EFEITOS DO TRATAMENTO QUÍMICO DAS FIBRAS DE SISAL EM COMPÓSITOS LAMINADOS

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A Engenharia transformando ideias em soluções inteligentes 
Anais do 2° COEN - Congresso de Engenharias - Universidade Federal de São João del-Rei - MG 
Anais do XII CONEMI - Congresso Nacional de Engenharia Mecânica e Industrial 
EFEITOS DO TRATAMENTO QUÍMICO DAS FIBRAS DE SISAL EM 
COMPÓSITOS LAMINADOS 
 
Vieira. L.M. G 
(1)
 (lucianomgv@yahoo.com.br), Santos. J.C. 
(2)
 (sanjulio@yahoo.com.br), Torres R. 
B.
 (3)
 (rbtorres@bol.com.br), Mano V. 
(4)
 (mano991@gmail.com), Panzera T.H. (5) 
(tuliopanzera@hotmail.com), Christoforo A.L. 
(6)
 (alchristoforo@yahoo.com.br) 
 
(1, 2, 3, 5, 6) Universidade Federal de São João Del Rei (UFSJ); Departamento de Engenharia Mecânica. 
(4) Universidade Federal de São João Del Rei (UFSJ); Departamento de Ciências Naturais. 
 
RESUMO: Entre as várias soluções de reforço existentes atualmente destacam-se a utilização de 
fibras naturais tais como as fibras de sisal. O interesse no emprego das fibras de sisal está nas suas 
propriedades, tais como: baixa densidade, resistência específica elevada, custo atraente e ainda estas 
originam a partir de fontes renováveis e são biodegradáveis, estes são aspectos importantes na 
escolha deste material como reforço. Estas propriedades são diretamente influenciadas pela interface 
fibra-matriz do compósito. Juntamente com a utilização de fibras de sisal em compósitos surgiu a 
necessidade de melhorar a interface de adesão da fibra à matriz epóxi. Para isso são estudados 
tratamentos químicos específicos para as fibras, como o tratamento alcalino chamado mercerização, 
o tratamento a base de acido acético chamado acetilação, térmico, entre outros. Assim, o tratamento 
químico fornece uma melhor adesão fibra/matriz auxiliando nas transferências de esforços da matriz 
para o reforço de fibras. Este estudo teve como objetivo criar um compósito laminado com fibras de 
sisal, tratados e não tratados com cinco camadas todas orientadas a 0 ° e testadas em flexão. Os 
resultados mostraram que o tratamento químico que foi feito nas fibras foi eficaz. 
 
PALAVRAS-CHAVE: tratamento químico, sisal, compósitos laminados, mercerização, acetilação. 
 
EFFECTS OF THE CHEMICAL TREATMENT OF SISAL FIBER IN LAMINATES 
COMPOSITES 
 
ABSTRACT: Among the various solutions currently existing reinforcement include the use of 
natural fibers such as sisal fibers. The interest in the use of sisal fibers are in their properties, such as 
low density, high specific strength, attractive cost and yet these originate from renewable resources 
and are biodegradable, these are important aspects in choosing this material as reinforcement. These 
properties are directly influenced by the fiber-matrix interface of the composite. Together with the use 
of sisal fibers in composites was a need to improve the interface adhesion of the fiber to the matrix 
epoxy. For this study are specific chemical treatments to the fibers, as called mercerizing alkali 
treatment, treatment with acetic acid base calling acetylation, thermal, among others. Thus, the 
chemical treatment provides a better fiber / matrix adhesion aiding in the transfer of efforts to 
reinforce the matrix of fibers. This study aimed to create a laminated composite with sisal fibers, 
untreated and treated with five layers all oriented at 0 ° and tested in bending. The results showed 
that chemical treatment has been done in the fibers were effective. 
 
KEYWORDS: chemical treatment, sisal, laminated composites, mercerization, acetylation. 
 
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XII CONEMI 
São João del-Rei, Minas Gerais, 02 a 05 de Outubro de 2012 
 
 
 
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1. INTRODUÇÃO 
 
Compósitos reforçados com fibras naturais estão em constante crescimento 
(MARTINS et al. 2006) (MWAIKAMBO e ANSELL 2003). As fibras naturais têm várias 
propriedades importantes, como a capacidade de renovação, de baixo custo, baixa densidade, 
boas propriedades mecânicas e podem ainda ser modificado quimicamente. (ESMERALDO 
et al. 20010) (SILVA FA et al. 2010). Fibras vegetais estão se tornando a alternativa 
econômica e ecológica para uso como reforços de compósitos em substituição de outros 
materiais. Alguns preveem a substituição gradual dos tradicionais aditivos sintéticos, 
particularmente fibras de vidro, para estes materiais, abrindo perspectivas de mercado 
respeitáveis para países com vocação agrícola (NOTHENBERG 1996). Estas características 
amigas do ambiente têm contribuído para a popularização desses materiais na fabricação de 
compósitos para a indústria automotiva e de construção civil (NOTHENBERG 1996) 
(SHARIFAH et al. 2005). 
Embora a fibra natural tenha suas vantagens existem algumas desvantagens, tais como 
a incompatibilidade com uma matriz de polímero hidrofóbico. Mas, para torná-los 
compatíveis com matriz de polímero existem tratamentos químicos que podem ser realizados 
como acetilação, mercerização, silano e ácidos (ROE E ANSELL 1985) (PAL et al. 1998) 
(OWOLABI et al. 1985) (TAE KIM e NETRAVALI 2010). As propriedades dos compósitos 
laminados de fibras naturais dependem dos seus componentes individuais e de sua 
compatibilidade interfacial (FUNG et al. 2003). Uma Forte adesão na interface fibra-matriz é 
essencial para a utilização de fibras naturais como reforço em compósitos (BLEDZKI e 
GASSAN 1999). 
Estudos de diferentes métodos de modificação da superfície das fibras de sisal, 
concluem que as fibras possam ser eficazmente modificadas por tratamentos químicos e 
físicos (RONG et al. 2005). Mercerização é um dos métodos mais antigos utilizados para o 
tratamento de fibras têxteis (KOLPAK e BLACKWELL 1978). O tratamento de mercerização 
tem sido relatado para melhorar as características adesivas da superfície da fibra, removendo 
as impurezas naturais e artificiais a partir da superfície. Ela provoca uma maior exposição das 
fibras por eliminação parcial da lignina e hemicelulose tanto no topo como no interior das 
fibras (RONG et al. 2005) (KOLPAK e BLACKWELL 1978) .O tratamento de acetilação 
consiste na modificação química da fibra com anidrido acético, cuja principal função é a de 
substituir os grupos hidroxilas presentes nas paredes celulares por grupos acetilas, 
condicionado a um caráter não polar do grupo. Em relação ao ácido acético, a sua maior 
 
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contribuição está diretamente ligada ao inchaço da fibra durante o tratamento (RONG et al. 
2005) (CALADO e BARRETO e D'ALMEIDA 2003) (KHANAM et al 2010). 
Este trabalho investiga o efeito do tratamento de mercerização seguido pelo tratamento 
de acetilação na mesma porção de reforços de fibras de sisal em compósitos laminados pelo 
processo hand lay-up com cinco camadas orientadas a 0°. 
 
2. EXPERIMENTAL 
 
2.1 Materiais 
 
As fibras de sisal foram fornecidas pela Empresa Sisal Sul (São Paulo - Brasil). As fibras 
foram extraídas, lavado e penteado pelo fornecedor, sem qualquer tratamento químico. 
Primeiro, as fibras foram selecionadas e separadas, as com menor comprimento e diâmetro 
foram descartadas. Após a seleção o sisal passou por uma inspeção para verificar a qualidade 
da fibra. Posteriormente metade das fibras foi separada para iniciar os tratamentosquímicos. 
O reagente Hidróxido de sódio (NaOH) foi adquirida da empresa Neon (São Paulo - Brasil), 
anidrido acético ((CH3 CO)2 O) e ácido sulfúrico H2SO4 foi adquirido da empresa Synth (São 
Paulo - Brasil). A resina epóxi Araldite tipo M e endurecedor HY956 foram adquiridas da 
empresa Huntesman. 
 
 
FIGURA 1. Fibra de sisal. 
 
 
As Fibras de sisal são compostas principalmente de celulose (67-78%), hemicelulose (10-
14%), lignina (8-11%), pectina (10%) e traços de ceras (MOHANTY et al. 2000). A sua 
densidade aparente é de 1,45 g/cm
3
. 
 
 
 
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2.2Tratamentos nas fibras de sisal 
 
2.2.1 Lavagem 
 
No primeiro passo, as fibras de sisal foram lavadas com água destilada à temperatura de 
80 ° C, seguindo-se de secagem a 100 ° C até peso constante. A secagem foi realizada em 
uma estufa (D'ALMEIDA et al. 2011) (SILVA 2003) (MARTINS 2001). 
Em seguida, são feitos os tratamentos de mercerização e acetilação de acordo com a 
ordem do fluxograma abaixo: 
 
FIGURA 2. Fluxograma de tratamentos. 
 
2.2.3 Tratamento químico de mercerização 
 
A mercerização das fibras de sisal é feita por adaptação de procedimentos relatados por 
D’Almeida (2011), Silva (2003) e Martins (2001). Inicialmente, as fibras são imersas em uma 
solução de NaOH a 10% por 1 h a temperatura ambiente. Depois da mercerização, as fibras 
são lavadas várias vezes com água até pH neutro, e mantida durante 24 horas em água 
destilada. As fibras são então secas em estufa a 100 ° C até peso constante. 
 
 
FIGURA 3. Sisal submerso numa solução de NaOH. 
 
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2.2.4 Tratamento químico de acetilação 
 
As fibras de sisal, após serem submetidas às etapas de lavagem e mercerização, sofrem 
reação de esterificação por adaptação dos procedimentos propostos por D’Almeida (2011), 
Silva (2003) e Martins (2001). Inicialmente, as fibras foram imersas em ácido acético glacial 
durante 1 h à temperatura ambiente. Após esse período, elas foram retiradas da solução de 
ácido e então foram imersas em 97% de anidrido acético (mais duas gotas de ácido sulfúrico 
concentrado por 50 ml de anidrido acético), durante 5 min à temperatura ambiente. Logo 
depois, as fibras são removidos da solução, lavadas repetidamente com água até pH neutro e 
mantida durante 24 horas em água destilada. As fibras acetiladas em seguida são secas em 
estufa a 100 ° C até peso constante. O tratamento de acetilação é destinado a substituir os 
grupos hidroxilas presente em fibras naturais. Este tratamento visa, portanto, reduzir a 
polaridade das fibras, porque os grupos hidroxilas presentes são responsáveis pelo carácter 
polar das fibras lignocelulósicas. 
 
2.3 Fabricação 
 
As fibras de sisal foram enroladas manualmente em moldes de metal (Figura 4). Desta 
forma um tecido com fibras unidirecionais era obtido e a partir deste tecido era feita a 
laminação manual seguindo os procedimentos do processo Hand lay-up, entretanto as fibras 
foram ainda fixadas na estrutura evitando concentração de tensões. 
 
 
FIGURA 4. Sisal enrolado no molde metálico. 
 
A lâmina foi fabricada usando 70% em volume de resina epóxi e 30% em volume de 
fibras de sisal com base nos resultados relatado por da Silva et al. (2012). A resina e o 
endurecedor eram misturados a mão, por 5 min, em temperatura ambiente (23 ° C). A 
 
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laminação foi efetuada sobre uma superfície de vidro coberto com um agente desmoldante 
tecido Armalon (Figura 5). 
 
FIGURA 5. Laminação sobre vidro e coberto com Armalon. 
 
Depois de sete dias de cura do laminado é cortado e separado para a montagem de 
camadas. Este composto foi feito com cinco camadas orientadas a 0 ° de acordo com a figura 
6. 
 
FIGURA 6. Montagem do compósito de 5 camadas a 0°. 
 
Após sete dias de cura o compósito laminado, (veja figura 7) esta pronto para ser cortado 
de acordo com as especificações da norma ASTM-D790-10 (2010). 
 
 
FIGURA 7. Compósito de sisal final. 
 
 
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2.4 Testes de Flexão 
 
Os testes de flexão dos compósitos foram realizados com base nas recomendações da 
norma ASTM-D790-10 (2010). Os testes mecânicos foram realizados em máquina EmicDL 
500 monitorado pelo software Tesc 3.01, utilizando as células de carga de 0,5 kN. 
O fator experimental tratamento das fibras (com e sem) foi investigadas, proporcionando 
um design fatorial 2 
1
, resultando em duas condições experimentais (ver Tabela 1). 
 
TABELA 1. Condições experimentais. 
Condições Tratamento 
C1 sem 
C2 com 
 
As variáveis tais como o tempo de mistura (5 min), tempo de cura (7 dias), a temperatura 
ambiente (~ 23 ° C), e a matriz (resina epóxi) foram mantidos constantes durante o 
experimento. As respostas investigadas no experimento foram: resistência à flexão e módulo 
de elasticidade. Seis espécimes de compósitos foram confeccionados para cada condição 
experimental. Duas repetições e 2 condições experimentais foram feitas obtendo um total de 
24 amostras. A réplica consiste na repetição da condição experimental, que oferece a 
estimativa do erro experimental da resposta individual. A extensão deste erro é importante 
para decidir a existência ou não de efeitos significativos atribuídos à ação do fator. 
 
3. RESULTADOS E CONCLUSÕES 
 
A Tabela 2 apresenta os resultados do desenho estatístico para a média da variável de resposta 
investigada. Quando o fator relacionado apresenta o P-valor menor ou igual a 0,05 (95% de 
confiança) é considerado significativo (MONTGOMERRY, 2009). Foi utilizado o software 
Mnitab 15 para análise estatística. 
 
TABELA 2. Designe estatístico. 
Análise de Variância P-Valor ≤ 0,05 
Fator Experimental Resistência na Flexão Modulo na Flexão 
Tratamento químico 0,032 0,005 
R²(adj) 90,44% 98,38% 
 
 
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O módulo de flexão dos compósitos variou de 2 GPa a 3,9 GPa. A Tabela 3 mostra os valores 
médios do módulo de flexão e resistência à flexão nas condições do experimento. 
 
TABELA 3. Valores médios de módulo e resistência na flexão. 
CondiçõesModulo na Flexão Resistencia na Flexão 
C1 2676 54 
C2 3926 67 
 
A Figura 8 mostra o gráfico efeito principal para resposta na resistência na flexão. É possível 
observar um aumento de aproximadamente 22,2% quando o compósito é feito com fibras 
tratadas. 
Tratamento
Re
si
st
ên
ci
a 
na
 F
le
xã
o 
(M
Pa
)
SemTratamentoTratada
67,5
65,0
62,5
60,0
57,5
55,0
 
FIGURA 8. Gráfico do efeito principal do fator tratamento para resistência à flexão. 
 
A Figura 9 mostra o gráfico do efeito de resposta para o modulo de elasticidade na flexão. É 
possível observar um aumento de aproximadamente 40% quando o compósito é feito com 
fibras tratadas. 
Tratamento
M
od
ul
o 
na
 F
le
xã
o 
(M
Pa
)
SemTratamentoTratada
3800
3600
3400
3200
3000
2800
2600
 
FIGURA 9. Gráfico do efeito principal do fator tratamento para modulo na flexão. 
 
 
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Portanto neste trabalho compósitos reforçados com fibra de sisal foram preparados 
pelo método hand lay-up. O efeito do tratamento químico na fibra de sisal para testes na 
flexão foi estudado. Concluimos que o tratamento químico melhora as características adesivas 
na superfície da fibra do sisal, removendo a hemicelulose e lignina, produzindo uma 
topografia da superfície mais áspera, e melhorando a compatibilidade fibra/matriz. Isso 
aumenta as propriedades mecânicas do compósito, pois oferece melhor adesão em sua 
interface. A melhor condição experimental foi alcançada quando utilizávamos fibras de sisal 
tratada. 
 
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