Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Instituto de Química Química Geral Experimental I Apostila das aulas práticas Química Geral Experimental Universidade Federal de Alfenas – Unifal-MG 2 Índice Aula 1 Informações Gerais …........................................................................................................ 3 Aula 2 Estudos de Medidas e Erros …........................................................................................... 12 Aula 3 Construção e calibração de um densímetro …................................................................... 22 Aula 4 Reações químicas e análise qualitativa por via úmida …................................................... 27 Aula 5 Determinação de massa molar do magnésio …................................................................. 32 Aula 6 Construção da curva de solubilidade do KNO3…............................................................... 36 Aula 7 Preparo de soluções…........................................................................................................ 39 Aula 8 Padronização de soluções ácidas e básicas ...................................................................... 43 Aula 9 Determinação do teor de etanol na gasolina....................................................................... 48 Aula 10 Síntese da aspirina….......................................................................................................... 53 Aula 11 Determinação do ponto de fusão da aspirina….................................................................. 63 Aula 12 Obtenção, purificação e caracterização do sulfato ferroso …............................................. 64 Aula 13 Determinação do teor de ácido acético no vinagre ............................................................. 68 Aula 14 Velocidade da reação entre tiossulfato de sódio e ácido sulfúrico ..................................... 73 Aula 15 Evidências experimentais do modelo atômico de Dalton ................................................... 75 Química Geral Experimental Universidade Federal de Alfenas – Unifal-MG 3 Aula 1 I n f o r m a ç õ e s G e r a i s I. Objetivo Familiarizar o aluno com o ambiente do laboratório. Identificar os equipamentos e vidrarias. Apresentar os procedimentos de segurança. Familiarizar o aluno com a redação de um relatório. II. Introdução As atividades propostas para a parte experimental da disciplina Química Geral visam proporcionar ao aluno uma oportunidade para trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Procurar-se-á, para isto, não apenas desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas também criar condições para uma avaliação crítica dos experimentos realizados. III. Dinâmica das Aulas Práticas ✓ Leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula. Leia com antecedência o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos, os procedimentos a serem adotados, e de especial atenção às advertências em relação à segurança; ✓ O aluno deve apresentar antes do início da aula o pré relatório num caderno exclusivo de laboratório (individual); ✓ A prática inicia-se com a discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes; ✓ Execução pelos alunos dos experimentos, utilizando guias práticos; ✓ Apresentação dos resultados e discussão num relatório. O relatório é feito em papel por equipe. IV. Avaliação ✓ Prova (peso 3); ✓ Relatórios (peso 7); V. Cronograma Data Título Página 14/09/17 Aula 01 - Informações gerais 03 21/09/17 Aula 02 - Estudos de medidas e erros 12 28/09/17 Aula 03 - Construção e calibração de um densímetro 22 05/10/17 Aula 04 - Reações químicas e análise quantitativa por via úmida 27 19/10/17 Aula 05 - Determinação da massa molar do magnésio 32 26/10/17 Aula 06 - Construção da curva de solubilidade do KNO3 36 09/11/17 Aula 09 - Determinação do teor de álcool etílico na gasolina 48 16/11/17 Lista de exercícios 1 23/11/17 Avaliação 1 30/11/17 Aula 07 - Preparo de soluções 39 07/12/17 Aula 08 - Padronização de soluções ácidas e básicas 43 14/12/17 Aula 10 - Síntese e purificação da aspirina 53 21/12/17 Aula 11 - Determinação do ponto de fusão da aspirina 63 18/01/18 Aula 12 - Obtenção, purificação e caracterização do FeSO4 64 25/01/18 Aula 14 - Velocidade da reação entre Na2S2O3 e H2SO4 73 01/02/18 Lista de exercícios 2 08/02/18 Avaliação 2 15/02/18 Prova Especial Química Geral Experimental Universidade Federal de Alfenas – Unifal-MG 4 VI. Recomendações para a redação dos relatórios da disciplina Os relatórios devem começar com uma folha de capa onde são mostrados o título da prática e a identificação de todos os alunos que a desenvolveram. Universidade Federal de Alfenas – UNIFAL-MG Química Geral Experimental Química Bacharelado 2017/2 Título da prática desenvolvida Nome: Matrícula: Professor: Leonildo A. Ferreira Alfenas, dia de mês de 2017 Química Geral Experimental Universidade Federal de Alfenas – Unifal-MG 5 Um relatório bem escrito é aquele que descreve de maneira clara e sucinta o que foi realizado durante determinada prática, apresenta discute os resultados obtidos e conclui de forma critica são sobre a pratica desenvolvida, permitindo que outra pessoa possa ler, entender e reproduzir o que foi realizado. Todo o relatório deve ser escrito na forma de um texto dissertativo, em voz passiva e utilizando verbos no passado, evitando-se o uso de tópicos e subtópicos para descrever o Procedimento experimental e os Resultados e Discussão. Sempre opte pelo simples, deixando o texto claro e utilizando-se de linguagem correta. Ex.: Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferiu-se 10,0 mL de uma solução aquosa de NaHCO3 0,1 mol/L para um Erlenmeyer de 100 mL de capacidade, vedando-se o mesmo em seguida. Os relatórios da disciplina de Química Geral Experimental devem conter os seguintes elementos: 1- Objetivo(s); 2- Procedimento experimental; 3- Resultados e discussão; 4- Conclusões; Formatação Tamanho da página = A4 Margens superior e esquerda = 3 cm Margens inferior e direita = 2 cm Fonte = Times New Roman ou Arial, tamanho 12 Espaçamento entre linhas = 1,5 pontos Alinhamento do texto = justificado ( ) Unidades massa (m) = g; mg; kg (errado: Kg) volume (V) = mL (errado: ml), L (errado: l) quantidade de matéria (n) = mol concentração em quantidade de matéria (“molaridade”, C) = mol/L ou mol.L-1 densidade (d) = g/mL massa molar (MM) = g/mol ou g.mol-1 Temperatura (T) = °C (Celsius); K (Kelvin) Símbolos de elementos e fórmulas químicas devem ser escritos adequadamente (Co = Cobalto; CO = monóxido de carbono!!!) Em fórmulas químicas, os índices devem estar subscritos. Ex.: H2O (errado: H2O) DICA: Ctrl + → subscrito (H2O) Ctrl Shift + → sobrescrito (Co+2) 1- Objetivo(s)Enunciar de forma clara e concisa o que se pretende estudar/observar com a prática a ser realizada. 1-3 sentenças são suficientes. 2- Procedimento experimental Descrever de forma concisa e clara as etapas empregadas para a execução do(s) experimento(s). Esta parte do relatório deve ser escrita de maneira a permitir que outra pessoa consiga ler e reproduzir o(s) Química Geral Experimental Universidade Federal de Alfenas – Unifal-MG 6 experimento(s) e obter os mesmos resultados, portanto quantidades e quaisquer outros detalhes importantes devem sempre ser mencionados. Quando forem utilizadas soluções, as concentrações das mesmas devem ser sempre mencionadas (mol.L-1). 3 - Resultados e discussão Apresentar os resultados obtidos e discuti-los brevemente de maneira crítica e clara. Quando pertinente, apresentar as equações químicas devidamente balanceadas das reações realizadas e com a simbologia química adequada. Sempre que possível, apresentar os resultados na forma de figuras ou tabelas. Nunca iniciar os Resultados e discussão diretamente com uma figura ou tabela. Deve-se primeiramente introduzir o conteúdo que será mostrado na figura ou tabela. Após apresentar os resultados, deve-se discutir os mesmos de maneira cientificamente crítica. Sempre que uma medida for repetida três ou mais vezes deve-se calcular a média e o desvio padrão das medidas e dissertar sobre a precisão (reprodutibilidade, desvio padrão pequeno) e exatidão (proximidade com o valor considerado verdadeiro) da medida. Observações qualitativas devem ser discutidas com embasamento teórico descrito em livros, artigos científicos, etc. Sempre que alguma discrepância for observada deve-se propor no relatório possíveis causas que podem ter causado tal resultado. 3.1 Tabelas Tabelas devem ser construídas conforme as normas para elaboração de trabalhos de acadêmicos, dissertações e Teses da Unifal-MG:1 “A tabela é um conjunto de dados, dispostos em uma determinada ordem de classificação, que expressam as variações qualitativas de um fenômeno, cuja finalidade básica é resumir ou sintetizar dados. Para a construção de tabelas, devem ser considerados os critérios estabelecidos pelo Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística (1993): a) a tabela deve ter significado próprio, dispensando consultas ao texto. Ela deve estar localizada o mais próximo possível, após o ponto em que é mencionada pela primeira vez no texto; b) o título da tabela deve figurar no topo e deve ser precedido pela palavra tabela (apenas com a inicial T maiúscula), pelo número de ordem em algarismos arábicos e um hífen, para indicar a natureza e as abrangências geográfica e temporal dos dados numéricos; c) para a construção de tabelas, utilizam-se traços horizontais para fechamento na parte superior e inferior, e horizontais e verticais para separar os títulos das colunas nos cabeçalhos. As tabelas não são fechadas lateralmente. ” Exemplo: Tabela 1 - Volumes de água calculados a partir da pesagem em balança a fim de se aferir os volumes de um béquer e um balão volumétrico. Equipe Vbéquer, mL Vbalão, mL 1 2 3 3.2 Figuras (graficos)2 Uma maneira de se detectar visualmente como varia uma quantidade (eixo y) à medida que uma segunda quantidade (eixo x) também varia é através de um gráfico. Salvo raras exceções, para montar um gráfico, utiliza-se papel milimetrado ou software específico. Para que um gráfico possa ser o mais útil possível, é importante que os seguintes pontos sejam observados ao montá-lo: a) Deve-se utilizar na ordenada e na abscissa, escalas suficientemente expandidas de modo a ocupar a maior porção possível do papel milimetrado. A origem da escala de cada eixo não precisa necessariamente aparecer no gráfico; a escala deve ser iniciada tomando-se um valor ligeiramente abaixo do valor máximo medido. Por exemplo, suponha que se tenha feito medidas de temperatura cujos valores encontram-se num intervalo que vai de 80 ºC a 125 ºC. Assim, a escala para representar tais valores deveria começar em 70 ºC ou 75 ºC e terminar em 130ºC ou 135ºC. b) Devem-se indicar, junto aos eixos, os símbolos das grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades; isto porque os valores representados nos eixos devem ser números puros, isto é, adimensionais. Toda grandeza é igual ao produto entre um valor numérico e uma unidade (grandeza = valor Química Geral Experimental Universidade Federal de Alfenas – Unifal-MG 7 numérico x unidade). Portanto, o valor numérico representando o eixo deve ser igual ao quociente grandeza/unidade. c) Deve-se indicar o que será representado no gráfico através de um título e/ou de uma legenda. d) Devem-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; não se deve colocar setas para indicar o sentido de crescimento das quantidades representadas em cada eixo. e) Devem-se indicar cada ponto de cada curva lançada no gráfico por meio de pequenos círculos, quadrados, triângulos, etc., usando, para cada curva, um único tipo de representação para os pontos. Cada curva deve ser traçada com distintas convenções (linhas contínuas, tracejadas, pontilhadas, etc.). f) Ao se traçar uma curva, deve-se traçá-la de modo a representar a tendência média dos pontos (procedimento conhecido como interpolação); não se deve, a menos que assim solicitado, unir os pontos através de segmentos de retas (isto resulta num histograma). A Figura 1 mostra um gráfico obedecendo a estas convenções. Figura 1 – Massas de duas amostras em função de seus volumes. Note que o coeficiente angular corresponde à densidade destas amostras. 4 - Conclusões Descrever as conclusões obtidas. As conclusões devem ser escritas considerando-se os objetivos da prática. Toda conclusão deve estar embasada pelos dados obtidos e descritos/discutidos nos Resultados e discussão. Caso o(s) objetivo(s) da prática não tiver(em) sido alcançado(s), deve-se mencionar o(s) provável(is) motivo(s) na conclusão. OBSERVAÇÕES: - Os relatórios poderão ser feitos a mão ou digitalizados em computador e deverão ser entregues até 7 dias após a realização das práticas; - Cópias dos relatórios dos colegas ou de relatórios de turmas anteriores NÃO SERÃO TOLERADAS. Lembre-se: Plágio é crime! (Lei n° 9.160 , de 19 de Fevereiro de 1998 – disponível em: http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/leis/L9610.htm, acesso em 02/04/2017). Bibliografia Consultada 1. Universidade Federal de Alfenas, Unifal-MG: Manual de normalização para elaboração de trabalhos acadêmicos, dissertações e teses da Unifal-MG, disponível em: http://www.unifal- mg.edu.br/bibliotecas/system/files/imce/Gerais/manual_para_normalizacao_da_Unifal-MG-nov-2006.pdf, acesso em 18 de agosto de 2017. 2. Apostila de aulas praticas da disciplina de Quimica Geral Experimental do semestre do ano de 2015 da UNIFAL-MG. Texto retirado na integra. Química Geral Experimental Universidade Federal de Alfenas – Unifal-MG 8 VII. Normas de segurança Todo o laboratório deve ser considerado um local contendo riscos para as pessoas que trabalham ou se encontram nele. Em virtude disto é necessário ter normas adequadas de conduta para que não ocorra nenhum dano à saúde de pessoas, bem como às instalações e equipamentos do mesmo. A única maneira de evitar os perigos associados ao trabalho no laboratórioé conhecer e respeitar as normas de segurança. *As normas e critérios de segurança aqui colocados visam atender as necessidades dos procedimentos desta apostila, e não devem ser considerados únicos ou suficientes se pretendemos ir além das práticas aqui apresentadas. Outros cuidados adicionais serão destacados durante a descrição da prática conforme a necessidade em particular. 1. Evite trabalhar sozinho na bancada, a presença de outras pessoas será sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes; 2. Utilize sempre que necessários materiais que possam garantir maior segurança no trabalho tais como: luvas, pinça, óculos (obrigatório), jaleco (obrigatório) etc; 3. Use equipamentos apropriados nas operações que apresentarem riscos potenciais; 4. Cuidado com lentes de contato quando estiver trabalhando em laboratórios, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea; 5. Não usar saias ou bermudas no laboratório; 6. Não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé; 7. Cabelos sempre presos; 8. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra situação que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes químicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula; 9. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais e consulte a literatura especializada. Em caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento; 10. Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade; 11. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro experimental; 12. Nunca torne a colocar no frasco o reagente não utilizado. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são providos ou pinças para sólidos; 13. Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis; 14. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde se executam as operações; 15. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar líquidos e sólidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente. Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho; 16. É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva; 17. Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases; 18. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a sua direção; 19. Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar; 20. Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos químicos; 21. Lave suas mãos frequentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratório, lave as mãos; 22. Ao término do experimento, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes fechados; 23. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas; 24. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à chama; 25. Use a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos; Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na CAPELA; 26. Não aquecer reagentes em sistemas fechados; 27. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado; 28. Fechar cuidadosamente as torneiras dos bicos de gás depois de seu uso; 29. Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no corredor; 30. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se necessário, com o auxilio do extintor de incêndio apropriado; Química Geral Experimental Universidade Federal de Alfenas – Unifal-MG 9 31. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio; 32. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida sem supervisão; 33. Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos; 34. O material inútil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada. Pergunte ao professor; 35. Verifique as condições da aparelhagem. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado e comunicado ao professor; 36. Verifique a tensão dos aparelhos elétricos antes de ligar; 37. Todas as vezes que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico (centrífuga, por exemplo), puxar imediatamente o pino da tomada; 38. O último usuário, ao sair do laboratório, deve desligar tudo e desconectar os aparelhos da rede elétrica. 39. Use sempre um pedaço de pano protegendo a mão quando estiver cortando vidro ou introduzindo-o em orifícios. Antes de inserir tubos de vidro em tubos de borracha ou rolhas lubrifique-o. 40. Tenha cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vácuo ou pressão. Dessecadores sob vácuo devem ser protegidos com fita adesiva e colocados em grades de proteção própria; 41. Jogue papéis usados e materiais inservíveis no lixo somente quando não apresentar riscos; 42. Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. 43. Em caso de derramamento de produtos tóxicos, inflamáveis ou corrosivos, tomar as seguintes precauções: ✓ Parar o trabalho, isolando na medida do possível a área; ✓ Advertir pessoas próximas sobre o ocorrido; ✓ Verificar e corrigir a causa do problema; ✓ Só efetuar a limpeza após consultar o professor; ✓ No caso de envolvimento de pessoas, lavar o local atingido com água corrente e procurar o serviço médico. Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo. VIII. Descarte de resíduos Instruções para descarte dos resíduos são fornecidas junto com as experiências. IX. Equipamentos Básicos de Laboratório A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. ✓ Materiais de vidro 1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. 2. Béquer: recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparo de soluções, aquecimento de líquidos e recristalizações. 3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações. 4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtrações sob vácuo. 5. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dadatemperatura e utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. 6. Proveta: frasco com graduações, destinado a medidas aproximadas de volume de líquidos. 7. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento do líquido e muito utilizada em titulações. Química Geral Experimental Universidade Federal de Alfenas – Unifal-MG 10 Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada (8) e pipeta volumétrica (9). A primeira é utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de líquidos. 10. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtrações simples. 11. Vidro de relógio: usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e finalidades diversas. 12. Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. Existem vários tipos. 13. Pesa filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos. 14. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. 15. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis. Existem vários modelos. Condensador: Equipamento destinado à condensação de vapores, em destilações ou aquecimento sob refluxo. Existem três tipos básicos, condensador reto ou liso (16), de bola (17) e espiral (18). O condensador de bolas é usado para refluxo, enquanto os outros modelos são mais utilizados em destilações. 19. Termômetro: Usado para medidas de temperatura. ✓ Materiais de porcelana 20. Funil de Büchner: utilizado em filtrações por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato. 21. Cápsula de porcelana: usada para efetuar evaporação de líquidos. 22. Cadinho: usado para calcinação de substâncias. 23. Almofariz (gral) e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal. ✓ Materiais metálicos Suporte (24), mufa (25) e garra (26): peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral. Grampos: peças de vários tipos, como Mohr (27) e Hoffmann (28), cuja finalidade é impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou gases através de tubos flexíveis. Pinça Casteloy (29): usada para segurar objetos aquecidos. 30. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. 31. Triângulo de ferro com porcelana usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos. 32. Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triângulos. Química Geral Experimental Universidade Federal de Alfenas – Unifal-MG 11 33. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. 34. Banho de água ou banho-maria: utilizado para aquecimento até cerca de 100 °C. Existem vários modelos. 35. Argola: usada como suporte para funil de vidro ou tela metálica. 36. Espátula: usada para transferir substâncias sólidas. Existem vários modelos. 37. Furador de rolhas: utilizado na perfuração de rolhas de cortiça ou borracha. ✓ Materiais diversos 38. Suporte para tubos de ensaio. Existem vários modelos de diversos tamanhos e materiais. 39. Pinça de madeira: utilizada para segurar tubos de ensaio. 40. Pisseta: frasco geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do líquido nele contido. 41. Trompa de água: dispositivo para aspirar o ar e reduzir a pressão no interior de um frasco; muito utilizado em filtrações por sucção. 42. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200 ºC. 43. Mufla ou forno: utilizada na calcinação de substâncias, por aquecimento em altas temperaturas (até 1000 ou 1500 ºC). 44. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão de fundo redondo. 45. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos. 46. Balança: instrumento para determinação de massa. Existem vários modelos com diversos tipos de precisão. Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 12 Aula 2 E S T U D O D E M E D I D A S E E R R O S 1. Objetivos Mostrar ao aluno como se deve fazer a leitura de medidas determinadas no laboratório e como expressá-las cientificamente. 2. Introdução A investigação científica é iniciada com observações, que são normalmente realizadas sob condições rigorosamente controladas no laboratório. As observações podem ser qualitativas (pode-se observar, por exemplo, que a cor da oxidação do ferro é simplesmente marrom avermelhada) ou quantitativas (pode-se observar qual a massa obtida de óxido de ferro na reação). Nenhuma ciência pode progredir muito sem se valer de observações quantitativas, isto significa que devemos fazer medidas. Um processo de medida envolve, geralmente, a leitura de números em algum instrumento, em consequência, tem-se sempre alguma limitação no número de dígitos que expressam um determinado valor experimentalmente. Cada medida, não importando o grau de cuidado com qual ela é feita, está sujeita a erro experimental. 3. Medidas experimentais Uma medida experimental é satisfatoriamente representada quando, a esta medida é atribuído um erro e unidade, Grandeza química = <x> ± Δx unidade Exemplos: A massa m de um corpo é m=25,3±0,1 g, o volume de um balão volumétrico é 50,00±0,05 mL. Para os casos onde é realizada uma única medida, a quantidade <x> é a própria medida e, para várias medidas, é a média dos valores medidos nas mesmas condições. O Δx é chamado de desvio para várias medidas e, para uma única medida, é chamado de incerteza. Em química as principais unidade no SI são: Grandeza básica Unidade (SI) Comprimento m Massa kg Volume m3 Quantidade de substância mol As medidas podem ser classificadas em dois tipos, diretas e indiretas: Medidas diretas: são aquelas obtidas diretamente do instrumento de medida. Como exemplos podem ser citados: comprimento e tempo, sendo realizadas diretamente de trenas e cronômetros, respectivamente. Medidas indiretas: são aquelas obtidas a partir das medidas diretas, com o auxílio de equações. Por exemplo: a área de uma superfície, volume de um corpo ou a vazão de um rio ou canal. Erro experimental Conceitualmente, o erro experimental é a diferença entre o real valor de uma grandeza física (peso, área, velocidade...) e o respectivo valor dessa grandeza obtido através de medições experimentais. Mesmo que o experimento seja realizado com o máximo de cuidado, há sempre fontes de erro que podem afetá-lo. Os erros experimentais podem ser de dois tipos: erros sistemáticos e erros aleatórios. Erros sistemáticos Este tipo de erro deve-se a falhas nos métodos empregados ou dos instrumentos de medida, como um instrumento mal calibrado ou usado a uma temperatura diferente daquela em que foi feita a sua calibração. Por sua natureza estes erros têm amplitudes constantes, e afetam os resultados num mesmo sentido, ou para mais, ou para menos. Erros aleatórios Como vimos, por mais perfeito que seja o operador ou o processo de medição de uma grandeza, nunca deixaremos de contarcom os fatores acidentais que afetam uma ou mais medidas. Alguns exemplos são: 1. Variação da capacidade de avaliação com o número de medidas efetuadas (cansaço); Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 13 2. Variação da capacidade de avaliação ou da perícia, no caso da observação de uma mesma grandeza por vários observadores; 3. Condições próprias dos aparelhos de medidas (menor divisão da escala); 4. Reflexos variáveis do operador (por exemplo, no caso de apertar um cronômetro); Aos erros aleatórios são aplicados a teoria dos erros. Assim, os números podem ser exatos ou aproximados. Números exatos são aqueles com nenhuma incerteza, já os números aproximados são mais comuns, resultam de medidas diretas ou indiretas e apresentam algum grau de incerteza. Dois são os termos que descrevem a confiança de uma medida numérica: a exatidão e a precisão. Precisão: se a mesma for repetida várias vezes, representa a variação da mesma em relação ao valor médio medido. Exatidão: está associada à ausência de erros sistemáticos, mantendo as medidas em torno do valor real. Portanto, quando o conjunto de medidas realizadas se afasta muito da média, a medida é pouco precisa e o conjunto de valores medidos tem alta dispersão (Figura 1 (a, b)). Quando as mesmas estão mais concentradas em torno da média diz-se que a precisão da medida é alta (Figura 1 (c, d)), e os valores medidos tem uma distribuição de baixa dispersão. a) Baixa precisão e baixa exatidão b) Baixa precisão e alta exatidão c) Alta precisão e baixa exatidão d) Alta precisão e alta exatidão Figura 1 - Representação da precisão e exatidão em medidas experimentais. 4. Tratamento estatístico de dados com erros aleatórios Valor médio Quando se efetua uma série de medidas de uma grandeza, utilizando um mesmo instrumento, as medidas obtidas terão valores que poderão não coincidir na maioria das vezes, isso devido aos erros experimentais inerentes a qualquer processo de medida. A teoria demonstra que o valor que mais se aproxima do valor real da grandeza é a média aritmética dos valores ( a ), denominado valor médio. Suponha que um experimentador realize 10 vezes a medida do comprimento L de uma barra. Essas medidas foram realizadas com uma régua cuja menor divisão era 1 cm, de modo que os milímetros foram avaliados (é costume fazer estimativas com aproximações até décimos da menor divisão da escala do instrumento). Em qualquer das medidas efetuadas encontraram-se, como comprimento da barra, 5 cm completos mais uma fração avaliada da menor divisão, de modo que as flutuações, neste caso, residem nas diferentes avaliações da menor divisão. A tabela ao lado mostra os valores obtidos nas dez medidas realizadas. Calculando-se a média aritmética das medidas efetuadas tem-se: L = L N = 5,7 + 5,8 + 5,5+ 5,6 + 5,5 +5,7 + 5,8 + 5,7 + 5,9 +5,8 10 = 57 10 = 5,7 cmn Tabela n Ln (cm) Ln = (Ln L ) (cm) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 5,7 5,8 5,5 5,6 5,5 5,7 5,8 5,7 5,9 5,8 0,0 + 0,1 0,2 0,1 0,2 0,0 + 0,1 0,0 + 0,2 + 0,1 N = 10 Ln = 57 cm n Ln = 1,0 cm Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 14 Que é o valor mais provável para o comprimento da barra. O valor médio é mais preciso e exato quanto maior for o número de medidas. Desvio médio Define-se o desvio de uma medida do conjunto pela diferença entre o valor medido (Ln ) e o valor médio (L). ΔLn = (Ln � L) O desvio de cada medida, no caso do exemplo, está indicado na tabela. Desse conjunto deve-se extrair a incerteza que afeta o valor adotado (valor médio). Considera-se, para esse fim, a média aritmética dos valores absolutos dos desvios denominada desvio médio (L ) : L L N = (0,0 + 0,1+ 0,2 + 0,1+ 0,2 + 0,0 + 0,1+ 0,0 + 0,2 + 0,1) 10 cm = 1,0 10 cm = 0,1 cmn Esse desvio significa que o erro que se comete ao adotar o valor médio (L= 5,7 cm) é de 0,1 cm. Em outras palavras, o valor real deve estar entre 5,6 e 5,8 cm. Dessa maneira, o comprimento da barra pode ser expresso como: L = (L L ou seja L cm ) ( , , )5 7 0 1 Conjuntos de medidas com desvio médio baixo são mais precisos do que quando o desvio médio é alto. Para os casos onde é realizada uma única medida, a quantidade <L> é a própria medida. O Δx é chamado de incerteza, neste caso, tem o valor da metade da menor divisão da escala do instrumento. Algarismos significativos Cada medida que realizamos envolve um certo grau de incerteza. A dimensão desse erro dependerá do tipo de instrumento de medida. Esta informação é vital para quem queira repetir um experimento ou julgar sua precisão. O método pelo qual é indicado a precisão de uma medida, é descrito em termos de algarismos significativos. Quando se realiza uma medida verifica-se que em cada medida tem-se um número completo de unidades (no caso 5 cm) acrescido de uma fração avaliada dessa unidade. Medindo-se com uma régua centimetrada, tem sentido avaliar décimos (isto é, milímetros). Geralmente, em medições, é possível fazer estimativas com aproximação até décimos da menor divisão da escala do instrumento. Assim, na medida do comprimento da barra, o dígito 5 é isento de dúvida, ou seja, a dúvida ou incerteza da medida reside na avaliação do dígito correspondente à fração avaliada da menor divisão da escala. Denominam-se algarismos significativos de uma medida os algarismos exatos acrescidos de um único algarismo duvidoso. Algarismos significativos = Algarismos exatos + um único algarismo duvidoso Portanto, nas dez medidas efetuadas na determinação do comprimento de uma barra, tem-se dois algarismos significativos: Apresentando-se o resultado de uma medida através do valor médio, é preciso escrevê-lo com um número correto de algarismos significativos. De maneira geral, para se considerar o número de algarismos significativos do valor médio, é conveniente, em primeiro lugar, considerar o desvio médio com apenas um algarismo significativo; este irá então precisar com quantos algarismos significativos deverá ser escrito o valor médio da grandeza. Necessitamos conhecer quantos algarismos foram utilizados em uma determinada medida, para isto são considerados os seguintes itens: Zeros entre dígitos diferentes de zero são significativos; Zeros além do ponto decimal no final de um número são significativos; Zeros que precedem o 1° dígito diferente de zero não são significativos. Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 15 Valor medido Algarismos significativos 8,80 3 8,08 3 8,008 4 800,80 5 0,008 1 0,00808 3 0,00800 3 8 x 10-3 1 8,12 x 10-2 3 8,00008 x 105 6 Propagação de erros em cálculos Como anteriormente mencionado, algumas medidas são obtidas através de equações (medidas indiretas), com base em medições realizadas diretamente de equipamentos (medidas diretas). Portanto, junto aos resultados temos erros oriundos das medidas originais, tornando necessário o conhecimento de como o erro da medida original pode afetar a grandeza final. Para lidar com isto usamos as regras abaixo: 1.: Quando quantidades experimentais são adicionadas ou subtraídas, o número de dígitos após a vírgula decimal no resultado é igual ao da quantidade com o menor número de dígitos após a mesma. 23,0+13,3=36,3 23,0+13=36 15,07-3,21=11,9 2.: Quando grandezas experimentaissão multiplicadas ou divididas, o total de algarismos significativos no resultado é igual ao da grandeza com o menor número de algarismos significativos. 2,00x3,00=6,00 2,00x3,0=6,0 6,000/2,00=3,00 5. Metodologia a) Medidas de massa Quando da pesagem do mesmo objeto por várias vezes, a balança deve registrar um mesmo valor (precisa), o qual deve representar exatamente a massa do objeto em questão (exata). Variações de temperatura, umidade e eletricidade estática são algumas das causas da não constância do ponto zero de uma balança. Desta forma, o ponto zero deve ser aferido constantemente durante o período de uso da balança. Erro na pesagem Os erros na pesagem podem ter origem instrumental ou serem devidos à estática elétrica (produzidos sobre o vidro quando atritado com papel ou pano), aos efeitos atmosféricos (absorção ou perda de água, gás carbônico, ou outros gases, até variação de temperatura entre a peça e a atmosfera, que provocará correntes de convecção dentro da câmara de pesagem) ou ainda ao efeito de empuxo do ar. Entre as precauções a serem tomadas está o armazenamento de peças quentes em dessecador antes da pesagem, até que estas atinjam a temperatura ambiente. Cuidados com a Balança: Deve ficar protegida de qualquer tipo de choque mecânico; Deve ficar protegida de poeira e corrosão; Deve ser colocada onde não haja correntes de ar; Preferencialmente não deve ficar exposta à luz solar direta; Obrigatoriamente deve estar nivelada; Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 16 Deve estar sustentada em uma estrutura rígida, preferencialmente de alvenaria, com baixa susceptibilidade à vibrações. Pode-se por borrachas ou carpet nos pés da balança para diminuir as vibrações. Cuidados com a Pesagem: Nunca tocar com as mãos os objetos a serem pesados. Estes objetos devem ser manipulados com uma pinça ou com um pedaço de papel limpo; Todo os objeto deve ser pesado à temperatura ambiente para se evitar erros devido à formação de correntes de convecção; Nunca colocar reagentes diretamente sobre os pratos da balança. Deve-se pesá-los, preferencialmente, em papel para pesagem ou, na ausência deste, em recipientes de vidro de baixo peso. Sempre que alguma substância cair acidentalmente sobre o prato da balança, este deve ser imediatamente limpo com um pincel macio; Manter sempre as laterais da câmara de pesagem fechadas quando se faz a tara da balança ou quando se realiza e a leitura do peso, pois qualquer corrente de ar externa pode causar erro na leitura; Nunca colocar ou retirar objetos do prato de uma balança sem que esta esteja travada; Nunca deixar pesos na balança após a pesagem. Voltar o marcador para a posição zero sempre que terminar esta operação; b) Medidas de volumes Os instrumentos comuns de medida de volume de líquido são de dois tipos: os que medem volume variáveis(e para tanto possuem uma escala graduada) e os que medem volumes definidos (e para tanto possuem apenas um risco ou marca). A medida de volumes de líquidos, em qualquer um dos instrumentos mencionados, implica numa comparação da altura do líquido com uma divisão da escala graduada ou com a marca. A altura do líquido é definida por um menisco, que geralmente é côncavo, a parte inferior do menisco deve ser usada como referência nas medidas de volume. O regime de escoamento para qualquer dos instrumentos mencionados para volume não é total, sobrando sempre líquido na ponta ou em suas laterais. Para obter medições mais precisas, o que fica do volume nos instrumentos, não deve ser transferido, pois essa quantidade já é levada em conta pelo fabricante. No caso de pipetas, existem dois tipos disponíveis no mercado: pipeta de um traço é necessário soprar o volume residual, já a pipeta de dois traços não é necessário soprar o volume residual. Considerações sobre leitura da proveta Vamos considerar a leitura analógica realizada em uma proveta, cuja resolução de escala é de 1 mL. Leituras realizadas em instrumentos com esta resolução devem ser expressos com 1 casa decimal, acrescentando-se o erro da leitura (±0,5). Desta forma, a leitura realizada na bureta da Figura 2 deve ser expressa como 3,8 ± 0,5 mL. O último algarismo apresentado (dígito 8 na primeira casa decimal) é chamado algarismo duvidoso. Na mesma Figura, os valores 3,9; 3,8 ou 3,7 podem ser aceitos como valores corretos para a leitura. É exatamente por causa desta dúvida, que o erro da leitura (±0,5) é apresentado. No resultado final, podemos afirmar com 100% de certeza que o valor correto encontra-se entre 3,3 mL e 4,3 mL. Mas afirmar que o valor lido é 3,8 mL, sem o erro de leitura, é incompleto. A seta indica a correta posição dos olhos do observador para realizar a leitura. Figura2 - Proveta de 50 mL. À esquerda, ampliação da escala. Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 17 O volume de uma amostra, ao contrário da sua massa, varia com a temperatura. A maioria das medidas volumétricas é feita à temperatura ambiente; assim, a maioria dos equipamentos volumétricos é calibrada para a temperatura de 20oC. Portanto, sempre que se utiliza um equipamento volumétrico deve-se observar o valor da temperatura de calibração, que em escrito no equipamento. Isto é necessário, pois, se a temperatura ambiente for diferente da temperatura na qual o equipamento foi calibrado, forçosamente haverá um erro adicional no volume medido. Avaliação do erro instrumental Para se determinar o erro de um material graduado é necessário: a) Separar duas marcas de graduação, que indique um volume determinado. b) Contar o número de divisões entre essas marcas de graduação. c) Dividir o volume dado entre essas duas marcas de graduação pelo número de divisões correspondentes. Exemplo: Tomando-se, por exemplo, uma proveta de 10mL, separando-se duas marcas temos o volume de 1mL. Após contar as divisões encontraremos 10 divisões. Teremos: Menor divisão = 1 mL 10 divisões = 0,1 mL /divisão Cálculo do limite de erro: Limite de erro = 0,1 mL 2 = 0,05 mL Dentre os erros mais comuns nas medidas volumétricas, destacam-se: - Leitura da graduação volumétrica obtida pela parte superior do menisco; - Medição de volume de soluções quentes; - Uso de instrumento inadequado para medir volumes; - Uso de instrumento molhado ou sujo; - Formação de bolhas nos recipientes; - Controle indevido da velocidade de escoamento. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes líquidos, usam-se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é de 20o C. Tabela 4 – Exemplos de instrumentos. Instrumento Capacidade (mL) Precisão Bureta 50mL 1/10 Pipeta graduada 5mL 1/10 Proveta graduada(1) 10mL 1/10 Proveta graduada(2) 50mL 1/2 Proveta graduada(3) 100mL 1/1 Béquer 100mL - Balança (?) - ? Tabela 5 - Exemplos de instrumentos. Balões Volumétricos Pipetas Volumétricas Capacidade (mL) Limite de Erro Capacidade (mL) Limite de Erro 25 0,05 2 0,006 Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 18 50 0,10 5 0,01 100 0,15 10 0,02 200 0,20 25 0,03 300 0,25 50 0,05 500 0,30 100 0,08 1000 0,50 200 0,10 2000 1,00 6. Procedimento experimental PROCEDIMENTO INICIAL: Ligar a balança na tomada. A mesma deve estar em posição fixa, de modo que nãovenha a ser movimentada. A maioria das balanças possui nivelador. Nivelar com cuidado, utilizando os ajustes que normalmente se encontram em 2 dos seus pés. Se o prato de pesagem estiver sujo limpar com um pincel próprio. Se a balança possuir um compartimento de pesagem fechado (com janelas), feche o compartimento. Apertar o botão “zero” ou “tara”, e aguarde a leitura de zero estabilizar. Neste ponto a balança está “tarada”. Durante a utilização da balança deve-se tomar o máximo cuidado para não sujar a balança. PROCEDIMENTO A: 1. Pese uma proveta de 25mL, coloque 25mL de água na proveta; pese a proveta com água; determine o volume de água a partir da massa de água (d=1g/mL). Compare os volumes de água e justifique a diferença se houver; 2. Pese um balão volumétrico de 25mL, coloque 25mL de água no balão; pese o balão com água; determine o volume de água a partir da massa de água (d=1g/mL). Compare os volumes de água e justifique a diferença se houver; 3. Compare e justifique a diferenças encontradas entre o balão e a proveta; PROCEDIMENTO B: 4. Preencher uma proveta de 25 mL com água. Com o auxílio de uma pipeta pasteur adicione 20 gotas de água. 5. Preencher um béquer de 25 mL com água. Com o auxílio de uma pipeta pasteur adicione 20 gotas de água. 6. Em qual instrumento conseguiu-se observar melhor a variação de volume? Qual dos dois instrumentos você julga ser melhor para medir o volume de líquidos? 7. Qual a relação entre o diâmetro da secção transversal do recipiente utilizado e a sensibilidade (perceptividade da variação da medida). PROCEDIMENTO C: 8. Medir a massa de 1 clip (um único clip). Guardá-lo para uso posterior. Qual o erro absoluto e relativo desta medida? 9. Medir a massa de um conjunto de 10 clips. Guardá-los para uso posterior. Qual o erro absoluto e relativo desta medida? 10. Comparar os erros em cada caso (8 e 9). PROCEDIMENTO D: 11. Juntar os 11 clips utilizados no procedimento . Sem fazer nenhuma medida, calcule a massa e o erro absoluto e relativo (propagado) deste conjunto de clips. 12. Medir a massa destes 11 clips (os mesmo já utilizados) diretamente na balança. Qual o erro absoluto e relativo desta medida? 13. Comparar os erros em cada procedimento (11 e 12). PROCEDIMENTO E: 14. Encha uma bureta com água; Zere a bureta; 15. Em seguida, encha um tubo de ensaio utilizando a bureta e faça a leitura do volume utilizado; 16. Repita as etapas anteriores para mais dois tubos de ensaio de mesmo volume; Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 19 17. Calcule o valor médio e o desvio médio das medidas; Expresse o valor da medida adequadamente; Tubo V (mL) 1 2 3 Média Desvio médio CV 18. Explique porque os volumes medidos não foram idênticos. PROCEDIMENTO F: 19. Coloque cerca de 200 mL de água de torneira em um béquer, aqueça até a ebulição, desligue o aquecimento e meça a temperatura utilizando um termômetro ao longo do arrefecimento até que fique constante. Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos significativos. Durante a medida mantenha o bulbo do termômetro totalmente imerso na água, sem tocar as paredes do recipiente. 20. Explique quais as condições que podem afetar o seu resultado. 21. Determine a constante de arrefecimento. De acordo com a lei de arrefecimento tem-se T(t)=Ta-(Ta- To)exp(-rt), em que Ta é a temperatura ambiente, To a temperatura inicial e r a constante de arrefecimento. t, min T,oC t, min T,oC t, min T,oC 22. Qual é o critério necessário para definir se a temperatura está constante? Use um gráfico para ilustrar a alteração da temperatura em função do tempo. Questionário: 1) A densidade é uma propriedade física de extrema importância na caracterização, identificação e utilização de substâncias ou materiais. A densidade é uma grandeza que expressa quanto há de massa por unidade de volume. ρ= m V Desta forma é uma propriedade intensiva da matéria, isto é, seu valor independe da quantidade de matéria. Hoje, o teor de água no álcool hidratado utilizado como combustível é controlado nos postos de serviço através da densidade da mistura. A densidade é obtida através de uma equação (medidas indiretas), com base em medições realizadas diretamente de equipamentos (medidas diretas). Portanto, junto aos resultados temos erros oriundos das medidas originais, tornando necessário o conhecimento de como o erro da medida original pode afetar a grandeza final. Se uma massa de água a 25oC é determinada pela balança abaixo, conforme a figura, e o volume medido pela proveta abaixo, responda: 1. com quantos algarismos significativos devemos escrever o valor da massa? 2. com quantos algarismos significativos devemos escrever o valor d o volume? 3. com quantos algarismos significativos devemos escrever o valor da densidade? Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 20 2) Complete a tabela Número (m) Número de significativos Notação científica Arredondamento (2 significativos) 26,31 20,000 0,206 0,00206 0,00000007320 1,34 mil 606 393,68 0,0000000007 3) Faça as operações aritméticas indicadas considerando que cada número é resultado de uma medida experimental: a) 351 + 2,982= b) 25,128 - 0,0042= c) 13,51 + 1,00754 + 0,214= d) 4,6254 - 10,1= e) 14,021 + 14= f) 126 x 2,51= g) 3,658 x 9,2= h) 68,1 / 38= i) (3,8 x 108) x (2,65 x 105)= j) (8,1 x 10-4) / (2,4587 x 10-5)= 4) Converter as seguintes massas para gramas: a) 3,89 x 10-6 kg b) 1,8 x 104 mg c) 6 µg d) 12 ng e) 8 pg f) 3,24 t 5) Converter 0,005 g/cm3 em: a) g/mL b) g/L c) kg/mL d) kg/L Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 21 e) kg/m3 f) g/m3 g) considerando que é a concentração de uma substância diluída em água converter em %. Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 22 Aula 3 C o n s t r u ç ã o e C a l i b r a ç ã o d e u m D e n s í m e t r o 1. Objetivos Construir e utilizar um densímetro de baixo custo; Determinar a densidade de líquidos puros e soluções; Construir e utilizar uma curva de calibração; Determinar o teor de uma solução de água - álcool a partir de uma curva de calibração; 2. Introdução As propriedades físicas da matéria agrupam-se em duas categorias principais: intensivas e extensivas. Existem propriedades que independem de quanto se tem de matéria. Por exemplo, a temperatura de uma amostra de matéria não depende do seu tamanho e sim, do meio onde ela se encontra; já a massa depende. Assim, a temperatura é uma propriedade intensiva (outro exemplo: densidade) e a massa é uma propriedade extensiva (outros exemplos: volume e quantidade de matéria). É interessante ressaltar que a razão entre duas propriedades extensivas é uma intensiva. Exemplos disso são a densidade e a concentração. Mas o que é densidade? Para entender o que é densidade, inicialmente cabe lembrar que toda amostra de matéria tem massa e ocupa espaço (tem volume). Numa dada condição, se porções de matéria de um mesmo tipo têm volumes diferentes, necessariamente elas têm massas diferentes. Além disso, estas massas são diretamente proporcionais ao volume e vice-versa. Logo, quanto maior o volume (V) de uma dada porção de matéria, maior será sua massa (m), poissão diretamente proporcionais, ou seja: m ∞ V (lê-se: a massa é proporcional ao volume) Agora, cabe perguntar: é possível saber a massa de uma dada porção de matéria medindo apenas seu volume? A resposta é sim, mas desde que se conheça a constante de proporcionalidade entre estas duas grandezas (massa e volume). Esta constante de proporcionalidade, por convenção, é denominada densidade e tem como símbolo a letra grega ρ (lê-se: rô). Densidade, portanto, nada mais é que uma grandeza que expressa quanto há de massa por unidade de volume de uma dada porção de matéria. Portanto: m = ρ x V A densidade é uma propriedade física de extrema importância na caracterização, identificação e utilização de substâncias ou materiais. Hoje, o teor de água no álcool hidratado utilizado como combustível é controlado nos postos de serviço através da densidade da mistura hidroetanólica. Polímeros comerciais, como, por exemplo, o polietileno, são caracterizados comercialmente através de suas densidades. Vários métodos podem ser utilizados na determinação da densidade de líquidos: 1- Picnômetro: São pequenos balões volumétricos empregados para pesar e medir o volume de reduzidas quantidades de líquido. Com a massa e o volume, obtemos a densidade. Os picnômetros possuem um pequeno orifício em sua tampa. Esse orifício dispensa o acerto do menisco, pois o líquido deve transbordar por ele, ficando o picnômetro totalmente cheio. 2- Densímetro: Para determinarmos o valor da densidade (ρ = m/v) das substâncias líquidas, basta obtermos diretamente o valor da sua massa e volume. Podemos checar esses resultados por meio de uma balança e uma proveta graduada. Outra forma de medir a densidade de certas substâncias líquidas pode ser feita utilizando o densímetro e empregando o princípio de Arquimedes. São aparelhos que permitem a determinação da densidade de líquidos onde são mergulhados, com leitura direta numa escala, sem necessidade de cálculos ou balanças. Os densímetros servem para determinar a densidade ou as concentrações de líquidos miscíveis. O alcoômetro de Gay Lussac é um densímetro especialmente concebido para determinar a concentração de álcool etílico numa solução com água. Ao introduzirmos este instrumento vem um recipiente contendo um desses líquidos, observamos que uma parte do densímetro fica imersa, em uma situação de equilíbrio vertical. Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 23 A extensão da parte submersa varia de acordo com o líquido e com o tipo de densímetro construído. Para se obter a medida da densidade do líquido nessa situação, é necessário que se iguale o módulo da força peso (P) ao módulo da força de empuxo (E). A determinação desta última se obtém através do princípio de Arquimedes. Esse princípio nos indica que o módulo da força de empuxo (E) é igual ao módulo do peso (W) do volume de líquido deslocado, isto é, do volume da parte submersa. Então, se P = mcanudo g e sendo o empuxo igual ao peso do volume de líquido deslocado E = mlíquido deslocado g = dVg (V = volume do líquido deslocado) Teremos, mg = dVg Sabendo que em um densímetro cilíndrico o volume é dado por V = Ah (A = área da base e h = altura submersa do densímetro) Finalmente obtemos m= dAh → 1/d = Ah/m (A/m é uma constante K) ou 1/d = Kh → K = 1/dh → d = 1/Kh Estas equações serão uteis na parte experimental. 3. Parte Experimental 3.1. Materiais, equipamentos e reagentes Materiais Reagentes Balança analítica; 1 Proveta de 100 mL; 1 béquer de 100 mL; Régua; Canudinho; Prego; Veda rosca; Água destilada; Óleo de cozinha; Álcool comercial; Gasolina; Solução água-álcool 30%(v/v) Solução água-álcool 70%(v/v) Solução água-álcool problema 3.2. Procedimentos A) Construção do densímetro 1. Introduza o prego em uma das extremidades do canudo; 2. Prenda o prego no canudo utilizando-se fita veda rosca; B) Calibração do densímetro utilizando água destilada 1. Coloque cerca de 100 mL de água (d25 ≈ 0,9900 g cm-3) na proveta de 100 mL; 2. Coloque o densímetro construído dentro da proveta com água; 3. Utilizando-se uma régua, meça a altura (em centímetros) da parte submersa do densímetro; 4. Utilizando a fórmula d = k/h calcule o valor da constante k; k = _____________ g/cm2 OBS: k é uma constante característica do densímetro, depende da massa e área da base – m/A. Portanto, não depende do líquido que fizemos a calibração e será a mesma utilizada na determinação da densidade, com este densímetro, de outros líquidos. Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 24 C) Determinando a densidade de diferentes substâncias 1. Utilizando um béquer, coloque cerca de 100 mL da substância em uma proveta de 100 mL devidamente limpa; 2. Coloque o densímetro construído dentro da proveta contendo a substância; 3. Utilizando uma régua, meça a altura (em centímetros) do densímetro que está submerso na substância; 4. Calcule a densidade da substância; 5. Repita as etapas de 1 a 4 para as diferentes amostras. Coloque os valores encontrados na tabela a seguir: Tabela 1: Dados experimentais obtidos para a determinação da densidade de diferentes substâncias. Substância Altura submersa do densímetro / cm Densidade calculada / g cm-3 Etanol Gasolina Óleo Tabela 2: Densidade dos líquidos, g/cm3, T=_____ ºC Equipes Densidade / g/cm3 Etanol Gasolina Óleo 1 2 3 4 5 6 7 8 Média Desvio padrão CV Intervalo de confiança (67%) Tabela 3: Determinação do erro relativo percentual Substância d* (g/cm3) d** (g/cm3) Erro % Etanol Gasolina Óleo *densímetro comercial ou valor tabelado **densímetro construído D) Determinar a densidade de soluções água - álcool 1. Utilizando o densímetro construído, determine a densidade das soluções de água - álcool 30%, 70% e X%: OBS: utilize os mesmos procedimentos do item “C”. Coloque os valores encontrados na tabela a seguir: Tabela 4: Valores de concentração e densidade das soluções de água - álcool. Solução Teor / % Altura do densímetro submerso / cm Densidade / g cm-3 1 0 2 30 3 70 4 100 Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 25 problema ? 2. Utilizando os dados da Tabela acima construa o gráfico (em papel milimetrado): Densidade das soluções de água - álcool em função do teor; 3. Utilizando a curva de calibração construída no item anterior, determine a concentração de água - álcool na solução problema. Tabela 5: Densidade dos líquidos, g/cm3, T=_____ºC Equipes d 30% d 70% d X% 1 2 3 4 5 6 7 8 Média Desvio padrão CV Intervalo de confiança (67%) Equação da reta e Ajuste da reta 1 2 1 1 2 2 1 1 1 2 1 1 2 1 2 1 1 2 2 1 2 2 ( ) ( ) ( ) 100 m m d V d Vmd V V V V V V V d Vd d d d V V V V Vd d d V Td d d d Y=densidade X=Teor XY X2 0% 30% 70% 100% Média Com a tabela acima podemos determinar m e b: 2 2 nxy x ym nx x b y mx Questionário: 1) As ilustrações da figura abaixo representam densímetros como os usados em postos de gasolina. Esses instrumentos têm por finalidade indicar se o álcool combustível está ou não adulterado pela adição de outras substâncias. I IIIII Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 26 O primeiro dos densímetros representados contém etanol puro (d etanol = 0,8 g/cm3). Dos dois restantes, um está cheio de etanol e água (d água=1,0 g/cm3) e o outro de etanol e gasolina ( d gasolina = 0,7g/cm3), não necessariamente nesta ordem. Com base nas informações, responda: a) Qual a constituição da mistura II? Justifique sua resposta. b) Qual a constituição da mistura III? Justifique sua resposta. c) Quais os valores possíveis de densidade da bola escura? d) Quais os valores possíveis de densidade da bola clara? 2) Considere: a) A densidade da água comum, formada por hidrogênio prótio (1H), é de 0,997g/cm3 à 25oC. O que você espera encontrar para densidade da água pesada, formada por deutérios (D=2H), mais ou menos? Justifique a sua resposta! b) Qual o valor da densidade da água comum, em unidades de g/L, mol/mL, mg/mL e kg/m3? Faça o uso correto dos algarismos significativos! c) A densidade da água depende da temperatura. A tabela abaixo mostra a densidade da água para quatro diferentes temperaturas. Qual o aumento de volume esperado, em 50,0mL de água, para uma mudança na temperatura de 25 para 30oC? T, oC 20 25 30 35 d, g/cm3 0,998 0,997 0,996 0,994 d) Numa coluna cilíndrica de diâmetro igual a 5mm, o aumento de volume determinado na letra c corresponde a qual altura? Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 27 Aula 4 R e a ç õ e s q u í m i c a s e a n à l i s e q u a l i t a t i v a p o r v i a ú m i d a 1. Objetivo Observar evidências da ocorrência de uma reação química; Representar uma reação através de uma equação química; Identificação dos constituintes de uma amostra por via úmida. 2. Introdução A química analítica é o ramo da química que trata da identificação e/ou quantificação de espécies ou elementos químicos. A análise química qualitativa é empregada quando se pretende identificar as espécies químicas presentes numa amostra. De modo geral, o procedimento para a identificação de uma espécie química consiste em formar um sal pouco solúvel ou um complexo estável, que possa ser facilmente observado. Outras propriedades como solubilidade e cor na chama são observações importantes na investigação. A análise química qualitativa é empregada para se determinar a quantidade de uma espécie química na amostra. Dentre os métodos quantitativos mais comuns podemos citar a gravimetria, volumetria e métodos instrumentais coma a absorção no UV-Visível. Na análise qualitativa é necessário o conhecimento de um conjunto de reações e métodos de separação e identificação de cátions e ânions. Os cátions encontram-se divididos em cinco grupos analíticos de acordo com suas similaridades. Cada grupo, com exceção daquele constituído pelos íons Na+, K+ e NH4+, possui um reagente precipitante que forma compostos insolúveis com todos os cátions do grupo e que por esse motivo recebe o nome de reagente de grupo (Tabela 1). É nas características destes grupos que se baseia a separação dos cátions de uma amostra que contém em sua composição elementos de todos os grupos. Os ânions também podem ser classificados em grupos. No entanto, isso não é tão usual porque, ao contrário dos cátions, não há uma separação sistemática para eles. 3. Metodologia O termo reação química refere-se ao reagrupamento dos átomos entre as substâncias de um dado sistema. Ela é representada esquematicamente por uma equação química, que dá informações quantitativas e qualitativas. A equação escrita deve fornecer a descrição da reação que ocorre quando os reagentes são misturados. Para escrever uma reação química, é necessário conhecer a fórmula dos reagentes e dos produtos. Para se chegar a tal Informação é preciso observar o curso da reação tentando a identificação dos produtos através de observação e/ou análise química. Em primeiro lugar deve-se deduzir se houve uma reação química ao colocar em contato duas ou mais substâncias. Obtêm-se evidência de reação química no laboratório quando aparecem diferenças perceptíveis e significativas entre o estado inicial e o estado final. É possível utilizar critérios quantitativos e qualitativos para prever ou detectar esta mudança. Por exemplo uma reação, AB + CD = AD + CB de dupla troca, ocorre quando AD e/ou CB for: 1. menos solúvel 2. eletrólito mais fraco 3. mais volátil que AB e/ou CD. Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 28 Para detectar a ocorrência da reação utiliza-se critérios baseados em observações macroscópicas utilizando os órgãos dos sentidos (exceto pelo paladar): Formação de produtos gasosos – os produtos gasosos são identificados por um borbulhamento em solução. Formação de precipitado – um produto sólido insolúvel que se forme quando a quantidade de um dos produtos formados durante a reação excede sua solubilidade no solvente. Um sal é considerado solúvel se sua solubilidade é maior que 1g/100 mL e insolúvel quando a solubilidade é menor que 0,1 g/100 mL. Casos intermediários são considerados pouco solúveis. Mudança de cor - aquelas não resultantes de diluição ou simples combinação de cores, mas sim da formação de uma nova substância. Mudança de odor - devido a formação de um produto ou consumo de um reagente que tenha odor característico. Transferência de energia - muitas reações químicas vêm acompanhadas de mudança de temperatura. Se a temperatura da mistura de uma reação aumenta, calor está sendo liberado e a reação é dita exotérmica. Se a temperatura decresce durante e reação, calor está sendo absorvido e a reação é endotérmica. Entre os efeitos que indicam claramente a ocorrência de uma reação química, um dos mais marcantes é o da formação de um precipitado. Reação de precipitação é um tipo comum de experimento envolvendo íons que reagem para formar sólidos pouco solúveis. Muitas substâncias químicas, tipo sais, podem ser facilmente dissolvidos em água. Uma vez dissolvido, o sal está completamente ionizado (eletrólito forte), Exemplo: NaCl(s) → Na+(aq) + Cl-(aq) Em uma mesma solução, quando dois ou mais estão dissolvidos, seus íons positivos e negativos estão livres para interagir. A interação eletrostaticamente mais favorável prevalece. Desta nova associação poderá surgir um precipitado. Exemplo: AgNO3(s) + KCI(s) → Ag+(aq) + NO3-(aq) + K+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s) → + K+(aq)+NO3- (aq) A formação do precipitado de AgCl, indicado pela seta, implica, portanto, na retirada de íons Ag+ e Cl- da solução. Os tipos de precipitado variam de acordo com o tamanho e forma das partículas produzidas. Existem os seguintes tipos de precipitados: Cristalino - o precipitado é reconhecido pela presença de muitas partículas pequenas de formato regular tendo superfície Iisa. Os cristais de um precipitado cristalino assemelham-se aos cristais do sal de cozinha ou açúcar. É o mais desejável dos precipitados, uma vez que sedimenta-se rapidamente e é fácil de filtrar, porém, de modo geral, sua obtenção depende das condições ideais. Granular - consiste em pequenos e discretos grãos que sedimentam-se com facilidade. Um precipitado granular parece com café moído (não em pó). As pequenas partículas de forma irregular podem ser facilmente distinguidas ainda que não tenham a forma regular do precipitado cristalino. Finamente Dividido - formado por partículas extremamente pequenas. As partículas individuais são invisíveis a olho nu. A aparência de farinha de trigo é descritivadeste exemplo. Este precipitado é difícil de trabalhar, pois devido ao tamanho das partículas, estas levam um tempo muito longo para sedimentar. Coloidal tipo Gelatinoso - é aquele que forma uma massa compacta com aspecto de gelatina. É difícil de trabalhar, pois na manipulação enclausura impurezas de forma a tornar a sua lavagem impossível. A constatação visual de um precipitado deve levar em conta os aspectos descritos acima. Há, portanto, precipitados que tornam a solução opaca sem que haja necessariamente depósito de sólido no fundo do recipiente. A falta de transparência de uma solução tem duas origens principais: presença de partículas sólidas em suspensão que Impedem a passagem da luz ou elevada concentração de substâncias de cor escura, o que resulta na completa absorção da luz. Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 29 Outro item a ser descrito com cuidado é aquele referente a mudança de cor. Se a nova cor observada é resultado de uma combinação das cores dos reagentes, não podemos afirmar que houve uma reação química. O resultado aqui não é conclusivo. O teste só é conclusivo (na ausência de outros indícios, como formação de precipitado ou mudança de temperatura) quando a nova cor observada é inesperada, isto é, não pode resultar da combinação das cores dos reagentes. 4. Equipamentos, vidrarias e reagentes pisseta 10 tubos de ensaio centrífuga béquer de 250mL 2 erlenmeyer de 50mL pinça suporte para tudo de ensaio bico de busen Mg(s) Palha de aço Solução alcoólica de fenolftaleína Vidro de relógio Bacia Barbante Água sanitária Água oxigenada 20 mL Na2S2O3 0,1 mol/L H2SO4 1 mol/L Cu(NO3)2 0,1mol/L AgNO3 0,05mol/L NaOH 0,1 mol/L K2CrO4 0,1mol/L NaSCN 0,1mol/L Fósforos HCl(aq) 6 mol/L Na2CO3(s) Gelo CuSO4.5H2O(s) NH4OH 0,1 mol/L K4[Fe(CN)6] 0,01 mol/L Na(s) Vinagre Erlenmeyer 50 mL 5. Procedimento experimental EXPERIMENTO 1 Lixe um pedaço de (21,5cm) de fita de magnésio. Observar como varia o aspecto da superfície, recentemente cortada, do metal. Anote suas observações e explique. Faça o mesmo com o bombril. Segure a fita por uma extremidade com o auxílio de uma pinça metálica e queime a outra extremidade na chama de um bico de bunsen. Remova a fita da chama e coloque num vidro de relógio até a queima completa. Interprete e escreva a equação química observada. Este é um exemplo de reação de síntese ou adição, aquela que tem como produto somente uma substância mais complexa formada pela união de duas ou mais substâncias (simples ou composta). Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 30 Coloque um pouco de água destilada no vidro de relógio sobre as cinzas e adicione uma gota de fenolftaleína. Interprete e escreva a equação química observada. EXPERIMENTO 2 Lixe um pedaço de (1,5cm) de fita de magnésio. Coloque a fita em um tudo de ensaio com ~2mL de ácido clorídrico 6 mol/L. Toque o tudo de ensaio para observar a liberação de calor no processo (reação exotérmica). Este é um exemplo de reação de oxirredução, quando ocorre uma variação no estado de oxidação de alguns elementos que compõem os reagentes e produtos. Interprete e escreva a equação química observada. Este também é um exemplo de reação de deslocamento, em especial, de simples troca. Enquanto ocorre liberação de gás aproxime um fósforo acesso da extremidade do tudo de ensaio (reação de síntese ou adição, identificação do H2). Interprete e escreva a equação química observada. O magnésio metálico pode ser facilmente oxidado em solução aquosa de ácido clorídrico com a liberação de hidrogênio molecular. Na sequência, com a aproximação de um fósforo acesso, o hidrogênio molecular pode reagir com o oxigênio molecular da atmosfera e formar água, que chega a condensar na parede do tubo de ensaio. EXPERIMENTO 3 Coloque ~1g de bicarbonato de sódio num erlenmeyer. Coloque ~2mL de ácido clorídrico 2mo/L, com conta-gotas, num balão de festa. Prenda o balão no tudo de ensaio, tomando cuidado para não misturar o ácido com o bicarbonato. O balão deve estar bem preso para evitar a perda de gás (liberação de gás). Depois do balão preso vire o conteúdo do balão no tubo de centrífuga. Interprete e escreva a equação química observada. Tire o balão do tubo sem que o gás escape. Interprete e escreva o que foi observado. Prenda o balão em um erlenmeyer com 2mL de solução aquosa de hidróxido de bário 0,2mol/L. Libere o gás sobre a solução de hidróxido de bário (identificação do CO2). Interprete e escreva a equação química observada. EXPERIMENTO 4 Adicione 2mL de água oxigenada 10 volumes em um tubo de ensaio grande identificado por tubo A. Adicione 2mL de água sanitária em um tubo de ensaio grande identificado por tubo B. Coloque fogo em um pedaço de barbante e deixe-o em brasa. Misture o conteúdo do tubo B no tubo A (liberação de gás, identificação do O2). Interprete e escreva a equação química observada. Aproxime o barbante em brasa do tudo sem tocar no líquido. Interprete e escreva a equação química observada. EXPERIMENTO 5 Misture em um tubo de ensaio ~10 gotas dos reagentes abaixo. Os 5 ensaios envolvem reações de precipitação, aquela em que ocorre a formação de um material sólido insolúvel no meio. Ensaio 1: nitrato de prata + ácido clorídrico diluído. Este é um exemplo de reação de deslocamento, aqui ocorre uma substituição de átomo(s) entre as substâncias, é também chamada de reação de substituição ou troca. Em especial dupla troca. Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 31 Ensaio 2: nitrato de cobre + hidróxido de sódio diluído Ensaio 3: tiossulfato de sódio + ácido sulfúrico (concentrado). Ensaio 4: nitrato de chumbo e cromato de potássio Ensaio 5: nitrato de prata + tiocianato de potássio. Para todos os ensaios, escreva a equação química observada e descreva as características do precipitado formado. EXPERIMENTO 6 Colocar uma porção de sulfato de cobre (II) pentaidratado em um tubo de ensaio e aquecer diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. Observar. Quando resfriar, colocar algumas gotas de água. Observar. Em um segundo tubo de ensaio, coloque CuSO4 0,2 mol/L e NH4OH 3 mol/L. Observar e anotar o que acontece. EXPERIMENTO 7 Misture em um tubo de ensaio ~10gotas dos reagentes abaixo. Ensaio 1: Solução aquosa de sulfato de ferro (II) + água oxigenada 10 volumes. Ensaio 2: sobrenadante do ensaio 1 + hexacianoferrato (II) de potássio. Ensaio 3: sobrenadante do ensaio 1 + tiocianato de amônio. Ensaio 4: palha de aço + ácido clorídrico 2mol/L. Ensaio 5: sobrenadante do ensaio 4 + hexacianoferrato (II) de potássio. Ensaio 6: sobrenadante do ensaio 4 + tiocianato de amônio. Para todos os ensaios, escreva a equação química observada e descreva as características observadas. EXPERIMENTO 8 Tomar um béquer de 250mL, colocar metade do seu volume de água e adicionar duas gotas de fenolftaleína. Anotar a cor da solução. Cortar, cuidadosamente, sobre um pedaço de papel de filtro, um pequeno fragmento do metal sódio. Observar como varia o aspecto da superfície, recentemente cortada, do metal. Colocar o fragmento de sódio dentro da água contida na cápsula, tapando-a imediatamente com um vidro de relógio. Interprete e escreva a equação química observada. Química Geral Experimental 2015 Universidade Federal de Alfenas – Unifal 32
Compartilhar