RELATÓRIO (EXP5)(1)

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FICHA DE RELATÓRIO (EXP5) FOTOMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA EM CHAMA
Determinação de sódio e potássio em bebida isotônica
Alunos: Arthur Alves Nascimento (190084545) 				NOTA________
 Pedro Henrique Vieira da Silva (190018933)
	 Lucas de Barros Pereira (211017235)
Data do experimento: 01/04/24
	Sinais analíticos para determinação de sódio
	
	Sinais analíticos para determinação de potássio
	Padrões
	Amostras
	
	Padrões
	Amostras
	38
	131
	
	1,3
	5,3
	73
	133
	
	2,4
	5,4
	109
	133
	
	3,7
	5,2
	142
	
	
	5,6
	
	161
	
	
	6,3
	
	196
	
	
	8,4
	
	217
	
	
	9,4
	
	
	
	
	
	
	Informações do rótulo
	
	Volumes tomados para preparo das 
amostras diluídas (mL)
	Porção (mL)
	500
	
	
	Na (mg)
	269
	
	Na
	1,859
	K (mg)
	71
	
	K
	0,4226
1) Construa e apresente os gráficos das curvas analíticas com as equações das retas (inclinação e intercepto) obtidas a partir do método dos mínimos quadrados. Apresente também os coeficientes de determinação (R2).
Gráfico 1: Curva analítica dos padrões para o analito Na+
Gráfico 2: Curva analítica dos padrões para o analito K+
2) Para apenas uma das réplicas da amostra, demonstre os cálculos usados para determinar a concentração de Na ou K (memória do cálculo). Depois, apresente os resultados obtidos para as demais réplicas. Lembre-se de reportar a resposta de acordo com a unidade do valor de referência (rótulo).
Para encontrar a concentração de K+ foi feita uma curva analítica através de uma solução padrão de K+ ( 150 mg/L),como visto no Gráfico 2. Posteriormente, um cálculo do volume necessário de isotônico para que a concentração de K+ esteja localizada no ponto médio das concentrações do padrão foi feita a partir da Equação 1 (tomando em relação ao valor da quantidade de K+ no rótulo), em que Vadc é o volume calculado para o preparo da solução para a analise, Cdil é a concentração desejada (1,2mg/L), mK a massa de K+ presente no rótulo e Vrotulo é o volume descrito no rótulo
Gráfico 2: Curva analítica dos padrões para o analito K+
 
Dessa forma o foi obtido um volume de foi 0,422 mL. Que foi usado para medir a intensidade dessa solução e a calcular a concentração real da amostra pela equação de reta obtida pelos padrões. Assumindo (Equação 2) onde a= -0,15, b= 4,5595, y= intensidade emitida pelo analito e x= concentração da amostra. A primeira amostra do isotônico teve intensidade emitida de y= 5,3. Ao isolarmos o x obtemos:
 
Ao trocarmos os valores temos:
Ao resolver a equação obtemos que a concentração(x) da amostra 1 é x= 1,1953mg/L. Para o calculo da quantidade de K+ presente no isotonico foi preciso voltar a diluição feita, como mostra na Equação 3
 
Resultando assim em 70,72 mg de K+
Para gerar mediadas estatísticas o experimento foi realizado em triplicata e o cálculo da incerteza combinada (Equação 4) foi usado para determinar o intervalo de confiança, (assumindo t 2,571)
 
Portanto obtendo assim um um intervalo de 70,7219±7,729 mg de K em 500 ml de isotônico
3) Sem demonstrar os cálculos, apresente uma tabela com a concentração média de sódio e potássio na amostra diluída, em mg/L, o desvio padrão dos resíduos de cada curva analítica, as incertezas obtidas pela curva analítica, a massa média de sódio e potássio na porção atestada no rótulo da bebida isotônica, em mg, o desvio padrão combinado sobre a massa das duas espécies na bebida isotônica considerando a propagação de incertezas, o coeficiente de variação, o intervalo de confiança a 95% de significância (bicaudal). Para todos estes parâmetros apresente os valores com, ao menos, 4 algarismos significativos.
	
	Na
	K
	Concentração média (mg/L)
	19,97
	1,196
	Desv pad da concentração
	0,1861
	0,02193
	Incerteza da reta
	0,7706
	0,04581
	Massa média (mg)
	268,6
	70,72
	Desv pad massa 
	2,449
	0,1666
	CV (%)
	0,9116
	0,4080
	IC
	268,6±27,42
	70,72±7,729
4) Apresente a expressão correta dos resultados finais (número de algarismos significativos em função da incerteza). 
	
	Na
	K
	Massa obtida (Intervalo de confiança)
	268,6±27,42
	70,72±7,729
5) Considere a massa de Na e K atestada no rótulo e compare seu resultado por meio de um teste t de Student apropriado. Para fins de tcal e ttab, considere os graus de liberdade restantes dos dados bivariados (curva analítica).
	Teste t
	Na
	K
	tcal
	0,418
	tcal
	2,55
	tcrit
	2,57
	tcrit
	2,57
	GL
	5
	GL
	5
	tcalc< tcrit, logo Ho é aceita e os dois valores são iguais estatisticamente a um nivel de confiança de 95%
6) Como é realizada a seleção do comprimento de onda no fotômetro de chama utilizado?
Para isolar a linha de interesse do espectro emitido pela chama, são utilizados filtros de interferência. Esses filtros são dispositivos ópticos que permitem passar apenas a luz em um comprimento de onda específico, bloqueando todas as outras faixas de comprimento de onda. No caso da fotometria de chama, esses filtros são projetados para selecionar o comprimento de onda correspondente à linha espectral do elemento que está sendo analisado.
7) Por que a fotometria de chama é bastante utilizada para a determinação de elementos das famílias IA e IIA da tabela periódica, mas raramente empregada para outros elementos?
A fotometria de chama é amplamente usada para elementos das famílias IA e IIA devido à baixa temperatura da chama de GLP/Ar, ideal para sua excitação sem ionização excessiva. Elementos alcalinos e alcalino-terrosos são facilmente ionizáveis e têm linhas espectrais distintas, simplificando a análise. Além disso, a técnica é simples e acessível. No entanto, para outros elementos, com pontos de fusão mais altos, a fotometria de chama pode não ser tão eficaz, exigindo técnicas mais sensíveis.
8) Discuta sobre as funções da chama neste experimento. 
A chama desempenha um papel multifuncional fundamental no experimento de análise. Além de aumentar a eficiência da atomização, ela é responsável pela dessolvatação da amostra, evaporando solventes e queimando materiais orgânicos. Durante a atomização, a amostra é transformada de moléculas para átomos livres, essencial para a análise dos elementos. A chama também excita os átomos, fornecendo-lhes energia para transitar do estado fundamental para o excitado, emitindo luz característica. Este processo de excitação é crucial para identificar e quantificar os elementos presentes. Assim, a chama cria um ambiente ideal para a análise, garantindo que apenas os elementos de interesse sejam analisados e que as medições sejam precisas e sensíveis
9) Explique o processo de atomização.
O processo de atomização é essencial em técnicas analíticas, como a espectrometria de absorção atômica, e envolve várias etapas interligadas: nebulização, dessolvatação, volatilização, dissociação, ionização e excitação. Primeiramente, a amostra líquida é nebulizada, ou seja, é transformada em uma fina névoa de gotículas, facilitando sua introdução na chama. Em seguida, ocorre a dessolvatação, onde os solventes e composto orgânicos presentes na amostra são evaporados e queimados pela chama, deixando apenas os sólidos dissolvidos. Na volatilização, os sólidos dissolvidos são aquecidos até atingirem o ponto de vaporização, transformando-se em vapores. Este processo é seguido pela dissociação, onde as moléculas dos compostos presentes na amostra são quebradas em seus átomos constituintes. Em seguida, alguns dos átomos podem passar pelo processo de ionização, onde perdem ou ganham elétrons, tornando-se íons. Este fenômeno é mais comum em elementos com baixa energia de ionização. Por fim, os átomos restantes são excitados pela energia da chama, passando para estados de energia mais elevados. Quando esses átomos excitados retornam ao estado fundamental, emitem energia na forma de luz, que é característica de cada elemento e é utilizada para sua identificação e quantificação.
10) Faça uma pesquisa sobre a legislação brasileira que regulamenta as concentrações de sais em bebidas isotônicas. Indique a fonte consultada e discuta se a amostra analisadacumpre a legislação.
De acordo com o Preguntas & respostas da ANVISA Suplementos Alimentares 8ª edição de 1º de setembro de 2022 os isotônicos não podem conter mais de 700 mg por litro de potássio e tem que ter uma concentração de sódio entre 460mg e 1150 mg por litro de isotônico. Dessa forma, em um recipiente de 500 mL a quantidade máxima permitida para esses íons são abaixo de 350 mg de potássio e entre 230 mg e 575 mg de sódio. Como a amostra analisada apresentaram uma quantidade de 268,6±27,42 de sódio e 70,72±7,729 de potássio, esses valores estão dentro dos limites impostos pela ANVISA e seguem a legislação. 
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