NBR 04158 - Ferrosilicio Ferrosilicio-Manganes E Ferrocromo-Silicio - Determinacao Do Teor De Sil

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Número de referencia
NM-ISO 4158
NORMA
MERCOSUR
NM-ISO 4158
Primera edición
1998-05-01
Ferrosilicio, ferrosilicomanganeso y
ferrosilicocromo
Determinación del contenido de silicio - Método
gravimétrico
Ferro-silício, ferro-silício-manganês e
ferro-cromo-silício
Determinação do teor de silício - Método
gravimétrico
COMITÉ
MERCOSUR
DE NORMALIZACIÓN
NM-ISO 4158
ICS 77.100
Descriptores: ferroaleación, ferro-silicio, análisis químico, determinación del contenido,
silicio, análisis gavimétrico
Palavras chave: ferroligas, ferrosilício, análise química, determinação do teor, silício,
análise gavimétrica
Número de páginas: 6
NM-ISO 4158:97
NM-ISO 4158:97
Sumário
1 Objetivo
2 Referências normativas
3 Princípio
4 Reagentes
5 Aparelhos
6 Muestra
7 Procedimiento
8 Expressão dos resultados
9 Reprodutibilidade
10 Relatório de ensaio
Índice
1 Objeto
2 Referencias normativas
3 Principio
4 Reactivos
5 Aparatos
6 Muestra
7 Procedimiento
8 Expresión de los resultados
9 Reproducibilidad
10 Informe del ensayo
NM-ISO 4158:97
Prefacio
El CMN -Comité MERCOSUR de Normalización-
tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonización y la elaboración de las Normas
en el ámbito del Mercado Común del Sur -
MERCOSUR, y está integrado por los Organismos
Nacionales de Normalización de los países miembros.
El CMN desarrolla su actividad de normalización por
medio de los CSM -Comités Sectoriales
MERCOSUR- creados para campos de acción
claramente definidos.
Los proyectos de norma MERCOSUR, elaborados
en el ámbito de los CSM, circulan para votación
Nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalización de los países miembros.
La homologación como Norma MERCOSUR por
parte del Comité MERCOSUR de Normalización
requiere la aprobación por consenso de sus
miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 02 - Comité
Sectorial de Siderurgia
Para el estudio de este Proyecto de Norma
MERCOSUR se tomó como antecedente la norma
ISO 4158:78 - Ferrosilicon, ferrosilicomanganese
and ferrosilicochromium - Determination of silicon
content - Gravimetric method
Prefácio
O CMN -Comitê MERCOSUL de Normalização- tem
por objetivo promover e adotar as ações para a
harmonização e a elaboração das Normas no âmbito
do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e é
integrado pelos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
O CMN desenvolve sua atividade de normalização
por meio dos CSM -Comitês Setoriais MERCOSUL-
criados para campos de ação claramente definidos.
O projetos de norma MERCOSUL, elaborados no
âmbito dos CSM, circulam para votação Nacional
por intermédio dos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A homologação como Norma MERCOSUL por parte
do Comitê MERCOSUL de Normalização requer a
aprovação por consenso de seus membros.
Esta norma foi elaborada pelo CSM 02 - Comitê
Setorial de Siderurgia.
Para o estudo deste Projeto de Norma MERCOSUL
se tomaron como antecedentes as normas:
ISO 4158:78 - Ferrosilicon, ferrosilicomanganese
and ferrosilicochromium -Determination of silicon
content - Gravimetric method
NM-ISO 4158:97
Prefacio de la Norma ISO 4158
ISO (Organização Internacional de Normalização) é
uma federação de institutos nacionais de
normalização (Membros da ISO). O trabalho de
elaboração das normas internacionais é desenvolvido
através dos comitês técnicos da ISO. Todos os
membros interessados no tema para o qual tenha
sido formado um Comitê Técnico têm direito a
estarem representados nesse mesmo Comitê. Os
Organismos Internacionais governamentais e não
governamentais, vinculadas a ISO, também fazem
parte dos trabalhos.
Os projetos de normas internacionais aprovados
pelos Comitês Técnicos circulam entre os membros
para sua aceitação antes de sua aprovação como
Normas Internacionais pelo Conselho da ISO.
A Norma Internacional ISO 4159 foi preparada pelo
Comitê Técnico ISO/TC 132 "Ferroaleaciones" e
circulada entre os membros, em outubro de 1977.
Foi aprovada pelos seguintes países:
Austrália
Áustria
Bulgária
Canadá
Checoslováquia
França
Alemanha Federal
Índia
Irã
Itália
Japão
Coréia, República da
México
Nenhum membro expressou desaprovação ao
documento
Prefacio de la Norma ISO 4158
ISO (The International Organization for
Standardization) es una federación de institutos
nacionales de normalización (miembros ISO). El
trabajo de desarrollar normas internacionales se
lleva a cabo a través de los comités técnicos de ISO.
Todos los miembros interesados en un tema para el
cual se ha sido formado un Comité Técnico, tienen
derecho a estar representados en el mismo. Los
Organismos Internacionales gubernamentales y no
gubernamentales, vinculadas con ISO también
formam parte de la terea.
Los borradores de normas internacionales aprobados
por los Comités Técnicos se circulan entre todos los
miembros para su aceptación antes de su aprobación
como Normas Internacionales por el Consejo de ISO.
La Norma Internacional ISO 4158 fue preparada por
el Comité Técnico ISO/TC 132 "Ferroaleaciones" y
circulada a los miembros, en octubre de 1977.
Fue aprobada por los siguientes países:
Australia
Austria
Bulgaria
Canadá
Checoslovaquia
Francia
Alemania Federal
India
Irán
Italia
Japón
Corea, República de
México
Ningún miembro espresó rechazo al documento.
Noruega
Filipinas
Polonia
Rumania
Sudáfrica, República de
España
Suecia
Turquía
Reino Unido
U.S.A.
U.S.S.R.
Yugoslavia
Noruega
Filipinas
Polônia
Romênia
Sul da África, República do
Espanha
Suécia
Turquía
Reino Unido
U.S.A.
U.S.S.R.
Iugoslávia
NM-ISO 4158:97
SÍNTESIS DE LAS ETAPAS DE ESTUDIO DE LA
NORMA MERCOSUR NM-ISO 4158:97 (02:00-ISO 4158)
El texto base del Proyecto de Norma MERCOSUR NM 02:00-ISO 4158 fue elaborado por Argentina en base a
la norma ISO 4158 y tratado por el Grupo de Trabajo "Materias Primas" del Comité Sectorial MERCOSUR de
Siderurgia (CSM 02) en la 7a. Reunión realizada del 14 al 17 de mayo de 1996, Buenos Aires, Argentina, en
la cual se aprobó como Proyecto de Norma MERCOSUR para su envío a votación.
Enviado a votación el 3.1.97 por el plazo previsto en esta etapa (90 días), se solicitó una prórroga de 60 días,
vencida dicha prórroga se recibieron votos de aprobación, sin modificaciones de los Organismos de
Normalización de Argentina, Brasil y Paraguay y voto de abstención de Uruguay.
En julio de 1997 el Proyecto fue formalmente enviado al Comité MERCOSUR de Normalización para su
aprobación como Norma MERCOSUR, conforme a lo establecido en el "Procedimiento para el estudio de
Normas Técnicas MERCOSUR".
NM-ISO 4158
1
Ferrosilicio, ferrosilicomanganeso y ferrosilicocromo
Determinación del contenido de silicio - Método gravimétrico
Ferro-silício, ferro-silício-manganês e ferro-cromo-silício
Determinação do teor de silício - Método gravimétrico
1 Objeto
Esta norma específica el método gravimétrico para
la determinación del contenido de silicio en
ferrosilicio, ferrosilicomanganeso y ferrosilicocromo,
con silicio entre 8% y 95% (m/m).
2 Referencias normativas
Las Normas siguientes contienen disposiciones
que, al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma MERCOSUR. Las
ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicación. Como toda Norma
está sujeta a revisión, se recomienda a aquéllos
que realicen acuerdos en base a esta Norma, que
analicen la conveniencia de usar las ediciones más
recientes de las Normas citadas a continuación.
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen
informaciones sobre las Normas en vigencia en el
momento.
NM-ISO 3713:96 - Ferroaleaciones. Muestreo y
preparación de muestras. Reglas generales
3 Principio
Transformación del silicio de una porción de ensayo
en silicato por fusiónoxidante con peróxido de
sodio y digestión posterior con ácido.
Doble deshidratación del silicato por evaporación
en un medio de ácido perclórico y pesaje de la sílice
impura.
Doble volatilización de la sílice con ácido
fluorhídrico-sulfúrico, pesaje del residuo y de-
terminación, por diferencia, de la sílice pura.
4 Reactivos
Durante el análisis, a menos que se establezca de
otra forma, usar sólo reactivos de pureza analítica
certificada y sólo agua destilada o agua de pureza
equivalente.
4.1 Peróxido de sodio.
4.2 Carbonato de sodio (anhidro).
4.3 Solución de amoníaco, ρ = 0,91 g/ml
1 Objetivo
Esta norma especifica o método gravimétrico para
a determinação do teor de silício em ferro-silício,
ferro-silício-manganês e ferro-cromo-silício, com
silício entre 8% e 95% (m/m).
2 Referências normativas
As seguintes Normas contêm disposições que, ao
serem citadas neste texto, constituem requisitos
desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
estavam em vigência no momento desta
publicação. Como toda Norma está sujeita a revisão,
se recomenda, àqueles que realizem acordos com
base nesta Norma, que analisem a conveniência
de usar as edições mais recentes das Normas
citadas a seguir. Os órgãos membros do
MERCOSUL possuem informações sobre as
Normas em vigência no momento.
NM-ISO 3713:96 - Ferroligas. Amostragem e
preparação de amostras. Regras gerais.
3 Princípio
Transformação do silício de uma porção de ensaio
em silicato por fusão oxidante com peróxido de
sódio e digestão posterior com ácido.
Dupla desidratação de silicato por evaporação em
um meio de ácido perclórico e pesagem de sílica
impura.
Dupla volatilização da sílica com ácido fluorídrico-
sulfúrico, pesagem do resíduo e determinação, por
diferença, da sílica pura.
4 Reagentes
Durante a análise, salvo estabelecido de outra
forma, usar unicamente reagentes de pureza
analítica certificada e somente água destilada ou
água de pureza equivalente.
4.1 Peróxido de sódio.
4.2 Carbonato de sódio (anidro).
4.3 Solução de amoníaco, ρ = 0,91 g/ml.
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2
4.4 Ácido perclórico 1), ρ = 1,61 g/ml.
4.5 Ácido fluorhídrico, ρ = 1,14 g/ml.
4.6 Ácido clorhídrico, ρ = 1,19 g/ml.
4.7 Ácido sulfúrico, ρ = 1,83 g/ml.
4.8 Ácido clorhídrico, ρ = 1,19 g/ml, diluido 1 + 9.
4.9 Ácido sulfúrico, ρ = 1,83 g/ml, diluido 1 + 1.
4.10 Solución de nitrato de plata, 10 g/l.
5 Aparatos
Aparatos de laboratorio comunes, y en particular:
5.1 Crisol, de 40 ml de capacidad, de hierro libre de
silicio, de carbón vítreo, níquel o circonio.
5.2 Vaso de politetrafluoroetileno, acero inoxidable
o níquel de alta pureza para digerir la fusión.
5.3 Cápsula de platino, de 40 ml de capacidad.
5.4 Embudo de vidrio estriado, de 75 mm de
diámetro.
5.5 Un vaso de vidrio, de 600 ml u 800 ml de
capacidad.
5.6 Horno de mufla.
5.7 Desecador.
6 Muestra
Usar polvo que pasa a través de un tamiz con
tamaño de abertura de 160 µm, preparado de
acuerdo con NM-ISO 3713.
7 Procedimiento
7.1 Porción de ensayo
Para contenidos de silicio menores o iguales a
50% (m/m), tomar una porción de ensayo de
0,50 g ± 0,0002 g.
NOTA - Para contenidos de silicio menores que 25% (m/m),
se puede utilizar una porción de ensayo de 1 g.
Para contenidos de silicio mayores que 50% (m/m)
tomar una porción de ensayo de 0,25 g ± 0,0002 g.
4.4 Ácido perclórico 1)ρ = 1,61 g/ml.
4.5 Ácido fluorídrico, ρ = 1,14 g/ml.
4.6 Ácido clorídrico, ρ = 1,19 g/ml.
4.7 Ácido sulfúrico, ρ = 1,83 g/ml.
4.8 Ácido clorídrico, ρ = 1,19 g/ml. diluído 1 + 9.
4.9 Ácido sulfúrico, ρ = 1,83 g/ml, diluído 1 + 1.
4.10 Solução de nitrato de prata, 10 g/l.
5 Aparelhos
Aparelhos comuns de laboratório, em particular:
5.1 Crisol, de 40 ml de capacidade, de ferro isento
de silício, de carvão vítreo, níquel ou zircônio.
5.2 Vaso de politetrafluoroetileno, aço inoxidável
ou níquel de alta pureza para suportar a fusão.
5.3 Cápsula de platina, de 40 ml de capacidade.
5.4 Funil de vidro estriado, de 75 mm de diâmetro.
5.5 Um vaso de vidro, de 600 ml ou 800 ml de
capacidade.
5.6 Mufla.
5.7 Dessecador.
6 Amostra
Usar pó que passe através de uma peneira com
tamanho de abertura de 160 µm, preparado de
acordo com a NM-ISO 3713.
7 Procedimento
7.1 Porção de ensaio
Para teores de silício menores o iguais a
50% (m/m), tomar uma porção de ensaio de
0,50 g ± 0,0002 g.
NOTA - Para teores de silício menores que 25% (m/m),
pode -se utilizar uma porção de ensaio de 1 g.
Para teores de silício maiores que 50% (m/m)
tomar uma porção de ensaio de 0,25 g ± 0,0002 g.
1) 
 Debe prestarse atención a los riesgos asociados con el ácido
perclórico cuando es calentado hasta humear
1) Deve-se prestar atenção aos riscos associados ao ácido
perclórico quando aquecido até fumegar
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3
7.2 Ensayo de blanco
Realizar un ensayo en blanco en paralelo con la
determinación, siguiendo el mismo procedimiento
y utilizando las mismas cantidades de todos los
reactivos.
7.3 Determinación
7.3.1 Transferir la porción de ensayo (7.1) al crisol
(5.1) conteniendo 12 g de peróxido de sodio (4.1).
Mezclar cuidadosamente y luego, para prevenir
cualquier pérdida de la porción de ensayo, cubrir
con 3 g de peróxido de sodio (4.1) ó 3 g de
carbonato de sodio (4.2).
Calentar el crisol conteniendo la porción de ensayo
y fundente sobre una placa calefactora eléctrica a
350oC-400oC hasta que se inicie el proceso de
fusión. Tomar el crisol con una pinza, girarlo sobre
la llama de un mechero, calentando suavemente al
principio para evitar deflagración, y luego más
fuertemente hasta que se complete el ataque.
Mantener el producto de fusión a calor rojo por
aproximadamente 5 min. Dejar enfriar el crisol.
7.3.2 Digerir la fusión como se especifica en 7.3.2.1
ó 7.3.2.2.
7.3.2.1 Alternativa I
Colocar el crisol en el vaso (5.2), conteniendo
200 ml de agua. Cubrir con un vidrio de reloj.
Cuando ha cesado la efervescencia, sacar el crisol
y lavarlo con agua caliente, recolectar los lavados
en el mismo recipiente. Transferir la solución alcalina
al vaso de vidrio (5.5), conteniendo 30 ml de ácido
clorhídrico (4.6). Agitar para mezclar la solución,
esperar que las sales se disuelvan y agregar 100 ml
de ácido perclórico (4.4).
Proceder como se especifica en 7.3.3.
7.3.2.2 Alternativa II
Cubrir el crisol y golpearlo sobre una superficie
dura para aflojar la pasta. Transferir la pasta a un
vaso de vidrio limpio (5.5), conteniendo 100 ml de
ácido perclórico (4.4). Llenar el crisol con agua
caliente y, después que la efervescencia ha cesado
en el vaso, agregar el contenido del crisol al vaso.
Transferir cualquier residuo del crisol al vaso utili-
zando una varilla redonda de vidrio con un extremo
revestido en goma y un poco de agua. Agregar
30 ml de ácido clorhídrico (4.6).
Proceder como se especifica en 7.3.3.
7.2 Ensaio em branco
Realiza-se um ensaio em branco em paralelo com
a determinação seguindo o mesmo procedimento
e utilizando as mesmas quantidades de todos os
reagentes.
7.3 Determinação
7.3.1 Transferir a porção de ensaio (7.1) ao crisol
(5.1) contendo 12 g de peróxido de sódio (4.1).
Misturar cuidadosamente e depois, para evitar
qualquer perda da porção de ensaio, cobrir com
3 g de peróxido de sódio (4.1) ou 3 g de carbonato
de sódio (4.2).
Aquecer o crisol contendo a porção de ensaio e o
fundente sobre uma placa de aquecimento elétrica
a 350oC-400oC até que se inicie o processo de
fusão. Tomar o crisol com uma pinça, girá-lo sobre
a chama de um acendedor, aquecendo suavemente
no início para evitar deflagração, e depois, mais
fortemente até que se complete o ataque. Manter
o produto de fusão em chama avermelhada por
aproximadamente 5 min. Deixar esfriar o crisol.
7.3.2 Digerir a fusão conforme especificado em
7.3.2.1 ou 7.3.2.2.
7.3.2.1Alternativa I
Colocar o crisol em vaso (5.2), contendo 200 ml de
água. Cobrir com um vidro de relógio. Quando tiver
cessado a efervescência, tirar o crisol e lavá-lo
com água quente, coletando as águas de lavagem
no mesmo recipiente. Transferir a solução alcalina
para o vaso de vidro (5.5), contendo 30 ml de ácido
clorídrico (4.6). Agitar para misturar a solução,
esperar que os sais se dissolvam e adicionar 100
ml de ácido perclórico (4.4).
Proceder conforme especificado em 7.3.3.
7.3.2.2 Alternativa II
Cobrir o crisol e batê-lo sobre uma superfície dura
para soltar a pasta. Transferir a pasta para um vaso
de vidro limpo (5.5), contendo 100 ml de ácido
perclórico (4.4). Encher o crisol com água quente e,
após o término da efervescência no vaso, adicionar
o conteúdo do crisol ao vaso. Transferir qualquer
resíduo do crisol ao vaso utilizando uma vareta
redonda de vidro com a ponta revestida de borracha
e um pouco de água. Adicionar 30 ml de ácido
clorídrico (4.6).
Proceder conforme especificado em 7.3.3.
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7.3.3 Colocar el vaso sobre una placa calefactora,
calentarlo fuertemente hasta despedir humo blanco
perclórico. Continuar calentando hasta que el
residuo humeante comience a cristalizarse y
adquiera un aspecto cristalino. Retirarlo de la placa
calefactora y dejar enfriar. Agregar 20 ml de ácido
clorhídrico (4.6), lentamente contra la pared del
vaso, y unos pocos mililitros de agua caliente.
Agitar y diluir con 250 ml de agua hirviendo.
Mezclar bien y dejar reposar.
Filtrar la sílice sobre un papel de filtro plano de
125 mm, sin contenido de ceniza, colocado sobre
el embudo de vidrio estriado (5.4). Conservar el
filtrado. Lavar el vaso con agua tibia, usando una
varilla con extremo de caucho. Lavar el filtro con
ácido clorhídrico tibio (4.8) hasta que el color
amarillo debido a las sales de hierro desaparezca,
luego finalmente lavar varias veces con agua
caliente hasta que los iones cloruros ya no se
presenten [verificar por medio de un ensayo puntual
con solución de nitrato de plata (4.10)].
El filtro será completamente lavado de manera de
remover cualquier vestigio de ácido perclórico, el
cual causaría llamas durante la incineración.
Transferir el filtrado y los lavados al vaso utilizado
para la deshidratación inicial. Evaporar a un volumen
de aproximadamente 250 ml. Agregar 20 ml de
ácido perclórico (4.4) y realizar una segunda
deshidratación como se describe en el primer
párrafo de 7.3.3. Tomar, filtrar (utilizando un papel
de filtro nuevo) y lavar el precipitado como antes,
pero realizando el lavado final con agua fría
inmediatamente después del agua caliente.
7.3.4 Poner los dos filtros que contienen los
precipitados de sílice en la cápsula de platino (5.3).
Agregar 4 gotas de solución de amoníaco (4.3) a los
filtros2 ). Secar para eliminar el exceso de humedad
e incinerar en el horno de mufla (5.6), inicialmente
hasta una temperatura máxima de 400oC. Dejar
enfriar. Agregar 1 ml de ácido sulfúrico (4.9).
Evaporar hasta secar y continuar calentando hasta
que hayan cesado completamente los humos de
ácido sulfúrico y luego calcinar a 1100oC, hasta
masa constante. Dejar enfriar en un desecador y
pesar la cápsula con el contenido de sílice impura.
7.3.3 Colocar o vaso sobre uma placa de
aquecimento, aquecendo-o fortemente até que se
desprendam fumos brancos de ácido perclórico.
Continuar aquecendo até que o resíduo fumegante
inicie sua cristalização e adquira aspecto cristalino.
Retirá-lo da placa de aquecimento deixando-o
esfriar. Adicionar 20 ml de ácido clorídrico (4.6),
lentamente contra a parede do vaso e adicionar
alguns mililitros de água quente. Agitar e diluir com
250 ml de água fervendo. Misturar bem e deixar
repousar.
Filtrar a sílica sobre um papel de filtro de 125 mm,
isento de cinzas, colocando-o sobre o funil de vidro
estriado (5.4). Conservar o filtrado. Lavar o vaso
com água morna, usando uma vareta com ponta de
borracha. Lavar o filtro com ácido clorídrico morno
(4.8) até que a cor amarela, devido aos sais de
ferro, desapareça. Em seguida, lavar várias vezes
com água quente até à remoção completa dos íons
cloreto [verificar por meio de um ensaio pontual
com solução de nitrato de prata (4.10)].
O filtro deve ser completamente lavado de modo a
remover qualquer vestígio de ácido perclórico, que
pode causar chamas durante a incineração.
Transferir o filtrado e águas de lavagem para o
vaso a ser utilizado para a desidratação inicial.
Evaporar a um volume de aproximadamente
250 ml. Adicionar 20 ml de ácido perclórico (4.4) e
realizar uma segunda desidratação conforme
descrito no primeiro parágrafo de 7.3.3. Retirar,
filtrar (utilizar um papel de filtro novo) e lavar o
precipitado como antes, porém realizando a
lavagem final com água fria imediatamente após a
água quente.
7.3.4 Colocar os dois filtros que contêm os
precipitados de silíca na cápsula de platina (5.3).
Adicionar 4 gotas de solução de amoníaco (4.3)
aos filtros2). Secar para eliminar o excesso de
umidade e incinerar na mufla (5.6) inicialmente até
uma temperatura máxima de 400oC. Deixar esfriar.
Adicionar 1 ml de ácido sulfúrico (4.9). Evaporar
até secar e continuar aquecendo até que tenham
cessado completamente os fumos de ácido sulfú-
rico. Em seguida, calcinar a 1100oC até a massa
constante. Deixar esfriar em um dessecador e
pesar a cápsula com o conteúdo de sílica impura.
2) Esto reduce el riesgo de perclorato volátil salpicando algo de la
sílice de la cápsula.
2) Isto reduz o risco da volatização do perclorato causar perda da
sílica presente na cápsula.
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5
7.3.5 Humedecer la sílice impura con una pocas
gotas de agua. Agregar aproximadamente 10 ml de
ácido fluorhídrico (4.5) y 2 ó 3 gotas de ácido sulfúrico
(4.7). Evaporar hasta secar y continuar calentando
hasta que hayan cesado completamente los humos
de ácido sulfúrico. Realizar una segunda volatilización
en las mismas condiciones, pero disminuyendo la
cantidad de ácido fluorhídrico a 2 ml.
Calcinar en el horno de mufla (5.6) a 1100oC hasta
masa constante. Dejar enfriar en un desecador y
pesar la cápsula conteniendo las impurezas.
8 Expresión de los resultados
El contenido de silicio, expresado como porcentaje
de la masa de la muestra, se obtiene por la fórmula:
donde:
m0 es la masa, en gramos, de la porción de ensayo(7.1);
m1 es la masa, en gramos, de la cápsula y la sílice
impura obtenida en la determinación (7.3.4);
m2 es la masa, en gramos, de la cápsula e impurezas
obtenida en la determinación (7.3.5);
m3 es la masa, en gramos, de la cápsula y de la
sílice impura obtenida en el ensayo en blanco;
m4 es la masa, en gramos, de la cápsula y las
impurezas obtenida en el ensayo en blanco;
0,467 4 es el factor de conversión de sílice a silicio.
9 Reproducibilidad
Las experiencias han mostrado que el límite
de confianza de 95% para un operador
experimentado es:
± 0,30% para contenidos de silicio mayores que
50% (m/m);
± 0,20% para contenidos de silicio menores que
50% (m/m).
10 Informe del ensayo
El informe del ensayo incluirá las siguientes
indicaciones:
7.3.5 Umedecer a sílica impura com umas poucas
gotas de água. Agregar aproximadamente 10 ml de
ácido fluorídrico (4.5) e 2 ou 3 gotas de ácido
sulfúrico (4.7). Evaporar até secar e continuar
aquecendo até que tenham cessado completamente
os fumos de ácido sulfúrico. Realizar uma segunda
volatilização nas mesmas condições, porém dimi-
nuindo a quantidade de ácido fluorídrico a 2 ml.
Calcinar no forno de mufla (5.6) a 1100oC até
massa constante. Deixar esfriar em um dessecador
e pesar a cápsula contendo as impurezas.
8 Expressão dos resultados
O teor de silício, expresso como porcentagem da
massa da amostra, é obtido pela fórmula:
onde:
m0 é a massa, em gramas, da porção de ensaio(7.1);
m1 é a massa, em gramas, da cápsulae da sílica
impura obtida na determinação (7.3.4);
m2 é a massa, em gramas, da cápsula e das
impurezas obtidas na determinação (7.3.5);
m3 é a massa, em gramas, da cápsula e da sílica
impura obtida no ensaio em branco;
m4 é a massa, em gramas, da cápsula e das
impurezas obtidas no ensaio em branco;
0,467 4 é o fator de conversão de sílica a silício.
9 Reprodutibilidade
As experiências mostram que o limite de confiança
de 95%, para um operador experiente, é:
± 0,30% para teores de silício maiores que
50% (m/m)
± 0,20% para teores de silício menores que
50% (m/m)
10 Relatório de ensaio
O relatório de ensaio deve incluir as seguintes
indicações:
m m m m
m
m m m m
m1 2 3 4
1 2 3 40 467 4 100
46 74
− − − × × =
− − −
b g b g
b g b g
,
,
NM-ISO 4158
6
a) la referencia al método utilizado;
b) los resultados obtenidos y la forma de
expresión de los resultados;
c) cualquier característica inusual notada durante
la determinación;
d) cualquier operación no especificada en esta
norma o cualquier operación optativa que pueda
haber influido el resultado.
a) a referência ao método utilizado;
b) os resultados obtidos e a forma de expressão
dos resultados;
c) qualquer característica incomum percebida
durante a determinação;
d) qualquer operação não especificada nesta
norma ou qualquer operação optativa que
possa ter influenciado no resultado.