CROMATOGRAFIA (OK) (1)

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FACULDADE ESTÁCIO DE SÁ DE CAMPO GRANDE - MS 
CURSO DE FÁRMACIA 2° SEMESTRE 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA 1 
CROMATOGRAFIA 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE QUÍMICA – ORGANICA I 
 
 
 
 
 
CAMPO GRANDE – MS 
20 DE SETEMBRO DE 2014 
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FACULDADE ESTÁCIO DE SÁ DE CAMPO GRANDE -MS 
CURSO: FARMACIA 
PROFESSOR: JOAQUIM 
MATÉRIA: QUIMICA ORGANICA I 
ACADEMICOS: ANA LUÍZA, WELITON E LEANDRO 
 
 
 
 
 
CROMATOGRAFIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CAMPO GRANDE – MS 
1 DE NOVEMBRO DE 2014 
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SUMÁRIO 
 
 
1 INTRODUÇÃO...............................................................................................pág 04 
2 DESENVOLVIMENTO.................................................................................pág 05 
2.1 CLASSIFICAÇÃO PELA FORMA FÍSICA C..................................pág 06 - 07 
2.2 CLASSIFICAÇÃO PELA FORMA MOVEL EMPREGADA ...... pág 08 - 11 
3. PARTE EXPERIMENTAL................................................................... pág 12-13 
4. CONCLUSÃO EXPERIMENTAL........................................................pág 14 
5. REFERÊNCIAS...................................................................................... pág 15 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1 INTRODUÇÃO 
 
 
A Cromatografia (do grego χρώμα: "Chroma",cor e γραφειν:"grafein", grafia) é 
um método físico-químico quem tem por finalidade a identificação de substâncias, 
separação-purificação de misturas. Sendo utilizado propriedades como: solubilidade, 
tamanho e massa, com isso envolvendo uma série de processos de separação de 
misturas. 
Ela acontece pela passagem de uma mistura através de duas fases: 
uma estacionária (fixa) e outra móvel. A grande variabilidade de combinações entre 
a fase móvel e estacionária faz com que a cromatografia tenha uma série de técnicas 
diferenciadas. 
 
 
 
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2 DESENVOLVIMENTO 
 
A Cromatografia é um eficaz método de separação que encontra aplicação em todos os 
ramos da ciência. Foi inventada e denominada pelo botânico russo Mikhail Tswett no 
inicio do século 20. 
Ele empregou a técnica para separar vários pigmentos de plantas como clorofila e 
xantofila, passando soluções desses componentes através de uma coluna de vidro 
empacotada com carbonato de cálcio finamente dividido, ocasionando espécies 
separadas aparentemente como bandas coloridas na coluna, ocasionando cor*escrita. 
A Cromatografia através da sua grande diversidade permite aos cientistas separar 
componentes muito semelhantes de misturas complexas, sendo que muitas dessas 
separações seriam impossíveis por outros métodos. 
Em todas as separações cromatográficas,a amostra é então forçada através de uma fase 
estacionaria imiscível fixa, colocada na coluna ou em uma superfície solida. As duas 
fases são escolhidas de modo que os componentes da amostra se distribuam entre as 
fases móvel e estacionaria em vários graus. 
Os componentes que são mais fortemente retido na fase estacionaria movem-se muito 
lentamente no fluxo da fase móvel. Ao contrario,os componentes que se ligam mais 
fracamente á fase estacionaria movem-se mais rapidamente, sendo que os componentes 
da amostra se separam em bandas ou zonas discretas que podem ser analisadas 
qualitativas ou quantitativas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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2.1 CLASSIFICAÇÃO PELA FORMA FÍSICA 
CROMATOGRÁFICA 
 
 
Os métodos cromatográficos podem 
ser classificados de dois modos. A 
primeira classificação está baseada no 
meio físico no qual as fases 
estacionaria e móvel entram em 
contato. 
Na Cromatografia em coluna, a 
fase estacionaria é mantida dentro de 
um tubo estreito através do qual a 
fase móvel é forçada a passar sob 
pressão. 
Na Cromatográfia planar, a fase estacionaria é suportada sobre uma superfície plana 
ou nos interstícios de um papel. Neste caso, a fase móvel move-e, atravessa através 
desses poros ou placas (camada delgada). 
 A cromatografia em papel (CP) é uma técnica de partição líquido-líquido, estando um 
deles fixado a um suporte sólido. Baseia-se na diferença de solubilidade das substâncias 
em questão entre duas fases imiscíveis, sendo geralmente a água um dos líquidos 
 Sendo uma partição líquido-líquido. Este método, embora menos eficiente que a 
Cromatografia em Camada Delgada (CCD), é muito útil para a separação de 
compostos polares, sendo largamente usado em bioquímica. A CCD é uma técnica de 
adsorção líquido-sólido. Nesse caso, a separação se dá pela diferença de afinidade dos 
componentes de uma mistura pela fase estacionária. 
Por ser um método simples, rápido, visual e econômico, a CCD é a técnica 
predominantemente escolhida para o acompanhamento de reações orgânicas, sendo 
também muito utilizada para a purificação de substâncias e para a identificação de 
frações coletadas em cromatografia líquida clássica. 
 
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É importante ressaltar que o equilíbrio no qual os dois tipos de cromatografia se 
baseiam são idênticos e a teoria desenvolvida para a cromatografia em coluna é 
prontamente adaptável á cromatografia planar. Uma classificação mais básica dos 
métodos cromatográficos apoia-se nos tipos de fase móvel e estacionaria e nos tipos 
de equilíbrio envolvidos na transferência de solutos entre as fases. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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2.2 CLASSIFICAÇÃO PELA FORMA MÓVEL EMPREGADA 
 
 
1) Cromatografia Liquida (CL) 
Fase móvel: liquido 
Apresenta uma importante subdivisão: 
 
 Cromatografia líquida clássica (CLC) 
 
A principal etapa ao se utilizar essa técnica é o empacotamento, o qual, entre 
outros fatores, definirá a eficiência da separação. As fases estacionárias mais 
utilizadas são sílica e alumina, entretanto estes adsorventes podem servir 
simplesmente como suporte para uma fase estacionária líquida. Fases 
estacionárias sólidas levam à separação por adsorção e fases estacionárias 
líquidas por partição. Suportes quimicamente modificados também têm sido 
usados, sendo o processo de separação misto neste caso. 
Em Suma: A cromatografia liquida se dá quando a fase móvel é um liquido e a 
estacionaria é um solido, fazendo a separação através do sólido. 
 
 
 
Utilização 
Esta técnica é muito utilizada para isolamento de 
produtos naturais e purificação de produtos de 
reações químicas. 
 
 
 
 
 
 
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Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) 
 
Surgiu como aprimoramento da cromatografia líquida clássica devido às dificuldades 
de se separar alguns compostos com esse método, como corantes polares, isômeros, 
drogas básicas e seus metabólitos. 
 Este método é capaz de separar e analisar quantitativamente vários compostos da 
amostra em poucos minutos, com alta resolução, eficiência e sensibilidade. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Utilização 
 
São amostras típicas desse método: aminoácidos, explosivos, lipídeos polares, 
metabólicos de animais e plantas, pigmentos de plantas, polímeros sintéticos, 
polissacarídeos, produtos farmacêuticos, proteínas e tintas. Algumas 
determinações de substâncias cujas análises por outras técnicas são muito 
difíceis, demoradas ou impossíveis, seriam: preparação de compostos 
marcados e análises toxicológicas; separação de componentes de comprimido 
analgésico, logo após a fabricação ou após algumtempo, para controlar o 
problema de estabilidade; análise de mistura de anticonvulsionantes no soro 
sanguíneo de pacientes para identificar o tempo de permanência desses no 
sangue; determinação de esteróides à base de cortisona, que não podem ser 
identificados por cromatografia gasosa, pois ocorre absorção irreversível ou 
decomposição; controle de qualidade do mel e caracterização através da 
análise química do açúcar; determinação de contaminação ambiental por 
pesticidas. 
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2) Cromatografia Gasosa (CG) 
Fase móvel: gás, geralmente nitrogênio, hélio, hidrogênio e argônio, armazenado 
sob alta pressão, que impulsiona a amostra, que pode ser líquida, sólida ou gasosa. 
Em suma: A cromatografia gasosa baseia-se quando a fase móvel é um gás e 
a estacionaria é um solido ou liquido. 
 
 Cromatografia gasosa de alta resolução (CGAR) 
 
É uma técnica para separação e análise de misturas de substâncias voláteis, 
que possuam ponto de fusão de até 300ºC e sejam termoestáveis, através da 
introdução do material gasoso na fase estacionária, que pode ser sólida ou 
líquida pouco volátil; e posterior análise de cada substância separada pela 
coluna cromatográfica. O método da cromatografia gasosa é dividido 
basicamente em três tipos: 
 
 
 
→ Cromatografia gás-sólido 
ou de partição 
→ Cromatografia gás-líquido 
ou de adsorção 
→ Cromatografia gasosa de 
alta resolução 
 
 
 
 
Utilização 
 
A cromatografia gasosa é muito utilizada em diversas áreas, como a 
farmacêutica, alimentícia, petroquímica, análise ambiental, entre outras, por ser 
muito versátil e poder separar e quantificar diversas substâncias, além de ser 
capaz de identificar algumas delas, sendo associada a um espectrômetro de 
massas. 
 
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3) Cromatografia com fluido supercrítico (CFS) 
Fase móvel: fluido supercrítico, vapor pressurizado, com temperatura acima da 
crítica, com viscosidade menor que do líquido, mas ainda assim, mantendo as 
propriedades de interação com o soluto. 
Em Suma: A cromatografia supercrítica leva certas vantagens sobre aas outras 
duas, pode ser realizados analises não possíveis em cromatografia liquida ou 
gasosa. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3 PARTE EXPERIMENTAL (CCDA) 
 
 
3.1 MATERIAIS UTILIZADOS: 
 
 
1) Béquer 
1) Bastão 
1) Chapa aquecedora 
1) Placa de metal 
1) Cuba 
 
 
 
 
 
3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
 
Na placa de cromatografia de metal, foi adicionado: 
 
1) Extrato (Amostra) 
2) Flavonoide 
3) Torpeno 
4) Alcaloide 
 
 
 
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Na placa de cromatografia foi adicionado com capilar: extrato da amostra, flavonoide, 
torpeno e alcaloide. Essa placa foi colocada em pé na cuba, onde estão os eluentes 
hexano e acetato de etila. 
Após subir todo eluente na placa, ele foi retirado de uma cuba e levado até a capela 
e foi adicionado em uma placa um revelador chamado “vanilina¨”. 
 Após aplicar a vanilina na placa, ela foi levada a chapa de aquecimento, e a placa 
ficou por 10mn aquecendo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4 CONCLUSÃO EXPERIMENTAL 
 
Após ser realizado o procedimento segundo as instruções do professor Joaquim, 
foi verificado que o extrato teve 4,8c m de substancia, sendo que obteve 
com certeza terpeno (3cm), podendo haver flavanoide, contudo ele não contem 
alcaloides. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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5 REFERÊNCIAS 
 
 
Princípios de analise instrumental. - Traduzido por Ignez Caracelli, 2002, CAP 28, 
Métodos de separação, introdução a cromatografia, pág 597. 
 
Sóbiologia.com.br – Artigo 2007. Cromatografia e os seus fundamentos 
 
infoescola.com.br – Pesquisa 2005. Introdução a cromatografia,