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PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 1. NaOH 0,1 N Objetivo Preparar uma solução de NaOH 0,1 N e padronizá-la usando biftalato de potássio como padrão primário. Material Solução saturada de NaOH (50,1% m/m; d=1,53 g mL-1), proveta de plástico de 10 mL, balão volumétrico de 500 mL, água destilada, biftalato de potássio (MM de 204,2 g mol-1), balança analítica, erlenmeyers de 125 mL, proveta de 50 mL, bureta de 50 mL, solução alcoólica de fenolftaleína 1 % m/v. Procedimento Preparo da solução 1. Medir um volume da solução saturada de NaOH (fazer os cálculos considerando a pureza e densidade da solução de NaOH) em uma proveta de PP com capacidade de 10 mL; 2. Transferir quantitativamente esse volume para um balão volumétrico de 500 mL, tendo o cuidado de lavar a proveta com água destilada, pois a solução saturada é muito viscosa e parte dela fica aderida às paredes internas da proveta; 3. Completar o volume do balão com água destilada. Padronização 1. Diretamente no erlenmeyer, pesar exatamente 500 mg de biftalato de potássio (previamente seco em estufa a 105 oC e mantido em dessecador até o momento do uso); 2. Adicionar aproximadamente 25 mL de água destilada para dissolver o biftalato de potássio; 3. Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftaleína e titular com a solução de NaOH 0,1 N a ser padronizada até o surgimento de coloração levemente rósea; 4. Realizar o procedimento em duplicata; 5. Fazer os cálculos para encontrar a normalidade exata e determinar o fator de correção (fc) da solução; 6. Transferir a solução para um frasco e rotular conforme o exemplo (Figura 1). UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS TAL 469 – Análise de alimentos Profa Edimar Aparecida F. Fontes. Universidade Federal de Viçosa DTA/ Lab. de Análise de Alimentos NaOH 0,1 N fc=_____ Responsável: TAL 469/P_ Data:__/__/__ Figura 1 – Exemplo de rótulo. 2. HCl 0,1 N Objetivo Preparar uma solução de HCl 0,1 N e padronizá-la usando carbonato de sódio como padrão primário. Material Ácido clorídrico P.A. (37,2% m/m; d=1,19 g mL-1), béquer, pipeta graduada de 5 mL, balão volumétrico de 500 mL, água destilada, carbonato de sódio (Na2CO3; MM = 106 g mol -1), balança analítica, erlenmeyers de 125 mL, proveta de 50 mL, bureta de 50 mL, indicador misto de Tashiro. Procedimento Preparo da solução 1. Sob capela de exaustão, transferir uma quantidade de aproximadamente 10 mL de HCl concentrado para um béquer (não pipetar diretamente do frasco, para não contaminar o reagente); 2. Com pipeta graduada, transferir um volume de HCl concentrado (Obs.: fazer os cálculos considerando a pureza e densidade do ácido) para um balão volumétrico de 500 mL contendo aproximadamente 100 mL de água destilada (o ácido deve ser vertido em água, nunca o contrário); 3. Completar o volume do balão com água destilada. Padronização 1. Diretamente no erlenmeyer, pesar exatamente 150 mg de biftalato de potássio (previamente seco em estufa a 105 oC e mantido em dessecador até o momento do uso); 2. Adicionar aproximadamente 25 mL de água destilada para dissolver o carbonato de sódio; 3. Adicionar 2 ou 3 gotas do indicador misto de Tashiro e titular com a solução de HCl 0,1 N a ser padronizada até o surgimento de coloração azul acinzentado; 4. Realizar o procedimento em duplicata; 5. Fazer os cálculos para encontrar a normalidade exata e determinar o fator de correção (fc) da solução de HCl 0,1 N; 6. Transferir a solução para um frasco e rotular conforme o exemplo (Figura 2). Universidade Federal de Viçosa DTA/ Lab. de Análise de Alimentos HCl 0,1 N fc=_____ Responsável: TAL 469/P_ Data:__/__/__ Figura 2 – Exemplo de rótulo. QUESTÕES 1) Porque deve-se utilizar uma solução saturada de NaOH para o preparo de soluções, em vez das pastilhas? 2) Quais as características de uma substância para preencher os requisitos de um padrão primário? 3) Por que é interessante um padrão primário apresentar uma massa equivalente elevada? 4) Uma massa de 110,0 mg de Na2CO3 foi usada para a padronização de uma solução padrão de HCl 0,1 N. Após titulação, verificou-se que foram gastos 20,5 mL da solução ácida. Qual a normalidade exata da solução de HCl ? 5) Quanto deve ser utilizado de Na2CO3 (MM = 106 g mol -1), para que na titulação com HCl 0,1 N gaste-se aproximadamente 20 mL do ácido? 6) Cite aplicações das soluções padronizadas de NaOH 0,1N ou 0,01N; HCl 0,1N ou 0,05N; AgNO3 0,1N e Na2S2O3 0,1 N ou 0,005 N em análise de alimentos.
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