Gravimetria (1)

Esta é uma pré-visualização de arquivo. Entre para ver o arquivo original

*
Principios da Analise Gravimétrica 
“analise gravimétrica quantitativa”
*
“Processo de isolar ou de pesar um composto definido de um elemento na forma mais pura possível. O analito é separado de uma amostra pesada sujeita a análise.” 
Uma grande parte das determinações gravimétricas refere-se à transformação do elemento a ser determinado em um composto estável e puro que possa ser convertido numa forma apropriada para a pesagem. 
“Método analítico em que o constituinte desejado é separado da amostra em uma forma pura, com composição química bem definida, que é então pesado. Também pode ser realizada através da perda de peso que ocorre pela evaporação ou volatilização do composto separado 
Gravimetria
*
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO QUÍMICA 
O analito é convertido numa substância pouco solúvel. O precipitado é filtrado e lavado para remoção de impurezas e convertido, quando necessário, geralmente por meio de um tratamento térmico adequado, em um produto de composição química conhecida. O produto é então pesado.
*
EXEMPLOS 
Determinação de Fe (III) em minérios: Tratamento com NH 4OH 
Determinação de Ca2+ em águas naturais: Tratamento com C2O42- 
Determinação de Ba2+: Tratamento com SO42- 
Determinação de Cl- em água do mar: Tratamento com AgNO3
*
VANTAGENS
 
O método permite exatidão elevada; 
Instrumentação simples e barata; 
O método é absoluto e não depende de padrões. 
DESVANTAGENS 
Procedimentos laboratoriais demorados; 
Não é aplicável a análise de traços; 
Erros no processo de precipitação; 
Perdas de precipitados nas etapas de transferência, filtração, lavagem e secagem.
Análise gravimétrica
*
*
TIPOS DE PRECIPITADOS 
Precipitados cristalinos – são os mais favoráveis para fins da análise gravimétrica. As partículas do precipitado são cristais individuais bem desenvolvidos. 
Elas são densas e sedimentam rapidamente, são facilmente recolhidos por filtração e, em geral, não se deixam contaminar. 
Precipitados pulverulentos ou finamente cristalinos – constituem os agregados de finos cristais. São densos e sedimentam rapidamente. Às vezes, oferecem dificuldades à filtração, pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros com poros pequenos e de filtração lenta. 
Precipitados grumosos – resultam da floculação de colóides hidrófobos. São bastante densos, pois eles arrastam pouca água. 
Precipitados gelatinosos – resultam da floculação de colóides hidrófilos. São volumosos, tem a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água. Oferecem dificuldades à filtração e lavagem. 
*
Formação de Precipitados
O que acontece na formação do precipitado ?
“Todo precipitado formado em solução a partir da combinação dos átomos, ions ou moléculas apropriados se encontra sempre contaminado em maior ou menor grau”
Ag+
Ag+
 Cl−
 Cl−
Ag+
*
Mecanismos de impurificação dos precipitados 
*
*
3.- Lavado com solvente apropriado
2.- Reprecipitação
 Como melhorar a pureza dos precipitados ?
1.- Aumento das temperaturas
4.- Digestão
Mg+2
 C2O4−2
*
 Meios filtrantes
 Operações quantitativas de lavado e filtrado
 dos precipitados
“São aqueles materiais que permitem a separação da fase sólida do líquido onde o precipitado foi formado, a través da retenção do sólido e ao passo do líquido” 
*
 Operações quantitativas de lavado e filtrado
 dos precipitados
 Preparação dos Cadinhos Filtrantes
Etapa 1: Inspeção do cadinho 
Etapa 2: Limpeza 
 (Contra fluxo)
Etapa 3: Peso constante 
 (Programa T ; ±0.2mg)
*
 Operações quantitativas de lavado e filtrado
 dos precipitados
 Processo de Filtração
Etapa 1: Decantação 
A decantação é o processo onde é despejado o líquido sobrenadante tentando deixar o sólido formado
*
 Operações quantitativas do lavado e filtrado
 dos precipitados
 Processo de Filtração
Etapa 2: Lavagem 
A lavagem do precipitado é realizada com três porções da solução apropriada, empregando a primeira porção para a lavagem e as outras duas para a etapa de transvase
*
 Operações quantitativas de lavagem e filtrado
 dos precipitados
 Processo de Filtração
Etapa 3: Transvase 
A maior massa do precipitado deve ser transvasada no funil filtrante ou no papel de filtro a través das duas porções restantes da solução de lavagem
*
 Analise Gravimétrico
Fundamentos
*
 Analise Gravimétrico
 Objetivo ou propósito
Determinar as quantidades relativas de um elemento, radical ou composto presente numa amostra (matriz). 
 Consiste
Na quantificação do analito a través da sua transformação numa nova especie química, com “proporções bem definidas”, que pode ser pesada.
*
Métodos Gravimétricos de volatilização 
 Análise Gravimétrico
Clasificação
Métodos Gravimétricos
de Análise 
Métodos Gravimétricos de precipitação
*
 Análise Gravimétrico
(Métodos de precipitação) 
*
 Análise Gravimétrico
(Mét. da precipitação-Trat. Térm.) 
Especie Ponderavel 
Precipitado Isolado 
*
 Fator Gravimétrico (f)
Analito ou 
Especie química 
de interesse
(Composto Isolado) 
Novo Composto
(Composto Procurado) 
f
*
Fator gravimétrico
*
 Meios filtrantes
*
 Meios filtrantes
*
 Meios filtrantes
*
Materiais e Instrumentos de Análise Gravimétrico
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*