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____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQMC Apostila de Introdução ao Laboratório de Química ILQ0002 Joinville 2023 ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 2 SUMÁRIO 1. CRONOGRAMA DAS AULAS PRÁTICAS ........................................................... 3 2. APRESENTAÇÃO ................................................................................................ 4 3. AVALIAÇÃO ......................................................................................................... 5 3.1 GUIA PARA CADERNO DE LABORATÓRIO ....................................................... 6 4. EXPERIMENTOS ................................................................................................. 8 4.1 MEDIDAS .............................................................................................................. 8 4.2 CALIBRAÇÃO DE UMA BURETA ....................................................................... 13 4.3 CURVAS DE AQUECIMENTO E RESFRIAMENTO: PONTO DE FUSÃO E PONTO DE EBULIÇÃO ............................................................................................ 15 4.4 SOLUBILIDADE .................................................................................................. 22 4.5 LEIS PONDERAIS E ESTEQUIOMETRIA .......................................................... 27 4.6 PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES ............................................... 29 4.7 PADRONIZAÇÃO DAS SOLUÇÕES .................................................................. 32 4.8 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH (TITULAÇÃO) ............................................................................................................ 34 4.9 PREPARO DE SOLUÇÕES E REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO ........................... 36 4.10 SEPAPAÇÃO DE UMA MISTURA .................................................................... 39 4.11 SEPARAÇÃO DE MISTURA (CONTINUAÇÃO) ............................................... 41 4.12 EXTRAÇÃO DE ÓLEO ESSENCIAL ................................................................. 43 ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 3 1. CRONOGRAMA DAS AULAS PRÁTICAS Horários: Segunda-feira 09h:20min - 11h:00min Turma A – Márcia M. Meier (marcia.meier@udesc.br) 13h:30min – 15h:10min Turma B – Profa. Ana C. Koentopp (ana.koentopp@udesc.br) DATAS CONTEÚDO 27/02 Apresentação da disciplina, do cronograma e do laboratório. 06/03 Conhecer equipamentos de laboratório de química e realizar procedimentos de medida de massa e de volume, transferência de sólidos e de líquidos. Segurança em laboratório de química Atividade 1 – Ilustrar as vidrarias, nomeá-las e indicar a função no caderno. 13/03 Experimento 4.1: Medidas. Leitura de instrumentos: algarismos significativos. Tratamento de dados experimentais: erro, exatidão e precisão. 20/03 Experimento 4.2: Calibração de uma bureta. Tratamento de dados: construção de gráficos e tabelas. 27/03 Método Científico Medida de temperatura, construção de gráficos e tabelas. 03/04 Experimento 4.3: Curvas de aquecimento e resfriamento: ponto de fusão e ponto de ebulição. 10/04 Experimento 4.4: Solubilidade 17/04 Prova 1 Entrega parcial do caderno de laboratório 24/04 Discussão sobre as leis ponderais e estequiometria. Experimento 4.5: Leis Ponderais e estequiometria. 01/05 FERIADO NACIONAL – Dia do trabalho 08/05 Preparo de soluções. Experimento 4.6: Preparo e padronização de soluções (Relatório). 15/05 Como elaborar um relatório 22/05 Titulação, padronização de solução Experimento 4.7: Padronização das soluções. (Relatório) 29/05 Titulação e a determinação da concentração de uma solução Experimento 4.8: Determinação da concentração de uma solução de NaOH (Relatório) 05/06 Entrega do Relatório Reação de precipitação. Preparo de soluções Experimento 4.9: Preparo de soluções e reação de precipitação. 12/06 Finalização da aula prática de precipitação. Cálculos estequiométricos 19/06 Separação, purificação e identificação de misturas Experimento 4.10 e 4.11: Separação de uma mistura. 26/06 Prova 2 Entrega final do caderno de laboratório e relatório corrigido 03/07 Experimento 4.12: Extração de óleo essencial Fabricação de um aromatizador de ambiente EXAME 10/07/2023 mailto:marcia.meier@udesc.br mailto:ana.koentopp@udesc.br ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 4 2. APRESENTAÇÃO Disciplina: ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química Natureza: Semestral Carga horária: Prática = 36h; Créditos: 02 Pré-requisito: Não tem. Ementa: Normas de segurança no laboratório de química. Noções básicas de prevenção a incêndio. Introdução às técnicas básicas de trabalho em laboratório de química. Vidrarias, e materiais e equipamentos de laboratório. Algarismos significativos. Medidas e tratamento de dados. Propriedades físicas e químicas de compostos. Reações químicas e estequiometria, preparo de soluções, processos de separação, solubilidade. Analise gráfica de dados experimentais e elaboração de relatório científico. Procedimento de tratamento de resíduos químicos gerados durante as aulas e seu modo de descarte. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 5 3. AVALIAÇÃO O desempenho na disciplina será avaliado através de: - 02 (duas) provas individuais (P1 e P2) = 25% cada; - Relatório (R)= 25% - Caderno de laboratório (CL) = 25% Logo a média final (MF): MF = 0,25*P1 + 0,25*P2 + 0,25*CL + 0,25*R Obs.: Todas as avaliações terão notas atribuídas no intervalo de 0,0 (zero) à 10,0 (dez). As condições de aprovação na disciplina são as previstas no Regimento da Universidade. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 6 3.1 GUIA PARA CADERNO DE LABORATÓRIO Você deverá manter um Caderno de Laboratório (CL) individual, no qual anotará os dados, procedimentos e demais informações relevantes à realização de cada experiência. As anotações devem ser feitas durante a realização do experimento para garantir a objetividade e a fidelidade. Não é simples definir a priori o que é "relevante ao experimento" . Uma maneira de avaliar a relevância de uma informação é imaginar que se você usar o caderno daqui a alguns meses ou mesmo anos, a informação contida no caderno deve lhe permitir repetir a experiência sem dificuldade, entendendo do anotado no caderno o que foi feito e quais foram os resultados e as conclusões. No caso de trabalhos em grupo, cada aluno é responsável pelo registro dos dados em seu caderno. Aulas de laboratório não tem reposição, por isso, evite faltar! NORMAS GERAIS 1. Use um caderno resistente, preferencialmente de capa dura, para evitar danos físicos e perda de informações. 2. As páginas devem ser enumeradas para que as folhas não sejam destacadas. Não use caderno espiral e nem fichário. 4. Na primeira capa, no verso, do caderno devem constar: nome do pesquisador, data de início, nome da disciplina e espaço para sumário. 5. Todas as anotações devem ser registradas nas páginas da direita e nas páginas da esquerda inclusive para os cálculos, mas a numeração apenas vai na página da direita. 6. As anotações devem ser feitas de forma legível e à caneta esferográfica (preta ou azul). 7. Escreva diretamente no caderno (não se deve fazer rascunho); imediatamente (os dados devem ser registrados durante a realização do experimento e não após o seu término – não seFazer a destilação por arraste a vapor; - Extrair o óleo essencial do cravo da índia – eugenol; - Preparar um aromatizador de ambiente; Procedimento Experimental: Monte a aparelhagem conforme a Figura 1. Figura 1: Aparelho de destilação O frasco coletor, de 125 mL pode ser um erlenmeyer e a fonte de calor uma manta elétrica. Coloque 10 g de cravos num balão de fundo redondo e adicione 150 mL de água. Inicie o aquecimento de modo a ter uma velocidade de destilação lenta, mas constante. Continue a destilação até coletar 50 mL do destilado. Transfira o destilado para um funil de extração, adicione 15 mL de uma solução de cloreto de sódio saturado e extraia o eugenol com três porções de cloreto de metileno (10 mL). Separe as camadas e despreze a fase aquosa. Seque a fase orgânica com sulfato de sódio anidro. Filtre a mistura em papel pregueado (diretamente em um balão de fundo redondo previamente tarado), lave com uma pequena porção de CH2Cl2 (diclorometano) e em seguida retire o solvente no evaporador rotativo. Pese novamente, desconte a massa do balão e calcule o rendimento relativo do eugenol extraído. FAZENDO O AROMATIZADOR DE AMBIENTE: Os materiais para a produção de um aromatizador de ambientes são os seguintes: ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 44 1 frasco de vidro pequeno; 2mL do óleo essencial escolhido para ser difundido; cerca de 36 mL de álcool de cereal; alguns pequenos palitos de madeira; aproximadamente 10 ml de água destilada; 2 mL de glicerina. Reunidos os materiais listados, o que resta fazer é começar a preparar o aromatizador de ambientes. Os passos são os seguintes: 1. Garanta que o frasco de vidro esteja higienizado; 2. Comece adicionando o álcool de cereal dentro do recipiente; 3. Insira todas as gotas de óleo essencial; 4. Adicione a água destilada dentro do vidro; 5. Feche a tampa do frasco e misture os ingredientes suavemente; 6. Deixe o aromatizador em repouso por cerca de três dias antes de usá-lo; 7. Quando estiver pronto para utilizar o aromatizador, abra o frasco e insira as varetas que conduzirão o aroma para o ambiente.pode confiar na memória); com muito cuidado e concentração (a descrição do experimento deve ser feita de forma precisa); de forma legível (as anotações difíceis de serem lidas levantam dúvidas que reduzem a credibilidade dos dados). 8. Nunca um dado deve ser apagado ou uma página rasgada, isso tira toda a autenticidade e validade do caderno, se houver essa necessidade em caso extremo, usar a expressão “digo” colocando a parte a ser substituída entre parênteses e a parte que irá substituir após. 9. As correções devem ser feitas traçando-se uma linha por cima de forma que permaneça legível, não rasure, nem apague com liquid paper. 10. Não deixe espaços em branco. Inutilize com um traço o espaço em branco entre os dados registrados e a assinatura ou o restante do texto. 11. Os registros de cada novo experimento devem ser feitos em uma nova página, inutilizando o espaço em branco eventualmente deixado na página anterior. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 7 12. Seja consistente com as abreviaturas utilizadas e faça uma lista de abreviaturas no final do caderno para seu conhecimento. No mínimo, para cada experimento o caderno deve sempre conter: ITENS ORGANIZAÇÃO 1. Título do experimento e data de realização (data início e término); PRÉ- LABORATÓRIO 2. Objetivos do experimento; 3. Materiais Utilizados 4. Descrição/Instruções referente a vidraria desconhecidas (se necessário) 5. Dados sobre reagentes, produtos, solventes, identificando-os pelo nome do composto, fórmula, marca e número do lote. Dados sobre os aparelhos e equipamentos utilizados, como marca, nome do fabricante e origem. 6. Roteiro dos procedimentos experimentais; PÓS- LABORATÓRIO 7. Esquema do aparato utilizado; 8. Resultados e DISCUSSÃO - Dados medidos; - Cálculos; - Gráficos; 9. Conclusão 10. Bibliografia Consultada As informações sobre constantes físicas, manuseio e toxicidade dos materais que serão usados nas aulas poderão ser encontrados nos endereços: https://www.rsc.org/Merck-Index - O Merck Index é uma fonte de referência autorizada e confiável para orientar cientistas e profissionais sobre produtos químicos, medicamentos e produtos biológicos. Sua primeira publicação data de 1889. Há vários exemplares impressos disponíveis na Biblioteca do Conjunto das Químicas, mas o Merck Index também pode ser acessado através do site da Royal Society of Chemistry (RSC). http://www.ilpi.com/msds/index.html#Internet – a ficha MSDS (Material Safety Data Sheet) é um documento com informações sobre os procedimentos para manipular ou trabalhar com segurança com uma substância específica, minimizando riscos. Este texto é uma adaptação de: C. H. de Brito Cruz, H. L. Fragnito, I. F. da Costa, B. A. Mello, Guia para Física Experimental, IFGW, Unicamp (1997). ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 8 Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQMC 4. EXPERIMENTOS 4.1 MEDIDAS 1. Introdução Medidas são essenciais para todas as ciências. O Sistema Internacional de Unidades (SI) estabeleceu como grandezas fundamentais comprimento, massa, tempo, intensidade de corrente elétrica, temperatura, quantidade de matéria e intensidade luminosa. As unidades e os símbolos de algumas grandezas estão na Tabela 1. Tabela 1: Algumas unidades fundamentais do SI. GRANDEZA UNIDADES NOME SÍMBOLO Comprimento Metro m Massa Quilograma Kg Tempo Segundo s Temperatura Kelvin K Quantidade de matéria Mol mol Algarismos Significativos: Um número de pessoas numa sala de aula e uma dúzia de ovos são números exatos. Não há dúvida quanto ao número de pessoas dentro da sala de aula e uma dúzia de ovos. Por outro lado, os números obtidos numa medida não são exatos. Suponha a medida da temperatura indicada no termômetro seja de 25,6º ou 25,7º. Na tentativa de medir a temperatura com precisão até uma casa depois da vírgula você teve que fazer uma estimativa deste último algarismo. Existe a certeza de que a temperatura é maior do que 25º C é menor do que 26º C, mas o último algarismo é duvidoso. O valor da temperatura medida com esse termômetro possui, portanto 3 algarismos significativos e é incorreto acrescentar um quarto algarismo, como em 25,63, pois se o algarismo 6 já é duvidoso não faz sentido o acréscimo do algarismo 3. Com um termômetro mais preciso uma medida com maior número de algarismos pode ser obtida. Na leitura do volume de água em um frasco cilíndrico como uma proveta ou uma bureta você notará que a superfície de água não é plana e forma um fenômeno chamado menisco. Leia sempre o ponto mais baixo do menisco. Note também, que escrever as unidades das medidas é tão importante quanto um número. 2. Objetivos No final desta experiência o estudante deverá ser capaz de: Usar e ler balanças, béqueres, provetas e pipetas; ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 9 Utilizar algarismos significativos; Distinguir o significado de precisão e exatidão. Materiais Balão volumétrico de 100mL Bastão de vidro Béquer de 250mL Espátula Pêra Termômetro Pipeta de Pasteur Pipeta volumétrica Pisseta Proveta de 50mL Vidro de relógio Reagentes Cloreto de sódio (NaCl) Equipamentos Balança Analítica Termômetro Gelo Rolha de borracha Cadinho de porcelana Frasco de pesagem (vidro de relógio) 3. Procedimento Experimental (Use a folha de dados para anotações) 3.1 Medidas de Temperatura 3.1.1 Coloque cerca de 200 mL de água da torneira em um béquer, meça e anote a temperatura utilizando o termômetro, descarte a água na pia. 3.1.2 No béquer prepare uma mistura de 20 mL de água e gelo (1 a 2 cubos). Agite devagar com o bastão de vidro e meça a temperatura da mistura. 3.1.3 Adicione 5g de cloreto de sódio (sal de cozinha) na mistura de gelo e água. Agite devagar com o bastão de vidro e meça a temperatura da mistura. 3.2 Medidas de Massa 3.2.1 Três objetos: uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e um frasco de pesagem (vidro de relógio), encontram-se em sua bancada. Antes de pesá-los, pegue cada objeto e tente estimar qual o mais pesado e qual o mais leve, enumerando de 1 (mais pesado) a 3 (mais leve) na tabela da folha de dados. 3.2.2 Pese um béquer seco. Adicione então 50 gotas de água destilada com um conta-gotas e pese o conjunto. O propósito deste procedimento é encontrar o número de gotas em um mililitro (mL) e o volume de uma gota de água. 3.3 Medidas de Volume (Exatidão e Precisão): Anote a temperatura ambiente no momento das medições. Construa um gráfico com os dados da tabela. 3.3.1 Medida com o béquer a) Pese um béquer seco e anote a massa. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 10 b) Meça 50 mL de água destilada utilizando outro béquer. c) Coloque os 50 mL de água no béquer que foi pesado e pese-o novamente. d) Meça novamente 50 mL de água e adicione no mesmo béquer e pese-o novamente. e) Faça isso mais uma vez, ou seja, meça mais 50 mL de água e adicione no béquer, completando 150 mL e pese-o novamente. 3.3.2 Medida com a proveta: a) Pese um béquer seco e anote a massa. b) Meça 50 mL de água destilada utilizando uma proveta. c) Coloque os 50 mL de água no béquer e pese-o novamente. d) Meça novamente 50 mL de água e adicione no mesmo béquer e pese-o novamente. e) Faça isso mais uma vez, ou seja, meça mais 50 mL de água e adicione no béquer, completando 150 mL e pese-o novamente. 3.3.3 Medida com a pipeta volumétrica: Repetir o procedimento anterior com uma pipeta volumétrica. 3.4 Medidas de massa e volume: Medir0,5 g de NaCl (cloreto de sódio), transferir para um béquer, dissolver com água destilada. Transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume. Qual a concentração de NaCℓ em mol.L-1 ? Qual a concentração de NaCℓ em g L-1 ? Qual a concentração de NaCℓ em % em massa? 4. Responda no caderno de laboratório Atividade T2.1: Descreva o procedimento para a preparação de 10 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9 % em massa de cloreto de sódio). CONTINUAÇÃO... Assista aos vídeos nos links indicados e responda as questões: Precisão e exatidão: https://www.youtube.com/watch?v=BuDMT4mfT-E Algarismos significativos: https://www.youtube.com/watch?v=HoqPqeow-hQ 1) Explique as observações no item 3 do procedimento 3.1. 2) Enumere e classifique os erros que poderiam estar associados à atividade 3.3. 3) Enumere e classifique os erros que poderiam estar associados à atividade 3.4. 4) Quantos algarismos significativos devem ser colocados para expressar a medida de volume realizada com a proveta usada na atividade 3.3? Qual é o algarismo duvidoso? 5) Quantos algarismos significativos devem ser colocados para expressar a medida de massa realizada com a balança nas atividades 3.3 e 3.4? Qual é o algarismo duvidoso? ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 11 6) Por que foram realizadas três medidas com a pipeta, três medidas com a proveta e três medidas com o béquer? 7) Qual dos três equipamentos, o béquer, a pipeta volumétrica ou a proveta, possui melhor precisão? Explique sua resposta. 8) 50 mL de água a 20oC possui uma massa de 49,915 g. Comparando os resultados que você obteve no procedimento 3.3, foi a proveta ou a pipeta que deu um resultado mais próximo do valor, ou seja, qual dos dois é mais exato? Explique sua resposta. 9) Indique o erro limite da proveta 1 e da proveta 2. Coloque as provetas em ordem crescente de precisão. Fonte: LENZI, E., et al. Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos, 2004. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 12 FOLHA DE DADOS Equipe: Data: / / 1. Medidas de Temperatura 1. Temperatura da água da torneira: C 2. Água com gelo : - Depois de agitada: C - Com o sal adicionado: C 2. Medidas de Massa 1. Numere de 1 a 3 os objetos (1 = mais pesado) Objeto Ordem de massa estimada Massa medida (g) Ordem de massa real Rolha de borracha Frasco de pesagem Cadinho de Porcelana 2 Medida da massa de uma gota de água Massa do béquer: g Massa do béquer + 50 gotas de água: g Massa de 50 gotas de água: g Massa de 1 gota de água: g 3. Medida de Volume: BÉQUER (3.3.1) PROVETA (3.3.2) PIPETA (3.3.3) Massa do béquer antes da adição da água Após a adição do 1o (50 mL) de água Após a adição do 2o (50 mL) de água = 100ml Após a adição do 3o (50 mL) de água = 150 ml Massa do 1o (50 mL) de água Massa do 2o (50 mL) de água Massa do 3o (50 mL) de água Média das três medidas de massa Desvio de cada medida com relação à média Média dos desvios Valor da medida ( ) g ( ) g ( ) g ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 13 Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQMC 4.2 CALIBRAÇÃO DE UMA BURETA Materiais Bureta de 25mL Erlenmeyer Garra Pisseta Suporte universal Toalha de papel Reagentes - Equipamentos Balança Construindo um gráfico de calibração 1. Encha a bureta com água destilada e retire as bolhas de ar pela ponta; 2. Ajuste o menisco exatamente em cima de 0,00 mL; 3. Meça a massa de um erlenmeyer limpo e seco na balança segurando-o com toalha de papel; 4. Escoar exatamente 5 mL de água da bureta para dentro do frasco e pese-o anotando o valor; 5. Coletar mais um volume de 5 mL e repetir a pesagem anotando o valor; 6. Repita estas operações até atingir 25 mL (total da bureta); 7. Preencha a tabela com os dados; Tabela: Volume escoado (mL) Massa (g) Volume corrigido (mL) 8. Construa um gráfico com os dados da tabela (gráfico de calibração). 9. Escolha um volume qualquer para coletar e utilize o gráfico construído para a correção do volume coletado. Caderno de laboratório: Anotar todos os equipamentos que foram utilizados; Fazer a tabela; Mostrar os cálculos; Fazer o gráfico em papel milimetrado e no Excel e colar ambos no caderno. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 14 ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 15 Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQM 4.3 CURVAS DE AQUECIMENTO E RESFRIAMENTO: PONTO DE FUSÃO E PONTO DE EBULIÇÃO 1. Introdução O processo de mudança de estado físico, do sólido para o líquido (fusão) está associado às alterações nas ligações químicas intermoleculares. A temperatura de fusão, também denominada ponto de fusão, de uma determinada substância pura é bem definida, porém é importante informar que a temperatura de fusão não é um parâmetro suficiente para caracterizar uma substância! Podem existir dois compostos diferentes, por exemplo, p-terc-butil fenol (C10H14O) e fenantreno (C14H10), com o mesmo valor da temperatura de fusão (101˚C). Assim, outras análises devem ser realizadas para a caracterização de uma substância pura. Geralmente a temperatura de fusão está relacionada com a pureza da substância sólida e uma variação de +/- 0,5˚C na temperatura de fusão em relação ao valor aceito na literatura, indica que se trata de uma substância “pura”. 2.Objetivos Determinar o ponto de fusão do naftaleno; Verificar a pureza da substância analisada; Construir e interpretar curvas de aquecimento e resfriamento. Materiais Argola Béquer Caixa de fósforo Garra Pisseta Suporte universal Tela de amianto Tubo de ensaio Reagentes Naftaleno ou naftalina comercial Equipamentos Aparelho de PF Bico de bunsen Termômetro 3. Procedimento Experimental Você irá utilizar a técnica para a determinação da temperatura de fusão de uma amostra de naftaleno (C10H8), a partir de dois procedimentos experimentais: ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 16 1. Uma grande quantidade de amostra, obtendo curvas de aquecimento e de resfriamento do composto. Tanto o aquecimento como o resfriamento devem ser lentos, para se obter bons resultados; 2. Uma pequena quantidade de amostra, utilizando um equipamento para determinação do ponto de fusão.. Fixe o suporte universal com a tela de amianto acima do bico de Bunsen (8 a 12cm) como indicado na figura abaixo (figura 1). Com a garra metálica, fixe o tubo de ensaio que contém o naftaleno e o termômetro dentro de um béquer. Coloque água suficiente para que todo o naftaleno fique submerso. OBS: “No início do aquecimento, não tente mexer o termômetro que está preso ao naftaleno sólido, pois poderá quebra-lo”. Figura 1. Esquema de vidraria a ser utilizada para determinação do ponto de fusão. 3.1 Curva de Aquecimento: Após montado, inicie o aquecimento, lentamente. Quando a temperatura atingir 60˚C comece a anotar o seu valor a cada 0,5 minutos na folha de dados, até 90˚C. A partir do momento queo termômetro ficar solto, use-o para agitar levemente a massa em fusão. Quando a temperatura atingir aproximadamente 90˚C, apague a chama do bico de Bunsen, mas mantenha o conjunto fixo ao suporte universal, pois em seguida você iniciará o experimento para o resfriamento do naftaleno. 3.2 Curva de Resfriamento: Sem retirar o tubo de ensaio com naftaleno de dentro do béquer, anote a temperatura de resfriamento do naftaleno a cada 0,5 minutos até atingir 60˚C. Com o termômetro agite (com cuidado, para não quebrar o termômetro) a massa fundida de naftaleno, até o início da solidificação. Anote a temperatura a cada 0,5 minutos até chegar a 60˚C. Tabela 1 – Tabela para a coleta de dados. Curva de Aquecimento Curva de Resfriamento Tempo (min) Temperatura (ºC) Tempo (min) Temperatura (ºC) 0,0 0,0 0,5 0,5 ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 17 1,0 1,0 1,5 1,5 Construção do Gráfico Em uma folha de papel milimetrado, construa o gráfico da curva de aquecimento e da curva de resfriamento, traçando a curva pelos pontos médios dos valores experimentais, ou seja, não una todos os pontos, mas apenas trace uma curva média. Explique o tipo de comportamento observado (regiões das curvas) para a variação de temperatura com o tempo, na fusão e na solidificação, e apresente no item resultados e discussão do seu caderno. Resultado e Questionário 1. Como determinar a temperatura de fusão de uma substância? 2. Qual a temperatura de fusão, determinada experimentalmente, do naftaleno? Qual o erro em relação ao valor esperado? 3. A amostra de naftaleno na qual se realizou a determinação do ponto de fusão pode ser considerada uma substância pura? Justifique. Gráficos – texto complementar O gráfico é a representação dos dados tabelados ou não. Porém, quando tabelados, facilitam o trabalho da construção do gráfico. Na tabela eles se encontram em ordem crescente ou decrescente de valores facilitando a escolha de uma escala adequada com o tamanho do papel onde será construído. A partir de tabelas construídas com os dados coletados, um gráfico pode ser traçado e o comportamento geral das grandezas envolvidas naquela medição pode ser observado mais facilmente. Apesar de conter as mesmas informações da tabela, os gráficos propiciam o rápido reconhecimento de máximos, mínimos e de pontos de inflexão. Além de facilitarem operações matemáticas como interpolação, cálculo de valores médios e integração, que são difíceis de realizar por métodos numéricos. Um gráfico é útil para mostrar a conexão entre duas ou mais grandezas físicas, sendo uma representação visual do modo como umas variam em relação às outras, ou seja, se existe uma linearidade, se existe apenas uma faixa de valores de x para os quais y aumenta linearmente e depois sofre um desvio desse comportamento, se existe uma função exponencial nessa relação e assim por diante. Esta informação visual fornecida pode então ser relacionada com o fenômeno físico ou químico envolvido. Em geral, um gráfico é construído em um sistema de coordenadas cartesianas, que consiste de duas retas perpendiculares: o eixo x (eixo das abscissas), onde deve ser representada a variável independente, e o eixo y (eixo das ordenadas), onde deve ser representada a variável dependente. A construção de um gráfico envolve as seguintes etapas: ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 18 1) Definição dos eixos - No eixo das abcissas (eixo horizontal ou eixo dos x) deve ser registrada a variável independente associada à grandeza que, ao variar, assume valores que não dependem dos valores da outra grandeza. No eixo das ordenadas (eixo vertical ou eixo dos y) deve ser registrada a variável dependente associada à grandeza que, para variar, depende de como varia a outra grandeza. Em outras palavras, registra-se a causa, variável x, no eixo horizontal e o efeito, variável y, ou função y(x), no eixo vertical. Exemplo: Se estamos observando como o volume responde à variação da temperatura, o volume é a variável dependente pois varia com a mudança de temperatura. Não seria razoável afirmar o contrário, afinal como que se poderia dizer que a temperatura variou em função da mudança do volume! 2) Registro dos eixos - Na parte inferior do eixo das abcissas, à direita, e preferencialmente fora da região quadriculada do papel milimetrado, deve ser registrada a variável independente, com sua unidade entre parênteses. Na parte superior do eixo das ordenadas, à esquerda, e preferencialmente fora da região quadriculada do papel milimetrado, deve ser registrada a variável dependente, com sua unidade entre parênteses. Observação: Se a unidade da grandeza incluir uma eventual potência de 10, com expoente positivo ou negativo, esta potência também deverá ser representada entre parênteses, junto com a unidade. Exemplo: V (10-9 m3) 3) Determinação da posição do papel - Uma folha de papel milimetrado geralmente tem 28 cm no eixo vertical, e 18 cm no eixo horizontal, então, podemos usá-la nesta posição (“retrato”) ou em outra posição, invertendo os eixos (“paisagem”). Deve ser escolhida uma destas duas possibilidades: “retrato” ou “paisagem”, de modo a otimizar a construção do gráfico visando ocupar o melhor possível a folha. Entretanto, “ocupar o melhor possível a folha” não significa que se deve usar a escala que preenche todo o papel. Na prática, deve-se escolher uma escala que facilite a leitura dos pontos experimentais, ou qualquer outro ponto representado no gráfico. Escolha uma escala com intervalos razoáveis, que facilitam a colocação dos dados e sua leitura. 4) Determinação das escalas - Na escolha da escala que vai ser usada em cada eixo deve-se localizar na tabela os valores máximos e mínimos das duas variáveis e em seguida traçar a ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 19 escala de maneira a abranger todo o intervalo de valores da grandeza a ser representada, ou seja, de forma que todos os pontos caibam no gráfico. 5) Indicação de valores nos eixos - Tanto no eixo verical, quanto no horizontal, no devem ser, indicados valores referenciais adequados à escala, em intervalos eqüidistantes, feitos perpendicularmente ao eixo em questão. Esses marcados com pequenos traços valores devem ser, preferencialmente, múltiplos de 2, 5, 10, 20, 50, 100, etc. Nunca use múltiplos ou submúltiplos de números primos ou fracionários, tais como 3, 7, 9, 11, 13, 15, 17, ou 2,5; 3,3; 7,5; 8,25; 12,5; 16,21; etc. Jamais coloque os valores que correspondem aos dados (a não ser que esses, por acaso, coincidam com os intervalos escolhidos para um dos eixos). Além disso, a escala deve ser legível, isto é, qualquer ponto poderá ser lido no gráfico. Por exemplo, uma escala que coincida o máximo possível com as linhas dos milímetros em uma folha de papel milimetrado, correspondendo cada cm da escala a 100g (assim, cada milímetro vale 10g), seria uma escala bastante razoável. 6) Marcação dos pontos experimentais - É fundamental que os pontos experimentais sejam bem marcados no gráfico, ou seja, para cada dado coletado, existirá um ponto com coordenadas x e y a ser marcado no gráfico. Por exemplo, para um líquido que, na temperatura de 15º C, ocupa um volume de 150 mL, o ponto o correspondente no gráfico terá as seguintes coordenadas: (15, 150). Esses pontos devem ser identificados por um sinal que não deixe dúvidas sobre sua localização. Depois de marcado o ponto experimental não faça nenhuma marcação adicional, tal como fazer tracejados desde o ponto até os eixos. Identifique apenas os pontos experimentais! 7) Traçado da curva - Após todos os pontos terem sido marcados, deve-se avaliar de que forma estes se relacionampara que possam ser unidos. O traçado da curva deve ser suave e contínuo, ajustando-se o melhor possível aos pontos experimentais. Nunca una os pontos experimentais por linhas retas, pois isto significa que a relação entre as grandezas é descontínua, o que dificilmente será verdadeiro. No entanto, mesmo sabendo que a relação entre as grandezas é linear, como traçar uma reta se nem todos os pontos experimentais estão alinhados? Nesse caso podemos usar o conceito de reta média, ou da melhor reta, isto é, a reta que passa pela maioria dos pontos ou que melhor define a tendência dos pontos, mesmo que ela não os contenha todos. A reta média é facilmente traçada por computadores, mas quando traçada a mão exige certo cuidado e, portanto, dedique especial atenção nos casos em que seja necessário. Equação da reta - A equação que define uma reta é y = ax + b, onde o parâmetro a é denominado coeficiente angular e b, coeficiente linear da reta. O parâmetro a relaciona as grandezas x e y e é, na verdade, a razão entre a variação das coordenadas de dois pontos quaisquer pertencentes à reta, ou seja, a = Δy/Δx. Tomando dois pontos quaisquer (P1 e P2), pertencentes à reta e diferentes dos pontos experimentais (dados tabelados), com coordenadas (x1, y1) e (x2, y2) respectivamente, a inclinação da reta será a = (y2 - y1)(/x2 - x1). É importante atentar para o fato de que não se deve escolher os dados experimentais para esse cálculo, exceto no caso de ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 20 só haver exatamente dois pontos experimentais. Também é recomendável tomar dois pontos bastante espaçados para minimizar os erros e pontos que tenham o valor de pelo menos uma das coordenadas igual ao valor de uma das divisões da escala. O coeficiente linear, por sua vez, indica o valor de y para o qual x =0, ou seja, o valor de y correspondente ao ponto onde a reta intercepta o eixo das ordenadas. Origem do gráfico – onde o gráfico inicia. Há sempre a dúvida por parte dos estudantes sobre a possibilidade da origem ser outro ponto que não o (0,0), ou seja, se os eixos podem começar de valores não-nulos e se cada eixo pode começar de valores diferentes. Ambos os casos são possíveis, isto é, os eixos não precisam começar do valor zero, baseado na conveniência para a escala, como num caso em que se tivesse o primeiro ponto sendo no valor 150, por exemplo, que fica muito distante do ponto 0 e isso prejudicaria na visualização do gráfico. Já com relação aos eixos começarem em valores diferentes, é igualmente por conta da conveniência, como num caso em que o primeiro valor de um eixo é 2 e do outro 1000, por exemplo. Se ambas as escalas começassem em um valor próximo ao 2 e tivessem o mesmo espaçamento entre os pontos, imagine o tamanho da folha para chegar ao valor 1000, certo?! Uma segunda questão é a relação entre as grandezas que, em algumas vezes, implica em a origem ser um ponto do gráfico sem que isto esteja explícito pela determinação experimental. Para entender melhor isto, pense num carro que partirá de um ponto e com o decorrer do tempo percorrerá uma distância. Se avaliarmos como a distância percorrida varia em função do tempo, facilmente se pode perceber que, não decorrido tempo (ou decorrido 0 segundos de tempo), nenhuma distância terá sido percorrida, ou seja, para o tempo igual a 0 corresponde única e exclusivamente uma distância percorrida 0 e, portanto, o ponto (0,0) obrigatoriamente faz parte da reta do gráfico, sem que se tenha "medido" isto, mas está lá e influencia na construção do gráfico. Será que este mesmo raciocínio se aplica à relação entre massa e volume de um líquido (sem que seja "medido" 0mL de líquido, você infere que isso corresponderia a uma massa 0 obrigatoriamente e o ponto (0,0) estaria no gráfico?). ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 21 Agora que você já estudou como construir um gráfico, vamos colocar em prática. A partir dos dados apresentados na tabela abaixo, elaborada de dados experimentais da medida de massa de um certo volume de água, construa um gráfico e determine a equação da reta: Volume (mL) Massa medida (g) 10 10 15 15,1 20 20,1 30 30,2 40 40,2 ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 22 Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQM 4.4 SOLUBILIDADE 1. Objetivos No final dessa experiência, o aluno deverá ser capaz de: - Identificar algumas variáveis que afetam a solubilidade. - Utilizar técnicas simples de separação de misturas. 2. Introdução Inicialmente devemos conhecer as definições de soluto, solvente, solução, miscível, imiscível, saturado, insaturado, polar, apolar, eletronegatividade e constante dielétrica. Solubilidade Imaginemos dois copos de Béquer com 100 mL de água cada um. Adicionando NaCl, encontraremos que 35g de NaC1 se dissolverão até atingirmos o ponto de saturação. Adicionando aspirina, observamos que apenas 0,3 g (a 25º C) dissolverão até o ponto de saturação. Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaC1 e aspirina? Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantém a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto (Figura 1-a). Figura 1: (a) Ilustração do processo de dissolução do NaCl em água e (b) fórmula estrutural da aspirina. Em geral, solutos com polaridade similar a polaridade do solvente são muito mais solúveis. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares mas a aspirina é pouco polar. De forma geral: “semelhante dissolve semelhante.” Não é somente a natureza do soluto e do solvente que influencia a solubilidade, mas a temperatura também é importante. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos varia muito. Enquanto muitos tem a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCI a solubilidade quase não é afetada. Separação e purificação Reagentes químicos são extraídos de fontes naturais ou são sintetizados a partir de outros compostos (através de reações químicas). Qualquer que seja a origem, extração ou síntese, raramente os produtos apresentam-se puros e sempre algum tipo de purificação se faz necessária. Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 23 e frequentemente são somente 90 a 95% puros. Para algumas aplicações, entretanto, 95% de pureza é insuficiente, sendo necessária uma purificação. As técnicas de purificação mais comuns são: extração, recristalização, cromatografia e destilação. Para a purificação de sólidos, a mais simples e o primeiro método a ser tentado é a recristalização. Recristalização A solubilidade de sólidos em líquidos geralmente aumenta com o aquecimento do solvente. Uma solução saturada é preparada a uma temperatura mais alta e resfriada. A solubilidade diminui com o resfriamento e o sólido se cristaliza Em seguida é filtrado e seco. Substâncias insolúveis são removidas pela filtração da solução quente e as impurezas solúveis não se cristalizam sendo removidas no filtrado. 3. Materiais - Tubos de ensaio - Pipetas (5 mL, 2 mL, 20 mL) - Copos de Béquer - Rolha - Suporte universal - Papel de filtro - Argola de metal - Funil - Triângulo de porcelana - Etanol - 1-butanol - Hexano - Acido salicílico - Iodo (0,03%) 4. Procedimento Experimental Demonstração: O professor mostrará no início da aula como dobrar o papel filtro, colocá- lo no funil, molhá-lo um pouco com o frasco lavador e como filtrar o precipitado de aspirina, descrito no procedimento D. 4.1Miscibilidade de líquidos Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6, e escreva suas observações. Não esqueça de sacudir cada tubo antes de fazer as anotações. Cuidado: Etanol, butanol e hexano são inflamáveis. 5 mL água destilada + 3 mL etanol 5 mL água destilada + 3 mL 1-butanol 5 mL água destilada + 3 mL hexano 5 mL etanol + 3 mL 1-butanol 5 mL etanol + 3 mL hexano 5 mL l-butanol + 3 mL hexano * Não jogue o conteúdo de cada tubo na pia. Após terminar toda a prática esvazie os tubos nos copos de Béquer identificados colocados nas pias. 4.2 Extração Coloque cerca de 5 mL de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio com rolha, adicione cerca de 2 mL de hexano. Não agite. Anote suas observações e coloque a rolha no tubo (nunca o seu dedo), e agite o tubo trancando a rolha com dedo. Espere a mistura descansar e anote suas observações. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 24 4.3 Precipitação Dissolva cerca de 0,5 g de ácido salicílico em 5 mL de etanol em um béquer. Em outro Béquer com 20 ml de água destilada, devagar coloque a solução anterior. Anote suas observações. 4.4 Filtração A seguir, dobre o papel filtro duas vezes como indicado na seqüência abaixo e coloque no funil de vidro. Coloque um béquer embaixo de modo que a ponta do funil toque a parede interna do béquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fixá-lo no funil. Transporte todo o conteúdo do béquer contendo o ácido salicílico, etanol e água para o filtro com ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel filtro com o ácido salicílico e mostre os cristais ao professor. Ele verificará a qualidade dos cristais obtidos e indicará o frasco onde colocar o sólido obtido. * IMPORTANTE: Não jogue o conteúdo de cada tubo de ensaio e do béquer na pia. Esvazieos colocando os seus conteúdos nos béqueres colocados nas pias. Não misture as soluções. Lave os tubos de ensaio e deixe-os invertidos para escorrer a água. 5.Questionário 1. Coloque em ordem decrescente de polaridade os quatro líquidos utilizados nesta experiência, começando pela água que é o mais polar. 2. 2 mL de água são adicionados a 2 mL de um outro líquido formando um par imiscível (isto é, duas fases, a água e o outro liquido). O que você pode fazer experimentalmente para descobrir se a água constitui a fase inferior ou a superior? 3. Qual é a cor da solução de iodo e água? 4. O que você observou depois de agitar a solução de iodo e água com hexano? 5. É o iodo mais solúvel em hexano ou em água? 6. Que evidência você utilizou para a sua resposta da questão 5? 7. Explique sua resposta da questão 5 em termos das polaridades relativas do iodo, do hexano e da água. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 25 8. Explique o que você observou quando adicionou a solução de ácido salicílico com etanol na água. O ácido salicílico é mais solúvel em água ou etanol? 9. Etanol e água são completamente miscíveis. Funcionaria esta técnica se etanol e água fossem imiscíveis? 10. No final da prática, o conteúdo de cada tubo de ensaio e do béquer com o ácido salicílico, etanol e água foram recolhidos em béqueres separados: água destilada + 1-butanol água destilada + etanol água destilada + hexano etanol + 1-butanol etanol + hexano 1-butanol + hexano H2O + I2+ hexano ácido salicílico + etanol +água Sugira como deve-se proceder para separar cada uma dessas substâncias para que possam ser utilizadas no próximo semestre. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química FOLHA DE DADOS – EXPERIMENTO 4.4 Equipe:__________________________________________________ Turma:_______ Data:___/___/___ 4.1 Miscibilidade de líquidos Solução Miscível Parcialmente miscível Imiscível Líquido mais denso 5 mL H2O + 3 mL de etanol 5 mL H2O + 3 mL de 1-butanol 5 mL H2O + 3 mL de hexano 5 mL de etanol + 3 mL de l- butanol 5 mL de etanol + 3 mL de hexano 5 mL de 1-butanol + 3 mL de hexano 4.2 Extração Observações: 4.3 Precipitação Observações: 4.4 Filtração Observações: ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 27 Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQM 4.5 LEIS PONDERAIS E ESTEQUIOMETRIA 1. Introdução A química como ciência, apesar de suas limitações, tenta explicar as propriedades e as transformações das substâncias e chegar aos princípios da natureza. As substâncias na natureza quando reagem entre si, não o fazem ao acaso. Mas, elas se combinam dentro de princípios, ou normas, pré-definidos denominados de Leis das Combinações Químicas ou Leis Ponderais. A massa de um corpo (substância ou mistura de substâncias) foi uma das primeiras propriedades que o homem aprendeu a medir com a balança, assim as primeiras leis químicas estão baseadas na medida da massa das substâncias reagentes. A estequiometria constitui-se na base para o estudo quantitativo das reações e substâncias químicas. É possível, de posse de uma equação balanceada que representa uma reação química, prever-se com extrema precisão as quantidades de cada produto gerado, ou ainda, determinar as quantidades necessárias de reagentes de modo a produzir determinada quantidade de produtos. Por fim, é possível calcular os rendimentos dos produtos e a eficiência geral do processo. 2. Objetivos Observar e comprovar as leis das transformações químicas ou leis ponderais das reações, especificamente a Lei da Conservação de Massa de Lavoisier e a Lei das Proporções Definidas de Proust. Realizar cálculos estequiométricos tomando como base a equação balanceada da reação. Materiais Balão Bico de bunsen Erlenmeyer Espátula Palha de aço Pêra Pipeta volumétrica 5mL Placa de petry Tela de amianto Tripé Vidro de relógio Reagentes Ácido clorídrico (HCl) Bicarbonato de sódio (NaHCO3) Equipamentos Balança Bico de bunsen 3. Procedimento Experimental 3.1 Queima da palha de aço: Inicialmente, coloque a placa de petry sobre a balança, espere alguns segundos até que ela se estabilize e, então, tare-a. Pegue um pedaço de palha de aço e abra-a com cuidado sobre a placa de petry. Inicie a queima. Observe cuidadosamente o que acontece com a massa. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 28 Repita o procedimento mais duas vezes utilizando diferentes massas para a palha de aço. Anote os valores da massa inicial e final da palha de aço. 3.2 Produção de gás carbônico: Em um erlenmeyer adicione 5 mL de ácido clorídrico. Em um balão de borracha (aqueles utilizados em festas) coloque uma espátula de bicarbonato de sódio, coloque o balão na boca do erlenmeyer com cuidado para não deixar cair o bicarbonato dentro do frasco. Após o balão estar bem preso, leve o sistema para a balança e verifique a massa, então derrube o conteúdo do balão no frasco e observe o que acontece, anote mais uma vez a massa. Em um vidro de relógio coloque 0,5 g de bicarbonato de sódio. Pegue outro erlenmeyer e determine a sua massa vazio, adicione 5 ml de ácido clorídrico e meça novamente a massa. A esse sistema adicione o bicarbonato, após o término da reação determine a massa total. 4. Resultados 1)Para o item 3.1 construa uma tabela com as seguintes informações: Experimento Massa inicial (mi) Massa final (mf) Relação mi/mf 2)Discuta os resultados obtidos no experimento 3.1. 3) Escreva a equação química que representa a reação que ocorreu no experimento 3.1. 4) Escreva a equação química que representa a reação que ocorreu no experimento 3.2. 5) No procedimento 3.2 foram observadas diferenças nas massas nos sistemas aberto e fechado? Explique porque isso acontece. 6) A partir da reação do bicarbonato de sódio com o ácido clorídrico, no sistema aberto, determine quanto de gás foi gerado. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 29 Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQM 4.6 PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 1. Introdução Todas as amostras de matéria podem ser constituídas de uma substância (substância pura) ou da reunião (mistura) de duas ou mais substâncias. A substância pura é constituída de uma única espécie química e ela apresenta propriedades químicas e propriedades físicas características. Na mistura, cada uma das substâncias puras que a compõem, guardam as suas propriedades químicas e físicas. A solução é uma mistura de duas ou mais substâncias que se diz homogênea, pois ela apresenta uma fase. Ela é formada por um solvente (ou dispersante) e um soluto (ou disperso). O solvente é o componente que está em maior quantidade na mistura e, o soluto, está em menor quantidade. Conforme a proporção soluto/solvente a solução será denominada de: Solução diluída: quando a quantidade de soluto dissolvido é muito menor que a quantidade que pode ser dissolvida. Solução concentrada: quando a quantidade de soluto dissolvido é grande, porém, menor que a quantidade máxima que pode ser dissolvida. Solução saturada: contém o máximo de soluto disperso, ou dissolvido, em equilíbrio com o soluto sólido (não dissolvido) na solução. A quantidade máxima de soluto que pode ser dissolvida numa certa quantidade de solvente é denominada de solubilidade. Pode-se usar os termos solúvel, pouco solúvel ou insolúvel. O termo miscibilidade (miscível) é a capacidade de uma mistura formar uma única fase em qualquer temperatura, pressão ou composição. A relação entre a quantidade de soluto e a quantidade especificada de solvente ou de solução é denominada de concentração. 1.1 Unidades de concentração Concentração em quantidade de matéria: A unidade de medida da quantidade de matéria é o mol (n), sendo o mol uma unidade base do SI. A concentração em quantidade de matéria de uma solução é a quantidade de matéria por volume de solução, mol.L-1. 𝑀 = 𝑛 𝑉 ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 30 Concentração em porcentagem (%) de soluto na solução total: 𝐶(𝑚 𝑚⁄ ) = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑠𝑜𝑙uto 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑎 𝑠𝑜𝑙ução × 100 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑠𝑜𝑙uto 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑠𝑜𝑙uto + massa do solvente 𝐶(𝑚 𝑉⁄ ) = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑠𝑜𝑙uto 𝑣𝑜𝑙ume 𝑑𝑎 𝑠𝑜𝑙ução × 100 𝐶(𝑉 𝑉⁄ ) = 𝑣𝑜𝑙ume 𝑑𝑜 𝑠𝑜𝑙uto 𝑣𝑜𝑙ume 𝑑𝑎 𝑠𝑜𝑙ução × 100 Molalidade: A molalidade de uma solução é o número de mols de soluto por Kg de solvente. A unidade é mol.Kg-1. 1.2 Diluição de soluções A diluição é o processo de tornar uma solução menos concentrada, isto é, diminuir a concentração, diminuir a relação soluto/solvente. Assim, na prática, consiste em aumentar a quantidade de solvente, mantendo a mesma quantidade do soluto. Pode se usar as seguintes igualdades para determinar a quantidade de solvente a ser adicionado para a diluição a uma concentração desejada: 𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2 ou 𝑀1 × 𝑉1 = 𝑀2 × 𝑉2 2. Objetivos Preparar e padronizar uma solução de ácido Materiais 02 Balão volumétrico de 100mL Balão volumétrico de 25mL Bastão de vidro Béquer de 250mL e 50mL Bureta de 25mL 03 Erlenmeyer Garra Pêra Pipeta de Pasteur Pipeta graduada de 10mL Suporte universal Reagentes Ácido clorídrico conc. (HCl) Carbonato de sódio (Na2CO3) Indicador Alaranjado de metila EquipamentoS ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 3.Procedimento Experimental Fazer os cálculos para determinar o volume de HCl concentrado necessários para preparar 100 mL de solução de HCl 2,0 mol. L-1. Medir em uma bureta o volume de HCl concentrado calculado, escoar o volume para um béquer contendo água destilada. Sempre adicionar ácido concentrado em água. O volume deve ser o suficiente para depois fazer três a quatro lavagens com água destilada e transferindo para balão volumétrico de 100 mL com o auxílio do bastão de vidro. Completar o volume para 100mL. Colocar a tampa no balão e homogeneizar. Guardar a solução em frasco etiquetado. Preparar 100 mL de solução de HCl 0,1 mol. L-1 a partir da solução de HCl preparada anteriormente, utilizando balão volumétrico e uma pipeta adequada. Descreva no seu caderno o procedimento utilizado e os cálculos realizados. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 32 Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQM 4.7 PADRONIZAÇÃO DAS SOLUÇÕES No preparo de soluções como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria ou do equipamento, as falhas nas determinações de massa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização, largamente empregado em laboratório de análise química, é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários que são utilizados como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento denominado padronização. Tal procedimento consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado. Características básicas de um padrão primário: Deve ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos associados a pesagens sejam minimizados; Deve apresentar alta solubilidade em água; Deve possuir estabilidade ao ar, sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico e nem conter água de hidratação; As reações que participa devem ser rápidas e praticamente completas; Não deve formar produtos secundários no decorrer da reação. 3.1 Padronização da solução de HCl (aq) 0,1 mol.L-1 Encher a bureta com a solução de HCl preparada pela equipe que deve ter uma concentração de aproximadamente 0,1 mol.L-1, zere-a recolhendo o excesso de solução em um béquer, de forma que o menisco fique na marca do zero. Certifique-se que a parte de baixo da torneira esteja cheia de líquido. Desta forma a bureta está pronta para ser utilizada na padronização. Separe o que sobrou do HCl para reutilizá-lo. Prepare 100 mL da solução padrão de carbonato de sódio (Na2CO3) medindo 0,530 g em um béquer. Coloque 20 mL desta solução num erlenmeyer e adicione 2 ou 3 gotas de alaranjado de metila. Titule esta solução gotejando a solução de HCl da bureta no béquer que contem a solução de carbonato de sódio, sob agitação, até a mudança de cor (alaranjado para vermelho). Pare de gotejar HCl e anote o volume gasto, lendo direto na bureta. Encha novamente a ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 33 bureta com HCl, zere-a e repita a titulação, utilizando outros dois erlenmeyer.Anote os volumes gastos em cada titulação. Obs: Você deve parar de gotejar HCl assim que a cor ficar permanente. Descartar os resíduos das soluções tituladas na pia. A solução de HCl não precisa ser descartada, pois, será utilizada no procedimento b; 4. Resultados e Questionário Anote os resultados no caderno e faça a discussão baseada nas questões propostas: 1) Mostre por que a igualdade M1•V1 = M2•V2 é válida. Dica: mostre o que é igual. 2) Calcule a concentração molar real do HCl utilizado. 3) Escreva as equações químicas de neutralização. 4) Discuta porque os resíduos gerados neste experimento podem ser descartados na pia. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 34 Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQM 4.8 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH (TITULAÇÃO) 1. Introdução Uma titulação é um processo em que se determina a quantidade de uma substância em solução, medindo-se a quantidade necessária de um reagente para reagir completamente com toda a substância. Normalmente, isto é feito adicionando-se, controladamente, um reagente de concentração conhecida à solução da substância, ou vice-versa, até que se julgue que ela reagiu por completo. Então, através do volume de reagente adicionado e da sua concentração, determina-se a quantidade de matéria de reagente consumido; em seguida, através da estequiometria da reação (equação balanceada), determina-se a quantidade de matéria da substância e, se conhecido o volume de solução que a continha, a concentração da solução. 2. Objetivos Determinar o teor de NaOH na soda cáustica por titulação; Compreender os princípios da técnica de titulação; 3.Materiais Balão volumétrico de 500mL Bastão de vidro 02 Béquer de 50mL Bureta de 25mL 03 Erlenmeyer Espátula Garra Pipeta de Pasteur Pisseta Suporte universal Reagentes Indicador Fenolftaleína Soda cáustica Solução padronizada de HCl da aula anterior Equipamentos Balança analítica ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 4.Procedimento experimental a) Para determinar o teor de NaOH na soda cáustica, preparar uma solução de soda cáustica. Meça 2,500 g de soda cáustica e dilua em balão volumétrico de 500 mL, complete com água destilada até a marca. b) Com o auxílio de um béquer transferir um pouco da solução padronizada de HCl (padronizado na aula anterior com concentração de aproximadamente 0,1 mol.L-1), para a bureta e enxaguá-la. Repetir a operação mais 2 vezes e descartar a solução utilizada. Encher a bureta com a solução de HCl e zere-a recolhendo o excesso de solução em um béquer, de forma que o menisco fique na marca do zero. Certifique-se que a parte de baixo da torneira esteja cheia de líquido. Desta forma a bureta está pronta para ser utilizada. Separe o que sobrou do HCl para reutilizá-lo. c) Coloque 10 mL da solução de soda caustica (preparada na letra a) em um erlenmeier. Adicione três gotas de fenolftaleína e titule com HCl até o ponto de viragem do indicador. Leia e anote o volume de HCl gasto. d) Encher novamente a bureta com HCl, zere-a e repita a titulação do NaOH mais 2 vezes. 5. Resultados Anote os resultados no caderno e faça a discussão baseada nas seguintes questões: 1) Escreva a reação química envolvida. 2) Determine o teor de NaOH na soda cáustica. 3) Porque é necessário utilizar o HCl padronizado na titulação? 4) Qual a função da fenoftaleína na reação? ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 36 Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQM 4.9 PREPARO DE SOLUÇÕES E REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO 1. Introdução Ao misturarmos duas soluções aquosas na forma iônica um precipitado pode ser formado. Para que um precipitado sólido seja formado a concentração dos íons, em solução, deve estar em quantidade suficiente para superar o produto de solubilidade do precipitado que se formará a uma determinada temperatura. Um sal pouco solúvel (precipitado) apresenta um produto de solubilidade bastante baixo a uma determinada temperatura. O produto de solubilidade é como se chama a constante de equilíbrio para um equilíbrio de solubilidade entre um sólido e sua forma dissolvida. 2. Objetivos Nesta experiência você vai preparar duas soluções aquosas e através da reação entre ela vai obter um produto da reação que precipitará na forma de sólido. Você determinará a quantidade de precipitado formado. Materiais 2 Espátulas 2 Béqueres de 100mL Bastão de vidro Pisseta Balão volumétrico de 25mL Pipeta de pasteur Papel filtro Funil Argola Suporte universal Vidro de relógio Reagentes Ácido clorídrico conc. (HCl) Cloreto de bário (BaCl2) Sulfato de potássio (K2SO4) Equipamentos Chapa de aquecimento Estufa Balança Dessecador ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 3. Procedimento Experimental 3.1 Preparação da solução 1 Em um béquer de 100 mL limpo e seco pese cerca de 0,6 g do sal sulfato de potássio. Adicione com o auxílio de um bastão de vidro cerca de 5 mL de água destilada. Após dissolver o sal transfira a solução para um balão volumétrico de 25,00 mL. Lave o béquer várias vezes com pequenas porções de água (2 a 3 mL) e vá adicionando toda esta água para o balão volumétrico. Por fim lave também o bastão de vidro e transfira também a água para o balão volumétrico. Adicione ao balão volumétrico 20 gotas de ácido clorídrico concentrado, use para isso uma pipeta Pasteur. Complete o balão volumétrico até a sua marca de aferição. 3.2 Preparação da solução 2 Em um béquer de 100 mL limpo e seco pese cerca de 1,0 g do sal cloreto de bário. Proceda da mesma maneira utilizada para preparar a solução 1. MAS NÃO ADICIONE O ÁCIDO CLORÍDRICO A ESTA SOLUÇÃO. 3.3 Fazendo a reação Transfira a solução 1 para um béquer de 100 mL. Aqueça a solução até a ebulição em uma chapa de aquecimento. Retire o béquer do aquecimento. Adicione a solução 2 em pequenas porções (de cerca de 1 mL) sob constante agitação com um bastão de vidro. Tome cuidado para não se queimar e nem perder solução para fora do béquer durante a agitação. Observe o que acontece quando se adiciona a solução 2 na solução 1. Após misturar as duas soluções, deixe descansar por alguns minutos até que a mistura esfrie. Enquanto aguarda o esfriamento da suspensão, determine a massa do papel de filtro. Após o resfriamento proceda a filtragem do sólido formado para a separação do sobrenadante, para isso dobre o papel filtro conforme indicado na Figura 1. Coloque-o no funil e umedeça com um pouco de água destilada. Filtre a suspensão conforme indicado na Figura 2. O filtrado (o líquido que atravessou o papel de filtro) deve ser ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 38 recolhido em um béquer, no entanto ele não será utilizado. Lave o sólido contido no papel de filtro com duas ou três pequenas porções de água. Deixe o sólido escorrer bem e apresentar aparência de seco. Transfira o papel de filtro contendo o sólido, com cuidado para que não ocorra perda (transferência quantitativa), para um papel absorvente e pressione de leve este papel no papel de filtro para que o excesso de água seja absorvido. Tome cuidado para não perder nenhum sólido. Transfira então o papel de filtro para um vidro de relógio cuja massa tenha sido também determinada previamente, em que tenha sido marcada a identificação da sua turma e equipe. 3.4 Secagem do sólido Leve o seu vidrode relógio até a estufa de secagem. Deixe o sólido secar pelo tempo recomendado pelo professor. Enquanto espera a secagem do sólido faça as anotações de tudo o que foi visto e faça os cálculos da quantidade de sólido estimada caso você tivesse 100% de rendimento da reação de precipitação. 3.5 Determinação da massa do sólido Após secagem do sólido, com cuidado usando luvas apropriadas ou conforme instruções do professor remova o vidro de relógio da estufa e leve a um dessecador onde ficará até estar completamente frio. Após isso, determine a massa do conjunto (papel + vidro de relógio + sólido). Anote o valor em seu caderno. Descarte no local apropriado o material sólido produzido e todos os resíduos gerados no experimento. Limpe o material utilizado. 4. Resultados e Questionário No caderno 1- Escreva o nome de todos os reagentes utilizados assim como suas fórmulas moleculares. 2- Calcule a concentração em massa g/mL da solução 1 e 2. 3- Escreva a equação química balanceada da reação química ocorrida no experimento. 4- Calcule a massa de precipitado que deve ser formada caso a reação ocorra com 100% de rendimento. 5- Calcule o rendimento da reação e determine o reagente limitante. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 39 Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQM 4.10 SEPAPAÇÃO DE UMA MISTURA 1.Introdução Uma mistura pode ser definida como uma associação de duas ou mais substâncias diferentes. Na natureza a maioria dos materiais encontrados não são substâncias puras, e sim misturas de mais de um tipo de molécula na sua constituição. Essas espécies químicas presentes na mistura são denominadas componentes. São inúmeros os métodos de separação, e cada um tem uma finalidade específica, dependendo das características dos materiais a serem separados. Quando surge a necessidade de separar os componentes de uma mistura é necessário a observação de alguns fatores tais como: a) Se a mistura é homogênea ou heterogênea. b) Seu estado físico: sólido, líquido ou gasoso. c) As propriedades físicas dos materiais que constituem a mistura como pontos de fusão e ebulição, densidade e solubilidade. Conhecendo as características da mistura a ser separada, é possível definir a partir disso qual o melhor método para a sua separação. Alguns métodos de separação que um químico precisa conhecer são: cristalização, extração por solvente que também é conhecida como dissolução fracionada, catação, separação magnética, peneiração, ventilação, levigação, flotação, decantação, filtração, evaporação, sublimação, destilação simples e destilação fracionada. Nesta prática será utilizada uma técnica para separar uma mistura de areia, sulfato de ferro III e iodo baseando-se na diferença de solubilidade destas substâncias em dois solventes: água e etanol. Na maioria das vezes, não basta apenas separar os componentes de uma mistura. É preciso também, atestar a pureza do material isolado. Para isso são utilizadas algumas propriedades físicas da matéria: densidade, ponto de fusão, ponto de ebulição, índice de refração, etc. O ponto de fusão pode ser utilizado para identificar a pureza de sólidos orgânicos comparando-se os valores encontrados na literatura com os observados no intervalo de temperatura durante a fusão do sólido de interesse. Normalmente, o ponto de fusão (PF) é constituído de um intervalo de temperatura, onde a temperatura inicial é aquela em que os primeiros cristais se fundem e a final é aquela em que todos os cristais estão liquefeitos. Os sólidos puros, em geral, possuem um intervalo de fusão muito pequeno, em torno de no máximo 2°C. Uma pequena quantidade de impureza na amostra é suficiente para aumentar consideravelmente seu intervalo de fusão. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 40 Todos os sólidos cristalinos puros possuem ponto de fusão bem definido, o que lhes caracteriza e obviamente, é comum existirem compostos diferentes com pontos de fusão iguais. Por isso, no caso de identificação de um composto, devemos verificar várias propriedades físicas para não cometermos erros. 2. Objetivos Separar os componentes de uma mistura baseada na diferença de solubilidade em água e etanol. Identificar a pureza do iodo utilizando a medida do PF. Aprender algumas técnicas de laboratório: filtração, aquecimento de líquidos e sólidos e determinação de pontos de fusão. Materiais Água destilada Areia Argola Bastão de vidro 3 Béqueres de 50mL Espátula Funil Papel de Filtro Pisseta Suporte universal 3 Tubos de ensaio Reagentes Etanol P.A. (álcool etílico) Iodo (I2) Sulfato de ferro (III) (Fe2(SO4)3) Equipamento ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 41 3. Procedimento Experimental 3.1 PARTE I – Teste de solubilidade Realizar teste de solubilidade dos sólidos a serem separados nos solventes disponíveis, colocando uma ponta de espátula de cada uma das substâncias em tubos de ensaios diferentes (caso necessário, triture os cristais maiores com um bastão de vidro) e adicione um pequeno volume de solvente. Agite e anote os resultados obtidos. Tabela 1 – Solubilidade das amostras testadas. Substâncias Solventes Água Etanol Areia Iodo Fe2(SO4)3 A partir dos resultados obtidos no teste de solubilidade, construa um fluxograma para proceder à separação da mistura que contém areia, iodo, sulfato de ferro II 4.11 SEPARAÇÃO DE MISTURA (CONTINUAÇÃO) 3.2 PARTE II – Separando a mistura A partir do fluxograma elaborado, realizar a separação da mistura de areia, iodo e sulfato de ferro III. Em um béquer adicione cerca de 3,5 gramas dessa mistura, a seguir, de acordo com seu fluxograma elaborado proceda a separação da mistura. Ao término da separação, efetue a evaporação do etanol, que deve ser realizada com cuidado em uma chapa de aquecimento. Na sequência, após a evaporação do solvente, o ponto de fusão da substância separada nesta etapa deve ser determinado com auxílio do equipamento para determinação do ponto de fusão. 4 Análise e Discussão dos Resultados: 1) Temperatura de fusão da Iodo puro:_____°C 2) Temperatura de fusão do iodo separado da mistura:____°C. 3) Compare a temperatura de fusão da Iodo puro com a temperatura de fusão do iodo separado da mistura no experimento. O que você pode concluir a partir das determinações do ponto de fusão? 4) Qual (ais) componentes da mistura são solúveis em água? 5) Qual (ais) componentes da mistura são solúveis em etanol? 6) O que aconteceu quando você adicionou etanol à mistura de sólidos? 7) Descreva a aparência do(s) material(ais) que permaneceu(ram) no béquer após a evaporação do solvente? 8) Você conseguiu separar efetivamente a mistura? 9) Quais técnicas de separação foram utilizadas no processo de separação da mistura? ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 42 10) Analisando as etapas de separação no fluxograma, classifique as misturas como homogênea ou heterogênea. 11) Que técnica poderia ser usada para obter o sulfato de ferro III puro? 12) Considerando a mistura inicial: Qual procedimento de separação poderíamos adotar se fôssemos separar somente o sulfato de ferro III? 13) Quais propriedades físicas são usadas para separar os componentes de uma mistura por (a) filtração e (b) destilação. ____________________________________ILQ0002 – Introdução ao Laboratório de Química 43 Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC Centro de Ciências Tecnológicas – CCT Departamento de Química – DQM 4.12 EXTRAÇÃO DE ÓLEO ESSENCIAL Objetivos: -