[Absorção Atômica] Roteiro

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ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA
 
Bibliografia 
Bentley, E.M., Lee, G.F., Envir. Sci. and Tech., 1 (9) p. 721, 
1967. 
Rocha, F.R.P., Nóbrega, J.A., J. Chem. Education, 73 (10) p.982, 
1996. 
 
OBSERVAÇÃO: Trazer uma garrafa de água mineral e um 
medicamento “magnésia bisurada” ou “mylanta de bolso”. 
Introdução 
 Luz e calor são diferentes formas de energia e ambas 
podem interagir com a matéria, produzindo alterações físicas. 
Um átomo no estado gasoso pode absorver energia sob a forma 
de radiação eletromagnética (luz visível ou radiação UV), 
resultando em transições eletrônicas (rearranjo dos elétrons que 
são promovidos a orbitais eletrônicos desocupados). Quando o 
átomo apresenta a distribuição eletrônica de menor energia diz-se 
que ele está no estado fundamental. Após interagir com a 
radiação eletromagnética e absorver parte dela, o átomo 
armazena essa energia adicional promovendo os elétrons de 
valência a orbitais eletrônicos vazios e diz-se que ele está num 
estado eletronicamente excitado. Os átomos excitados não são 
muito estáveis e, rapidamente, ocorre a perda dessa energia 
adicional e o retorno ao estado fundamental. 
 A espectrometria de absorção atômica se baseia na 
absorção de radiação das regiões do visível e ultravioleta do 
espectro eletromagnético por átomos livres gasosos no estado 
fundamental. Consequentemente, a primeira etapa em todos os 
métodos envolvendo espectrometria atômica é a atomização, um 
processo no qual o elemento de interesse para análise 
(geralmente em solução aquosa) é convertido em átomos gasosos 
no estado fundamental. 
 No experimento, a amostra será nebulizada numa 
chama de ar/acetileno. Cuidadoso controle da vazão dos gases e 
de vazamentos é imprescindível para minimizar riscos de 
explosão e incêndio. O funcionamento e o emprego do 
espectrômetro de absorção atômica serão explicados no momento 
da prática. Importante anotar as condições de operação (vazão 
dos gases, tipo lâmpada, corrente, λ, ganho, fenda, etc.). 
Parâmetros instrumentais e natureza da 
amostra 
 . 
 A partir de uma solução estoque de 5,0 mg/L de Ca2+, 
ajuste a altura de observação (variação da absorbância com a 
altura do queimador, em 5, 10, 15 e 20 mm), sempre usando um 
branco (água destilada) para cada altura. Ajuste a melhor razão 
das vazões de ar/acetileno e λ, ganho e fenda. Após otimização 
desses parâmetros, use a altura de máxima absorbância para a 
leitura das soluções padrão e amostras. 
Determinação de íons cálcio (II) em 
medicamento 
 Uma curva analítica em meio aquoso será construída a 
partir de soluções padrão de 2, 4, 6, 8 e 10,0 mg/L, preparadas 
por diluição de uma solução estoque de 100 mg/L de cálcio (II), 
em balões de 50 mL, completando com água destilada. 
 Pesar o medicamento (anotar a massa), triturá-lo e 
dissolver 100 mg com 40 mL de HCl 1,0 mol/L em béquer de 
100 mL. Levar ao aquecimento por 10 min, resfriar e filtrar a 
solução em balão de 50 mL com papel qualitativo, lavando o 
precipitado com água destilada até completar o menisco. Do 
filtrado, tomar uma alíquota de 2,0 mL e diluir para 100,0 mL 
com água destilada. Repetir o mesmo procedimento para um 
“branco”, passando 40 mL do HCl 1,0 mol/L pelas mesmas 
etapas que a amostra. 
 Medir a absorbância da solução e do branco, e 
determinar a quantidade de carbonato de cálcio presente na 
amostra. 
 
Determinação de íons cálcio (II) em água 
mineral 
 
 Transfira 40,0 mL da amostra de água mineral para um 
balão de 50,0 mL e complete com água destilada. Em outro 
balão, transfira 40,0 mL da amostra, adicione quantidade 
suficiente para 200 mg/L de Sr2+ e complete com água. Prepare 
um branco para a leitura de cada solução e determine as 
absorbâncias de Ca2+ da amostra. De acordo com os resultados, 
proponha um método e determine a concentração encontrada de 
Ca2+ na amostra de água. 
Questionário 
a) Esquematizar o equipamento e especificar as condições 
operacionais utilizadas. Qual o significado de cada parâmetro de 
medida? 
b) Construir gráficos de absorbância (A) versus concentração 
para ambos os conjuntos de dados e discutir a diferença de 
inclinação observada (quantificação em medicamento e em água 
mineral). 
c) Calcular a quantidade de carbonato de cálcio presente na 
amostra de comprimido e a concentração de íons Ca2+ na amostra 
de água, com e sem Sr2+. 
d) Considerando o valor rotulado como verdadeiro, calcule o erro 
experimental da medida. Empregue o teste t (Student) e discuta 
se existem diferenças significativas no nível de confiança de 
95%. 
d) Justifique o uso de Sr2+ na quantificação de Ca2+ em água 
mineral. 
e) Explique a diferença observada na vazão de amostragem de 
água destilada e da solução alcoólica. De que forma poderia ser 
feita a quantificação de Pb2+ contaminante em uma amostra de 
perfume? Proponha um método. 
f) Faça um gráfico de absorbância de Ca2+ em função da altura do 
queimador e justifique o perfil observado.