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2 Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri Laboratório de Química Tecnológica I Instituto de Ciência e Tecnologia Bacharelado em Ciência e Tecnologia Obs.: Este material é um compêndio de várias obras. Profa Dra. Flaviana Tavares Vieira Diamantina - MG 2014 3 1. Instruções Gerais...........................................................................................................................04 1.1 Noções Elementares de Segurança........................................................................................05 1.2 Uso de Extintores de Incêndio.................................................................................................09 2. Experimento 01: Reconhecimento de Vidrarias e Introdução às Técnicas de Laboratório.........12 3. Experimento 02: Técnicas de Medidas e Tratamento de Dados Experimentais.........................27 4. Experimento 03: Princípios de Reatividade ................................................................................35 5. Experimento 04: Ensaios na Chama do Bico de Bunsen ...........................................................37 : 6. Experimento 05: Reações Químicas...........................................................................................42 7. Experimento 06: Estequiometria de Reações Químicas.............................................................46 8. Experimento 07: Síntese do Carbonato de Zinco........................................................................50 9. Experimento 08: Eletroquímica ...................................................................................................52 10. Experimento 09: Equilíbrio Químico............................................................................................53 11. Experimento 10: Soluções e Diluições........................................................................................58 12. Anexo: Tabela Periódica...............................................................................................................62 4 Instruções Gerais O trabalho em num laboratório requer cuidados especiais, quanto à SEGURANÇA, ao manipular, armazenar ou transferir reagentes e materiais, e também exige PLANEJAMENTO e ATENÇÃO, para executar procedimentos previamente estipulados. Recomenda-se que você leia atentamente os roteiros das práticas e utilize a bibliografia sugerida para auxiliá-lo no desenvolvimento dos trabalhos. Durante todo o período você será treinado nas técnicas básicas de laboratório e adquirirá confiança na manipulação de reagentes e vidrarias. É recomendável também que você consulte antes as referências específicas sobre toxidade de substâncias, especialmente se você for alérgico ou bastante sensível a determinados tipos de compostos. Observe sempre no rótulo do reagente dados sobre sua toxidade para manuseá-lo de forma apropriada. Use sempre os dispositivos de segurança recomendados (óculos, luvas, capela, etc). Num laboratório químico, seja com finalidade industrial ou acadêmica, procure sempre realizar seus experimentos com PRECISÃO, de acordo com as especificações ou instruções nos roteiros, anotando todas as observações que possam ser úteis na descrição posterior de seus resultados, através de um RELATÓRIO. Não esqueça de anotar as características dos instrumentos utilizados, as quantidades e as especificações dos reagentes. Recorra sempre ao professor ou monitor para tirar dúvidas. Como procedimento usual, trabalhe sempre numa bancada limpa, com vidraria limpa e ao terminar seu trabalho, LAVE todo o material utilizado. Use sempre água destilada para preparar suas soluções. DESCARTE soluções e materiais, de acordo com as instruções de seu professor ou de bibliografia especializada. Finalmente, esteja sempre ATENTO ao que está ocorrendo no laboratório. 5 1.1. Noções Elementares de Segurança Objetivo: Apresentar os itens principais de laboratório, manuseio de alguns equipamentos básicos e de normas de segurança. A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. É muito importante que todas as pessoas que trabalham em um laboratório tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como minimizá-los. Nunca é demais repetir que O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES É A PREVENÇÃO. O descuido de uma única pessoa pode pôr em risco outras pessoas no laboratório e por esta razão as normas de segurança descritas abaixo têm seu cumprimento exigido. Espera-se que todos tenham consciência da importância de se trabalhar em segurança, o que resultará em benefícios gerais. (1) É OBRIGATÓRIO o uso de JALECO no laboratório. (2) É OBRIGATÓRIO o uso de ÓCULOS DE PROTEÇÃO. (3) É terminantemente PROIBIDO FUMAR em qualquer laboratório. (4) É PROIBIDO trazer COMIDA ou BEBIDA para o laboratório. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva. (5) NÃO USAR SANDÁLIAS OU CHINELOS NO LABORATÓRIO. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé. (6) Não usar lentes de contato durante o trabalho no laboratório. (7) Conservar os CABELOS SEMPRE PRESOS ao realizar qualquer experimento no laboratório. (8) Não deixar livros, blusas, etc, sobre as bancadas. Colocá-los longe de onde se executa as operações. (9) Siga rigorosamente as instruções do professor. Não se deve tentar nenhuma reação aleatoriamente pois, reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis. (10) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao manusear substâncias corrosivas como ácidos ou bases concentrados. (11) Ao testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco diretamente sob o nariz. Os vapores devem ser deslocados para a sua direção com o auxílio de uma das mãos enquanto a outra segura o frasco. (12) Nunca acenda o bico de gás próximo a frascos contendo solventes orgânicos inflamáveis. 6 (13) Sempre que proceder à diluição de um ácido concentrado, nunca adicione a água sobre o ácido e sim o ácido sobre a água. (14) Todos os experimentos que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizados na capela (câmara de exaustão). (l5) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não voltar a extremidade aberta do mesmo para si ou para outra pessoa próxima. (16) Não abandone sobre a bancada recipientes quentes; coloque-o sobre uma tela de amianto. Lembrar que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio. (17) Dedique especial atenção a qualquer operação que envolva aquecimento prolongado. (18) Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rótulo. (19) Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras abertas (gás ou água). Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e LAVE BEM AS MÃOS. (20) Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rótulo do frasco para certificar-se de que aquele é o reagente desejado e em qual classe de periculosidade o mesmo é classificado (ver figura a seguir). 7 Os produtos químicos são classificados em nove classes de risco. Dentro de cada uma pode existir divisões, onde os produtos são agrupados pelo tipo de risco, conforme abaixo: Classe 1: Explosivos Número 1 Subclasses 1.1, 1.2, 1.3 Símbolo: Bomba explodindo (preto) Fundo: laranja Número 1.4 Subclasses 1.4 Número 1.5 Subclasses 1.5 Número 1.6 Subclasses 1.6Classe 2: Gás inflamável, gás não inflamável comprimido e gás tóxico Número 2.1 Subclasses 2.1 Símbolo: Chama Preto ou branco Fundo: vermelho Número 2.2 Subclasses 2.2 Símbolo: Cilindro para gás Preto ou branco Fundo: verde Número 2.3 Subclasses 2.3 Símbolo: Caveira Fundo: branco Classe 3: Líquidos inflamáveis Símbolo: Chama: Preto ou branco Fundo: vermelho 8 Classe 4: Sólidos inflamáveis, espontaneamente combustíveis e perigosos quando molhados Símbolo: Chama preto ou branco Fundo: branco com listas vermelhas Símbolo: Chama preto Fundo: branco e vermelho Símbolo: chama preto ou branco Fundo: azul Classe 5: Agentes Oxidantes e Peróxidos Orgânicos Símbolo: Chama sobre um círculo preto Fundo: amarelo Símbolo: Chama sobre um círculo preto Fundo: amarelo Classe 6: Tóxicos Infecciosos Classe 7: Radioativos 9 Classe 8: Corrosivos Classe 9: Miscelânea A seguir estão relacionados os acidentes mais comuns que ocorrem nos laboratórios e as iniciativas a serem tomadas e/ou primeiros socorros que devem ser realizados: (1) Incêndios: a) Todas as vezes que ocorrer um acidente envolvendo algum aparelho elétrico, puxar imediatamente o pino da tomada. b) Aprender a localização e a utilização de extintores de incêndio. 1.2. USO DE EXTINTORES DE INCÊNDIO EXTINTOR (TIPO) PROCEDIMENTOS DE USO ÁGUA PRESSURIZÁVEL (ÀGUA/GÁS) Retirar o pino de segurança. Empunhar a mangueira e apertar o gatilho, dirigindo o jato para a base do fogo. Só usar em madeira, papel, fibras, plásticos e similares. Não usar em equipamentos elétricos. 10 Carga: carregado com 10 L de água pressurizada com nitrogênio ou gás carbônico. ESPUMA Carga: Tem dois compartimentos (como mostra a figura). Na parte externa possui bicarbonato de sódio dissolvido em água e na parte interna, uma solução de sulfato de alumínio. Inverter o aparelho. O jato disparará automaticamente e só cessará quando a carga estiver esgotada. Não usar em equipamentos elétricos. GÁS CARBÔNICO (CO2) Carga: 6 a 8 Kg de gás carbônico sob pressão. Retirar o pino de segurança quebrando. Acionar a válvula dirigindo o jato para a base do fogo. Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio. PÓ QUÍMICO SECO (PQS) 11 Carga: 8 a 12 Kg de bicarbonato de sódio. Retirar o pino de segurança. Empunhar a pistola difusora. Atacar o fogo acionando o gatilho. Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio. “Utilizar o pó químico em materiais eletrônicos, somente em último caso”. ONDE USAR OS AGENTES EXTINTORES Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados sólidos, líquidos ou gasosos. Existe uma variedade muito grande de agentes extintores, cita-se os mais comuns. Classes de Incêndio Agentes Extintores Água Espuma Pó Químico Gás Carbônico A Madeira, papel, tecidos, etc. SIM SIM SIM* SIM* B Gasolina, álcool, ceras, tintas, etc. NÃO SIM SIM SIM C Equipamentos, Rede elétrica energizada. NÃO NÃO SIM SIM * Com restrição, pois há risco de reignição (se possível utilizar outro agente). c) Na ausência de um extintor de incêndios, utilizar um pano, cobertor ou mesmo o jaleco para abafar as chamas. 12 EXPERIMENTO 1 Reconhecimento de Vidrarias e Introdução às Técnicas de Laboratório OBJETIVO: apresentar os materiais utilizados rotineiramente em um laboratório e introduzir algumas técnicas específicas. A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório com finalidades específicas. 1.1. Vidrarias e equipamentos comuns que serão utilizados nas aulas práticas: Espátula: Peça de metal, plástico ou madeira, usada para a retirada de porções de reagentes sólidos. Vidro de relógio Peça de vidro de forma côncava usada em análises e evaporações, pesagens e transporte de substâncias. Não pode ser aquecido diretamente em chama. Tubo de ensaio: Empregado para fazer ensaios em pequena escala. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a chama do bico de bunsen. Béquer: É de uso geral em laboratório, servindo para fazer reações, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação, aquecer líquidos, etc.. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto. Proveta: medida de volumes de líquidos. Bastão de Vidro: agitar soluções, auxiliar na filtração e outros fins. 13 Pipeta Volumétrica: medida de volumes fixos de líquidos. Pipeta Graduada: medida de volumes de líquidos. Funil de Vidro: transferência de líquidos e em filtrações em laboratório Funil de Buchner: usado em filtrações à vácuo. Funil de Decantação: Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e nas extrações líquido/líquido. Almofariz e Pistilo: triturar e pulverizar sólidos Erlenmeyer: Utilizado em titulações, no aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias, etc. Kitassato: filtrações a vácuo 14 Balão Volumétrico: possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções. Bureta: medidas precisas de líquidos. Utilizada em análises volumétricas. Condensadores: Utilizado nos sistemas de destilação, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos. Balão de fundo redondo: Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e na evaporação à vácuo acoplado a um rotaevaporador. Mufa: prender a garra no suporte universal Garra: prender vidrarias no suporte universal Suporte Universal: Fixação geral de peças. Utilizado em operações envolvendo a Filtração, Titulação, Destilação, etc. Termômetro: medida de variações de temperatura. 15 Adaptador de três vias: usado em destilações. Pinça de madeira: segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no Bico de Bunsen. Bico de Bunsen: aquecimento em laboratório. Tripé de ferro: usado para sustentar a tela de amianto. Balão de fundo chato: Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o conjunto tela de amianto/tripé/bico de bunsen. Balão volumétrico: Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções em laboratório. Pisseta ou frasco lavador: lavagens de materiais ou recipientes através de jatos d`água, álcool ou outros solventes. Trompa de vácuo: usado em conjunto com o kitassato e funilde buchner em filtrações a vácuo. Balança: pesagem de materiais e reagentes. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 10 2 3 4 5 6 7 8 9 11 Chapa aquecedora e agitador magnético: aquecimento e agitação. 16 Centrífuga: Separação de misturas. Pera de Borracha: Sucção de líquidos. Alça de Níquel/Cromo: Utilizado para teste de chama. Tela de Amianto: Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do Amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo Bico de Bunsen. Anel ou Argola: Usado como suporte do funil de filtração. Estante para tubos de ensaio: É usada para o suporte de tubos de ensaios. Dessecador: Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade. Pinça Metálica: Usada para manipular objetos aquecidos e evitar a contaminação de substâncias pelas mãos do operador. 1.2. Equipamentos básicos e situações onde estes são utilizados - Bico de Bunsen Dispositivo utilizado para o aquecimento de substâncias não inflamáveis. A figura a seguir ilustra um Bico de Bunsen (queimador de gás) e as diferentes regiões de uma chama (zona reacional de alta temperatura). 17 O bico de Bunsen é um queimador semelhante aos existentes nos fogões a gás domésticos. O gás comum de cozinha, usado no bico de Bunsen, consiste de uma mistura de hidrocarbonetos contendo principalmente Propano e Butano que entra em combustão com o oxigênio do ar resultando na liberação de energia térmica: CnH2n + 2 + (3n+1) O2 nCO2 + (n+1) H2O + calor Ao abrir a válvula de gás este adentra pela canalização do bico (entrada 1) onde passa posteriormente por um pequeno orifício (giclê). Neste ponto o gás se espalha pela coluna vertical do bico de Bunsen arrastando o ar da vizinhança que penetra nesta coluna pela janela lateral (entrada 2) formando assim a mistura reacional combustível-comburente. Quando um fósforo aceso é aproximado da extremidade superior do bico de Bunsen, o calor cedido pela chama do fósforo provoca o início da reação de combustão; a partir daí a reação se mantém sozinha, pois o calor que ela mesma gera é suficiente para mantê-la; uma chama é sempre um sistema reacional de não equilíbrio. A ocorrência da combustão completa do gás vai depender da proporção estabelecida para a mistura reacional através da regulagem da entrada de ar (entrada 2). A temperatura da chama do bico de Bunsen varia com a proporção dos reagentes e com sua posição no interior da chama. A presença de partículas de fuligem deixa a chama incandescente (avermelhada-amarelada) e indica que a proporção entre o comburente (oxigênio) e o combustível (hidrocarbonetos) não está próxima da estequiométrica. Para que ocorra a combustão completa (evitando a fuligem e obtendo mais calor) é necessário o ajuste do anel de metal que atua como misturador (entrada de ar). Girando esse anel, pode-se abrir e fechar o orifício lateral do bico de Bunsen regulando assim a proporção combustível/comburente até que a chama fique quase totalmente azulada e pouco luminosa, a qual é um indicador da reação ocorrer praticamente estequiométrica. A região mais quente da chama é a região denominada “cone externo: 1560 oC ” que fica localizada acima do extremo superior do “cone” interno. Nestas regiões ocorre a mistura mais ideal entre o comburente e o combustível. A regulagem do ar deve ser feita de forma que toda a chama fique azul, exceto numa pequena região localizada no topo do “cone” interno que deve ficar levemente amarelada. Neste ponto, se você deixar entrar mais ar pelo anel de ajuste a ponta do cone interno fica azul e começa a ficar irregular, espalhando-se um pouco e oscilando; a chama começa a “soprar” (faz um ruído, como um sopro) e torna-se instável (apaga com facilidade). Devido o giclê ser um orifício de fina espessura o bico de Bunsen assegura que a chama fique localizada apenas na sua extremidade externa, impedindo assim que o sistema apresente riscos de explosão. -Pipetas São instrumentos volumétricos (medidores de volume) confeccionados em vidro que requerem cuidados especiais no seu manuseio. Há dois tipos principais de pipetas: (i) volumétricas, que permitem medir apenas um volume pré-determinado de líquido e (ii) graduadas, que possuem uma escala (em mL), permitindo assim a medida de volumes num certo intervalo. A princípio seria 18 mais simples usar sempre as pipetas graduadas. No entanto, ocorre que as pipetas volumétricas são mais precisas. Dentre as pipetas, existem aquelas que são de esgotamento total ou de esgotamento parcial. Os fabricantes freqüentemente usam faixas coloridas na parte superior da pipeta. Uma faixa mais larga é o “código de cor” que indica o volume da pipeta pela cor; outras faixas mais estreitas e da mesma cor da larga (ou de cor diferente em algumas vezes), indicam se a pipeta é de esgotamento parcial (1 faixa estreita, logo acima da faixa de código) ou de esgotamento total (duas faixas estreitas colocadas mais acima). Não há necessidade de memorizar essa classificação porque um exame direto da pipeta lhe dirá claramente a que tipo ela pertence. Observe a Figura 2, a pipeta volumétrica de 25,00 cm3 (à direita) só pode ser de esgotamento total, pois tem apenas uma marca de calibração e não há marca para indicar onde parar o escoamento. Compare também as duas pipetas graduadas da Figura 2 para ver como fica evidente qual é de esgotamento total e qual é de esgotamento parcial, sem precisar sequer olhar para as faixas coloridas. Para operar efetivamente uma pipeta, devemos usar um dispositivo sugador de borracha chamado de Pipetador de Griffin (pró-pipeta ou “pêra” – ver Fig.3) que deve ser acoplado a extremidade superior da pipeta sempre que o líquido pipetado não for água pura. Outros líquidos devem sempre ser pipetados com a pró-pipeta para se evitar acidentes. O dispositivo pipetador funciona pelo simples pressionamento simultâneo do bulbo e do tubo(A) de borracha. Posteriormente, este bulbo “amassado” será capaz de atuar como um sistema de sucção. Após a introdução da pipeta no líquido de interesse, pressiona-se a porção do tubo(B) até que o líquido preencha a pipeta na quantidade desejada. - Escoamento de líquidos O escoamento de líquidos via Pipetas e Buretas exige cuidados para se evitar erros de medida associados à retenção de líquido nas paredes internas da vidraria. Por exemplo, deve-se permitir ao se esvaziar uma pipeta que o líquido escorra numa velocidade moderada onde o deslocamento do menisco seja acompanhado pelo escoamento do filme de líquido aderido às paredes da vidraria. 19 Pipetas de esgotamento total e parcial. Pipetador de Griffin. -A medida de volume via menisco A introdução de um líquido num recipiente (p.ex. vidro) resulta numa diferença de nível de sua superfície entre a porção do liquido que está em contato com o recipiente e o seio (meio) do líquido. Isto se deve a diferença de forças atrativa existentes entre os diferentes materiais. No caso de recipientes transparentes (p.ex. vidro, plástico, quartzo, etc.) este comportamento resulta no aparecimento de uma linha divisória entre o líquido e o ar denominada de Menisco, o qual é comumente utilizado como nível de referência para a leitura do volume. Para a maioria dos líquidos, o menisco apresenta um mínimo na região central do aparelho de medida. Isto ocorre devido à superioridade das forçascoesivas atrativas (líquido-vidro P.ex.: água-vidro) em relação às forças coesivas atrativas (líquido-líquido). Nos casos onde as forças coesivas (líquido-líquido) são maiores que as forças coesivas (líquido-recipiente. P.ex.: mercúrio-vidro) o menisco apresenta um ponto de máximo, o qual deve ser utilizado como nível de referência para a leitura do volume. Se o líquido for transparente, deve-se utilizar o ponto de mínimo para efetuar a leitura. Se for opaco, utiliza-se a parte superior (em contato com a parede de vidro). Para se efetuar a leitura do volume de um líquido, procure sempre um posicionamento corporal onde sua linha de visão (nível de referência do observador) fique perpendicular ao frasco volumétrico onde está localizado 20 o Menisco (nível de referência da vidraria). O uso deste procedimento evita erros relativos de leitura (Erro de Paralaxe) decorrentes do posicionamento inadequado do observador. Veja a figura a seguir, que ilustra parte da escala de uma pipeta graduada de 10,00 cm 3 , cuja menor divisão é 0,1 cm 3 e seu menisco está localizado entre 6 e 7 cm 3 . Pode-se dizer com certeza que o volume está entre 6,4 e 6,5 cm 3 . No entanto, dizer se o valor verdadeiro do volume é 6,44 ou 6,45 cm 3 , por exemplo, não é possível já que neste caso o último algarismo é duvidoso (não existe escala para ele!). A estimativa do algarismo duvidoso com base na subdivisão da escala volumétrica varia de pessoa para pessoa e confere sempre um erro aleatório na medida experimental do volume. Procedimento correto para a leitura do volume de um líquido incolor e um líquido colorido num frasco volumétrico. Visão expandida da leitura do menisco numa pipeta de 10,00 cm3. - Balança Analítica É um instrumento de elevada precisão destinado à medida de massas que é utilizada na maioria dos laboratórios de Química. As balanças analíticas modernas (eletrônicas) permitem a leitura precisa de massas no intervalo de 10 µg a 0,1 mg. As informações contidas abaixo visam indicar os fatores mais importantes a serem considerados durante a medida de massas em balanças analíticas. a) Temperatura Efeito Observado A escala varia constantemente na direção crescente ou decrescente de massa. Motivo A existência de uma diferença de temperatura entre a amostra e o ambiente da câmara de pesagem provoca correntes de ar. Estas correntes de ar geram forças sobre o prato de pesagem fazendo a amostra parecer mais leve (chamada “flutuação dinâmica”). Este efeito só desaparece quando o equilíbrio térmico for estabelecido. Além disso, o filme de umidade que cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura, é encoberto pela flutuação dinâmica. Isto faz com que um objeto frio pareça mais pesado ou um objeto mais quente mais leve. Medidas corretivas Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas, ou refrigeradores. Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório ou da câmara de pesagem. Procurar sempre manusear os frascos de pesagens ou as amostras com pinças. Se não for possível, usar uma tira de papel. Usar frascos de pesagem com a menor área possível. Não tocar a câmara de pesagem com as mãos. 21 b) Higroscopia e Vaporização Efeito observado O mostrador indica leituras da escala que aumentam ou diminuem, continua e lentamente. Motivo Ganho de massa devido a uma amostra higroscópica (ganho de umidade atmosférica) ou perda de massa por evaporação de água ou de substâncias voláteis. Medidas corretivas Usar frascos de pesagem limpos e secos e manter o prato de pesagem sempre livre de poeira e/ou gotas de líquidos. Usar frascos de pesagem com gargalo estreito, além de tampas ou rolhas nos frascos. c) Eletrostática Efeito observado O mostrador da balança fica instável e indica massas diferentes a cada pesagem da mesma amostra. A reprodutibilidade dos resultados fica comprometida. Motivo O seu frasco de pesagem está carregado eletrostaticamente. Estas cargas formam-se por fricção ou durante o transporte dos materiais, especialmente os pós e grânulos. Se o ar estiver seco (umidade relativa menor que 40%) estas cargas eletrostáticas ficam retidas ou são dispersas lentamente. Os erros de pesagem acontecem por forças de atração eletrostáticas que atuam entre a amostra e o ambiente. Se a amostra e o ambiente estiverem sob o efeito de cargas elétricas de mesmo sinal [+ ou -] ocorrem repulsões, enquanto que sob o efeito de cargas opostas [+ e -], observam-se atrações. Medidas corretivas Descarregar as forças eletrostáticas, colocando o frasco de pesagem em um recipiente de metal, antes da pesagem. Aumentar a umidade atmosférica com o uso de um umidificador ou por ajustes apropriados no sistema de ar condicionado (umidade relativa ideal: 45-60%). Conectar a balança a um aterramento eficiente. d) Magnetismo Efeito Observado Baixa reprodutibilidade. O resultado da pesagem de uma amostra metálica depende da sua posição sobre o prato da balança. Motivo Se o material for magnético (ex.: ferro, aço, níquel, etc.) pode estar ocorrendo atração mútua com o prato da balança, criando forças que levam a uma medida errônea. Medidas corretivas Se possível, desmagnetize as amostras ferromagnéticas. Usar o gancho superior do prato da balança, se existir. Como as forças magnéticas diminuem com a distância, separar a amostra do prato usando um suporte não-magnético (ex: um béquer invertido ou um suporte de alumínio). e) Gravitação Efeito Observado As pesagens variam de acordo com a latitude. Quanto mais próximo do equador maior a força centrífuga devido à rotação da Terra, que se contrapõe à força gravitacional. Desta forma, a força peso atuando sobre uma massa é maior nos pólos que no equador. As pesagens dependem também da altitude em relação ao nível do mar (mais exatamente, em relação ao centro da Terra). Quanto mais alto, menor a atração gravitacional, que decresce com o quadrado da distância. Medidas Pesagens diferenciais ou comparativas ou de precisão, efetuadas em diferentes latitudes ou 22 corretivas altitudes (ex.: no térreo e em outros pavimentos do mesmo prédio) devem ser corrigidas. sm h)t(r tr k m 2 2 ms = massa medida ao nível do solo. rt = raio da Terra (~ 6.370 km). h = altura do local onde se fez a medida de massa. mk = massa medida a uma altura (h), em relação ao nível do solo. f) Empuxo Efeito Observado O valor obtido para a massa de um objeto devido a sua pesagem em ambiente normal (P 1 atm) não é equivalente às mesmas medidas quando realizadas no vácuo. Motivo Este fenômeno é explicado pelo princípio de Arquimedes, segundo o qual "um corpo experimenta uma perda de peso igual ao peso da massa do meio por este deslocado". Quando materiais muito densos (ex.: Hg) ou pouco densos (ex.: água) são pesados, correções devem ser feitas, em favor da precisão. Medidas corretivas Pesagens realizadas em condições normais que exijam muita precisão devem sempre ser corrigidas com relação ao empuxo, levando-se em conta a temperatura, a pressão e a umidade atmosférica. Os trabalhos comuns de laboratório geralmente dispensam estas medidas. 23 PROCESSOS FÍSICOS MAIS UTILIZADOS EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA (a) Filtração Simples e a Vácuo A filtração simples é o processo usado para a separação de uma mistura heterogênea sólido- líquido. Na filtração a vácuo de uma mistura sólido-líquido usa-seum funil chamado de funil de Buchner, cujo fundo é perfurado e sobre o qual se coloca o papel de filtro. (b) Destilação Simples e Fracionada Destilação simples é um processo de separação de misturas homogêneas de substâncias de pontos de ebulição distantes. A destilação fracionada é um processo de separação de misturas homogêneas de líquidos de pontos de ebulição próximos. vácuo Filtração Simples Filtração à Vácuo 24 (c) Decantação O processo de decantação é utilizado na separação de dois líquidos não miscíveis. (d) Centrifugação É o processo usado para acelerar a sedimentação das fases. Procedimento: Parte 1: Reconhecimento de Vidrarias: a) Os alunos serão divididos em grupos para o trabalho em laboratório. b) Cada grupo deverá fazer o reconhecimento das vidrarias e equipamentos que estiverem sob as bancadas. c) Os alunos deverão nomear e descrever a utilidade dos mesmos. d) Uma folha contendo as informações acima mencionadas, além dos nomes dos estudantes, deverá ser entregue ao final da aula. Parte 2: Uso do bico de bunsen Pegar uma tela de amianto e colocar uma das partes da tela sem amianto e encostá-la no topo do tubo de um bico de Bunsen apagado. Ligar o gás e acender o bico de Bunsen, conforme o procedimento descrito abaixo. Levantar a tela lentamente em relação ao tubo do bico de Bunsen. Observar o comportamento da chama acima e abaixo da tela. Para acender um bico de Bunsen, procede-se do seguinte modo: a) fecha-se completamente a entrada de ar no bico; b) abre-se lentamente a válvula de alimentação de gás e aproxima-se lateralmente a chama de um fósforo, obtendo assim uma chama grande e luminosa; c) abre-se lentamente a entrada de ar até que a chama fique completamente azul. 25 Parte 3: Uso da balança analítica Disponha de uma balança analítica e de um béquer de 10 cm3. Determine a massa do béquer e anote-a. Em seguida coloque uma ponta de espátula de cloreto de sódio (NaCl) e anote a massa total. Com o valor da massa total e da massa do béquer, calcule a massa de NaCl adicionada ao béquer. Disponha estes cálculos no relatório. Parte 4: Uso de pipetas Dispor de uma pipeta volumétrica de 25,00 cm3 e encher com álcool etílico comercial observando a posição do menisco na marca de calibração da pipeta. Em seguida, deixar escorrer o volume pipetado bem rápido (abrir totalmente o topo), mas sem esgotar todo o volume. Para isto, tampar novamente o topo da pipeta com o dedo. Observar o nível do álcool no primeiro instante e acompanhar o mesmo por alguns segundos. Por que há elevação do nível do álcool pela pipeta? Parte 5: Uso de buretas Dispor de uma bureta de 25,00 cm3, prendendo-a no suporte universal. Fechar a torneira da bureta e, com o auxílio de um pequeno funil, encher à mesma com água até um pouco acima da marca zero de calibração. A marca zero da bureta está no topo, pois sua escala é feita para medir o volume de líquido escoado. Colocar um béquer sob o bico da bureta e abra a torneira, deixando escoar o líquido rapidamente sem esgotá-lo e fechar novamente. Esta operação tem a finalidade de encher o bico da bureta logo abaixo da torneira bureta de modo que não contenha bolhas de ar. Repetir a operação de abrir e fechar a torneira se necessário de modo a não conter nenhuma bolha na bureta. Se o nível da água no interior da bureta estiver abaixo da marca zero de volume. Adicionar mais um pouco de água até ultrapassar a marca do zero. Acertar o menisco. Escoar volumes de 5,00 em 5,00 cm3 observando o modo correto de realizar a operação como mostrado na Fig. 6, ou seja, use a mão esquerda para manipular a torneira. Manuseio correto da Bureta. Questões que devem ser respondidas no relatório: 1) Que cuidados devem ser tomados para diluição de um ácido concentrado ? Justifique sua resposta. 2) O que é uma “capela” de laboratório químico ? 3) Como se deve proceder para sentir o cheiro de substâncias no laboratório ? Justifique. 4) Como se deve proceder se os olhos forem atingidos por respingos de ácido ou álcalis ? 5) Qual é o método correto para se separar uma mistura de acetona-água ? E uma mistura clorofórmio-água ? 6) O aspirador de pó pode ser considerado um filtro ? Porquê ? 7) Porque uma mistura heterogênea sólido-líquido não deve ser destilada ? 8) Qual é a localização dos extintores de incêndio e como devem ser utilizados ? 26 Referências Bibliográficas: 1. Constantino, M.G. e Donate, P.M.; Apostila de Fundamentos de Química Experimental, Departamento de Química, Faculdade de Filosofia Ciências e Letras de Ribeirão Preto, Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2002. 2. Manual de Segurança, Universidade de São Paulo - Instituto de Química, São Paulo, 1995, p.1-42 3. PEQ-Projetos de Ensino de Química, Experiências de Química, São Paulo, Editora Moderna, 1979. Russell, J.B., Química Geral, São Paulo, Makron Books, 1994 4. Silva, R.R., Bocchi, N.; Rocha-Filho, R.C.; Introdução à Química Experimental, São Paulo, McGraw-Hill, 1990. 27 EXPERIMENTO 2 Técnicas de Medidas e Tratamento de Dados Experimentais A interpretação e análise dos resultados são feitas a partir do levantamento e registro dos dados. Para isso, precisamos estar atentos a alguns elementos que são também muito importantes para a apresentação de um trabalho, quais sejam: tabelas, unidades, algarismos significativos, erros e notação científica. Tabelas: O primeiro passo é dar à tabela um título que seja uma síntese do seu conteúdo. No corpo dela devem ser indicados os seus componentes. Um exemplo é colocado a seguir: Tabela 2.1: Teor de vitamina C em algumas frutas (100 g) Fruta Teor de vitamina C (mg) Abacaxi 27,20 Banana 16* Goiaba 183,50 Laranja 57* Laranja lima 29,10 Limão 53,00 Mamão 79* Manga 27,70 Fonte: Tabela Brasileira de Composição de alimentos/NEPA-UNICAMP-Campinas, 2004. *Tabela Brasileira de Composição de Alimentos – TACO Unidades: É preciso prestar especial atenção às unidades. O sistema mais utilizado atualmente pelos cientistas é o chamado Sistema Internacional, abreviado por SI. Um resultado experimental deve ser expresso através de algarismos e unidades. Os algarismos indicam o erro ou incerteza de um resultado, enquanto que as unidades especificam o que está sendo medido. 28 Arredondamento: em uma operação que envolva muitas medidas ou cálculos, recomenda-se fazer o arredondamento apenas no resultado final. A redução do número de dígitos de um número por arredondamento obedece às seguintes regras: 1) Se o dígito a ser eliminado é maior do que 5, o dígito precedente é aumentado de uma unidade. Ex: 25,57 é arredondado para 25,6. 2) Se o dígito a ser eliminado é menor do que 5, o dígito precedente é mantido. Ex: 25,54 é arredondado para 25,5. 3) Se o dígito a ser eliminado é igual a 5, o arredondamento será feito para se obter um número par. Ex: 25,75 é arredondado para 25,8 e 25,65 será arredondado para 25,6. Notação Científica: Na utilização das unidades de medidas para números muito pequenos, será muito importante adotar a Notação Científica. Suponhamos que você esteja efetuando uma medida de algum elemento observado ao microscópio, obtendo 25 m, isto é, 25 micrômetros. Quanto vale essa medida em metros ? 25 m = 0,000025 m Exatamente por ser muito pequeno, esse númerodá trabalho para ser escrito em unidades do SI. Ele pode ser representado por 2,5 x 105 m. Suponhamos agora que o valor da energia de uma transição eletrônica seja 358.000 J/mol. Esse número pode também ser representado por E = 358 x 103 J/mol ou E = 358 KJ/mol. Para números muito grandes ou muito pequenos, mais importante que conhecê-los com precisão, é saber a sua ordem de grandeza, isto é, a potência de 10 mais próxima de seu valor real. Erros: A diferença entre o valor obtido experimentalmente e o valor verdadeiro da grandeza é chamada erro. De acordo com sua natureza, os erros podem ser classificados em 2 classes: a) Erros Sistemáticos ou Determinados: são erros que em princípio pode-se "aliviá-los nas medidas", ou seja, eliminá-los ou aplicar fatores de correção, desde que constantes. Entre os erros 29 sistemáticos mais comuns temos: erros instrumentais, erros devido à presença de impurezas, erros de operação, erros pessoais, etc. b) Erros Casuais ou Indeterminados ou Acidentais: são erros devido a variações ao acaso, de causas não conhecidas exatamente, em geral irregulares e pequenas e de difícil controle do operador, como: umidade, temperatura, iluminação, pureza dos reagentes, etc. Precisão e Exatidão: Quando se repete certa medida, não se obtém, em geral, o mesmo resultado, pois cada ato de medida está sujeito a erros experimentais. Os valores obtidos diferem ligeiramente uns dos outros. A precisão da medida refere-se ao grau de concordância dos resultados individuais dentro de uma série de medidas (reprodutibilidade da medida). A exatidão refere-se ao grau de concordância do valor experimental com o valor verdadeiro (fidelidade da medida). Para indicar a precisão de um número medido (ou dos cálculos sobre os números medidos) utiliza-se o conceito de algarismos significativos. Os algarismos significativos são os algarismos no valor de uma medida (ou no resultado de cálculos com valores de medidas) que incluem todos os algarismos exatos mais o algarismo seguinte, que tem uma incerteza na medida. Figura 2.1. Precisão x exatidão. Podemos elevar a precisão de uma medida aumentando o número de determinações (a média de várias determinações merece mais confiança do que uma só determinação), enquanto a exatidão só pode ser alcançada, eliminando-se os erros sistemáticos. A notação por algarismos significativos possui uma limitação. Ao anotar uma medida com quatro algarismos significativos, sabemos que o último é duvidoso, mas não sabemos em qual extensão ele o é. Por exemplo, a medida 25,52 poderia ser expressa como 25,520,01; 25,520,02; 30 25,520,03; etc. O número que vem depois do sinal é denominado desvio avaliado ou erro absoluto, e por convenção corresponde à menor divisão da escala do instrumento de medida dividida por dois. Em instrumentos digitais, o desvio é a própria sensibilidade do instrumento. Por exemplo, no caso de uma medida realizada numa balança digital de sensibilidade igual a 0,01g, a massa medida foi de 5,35g. Portanto, a forma correta de anotar este resultado é (5,350,01)g. Quando o valor contendo o desvio avaliado é anotado, por exemplo, 25,520,01, estamos fornecendo mais informações para o leitor do que anotando simplesmente o valor observado (25,52), pois se leva em consideração a precisão do instrumento de medida. Estimativa dos Erros Experimentais: Em geral, é difícil avaliar a exatidão de uma medida. Naturalmente, se conhecermos o valor verdadeiro (ou valor aceito ou valor teórico), poderemos calcular facilmente o erro, que geralmente é expresso em porcentagem. Se o valor teórico não for conhecido, deve-se medir várias vezes e por diferentes métodos a mesma grandeza, para se ter uma idéia da exatidão. A reprodutibilidade de uma medida usando sempre o mesmo método permite avaliar a precisão da mesma. Por meio de tratamento estatístico adequado dos resultados calcula-se o chamado desvio padrão das medidas. Representação dos Dados Experimentais: Partindo-se do princípio de que todos os resultados foram obtidos, resta-nos trabalhar os dados, lançando-os em gráficos, relacionando-os por meio de equações matemáticas, comparando-os com valores teóricos conhecidos, dando, de maneira justa e clara, uma forma final para a atividade. Os gráficos apresentam muitas vezes vantagens, exibindo pontos de máxima, de mínima, inflexões ou outras características que podem passar despercebidas nas equações e nas tabelas. O traçado de um gráfico deve observar os seguintes detalhes: a) Escolha apropriada das escalas, tanto das ordenadas quanto das abscissas, de modo que a figura fique bem distribuída e os pontos possam ser facilmente localizados. Quando o valor inicial de uma medida for alto quando comparado ao acréscimo que cada um de seus valores sofrerá na sequência, o gráfico pode começar “quebrado” no eixo em que a variável for lançada. 31 b) As escalas devem trazer a identificação da variável, juntamente com suas unidades correspondentes. Deve-se colocar na abscissa (eixo x) a variável independente, acompanhada de sua unidade, e na ordenada (eixo y), a variável dependente e sua unidade. c) A curva deve passar o mais próximo possível de todos os pontos constantes no gráfico, sendo desnecessário que ela passe por todos eles. Uma vez localizado o ponto no gráfico, costuma-se fazer um círculo em volta do mesmo, a fim de que não seja esquecido ao se traçar a curva. Um exemplo de gráfico é mostrado na Figura 2.2. Curva de calibração para análise de vitamina C. As anotações obtidas dos experimentos poderão permitir uma análise qualitativa ou quantitativa. Por exemplo, colocando-se em contato determinadas substâncias, algumas das manifestações esperadas numa reação química poderão ser observadas: eliminação de um gás; formação de um precipitado; mudança de cor e aspecto; absorção ou liberação de energia. Essas manifestações são apenas qualitativas; sabe-se que a reação química aconteceu se uma ou mais de uma dessas manifestações aconteceu. Quando, entretanto, o experimento envolver a coleta de dados numéricos, caracteriza-se uma análise quantitativa, neste caso alguns passos deverão ser cumpridos para que a análise e conclusão possam ser executadas satisfatoriamente. 32 PARTE EXPERIMENTAL Objetivo: Reconhecer os principais equipamentos e vidrarias de uso corrente em laboratório químico, bem como a maneira correta de empregá-los. Utilizar a notação científica para expressar as medidas determinadas corretamente. Materiais e reagentes: Funil de vidro, papel de filtro, suporte universal, anel ou argola, 2 béqueres de 100 mL, bastão de vidro, bureta, suporte para bureta, erlenmeyer de 100 mL, balança, vidro de relógio, espátula, proveta de 50 mL, pipeta volumétrica de 10 mL, balão volumétrico de 25 mL, pipeta graduada, pêra de borracha, líquido X. 1) Medidas de volume e utilização da pêra: *OBS: Para realizar as medidas de volume não se esqueça de verificar o menisco. Usando a pêra de borracha para pipetar um líquido. a) Com o auxílio de uma pipeta graduada e de uma pêra, meça 5 mL de água destilada contida em um béquer e transfira para um erlenmeyer de volume apropriado. b) Meça o volume contido no erlenmeyer preparado na letra a utilizando uma pipeta volumétrica. Compare os resultados obtidos. Eles são coincidentes? Justifique. 33 c) Utilizando uma garra, prenda uma bureta de50 mL a um suporte universal. d) Medir a quantidade máxima de água que um tubo de ensaio pode conter utilizando um béquer, uma proveta e uma bureta. Compare os resultados obtidos. Eles são coincidentes? Porque? e) Com o auxílio de um béquer, preencha uma bureta com água destilada. Acerte o zero. Deixe escoar 10 mL de água para um erlenmeyer, depois verta em cada uma das vidrarias abaixo e anote a capacidade, juntamente com os respectivos desvios: 1- Bureta 2- Proveta 3- Pipeta graduada. f) Meça 50 mL de água numa proveta e transfira-a quantitativamente para um balão volumétrico de 50 mL. Os resultados são coincidentes? Porque? 2) Utilização da balança para pesar sólidos: a) Utilizando um almofariz com pistilo, triture bastões de giz branco (CaSO4) até a completa pulverização do mesmo. b) Utilizando a balança disponível e com o auxílio de um vidro de relógio e uma espátula, pese 0,300 g do giz pulverizado. Anote o valor da massa pesada, com o respectivo desvio. c) Transfira o pó de giz pesado para um béquer e adicione, com o auxílio de uma proveta, 25 mL de água destilada. Agite a mistura com um bastão de vidro. d) Guarde essa mistura para o próximo procedimento. e) Classifique essa mistura como homogênea ou heterogênea. 3) Realizando uma filtração simples: processo de separação de uma mistura heterogênea sólido-líquido. a) Faça uma montagem para a realização de uma filtração simples utilizando o seguinte material: suporte universal, argola ou garra, funil de haste longa, papel de filtro dobrado corretamente e béquer. b) Filtre a mistura de CaSO4 e água preparada anteriormente. c) Liste o material necessário para a realização de uma filtração a vácuo e explique qual a vantagem de sua utilização. 4) Determinação da densidade de uma solução desconhecida. a) Medir a massa de dois béqueres de 25 mL. Numerar e anotar corretamente as massas. Adicionar a um deles 10 mL de um líquido desconhecido (X) medido com uma pipeta graduada e no outro adicionar 10 mL do líquido medido no próprio béquer. Usando a tabela abaixo, tente identificar o líquido em termos de sua densidade. Relacionar sua identificação com a precisão dos aparelhos utilizados nas suas medidas. Sugira outras propriedades físicas que possam ser utilizadas para a identificação do líquido. 34 Tabela 2 - Propriedades físicas de algumas substâncias. Substância Temperatura de fusão / C Temperatura de ebulição / C Solubilidade em água Densidade / g mL1 acetona -95 56 solúvel 0,79 tetracloreto de carbono -23 76,5 insolúvel 1,59 etanol -112 78 solúvel 0,79 água 0 100 --------- 1,00 benzeno 5,5 80,1 insolúvel 0,88 Questões: 1) Qual é a sensibilidade e o desvio avaliado de uma régua, cuja menor divisão é 0,1 cm ? 2) Entre as medidas abaixo, qual é a mais precisa e a menos precisa? Justifique sua resposta. a) (2,50,1) g b) (3,000,01) g c) (1,80,5) g 3) Todos os aparelhos abaixo relacionados possuem capacidade para medir 50 mL: pipeta graduada, cuja sensibilidade é 0,1 mL; pipeta volumétrica; bureta cuja menor graduação é 0,1 mL; proveta, cujo desvio avaliado é 0,5 mL; e béquer, cuja menor divisão é 5 mL. Qual(is) instrumento(s) sugerido(s) poderia(m) ser mais adequadamente usado(s) para medir: a) 10,0 mL b) 20,00 mL c) 25,000 mL Referências Bibliográficas: 1- J. B. Russel, Química Geral, 2a. Ed., Makron Books, São Paulo, 1994. 2- O. A. Ohlweiler, Química Analítica Quantitativa, 3a. Edição, Livros Técnicos e Científicos Editora, São Paulo, 1987. 3- F. Leite, Validação em Análise Química, 3ª edição, Editora Átomo, Campinas - SP, 1998, p.37-38. 4- M. H. S. De Souza, W. Spinelli, Guia Prático para Cursos de Laboratório, 1ª edição, Editora Scipione, São Paulo - SP, 1997. 5- T. L. Brown, H. E. J. Lemay, B. E. Bursten, Química – A Ciência Central, 9ª edição, Pearson Prentice Hall, São Paulo, 2005. 6- F.A. Betthelein, J.M. Landsberg, Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry, Fourth edition, Hartcourt College, 2000. 35 EXPERIMENTO 3 Princípios de Reatividade Introdução Os químicos já investigaram centenas de milhares de reações e outras milhares esperam ser investigadas. Reação química é uma transformação em que uma espécie de matéria, ou mais de uma, se transforma em uma nova espécie de matéria ou em diversas novas espécies de matéria. As mudanças que ocorrem em qualquer reação envolvem, simplesmente, a reorganização dos átomos (lei da conservação da massa - Lavoisier). Pode-se representá-la usando a equação química equilibrada, que mostra as quantidades relativas dos reagentes (substâncias que se combinam na reação) e dos produtos (substâncias que se formaram). Esta relação entre as quantidades dos reagentes e produtos químicos é a estequiometria, e os coeficientes das fórmulas, na equação equilibrada, são os coeficientes estequiométricos. Numa equação química indicam-se os estados físicos dos reagentes e produtos. O símbolo (s) indica sólido, (g) indica gás e (l) líquido. As reações químicas podem ser divididas em dois grupos: a) reações químicas em que há transferência de elétrons e b) reações químicas em que não há transferência de elétrons. Conforme sua natureza podem ainda serem classificadas como reações de: síntese, decomposição ou análise, deslocamento ou simples troca, dupla troca, oxidação-redução, exotérmicas e endotérmicas. Objetivo: Conhecer e representar, através de equações, os tipos de reações químicas mais comuns. Parte Experimental Materiais Bico de Bunsen, tubos de ensaio, termômetro, pinça de madeira, bastão de vidro, papel de filtro, pipeta de 5 mL. 36 Reagentes e indicadores Fita de magnésio, ácido clorídrico concentrado, solução de hidróxido de amônio, solução de cloreto de sódio 1% m/v, solução de nitrato de prata 1% m/v, solução de ácido clorídrico 1 mol/L, solução de hidróxido de sódio 1 mol/L, cloreto de amônio. Procedimentos a) Síntese do Cloreto de Amônio: na capela, com um conta-gotas, adicionar 1 mL de HCl concentrado em um tubo de ensaio. Em outro tubo adicionar a mesma quantidade de hidróxido de amônio concentrado. Mergulhar a ponta de um bastão de vidro no tubo com HCl. Aproximar esta ponta até 1 cm acima da superfície da solução de hidróxido de amônio sem tocá-la. Observe. Forma-se uma suspensão de cloreto de amônio dispersa no ar. Equação química: A amônia é obtida pela decomposição do hidróxido de amônio, conforme representado abaixo: NH4OH(aq) → H2O(liq) + NH3(g) b) Deslocamento de Hidrogênio: em um tubo de ensaio contendo cerca de 1 mL de uma solução de HCl 1 mol/L adicionar um pedaço de fita de magnésio de aproximadamente 0,5 cm. Observar o que ocorre. Equação química: c) Reação de Dupla Troca: adicione em um tubo de ensaio 1 mL de NaCl 1 % m/V e, em seguida, adicione 1 mL de AgNO31 % m/V. Observar o que ocorre. Equação química: d) Reação Exotérmica /Neutralização Ácido-Base: adicione em um tubo de ensaio 1 mL de HCl 1 mol/L e com o auxílio de um termômetro meça a temperatura da solução e, em seguida, adicione a mesma quantidade de NaOH 1 mol/L e meça a temperatura. Equação química: e) Reação Endotérmica/ Dissolução de NH4Cl: adicione 2 mL de água destilada em um tubo de ensaio e anote a temperatura. Acrescente, ao tubo de ensaio, aproximadamente 200 mg de cloreto de amônio e anote novamente a temperatura. Equação química: 37 Questionário: 1) Cite um exemplo de reaçãoquímica que ocorre no seu dia a dia. 2) Quais as evidências que indicam a ocorrência de reações químicas? 3) O que é um precipitado? 4) Defina o que é uma reação de neutralização. 5) Quais das reações efetuadas podem ser classificadas como reações de oxirredução? Reescreva- as, identificando em cada reação os números de oxidação de reagentes e produtos, a espécie oxidante e a redutora. 6) Explique o que é fenômeno físico e fenômeno químico. 7) Qual é a fórmula da fenolftaleína e do tornassol? Referências Bibliográficas: l- Voguel, A . I; Química Analítica Qualitativa, 5a Edição, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981. 2- http://www.iq.unesp.br 38 EXPERIMENTO 4 Ensaios na Chama do Bico de Bunsen Introdução O bico de Bunsen é utilizado no laboratório como fonte de calor para diversas finalidades, como: aquecimento de soluções, estiramento e preparo de peças de vidro, entre outros. Possui como combustível normalmente G.L.P (butano e propano) e como comburente oxigênio do ar atmosférico que em proporção otimizada permite obter uma chama de alto poder energético. Figura 3.1: Queimador de gás (Bico de Bunsen). O queimador de gás ou bico de bunsen é composto por: l – Tubo 2- Base 3- Anel de regulagem 4- Mangueira de gás Zonas da Chama: 39 Zona Oxidante ou zona externa: região violeta pálida, quase invisível, onde os gases sofrem combustão total. Região muito quente capaz de atingir a temperatura de 100oC. Localiza-se acima da zona redutora (onde ocorre a queima completa do gás). Zona Redutora ou intermediária: região luminosa onde os gases sofrem combustão incompleta por deficiência de oxigênio. Região pouco quente localizada acida da zona neutra na forma de um pequeno cone azul (onde se inicia a queima do gás). Zona Neutra ou interna: zona limitada por uma "casca azulada", onde os gases ainda não sofreram combustão. Região fria, próxima da boca do tubo (onde não ocorre a queima do gás) Na chama, os cátions de sais voláteis transformam-se em átomos livres. Estes absorvem e depois emitem radiação eletromagnética com comprimentos de onda que correspondem às transições entre os níveis de energia dos átomos. A cor é decorrente destas transições eletrônicas, em espécies de vida curta, que se formam momentaneamente na chama, que é rica em elétrons. Por exemplo, no caso do sódio, os íons são temporariamente reduzidos a seus átomos. Na+ + elétron → Na A linha D do sódio, na realidade um dupleto com máximos em 589,0 nm e 589,6 nm, decorre da transição eletrônica 3s1→ 3p1, num átomo de sódio formado na chama. Pode-se identificar a cor que um determinado cátion apresenta em solução, pela cor que a chama apresenta em contato com uma amostra dessa solução. Estes ensaios são feitos utilizando-se um fio de platina, níquel-crômio (materiais inertes) ou um bastão de vidro com um algodão e a chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se com o fio a solução cujo cátion quer se identificar e coloca-se a ponta do fio na região mais fria da chama oxidante. A prova será positiva se a chama azulada mudar de cor. Caso se trate de substância sólida, na qual se pretenda identificar o sódio ou qualquer outro íon, convém primeiro, tocar o fio em ácido clorídrico diluído (6 molar) e, em seguida, tocar a substância. Objetivo: Desenvolver habilidade no manuseio do bico de Bunsen. Demonstrar experimentalmente conceitos teóricos do modelo de Bohr. 40 Parte Experimental Materiais Bico de Bunsen, alça de níquel-crômio, Bécker, pipeta graduada e bastão de vidro, vidro de cobalto. Reagentes e indicadores Água destilada, cloreto de sódio, cloreto de potássio, cloreto de cálcio, cloreto de estrôncio, cloreto de bário, ácido clorídrico. Procedimentos Procedimento 1: 1- Acender o bico de Bunsen e verificar o que acontece quando se varia a quantidade de ar que entra através do anel de regulagem (ar primário). 2- Descrever o que se observa quando o anel é fechado ou aberto por completo. (Observar a cor da chama, fazer desenhos das mesmas e observar a formação e coloração da fumaça.) Explicar os fatos observados. Procedimento 2: Cada um dos grupos será responsável pela preparação de uma das seguintes soluções, segundo a ordem: a) Solução de cloreto de sódio; b) Solução de cloreto de potássio; c) Solução de cloreto de cálcio; d) Solução de cloreto de estrôncio; e) Solução de cloreto de bário; f) Solução contendo um sal desconhecido (um dos sais acima descritos); 1- Primeiramente pesar 50 mg do sal em estudo utilizando-se um bécker de 10 mL. 41 2- Utilizando-se uma pipeta graduada adicionar 4 mL de água destilada ao bécker contendo o sal anteriormente pesado. Calcule a concentração em g.L-1 e mol.L-1. 3- Mergulhar a alça de níquel-crômio na solução em questão levando à chama do bico de bunsen em seguida. Descrever o que foi observado, principalmente em relação à coloração adquirida pela chama. 4- As soluções serão trocadas entre os grupos de modo a todos realizarem os testes de chama. 5- Por comparação tentar caracterizar o íon metálico presente no sal desconhecido. Cátion Sódio Potássio Cálcio Estrôncio Bário Sal desconhecido Coloração da chama Obs.: Para a realização do teste deve-se primeiro limpar o fio antes de se testar cada espécie de cátion. A limpeza é feita com uma solução de ácido clorídrico 6 molar. Deve-se mergulhar o fio nessa solução e em seguida levá-lo à chama, conduzindo-o lentamente à margem da zona redutora até que a presença do fio não cause nenhuma coloração à chama. Referências 1) Trindade, D.F. et al; Química básica experimental. Ícone editora. São Paulo,1998. 2) Vogel, A; Basset, J; Denney, R. C.; Jefery,G. H. e Mendham, J.; VOGEL -Análise Inorgânica Qualitativa, Ed. Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1981. 42 EXPERIMENTO 5 Reações Químicas Introdução O fenômeno pelo qual uma ou mais substâncias são transformadas em outra(s) é chamado de reação química. A equação química é uma representação simplificada da transformação ocorrida, envolvendo as substâncias transformadas (reagentes), as substâncias produzidas (produtos), o estado físico dos reagentes e produtos e as condições (temperatura, pressão, solventes, eíc.) nas quais a reação se processa. A equação deve ter a massa e as cargas devidamente balanceadas. A equação química pode ser escrita nas formas: molecular, iônica ou iônica simplificada. Exemplos: BaCl2(aq) + Na2SO4(aq) BaSO4(s) + 2NaCl(aq) (Equação molecular) Ba2+(aq) + 2 Cl (aq) + 2Na+(aq) + SO4 2 (aq) BaSO4(s) + 2Na + (aq) + 2Cl (aq) (Equação iônica) Ba2+(aq) + SO4 2 (aq) BaSO4(s) (Equação iônica simplificada) Cada reação química exige condições próprias que devem ser satisfeitas para que ela ocorra. Uma condição comum a todas as reações químicas é que, sendo responsáveis pela transformação da matéria, todas obedecem ao princípio da conservação das massas. Para a identificação de soluções são realizadas reações que produzem efeitos macroscópicos visíveis (mudança de cor, formação de precipitado, evolução de gás) ou percebidos pelo olfato. Por exemplo: (a) Reações em que há mudança de coloração: Fe3+(aq) + 6SCN (aq) [Fe(NCS)6] 3- (aq) (amarelo) (incolor) (vermelho) (b) Reações em que há formação de precipitado (sólido), ou seja, formaçãode uma substância insolúvel no meio (estas reações são chamadas reações de precipitação): Ag+(aq) + Cl (aq) AgCl(s) 43 (c) Reações em que há desprendimento de gás, em geral com cheiro característico: S2(aq) + 2H + (aq) H2S(g) (d) Reações que envolvem absorção ou emissão de luz e/ou calor 2AgCl(s) 2Ag(s) + Cl2(g) As reações químicas pertencem a dois grupos principais: 1) Reações químicas em que há transferência de elétrons (oxi-redução); 2) Reações químicas em que não há transferência de elétrons. Objetivo: Conhecer alguns tipos mais comuns de reações químicas e fará a comprovação de sua ocorrência e caracterizações. Parte Experimental Materiais Tubos de ensaio; béquer de 1 L (1); tubos de vidro resistente (2 cm de diâmetro e 23 cm de comprimento) (1); garra (1); vidros de relógio pequenos (2); espátula metálica (1); pinça metálica (1) e pinça de madeira(1); suporte para tubo de ensaio (1); bastão de vidro (1); mufa (1); palitos de madeira; conjunto para aquecimento (tripé, bico de gás, tela de amianto, fósforos). Reagentes e indicadores Ácido sulfúrico 0,1 mol.L1 (2mL); dióxido de manganês (0,2g); clorato de potássio (1g); magnésio em fita (0,03g); peróxido de bário (0,5g); sódio metálico (0,5g); solução de hidróxido de amônio 0,5 mol.L1 (2mL); solução de sulfato de cobre 0,1 mol.L1 (1 mL); solução de permanganato de potássio 0,02 mol.L1 (2mL); solução de nitrato de prata 0,5 mol.L1; solução alcoólica de fenolftaleína 1% m/v (1mL); solução de iodo em etanol 0,1% p/v(2 mL); Ácido clorídrico 0,1 mol.L1; palha de aço; hidróxido de sódio 0,1 mol.L1. Procedimentos 44 Procedimento 1 Observe um pedaço de fita de magnésio de cerca de 2 cm de comprimento e anote suas características físicas. Segure a fita por uma das extremidades com auxílio de uma pinça. Aqueça a outra extremidade da fita na chama de um bico de gás. Assim que observar o início de uma reação, afaste o conjunto da chama mantendo-o ao ar sob um vidro de relógio de modo a recolher o pó formado. Interprete. Procedimento 2 Em um tubo de ensaio, coloque 1 mL de solução 0,l mol.L1 de Cu2+. Adicione, gota a gota (20 gotas), pequena quantidade da solução de hidróxido de amônio (0,5 mol.L1). Observe e anote o resultado. A seguir, adicione maior quantidade da solução de hidróxido de amônio até que haja nova transformação. Anote o resultado e interprete. Procedimento 3 Coloque 2 mL de água destilada em um tubo de ensaio. Adicione 1 gota de solução de fenolftaleína. Adicione 5 gotas de ácido clorídrico 0,1 mol.L1. Agite. Adicione gota a gota a solução de hidróxido de sódio 0,1 mol.L1. Observe e explique o ocorrido. 45 Referências 1. Giesbrecht, E.; "Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de Ensino de Química"; Ed. Moderna - Universidade de São Paulo, SP (1979). 2. Trindade, D.F., Oliveira, F.P., Banuth, G.S. & Bispo J.G.; "Química Básica Experimental; Ed. Parma Ltda., São Paulo (1981). Questionário: 1) Qual é a diferença entre reação e equação química? 2) Balanceie as seguintes equações químicas: a) MnO4 (aq) + Br (aq) + H + (aq) Mn 2+ (aq) + Br2 (l) + H2O(l) b) Fe3+(aq) + Sn 2+ (aq) Fe 2+ (aq) + Sn 4+ (aq) c) Cu(s) + HNO3 (conc.) Cu(NO3)2+ NO (g) + H2O(l) d) Cl2(g) + KI (aq) KCl(aq) + I2(s) e) HgCl2(aq)+SnCl2(aq) SnCl4(aq)+Hg2Cl2(s) 3) Reescreva as equações iônicas correspondentes as reações químicas dos itens c, d e e do exercício anterior. 4) Que função tem o peróxido de hidrogênio na reação de descoramento do permanganato de potássio em meio ácido? 46 EXPERIMENTO 6 Estequiometria de Reações Químicas Introdução A fórmula química de uma substância indica a espécie e o número relativo dos átomos que se combinam para formar a substância, enquanto as equações químicas indicam as substâncias que reagem e as que são produzidas, bem como a relação molar das mesmas na reação. Em condições idênticas, uma reação química obedece sempre às mesmas relações ponderais, ou seja, obedece a uma determinada estequiometria. A estequiometria, portanto, relaciona-se com as informações quantitativas que podem ser tiradas de uma reação química. Havendo excesso de um dos reagentes, este excesso não reage, podendo ser recuperado. Um método simples para determinar a estequiometria de uma reação é o método das variáveis contínuas. Consideremos a sua aplicação no caso de 2 substâncias “A” e “B” (que podem ser moléculas ou íons) que reagem formando o composto AxBy. x A + y B AxBy (equação 1) O problema consiste em determinar os valores de x e y. Para isso, devem ser efetuados diversos ensaios, misturando-se quantidades variáveis de A e B, de tal modo que a soma das concentrações iniciais de A e B na mistura seja sempre a mesma (mesmo número de mols total de A e B, para um mesmo volume final de mistura, em todos os ensaios). A quantidade de produto que se forma em cada ensaio deve ser medida, por meio de algum processo adequado. O método consiste, portanto, em se verificar em qual dos ensaios se obtém a maior quantidade de produto. A relação entre os números de mols de A e B usados neste ensaio nos dá a relação entre x e y. No caso particular da equação 1, este resultado nos fornece, também, a fórmula do composto AxBy. O método das variáveis contínuas é de aplicação ampla, podendo ser usado para diferentes tipos de sistemas. Assim, no caso em que se forma um produto gasoso, pode-se medir o volume de gás obtido; se a reação é exotérmica, pode-se determinar a quantidade de calor liberada; em outros casos, pode-se utilizar uma série de métodos instrumentais, em que mede a variação de alguma propriedade físico-química do sistema, por exemplo: medidas calorimétricas, potenciométricas, condutimétricas, etc. 47 Outro aspecto da estequiometria é a determinação de uma quantidade desconhecida de um reagente. Neste caso, este reagente deve reagir totalmente com um outro, cuja quantidade gasta pode ser determinada. Através da quantidade de reagente gasta pode-se, então determinar a quantidade do produto que se forma. As técnicas frequentemente empregadas são: volumetria (titulação) e gravimetria (pesagem de sólidos, precipitados). PARTE EXPERIMENTAL Objetivo: Determinar a estequiometria da reação entre os íons cobre(II) e hidróxido ou entre os íons prata(I) e cloreto. Materiais e Métodos: Tubos de ensaio, bateria para tubos de ensaio, pipetas de 10 mL, bastão de vidro, papel milimetrado, régua, solução 0,5 M do reagente A, solução 0,5 M do reagente B. Procedimento: a) Coloque em uma bateria, cinco tubos de ensaio e numere-os. b) Conforme tabela abaixo, adicione em cada tubo de ensaio as quantidades respectivas das soluções A e B. Tubo de Ensaio 1 2 3 4 5 Quantidade de Solução (A) 2 mL 4 mL 6 mL 8 mL 10 mL Quantidade de Solução (B) 10 mL 8 mL 6 mL 4 mL 2 mL Altura do Precipitado (cm) c) Com o auxílio de um bastão de vidro, misture cada um dos tubos de ensaio e deixe decantar por aproximadamente 20 minutos ou use centrífuga. d) Meça com uma régua a altura do precipitado em cada tubo. Como o produto formado é pouco solúvel, pode-se, também, filtrar os precipitados formados e pesá-los (para isso é necessário antes da pesagem lavá-los com água destilada e álcool etílico e colocá-los na estufa à temperatura de 100-110ºCdurante 15 minutos). 48 e) Com os dados obtidos, construa um gráfico representando na abscissa os volumes (em mL) das soluções A e B e na ordenada, a altura dos precipitados (em cm). f) Com base no gráfico, determine a fórmula mínima do precipitado formado na reação entre os componentes das soluções A e B. Questões: 1) Escreva a equação química desta reação. 2) Cite as causas de erros que podem alterar o resultado da experiência feita. Que outro procedimento poderia ser adotado para melhoria dos resultados obtidos? 3) Nos tubos 1,2 e 3 quais são os regentes limitantes? Exercícios 1) Proponha a reação de obtenção do produto Al(OH)3 2) Suponha que o composto da solução A possua massa molar igual a 331 g/mol e B 166 g/mol. Qual a massa de B necessária para reagir quantitativamente com 1,0 mol de A, sabendo-se que B apresenta 80% de pureza? Baseia-se no gráfico obtido pela experiência. 3) Reagiram-se 10,0 g de NaOH com quantidade suficiente de HCl. Quantos gramas de cloreto de sódio foram obtidos sabendo-se que o rendimento da reação foi de 75%? 4) Com base no experimento realizado calcule: a) O número de moléculas em 66,2 g do composto A (massa molar = 331 g/mol). b) O número de moléculas de B necessárias para reagir com 66,2 g de A. 5) Escreva as equações equilibradas das seguintes reações: a) Decomposição térmica do sulfeto de alumínio (II). b) Reação entre a superfície do alumínio metálico e o oxigênio do ar. 49 6) Quantos mols de NaHCO3 há em 508 g desta substância? 7) O hidróxido de lítio sólido é usado nos veículos espaciais para remover o dióxido de carbono exalado na respiração. Este hidróxido reage com dióxido de carbono gasoso e forma o carbonato de lítio sólido além de água líquida. Quantos gramas de dióxido de carbono podem ser absorvidos por 1,0 g de hidróxido de lítio? 8) O ácido adípico, H2C6H8O4, é material usado na produção de náilon. É preparado industrialmente pela reação controlada entre o cicloexano (C6H12) e o oxigênio (O2). 2 C6H12 + 5 O2 2 H2C6H8O4 + 2 H2O a) Vamos imaginar que se faz a preparação a partir de 25,0 g de cicloexano com excesso de oxigênio. Qual a produção teórica da formação do ácido adípico? b) Se forem obtidos 33,5 g de ácido adípico, qual é o rendimento percentual da reação? 9) A aspirina se forma na reação entre o ácido salicílico e o anidrido acético. Se forem misturados 100 g de cada reagente, qual a massa máxima de aspirina que se pode obter? 10) Quatro grupos de estudantes, num laboratório de química geral, estudam as reações entre soluções de haletos de metal alcalino e solução de nitrato de prata. GRUPO A: NaCl GRUPO B: KCl GRUPO C: NaBr GRUPO D: KBr Cada grupo dissolve em água 0,0040 mol do sal que lhe cabe e depois adiciona diferentes massas de nitrato de prata à solução. Depois, cada grupo recolhe o haleto de prata precipitado na reação e pesa. Faça um gráfico mostrando a quantidade de produto formado em função da quantidade de Nitrato de Prata adicionada. a) Explique a razão dos dados dos grupos A e B estarem sobre uma mesma curva e os dados dos grupos C e D sobre outra. b) Escreva a equação iônica equilibrada das reações observadas pelos grupos A e D. Referências Bibliográficas 1) Russel J. B. Química Geral, 2ª Edição, Editora Makron Books do Brasil, São Paulo, 1994, v. 1, p. 51. 2) Brown, T. L, LeMay, H. E. Jr., Bursten, B. E. Química - Ciência Central, 7ª Edição, Editora LTC, Rio de Janeiro, 1999. 3) Kotz, C. J., Treichel, P. Jr. Tradução de Horácio Macedo, Química & Reações Químicas, 3ª Edição, Editora LTC, v. 1, 1998, p. 134. 50 EXPERIMENTO 7 Síntese do Carbonato de Zinco Introdução: O carbonato de zinco está presente na natureza no mineral espato de zinco. A fórmula molecular é ZnCO3. Este composto é usado em cerâmicas, em borracha e plástico a prova de fogo. Também é usado em loções, pomadas, cosméticos e como anticéptico tópico. É um sólido branco cristalino; de estrutura ortorrômbica; densidade de 4,389 g/cm3; decompõe a 300ºC formando oxido de zinco; é praticamente insolúvel em água, 10 mg/L a 15ºC; solúvel em ácidos, bases e em soluções de sais de amônia. Objetivo: Síntese, caracterização e cálculo do rendimento do carbonato de zinco. PARTE EXPERIMENTAL Materiais: Balança, bastão de vidro, bécker, vidro de relógio, papel de filtro quantitativo, funil de vidro, suporte, espátula, tubo de ensaio. Reagentes: Cloreto de zinco, bicarbonato de sódio, solução diluída de ácido clorídrico e agua destilada. Procedimentos: O Carbonato de Zinco é preparado pela reação de bicarbonato de sódio com um sal solúvel de zinco como o cloreto de zinco: ZnCl2 + NaHCO3 ZnCO3 + NaCl + HCl 1. Misture uma solução de cloreto de zinco (0,1 mol/L) a uma solução de bicarbonato de sódio (0,1 mol/L). Observe o que ocorre. 2. Colocar uma ponta de espátula de carbonato de zinco em um tubo de ensaio e adicionar 5 gotas de uma solução de ácido clorídrico diluído. Anotar suas observações e correspondente reação. 51 Questionário: 1) Identifique através de cálculos o reagente limitante. Obs.: Massa do precipitado ZnCO3 = 0,05 g). 2) Calcular o rendimento teórico e prático para esta síntese. Referências: 1. Patnaik, Pradyot; Handbook of inorganic chemicals, McGraw-Hill, New York, 2003. 2. S. Zhang, H. Fortier and J. R. Dahn. Characterization of zinc carbonate hydroxides synthesized by precipitation from zinc acetate and potassium carbonate solutions. 52 EXPERIMENTO 8 Eletroquímica Introdução As reações que envolvem transferência de elétrons são conhecidas como reações de oxirredução ou reações redox. Para investigarmos a eletroquímica, precisaremos inicialmente ampliar a compreensão dessa classe de reações e definir alguns termos relevantes. A oxidação é a perda de elétrons de alguma espécie química, enquanto a redução é o ganho de elétrons. Nesse meio tempo, você perceberá que os elétrons não podem simplesmente ser “perdidos”. Eles têm que ir a algum lugar para manter a conservação de carga e matéria. Esse processo leva diretamente a um dos mais importantes princípios da química redox: os elétrons “perdidos”devem sempre ser “ganhos” na redução simultânea de alguma outra espécie. Em outras palavras, não podemos ter oxidação a não ser que também tenhamos redução. Objetivo: Entender o processo redox. Material: 01 Tubo de ensaio 01 Erlenmeyer 01 Fio de cobre Nitrato de prata (0,01 mol/L) Água Procedimento: Preparar uma solução aquosa de nitrato de prata Colocar o fio de cobre na solução de nitrato de prata Observar Questões: 1) O que foi observado macroscopicamente? 2) O que aconteceu quimicamente? 3) Quais as semi-reações envolvidas no processo? 4) Qual a reação redox global? 5) Quais são os redutores e oxidantes? E os reduzidos e oxidados? 53 EXPERIMENTO 9 Equilíbrio Químico Introdução Em um sistema químico reversível, podemos considerar como reagentes ou como produtos as espécies colocadas à direita ou à esquerda da equação. Isto depende da escolha do experimentador. Assim, na reação do iodo com hidrogênio: H2 + I2 2 HI Velocidade 1 (V1) 2 HI H2 + I2 Velocidade 2 (V2) ambos podem ser reagentes ou produtos, dependendo do
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