Apostila Quimica Geral 1o 2014

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Apostila de experimentos da disciplina: 
QUÍMICA GERAL 1 EXPERIMENTAL 
PARA O CURSO DE QUÍMICA 
 
SUMÁRIO 
PRÁTICA 1. TÉCNICAS DE LABORATÓRIO: MEDIDAS DE MASSA E VOLUME 
.............................................................................................................................................1 
 
PRÁTICA 2. IDENTIFICAÇÃO DE AMOSTRAS SÓLIDAS 
............................................................................................................................................8 
 
PRÁTICA 3. TÉCNICAS DE LABORATÓRIO: BICO DE BUNSEN E TESTE DA CHAMA 
.................................................................................................................................................14 
 
PRÁTICA 4. ÁCIDOS E BASES 
..............................................................................................................................................18 
 
PRÁTICA 5. PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES 
..............................................................................................................................................20 
 
PRÁTICA 6. PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 
............................................................................................................................................22 
 
PRÁTICA 7. ESTEQUIOMETRIA 
............................................................................................................................................25 
PRÁTICA 8. DESTILAÇÃO SIMPLES 
............................................................................................................................................27 
PRÁTICA 9. SÍNTESE DA ASPIRINA 
............................................................................................................................................29 
PRÁTICA 10. PURIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA ASPIRINA 
............................................................................................................................................31 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1 
 
EXPERIMENTO 1: 
TÉCNICAS DE LABORATÓRIO 
MEDIDAS DE MASSA E VOLUME 
 
1. Introdução 
 
1.1 Medidas de massa 
Em laboratório, o aluno terá sempre de fazer uso de vários tipos de medidas, sendo de 
grande importância aquelas envolvendo volume e massa. Torna-se necessário, portanto, que 
ele conheça corretamente as diversas unidades de volume e as relações entre essas unidades. 
Ele deve ser capaz de identificar e caracterizar os recipientes volumétricos. É necessário que 
esteja ciente dos erros que porventura possam ocorrer, procurando assim evitá-los. A eficiência 
da manipulação dos recipientes volumétricos, bem como de qualquer aparelho ou peça de 
laboratório, também depende, fundamentalmente, dos procedimentos de limpeza. 
Um dos procedimentos mais comuns efetuado em um laboratório é a medida de massa 
de substâncias. Muitos ensaios baseiam-se na determinação exata da massa de uma 
substância sólida ou líquida. Esta operação denomina-se pesagem. 
O instrumento mais importante e mais comumente encontrado em um laboratório 
químico para medidas de massa são as balanças. As balanças são usualmente classificadas 
de acordo com sua precisão sendo os seguintes tipos mais comuns: balança semi-analítica 
(precisão de 10 mg ou 0,01g) e balança analítica (precisão de 0,1 mg ou 0,0001 g). 
Existem muitos tipos e modelos de balança, com diferentes precisões e capacidade. 
Quanto ao funcionamento, as balanças de laboratório podem ser mecânicas ou eletrônicas. As 
balanças mecânicas comparam a massa do que se quer pesar com a massa de pesos 
padrões. As eletrônicas dispõem de um sensor de pressão colocado sob o prato; a informação 
fornecida pelo sensor é convertida eletronicamente para leitura direta do peso em um 
mostrador digital. 
A Figura 1 apresenta a foto e o diagrama de uma balança analítica eletrônica. O prato 
situa-se acima de um cilindro metálico oco que é circundado por uma bobina que se encaixa no 
pólo interno de um ímã permanente. Uma corrente elétrica percorre a bobina e produz um 
campo magnético que segura, ou levita, o cilindro, o prato, o braço indicador e qualquer massa 
que esteja no prato. A corrente é ajustada para que o nível do braço indicador fique na posição 
de nulo quando o prato estiver vazio. A colocação de um objeto no prato provoca um 
movimento do próprio prato e do braço de controle para baixo, o que aumenta a quantidade de 
luz que incide no detector. A corrente que atinge o detector é amplificada, alimentando a 
bobina, o que cria um campo magnético maior, fazendo com que o prato retorne para a posição 
original no detector. Um dispositivo como este, no qual uma pequena corrente elétrica faz com 
que um sistema mecânico mantenha sua posição zero, é chamado sistema servo. A corrente 
requerida para manter o prato e o objeto na posição de nulo é diretamente proporcional à 
2 
 
massa do objeto e é prontamente medida, transformada em sinal digital e apresentada no visor. 
A calibração de uma balança analítica envolve o uso de uma massa-padrão e ajuste da 
corrente de forma que o peso-padrão seja exibido no mostrador. 
 
Figura 1. (a) Foto de uma balança analítica eletrônica típica. (b) Diagrama esquemático da 
balança eletrônica. 
 
As balanças são instrumentos de precisão delicados e caros que devem ser manejados 
com cuidado. A balança deve ser mantida limpa. Deve ser utilizado um pincel para remover 
partículas sólidas que porventura venham a cair na câmara de pesagem ou sobre o prato. 
Materiais líquidos derramados devem ser removidos utilizando um papel absorvente. 
Os reagentes a serem pesados devem estar a temperatura ambiente e não devem ser 
colocados diretamente sobre o prato da balança, mas depositados em recipientes adequados 
como pesa-filtro, béquer, vidro de relógio ou um pedaço de papel. Para tanto, deve-se calibrar 
a balança com o recipiente a ser utilizado vazio (tara). 
 
1.2 Medidas de Volume 
A seguir são descritos alguns recipientes volumétricos e a técnica correta de utilização 
destes recipientes. 
Proveta: Recipiente de vidro ou de plástico para medidas aproximadas. As provetas possuem 
volume total variável, como 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500 e 1000 mL. Deve ser usada na posição 
vertical e, para aferição, eleve o menisco até a altura dos olhos. Para esvaziar o líquido, 
entorne-a vagarosamente (pode-se usar um bastão de vidro para um melhor escoamento, 
evitando respingos), mantendo-a inclinada até o completo escoamento. 
Bureta: Destina-se especificamente a titulações. É um tubo cilíndrico, graduado em mL, com 
uma torneira controladora de vazão na extremidade inferior. Quando graduadas em 0,01 mL, 
chamam-se “microburetas” e são utilizadas para medir volumes com maior precisão. Há 
também as buretas automáticas, com dispositivos que conduzem o líquido automaticamente 
para dentro delas; evita-se, assim, a contaminação do líquido pelo gás carbônico (CO2) do ar. 
Balão volumétrico: trata-se de um recipiente de vidro com o colo longo e fundo chato. Um 
traço de aferição no gargalo indica sua capacidade volumétrica. Há balões de várias 
capacidades sendo utilizados para preparo de soluções. Ao trabalhar com um balão 
3 
 
volumétrico, mantenha-o sempre na vertical. Para despejar um líquido dentro dele, use um 
funil. Essa operação se dá por etapas, homogeneizando (agitando o balão) com frequência a 
mistura que está sendo preparada. Para aferição, coloque o balão sobre a bancada e faça a 
leitura, sempre tomando como referência a parte inferior do menisco. Após isso, tampe e faça 
total homogeneização com movimentos giratórios lentos. 
Pipetas: As pipetas são aparelhos paramedidas mais precisas. Existem dois tipos de pipeta: 
as não-graduadas (volumétricas) e as graduadas. A volumétrica tem apenas um traço de 
aferição na parte superior para indicar sua capacidade. Já a graduada possui uma escala que 
nos permite obter variadas medidas de volume. 
A pipetagem de uma solução deve ser executada de modo metódico e cuidadoso. A 
Figura 2 ilustra a utilização de uma pipeta volumétrica. Os passos principais são: 
1. Segure a pipeta pela extremidade superior (use o polegar, o indicador e o dedo médio); 
2. Mergulhe a extremidade inferior da pipeta no líquido a ser retirado, tomando o cuidado de 
não deixa-la bater contra o fundo do recipiente; 
3. Faça sucção com o pipetador na parte superior, até notar que o líquido subiu um pouco 
acima do traço de aferição. Puxe devagar, para que o líquido não chegue à boca do pipetador. 
4. Eleve a pipeta até que o traço de aferição fique na altura de seus olhos. 
5. Com a outra mão, segure o recipiente do qual está sendo retirado o líquido. Posicione o 
recipiente de modo que a ponta da pipeta encoste na parede interna. 
6. Ao conseguir aferição, torne a fechar o orifício com o dedo indicador. 
7. Enxugue a superfície exterior da pipeta com papel poroso 
8. Leve a pipeta até o recipiente de destino encoste a ponta na parede interna e deixe o líquido 
escorrer. 
9. Após a vazão total do líquido, toque a parede interna do recipiente com a extremidade 
inferior da pipeta para escoar a última gota. Nunca sopre esse tipo de pipeta para esgotar o 
resíduo de líquido que sempre sobrará dentro dela. 
10. Nas pipetas de escoamento total (aquelas cuja graduação vai até a ponta), faça pressão 
com o pipetador até esgotar-se o último mililitro. Somente esse tipo de pipeta deve ser 
esgotado para que todo o líquido escoe. 
 
Figura 2. Utilização de pipeta volumétrica. O volume restante na ponta da pipeta não deve ser 
retirado - o volume correto já leva em conta este resíduo. 
4 
 
 
Pipetador de borracha: No passado, a operação de pipetagem envolvia o enchimento da 
pipeta por sucção com a boca. Esse procedimento, entretanto, não é mais recomendado 
porque é perigoso e anti-higiênico, podendo causar (como causou no passado) acidentes 
graves, como intoxicações ou queimaduras por soluções ácidas ou básicas. Existem diversas 
formas de se evitar o uso da boca durante a operação de pipetagem. Todavia, a mais prática e 
versátil é a utilização de um pipetador de borracha, que nada mais é que um bulbo de borracha 
no qual se pode fazer vácuo. Esse aparelho tem três válvulas para passagem de ar. A, S e E. A 
válvula A, ao ser pressionada, abre-se, permitindo retirar o ar do bulbo, isto é, fazer vácuo; uma 
vez evacuado o bulbo, ao se pressionar a válvula S, consegue-se succionar para dentro da 
pipeta o volume desejado de líquido. Finalmente, esse volume de líquido pode ser transferido, 
isto é, a pipeta pode ser esvaziada, pressionando-se a válvula E. 
 
Para sua segurança e proteção, sempre utilize um pipetador para realizar pipetagem de 
qualquer tipo de líquido e JAMAIS PIPETE QUALQUER LÍQUIDO COM A BOCA, MESMO 
QUE SEJA A ÁGUA! – a pipeta poderá conter resíduos de substâncias tóxicas. 
 
Dentre os erros mais comuns nas medidas volumétricas, destacam-se: 
- Leitura da graduação volumétrica obtida pela parte superior do menisco. 
- Medição de volume de soluções quentes 
- Uso de instrumento inadequado para medir volumes 
- Uso de instrumento molhado ou sujo 
- Formação de bolhas nos recipientes 
- Controle indevido da velocidade de escoamento 
 De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes líquidos, usam-se provetas, 
enquanto para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que 
constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo 
fabricante e a temperatura padrão de calibração é de 20 
o
C. 
 A medida do volume do líquido é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços 
marcados na parede do recipiente. É possível observar que o nível do líquido é mais alto nas 
bordas do que no meio formando o chamado menisco. 
A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do 
menisco, estando a linha de visão do operador perpendicular à escala graduada, para evitar 
erro de paralaxe, como mostrado na Figura 3. Observe a posição dos olhos em relação ao 
nível. Com líquidos escuros a leitura é feita na parte superior do menisco. 
 
1.3 Limpeza e secagem de material volumétrico 
As vidrarias volumétricas devem estar perfeitamente limpas, para que os resultados das 
medidas possam ser reprodutíveis. A maioria dos materiais pode ser limpa simplesmente 
lavando-os com detergente, enxaguando-os com água da torneira e, por último, com jatos de 
5 
 
água destilada. Existem soluções de limpeza, que são utilizadas em limpezas mais drásticas e 
de uso pouco comum, tais como: 
 Solução sulfocrômica (dicromato de sódio ou potássio em ácido sulfúrico concentrado); 
 Água régia (mistura de ácido nítrico com clorídrico concentrados) 
 Solução alcóxida ou alcolato (mistura de hidróxido de sódio em álcool etílico) 
Para secagem de material volumétrico, pode-se usar: 
 Secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente; 
 Secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por uma trompa de água ou 
expelido por um secador de cabelo; 
 Uma secagem mais rápida pode ser obtida após enxaguar o material com álcool ou 
acetona. 
 
MATERIAL VOLUMÉTRICO NÃO DEVE SER SECO EM ESTUFA 
Nunca utilize material volumétrico para aquecimento direto, pois isto faz com que o mesmo 
perca sua aferição. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3. a) Forma de leitura de volumes em frascos graduados. b) Forma de leitura de 
volumes para líquidos escuros. 
 
2. OBJETIVOS 
Aprender de forma correta e criteriosa as técnicas de medidas de massa e de volume. 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES NECESSÁRIOS 
- recipientes para pesagem (papel, vidro relógio pequeno, béquer pequeno, pesa-filtro, 
barquinha ou copo plástico); 
- espátula; 
- pipeta de transferência (Pasteur); 
- NaCl (cloreto de sódio); 
- Pisseta com água destilada; 
- Proveta de 25 mL e de 50 mL; 
a) b) 
6 
 
- Pipetas (volumétrica e graduada); 
- Bureta; 
- Béqueres de diferentes volumes; 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
O uso da balança será explicado pelo professor e todos os procedimentos descritos a 
seguir devem ser realizados individualmente por cada integrante do grupo. 
 
4.1 Pesagem de um reagente sólido 
a. Zerar a balança; 
b. Pesar o recipiente que receberá o reagente (papel, copo plástico, béquer, etc.) e tarar (zerar) 
novamente a balança; 
OBS: o recipiente que receberá o reagente deve apresentar a menor massa possível para não 
prejudicar o funcionamento da balança e a exatidão da medida. 
c. Abrir o frasco do reagente e transferir cuidadosamente, com o auxílio de uma espátula, 
pequenas porções do reagente sólido para o recipiente de pesagem; Pesar uma massa de 
reagente de 1,5500 g); 
d. Anotar o valor obtido em cada pesagem; 
e. Retirar o recipiente de pesagem da balança e observar o que acontece. Anotar. 
 
4.2 Medidas de Volume 
a. Medir diferentes volumes de água destilada, usando a proveta; 
b. Repetir o procedimento até que todos os integrantes do grupo tenham praticado. 
 
4.2.1 Uso da pipeta e do pipetador 
a. Colocar um pouco de água destilada em um béquer e coletar diferentes volumes de água 
(ex: 0,5 e 2,0 mL) utilizando uma pipeta graduada e um pipetador; 
2. Repetir o procedimento até que todos os integrantes do grupo tenham praticado. 
 
4.2.2 O menisco na leitura de volumea. Medir 20 mL de água destilada em uma bureta e transferir para uma proveta de 25 mL; 
b. Medir 20 mL de água destilada usando uma pipeta volumétrica para uma proveta de 25 mL; 
c. Medir 20 mL de água destilada usando uma proveta de 50 mL e transferir para outra proveta 
de 25 mL; 
d. Medir 25 mL de água destilada em um béquer e transferir para uma proveta; 
e. Explique em cada caso a que se devem as possíveis diferenças observadas nos volumes 
medidos. 
 
 
 
7 
 
EXPERIMENTO 2: 
IDENTIFICAÇÃO DE AMOSTRAS SÓLIDAS 
 
1. INTRODUÇÃO 
As propriedades físicas da matéria agrupam-se em duas categorias principais: 
intensivas e extensivas. Existem propriedades que independem de quanto se tem de matéria. 
Por exemplo, a temperatura de uma amostra de matéria não depende do seu tamanho e sim, 
do meio onde ela se encontra; já a massa depende. Assim, a temperatura é uma propriedade 
intensiva (outro exemplo: densidade) e a massa é uma propriedade extensiva (outros 
exemplos: volume e quantidade de matéria). É interessante ressaltar que a razão entre duas 
propriedades extensivas é uma intensiva. Exemplos disso são a densidade e a concentração. 
V
m
ρ
 
A massa é uma propriedade fundamental e intrínseca de qualquer amostra de matéria. 
Ela é uma medida direta de quanta matéria há na amostra. 
As balanças são instrumentos usados para determinação de massas. Vários são os 
tipos das balanças, desde as que pesam quantidades mínimas até as que pesam toneladas 
(exemplo: nos postos rodoviários). 
Nos laboratórios existem balanças que permitem determinar massas inferiores ao 
miligrama. 
As unidades de massa mais importantes para o nosso estudo são: 
 quilograma (kg); 
 grama (g) e 
 miligrama (mg) 
1 kg = 1000 g = 1.000.000 mg 
1 kg = 10
3
 g = 10
6
 mg 
As balanças são aparelhos delicados e caros que devem ser usados com muito cuidado e 
técnica. As condições de funcionamento, o tempo de vida útil bem como sua precisão, irão 
depender fundamentalmente do seu bom uso. 
Baseado nesta informação deve-se observar algumas regras para realizar pesagens. 
1.1. Regras para o uso da balança: 
 Todo material que cair no prato da balança deve ser removido rapidamente, pois 
poderá corroer ou reagir com o prato; 
 Sempre após cada pesagem deixar a balança travada; 
 Verificar se a balança está zerada (taragem da balança) para se iniciar pesagens. 
 
1.2. Volumes 
O volume de uma amostra de matéria é o seu tamanho ou extensão tridimensional. Isto é, 
o volume de uma amostra de matéria nada mais é do que quanto de espaço a amostra ocupa. 
8 
 
A determinação do volume de uma amostra de matéria nem sempre é simples. Se a amostra 
for sólida e possuir uma geometria bem definida, basta conhecer os parâmetros necessários 
para o cálculo do volume; por exemplo, no caso de uma amostra cúbica o valor de seu volume 
pode ser obtido determinando-se o comprimento “A” de um de seus lados, pois o volume é 
igual a este comprimento elevado ao cubo, isto é, V = A
3
 = A x A x A 
 
R
A
C
B
A
A
AR
L
V =  R
2
 L V =  R
34
3
V = A
3
V = A
 
B C
 
No entanto, raros são os casos em que a amostra sólida apresenta uma geometria 
perfeitamente definida, e isto nem sempre ocorre com amostras líquidas ou gasosas. Mas, é 
comum aos profissionais de laboratórios de química o fato de se deparar com a necessidade 
de medir, por exemplo, o volume de um líquido ou, mais raramente, de um gás. A determinação 
do volume de amostras líquidas pode ser feita através de diferentes equipamentos 
volumétricos, cada um deles adequado a uma determinada necessidade. 
A unidade de medida da grandeza comprimento, dentro do Sistema Internacional de 
Unidades, é o metro; consequentemente, de acordo como exposto acima, a unidade de medida 
da grandeza volume é o metro cúbico (m
3
). Entretanto, o metro cúbico é uma unidade muito 
grande para as magnitudes de volume usuais no trabalho de laboratório; assim, utiliza-se seus 
submúltiplos: ou o decímetro cúbico (dm
3
) ou o centímetro cúbico (cm
3
). Tradicionalmente, tem-
se utilizado o litro (L), que é igual a um decímetro cúbico, como unidade de volume. Na 
realidade, a maioria das vidrarias de laboratório é calibrada em litros e mililitros (1000 mL = 
1 L). Como 1 dm
3
 = 1000 cm
3
, um mililitro é equivalente a um centímetro cúbico. 
1L = 1 dm
3
 1 mL = 1 cm
3
 
O volume de uma amostra, ao contrário da sua massa, varia com a temperatura. Como 
grande parte das medidas volumétricas é feita à temperatura ambiente, a maioria dos 
equipamentos volumétricos é calibrada para a temperatura de 20 
o
C. Portanto, sempre que se 
utiliza um equipamento volumétrico deve-se observar o valor da temperatura de calibração, o 
qual vem especificado no equipamento. Isto é necessário, pois, se a temperatura ambiente for 
diferente da temperatura na qual o equipamento foi calibrado, forçosamente haverá um erro 
adicional no volume medido. 
A densidade, como já foi visto, é uma propriedade intensiva da matéria, isto é, seu 
valor independe da quantidade de matéria que há na amostra. Mas o que é densidade? Para 
entender o que é densidade, inicialmente cabe lembrar que toda amostra de matéria tem 
massa e ocupa espaço (tem volume), ao mesmo tempo. Isto significa que, numa dada 
condição, se porções de matéria de um mesmo tipo têm volumes diferentes, necessariamente 
9 
 
elas têm massas diferentes. Além disso, estas massas são diretamente proporcionais ao 
volume e vice-versa. Portanto, quanto maior o volume (V) de uma dada porção de matéria, 
maior será sua massa (m), pois são diretamente proporcionais, ou seja: 
m V 
(lê-se: a massa é diretamente proporcional ao volume) 
Agora, cabe perguntar: é possível saber a massa de uma dada porção de matéria 
medindo apenas seu volume? A resposta é sim, mas desde que se conheça a constante de 
proporcionalidade entre estas duas grandezas (massa e volume). Esta constante de 
proporcionalidade, por convenção, é denominada densidade e tem como símbolo a letra grega 
 (lê-se: rô). Densidade, portanto, nada mais é que uma grandeza que expressa quanto há de 
massa por unidade de volume de uma dada porção de matéria. Portanto: 
 = m / V 
A densidade é uma propriedade física de extrema importância na caracterização, 
identificação e utilização de substâncias ou materiais. Muitos processos químicos, tais como 
fermentação de amidos, fabricação de ácidos e oxidação de amônia, são controlados através 
da medida da densidade. Hoje, o teor de água no álcool hidratado utilizado como combustível é 
controlado nos postos de serviço por meio da densidade da mistura hidro-etanólica. Polímeros 
comerciais, como por exemplo, o polietileno, são caracterizados comercialmente através de 
suas densidades. As substâncias simples de muitos elementos químicos podem ser 
identificadas por meio dos seus valores de densidade. 
Vários métodos podem ser utilizados na determinação da densidade de líquidos. Nesta 
experiência, a medição de densidade de líquidos não será realizada por não disponibilizarmos 
de aparelhos para tal. A densidade de líquidos é determinada por picnômetros ou densímetros. 
 
2. OBJETIVOS 
Os principais objetivos deste experimento são os de aprender como usar uma balança 
analítica a partir da determinação da massa de substâncias sólidas e identificar tais 
substâncias a partir do cálculo de suas densidades. 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES NECESSÁRIOS 
 água destilada 
 amostras de metais 
 balança analítica 
 provetas 
 paquímetro 
 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1. Densidade absoluta de sólidos com forma irregular- deslocamento de volume 
 Pese as amostras de metal fornecidas (M1, M2, M3 e M4) e anote as massas no quadro 
abaixo. 
 Coloque água destilada na proveta e mergulhe, individualmente, cada amostra para 
identificar seu volume com o deslocamento do volume de água. 
10 
 
 Anote a nova leitura do volume (não se esqueça do menisco) 
 Complete a tabela abaixo e identifique os metais fornecidos; para isso utilize a Tabela 1 
fornecida no final deste roteiro. 
Amostra M1 M2 M3 M4 
Massa da amostra (g) 
Volume inicial da água na proveta (mL) 
Volume final da água na proveta (mL) 
Volume do metal (mL) 
Densidade (g/cm
3
) 
Metal identificado: 
 
4.2. Densidade absoluta de sólidos com forma regular - forma geométrica 
 Tire as medidas de uma amostra de forma regular, utilizando o paquímetro. 
 Calcule o volume do sólido utilizando equações geométricas. 
 Pese a amostra. 
 Determine sua densidade e a partir dos valores de massa medidos e de volumes 
calculados. 
 Complete a tabela abaixo e identifique os metais fornecidos; para isso utilize a Tabela 1 
no final deste roteiro. 
Medidas 
Valor médio 
 1ª leitura 2ª leitura 3ª leitura 
Massa da amostra (g) 
Medidas do comprimento (mm) 
Medidas do diâmetro (mm) 
Volume da amostra (cm
3
) 
Densidade da amostra (g/cm
3
) 
Material identificado: 
 
 
 
 
 
 
 
 
11 
 
TABELA 1. VALORES DE DENSIDADE DE METAIS 
METAL DENSIDADE (g cm
-3
) 
Alumínio 2,70 
Bário 3,59 
Berílio 1,85 
Bismuto 8,90 
Cádmio 8,65 
Cálcio 1,53 
Césio 1,87 
Cromo 7,19 
Cobalto 8,80 
Cobre 8,93 
Gálio 5,91 
Ouro 19,28 
Ferro 7,87 
Chumbo 11,34 
Lítio 0,53 
Magnésio 1,74 
Manganês 7,47 
Níquel 8,91 
Estanho 7,29 
Platina 21,45 
Paládio 12,00 
Mercúrio 13,55 
Prata 10,50 
Titânio 4,55 
Tungstênio 19,30 
Urânio 18,95 
Zinco 7,14 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
12 
 
EXPERIMENTO 3: 
TÉCNICAS DE LABORATÓRIO: 
BICO DE BUNSEN E TESTE DA CHAMA 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
1.1. Bico de Bunsen 
O bico de Bunsen foi inventado por Robert Wilhelm Bunsen em 1965. É utilizado em 
laboratório com a finalidade de produzir calor através da combustão. Para que ocorra a 
combustão é necessária a reação entre o combustível e o comburente. 
O combustível usado no laboratório é o gás comum de rua ou G.L.P (propano, C3H8 e 
butano, C4H10) e o comburente o oxigênio do ar atmosférico. Desta reação temos como 
produtos o gás carbônico (CO2), o monóxido de carbono (CO), vapor d’água e calor. 
Quando as quantidades dos componentes da combustão 
são estequiométricas, isto é, não existe excesso de nenhum 
deles, obtém-se a maior quantidade de calor da reação. 
Qualquer componente da reação sem reagir, rouba o calor da 
reação, abaixando o poder calorífico da chama. 
O bico de bunsen é constituído de: base (local por onde 
entra o combustível); anel (controla a entrada de ar – 
comburente) e corpo (onde ocorre a mistura dos 
componentes da combustão). 
 
Como vemos na figura acima, com o anel de ar primário parcialmente fechado, 
distinguimos três zonas da chama: 
a) Zona Externa: Violeta pálida, quase invisível, onde os gases expostos ao ar sofrem 
combustão completa, resultando CO2 e H2O. Esta zona é chamada de zona oxidante. 
b) Zona Intermediária: Luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiência 
do suprimento de O2. 
O carbono forma CO (monóxido de carbono) o qual se decompõe pelo calor, resultando em 
diminutas partículas de C que, incandescentes dão luminosidade à chama. Esta zona é 
chamada de zona redutora. 
c) Zona Interna: Limitada por uma “casca” azulada, contendo os gases que ainda não 
sofreram combustão. 
Dependendo do ponto da chama a temperatura varia, podendo atingir 1560 ºC. 
Abrindo-se o registro de ar, dá-se entrada de suficiente quantidade de O2 (do ar), dando-se na 
região intermediária combustão mais acentuada dos gases, formando, além do CO, uma maior 
quantidade de CO2 (dióxido de carbono) e H2O, tornando assim a chama quase invisível. 
Os procedimentos básicos, na operação correta do bico de Bunsen são: 
13 
 
1. Fechar o anel de entrada do ar primário (combustão incompleta). 
2. Abrir moderadamente a válvula do gás. 
3. Acender a chama. 
4. Abrir o anel de ar primário e ajuste a cor da chama regulando a entrada de ar (uma chama 
azul tendo um cone interno é a mais adequada). 
5. Fechar a entrada de ar primário. 
6. Fechar a válvula do gás. 
 
1.2 Teste da chama 
 Quando um átomo de um elemento químico encontra-se em seu estado fundamental, 
seus elétrons ocupam os níveis mais baixos de energia possíveis. Por outro lado, quando o 
átomo absorve energia de uma fonte externa, um ou mais elétrons absorvem essa energia e 
“saltam” para níveis externos de maior energia (mais energéticos). Quando uma situação como 
essa ocorre, dizemos que o átomo encontra-se em um estado excitado. A energia (E) que o 
elétron absorve para “saltar” de um nível para outro e dada por: 
E = E2 - E1 
Onde E2 representa a energia do nível mais energético e E1 a energia do nível menos 
energético. 
 Portanto, se a quantidade de energia fornecida for menor do que E, o elétron 
permanece em sua camada. Por outro lado, se a quantidade de energia fornecida for maior do 
que E, o átomo (agora no estado excitado) encontra-se numa situação onde existe espaço livre 
em níveis de energia mais baixos. Assim, o elétron excitado, ou seja, o elétron que se encontra 
em um nível mais energético, pode “cair” deste nível e ocupar este espaço livre. Quando isso 
acontece, o átomo volta, então, ao seu estado fundamental, ao mesmo tempo em que emite 
esta energia (na forma de luz) que foi primeiramente absorvida na forma de radiação 
eletromagnética. Como os átomos podem ter diferentes camadas, podem ocorrer diferentes 
transições eletrônicas (absorção e emissão). Nesse sentido, as transições envolvidas para 
cada espécie estarão relacionadas com valores bem definidos de energia. Quando essas 
emissões ocorrem na região do visível (comprimentos de onda entre 400 nm e 750 nm), 
podemos identificar visualmente uma determinada espécie a partir da cor emitida. A Tabela 1 
abaixo mostra alguns exemplos. 
 
Tabela 1. Cores emitidas por excitação de alguns elementos 
Elemento Sr Ba Na K 
Cor Vermelho Verde Alaranjado Violeta 
 
2. OBJETIVOS 
Aprender a utilizar o bico de Bunsen, aprender técnicas de aquecimento em laboratório 
e identificar, por meio da cor produzida, alguns cátions metálicos. 
 
14 
 
Suporte de Ferro
Garra
Termômetro
Béquer
Tela de Amianto
Tripé
Bico de Bunsen
(com anel de borracha)
(com base)
3. MATERIAIS E REAGENTES NECESSÁRIOS 
 bico de Bunsen  pipeta graduada (10 mL) 
 béquer  termômetro (0 a 100C) 
 pinça de madeira  tripé ou suporte de ferro 
 tela de amianto  tubo de ensaio, 
 garra  água destilada 
 pérolas de vidro ou cerâmica 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
4.1 Uso do bico de Bunsen 
a. Acenda o bico de gás, seguindo as instruções apresentadas anteriormente. 
b. Regule os controles do bico de gás no sentido de obter a chama mais quente. 
c. Na sequência para ajustar o bico, primeiro ajuste a altura da chama abrindo ou 
fechando a válvula de controle de gás. A chama apropriada será a menor chama 
necessária para executar a tarefa. Uma chama que tem em torno de 5 a 8 cm de 
altura é suficiente para a maioria das tarefas no laboratório. 
d. Ajuste o controle de ar até que a chama do bico esteja azul e contenha dois ou mais 
cones distintos. Chamas amarelassão resultados de pouco oxigênio na mistura 
gasosa. Fluxo de oxigênio pode ser reduzido na mistura do gás ajustando o 
controlador da entrada de ar. 
 
4.2 Aquecimentos de líquidos no béquer 
a. Monte o sistema de aquecimento tal como 
esquematizado na figura ao lado. 
b. Coloque cerca de 150 mL de água 
destilada em um béquer de 250 mL. 
c. Coloque algumas pérolas de vidro ou de 
cerâmica e em seguida coloque o béquer 
sobre uma tela de amianto, suportada pelo 
tripé (este procedimento evita que líquidos 
entrem em ebulição de forma violenta). 
d. Aqueça o béquer com a chama forte de um 
bico de gás. 
e. Aguarde a ebulição da água 
f. Com auxílio de um termômetro, meça e anote corretamente a temperatura de ebulição. 
 
 
 
 
15 
 
4.3 Aquecimentos de líquidos no tubo de ensaio 
a. Coloque cerca de 4 mL de água em um tubo de 
ensaio. 
b. Segure o tubo, próximo ao seu orifício, com pinça de 
madeira, tal como esquematizado ao lado na figura. 
c. Aqueça a água, na chama média do bico de Bunsen, 
com o tubo voltado para uma área onde não estejam 
pessoas, com inclinação de cerca de 45º e com pequena 
agitação, até a ebulição da água (ver figura). 
d. Retire o tubo do fogo, com o cuidado para não se 
queimar e o coloque dentro de um Becker vazio. 
 
4.4 Teste da chama 
a. Ascenda o bico de Bunsen e calibre a entrada de ar de modo a 
obter um chama azulada quase transparente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
c. Mergulhe o fio na solução da amostra em questão (NaCl, KCl, 
Sr(NO3)2 e BaCl2), leve o mesmo até a chama e observe a 
coloração para cada uma das soluções. Anote os resultados. 
 
b. Limpe o fio que será utilizado no experimento aquecendo-o na 
chama após tê-lo mergulhado em solução de HCl concentrado. 
Este processo deve ser repetido até que o fio, quando aquecido 
não apresente coloração à chama. 
 
16 
 
EXPERIMENTO 4: 
ÁCIDOS E BASES 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
 Ácidos e bases são geralmente apresentados como substâncias químicas perigosas, 
corrosivos capazes de provocar danos materiais e à saúde pelo seu poder de corrosão. 
Contudo, a presença de ácidos e bases nos produtos que utilizamos no cotidiano é mais ampla 
e menos agressiva do que se imagina. 
Os ácidos e bases são constituintes de refrigerantes, alimentos, remédios, produtos de 
higiene ou cosméticos. 
 Indicadores ácido-base são substâncias que possuem a propriedade de mudar de cor 
em função da concentração de íons hidrônio (H3O
+
) do meio. A Tabela 1 mostra o 
comportamento dos ácidos e bases em presença de alguns indicadores. 
 
Tabela 1. Comportamento dos ácidos e bases na presença de alguns indicadores. 
Indicador Cor em meio ácido Cor em meio básico 
Fenolftaleína Incolor rosa 
Alaranjado de metila vermelho amarelo 
 
2. OBJETIVOS 
Identificar substâncias ácidas e básicas, mediante o uso de indicadores ácido-base em 
meio aquoso. 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES NECESSÁRIOS 
 Solução de fenolftaleína / conta gotas 
 Solução de alaranjado de metila / 
conta gotas 
 Solução de HCl (1:3, v/v) 
 Solução de NaOH 2,5 mol L
-1
 
 NaHCO3 / espátula 
 CaO / espátula 
 Sabão comum ralado / espátula 
 Leite de magnésia / pipeta de Pasteur 
 Água sanitária diluída / pipeta de 
Pasteur e béquer de 50 mL 
 Vinagre / pipeta de Pasteur e béquer 
de 50 mL 
 20 tubos de ensaio 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
4.1 Identificação de substâncias 
a. Prepare soluções diluídas (aproximadamente 5 mL) das substâncias acima; 
b. Divida cada uma das soluções preparadas em duas partes; 
17 
 
c. Com a primeira parte verifique se a solução tem caráter básico, adicionando algumas gotas 
de solução de fenolftaleína; 
d. Com a segunda parte verifique se a solução tem caráter ácido, adicionando algumas gotas 
de solução de alaranjado de metila. Anote todas as observações. 
 
4.2 Reação de neutralização 
 
4.2.1 Trabalhando com uma solução considerada como ácida 
a. Coloque 3 mL dessa solução num tubo de ensaio; 
b. Adicione algumas gotas de alaranjado de metila; 
c. Acrescente lentamente e sob agitação, a solução de hidróxido de sódio até que a solução 
mude de coloração. Anote todas as observações. 
 
4.2.1 Trabalhando com uma solução considerada como básica 
a. Coloque 3 mL dessa solução num tubo de ensaio; 
b. Adicione algumas gotas de fenolftaleína; 
c. Acrescente lentamente e sob agitação, a solução de ácido clorídrico até que a solução mude 
de coloração. Anote todas as observações. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
18 
 
EXPERIMENTO 5: 
PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
É tarefa comum no cotidiano do químico preparar soluções. Uma solução, no sentido 
mais amplo, é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias 
moleculares ou iônicas. Soluções podem ser formadas por qualquer combinação dos três 
estados da matéria (sólido, líquido ou gases), porém, são sempre constituídas de uma única 
fase. Em química, trata-se principalmente das soluções no estado líquido, constituídas por 
gases, líquidos ou sólido dispersos num líquido. Quando o líquido é água a solução é 
denominada de solução aquosa. 
Os componentes de uma solução são chamados solvente e soluto (um ou mais), onde 
geralmente o solvente é o componente em maior quantidade. A descrição quantitativa da 
composição de uma solução é feita especificando-se sua concentração. A concentração de 
uma solução é um valor que relaciona a quantidade de soluto com a quantidade de solução ou 
de solvente. Estas relações podem ser expressas de diferentes maneiras: massa/massa, 
massa/volume, volume/volume, número de mols/volume, etc. 
Para o preparo de soluções é importante que o químico domine os cálculos envolvidos 
quantidade de soluto e solvente necessários para o preparo de diferentes soluções. 
Após o preparo, as soluções devem ser transferidas para um frasco limpo, seco. Todos 
os frascos devem estar rotulados, de modo que o seu conteúdo esteja claramente indicado. Um 
frasco sem rótulo, esquecido em um refrigerador ou em um armário representa um grande 
desperdício de tempo e dinheiro, pois seu conteúdo deverá ser analisado antes que ele possa 
ser descartado. 
 
2. OBJETIVOS 
Introduzir técnicas de preparo e diluição de soluções aquosas a partir de reagentes 
sólidos e líquidos. 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES NECESSÁRIOS 
 Soluto sólido (KMnO4) 
 Solvente (água destilada) 
 Balões volumétricos 
 Béquer 
 Bastão de vidro 
 Funil de vidro 
 Pipeta (graduada ou volumétrica) 
 Pipetador de borracha 
19 
 
 
 
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
3.1 Preparo de solução a partir de reagente sólido 
a. Preparar 50 mL de solução de KMnO4 0,75 mol L
-1
 
b. Para isso calcule a massa de KMnO4 que deve ser pesada para o preparo desta solução 
levando em consideração a pureza do reagente fornecido 
 
3.2 Preparo de solução a partir de reagente líquido 
a. Preparar 100 mL de solução de HCl 0,100 mol L
-1
 
 
4. Preparo de solução a partir de uma solução estoque 
a. Usando a lei das diluições preparar 50 mL de soluções de KMnO4 0,15 mol L
-1
 e de HCl 0,05 
mol L
-1
. 
b. Rotular e guardar a solução preparada no item 3.2, pois esta solução será utilizada em 
próximo experimento. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
20 
 
EXPERIMENTO 6: 
PADRONIZAÇÃODE UMA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 
 
1. INTRODUÇÃO 
Este experimento ilustra uma importante rota de análise de soluções, conhecida como 
volumetria, ou técnicas volumétricas, que correspondem a um conjunto de metodologias 
analíticas fundamentadas na determinação do volume de uma solução de concentração 
perfeitamente conhecida (chamada solução padrão), necessário para reagir quantitativamente 
com um volume conhecido de amostra contendo à espécie de interesse. A concentração da 
espécie a ser determinada pode ser calculada a partir do volume de solução padrão gasto no 
processo, da sua concentração e da estequiometria da reação envolvida. 
Neste processo, o reagente de concentração conhecida é denominado de titulante, a 
amostra contendo à espécie de interesse recebe o nome de titulado, enquanto que a operação 
de adição de titulante, até que a reação seja completa, corresponde à titulação. A 
determinação quantitativa da espécie de interesse só será possível se conseguirmos 
determinar exatamente o ponto em que a reação entre titulante e titulado é completa. Para 
tanto, este ponto, denominado de ponto de equivalência, ponto final teórico ou ponto 
estequiométrico, deve provocar uma modificação física que possa ser visualizada pelo analista. 
Esta modificação (mudança ou aparecimento de cor, precipitação ou turvação) pode ser 
provocada pelo próprio excesso de titulante ou, mais usualmente, pela adição de um reagente 
auxiliar denominado indicador. 
O indicador, tal como já abordado no experimento 4 desta apostila, tem a função de 
alertar ao analista que a reação se completou, por meio de uma mudança de cor, que ocorre 
próximo ao ponto de equivalência da reação. Em um procedimento volumétrico, deve-se 
garantir que a solução padrão tenha concentração exatamente conhecida, e que os volumes de 
cada solução sejam determinados com bastante exatidão. 
 
2. OBJETIVOS 
Este experimento refere-se à padronização de uma solução de ácido clorídrico de 
concentração conhecida (0,100 mol L
-1
), a qual foi preparada em experimento anterior. O ácido 
clorídrico (HCl) concentrado não é padrão primário (o que é um padrão primário?). Trata-se de 
uma solução saturada de HCl com cerca de 36% em massa de HCl e densidade 1,18 g mL
-1
. 
Neste experimento, os principais conceitos de uma análise volumétrica serão 
abordados: padronização de solução a partir de padrões primários e realização de cálculos de 
concentrações e cálculos estequiométricos. 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES NECESSÁRIOS 
 1 proveta de 100 mL 
 1 bureta de 50 mL 
21 
 
 1 erlenmeyer de 250 mL 
 Béquer de 50 mL 
 Solução de HCl 0,100 mol L
-1
 preparada em aula anterior 
 Água destilada 
 Na2CO3 
 Solução indicadora de alaranjado de metila 
 Agitador magnético e barra magnética para agitação 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 Padronização da solução de HCl 0,100 mol L
-1
 pelo Na2CO3 
Recomenda-se a utilização de Na2CO3, que é um padrão primário (o que é um padrão 
primário?), e reage com uma solução de HCl de acordo com a seguinte reação (não 
balanceada): 
 HCl(aq) + Na2CO3  NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g) (Equação 1) 
a. Pesar em balança analítica 0,1000 g de Na2CO3 
b. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL e completar com 100 mL de água destilada (meça 
este volume em uma proveta), e agitar até que todo o sal se dissolva completamente 
c. Preencher a bureta com a solução de HCl a ser padronizada (Observação: eliminar 
qualquer bolha presente); 
d. Adicionar 3 gotas do indicador alaranjado de metila no erlenmeyer contendo a solução de 
Na2CO3 
e. Proceder a titulação até que a solução mude a coloração de amarela para vermelha; 
f. Anotar o volume de HCl gasto na bureta e calcular a concentração desta solução de acordo 
com a estequiometria da reação (Equação 1) 
g. Repetir este procedimento três vezes. 
 
Um esquema geral de como proceder a titulação pode ser visualizado na Figura 1. 
 
Figura 1. Montagem do Experimento. 
Bureta 
Erlenmeyer 
Agitador 
Barra magnética 
Suporte 
universal 
Garra e mufa 
22 
 
EXPERIMENTO 7: 
ESTEQUIOMETRIA 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
Uma equação química, tal como a apresentada abaixo, representa uma reação química 
sob dois aspectos: 
NaOH(aq) + HCl(aq)  NaCl(aq) + H2O(l) 
Aspecto qualitativo: através das fórmulas químicas, indica quais são as substâncias (reagentes 
e produtos) envolvidas na reação. 
Aspecto quantitativo: indica as quantidades relativas de reagentes consumidos e de produtos 
formados, através dos coeficientes estequiométricos. 
 Através do cálculo estequiométrico, pode-se determinar as quantidades de reagentes 
consumidos e de produtos formados nas reações químicas. 
 
2. OBJETIVOS 
Analisar aspectos qualitativos e quantitativos de uma reação química. 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES 
 Soluções aquosas de KI e Pb(NO3)2 (ambas 0,5 mol L
-1
) 
 5 tubos de ensaio e estante para tubos 
 Pipetas graduadas 
 Pinça de madeira 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
a. Numere os 5 tubos de ensaio; 
b. Adicione em cada tubo 1,0 mL da solução de Pb(NO3)2 0,5 mol L
-1
; 
c. Adicione, os seguintes volumes da solução de KI 0,5 mol L
-1
 em cada tubo: 
Tubo 1 2 3 4 5 
Volume da solução de KI (mL) 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 
 
d. Agite todos os tubos, aguarde cerca de 3 minutos e observe a altura dos precipitados. 
e. Somente para o tubo 3 proceda monte um sistema completo para filtração. 
f. Para isso, pese o papel de filtro seco antes da filtração. 
g. Realize a filtração segurando o tubo de ensaio com uma pinça de madeira (ver Figura 
1 abaixo) no sentido de evitar o contato da pele com a solução contendo Pb
2+
 pois soluções 
contendo íons chumbo apresentam alto grau de toxicidade. 
g. Após a filtração (este procedimento deve ser repetido por 3 vezes e com a própria água de 
lavagem), leve o papel de filtro contendo o precipitado a estufa e deixe secando por 20 min. 
23 
 
h. Não descarte a água de lavagem na pia pois pode conter íons Pb
2+
. Descarte no 
recipiente fornecido em aula. 
h. Após a secagem, pese o papel de filtro, anote a massa de precipitado recuperada e calcule o 
rendimento da reação. 
 
 
 
Figura 1. Representação esquemática do modo correto para realizar a filtração. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
24 
 
EXPERIMENTO 8: 
DESTILAÇÃO SIMPLES 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
1.1. Destilação simples 
Destilação é o método mais importante e comum de purificação de líquidos. Há dois tipos de 
purificação que se pode realizar por destilação: 
a) Separação de um líquido volátil de substâncias não voláteis, por exemplo, a purificação da 
água da torneira. 
b) Separação de um líquido volátil de outros líquidos voláteis, sendo essencial que haja 
diferença entre os pontos de ebulição desses líquidos. Quando essa diferença é grande, ou 
quando não é necessária uma separação muito eficiente, pode-se empregar destilação 
simples (ex. separação da aguardente de cana da maior parte da mistura fermentada, 
constituída principalmente por água). Já quando a diferença entre os pontos de ebulição for 
pequena, ou quando é necessária uma separação bem eficiente, é necessário recorrer a 
uma destilação fracionada (ex. separação das várias frações do petróleo como pentano, 
hexano, gasolina, querosene, etc). 
 
Destilação é o processo de separação de um líquido de um sólido (ou outro líquido) por 
evaporação do líquido em um recipiente, e posterior condensação do vapor resultante em outro 
recipiente. A figuramostra uma montagem experimental para a realização de destilação 
simples de um líquido não inflamável (água, por exemplo). 
O líquido é destilado do frasco 
destilador que está sobre a tela 
de amianto e o tripé. Uma parte 
do vapor condensa nas paredes 
do frasco destilador ou sobre o 
termômetro, mas a maior parte 
do vapor passa pelo tubo (cabeça 
de destilação) até o condensador, 
onde se condensa nas suas 
paredes, que são mantidas 
resfriadas pela água de torneira 
que circula constantemente na 
sua jaqueta externa. O 
condensado é recolhido num frasco apropriado e ao mesmo tempo, o material não volátil fica 
retido no frasco destilador. 
 
25 
 
2. OBJETIVOS 
Realizar a separação dos componentes de uma mistura binária de líquidos através do 
método de destilação simples. 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES NECESSÁRIOS 
 água destilada  manta de aquecimento 
 acetona  mufa 
 balão de fundo redondo (250 mL)  pedra de porcelana 
 cabeça de destilação  proveta (25 mL) 
 condensador  rolha furada 
 garra  suporte universal 
 mangueira de borracha  termômetro 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
a. Com um sistema de destilação simples montado, faça a destilação de uma mistura de 70 g 
de água e 70 g de acetona, coletando o destilado em uma proveta 
b. Anote a temperatura de vapor logo após cair a primeira gota e depois a cada 10 mL de 
destilado, isto é, leia e anote a temperatura do vapor nos momentos em que o destilado 
completa os volumes de 0, 10, 20, 30, 40 mL, etc. 
c. Mantenha a destilação a uma velocidade aproximada de 3 gotas por segundo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO 9: 
SÍNTESE DA ASPIRINA 
 
1. INTRODUÇÃO 
26 
 
 A aspirina é, sem dúvida alguma, o remédio (analgésico) mais consumido em todo 
mundo. Muito antes da descoberta da aspirina (1763) curavam-se dores de cabeças, e 
abaixavam-se febres com chá de casca de uma árvore (Salix sp), o salgueiro ou com um chá 
das flores de um arbusto (Spiria sp). Mais tarde, isolou-se da casca de Salix, o glicosídio do 
ácido salicílico, que é a substância responsável pela ação antipirética do chá. 
O ácido salicílico (nome derivado da palavra Salix) é uma substância irritante da 
mucosa gástrica, e por isso, Félix Hoffmann, um químico trabalhando na Bayer em 1893, 
decidiu acetilar o ácido salicílico, produzindo a aspirina (a de acetil e spirin de Spiria). No 
organismo, tanto a aspirina quanto o glicosídio do ácido salicílico, produzem o ácido salicílico. 
A aspirina possui propriedades de analgésico, antitérmico e antiinflamatório. 
Atualmente existem outros medicamentos muito mais potentes que a aspirina e com menores 
efeitos colaterais. A síntese da aspirina se faz hoje como há 100 anos, por acetilação do ácido 
salicílico. A acetilação consiste na esterificação da função fenol do ácido salicílico com anidrido 
acético, em presença de gotas de ácido sulfúrico como catalisador, produzindo o ácido acetil-
salicílico: 
C6H4(COOH)OH + O(COCH3)2 
H
+
 
C6H4(COOH)OCOCH3 + CH3COOH 
 
2. OBJETIVOS 
 Realizar a síntese da aspirina através de uma reação de esterificação de um fenol e 
calcular o rendimento da reação. 
 
4. MATERIAIS E REAGENTES NECESSÁRIOS 
 ácido salicílico  espátula 
 ácido sulfúrico  funil de büchner 
 água destilada  kitassato (500 mL) 
 anidrido acético  papel de filtro 
 banho de água  pinça de madeira 
 banho de gelo  proveta 
 bastão de vidro  termômetro 
 bomba de vácuo  vidro de relógio (médio) 
 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
a. Pese 2,0 g de ácido salicílico e coloque-o em um Erlenmeyer de 125 mL 
b. Adicione 5 mL de anidrido acético, seguida por 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado 
(CUIDADO!!!) e agite o frasco lentamente, até que o ácido salicílico dissolva 
c. Aqueça o frasco levemente com o auxílio de uma pinça de madeira, em um banho de água 
(50 
o
C) por 10 min 
d. Remova o frasco do banho e adicione 20 mL de água destilada agitando bem 
27 
 
e. Deixe o frasco esfriar á temperatura ambiente, e durante este tempo o ácido acetilsalicílico 
começará a cristalizar a partir da mistura reacional. Se isto não acontecer, raspe as paredes do 
frasco com um bastão de vidro e esfrie a mistura ligeiramente em um banho de gelo até que 
ocorra a cristalização. Quando a cristalização se completar o produto aparecerá como uma 
massa sólida 
f. Colete o precipitado por filtração a vácuo em um funil de Büchner. Use pequenas 
quantidades adicionais de água gelada para ajudar a transferir os cristais para o funil 
g. Lave os cristais por duas vezes utilizando 5 mL de água fria. 
h. Transfira a aspirina para um vidro de relógio e seque em estufa a 80 
o
C 
i. Pese o produto, embora possa conter ainda ácido salicílico e polímero, determine o ponto de 
fusão e calcule o rendimento considerando a estequiometria da reação. 
j. Guarde a aspirina sintetizada, pois ela será utilizada em experimento posterior. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
28 
 
EXPERIMENTO 10: 
PURIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA ASPIRINA 
 
1. INTRODUÇÃO 
O ácido salicílico (ácido hidrobenzóico) é um composto bifuncional. Ele é um fenol 
(hidroxibenzeno) e um ácido carboxílico e, na presença de anidrido acético, forma-se ácido 
acetilsalicílico (aspirina). A reação é complicada, porque o ácido salicílico tem uma carboxila e 
um grupo hidroxila fenólico, assim sendo, uma pequena quantidade de produtos poliméricos 
pode ser formada. 
O ácido acetilsalicílico reagirá com bicarbonato de sódio para formar um sal de sódio 
em água, enquanto que o produto polimérico é insolúvel em bicarbonato. Esta diferença de 
comportamento será utilizada para eliminar impureza. 
A outra possível impureza, nesta síntese, é o ácido salicílico que pode vir de uma 
acetilação incompleta ou da hidrólise do produto durante os vários passos da purificação. 
Entretanto, na cristalização final do produto, ele permanecerá em solução por ser mais solúvel 
que o ácido acetilsalicílico, que será obtido na forma de cristais. 
 C6H4(COOH)OH + O(COCH3)2 
 H
+
 
C6H4(COOH)OCOCH3 + CH3COOH 
 
C6H4(COOH)OCOCH3 + NaHCO3 
 
C6H4(COONa)OCOCH3 + CO2 + H2O 
O ácido salicílico, como a maioria dos fenóis, forma um complexo altamente colorido 
com cloreto férrico (íon Fe
3+
). Assim, a presença desta impureza no final da reação é 
facilmente verificada. 
 
2. OBJETIVOS 
 
 Realizar a purificação da aspirina através da técnica de recristalização e caracterizá-la 
através do ponto de fusão, testes de complexação e solubilidade. 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES NECESSÁRIOS 
 acetato de etila  funil de büchner (pequeno) 
 acetona  hexano 
 ácido acetilsalicílico  kitassato (250 mL) 
 ácido salicílico  papel de filtro 
 água destilada  papel de tornassol 
 álcool etílico  proveta (25 mL) 
 banho de gelo  solução de cloreto férrico 1% 
 béquer (150 mL)  solução de hidróxido de sódio (2 M). 
29 
 
 bomba de vácuo  solução saturada de bicarbonato de sódio 
 diclorometano  tubos de ensaio 
 fenol  vidro de relógio 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
4.1. Procedimento de purificação da aspirina 
a. Transfira a aspirina sintetizada na aula anterior para um béquer de 150 mL e adicione 25 mL 
de uma solução saturada de bicarbonato de sódio 
b. Agite até que todos os sinais da reação tenham cessado 
c. Filtre a solução através de um funil de Büchner (qualquer polímero será separado nesta 
etapa) 
d. Lave o béquer e o funil com 5-10 mL de água 
e. Prepare uma mistura de 3,5 mL deHCl concentrado em 10 mL de água, em um béquer de 
150 mL e, cuidadosamente, coloque o filtrado, em pequenas porções de cada vez, nesta 
mistura, sob agitação constante. A aspirina deve precipitar. Se isto não acontecer, verifique se 
a solução está ácida, usando papel de tornassol. Deve-se adicionar HCl suficiente até que a 
solução esteja ácida. 
f. Resfrie a mistura em banho de gelo e filtre o sólido em um funil de Büchner 
g. Lave os cristais com água destilada bem gelada (duas porções de aproximadamente 5 mL) 
h. Seque os cristais na estufa, em um vidro de relógio e determine o ponto de fusão 
i. Realize os testes de caracterização (itens 4.2 e 4.3). 
 
4.2. Teste de pureza com cloreto férrico 
a. Em 4 tubos de ensaios contendo 5 mL de água, coloque no 1
o
 tubo aproximadamente 0,5 
mL de fenol, no 2
o
 tubo alguns cristais de ácido salicílico, no 3
o
 tubo alguns cristais de seu 
produto de reação; o 4
o 
tubo será usado somente com água para o controle. 
b. Adicione 1 gota de solução de cloreto férrico 1% em cada tubo e registre a cor após 
agitação. A formação de um complexo ferro-fenol com Fe(III) dá uma coloração que varia de 
vermelho á violeta, dependendo da concentração e do fenol presente. 
 
4.3. Teste de solubilidade 
a. Separe 5 tubos de ensaio coloque em cada um deles uma ponta de espátula (cerca de 0,1 g) 
de ácido acetilsalicílico 
b. Adicione a cada tudo, gota a gota, alguns mililitros dos seguintes solventes: hexano, 
diclorometano, acetato de etila, acetona e álcool etílico 
c. Explique o observado com base na polaridade dos solventes. 
d. Verifique também a solubilidade em água à temperatura ambiente e em solução aquosa de 
NaOH (2 mol/L).