estrutura cristalina

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Capítulo 3
3. Materiais cristalinos 
-Estrutura cristalina: Conceitos Fundamentais, 
célula unitária, 
- Sistemas cristalinos, 
- Polimorfismo e alotropia 
- Direções e planos cristalográficos, anisotropia, 
- Determinação das estruturas cristalinas por difração de raios-x.
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 Por que estudar a estrutura de sólidos cristalinos? 
Capítulo 3
A estrutura de sólidos cristalinos
 As propriedades de alguns materiais estão diretamente relacionadas às suas estruturas cristalinas. 
ex: Magnésio e Berílio que têm a mesma estrutura se deformam muito menos que ouro e prata que têm outra estrutura cristalina.
Ø Explica as diferenças significativas nas propriedades apresentadas por materiais cristalinos e não-cristalinos que possuem a mesma composição. 
Exemplo: cerâmicas e polímeros não cristalinos são normalmente opticamente transparentes; os mesmos materiais em forma cristalina tendem a ser opaco ou, na melhor das hipóteses, translúcidos. 
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Os materiais sólidos podem ser classificados em cristalinos ou não-cristalinos de acordo com a regularidade na qual os átomos ou íons se dispõem em relação à seus vizinhos.
Material cristalino é aquele no qual os átomos encontram-se ordenados sobre longas distâncias atômicas formando uma estrutura tridimensional que se chama de rede cristalina
Todos os metais, muitas cerâmicas e alguns polímeros formam estruturas cristalinas sob condições normais de solidificação 
ESTRUTURAS CRISTALINAS(CONT.)
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O Cristal Perfeito - Estrutura Cristalina
Muitos materiais - metais, algumas cerâmicas, alguns polímeros - ao se solidificarem, se organizam numa rede geométrica 3D - a rede cristalina. 
Fronteira entre dois cristais de TiO2. 
Note a organização geométrica dos átomos.
Carbono amorfo. 
Note a desorganização na posição dos átomos.
Imagens obtidas com Microscópio Eletrônico de Transmissão (MET).
Estes materiais cristalinos, têm uma estrutura altamente organizada, em contraposição aos materiais amorfos, nos quais não há ordem de longo alcance.
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Nos Materiais Não-Cristalinos ou Amorfos não existe ordem de longo alcance na disposição dos átomos
As propriedades dos materiais sólidos cristalinos depende da estrutura cristalina, ou seja, da maneira na qual os átomos, moléculas ou íons estão espacialmente dispostos.
Há um número grande de diferentes estruturas cristalinas, desde estruturas simples exibidas pelos metais até estruturas mais complexas exibidas pelos cerâmicos e polímeros
Ordenamento regular dos átomos
Ordenamento somente a curtas distâncias
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Célula Unitária
Como a rede cristalina tem uma estrutura repetitiva, é possível descrevê-la a partir de uma estrutura básica, como um “tijolo”, que é repetida por todo o espaço.
Célula Unitária
Menor “tijolo” que repetido reproduz a rede cristalina
(unidade básica repetitiva da estrutura tridimensional)
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CÉLULA UNITÁRIA(CONT.) (unidade básica repetitiva da estrutura tridimensional)
Consiste num pequeno grupos de átomos que formam um modelo repetitivo ao longo da estrutura tridimensional (analogia com elos da corrente)
A célula unitária é escolhida para representar a simetria da estrutura cristalina
Os átomos são representados como esferas rígidas
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 Estes sistemas incluem tôdas as possíveis geometrias de divisão do espaço por superfícies planas contínuas
Sistemas Cristalinos
x, y, z = eixos
a, b, c = comprimentos das arestas
, ,  = ângulos interaxiais
Célula Unitária
Reticulado
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Os 7 Sistemas Cristalinos
Só existem 7 tipos de células unitárias que preenchem totalmente o espaço
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Sistemas Cristalinos e Redes de Bravais
Os sistemas cristalinos são apenas entidades geométricas. Quando posicionamos átomos dentro destes sistemas formamos redes (ou estruturas) cristalinas. 
Existem apenas 14 redes que permitem preencher o espaço 3D. 
Nós vamos estudar apenas as redes mais simples: 
 a cúbica simples - cs (sc - simple cubic) 
a cúbica de corpo centrado - ccc (bcc - body centered cubic) 
a cúbica de face centrada - cfc (fcc - face centered cubic) 
a hexagonal compacta - hc (hcp - hexagonal close packed)
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Dos 7 sistemas cristalinos podemos identificar 14 tipos diferentes de células unitárias, conhecidas com redes de Bravais. Cada uma destas células unitárias tem certas características que ajudam a diferenciá-las das outras células unitárias. Além do mais, estas características também auxiliam na definição das propriedades de um material particular.
AS 14 REDES DE BRAVAIS
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As 14 Redes de Bravais
Cúbica Simples
Cúbica de Corpo Centrado
Cúbica de Face Centrada
Tetragonal Simples
Tetragonal de Corpo Centrado
Ortorrrômbica Simples
Ortorrrômbica de Corpo Centrado
Ortorrrômbica de Base Centrada
Ortorrrômbica de Face Centrada
Romboédrica Simples
Hexagonal
Monoclínica Simples
Monoclínica de Base Centrada
Triclínica
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POLIMORFISMO OU ALOTROPIA
Geralmente as transformações polimorficas são acompanhadas de mudanças na densidade e mudanças de outras propriedades físicas.
Alguns metais e não-metais podem ter mais de uma estrutura cristalina dependendo da temperatura e pressão. Esse fenômeno é conhecido como polimorfismo.
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EXEMPLO DE MATERIAIS QUE EXIBEM POLIMORFISMO
Ferro
Titânio
Carbono (grafite e diamente)
SiC (chega ter 20 modificações cristalinas)
Etc.
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ALOTROPIA DO FERRO
Na temperatura ambiente, o Ferro têm estrutura ccc, número de coordenação 8, fator de empacotamento de 0,68 e um raio atômico de 1,241Å.
A 910°C, o Ferro passa para estrutura cfc, número de coordenação 12, fator de empacotamento de 0,74 e um raio atômico de 1,292Å.
A 1394°C o ferro passa novamente para ccc.
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Estruturas Cristalinas dos Metais
Como a ligação metálica é não direcional não há grandes restrições quanto ao número e posição de átomos vizinhos. Assim, os metais terão NC alto e empilhamento compacto. 
A maior parte dos metais se estrutura nas redes cfc, ccc e hc 
Daqui prá frente representaremos os átomos como esferas rígidas que se tocam. As esferas estarão centradas nos pontos da rede cristalina.
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A rede ccc
A rede cúbica de corpo centrado é uma rede cúbica na qual existe um átomo em cada vértice e um átomo no centro do cubo. Os átomos se tocam ao longo da diagonal.
Número de átomos na célula unitária 
 Na= 1 + 8x(1/8) = 2 
Relação entre a e r 
4R = a3 => a = 4R/3	NC = 8
Fator de empacotamento atômico 
(APF - atomic packing factor) 
O Fe, Cr, W cristalizam em ccc
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Estrutura Cristalina Cúbica de Corpo Centrado (CCC)
 2 átomos/c.u.
 N.C. = 8
 F.E.A. = 0.68
 Cr, Fe(a), W
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A rede cfc
A rede cúbica de face centrada é uma rede cúbica na qual existe um átomo em cada vértice e um átomo no centro de cada face do cubo. Os átomos se tocam ao longo das diagonais das faces do cubo.
1/8 de átomo
1/2 átomo
Número de átomos na célula unitária 
 Na= 6x1/2 + 8x(1/8) = 4 
Relação entre a e r 
4R = a2 => a = 2R2	NC = 12
Fator de empacotamento atômico 
FEAcfc = Volume dos átomos = 0.74
	Volume da célula 
A rede cfc é a mais compacta
R
a
Al, Ag, Cu, Au
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Estrutura Cristalina Cúbica de Face Centrada (CFC)
 4 átomos/c.u.
 N. C. = 12
 F.E. A. = 0.74
 Al, Cu, Au, Pb, Ni, Pt, Ag
a = parâmetro de rede
R = raio atômico
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EST. HEXAGONAL COMPACTA
Cada átomo tangencia 3 átomos da camada de cima, 6 átomos no seu próprio plano e 3 na camada de baixo do seu plano
O número de coordenação para a estrutura HC é 12 e, portanto, o fator de empacotamento é o mesmo da cfc, ou seja, 0,74.
a = parâmetro de rede
R = raio atômico
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A rede hc 
A rede hexagonal compacta pode ser representada por um prisma com base hexagonal, com átomos na base e topo e um plano de átomos no meio da altura.
Número de átomos na célula unitária 
 Na= 12x1/6 + 2x(1/2) + 3 = 6 
Relação entre a e r 
2R = a 	
FEA = 0.74	NC =12
A rede hc
é tão compacta quanto a cfc
Lembre-se que as esferas se tocam
Cd, Mg, Ti, Zn 
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A rede hc (cont.)
Cálculo da razão c/a
a2 = a2/3 +c 2/4  c2 = 8a2/3 
Razão c/a ideal
c/a= 8/3 = 1.633
no entanto este valor varia em metais reais
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A rede hc (cont.)
Cálculo do fator de empacotamento atômico
Vista de topo
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Empacotamento ótimo
O fator de empacotamento de 0.74, obtido nas redes cfc e hc, é o maior possível para empilhar esferas em 3D.
cfc
hc
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Empilhamento de planos compactos das estruturas CFC e HC
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Cristalografia
Para poder descrever a estrutura cristalina é necessário escolher uma notação para posições, direções e planos. 
Posições 
São definidas dentro de um cubo com lado unitário.
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Direções Cristalográficas e Pontos do Retículo
 Vetores
vetor decomposição
Direção Cristalográfica 
 Um vetor se posiciona de tal modo que ele passe pela origem do sistemas de coordenadas;
 O comprimento da projeção do vetor em cada um dos 3 eixos é determinado;
 Estes 3 números são reduzidos ao menor número inteiro; 
 Eles são representados dentro de colchetes, [uvw]
Índices de uma direção [120]
		x	y	z
Projeções	a/2	b	0c
Projeções	1/2	1	0
Reduções	1	2	0
Representação	[120]
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Direções cristalográficas 
As direções são definidas a partir da origem. 
Suas coordenadas são dadas pelos pontos que cruzam o cubo unitário. Se estes pontos forem fraccionais multiplica-se para obter números inteiros.
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Famílias de direções 
Formadas por posições semelhantes dentro da estrutura cristalina. 
<111> = [111],[111],[111],[111],[111],[111],[111],[111] 
Ângulo entre direções no sistema cúbico 
Dado pelo produto escalar entre as direções, tratadas como vetores.
Direções cristalográficas (cont.)
Ex: [100] e [010] 
	cos=1.0 + 0.1 + 0.0 = 0
		1 
	= 90° 
Ex: [111] e [210] 
	cos=1.2 + 1.1 + 1.0 = 3 
		3.5	 5 
	= 39.2°
D=ua +vb + wc
D’=u’a +v’b + w’c
D.D’ = /D/ /D’/ cos 
cos  = D.D’/ /D/ /D’/ = uu’+vv’+ww’/ u2+v2+w2 u’2+v’2+w’2
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DIREÇÕES NOS CRISTAIS
São representadas
 entre colchetes=[uvw]
Família de direções: <uvw>
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DIREÇÕES NOS CRISTAIS
São representadas entre colchetes= [hkl]
Se a subtração der negativa, coloca-se uma barra sobre o número
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As duas direções 
pertencem a mesma
 família?
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DIREÇÕES NOS CRISTAIS
São representadas entre colchetes= [hkl]
Quando passa pela origem
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DIREÇÕES NOS CRISTAIS
São representadas entre colchetes= [hkl]
Os números devem ser divididos
 ou multiplicados por um
fator comum para dar números 
inteiros
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DIREÇÕES PARA O SISTEMA CÚBICO
A simetria desta estrutura permite que as direções equivalentes sejam agrupadas para formar uma família de direções:
 <100> para as faces
 <110> para as diagonais das faces
 <111> para a diagonal do cubo
<110>
<111>
<100>
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DIREÇÕES PARA O SISTEMA CCC
No sistema ccc os átomos se tocam ao longo da diagonal do cubo, que corresponde a família de direções <111>
Então, a direção <111> é a de maior empacotamento atômico para o sistema ccc
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DIREÇÕES PARA O SISTEMA CFC
No sistema cfc os átomos se tocam ao longo da diagonal da face, que corresponde a família de direções <110>
Então, a direção <110> é a de maior empacotamento atômico para o sistema cfc
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PLANOS CRISTALINOS Por quê são importantes?
· Para a determinação da estrutura cristalina Os métodos de difração medem diretamente a distância entre planos paralelos de pontos do reticulado cristalino. Esta informação é usada para determinar os parâmetros do reticulado de um cristal. 
· Para a deformação plástica 
 A deformação plástica (permanente) dos metais ocorre pelo deslizamento dos átomos, escorregando uns sobre os outros no cristal. Este deslizamento tende a acontecer preferencialmente ao longo de planos direções específicos do cristal. 
Os métodos de difração também medem os ângulos entre os planos do reticulado. Estes são usados para determinar os ângulos interaxiais de um cristal. 
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Planos cristalográficos
A notação para os planos utiliza os índices de Miller, que são obtidos da seguinte maneira: 
Obtém-se as intersecções do plano com os eixos. 
Obtém-se o inverso das intersecções. 
Multiplica-se para obter os menores números inteiros.
Intersecções: 1/2, 1
Inversos: 2, 0 ,1 
Índices de Miller: (201) 
Em sistemas cúbicos o plano (hkl) é normal a direção [hkl]
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Planos cristalográficos (cont.)
• 11, 
• 1, 1, 0 
• (110)
• 1/2, 
• 0, 2, 0 
• (020)
• 1, -1, 1 
• 1, -1, 1 
• (111)
• 11, 1
• 1, 1, 1 
• (111)
• 1, -1, 
• 1, -1, 0 
• (110)
Quando as intersecções com os eixos não são óbvias, deve-se deslocar o plano ou a origem até obter as intersecções corretas.
• 1, 
• 0, 1, 0 
• (010)
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Planos da Rede Hexagonal
1
-1
Índices de Miller-Bravais 
• 4 coordenadas 
• redundância
Os 3 eixos, a1, a2 e a3 axes estão contidos dentro da base planar; 
O ângulo entre eles é de 120o
O eixo Z é perpendicular à base planar.
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Resumo
Direções 
[uvw] 
Famílias de direções 
<uvw> 
Planos 
(hkl) (índices de Miller) 
Na hexagonal (hkil) (índices de Miller-Bravais) 
i = - (h + k) 
Famílias de planos 
{hkl} 
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FAMÍLIA DE PLANOS {110} É paralelo à um eixo
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FAMÍLIA DE PLANOS {111} Intercepta os 3 eixos
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PLANOS NO SISTEMA CÚBICO
A simetria do sistema cúbico faz com que a família de planos tenham o mesmo arranjamento e densidade
Deformação em metais envolve deslizamento de planos atômicos. O deslizamento ocorre mais facilmente nos planos e direções de maior densidade atômica
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PLANOS DE MAIOR DENSIDADE ATÔMICA NO SISTEMA CCC
A família de planos {110} no sistema ccc é o de maior densidade atômica
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PLANOS DE MAIOR DENSIDADE ATÔMICA NO SISTEMA CFC
A família de planos {111} no sistema cfc é o de maior densidade atômica
Fonte: Eleani Maria da Costa
DEM/PUCRS
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Densidade Atômica Planar
Análogo ao fator de empacotamento atômico, que corresponde à densidade volumétrica de átomos, podemos definir a densidade atômica planar 
DAP = Área Total de Átomos/Área do Plano 
Exemplo 
Calcule a DAP dos planos {100} na rede CFC
1/4 de átomo
1 átomo
Número total de átomos = 1 + 4*1/4 = 2 
Área total de átomo = 2 x Área de 1 átomo = 2pR2
 Área do Plano = a2 e 4R = a2 => a = 2R2 
 DAP = 2pR2/a2 = 2pR2/8R2 = p/4 = 0,785
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Densidade Atômica Linear
Análogo à DAP podemos definir a densidade atômica linear 
DAL = Comprimento Total de Átomos/Comprimento de uma direção 
(igual ao fator de empacotamento em uma dimensão)
 Fração de átomos interceptados por uma linha
Exemplo 
Calcule a DAL das direções <100> na rede CFC
1/2 átomo
Número total de átomos = 1 + 1 = 2 
Comprimento total de átomo = 2 x Raio de 1 átomo = 2R 
 Comprimento da Direção = a e 4R = a2 => a = 2R2 
 DAL = 2R/a = 2R/ 2R2 = 1/2 = 0.707
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Planos e Direções Compactas
Como já vimos, as redes CFC e HC são as mais densas do ponto de vista volumétrico. 
Por outro lado, em cada rede, existem planos e direções com valores diferentes de DAP e DAL. 
Em cada rede, existe um certo número de planos e direções compactos (maior valor de DAP e DAL) 
As direções compactas estão contidas em planos compactos 
Estes planos e direções serão fundamentais na deformação mecânica de materiais. 
A deformação mecânica normalmente se dá através do deslizamento de planos.
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Sistemas de deslizamento
O deslizamento ocorrerá mais facilmente em certos planos e direções do que em outros. 
Em geral, o deslizamento ocorrerá paralelo a planos compactos, que preservam sua integridade.
Dentro de um plano de deslizamento existirão direções preferenciais para o deslizamento.
A combinação entre os planos e as direções forma os sistemas de deslizamento (slip systems), característicos
das diferentes estruturas cristalinas.
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Sistemas de deslizamento (cont.)
Distância
Plano não denso
Plano denso
Distância
O deslizamento é mais provável em planos e direções compactas porque nestes casos a distância que a rede precisa se deslocar é mínima. 
Dependendo da simetria da estrutura, outros sistemas de deslizamento podem estar presentes.
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Deslizamento de um plano compacto 
Pequeno deslizamento  Pequena energia 
 Mais provável
Deslizamento de um plano não compacto 
Grande deslizamento  Grande energia 
 Menos provável
Sistemas de deslizamento (cont.)
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Sistemas de deslizamento (cont.)
A tabela mostra os sistemas de deslizamento das 3 redes básicas. Em vermelho aparecem os sistemas principais. Em cinza aparecem os secundários. Por exemplo: Como a rede CFC tem 4 vezes mais sistemas primários que a HC, ela será muito mais dúctil.
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Determinação da estrutura
Pergunta básica 
 Como se pode determinar experimentalmente a estrutura cristalina de um material ? 
Uma boa resposta 
 Estudar os efeitos causados pelo material sobre um feixe de radiação. 
Qual radiação seria mais sensível à estrutura ? 
 Radiação cujo comprimento de onda seja semelhante ao espaçamento interplanar (da ordem de 0.1 nm). 
 Difração de raios-x.
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O espectro eletromagnético
raios gama
raios-x
luz visível
microondas
ondas de rádio
UV
infravermelho
Comprimento de onda (nm)
Como os raios-x têm comprimento de onda da ordem da distância entre os planos atômicos, eles sofrem difração quando são transmitidos ou refletidos por um cristal.
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DETERMINAÇÃO DA ESTRUTURA CRISTALINA POR DIFRAÇÃO DE RAIO X
O FENÔMENO DA DIFRAÇÃO:
Quando um feixe de raios x é dirigido à um material cristalino, esses raios são difratados pelos planos dos átomos ou íons dentro do cristal
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+
=
+
Interferência Destrutiva
Difração (revisão ?)
Difração é um fenômeno de interferência 
Interferência Construtiva
Considere as ondas 1 e 2 com o mesmo comprimento de onda (), em fase no ponto o-o’.
 Quando dispersas (1’ e 2’) se a diferença no comprimento da trajetória corresponde a um número inteiro de comprimento de onda, encontram-se, ainda em fase, diz-se que elas se reforçam mutuamente ( interferem constritivamente uma na outra.
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A lei de Bragg
Raios-X 
incidentes
Raios-X 
difratados
Diferença de caminho dos dois raios: 
AB + BC = 2AB = 2d sen
Condição para interferência construtiva 
2d sen = n 
onde n é um número inteiro e 
 é o comprimento de onda do raio-x
A
C
B


d


= distância 
 interplanar
Planos 
atômicos
dhkl= a
	(h2+k2+l2)1/2
Válido para sistema cúbico
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Métodos de difração de raios-X
Laue 
 Uma amostra mono-cristalina é exposta a raios-X com vários comprimentos de onda (poli-cromático). 
 A lei de Bragg é satisfeita por diferentes conjuntos de planos, para diferentes comprimentos de onda. 
 Para cada condição satisfeita, haverá uma forte intensidade difratada em um dado ângulo.
Fonte de 
raios-X 
policromático
Colimador
Mono-cristal
Filme ou detetor
180°-2
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TÉCNICAS DE DIFRAÇÃO
Técnica do pó:
É bastante comum, o material a ser analisado encontra-se na forma de pó (partículas finas orientadas ao acaso) que são expostas à radiação x monocromática. O grande número de partículas com orientação diferente assegura que a lei de Bragg seja satisfeita para alguns planos cristalográficos
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O DIFRATOMÊTRO DE RAIOS X
 Fonte
T= fonte de raio X
S= amostra
C= detector
O= eixo no qual a amostra e o detector giram
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Métodos de difração de raios-X
Difratômetro (ou método do pó) 
 Uma amostra poli-cristalina é exposta a raios-X monocromático. O ângulo de incidência varia continuamente. 
 Para certos ângulos, a Lei de Bragg é satisfeita para algum plano de algum dos mono-cristais, em orientação aleatória.
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Ex: Espectro de difração para Al (Difratograma)
Uma amostra desconhecida é analisada e seus picos comparados com os de materiais conhecidos e tabelados, permitindo assim a identificação do material.
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A lei de Bragg (cont.)
A lei de Bragg relaciona quatro variáveis: 
 2d senq = n l 
 l - o comprimento de onda dos raios-X 
pode assumir apenas um valor (monocromático) 
pode assumir muitos valores - raios-X “brancos” (policromáticos) 
 d - o espaçamento entre os planos 
pode assumir diferentes valores, em função do conjunto de planos que difrata o feixe de raios-X 
 q - o ângulo de incidência dos raios-X 
pode variar continuamente dentro de uma faixa 
pode variar aleatoriamente em função da posição relativa dos diversos mono-cristais que formam uma amostra poli-cristalina 
 n - a ordem da difração
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Para o ferro com estrutura cristalina CCC, compute (a) o espaçamento Interplanar,e (b) o ângulo de difração para o conjunto de planos (220). O parâmetro de rede para o ferro equivale a 0,2866 nm (2,866 A ). Ainda, admita que uma radiação monocromática como comprimento de onda de 0,1790 nm (1,790 A ) seja usada, e que ordem de reflexão seja de 1.
O valor do espaçamento interplanar d é determinado através da equação:
Aplicando a lei de Bragg;
n = 2 d sen
a= 0,2866 nm, e 
h = 2, k = 2 e l = 0, uma vez que estamos
Considerando os planos (2 2 0) 
O ângulo de difração equivale a 2
2 = (2) (62,13º) = 124,26º
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Raios X de um comprimento de onda desconhecido são difratados 43,4º por cobre CFC, o qual
Possui um parâmetro celular a de 0,3615 nm. Determinações em separados indicam que esta
Linha de difração para o cobre é de 1° ordem (n =1) para d111.
Qual o comprimento de onda dos raios X ?
Os mesmos raios X são usados para analisar tungstênio (CCC). Qual o ângulo, 2, para as linhas de difração de 2° ordem (n =2) de espaçãmento d010 ?
Sendo: 2 = 43,4°, e usando as equações :
n = 2 d sen
n =2 [
]sen
(1)=2[
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b) Os mesmos raios X são usados para analisar tungstênio (CCC). Qual o ângulo, 2, para as linhas de difração de 2° ordem (n =2) de espaçãmento d010 ?
Do apendice B ( Van vlack)
RW= 0,1376 nm
(accc)=4R/3 
aw= 4( 0,1367nm/ 3 = 0,3157 nm
n =2 [
]sen
sen = 
 2(0,154)nm0+1+0/(2)(0,3157nm)
2 = 58,4°
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OS raio X são uma forma de de radiação eletromagnética
Possuem elevada energia
E curto comprimento de onda
Comprimentos de onda de ordem de magnitude dos espaçamentos atômico dos sólidos.
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