NBR 6232:1973 - Poste de Madeira: Penetração e Retenção de Preservativo

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Amc 
M&do Brasileiro 
PRLElBA$xO E REJFNflO DE PFBSERVATIVO 
EM PosrEs DE IapgFiA 
r.ipE5 
P-m-790 
1 - ol3JmIvo 
1.1 - Este M&odo fixa OS modes pelos quais devem ser feitos os ensaios 
de penetragh e reten& de preservatives em madeira preservada. 
2,l - 0 ensaio de penetn$o de preservative em pegas de madeira deve~ 
ser felto~ em seqks tI’WX?JersaiS recem-Cortadas OW baguetas.~retiradas per- 
dicularmente g dire& das fibras, corn trade amostrador especial. 
2.2 - Para pepas a ser implantadas verticalmente no solo, a penetraczo 
deve ser verificada na Linda de af‘lor~erX0. Para outras pepas, a penetrap& 
dew ser verificada ao meio do seu oonipdment0. 
2.3 - Nas madeiras scrradas deve-se retirar uma kgueta de cada face; 
nas madeiras roligas deve-se retiraP duas Wetas diametralmcnte opostas. 
2.4 - Nas peqas tratadas corn solup~es preservativas oleosas a face em 
que se f& determfnar a penetra$o deve ser cortada, polida e imacliatamente pro- 
tegida corn uma camada de verniz, para evitar a migraggo do preservative @u-a as 
sonas 60 impregnadas. No case de baguetas, 
-. 
a penetrapao deve ser registrada 
imediatsmente ap& a sua extra&. 
2.5 - A penetrapgo dos preservatives pode ser determinada corn o a&- 
lie de rea&s colorimkicas. 
2.5.1 - Determinac& & sulfa@& cobre 
4 - prepam de 1 litrc de solup~o -.Dlssolver 5g de Cromo- 
-01 S concentrado e 50g de acetato de s;dio em 80om1 de .&a e diluir para 
1cxxhIll. 
SEDE - RIO DE JANEIRO, Avenida Almirar-te Barroso, .54 gr. 1505 - Caixa Postal, -- 
i7%j; DELEGACIAS - FORTALEZA. Avenida Universidade, 2762 - Ciixa Postal, 1254; 
CNPINA GRAND& Avenida Aprigio Veloso, 882; REXlYE, Rua da Saudade, 291; SAL- 
VADOR, Aw?nida Sete de Sehmbr~, 117/4? and-con-; 
Bahia, 1148 gr. 1007/11; BRASILIA,, Edifhio Ceara, 
BELO-HOFUZONTE , Ruax 
SetoXmercial Sul - conj. 
801; S?.O PAUI0, Iha Marquhes de It.% 38 - 39, 40 e 50 and.; CURITIBA, Caixa -- 
Postal, 1711; JOINVIILE, Rua Albano Schmidt, 3365 - Caixa Postal, 427; POR-, 
To ALFI;RE, Caixa Postal, 5009. - 
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P-m-790 AmiT 2 
b) - use - pulverizara superffcie interna do mour"ao aberto ao 
IlKdO. uma car am1 escura revela a presenqa do cobre. 
2.252 - Ilea 20 de. Rlnnr 
a) - acido cloridrico diluido (0,l N) 
b) - cloreto de zirc&io; 2g dissolvidas em 28~ de &pa 
, ,. 
c) - sal sodico de acido sulfonico alizarina; j,25g dissolvi- 
da em 650m1 de &ua. 
Preparo da solup% - misturar 3oOml de~solupgo & corn 6%ir11 da 
solu~~o 2 
Use - pulverizer a superficie interne do mou~%o corn &do clo- - 
rldrico dilufdo e deixar secar. Fulverizar depois corn a mistura. De infcio, a 
madeira tomr colorac;o avermelhadn, we (LO secar pass0 h amarelo, onde existe 
fluor. 
2.5.3 - Determina~~o &Jsntwlorofenol 
Freparo das sol&es: 
a) - 20,Og de acetat+ de cobre 
2,5g de tergSt&LXD 
5OOml de &pa destilada 
Misturar o acetato de cobre e &ua destilada atg'dissolupgo to- 
tal do ewssmo; adicionar o Tergitol XD aquecendo;o pnra melhor solubilisap~o.0; a- 
gllar depois da adip~o do Tergitol XD at: a solUg tornar-se clara. 
b) - Acetato de pratn : 2,0g 
&adestilada : 5ooml 
Dissolver o acetato de prata na &ua destilada atr&s de agi- 
tapgo. 
us0 - misturar partes igwis das solu$es I e II, agitar vigo- - 
rosamonte e pulverizer sobre a superficie interna da madeira. Uma car vermelha 
escura indlca a presenpa de pentaclorofenol ou do PXCaclorofenato de so'dio. 
2.5~.4 - Determino@io'de boro -- 
a) - Rea&o corn soluq~o de curcumina: onde existe bore, a ma- 
deira adquire colornq~o vermelha. 
b) - Rea$%cbm &cool bolivirkic'o e i%o;"ond@ existe bore 
a madeira fica azulada. 
Go necess&ios: 
'goluq~o I - &cool polivinkco em &gua - Dissolver 10 g de 
alcool plivinilico 'em llitro de &ua quente.~ Resfriar, filtrar e adicionar 
5Oml~~de &ido cloridrico concentrado. 
-_-- 
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3 P.Em 
M-790 
Solu& II' - Solu@o ele i"aio 0,l N - Pesar 20g de KC, (io- 
deta de pot&sio)e dissolver em 1001111 de &a destilada. Pesar 12,7g de i$do 
me~lico - dissolver na solup& de iodeta de pot&sio. Passar rara urn balE% YO- 
lu&trico de l@Xhnl e completar corn &u8 destilada. 
!Pratamento - Pulverizar a madeira corn a solup~o I; deixar se- 
c~.I- e ent& pulverizar corn a soluc~o II de i&lo. 
2.5.5 - Detemina@o & arsSni0 
Reagentes : 
Soluc~o a) - dissolver 3,5g de molibdato de 8mko em '$&it de 
&ido nftrico concentrado. 
Solu@o bl~- dissolver 0,0'7g de benzidina em 1Om.l de &ido ace- 
tico concentrado e adicionar ainda 9Oeil de&u8 destilsda. 
Soluc~o cj - dissolver.jOg de cloreto estanoso em 1OOml de &i- 
do clor:drico 1~1. 
Melbores resultados szo obtidos corn reagentes recentementc pre- 
pardos. A solu&io a) e ihcolor; 8 solu~% b) a benzidina e de di&il dissolu- 
$0, 6 levemente viokea. A ~olu~~.o a) deve ser preparada'dlariamenter 
As soluco"es b) e c) devem ser guardadas em fiascos escuros c'de 
rclbas esmerilhadas. 
Aplica& - As soluc~es sgo aplicadas separadamente, par pince- 
lamanto~ou pulveriza&io, esperando-se 2 minutos entre cada aplicapzoio 
A Madeira to--se-i inteiramente azul; par isso g neces&rio 
esperar alguns minutes para 8 obten@o de born contrastc. 
A parte n?io tratada ficarg vermelbo claro ou alaranjado, enqusn- 
to a parte tratada ficara corn uma colora&io azul-esverdeada. 
2.5.6 -DDeterminap~o de zinco -- 
Reagrentes: 
a) lg de ferricianeto de p&ssio em 1Oonl de &u& 
b) 1.9 de iodeto de pot&sio em 1COml de &ua. 
c) .%lup% indicadora de amide. Fazer uma pasta de uma grama 
de.amido sol&al em cerca de 5ml de &ua destilada,,adicionar 1GOml de &gua des- 
tiladp e ferver durante 1 minute corn constante agitack. Esfriar. Esta solup& 
e sujeita a dccomposi& e par isso ng;o deve ser usadn par tempo superior 8 
trcs dias. 
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P-m-790 RENT 4 
Apllca& - Mlsturar 1Oml de cada uma das tres solup&s e 
a seguir mveri7,a.r corn a .soiupao miskra toda a superficie da madeira a ser eq 
minada. A reaq& entre 0 cloreto dc? zinC0 e a SOlu~~o pIiLVerizada prcduzir6 na 
madeira preservada uma car azul intensa, enquanto que a &3&e n?& tratada mante- 
rt.a eua car original. 
Observaqgo - Todos os testes aqui descrltos dovem ser acompa- 
&ados de uma prova em branco g guiza de compa- 
rap%. 
3.1 - M&dos & an&ises parapreservativos hidrossol&eis 
3.1.1 - Destruig~o da mate'ria orgkca par uma mistura de &idos nf- 
trico I sulf&ico e percl&ico & satisfatka pza a determina@o de alguns dos 
ions presentes separadamente ou em combinag~o. 0 procedimento usado e' o sewin- 
te: 
a).- Colocar a mostra (aproximadamente 5g) 118 forma de serra- 
gem ou cavacos nun fiasco KJeldahl e acrescentar aproximadamente 5Oml de aoido 
nitric0 concentrado. Aquecer lentamente no inicio a& que a emissk de vapores 
nitrosos diminua. 
b) - Deixar esfriar e acrescentar l&it de mistura oxidante 
(2 partes de H$C4 & 8@ e uma partc de &ido percl&ico '7% em volume). 
c) - Prolongar 0 aquecimento, agora em chama mais forte, ate' 
que se obtenha uma solup% clara e transparente contend0 OS ions preservatives. 
Caso a solu$go persists turva, Junternovas porg;es de 1Oml de kdo nftrico co" 
centrado at6 a obten@o da solu~Z0 transpzwente. 
d) - Se a amostra ContLver cromo; adi&onarno in&o da di- 
ge&o 5ml de &do ~rcl&ico a 'i'@%. Neste case. dew ser evitade usm fervura 
mite prolongada no fim da digosG0, em virtude da possibilidade de formapgo do 
ion cr&.ico que precipita na forma de sulfato &mico e que dificilmente entre 
em solu&?io. 
Obsorva$o - A destruip~o de matkia org&ica deve ser proces- 
sada em capela que dispoiiha preferoncialmente de 
um sistemade tiragem forpada. 
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5 fmT M-790 
3.1.2 - Deternina& do cobre e do cromo em'madeirn ------ pr eservada - A 
disposiq~o eletzol:tica do cobm delxando 0 cromo em solut;~o na forma reduzida 
6 o pocesso de sepa,rq?~o !tBiS dLm+hn?niente. Devido a niio disponibililade do ma- 
terial necesdrio, o oobrs pbde 'set' ssptiado do cr0111o~pe10 m&odo DDE Haen-LOW 
e detetiinado iodometricamcnte. 0 procedimento g 0 seguinter 
Transferir a sol!&!& digerida (vide proce&o anterior) para 
um bsquer e dlluir para 1OOml; adicionar 2 l&~&as de alumko de aproxhada- 
men-k 13cm2de &ea, cobrir o bequer corn vidro de rel&io e rnanter a solu@o wn 
pouco abaixo da fe-a durante 15 minutes, qusndo o cobre char& depositado so- 
bre 0 alumho. 
Piltrar e lavar par decanta&,~ protegendo o aobre o tanto 
quantc poss:vel. 
Coletar 0 filtrado e .&as de lavagem num Erlenmeyer de 5OOml; 
arrolhar e guardar para a detennina$o do cromo. 
Dissolver o cobreno bequer, par aquecimento, corn 6ml de HI?03 
diluido (1:l). 
Colocar esta solup~o &ida.de cobre num papel de filtro para 
dissolver qualquer cobre que tenha sido retido, coletando a solug~o num Erlen- 
myer. Lavar 0 bequer e 0 filtro corn &ua quente. 
, 
a) - e - adicionar 5ml de agua de bromo i solu@o &da de 
cobre e ferver ate' que a solu~~o esteja outra vez azul e &io tenha restado mais 
bromo (teste corn paps1 de i~do.amid@o). Tomar a soluggo amoniaoal, atravk 
da adigk cuidsdosa de NH4OH; depois remover 0 excesso de am&ia .por fervura. 
Ajustnr 0 volum da SOlUEfio Fara 5oml.; adicionar 6ml de .&do awho glaciti, 
esfriare juntar3g de KC. Titular 0 isdo liber&do corn Na2S2Cy, usando amide 
coma indicador 
1 cc. N/100 N&S203 = O,OQ%$ &SO4 = 0,006357& Cu 
ReagGes 
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P-m-790 AENC 6 
b) - Cromo - tornar o filtrado da sewa@ do cobre, alcali- 
no com~NaOH suficiente pra dissolver o AI (OH)3 qUe inkialpente se forma. 
Adicionar &ua de bromo em excesso e ferver, ap& o que a so- 
h.ig& deve ester amarela e Clara. Uma car esverdeada indica ion cr&ico e a ne- 
ccssidadc de mais &ua de.broW. Um,prec,ipitado indica Fe (OH)3 que pde ser 
removido par filtra@o. Aoidular a solu& corn H2SOI+ sufiaiente para dissolver 
0 Al (0H)y formad dnioialmente. Adicionar 2Oml de bissulfato de s&io 3C$ e 
femer pam sxpulsar o bromo. A.?ustar o ~01~me para cerca de 15Oml; esfriar e 
adicionar 1OmLde HCl concentrado e 3g de ICI. 
Depois de permanecer num fiasco srrolhado durante 5 minutes, 
diluir e titular corn Na2SO3, ussndo.a@do .como ,tidioador. 
I.& N/lo Na2S203 = O,OC54!3 NiyCrO4 = O,oOli’% Cr 
_ Rea$ies 
1) 2 cq 2+2H * cr207 * ~3.5 
-- 
2'cr207 2 i61+14H - 2cr3-+~31,+7H20 2 - 
3) I2 +2S23 2- + 21 ‘q&O6 
3.1~.3 - Determina&o de cobre, cromo e ars&ico em madeira tratsda, 
utilisando urn &co ataque domaterial Original. 
3.1.3.1 - Uestruiq& do material org&ico 
a) Pesar a amostra na forma de serragem (ou cavaoos) e se o 
peso for abaixo de 5g, utilizer as quantidades de'mistura &da abaixo indicada. 
-80 se~ja superior a 5, dobrar a receitk 
b) Transferir a amostra pera UT fiasco DDE Kjeldahl e acrescen 
tar aproximadamente 1COml de &do nitrico'e mais 5m> de acido percl&co. Iki- 
far aquecer e quendo o volume estiver redusida a uns 5oml, adicionar 15ml de tis- 
tura oxidante (2 partes de H#Q i 80$ e l~parte de~&i.da percl&ico 7@ em vo- 
lunv?). Acrescentar alms pedrinhas de ebuli$o. 
c) Se houver necessidade (se a eiatkia org&ica Go &r total- 
mnte destruka), colocar mais &do nitrico. A solupiio final torna-se clara c 
transparente. 
d) Esfriar a solup~o, acrescentar Wml de &do nitric0 concm 
t,mdo, segulndo a marcha II. 
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7 AENT P-m-790 
3.1.3.2 - Wecipitap& dos wlfetos de Cu e As e separa& do~cromo 
em meio nftrico. 
, a) - 0 volume da solusao de digefio e de aproximadamente 
5Od. Dlluir corn &qua ad 15Oml (acidez = 0,2 a 0,3 N). 
b) - Adicionar 10~0. de NH4Cl (N) 
Cl - Saturar a frio corn H2S, durante cerca de 10 minutes e 
filtrar. 
d) - Uvar o precipitado corn &ua sulfidrica e rejeitar a 
&ya, de lavagem se estiyer limpida. Se estiver turva, acrescentar 2g de W&Cl 
s&do e tornar a filtrar. 
e) - Evaporar o filtrado at6 eeroa de 1Oml. 
f) - Adlcionar 1Oml de HCl concentrado e continwr a evaporar 
quase b secura. 
5) - Adicionar mais lOm1 de HCl e 5ml de &ya. 
h) - %uecer a 70 - 80°C e passar H2S, durante 5-15 minutes. 
i) - Filtrar num filtro & partt?. 
j) - Guarder o filtrado para determinacgo de cromo (marcha VI) 
1) - OS precipitados con&m o coke e ars&ico na forma de 
sulfetos e ser& separados Segundo a marcha III. 
3.1.3.3 - Separe& de cobre e ar&io corn polissulfeto de am&lo. 
a) - Colocar os precipitados obtidqs em II, nwa c&sula. 
b) - Jwtar 5-JOml de (NH&) 2 S2 recentemente preparado. 
cl - Cobrir corn urn vidro de rel6gio e aquecer a 40-80°c, sem 
femer, par cerca de 10 minutes corn agitagiio. 
d) - Diluir corn igual volume de &a. 
e) - Filtrar e lavar o resfduo imediatamente corn &ua sulff- 
drica. 
f) - ResTduo con&n o cobre na forma de sulfeto e quo deve 
ser determinado, Segundo a marCha VI. 
. g) - A solu$o con&m o a&&o, que sera determinado sew- 
do a mar&a IV. 
3.1.3.4 - Lktermina~~o do ars&o 
5 a) - Todo~ o ars&io deve estar tia forma de arseniato (As+ 3 
e &, ds QUA 0,lg de As em 1OOm.l de solup~o problema 
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M-790 ABNT 8 
b) - Acidular a solup& corn 5ml de HCl X9?, corn agita$o 
constante. 
c) - Adicionar de 7-10ml de mistura magnesiana e 1 gota de 
SO~U$O indicadora de fenolftaleina. 
d) - Acrescentar urn eXoesso de solu$.c de amonkco correspon. 
dents a cerGa de l/3 do volun~? da solu&b 
e) - Adicionar coti agita&o constante, sol.q& de amonfaco N: 
at; viragem da fenolftale&a. 
f) - Eecantar durante 12 horas e filtrar em goosh, 
g) - Lavar o precipitado corn solup"ao de amonl'aco 5N, conten- 
do 2 a 3$ de nitrate de am&i0 at; ficar completameflte livro de cloretos. 
h) - Antes da filtra$ao, calcinar o cadinho col~l amianto a 
8x30~gOO?C pm 10 minutes R a seguir pssklo. 
i) - Ap& a filtrapao, aquecer a 4oO-500!??, at; completo des. 
. 
prendimento de NH. 
j) - Aumentar a temperatwo a 800~goO?C e twnter durante de2 
minutos. 
1) - Resfriar e pesar corn M&-2Aq+, 
3.1.3.5 - Determinag% de cobre par eletr&ise. 
a) - Transferir o resfduo do tratamento corn polissulfeto de 
, 
s&do para unu capsula. 
b) - Juntar lo-2Oml de WC3 2a3N 
c) 2 Cobrir corn um vidro de relogio e fewer mcderadamente. 
, 
d) - JuntaYlOml de'H2S04 concentraddo e levar a fumes branco 
e) - Efetuar a eietr~lise emmeio n:trico; colocal lml de & 
cido nltrico, 2ml de H2SO4 e unwpitada de ureia. 
3.1.3.6 - Eetermina~~o de cromo 
a) - 0 filtrado de predipitapk dos sulfetos de As e Cu (mar 
&a II), 6 neutralizado corn NaOH. 
b) - Adicl,oEw 5ml de pcrsulfato de am&o e 1Oml de nitrato 
de prata ).l.N e ferver a solu$o. Se a solu&c ainda estiver esverdeada, acres 
centar mais persulfato. A seguir esfriar a soluq%. 
cl - Adicionar 61nl de &ido fosf&ico a 85$, 6m.1 de &ido 
sulf&ico l:l, e agitar. 
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9 m. P-m-790 
d) - Adicionar exatamente 25nl de solu& de sulfeto ferroso amonia- 
e 10 gotas de sol&k de difenilamina sulfonato de b&o. 
0) + Titular (o excesso de sulfato ferroso amoniacal) corn dicromato 
de pot&&o 0,2N ate' que a solup~o se to-e p&pura ou verdc profundo. 0 cromo 
6 calculado corn Qp974 
A diferenca entre a tituls&da soluq~o de sulfato ferroso a 
m~in~d sozinh+e a do sulfato ferroso amoniacal mais a amostra ,g a m6dida do 
cromo hexavalente contido na amostra. 
DiferenQa da titula& em d x~0,0807 = s de K2Cr207 
g da amostra 
Observa& :Cuidados que se deve tomar em relaqgo & digest20 
da madeira. Iniciada a digest~o evitarqualquer 
em&qto do material aquecldo corn mat&La orgk- 
ca, pois pode ocasionar exploskio. Caso houver 
w PeruP> resfriar o mais rgpido possivel corn 
grandes quantidades de &ua fria. 
3.~1.4 - JktermLna4 & do bore pelo m&do oolorim&rico 
A amostra 6 misturada corn CaO e reduzido & cinzas. A cinza 
4 dissolvida em Hcl dilufdo e a sdlupgo g transferida para utyfrasco volumkri- 
co c elevada a um volume patio. V&ias amostras Go ton@.as e transferidas pa- 
ra fraacoaErlenmeyer Ed adioiona-se solw$o de carmina em &do sulf&ico concen_ 
trade. 
A trelnsmit&cia & comparada corn a de pad&es que foram prepa- 
rados corn quantidades gradativas de qq. 
Prepara-use uma cull\ra de calibra&o; 
3.1.4.1 - Aparelhagem - Urn espectrofot&ix?tro Lou colorimetro fotoel& 
!!Jrico'; cndinhos de pordelena, etc. 
3.1.4.2 - Reagentes nccess&ios - CaO pulverizado; EC1 1:l; HCl cog 
~c&-&&m; X2%4 concentr!+o; carmina(O,C% em peso em H2SO4 concentrado); 
0,$2i3&.itro. f&tar ate' complete dissolw&; Hm , ppe~de.boro' ( 'dissolirer 
0;571@4 de B$KQ) em H2C para fazer 1,O litro de solu@o (completer corn 1 li- 
.trO) . 
3.1.4.3 - Processo - Pesar uma park da amostra seca (geralmente 
2,ooOg) contend0 n%o mais do que 1,OOmg de boro e transferir para um cadinho de 
porcelana. 
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A&ciomp 0,l g de CaO pm g de amostra e misture bem. kvar & uma mufla 
w.Glada pwa 500 a 550% at& combLl&o ,,mais comp1et.a p&sivel; esfriar o resfduo~ 
? Ltidep corn ~$ma. Cobrir corn urn vidro de rel6gio e intwdtiir 3 ml de HZ1 (1:l ).. 
par g de -&-a; isto &ve produir uma solu~~o fortemente &Ida. Aquecer num Banho* 
mria par 20 min,jtos. wwferir Quantitativamente para 1 b&o volumhrico de 100 
~1, preencher corn H20 e filtrar atrav& de papel de filtco seco. 
&eparar UJIB. s&ie de solur;?ks pad&s contend0 de~O,O g 10,O ppm de 
bore (C,O a 1,oO mg para loo ml em H20 dest.),diluindo 0,2!,4,6,8 e'10 ml do 
"3B 
03 dii 
solvido para 100 ml. 
pi&,ar 2 ml de cada um dos padrks e das solu&s desconkecidas pWa Er- 
lenmeyer. Adicionar 2 gotas de HCl concentrado & aada J.&&O e duaa gotas de H20 pa- 
ra cada solu&desconhecida (sol. da amostra). Adicioriar 10 til de H2,W4, mistwar e 
ieixar em repouso n6 r&ho 45 minutes para desenvolvimento da c&. Determinar a 
transmithoia a 5850 A ou par meio deumflltro amarelo adequado. 
3.1.4.4 - Cr;lCUlO~ -.Cglcular rem ppm de bore em material seco para gr& 
na da amostra (ppr~~ de boro da curya de calibrar;a"o x 100). 
3.2 - I&cdo..para~determinap&de preservatiifos.do.~"tipo oleoso" e &a na ma- 
ieira. 
Este m&do kadequado +ra a determirq~o de creosote, &lcatrgo, pe- 
;&l&o e'suas~ s~lug%s em madeira tratada qu.%idOa‘ amoStra con&m no &o 5,ug de 
nadeira e'ums g de heo. Aditivos, tais coma naftenato de cob& ou pentaclorofenol , 
xdem a0 ser quantitatlvamente determinados por este m&do. 9m&do pode tamb&m 
rer usado para a c@termina$k de Lgua'em madeira tratada ou Go-tratada. 
3.2.1 - Aparelhagem 
3.2.1.1 - Aparelho.extrator d um fiasco de 500 ml coma mostra a fig, 1, 
3.2.1.2 - Condensador - um condensador refrigerado i &gua do tipo ilus- 
.rado na fig. 1. 
3.2.1.3 - Coletor de igua n - em tuba de video tendo um diwbo mterm 
e 12 a 13 mm e fechado numa extremidade coma mostra a fig. 1. A pnrte graduada dl 
,ubo deve ter uma capacidade de 10 ml, corn subdivisoes de 0,l ml e corn as divis&s 
wiores marcadas de 1 a 10. No case em que a jgua contida na amostra exceda 10 &,m 
ubo sim.ilar,de 20 ml de capacldade corn dianetro externo de 15 ~17 mm pode ser usado, 
A menor graduapa"o deste tuba maior na"o deve excedk a 0,2 ml com as di- 
is&s rrniores marcadas de 1 a 20. & usar este tuba mai& corn amostras contedo 
ems que 10 ml de &wa I 0 receptor deve ser quimioamente limpo de.tal fw que o 
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MB-790 ABm 11 
-CO d'& seja horisontale bemdefinido e assimpermane$a at6 0 fimdo test& 
;e ~SS~S crithios forem observedos, o volume d'agua no coletor p&e ser estiamdo 
:om preci<o de OS02 ml. 
3.2.1&- Cesto extrator - um cesto corn cerca de 45 mesh de tela de ape 
hcaid&el corn 38 a 42s~~ de diktro e, 55 a~ l25m de altum. 
3.2.1.5 - Pesa-filtro tarado i um pesa 'filtro, tarado e corn r&ha, cu- 
/as dime&es possum canter '0 best0 extrator. 0 peso do pesa filtro, cesto e amostra 
go deve exceder a oapaoidade da bala%aa 
3.2.1.6 - Aquecedor el&rico. 
3.2.1.7 - Da&o - um basti;o de aeroa de 3uun de di&etro feito de mate- 
$a1 repelente a &ua tal coma polytetrafluoretileno (Teflon). Urn estilete me'&lico 
; bmb&m satisfat&o. 
3.2.1.8 - Dessecador - um dessecador ccpn agente dessecante apropriado. 
3.2.1.9 -BD.lfU@- uma balma analitiaa ccm sensibilidade de'O,OCl g 
?.prwida de pesos. 
3.2.1.10- Estufa - u&a estufa de secagem mantida a 125 + 5'C. & se q 
:~menda ~1119. estufa corn tiragem for+?a e recirculapgo de ar. 
3.2.2 - Reagent-es 
3.2.2.1 - Tolueno, dentro das esqecificac;& ASTM D &6. 
3.2.2.2 - Xileno, dentro das especifiaa&es ASIN D 846. 
3.2.2.3 - Solvente misto - Tolueno-Xileno - unn mistura de tolueno e xile- 
LO aciam especificados em uma propor$o desejada. 
3.2.3 - &odos 
3.2.3.1 - Limpar,integralmente o interior do coletor d'agua e, a face atag 
EI do condensador corn yna solupa"o aquosa e quente de detergent-e caseiro ou Fndustrial 
ecar alguns minutes e enxugar posteriormente a face externa do coletor d'&ua corn 
m pano ou papel abemente . Inspeoionar cuidadosamente interior e exterior da pen-. 
,a do conienssdor. Se gotas ou gotfculas de &a permanecem crfticas estejam quimica, 
ante limpas. En seguida proceder coma no item 3.3. 
3.2.3.2 - Se a opera& de limpesa fol repetida corn solupa"o detergente e 
n 
a"o se obt& uma superffcie limpa, 0 equipamento corn uma solupa"o sulfooromica Saturn- 
a e querite (corn0 essa soluoZ0 e' muito corrosiva, cuidados devem ser tomados, Paw 
revenir contato corn a pele ou roupa, Se 0 contato oc-r, lavar rapidsnmnte em 6 - 
us corrente). 
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12 ABNP MB-791 
Ap& traytamento,de.limpeza corn solupgo de 'acido, lave a aparelhagem oom i 
gua MJQXI, emtgue e impecipne corn antes. Repita a operapzo de limpezs., se neces.& 
FiO. -. 
3.2.3.3 - ~olocnr cerca de 200 ml de tolueno, xileno, ou mistura tolueno - 
xileno no fiasco extrator e adicionar 1 ml ou 2 ml de &a. Adaptar o aparelho na 
&apa aquecedora, e refluxar durante ceroa de.30 minUtOS. Permit+ que o conte6do d-o, 
coletor d'agua esfrie at; temperatura ambients. Depois Gsar o hasGo ou estilete pa; 
ra transferir qualquer &LB aderente &s park%des do condensador cou coletor d'agua pa- 
ra a oar&a de igua ja existent& no f&do do,.c.OletOr. La? o volume da &ua do coleta 
corn aproxima$o de0,02 ml. 
3.2.3.4 - colo~ar as baguetas de mdeira ou cavacos M pesa filtr0 t.wsd0 
dir&zm?nte ou no cesto, previamente tarado - e pesar corn preciG0 de 0,002. Transfer 
rj~-. a amostra juntaments corn o oesto para o interior do aparelho extrator. Em segui* 
da montar a aparelhagem. Pesar 0 pesa-filtro corn aprmdma&o de 0,602g e an0to.r 0 pas 
da amostra calculedo por diferewa. 
3.2.3.5 - Refluxar 0 solvente oom uma velocidade de uma gota por segurnio. 
Usar OS seguintes tempos de reflwro: 
- msdeira r&m tratada corn dreosoto ou petr&eo - 2 horas 
: madeira n&m tratada corn solupZ0 creosote - alcatGp - 5 horas. 
- mad&ra exposta em semripo - 5 horas. 
A&S o per&do de refluxo indicado, deixar o conteklo do coletor esfriar 5 
t6 a tempemiiurs ambienti. Trazsferir qualauer &ua aderente ks pasedes do condense- 
dor ou coletor para a camada de &ua, usando o bas&o ou estilete. A seguir ler e an 
tar o volume de &ua corn aproxima$o de 0,02 ml. A diferenqaentre esta e a primsira 
leitura 6 o conteikio de &JR da amostra. 
3.2.3.6 - Rstirar o cesto econte<do extrator e deixar numa cap&a dura.nk 
te 10 a 15 minutes. Bm seguida, colocar o cesto e conte6do numa estufa a.125'~ sobre 
um vidro de relogio, Ap& 90 minutes colocar o cesto e oonte&do num pesa-filtro, prc_ 
viamente tarado corn a rolha esmerilhada. E&ria.r o pesa-filtro~destampado num desse-. 
cador ad temperatura ambiente. Colocar a rolha-nc pesa-ziltro e ~s&r oom apraxima- 
$0 de 0,002g. para garantFr que todo 0 solvente tenha sido removido na opera~go de 
secagem, repstir esta ;ltima operaogo ate' que as diferencas de peso sejam inferiores i 
1W. 
Calcular e anotar o peso seco &a mdeira extra&la. 
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N3 -790 Amr 13 
3.2.4 - Cfrlculos _- 
6leo I-La amostra. g i WI -. v$ - 3v 3. 
FletenCa"o, k&h? P 1*oOf3 (y - "2 - "3 ) 
v 
onde: 
w1 F peso da rostra antee ~da.e~trapZd~ go 
w2 7 peso seco da amostra extraida, g 
w3 T peso da &us. da amostra, g (LOO ml- 
v p vplume da amostra de madeira., c 2. 
3.7 - jxaenim&o de pentaclorofenol pelt &tcdo do cloro total 
3.3.1 7 Aparelhagem 
a)cadintms de porcelana I-I: 3 de formaalta 
b) Queimador meker para g&s 
o)~ufla mra operar a 800% 
d) ~alanp analftida corn sensibilldadc de a6 0,001 g. 
3.3.2 - Reagenta 
a) Hid&id0 de &cio p.a. em $3: t.endo,as se@M.as:esp%Wioaq&: 
I- Cloro -~ menos que O,O%%.. 
II - 510, - menoa we o,q. 
b) Nitrat de pOt&iO P.a., contendo menos que O,@Y$ de clqro. 
MO& epvlvori5W onitratodb pot&sio numalmofariz de &ati o~,poro&ana e =%%I 
pz~~- UIIQ poneira de 40 mesh.' 
c) Mistura fwdente -~mlaSxrar 9 mtes de Ca (W)2 Hi&do de o& 
cio cam 1 psrte da nitrcto de pot;;ss~o. 
d) &ido.dtiiao concentsado (peso,espec$ico - l-,42), Uvre de clo- 
Iv. 
e) solup~o pad&o de nitrato de prnw O,I.N - dissolva 16,999 de ni- 
M-to de p~~t.a tonado ccmo sub&.&?ia prim&a e dilua Sara l&iWo nwm baGo voXx$ 
txico. 
f)'Sulfato~ferroso amoniacal (Indioador de Volhard) -dis.solva log dr 
sulfato ferrceo rimoniAca1 p.a.a. e 10 ml de &do o~td00 CorxxMxado em &IB destil+ 
da e dilua a&100 ml. 
g) solu& de tiooianato de amanio aproxtmddnmente O,I.N - dissolva 
7,Glg de tiocifu3Eito dlc amhlo p.a. em &ua de6tilada c dilua ate urn li.t.ro nrrm bal& 
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volun4trioo. Esta solu$h deve scr padronizada em rcla@o ao titrate de prata O,uj 
oOmO seguc: mcdo um pipeta adioioMr'l0 ml de nitrate de prata O,U$ num bequer de 
400 ml. Diltir ad aproxlmadamentc 150 ml, ddiciwar 5 ml de.&Idanftrico conoen - 
Q&O e 5 ml de indicador de Volhard. 
. 
Titular ate 0 mesmo ponto final usan3lo para 
a detcrmina$o de oloreto quc se& dcscrita adiante. 
3.3.3 - &todo 
~olocar log de mistwa fundetite xium'Cadinho de p6rcelana n? 3 form 
al'ca. pesar 1 a 2g da amostra (tideira] corn aproxima~~o de O,O?.g e colo&las no c, 
dinho contend0 a mistura ftisntc. 
Oobrir a amostra corn mais 2Og de mistura fundente e oompactar ligei 
ra.mnte corn o a&ho de uma es&tula. Colooar 0 cadinho sobre um tri&kgulo de pq 
celam. 
Aquwa a.mistura cont+ida no cadinho born o au&Lio de um queimador 
m&&r dwante 20 mlnutos paxa a queima da mat&a orgkica. 
~.Esfriar 0 cadinho e colocar o seu conte;do num bequer de 400 ml. Co- 
locar urn vidro~.de rel6gio sobre.o,,:beqtier Ed adicionar rapidamepte 70 ml de gggua dest& 
,u... Q.mpaz as paredes do cadinho corn &gua destilada ou solu$o de &do &trico a 
2$ u,sando uma bagueta de vidro oom pon'ca de borracha. 
0 volume neste ponto Go dew ultrapassar 100 ml. Colwar o bequer 
- banho de &ua fria e neutra3Jzar a mistura ftiente corn 50 ml de &do ~trico cc 
cenmdo, adic-ionado em pequenns quantidades ? agitn$o vigoroga durante cada adigo. 
~epo& quo a maim partc$ do z&do &rico foi juzytada, 0 bequer pode se? removido dc 
banho de &ua e a temperaturn pode subir at6 6%8C°C que Propic~a une dissolu& rraie 
&pida da mistur& fundente ccm as posteriores adi&s de &ido. Se f& necessklo a 
solu$c pode ser qquecida para aoelerar a dissolu$o do funden'te. 
A seguir corn um pipeta, colocar lGm1 de solu$o de 
T 
PidPOniZa- 
da. &var em banho &gua para ccagtiapgo do prec~ipitado de cloreto & prata. 
Esfriar e filtrar atrav& de papelde filtro (WhataBn 41 ou eqdva - 
1ent.e) cecolhatio o flLtrado num.Erlenm~yer de 5@3 ml. L2var 0 bequqr e 0 precipita- 
do oom &ua destLlada ad quc &o haja turvag~o num teste raal..izado cm a &gua de la - 
mgem, c.tioaianato .de.am&io nw placa de toque ou nym tuba de ensaio. 
Adiciona'r aa fi!l.trado 5ml do indicadw de Volhard e titular de volta 
~.~~oesso de niizato de prata oom tiocianato de am&o padroni.mdo aoloaado nurra bwe- 
ta. 
c ponto ,firal da titulaya"o d indicado por wna colora$o oastanha a - 
vEmm?Uuda persistcntc par 5 ninutos. 
14 ABNP E-790 
a 
r 
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N+79cJ ABNr 15 I 
~eoutar ma. prova em braiioo, se possfvel corn todos 0s reagentes e-. 
-m & t,x-atada, a menos que se tenka certeza que a madelm 6 isenta de clors - 
tos. 
3.3.4 - cibulos 
$ de psntaclorcfenol = 0,5327 (A - B) 
C 
onde : 
A = ("'I- AgN%) - (ml NH4CNs x fator NH4 CNS) 
BP (ml. A@TC3) P/ ProM em branco) - (ml NH4CIE &rova em branoo x 
x fator ?~I+CNS) 
G = peso total da amostra em g. 
3.&.- ~~.termina~$o de psntaclorofenol em heo ou rmdeira pelo m&do de cobrc 
e plridina 
3.4.1 - Furxkwnta~o t&rica 
0 m&do baseia-se na forma$o de urn oomplexo cobre-piridlna-cloro- 
fox& 0 qual 6, insolikl na&w4 vas fncilmente so&s1 em clorofknio, a0 qua1 em- 
pzzes3a um 0% marron arrrarelado. Formam-se complexes corn pentaclorofenol, 2, 3, 4,6 
tetraolocof&l e 2, 4, 6 tiickuwfenol e 2, 6 diclorofenol. Fenpois clorados que 
r$at,.whamas posip&s 2, 6 waupadas pelo cloro so produzemc&. Cm&&o & 6 mx- 
to acwxido m aonaenta++s 0.5 m@5ml. 
3.4.2 - kparelhngem 
- Colorimetro fotoel&rico corn filtro 450 mu 
- chlas de absorpgo. 
3.4.3 - Rwentes 
a) Solup~o 60 de pentaclorofenol: 0,2 mg penta/lml. Pesar 0,lOCCg 
de pcntaclorofenol pure para util fresco voluktrico de 500 ml, diluir ate' a marca corn 
clorof&mlo 0 agitar. 
b) Solu& de cobre-piridina: Misturar 50 ml de piridina corn 5KQl de 
&m; adic~onar 5g de C~S0~.51~0 e misturar ate' ccmpleta d.issolu~o 
c) Solu~o azeutrgpica etanol-toluol: Misturar 500 ml de r;lcool c&ii 
00 oom 215.m.l do toluol e 2 ml de &ido acgtico lr3 (1 wte de &do ao&.ico glacial-f. 
+ 1 de &EL). 
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16 KEN! MI-790 
d) solu&o de Na@l a lC$ - dissolver 1Og de Naa-I em PO ml de &ua. 
e) SO~U&~ de NeckI 0,25$ - 10 ml da solu& de N&l a lq dilddos 
cm 390 ml de Z&L 
f) I!:d:icador de vermelho de m-cresol - 0.19 de vermelho de m-cresol 
em 10 ml de &us contendo UIB Wtilha de N&I. Diluir a LCKknl apes esfriamento. 
g) Acido clorb'ico 1:P - 1 wte de HCl cont. + 9 wtes de &ua. 
3.4.4 - cur-m de caEbra$o 
!rra.nsferir exatamente corn una bureta 5,00, 10.00; 15,OO; 20,CO e 
25,@3~& de solw$o 60 de penta para fiascos v~lwn&ricos de 250111. Diluir ati 
a mrca cm clorof&do e agltar. hatar cads amcetida maneira segvinte: 
mnsferir o cont&do de cada bagi0 para urn funil de separago (sem 
lamer OS traps que permanc~ no bala"o. Adicionar Xml da solu@o cob?%-piridina 
e ag.ita.r vigoroesmente durante 30 sei<undes. ~elxar deoantar; drenar todo o conte6 
do (2 ml) da camada inferior Wra urn bequer de 50 ml; colocar2 a3 g de sulfato d, 
s&o.anidro, deoank?.r 6 ~transferir parte do lfquido sobrenfhnh? I%% w c&la 
de absor$o. Medir a densidade &ica da solupa"o a 45&u (esp&otrofot&etro). 
usar clorofknio pure coma refer&cia antes e depois de cada 1eit.m 
pare. veri2ica.r a varia$o de coltagem. A densidade &ica dew ser medida no n&h 
tr$s minchs a& o desenvolvimento da c&. NE0 se devedeixar a solu$o na c&& 
pop mis de 5 minutes. 0 oobre deposit&o no vidro pode ser removido Corn RC1 ltl. 
3.4.5 - r&l&e de amostras: rkzdeira 
usar 20 amostras de 0,5 cm de di&etro e cortar no comprimento n-s- 
&iO. Determinar 0 volume da roadeira. OS corws de prova podem ser mofdos a ser- 
ragem-ou picadas. Adicionar solu& etanol-toluol en quantidade suficiente - cc 
'brir a amck9t.r~. Cobrir corn um vidro de rcl&io, ferver em~Banho-Maria par 15 minu- 
tos. FiltEW pa urn bequer, lavar corn solu~o de etanol-toluol, evaporsr em Ranix 
p&da evitando chegar at: a secura. Repetir a extr&o da sempgem corn 25 121 da g3~ 
L&O etanol-toluol durante 15 minutes em BnnhoGaria, fiLt.I%W para 0 bcquer..oon~- 
tendo o 1: Eiltrado e cvapo?ar at: cerca de 3 ml. Resfriar em &a. adicionar ~OIIQ 
rle alorofhio e a&tar para dissolver o pentaclorofenol. C!olocar a solu&o nLm 
fiasco volu&trioo de 200 ml, Iaver o bequer e diluir corn clorof&mio ate' o trap0 . . 
Retirar ,uma al&c tn de 10 ml corn uma pipeta e transferir para um funi de se--_ 
$0 de I.25 ml. Adicionar 25 ml de solu& de NaGI a 0,25$, 2 ml de vermel.ho de me- 
tacresol e agitar urn minute. 
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M3-7p Eml? 17 
se a solu~o ni?o ficar ver@lha, adioiorar a&m @tas de p?aCR a- 
te' pemnecer vermelha. 
~oantar e retimr a camad;l. inferior. Se fm emulZ0 e I& difi- 
0~3.2 wr a repara$o da6 camsdas : retira-se a n!aior mte da czuxzda e filtra;ee. 0 
osstanto--corn pape1wha+Jnarul 2 1, lava-se 0 funil e !I pap& oom &%a e se-- 
#l tcwddas, case se tonhamformad0. SC? &O hmver problems w ~eparapa"o das d& 
a~l;mdca pros$e@zLr dn se,@nte ~X~?iraa neut??nliZar COG HCl 1:9 ate a viracem.do in 
dioadoi-.(m = 4); adicionar 50 ILl de ClCI'Of&dO COti U7EI pipeta, a&tar e de-w 
25 mLda carmda inferior de clorof&mio p%ra outro ftil de I25 ml (solup~o A). mL 
tar 20 nil da cauadarastante de aloro&n~io para urn kqqwr e usar coma i3ac;:ground 
QXU& estiver cl&m (solu$io B). (urn minute de agitago). ~oant.ar - mb da 
solu+io clam p%ra um c&la do a;-o?r$o seca. TELtar aaolw.$o A coma segue+ a - 
d&oWnar 10 ml da solu$o cob??+piridinn e a@tsr par 30 seguxdos. menax- to& a 
aaEaCrrinferl.or pezaumb~ucr contendo 2 a3 g de sulfato de s&ioati&o e -1~ 
at& quo o tiquido se ~torne claro. Decantar urna ?Urte da 601~~0 Clara parn uina & 
la de ab?o$o seca emprrel&da corn a o&laksada - a solu@o B. 
Calibrar 0 aparelho coma ~oJ.u$?oB e~med~r~em sogtida. 
Se a leitura da densidade 6tioa de A f& supeziw a (?,70, pipcta- se 
10 ml dasolu&o de A num bequer secede 50 ml: adiciona-se 10,O ml de clorof&&-- 
- a.mesmpr pipetcseoa; mistura-se vigorosamente. Repetir wra a solu&o pi; rx33= 
tes.os.sos multiplioar par 2 a qmntidade de Denta obtida, &v%do 2 dill;?:go &cie 
ml. 
3.4.6 - &lc~os 
P&T. CZV?. de calib17$0 obtem-se.~a quantidade de penta, em mg, m 5 
Ifquota oolccada no a@relho. ,A reten$o se& 
WJ- mgpenta x 40 
Vol. da nadeim (o,J) 
,3.4.7 - Ar&i~e de cloro total 
E6te ,&to& recomoti-se para ocSnposttos clore.dos em Keral, tati, coma 
h~xaolor~~~no, UIIC,~ pfntaclorofen61, etc. 
Pesa-se u~ia srama da amostza, dissolvendo-sc cm dloooi isopropfli~o 
9% ~UJII b&o voluktrioo de 1CC ml. 
Pcsa-se 4 g de s&o metzkco nukErlenmcyer de 250 ml. Adioiora-se 
25 ml de &cool isopropkiw 9% e 10 ml de solu$io da amo&ra que foi prep& m 
b%lXO. 
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33 ABNI ._ m-‘/Yw 
Ap&x+se UJD tuba dc'vidro @i = 1 CII3 - COmprimntO 15o/'i?~jCm) oomo 
condemdor do refluxo c deixa-se aqueoer no Banho-EPia &%~a transformar o cloro 
pra olor~eto de s&o. Adiciona-se o &cool isopropflico lavando-SC a pnrte supe - 
rior do condensador usand Uma pipet- C0ILStintement.e~ 
~~6s aquccimento de wa hors , retire-se 0 fiasco juntando 0 cor&nsa- 
e neutralize-se cuidadosamente o excesso de s6dio met&co ntraves do~cond&&a- 
. 
dm oom~l0 ml~de &cool isoprppilico a SC$,. adicioratio 2 ou 3 ~:otis par se@M.o.~ & 
p& a neutral&$o junte 60ml de a'@ dcstilada e deive~ cz~porar a ',larte do isopr2 
pan01 no Ranho-Maria. Ao tcrmlnar a evapora&, coloquc-se-3 gotas de fonoWtale$- 
na 0 neutralize-se corn Hp3 ( - ) 1 1 colodando-310 ml em excesso. 
Adicione 75 ml da Solu$o de Ag NOglO, deixa-se no I%anho-Maria a~1 - 
tandoae oonstant&ente, c observando-se a forw$o de A&/Cl. 
3.4.8 - c&do 
1 mi de Ag NC3 1 N corresponde a O,OCJ3546g de cloro. 
10 
3.5 - Dinitrofenol (ou scus compostos de s&lo) 
Reagentes 
a) solups"o de hidr6xido de &dio: dissolver 2 g de NaOH em 100 fl de 
&uzi. 
b) Solug~o de iodeto de pot&siol dissolver 20 g de ~1 em100 ml &, 
bglm 
c) solu$o de brometo-bromato 0,lN; dissolver 2,7&35 g dc ~3 e 
l2 g de mr em ~20 e diluir para 1 litro. Se necess&io padronizar corn NZI$~O~. 
d) TiossLiifato dc sgdio: solu$o 0,W. 
Determina~a"o 
a) Aus&Xia de subst-&cias que intcrferem. 
Pes&r O,li? - 0,20 g dinitrofenol rum bequer de 100 ml e dissolver 
em 25 ml de ggua, usardo MaCEI a 2% suficiente para as%!@ar a dissolupa"o. 
TrarMerir a soluga"o para um fiasco dc rolha esmerilhada, Orlando 4 
pa pam a lavagem (Go usar calor). Diluir corn &gua aproximadamcnte 100 ml..e adi - 
cionar 25 ml da solup% KW-KS-O, e 10 ml de HCl. FeChnr imediatamentc o fraaco e a 
gzztar tQor7somente par 1 a 3 o;inutos. RemOver a tampa rapidamente c adicionar 91 
ti~solu~~o de KI, tomw.do cuidado para evitar perda de kr3mo; fechar imediatamente.o 
frasoo.e ngitar durante vais ou menos I minute. Remover a rolha e lavar as.~~edes 
do fiasco corn c;gua. Titulilor a sOluQ~"o CO", NC S 0. 
223 
usando a.mido coma indicador pr&- 
i;imo a0 ponto firal. 
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m-790 JlBm 19 
1 ml 0,l.N KBYB~O~ p O,CCF g de 2,4 dinitrofenol 
1 ml 0,lN 'KBPKET ? 0.0103 g de dinltrofenolato de s?o 
lmldeO,Ui KBr = 0,Ol.E g de clkitrofenolato de sodio monohi- 
dratado. 
b) prose* de subs&r&as que kkerferem 
Pesar um amostra equlvalente a aproxfnndam ante O,l.8 g de 2,& di- 
nitrofenol ou seu compost0 de &dIo. 
PBcerardurante POU&O tempo comlOmlde&a 010 mlde &a e 
Lo ml de solu$o de Na@. Acidular corn HCl. Extrair ccin lo-20 ml de clorof&mio e 
r.-e&ir at; que a axixa~o se,ja oompleta (geralmente 60 neoess&ias 5 ou 6 m - 
Qi;es,~dtardo ag~ta~OtigOrOSB, ~tiC!tirInenk durante as duas prim&~ & - 
Q&S). 
Testar se a extragZ0 foi completa agitando 0 clorof&mio da &tima 
SCIBX$O COII 5 ml. da SC&IQ% de NaCW. CSr am3rel.a irvlioa extra60 incompleta; 5 ml. 
contendo 0,225 mg 6 amwelo claro. 
Reunir o olorof&io e agItar oom lo-lsml de solu$o de mm. 
!Pransferlr a aamada de clorof6rmIo para um terceiro se-m e 
t-epdir a extra$o at6 que go de mais c& amarela. 
Armto o volume total de Nash usado. Transferir~as solup&s aLof+ 
Llres wra urn fiasco de rolha esmerllhada, Iwand 0 separador aada vez c0m b... 
Fmtxwa quantidade exati de HCl nzXeS&ia (previamente determine&) para ~UM 
z&r a solu& de NaCH usada. Prcceder oomo 6 lndlcado no item a).