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Caracterização de nanopartículas: Potencial Zeta e pH Luana Lopes Dornelles, Sabrina Felin Professora Luciane Laporta Nanotecnologia aplicada à farmácia Potencial Zeta É fornecido pela organização e composição química dos componentes na interface partícula/fase aquosa; Reflete o potencial elétrico de superfície de nanopartículas; Técnica utilizada para investigar a estabilidade; Baseia-se na carga superficial da partícula em análise, de qualquer camada adsorvida na interface com o meio, e da natureza e composição do meio que a circunda; 21:02 2 Reflete a carga efetiva nas partículas, que se correlaciona com a repulsão eletrostática entre elas, e com estabilidade da suspensão; Quanto maior o potencial zeta, mais estável é a suspensão. Particulas carregadas se repelem, e essa força supera a tendência natural à agregação. Potencial Zeta 21:02 3 Valores de referência para Potencial Zeta É desejado que o potencial zeta das partículas em suspensão seja maior que 30 mV (positivo ou negativo), uma vez que o sistema permanece mais estável devido a repulsão entre as partículas, dificultando a agregação e o aumento no tamanho da partícula. PotencialZeta(mV) Agregação coloidal ≥ ± 30 Pouca ou nenhuma ≥ ± 15 > ± 30 Agregação moderada < ± 15 Agregação severa 21:02 4 Diferente de zero Indica a estabilidade das formulações Estável Instável Grandes forças repulsivas tendem a evitar agregação 21:06 5 Potencial Zeta Todo material quando em contato com um meio líquido tende a adquirir carga elétrica em sua superfície A carga líquida da superfície da partícula afeta a distribuição de íons na sua vizinhança Aumento na concentração de contra íons, formando uma dupla camada elétrica na interface da partícula com o líquido 21:06 6 Potencial Zeta Medida de Potencial Zeta A medida do potencial zeta é realizada indiretamente e, a partir deste, pode-se estimar o valor do potencial na superfície Zetasizer Nano Zs É calculado através do rastreamento do movimento de partículas carregadas em um campo de tensão; Mobilidade eletroforética (EM) chamado 21:02 7 Medida de Potencial Zeta Introduz-se a suspensão coloidal diluída em um cuba com dois eletrodos e aplica-se um potencial elétrico a suspensão As espécies carregadas eletricamente irão se mover em direção do eletrodo de carga contraria, tão mais rapidamente quanto maior a sua carga elétrica e maior o campo elétrico aplicado. 21:02 8 Fatores que interferem o potencial zeta pH; condutividade: maior a força iônica do meio, maior a “compressão” da dupla camada elétrica; concentração dos componentes da formulação. 21:02 9 A definição de pH baseia-se na atividade dos íons hidrogênio em meio aquoso; Nos indica se o meio é ácido, neutro ou básico. Potencial hidrogeniônico - pH 21:02 10 Potencial hidrogeniônico - pH O monitoramento do pH dos sistemas nanoparticulados, em função do tempo, permite que sejam obtidas informações importantes sobre a estabilidade; 21:02 11 temperatura; concentração do componentes da formulação; pressão, por poder acelerar reações químicas no meio; Fatores que interferem no pH 21:02 12 degradação do polímero em sistemas que o utilizam; ionização ou hidrólise de grupos carboxílicos presentes no polímero quanto à hidrólise; hidrofobicidade dos componentes da formulação; Fatores que interferem no pH 21:02 13 Exemplos de avaliação de pH Em trabalho realizado por Calvo e colaboradores, verificou-se diminuição da massa molar da PCL (polímero utilizado) em suspensões de nanocápsulas e nanoesferas, após 6 meses de armazenamento, com consequente diminuição do pH destas formulações; 21:02 14 A diminuição dos valores de pH de suspensões coloidais poliméricas, em um curto período de tempo, pode ser atribuída tanto à ionização de grupos carboxílicos presentes no polímero, quanto à hidrólise, dependendo da hidrofobicidade do poliéster; Exemplos de avaliação de pH 21:02 15 Suspensões de nanopartículas preparadas com PCL apresentaram redução dos valores de pH, num período de 3,5 meses; Este fato foi atribuído à exposição de maior número de grupos ácidos carboxílicos terminais, em função do tempo, promovida pela relaxação das cadeias poliméricas; Exemplos de avaliação de pH 21:02 16 Diminuição do pH de suspensões de nanocápsulas de poli(ácido metacrílico-co-metacrilato de metila) (Eudragit S90), monitorado durante os primeiros 45 dias após a preparação, foi também atribuída à dissociação dos grupos carboxílicos, presentes como grupos pendentes no polímero, que, em função do tempo, se posicionam na interface partícula/água devido à relaxação das cadeias poliméricas. Exemplos de avaliação de pH 21:02 17 Como determinar o pH? Utiliza-se um equipamento eletrônico chamado potenciômetro; Ele é constituído por um eletrodo e um circuito potenciométrico; O aparelho é calibrado (ajustado) de acordo com os valores referenciado em cada soluções de calibração. Normalmente utiliza-se tampões de pH aproximadamente 7,000 e 4,005; 21:02 18 A leitura do aparelho é feita em função da leitura da tensão (milivolts) que o eletrodo gera quando submerso na amostra. A intensidade da tensão medida é convertida para uma escala de pH; O aparelho faz essa conversão, tendo como uma escala usual de pH 0 a 14. Como determinar o pH? 21:02 19 Referências ABREU, S.L., Caracterização e dispersão em meio aquoso da α-Alumina com tamanho de partícula submicrométrico e nanométrico. Dissertação (mestrado) UFOP, abril de 2011. CODEVILLA, C. F. et al. Incorporação da curcumina em sistemas nanoestruturados: Revisão. Ciência e Natura, 2015. Zetasizer nano ZS, Malvern. Disponível em: <https://www.malvern.com/br/products/product-range/zetasizer-range/zetasizer-nano-range/zetasizer-nano-zs> Acesso em setembro de 2017; SCHAFFAZICK, S.R., GUTERRES, S.S., FREITAS, L.L., POHLMANN, A.R. Caracterização e estabilidade físico-química de sistemas poliméricos nanoparticulados para administração de fármacos. (2003) Disponível em: <http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/handle/10183/72981/000381781.pdf?sequence=1> Acesso em Setembro de 2017. 21:02 20 Caracterização de nanopartículas: Potencial Zeta e pH Luana Lopes Dornelles, Sabrina Felin Professora Luciane Laporta Nanotecnologia aplicada à farmácia
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