Roteiros de Aulas Práticas QAGII

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Instituto de Ciências Ambientais Químicas e Farmacêuticas 
Roteiros de aulas práticas 
Química Analítica Geral II 
Profa. Dra. Geórgia Labuto 
 
Dados da Unidade Curricular: Carga horária: 72 h 
Objetivos Gerais: Fornecer uma visão prática da química analítica clássica (qualitativa e 
quantitativa) envolvendo os processos de equilíbrio químico, separação, identificação e 
quantificação de espécies, Elaborar os conceitos de sensibilidade e seletividade analíticas. 
Compreender o processo de amostragem. Identificar os diferentes tipos de erros que uma 
análise química e como avaliá-los estatisticamente. Aplicar os conceitos básicos 
empregados na análise volumétrica. 
Objetivos específicos: Desenvolver processos qualitativos e quantitativos de análise química 
de espécies inorgânicas a partir dos conceitos de equilíbrio químico e do comportamento 
dessas espécies em solução aquosa. 
Ementa: Desenvolver processos qualitativos e quantitativos de análise química de espécies 
inorgânicas a partir dos conceitos de equilíbrio químico e do comportamento dessas 
espécies em solução aquosa. 
Conteúdo Programático: 
Introdução à análise qualitativa. Método de semi-micro análise qualitativa. 
Separação e identificação dos metais de transição: Mn2+, Fe2+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Al3+, Zn2+. 
Separação e identificação dos cátions do grupo do (NH4)2CO3: Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+. 
Separação e identificação dos cátions do grupo cátions solúveis: Na+, K+, NH4+. 
Análise e Identificação de ânions: CO32-, SO42-, NO3-, NO2-, Br-, I-, Cl-. 
Equilíbrios de ácido e base 
Tratamento e análise de amostras sólidas. Dissolução de compostos iônicos. Dissolução ácida. Extrato com soda. Fusão 
alcalina. Fusão oxidante. 
Introdução à análise quantitativa: Amostragem; Balança analítica; Classificação dos métodos analíticos; Pesagem e balança 
analítica: Massa e peso; Teoria da pesagem; Erro na pesagem; Pesagem; Limpeza de vidrarias. 
Erros e tratamento de dados analíticos: Técnicas no uso de aparelhos volumétricos: Aparelhos graduados; Influência da 
temperatura; Soluções de limpeza; Técnica de limpeza; Calibração de aparelhos volumétricos. 
Fundamentos da análise volumétrica ou titrimétrica: Métodos de preparação de soluções padrões; Padronização de 
soluções. 
Titrimetria de neutralização: Aplicações típicas: Titulações de ácido fraco por base forte; Titulações de base fraca por ácido 
forte; Titulações de ácidos polipróticos; Titulações de sais de ácidos e de bases fracos. 
Titulometria de Precipitação: Aplicações típicas: Detecção do ponto final nas titulações de precipitação: Método de Mohr; 
Método de Volhard; Método de Fajans. 
Titrimetria de oxidação-redução: Aplicações típicas: Soluções padrões utilizadas na volumetria de oxido-redução; 
Reagentes pré-oxidantes e pré-redutores;. 
Titrimetria de complexação - Aplicações da complexometria: Titulação com EDTA;. 
Titulação condutimétrica, Aplicações típicas da titulação condutimétrica, interpretação das curvas de titulação, vantagens 
e limitações da técnica. 
Análise potenciométrica, Aplicações típicas da titulação potenciométrica, determinação do pH e de potencial e construção 
de curva de titulação de neutralização e redox. 
Fundamentos da análise gravimétrica; Aplicações de Gravimetria por precipitação. Operações da análise gravimétrica. 
Bibliografia básica: B. VOGEL, Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Editora Mestre Jou. 1988 ISBN-13: 9788587068019; 
C. Vogel, Arthur I. Análise química quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 462 p. ISBN 8521613114; Lenzi, E.; Favero, 
L.O.B.; Luchese, E.B. Introdução à química da água. Rio de Janeiro: LTC, 2009. ISBN: 9788521616795. 
Bibliografia complementar: Fatibellho Filho, O.Introdução aos conceitos e cálculos da química analítica vol.3, São Carlos: 
EdUfscar, 2013. ISBN: 978-85-7600-328-1; Oliveira, A.F. Equilíbrio em Solução Aquosa Orientados à Aplicação: sistemas 
ácido-base de Bronsted e outros equilíbrios. ISBN: 9788521616795; Fatibellho Filho, O.Introdução aos conceitos e 
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cálculos da química analítica vol.4, São Carlos: EdUfscar, 2015. ISBN: 978-85-7600-390-8; Fatibellho Filho, O.Introdução 
aos conceitos e cálculos da química analítica vol.1, São Carlos: EdUfscar, 2013. ISBN: 978-85-7600-287-1; Fatibellho Filho, 
O.Introdução aos conceitos e cálculos da química analítica vol.2, São Carlos: EdUfscar, 2013. ISBN: 978-85-7600-305-2 
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Preparando-se para o laboratório 
• O aluno receberá o cronograma das aulas experimentais 
• Leia com antecedência o roteiro da aula a ser realizada 
• O aluno deverá portar os seguintes materiais obrigatórios para frequentar as aulas práticas Avental, 
Caderno de laboratório, Roteiro do experimento a ser executado no dia. 
As aulas práticas serão desenvolvidas por equipes de até 3 integrantes. Siga o roteiro do experimento, tomando 
todas as precauções para evitar acidentes, e tente aproveitar o máximo para desenvolver sua técnica e 
habilidade. 
 
AO FINAL DA AULA, DESCARTE EM RECIPIENTE ADEQUADO OS RESÍDUOS E LAVE TODA A VIDRARIA. EM GERAL, 
A VIDRARIA PODE SER LAVADA COM DETERGENTE E ESCOVA APROPRIADA. CONFIRA O MATERIAL UTILIZADO E 
RECOLOQUE EM SUAS BANDEJAS. LEMBRE-SE QUE ESTE MATERIAL SERÁ UTILIZADO POR SEU GRUPO AO LONGO 
DE TODO O SEMESTRE. 
 
1. Normas de segurança 
A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de 
diminuir a frequência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os 
trabalhos realizados em laboratórios se observe uma série de norma de segurança. 
● Siga rigorosamente as instruções do professor. 
● Nunca altere o roteiro de um experimento. 
● Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com seu uso. 
● Familiarize-se com o uso da água, gás e corrente elétrica. 
● Nunca deixe frascos contendo substâncias inflamáveis próxima à chama. 
● Evite o contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear 
substâncias como ácidos e bases concentrados. 
● Todas as experiências que envolve a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na capela. 
● Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente sobre a água e não ao 
contrário. 
● Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que 
pegou o frasco certo. Anote no Caderno de Laboratório os dados constantes nos rótulos dos reagentes. 
● Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta do mesmo 
para si ou para uma pessoa próxima. 
● Não jogue nenhum material sólido dentro da pia. 
● Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva 
grande quantidade de energia. 
● Não toque com os dedos os produtos químicos nem prove qualquer droga ou solução. 
● Não é recomendável tentar sentir o odor de uma substância. Entretanto, desde que o professor assim o 
permita, traga com as mãos pequenas porções do vapor em sua direção. 
● Deixe qualquer objeto quente esfriar por bastante tempo. Lembre-se que a aparência do objeto quente ou 
frio é a mesma. 
● Ao se retirar do laboratório verifique se há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe 
todo o equipamento e a mesa limpos. Lave as mãos e coloque a banqueta sob a mesa.Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
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ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS 
 
Laboratório 1 – Técnicas básicas de laboratório em escala semi-micro, testes de chama 
 
Objetivos: permitir ao aluno reconhecer as principais vidrarias e técnicas empregadas em laboratórios químicos, 
promover o desenvolvimento de habilidades manuais em laboratório. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte 1: Técnicas básicas de laboratório em escala semi-micro 
 
A) Agitação 
Por vezes, o ato simples de agitar uma mistura promove a difusão de ambas rapidamente. Ao menos que seja 
recomendado o contrário, todas as soluções deverão ser agitadas quando ocorrer a adição de um reagente. A 
agitação é diferente quando se emprega agitador magnético, erlenmeyers, béqueres, funil de decantação, 
balões de vidro ou tubos de ensaio. No experimento iremos empregar alguns destes recipientes para exercitar 
as técnicas de agitação. 
 
Experimento 1. Precipitação e transferência de precipitados e sobrenadantes 
Em caso da reação promover a formação de precipitados, por vezes será necessário separá-los, seja para 
recolhermos o sobrenadante ou o precipitado para experimentos posteriores. A adição de reagentes deve ser 
feita sempre lentamente, gota a gota, e seguida do processo de agitação. Deve-se realizar a adição de reagente 
precipitante gota a gota isto porque, em alguns casos, o excesso de reagente pode promover a re-solubilização 
do precipitado, devido, por exemplo, à formação de íons complexos solúveis. 
 
A) Em um tubo de centrífuga coloque 5 gotas de solução de CaCl2 1mol/L. Adicione uma gota de ácido 
sulfúrico H2SO4 1,5 mol/L e agite. Observe a formação do sólido precipitado branco. A reação observada 
apresenta a seguinte equação química: 
CaCl2 (aq) + H2SO4 (aq)  CaSO4 (s) + 2 H+(aq) + 2 Cl-(aq) 
 
Após a formação do precipitado, realize a centrifugação do mesmo, transfira cuidadosamente o sobrenadante 
para outro tubo e reserve para realizar o teste de precipitação completa. O tempo recomendado para 
centrifugação varia entre um e dois minutos. Lembre-se de contrabalançar os pesos na centrífuga. 
Para avaliar se a precipitação de CaSO4 foi completa realize o teste empregando o sobrenadante reservado da 
primeira centrifugação. Para tanto, adicione algumas gotas do reagente precipitante ao sobrenadante, 
observando se há turvação do mesmo após cada gota adicionada. No caso de ocorrer turvação é necessário 
centrifugar e, logo após, adicionar mais uma gota do reagente. Quando a adição dessa gota não provocar mais 
precipitação, não houver presença de precipitado após a centrifugação, diz-se que a precipitação está completa. 
Agite o precipitado em água, centrifugar novamente e descarte este sobrenadante. 
 
B) Adicione a um tubo de ensaio 3 gotas de solução de nitrato de alumínio 0,2mol/L. Adicione a essa 
solução duas gotas de hidróxido de sódio 1mol/L e verificar a formação de um precipitado branco. Continue 
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adicionando hidróxido de sódio 1mol/L, agitando continuamente, e verificar o fenômeno ocorrido. Equações das 
reações observadas: 
 
Al(NO3)3 (aq) + 3NaOH(aq) → Al(OH)3 (s) + 3NaNO3 (aq) 
Al(OH)3 (s) + NaOH (aq)→ Na[Al(OH)4](aq) 
 
Experimento 2. Lavagem do precipitado 
Após a remoção do centrifugado, separação que nunca é perfeita, o precipitado remanescente no tubo está 
envolvido com a solução original e, consequentemente, está contaminado com os íons presentes no 
sobrenadante. Tais íons podem causar interferências na análise futuras empregando o precipitado e são 
comumente removidos por lavagem. A lavagem é efetuada adicionando-se a quantidade requerida de solução 
de lavagem e agitando-se o sólido e a solução. A mistura é, então, centrifugada e o líquido de lavagem é removido 
com uma pipeta de Pasteur. 
 
Adicionar a um tubo de ensaio 20 gotas de solução de hidrogenofosfato de sódio 0,2 mol/L. Em seguida, 
adicionar 1 gotas de uma solução cromato de amônio 0,17mol/L e 3 gotas de solução CaCl2.1 mol/L. Observe a 
formação de um precipitado. Centrifugar. Remover o sobrenadante e desprezá-lo. O precipitado obtido, CaHPO4, 
deveria ser branco, mas está contaminado com íons cromato que conferem coloração amarelada. Lave o 
precipitado com 10 gotas de água destilada, centrifugue e remova o líquido de lavagem e reserve. Observe que 
o líquido é amarelo indicando que removeu íons cromato presentes no precipitado. Confirme a presença de 
cromato no líquido de lavagem pela adição de uma solução que contenha Pb2+ ou Ba2+, observando a formação 
de PbCrO4 ou BaCrO4 (ambos precipitados amarelos). 
 
Experimento 3. Aquecimento de uma solução 
Frequentemente se faz necessário promover o aquecimento durante reações empregadas em química analítica. 
Entretanto, uma solução contida em um pequeno tubo de ensaio não pode ser aquecida, com segurança, 
diretamente na chama, sem o devido cuidado uma vez que pode causar projeção do material e, 
consequentemente, perda de parte ou de todo o líquido e queimaduras. O método mais satisfatório para 
aquecer soluções é adaptar o tubo a um agarrador de madeira e mergulhá-lo num banho-maria. 
Entretanto, há que se aprender a efetuar aquecimento em bico de Bunsen. Tome um tubo de ensaio com água 
até a metade, prenda-o com uma garra de madeira e observe as instruções do professor para condução do 
aquecimento. 
 
Adicionar 3 gotas de solução de Cu2+ (0,1 mol/L) a um tubo de ensaio ou de centrífuga. Adicionar, então, 5 gotas 
de tioacetamida e aquecer em banho-maria conforme descrito acima. Verificar a formação de um precipitado 
preto de sulfeto cúprico. 
 
Experimento 4. Teste de acidez e alcalinidade 
Em estudos envolvendo equilíbrio químico a acidez ou alcalinidade do meio de reação é muitas vezes de vital 
importância para o êxito de determinada etapa da análise sistemática. Em semi-microanálise emprega-se papel 
de tornassol ou papel de pH para verificar o pH do meio de reação. Em soluções aquosas ácidas o papel de 
tornassol azul torna-se VERMELHO e o papel vermelho torna-se AZUL quando em contato com íons OH- que 
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conferem caráter básico as soluções. Quando a solução estiver em um tubo de ensaio ou em outro pequeno 
recipiente não é conveniente mergulhar o papel na solução. Para tanto, recomenda-se colocar pequenos 
pedaços de papel tornassol azul e vermelho sobre um vidro de relógio e testar o pH da solução da seguinte 
maneira: agitar a solução com um bastão de vidro e encostar o bastão até que haja mudança de coloração. 
Aqueça em um tubo de ensaio solução de NH4OH 1 mol/L usando um bico de Bunsen e verifique o 
desprendimento de NH3 empregando o papel de tornassol adequado umedecido e posicionado na boca do tubo. 
Recolher em um tubo de ensaio 5 gotas de uma solução contendo Cu2+. Adicionar hidróxido de amônio (NH4OH) 
1 mol/L gota a gota até que a solução torne-se alcalina. Observar a mudança de coloração da solução. Adicionar, 
então, HCl 1 mol/L gota a gota até que a solução torne-se ácida. Observar novamente a cor da solução. 
 
Técnicas de filtração 
A técnica de filtração é bastante empregada para separar-se sobrenadantes de precipitados. Nesta parte da aula 
será realizada a filtração de uma suspensão de argila em água empregando-se papel de filtro qualitativo e 
quantitativo (com dois tipos de dobradura). Para tanto, dobre um papel de filtro qualitativo e um quantitativo 
em 4, e um papel de filtro quantitativo em sanfona.Umedeça os papéis previamente com água destilada e filtre 
3 alíquotas de cerca de 10 mL da suspensão, uma empregando cada um dos papéis. 
 
 
 
 Retire uma quarta alíquota para realizar filtragem empregando funil de Buchner. Para tanto, recorte o 
papel de filtro de forma a se ajustar perfeitamente a base do funil, umedeça o papel e realize o primeiro vácuo. 
Transfira lentamente a suspensão direcionando-a a o centro do papel em pregando bastão enquanto o vácuo da 
bomba esteja em atuação. 
 
Parte 2. Ensaios da chama: 
 
Determinados compostos metálicos quando volatilizados e atomizados na chama não-luminosa de Bunsen, 
apresentam transições eletrônicas e emitem ondas eletromagnéticas dentro da faixa do visível, comunicando-
lhes cores características. Para efetuar o teste na chama é recomendado fio de platina ou de crômio-níquel. 
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A fim de aprender as operações envolvidas nos ensaios de coloração de chama e os vários testes com pérolas a 
serem descritos subsequentemente, é necessário ter algum conhecimento da estrutura da chama não luminosa 
do bico de bunsen. (Figura 1). Uma chama não luminosa de bunsen consiste em três partes: Um cone interno 
azul (ADB), compreendendo principalmente gás não queimado; uma ponta luminosa em D (Que só é visível 
quando os orifícios de ar estão ligeiramente fechados); um manto externo (ACBD) no qual se produz a combustão 
completa do gás. As partes principais da chama, de acordo com bunsen, são claramente indicadas na Figura 1. 
A mais baixa temperatura está na base da chama (a), que é empregada para testar substâncias voláteis a fim de 
determinar se elas comunicam alguma cor a chama. A parte mais quente da chama é a zona de fusão (b); fica 
cerca de 1/3 da altura da chama e, aproximadamente, eqüidistante do interior e exterior do manto, é empregada 
para ensaios de fusibilidade das substâncias e também conjugada com (a), para testar as volatilidades relativas 
das substâncias ou de uma mistura de substâncias. A zona oxidante inferior (c) está situada na borda mais 
externa de (b) e pode ser usado para a oxidação de substâncias dissolvidas em pérolas de bórax, carbonato de 
sódio ou sal microcósmico (Pérola de fosfato – Na(NH4)HPO4.4H2O). A zona oxidante superior (d) é a ponta não 
luminosa da chama; aqui um grande excesso de oxigênio está presente e a chama não é tão quente como em 
(c) pode ser usada para todos os processos de oxidação nas quais não é necessário uma temperatura muito alta. 
A zona redutora superior (e) está na ponta do cone interno azul e é rica em carbono incandescente. É 
especialmente útil para reduzir incrustações de óxido a metal. A zona redutora inferior (f) está situada na borda 
interna do manto próximo ao cone azul e é aqui que os gases redutores se misturam com o oxigênio do ar; é 
uma zona redutora de menor poder que (e) e pode ser empregada para a redução de bórax fundido e pérolas 
semelhantes. 
Uma chama não-luminosa de Bunsen consiste de três partes: um cone interno azul (ADB), compreendendo 
principalmente o gás não queimado, uma ponta luminosa em D (que só é visível quando os orifícios de ar estão 
ligeiramente fechados); um manto externo (ACBD), no qual se produz a combustão completa do gás. As partes 
da chama estão ilustradas na figura abaixo. 
 
Figura e tabela extraídas de Roteiros de Laboratório Universidade Federal de Santa Catarina (Zanetti D.R. e 
Felippe A.C., 2010). 
 
Inicialmente o fio é limpo por imersão em ácido clorídrico concentrado e em seguida, aquecido na região mais 
quente da chama, zona de fusão(B) de Bunsen. O fio estará limpo quando não transmitir coloração à chama. 
Após um pequeno intervalo de tempo, mergulha-se o fio em ácido clorídrico não contaminado e, então, numa 
porção de amostra em análise, de modo que um pouco desta fique aderido ao fio. Este é introduzido na zona 
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oxidante inferior(c), no cone externo da chama, e observa-se a cor transmitida à chama. As substâncias menos 
voláteis são aquecidas na zona de fusão da chama. A cada ensaio deve-se proceder a limpeza do fio utilizado na 
análise. O Esquema 1 ilustra as transformações química na chama. 
 
 
Esquema 1. Transformações químicas que ocorrem na chama. Extraído de Roteiros de Laboratório 
Universidade Federal de Santa Catarina (Zanetti D.R. e Felippe A.C., 2010). 
 
Experimento 1. O teste é feito utilizando-se um fio de platina ou níquel-cromo contendo na sua ponta uma 
pequena quantidade da mistura amostra e ácido clorídrico concentrado. Leva-se então o fio à chama oxidante e 
observa-se a coloração. 
Cátion Coloração Observações 
*K+ 
Ca2+ 
Sr2+ 
Ba2+ 
Cu2+ 
Pb2+ 
Na+ 
* Repetir os testes de coloração da chama observados através de vidro de cobalto 
 
Experimento 2. Ensaio de chama com pérola de bórax. 
A) Preparação da pérola de bórax: 
● Adicionar a um vidro de relógio uma porção de tetraborato de sódio decahidratado Na4B2O7.10H2O(s), 
também conhecido como boráx. 
● Aquecer o fio de platina ou Ni-Cr (o mesmo utilizado na análise da chama), o que deve apresentar uma 
pequena alça e, ao rubror, rapidamente mergulhar no bórax pulverizado. 
● Levar o sólido aderente à região mais quente da chama (oxidante), originando uma pérola incolor 
transparente (Figura 2). 
 
Figura 2. Sequência de ações para teste de chama com pérola de boráx. 
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● Umedecer a pérola e mergulhá-la na substância salina pulverizada, aderindo uma pequena quantidade 
de amostra. 
● Aquecer essa mistura na chama redutora e observar a coloração da pérola a quente e quando resfriada. 
● Repetir o aquecimento e a observação a quente e a frio empregando a zona oxidante. 
● O fio de platina é limpo, fundindo a pérola na chama e adicionando-a em recipiente com água. Após, 
preparar novamente a pérola de bórax para analisar uma nova amostra. 
As pérolas produzidas, que originam os boratos dos metais, apresentam coloração característica, conforme 
tabela abaixo, com os sais de Cu, Fe, Cr, Mn, Co e Ni. O modelo teórico deve ser testado experimentalmente, 
uma vez que uma série de fatores estão envolvidos nas colorações apresentadas, destacando-se o grau de 
pureza dos reagentes empregados. 
Após cada ensaio, a pérola é removida do fio por aquecimento outra vez até a fusão, e então retirada do fio e 
lançada em um recipiente com água. A pérola de bórax constitui também um método excelente par limpar um 
fio de platina; passe a pérola de bórax várias’ vezes ao longo do fio, por aquecimento adequado, retirando-a 
então, com um movimento súbito do fio. 
As pérolas coloridas de bórax são devidas a formação de boratos coloridos; nos casos em que as diferentes 
esferas coloridas são obtidas nas chamas oxidantes e redutoras, são produzidos boratos correspondentes a 
vários estágios da oxidação. 
 
Tabela 2. Colorações a serem observadas nos testes de chama com pérola de Bórax 
METAL CHAMA REDUTORA CHAMA OXIDANTE 
A QUENTE A FRIO A QUENTE A FRIO 
cobre incolor vermelho-opaco verde azul 
ferro verde verde marrom amarelada ou 
vermelha 
amarela 
cromo verde verde amarelo escuro verde 
manganê
s 
verde verde violeta violeta 
cobalto azul azul azul azul 
níquel cinza ou preta cinza ou preta marrom avermelhada marrom 
avermelhada 
 
QUESTÕES PARA RELATÓRIO 
1.Pesquisem na literatura quais as reações que ocorremna pérola de bórax nas chamas redutora e oxidante, 
neste experimento. 
2.Por que ocorre a mudança de cor da chama no experimento 1? 
3.Porque se utiliza o HCl e não outro ácido no teste de chama? 
4.Utilizando dados de espectro de chama (comprimento de onda emitido), pesquisem quais dos íons testados 
na primeira parte da apostila produzirão chamas visíveis através do vidro de cobalto, que absorve entre 500 e 
670 nm. 
 
 
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Laboratório 2 – Equilíbrio Químico e Princípio de Le Chatelier: Fatores que Afetam o Equilíbrio Químico 
 
1. INTRODUÇÃO 
 As reações químicas que nós estudamos não são oriundas de uma conversão total dos reagentes em 
produtos. Numa visão macroscópica o sistema parece estático e aparentemente a reação pareça encerrada. 
Entretanto, o que ocorre na verdade é o alcance de um equilíbrio químico dinâmico onde a a velocidade da 
reação direta é igual à velocidade da reação inversa, isto é, as reações de formação de reagentes em produtos 
e de produtos em reagentes apresentam velocidades iguais, porém opostas. 
Todos os processos químicos em sistemas fechados tendem a um estado de equilíbrio. Em sistemas abertos, 
onde há a “perda” de reagentes ou de produtos na forma de gases, vapores etc, o processo inverso acaba por 
não ser possível. 
Uma certa familiaridade equilíbrio químico é indispensável à formação de qualquer químico. Muitos equilíbrios, 
especialmente os de solubilidade, são à base da Química Analítica clássica; conhecendo as características de um 
estado de equilíbrio poderemos influenciar a composição de um sistema (numa indústria, por exemplo) de 
acordo com os nossos interesses. 
 
Se tivermos uma mistura de gases hidrogênio (H2) e oxigênio (O2) podemos acreditar que não há um processo 
reacional ocorrendo, entretanto, há a formação de água por uma reação espontânea! 
 
H2 (g) + ½ O2 (g) →H2O (g) ΔH= -57,8 kcal/mol 
H2 (g) + ½ O2 (g) → H2O(l) ΔH= -68,3 kcal/mol 
 
Contudo, de forma tão lenta que simplesmente levaria séculos para que o equilíbrio fosse alcançado. 
Se uma faísca alcançar esta mistura, ocorrerá uma explosão que irá alterar a cinética da reação. Num sistema 
em equilíbrio, uma perturbação no sistema reacional iria promover uma reação do mesmo no sentido de 
restabelecer o equilíbrio. 
O Princípio de Le Chatelier: afirma que “Quando perturbado, um sistema em equilíbrio reage no sentido de 
contrabalançar a perturbação". 
As concentrações das substâncias em equilíbrio, numa determinada temperatura, apresentam uma relação 
definida entre si que é expressa pela equação genérica da constante de equilíbrio químico, K. 
 
aA (aq) + bB (aq) cC (aq) + dD (aq) 
 
A relação descrita pela constante de equilíbrio não dependente da forma como este equilíbrio foi alcançado, 
seja partindo dos reagentes, produtos ou dos intermediários reacionais. Contudo, podemos alterar o sentido das 
reações através da ação de agentes externos tais como mudanças de temperatura, de pressão (se houver 
reagentes ou produtos gasosos) de volume ou na concentração de reagentes ou produtos. 
Desta forma, de acordo com o princípio de Le Chatelier, se houver aumento da temperatura de um sistema 
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reacional, a reação química que contribui para resfriar o sistema (consumindo energia térmica) irá se intensificar. 
Da mesma forma, no caso do aumento da concentração de um determinado reagente ou produto, o equilíbrio 
irá favorecer o sentido da reação que promova o consumo da substância em excesso até que o estado de 
equilíbrio seja retomado. No caso de um componente ser removido do sistema em equilíbrio, este se deslocará 
para repor este componente. Importante ressaltar que a reposição de uma espécie envolvida em um sistema 
em equilíbrio nunca é total, ao contrário K não permaneceria constante. 
 
Objetivos: Investigar qualitativamente os fatores que afetam o estado de equilíbrio químico. Demonstrar a 
reversibilidade das reações químicas. 
 
Antes da aula: Antes de vir ao laboratório você deve recordar quais são as características de um estado de 
equilíbrio e qual o efeito de perturbações externas sobre ele. 
 
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte 1: Demonstrações 
Demonstração 1. Efeito da pressão 
Prepare o gás NO2 a partir da adição lenta de ácido nítrico a cobre metálico. Capture o gás gerado com uma 
seringa grande e transfira para dois balões de fundo redondo com rolha vendando-os bem e reserve para a 
experiência posterior. 
Em seguida, capture o gás gerado com a seringa e vede-a com uma rolha. Pressione e afrouxe o êmbolo da 
seringa observando o que ocorre com a coloração do gás 
Demonstração 2. Efeito da temperatura 
Observe o frasco contendo óxido de nitrogênio. Coloque-o em um béquer com água quente e observe o que 
ocorre à medida que entra em equilíbrio térmico. 
Coloque em seguida o frasco em um béquer com água gelada e aguarde entrar em equilíbrio térmico. Observe 
e explique. 
Demonstração 3. Efeito da concentração (demonstrativo) – Reação relógio reação Landolt 
Prepare os três conjuntos de soluções abaixo. Em 3 béqueres de 250 mL previamente numerados adicione 5 mL 
da solução e amido e coloque o mesmo sobre agitadores em mesma velocidade. Adicione a cada um dos 
béqueres, simultaneamente as soluções correspondentes a cada conjunto. Cronometre a velocidade de cada 
reação. 
 
Conjunto 1 Conjunto 2 Conjunto 3 
100 mL Solução de KIO3 
0,0087 mol/L 
100 mL Solução de Na2S2O5 
0,0077 mol/L 
5 mL Solução de amido 2% 
100 mL Solução de KIO3 
0,0175 mol/L 
100 mL Solução de Na2S2O5 
0,016 mol/L 
5 mL Solução de amido 2% 
100 mL Solução de KIO3 
0,035 mol/L 
100 mL Solução de Na2S2O5 
0,031 mol/L 
5 mL Solução de amido 2% 
 
 
 
 Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
12 
 
Parte 2: Experimentos 
Experimento 1. Efeito do íon comum 
Coloque em um tubo de ensaio 2 mL de água destilada, 1 gota de hidróxido de amônio concentrado e mergulhe 
o papel indicador universal para verificar o pH da solução. 
Adicione, sob agitação, algumas gotas de 0,1 mol/L cloreto de amônio. Mergulhe novamente um papel indicador 
universal e verifique o pH na escala padrão. 
 
Experimento 2. Efeito do pH sobre a espécie química em solução: Solubilização e precipitação de íons Cu2+ 
Transfira cerca de 1 mL de uma solução de Cu(NO3)2 0,1 mol/L-1 para um tubo de ensaio e adicione gotas de 
solução 0,1 mol/L-1 de NH4OH e observe o que ocorre. 
Em seguida, adicione ao mesmo tubo, na capela, NH4OH concentrado, gota a gota e lentamente. Observe o que 
ocorre. 
Após isso, adicione lentamente a este tubo solução 1mol/L de HCl observando o que ocorre. 
Discuta como a adição de cada uma das substâncias atua nos seguintes equilíbrios: 
Cu2+ (aq) + 4 NH3(aq)  [Cu(NH3)4]2+ (aq) 
Cu2+ (aq) + 2 OH- (aq)  Cu(OH)2 (s) 
 
Experimento 3. Efeito de diversos fatores sobre o equilíbrio do Co2+ em meio aquoso e na presença de Cl- 
O Co2+ não se encontra como íon livre em solução. Na verdade, está sob a forma de um complexo, isto é, um 
composto de coordenação onde a água está em sua esfera de coordenação (complexo aquo). Na presença de 
íons Cl-, pode ocorrer a substituição das moléculas de água por Cl-, de acordo com a reação 1. 
 
Reação 1 
As espécies Co2+ (aq) e CoCl42- (aq) apresentam cores contrastante e a intensidadedas cores rosa e azul em 
solução são proporcionais as concentrações molares de Co2+ e CoCl42-. Desta forma, quando o sistema for 
submetido a uma ação externa será possível observar o deslocamento do equilíbrio na formação do complexo 
aquo ou do complexo de tetracloreto de cobalto. 
Separe 10 tubos de ensaio limpos e numere os mesmos. Adicione a cada um dos tubos 10 gotas da solução 
aquosa de cloreto de cobalto 0,25 mol/L. Adicione ao Tubo 1 HCl 0,1 mo/L concentrado até obter uma cor 
violeta. 
 
IMPORTANTE: O TUBO 1 SERÁ USADO COMO PADRÃO DE COR E, POR ISSO, NADA MAIS SERÁ ADICIONADO A 
ELE. QUANDO FIZER USO DE ÁCIDOS CONCENTRADOS USE CAPELA E EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO. 
 
● Aqueça em banho-maria (béquer com água da torneira) a porção do TUBO 2. 
● Coloque o TUBO 3 em um banho de gelo (béquer com gelo). 
● Inverta os procedimentos acima, isto é, resfriar o TUBO 2 e aquecer o TUBO 3. 
 
Compare as cores das soluções aquecida e resfriada com o padrão de comparação, isto é, com o TUBO 1, e 
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13 
 
interprete os resultados em termos de deslocamento de equilíbrio, registrando tudo no quadro 1. 
Quadro 1 
TUBO PADRÃO AQUECIDO RESFRIADO 
COR INICIAL 
COR FINAL 
 
Registre no quadro a seguir as alterações (diminuição ou aumento), que aconteceram com as concentrações de 
cada espécie envolvida no equilíbrio durante o aquecimento e o resfriamento. 
 
 Adicione aos TUBOS 4 a 10 os seguintes gota a gota reagentes agitando com cuidado: 
● TUBO 4: 5 gotas da solução de KCl 0,1 mol/L. 
● TUBO 5: 5 gotas da solução de KCl 0,1 mol/L e, posteriormente, 5 gotas de H2SO4 concentrado. 
● TUBO 6: alguns cristais de KCl sólido. 
● TUBO 7: alguns cristais de KCl sólido e, posteriormente, 2 gotas de H2SO4 concentrado. 
● TUBO 8: 5 gotas de HCl concentrado. 
● TUBO 9: 2 gotas da solução de AgNO3 0,1 mol/L. 
● TUBO 10: 10 gotas de água destilada. 
Compare as cores das soluções dos TUBOS 4 a 10 com o padrão (TUBO 1) e interprete os resultados em termos 
de deslocamento de equilíbrio, registrando tudo no quadro 2. 
Quadro 2 
 Cl- (aq) Cl- (aq) + H2SO4 KCl (s) KCl (s) + H2SO4 HCl AgCl (aq) H20 
TUBO Padrão 4 5 6 7 8 9 10 
COR 
 
Registre no quadro 3 o que aconteceu com a concentração (diminuição ou aumento) de cada espécie, quando 
um novo equilíbrio foi atingido. 
Quadro 3 
TUBO 4 5 6 7 8 9 10 
[Co2+] 
[Cl-] 
[CoCl42-] 
 
3. QUESTÕES PARA RELATÓRIO 
1. Escreva a expressão matemática para a constante do equilíbrio (Keq) de todos os equilíbrios estudados. 
2. Em relação ao Experimento 3, responda: 
a) A partir das observações feitas com o aquecimento e resfriamento dos TUBOS 2 e 3, demonstre o que 
acontece com a Keq: durante o aquecimento e durante o resfriamento. 
b) A reação direta deste equilíbrio é endotérmica ou exotérmica? Por quê? 
c) Diga em que sentido se deslocou o equilíbrio em cada um dos TUBOS 4 a 10, justificando sua resposta. 
d) Explique por que o ácido sulfúrico influencia o equilíbrio, apesar de não participar da reação. 
e) Explique por que a adição do KCl (sólido) afeta mais significativamente o equilíbrio após a adição do ácido 
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14 
 
sulfúrico. 
f) Por que o ácido clorídrico influi mais a posição de equilíbrio do que o KCl sólido e a solução do KCl 0,1 mol/L? 
g) Sabendo que Cl- e Ag+ reagem, segundo a reação a seguir: 
 
Justifique a alteração de equilíbrio que ocorre no TUBO 9. 
h) Explique, através de Keq, as alterações ocorridas pela diluição provocada no TUBO 10. 
i) Por que não podemos descartar os resíduos desta etapa diretamente na pia. 
 
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15 
 
Laboratório 3 – Equilíbrio em sistemas heterogêneos: Separação e identificação de cátions alcalinos terrosos (Mg2+, 
Ca2+, Sr2+ e Ba2+) e NH4+ 
 
Antes da aula: Antes de vir ao laboratório você deve recordar quais são as características de um estado de 
equilíbrio e qual o efeito de perturbações externas sobre ele. 
 
1. INTRODUÇÃO 
Os átomos dos elementos alcalinos terrosos (subgrupo IIA da Tabela Periódica) apresentam configurações 
eletrônicas idênticas em suas últimas camadas. Devido ao íon magnésio apresentar algumas propriedades 
distintas dos demais cátions, por vezes não é classificado em conjunto com os mesmos em procedimentos de 
separação analítica. A Tabela 1 apresenta valores das constantes de dissociação (KS) de alguns sais comuns dos 
cátions do subgrupo IIA. 
 
Tabela 1 – Constantes de solubilidade (KS) a 25ºC para hidróxidos e sais dos cátions de metais alcalinos 
terrrosos. 
Ânions Mg2+
 
Ca2+
 
Sr2+ 
 
Ba2+ 
 
OH-
 
5,9 x 10-12
 
6,5 x 10-6 6,4 x 10-3 3,0 x 10-4 
CO32-
 
1,0 x 10-5
 
4,8 x 10-9
 
7,0 x 10-10
 
4,9 x 10-9
 
C2O42-
 
8,6 x 10-5
 
2,3 x 10-9
 
5,6 x 10-8
 
2,3 x 10-8
 
SO42-
 
 - 6,1 x 10-5
 
2,8 x 10-7
 
1,0 x 10-10
 
CrO42-
 
 - 7,1 x 10-4
 
3,6 x 10-6
 
1,2 x 10-10
 
 
 
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte 1: Experimentos individuais para cada cátion 
 
Amônio 
a) Ação de bases fortes sobre sais de amônio 
Em um tubo de ensaio coloque 20 gotas da solução de NH4Cl 3,0 mol/L. Adicione 20 gotas de solução de NaOH 
4,0 mol/L. Procure fazer uma detecção sensorial (cheiro característico) do gás amônia liberado. Utilize um papel 
tornassol adequado e úmido para fazer a detecção da amônia e explique porque esta opção é viável. Escreva a 
reação envolvida. 
 
b) Ação da temperatura sobre sais de amônio 
Adicione pontas de espátula de sais de amônio (NH4Cl, NH4NO3 e (NH4)2SO4) em tubos de ensaio e leve a 
aquecimento em bico de Bunsen com cuidado. Aproxime papel de tornassol previamente umedecido à boca do 
tubo de ensaio e verifique o desprendimento de gás amônia. 
 
Magnésio 
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16 
 
a) Queima de Mg, oxidação violenta com O2 
Tome um pequeno pedaço de fita de magnésio e, com auxílio de uma pinça, aqueça em um bico de Bunsen. 
Cuidado ao olhar pois a intensidade luminosa pode prejudicar os olhos. 
 
b) Reação com base fraca 
Transfira 30 gotas de uma solução 0,20 mol/L de Mg(NO3)2 para um tubo de ensaio, acrescentar sob agitação, 
gota a gota (poucas) solução de NH4OH 4,0 mol/L até a formação de um precipitado gelatinoso. Descreva a 
reação em seu relatório. 
Adicione ao precipitado formado no experimento b, solução saturada de NH4Cl até dissolução do precipitado. 
Descreva a reação em seu relatório. 
 
c) Reação com monohidrogenofosfato 
Transfira 5 gotas de uma solução 0,20 mol/L de Mg(NO3)2 para um tubo de ensaio, adicionar 1 gota de HCl 3,0 
mol/L, 5 gotas de Na2HPO4 0,20 mol/L, acrescentar solução de NH4OH 6,0 mol/L gota a gota até o meio se tornar 
básico e ocorrer precipitação. Descreva a reação em seu relatório. 
 
d) Formação de cristal de Magnésio - Prova específica para Mg2+ - ensaio micro-cristalográfico 
(Obs.: utilize o sal na forma de cloreto) 
 
1. adicione a um tubo uma ponta de espátula de MgCl2 e certifique-se de dissolver o sal completamente em 
água 
2. Adicione de 10 a 15 de uma solução preparada por você contendo NH4OH 6,0 mol/L + NH4Cl 4,0 mol/L (1:1). 
3. Aqueça brandamente; 
4. Adicione Na2HPO4 0,2 mol/Lgota a gota; 
5. Observe; 
6. Transfira o precipitado para uma lâmina e observe o formato dos cristais no microscópio. 
 
ATENÇÃO: Ca2+, Sr2+ e Ba2+ também precipitam com HPO4-? FAÇA OS ENSAIOS. 
 
 
Cálcio 
a) Reação com carbonato de amônio 
Transfira 5 gotas de solução de Ca(NO3)2 0,20 mol/L para um tubo de ensaio, acrescentar 5 gotas de solução de 
(NH4)2CO3 1,0 mol/L. Agitar, aquecer em banho-maria e centrifugar. Retirar o sobrenadante e adicionar ao 
precipitado sob agitação gota a gota solução 4,0 mol/L CH3COOH. Anotar as observações e equacionar os 
resultados. 
b) Repetir o procedimento semelhante ao do item a, substituindo CH3COOH por solução saturada de NH4Cl. 
Obs: De acordo com a Tabela 1, os íons estrôncio e bário possuem comportamento semelhante ao do cálcio no 
que se refere aos itens a e b. Faça o teste e verifique! 
 
c) Reação com hexacianoferrato II de potássio 
Transfira 5 gotas de solução de nitrato de cálcio para um tubo de ensaio, adicione 5 gotas de solução de 
ferrocianeto de potássio 0,20 mol/L (K4[Fe(CN)6]. Ocorre precipitação lenta de um sal misto de cálcio e potássio. 
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17 
 
Descreva a reação em seu relatório. 
A reação é mais sensível na presença de NH4Cl, onde o íon potássio é substituído por íon amônio. Íons Ba2+ e 
Mg2+ interferem, faça o teste em um tubo contendo Ca2+ e cada um dos outros cátions in. Este ensaio pode ser 
utilizado para distinguir cálcio do estrôncio. 
 
d) Reação com sulfato de amônio 
Transfira para um tubo de ensaio 5 gotas de solução 0,20 mol/L de Ca(NO3)2, acidifique o meio com 1 gota de 
CH3COOH 6,0 mol/L e acrescente 2 gotas de solução de (NH4)2SO4 1 mol/L. Verifique se ocorre precipitação. O 
BaSO4 e SrSO4 são insolúveis em sulfato de amônio, distintos do sulfato de cálcio. Faça o teste e verifique! 
 
 
Bário 
a) Reação com cromato de potássio 
Transfira 5 gotas de solução 0,20 mol/L de Ba(NO3)2 a um tubo de ensaio e adicione 5 gotas de solução de K2CrO4 
0,17 mol/L. Acrescentar gota a gota CH3COOH 4,0 mol/L, anotar as observações e equacionar os resultados. O 
BaCrO4 é insolúvel, distinto dos cromatos de estrôncio e de cálcio. Faça o teste precipitando o Ca2+ e o Sr2+ e 
certifique-se desta afirmação. Consulte a Tabela 1 e relacione com o Kps. 
 
Estrôncio 
a) Reação com sulfato de amônio 
Transfira para um tubo de ensaio 5 gotas de solução 0,20 mol/L de Sr(NO3)2, acidifique o meio com 1 gota de 
CH3COOH 4,0 mol/L e acrescente 2 gotas de solução de (NH4)2SO4 2,0 mol/L. Verifique se ocorre precipitação. O 
BaSO4 e SrSO4 são insolúveis em sulfato de amônio, distinto do sulfato de cálcio. Faça o teste com o Ca2+ e 
certifique-se desta afirmação. Relacione com o Kps apresentado na Tabela 1. 
 
PARTE II: Separação dos cátions alcalinos terrosos 
1 – Pipetar 20 gotas de cada solução que contém os cátions alcalinos terrosos e transferir para um tubo de 
ensaio. Adicionar 2 gotas de solução de NH4Cl 4,0 mol/L, 2 gotas de NH4OH 6 mol/L e 0,5 mL de solução 2,0 
mol/L de (NH4)2CO3. Aquecer em banho-maria até a decantação do precipitado. Adicionar ao sistema, gota(s) da 
solução de (NH4)2CO3 até cessar a precipitação. Centrifugar e separar o sobrenadante do precipitado. 
2 – Sobrenadante do item 1: pode conter magnésio solúvel (Mg2+), e sua presença pode ser confirmada pela 
reação com a solução 0,20 mol/L de Na2HPO4, com a consequente formação de um precipitado branco de 
MgNH4PO4.6H2O (procedimento semelhante ao teste de Mg2+ com monohidrogenofosfato). 
3 – Precipitado do item 1: pode conter BaCO3, SrCO3 e CaCO3. 
Lavar com cerca de 1 mL de água destilada quente agitando a parte sólida e aquecer em banho-maria. 
Centrifugar e desprezar a água de lavagem. Dissolver o precipitado, adicionando gota a gota quantidade 
suficiente de H3CCOOH 6,0 mol/L (evitar excesso). Acrescentar gotas de NaCCOOH 0,50 mol/L e em seguida 
adicionar gotas de solução de cromato de potássio até precipitação. Centrifugar e separar o precipitado do 
sobrenadante. Precipitado do item 3: BaCrO4 (s), guardar para o teste este de chama. 
4 – O sobrenadante do item 3 pode conter íons Ca2+ e Sr2+. Alcalinizar com NH4OH 6,0 mol/L e acrescentar 
solução 2,0 mol/L de (NH4)2CO3 até precipitar todo o CaCO3 e SrCO3. Aquecer em banho-maria, centrifugar e 
separar o precipitado. Desprezar o sobrenadante. 
 Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
18 
 
5 – Lavar o precipitado do item 4 com cerca de 1 mL de água quente ou água fria e aquecer. Dissolver o 
precipitado adicionando CH3COOH 6,0 mol/L, gota a gota sob agitação e em seguida aquecer. Dividir em duas 
partes (a, b) empregando dois tubos de ensaio: 
 
Com a parte a: Acrescentar cerca de 1 mL de solução saturada de (NH4)2SO4 e gotas de NH4OH 6,0 mol/L até 
precipitação. Centrifugar: precipitado branco indica presença de estrôncio. Desprezar o sobrenadante e guardar 
o precipitado para o teste de chama. 
Com a parte b: Adicionar 5 gotas de solução saturada de NH4Cl, acrescentar 5 gotas de solução de 
hexacianoferrato II de potássio (ferrocianeto) e deixar em repouso por 5 minutos (reação lenta), semelhante ao 
do item 2.b. Precipitado branco de (NH4)2Ca[Fe(CN)6] indica a presença de cálcio. Proceder teste de chama. 
 
2. QUESTÕES PARA RELATÓRIO 
 
1 - Explicar os princípios teóricos do teste de chama efetuado com os cátions alcalinos terrosos. 
2 - Na separação dos cátions com carbonato de amônio na presença de amônia /cloreto de amônio, que funções 
a amônia e do íon amônio apresentam? Escreva as reações envolvidas. 
3 – Na separação do íon bário dos íons estrôncio e cálcio, apresente reações e explique: a - por que é necessária 
uma solução ácida? 
b - qual é a função do acetato de sódio? 
c - por que deve ser evitada uma concentração elevada de íons H3O+? 
4 – Na precipitação e separação do estrôncio, qual o motivo da adição de amônia ao meio? Apresente possíveis 
reações. 
5 – Porque o cloreto de amônio é adicionado ao meio na precipitação do cálcio? 
6 – Apresente um esquema de separação para os cátions estudados. 
 
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19 
 
Laboratório 4. Identificação de Fe3+; Fe2+; Cr3+; Al3+; Ni2+; Co2+; Mn2+ e Zn2+ (Grupo III) 
 
1. INTRODUÇÃO 
 O grupo III ou grupo do sulfeto de amônio, é composto por íons de sete metais que precipitam como 
hidróxidos ou sulfetos numa solução tamponada com NH4OH/NH4Cl, contendo (NH4)2S. Sendo elementos de 
transição, espera-se que suas propriedades reflitam o comportamento de elementos que têm uma camada 
interna de elétrons incompleta, tais como valências variáveis, íons coloridos e uma forte tendência para formar 
íons complexos. O Al3+ tem muitas propriedades semelhantes às dos íons Cr3+ e Fe3+, o que pode ser explicado 
pelo fato destes íons terem a mesma carga e raios aproximadamente iguais. Os hidróxidos de zinco, crômio e 
alumínio são anfóteros. 
 O reagente precipitante para o grupo III é o íon sulfeto. O grupo é precipitado adicionando-se uma 
solução de (NH4)2S, à uma solução tamponada com NH4OH/NH4Cl contendo os íons desse grupo. Para assegurar 
uma separação adequada dos cátions do grupo III, quando se faz a análise de uma amostra desconhecida, deve-
se evitar a precipitação conjunta de cátions do grupo II (Mg2+, Ca2+, Ba2+ e Sr2+). Os quais podem interferir na 
identificação dos cátions do grupo III. Destes íons somente o Mg2+ precipita como hidróxido em presença de 
NH4OH,contudo, pode-se utilizar o NH4Cl para impedir tal precipitação, isto porque a alta concentração de íons 
NH4+ reduz a concentração de íons OH- devido ao efeito de íon comum, de tal modo que o Ks do Mg(OH)2 não 
é atingido. 
Algumas propriedades dos cátions do grupo III: 
Cobalto: Forma compostos no estado de oxidação +2 (cobaltoso) e +3 (cobáltico). No estado +2 ele forma sais 
simples estáveis e no estado +3 forma sais complexos estáveis. Seus sais são coloridos, sendo que os cobaltosos 
são de cor avermelhado ou azul, dependendo do grau de hidratação e de outros fatores. Os íons complexos 
cobálticos apresentam uma grande variedade de cor. 
Níquel: O níquel forma compostos em diversos estados de oxidação, mas os seus compostos mais comuns 
ocorrem no estado +2 (niqueloso). Os sais hidratados de níquel são de cor verde. 
Manganês: O manganês forma compostos nos estados de oxidação +2, +3, +4, +6 e +7, sendo mais comuns os 
estados +2, +4 e +7. Os compostos de manganês no estado +7 (permanganatos) são fortes agentes oxidantes e 
coloridos. Os compostos de manganês no estado +2 (manganosos) são agentes redutores. 
Crômio: O crômio forma compostos nos estados de oxidação +2, +3 e +6; os estados +3 e +6 são os compostos 
mais importantes. Compostos de crômio +6 (cromatos e dicromatos), são fortes agentes oxidantes. O hidróxido 
de crômio +3 (hidróxido crômico) é anfótero. Os compostos de crômio +2 (compostos cromosos) são fortes 
agentes redutores. Todos os sais de crômio são coloridos. 
Alumínio: O alumínio forma compostos somente no estado de oxidação +3. Seu hidróxido é anfótero, sendo 
uma substância gelatinosa de cor branca possuidora de um grande poder de adsorção. Soluções contendo o íon 
Al3+ são incolores. 
Zinco: O zinco forma compostos somente no estado de oxidação +2. Seu hidróxido, como os de Cr3+ e Al3+, é 
anfótero. O zinco, como o cádmio, pertence ao grupo 2B da tabela periódica, e forma com amônia o íon 
complexo Zn(NH3)42+. 
 
Tabela 1. Constantes de solubilidade (KS) a 25ºC para os sais e hidróxidos de cátions de metais de transição. 
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20 
 
 
 
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Parte 1: Comportamento dos cátions frente à base forte (NaOH) 
(Obs.: utilize sais na forma de cloreto ou nitrato, e em alguns casos, sulfato - Fe2+ e Zn2+. Muitos sais apresentam-
se hidratados) 
 
Procedimento: 
1. Prepare dois tubos de ensaio com uma solução 0,20 mol/L de cada cátion de interesse. 
2. Adicione aos dois tubos solução 6,0 mol/L de NaOH gota a gota até a precipitação; 
3. Adicione aos dois tubos excesso de NaOH e observe. Obs.: em alguns casos ocorre a dissolução; 
4. Adicione aos dois tubos H2O2 30% v/v. 
5. Aqueça ambos os tubos até eliminar todo o excesso de H2O2. 
6. Adicione gota a gota solução 1,0 mol/L de HCl em um dos tubos. No outro tubo adicione gota a gota solução 
2,0 mol/L de H2SO4 . 
7. Observe. 
 
Tabela 2. Reações de Fe3+; Fe2+; Cr3+; Al3+; Ni2+; Co2+; Mn2+ e Zn2+ com NaOH 
Cátion Reação 
Fe3+ 
Fe2+ 
Cr3+ 
Al3+ 
Ni2+ 
Co2+ 
Mn2+ 
Zn2+ 
 
Tabela 3. Teste de solubilidade 
Cátion Reação 
Fe3+ 
 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em H2SO4 (dil.) 
 
Fe2+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em H2SO4 (dil.) 
Cr3+ 
 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em H2SO4 (dil.) 
 Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
21 
 
Al3+ 
 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em H2SO4 (dil.) 
 
Ni2+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em H2SO4 (dil.) 
Co2+ 
 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em H2SO4 (dil.) 
Mn2+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em H2SO4 (dil.) 
Zn2+ 
 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em H2SO4 (dil.) 
 
 
Parte 2: Comportamento dos cátions frente à base fraca (NH4OH) 
(Obs.: utilize sais na forma de cloreto ou nitrato, e em alguns casos, sulfato - Fe2+ e Zn2+. Muitos sais apresentarão 
hidratados) 
 
Procedimento: 
1. Prepare um tubo de ensaio com uma solução 0,20 mol/L de cada cátion de interesse. 
2. Adicione gota a gota solução 6,0 mol/L de NH4OH até a precipitação; 
3. Adicione excesso de NH4OH e observe. Obs.: em alguns casos ocorre a dissolução. 
 
ATENÇÃO: o conhecimento do comportamento de cátions usuais com excesso de base forte (na presença ou 
ausência de peróxido de hidrogênio) e com base fraca permite executar separações. 
 
Tabela 4. Reações de Fe3+; Fe2+; Cr3+; Al3+; Ni2+; Co2+; Mn2+ e Zn2+ com NH4OH 
Cátion Reação 
Fe3+ 
Fe2+ 
Cr3+ 
Al3+ 
Ni2+ 
Co2+ 
Mn2+ 
Zn2+ 
 
Parte 3: Comportamento dos cátions frente à CO32- (Na2CO3) 
(Obs.: utilize sais na forma de cloreto ou nitrato, e em alguns casos, sulfato - Fe2+ e Zn2+. Muitos sais apresentam-
se hidratados) 
 
Procedimento: 
1. Prepare um tubo de ensaio com uma solução 0,20 mol/L de cada cátion de interesse. 
2. Adicione aos dois tubos gota a gota solução 2,0 mol/L de Na2CO3 gota a gota até a precipitação; 
3. Aqueça a solução brandamente; 
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22 
 
4. Adicione gota a gota solução 1,0 mol/L HCl em um dos tubos. No outro tubo adicione gota a gota solução 1,0 
mol/L H3CCOOH. 
7. Observe. 
 
Tabela 5. Reações de Fe3+; Fe2+; Cr3+; Al3+; Ni2+; Co2+; Mn2+ e Zn2+ com Na2CO3 
Cátion Reação 
Fe3+ 
Fe2+ 
Cr3+ 
Al3+ 
Ni2+ 
Co2+ 
Mn2+ 
Zn2+ 
 
Tabela 6. Teste de solubilidade 
Cátion Reação 
 
Fe3+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
 
Fe2+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Cr3+ 
 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Al3+ 
 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Ni2+ 
 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Co2+ 
 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Mn2+ 
 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
 
Zn2+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
 
Parte 4: Comportamento dos cátions frente à HPO42- (Na2HPO4) 
 
Procedimento: 
1. Prepare dois tubos de ensaio com uma solução contendo o cátion de interesse. 
2. Adicione aos dois tubos solução 0,20 mol/L de Na2HPO4 gota a gota até a precipitação; 
3. Aqueça a solução brandamente; 
4. Adicione gota a gota solução 1,0 mol/L HCl em um dos tubos. No outro tubo adicione gota a gota solução 1,0 
mol/L H3CCOOH. 
 Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
23 
 
7. Observe. 
Tabela 7. Reações de Fe3+; Fe2+; Cr3+; Al3+; Ni2+; Co2+; Mn2+ e Zn2+ com Na2CO3 
Cátion Reação 
Fe3+ 
Fe2+ 
Cr3+ 
Al3+ 
Ni2+ 
Co2+ 
Mn2+ 
Zn2+ 
 
Tabela 8. Teste de solubilidade 
Cátion Reação 
Fe3+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Fe2+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Cr3+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Al3+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Ni2+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Co2+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Mn2+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade em HAc (dil.) 
Zn2+ 
Solubilidade em HCl(dil.) 
Solubilidade emHAc (dil.) 
 
Parte 5: Reações de identificação dos cátions (provas específicas) 
 
I: Prova específica para Co2+ 
(Obs.: utilize sais na forma de cloreto ou nitrato) 
 
Tiocianato de amônio (SCN-) em meio ácido 
Procedimento: 
1. Prepare dois tubos de ensaio com uma solução 0,20 mol/L de Co2+. 
2. Adicione de 1 a 3 gotas de solução 1,0 mol/L HCl); 
3. Adicione solução de KSCN ou NH4SCN em excesso; 
4. Adicione acetona; 
5. Observe. 
 
 Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
24 
 
Tabela 9. Reação de Co2+ com SCN- em meio ácido 
Cátion Reação 
Co2+ 
 
Nitrito e potássio em solução tampão HAc/Ac- 
Procedimento: 
1. Prepare um tubo de ensaio com uma solução 0,20 mol/L de Co2+. 
2. Adicione solução tampão de HAc/Ac-. Prepare a solução tampão misturando 10 gotas de solução 1 mol/L de 
H3CCOOH e 20 gotas de solução 1,0 mol/L de NaCCOOH; 
3. Adicione três gotas de solução 0,50 mol/L de KCl e NaNO2 (s) em excesso; 
4. Observe. 
 
Tabela 10. Reação de Co2+ com nitrito e potássio em solução tampão HAc/Ac- 
Cátion Reação 
Co2+ 
 
II: Prova específica para Ni2+ 
(Obs.: utilize sais na forma de cloreto ou sulfato) 
Dimetilglioxima (DMG) 
Procedimento: 
1. Prepare três tubos de ensaio com uma solução contendo solução 0,20 mol/L de Ni2+. 
2. Mantenha o pH da solução entre 5 e 10; 
3. Adicione aos três tubos DMG e observe; 
4. Adicione ao precipitado do Tubo 1 solução 1,0 mol/L de HCl, ao precipitado do Tubo 2 adicione solução 6,0 
mol/L de NH4OH em excesso e ao precipitado do Tubo 3 adicione solução 4,0 mol/L de NaOH em excesso. 
 
Tabela 11. Reação de Ni2+ com DMG 
Cátion Reação 
Ni2+ 
 
III: Prova específica para Fe3+ 
(Obs.: utilize sal na forma de cloreto) 
 
Tiocianato de amônio (SCN-) em meio ácido 
Procedimento: 
1. Prepare um tubo de ensaio com uma solução 0,20 mol/L de Fe3 
2. Adicione três gotas de solução 1,0 mol/L de HCl; 
3. Adicione solução 1,0 mol/L de KSCN ou NH4SCN em excesso e observe; 
4. Adicione uma ponta de espátula de NaF(s); 
5. Observe. 
 
É possível identificar Fe3+ e Co2+ em uma mesma amostra? Qual a função do F-? 
 
Tabela 12. Reação de Fe3+ com SCN- em meio ácido 
 Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
25 
 
Cátion Reação 
Fe3+ 
 
Identificação de Fe3+ e Co2+ em uma mesma solução 
Procedimento: 
1. Prepare um tubo de ensaio com uma solução contendo Fe3+ e Co2+ (use as soluções preparadas 0,20 mol/L de 
cada cátion) 
2. Adicione três gotas de solução 1,0 mol/L de HCl; 
3. Adicione solução 1,0 mol/L de KSCN ou NH4SCN em excesso e observe; 
4. Adicione uma ponta de espátula de NaF(s) e observe; 
5. Adicione acetona e observe. 
 
Ferrocianeto de potássio 
Procedimento: 
1. Prepare dois tubos de ensaio com uma solução 0,20 mol/L de Fe3+. 
2. Adicione gotas de solução 0,20 mol/L de K4[Fe(CN)6] 
3. Observe; 
4. Adicione em dos tubos gotas de solução 1,0 mol/L de HCl. No outro tubo adicione gotas de solução 6,0 mol/L 
de NaOH 
5. Observe. 
Tabela 13. Reação de Fe3+ com SCN- em meio ácido 
Cátion Reação 
Fe3+ 
 
 
 
III: Prova específica para Fe2+ 
(Obs.: utilize sal na forma de sulfato) 
 
Ferricianeto de potássio 
Procedimento: 
1. Prepare dois tubos de ensaio com uma solução 0,20 mol/L de Fe2+. 
2. Adicione gotas de solução 0,20 mol/L de K4[Fe(CN)6] 
3. Observe 
4. Adicione em dos tubos gotas de solução 1 mol/L de HCl. No outro tubo adicione gotas de solução 6,0 mol/L 
de NaOH 
5. Observe. 
 
É possível diferenciar o precipitado de ferrocianeto férrico daquele do ferricianeto ferroso? 
 
Tabela 14. Reação de Fe2+ com SCN- em meio ácido 
Cátion Reação 
Fe2+ 
 
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26 
 
Tiocianato de amônio 
Procedimento: 
1. Prepare um tubo de ensaio com uma solução 0,20 mol/L de Fe2+. 
2. Adicione gotas de solução 1,0 mol/L de KSCN ou NH4SCN em excesso e observe; 
3. Observe. 
 
Tabela 15. Reação de Fe2+ com SCN- 
Cátion Reação 
Fe2+ 
 
IV: Prova específica para Mn2+ 
(Obs.: utilize sal na forma de cloreto ou sulfato) 
 
Persulfato de amônio ou potássio - (NH4)2S2O8 
Procedimento: 
1. Prepare um tubo de ensaio com uma solução 0,2 mol/L de Mn2+ 
2. Acidifique a solução com solução 1 mol/L de H2SO4. ATENÇÃO: Por que não pode ser utilizado HCl? 
3. Adicione gotas de solução 0,2 mol/L de persulfato de amônio ou potássio - K2S2O8 ou 
 (NH4)2S2O8 
4. Aqueça a solução; 
5. Observe. 
 
ATENÇÃO: se nada for observado, adicione algumas gotas de AgNO3. A prata agirá como catalisador. 
 
Tabela 16. Reação de Mn2+ com S2O82- 
Cátion Reação 
Mn2+ 
 
 
 
 
V: Prova específica para Cr3+ 
(Obs.: utilize sal na forma de cloreto ou sulfato) 
 
Persulfato de amônio ou potássio - (NH4)2S2O8 
Procedimento: 
1. Prepare um tubo de ensaio com uma solução 0,20 mol/L de Cr3+. 
2. Acidifique a solução com solução 2,0 mol/L de H2SO4. 
3. Adicione gotas de solução 0,2 mol/L de persulfato de amônio ou potássio - K2S2O8 ou (NH4)2S2O8 
4. Aqueça a solução; 
5. Observe. 
 
ATENÇÃO: se nada for observado, adicione algumas gotas de AgNO3. A prata agirá como catalisador. 
 
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27 
 
Tabela 17. Reação de Cr3+ com (NH4)2S2O8 
Cátion Reação 
Cr3+ 
 
VI: Prova específica para Zn2+ 
(Obs.: utilize sal na forma de sulfato) 
 
Ferrocianeto de potássio 
Procedimento: 
1. Prepare dois tubos de ensaio com uma solução 0,20 mol/L de Zn2+. 
2. Adicione gotas de solução 0,20 mol/L de K4[Fe(CN)6] 
3. Observe; 
4. Adicione em dos tubos gotas de solução 1,0 mol/L de HCl. No outro tubo adicione gotas de solução 1,0 mo/L 
de H3COOH 
 
Tabela 18. Reação de Zn2+ com [Fe(CN)6]4- 
Cátion Reação 
Zn2+ 
 
 
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28 
 
Laboratório 5 e 6. Análise e Identificação de ânions: CO32-, SO42-, NO3-, NO2-, Br-, I-, Cl-. 
 
PARTE I. Identificação e separação dos ânions: Cl-, Br- e I- 
 
a) Estudo comparativo das reações dos ânions com H2SO4 
(Obs.: utilize sais na forma de sódio ou potássio) 
 
1. Prepare dois tubos de ensaio com uma pequena quantidade do sal do ânion desejado (obs.: pequena 
quantidade = ponta de espátula); 
2. Adicione em um dos tubos de 3 a 6 gotas de H2SO4 2,0 mol/L. No outro tubo adicione de 3 a 6 gotas de H2SO4 
concentrado. 
3. Observe. 
4. Aqueça brandamente, e com muito cuidado, os dois tubos de ensaio. 
5. Observe. 
 
Anote observações em relação à liberação de gás, colorações, cheiro, etc. e preencha as reações na Tabela 1. 
Em caso de liberação de gás nas etapas 3 (a frio) e/ou 5 (sob aquecimento): 
1. Utilize papel indicador para avaliar a natureza do gás gerado. Não se esqueça de umedecer o papel com 
água antes; 
2. Aproxime do gás liberado um bastão de vidro úmido com NH4OH concentrado. Para umedecer o bastão 
você pode adicionar uma gota da solução desejada na ponta da bagueta. Escreva a reação envolvida. 
 
Exemplo: 
 
NaCl(s) + H2SO4 X 
 X + NH4OH (conc.) 
 
Tabela 1. Reações dos sais dos ânions com H2SO4 
Ânion ReaçõesCl- 
 KCl + H2SO4 (dil.) 
KCl + H2SO4 (conc.) 
Br- 
KCl + H2SO4 (dil.) 
KCl + H2SO4 (conc.) 
I- 
KCl + H2SO4 (dil.) 
KCl + H2SO4 (conc.) 
 
b) Estudo comparativo das reações dos ânions com Ag+ 
1. Em um tubo de ensaio adicione algumas gotas de um dos ânions a ser estudado (de 10 a 20 gotas). (Estarão 
disponíveis KI 0,10 mol/L, NaCl 1,0 mol/L e NaBr 0,20 mol/L) 
 
2. Adicione de 3 a 6 gotas de solução 1,0 mol/L de HNO3; 
3. Adicione de 3 a 6 gotas de solução de AgNO3 0,1 mol/L. Escreva as reações para os ânions (Tabela 2); 
4. Divida o precipitado em 4 tubos (tubo 1, tubo 2, tubo 3 e tubo 4); 
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29 
 
5. Deixe o tubo 1 descansar exposto a luz (fotólise) e observe; 
6. Ao tubo 2 adicione (NH4)2CO3 2,0 mol/L gota a gota. Aqueça e observe. 
7. Ao tubo 3 adicione NH4OH (solução concentrada ou diluída, no caso use a solução 6,0 mol/L) gota a gota e 
observe; 
8. Ao tubo 4 adicione Na2S2O3 0,30 mol/L gota a gota e observe. (Obs.: ao trabalhar com S2O32-, esteja ciente que 
este reagente se decompõe facilmente em meio ácido. Adicione o S2O32- e faça a observação imediatamente). 
9. Escreva as reações na tabela abaixo. 
 
Tabela 2. Reações dos sais dos ânions com AgNO3 
Ânion Reação 
Cl- NaCl + AgNO3 
Br- NaBr + AgNO3 
I- NaI + AgNO3 
 
Tabela 3. Teste de solubilidade 
Ânion Reações 
Cl- 
Fotólise (precipitado em repouso e exposto a luz): 
 
Solubilidade em (NH4)2CO3 (sob aquecimento): 
 
Solubilidade em NH4OH (conc.) 
 
Solubilidade em NH4OH (dil.) 
 
Solubilidade em Na2S2O3: 
 
Br- 
Fotólise (precipitado em repouso e exposto a luz): 
 
Solubilidade em (NH4)2CO3 (sob aquecimento): 
 
Solubilidade em NH4OH (conc.): 
 
Solubilidade em NH4OH (dil.) 
 
Solubilidade em Na2S2O3: 
 
I- 
Fotólise (precipitado em repouso e exposto a luz): 
 
Solubilidade em (NH4)2CO3 (sob aquecimento): 
 
Solubilidade em NH4OH (conc.): 
 
Solubilidade em NH4OH (dil.): 
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30 
 
 
Solubilidade em Na2S2O3: 
 
c) Provas específicas - Reações de Br- e I- com água de cloro 
1. Prepare um tubo com a solução do ânion a ser estudado (Estarão disponíveis KI 0,10 mol/ e NaBr 0,20 mol/L) 
2. Adicione H2SO4 2,0 mol/L até pH ácido (medir o pH). Agite a solução após a adição de cada gota; 
3. Adicione CHCl3 (cerca de 2 mL) e agite a solução; 
4. Adicione água de cloro (ou solução de NaClO – hipoclorito de sódio 5%) gota a gota até o excesso, agitando a 
solução. 
5. Escreva as equações. 
6. Misture uma solução contendo íons Br- (cerca de 5 gotas de NaBr 0,20 mol/L) e íons I- (cerca de 2 gotas de KI 
0,10 mol/L) e refaça o faça o ensaio. 
 
Tabela 4. Reações de Br- e I- com água de cloro 
Ânion Reação 
Br- 
NaBr + Cl2  
 
Em excesso de Cl2: 
 
I- 
NaI + Cl2  
 
Em excesso de Cl2: 
 
Br- e I- 
 
 
 
c) Identificação de Cloretos 
1. Misture sem agitar e cuidadosamente, em tubo de ensaio, aproximadamente um grão (~20 mg) de 
substância de interesse com igual massa de MnO2 e cerca de 0,5 mL de H2SO4 concentrado. 
2. Submeta o sistema ao aquecimento brando (cuidado!). 
3. Colete o vapor formado em papel de tornassol e/ou papel de amido-iodeto de potássio. Para preparar este 
papel utilize uma solução de KIO3 0,035 mol/L contendo 2% de amido para embeber o papel de filtro. 
4. Faça observações e justifique as transformações por meio de equações. 
 
d) Separação e identificação dos ânions 
1. Faça uma mistura das soluções de Cl-, Br- e I- (Estarão disponíveis KI 0,10 mol/L, NaCl 1,0 mol/L e NaBr 0,20 
mol/L) 
2. Acidifique a solução resultante com HNO3 1,0 mol/L (ca. de 6 gotas); 
3. Adicione AgNO3 em excesso; 
4. Centrifugue a solução; 
5. Remova o sobrendante; 
6. Ressuspenda o precipitado em solução 1,0 mol/L de HNO3 e centrifugue novamente. O objetivo deste 
procedimento é lavar o precipitado. 
7. Remova o sobrenadante e repita o item 6. 
8. Remova o sobrenadante; 
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31 
 
9. Adicione ao precipitado uma solução 2,0 mol/L de (NH4)2CO3 em excesso; 
10. Centrifugue a solução; 
11. Reserve o sobrenadante e adicione novamente ao precipitado solução 2,0 mol/L de (NH4)2CO3; 
12. Centrifugue novamente e junte este sobrenadante aquele obtido no item 11; 
13. Acidifique o sobrenadante com solução 1,0 mol/L de HNO3. Ocorrerá a reprecipitação do AgCl; 
14. Ao precipitado (contendo AgBr e AgI) adicione solução de NH4OH concentrado; 
15. Centrifugue a solução e reserve o sobrenadante; 
16. Adicione novamente ao precipitado a solução de NH4OH concentrado; 
17. Centrifugue a solução e junte o sobrenadante aquele obtido no item 15; 
18. Lave o precipitado com NH4OH 6,0 mol/L; 
19. Centrifugue novamente; 
20. Ao sobrendante obtido nos itens 15 e 17, acidifique a solução com solução 1,0 mol/L de HNO3. Ocorrerá a 
reprecipitação do AgBr. 
*Teste o excesso de Ag+ no sobrenadante utilizando uma solução de NaCl: se houver turvação da solução significa 
que ainda tem Ag+. Para resultados positivos, continue lavando o precipitado. 
 
PARTE II. Identificação e separação dos ânions: NO3- e NO2- (você deverá preparar a solução de nitrato e nitrito 
a partir dos sais NaNO3 e NaNO2 no momento da prática) 
 
a) Estudo comparativo das reações dos ânions com H2SO4 
1. Prepare dois tubos de ensaio com uma pequena quantidade do sal do ânion desejado (obs.: pequena 
quantidade = ponta de espátula); 
2. Adicione em um dos tubos de 3 a 6 gotas de H2SO4 2,0 mol/L. No outro tubo adicione de 3 a 6 gotas de H2SO4 
concentrado. 
3. Observe. 
4. Aqueça brandamente, e com muito cuidado, os dois tubos de ensaio. 
5. Observe. Anote observações em relação à liberação de gás, colorações, cheiro, etc. e preencha as reações na 
Tabela 5. 
 
Tabela 5. Reações dos sais dos ânions com H2SO4 
Ânion Reações 
NO3- 
KNO3 + H2SO4 (dil.) 
KNO3 + H2SO4 (conc.) 
NO2- 
KNO2 + H2SO4 (dil.) 
KNO2 + H2SO4 (conc.) 
 
b) Reações para NO3- e NO2- 
Prova do sal de Mohr (solução de sulfato ferroso amoniacal) 
1. Prepare tubos com a solução do ânion desejado. 
 Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
32 
 
2. Adicione algumas gotas de H3COOH 4 mol/L e verifique o valor do pH em ambas as soluções (NO3- e NO2-)*. 
ATENÇÃO: o valor do pH deve estar ácido!; 
3. Adicione em excesso a solução de Fe(NH4)2(SO4)2 (preparada na hora e não agite o tubo!); 
4. Observe; 
5. Para a solução contendo NO3- adicione lentamente e pelas paredes do tubo (sem agitação e a frio) H2SO4 
concentrado e observe. Nessa condição há a separação entre a fase aquosa e a fase do ácido. A reação ocorre 
na interface. 
 
*Repita o teste em meio levemente alcalino para a solução contendo NO2- e observe. 
 
Tabela 6. Reações dos ânions NO3- e NO2- 
Ânion Reação 
 
KNO3 
KNO3 + H2SO4 + Fe2+  
 
 
KNO2 
 
 
KNO3 + H2SO4 + Fe2+  
 
Redução em meio HO- com Al em pó 
1. Prepare uma solução do ânion desejada (NO3- ou NO2-). 
2. Adicione Al em pó. CUIDADO! Use pequena quantidade de alumínio; 
3. Adicione em excesso solução de NaOH 4,0 mol/L. 
4. Aqueça; 
5. Observe: 
- cheiro; 
- coloração de papel indicador; e- ponta da bagueta úmida com HCl concentrado. O teste deve ser realizado na capela. Para umedecer o bastão 
com ácido você pode adicionar uma gota na ponta da bagueta. 
 
Tabela 7. Reações dos ânions NO3- e NO2- 
Ânion Reação 
 
KNO3 
 
KNO3 + Al + NaOH  
 
 
 
KNO2 
 
 
KNO2 + Al + NaOH  
 
 
 
 
c) Separação e identificação dos ânions NO3- e NO2- 
1. Misture as soluções de NO3- e NO2- (5 gotas cada); 
2. Elimine o NO2- (adição de uréia e aquecimento). Verifique se a eliminação foi total*. Dica: adicione uréia aos 
poucos, aqueça e verifique a eliminação. 
 Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
33 
 
3. Faça o teste da prova do anel pardo para identificar o NO3-. 
*Procedimento para verificar se a eliminação do NO2- foi completa: retire uma alíquota da amostra que foi 
submetida ao aquecimento e acidifique o meio com H2SO4 2,0 mol/L. Em seguida, adicione uma gota de solução 
diluída de KMnO4 0,20 mol/L. Caso ocorra o descoloração imediato do MnO4- é porque ainda há NO2-. 
ATENÇÃO: A reação com uréia não ocorre para o NO3-. 
 
 
PARTE III. Identificação dos ânions: CO32-, SO42- e SO32- (Estarão disponíveis sais de Na2CO3, Na2SO4 Na2SO3) 
 
a) Reações para os ânions CO32-, SO42- e SO32- 
1. Prepare um tubo com solução do ânion a ser estudado. 
2. Adicione os reagentes especificados na Tabela 8. Faça o teste para os três ânions. 
3. Observe. 
4. Teste a solubilidade do precipitado por meio dos reagentes especificados na Tabela 8. 
5. Observe. 
 
 
 
 
 
Tabela 8. Reações para CO32-, SO42- e SO32- 
Ânion Use de 5 a 10 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na+ ou K+. 
Após precipitação despreze o sobrenadante, trabalhe apenas com o ppt. 
 
CO32-
 
 
 
 
a) Adicione de 3 a 4 gotas de AgNO3 0,10 mol/L: 
 
b) Precipitado + HNO3 1,0 mol/L: 
 
CO32-
 
 
 
a) Adicione de 3 a 4 gotas de BaCl2 0,20 mol/L: 
 
b) Precipitado + HNO3 1,0 mol/L: 
 
SO42-
 
 
a) Adicione de 3 a 4 gotas de AgNO3 0,10 mol/L: 
 
c) Precipitado + HNO3 1,0 mol/L: 
 
 
SO42-
 
 
 
a) Adicione de 3 a 4 gotas de BaCl2 0,20 mol/L: 
 
 b) Precipitado + HNO3 1,0 mol/L: 
SO32-
 
 
 a) Adicione de 3 a 4 gotas de AgNO3 0,10 mol/L: 
 
b) Precipitado + HNO3 1,0 mol/L: 
 Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
34 
 
 
ATENÇÃO: Observe a reação de sulfito com prata para pequenas adições de prata e para a adição 
de prata em excesso. 
SO32-
 
 
a) Adicione de 3 a 4 gotas de BaCl2 0,20 mol/L: 
 
 b) Precipitado + HNO3 1,0 mol/L: 
 
 
b) Ensaio de identificação para CO32- utilizando o sistema fechado 
1. Prepare um tubo de ensaio (Tubo 1) com uma pequena quantidade do sal do ânion desejado (obs.: pequena 
quantidade = ponta de espátula); Figura 1. 
2. Em outro tubo (Tubo 2) adicione água de barita [Ba(OH)2] solução saturada; 
3. Adicione de 3 a 6 gotas de HCl 1,0 mol/L no Tubo 1; 
3. Feche rapidamente o sistema; 
4. Aqueça brandamente e com muito cuidado o Tubo 1. 
5. Observe. 
ATENÇÃO: Preste muita atenção ao executar esse teste, principalmente se a amostra apresentar CO32- em 
concentração baixa. A solução de água de barita deve estar límpida e transparente. Verifique se o sistema 
fechado está montado corretamente. A adição do ácido será a última ação a ser executada. Após a adição do 
ácido feche rapidamente o sistema. 
 
 
Figura 1. Esquema para montagem de teste em sistema fechado 
 
c) Ensaio de identificação para SO32- utilizando o sistema fechado 
1. Prepare um tubo de ensaio (Tubo 1) com uma pequena quantidade do sal do ânion desejado (obs.: pequena 
quantidade = ponta de espátula); 
2. Em outro tubo (Tubo 2) adicione água de barita [Ba(OH)2]; 
3. Adicione de 3 a 6 gotas de HCl 1,0 mol/L no Tubo 1; 
3. Feche rapidamente o sistema; 
4. Aqueça brandamente e com muito cuidado o Tubo 1. 
5. Observe. 
ATENÇÃO: Preste muita atenção ao executar esse teste, principalmente se a amostra apresentar SO32- em 
concentração baixa. A solução de água de barita deve estar límpida e transparente. Verifique se o sistema está 
montado corretamente. A adição do ácido será a última ação a ser executada. Após a adição do ácido feche 
 Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
35 
 
rapidamente o sistema. 
 
d) Ensaio de identificação para SO32- 
1. Prepare tubo com solução do ânion a ser estudado. 
2. Adicione de 3 a 6 gotas de H2SO4 2,0 mol/L ou HCl 1,0mol/L; 
3. Aqueça brandamente; 
4. Identifique o gás gerado utilizando um papel de filtro contendo KIO3 (iodato de potássio) + amido. Para 
preparar este papel utilize uma solução de KIO3 0,035 mol/L contendo 2% de amido para embeber o papel de 
filtro. 
 
 
e) Ensaio de identificação de SO42-, CO32- e SO32- juntos 
1. Prepare uma solução contendo os três íons (Tubo 1). 
2. Prepare outro tubo (Tubo 2) contendo água de barita [Ba(OH)2]; 
3. Adicione solução de HCl diluído (1,0 mol/L) no Tubo 1 e feche o sistema rapidamente; 
4. Separe o precipitado formado no Tubo 2 por centrifugação e dissolva-o em HCl diluído (1 mol/L). A solução 
restante do Tubo 1 (que contém SO42- e SO32-) adicione BaCl2 0,20 mol/L; 
5. Ao precipitado formado no Tubo 1 teste a solubilidade com HNO3 1,0 mol/L; 
6. Para a solução do Tubo 2 divida-a em duas alíquotas; 
7. Teste para uma das alíquotas o caráter da solução utilizando uma solução de KMnO4 0,020 mol/L e acidifique 
o meio com algumas gotas de HCl diluído (1,0 mol/L); 
8. Para a outra alíquota coloque solução de H2O2 3% em excesso e acidifique a solução com HCl diluído (1,0 
mol/L) (3 a 6 gotas); 
 
 
 Roteiros de Aulas Práticas - Química Analítica Geral II (UNIFESP) 
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Laboratório 7. Extrato com soda - Simulação para separação de extrato para determinação de cátions e ânions 
 
Os ânions não identificáveis nas provas a partir da substância sólida devem ser pesquisados no EXTRATO COM 
SODA ("soda" é o nome comercial do carbonato de sódio), que consiste em precipitar os cátions como 
carbonatos e liberar os ânions na forma de sais de sódio e/ou potássio. A partir desse procedimento eliminam-
se as possíveis interferências que os cátions poderiam causar nas provas de identificação dos ânions. 
O extrato com soda é preparado, em um béquer, com uma pequena porção da amostra, ao qual adicionam-se 
solução saturada de carbonato de sódio. Agita-se bem e aquece-se à ebulição durante um tempo determinado, 
e filtra-se. Com o filtrado são feitas as provas dos ânions e com o precipitado, que devem ser os cátions que 
apresentam carbonatos insolúveis, os quais podem ser trabalhados após dissolução com ácido diluído. 
 
Ensaios com a SP sólida (retire pequenas quantidades): 
 
1) CO32-  Ensaio: Sistema fechado [amostra sólida + HCl 1,0 mol/L  recolher o gás em Ba(OH)2]; 
2) NH4+  Ensaio: amostra sólida + NaOH 4,0 mol/L sob aquecimento (identificar o gás); 
 
Procedimento de preparo do extrato com soda: 
1. Prepare um tubo de ensaio com uma solução contendo os cátions Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ a partir dos sais 
(disponíveis: MgCl2, CaCl2, BaCl2 e Sr(NO3)2) 
2. Adicione NaOH 4,0 mol/L até o meio ficar levemente alcalino; 
3. Adicione uma solução saturada de Na2CO3 até precipitação completa; 
4. Aqueça a solução até fervura.