HCl 1 mol de NaHCO3--- 84,01 g 0,001 --- x X = 0,08401 g = 84,01 mg 18 x 84,01 = 1512,18 mg 1500 mg --- 100% 1512,18 mg – x X= 100,81 % Questão 7: Situação hipotética do doseamento de Carbamazepina. Pesar, exatamente, cerca de 50 mg da amostra. Transferir para balão volumétrico de 50 mL, adicionar 25 mL de metanol e deixar em ultrassom por 15 minutos. Completar o volume com o mesmo solvente. Diluir sucessivamente, em metanol, até concentração de 1 µg/mL. Preparar solução padrão, nas concentrações de 0,25 µg/mL (1), 0,5 µg/mL (2), 1 µg/mL (3), 2 µg/mL (4), 4 µg/mL (5), utilizando o mesmo solvente. Medir as absorbâncias das soluções resultantes em 285 nm, utilizando metanol para ajuste do zero. Calcular o teor de C15H12N2O na amostra a partir das leituras obtidas. Como você prepararia as soluções padrões diluídas e amostra? Considerando que as absorbâncias obtidas para as soluções padrão foram de 0,053, 0,089, 0,190, 0,332 e 0,602, respectivamente, para as concentrações de 1-5 acima. Construir a curva de calibração, estabelecer a equação da reta e o coeficiente de correlação linear para esta curva. Considerando que a absorbância da amostra foi de 0,175. Qual o teor real de Carbamazepina? Preparo doa padrões Solução mãe: 10mg/200mL= 0,05mg/mL = 50μg/mL a) 0,25 μg/mL C1V1=C2V2 → 0,25* 10=50* V=0,05 mL ou 50 μL b) 0,5 μg/mL C1V1=C2V2 → 0,5* 10=50* V= 0,1 ou 100 μL c) 1 μg/mL C1V1=C2V2 → 1* 10=50* V= 0,2 ou 200 μL d) 2 μg/mL C1V1=C2V2 → 2 * 10=50* V= 0,4 ou 400 μL e) 4 μg/mL C1V1=C2V2 → 4* 10=50* V= 0,8 ou 800 μL Preparo da amostra 1µg/mL 50mg 50mL 100mL 100mL 100mL (1mg/mL) (0,1mg/mL) (0,01mg/mL) (0,001mg/mL) 50mg ------------50mL = 1mg/mL 1mg-----------------1mL X -----------------10mL X = 10mg / 100mL – 0,1mg/mL 0,1mg ---------------------------1mL X ------------------------------------10mL X = 1mg / 100mL – 0,01mg/mL 0,01 mg------------------1mL x----------------------------10mL x = 0,1mg / 100mL – 0,001mg/mL = 1µg/mL Concentração na amostra y = 0,146x + 0,027 0,175 – 0,027/0,146 = x X = 1,01 µg/mL Corrigindo a diluição: 1,01 µg/mL x 100 ÷ 1 x 100 ÷ 10 x 100 ÷ 10 x 100 ÷ 10 x 50 ÷ 10 = 50.684,93 µg = 50,68mg 50mg ----------------100% 50,58---------------------x X = 101,37% leitura 10mL 10mL 10mL Questão 8: Doseamento de acetilcisteína por CLAE. Pesar, exatamente, cerca de 1 g da amostra e transferir para balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume com metabissulfito sódico a 0,05% (p/v) e homogeneizar. Transferir 5 mL dessa solução para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com metabissulfito sódico a 0,05% (p/v). Utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 214 nm; coluna de 300 mm de comprimento e 3,9 mm de diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (5 mm), mantida à temperatura de 40 ºC; fluxo da Fase móvel de 1,5 mL/minuto. Fase móvel: dissolver 6,8 g de fosfato de potássio monobásico em 1000 mL de água. Filtrar e ajustar o pH em 3,0 com ácido fosfórico. Solução padrão: transferir, exatamente, cerca de 1 g de acetilcisteína SQR para balão volumétrico de 100 mLe completar o volume com metabissulfito sódico a 0,05% (p/v). Transferir 1, 3, 5, 7 e 10 mL desta solução para balões volumétricos de 100 mL e completar o volume com metabissulfito sódico a 0,05% (p/v). Injetar, separadamente, 20 μL das Soluções padrão e amostra, registrar os cromatogramas e medir as áreas sob os picos. Calcular o teor de C24H31FO6 na amostra a partir das respostas obtidas para a Solução padrão e Solução amostra. Volume de Solução Padrão (não é a concentração) Área 1 mL 2356 3 mL 7061 5 mL 11750 7 mL 17802 10 mL 23009 Amostra 1 11732 Amostra 2 11700 Amostra 3 11737 Amostra: 0,15 g 100mL 50mL Padrão 0,1 g = 0,01g/mL = 10mg/mL CV=C’V’ 1mL = 1 x 10 = C x 100 = 0,1 mg/mL 3mL = 3 x 10 = C x 100 = 0,3 mg/mL 5mL = 5 x 10 = C x 100 = 0,5 mg/mL 7mL = 7 x 10 = C x 100 = 0,7 mg/mL 10mL = 10 x 10 = C x 100 = 1 mg/mL Teor na amostra: y = 23506x + 172,68 y = 23506x + 172,68 R² = 0,9929 0 5000 10000 15000 20000 25000 0 0,5 1 1,5 Leitura FC= 50/10x100 = 500 10 mL 10mL Amostra 1 11732 – 172,68 ÷ 23506 = x X = 0,492 mg/mL Amostra 2 11700 – 172,68 ÷ 23506 = x X = 0,490 mg/ mL Amostra 3 11737 – 172,68 ÷ 23506 = x X = 0,492 mg/mL Corrigindo a diluição: Amostra 1 X = 0,492 mg/mL x 100 ÷ 5 x 100 = 984mg Amostra 2 X = 0,490 mg/ mL x 100 ÷ 5 x 100 = 980 mg Amostra 3 X = 0,492 mg/mL x 100 ÷ 5 x 100 = 983,95mg Amostra 1 1000mg----------------100% 984mg ------------------X X= 98,4% Amostra 2 980 mg – 98% Amostra 3 983,95mg – 98, 39% Média = 98,27% Questão 9: Para o doseamento de cloridrato de ciprofloxacino comprimidos (500 mg), utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 278 nm; coluna de 250 mm de comprimento e 4 mm de diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (3mm a 10 mm), mantida a 30 °C; o fluxo da Fase móvel de 1,5 mL/minuto. Fase móvel: mistura de ácido fosfórico 0,025 M (previamente ajustar o pH com trietilamina para 3,0 ± 0,1) e acetonitrila (85:15). Solução amostra: transferir cinco comprimidos para balão de 500 mL. Adicionar cerca de 400 mL de água e deixar em ultrassom por aproximadamente 20 minutos, completar o volume com água e agitar. Diluir, sucessivamente, até concentração de 0,25 mg/mL de ciprofloxacino, utilizando água como solvente e filtrar. Solução padrão: pesar quantidade de cloridrato de ciprofloxacino SQR equivalente a 25 mg de ciprofloxacino, transferir para balão volumétrico de 25 mL e completar o volume com água. Diluir sucessivamente em água de modo a obter solução a 0,25 mg/mL de ciprofloxacino. Procedimento: injetar, separadamente, 20 uL da Solução padrão e da Solução amostra, registrar os cromatogramas e medir as áreas sob os picos. Dados: A área obtida para solução padrão foi 33189 e para solução amostra foi de 32987. a) Calcular a quantidade de C17H18FN3O3 nos comprimidos a partir das respostas obtidas para a Solução padrão e a Solução amostra. b) Como você faria para obter a diluição da amostra na concentração de 0,25 mg/mL de ciprofloxacino, a partir do preparo inicial proposto no preparo da amostra? 5 x 500 mg = 2500 mg/500 mL ------------5mg/mL----------10 mL/200 mL = 0, 25 mg/mL solução padrão 0,25 mg/mL--------- 33189 solução amostra x ----------- 32987. X = 0,2485 mg/mL X = 0,2485 mg/mL x 200/10 x 500 = 2.484,78 mg = 5 comprimidos em 1 comprimido = 496,95mg 500 mg ----------100% 496,95 ------------x x = 99,39%