Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL 1 MANUAL DE EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL PARA ENGENHARIA QUÍMICA Professor Dr. Felipe Thomaz Aquino Professor Dr. André Luiz Stein Cuiabá, Novembro de 2016. 2 SUMÁRIO EXPERIMENTO I ...................................................................................................... 10 1.1 APRESENTAÇÃO DE VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS BÁSICOS ....... 10 1.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 10 EXPERIMENTO II ..................................................................................................... 17 2. PESAGEM EM BALANÇA SEMI-ANALÍTICA E MEDIDAS DE VOLUME 17 2.1 OBJETIVOS ................................................................................................. 17 2.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 17 2.3 MATERIAIS VOLUMÉTRICOS ................................................................. 18 2.3.1 BALÕES VOLUMÉTRICOS .................................................................... 18 2.3.2 PIPETAS .................................................................................................. 18 2.3.3 BURETAS ................................................................................................ 19 2.4 DENSIDADE ............................................................................................... 20 2.5 ERRO PERCENTUAL ................................................................................. 21 2.6 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................... 22 2.7 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 22 2.8 RESÍDUOS GERADOS ............................................................................... 23 EXPERIMENTO III ................................................................................................... 24 3. SUBSTÂNCIAS PURAS E MISTURAS, CRITÉRIOSDE PUREZA E FRACIONAMENTO .............................................................................................. 24 3.1 OBJETIVOS ................................................................................................. 24 3.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 24 3.3 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................... 28 3.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 28 3.5 RESÍDUOS GERADOS ............................................................................... 29 EXPERIMENTO IV ................................................................................................... 30 4. CRISTALIZAÇÃO DE SAIS INORGÂNICOS ............................................... 30 4.1 OBJETIVOS ................................................................................................. 30 4.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 30 4.3 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................... 31 4.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 31 3 4.5 RESÍDUOS GERADOS ............................................................................... 32 EXPERIMENTO V .................................................................................................... 33 5. CONSTRUÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DE UM SAL ................. 33 5.1 OBJETIVOS ................................................................................................. 33 5.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 33 5.3 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................... 34 5.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 35 5.5 RESÍDUOS GERADOS ............................................................................... 35 EXPERIMENTO VI ................................................................................................... 36 6. TRANSFORMAÇÕES FÍSICAS E QUÍMICAS .............................................. 36 6.1 OBJETIVO ................................................................................................... 36 6.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 36 6.3 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................... 37 6.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 38 6.5 RESÍDUOS GERADOS ............................................................................... 39 EXPERIMENTO VII .................................................................................................. 40 7. POLARIDADE MOLECULAR E SOLUBILIDADE ....................................... 40 7.1 OBJETIVOS ................................................................................................. 40 7.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 40 7.3 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................... 42 7.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 42 7.5 RESIDUOS GERADOS ............................................................................... 43 EXPERIMENTO VIII................................................................................................. 44 8. PREPARO DE SOLUÇÕES ............................................................................ 44 8.1 OBJETIVO ................................................................................................... 44 8.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 44 8.3 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................... 45 8.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 46 8.5 RESÍDUOS GERADOS ............................................................................... 47 EXPERIMENTO IX ................................................................................................... 48 9. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL EM GASOLINA ...................... 48 9.1 OBJETIVO ................................................................................................... 48 9.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 48 4 9.3 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................... 49 9.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 49 9.5 RESÍDUOS GERADOS ............................................................................... 49 EXPERIMENTO X .................................................................................................... 50 10. PROPRIEDADES COLIGATIVAS .............................................................. 50 10.1 OBJETIVOS ................................................................................................. 50 10.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 50 10.3 MATERIAISE REAGENTES ..................................................................... 52 10.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 52 10.5 RESÍDUOS GERADOS ............................................................................... 52 EXPERIMENTO XI ................................................................................................... 53 11. DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE E O TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE .............................................................................................................. 53 11.1 OBJETIVOS ................................................................................................. 53 11.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 53 11.3 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................... 54 11.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 54 11.5 RESÍDUOS GERADOS ............................................................................... 55 EXPERIMENTO XII .................................................................................................. 56 12. REAÇÕES QUÍMICAS ................................................................................ 56 12.1 OBJETIVO ................................................................................................... 56 12.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 56 12.3 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................... 58 12.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................... 60 12.5 RESÍDUOS GERADOS ............................................................................... 61 EXPERIMENTO XIII................................................................................................. 62 13. REAÇÕES DE OXIDAÇÃO E REDUÇÃO (BAFÔMETRO) ...................... 62 13.1 OBJETIVOS ................................................................................................. 62 13.2 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 62 13.3 PROCEDIMENTOEXPERIMENTAL.......................................................... 64 13.4 RESÍDUOS GERADOS ............................................................................... 64 5 INTRODUÇÃO Esse manual foi preparado para a disciplina de laboratório de Química Geral e inclui os experimentos, que estão relacionados aos tópicos abordados no curso de Química Geral teórico. O principal propósito das aulas de laboratório é oferecer aos estudantes uma visão geral de experimentos comuns na prática de laboratório cotidiana. Também é esperado oferecer aos estudantes certo grau de competência nas habilidades laboratoriais requeridas para uma análise química precisa e acurada. Além disso, os experimentos permitem ao estudante visualizar conceitos já aprendidos nas aulas teóricas traçando correlações. REGRAS DE SEGURANÇA Um laboratório de química não é um lugar perigoso para trabalharmos se nos atentarmos a todas as precauções necessárias. Nos parágrafos seguintes, as precauções importantes estão descritas. Aqueles que trabalham e executam experimentos em laboratórios devem seguir estas regras de segurança sempre. Estudantes que não seguirem essas regras NÃO SERÃO PERMITIDOS ENTRAR E FAZER QUALQUER TRABALHO NO LABORATÓRIO e serão considerados ausentes. É de responsabilidade do estudante ler e compreender cuidadosamente as regras de segurança antes das aulas no laboratório. Proteção ocular: os olhos são particularmente susceptíveis a danos permanentes por produtos químicos corrosivos assim como pequenos objetos ou partículas. Óculos de segurança devem ser usados o tempo todo no laboratório. Óculos de prescrição médica não são recomendados uma vez que eles não oferecem proteção lateral apropriada. Óculos de sol não são permitidos no laboratório. Lentes de contato têm potencial danoso porque vapores químicos podem dissolver no líquido que reveste os olhos e se concentrar atrás das lentes. Se possível, utilizar o óculos de grau ou de prescrição em baixo dos óculos de segurança. Em caso de qualquer acidente em que o líquido respingue próximo aos seus olhos, lave imediatamente com bastante água e comunique o professor. Especialmente quando aquecer um tubo de ensaio não aponte a boca do tubo na sua direção nem na de outro colega. Trabalhe com cuidado e observe o seu colega; caso ele esteja trabalhando sem cuidado, chame a atenção, afinal o trabalho é feito em grupo e os riscos também podem ser transferidos aos demais. 6 Cortes e queimaduras: lembre-se que você estará trabalhando em um laboratório de química e muitos dos equipamentos que você estará usando são feitos de vidro e este é passível de quebra. Manuseie o tubo com um pedaço de papel toalha. Tome cuidado quando trabalhar com o termômetro, pois este quando quebra pode liberar mercúrio. Mercúrio é extremamente tóxico. Não use vidraria trincada ou quebrada. Isso pode arruinar o seu experimento e ainda causar sérias injúrias. Químicos venenosos: todos os produtos químicos têm algum grau de dano a saúde. Nunca prove qualquer produto químico no laboratório. Evite respirar vapores tóxicos. Quando trabalhar com produtos voláteis ou ácidos e bases fortes use a capela. Se você tiver que testar o cheiro de alguma substância, faça isso trazendo na sua direção uma pequena quantidade de ar que está na boca do frasco, usando uma das mãos. Não coloque o nariz diretamente no tubo. Sempre lave suas mãos quando chegar e quando sair do laboratório. É expressamente PROIBIDO COMER qualquer tipo de alimento no laboratório. O uso de água para hidratação é permitido em garrafas/recipientes adequados desde que os mesmos não fiquem próximos a bancada de trabalho. Vestimenta: Todos devem usar jalecos de comprimento abaixo da cintura, com mangas longas durante as aulas experimentais. As saias, bermudas ou shorts não são permitidos. Estudantes que vierem ao laboratório sem vestimenta adequada e sapatos fechados não entrarão no laboratório. Cabelos longos deverão estar sempre amarrados para evitar risco de pegar fogo. Se uma grande quantidade de produto químico respingar em seu corpo, remova imediatamente a roupa contaminada e use o chuveiro se disponível. Não deixe sua mochila ou casaco na bancada. Não use fones de ouvido no laboratório porque ele interfere na sua habilidade de ouvir o que está acontecendo no laboratório. Fogo: Em caso de fogo, comunique o professor imediatamente. Logo que você entrar no laboratório, note a localização dos extintores e, se disponível, os chuveiros. Nunca faça um experimento não autorizado no laboratório. Nunca assuma que não é necessário avisar o professor sobre acidentes pequenos. Notifique o professor, não importa quão pequeno seja. Cuidados com o laboratório e descarte de resíduos: Lembre-se que o equipamento que você usa será usado por muitos outros estudantes. Por favor, deixe o equipamento e todas as áreas de trabalho como você desejaria encontrá-los. No final de cada aula, limpe a sua bancada e lave a sua vidraria. Quando pesar qualquer material na balança, não pese 7 diretamente no prato da balança. Pese seu material em um papel ou recipiente de vidro. As balanças são instrumentos muito sensíveis e devem ser tratados com muito cuidado. Se você precisa de mais reagente, não coloque o excesso de volta no frasco. Pode estar contaminado! Trate isso como um resíduo e descarte adequadamente. Os resíduosnunca devem ser jogados na pia a menos que seja especificado pelo professor. A primeira regra para descarte de resíduos é SEMPRE PERGUNTE AO PROFESSOR OU AO TÉCNICO RESPONSÁVEL, de que maneira os resíduos devem descartados. Dito isso, existem algumas regras básicas para descarte de acordo com os grupos de resíduos abaixo discriminados. GRUPOS DE RESÍDUOS A segregação dos resíduos deverá ser realizada levando em consideração os seguintes grupos: 1. Solventes não halogenados: Todos os solventes que possam ser utilizados ou recuperados e também misturas desses solventes tais como: álcoois e cetonas (etanol, etanol, acetona, butanol, etc.), acetonitrila (pura ou mistura com água ou com outros solventes não halogenados), Hidrocarbonetos (pentano, hexano, tolueno e derivados, etc.), ésteres e éteres (acetato de etila, éter etílico, etc). 2. Halogenados: Todos os solventes e misturas contendo solventes halogenados (clorofórmio, diclorometano, tetracloreto de carbono, tricloroetano, bromofórmio, tetraiodocarbono, etc.). Se durante o processo de segregação ocorrer qualquer contaminação dos solventes não halogenados com algum solvente halogenado, essa mistura deverá, então, ser considerada halogenada. 3. Fenol 4. Resíduos de pesticidas e herbicidas 5. Soluções aquosas sem metais pesados 6. Soluções aquosas contaminadas com solventes orgânicos 7. Soluções aquosas com metais pesados 8. Soluções contendo mercúrio 9. Soluções contendo prata 10. Sólidos: com metais pesados (tálio e cádmio) 11. Sólidos: com os demais metais pesados 12. Peróxidos orgânicos 8 13. Outros sais 14. Aminas 15. Ácidos e bases 16. Oxidantes 17. Redutores 18. Óleos especiais: Todos os óleos utilizados em equipamentos elétricos que estejam contaminados com policloreto de bifenila (PCB’s como o Ascarel) deverão ser segregados, identificados, estocados e mantidos em local adequado; 19. Misturas: As combinações que não foram classificadas nos itens acima descritos deverão ser segregadas e identificadas para tratamento e/ou disposição final; 20. Outros: Materiais diversos tais como tintas, vernizes, resinas diversas, óleos de bomba de vácuo (exceção àqueles contaminados com PCB's), fluídos hidráulicos, etc. também devem ser segregados e identificados para tratamento e/ou disposição final. Todos os óleos utilizados em equipamentos elétricos que estejam contaminados com policloreto de bifenila (PCB’s como o Ascarel) devem ser separados dos demais. Esse óleo não pode ser queimado, pois o seu processo de destruição gera gases muito tóxicos que não podem ser jogados na atmosfera (dioxinas). 21. Materiais contaminados durante e após a realização de experimentos (luvas, vidrarias quebradas, papéis de filtro e outros) também devem ser segregados para que a contaminação não se estenda no lixo comum, e devem ser enviados à UGR para disposição final adequada. RESÍDUOS QUE PODEM SER DESCARTADOS DIRETAMENTE NA PIA O resíduo que não for classificado como perigoso pode ser descartado como resíduo comum. Entretanto, no caso de resíduos químicos, toda atenção e cuidado devem ser tomados. Em caso de dúvidas a melhor opção é nunca descartar em lixo ou rede de esgoto (consulte a UGR). Verifique a possibilidade de doação, reciclagem ou recuperação. Procure sempre usar o bom senso. Se a opção de descarte na rede de esgoto ou no lixo comum for a mais adequada, algumas regras devem ser seguidas rigorosamente. Alguns compostos que podem ser descartados no lixo, como: - Orgânicos: açúcares, amido, aminoácidos e sais de ocorrência natural ácido cítrico e seus sais (Na, K, Mg, Ca, NH4); ácido lático e seus sais (Na, K, Mg, Ca, NH4). - Inorgânicos: a) Sulfatos, carbonatos: Na, K, Mg, Ca, Sr, NH4; b) Óxidos: B, Mg, Ca, Sr, Al, Si, Ti, Mn, Fe, Co, Cu, Zn; c) Cloretos: Na, K, Mg; d) Boratos: Na, K, Mg, Ca 9 NÃO DEVEM SER DESCARTADOS a) Hidrocarboneto Halogenado; b) Composto inflamável em água; c) Explosivos como azidas e peróxidos; d) Polímeros que se solubilizam em água formando gel; e) Materiais que possuem reatividade com a água; f) Produtos químicos malcheirosos; g) Nitrocompostos; h) Brometo de etila e formol. j) Materiais contaminados com produtos químicos perigosos: Absorventes cromatográficos: sílica, alumina, sephadex etc. Materiais de vidro Papel de filtro Luvas e outros materiais descartáveis. UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL 10 EXPERIMENTO I 1.1 APRESENTAÇÃO DE VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS BÁSICOS 1.2 INTRODUÇÃO Para o decorrer do curso de química geral experimental, alguns equipamentos básicos e vidrarias comuns de laboratório deverão ser reconhecidos pelos estudantes, para o andamento das aulas experimentais. A seguir, segue algumas vidrarias, sistemas e aparatos que serão mais utilizados. Papel filtro (faixa branca, azul e preta):É um papel poroso em forma de disco. É usado especialmente nas filtrações de substâncias que não reagem com a celulose, substância de que é constituído. Na filtração de ácidos fortes, oxidantes enérgicos, etc.. Substitui-se o papel de filtro por lã de vidro ou outro material mais conveniente. Béquer: recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparo de soluções (onde a concentração seja aproximada), aquecimento de líquidos, recristalizações, etc. 11 Tubo de ensaio: é um tubo de vidro de forma cilíndrica, fechado em uma das extremidades. É utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. Podem ser aquecidos. Erlenmeyer: é um recipiente de vidro de forma cônica. É utilizado para aquecer ou resfriar líquidos ou soluções. Dentre suas utilizações, pode-se citar o método analítico conhecido como titulação. Balão de fundo redondo: são aparelhos de vidro de forma aproximadamente esférica. Podem ser do fundo chato ou fundo redondo. Serve para levar ao aquecimento reativo líquido ou sólido. Provetas: são recipientes com graduações, destinado a medidas aproximadas de um líquido ou solução. Não podem ser aquecidos. Balões volumétricos: são balões de vidro que contém um colo alongado. No seu colo há uma marca de volume aferido para uma determinada temperatura. São destinados a conter volumes determinados de líquidos. Devido a calibração que é realizada para precisão do volume informado os mesmos devem ser aquecidos ou resfriados). 12 Bico de Bunsen: É uma peça metálica que consta de três partes: base, tubo e anel. É usado para promover a combustão de gases e consequentemente fornecer calor. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. Suporte e garra: Os suportes são peças geralmente de ferro. Constam de duas partes: base e haste. As garras são presas às hastes do suporte. O conjunto tem por finalidade, fixar balões, buretas, retortas, etc. Tripé: é uma peça de ferro que serve para sustentar a tela de amianto. Bureta: equipamento calibrado para medida exata de volume de líquidos e soluções. Permite o escoamento do líquido ou solução através de uma torneira esmerilhada e é utilizada principalmente em titulações ou reações em que se necessita de um gotejamento controlado. 13 Kitassatos: são aparelhos bastantesemelhantes aos Erlenmeyers. Possuem uma abertura lateral em seu colo e são usados nas filtrações à vácuo. Bastão de vidro: é utilizado para a agitação dos líquidos. Podem ser aquecidos. Funis: são aparelhos de vidro de forma variável. São usados na separação de fases de um sistema heterogêneo Vidro de relógio: são recipientes de vidro de forma de calota esférica. São usados para conterem sólidos, para ensaios com quantidade reduzida de reagentes. Não podem ser aquecidos. Cadinhos: são recipientes que lembram as xícaras de café comuns apenas asas. Podem ser porcelanas (prata, platina, grafite, ferro, etc.). São usados para aquecimentos elevados. 14 Almofariz: são recipientes de porcelana (que lembram as cápsulas) ou outros materiais destinado a trituração de sólidos. O triturador denomina-se pistilo. Espátula: é usada para transferir substâncias sólidas Bomba de vácuo: equipamento silencioso e eficiente em trabalhos com aplicação de vácuo. Ideal para trabalhos longos com alto nível de precisão (constância). Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias, quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. 15 Banho termostático: utilizado para aquecimento indireto até 100 ºC. Pinça de madeira: utilizada para segurar tubos de ensaio. Pisseta: frasco, geralmente de plástico, contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos de líquido nele contido. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200 ºC. 16 Mufla ou forno: utilizado na calcinação de substâncias, por aquecimento em altas temperaturas (até 1000 ou 1500 ºC). Balança analítica: instrumento para determinação de massa. 17 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL EXPERIMENTO II 2. PESAGEM EM BALANÇA SEMI-ANALÍTICA E MEDIDAS DE VOLUME 2.1 OBJETIVOS Conhecer equipamentos e técnicas de medidas de volume em laboratório. 2.2 INTRODUÇÃO De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de calibração de 20ºC. Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas, na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito grosseiro, com béqueres com escala e as medidas volumétricas, chamadas precisas, com aparelhos volumétricos. A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido. Na classe “a” estão contidas as pipetas e as buretas e, na classe “b”, estão incluídos os balões volumétricos. A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma série de erros devido às seguintes causas: a) Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas. b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura. c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos. 18 d) Erros de paralaxe. A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de líquidos escuros pela parte superior, para que sejam evitados os erros de paralaxe. 2.3 MATERIAIS VOLUMÉTRICOS 2.3.1 BALÕES VOLUMÉTRICOS Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes líquidos. Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O menisco ou traço de referência marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia- altura do gargalo (bulbo). A distância entre o traço menisco e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fácil agitação do líquido (a solução deve ser bem homogeneizada),depois de ser completado o volume até a marca.Omenisco é gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos; os mais usados são os de 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 mL. Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida. Para se preparar uma solução em um balão volumétrico, transfere-se ao mesmo, o soluto ou a solução a ser diluída. Adiciona-se, a seguir, solvente até cerca de 3/4 da capacidade total do balão. Misturam- se os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo-se o cuidado de não segurar o balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. O ajustamento do menisco ao traço de referência deverá ser feito com a maior precisão possível. Fecha-se bem o balão e vira-se o mesmo de cabeça para baixo, agitando-o várias vezes, para homogeneizar o seu conteúdo. 2.3.2 PIPETAS Existem dois tipos de pipetas: a) Pipetas volumétricas construídas para dar escoamento, a um determinado volume. 19 b) Pipetas graduadas servem para escoar volumes variáveis de líquidos. As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais frequente as de 25 e 50 mL. As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão. Têm a vantagem de se poder medir volumes variáveis. Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no líquido e faz-se a sucção com a pera de sucção. Deve-se ter o cuidado em manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução do líquido. Caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pera de sucção ou a boca. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto deixa-se escoar o líquido lentamente até o menisco (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe. Os líquidos que desprendem vapores tóxicos e os líquidos corrosivos devem SEMPRE serem introduzidos na pipeta, através de peras de sucção. Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a a parededo recipiente. 2.3.3 BURETAS As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1mL. São providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento. As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio. 20 Recomendações para uso da bureta a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical. b) Antes de se usar um reagente líquido, deve-se agitar o frasco que o contem, pois não é raro haver na parte superior do mesmo, gotas de água condensada. c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma porção de 5mL do reagente em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um béquer, vagarosamente; ou com auxílio de um funil, em buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte. d) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero. Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir. e) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda. Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e lê-se o volume retirado. 2.4 DENSIDADE A densidade é uma propriedade da matéria que relaciona massa e volume. Em outras palavras, ela define a quantidade de massa de uma substância contida por unidade de volume. Em unidades SI, a densidade é expressa em unidades kg/L ou, alternativamente, em g/mL (também em g/cm3). � = � � O conceito de densidade pode ser facilmente entendido na prática comparando objetos feitos a partir de diferentes substâncias, mas de mesmo volume. Portanto, sólidos com o mesmo volume - porém feitos de diferentes materiais - terão massas distintas, ou seja, materiais diferentes têm densidades diferentes. A densidade da água varia conforme a temperatura como visto na Tabela 1. 21 Tabela 1. Densidade da água em diferentes temperaturas Temperatura (°C) Densidade (g/cm3) Temperatura (°C) Densidade (g/cm3) 0 0,99987 26 0,99681 1 0,99993 27 0,99654 2 0,99997 28 0,99626 3 1,00000 29 0,99597 4 0,99999 30 0,99567 5 0,99997 31 0,99537 6 0,99993 32 0,99505 7 0,99988 33 0,99473 8 0,99981 34 0,99440 9 0,99973 35 0,99406 10 0,99963 36 0,99371 11 0,99963 37 0,99336 12 0,99952 38 0,99299 13 0,99940 39 0,99224 14 0,99927 40 0,99224 15 0,99913 41 0,99186 16 0,99897 42 0,99147 17 0,99880 43 0,99107 18 0,99862 44 0,99066 19 0,99843 45 0,99025 20 0,99823 46 0,98982 21 0,99802 47 0,98940 22 0,99780 48 0,98896 23 0,99756 49 0,98852 24 0,99732 50 0,98807 25 0,99707 51 0,98762 2.5 ERRO PERCENTUAL O erro percentual pode ser dado por: ���� (%) = ����� ������������ − ����� ��ó���� ����� �é����� �100% 22 2.6 MATERIAIS E REAGENTES Para a realização do experimento, as seguintes vidrarias/equipamentos serão utilizados: Vidrarias e equipamentos Vidrarias e equipamentos Bureta50ml Béquer Pipeta graduada 5 mL Suporte para tubos Pipeta volumétrica 25 mL Balança semi-analítica Água destilada Erlenmeyer Proveta de 100 ml Balão volumétrico 100 mL Tubos de ensaios Termômetro Pipeta graduada 25 mL 2.7 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Medidas de volume 1) Separe 06 tubos de ensaio em um suporte e enumere-os; 2) Pese cada um dos tubos e anote sua massa na tabela; 3) Utilizando uma pipeta graduada de 5 mL transfira 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de água para os tubos de ensaio no suporte; 4) Anote o resultado na tabela e calcule o erro experimental. Tubo de ensaio Massa do tubo vazio Massa do conjunto tubo + água Massa de água experimental Massa de água teórica Erro (%) 1 2 3 4 5 6 5) Utilizando 05 béqueres de 100 mL limpos e secos meça as suas massas na balança semi-analítica. Anote o resultado na tabela. 23 6) Utilizando um balão volumétrico de 50 mL, uma bureta de 50 mL, uma proveta de 50 mL, uma pipeta volumétrica de 50 mL e uma pipeta graduada de 50 mL, transfira 50 mL de água destilada para cada um dos béqueres pesados no item 5. Pese o conjunto (água + béquer) e anote o resultado na tabela abaixo. Compare os valores encontrados e observe a diferença de massa entre apresentada pelas diferentes vidrarias utilizadas. 7) Calcular o erro percentual Béquer Massa do béquer Massa do conjunto béquer + água Massa de 50 mL de água (experimental) Massa de 50 mL água (teórica) Erro (%) Balão volumétrico Bureta Proveta Pipeta volumétrica Pipeta graduada 8) Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os em ordem crescente de precisão 2.8 RESÍDUOS GERADOS Esta prática não gera resíduos perigosos, apenas água, logo, seu descarte pode ser feito direto na pia. 24 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL EXPERIMENTO III 3. SUBSTÂNCIAS PURAS E MISTURAS, CRITÉRIOSDE PUREZA E FRACIONAMENTO 3.1 OBJETIVOS Distinguir substâncias puras e misturas. Aprender técnicas de fracionamento. 3.2 INTRODUÇÃO A determinação e a análise das propriedades específicas dos materiais do ambiente são formas de se conseguir saber se uma determinada matéria é uma substância pura ou uma mistura. As substâncias puras podem ser classificadas em: Substâncias puras simples: que são formadas pela combinação de átomos de um único elemento químico, como por exemplo, o gás hidrogênio formado por dois átomos de hidrogênio ligados entre si; o ozônio formado por três átomos de oxigênio, ferro, ouro(Au) etc. Substâncias puras compostas: que são formadas pela combinação de átomos de dois ou mais elementos químicos diferentes, como por exemplo, a água formada por dois átomos de hidrogênio e um átomo de oxigênio; ácido clorídrico formado por um átomo de hidrogênio e um átomo de cloro, álcool(C2H5OH). Por outro lado, na natureza, as substancias normalmente encontram-se misturadas umas com as outras e, assim são denominadas de misturas. Às vezes é fácil distinguir substância de uma mistura, uma vez que as substancias são sempre homogêneas (um só aspecto, uma só fase), ao passo que as misturas podem ser heterogêneas (mais de um aspecto, mais de uma fase). No entanto, certas misturas são facilmente confundidas com substancias, porque são também homogêneos (água salgada, por exemplo, constituída da substancia água com substancia sal).Distinguem-se assim dois tipos de misturas: homogêneas e heterogêneas. 25 Distinguir uma substância de uma mistura homogênea, embora mais difícil que distinguir de uma mistura heterogêneo, é perfeitamente viável, uma vez que as substancias caracterizam-sepor possuírem um conjunto de propriedades físicas e químicas especificas (um conjunto diferente para cada substancia), fixas e constantes o que não acontece com as misturas. Dentre estas possibilidades, são muito importante o ponto de fusão (a temperatura que o sólido se funde), o ponto de ebulição (a temperatura que o liquido ferve) e a densidade (razão massa do corpo e o volume que ocupa, geralmente dada em g/cm3). Por exemplo: a água (H2O) tem ponto de fusão (PF) igual a 0°C e ponto de ebulição a 100°C, ambos a 1atm de pressão e densidade de 1,0 g/cm3 a 3 °C. Por outro lado a água salgada, que é uma mistura homogênea, apresenta variação de temperatura durante a fusão e ebulição. Os valores de densidade e temperatura de inicio da fusão e ebulição variam conforme as quantidades relativas de água e sal. As misturas, portanto não tem PF e PE. As substancias ao contrario possuem PF e PE uma vez que a temperatura permanece constante durante suas mudanças de fase. As diferenças nas curvas de aquecimento de uma substância e uma mistura são mostradas na Figura 1 e 2. Mistura é a associação de duas ou mais substâncias diferentes cujas estruturas permanecem inalteradas, isto é, não ocorre reação química entre elas. Temos dois tipos de misturas: a) Mistura homogênea: não é possível distinguir superfícies de separação entre seus componentes, nem mesmo com os mais aperfeiçoados aparelhos de aumento, tais como ultramicroscópio ou microscópio eletrônico. 26 b) Mistura heterogênea: é possível distinguir superfícies de separação entre seus componentes, em alguns casos a olho nu, em outros com microscópio comum. É muito comum as substâncias aparecem misturadas na natureza. Frequentemente, portanto, é necessário separar as substâncias existentes na mistura, até ficarmos com cada substância totalmente isolada das demais (substância pura). CONJUNTO DE PROCESSOS DE SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DAS MISTURAS HOMOGÊNEAS Destilação simples (sólido + líquido) Por aquecimento, só o líquido entra em ebulição, vaporiza-se e a seguir condensa-se, separando-se do sólido. Destilação fracionada (líquido + líquido) Por aquecimento, os líquidos vaporizam-se e a seguir condensam-se, separadamente, à medida que vão sendo atingidos os seus PE. Liquefação fracionada (gás + gás) Por resfriamento da mistura, os gases se liquefazem separadamente, à medida que vão sendo atingidos os seus PE. Aquecimento simples (gás + líquido) Por aquecimento abaixo do PE do líquido, o gás dissolvido é expulso. CONJUNTO DE PROCESSOS DE SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DAS MISTURAS HETEROGÊNEAS Todas as fases são sólidas Catação - Os fragmentos são catados com a mão ou pinça. Ventilação - Separação do componente mais leve por corrente de ar. Levigação - Separação do componente mais leve por corrente de água. Flotação - Separação por um líquido de densidade intermediária. CONJUNTO DE PROCESSOS DE SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DAS MISTURAS HOMOGÊNEAS Destilação simples (sólido + líquido) 27 Por aquecimento, só o líquido entra em ebulição, vaporiza-se e a seguir condensa-se, separando-se do sólido. Destilação fracionada (líquido + líquido) Por aquecimento, os líquidos vaporizam-se e a seguir condensam-se, separadamente, à medida que vão sendo atingidos os seus PE. Liquefação fracionada (gás + gás) Por resfriamento da mistura, os gases se liquefazem separadamente, à medida que vão sendo atingidos os seus PE. Dissolução fracionada - Separação por meio de um líquido que dissolve apenas um componente. Separação magnética - Apenas um componente é atraído pelo ímã. Fusão fracionada - Separação por aquecimento da mistura até a fusão do componente de menor PF. Cristalização fracionada - Adiciona-se um líquido que dissolva todos os sólidos. Por evaporação da solução obtida, os componentes cristalizam-se separadamente. Peneiração ou tamisação - Os componentes estão reduzidos a grãos de diferentes tamanhos. Pelo menos uma das fases não é sólida Sedimentação - Separação de duas ou mais camadas devido a diferentes densidades. Decantação - Após a sedimentação a fase líquida é escoada. Filtração - Separa a fase líquida ou gasosa da sólida por meio de uma superfície porosa. Centrifugação - Decantação acelerada por uma centrífuga. 28 3.3 MATERIAIS E REAGENTES Para a realização do experimento, as seguintes vidrarias/equipamentos e reagentes serão utilizados: Vidrarias e equipamentos Reagentes Tubos de ensaio NaCl Béqueres de 50 e 100 mL CaCO3 Bico de Bunsen Vinho Tela de amianto Areia Tripé de ferro Etanol Termômetro (0 – 100°C) Funil analítico Erlenmeyer Papel de filtro Condensador de refluxo Balão de fundo redondo Garras Haste universal 3.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Classificação das substâncias. Observe atentamente as amostras contidas nos tubos de ensaios tampados e classifique-as em substancias (simples ou compostas), mistura homogênea e mistura heterogênea de acordo com as informações fornecidas na Tabela 1 e suas observações. Nº AMOSTRA CONTEÚDO 1 Vinho CH3CH2OH + H2O 2 Solução saturada de NaCl com corpo de fundo NaCl + H2O 3 Carbonato de cálcio CaCO3 4 Álcool CH3CH2OH 5 Areia/sal Sílica e NaCl Destilação do vinho. Para fracionar a amostra constituída de dois líquidos miscíveis, em geral a melhor técnica talvez seja a da destilação. A amostra 1 é uma mistura homogêneo, 29 cujo principais componentes são a água (PE = 100 ºC) e o álcool (PE = 78 ºC). Monte a aparelhagem para a destilação para separar os dois. Em que principio se baseia essa separação? Observe o aumento da temperatura durante essa experiência, a qual, como se trata de um mistura, varia durante a ebulição. Ao atingir os 90 ºC troque o recipiente de coleta do destilado. Assim você obterá duas frações. Separação da amostra 5. Adicione 30 mL de água destilada à mistura areia/sal em um béquer, homogeneíze e, filtre por gravidade. Lave o resíduo contido no papel de filtro com 20 mL de água destilada (use 2 alíquotas de 10 mL) para remover o sal ainda remanescente na areia. O filtrado deve ser transferido para um béquer de 100 mL e levado ao aquecimento para evaporar a água. Observe a formação de um resíduo branco no fundo do béquer. 3.5 RESÍDUOS GERADOS O carbonato de cálcio deve ser descartado em frasco adequado segundo orientação do professor ou técnico responsável. Os demais resíduos não são perigosos e podem ser descartados na pia, ou lixo comum. 30 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL EXPERIMENTO IV 4. CRISTALIZAÇÃO DE SAIS INORGÂNICOS 4.1 OBJETIVOS Purificar sais através do processo de cristalização 4.2 INTRODUÇÃO A dissolução de uma substância sólida à temperatura e pressão determinadas em uma certa quantidade de solvente é limitada. Se a substância sólida está em excesso, forma-se uma solução saturada e estabelece-se um equilíbrio dinâmico entre as partículas da solução e as partículas do estado sólido. A concentração de solução saturada à temperatura e pressão determinadas, é um valor constante e característico para cada substância e denomina-se solubilidade. A solubilidade se expressa, geralmente pelo número de partes em peso da substância seca contida em partes em peso do solvente numa solução saturada à pressão e temperaturas fixas. Na prática, a solubilidade das substâncias líquidas e sólidas depende da temperatura,visto que seu volume não varia consideravelmente em função da pressão. Esta dependência pode ser expressa graficamente na forma de curva de solubilidade. Por meio da curva de solubilidade pode-se determinar graficamente a solubilidade das substâncias às diferentes temperaturas e realizar cálculos necessários para efetuar a recristalização empregada para a purificação de substâncias sólidas. O método da cristalização consiste em preparar-se uma solução saturada de um sal, sob aquecimento, a fim de dissolver não só o sal, mas também as impurezas solúveis. A seguir realiza-se uma filtração rapidamente e deixa-se o filtrado esfriar. Ocorre então a cristalização do sal já purificado. 31 4.3 MATERIAIS E REAGENTES Para a realização do experimento, as seguintes vidrarias/equipamentos e reagentes serão utilizados: Vidrarias e equipamentos Reagentes Béqueres de 50, 100 e 250 mL CuSO4.5H2O Bico de Bunsen KAl(SO4)2.12(H2O) Tela de amianto H2O destilada Tripé de ferro Funil analítico Erlenmeyer Papel de filtro qualitativo Espátula Gral e pistilo Frasco para cristalização 4.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Cristalização do CuSO4.5H2O 1 - Aquecer 50 mL de água destilada. Macerar o CuSO4.5H2O utilizando gral e pistilo. A seguir pesar 15 g de CuSO4.5H2O do sal triturado e adicionar a água aquecida, agitando com um bastão de vidro até a dissolução. Esta operação visa obter uma solução saturada e retirar as impurezas insolúveis. Verifique a saturação da solução pela formação de corpo de fundo no béquer. Se for necessário adicionar pequenas quantidades do sal até observar a formação de corpo de fundo. 2 - Filtrar. Desprezar o papel de filtro, que contém impurezas insolúveis. 3 - Deixar resfriar a solução até a temperatura ambiente. Após esfriar, separar uma pequena porção do sobrenadante no frasco para cristalização. Não esquecer de identificar o frasco. No fundo do Erlenmeyer os cristais estarão formados. Retirar cuidadosamente um dos cristais e coloque no frasco de cristalização 32 4 - Se não houve formação dos cristais separe um pequeno cristal do CuSO4.5H2O sem triturar e coloque no frasco de cristalização. 5 - Deixar o processo de cristalização ocorrer durante 1 semana e verificar a formação dos cristais purificados de CuSO4.5H2O. Cristalização do KAl(SO4)2.12(H2O) 1 - Aquecer 25 mL de água destilada. A seguir pesar 13 g de KAl(SO4)2.12(H2O) adicionar a água aquecida, agitando com um bastão de vidro até a dissolução. Esta operação visa obter uma solução saturada e retirar as impurezas insolúveis. Verifique a saturação da solução pela formação de corpo de fundo no béquer. Se for necessário adicionar pequenas quantidades do sal até observar a formação de corpo de fundo. 2 - Filtrar. Desprezar o papel de filtro, que contém impurezas insolúveis. 3 - Deixar resfriar a solução até à temperatura ambiente. Após esfriar, separar uma pequena porção do sobrenadante no frasco para cristalização. Não esquecer de identificar o frasco. No fundo do Erlenmeyer os cristais estarão formados. Retirar cuidadosamente um dos cristais e coloque no frasco de cristalização. 4 - Deixar o processo de cristalização ocorrer durante 1 semana e verificar a formação dos cristais purificados de KAl(SO4)2.12(H2O). 4.5 RESÍDUOS GERADOS Como é um processo de purificação o sal pode ser armazenado em um vidro com rótulo e reutilizado. 33 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL EXPERIMENTO V 5. CONSTRUÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DE UM SAL 5.1 OBJETIVOS Verificar a solubilidade de um sal em diferentes temperaturas e, a partir dos dados obtidos construir a curva de solubilidade do mesmo. 5.2 INTRODUÇÃO A solubilidade pode ser conceituada como a capacidade de uma substância de se dissolver em outra. Esta capacidade, no que diz respeito à dissolução de um sólido em um líquido é limitada, ou seja, existe um máximo de soluto que podemos dissolver em certa quantidade de um solvente. Isto é solubilidade. A temperatura interfere na capacidade de dissolução de um solvente com relação a um certo soluto, desta forma a cada temperatura teremos um determinado valor para a solubilidade Tipos de soluções em relação à capacidade de solubilidade Insaturada: é a solução que contém quantidade de soluto inferior à capacidade máxima de dissolução do solvente, sendo, portanto, capaz de dissolver nova adição de solvente; Saturada: é aquela que não é capaz de dissolver nova adição de soluto, na prática é reconhecida pela presença de corpo de fundo (resíduo sólido no fundo do recipiente); Supersaturada: é uma solução instável, que contém dissolvida em quantidade de soluto superior à necessária para a saturação. Curva de Solubilidade São os gráficos que apresentam variação dos coeficientes de solubilidade das substancias em função da temperatura. As curvas de solubilidade têm grande importância no estudo das soluções de sólidos e líquidos, pois nesse caso 34 a temperatura é o único fator físico que influencia perceptivelmente na solubilidade. Para maior parte das substancias, a solubilidade aumenta com o aumento da temperatura, isso ocorre quando o soluto se dissolve com absorção de calor (dissolução endotérmica). Pelo contrário, as substancias que se dissolvem com liberação de calor (dissolução exotérmica) tendem a ser menos solúveis a quente. A Figura 1 ilustra as curvas de solubilidade de diversos sais em função da temperatura. Figura 1. Curva de solubilidade para alguns sais. 5.3 MATERIAIS E REAGENTES Para a realização do experimento, as seguintes vidrarias, equipamentos e reagentes serão utilizados. Vidrarias e equipamentos Reagentes 1 Pipeta graduada de 5 mL KCl 1 Béquer de 250 mL H2O destilada 1Bastão de Vidro 5 Tubos de Ensaio Bico de Bunsen Tela de Amianto/Tripé Termômetro Balança analítica 35 5.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Enumerar os tubos de ensaio (limpo e seco) de 1 a 5 e pesar em 1,10; 1,30; 1,45; 1,60 e 1,70g de KCl, respectivamente em cada tubo; 2. Pipetar 3,0 mL de água destilada e adicionar cuidadosamente a cada tubo de ensaio; 3. Aquecer os tubos de ensaio cuidadosamente em banho-maria até que todo o sólido se dissolva; 4. Retirar cada tubo (um por um) e deixar esfriar agitando com cuidado Observe atentamente e anote na tabela abaixo a temperatura quando o sólido começar a cristalizar. 5. Fazer um gráfico da solubilidade do KCl versus Temperatura. Tubo Massa KCl(g) Concentração (g/mL) Solubilidade(g/100g) Temperatura (ºC) 1 2 3 4 5 5.5 RESÍDUOS GERADOS Todos os resíduos gerados nessa prática podem ser descartados na pia. 36 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL EXPERIMENTO VI 6. TRANSFORMAÇÕES FÍSICAS E QUÍMICAS 6.1 OBJETIVO Identificar os fenômenos físicos e/ou químicos através de vários experimentos. 6.2 INTRODUÇÃO A matéria e a energia não podem ser criadas ou destruídas, podem apenas ser transformadas. Para notar se houve uma transformação precisará analisar a matéria em dois momentos diferentes, em um estado inicial e em um estado final. Pode-se afirmar que houve uma transformação na matéria considerada, quando for observada alguma diferença, ao se comparar as características da matéria no estado inicial com as características no estado final. Astransformações físicas alteram apenas a forma e a aparência da matéria, mas não altera suas propriedades, ou seja, quando a substância sofre determinada transformação e ao final desta, suas propriedades são mantidas. Exemplos de transformações físicas: Um papel que se rasga. Um vidro que se parte. A água que ferve, evaporando-se. Um gelado que derrete As transformações químicas ocorrem, quando existe a formação de novas substâncias, isto é, substâncias com propriedades diferentes das substâncias iniciais. Na natureza ocorrem várias transformações químicas: apodrecimento de frutos, enferrujamento do ferro, fermentação alcoólica, formação de coalhada, respiração dos seres vivos, fotossíntese, oxidação da prata, produção de tecido a partir do algodão, 37 produção de pão (farinha, fermento, água, sal e açúcar, durante a fermentação ocorre liberação de gás carbônico, por isso o pão "cresce"), produção do vidro a partir da areia, extração de corantes, produção do vinho a partir da fermentação da uva, produção de sabão. No decurso das transformações químicas ou reações químicas em que se formam as novas substâncias, existem algumas evidências facilmente observáveis que permitem verificar a ocorrência dessas transformações. Por exemplo: Uma mudança de cor. A libertação de um gás. A formação de um sólido (precipitados). A formação de uma chama. O aparecimento de um cheiro característico. O desaparecimento das substâncias iniciais. Observe cuidadosamente os reagentes usados: seu estado físico; se está puro ou em mistura; sua coloração, etc., com o objetivo de analisar as modificações ocorridas. 6.3 MATERIAIS E REAGENTES Para a realização do experimento, as seguintes vidrarias, equipamentos e reagentes serão utilizados. Vidrarias e equipamentos Reagentes Cápsulas de porcelana Solução de HCl Espátula Cloreto de sódio Funil Simples Enxofre em pó Bico de Bunsen Fita de magnésio Pinça de madeira Iodo elementar Tubo de ensaio com estante Alumínio em pó Tela de Amianto e tripé Magnésio metálico Bastão de Vidro H2SO4 Cadinho HNO3 Almofariz e Pistilo Cobre metálico Caixa de fósforos Gelo Béquer de 100 mL Zinco em pó Termômetro KNO3 38 Na2CO3 Ba(OH)2 0,1 M K2CrO4 0,1 M FeCl3 0,1 M 6.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1- Coloque em um tudo de ensaio, alguns cristais de cloreto de sódio e aqueça cuidadosamente na chama do bico de Bunsen. Observe: 2- Em um tudo de ensaio, coloque pequena quantidade de nitrato de potássio, e aqueça num bico de Bunsen. 3- Continue o aquecimento mesmo depois de fundido. Quando iniciar o desprendimento de gás, introduza um palito de fósforo incandescente e observe o que acontece. 4- Coloque em um béquer de 100 mL, gelo e um pouco de água. Meça a temperatura após o equilíbrio térmico ser atingido (cerca de 2 min.). Anotar a temperatura. Adicione em seguida um pouco de cloreto de sódio sólido. Agite com o bastão de vidro. Agora aqueça sobre uma tela de amianto com tripé até a evaporação completa. Cuidado com os vapores. Observe. 5- Coloque uma pequena porção de zinco em pó em um tudo de ensaio e junte 3,0 ml de solução aquosa de HCl. Observe. 6- Coloque em uma cápsula de porcelana, pequena quantidade de iodo, cubra com funil e aqueça sobre uma tela de amianto. Só tire o funil quando estiver completamente frio. Observe. 7- Com uma pinça de madeira, leve a chama de um bico de Bunsen um pedaço de fita de magnésio de cerca de 3,0 cm de comprimento. Observe. 8- Experimente adicionar em tubos separados algumas gotas das seguintes combinações e soluções. Observe e anote. 9- Magnésio metálico (Mg) e ácido clorídrico (HCl) 10- Hidróxido de bário (Ba(OH)2) e CO2 (obtido pela expiração) 11- Ácido sulfúrico (H2SO4) e hidróxido de bário (Ba(OH)2) 12- Carbonato de sódio (Na2CO3) e ácido clorídrico (HCl) 13- Cobre metálico (Cu) e ácido nítrico (HNO3) 39 14- Classifique os ensaios acima entre as transformações químicas e físicas. 15- Aos classificados como fenômenos físicos tente dar uma explicação ao ocorrido, enquanto aos fenômenos químicos discuta a possível reação bem como a equação química que o representa. Escreva a discussão. 6.5 RESÍDUOS GERADOS Os procedimentos 1 a 4 podem ser descartados na pia. Os demais resíduos gerados ser descartados em frasco adequado segundo orientação do professor ou técnico responsável. 40 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL EXPERIMENTO VII 7. POLARIDADE MOLECULAR E SOLUBILIDADE 7.1 OBJETIVOS - Constatar, na prática, diferenças entre o comportamento de substâncias iônicas e moleculares - Verificar a solubilidade de alguns compostos, já que a natureza iônica de uma substância influi na solubilidade em determinados solventes 7.2 INTRODUÇÃO POLARIDADE DAS MOLÉCULAS Em geral, os compostos são classificados em compostos iônicos e compostos moleculares. Os compostos iônicos são aqueles que possuem uma ou mais ligações iônicas. Na ligação iônica, as forças de atração são consequência da transferência completa de um ou mais elétrons de um átomo para outro sendo que um deles adquire carga positiva e o outro, negativa, surgindo as forças responsáveis pela ligação. A maioria dos compostos iônicos são sólidos, na temperatura e pressão ambientes, porque a força de atração elétrica mantém os cátions e os ânions firmemente ligados uns aos outros. Os compostos moleculares são aqueles que possuem somente ligações covalentes entre seus átomos. A menor partícula deste composto denomina-se molécula. Na ligação covalente a transferência de elétrons nunca é completa, pois estes são compartilhados e neste caso a força de atração entre o par de elétrons (carga negativa) e o núcleo (carga positiva) é o que mantêm os átomos unidos. 41 PONTO DE FUSÃO O ponto de fusão (PF) de um composto é a temperatura na qual este composto no estado sólido se transforma em líquido. O ponto de fusão está relacionado com as interações entre partículas (átomos, íons e moléculas). Compostos que possuem fortes interações entre partículas, terão maiores pontos de fusão. Os compostos iônicos são constituídos por íons positivos e negativos, dispostos de maneira regular formando um retículo cristalino. Para que ocorra a fusão do retículo precisamos de uma considerável energia, por isso os compostos iônicos possuem elevado ponto de fusão e ebulição, geralmente são sólidos e muito duros. Quanto mais fortes forem as interações intermoleculares, maior o ponto de fusão. Compostos contendo moléculas polares possui ponto de fusão mais alto que moléculas apolares. CONDUÇÃO DE CORRENTE ELÉTRICA Para que haja condução de corrente elétrica é necessária a presença de elétrons livres, com mobilidade. Os compostos iônicos não conduzem corrente na fase sólida (quando os elétrons estão firmemente ligados uns aos outros), mas conduzem na fase líquida ou em solução aquosa, quando os íons adquirem mobilidade. O composto que se dissolve originando uma solução que conduz corrente elétrica (solução eletrolítica) é chamado de eletrólito. SOLUBILIDADE A solubilidade de uma substância (denominado soluto) em outra (denominada solvente), está relacionada à semelhança das forças atuantes nas mesmas (iônicas ou intermoleculares). Em consequência disso, substâncias iônicas e substâncias moleculares polares tendem a se solubilizar em solventes também polares, enquantoque substâncias apolares tendem a se solubilizar em solventes apolares. Uma substância é solúvel em outra que lhe é semelhante, interpretando esta semelhança do ponto de vista estrutural, de polaridade e caráter das forças intermoleculares. Assim, um composto polar é solúvel em solvente polar. 42 7.3 MATERIAIS E REAGENTES Para a realização do experimento, as seguintes vidrarias, equipamentos e reagentes serão utilizados. Vidrarias e equipamentos Reagentes Buretas Cloreto de sódio (NaCl) Suportes e garras para buretas Alúmen de potássio (KAl(SO4)2) Bico de Bunsen Iodo sólido (I2) Tubos de ensaio e estante Sacarose (C12H22O11) Béquer Álcool etílico P.A. (C2H5OH) Pinça de madeira Óleo comestível Pisseta Querosene 7.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A) Ação de um campo elétrico 1- Monte 3 buretas em suportes, colocando sob cada uma delas um béquer de 100 mL. 2- Encha a primeira bureta com água, a segunda com álcool e a terceira com querosene. 3- Atrite um bastão de plástico (ou vidro) contra papel secante ou contra seu cabelo. 4- Abra a torneira da bureta com água, de forma a deixar correr um filete fino. 5- Aproxime o bastão de vidro atritado deste filete. Anote suas observações. Repita o procedimento com a bureta que contém o álcool e com a que contém o querosene. 6- O comportamento observado foi o mesmo para as 3 substâncias? 7- Utilize as fórmulas estruturais para tentar justificar o comportamento apresentado por cada substância. B) Substâncias iônicas e moleculares frente ao aquecimento: 1- Colocar em dois tubos de ensaio uma pequena quantidade de alúmen de potássio e sacarose. 2- Aqueça os tubos, com o auxílio de uma pinça de madeira, no bico de Bunsen e verifique se há alguma mudança no estado físico das substâncias. 43 C) Polaridade e solubilidade: 1- Em três tubos de ensaio adicionar, utilizando as buretas, respectivamente, 1,0 mL de água, 1,0 mL de álcool etílico e 1,0 mL de querosene. A cada um dos tubos adicionar 2 gotas de óleo comestível, agitar intensamente, observar e anotar os resultados na tabela a seguir. Solventes/solutos Óleo NaCl Iodo Água Álcool etílico Querosene 2- Repetir o procedimento anterior, substituindo o óleo comestível por quantidades pequenas e equivalentes de: cloreto de sódio e iodo. Observar e anotar os resultados 7.5 RESIDUOS GERADOS As soluções de cloreto de sódio e sacarose podem ser descartadas na pia. Os demais resíduos gerados ser descartados em frasco adequado segundo orientação do professor ou técnico responsável. 44 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL EXPERIMENTO VIII 8. PREPARO DE SOLUÇÕES 8.1 OBJETIVO Preparar soluções com concentrações conhecidas e dilui-las 8.2 INTRODUÇÃO Uma SOLUÇÃO é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias em que a dispersão de uma substância na outra se dá na escala de suas partículas (moléculas, íons ou átomos). Quando um dos componentes de uma mistura é um gás ou um sólido e o outro é um líquido, o primeiro é chamado de SOLUTO e o último de SOLVENTE. Quando ambos os componentes são líquidos, o componente em maior quantidade é denominado SOLVENTE e o componente em menor quantidade é o SOLUTO. É claro que pode haver vários solutos em uma solução – uma solução não precisa ter somente dois componentes. Uma SOLUÇÃO DILUÍDA é aquela que contém somente uma pequena quantidade de soluto (ou solutos) em relação à quantidade de solvente. Por outro lado, uma SOLUÇÃO CONCENTRADA contém uma grande quantidade de soluto. Quando se trata de soluções é necessário especificar suas composições, ou seja, as quantidades relativas dos vários componentes. A composição pode ser expressa de diferentes maneiras. Para começar, vamos assumir uma solução de dois componentes, A (solvente) e B (soluto), adotando a seguinte notação: • mA, mB: massa, em gramas, de A e B; • nA, nB: quantidade de matéria, em mols, de A e B; • VA, VB: volume, em litros, de A e B puros; • V: volume total da solução, em litros. As formas mais importantes de medida da composição de soluções líquidas são as seguintes: MOLARIDADE ou concentração em quantidade de matéria de B é a 45 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL quantidade de matéria do soluto B por litro de solução: nB/V, com V em litros. A molaridade de B pode ser representada como: [B], MB ou cB. Quando a molaridade de uma solução é conhecida, um certo volume dela pode ser medido e o número de mols de B neste volume pode ser calculado. A desvantagem desta forma de medida é que a molaridade varia com a temperatura devido à expansão ou contração da solução. As seguintes formas de expressão são equivalentes: a molaridade de B é 0,1; a molaridade da solução com respeito a B é 0,1; a solução é 0,1 M com respeito a B ou simplesmente, a solução é 0,1 molar. É costume referir-se à molaridade da solução com respeito a B e não ao solvente. Uma solução de molaridade conhecida pode ser preparada sem o conhecimento de sua densidade ou da massa de solvente utilizada, com o uso de um balão volumétrico. O soluto deve ser puro, de forma que a massa corresponda a um número bem definido de mols. Uma massa de soluto (sólido) medida precisamente é dissolvida no solvente e a solução é transferida totalmente (enxaguando o frasco várias vezes) para um balão volumétrico. O solvente é então adicionado cuidadosamente até perto do menisco do balão. Quando o soluto está totalmente dissolvido através de agitação, mais solvente é adicionado cuidadosamente, até o nível da solução atingir o menisco. A solução é, então, mais uma vez agitada para uma completa homogeneização. O que foi obtido com este procedimento é uma solução contendo quantidade de matéria conhecida de soluto, assim sua molaridade pode ser facilmente calculada. No caso do soluto ser um líquido (ou seja, solução líquido-líquido), a medida do volume do soluto deve ser realizada com uma pipeta volumétrica e o procedimento restante é o mesmo descrito para solução sólido-líquido; 8.3 MATERIAIS E REAGENTES Para a realização do experimento, as seguintes vidrarias, equipamentos e reagentes serão utilizados. Vidrarias e equipamentos Reagentes 46 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL Balança analítica Ácido acético (conc.) Pisseta com água NaCl Funil de vidro Béquer Bastão de vidro Balão volumétrico de 100 ml Espátula 8.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PREPARAÇÃO 100 mL DE UMA SOLUÇÃO DE NaCl A 0,1 M ou 0,1 mol/L 1- Calcular a quantidade de massa de NaCl que deverá ser pesada para obtenção de uma solução de concentração de 0,1 mol/L. 2- Pesar o sal utilizando uma espátula e um béquer. Registrar o peso com uma precisão de 0.0001g. Adicionar o volume de água com auxilio de um bastão de vidro agitar ao sal até sua completa dissolução 3- Transferir a solução para um balão volumétrico de 100 ml utilizando um funil de vidro e o bastão de vidro. 4- Homogeneizar a solução no balão volumétrico. 5- Aferir o volume do balão volumétrico adicionando água com o auxílio de uma pipeta Pasteur. Homogeneizar a solução entre cada adição de água. DILUIÇÃO DE SOLUÇÃO 1. A partir dessa solução preparada acima, faça uma diluição nas concentrações 0,005 mol/L. 2. Utilizeo balão de 50 mL. PREPARAÇÃO DE 100 ML UMA SOLUÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO 0,1 mol/L 47 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL 1- Calcular quantos moles de ácido acético (CH3COOH) estão presentes em 100 ml de uma solução deste ácido com a concentração de 0,1 mol/L. 2- Adicionar a um balão volumétrico de 100 ml o volume de solução concentrada de ácido acético que contém esse número de moles. 8.5 RESÍDUOS GERADOS Todos os resíduos gerados nessa prática podem ser descartados diretamente na pia. 48 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL EXPERIMENTO IX 9. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL EM GASOLINA 9.1 OBJETIVO Determinar o teor de álcool em gasolina comercial 9.2 INTRODUÇÃO A gasolina é um produto combustível derivado intermediário do petróleo, na faixa de hidrocarbonetos de 5 a 20 átomos de carbono. Uma das propriedades mais importantes da gasolina é a octanagem. A octanagem mede a capacidade da gasolina de resistir à detonação, ou sua capacidade de resistir ás exigências do motor sem entrar em auto- ignição antes do momento programado. A detonação (conhecida como "batida de pino") leva à perda de potência e pode causar sérios danos ao motor. Existe um índice mínimo permitido de octanagem para a gasolina comercializada no Brasil, que varia conforme seu tipo. O álcool etílico, umas das substâncias adicionadas à gasolina tem papel vital na sua combustão, pois sua função é aumentar a octanagem em virtude de o seu baixo poder calorífico. Além disso, o fato propicia uma redução na taxa de produção de CO. A porcentagem de álcool é regulamentada por Lei, e recentemente foi estabelecido um novo padrão que é de até 25%. CUIDADOS A gasolina é um líquido tóxico, bastante volátil; durante a realização desta experiência, mantenha o laboratório arejado e evite a inalação dos vapores de gasolina. Por outro lado, a gasolina é altamente inflamável; assim, durante a realização desta experiência, não deve haver qualquer chama acesa no laboratório. 49 9.3 MATERIAIS E REAGENTES Para a realização do experimento, as seguintes vidrarias, equipamentos e reagentes serão utilizados. Proveta de 100 mL com tampa. Amostra de Gasolina Solução saturada de NaCl. 9.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Colocar 50 mL de gasolina comum em uma proveta de 100 mL ± 0,5 mL com tampa; Completar o volume até 100 mL com a solução saturada de NaCl; 2. Fechar a proveta, misturar os líquidos invertendo-por pelo menos 5 vezes; Manter em repouso até a separação das duas fases. 3. Ler o volume de ambas as fases. Denominar o volume da fase aquosa de V'. 4. Subtrair 50 mL de V' e denominar este novo volume de V'', conforme a seguinte equação: V'' = 50 mL-V' Onde V'' corresponderá à quantidade de etanol presente em 50 mL da amostra de gasolina. Calcular a porcentagem (%) de álcool na gasolina, através da seguinte relação: 50 ml ------- 100% V”------- x% Discutir os resultados com base na legislação brasileira vigente segundo a ANP. A gasolina foi adulterada ou não? 9.5 RESÍDUOS GERADOS O etanol e a gasolina podem ser descartados em frasco adequado segundo orientação do professor ou técnico responsável. 50 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA DE VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL EXPERIMENTO X 10. PROPRIEDADES COLIGATIVAS 10.1 OBJETIVOS - Determinar o ponto de ebulição da água pura e comparar com o ponto de ebulição da água + sólido não volátil; - Determinar o ponto de congelamento da água pura e comparar com o ponto de congelamento da água + sólido não volátil; - Verificar a influência da concentração de um sólido dissolvido em relação aos efeitos coligativos. 10.2 INTRODUÇÃO Algumas propriedades físicas das soluções diferem em importantes aspectos das dos solventes puros. Por exemplo, a água pura congela-se a 0°C, mas as soluções aquosas congelam- se a temperaturas mais baixas. O etilenoglicol é adicionado à água nos radiadores de carros como um anticongelante para baixar o ponto de congelamento da solução. Ele também aumenta o ponto de ebulição acima daquele da água pura, tornando possível operar o motor a temperatura mais alta. Esses fenômenos podem ser explicados pelas interações que ocorrem entre as partículas do soluto e as moléculas do solvente, estas interações dificultam a passagem do solvente para o estado de vapor, assim como o seu congelamento. A redução do ponto de congelamento e o aumento do ponto de ebulição são propriedades físicas das soluções que dependem da quantidade (concentração), mas não do tipo ou identidade das partículas do soluto. Tais propriedades são chamadas propriedades coligativas. (Coligativa significa ‘depende do conjunto’; as propriedades 51 coligativas dependem do efeito coletivo do número de partículas.) Além da diminuição no ponto de congelamento e do aumento no ponto de ebulição, a redução na pressão de vapor e a pressão osmótica são propriedades coligativas. Para cada propriedade física que modifica, temos uma propriedade coligativa que estuda este efeito, como pode ser visto na tabela e descrições de cada uma delas a seguir: EFEITO COLIGATIVO PROPRIEDADE COLIGATIVA Diminuição da pressão de vapor Tonoscopia Aumento do Ponto de Ebulição Ebulioscopia Diminuição do Ponto de Congelamento Crioscopia Aumento da Pressão Osmótica Osmoscopia TONOSCOPIA: Propriedade que explica a diminuição da pressão de vapor de um líquido na solução em relação a ele puro. Isso ocorre devido as interações que ocorrem entre as moléculas de um soluto com alto ponto de ebulição e as moléculas do solvente. Variação da Pressão de vapor = Δp = pºpuro- p°solução EBULOSCOPIA: É a propriedade que corresponde a elevação do ponto de ebulição de um líquido, provocado pela presença de um soluto não volátil. Se a pressão de vapor é menor da solução em relação ao solvente puro, a temperatura deve aumentar para que a pressão de vapor seja atingida e a ebulição aconteça. ( Ex: Em automóveis a adição de aditivo serve para aumentar o ponto de ebulição da água.). Aumento da temperatura de ebulição = ΔTb= Te(solução) – Tºe(solvente) CRIOSCOPIA: É a diminuição do ponto de congelamento de uma solução provocado pela presença de um soluto não volátil. Isso é causado pela maior dificuldade das moléculas do solvente em formar o reticulo cristalino (cristalização) por estarem solvatando o soluto, tendo maior impedimento de mobilidade na solução. Diminuição da temperatura de congelamento = ΔTf = Tºf(solvente) – Tf (solução) PRESSÃO OSMÒTICA: É a diferença entre a pressão de vapor de uma solução e de um solvente puro. 52 Obs: Osmose é o processo onde ocorre a passagem das moléculas do solvente puro para a solução através de uma membrana semipermeável. A pressão osmótica é a pressão necessária feita sobre a solução para evitar a passagem do solvente puro. π = C.R.T 10.3 MATERIAIS E REAGENTES Para a realização do experimento, as seguintes vidrarias, equipamentos e reagentes serão utilizados. Vidrarias e equipamentos Reagentes 4 béqueres de 100 mL Água destilada Termômetro NaCl Proveta Bico de Bunsen Gelo 10.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Colocar em dois béqueres 60 mL de água. Em seguida adicionar em um deles cerca de 9 g de NaCl. Aquecer os béqueres até
Compartilhar