Relatório 6 Técnicas de extração e caracterização

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INTRODUÇÃO
A técnica de extração consiste na transferência do soluto de um solvente para outro. Possui a finalidade de isolar determinados compostos orgânicos de soluções ou suspensões aquosas onde se encontram. Porém, para que a extração ocorra de forma efetiva é necessário que o solvente seja imiscível, forme duas fases, não reaja quimicamente com o soluto, a substância orgânica a ser extraída deve ser mais solúvel no segundo solvente, ser volátil e não ser inflamável ou tóxico.[1]
Existem duas técnicas de extração: contínua ou descontínua. Se a substância for mais solúvel no solvente orgânico do que na água, emprega-se o método descontínuo. Caso contrário, utiliza-se o método contínuo. A escolha do solvente é feita a partir da facilidade de dissolução da substância e da facilidade com que se pode isolar o soluto extraído, isto é, do baixo ponto de fusão do solvente para sua posterior evaporação.[1]
Extração contínua:
Empregada quando o composto orgânico é mais solúvel em água do que no solvente orgânico. Nesta técnica, usa-se o extrator tipo Soxhlet. O conjunto extrator de Soxhlet foi desenhado de modo a permitir que uma determinada quantidade de solvente puro passe repetidamente sobre a substância a extrair (realização de ciclos). Cada ciclo corresponde a uma extração descontínua e o resultado final corresponde a uma retirada quase total do material a ser extraído.[1]
O funcionamento do extrator Soxhlet ocorre da seguinte forma: quando o solvente puro contido no balão entra em ebulição (lembrando que existem pérolas de vidro no balão que servem para controlar o superaquecimento do solvente no balão), este sobe na forma de vapor, pela tubulação. O condensador anexo a aparelhagem permite que o vapor se condense e caia sobre a amostra a ser extraída. Assim, quando o solvente neste compartimento atinge um nível elevado, começa a gotejar de volta ao balão, através da tubulação. Quando a pressão que ocorre nesse processo abaixa, permite que solvente e o extrato de interesse seja sifonado para o balão. O recomeço do processo se dá quando o solvente entra novamente em ebulição, permitindo que o extrato de ponto de ebulição maior, permanece no balão enquanto o solvente puro sobe para reiniciar o ciclo.[1]
Trimiristina
A trimiristina, um dos componentes da noz-moscada, é um triacilglicerol cujo único ácido graxo é o ácido mirístico (C13H27CO2H). Está presente no óleo da noz-moscada, sendo a massa de óleo cerca de 20% a 40% da semente e a massa de trimiristina aproximadamente 73% da massa de óleo, ou seja, entre 14 e 30% da massa total. A fusão da trimiristina ocorre a temperatura de 54ºC a 55ºC.[2]
A árvore produtora da noz moscada é a moscadeira que se originou nas pequenas ilhas Banda nas Molucas, Indonésia. O fruto é composto pela semente grossa (própria noz-moscada) é revestida pelo macis, uma estrutura entrelaçada e avermelhada. A noz-moscada possui entre seus componentes compostos azotados, gordura, óleos essenciais, amido e celulose. Usada como condimento na alimentação e é conhecida por possuir função antioxidante.[3]
O método mais apropriado para a extração de trimiristina é por solvente, o qual deve ser o mais apolar possível. A eficiência do processo de extração depende da solubilidade do composto desejado no solvente de extração, do volume de solvente, do número de vezes que esse processo é repetido e do grau de pulverização da amostra. O rendimento do que se deseja extrair pode ser calculado pela porcentagem em massa do produto obtido em relação à matéria-prima.[3]
Ponto de fusão
Sólidos cristalinos são compostos de átomos, íons ou moléculas num padrão geométrico altamente ordenado (matriz cristalina). Os átomos, íons ou moléculas são mantidos em suas posições por forças eletrostáticas, tipo forças de London e/ou dipolo-dipolo. Quando um sólido puro cristalino é aquecido, os átomos, íons ou moléculas vibram mais rapidamente até que numa temperatura definida o movimento térmico das partículas torna-se suficientemente grande para sobrepujar as forças de atração. Então os átomos, íons ou moléculas entram um estado móvel mais casual, o estado líquido.[4]
O ponto de fusão (Pf) é definido como a temperatura em que o primeiro cristal começa a fundir até a temperatura em que o último cristal desaparece (passagem do estado sólido para o estado líquido). Assim sendo, o Pf é, na verdade, uma faixa de fusão. Termodinamicamente, Pf é a temperatura na qual a pressão de vapor na fase sólida é igual à pressão de vapor na fase líquida, ou seja, quando estas duas fases estão em equilíbrio. A faixa de fusão de compostos puros é de 0,5ºC. [4]
Um sólido impuro funde em uma temperatura mais baixa e em uma faixa mais ampla do que o mesmo composto puro. Assim, o ponto de fusão de um sólido é útil tanto na identificação de uma substância como também é uma indicação de sua pureza. [4]
OBJETIVO
Extração do óleo essencial da noz moscada (trimiristina) através da extração contínua e determinação do seu ponto de fusão.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
 EXTRAÇÃO DA TRIMIRISTINA
Em um balão de fundo redondo equipado com um condensador de refluxo adicionou-se cerca de 10 g de noz-moscada ralada e cerca de quatro pérolas de vidro, juntamente com 100 mL de diclorometano, que foram aquecidos com o auxílio de uma manta aquecedora. Após 40 minutos sob refluxo, a suspensão foi filtrada por gravidade em papel de filtro pregueado e o filtrado foi recolhido em um béquer. O filtrado foi aquecido em banho-maria na capela até o todo o diclorometano ser evaporado, em seguida o extrato foi dissolvido em acetona a quente. O béquer foi então resfriado em banho de gelo, sendo agitado constantemente com o auxílio de um bastão de vidro e deixado para resfriar até atingir a temperatura ambiente para ocorrer assim, a cristalização. A trimiristina foi coletada por filtração a vácuo, secada na estufa, pesada e determinado o seu rendimento.
 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO
Um tubo capilar foi fechado em uma das extremidades usando um bico de Bunsen. Em seguida, uma pequena quantidade de trimiristina previamente extraída foi transferida para o tubo, a substância foi compactada no fundo do capilar deixando-o cair verticalmente em um tubo de vidro. O capilar foi fixado junto ao bulbo do termômetro usando um anel de borracha. O conjunto foi mergulhado no tubo de Thiele, de forma que o bulbo do termômetro ficasse na altura média da alça lateral. O sistema foi aquecido gradualmente com o auxílio do bico de Bunsen e a temperatura foi registrada quando o líquido começou a se formar. Esse procedimento foi realizado em duplicata.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Durante a realização do experimento, foi pesada uma certa quantidade de noz moscada, além de outros itens necessários. A tabela abaixo mostra todos os valores das massas pesadas durante a prática. 
Tabela 1: Massas pesadas durante experimento
	AMOSTRA
	QUANTIDADE PESADA (g)
	NOZ MOSCADA
	10,085
	PAPEL DE FILTRO
	0,82
	PAPEL + TRIMIRISTINA
	1,288
O dicloroetano é um composto pouco polar e, por isso, foi utilizado durante o experimento para realizar a dissolução da trimiristina contida na massa de noz moscada pesada, pelo fato de a mesma ser apolar.
Após o término do experimento foi realizado o cálculo de rendimento, para determinar a porcentagem de trimiristina extraída da noz moscada, o mesmo foi feito da seguinte forma:
x100
 
Ao avaliar o rendimento percentual, observou-se a eficiência do diclorometano em extrair a trimiristina da noz moscada.
Em seguida, realizou-se outro experimento a fim de determinar a pureza do sólido obtido no experimento anterior. Visto que substâncias cristalinas puras têm pontos de fusão bem definidos, verificou-se a temperatura em que a trimiristina extraída fundiu-se. 
Tabela 2: Temperatura em que ocorreu a fusão da trimiristia extraída.
	CAPILAR
	TEMPERATURA DE FUSÃO (°C)
	I
	60
	II
	55
A faixa de temperatura de fusão da trimiristina encontrada na literatura é entre 54°C e 55°C, sendo assim, pode-se afirmar que a trimiristinaextraída da noz moscada se encontrava na sua forma pura.
CONCLUSÃO
De acordo com os resultados obtidos, a aplicação da técnica de extração contínua com a utilização do Soxhlet é eficiente para extrair a trimiristina da noz moscada, visto que o rendimento percentual foi relativamente alto. Além disso, através da determinação do ponto de fusão do sólido extraído foi possível determinar que o composto estava bastante puro.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] Vogel, A. I. Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa. Vol 3. 3ed. Rio de Janeiro. Ao livro técnico: 1988. 
[2] BALMER D. G. Natural Product Isolation: Trimyristin Extraction from Nutmeg. 2007. Disponível em: <http://www.sas.upenn.edu/~dbalmer/chem502/Labs/lab6
_natural%20products/balmerexp6.pdf>
[3] SOLOMONS, T. W. Graham; FRYHLE, Craig B. Química orgânica. 9.ed. Rio de Janeiro. LTC, 2009.
[4] Universidade Federal de Juiz de Fora, UFJF. Disponível em <http://www.ufjf.br/quimica/files/2014/08/Apostila-Laboratorio-QO1-vers%C3%A3o-1.3-2016.pdf>. Acessado em: 28/06/2017