QG100 - Apostila

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS 
 
 
 
 
 
 
INSTITUTO DE QUÍMICA 
 
QG 100 - LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 
 
 
 
Aulas Práticas 
 
 
 
 
 
Prof. Pedro L.O. Volpe (Coordenador) 
Prof. Camila Abbehausen (PED B) 
Danielle S. Gonçalves (PAD) 
Gilce O. Lopes (PAD) 
 
 
 
 
 
2° SEMESTRE DE 2013 
 
 
 
 1 
APRESENTAÇÃO 
 
 A disciplina QG-100 - Laboratório de Química Geral, é oferecida aos 
alunos de diversos cursos de Engenharia. O seu programa foi montado de 
modo a ensinar alguns princípios fundamentais de química e a fornecer 
algumas técnicas básicas de trabalho em laboratório. 
 Essa disciplina foi ministrada durante vários anos tendo 2 horas de 
teoria e 2 horas de aulas práticas semanalmente. A partir deste semestre foi 
reestruturada para ser ministrada alternando as semanas com 4 horas de 
aula teórica e 4 horas semanais de aulas de laboratório. Assim sendo, na 
semana de aula teórica não haverá aula de laboratório. 
 Devido a isto, foi necessário modificar a apostila de laboratório deste 
curso. Para tanto foi designada uma equipe coordenada pelo Prof. Pedro 
Volpe e pelas funcionárias Rita de Cassia Z. Souza e Claudia Martelli. A 
aluna de pós-graduação Andreza Silva e as aluna de graduação e bolsistas 
do SAE, Bruna Cristina Jorge e Luara G. Dubois participaram com muita 
dedicação dos testes dos experimentos. A equipe toda trabalhou na 
adaptação dos experimentos já aplicados e na elaboração de novos 
experimentos que fossem adequados a nova realidade do curso. 
 2 
Experimento 1 
 
Parte I - Determinação da Densidade de Líquidos e Soluções 
Parte II - Separando e Identificando Alguns Plásticos 
Parte III - Determinação do Raio Atômico de um Metal 
 
Parte I – Determinação da Densidade de Líquidos e Soluções 
 
Este experimento visa determinar a densidade da água, álcool comercial e 
soluções de NaCl em diferentes concentrações, utilizando o picnômetro. 
 
Introdução 
 
A densidade de qualquer substância ou mistura depende da temperatura. Nas 
condições experimentais deste experimento, a temperatura será a do ambiente do 
laboratório. Para estimar a densidade determinaremos a massa de certo volume do 
líquido ou solução. Utilizaremos a balança analítica para pesar e, para medir o volume, 
um picnômetro. Picnômetro (Picno, do grego = denso, pesado) é um material 
volumétrico utilizado para determinar a densidade de líquidos. 
Realize os experimentos em duplicata. 
 
Materiais e reagentes 
 
 Soluções de NaCl 0,1 mol.L-1 
 Soluções de NaCl 3,0 mol.L-1 
 Solução de NaCl saturada 
 Água destilada 
 Álcool comercial 
 Picnômetro 
 Béquer de 100 mL 
 Béquer de 50 mL 
 
Procedimento 
 
Primeiramente, cada grupo deve calibrar seu picnômetro usando água, na 
temperatura ambiente. Em um Béquer, coloque aproximadamente 50 mL de água 
destilada. Meça a temperatura da água com um termômetro. Atenção: não lave o 
picnômetro. 
Durante todo o tempo de manuseio do picnômetro utilize uma pinça de 
madeira para segurar o picnômetro evitando transferir o calor da mão para ele. 
Pese o picnômetro limpo e seco na balança analítica. Após anotar a massa, 
retire o picnômetro da balança, zere a balança e repita a pesagem mais uma vez. 
Preencha o picnômetro com a água destilada do Béquer e tampe-o, tomando cuidado 
para preencher totalmente o capilar da tampa. Verifique se bolhas de ar não ficaram 
aprisionadas no seu interior. Se isso ocorreu, remova-as e preencha-o novamente. Seque 
cuidadosamente a superfície externa do picnômetro com papel absorvente e pese-o na 
 3 
balança analítica. Repita a pesagem mais uma vez retirando-o da balança para a nova 
pesagem. A partir dos valores tabelados para a densidade da água em função da 
temperatura, determine o volume do picnômetro. 
Para a determinação da densidade das soluções de NaCl e álcool usando o 
picnômetro o mesmo deve ser lavado três vezes com um pequeno volume da solução 
cuja densidade será determinada, para remover os resíduos de água do seu interior. 
Descarte estas alíquotas em local apropriado. Com o auxílio de um Béquer, encha o 
picnômetro com a solução a ser analisada e tampe-o de forma a preencher totalmente o 
capilar. Seque a sua superfície externa e pese-o. Repita a pesagem mais uma vez. Meça 
a temperatura da solução. Realize os experimentos em duplicata. 
 
Relatório 
 
Elabore o relatório de acordo com as instruções para elaborar relatórios. 
Calcule os valores de densidade para as soluções de NaCl água e álcool comercial. 
Organize os resultados obtidos em uma tabela. 
 
Referências 
 
1. de Andrade, J.C.; Custódio, R.; O Uso da Balança Analítica, 2000, 03 p.p. – 
Disponível em http://chemkeys.com/br/2000/03/25/o-uso-da-balanca-analitica/ 
2. de Andrade, J.C.;Os Instrumentos Básicos de Laboratório, 2011, 14 p.p. – 
Disponível em http://chemkeys.com/br/2011/12/02/quimica-analitica-basica-os-
instrumentos-basicos-de-laboratorio/ 
3. César, J.; De Paoli, M-A.; de Andrade, J.C.; A Determinação da Densidade de 
Sólidos e Líquidos, 2004, 08 p.p. – Disponível em 
http://chemkeys.com/br/2004/07/17/a-determinacao-da-densidade-de-solidos-e-
liquidos/ 
4. de Andrade, J.C.; Procedimentos Básicos em Laboratórios de Análise, 2011, 21 
p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2011/07/07/quimica-analitica-
basica-procedimentos-basicos-em-laboratorios-de-analise/ 
 
Parte II - Separando e Identificando Alguns Plásticos 
 
Introdução 
 
Polímeros (do grego: poli = muitos e meros = partes) são macromoléculas 
constituídas por subunidades repetidas, chamadas unidades monoméricas. As moléculas 
capazes de reagir para formar um polímero são chamadas de monômeros. A reação pela 
qual estas moléculas se ligam para formar um polímero é definida como polimerização. 
O esquema abaixo exemplifica estas definições, utilizando como exemplo a síntese de 
polietileno: 
 
 4 
Os polímeros podem ser classificados em função da sua origem: natural 
(borracha, polissacarídeos, proteínas) ou sintético (plásticos e elastômeros). 
Dentre os polímeros sintéticos, os plásticos são os mais comuns, estando 
presentes, principalmente, na forma de embalagens descartáveis (sacos, frascos, 
garrafas). 
O gerenciamento de resíduos sólidos é prática fundamental nas economias 
preocupadas com o Desenvolvimento Sustentável, porque leva em conta: a importância 
da preservação ambiental, a importância da redução na geração de resíduos e a 
saturação dos espaços disponíveis para aterros sanitários. Paralelamente, a reciclagem 
auxilia na preservação de recursos naturais, economia de energia e gera empregos 
diretos e indiretos. 
Os resíduos plásticos representam cerca de 15-20% do volume e 4-7% da massa 
dos resíduos nos “lixões”. O tempo de permanência destes materiais no ambiente é 
muito grande: são necessários de 4 a 5 séculos para se degradarem, isto é, 
transformarem-se em moléculas menores, atóxicas, inertes e que ocupem pouco espaço. 
Uma das alternativas para diminuir os resíduos plásticos no ambiente é a sua 
reciclagem mecânica. Este procedimento consiste na conversão dos descartes plásticos 
pós-industriais ou pós-consumo em grânulos que podem ser reutilizados na produção de 
outros produtos, como sacos de lixo, solados, pisos, conduítes, mangueiras, 
componentes de automóveis, fibras, embalagens não-alimentícias e muitos outros. As 
principais etapas envolvidas no processo de reciclagem dos plásticos estão 
esquematizadas na Figura 1: 
 
 
Resina 
 (matéria –prima) 
Extrusora 
(“Máquina de 
macarrão”) 
Resfriado 
(água) 
Granulado 
ou 
Peletizado 
Aglutinador 
(seco totalmente:cesto rotativo) 
Secado 
(parcialmente: 
Batedor / Soprador) 
Moído e 
Lavado 
Plástico 
Separado 
Produto de 
Plástico 
“Lixo” 
Plástico 
 
Figura 1. Processo de reciclagem de plástico 
 
A dificuldade em reciclar os resíduos plásticos pós-consumo reside, justamente, 
no fato de que estes se encontram misturados, existindo a necessidade de se separar os 
diferentes tipos, para que suas propriedades físicas e mecânicas não sejam alteradas 
durante o processo da reciclagem. 
O PET, o plástico mais conhecido, chegou ao Brasil em na década de 1980 e 
desde a década de 1990 tem largo uso no mercado de embalagens, notadamente para 
refrigerantes. Seu uso na fabricação das mais diversas embalagens aumentou 
significativamente seu consumo. Embora PET seja o plástico mais conhecido há vários 
 5 
outros, sendo que 6 tipos (incluindo o PET) representam cerca de 90% do total destes 
materiais. A Tabela 1 apresenta algumas informações sobre estes tipos de plásticos. 
Para facilitar a identificação dos materiais plásticos, em 1994, a ABNT 
(Associação Brasileira de Normas Técnicas) determinou uma numeração específica para 
cada tipo de plástico (Tabela 1). Este número deve aparecer nas peças ou embalagens 
plásticas, mas nem sempre isso acontece. Assim, a separação e identificação destes 
materiais podem ser feita num experimento, utilizando principalmente o conceito de 
densidade. 
 
Tabela 1: Características dos plásticos mais usados pela população: 
Sigla Polímero 
Estrutura da 
unidade 
monomérica 
Código (ABNT) 
de Reciclagem 
Aplicações 
PET 
Poli (tereftalato 
de etileno) 
 
 
Garrafas, fibra têxtil 
PEAD 
ou 
HDPE 
Polietileno de 
alta densidade 
 
Sacolas de 
supermercado, sacos de 
lixo, isolantes elétricos, 
etc 
PVC 
Poli (cloreto de 
vinila) 
 
 
Couro artificial, tubos, 
mangueiras, materiais 
hospitalares, etc. 
PEBD 
ou 
LDPE 
Polietileno de 
baixa 
densidade 
 
 
Sacolas de 
supermercado, 
embalagem de 
detergente, engradados 
de bebidas, etc. 
PP Polipropileno 
 
 
Seringas descartáveis, 
carpetes e peças 
automotivas, etc. 
PS Poliestireno 
CH CH2( )
 
 
Brinquedos, espuma, 
parte interna da porta da 
geladeira, etc. 
 
 
 
 
 
 
 6 
Materiais e reagentes 
 
 Soluções de NaCl 0,1 mol.L-1 
 Soluções de NaCl 3,0 mol.L-1 
 Solução de NaCl saturada 
 Água destilada 
 Álcool comercial 
 kit com pedaços de plásticos 
 Béquer de 100 mL 
 Béquer de 50 mL 
 
Procedimento 
 
Investigando os plásticos a partir de suas densidades 
 
 Receber kit com pedaços de 5 plásticos em diferentes cores; 
 Colocar estes pedaços em um Béquer de 50 mL com água destilada. Empurre-
os com auxílio de uma bagueta, para o fundo do recipiente e solte-os com o 
cuidado de não formar bolhas na superfície do plástico. 
 Retirar do Béquer os plásticos que flutuaram e colocar em um Béquer de 100 
mL contendo 25 mL de álcool líquido comercial. 
 Aos poucos, adicionar água no Béquer contendo o álcool, até que um dos 
pedaços flutue. Procure empurrar os pedaços de plásticos para o fundo do 
recipiente à medida que adiciona água 
 Retirar o plástico que flutua e continuar adicionando água, em pequenas 
quantidades, empurrando os demais pedaços para o fundo do copo, até que todos 
os pedaços tenham flutuado. 
 Ordenar os plásticos conforme a sua densidade, isto é, a ordem em que eles 
flutuaram. 
 No Béquer com água, contendo os polímeros que afundaram, retirar os plásticos 
e colocar em 25 mL de diferentes soluções de NaCl. 
 Continuar empurrando os plásticos para o fundo. E anotar o que ocorreu em cada 
solução. 
 
 
 
 
 7 
 
 
 
Figura 2: Fluxograma para separação dos plásticos. 
 
Resultados 
 
Plástico Densidade (g/mL) Cor da Amostra 
PET - Poli(tereftalato de etileno) 1,38-1,39 
PEAD ou HDPE - polietileno de alta densidade 0,95-0,97 
PEBD ou LDPE - polietileno de baixa densidade 0,92-0,94 
PP – polipropileno 0,90-0,91 
PS – poliestireno 1,05-1,07 
 
 
Questões – Separando e Identificando alguns Plásticos 
 
1. Quem já tentou juntar óleo e água notou que esses líquidos não se misturam; o 
óleo fica boiando sobre a água. Por que eles não se misturam? E por que o óleo 
fica sobre a água? 
2. Considerando sua resposta acima, explique como é possível fazer maionese, uma 
mistura de água com óleo. 
 8 
Referências 
 
1. Maria, L. C. S; et al.; Química Nova na Escola, 2003, 32. 
2. Marconato, J. C.; Franchetti, S. M. M., Química Nova na Escola, 2001, 40. 
3. Silva, A. M.; et al.; Química Nova na Escola, 2001, 47. 
4. Pereira, R. C. C.; et al..; Química Nova na Escola, 2002, 3. 
5. Mateus, L. A.; “Química na Cabeça”, Editora UFMG, Belo Horizonte, 2002. 
6. http://www.ambientebrasil.com.br 
7. http://www.plastivida.org.br 
8. Governo do Estado de São Paulo; “Caderno do Professor: Ciências da Natureza 
e suas tecnologias – Química”, 1ª série/1° bimestre, e 3ª série/4° bimestre, 
2009. 
9. Governo do Estado de São Paulo; “Caderno do Aluno: Ciências da Natureza e 
suas tecnologias – Química”, 1ª série/1° bimestre e 3ª série/4° bimestre, 2009. 
10. Adriana Vitorino Rossi1, Daniela B. Lopes Terci2, Juliana Terra1, Tânia Ap. L. 
Pinheiro
3
, Vinicius V. Hernandes
1
, Gustavo G. Shimamoto
1
, André Luiz 
Barboza Formiga1 – adriana@iqm.unicamp.br, jut@uol.com.br, 
deboraforchetti@yahoo.com.br; viniciusveri@gmail.com; 
ggshima@hotmail.com, formiga@iqm.unicamp.br - 
1
Instituto de Química – 
UNICAMP, 
2
KosmoScience, 
3
 Allergisa 
 
 
 
 
Parte III - Determinação do Raio Atômico de um Metal 
 
Introdução 
 
Todo sólido cristalino tem um arranjo ordenado de empacotamento de seus 
átomos. Esta estrutura tridimensional é chamada de retículo cristalino. Na natureza 
existem 14 possíveis retículos cristalinos, os quais podem ser agrupados em 7 sistemas. 
Será aqui tratado, apenas, o sistema cúbico, o qual possui 3 possíveis retículos, de 
acordo com os quais se empacotam os átomos dos metais. No retículo chamado sistema 
cúbico simples os átomos se tocam pela aresta do cubo, no de face centrada pela 
diagonal da face e no de corpo centrado pela diagonal maior. Assim, para cada retículo 
do sistema cúbico existe uma relação trigonométrica entre a aresta do cubo a e o raio 
dos átomos que se encontram dentro do cubo, r (Figura 1). 
 
 9 
Relações matemáticas para determinação do raio 
atômico de metais
Vcubo = a3 → a = 3√Vcubo
a = 2r → r = a / 2
1. Cúbico simples
(4r)2 = a2 + a2 → r = (a√2) / 4
2. Cúbico de face centrada
4r = a√3 → r = (a√3) / 4
3. Cúbico de corpo centrado
QG 100 – EXPERIMENTO 9
 
Figura 1- Os três diferentes retículos pertencentes ao sistema cúbico. 
 
Material 
 
 Amostras de dois metais (cilindros de Cu e Al) 
 Proveta de 10 mL 
 Balança analítica 
 
Procedimento 
 
1. Determine a massa da amostra metálica. 
2. Numa proveta de 10 mL adicione água da torneira até que o menisco atinja uma 
marca por volta de 5,0 mL. Anote o volume medido na proveta. 
3. Coloque o cilindro de metal, cuidadosamente, dentro da proveta. Anote o novo 
volume atingido pelo menisco e obtenha o volume da amostra metálica. 
4. Repita o procedimento mais duas vezes, respectivamente com as outras duas 
barras metálicas do mesmo metal. 
5. Calcule a densidade do metal para cada uma das amostras e a média desses 
valores. 
 10 
6. Utilizando a literatura, identifique o metal utilizado a partir da densidade média 
obtida. 
7. Identificado o metal, calcule a quantidade de substância, em mole o número 
total de átomos contidos em cada um dos três pedaços de metal. 
8. Para cada um dos três retículos do sistema cúbico, verifique qual é o número de 
átomos por cela unitária. A partir desta informação e do resultado do item 7, 
para cada retículo calcule o número de celas unitárias presentes nos três pedaços 
de metal. 
9. O volume de cada pedaço de metal foi determinado (item 3). A partir destes 
valores e do resultado do item 9, para cada retículo do sistema cúbico calcule o 
volume de uma cela, para cada um dos três pedaços de metal. 
10. A partir do resultado do item 9, para cada retículo do sistema cúbico calcule o 
raio atômico do metal, por meio das relações, entre o raio e a aresta da cela, 
contidas na Figura 1. Faça isto para cada um dos três pedaços de metal. 
11. Para cada retículo do sistema cúbico, obtenha o valor médio do raio atômico e a 
estimativa de desvio, considerando os três pedaços de metal. 
12. Sabendo o valor médio do raio atômico correspondente a cada retículo do 
sistema cúbico e a identidade do metal (item 6), por meio da literatura 
identifique o retículo cristalino do metal. 
 
Referências 
 
1. L. Smart and E. Moore, Solid State Chemistry: An introduction, 2nd. ed., Nelson 
Thornes, Cheltenham, UK, 2001. 
2. Tubino, M. Determinação de parâmetros de uma cela unitária – Experiência de 
química geral. Química Nova. v. 6, p.109-111, 1983. 
3. M. Tubino e J. A. Simoni, Química Nova na Escola. v. 9, p. 41-43, 1999. 
 
 
Resultados 
 
Amostra Massa do Metal (g) Volume inicial (mL) Volume Final (mL) 
1 
2 
3 
4 
5 
6 
 
 
 
 
 
 
 
 11 
 
 
Experimento 2 
 
Parte I - Reações em Solução Aquosa 
Parte II - Teste de Cor da Chama de Cátions Metálicos 
Parte III - Identificação de uma Substância Química 
 
Parte I - Reações em Solução Aquosa 
 
Introdução 
 
A geração de conhecimento em Química é dependente de diferentes tipos de trabalho, 
tanto teórico como prático. Na atividade experimental prática, muitos fatores são 
determinantes para a obtenção de bons resultados na resolução dos problemas de 
interesse. É preciso, por exemplo, observar as mudanças que podem ocorrer quando 
soluções diferentes são misturadas duas a duas (mudança de cor, formação de gás, 
aquecimento, formação de precipitado, odor, etc.) fazendo uma descrição cuidadosa 
das suas observações experimentais para facilitar a sua interpretação. Estes são, apenas, 
alguns dos aspectos que você começa a vivenciar nesta disciplina. 
 
Material 
 
 Tubos de ensaio 
 Soluções para teste 
 Pipetas 
 Proveta de 10 mL 
 
Procedimento 
 
Sobre a bancada há uma série de materiais disponíveis para o seu grupo de trabalho. 
Você deve lavá-los convenientemente utilizando detergente e escova e enxaguando-os 
com água de torneira e depois com água destilada contida nos reservatórios sobre as 
pias. 
OBS IMPORTANTE: Use água destilada com moderação. 
 
Guarde bem esta relação: para cada litro de água destilada gastam-se 70 litros de 
água tratada, embora o IQ esteja recuperando esta água. Se gasta, também, uma 
considerável quantidade de energia. Sempre pense nisto ao fazer sua limpeza. 
 
Para um conjunto de 9 soluções, existentes em sua bancada, você deve combiná-las, 
duas a duas, utilizando um volume aproximado de 1 mL de cada. Observe atentamente 
o que ocorre em cada caso (evidências de reações químicas; formação e tipo de 
precipitado, absorção ou liberação de calor, turvação, formação de gases, mudanças de 
cor, aparecimento de odores etc.), e anote adequadamente seus resultados. Anotar 
adequadamente significa escolher uma forma que facilite a visualização dos dados e a 
 12 
sua posterior utilização no relatório. Pense nisso e discuta com seu colega de grupo a 
melhor forma de fazer isto 
Relatório 
 
Redija o relatório conforme especificações, não se esquecendo de apresentar todos os 
seus dados e resultados de maneira adequada. Não se esqueça de que a pessoa que irá 
ler seu relatório não sabe o que você fez no laboratório. 
Para os casos em que ocorrem reações químicas, escreva as respectivas equações 
químicas. Observe que nem todas as reações correspondem às simples trocas entre 
ânions e cátions dos reagentes. As referências citadas contêm as informações 
necessárias para se escrever as equações químicas pertinentes. 
 
Referências 
 
1. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo, 
1981. 
2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto, 1982. 
3. Baccan, N.; Introdução à Semi-Microanálise Qualitativa; Editora da 
UNICAMP, Campinas, 1990. 
 
 
Parte II - Cor da Chama de Cátions Metálicos 
 
Introdução 
 
Os elétrons das camadas de valência dos átomos podem absorver energia, 
passando para níveis de energia mais elevados do que os anteriores à absorção e 
produzindo estados atômicos chamados excitados. Quando estes elétrons dos estados 
excitados retornam ao estado anterior à absorção, chamado fundamental, podem emitir a 
energia absorvida sob a forma de radiação eletromagnética, cujos comprimentos de 
onda são característicos da transição eletrônica sofrida. Os comprimentos de onda, da 
radiação emitida, que se situarem na faixa entre 700 nm (vermelho) e 400 nm (violeta) 
formarão uma luz visível. 
A cada elemento químico corresponde uma específica distribuição de níveis de 
energia. Por isto, a radiação emitida nos retornos aos correspondentes estados 
fundamentais, quando os elementos presentes em uma amostra cuja composição seja 
desconhecida forem excitados pela absorção do calor de uma chama, apresenta 
características que podem ser utilizadas para identificar tais elementos. Em 
consequência, o teste de chama é usado para identificar alguns íons metálicos tais como 
sódio, potássio, cálcio, bário e estrôncio. A temperatura da chama de um bico de 
Bunsen, ou mesmo da queima do álcool em gel, é suficiente para excitar uma 
quantidade de elétrons destes íons tal que, quando os elétrons retornarem aos 
respectivos estados fundamentais, eles emitam radiação luminosa com cor e intensidade 
detectáveis, com razoável certeza e sensibilidade, através da simples observação visual 
da chama. 
A análise quantitativa pode ser feita por fotometria de chama, que é uma técnica 
de emissão atômica para determinar a concentração de íons metálicos. A determinação é 
 13 
feita pela medida da emissão de radiação presente na chama de soluções contendo estes 
íons. A solução é aspirada na chama, que evapora o solvente e excita elétrons da 
camada de valência dos íons metálicos. A fotometria de chama é uma técnica simples, 
relativamente barata, sendo muito utilizada para análises clínicas, biológicas e 
ambientais. 
 
Material 
 
 Cloreto de sódio: NaCl (s) 
 Cloreto de cálcio: CaCl2 (s) 
 Cloreto de estrôncio: SrCl2 (s) 
 Cloreto de bário BaCl2 (s) 
 Cloreto de potássio: KCl (s) 
 Cloreto de cobre: CuCl2 (s) 
 Solução de HCl 3,0 mol.L-1 
 Amostra desconhecida 
 Placa de porcelana para colocação de amostras sólidas (placa de toque) 
 Béquer de 50 mL 
 Espátula ou colher descartável 
 Bico de Bunsen 
 Fio de Níquel-Cromo 
 
Procedimento 
 
Teste de chama 
 
1. Coloque uma pequena porção (do tamanho de um grão de arroz) de um dos 
sais numa das cavidades da placa de porcelana. Para isto, use a espátula ou 
colher descartável. 
2. Para a limpeza do fio de Níquel-Cromo coloque um pouco da solução de HCl no 
Béquer, em seguida coloque o fio de Níquel-Cromo na solução e leve-o à chama 
do Bico de Bunsen até ficar incandescente. Repita este procedimentoaté que não 
se observe coloração na chama. 
3. Com o fio de Níquel-Cromo limpo, coloque-o no sal e leve-o à chama, observe e 
anote a cor da chama. 
4. Repita os itens 1, 2 e 3 para os demais sais, usando sempre cavidades limpas da 
placa de porcelana. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 14 
 
 
Parte III - Identificação de uma Substância Química 
 
 
Nesta parte do experimento, você receberá duas “amostras não identificadas”, uma 
líquida (solução desconhecida) e outra sólida (sal desconhecido). Você terá que 
identificá-las utilizando procedimentos parecidos aos utilizados anteriormente. 
A comparação dos resultados da primeira e segunda parte do procedimento possibilitará 
a identificação das suas amostras problemas. 
 
A. Reações em Solução Aquosa 
 
Utilizando procedimentos parecidos aos utilizados na Parte I do experimento trabalhe 
na identificação da solução que você recebeu. 
Ao final da aula você receberá a relação das 9 soluções/reagentes, mas você não saberá 
“quem é quem”. A partir de seus conhecimentos prévios, dos resultados obtidos no 
laboratório e consulta da literatura você deverá identificar cada um dos números dos 
rótulos dos frascos com o respectivo reagente. 
 
B.Teste de chama de sal desconhecido 
 
Anote o número da amostra desconhecida que você recebeu, efetue o teste de 
chama como descrito anteriormente e identifique o cátion metálico presente na sua 
amostra. 
 
Referências 
 
1. Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; “Introdução à 
Semimicroanálise Quantitativa”, 6ª ed., Editora da Unicamp, Campinas, 1995. 
2. Atkins, P.; Jones, L.; “Chemistry - Molecules, Matter and Change”; 3rd ed., W. 
H. Freeman and Company, New York, 1997. 
3. Smith, E. T.; J. Chem. Ed. 1995, 72, 828. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 15 
 
 
Experimento 3 
 
Parte I - Condutividade Elétrica de Soluções Iônicas. 
Parte II - Pilha de Zinco/Cobre e a Pilha de Limão. 
Parte III - Medidas de pH e Reações de Hidrólise. 
 
Parte I- Condutividade Elétrica de Soluções Iônicas 
 
Introdução 
 
O estudo da condução elétrica em soluções iônicas apresenta grande utilidade 
para a análise rápida e rotineira de soluções, já que se trata de uma medida simples, cujo 
valor está relacionado com as propriedades da solução. A condutividade elétrica em 
sólidos tem analogia com a condutividade em solução. Por exemplo, em ambos os casos 
ela é dependente da natureza do condutor, do seu comprimento, l e da sua área 
transversal, A, embora os mecanismos de condução sejam explicados de maneira 
diferente. 
 
 
 
 
 
 
Figura 1. Representação simplificada de uma cela de condutividade 
 
A condutância de uma amostra é o inverso de sua resistência. A resistência é 
medida em ohm (), de forma que a condutância é medida em -1, unidade conhecida 
como Siemens (S), S = -1. A resistência aumenta proporcionalmente ao aumento de 
comprimento da amostra, l e diminui de forma inversamente proporcional à sua área 
transversal, A (Figura 1). Logo, a resistência R pode ser escrita: 
R =  (l/A), 
onde  é uma constante de proporcionalidade dependente do material que constitui a 
amostra, chamada resistividade. A condutividade  é definida como o inverso da 
resistividade, ou seja, 
 = 1/. 
Celas de condutividade reais não consistem de duas placas retangulares 
absolutamente idênticas, dispostas de modo absolutamente frontal uma em relação à 
outra, conforme esquematizado na Figura 1. Por isto, a razão entre o comprimento e a 
área da amostra, l/A , é substituída por um parâmetro C, chamado constante da cela, cuja 
dimensão é o inverso da unidade de comprimento. Cada célula de condutividade 
apresenta uma específica constante de cela, cujo valor depende da sua morfologia, 
podendo alterar-se com a temperatura e o uso. Como é impraticável, a partir da 
morfologia da cela, determinar C com precisão, calibram-se essas celas antes dos 
 16 
experimentos, o que corresponde à determinação de C. Isto é efetuado medindo-se a 
condutividade de uma solução padrão. 
Em soluções, faz-se ainda necessário corrigir a condutividade observada, obs , 
por meio da subtração da condutividade do solvente, solv . Assim, corr = obs  solv , 
onde solv é a condutividade da água destilada usada para preparar as soluções. Além 
disto, para considerar o efeito da concentração utiliza-se a condutividade molar, 
m = corr /c, 
onde c é a concentração do soluto iônico. 
Eletrólitos fortes são soluções cujas condutividades molares variam com a 
concentração do soluto de acordo com a lei de Kohlrausch, que foi determinada 
empiricamente, 
m = mº  Ƙ c
1/2
. 
 
 Nesta equação, Ƙ é uma constante positiva, chamada constante de Kohlrausch, 
que depende dos coeficientes estequiométricos do cátion, + e do ânion, - , do soluto 
(por exemplo, no MgCl2 tem-se +=1 e -=2). Além disto, nesta equação mº representa 
a condutividade molar limite do eletrólito. Esta é a condutividade molar de uma solução 
infinitamente diluída, formada pelo mesmo soluto e pelo mesmo solvente, na mesma 
temperatura. 
Note que nas soluções usuais, cujas condutividades são milhares de vezes 
maiores do que a condutividade do solvente, corr ≈ obs . Mas, quando c tender para 
zero, obs tenderá para solv , logo tanto o numerador como o denominador da fração 
(corr / c) tenderão para zero. Portanto, o valor de m será indeterminado quando c tender 
para zero, podendo ser removida tal indeterminação por meio de extrapolação 
experimental, o que leva ao valor real positivo mº. Por outro lado, a fração (obs / c) 
obrigatoriamente divergirá, quando c tender para zero, porque o seu numerador não 
tenderá para zero. 
Ao contrário do que acontece com a condutividade corr , que diminui com a 
redução da concentração do soluto porque passa a haver menos transportadores de carga 
para um mesmo volume de solução, a lei de Kohlrausch indica que a condutividade 
molar, m , aumenta com a redução da concentração do soluto. Isto ocorre porque, para 
eletrólitos fortes, quanto menor for a sua concentração, menor será a interação entre os 
íons de cargas opostas e, portanto, menor será a resistência ao movimento destes íons na 
solução. 
Como, em uma solução infinitamente diluída, íons de cargas opostas não podem 
interagir, a condutividade molar limite é separável nas contribuições do cátion e do 
ânion do soluto. Sendo + e - as condutividades iônicas limites do cátion e do ânion 
respectivamente, a condutividade molar limite do eletrólito satisfaz à igualdade: 
mº = ++ + -- 
 
A condutividade molar limite de cada íon depende do íon em questão, do solvente em 
que ele se encontra e da temperatura da solução. 
 
Material 
 
 Cubetas para medida de condutividade 
 17 
 Soluções de NaCl 0,1 mol.L-1 
 Soluções de HCl 0,1 mol.L-1 
 Ácido acético 0,1 mol.L-1 
 Solução de Sacarose 0,1 mol.L-1 
 
(Se atingir o fundo de escala do equipamento as soluções devem ser diluídas na 
proporção 1:1) 
 
Procedimento 
 
1. Faça todas as medidas com o mesmo condutivímetro, portanto com a mesma 
cela de condutividade. Ajuste a escala do condutivímetro para fazer cada medida 
com a precisão adequada. Anote a escala em que cada medida for feita. 
Pergunte ao professor como selecionar corretamente a escala do 
condutivímetro. 
2. Antes da primeira medida, mergulhe a cela num Béquer de água destilada para 
lavá-la bem. Ao se passar de uma solução para a seguinte, sempre lave a cela de 
condutividade com a nova solução (siga as instruções do professor para evitar 
desperdício de solução), antes de efetuar a medida nanova solução. 
3. Coloque água destilada em uma cubeta e a solução de cloreto de sódio em outra, 
em quantidade suficiente para que o nível do líquido fique apenas um pouco 
acima dos furos para saída de ar que existem na célula de condutividade, quando 
esta for imersa na cubeta. Para medir o nível, não faça a imersão da cela nas 
cubetas, para não contaminá-las. 
4. Repita o procedimento de medida, mas agora para soluções de ácido clorídrico, 
ácido acético e sacarose 0,1 mol.L
-1
, lavando bem a cela entre uma medida e 
outra. Note que, para o ácido clorídrico, a escala do condutivímetro deve ser 
mudada. 
 
Observação: O condutivímetro é calibrado por meio de uma solução de KCl 0,1 mol/L, 
que na temperatura ambiente apresenta uma condutividade de 12,90 mS cm
-1
. 
 
Referências 
 
1. P. W. Atkins - Physical Chemistry, 5th ed., Oxford, 1994 (capítulo 24). 
 
 
Parte II – Pilha de Zinco/Cobre 
 
A. Pilha de Daniell (Zinco/Cobre) 
 
Introdução 
 
Uma pilha é um dispositivo capaz de transformar energia química em energia 
elétrica através de reações que se baseiam no processo de oxidação e redução (doação/ 
recebimento de elétrons entre as substâncias envolvidas). Quando colocamos uma pilha 
 18 
em um equipamento eletrônico, obtemos o fluxo de elétrons gerado pelas reações 
químicas. 
Combinando várias substâncias é possível obter as mais diversas configurações 
de pilhas. Uma delas é a pilha de Zinco/Cobre. Qual é o princípio de funcionamento 
desta pilha? 
 
Materiais e reagentes 
 
 Solução de CuSO4 mol.L-1 
 Solução de ZnSO4 mol.L-1 
 2 Béqueres de 50 mL 
 Lâmina de zinco 
 Lâmina de cobre 
 Ponte salina (gelatina contendo KCl) 
 Multímetro 
 
Procedimento 
 
Em um Béquer de 50 mL coloque 30 mL de solução aquosa de CuSO4 1,0 mol.L
-1 
e em 
outro Béquer de 50 mL coloque 30 mL de solução aquosa de ZnSO4 1,0 mol.L
-1
. A 
seguir coloque a lámina de cobre dentro da solução CuSO4 e a lâmina de Zn na solução 
ZnSO4. Coloque a ponte salina. Com o auxílio do multímetro (adequadamente ajustado 
para a escala de tensão contínua, com fundo de escala de 2 Volts) meça a ddp (tensão ou 
fem) desta pilha. Meça o valor da voltagem da pilha. Esta voltagem é dada pela 
equação: 
ΔEo = Eored maior – E
o
red menor 
ΔEo = diferença de potencial da pilha; Eored maior = potencial de redução maior entre os 
elementos utilizados; E
o
red menor = potencial de redução menor entre os elementos 
utilizados. 
 Descarte as soluções de Sulfato de Cobre e de Sulfato de Zinco nos frascos 
adequados. Na dúvida pergunte para o professor ou para o monitor PAD. 
B. Pilha de Limão 
 
Materiais e reagentes 
 
 1 limão; 
 Kit para o experimento (2 lâminas de cobre, 2 lâminas de zinco, pedaços 
de fio condutor, uma calculadora digital adaptada) 
 Faca 
 
 
 19 
Atenção: 
 Requisite ao técnico do laboratório o Kit para o experimento. No final da 
aula você deve devolvê-lo completo ao técnico. 
 Após trabalhar com o limão lave bem as mãos antes de se expor ao sol, 
de modo a evitar irritação e queimaduras e na pele. 
 
Procedimentos 
 
Prender os segmentos desencapados dos fios da calculadora em 1 placa de cobre 
de um lado e uma de Zn do outro. Usando outro pedaço de fio prenda também 1 placa 
de cobre de um lado e uma de Zn do outro. Em seguida, dividir o limão em dois, no 
sentido dos gomos. Deitar as duas partes com o lado cortado para baixo e então fazer 
dois cortes em cada parte, um próximo ao cabinho do fruto e outro do lado oposto. 
Dentro destes cortes, inserir a placa de cobre e a placa de zinco já com os fios 
amarrados. 
Ligar na calculadora (seguindo a polaridade correta). Basta emendar o fio ligado 
ao cobre de uma pilha no fio ligado ao zinco da outra pilha e conectar as pontas 
restantes na calculadora (novamente obedecendo a polaridade). A pilha de limão pode 
alimentar esse circuito por um longo tempo sem apresentar problemas de 
funcionamento. 
 
Veja o esquema: 
 
 
 
 
Figura 1: Esquema para montagem da pilha de limão. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 20 
Parte III - Medidas de pH e Reações de Hidrólise 
 
Introdução 
 
Fenômenos envolvendo a água como solvente são muito importantes na 
indústria e, também, na manutenção da vida. A água está longe de ser uma substância 
“inofensiva”, em termos químicos. Nos processos de dissolução, ela é capaz de 
promover, por exemplo, a separação de cargas elétricas em sólidos iônicos e, também, 
em compostos moleculares com alguma tendência para a formação de íons. Muitas 
vezes, a interação dos íons originários de sólidos iônicos ou de substâncias moleculares, 
com as moléculas de água, é tão forte que acaba por separar a molécula de água em 
íons, H
+
 e OH
-
, ocorrendo então o fenômeno denominado hidrólise. A hidrólise tem 
uma influência direta nas quantidades relativas de íons H
+
 e OH
-
, ocasionando a 
mudança do pH da água para valores diferentes de 7,0. Neste experimento, pretende-se 
estudar o conceito de pH e de reações de hidrólise, na dissolução de sais e de gases. 
 
Material 
 
 Carbonato de sódio (s) 
 Cloreto férrico (s) 
 Gelo seco 
 Béqueres de 250 mL 
 2 Béqueres de 100 mL 
 Espátula de madeira 
 Termômetro 
 Chapa de aquecimento 
 Bacia plástica para banho de gelo 
 pHmetro 
 
Procedimento 
 
ATENÇÃO: 
 
1. MUITO CUIDADO COM O ELETRODO DE VIDRO !! Pergunte ao professor 
como operar e manusear o eletrodo de vidro (lavar com água destilada entre as 
medidas e secar com cuidado). 
2. Descarte todas as soluções dos sais no frasco de descarte, na capela. 
3. Faça as medidas relativas às hidrólises dos sais enquanto aguarda estabilizar a 
temperatura (item 3 da hidrólise do CO2) e, depois, enquanto aguarda o aquecimento e a 
nova estabilização da temperatura (item 4 da hidrólise do CO2). 
 
Hidrólise do CO2 
 
1. Coloque cerca de 150 mL de água de torneira em um Béquer de 250 mL e meça 
o pH da água com o pHmetro. Meça a temperatura. 
 21 
2. Coloque um pedaço pequeno de gelo seco na água do Béquer e deixe o gelo seco 
sublimar. 
3. Deixe que a temperatura da água retorne à temperatura inicialmente medida e 
meça novamente o pH da água. 
4. Coloque o Béquer sobre uma chapa de aquecimento e aqueça a água até que ela 
entre em ebulição (deixe em ebulição por uns 10 minutos). Retire o Béquer da 
chapa (desligue a chapa), deixe que a temperatura retorne à temperatura 
inicialmente medida (se necessário, coloque num banho de gelo) e meça 
novamente o pH da água. 
 
Hidrólise de sais 
 
1. Adicione uma ponta de espátula de carbonato de sódio (Na2CO3) a cerca de 
40 mL de água destilada, em um Béquer de 100 mL. Agite com a espátula de 
madeira até a dissolução completa do sal (se necessário adicione mais água) e 
meça o pH da solução. 
2. Repita o procedimento do item acima, em outro Béquer, usando cloreto de ferro 
III (FeCl3) no lugar do carbonato de sódio. 
 
Referências 
 
1. Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; “Introdução a 
Semimicroanálise Quantitativa”, 6ª edição, Editora da Unicamp, Campinas, 
1995. 
 
Experimento 4 
 
Identificação de um Metal a Partir da Determinação Experimental da sua Massa 
Molar 
 
Introdução 
 
A reação de um metal com ácido em meio aquoso, produzindo o gás hidrogênio 
(H2), pode ser genericamente expressa como: 
M(s)+ nH
+
(aq) = M
n+
(aq) + n/2 H2 (g) 
onde n é um número inteiro e representa o estado de oxidação do cátion 
metálico. 
Segundo esta equação, a quantidade de H2 liberadozH2 depende da massa de 
metal consumida na reação, e é uma função de (n). A quantidade liberada de hidrogênio 
(z) pode ser determinada pela medida de seu volume, a partir da equação dos gases 
ideais: 
pH2 V = zH2 R T 
A pressão parcial do H2 (pH2) pode ser determinada pela lei de Dalton, 
conhecendo-se a pressão atmosférica local, a pressão de vapor da água na temperatura 
do experimento e admitindo mistura de gases ideais. 
 pH2 = ptotal - p vapor de água 
 22 
A partir do conhecimento de z e atribuindo-se diferentes valores para o número 
de oxidação do metal n diversos valores de massas molares poderão ser calculados. 
Confrontando-se esses resultados de massas molares calculados com aqueles da tabela 
periódica é possível identificar o metal utilizado. Estaremos admitindo também que o 
hidrogênio é complemente insolúvel em água e que a amostra metálica é 100% pura. 
 
Material 
 
 Bureta 
 Balança analítica 
 Solução de HCl 
 Amostra do metal desconhecido 
 Proveta de 2000 mL 
 Béquer 
 Termômetro 
 Suporte 
 
Procedimento 
 
Pese uma amostra do metal. A massa da amostra deve pesar entre 20 e 30 
miligramas. 
Será feita a determinação da massa molar do metal. Que tipo de balança você 
acha necessário usar neste caso? 
Com um pedaço de fio de cobre, enrole bem a amostra pesada deixando cerca de 
5 cm de cabo (Figura 1a), e prenda-o a uma rolha de borracha (Figura 1b). 
 
 
 
 
 (a) (b) 
Figura 1: (a) Colocação da amostra de metal em um fio de cobre, (b) fixação da 
amostra e do fio de cobre à rolha de borracha – Veja a referência 4. 
 
Feche a torneira da bureta e coloque 10 mL de HCl 6 mol L
-1
 (CUIDADO 
ÁCIDO FORTE). Com a bureta inclinada, com o auxílio de uma pisseta, adicione 
lentamente água destilada, até enchê-la procurando evitar ao máximo a mistura da água 
com a solução de HCl. Ajuste a rolha no topo da bureta, de tal forma que a água preencha 
complemente a bureta e o orifício da rolha, sem formar bolhas de ar. Tape o orifício da 
rolha com o dedo indicador. Inverta e introduza o topo da bureta em água contida em um 
Béquer de 600 mL (ou de 400 mL), não permitindo a entrada do ar durante este processo. 
Fixe a bureta invertida num suporte universal utilizando uma garra, como indicado na 
Figura 2b. Como a densidade da solução de HCl é maior do que da água, ao se inverter a 
bureta a solução de HCl desce em direção ao metal e dá início à reação. 
 
 
 23 
 
Rolha
Metal
HCl 6M
Volume
morto
HCl 6 mol L-1
(a) 
o
o
o
o
o
 (b) 
 
Nível
da
água
(c) 
 
Figura 2: Esquema da bureta com a rolha e o metal, antes e durante a reação. Arranjo 
da bureta e proveta para medida do volume de gás. 
 
Quando a reação cessar, dê leves toques na bureta para desprender o gás aderido 
ao fio de cobre. 
 
Se ao término desta etapa o Volume de Gás for inferior a 15 mL, repita o procedimento 
utilizando uma massa de metal maior que a anterior. 
 
Tampe novamente o orifício da rolha com o dedo indicador e transfira a bureta 
invertida para uma proveta de 2000 mL cheia de água. (Não precisa ser destilada) 
Faça coincidir o nível de água no interior da bureta com o nível de água da proveta 
(Figura 2c). Anote a posição do nível de água no interior da bureta e posteriormente 
determine o volume ocupado pelo gás. 
 
 
 
 
 24 
ATENÇÃO: 
 
Para determinar o volume ocupado pelo gás, encha a bureta com água destilada até 
a posição anotada. Transfira a água neste volume para um Béquer previamente pesado. 
Determine o volume usando a massa e a densidade da água. 
Meça a pressão atmosférica local e a temperatura da água, e obtenha a pressão de 
vapor da água (valor tabelado) para esta temperatura. Repita o procedimento com outras 
duas amostras do mesmo metal. 
 
Recomendações para o relatório 
 
Para os cálculos, utilize os valores experimentais obtidos e os demais dados 
necessários. Calcule a massa molar para cada conjunto de dados de massa e volume de 
H2 de cada experimento, considerando números de oxidação iguais a 1, 2 e 3. Para cada 
número de oxidação, será calculada uma massa molar. (no total serão obtidos 6 valores 
de massa molar). 
Encontre a massa molar média para cada Número de Oxidação e compare com 
os valores aproximados em uma tabela periódica para tentar identificar o metal usado. 
Considere também outras informações úteis, como cor do metal, características visuais e 
disponibilidade. Por que é necessário saber a pressão de vapor da água para fazer 
os cálculos? Explique como a solubilidade do H2 na solução de HCl pode afetar os 
resultados. 
 
Referências 
 
1. Mahan, B.; Química – Um Curso Universitário, Ed. Edgar Blucher, São Paulo, 
1972, p. 26-37 e 207. 
2. Kotz, J. C.; Purcell, K. F.; Chemistry and Chemical Reactivity, 2a ed., Saunders 
College Publishing, Philadelphia, 1991, p. 455, 865 e 907. 
3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 2
a
 ed. 7ª reimpressão, Editora Edgard Blucher, 2010. 
4. César J.; de Andrade, J.C.; A Determinação da Massa Molar de um Metal, 
2006, 28 p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2006/04/17/a-
determinacao-da-massa-molar-de-um-metal/ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 25 
Experimento 5 
 
Parte I - Síntese de Biodiesel 
Parte II - Síntese do Nylon 
 
Atenção - A parte II desse experimento deve ser realizada enquanto se aguarda o 
tempo de finalização da parte I 
 
Introdução 
 
Óleos vegetais têm demonstrado um potencial favorável na obtenção de um 
combustível alternativo para os motores diesel. O uso de óleos vegetais como combustível 
não é um conceito novo; a primeira referência é de 1911, quando o próprio Rudolf Diesel 
enalteceu a utilização do óleo de amendoim nos motores desenvolvidos por ele 
1
. 
O biodiesel é um combustível renovável que pode ser produzido a partir de óleos 
vegetais, gordura animal, óleo de fritura usado e alguns subprodutos das indústrias de 
papel
2
. Muitos estudos demonstraram que o biodiesel pode ser utilizado como combustível 
para alimentar motores movidos a diesel, sem a necessidade de qualquer modificação 
mecânica. Tais motores podem funcionar com biodiesel puro ou com uma mistura deste e 
diesel de petróleo
3
. 
Além de ser biodegradável e não apresentar nenhum conteúdo de enxofre e 
hidrocarbonetos aromáticos, o biodiesel possui um número de cetano maior que o diesel 
comum e pode ser utilizado como um aditivo. 
Nas últimas duas décadas, várias tecnologias foram desenvolvidas para a produção 
de ésteres alquílicos graxos, ou biodiesel como são normalmente conhecidos. A 
transesterifcação ou alcoólise de triglicerídeos (Figura 10.1) é o processo que tem 
mostrado uma melhor relação custo-benefício
4
. 
 
 
Figura 1: Transesterificação de óleos vegetais. 
 
Este tipo de reação pode ser catalisada por ácidos ou bases e os catalisadores 
podem ser homogêneos ou heterogêneos. Ácidos de Brönsted, como HCl, H2SO4 e ácidos 
sulfônicos são os mais usados. Na transesterificação catalisada por ácidos pode ocorrer 
uma reação secundária, a hidrólise dos triglicerídeos, devido à água do meio reacional
4
. 
Embora a transesterificação em meio ácido tenha alto rendimento, a catálise 
alcalina é preferível em processos industriais porque catalisadores alcalinos são mais 
facilmente manipuláveis e menos corrosivos. Porém, reações de transesterificação de óleos 
vegetais em meio alcalino produzem sabões pela neutralização dos ácidos graxos livres e26 
pela saponificação dos triglicerídeos. Essas reações secundárias são indesejáveis, pois 
consomem parte do catalisador, diminuem o rendimento da transesterificação e dificultam 
o processo de separação da glicerina para a purificação do biodiesel. Os catalisadores 
alcalinos mais usados são hidróxidos e alcóxidos de sódio ou de potássio. 
 
Parte Experimental: 
 
Material 
 Placa de agitação 
 Barra magnética 
 Erlenmeyer de 125 mL 
 Béquer de 500 mL 
 Pipeta graduada de 10 mL com pêra 
 Béquer de 50 mL 
 Papel alumínio 
 Termômetro 
 
Reagentes 
 Metanol P.A tratado ou grau espectroscópico 
 Hidróxido de Potássio (KOH) 
 Óleo de Soja 
 NaCl solução saturada 
 NaCl sólido 
 
 
 
 
 
 
Procedimento: 
 
 Em um Erlenmeyer de 125 mL seco, adicione 14,0 mL de metanol P.A. 
(MANIPULE EM CAPELA!!!) seguida de 1g de hidróxido de potássio, insira a barra 
magnética no Erlenmeyer, cubra a boca do frasco com papel alumínio e ligue a 
agitação na placa. (ATENÇÃO: VERIFIQUE QUE O AQUECIMENTO DA 
PLACA ESTEJA DESLIGADO!!!). Após a completa dissolução do KOH no 
metanol, desligue a agitação e adicione 50,0 g de óleo de soja. Cubra a boca do 
Erlenmeyer com papel alumínio. 
 Use um Béquer grande com água para fazer um banho de aquecimento do 
Erlenmeyer que contém a mistura reacional. Use água suficiente para aquecer a mistura 
reacional, mas atenção, o Erlenmeyer não poderá ficar bioando na água. Aqueça o 
banho e mantenha a temperatura entre 50-55°C. Reinicie a agitação magnética 
mantendo-a por 60 min. Mantenha a agitação o mais intensa possível. 
 
 
 
Neste experimento, será utilizado METANOL que é um líquido VOLÁTIL e 
TÓXICO, por isso deve ser manipulado na CAPELA e com PÊRA de sucção. 
 
Nesse momento você pode passar a parte II do experimento. Monitore o tempo e 
não esqueça de acompanhar a agitação e a temperatura. 
 27 
 
 
 Após os 60 minutos de agitação da mistura reacional, transfira o conteúdo do 
Erlenmeyer para um funil de separação de 250 mL. Retirar a fase líquida inferior 
(glicerol) e descartar em frasco de polietileno adequado (frasco de descarte). 
 Em seguida a fase líquida superior (biodiesel) que permaneceu no funil deve ser 
lavada usando-se 2 porções de 100 mL de solução saturada de NaCl e 3 porções de 
100 mL de água. Não agite muito para evitar a formação de emulsão!!!! 
 Ao final, após as 5 lavagens, transfira o restante da fase de biodiesel para um 
frasco de 100 mL e adicione uma pequena porção de NaCl (1-2 g). Tampe o frasco, 
etiquete com o número do seu grupo e o nome dos participantes. Entregue aos 
professores e monitores. O seu biodiesel será utilizado no próximo experimento. 
 
 
 
 
 
 
 
Referências 
 
1. . Lang, X.; Dalai A.K.; Bakhshi N.N.; Reaney M.J.; Hertz P.B.; Biores. Technol. 
2001,80, 53. 
2. Ali, Y.; Hanna, M.A.; Cuppett, S.L.; JAOCS 1995, 72, 1557. 
3. Graboski, M.S.; McCormick; R.L.; Prog. Energy Combust. Sci. 1998, 24, 125. 
4. Schuchardt, U; Sercheli, R.; Vargas, R.M.; J. Braz. Chem. Soc. 1998, 9, 199. 
5. Bryant, L.; Science 1965, 148, 211. 
 
 
Parte II - Síntese do Nylon 
Introdução 
 
O nylon está tão incorporado em nossa sociedade que pode parecer ser algo que 
ocorre naturalmente e em abundância na natureza. Mas na verdade o nylon é um 
polímero sintético conhecido pelos químicos há mais de 75 anos. Esta reação é 
conhecida desde 1935 e foi realizada pela primeira fez pelo químico Wallace Hume 
Carothers. 
 Neste experimento mostramos a produção do nylon. A palavra nylon é usada 
para representar poliamidas sintéticas. Existem vários tipos de nylon, e todos eles são 
descritos de acordo com o número de átomos de carbono presentes no monômero 
(estrutura que se repete várias vezes dentro do polímero). Nylons originários de 
diaminas sempre são designados por dois números. O primeiro representa a diamina e o 
segundo representa a quantidade de carbonos presentes na região das duas carbonilas. 
Hoje o nylon é empregado em roupas, fios, engrenagens, pulseiras de relógio, materiais 
hospitalares, parafusos e em muitos outros objetos. 
 
 
O material utilizado deve ser muito bem limpo ao final do experimento. Após 
terminar o experimento, lave toda a vidraria usada com água e detergente, enxague 
com água e por último enxague com etanol. 
 
 28 
 
 Neste experimento, nós produziremos o Nylon 6-6, cuja fórmula está 
representada na figura abaixo: 
 
 
 
 
 Figura 1: Esquema das reações químicas envolvidas na formação do nylon. 
 
Veja que até a carbonila existem 6 átomos de carbono, e a partir dela mais 6 
átomos de carbono. Por isso o nome "Nylon 6-6". Quando adicionamos o cloreto de 
adipoila ao 1,6-diaminohexano, forma-se um sistema líquido bifásico, e na interface 
desta mistura bifásica é onde se forma o nylon. 
À medida que vamos retirando o nylon, ele sai naturalmente em forma de fio. A 
reação continua quando os reagentes das duas fases líquidas voltam a entrar em contato, 
permitindo que alguns metros de fio de nylon sejam puxados até que o reagente acabe. 
 
Parte Experimental: 
 
Material 
 
 Solução A - Solução 5% de 1,6 diaminohexano em água com 5% de NaOH 
 Solução B - Solução 0,04 % de Cloreto de adipoila em Hexano 
 Palito de sorvete 
 pinça 
 Luvas e óculos de segurança 
 Corante alimentício 
 
 
 
 
 
 
 29 
Procedimento 
 
Em um Béquer de 25 mL coloque 10 mL de solução A, se quiser adicione 2 
gotas de corante, em seguida pipete e despeje lentamente 10 mL da solução de solução 
B sobre a solução A. Como uma das soluções está em hexano e a outra em água, haverá 
formação de duas fases. É na interface (onde os líquidos se encontram) que a reação se 
processa. Introduza uma pinça para começar a puxar o polímero formado e enrole-o na 
bagueta de vidro ou no palito. Faça isso até não obter mais o fio de nylon. 
 
Figura 2: Esquema do sistema bifásico para reação do Nylon. 
 
 
Atenção: Os reagentes usados neste experimento são caros e de difícil obtenção, 
por favor, não desperdice, pipete cuidadosamente as soluções. 
 
Referências 
 
S. M. Reed, J. E. Hutchinson, “Green Chemistry in the Organic Teaching Laboratory: 
An Environmentally Benign Synthesis of Adipic Acid,” J. Chem. Ed., 77, 12, 1627-
1629, 2000. 
Site: http://pontociencia.org.br/gerarpdf/index.php?experiencia=719 acessado em 
21/03/2013. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 30 
Experimento 6 
 
Parte I – Determinação do Calor Específico de Materiais 
Parte II - Determinação de Calor de Sublimação do Gelo Seco 
Parte III - Calor de Combustão do Biodiesel 
 
Introdução 
 
O calor é uma grandeza fundamental em termodinâmica. A termoquímica é um 
ramo da termodinâmica, que lida com todos os tipos de efeitos e troca de energia em 
todos os tipos de processos. A primeira lei da termodinâmica é a lei da conservação da 
energia a qual estabelece que a energia não pode ser criada nem destruída –somente 
pode ser transferida entre o sistema e a sua vizinhança. 
Vamos considerar que um sistema é constituído de um recipiente fechado 
contendo uma massa ma de água na temperatura de 25
o
C. As paredes deste recipiente 
são feitas de poliestireno expandido (isopor) um material isolante térmico que não 
permite a troca de energia (calor) do sistema → vizinhança e da vizinhança →sistema 
(Parede Adiabática). 
Consideremos agora que um corpo de massa mc e numa temperatura maior que 
25
o
C seja adicionado na água contida no sistema. 
A primeiraLei da Termodinâmica (lei da conservação da energia) pode então 
ser escrita como: 
Calor ganho pela água + Calor cedido pelo corpo = 0 
Qágua + Qcorpo = 0 
Intuitivamente percebemos que calor Q é proporcional a temperatura t e a 
massa m: 
Q αt 
Q α m 
Então Q α mxt 
Quando um corpo recebe ou cede energia sofre uma mudança de temperatura e 
uma das formas de se relacionar Calor e Temperatura é através do Calor Específico 
(c) (uma propriedade intrínseca dos materiais envolvidos no processo de troca de calor). 
Calor Específico é definido como a quantidade de calor necessária para elevar a 
temperatura de 1 grama de substância de 1
o
C. 
Pode-se então dizer que o Calor Específico (c) é uma constante de 
proporcionalidade entre as duas grandezas Calor e Temperatura e a unidade do Calor 
Específico é J g
-1
grau
-1
. 
Q = cxmxt 
Essa propriedade se destaca pela importância que tem na explicação de alguns 
fenômenos naturais, por exemplo, lagos e mares são menos afetados pelas variações de 
temperatura durante as estações inverno e verão, pois o alto valor do calor específico da 
água permite que ela absorva a energia térmica (radiação infravermelha emanada pelo 
sol), armazenando e dissipando-a lentamente. Essa propriedade também torna a água 
um potencial veículo de transporte energético, sendo largamente utilizada em sistemas 
de aquecimento residenciais ou em processos industriais, e também como líquido 
refrigerante. 
 
 31 
Parte I - Contato entre dois corpos a temperaturas diferentes – Determinação do 
Calor Específico de Materiais (Nylon, Cu°, Fe° e Al°) 
 
Material Geral 
 Balança analítica 
 Amostra de metais e polímeros 
 Calorímetro 
 Biodiesel 
 Diesel de petróleo 
 Lamparina 
 Termômetro 
 Gelo seco 
 
É importante entender como a termodinâmica trata a troca de energia entre 
corpos. Para tentar descobrir alguns dados quantitativos dos fenômenos relacionados à 
energia térmica e as leis que regem suas trocas, estudaremos o contato entre dois 
materiais a diferentes temperaturas. 
OBS: As massas e as temperaturas iniciais de cada combinação assim como as 
temperaturas finais e variação de temperaturas devem ser anotadas. 
 
1. Zere a balança e pese o copo plástico vazio. Coloque 50 gramas de água (que 
está na temperatura ambiente do laboratório) em um copo plástico e pese. Insira 
o conjunto dentro do recipiente de “Isopor” (calorímetro), adapte o termômetro 
na tampa de isopor, de modo que o bulbo do termômetro fique bem no centro do 
líquido e meça a sua temperatura. 
2. Pese a amostra sólida. Amarre um barbante na amostra sólida e mergulhe-a em 
um recipiente com água à ebulição e deixe por quinze minutos (Anote a 
temperatura de ebulição da água). Retire a amostra sólida e, o mais rápido 
possível, mergulhe-a rapidamente no calorímetro. Vá lendo a temperatura em 
função do tempo e anote o seu valor máximo. Repita o experimento mais uma 
vez trocando a água do copo. Faça um gráfico de Temperatura em função do 
tempo. 
3. Repita o procedimento anterior, utilizando as outras amostras de materiais. 
 
Conclusões: Determine o calor específico de cada material utilizado. O calor 
específico da água é 1,0 cal/g°C. 
 
Parte II - Entalpia de sublimação do CO2 
 
O objetivo desta parte é a determinação da variação de entalpia de 
sublimação do gelo seco. Esquematize a equação de sublimação e a sua respectiva 
grandeza que será medida. 
Neste experimento, será determinada a variação de entalpia de sublimação 
(subH) do CO2 (gelo seco), o que corresponde ao calor absorvido à pressão constante 
no processo: 
 CO2(s)  CO2(g) 
 32 
Como o processo é realizado a pressão constante, a variação pode ser obtida por: 
 n
q
Hsub  
onde q = calor transferido no processo e n = número de moles de CO2 
sublimado. 
Com algumas simplificações, q pode ser encontrado pela seguinte relação: 
 
 )TT(cmTcmq inicialfinaláguaáguaáguaágua  
 
onde: c = calor específico da água, que pode ser considerado como constante no 
intervalo de temperatura (T) de estudo, sendo 4,184 J g
-1
 K
-1
; m = massa de água. 
 
1- Coloque em um copo plástico uma massa de água, de cerca de 100 g, com 
precisão de 0,01 g. Insira o copo com água dentro do calorímetro, adapte o 
termômetro à tampa do isopor, de modo que o seu bulbo fique bem no centro do 
líquido. Leia a temperatura da água e anote. 
2- Leve esse conjunto para próximo da balança. Pese com a mesma precisão 
anterior uma massa de aproximadamente 5 gramas de gelo seco, utilizando um 
copinho plástico para café. Imediatamente à pesagem, adicione o gelo seco 
dentro no calorímetro. Anote a temperatura a cada 60 segundos, até que todo o 
gelo seco tenha sublimado. Sem destapar o frasco, como se pode inferir que o 
gelo seco já sublimou por completo? Continue anotando a temperatura por 
cerca de 5 minutos além deste tempo. Faça um gráfico de temperatura em 
função do tempo. 
3- Repita o procedimento. 
 
Parte III- Determinação do Calor de Combustão do Biodiesel e Comparação com o 
Calor de Combustão do Diesel 
 
Pese 200,0 g de água em uma lata de refrigerante vazia. Coloque a proteção de 
isopor na lata. Suspenda o sistema (lata+isopor) utilizando um suporte e uma garra. 
Insira o termômetro na água. O termômetro está montado numa tampa de isopor e não 
deve tocar o fundo ou as laterais da lata. Este conjunto é chamado de calorímetro. 
Adicione o biodiesel na lamparina e coloque o pavio. Com o auxílio de uma 
pipeta, umedeça o pavio com biodiesel. Pese agora o conjunto lamparina+biodiesel 
(massa inicial) utilizando a balança analítica. 
Anote a temperatura da água (temperatura inicial). Coloque a lamparina em 
baixo do calorímetro e acenda o pavio para queimar o biodiesel. Segurando o suporte da 
lamparina, mova-o lentamente em círculos debaixo do calorímetro para que haja 
oxigênio suficiente para manter a chama acesa. Tenha cuidado para não tocar o 
calorímetro ou queimar-se. 
Observe a temperatura no termômetro e apague a lamparina quando a 
temperatura atingir aproximadamente 60
o
C. Agite cuidadosamente a água com o 
termômetro durante 30 segundos e anote a temperatura após esta homogeneização (essa 
será a temperatura final). 
 33 
Meça novamente a massa da lamparina com o biodiesel que sobrou (massa 
final). 
Subtraia da massa inicial da lamparina a sua massa final para calcular a massa de 
biodiesel queimado. Subtraia a temperatura inicial da água da sua temperatura final para 
obter a variação de temperatura da água devido ao calor (energia) fornecido pela 
queima do biodiesel. 
Repita o mesmo experimento utilizando agora o diesel de petróleo. 
Você tem agora os seguintes dados experimentais: massa da água (g), massa do 
biodiesel queimado (g), variação de temperatura da água (∆T). 
Você sabe que são necessários 4,18 Joules (J) (ou 1,0 caloria) para elevar 1 
grama de água de 1 grau Celsius = Calor Específico da Água (C). 
A Primeira Lei da Termodinâmica é a Lei da Conservação da Energia, ou seja: 
Calor Ganho (pela água) + Calor fornecido (pela combustão do biodiesel) = Zero. 
Calor Ganho (pela água) = - Calor fornecido (pela combustão do biodiesel) 
Q = m. C. ∆T 
Repita estes cálculos para o diesel de petróleo. Compare os valores!!! 
 
 
Questões 
1. Com estes dados calcule a quantidade de calor liberado na queima da massa de 
biodiesel do seu experimento (J/grama) e compare com o calor liberado na 
queima do diesel de petróleo. 
2. Estime a quantidade de energia liberada na combustão de 1 Litro de biodiesel e 
compare este dado com valores tabelados na literatura.Referências 
1. Simoni, J.A. , Quimica Nova 1989, 12(4), 376-378. 
2. Burgstahler, A.W., Bricker, C.E., J. Chem. Educ.1991, 68, 332.